范文一:织物中释放甲醛含量的测试方法
一、作业目的:
测定经含甲?醛的树脂整?理过的织物?在催速贮存?的条件下甲?醛的释出量?.
二、作业前的准?备和确认事?项:
1、设备及材料?:
1.1、广口瓶(500ML?)
1.2、恒温烘箱(49,1:C)
1.3、甲醛溶液(浓度约37?%)
1.4、容量瓶(50、500、1000M?L)
1.5、移液管(1、5、10、25ML)
1.6、分光光度计?
2、试样准备:
2.1、纳氏试剂(NASH REAGE?NT)的配制:用800M?L蒸馏水溶?解150G?醋酸铵,
再加入3M?L冰醋酸和?2ML乙酰?丙酮,倒入100?0ML容量?瓶中,加蒸馏水到
?刻度,混匀后倒入?棕色试剂瓶?中,存放12小?时之后才可?使用
。有效期6-8周。最好每周作?一次标准曲?线。
2.2、标准溶液的?配制及标定?:取3.8ML浓度?约37%的甲醛溶液?,用蒸馏水
稀?释至100?0ML,摇匀,精确标定其?浓度(应为150?0UG/ML左右)
,有效期4周?。
2.2.1、标定:吸取1mo?l/l Na2SO?ml至25?0ml的锥?形瓶中,加两滴0.1%酚 3溶液50?
酞指示剂,溶液呈蓝色?。加数滴0.02N H2SO4?至蓝色消失?,再加入10
?ml
标准甲醛溶?液,蓝色再度出?现,用0.02N H2SO4? 滴定至蓝色?消失
,记录
所用0.02N H2SO4?量。
2.2.2、计算:按下式计算?甲醛标准溶?液的浓度
30030?xVH2S?O4xNHSO?24
C甲醛标准? 溶液 =
10ML
C甲醛标准?甲醛标准溶?液浓度 溶液 -
VH2SO? 滴定所耗用?的H2SO?溶液(包括令加酚?酞指示剂后?溶液4-4
蓝色消?失的
H2SO4?溶液)
NH2SO?- H2SO4?溶液当量浓?度 4
2.3、0.1%百里酚酞的?配制:准确称取0?.05g固体?酚酞+25ml无?水乙醇+25ml蒸?馏
水即可得。
2.4、1mol/l Na2SO?:准确称取固?体无水亚硫?酸钠25.21克,溶于200?ml 3溶液配制?
蒸馏水中即?得200 ml、1mol/l Na2SO?溶液。 3
2.5、0.02N H2SO4?溶液的配制?及标定
2.5.1、配制:吸取0.555ml? H2SO4?溶于100?0 ml 蒸馏水。
2.5.2、标定:
2.5.2.1、准确称取硼?砂0.10g溶于?100ml?刚煮沸过的?蒸馏水中,冷却至室温?。加
入2-3滴甲基红?指示剂(一般做四个?样,以增加滴定?的准确性)。
2.5.2.2、用0.02N H2SO4?溶液滴定至?玫红色(滴定终点)并记录所用?的溶液量。
2.5.2.3、按下式计算?可得H2S?O4溶液的?准确浓度:
硼砂用量
CH2SO? = 4
VH2SO?(ml)x0.19074
2.6、放置24小?时后,先将上述标?准溶液按1?:10稀释(即取25M?L至250?容量瓶定
积?),量取稀释后?的标准溶液?5、10、15、20、30ML,在容量瓶中?加蒸馏
水稀?释至500?ML,计算出各自?的浓度(应为1.5、3.0、4.5、6.0、9.0UG/ML
左右)
?ML纳氏试?剂。其中一个加?入5ML蒸?馏水作空白?样,2.7、取6个试管?分别加入5
另五个分别?加入5ML?稀释后的标?准溶液。混匀后置于?58:C的水浴中?6分钟
后取?出冷却,用分光光度?计测出41?2NM光谱?的吸收值,再与浓度对?应作出标
准?曲线。
三、作业步骤:
1、剪取1G的?试样,精确称量至?0.01G。
2、在广口瓶中?加入50M?L蒸馏水,将试样悬吊?在水面上(用吊线法或?筛网支
撑法?)密封后置于?65:C,1:C的烘箱中?存放4小时?。
2、取出广口瓶?冷却30M?IN,拿掉试样及?其支架,再盖好瓶盖?,摇晃以便溶
?解瓶壁上的?凝聚物,即得试样液?。
3、取两个试管?分别加入5?ML纳氏试?剂,其中一个加?入5ML蒸?馏水作空白?样
,另一个加入?5ML试样?液,混匀后将两?试管放入5?8:C的水浴中?恒温6MI?N
。取出冷却后?用分光光度?计测出试样?液对412?NM光谱的?吸收值。
四、结果处理:
1、由试样液吸?收值参照标?准曲线得出?试样液中的?甲醛含量(UG/ML)。
2、再用公式计?算织物中的?甲醛释出量?:
试样液中甲?醛含量(UG/ML),50
织物中的甲?醛释出量(PPM) =
织物试样重?量(G)
五、引用工作文?件:
范文二:[指导]织物中释放甲醛含量的测试方法
一、作业目的:
测定经含甲醛的树脂整理过的织物在催速贮存的条件下甲醛的释出量.
二、作业前的准备和确认事项:
1、设备及材料:
1.1、广口瓶(500ML)
1.2、恒温烘箱(49,1:C)
1.3、甲醛溶液(浓度约37%)
1.4、容量瓶(50、500、1000ML)
1.5、移液管(1、5、10、25ML)
1.6、分光光度计
2、试样准备:
2.1、纳氏试剂(NASH REAGENT)的配制:用800ML蒸馏水溶解150G醋酸铵,再加
入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮,倒入1000ML容量瓶中,加蒸馏水到刻度,混
匀后倒入棕色试剂瓶中,存放12小时之后才可使用。有效期6-8周。最好
每周作一次标准曲线。
2.2、标准溶液的配制及标定:取3.8ML浓度约37%的甲醛溶液,用蒸馏水稀释至
1000ML,摇匀,精确标定其浓度(应为1500UG/ML左右),有效期4周。
2.2.1、标定:吸取1mol/l NaSO溶液50ml至250ml的锥形瓶中,加两滴0.1%酚23
酞指示剂,溶液呈蓝色。加数滴0.02N HSO至蓝色消失,再加入10ml24
标准甲醛溶液,蓝色再度出现,用0.02N HSO 滴定至蓝色消失,记录24
所用0.02N HSO量。 24
2.2.2、计算:按下式计算甲醛标准溶液的浓度
30030xVHSOxNHSO2424
C 甲醛标准溶液 =
10ML
C 甲醛标准溶液浓度甲醛标准溶液 -
VHSO 滴定所耗用的HSO溶液(包括令加酚酞指示剂后溶液蓝色消失的24-24
HSO溶液) 24
NHSO- HSO溶液当量浓度 2424
2.3、0.1%百里酚酞的配制:准确称取0.05g固体酚酞+25ml无水乙醇+25ml蒸馏
水即可得。
2.4、1mol/l NaSO溶液配制:准确称取固体无水亚硫酸钠25.21克,溶于200ml23
蒸馏水中即得200 ml、1mol/l NaSO溶液。23
2.5、0.02N HSO溶液的配制及标定 24
2.5.1、配制:吸取0.555ml HSO溶于1000 ml 蒸馏水。 24
2.5.2、标定:
2.5.2.1、准确称取硼砂0.10g溶于100ml刚煮沸过的蒸馏水中,冷却至室温。加
入2-3滴甲基红指示剂(一般做四个样,以增加滴定的准确性)。
2.5.2.2、用0.02N HSO溶液滴定至玫红色(滴定终点)并记录所用的溶液量。24
2.5.2.3、按下式计算可得HSO溶液的准确浓度: 24
硼砂用量
C HSO = 24
VHSO(ml)x0.190724
2.6、放置24小时后,先将上述标准溶液按1:10稀释(即取25ML至250容量瓶定积),量
取稀释后的标准溶液5、10、15、20、30ML,在容量瓶中加蒸馏水稀释至500ML,
3.0、4.5、6.0、9.0UG/ML左右)计算出各自的浓度(应为1.5、
2.7、取6个试管分别加入5ML纳氏试剂。其中一个加入5ML蒸馏水作空白样,另五个分别
加入5ML稀释后的标准溶液。混匀后置于58:C的水浴中6分钟后取出冷却,用分光
光度计测出412NM光谱的吸收值,再与浓度对应作出标准曲线。 三、作业步骤:
1、剪取1G的试样,精确称量至0.01G。
2、在广口瓶中加入50ML蒸馏水,将试样悬吊在水面上(用吊线法或筛网支撑法)密
封后置于65:C,1:C的烘箱中存放4小时。
2、取出广口瓶冷却30MIN,拿掉试样及其支架,再盖好瓶盖,摇晃以便溶解瓶壁上
的凝聚物,即得试样液。
3、取两个试管分别加入5ML纳氏试剂,其中一个加入5ML蒸馏水作空白样,另一个加
入5ML试样液,混匀后将两试管放入58:C的水浴中恒温6MIN。取出冷却后用分光
光度计测出试样液对412NM光谱的吸收值。
四、结果处理:
1、由试样液吸收值参照标准曲线得出试样液中的甲醛含量(UG/ML)。
2、再用公式计算织物中的甲醛释出量:
试样液中甲醛含量(UG/ML),50
织物中的甲醛释出量(PPM) =
织物试样重量(G) 五、引用工作文件:
范文三:甲醛测试方法
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甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方
法介绍如下:
1.分光光度法
分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。 1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约
60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。 1.2变色酸法(CTA法)
变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,
可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点
是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。 1.3酚试剂法
酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅
与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检
测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于
15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。 1.4副品红法(PRA)
副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影
响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可
消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,
对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过
程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色
体系最大吸收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。
1.6 溴酸钾-次甲基蓝法
溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点
来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显著下降,?A降低与甲醛浓度成正比。
1.7银-Ferrozine法
银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,
摩尔吸光系数ε=5.58×104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
2.色谱法
色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,直接利用色谱法较少,一般是和其它分析仪器相连用,如GC-MS、HPLC-UV等.
2.1 气相色谱法(GC)
气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好。气相色谱法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理,操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性
差等缺点。马先锋等报道,样品经柱分离后,用FID检测,方法检出限可达0.01mg/m3。可用于空气中甲醛的测定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液与含有甲醛的样品反应,生成2,4-二硝基苯腙,宫向红57等研究水发产品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,无水硫酸钠除水后,取样ECD检测器检测最低检测限为6.2µg/L(6.2 pg/μL)、许瑛华 等研究化妆品中游离甲醛测定,采用环己烷萃取生成腙,μECD检测器检测,检测限为5.75µg/L (5.75pg/μL)。该法优点是灵敏度高,对低分子量醛的分离非常有效;缺点是仪器设备要
求很高,测定范围较窄,难以解决衍生物同分异构体的分离问题。
2.2高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,
在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。Robert J. Kieber 等采用四氯化碳萃取,乙腈稀释,HPLC分离后,UV308nm检测,方法的检测限为0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不干扰测定。DNPH法优点是检测限很低;缺点是有其它醛、酮存在,也与DNPH反应,将导致分析时间延长及要求流动相梯度。
3.电化学法
电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和哥腊衍生试剂法
3.1示波极谱法
示波极谱法原理是在70?的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在滴汞电极上还原产生-0.96V不可逆还原波。甲醛浓度在0.020~10μg/mL范围内与极谱峰高呈良好的线性
关系,检测限为0.02μg/10mL。示波极谱法测定空气中甲醛的灵敏度和准确度都很高,适合于测定室内空
气中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
测定在pH值为9.7的NH3-NH4CL缓冲溶液中甲醛和Girard试剂的反应产物在滴汞电极表面上的吸附,检测限为2.4μg/L,线性范围为6~240μg/L,该法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在线检测. 3.3“哥腊”衍生试剂法
原理是醛能与氨及其衍生物发生加成反应生成 ,这一产物中具有还原性的C=N双键,在电极上较易还原。“哥腊”试剂即为该类衍生试剂。采用“哥腊”试剂与甲醛反应生成电活性的产物,在银基汞膜电极上还有来
检测甲醛。该方法检测限为7.6×10-8mol/L,并能同时测定甲醛和乙醛,适宜于空气中甲醛量的测定。 3.4 荧光法
甲醛与乙酰丙酮在醋酸-醋酸铵介质中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)。马威等使甲醛与乙酰丙酮-乙酰铵反应,在pH=5.9~6.1下,60?水浴加热20min后,在415nm激发光和508nm发射光下测定,最低检测限为1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡贵杰 测定食品中甲醛的最低检测限为4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊静 等采用甲醛催化溴酸钾氧化罗丹明6G的反应,测定织物中甲醛含量,最低检测限为5.8μg /L;而高峰等采用甲醛催化碘酸钾氧化灿烂甲酚蓝原理测定空气中的甲醛,100?水浴5min后,冷却以终止反应,
在645nm除测定荧光强度,最低检出限为8.4×10-3μg /L(8.4×10-3mg /L),线性范围为0.03~0.29mg/L;
Qijia Fan 等报道,用1,3-环己二酮(CHD)的乙酸铵-盐酸溶液为吸收剂来捕集大气环境中微(痕)量甲醛,在
395nm激发光和465发射光下测定,液相最低检测限为6nM(180ng/L)。 荧光分析法因具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点而受到人们广泛的重视,尤其是用于室内空气环境中痕量甲醛的分析监测,其
优点更为突出。
3.5化学发光法(CL法)
该法主要基于没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光,常薇、李光浩等流动注射-化学发光法对空气、
水中的甲醛进行测定,最低检测限为0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,
仪器设备简单等优点。
4.化学滴定法
化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。
4.1电位滴定法
电位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的加入,体系的电极电位逐渐减小,以电极电位φ对硝酸银标准溶液加入体积V作图得到电位滴定曲线,求得滴定终点体积Vsp,计算锝对应的甲醛浓度。
4.2碘量法
碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘歧化为次碘酸钠和碘化钠,次碘酸钠氧化溶液中游离的甲醛为甲
酸钠,适当酸化,剩余的次碘酸钠与碘酸钠又生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根
据总碘量和硫代硫酸钠的用量,可对应获得甲醛的量。反应为: I2+2OH-=OI-+I-+H2O
HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O
OI-+I-+2H+= I2+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.3酸碱滴定法
酸碱滴定法的原理是在弱碱性(pH<9.4)条件下亚硫酸钠与甲醛反应置换出naoh,以百里酚酞为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至蓝色褪去,根据硫酸的量对应获得甲醛的量。反应为: hcho+so32-+h2o="H2C(OH)SO3-+OH-">9.4)条件下亚硫酸钠与甲醛反应置换出naoh,以百里酚酞为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至蓝色褪去,根据硫酸的量对应获得甲醛的量。反应为:>
OH-+H+=H2O
除此以外,还有间苯三酚法、离子色谱法、红外光谱法、薄层色谱-OPLC (overpressured layerchromatography)等其它分析方法。
由于各种分析方法的灵敏度,准确度不同,在使用不同的方法测定甲醛含量,需要考虑样品特点和分析要
求以及仪器设备。
范文四:甲醛测试方法
甲醛测试方法
21. 取试样1g(精确至1 cm),放入三角烧瓶(共3g). 2. 加100ml蒸馏水,盖塞子,摇匀,放入振荡器中.
03. 将振荡器水温调至40C,进行升温,升温10-20分钟,进行恒温状态.
4. 振荡时间为60分钟.
5. 用过滤器分别过滤,成为三瓶“样品溶液”.
准备5个比色管
a. 纳氏溶液+蒸馏水(各5ml)
b. 1号样品溶液+纳氏溶液.
c. 2号样品溶液+纳氏溶液.
d. 3号样品溶液+纳氏溶液.
e. 1号样品溶液+蒸馏水.
0将比色管顺序放入振荡器中,水温40C. 振荡时间为30分钟.
振荡过后在常温下放置30分钟.
纳氏溶液配制方法 配料:
1. 乙酸铵(分析纯) 150g
2. 乙酰丙酮 (含量>99.0% 分析纯AR) 2ml 3. 乙酸/冰醋酸 (含量>99.5 分析纯AR) 3ml 4. 蒸馏水(3级水) 1000ml
a. 在1000ml容量瓶中+乙酸铵150g+蒸馏水800ml溶解+乙酰丙酮2ml+乙酸3ml摇匀,再加
蒸馏水至1000刻度.
b. 用棕色瓶密封储存,稳定12小时.成为“纳氏溶液”. c. “纳氏试剂”配制后6星期内有效.
甲醛含量测试(AATCC 112测试方法)
发布时间:10-08-16 来源: 点击量:1680 字段选择:大 中 小 1.仪器和材料
1.1.瓦罐或相似容器(锥形瓶)0.95L(1qt),带密封塞。 1.2.细网筐(或其它可使织物被放置在容器中水位以上的装置) 1.3.控温烘箱,49+1?(120+2F)
1.4.由醋酸铵,冰醋酸和乙酰基丙酮组成的洗剂 1.5.甲醛(约37%)
1.6.50,500(至少5个),1000ml的容量瓶 1.7.刻度为十分之一毫升的Mohr移液管;5,10,15,20,25,30及50ml移液管
1.8(10和50ml量筒,刻度最小到ml.
1.9(分光光度计,电子色度剂。
1.10(酸式滴定管
2.NASH试剂的准备
2.1 在一个1000ml的烧瓶中注入约800ml蒸馏水,溶解150g醋酸胺;加入3ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮,加蒸馏水至刻度并混合均匀。将配好的试剂储存在棕色瓶中。
2.2 将试剂在最初的12小时内颜色会变暗,出于此原因,试剂在使用之前应放置12小时。另外,试剂在配制后 6~8周内可有效使用。然而,经过一段时间,溶液的密度会有一点变化,最好是每星期进行一次校准。
3. 标准溶液的准备和校准
3.1 准备大约1500微克/ml甲醛的储存溶液,此溶液是通过用蒸馏水稀释3.8mL大约37%的甲醛溶液至1升。
3.2 将此溶液放置至少24小时才能作为标准溶液。
3.3 用标准方法测试此储存溶液中的甲醛含量
记录此标准储存溶液的实际浓度。此储存溶液至少要放置4星期, 将标准原液1:10稀释。即用移液管移取25ml甲醛的标准储存溶液,放进250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。如果储存溶液被滴定后发现不是1500微克/ml,可以用三种方法进行校准:
3.3.1重新计算储存溶液的体积, (例如:甲醛储存溶液通过滴定是1470微克/ml,而不是1500微克/ml,分别移取5.1ml,10.2ml,15.3ml,20.4ml和30.6ml的1470微克/ml的甲醛储存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸馏水稀释至刻度。(注:如果用刻度移液管移取,则很容易出错。)
3.3.2移取5,10,15,20和30ml的甲醛储存溶液,按1:10稀释至500ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度。(如果,例如标准储存溶液被发现是1470微克/ml,计算新的浓度作为校准曲线的横坐标i.e.1.47,2.94,4.41,5.88,8.82微克/ml。测定各自的吸光度。
4.测试样品
样品重1+0.01g
5.测试过程:
5.1锥形瓶中加入50ml蒸馏水
5.2 将样品制成花形,悬于瓶中。
5.3 盖紧瓶盖,将其至于49C+1C烘箱中烘20小时(65+1中烘4小时) 5.4 取出冷却30min
5.5 重新盖紧瓶盖,震荡
5.6.1取5mlnash+5ml试液于试管中
5.6.2空白溶液加5mlnash+5ml蒸馏水于另一试管中
5.7 混合均匀,试管置于58C水浴中6min
5.8 适用分光光度计,将空白溶液为参比测试样品溶液在波长412nm处的吸光度。
5.9 溶液显色后,应注意保持试管不受阳光直射,可用一黑色纸板罩住试管,也可用其他设施。这样就可以延迟读数,使溶液的颜色稳定至少可保持过夜
5.10 在标准曲线上确定样品的甲醛含量
甲醛含量:A=B*50/W
A=织物试样上释放甲醛含量(毫克/g)
B=溶液中甲醛浓度PPM(毫克/ml)
W=织物试样重(g)
6.甲醛原液的标定:
试剂:1M亚硫酸钠(126g无水亚硫酸钠于1L蒸馏水中)
0.1%百里酚酞指示剂(10g百里酚酞溶解于1L乙醇中)
0.02N硫酸(可直接购得标准溶液,也可用标准NaOH进行标定) 仪器:10ml,50ml移液管
50ml滴定管
150ml锥形瓶
过程:移取50ml 1M的亚硫酸钠于锥形瓶中
加入2滴百里酚酞指示剂
加入几滴标准的0.02N硫酸溶液直至兰色消失
移取10ml甲醛原液到锥形瓶中(兰色再次出现)
用0.02N硫酸滴定直到兰色消失,记录所用酸的体积(酸的体积应在25ml范围内)
计算:C=30030*A*N/10
C=甲醛原液的浓度(微克/ml)
A=所用酸的体积(ml)
N=酸的当量浓度
[化学分析] 纺织品甲醛含量快速测试方法(>20ppm) 做测试时,收集到些资料,和大家分享(免费),这篇是讲甲醛的快速测试法,有一定的局限性,显色反应,纺织品需为色牢度较好的面料,如果遇到深色,如黑色,就需要多加一层滤纸(当然是白色的)。大家也可以这样理解,测试大于20ppm的,小于20ppm就不显色,所以只要样品不显色就是小于20ppm,就没必要再做测试了,只要大于的需按标准做测试,这样可以省下不少时间和资源。(因以前的资料都是英文的,且当时离开公司时太仓促,自己收集的资料都没带,凭记忆写一点,有些已经几乎忘记,希望有人提供,有空到别的板块求助,本人权限有限有些帖子看不了,所以这里我也不为难和我一样的穷人了。)以下为测
试方法:
纺织品上甲醛含量测试方法
目的:这种测试方法应用于测试处理后残留在织物上的甲醛含量,能够测试的范围大于
20ppm。
所需设备:吸管,玻璃棒,玻璃皿,白色纸巾。
所用试剂:95-98%硫酸,蒸馏水,苯肼,无水氯化铁
操作步骤:
1、取一块约一平方米左右的布样放入玻璃皿里的一张白色纸巾上。
2、滴2~3滴甲醛测试溶液1到织物上并让溶液在织物上充分渗透(可以使用玻璃棒) ; 3、滴2~3滴甲醛测试溶液2到湿织物上,30秒后,用一张白色的薄纸片轻拍,观察这白色
纸片和织物下垫的白色纸巾,纸巾由白色变成粉红色表明了甲醛的存在。
注意:由于甲醛容易挥发,因此,测试的样品必须放在一个密闭的容器里。
附录:1、2两种甲醛测试溶液的配制方法。
溶液1:吸41.74g(约22.7ml)的95-98%的浓硫酸于38.3ml的蒸馏水中,然后添加1g(约0.9ml)
的苯肼和19ml的蒸馏水.。
溶液2:溶解1g无水氯化铁于90ml的蒸馏水中。 甲醛定性方法
苯肼?
接触过LEVI'S方法,Carbazole(中文音ka cuo),用Carbazole加浓硫酸/10%硫酸两种试液,显示蓝绿色为"有"(即大于20ppm)
范文五:甲醛测试方法
中华人民共和国国家标准
纺织品 甲醛的测定 第1部分: GB/T 2912.1—1998
游离水解的甲醛(水萃取法) 代替GB/T 2912—1982
Textiles —Determination of formaldehyde Part1:
Free and hydrolized formaldehyde
(Water extraction method)
0 告诫
如若未采取适当的预防措施,本标准中所使用的物质和程序有可能造成对健康的危害。这仅指在技术上的适当性,使用者仍负有在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任,执行本规定的人员必须是合格并有经验者。
1 范围
本标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。
本标准适用于任何状态的纺织品的试验。此方法适用于游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
2 引用标准
下列所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨适用下列标准最新版本的可能性。 GB 6529—1986 纺织品的调湿和试验用标准大气
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
经过精确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
4 试剂
所有试剂均采用分析纯,所有水均为3级水(GB/T 6682—1992)。
4.1 乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)
在1000mL 容量瓶中加入150g 乙酸铵,用8000水溶解,然后加300冰乙酸和2乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存。
注1:贮存开始12h 颜色逐渐变深,为此,用前必须贮存12h ,试剂6星期内有效。经长期贮存后其灵敏度会稍起变化,故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥。
4.2 甲醛溶液,浓度约37%(m/V或m/m)
4.3 双甲酮(dimedone )乙醇溶液
国家质量技术监督局 1998-11-26 批准 1999-05-01实施
GB/T 2912.1—1998
1g 双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基-环已二酮)用乙醇溶解并稀释至1000mL ,用前即配。
5 设备
5.1 50 mL,250 mL,500 mL,1000 mL容量瓶。
5.2 250 mL碘量瓶或带盖三角烧瓶。
5.3 1mL,5 mL ,10mL ,25 mL单标移液管及5 mL刻度移液管。
注2:可以使用一种与手工移液管同样精确的自动吸液系统。
5.4 10mL,50 mL量筒。
5.5 分光光度计(波长412nm )。
5.6 试管及试管架。
5.7 恒温水浴锅,(40±2)℃。
5.8 2号玻璃漏斗式滤器。
5.9 天平,精确至0.2mg 。
6 甲醛标准溶液的配置和标定
6.1 约1500μg/mL甲醛原液的制备:用水稀释3.8mL 甲醛溶液(4.2)至1L ,用标准方法测甲醛原液浓度(见附录A )记录该标准原液的精确浓度,该原液可贮存四星期,用以制备标准稀释液。
6.2稀释
若用1g 试验样品和100mL 水,试验样品中对应的甲醛浓度将是标准溶液中精确浓度的100倍。
6.2.1 标准溶液(S2)的制备
在容量瓶中将10mL 按6.1准备的滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg/mL)用水稀释至200mL ,此溶液含甲醛75 mg/L。
6.2.2 校正溶液的制备
根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL 容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液: 1mL S2至500 mL ,包含0.15μg 甲醛/ mL≡15 mg甲醛/kg织物
2mL S2至500 mL ,包含0.30μg 甲醛/ mL≡30 mg甲醛/kg织物
5mL S2至500 mL ,包含0.75μg 甲醛/ mL≡75 mg甲醛/kg织物
10mL S2至500 mL ,包含1.50μg 甲醛/ mL≡150 mg甲醛/kg织物
15mL S2至500 mL ,包含2.25μg 甲醛/ mL≡225mg甲醛/kg织物
20mL S2至500 mL ,包含3.00μg 甲醛/ mL≡300 mg甲醛/kg织物
30mL S2至500 mL ,包含4.50μg 甲醛/ mL≡450 mg甲醛/kg织物
40mL S2至500 mL ,包含6.00μg 甲醛/ mL≡600mg甲醛/kg织物
计算工作曲线y=a+bx,此曲线用于所有测量数值,如果试验样品中甲醛含量高于500mg/kg,稀释样品溶液。
注3:若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同,需进行双重稀释。如果每千克织物中含有20 mg甲醛,用100 mL水萃取1.00g 样品溶液中含有20μg 甲醛,以此类推,则1mL 试验溶液中的甲醛含量为0.2μg 。
7 试样的准备
样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量,在测试以前,把样品贮存进一个容器。
注4:可以把样品放入一聚乙烯包袋里贮藏,外包铝箔,其理由是这样贮藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。
此外如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。 GB/T 2912.1—1998
剪碎后的试样1g (精确到10mg ),分别放入250mL 带塞子的碘量瓶或三角烧瓶(5.2)中,加100mL 水,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴(60±5)min ,每5min 摇瓶一次,用过滤器(5.8)过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低,增加试样量至2.5g ,以确保测试的准确性。
若出现异议,则使用一调湿过的相同样品来计算一个校正系数,用于校正试验中所有试验。
从样品上剪下的试验样品,立即称量,并在调湿(根据GB 6529)后再次称量,用这些数值计算出校正系数,用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。
8 操作程序
8.1 用单标移液管吸取5mL 过滤后的样品溶液和5mL 标准甲醛溶液放入不同的试管(5.6)中,分别加5mL 乙酰丙酮溶液(4.1)摇动。
8.2 首先把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min ,然后取出,常温下放置(30±5)min ,用5mL 蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照,用10mm 的吸收池在分光光度计412nm 波长处测定吸光度。
8.3 如预期从织物上萃取的甲醛含量超过500mg/kg,或试验采用5:5比例,计算值超过500 mg/kg时,稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围中(在计算结果实时要考虑稀释因素)。
8.4 考虑到样品溶液的不纯或褪色,取5mL 样品溶液放入另一试管,加5mL 水(第四章)代替乙酰丙酮,用与8.2相同的方法处理及测量此溶液的吸光度,用水(第四章)作对照。
8.5 做三个平行试验
注意:将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色,如果显色后,在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h ),则需要采取措施保护试管,比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数,颜色可稳定一段时间(至少过夜)。
8.6 如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是使用例如有颜色的试剂,用双甲酮进行一次确认试验(8.7)。
注5:双甲酮与甲醛反映,将看不到甲醛反应产生的颜色。
8.7 双甲酮确认试验:取5mL 样品溶液入一试管 (必要时稀释,见8.3),加1mL 双甲酮乙醇并摇动,把溶液放入(40±2)℃水浴(10±1)min ,加5mL 乙酰丙酮试剂摇动,继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min ,取出试管室温下放置(30±5)min 。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度,对照溶液用水(第四章)而不是用样品溶液,来自甲醛在412nm 的吸光度将消失。
9 结果的计算和表示方法
各试验样品用式(1)来校正样品吸光度:
A=As—Ab —(Ad) ……………………………………(1) 式中:A ——校正吸光度
As ——试验样品中测得的吸光度;
Ab ——空白试剂中测得的吸光度;
Ad ——空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或玷污的情况下)。
用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,用μg/mL表示。
用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛量:
式中:F ——从织物样品中萃取的甲醛含量,mg/kg;
c ——读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度,mg/L;
m ——试样的质量,g 。
计算三次结果的平均值。
10 试验报告
试验报告要包括下列内容:
a) 本标准号;
b) 来样日期、试验前的贮存方法及试验日期;
c) 试验样品的说明和包装方法;
d) 试验样品的总量和校正系数;
e) 工作曲线的范围;
f) 从样品中萃取的甲醛含量,mg/kg;
g) 指定程序中产生的偏差。
GB/T 2912.1—1998
附录A
(标准的附录)
甲醛原液的标准化
A1 总则
含量约1500μg/mL的甲醛原液必须精确地标准化,这是为了做一精确的工作曲线用于比色分析中。
A2 原理
一整分量原液与过量的亚硫酸钠反应,用标准酸液在百里酚酞指示下进行反滴定。
A3 设备
A3.1 10mL单标移液管。
A3.2 50mL单标移液管。
A3.3 50mL滴定管。
A3.4 150mL三角烧瓶。
A4 试剂
A4.1 亚硫酸钠[c(Na2SO3)=1mol/L]:每升水(第四章)溶解126g 无水亚硫酸钠。
A4.2 百里酚酞指示剂:10g 百里酚酞溶解于1L 乙醇溶液中。
A4.3 硫酸:c(H2SO4)=0.01MOL/l。
注:可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶液标定。
A5 操作程序
移取50mL 亚硫酸钠(A4.1)入三角烧瓶(A3.4)中,加百里酚酞指示剂(A4.2)2滴,如需要,加几滴硫酸(A4.3)直至蓝色消失。
移10Ml 甲醛原液至瓶中(蓝色将再出现),用硫酸(A4.3)滴定至蓝色消失,记录用酸体积。 注:
1 硫酸溶液的体积约25Ml 。
2 可使用校正pH 值来代替百里酚酞指示剂,在此情况下,最终点为pH=9.5。
上述操作程序重复进行一次。
A6 计算
1 mL 0.01mol/L硫酸相当于0.6mg 甲醛。
用式(A1)计算原液中甲醛浓度:
……………………(A1)
计算结果的平均值,并用根据式(A1)得出的浓度绘制用于比色计分析的工作曲线。
GB/T 2912.1—1998
附 录 B
(提示的附录)
方法精确性参考资料
本标准试验方法是根据一个芬兰方法,其试验的精确度取决于样品的甲醛含量。
甲醛含量,mg/kg 精确度,%
1000 0.5
100 2.5
20 15
10 80
甲醛的含量低于20mg/kg变化是看不出的。
注:GB/T 2912.1方法中校正曲线与用上面提到的结果制成的曲线不同。
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