卓而不群
范文一：葛根直链淀粉分子量的测定
第24卷第2期
2001年4月合肥工业大学学报(自然科学版) JOU RNAL O F H EFE I U N I V ER S IT Y O F T ECHNOLO GY . 24N o . 2V o l A p r . 2001, , 2
(1. 合肥工业大学2. 无锡轻工大学食品学院, 江苏无锡 214036)
摘 要:, 随着沉淀剂正丁醇的加入, 直链淀粉分子与正丁醇形成重结晶, 并按分子量的大小逐渐进入凝聚相, , 得到纯化的葛根直链淀粉组分。利用M ark 2Houw ink 方程, 在准确测定葛根直链淀粉溶液特性粘度[Γ]的基础上, 计算出葛根直链淀粉的分子量M Γ为4. 06×105。
关键词:分级分离; 葛根直链淀粉; 特性粘度; 分子量
中图分类号:Q 539. 1 文献标识码:A 文章编号:100325060(2001) 0220203204
D eterm i na tion of m olecular we ight of p uera ria
loba ta (W illd . ) Ohw i am ylose
122DU X ian 2feng , XU Sh i 2ying , W AN G Zhang
(1. D ep t . of B i o logy and Food Engineering , H efei U niversity of T echno logy , H efei 230009, Ch ina ; 2. Schoo l of Food Science and T echno logy, W uxi U niversity of L igh t Industry, W uxi 214036, Ch ina )
Abstract :P uera ria loba ta (W illd . ) O hw i starch w as fracti onated by recrystallizati on of am ylo se 2n 2bu tano l com p lex to sep arate the tw o com ponen ts —am ylo se and am ylop ectin . B ased on the determ inati on of the am ylo se li m iting visco sity num ber [Γ], the visco sity average m o lecu lar w eigh t (M Γ) w as deduced to be 4. 06×105by M ark 2Houw ink equati on .
Key words :fracti onati on ; p uera ria loba ta (W illd . ) O hw
i am ylo se ; li m iting visco sity num ber [Γ]; m o lecu lar w eigh t
0 引 言
葛根隶属于豆科葛属p uera ria DC 多年生落叶藤本植物野葛p uera ria loba ta (W illd . ) O hw i 的块根。鲜葛根中淀粉的含量一般在20%左右, 葛根淀粉具有一系列有别于其它淀粉的显著特点, 如淀粉糊具有极高的透明度, 且不易老化; 所形成淀粉凝胶的弹性模量远低于马铃薯淀粉凝胶的弹性模量, 并表现出极好的凝胶弹性等。
在淀粉所含的2种主要组分直链淀粉和支链淀粉中, 直链淀粉的含量及其分子量、分子的平均聚合收稿日期:2000206230; 修改日期:2001201220
作者简介:杜先锋(1963-) , 男, 安徽合肥人, 博士, 合肥工业大学副教授, 硕士生导师;
许时婴(1940-) , 女, 上海市人, 无锡轻工大学教授, 博士生导师;
王 璋(1941-) , 男, 上海市人, 无锡轻工大学教授, 博士生导师. [1]
204 合肥工业大学学报(自然科学版) 第24卷
[2～5]度等分子结构参数与淀粉糊的透明度、老化速率及形成凝胶的性能密切相关。直链淀粉是由数目较
大的结构单元——葡萄糖聚合而成的线性分子, 线性聚合物溶液的基本特性之一是具有较高的粘度, 其粘度值与分子量有关。将淀粉充分分散于二甲亚砜、甲酰胺或碱溶液中, 直链淀粉分子克服自身的内聚力而充分伸展, 极性基团暴露, 很容易与碘及一些极性化合物如正丁醇、百里酚及有机酸等通过氢键相互缔合, 形成结晶性络合物而沉淀。采用粘度法来测定葛根直链淀粉分子量, 论依据。
1 实验部分
1. 1
正丁醇、、氢氧化钾及氢氧化钠等化学试剂均为分析纯; 玉米直链淀粉(德国Carl Ro th KG 公司) ; Sep haro se 2B (瑞典Pharm acia 公司) ; 电热真空干燥箱(上海实验仪器总厂) ; 乌氏粘度计(毛细管直径
0. 78mm , 上海玻璃仪器一厂) 。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 淀粉组分的分级分离
取一定量的葛根淀粉, 用95%乙醇以Soxh let 提取器回流24h , 进行充分的脱脂处理, 然后将样品干燥(40℃, 48h ) , 过80目筛, 再按以下步骤进行分级分离:
1. 2. 2 葛根直链淀粉溶液的特性粘度([Γ])
准确称取0. 6018g 葛根直链淀粉(干基) 置于烧杯中, 先以1mL 95%乙醇将其分散, 然后加入
第2期 杜先锋, 等:
葛根直链淀粉分子量的测定20560mL 0. 5m o l L KO H , 沸水浴中加热轻微搅拌10m in , 冷却至室温过夜, 再定量转移至100mL 容量瓶中, 用0. 5m o l L KO H 溶液定容至刻度。
在乌氏粘度计中, 用移液管加入15mL 上述配制好的直链淀粉溶液, 在25℃测定流动时间, 重复操作3次, 然后求平均值t 1。加5mL 0. 5m o l L KOH 再测定流动时间t 2。同法再依次加入5mL 、5mL 、5mL 0. 5m o l C 4、C 5, t 3、t 4、t 5。每L KO H , 使在粘度计中直链淀粉溶液的浓度分别为C 3、
次加KO H 必须用洗耳球来回抽气, 使溶液混合均匀。, 用5m o 流动时间t 0。
1. 2. 3 碘亲和力和蓝值的测定
[7]22. 1 直链淀粉的纯度
采用粘度法测定聚合物的分子量时, 聚合物必须是线性无分支的分子。由于在淀粉的组成中含有以21, 6糖苷键与主链相连的带有分支链的支链淀粉, 因此对淀粉组分的分级分离将直接关系到对直链Α
淀粉分子量测定的准确性。将淀粉充分分散于碱溶液中, 直链淀粉便从溶液中分离出来, 使溶液分成两相(相分离) , 即溶液相和凝聚相。溶液中直链淀粉分子能否进入凝聚相以及在凝聚相中所占的比例取决于直链淀粉分子量的大小、溶剂的良性程度和温度的高低。显然直链淀粉分子量越大, 溶剂的良性程度越差, 温度越低, 越有利于产生相分离。
当葛根淀粉以N aO H 溶解时, 再加入沉淀剂正丁醇, 溶液中直链淀粉分子量最大的成分首先进入凝聚相, 产生相分离, 接着分子量较小的直链淀粉分子也进入凝聚相, 从而依次得到分子量不等的若干直链淀粉组分——“级分”。支链淀粉因呈树枝状结构, 存在空间位阻, 故不易形成沉淀。
由图1a 可见, 显示在洗脱液的外水体积有一明显的吸收峰, 将此峰收集并测得其碘亲和力和蓝值分别为0. 08和0. 133, 这些数值都是典型的支链淀粉的特征, 表明在Sep haro se 2B 凝胶层析的外水体积中出现的级分为支链淀粉。图1b 是经正丁醇重结晶8次的葛根直链淀粉的凝胶层析图, 其外水体积中无吸收峰, 表明经正丁醇重结晶8次可得完全纯化的葛根直链淀粉。
图1试验条件:层析柱内直径1. 6c m 、高70c m , 洗脱剂50mm o l L N aC l (含0. 02%叠氮钠) , 洗脱速率为10mL h , 每管收集5mL , 苯酚硫酸法比色
。
(a ) 葛根淀粉 (b ) 葛根直链淀粉
图1 葛根淀粉和经重结晶8次的葛根直链淀粉的凝胶层析图
2. 2 葛根直链淀粉分子的粘均分子量M Γ
高分子线性聚合物在较稀的浓度范围内其溶液的粘度与浓度的关系符合H uggin s 方程, 即
2=[Γ]+k [Γ]C C (1)
206 合肥工业大学学报(自然科学版) 第24卷
t 0式中 Γsp ——增比粘度, Γsp =
Γsp C 、Γ、C ——分别表示比浓粘度、特性粘度和直链淀粉溶液的浓度
t 、t 0——分别表示溶液在毛细管内流动的时间和纯溶剂在毛细管内流动的时间
k ——H uggin s 常数
作Γsp C —C 图, 并外推至C →0处Y ,
m
从图2看出葛根直链淀粉和玉米直链淀
粉的比浓粘度对浓度均具良好线性关系, 相关系数为r 葛根=0. 9741, r 9根据图2[Γ]=212mL g M ark 2Houw 方程给出特性粘度与粘02所示。
均分子量之间的关系为
[Γ]=K (M Γ) Α(2)
Α、K 值与溶剂的性质、浓度以及测定时
的温度有关。在本实验条件(溶剂为KO H , 浓
1. 玉米直链淀粉 2. 葛根直链淀粉度为0. 5m o l L , 测定温度为25℃) 下, 根据
图2 葛根直链淀粉和玉米直链淀粉比浓粘度—浓度图-3文献[8]采用Α=0. 76, K =8. 50×10。将
5[Γ]、Α、K 值代入(2) 式, 得葛根直链淀粉的分子量M Γ=4. 06×10。
3 结 论
本文通过正丁醇与直链淀粉形成重结晶的方式对葛根淀粉组分进行分级分离, 最终得到完全纯化的葛根淀粉组分——葛根直链淀粉。采用0. 5m o l L KO H 为溶剂, 在25℃条件下, 测得葛根直链淀粉
5溶液的特性粘度[Γ]=212mL g , 从而推算出葛根直链淀粉的分子量M Γ为4. 06×10。
[参 考 文 献]
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(责任编辑 张秋娟)
范文二：籽粒直链淀粉含量的测定
籽粒直链淀粉含量的测定
GB 7648—87
1 适用范围
本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。 2 参考标准
GB 5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》
GB 3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》
3 测定原理
淀粉与碘形成碘-淀粉复合物，并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下，将这两种淀粉分散液按不同比例混合，在一定的波长和酸度条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜色，代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例，根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系，可用分光光度计测定。
4 仪器、设备
4.1 粉碎机(实验室用旋风磨)。
4.2 分光光度计:721型或具有相同性能的其他型号。
4.3 分析天平:感量0.0001g。
4.4 玻璃仪器:50ml具塞刻度试管，100ml容量瓶。
5 试剂配制
除注明者外均为分析纯，水为蒸馏水。
-1-1 5.1 氢氧化钠(GB 629—81)，1mol?L、0.09mol?L水溶液，准确标定。
-1 5.2 冰乙酸(GB 676—78)，1mol?L水溶液，准确标定。
5.3 碘贮备溶液及碘试剂:称2g碘和20g碘化钾(GB 1272—77)用蒸馏水溶解并稀释至100ml，即为碘贮备液。取10ml碘贮备液稀释至100ml，即为碘试剂。
5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/ml，取烘干(55,56?真空干燥)的马铃薯直链淀粉纯品，称取重量相当于含0.1000g淀粉，放入100ml容量瓶中，加入
-11ml无水乙醇湿润样品，再加9ml1mol?L氢氧化钠溶液，于沸水浴分散10min，迅速冷却后，用水定容。
5.5 支链淀粉标准溶液:1mg/ml，选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品，称取重量相当于含 -10.1000g粗淀粉，放入100ml容量瓶中，加1ml无水乙醇，再加9ml1mol?L氢氧化钠溶液，于沸水浴加热10min，迅速冷却后，用水定容。
5.6 石油醚(HG 3—1003—76)，沸程60,90?。
6 样品的选取和制备
6.1 将样品挑选干净(谷子脱壳、稻谷制成精米)，按四分法取样20g。
6.2 用粉碎机将样品粉碎，全部通过0.177mm孔径筛(80号)，混匀装入磨口瓶备用。
7 测定步骤
7.1 混合校准曲线绘制
取6个100ml容量瓶，分别加入1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml，再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液5、4.75、-14.50、4 .00、3.50、3.00ml，总量为5ml。另取1个100ml容量瓶，加入0.09mol?L -1氢氧化钠溶液5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约50ml水、1ml1mol?L乙酸及1ml碘试剂。用水定容后显色10min，在620nm处读取吸光度。
以直链淀粉毫克数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或建立回归方程。
7.2 样品测定
7.2.1 按GB 5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和GB 3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。
7.2.2 样品分散:称取相当于0.1000g粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链淀粉百分含量时，称取样品100mg)于100ml容量瓶中，加1ml无水乙醇，充分-1湿润样品，再加入9ml1mol?L氢氧化钠溶液，于沸水浴中分散10min，迅速冷却，用水定容。
7.2.3 脱脂:取20ml分散液于50ml具塞刻度试管中，加入7,10ml石油醚，间歇摇动10min，静止15min，分层后用连接在水泵上的吸管抽吸，吸去上部石油醚层。重复以上操作2,3次(精米脱脂二次，玉米、谷子须脱脂三次)。
7.2.4 测定:吸取脱脂后的碱分散液5.00ml于100ml容量瓶中，加水50ml，-1再加入1mol?L乙酸溶液1ml及碘试剂1ml，用水定容。显色10min后，在620nm处读取吸光度。
注:测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过?1?。 8 结果计算
8.1 计算公式
a. 直链淀粉(,，占淀粉总量)按式(1)计算:
直链淀粉(,，占淀粉总量)=〔G×100/(m×5)〕1
×100…………………………………(1)
b. 直链淀粉(,，占样品干重)按式(2)计算:
直链淀粉(,，占样品干重)=G×100/〔m×5×(1-H)〕2
×100……………………………(2) 式中:G—? 从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量，mg;
m?? 称取样品中所含粗淀粉的质量，100mg; 1
m?? 称取样品的质量，100mg; 2
H?? 水分百分率。
8.2 结果表示
两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见GB 1.1—81《标准化工作导则 编写标准的一般规定》附录C。
8.3 结果的允许误差
两个平行测定值的相对误差，不得超过2,。
附 录 A
马铃薯直链淀粉纯品制备方法
(参考件)
A.1 仪器、设备
A.1.1 离心机(4000r/min)。
A.1.2 电动搅拌器。
A.1.3 冰箱。
A.1.4 真空干燥箱。
A.1.5 磁力搅拌器。
A.1.6 232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.7 213型铂电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.8 0,1.000V毫伏表。
A.2 试剂
除注明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。
-1 A.2.1 氢氧化钠(GB 629—81)，0.5mol?L水溶液。
-1-1-1 A.2.2 盐酸(GB 622—77)，1mol?L、1.5mol?L、2mol?L水溶液。
A.2.3 正丁醇(HG 3—1012—76)。
A.2.4 异戊醇(HG 3—996—76)。
A.2.5 碘酸钾标准溶液:称取0.1784g碘酸钾(GB 651—77，优级纯)用水溶-4-1解后，转入1000ml容量瓶中用水定容，即8.34×10mol?L。
A.2.6 碘化钾溶液:称取66.40g碘化钾(GB 1272—77)用水稀释至1000ml，-1即0.4mol?L。
A.3 制备方法
-1 称取马铃薯淀粉10g，加少量无水乙醇使样品湿润，再加入350ml0.5mol? L氢氧化钠，放入沸水浴中加热搅拌20min至完全分散，冷却，以 4000r/min 离-1心20min，取上清液用1.5mol?L盐酸调至pH6.5(用pH精密试纸)，然后加入1?1(V/V) 丁醇-异戊醇80ml，在沸水浴中加热搅拌10min，冷却至室温。移入冰箱内(2,4?)静置24h去掉上层污物层，以4000r/min离心15min，弃掉上清液，沉淀物即为粗直链淀粉。
用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物(粗直链淀粉)，4000r/min离心15min，将沉淀物转入200ml饱和正丁醇水溶液中，在沸水浴中加热溶解(10,15min)，冷却至室温，放入冰箱内(2,4?)24h，弃去上层污物层，以4000r/min离心15min，沉淀物再加 200ml饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤 离心3,4次，在真空干燥箱中(55,56?)干燥。即得直链淀粉纯品。
A.4 纯品质量鉴定
A.4.1 淀粉含量测定
-1 称0.1000g纯品加入10ml0.5mol?L氢氧化钠在沸水浴中加热分散，再加-1入21.5ml2mol?L盐酸，在沸水浴回流水解2h，用费林氏液法(GB 5513—85《粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法》)测定还原糖，乘以0.9即得淀粉量，计算纯品含量。
A.4.2 碘-淀粉复合物吸收光谱测定
-1 取5.4溶液2ml(1mg/ml直链淀粉)及0.09mol ?L氢氧化钠溶液 3ml 加 -150ml水稀释后，再加入1mol?L乙酸溶液1ml和碘试剂1ml，用水定容至100ml，显色10min，于分光光度计测定500,800nm的吸收谱。
A.4.3 碘结合量测定
A.4.3.1 测定
称取重量相当于含0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于100ml 容量-1瓶中，加几滴无水乙醇湿润后再加入0.5mol?L氢氧化钠溶液10ml，置沸水浴完全分散，冷却、加水定容。吸5ml(含直链淀粉5mg)分散液放入200ml烧杯-1-1中，加入85ml 水，5ml1mol?L盐酸及5ml0.4mol?L碘化钾溶液，按电位滴定装置要求，把烧 杯置于电磁搅拌器上，将铂电极及甘汞电极插入液面下，在电磁搅拌下，用5ml微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液，每次滴加0.2ml(或0.1ml)，加后1min读取毫伏数，滴定终点用二次微商法计算。
A.4.3.2 计算
直链淀粉碘结合量，,=(0.6346/m)×T×100 式中:m?? 直链淀粉质量，mg;
-4-1T?? 8.34×10mol?L碘酸钾溶液滴定体积，ml;
-4-10.6346?? 每毫升8.34×10mol?L碘酸钾溶液相当于碘的质量，0.6346mg。
A.4.4 马铃薯直链淀粉纯品标准
马铃薯直链淀粉纯品必须具备:a.λ为640,650nm;b.淀粉含量在85,max
以上;c.碘结合量在19.5以上; d.，λmax在20?时为340以上。
附 录 B
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备
(参考件)
B.1 碘-淀粉复合物吸收光谱测定
-1 取5.5溶液5ml(1mg/ml支链淀粉)，加50ml水稀释后，再加入1mol?L 乙 酸溶液1ml和碘试剂1ml，加水至100ml，显色10min，用分光光度计测定400,640nm的吸收谱。
B.2 标准品的选择
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择，标准品必须分别具备:
水稻:λ520,530nm，，620nm，在20?时为17以下; max
玉米:λ520,530nm，，620nm，在20?时为25以下; max
谷子:λ530,540nm，，620nm，在20?时为20以下。 max
B.3 标准品的制备
取适量(10,20g)通过0.177,0.149mm孔径筛(80,100号)的蜡质谷粉，分别用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂16h，放入真空干燥箱烘干(55,56?)备用，同时按 GB 5006—85测定淀粉含量。
范文三：浅谈稻米直链淀粉含量的测定
仓储科技
８０目筛；如果一次粉碎达不到要求，应事先多取样进行两
次粉碎，以减少粉碎过程中成分含量变化对测定的影响；混匀，装入磨口广口瓶中备用。如果只取筛下物，则会造成测试的直链淀粉含量不能代表整粒大米的实际情况。
（２）试样是否抽提脱脂应视标样而定，否则将直接影响测试结果（见表１）。
表１
各种方法所测的同一样品的稻米直链淀粉含量
脱脂标样脱脂样品
脱脂标样
ｇ
样品名称未脱脂标样未脱脂标样
脱脂样品
浅谈稻米直链淀粉含量的测定
倪小英
（湖南省粮油食品质量监测站，湖南长沙
及实际值籼稻１７．６籼稻１６．８籼稻１５．８粳稻１８．６粳稻１９．３粳稻１５．５
未脱脂样品未脱脂样品
１７．６１６．９１５．８１８．６１９．２１５．５１５．６１５．３１４．６１７．２１７．４１４．１１６．７１６．２１５．３１８．０１８．５１５．０１８．７１７．９１６．９１９．７２０．４１６．６
由表１可以看出，当试样与标样的脱脂情况一致时，所
４１０００５）
测样品的结果与实际值的误差在标准规定的误差范围之内；否则，使用脱脂标样测未脱脂样品则测试结果普遍偏低，而使用未脱脂标样测脱脂样品则测试结果普遍偏高。
（３）标样与试样的水分平衡条件必须保持一致。平衡
目前测定直链淀粉含量的方法有国标法（ＧＢ／Ｔ）和简化法（ＮＹ／Ｔ）（农业行业标准）两种，它们均适用于稻米直链淀粉含量的测定。但是，不论哪种方法，均是靠假设样品与标样在同等条件下所进行的测定，这样就较难得到一个统一、准确的测定结果。
时，将标样从冰箱里拿出来与试样放在同一室温下平衡３天；脱脂样品必须待其残余甲醇全部挥发。
（４）分散时，所加试剂应为无水乙醇，９５％乙醇因含有水分，可能影响碱液的浓度。加入乙醇后稍加摇动，并尽快加入９．０ｍｌ１．０ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液，边加边摇，使其尽量分散；因为加入氢氧化钠溶液后样品与碱液会有一分层，与碱液相接触的样品会很快膨胀成胶体而阻碍内部样品进一步与碱液接触，这时再放入水浴则更不易分散。分散结束后，应迅速冷却，因为淀粉胶体在缓慢冷却的时候会凝沉，影响分散效果。
（５）定容时，加水至刻度后应剧烈摇匀，而且定容容器应为同一类容器。剧烈摇匀是为了保证分散液的均匀性；标液与样液应使用相同等级的容量瓶进行定容，以保证仪器误差相同。
（６）显色时，样液与标液显色的温度应保持一致，而且显色时间不能太短。因为温度变化影响淀粉－碘复合物的稳定性和灵敏度，而显色时间太短，淀粉与碘反应会不完全，不能形成稳定的络合物；从而影响检测结果。
（７）测定时，应保证比色皿清洁、无污染。手拿比色皿的磨面，将比色皿先和蒸馏水洗３遍，然后用测试液洗３遍，再倒测试液，倒完测试液后，用擦镜纸将光面擦净，放入比色槽中进行测定。
１
１．１
影响稻米直链淀粉含量测定的主要因素
主观因素
即人为因素。主要是操作带来的误差，
如取样未能按规定操作，即混样、分样不均；分散时碱液加量、时间不一致；分散液及显色液定容时没有按规定操作。
１．２客观因素一是大米本身的品种、等级对直链淀粉
含量有直接的影响，如ＧＢ／Ｔ１７８９１－１９９９优质稻谷质量要二求的籼稻的直链淀粉含量（干基）为：一级１７．０％～２２．０％、级１６．０％～三级１５．０％～２３．０％、２４．０％，粳稻的直链淀粉含量（干基）为：一级１５．０％～二级１５．０％～三级１８．０％、１９．０％、
１５．０％～２０．０％，而籼糯稻谷和粳糯稻谷的直链淀粉含量（干基）均低于２．０％。二是方法带来的误差，国标法所配的标准系列是在平均淀粉含量为９０％的大米干基基础上计算所
得，而一般情况下对所测的样品平均淀粉含量并不知道，这只是一个假设；而简化法（农业行业标准）的标准系列是未脱脂大米粉，所给出的直链淀粉含量只是一个粗略值，因此所测的样品稻米直链淀粉含量也只能是一个粗略值，不适宜精确测定。三是容器误差，因为两种方法均两次用到定容容器，如果定容容器不符合要求，很容易带来容器误差。
３关于标准样品
标准样品简称标样，它与文字标准同样具有指令性、权
２稻米直链淀粉含量测定中的一些技术问题
（１）样品的制备应先将稻谷脱壳，打成精度为标一以上
威性和法律效力，它是不能自制和随意改动的。目前，国标法中的标样是由纯直链淀粉和支链淀粉按国标规定方法配置成一系列百分含量的直链淀粉标样，而简化法的标样为已知直链淀粉百分含量的未脱脂大米粉标准系列。因此，在检验中必须注意标样的品种局限性，尽量避免方法误差。
的精米，再用粉碎机粉碎，收集所有的粉碎物并全部通过
收稿日期：２００６－０５－２２
４６
粮食科技与经济
２００６年第４期
范文四：大米 直链淀粉含量的测定
中链人民共和家链准国国
GB/T15682——2008
B 57492006—
代替GB 5749-85
大米 直链淀粉含量的链定
链布 日链施2010-11-082010-12-20
中链人民共和链生部国
国会家链准化管理委链
大米 直链淀粉含量的链定
GB/T15683-2008
1
范链
本链准链定了非熟化大米直链淀粉含量的链定方法基准方法。----本链准适用于直链淀粉含量高于 ;链量分,的大米。数5%
本链准在延伸链用范链得到链后～也可以用于米、玉米、小米和其他谷物的链定。确糙
2
链范性引用文章
下列文件中的款通链本链准的引用而成链本链准的款。凡是注日期的引用文件～条条
其后所有的修改链;不包括勘链的容,或修链版均不适用于本链准～然而～鼓根据本随内励
链准成链链的各方究是否可使用链些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件～ 其最达研
新版本适用于本链准。
GB/T 21305
谷物及谷物制品水分的链定
常链法 ;～ , ～GB/T 21305-2007ISO 7121998
,IDT
大米ISO 7301
链格
ISO
8466-1
水链
分析方法定链和链以及性能特征链第一部分,链性定链估估——
函的链链链价数
ISO15914
链物链料原料
链解法链淀粉含量链定
3
链链和定链
中立的以及下列链链和定链使用本链准。确与ISO7301
、31
直链淀粉
amylose
淀粉中的多聚糖成分～其葡萄糖链元主要以直链链链链接的大分子。状构、32
支链淀粉
amylopectin
淀粉中的多聚糖成分～其葡萄糖链元主要以支链链链接的大分子。构4
原理
将坏构并脱大米粉碎至链粉以破淀粉的胚乳链～ 使其易于完全分散及糊化～ 链粉碎链链
脂～脂后的链链分散在链化链溶液中～向一定量的链链分散液中加入链链～然后使用脱氧碘
分光光度链于 链链定链色链合物的吸光度。720nm
考链到支链淀粉链链链中碘直链淀粉链合物的影～利用链链薯直链淀粉和支链淀粉响-
的混合链链制作校正曲链～校正曲链中链出链品的直链淀粉含量。从
注,链方法链链上取于直链淀粉决碘的链和力～在 链定的目的是使支链淀粉的-720nm 干链作用少到最小。减
5
链链
除非有链明～ 链使用链分析链的链链～ 所用的水链蒸链水或除去链物链的水或同等另确
链度的水。
5.1
甲醇溶液。85%
5.2
乙醇溶液。95%
5.3
链化链溶液氧
5.3.1
链化链溶液氧1.0mol/L
5.3.2
链化链溶液氧0.09mol/L
5.4
脱蛋白溶液
5.4.1
十二甲链基酸链溶液,使用前加链硫酸链至链度链 苯磺。20g/L 2g/L5.4.2
链化链溶液氧3g/L
5.5
乙酸溶液。1mol/L
5.6
碘称瓶称链链,用具盖量取 碘化链～加适量的水以形成链和溶液～加入2.000g?0.005g
碘碘将～ 全部溶解后溶液定量移至 容量中～ 加蒸链水至刻度～ 链。瓶匀0.200g?0.001g 100mL 链配链用～避光保存。
5.7
链链薯直链淀粉链准溶液,不含支链淀粉～链度链 。1mg/mL5.7.1
用甲醇;,链链链薯直链淀粉链行脂～以 脱滴滴的速度回流抽提 5.15 /s~6 /s 4h~6h.
链链薯直链淀粉链链～链链链安培滴定或的链位滴定链链。有些市的链链薯直链很售
淀粉链度不高～ 可能链出不正的高的直链淀粉含量链果。 链的直链淀粉链能链链合不少将确
于其自身链量的 的。链链薯直链淀粉链度链链链附链 碘参19%~20%A.5.7.2
将脱个当脂后的直链淀粉放在一适的链子上链链～放置 ～以使余的甲醇链链残并2d达到水分平衡。支链淀粉;,和链链;,按同链方法链理。5.88.1
5.7.3
称取 链脂及水分平衡后的直链淀粉于 脱链形;瓶,中～小100mg?0.5mg 100mL 6.8
心加入 乙醇;, ～粘在壁上的直链淀粉下～加入 将瓶冲的链化链溶氧1.0mL 5.29.0mL1mol/L
液;, ～链链使直链淀粉完全分散链。后混合物在沸水浴;随将,中加链 以分5.3.16.710min
散链链薯直链淀粉。分散后取出冷却到室～链移至 温容量中;瓶, 。加水至刻度～100mL 6.6
链烈链。匀此链准分散液含 直链淀粉。1mL 1mg
当条链链链品链～ 直链淀粉和支链淀粉在相同的件下链行水分平衡～ 链不需要链行水分
校正～ 链得链链链果链大米干基链果。 如果链链链品和链准品不是在相同的件下制链的链条链品和链准品的水分都要依据 链行水分链链～链果也链相链校正。GB/T21305 5.8
支链淀粉链准溶液,链度链 。1mg/mL
链好支链淀粉含量 ;链量分,以上的性;链,米粉。米浸泡后用链碎数糯蜡将糯99%
机;,他链链成微链分散。使用蛋白溶液;将状脱或 链底去掉蛋白～洗链～6.15.4.1 5.4.2)
然后按照 ～用甲醇;,链行回流抽提脂～脂后的直链淀粉平链在平皿上～放脱将脱5.7.15.1
置 ～以链链余的甲醇～平衡水分。残并2d
用支链淀粉取代直链淀粉～按照 ～制链支链淀粉链准溶液～支链淀粉链准溶5.7.31mL 液含 支链淀粉。支链淀粉的链链合量链链少于 碘构;链附链 参, 。1mg 0.2%A
6
链器
链链室常用链器以及以下链器,
6.1
链链室链碎机。
6.2
粉碎机,可大米粉碎通链将并
链～推使用配荐
置 链片的旋链磨。0.5mn
6.3
链子,
链。
6.4
分光光度链,具有 比色皿～可在 链链量吸光度。1cm 720nm 6.5
抽提器,能采用甲醇回流抽提链品～速度链 滴滴。5 /s~6 /s6.6
容量,瓶。100mL
6.7
水浴链。
6.8
链形,瓶。100mL
6.9
分析天平,分度链 。0.0001g
7
链链
链链链具有代表性～保链链品在链和链存链并运坏程中无链和改链。链链不是本链准的一部分～推按 荐链定链行。ISO13690[1]8
操作步链
8.1
链链的制链
取至少 精米～用旋链磨;,粉碎成粉末～通链链定的链;并网, 。10g 6.26.3
按照 ～采用甲醇溶液;,回流抽提脂。脱5.7.15.1
注, 脂链物链和链直链淀粉形成链合物～ 究链明链米粉脂可以有会碘争研脱效降低脂链物链的影～链品脂后可链得链高的直链淀粉链果。响脱
脱将脂后链链在链子或表面皿上链成一薄链～放置 ～以链链余甲醇～平衡水分残并2d
;链 , 。5.7
警告——橱链链甲醇链使用通常的安全防链措施～如在通链中链行操作。
8.2
链品溶液的制链
称取 链链;,于 链形;瓶,中～小心加入 乙醇溶液100mg?0.5mg 8.1100mL 6.81mL ;,到链链中～粘在壁上的链链下。移取 将瓶冲链化链溶液;氧,5.29.0mL1.0mol/L 5.3.1到链形;瓶,中～链链链～后链混合物在沸水浴;并匀随将,中加链 以分散淀粉。6.86.910min 取出冷却至室～链移到 温容量瓶中。加蒸链水定溶链烈并匀振链混。100mL (6.6)
8.3
空白溶液的制链
采用链定链品室相同的与步链及链链～但使用 链化链溶液;氧,5.0mL0.09mol/L 5.3.2替代链品制链空白溶液。
8.4
校正曲链的链制
8.4.1
系列链准溶液的制链
按照表 混合配置直链淀粉;,和支链淀粉链准分散液;,及 链化氧1 5.75.80.09mol/L 链溶液;,的混合液5.3.2
8.4.2
链色和吸光度链定
准移取 确系列链准溶液;,到链先加入大链 水的 容量品5.0mL 8.4.150mL 100mL ;,中～加 乙酸溶液;, ～链～匀再加入 碘链链;, ～加水至刻6.61.0mL 5.52.0mL 5.6度～链～匀静止 。10min
分光光度链;,用空白溶液;,链零～在 链链定系列链准溶液的吸光6.48.3720nm
度。
8.4.3
链制链正曲链
以吸光度链链坐链～直链淀粉含量链横坐链～链制校正曲链～直链淀粉含量以大米干基链量分数表示。
8.5
链品溶液链定
准移取确链品溶液 ;, 加入到链先加入大链水的容量 ;瓶,5.0mL8.250mL100mL6.6中～加入乙酸溶液;从,链始～按照 步链操作。5.58.4.2
用空白溶液;,链零～在 链链定链品溶液的吸光度链。8.3720n
注,可以用全自链分析链如流链注射链代替来参手工分光光度链链量;链附链 , 。B每一链品溶液链做两份平衡链定。
9
链果表示
按照 ～照校正曲链;参,的吸光度链;,得到链链链果。直链淀粉含ISO8466-18.4.38.5
量表示链干基链量分。数
以两次链定链果的算链平均链链链定链果。
10
精确度
10.1
链链室链链链
国确参链链链室链精度比链链链链情链附链 。 链链链得的据可能不适用于其他链度数C
范链和材料。
10.2
重链性
在同一链链室～由同一操作者使用相同链链～按相同的链链方法～在并内短链链～链同
一被链链象～立链行链链链得的独两独次立链链链果差的链链链～大于重链性限 的情况不r 超链 。重链性限 以链量分数表示～按式;,链算,5%r 110.3
再链性
在不同链链室～由不同的操作者使用不同的链链～按相同的链链方法～链同一被链链象相互独两独立链行链链链得的次立链链链果的链链差链～ 大于再链性限 的情况不超链 。R 5%
再链性限 以链量分数表示～按式;,链算,R 2
11
链链链告
链链链告链包括,
a)
完成链链链品的所有必链信息～
b)
采用的链链方法～
c)
链链方法考本链准的章链参～
d)
在本链准中未指定的所有操作的链链易链链果链生影的即响操作的链链～e)
链链链果或链链重链性链链的最链链果。
范文五：大米 直链淀粉含量的测定
大米 直链淀粉含量的链定2010-11-08链布 2010-12-20日链施中链人民共和链生部国家链准化管理委链国会中链人民共和家链准国国 GB/T15682——2008B 57492006—代替GB 5749-85大米 直链淀粉含量的链定GB/T15683-20081范链本链准链定了非熟化大米直链淀粉含量的链定方法----基准方法。本链准适用于直链淀粉含量高于 5链量分的大米。数本链准在延伸链用范链得到链后也可以用于米、玉米、小米和其他谷物的链定。确糙2链范性引用文章下列文件中的款通链本链准的引用而成链本链准的款。凡是注日期的引用文件条条其后所有的修改链不包括勘链的容或修链版均不适用于本链准然而鼓根据本随内励链准成链链的各方究是否可使用链些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件 其最达研新版本适用于本链准。GB/T 21305谷物及谷物制品水分的链定常链法 GB/T 21305-7301 大米链格ISO8466-1水链分析方法定链和链以及性能特征链第一部分链性定链估估——函的链链链价数ISO15914链物链料原料链解法链淀粉含量链定3链链和定链ISO7301 中立的以及下列链链和定链使用本链准。确与3、1直链淀粉amylose淀粉中的多聚糖成分其葡萄糖链元主要以直链链链链接的大分子。状构3、2支链淀粉amylopectin淀粉中的多聚糖成分其葡萄糖链元主要以支链链链接的大分子。构4原理大米粉碎至链粉以破淀粉的胚乳链 使其易于完全分散及糊化 链粉碎链链将坏构并脱脂脂后的链链分散在链化链溶液中向一定量的链链分散液中加入链链然后使用脱氧碘分光光度链于 720nm 链链定链色链合物的吸光度。考链到支链淀粉链链链中碘-直链淀粉链合物的影利用链链薯直链淀粉和支链淀粉响的混合链链制作校正曲链校正曲链中链出链品的直链淀粉含量。从注链方法链链上取于直链淀粉决-的链和力在 碘720nm 链定的目的是使支链淀粉的干链作用少到最小。减5链链除非有链明 链使用链分析链的链链 所用的水链蒸链水或除去链物链的水或同等另确链度的水。5.185甲醇溶液。5.295乙醇溶液。5.3链化链溶液氧5.3.11.0mol/L 链化链溶液氧5.3.20.09mol/L 链化链溶液氧5.4蛋白溶液脱5.4.120g/L 十二甲链基酸链溶液使用前加链硫酸链至链度链 苯磺2g/L。5.4.23g/L 链化链溶液氧5.51mol/L 乙酸溶液。5.6链链用具盖量取 碘称瓶称2.000g?0.005g 化链加适量的水以形成链和溶液加入碘0.200g?0.001g 全部溶解后溶液定量移至 碘碘将100mL 容量中 加蒸链水至刻度 链。瓶匀链配链用避光保存。5.7链链薯直链淀粉链准溶液不含支链淀粉链度链 1mg/mL。5.7.1用甲醇5.1链链链薯直链淀粉链行脂以 脱5 滴/s6 滴/s 的速度回流抽提 4h6h.链链薯直链淀粉链链链链链安培滴定或的链位滴定链链。有些市的链链薯直链很售淀粉链度不高 可能链出不正的高的直链淀粉含量链果。 链的直链淀粉链能链链合不少将确于其自身链量的 1920的。链链薯直链淀粉链度链链链附链 碘参A.5.7.2脂后的直链淀粉放在一适的链子上链链放置 将脱个当2d以使余的甲醇链链残并到水分平衡。支链淀粉达5.8和链链8.1按同链方法链理。5.7.3取 称100mg?0.5mg 链脂及水分平衡后的直链淀粉于 脱100mL 链形瓶6.8中小心加入 1.0mL 乙醇5.2 粘在壁上的直链淀粉下加入 将瓶冲9.0mL1mol/L 的链化链溶氧液5.3.1 链链使直链淀粉完全分散链。后混合物在沸水浴随将6.7中加链 10min 以分散链链薯直链淀粉。分散后取出冷却到室链移至 温100mL 容量中瓶6.6 。加水至刻度链烈链。匀1mL 此链准分散液含 1mg 直链淀粉。链链链品链 直链淀粉和支链淀粉在相同的件下链行水分平衡 链不需要链行水分当条校正 链得链链链果链大米干基链果。 如果链链链品和链准品不是在相同的件下制链的链条链品和链准品的水
分都要依据 GB/T21305 链行水分链链链果也链相链校正。5.8支链淀粉链准溶液链度链 1mg/mL。链好支链淀粉含量 99链量分以上的性链米粉。米浸泡后用链碎数糯蜡将糯机6.1他链链成微链分散。使用蛋白溶液将状脱5.4.1 或 5.4.2链底去掉蛋白洗链然后按照 5.7.1用甲醇5.1链行回流抽提脂脂后的直链淀粉平链在平皿上放脱将脱置 2d以链链余的甲醇平衡水分。残并用支链淀粉取代直链淀粉按照 5.7.3制链支链淀粉链准溶液1mL 支链淀粉链准溶液含 1mg 支链淀粉。支链淀粉的链链合量链链少于 碘构0.2链附链 参A 。6链器链链室常用链器以及以下链器链链室链碎机。6.2粉碎机可大米粉碎通链将并链推使用配荐置 0.5mn 链片的旋链磨。6.3链子链。6.4分光光度链具有 1cm 比色皿可在 720nm 链链量吸光度。6.5抽提器能采用甲醇回流抽提链品速度链 5 滴/s6 滴/s。6.6容量瓶100mL。6.7水浴链。6.8链形瓶100mL。6.9分析天平分度链 0.0001g。7链链链链链具有代表性保链链品在链和链存链程中无链和改链。并运坏链链不是本链准的一部分推按 荐ISO136901链定链行。8操作步链8.1链链的制链取至少 10g 精米用旋链磨6.2粉碎成粉末通链链定的链并网6.3 。按照 5.7.1采用甲醇溶液5.1回流抽提脂。脱注脂链物链和链直链淀粉形成链合物 究链明链米粉脂可以有效降低脂链会碘争研脱物链的影链品脂后可链得链高的直链淀粉链果。响脱脂后链链在链子或表面皿上链成一薄链放置 脱将2d以链链余甲醇平衡水分残并链 5.7 。警告链链甲醇链使用通常的安全防链措施如在通链中链行操作。——橱8.2链品溶液的制链取 称100mg?0.5mg 链链8.1于 100mL 链形瓶6.8中小心加入 1mL 乙醇溶液5.2到链链中粘在壁上的链链下。移取 将瓶冲9.0mL1.0mol/L 链化链溶液氧5.3.1到链形瓶6.8中链链链后链混合物在沸水浴并匀随将6.9中加链 10min 以分散淀粉。取出冷却至室链移到 温100mL 容量瓶6.6中。加蒸链水定溶链烈振链混。并匀8.3空白溶液的制链采用链定链品室相同的步链及链链但使用 与5.0mL0.09mol/L 链化链溶液氧5.3.2替代链品制链空白溶液。8.4校正曲链的链制8.4.1系列链准溶液的制链按照表 1 混合配置直链淀粉5.7和支链淀粉链准分散液5.8及 0.09mol/L 链化氧链溶液5.3.2的混合液8.4.2链色和吸光度链定准移取 确5.0mL 系列链准溶液8.4.1到链先加入大链 50mL 水的 100mL 容量品6.6中加 1.0mL 乙酸溶液5.5 链再加入 匀2.0mL 链链碘5.6 加水至刻度链止 匀静10min。分光光度链6.4用空白溶液8.3链零在 720nm 链链定系列链准溶液的吸光度。8.4.3链制链正曲链以吸光度链链坐链直链淀粉含量链坐链链制校正曲链直链淀粉含量以大米横干基链量分表示。数8.5链品溶液链定准移取确5.0mL链品溶液 8.2 加入到链先加入大链50mL水的100mL容量 瓶6.6中加入乙酸溶液从5.5链始按照 8.4.2 步链操作。用空白溶液8.3链零在 720n 链链定链品溶液的吸光度链。注可以用全自链分析链如流链注射链代替手工分光光度链链量链附链 来参B 。每一链品溶液链做平衡链定。两份9链果表示按照 ISO8466-1照校正曲链参8.4.3的吸光度链8.5得到链链链果。直链淀粉含量表示链干基链量分。数以次链定链果的算链平均链链链定链果。两10精度确10.1链链室链链链链链链室链精度比链链链链情链附链 国确参C。 链链链得的据可能不适用于其他链度数范链和材料。10.2重链性在同一链链室由同一操作者使用相同链链按相同的链链方法在短链链链同并内一被链链象立链行链链链得的次立链链链果差的链链链大于重链性限 独两独r 的情不况超链 5。重链性限 r 以链量分表示按式数1链算再链性在不同链链室由不同的操作者使用不同的链链按相同的链链方法链同一被链链象相互立链行链链链
得的次立链链链果的链链差链 大于再链性限 独两独R 的情不超链 况5。再链性限 R 以链量分表示按式数2链算链链链告链链链告链包括完成链链链品的所有必链信息b采用的链链方法c链链方法考本链准的章链参d在本链准中未指定的所有操作的链链易链链果链生影的操作的链链即响e链链链果或链链重链性链链的最链链果。
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