范文一:蒸馏装置的仪器(共6篇)
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蒸馏装置仪器规格篇一
蒸馏装置组成
三口蒸馏烧瓶500m 19.24.19 2个 19的塞子10个
24的塞子5个
蒸馏头75度 24.24.24 1支 蒸馏头75度 14 19 19 2支 蒸馏弯头75度 19.19 2支 蒸馏弯头 75度 24.24 2支
蛇形冷凝管 300/19.19(申玻) 2个 球型冷凝管 500/24.24
(申玻)蒸馏弯头105度 19.19 2只
蒸馏接收管 19.19 2只
蒸馏接收管 24.24 2只
三通蒸馏接受管 19.19.19 1只 圆底烧瓶 250/19 2只
圆底烧瓶 100/19 6只/盒 1盒 十字夹 5只
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烧瓶夹 2只
四叉夹 大 2只
小 2只
冷凝管夹 大 2只 2个
蒸馏装置仪器规格篇二
蒸馏装置组成
三口蒸馏烧瓶500m 19.24.19 2个 19的塞子10个
24的塞子5个
蒸馏头75度 24.24.24 1支 蒸馏头75度 14 19 19 2支 蒸馏弯头75度 19.19 2支 蒸馏弯头 75度 24.24 2支
蛇形冷凝管 300/19.19(申玻) 2个 球型冷凝管 500/24.24
(申玻)蒸馏弯头105度 19.19 2只
蒸馏接收管 19.19 2只
蒸馏接收管 24.24 2只
三通蒸馏接受管 19.19.19 1只 圆底烧瓶 250/19 2只
圆底烧瓶 100/19 6只/盒 1盒 十字夹 5只
烧瓶夹 2只
四叉夹 大 2只
小 2只
冷凝管夹 大 2只 2个
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蒸馏装置篇三
实验室蒸馏装置
时间:2013-07-09
1)原理:
馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以吧混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可以得到蒸馏水。
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2)用品:
铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、
自来水、碎瓷片。
3)操作图示
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1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150?)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100?时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管后,
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收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水。
蒸馏装置篇四
丁二烯
&Nb sp; 最简单的共轭二烯分子式
CH2=CH——CH=CH2即1,3-丁二烯 。分子中的两个碳-碳双键被一个单键隔开。
丁二烯在常压下为无 色气体熔点,108.9? , 沸点,4.4? ,相对密度 0.6211(20,4?) 。在水中的溶解度很小,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中。丁二烯容易与卤素和卤化氢等试剂起加成反应,它与溴反应生成的主要产物为1,4-二溴-2-丁烯: AC e=10 border=0>
即试剂加在共轭体系(C=C—C=C)的两端,同时在碳原子2,3间生成新的双键,这种反应称为1,4-加成,是共轭
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体系的特性。丁二烯容易与顺丁烯二酐等不饱和化合物加成,生成含六元环的化合物。在催化剂作用下丁二烯容易聚合或与苯乙烯等共聚合,生成聚丁二烯或丁苯橡胶;丁二烯( B )与苯乙烯(S )和丙烯腈(A )共聚,生成重要的塑料 —— ABS 树脂。
丁二烯的工业生产方法有:丁烷或丁烯(1-丁烯和2-丁烯)的催化去氢;丁烯的氧化去氢;从乙烯生产中的副产物C 馏分中提取。
名称:丁二烯;1,3-丁二烯; 乙烯基乙烯; 二乙烯; 联乙烯;1,3-Butadiene;1-methylallene;alpha, gamma-butadiene
CAS :106-99-0
分子式:C4H6
分子质量:54.09
中文名称:丁二烯
1,3-丁二烯
乙烯基乙烯
二乙烯
联乙烯
英文名称:1,3-Butadiene
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1-methylallene
alpha, gamma-butadiene
性状描述:丁二烯分子内的C-C 单键内旋转分为顺式和反式构型。反式构型分子稳定。该品
CAS 号 106-99-0
分子式 C 4H 6;CH 2CHCHCH 2
分子量 54.09
无色无臭气体; 蒸汽压245.27kPa/21?; 闪点-78?; 熔点-108.9?; 沸点-4.5?; 溶解性:溶于丙酮、苯、乙酸、酯等多数有机溶剂; 密度:相对密度(水=1)0.62;相对密度(空气=1)1.84;稳定性:稳定; 危险标记 4(易燃气体); 主要用途:用于合成橡胶aBS 树酯、酸酐等
2. 对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入。
健康危害:本品具有麻醉和刺激作用。
二、毒理学资料及环境行为
毒性:属低毒类。
急性毒性:LD 505480mg/kg(大鼠经口);LC 50285000mg/m3,4小时(大鼠吸入); 人吸入1%,轻度反应、
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头痛、口干、嗜睡等; 人吸入17.6g/m3×8小时,上呼吸道刺激反应; 人吸入11g/m3×6小时,眼粘膜轻度刺激。
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入30mg/m3,81天,造血功能亢进,心肌和肾脏有轻度退行性变。
致突变性:微生物致突变性:鼠伤寒沙门氏菌2pph 。
生殖毒性:大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):8000ppm(6小时) ,(孕后6,15天) ,对胎鼠骨骼、肌肉有影响。
危险特性:易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧(分解) 产物:一氧化碳、二氧化碳。
3. 现场应急监测方法:
便携式气相色谱法
4. 实验室监测方法:
气相色谱法《空气中有害物的测定方法》(第二版) ,杭士平主编
5. :
中国(TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 100mg/m3
前苏联(1977) 居民区大气中有害物最大允许浓度
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3mg/m3(最大值)
1mg/m3(昼夜均值)
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.05mg/L
嗅觉阈浓度 0.38mg/m3
6. 应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。用工业覆盖层或吸附/吸收剂盖住泄漏点附近的下水道等地方,防止气体进入。合理通风,加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能,将漏出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧掉。漏气容器要妥善处理,修复、检验后再用。
废弃物处置方法:用焚烧法。
二、防护措施
呼吸系统防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可佩带自吸过滤式防毒面具(半面罩) 。 眼睛防护:必要时,戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴一般作业防护手套。
其它:工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。进入罐、
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限制性空间或其它高浓度区作业,须有人监护。
三、急救措施
皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水彻底冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
灭火方法:切断气源。若不能立即切断气源,则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉。
提示:大部分词条有不同角度的多个解释,欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式:
请参考下面“更多详细资料”栏目
名称:1,3-丁二烯; 乙烯基乙烯;1,3-butadiene
CH 2=CHCH=CH2 分子量 54.09
性质 有芳香气味的无色气体易液化。熔点-108(9? ,沸点-4(5?。密度0(6211g/cm3(气体密度0.00248g ,cm 3) 闪点-78?。420?。1(4293。不溶于水,可溶于丙酮、苯、二氯乙烷、醋酸戊酯、糠醛和醋酸铜氨液中。与乙醛、丁烯-2
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形成共沸物。性质活泼,在氧气存在下易聚合。易燃,遇明火、高热有爆炸燃烧的危险与空
性质:易燃。无色的气体。带有清淡的芳香气味。具有高活性,很容易聚合。只有在液阻聚的条件下才准许装运(常用阻聚剂为丁基邻苯二萘酚、二(正) 丁胺及苯基-β-萘基胺) 。沸点-4.411?。熔点-108.92?。气体密度5.9kg/m3(21.1?,101.3Pa) 。液体密度619.8kg/m3(21.1?) 。在空气中的可燃限2%,11.5%(体积) 。高浓度的丁二烯有麻醉作用,当空气中浓度达到25%时,经23min 人可致死。ACGIH 采用阈限值-重量加权平均浓度(TLV-TWA)为10×10-6(22mg/m3)。丁二烯的工业生产方法为丁烯或丁烷在有触媒存在下脱氢;或乙醇和乙醚进行反应;也可采用石脑油和轻油进行裂解;乙烯生产的副产品。粗丁二烯经蒸馏提纯可制得纯产品。丁二烯主要用于制造橡胶。在塑料生产中,广泛用于各种聚合反应。纯丁二烯用作配制标准气。
名称:六氯-1,3-丁二烯; 全氯丁二烯;Hexachloro-1,3-butadiene
国标编号 61580
CAS 号 87-68-3
分子式 C 4Cl 6
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分子量 260.74
无色至淡黄色液体,稍有特殊气味; 蒸汽压3.99×10-2kPa(25?); 熔点-19,-22?; 沸点210,220?; 溶解性:不溶于水,溶于醇、醚; 密度:(水=1)1.6820;相对密度(空气=1)8.99;稳定性:稳定; 危险标记 15(有害品, 远离食品); 主要用途:用作溶剂、、热交换剂、水力系统用液体、洗液,也用于合成橡胶工业
2. 对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:吸入、摄入或以皮肤吸收后会中毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入、可引起喉、支气管炎症、痉挛,化学性肺炎、肺水肿等。接触后可出现烧灼感、咳嗽、头痛、恶心和呕吐。
二、毒理学资料及环境行为
急性毒性:LD 5090mg/kg(大鼠经口);110mg/kg(小鼠经口);1211mg/kg(兔经皮)
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入×2.57g/m3×4小时/日×2次,眼鼻刺激反应,呼吸困难,脱离后可恢复,肾有病理改变; 大鼠经口100mg/kg×30日,肝损害。
致癌性:大鼠经口最小中毒剂量14600mg/kg(2年,连续) 致
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肿瘤。
危险特性:遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。受高热分解,放出剧毒的光气和有腐蚀性的氯化氢烟气。
燃烧(分解) 产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
3. 现场应急监测方法:
4. 实验室监测方法:
监测方法 来源 类别
气相色谱法 《城市和工业废水中有机化合物分析》王克欧等译 废水
气相色谱法 《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 固体废弃物
气相色谱法 《水和废水标准检验方法》15版,中国建筑工业出版社,1985年 水和废水 色谱-质谱法 《水和废水标准检验法》19版译文,江苏省环境监测中心 水和废水
5. :
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.005 mg/m3
前苏联(1978) 环境空气中最高容许浓度 0.001mg/m3 (一次值)
0.0002mg/m3 (日均值)
中国(GHZB1-1999) 地表水环境质量标准(I、II 、III 类水
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域) 0.005mg/L
前苏联 污水中有害物质最高允许浓度 0.3mg/L
嗅觉阈浓度 0.006mg/L
6. 应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
疏散泄漏污染区人员至安全区, 禁止无关人员进入污染区, 切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器, 穿化学防护服。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,也可以撒湿或冰水冷却,用砂土吸收,倒至空旷地方深埋。被污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。严禁皮肤直接接触。
三、急救措施
皮肤接触:用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触:拉开眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。
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吸入:脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者,口服牛奶、豆浆或蛋清,就医。
灭火方法:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、雾状水、砂土。
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名称:2-氯-1,3-丁二烯; 氯代丁二烯;2-chloro-1,3-butadiene
国标编号 31013
CAS 号 126-99-8
分子式 C 4H 5Cl ;CH 2CHCClCH 2
分子量 88.54
无色液体,有辛辣气味; 蒸气压 28.7kPa/25?; 闪点-20?; 沸点 59.4?; 溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂; 密度:相对密度(水=1)0.96;相对密度(空气=1)3.0;稳定性:稳定; 危险标记 7(低闪点易燃液体) ,40(有毒品); 主要用途 重要有机化学品,用作有机合成中间体、氯丁橡胶的单体等
2. 对环境的影响:
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一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:以中枢神经系统抑制和呼吸道刺激作用为主。
急性中毒:短期吸入高浓度蒸气出现流泪、咽干痛、胸闷、呼吸困难;结膜及咽部充血;肺部散在罗音;并有头昏、头痛、乏力、四肢麻木、步态不稳、恶心、呕吐、昏迷、抽搐等。个别发生急性肺水肿而死亡。急性期后可出现肝、肾损害及脱发。
二、毒理学资料及环境行为
毒性:属中等毒类。
急性毒性:LD 50900mg/kg(大鼠经口) ;260mg/kg(小鼠经口) ;大鼠吸入17500mg/m3×8小时,致死;兔静脉96mg/kg,致死。
亚急性和慢性毒性:大、小鼠吸入100-350mg/m3,8小时/天,3个月,发生阑尾溃疡,肝心肌改变,淋巴组织和脾、髓网状细胞增殖等。
致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌70μmd/L。微粒体诱变:鼠伤寒沙门氏菌2pph(4小时) 。
生殖毒性:大鼠经口最低中毒剂量(TDL0):1mg/kg(孕3,4天) 引起胚胎毒性。大鼠吸入最低中毒浓度
(TCL0)4mg/m3,24小时(孕3,4天) ,引起死胎。
致癌性:IARC 致癌性评论:人和动物均不明确。
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致畸性:小/大鼠吸入100ppm 骨髓细胞染色体畸变。
危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。受高热分解产生有毒的氯化物气体。与强氧化剂反应,可引起燃烧。若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧(分解) 产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
3. 现场应急监测方法:
气体检测管法
气体速测管(德国德尔格公司产品)
4. 实验室监测方法:
气相色谱法《空气和废气监测分析方法》,国家环保局编
5. :
中国(TJ36-79) 车间空气中最高容许浓度 2mg/m3(皮)
中国(TJ36-79) 居住区大气中最高容许浓度 0.1mg/m3(一次值)
前苏联(1975)水体中有害有机物的最大允许浓度 0.1mg/L
前苏联(1975) 污水中有机物最大允许浓度 10mg/L
嗅觉阈浓度 0.11ppm
6. 应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限
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制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
废弃物处置方法:用焚烧法。废料同其他燃料混合后焚烧。燃烧要充分,防止生成光气。焚烧炉排气中的卤化氢通过酸洗涤器除去。
二、防护措施
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩) 。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴橡胶手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如
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呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐,就医。
灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水冷却火
场容器,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安
全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:泡沫、干
粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
名称:六氯三聚磷腈;Phosphonitrilic chloride trimer;1,3,5,2,4,6-Triazatriphosphorine,
2,2,4,4,6,6-hexachloro-2,2,4,4,6,6-hexahydro-;1,3,5-Triaza-
2,4,6-trip hosphorin-2,2,4,4,6,6-hexachloride;Hexachloro
分子式:Cl6N3P3
分子量:347.65938
CAS 号:940-71-6
性质:白色结晶体。
制备方法:暂无
用途:暂无
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一种蒸馏水器的保护装置篇五
【摘要】使用蒸馏水器时,常因断水导致蒸馏水器烧坏,为解决此问题而设计一种蒸馏水器保护装置,该装置利用水压力的变化改变控制阀的阀芯伸缩控制行程开关通断,继而控制接触器给蒸馏水器的加热管通断电,使其供水正常时蒸馏水器通电正常工作,供水不正常时蒸馏水器断电停止工作。
【关键词】断水;控制阀;水压力;断电
1.研制背景及意义
蒸馏水器是一种制蒸馏水的设备,在食品、科研、医疗、化工、实验教学等领域有着广泛的应用。由于蒸馏水器的加热管功率大,蒸馏水器工作时,其蒸发锅内的水蒸发较快,因而蒸馏水器使用过程中若遇某种原因不能正常給蒸馏水器供水,就会导致正在工作的蒸馏水器的加热管在很短时间内烧干蒸馏水器内的蒸发锅的余水,继而烧坏蒸馏水器。所以给蒸馏水器安装保护装置避免事故发生,有重要的意义。
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2.装置的组成
如图1所示,蒸馏水器保护装置由底板,支承杆,行程开关座,调节螺母,弹簧,顶杆,套子,支承座,螺母,控制阀及行程开关SQ,交流接触器KM,蜂鸣器F,开关Q,熔断器FU1,FU3、FU4,信号灯HL1、报警灯HL2等组成。
该装置的控制阀由阀芯、阀芯套、橡皮膜、上阀盖、下阀盖等组成。安装时,旋动调节螺母,预调弹簧压力使之处于顶动控制阀阀芯的临界状态。上阀盖的进水管口通过水管与供水源连接,其出水管口通过水管与蒸馏水器进水管口连接。
如图2所示,L1、L2、L3为三相交流电源输入端,电源总开关QS的QS-1端与熔断器FU1的一端和FU4的一端连接;QS-2端与熔断器FU2的一端连接;QS-3端与熔断器FU3的一端连接;开关Q的动触端与行程开关的动合触点SQ-2的静触端和熔断器FU4的另一端连接;行程开关的动合触点SQ-2的动触端与接触器KM线圈的一端连接;开关Q的静触端与行程开关的动断触点SQ-1的静触端连接;行程开关的动断触点SQ-1的动触端与蜂鸣器F的一端和报警灯HL2的一端连接;接触器KM线圈的另一端和蜂鸣器F的另一端和报警灯HL2的另一端与零线N端连接;信号灯HL1的一端与加热管FR1、FR2、FR3的互接端连接;接触器KM的三对动合主触点的静触端分别与熔断器FU1、
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FU2、FU3另一端对应连接,其三对动合主触点的动触端分别与加热管FR1的另一端、FR2的另一端、FR3的另一端与信号灯HL1的另一端连接点对应连接。
3.操作、控制
使用蒸馏水器时,先接通水源,水通过蒸馏水器保护装置的控制阀的进水管口进入至控制阀,再通过连接在控制阀出水管口的水管进入蒸馏水器的进水系统,注入蒸馏水器的蒸发锅内,在进水时,水通过控制阀,控制阀的橡皮膜因受水压力作用而克服其弹簧预调压力而推动阀芯向下移动,使阀芯的轴端碰触顶杆颈轴的轴端并推动顶杆也跟随向下移动,至阀芯的肩部下移碰触到下阀盖的内腔底面为止,同时,顶杆的轴端碰触行程开关SQ的开关碰杆移动,使行程开关SQ的动合触点SQ-2闭合,动断触点SQ-1断开,即断开连接在该装置控制线路上的蜂鸣器F、报警灯HL2的电流通路。待进入蒸馏水器蒸发锅的水位升至蒸馏水器的工作位时,合上总开关QS,接通三相交流电源,这时交流接触器KM线圈获电,其动合主触点闭合,信号灯HL1亮,蒸馏水器的蒸发锅内的加热管FR1、FR2、FR3通电加热烧水,蒸馏水器开始工作。
若操作人员有事要离开正在工作的蒸馏水器,按下开关Q,使蜂鸣器F、报警灯HL2处于准备接通220伏交流电源的状态,若遇供水源突然给蒸馏水器断水,这时控制阀的
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橡皮膜失去水的压力,在弹簧的作用下,顶杆顶动控制阀的阀芯复位,行程开关SQ的动断触点SQ-1复位闭合,动合触点SQ-2复位分断,交流接触器KM线圈失电,其动合主触点分断,信号灯HL1失电亮光灭,加热管FR1、FR2、FR3失电停止加热,蒸馏水器处于保护状态,同时报警灯HL2发出亮光,蜂鸣器F发出响声报警,操作人员闻讯后就会立即到现场处理问题。如果操作人员不能到现场处理问题,该装置继续使蒸馏水器处于保护状态,直至供水源恢复给蒸馏水器正常供水,控制阀内的橡皮膜因受水压力作用而克服其弹簧预调压力而推动阀芯向下移动,……,该装置的报警灯亮光灭,蜂鸣器停止发出蜂鸣声,蒸馏水器恢复正常工作。
4.创新点及应用
在蒸馏水器工作中若遇供水源突然断水,蒸馏水器保护装置的控制阀的橡皮膜会失去水的压力,这时蒸馏水器保护装置将自动断开电源对蒸馏水器进行保护,并报警,当供水源恢复给蒸馏水器正常供水后该装置又使所保护的蒸馏水器恢复正常工作,避免事故发生,因而消除了操作人员的后顾之忧,延长了蒸馏水器的寿命。该装置控制蒸馏水器的通、断电灵敏,并且结构简单,制作、安装均容易。
参考文献
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24
社,2011:8-12.
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[3]陈保伦.液压操动机构的设计与应用[M].北京:机械工业出版社,2011:156-190.
[4]张磊,王冠五.机械设计[M].北京:冶金工业出版社, 2011:12-13.
水蒸气蒸馏装置篇六
水蒸气蒸馏装置(中国农业大学) 水蒸气蒸馏装置(中国农业大学)
1.1 1.1 蒸馏技术
蒸馏是指将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管, 使之冷 蒸馏 却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。它是分离混合物 的一种重要的操作技术, 尤其是对于液体混合物的分离有 重要的实用意义。 放大浏览 蒸馏实验现象 蒸气压是气体分子热运动产生的作用 蒸气压 力。当一种液体在简单蒸馏装置中加热时, 液体分子的能量升高,分子从液体表面逸出 的倾向也就随着温度升高而增大。气相中分 子的数量和运动能量都随温度的升高而增 大,表现为液体的蒸气压随温度升高而增 高。 当液体的蒸气压随温度升高而增加到
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与大气压相等时,液体开始沸腾。此时的 温度即是这种液体在给定大气压下的沸腾温度,亦即沸点 沸点。 沸点 若液体在 101.33kPa 压力下沸腾,此时的沸腾温度即为正常沸点 正常沸点。 正常沸点 放大浏览 放大浏览
1.1.1 1.1.1 蒸馏与分馏
一、含有非挥发性组分的溶液蒸馏
含有非挥发性组分的溶液蒸馏原理 (简单蒸馏装置和基本操作) 含有非挥发性组分的溶液蒸馏时, 溶剂蒸气由冷 凝管导出,不挥发性的组分留在瓶内残液中,一次简 单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出,从而达到分离目的。
动画 1 由拉乌尔定律,在一定压力下,稀溶液中溶剂 的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中 的摩尔分数:
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p 溶剂=po 溶剂 x 溶剂
式中 p 溶剂、po 溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气
压和纯溶剂的蒸气压; 动画 2 放大浏览
由于溶液中 x 溶剂
o
对于这一类溶液,蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂,或者是用来得到固体溶质。
简单蒸馏装置和基本操作(含有非挥发性组分的溶液蒸馏
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原理)
1、蒸馏装置 一套蒸馏装置包括:蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计及套管、直型冷凝管、接液管和接 收瓶。 2、蒸馏操作 在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体,最大加入量不超过烧瓶容积的 2/3;紧接着加入几 粒碎瓷片,在加热中用以形成气化中心,防止爆沸。然后依次从左向右、从下向上安装 各组件。温度计的安装位置是在蒸馏头的直管处,球
泡与蒸馏头支管下沿在同一水平线 上。 安装完毕后通入冷凝水(后进前出),加热至沸腾。沸腾时,溶液中产生的大量溶剂蒸 气上升,通过蒸馏头导入冷凝管。安装在蒸馏头上部的温度计,接触到向冷凝管导出的 蒸气,基本反映蒸气冷凝的温度,即气-液相变温度。若能控制加热强度,以保持温度计 球泡上始终悬有液体,则温度计显示的温度就是该液体的沸腾温度,亦即测出了沸点。 由于上升的是溶剂蒸气,这个温度即溶剂的沸点。而烧瓶中被加热的溶液的温度显 然要高于溶剂的沸点(如原理所述)。随着溶剂蒸出,非挥发性组分浓度不断增加,使溶 液中溶剂的蒸气压进一步下降。要维持蒸馏过程必会使溶液温度进一步升高,但温度计 显示温度仍指在溶剂的沸点温度上。 二、两种挥发性物质组成的理想溶液的蒸馏
对于两种挥发性物质 A 和 B 组成的理想互溶液体 (即对两种物质没有分子间作
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用的溶液),依照拉乌尔(Raoult)定律和道尔顿(Dalton)定律在温度 t 时的总 蒸气压表示为:
p 总=poAxA+poBxB
式中 p A 、 p B 分别是 A、B 两物质在给定温度下的蒸气压, xA、xB 分别是溶 液中两物质的摩尔分数。 因此, 在温度 t 时液体的总蒸气压由两种纯物质的的蒸气压与其液体的摩尔分 数的乘积构成。显然,若 A 的沸点较 B 的沸点低,当加热到 A 的沸点温度时,此溶 液并不沸腾。 当溶液加热到温度 t 时沸腾, 低沸点组 分 A 由于其从液体表面逸出倾向较强,在蒸 气中 A 的分数较其在原溶液中多一些,而在 液体中就少一些。
o o
图1
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图 1 表示的是苯和甲苯溶液 (一种理想 互溶液体)在蒸馏时的沸点-组成图。下凹 的曲线是沸腾溶液的液相组成线(右边), 对应着苯-甲苯溶液的给定压力下的沸点; 上凸的曲线是沸腾液体的蒸气组成线(左 边)。 图2 放大浏览
苯一甲苯溶液在温度 t 时的总蒸气压表示为:p 总=p 其中 p 苯是温度 t 时纯苯在给定压力下的蒸气压,p
o o 甲苯
o 苯
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x 苯+po 甲苯 x 甲苯 ……(1)
是温度 t 时甲苯在给定压力
下的蒸气压;x 苯和 x 甲苯分别是液体中苯和甲苯的摩尔分数。 如方程式(1)所指出的,每种液体对总压强的真正贡献取决于给定温度 t 时它的蒸气压和该组分存在于体系中的摩尔分数。
图 3 放大浏览 对于上述苯和甲苯溶液,收集蒸馏温度 在 t1- t2 之间的馏出液,其中苯的摩尔分数 既不会是原始溶液中苯的组成,也不会是气 相中对应的苯的组成。如果 t1- t2 的间隔较 小(例如 1 -2 C),馏出液中苯的摩尔分数 放大浏览 图 4 可能多于原始组成。可见,馏出液相对于原 始溶液实现了一步苯的富集。 显然
, 收集馏出液的温度间隔越宽, 对应的组成范围越大 x1- x2 的间隔越大) ( , 这时蒸馏的效果越差。
o o
放大浏览 图 5
放大浏览 图 6
两种物质的常压沸点相差越大, 图中的两条曲线越陡, 在一定蒸馏温度范围内 其气相线对应于两物质的组成范围越窄,通过蒸馏得到的分离效果越好。反之,两 种物质的常压沸点相差越小,两条曲线越平缓,蒸馏效果越差。 当前页是:第二页 三、分级蒸馏
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分馏原理 (分馏装置与操作)
由苯和甲苯的蒸馏曲线可以了解,两种易挥发物质组成的溶液在蒸馏中无论蒸馏温 度间隔多么小,也得不到纯净的苯或甲苯。 要想得到更好的蒸馏效果,可以将很小蒸 馏温度间隔的馏出液再次蒸馏,即从图 1 上的 V 点得到相应的冷凝液 L1,对其再蒸馏可得到 的蒸气组成为 V1,将其冷凝后得到苯的进一步 富集(L2);进一步重复上面的操作,如此下 去直到获得近乎纯净的苯。这种过程称为分级 蒸馏,是非常烦琐的操作过程,好在有时可以 在一种较为复杂的分馏柱中进行。 放大浏览 图1
分馏装置与操作 (分馏原理)
1)简单分馏装置是在一套蒸馏装置中,于蒸馏烧 瓶与蒸馏头之间接入一支分馏柱(简单的如刺型分馏 柱) 即构成一套简单分馏装置。 , 为防止柱中过度冷凝, 通常在分馏柱外包裹绝热层。 分馏装置与操作 2)分馏操作 同蒸馏一样开始。控制加热强度,使 柱顶温度达到所需分离的低沸点组分的沸点, 并保持在 这个温度蒸馏,直到温度明显跌落或骤升时停止。
3)分馏过程分析液体开始沸腾时,大量混合 物蒸气上升。在充有填料的分馏柱中(或有向内 突出的阻隔物),蒸气发生冷凝,冷凝液滴下落; 下落过程中与继续上升的蒸气接触并发生热交 换,并在较低的温度下再度气化,此蒸气中
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低沸 点组分含量多于冷凝液滴中。在分馏柱中这样的 气化-冷凝反复进行,如蒸馏曲线所示,最后得到 单一的低沸点组分。在分馏柱中,每一次完整的 气化-冷凝过程视为具有一个理论塔板。塔板数越 多,分馏柱的分离效果越好。
分馏原理示意图 放大浏览
分馏 T-x 图 放大浏览 当前页是:第三页 四、两种挥发性物质组成的非理想溶液的蒸馏
对于非理想溶液,由于分子间的作用强,其 蒸馏行为偏离拉乌尔定律,有时出现恒沸现象。 以乙醇-水溶液为例。组成为 25%乙醇-75% 水的溶液,在约 84 C 时沸腾,蒸气组成(在气相 线上)约 55%乙醇-45%水,而留在液体中的乙醇 就减少了。对此液体继续蒸馏,沸点将升高,对 应的气相和液相中乙醇的分数将降低。这样简单 放大浏览
o
地进行蒸馏,得不到有效的分
离。 若将蒸气冷凝,对收集到的馏出液再次蒸 馏,乙醇进一步得到富集。这样进行多次蒸馏, 蒸气组成沿上凸线向左移动,液体组成也沿下凹 线向左移动,直至两条线交于一点,即达到一个 恒定的温度。此时气相组成与液相组成相同,再 蒸馏也不会改变,此后就无法进一步对乙醇富 集,这就是恒沸现象。 再高效的分馏柱也不能对具有恒沸现象的 物系实现完全分离,只能得到组成恒定、沸点一 定
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的恒沸混合物。 实际上,大部分液体蒸馏体系都具有恒沸现 象。 乙醇-水溶液的恒沸点在 78.15 C (101.3kPa, 恒沸组成为 95.5%乙醇-4.5%水) ,低于纯乙醇的 沸点 78.3 C(101.3kPa)。恒沸点低于纯物质沸 点的现象称为最低恒沸现象。也有些溶液具有最 高恒沸点,如氯仿-丙酮溶液等。 当前页是:第四页
o o
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蒸馏装置及操作
1.1.2 水蒸气蒸馏
一、水蒸气蒸馏原理
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互 溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中, 每一组分 i 在一定温度下的分压 pi 等于 在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压 pi :
0
p i = p i0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立 地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的 分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔
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分数的乘积 ,Raoult 定律]。 根据 Dalton 定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力 p 总等于各组成气 体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:
p 总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括 了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要 比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
图 1 表示水(bp100?C)和溴代苯(bp156?C)这 二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。 混合物 约在 95?C 左右沸腾,即在该温度时总蒸气压等于大气 压。正如理论上预见的,此温度低于这个混合物中沸点 最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在 100?C 或更低温度下进行蒸馏操作,对于那些热稳定性较差和 高温下要分解的化合物的分离,是一种有效的方法。 放大浏览 图 1 压力--温度关系图
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们 的相应蒸气压决定。两个不互溶组分 A、B 的混合物,假如把 A 和 B 的蒸气当作理想气 体,就可应用理想气体定律,得到下列关
系:
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对于水和溴苯的混合物, 95?C 时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为 p 溴苯= 16kpa 在 和 p 水= 85.3kpa,分子相对质量分别为 M 溴苯=157、M 水= 18,其馏出液的组成可从方程式 (1)计算获得:
W 溴苯: W 水 = 16×157?( 85.3×18) = 1.635
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为 1.635?( 1+
1.635 )×100 % = 62 % 。 结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计 在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。 鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,所以一种化合物在接近 100?C 时有 一适当的蒸气压,即使只有 1kpa,用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比 较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。
二、水蒸气蒸馏装置
一套较为系统的水蒸气蒸馏装置包括: 1)水蒸气发生器:可以用一个大的短颈蒸馏烧瓶,配以长的安全管和弯成直角的水蒸 气引出管(图 2);也有专用的铜制水蒸气发生器。 2)蒸馏系统,包括:蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头(也可用 Y 型管配以普通蒸馏头代替,直 管上安装水蒸气导入管),直型冷凝管和接液管、接液瓶(图 3)。 在水蒸气发生器和蒸馏系统之间用 T 型管和胶管将水蒸气发生器与蒸馏头连接起来, 支 管上接一根配有螺旋夹的胶管。
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三、水蒸气蒸馏操作
向水蒸气发生器中加入适量水,并加入沸石,塞好塞子。 向蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的混合物,连接好导入管、冷凝管、接液管和接液瓶。松开 T 型管下的螺旋夹,开始加热水蒸气发生器至沸腾,再旋紧螺旋夹;检查水蒸气向蒸馏烧瓶中 导入情况是否顺利、安全管水位是否正常,在蒸馏过程中随时注意观察。蒸馏直到馏出液清 澈,再蒸出 5-10mL 后即可结束。结束时先松开螺旋夹,再停止加热。
四、水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件 水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件
水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质,也常用于从 动植物组织中提取有机物,如植物精油的提取等。 使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件: 1(被蒸馏物不与水发生化学反应; 2(在接近 100?C 时被提取物有一定的蒸气压; 3(被提取物在水中难溶。 在馏出液冷却后,不溶于水的提取物与水分层,借助分液漏斗可以将其从水中分出。 对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系, 为减少损失, 可以辅以盐 析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来。
1.1.3 减压蒸馏
一、减压蒸馏原理 液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等 时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
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(动画,)
在蒸
馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附 近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反 动画 1 放大浏览
应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先 使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以 在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由动 画 2 表示。 动画,中有三条线:线 A 表示减压下有机 物的沸腾温度(左边),线 B 表示有机物的正常沸点 (中间),线 C 表示系统的压力(右边)。 在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力 时,连接线 B 上的相应点 b(正常沸点)和线 C 上的 相应点 p(系统压力)的直线与左边的线 A 相交,交 动画 2 放大浏览
点 a 指出系统压力下此有机物的沸腾温度。 反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物, 根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直 线交于右边的线 C 上,交点指出此操作必须达到的系 统压力。 二、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置由两个系统构成, 一个是蒸馏系统, 包括蒸馏烧瓶、Y 型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空 接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等;另一个 是真空系统,
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包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系 统间用耐压胶管(真空胶管)连接。(图 1) 有时接收烧瓶需用冷却装置强制冷却。 当前页是:第一页 三、安装蒸馏装置 从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y 型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶, 真空接液管的支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵, 旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空 度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。 气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中 心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液 面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化 中心。 图 1 减压蒸馏装置图 放大浏览
四、减压蒸馏操作
在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体,不能超过烧瓶容积的 1/2。开启抽气泵,旋紧安 全瓶旋塞,待达到所需真空度后开始加热。观察毛细管下端逸出的气泡,不使中断。 控制加热强度勿使蒸馏过剧。观测出现第一滴馏出液时的温度,待达到所需蒸馏温 度时再开始接受馏出液,此前收集的馏出液为前馏分,单独处理。蒸馏结束时,先
停止加热,再放开安全瓶上的旋塞,收集馏出液,从右向左拆卸各组件。
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减压蒸馏装
置与操作 当前页是:第二页
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范文二:蒸馏装置仪器规格
蒸馏装置组成
三口蒸馏烧瓶500m 19.24.19 2个 19的塞子10个
24的塞子5个
蒸馏头75度 24.24.24 1支 蒸馏头75度 14 19 19 2支 蒸馏弯头75度 19.19 2支 蒸馏弯头 75度 24.24 2支
蛇形冷凝管 300/19.19(申玻) 2个 球型冷凝管 500/24.24 (申玻)蒸馏弯头105度 19.19 2只
蒸馏接收管 19.19 2只
蒸馏接收管 24.24 2只
三通蒸馏接受管 19.19.19 1只 圆底烧瓶 250/19 2只
圆底烧瓶 100/19 6只/盒 1盒 十字夹 5只
烧瓶夹 2只
四叉夹 大 2只
小 2只
冷凝管夹 大 2只 2个
范文三:仪器的主要指标
1.噪音
是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,进而影响分析结果。
2.最小检测浓度(最小检测限):
是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C :样品浓度最小检测浓度H :样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。这里来解释一下: 最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液) ,而某些仪器是:4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液) 。这就说明我们的仪器灵敏度大,可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把最小检测浓度调较得和其它产品是一样,也就表明我们可以来得比其它产品噪音和漂移低4倍。
可以从这个公式就可看出:
最小检测浓度=2*仪器的噪音*进样的样品浓度/样品的峰高值
那光程又代表什么?我们先看下面一个公式,比尔定律:
A=log(I0/I)=εCL
A 是吸收率;I0代表参照池的光强;I 为样品池的光强;ε为摩尔吸光系数;C 是样品浓度;L 就是流通池的光程。
可以看出在同样的“C”样品浓度情况下,“L”流通池的光程越大, 仪器的“A吸收率”也就越大。这样可以检测到的样品浓度就越小。为什么有些厂家把仪器的流通池光程做得很小,有些只有:3.5mm 、4.5mm 或5.5mm ,而不是我公司的8mm 。这是因为这些厂家不能有效的降低整个系统的“噪音和漂移水平”,只能牺牲流通池光程,也就是牺牲了仪器的检测灵敏度和最小检测浓度,来达到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的说法比喻:HPLC 就是台音响,光程就是这台音响的音量控制键,光程越小就是把音量调小了,耳朵对音响本身的噪音和失真(可以理解为仪器的噪音和漂移)感觉就越小。但也就说明了这些仪器整体系统的制造水平不高。
3.漂移
是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重复性
主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
有的朋友会认为这些指标好像是都是检测器的。对的,但是就前面所说的是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV 检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV 检测器流通池的性能。所以我
们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。
二.操作方便:
操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。我公司的WS-100工作站软件实现了真正的智能化操作。它摒弃了以往工作站软件只能起到数据处理的理念,率先在国内推出了集控制与后处理于一身的软件,在操作使用上给用户带来了极大的方便。
三.系统性
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等
范文四:水蒸气蒸馏实验仪器的一点改进
水蒸气蒸馏实验仪器的一点改进
作者:苏琨 刘建玲 王登奎
来源:《学周刊·C》2013年第03期
摘要:本文简要叙述了水蒸气蒸馏实验仪器的一点改进。改进后的仪器制作容易,成本较低,而且在使用中不易破碎,不但为学校节约了教学经费投入,又避免了不必要的浪费。 关键词:水蒸气蒸馏;仪器改进
一、水蒸气蒸馏实验仪器
水蒸气蒸馏是大学有机化学实验的基本操作之一。经过几年的实验教学,我发现学生在做烟碱提取实验时经常打碎仪器,每个班中总有2-3名学生因打碎仪器而赔偿。为什么别的实验没有这种情况发生?带着这个疑问,我对烟碱提取用到的水蒸气蒸馏实验仪器做了仔细的分析。图1为实验中用到的仪器装置图。
图1 水蒸气蒸馏装置图 图2 侧支管
A. 水蒸气发生器 B.安全管 C.水蒸气导出管 D.圆底烧瓶
E. 蒸馏液导出管 F.冷凝管 G.锥形瓶
图1中C和F是一个仪器,如图2所示,叫做侧支管。学生们常常打碎的正是侧支管。由于侧支管上部的导出管较细,而在仪器组装后又承受了较大的力,学生做实验时,一不留心很容易将侧支管打碎。
此外,铜制的水蒸气发生器(图1的A部分)使用较久后会有不同程度的漏水现象,很多已经无法焊接,只能弃之不用。新的铜制水蒸气发生器比较昂贵,学校为此投入较多经费。
二、改进仪器
(一)侧支管部分
由于容易破碎的地方是蒸馏液导出管部分,作者设计把导出管和长颈蒸馏瓶做成一体的仪器,如图3所示。侧支管上部分只保留水蒸气导入管,如图4
图3 改进后的长颈蒸馏瓶 图4 水蒸气导入管
(二)水蒸气发生器部分
为降低仪器成本,把水蒸气发生器直接做成可加热的玻璃瓶,安全管也做成磨口的玻璃管。改进后,有以下三个优点:
1.仪器成本下降,玻璃比铜制的要便宜得多
2.由于都是磨口的,组装和拆卸仪器也变得容易
3.玻璃是透明的,可直接看到瓶子里面水位的高低。
三、改进后的仪器使用效果
自改进仪器以来,已经有三个年级的学生使用了这套仪器。实验过程中没有出现经常打碎仪器的现象,而实验效果和原来是一样,可以顺利地完成烟碱的提取。通过对实验仪器的一点小小的改进,降低了仪器的成本,减少了学校的教学经费投入,避免了不必要的浪费,达到了令人惊喜的效果。
参考文献:
1.徐家宁、张锁秦、张寒琦,《基础化学实验(中册)-有机化学实验》[M],北京:高等教育出版社,2006.
2.曾昭琼、曾和平,《有机化学实验》(第三版)[M],高等教育出版社,2000.121-122.
3.林宝凤,《基础化学实验技术绿色化教程》(第一版)[M],北京:科学出版社,2003.
4.王俊儒、马柏林、李炳奇,《有机化学实验》[M],高等教育出版社,2007.
【责编 张景贤】
范文五:分子蒸馏的原理、仪器及发展前景24
简介
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(10-2 ,10-4 mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。
工作原理
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
分子蒸馏设备
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
其基本原理为基本原理一个分子在运动过程中都在变化自由程(一个分子相邻两次分子碰撞之间走的路程),而在一定的外界条件下,不同物质的分子自由程各不相同。就某一种分子来说,在某时间间隔内自由程的平均值称为平均自由程。
根据分子运动理论,液体混合物的分子接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体。在6(1(1分子蒸馏的基本原理一个分子在运动过程中都在变化自由程(一个分子相邻两次分子碰撞之间走的路程),而在一定的外界条件下,不同物质的分子自由程各不相同。就某一种分子来说,在某时间间隔内自由程的平均值称为平均自由程。由热力学原理可推导出:k焘?毒?,,式中,A。为平均自由程;d为分子有效直径;夕为分子所处环境压强;T为分子所处环境温度;k为玻尔兹曼常数。根据分子运动理论,液体混合物的分子接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体。在外界条件保持恒定情况下,最终会达到分子运动的动态平衡。根据分子平均自由程式知,不同种类的分子,其平均自由程不同,即不同种类分子,其逸出液面后不与其它分子碰撞的飞行距离是不同的,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程处设置一捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因到达不了捕集器而很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样液体混合物便达到了分离的目的。分子蒸馏原理如图6(1所示。两组分混合物进行分离时,以相对挥发度表示其分离能力:
分子蒸馏技术正是利用了不同种类分子逸出液面后直线飞行的距离不同这一性质来实现物质分离的。图14—7为分子蒸馏原理图。由图14—7可以看出,液体混合物为了达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面。轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子落在捕集器冷凝面上被冷凝,而重分子则因达不到冷凝面而返回原来液面,这样就将混合物分离了。蒸余物馏出物图14—7分子蒸馏原理示意图分子蒸馏其过程可分为5个步骤:?物料在加热面的液膜形成;?分子在液膜表面上的自由蒸发;?分子从加热面向冷凝面运动;?分子在冷凝面上的捕获;?馏分和残留物的收集。
分子蒸馏技术的主要设备
完整的分子蒸馏系统主要包括:脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、加热系统、真空冷却系统、接收系统和控制系统。分子蒸馏系统见图lo一2和图10—3。图10—2分子蒸馏系统组成分子蒸馏装置主要包括蒸发、物料输入输出、加热、真空和控制等几部分,其构造如图10—2所示。实验室所用分子蒸馏装置多为玻璃装置,也有适合工业化放大实验的小型金属装置。在物料输入系统时进行脱气,脱气的目的是排除物料中所溶解的挥发性组分,避免其进入分子蒸馏器内在蒸馏过程中发生暴沸。真空系统是保证分子蒸馏过程进行的前提,合适的真空设备和严格的密封性是分子蒸馏装置的技术关键。一、分子蒸馏装置的组成(1)蒸发系统以分子蒸馏蒸发器为核心,可以是单级,也可以是两级或多级。该系统中除蒸发器外,往往还设置一级或多级冷阱。(2)物料输入、输出系统以计量泵、级间输料泵和物料输出泵等组成,主要完成系统的连续进料与排料功能。(3)加热系统根据热源不同而设置不同的加热系统,目前有电加热、导热油加热及微波加热。(4)真空获得系统分子蒸馏在极高真空下进行操作,因此,该系统也是全套装置的关键之一。真空系统的组合方式多种多样,具体的选择需要根据物料特点确定。
过程
短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分子蒸馏过程
分子蒸馏
可发如下四步:
1、分子从液相主体向蒸发表面扩散
通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
2、分子在液层表面上的自由蒸发
蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应
以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
3、分子从蒸发表面向冷凝面飞射
蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
4、分子在冷凝面上冷凝
只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100?),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。 条件
1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
分子蒸馏
在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。
在大中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。
特点设备
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1. 降膜式分子蒸馏器
为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用。该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝
面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2. 刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3. 刮板式分子蒸馏装置
(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45?对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。
4. 离心式分子蒸馏装置
离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。
1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离,分子蒸馏可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目的。
2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和气相间可以形成相平衡状态;而分子蒸馏过程
中,从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其它分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以,分子蒸馏过程是不可逆的。
3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象;分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发,没有鼓泡现象。
4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关,表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。
优势优点
优点
1. 蒸馏温度低,分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的,只要存在温度差就可以达到分离目的,这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
2. 蒸馏真空度高,分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损。
3. 蒸馏液膜薄,传热效率高。
4. 物料受热时间短,受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程,所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此,蒸馏物料受热时间短,在蒸馏温度下停留时间一般
分子蒸馏
几秒至几十秒之间,减少了物料热分解的机会。
5. 分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质
6. 没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。
7. 无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。
8. 分子蒸馏设备价格昂贵,分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度,对材料密封要求较高,且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中,设备加工难度大,造价高。
9. 产品耗能小,由于分子蒸馏整个分离过热损失少,且由于分子蒸馏装置独特的结构形式,内部压强极低,内部阻力远比常规蒸馏小,因而可大大节省能耗。
优势
从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:
(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;
(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;
(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害 分子蒸馏器类型及发展趋势
分子蒸馏过程分为五个步骤:?物料在加热面形成液膜;?分子在液膜表面上的自由蒸 发;?分子从加热面向冷凝面运动;?分子在冷凝面上的捕获;?馏出物和残留物的收集。
分子蒸馏器集中体现了分子蒸馏技术的关键。分子蒸馏器的形式,大体可分为简单蒸馏 型与精密蒸馏型,现今采用的装置多为简单蒸馏型。简单蒸馏型有静止式、降膜式、离心式 三种型式。
总结认识:分子蒸馏是一种应用广泛的技术,在化工、医药、轻工、石油、油脂、生物工程、核化工等工业中,用于浓缩或纯化高分子量、高沸点、高黏度的物质及热稳定性较差的有机化合物。分子蒸馏是一种非平衡状态下的蒸馏,它从原理上根本的区别于常规蒸馏,具有很多常规蒸馏无法比拟的优点:1.分子蒸馏的操作温度低,分子蒸馏靠的是不同物质分子运动平均自由程差别进行分离的,是在远离沸点下进行操作的。2.分子蒸馏的蒸馏压强低,分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部亚极小,可获得很高的真空度。常规真空蒸馏难以达到高的真空度。3.受热时间短,分子蒸馏是基于不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离,装置中加热面与冷却面的间距要小于轻分子的运动平均自由程,由液面逸出的轻分子几乎未发生碰撞即到达冷却面,所以受热时间短。分子蒸馏操作温度低,被分离物质不易分解或聚合;受热时间短,被分离物质可避免受热损伤;分离程度高,可提高分离效率。分子蒸馏产品的收率较传统蒸馏会大大提高。
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