战无不胜oooo
范文一：精馏 乙醇和水
精馏 乙醇和水
精馏操作回流比:
/*
越大越好
越小越好
以上两者都不对 对
*/
精馏段与提馏段的理论板:
/*
精馏段比提馏段多
精馏段比提馏段少
两者相同
不一定 对
*/
当采用冷液进料时,进料热状况q值:
/*
q>1 对
q=1
0<><>
q=0
q<>
*/
全回流在生产中的意义在于： 全对
/*
用于开车阶段采用全回流操作
产品质量达不到要求时采用全回流操作
用于测定全塔效率
*/
精馏塔塔身伴热的目的在于：
/*
减小塔身向环境散热的推动力
防止塔的内回流 对
加热塔内液体
*/
全回流操作的特点有：
/*
F=0，D=0，W=0 对
在一定分离要求下NT最少
操作线和对角线重合
*/
本实验全回流稳定操作中，温度分布与哪些因素有关？
/*
当压力不变时，温度分布仅与组成的分布有关 对
温度分布仅与塔釜加热量有关系
当压力不变时，温度分布仅与板效率、全塔物料的总组成及塔顶液与釜液量的摩尔量的比值有关
*/
判断全回流操作达到工艺要求的标志有：
/*
浓度分布基本上不随时间改变而改变 对
既不采出也不进料
温度分布基本上不随时间改变而改变 对
*/
塔压降变化与下列因素有关： 全对
/*
气速
塔板型式不同
*/
如果实验采用酒精-水系统塔顶能否达到98%（重量）的乙醇产品？(注:95.57%酒精-水系统的共沸组成)
/*
若进料组成大于95.57% 塔顶可达到98%以上的酒精
若进料组成大于95.57% 塔釜可达到98%以上的酒精 对
若进料组成小于95.57% 塔顶可达到98%以上的酒精
若进料组成大于95.57% 塔顶不能达到98%以上的酒精 对
*/
冷料回流对精馏操作的影响为：
/*
XD增加，塔顶T降低 对
XD增加，塔顶T升高
XD减少，塔顶T升高
*/
当回流比R<>
/*
不能操作
能操作，但塔顶得不到合格产品 对
*/
在正常操作下，影响精馏塔全效率的因素是：
/*
物系，设备与操作条件 对
仅与操作条件有关
加热量增加效率一定增加
加热量增加效率一定减少
仅与物系和设备条件有关
*/
精馏塔的常压操作是怎样实现的？
/*
塔顶连通大气
塔顶冷凝器入口连通大气
塔顶成品受槽顶部连通大气 对
塔釜连通大气
进料口连通大气
*/
全回流操作时，回流量的多少受哪些因素的影响？
/*
受塔釜加热量的影响 对
受塔顶冷剂量的影响
*/
为什么要控制塔釜液面高度？
/*
为了防止加热装置被烧坏 对
为了使精馏塔的操作稳定 对
为了使釜液在釜内有足够的停留时间 对
为了使塔釜与其相邻塔板间的足够的分离空间
为了使釜压保持稳定
*/
塔内上升气速对精馏操作有什么影响？
/*
上升气速过大会引起漏液
上升气速过大会引起液泛 对
上升气速过大会造成过量的液沫夹带 对
上升气速过大会造成过量的气泡夹带
上升气速过大会使塔板效率下降 对
*/
板压降的大小与什么因素有关？ 全对
/*
与上升蒸气速度有关
与塔釜加热量有关
*/
范文二：乙醇-水体系中熊果酸的溶解度测定和反应结晶
第１１卷第３期２０１１年６月
过程工程学报
ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
、，０１．１ｌＮｏ．３
Ｊｕｎｅ２０ｌｌ
乙醇一水体系中熊果酸的溶解度测定和反应结晶
唐凤翔，
朱忠敏，郑磊，郭仲利，郭养浩
（福州大学化学化工学院，福建福州３５０１０８）
摘要：采用动态法测定了熊果酸在室温范围（２０和３０℃）、ｐＨ７一ｌＯ、含醇６０％一９０％（动的乙醇一水溶液中的溶解度．溶解度随ｐＨ和醇浓度增大而增大，在ｐＨ９—１０内，随ｐＨ升高而快速增大，并随醇浓度升高显著增大．溶解度对ｐＨ较敏感，调酸反应结晶为熊果酸较适宜的结晶方式．用经验关联式对每一温度下８０组溶解度数据进行了关联，相关系数均达０．９９８．用激光监测法测定了室温范围内熊果酸在乙醇一水中调酸反应结晶时的介稳区，介稳区宽度随熊果酸饱和浓度增大呈先减小后增大的趋势，且温度越高介稳区越宽．２０℃下由枇杷叶得到的８０％熊果酸粗品在合适酸浓度和加酸速率下经３次反应结晶可得到纯度９８％以上的棒状、白色有光泽的熊果酸晶体粉末，总收率为７８％．关键词：熊果酸；溶解度；介稳区；乙醇一水；反应结晶中图分类号：ＴＱ¨４６０．６＋４
文献标识码：Ａ
文章编号：１００９－６０６Ｘ（２０１１）０３－－０３８６－０５
１
前言
熊果酸是具有保肝、抗肝炎、抗肿瘤、抗氧化、降
混合搅拌直至体系趋于平衡，充分静置后测定上清液中被测组分的含量或未溶解溶质的量而得到溶解度；动态法是指在被测组分量一定的条件下，改变温度或溶剂的组成或用量，利用光学、电学、声学等性质的变化判断溶解的平衡点．静态法耗时长，高温和高压下取样不方便，一般微溶物质需采用静态法；动态法效率较高，无需对待测组分建立专门的分析方法，尤其适合能较快达到平衡的物系．熊果酸微溶于水，可溶于乙醇，较易溶于碱性的醇水溶液，因此，在碱性醇溶液中熊果酸溶解度的测定可选用动态法．
血脂、降血糖、抗艾滋病毒等多种生物学效应的五环三萜类化合物［见图ｌ（ａ）］，以游离体和配糖体形式存在于女贞子和女贞叶、熊果、枇杷和枇杷叶、夏枯草全草等多种植物中【１］，广泛用作医药和化妆品原料．用以熊果酸为主要成分的女贞叶提取物制成的泰脂安胶囊主要用于治疗肝肾阴虚、阴虚阳亢症所致的原发性高脂血症，是我国批准的二类新药［２１．福建盛产枇杷，枇杷叶除供给传统中药外大量富余，经提取分离可得８０％熊果酸的粗品，仍含约１５％的齐墩果酸『熊果酸的位置异构体，图１（ｂ）］．结晶是除去齐墩果酸及其他杂质、获得高纯度熊果酸的最佳方法．溶解度、介稳区等热力学性质对结晶过程的设计至关重要．迄今为止，只有少量熊果酸溶解度数据的报道［３，４】，其结晶过程的进行尚处于经验水平上．
溶解度或超溶解度仪器探测法有激光监控澍５１、超
声波速度法【６，７１、介电常数法【８】等．本工作选用动态响应快、灵敏度高、适用范围广、简便易行的激光监控法测定室温范围内熊果酸在不同ｐＨ和不同醇浓度的乙醇一水溶液中的溶解度，并用经验方程对溶解度数据进行关联．借助激光监测法测定了室温范围内熊果酸反应结晶的介稳区．在此基础上，初步考察了熊果酸的结晶工艺，得到高纯度的熊果酸晶体．这些工作可为熊果酸的结晶操作及过程设计提供重要的参考依据．
ｏｏＨ
２
实验
熊果酸，纯度＞９８％，购自浏阳艾特天然产物研究
Ｈ
２．１实验原料和仪器
（ａ）Ｕｒｓｏｌｉｃ
ａｃｉｄ
（ｂ）Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ
ａｃｉｄ
与开发有限公司，用于溶解度测定，经多次重结晶纯度达９９．９％以上，作为标准品．ＨＪ．１Ｂ型氦氖激光器（南京泰普教学仪器厂），ＬＰ一１型激光功率计（日本三和电气计器株式会），ＦＥ２０Ｋ（０．ｏｒ）型ｐＨ计【梅特勒．托利多仪器（上海）有限公司］，ＡＬＣ．１１０．４型精密电子天平（德国赛多利
图ｌ熊果酸和齐墩果酸的结构式
Ｆｉｇ．１Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｕｒｓｏｌｉｃａｎｄｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｓ
溶解度的测定有静态和动态两种方法．静态法是指在一定温度和压力下，过量的被测组分与溶剂长时间
收稿日期：２０１１－ｏｌ一１７，修回日期：２０１ｌ＿０仙１
基金项目：福建省科技厅资助项目（编号：２００６Ｆ１００６）
作者简介：唐风翔（１９７１－），女，安徽省宣城市人，博士，副教授，制药工程专业，Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｅｌｌｏｔｆｘ＠ｆ．ｅｄｕ．ｇｌＬ
第３期唐＾翔等。醇一水件系中熊果酸的溶解度ｗ定和反应结晶
３８７
斯集团），ＬＣ．２０１０Ａ型高效液相色谱仪（日本岛津公司）．５０１Ａ型超级恒温水浴（精度工０ｌ℃．上海精宏实验设备有限公司１，ＢＴ－１００型蠕动泵（保走兰格恒流泵有限公
司），ＳｉｎｏｃｈｒｏｍＯＤＳ．ＢＰ公司、
２
溶液调节口Ｈ摹８—１０，振荡、静置后过滤，测定滤渣浓度将５０ｍＬ滤液盛于夹套烧杯中，２０或３０℃下以３００ｒ／ｒａｉｎ的转速搅拌．咀不同速率（ｏ５，０，２５．０１６７ｍＬｍ）滴加１ｍｏｌ／Ｌ盐酸，激光捕捉溶液出现浑浊的瞬问，铡定此刻溶液的ｐＨ值，得到超溶解度，进而获得介稳区每个点重复３次．取平均值
熊果酸的ＨＰＬＣ检测条件［】ｑ：反相Ｃ。色谱柱，检
５脚型Ｃ１８色谱柱（大连依利特
２熊果酸溶解度的测定
用动态法卜”１测定熊果酸的溶解度，测定装置如图
２所示将精密称量的熊果酸置于恒温的兜套烧杯巾，加入５０ｍＬ一定醇浓度的Ｌ醇一水溶液．置于磁力搅拌器上搅拌，以０．２５ｍＬ／ｈ速率滴加定浓度的ＮａＯＨ溶液，同时开启檄光发射器和记录仪随溶质运渐溶解．晶体散射和析射效应越来越弱．透射光的强度逐渐增大，电信号数值不断增大，当固体全部溶解时信号稳定
＊４波长２１０蛐．流动相甲醇：１％醋酸水溶液（体积比
８８：１２），柱温３０＂（２，熊果酸的出峰时间为２６２４熊果酸的结晶
１７ｍｉｎ
室温２９３１５Ｋ下．将过量的８０％熊果酸粗品溶于
适量９０％（神乙醇中，用１０ｍｏ帆ＮａＯＨ溶｝瘦调节ｐＨ值
约等于１０，静置过夜．过滤得到饱和溶灌取５０ｍＬ饱和溶渡，搅拌速度控制在３００ｒ／ｍｉｕ，采用不同盐酸浓度
（１，２，４．６ｔｏｏｌ／Ｌ）和不同酸滴加速事（ｏ５，０２５，０１６７
在某数值，测出该状态下的ｐＨ值，即得到该胡值
对应的溶解度由此得到一系列不同条件下的熊果酸溶解度每个点测３次，取平均值
ａｌＬ／ｈ）对熊果酸进行反应结晶．终点ｐＨ设为７．０过滤，用３０％（神乙醇洗涤滤饼，得到白色熊果酸晶体
～ｗ
Ｉ。
３结果和讨论
药物的工业结晶根据其热力学性质决定结晶操作方式初步研究表明，ｐＨ、醇浓度和温度对熊果酸溶解度的影响依次减弱因此本工作只测定了宦温范围内熊果酸溶解度瞳ｐＨ或醇浓度的变化
３１
Ｊ∞㈨日㈣㈣目■ｍｓ口ｋⅣｊｄⅡ…ｕｎ∞４１。燃甚５２瀑：嚣“ｍｄ潞篙。瘩”…。～
６
ｐｅｒｉｓｍＲｉｃ
６】㈨ｗｉｔｈ啦２：蕊苎＝盏嚣盏兰
ｐｕｍｐ
７
ｐＨ位对熊果酸溶解度的影响
审漏范围内（２０和３０℃）．熊果酸在Ｌ醇一水中的溶
Ｂｃａｋｄ
目２溶解度或超溶＊度测定的实验装！目
解度随州和醇浓度的变化如图３所示可见．熊果酸
溶解度随ｐＨ升高而增大ｐＨ７—９时溶解度随ｐＨ升高缓慢增大，ｐＨ９～１０时溶解度随ｐＨ升高快速增大醇浓度较低时，溶解度随ｐＨ变化幅度较小，反之溶解度随ｐＨ
２
３熊果酸反应结晶超溶解度和介稳医的测定激光监测法测定超溶解度的装置如罔２所币在２０
变化幅度较大如温度为２０℃且醇浓度为６０吲曲时，
或３０℃将过量熊果酸置于９。Ｗ神Ｌ醇中，用ＮａＯＨ浓
ｐＨ若从７变化到１０，溶解度则从０升至１３以左右：
ｗ
莹兀∞
眦叫引∞∞。¨‰
彰鬻
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目３室温《崮自熊粜＆∞落＊度ｍ醇ｍ度自口Ｈ值∞§化
Ｆｉｇ
３Ｖ肌ａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｕｂｄｉｔｙｗｉｔｈｅｔｈｍ０１
ｃ０Ⅱｃ啪“ｏｎｆＨｍｄ
ｐＨ…ｌｕｅ
栅ｒｏ咖Ｉ舯嗍ｈ惦
３８８
过程工程学报第１１卷
而当醇浓度为９０％（ｃｏ），ｐＨ发生相同变化，溶解度从２
ｇ／Ｌ左右升至４７ｇ／Ｌ左右．熊果酸不溶于水，溶于乙醇，
增大乙醇浓度无疑有利于熊果酸溶解．上述变化表明，虽然熊果酸的溶解度在ｐＨ９－１０范围内对ｐＨ较敏感，但需在较高浓度的醇中增大ｐＨ才能大大提高熊果酸的溶解度．
３．２醇浓度对熊果酸溶解度的影响
图３也表明，温度一定时，较低ｐＨ值（７—９）内，溶解度随醇浓度变化较小；较高ｐＨ值（９—１０）内，溶解度随醇浓度升高明显增大．如温度为２０℃，ｐＨ＝７（或ｌＯ、时，随醇浓度从６０％（ｃｏ）上升到９０％（ｃｏ），溶解度约从０（或１３）ｇ／Ｌ增加到约２（或４７）ｇ／Ｌ．可见在近中性范围内仅依赖增大醇浓度来提高熊果酸溶解度的空间很小，必须在升高ＤＨ的前提下增大醇浓度才能获得较大的溶解度．３．３乙醇一水溶液中熊果酸的溶解平衡
从图ｌ可看出，熊果酸为一元弱酸，以ＲＣＯＯＨ表示．它在水和乙醇中分别存在如式（１）和（２）所示的溶解平衡，因此在乙醇一水中则存在如式（３）所示的溶解平衡．熊果酸的溶解度为分子形式ＲＣＯＯＨ（Ｉ）与负离子ＲＣＯＯ一浓度之和．当Ｈ＋浓度减小即ｐＨ增大时，使式（３）所示的电离平衡向右移动，ＲＣＯＯＨ（Ｉ）不断解离，固体熊果酸ＲＣＯＯＨ（ｓ）不断溶解到溶液中，最终导致熊果酸溶解度随ｐＨ增大而升高；当乙醇一水混合体系中乙醇含量增加时，ＲＣＯＯＨ（Ｉ）量增大，使式（３）所示的电离平衡也向右移动，因此，乙醇一水体系中熊果酸的溶解度随醇浓度增加而增大．
水中：
ＲＣＯＯＨ（ｓ）毒ＲＣＯＯＨ（１）４
ＲＣＯＯ一＋Ｈ＋，
乙醇中：
ＲＣＯＯＨ（ｓ）≠ＲＣＯＯＨ（Ｉ），
乙醇一水中：
ＲＣＯＯＨ（ｓ）叠ＲＣＯＯＨ（｜）芦ＲＣＯＯ一＋Ｈ＋．
（３）
３．４结晶方式的选择
结晶方式一般有冷却结晶、溶析结晶和反应结晶．初步研究表明，相对于ｐＨ和醇浓度，温度对熊果酸溶解度的影响最小．因此，降温结晶不是熊果酸的最佳结晶形式．通过上述对溶解度随ｐＨ值和醇浓度变化趋势的分析，可知ｐＨ９—１０范围内，溶解度随ｐＨ和醇浓度均有较大变化，但随ｐＨ的变化更明显．此外，若进行反应结晶（指熊果酸钠与酸反应生成熊果酸沉淀的过程），将溶于９０％（ｃｏ）醇中的熊果酸的ｐＨ值由１０降到７，
２０和３０℃下熊果酸的理论回收率分别约为９６％和９５％；若加水将醇浓度降到６０％（ｃｏ）时，理论回收率分别为７２％和７１％．可见溶析结晶回收率低，且需大量能量用于稀醇的回收．因此，室温下进行调酸反应结晶为熊果酸较适宜的结晶方式．３．５熊果酸溶解度的关联
迄今为止，常用于关联的一些理论模型、半经验及经验方程，如五妇方程、Ａｐｅｌｂｌａｔ方程及活度系数方程
主要是基于温度的关联．用加矗方程进行关联时多数人
将混合溶剂也看成单一的溶剂处理，在对温度关联后，再将模型参数彳，ｈ与溶剂组成进行关联．相对于温度和溶剂组成对药物溶解度影响的诸多研究，ｐＨ对药物溶解度影响的报道较少．Ｔｓｕｊｉ等【１４】建立了氨基比林及其他抗生素于不同ｐＨ值下的Ｕ型溶解度曲线：刘宝树【”】则通过对两性化合物的电离平衡和物料衡算得到５．鸟苷酸二钠在各种溶剂组成下溶解度与ｐＨ的关联式；但二者均只讨论了单一溶剂组成下溶解度随ｐＨ的变化．张军【１６】贝Ｕ用多项式描述谷氨酸溶解度与ｐＨ的关系，并关联得到一个同时描述温度和ｐＨ对谷氨酸溶解度的关联式，具有一定的普适性．
本工作只需将熊果酸的溶解度与ｐＨ和醇浓度进行关联．为便于熊果酸结晶过程的设计和计算，建立一个能直观表达溶剂组成和ｐＨ对溶解度影响的关联式是很有必要的．在比较几种关联方式后，认为下述经验关联式能分别较准确地描述熊果酸的溶解度Ｃ与乙醇浓度ｘ与ｐＨ的关系，每个温度下实验８０组．
２０℃时，
ｃ＝０．０７９６ｅ‘－１１４２０＋２２６７。“６１ｓｐＨ’一０．３４３ｅ‘４?７４５＋１１９３ｐＨ’＋０．９１
８，（４）
３０℃时，
ｃ＝１．０８５ｅ‘一１５，１孵＋３１３９。＋１６５２呻’一０．０７９２ｅ‘一１。帅８＋０６３５州’＋２．５７３．（５）式（４）和（５）的相关系数都达到了０．９９８，平均相对偏差分别为±８．４％和±９．１％．Ｆ检验表明，当取检验水平ａ＝０．０１时，二回归方程均高度显著，可用于工程设计中对熊果酸溶解度的预测．
３．６熊果酸反应结晶的介稳区
测定介稳区宽度是为了确定溶液的过饱和浓度Ａｃ（蒸发结晶）或过饱和温度△及冷却结晶），作为生产中适宜过饱和度确定的依据，以防操作进入不稳定区，发生初级成核，使产品质量严重恶化．熊果酸的反应结晶就是确定过饱和ｐＨ值（ＡｐＨ）．反应结晶一般是自然起晶，存在粒度细、分布宽、流动性差、后处理不易等不足［１７Ｊａ］．若已知介稳区宽度，用加晶种控制结晶能取得
第３期女风自＊Ｅ醇一ｍ体系中熊※醴的镕解度Ⅻ镕自＆ｍ镕日
结品表Ｉ蛤出ｒ盐酸浓度为４ｍｏＦＬ时，不同酸滴加
４结论
（１）用动志法测定ｒ室温范围内熊粟酸在乙醇一水系ｒｌＩ的溶解度随ｐＨ和‘醇浓度的变化规律结果表明．溶解度随ｐＨ和Ｌ醇浓度爿高而增大在ｐＨ９－１０范闸内．溶解度随ＰＨ升高快速增大；醇浓度只在ｐＨ
９一１０
速翠对熊果酸晶体纯度和收宰的影响
女１不月酸∞∞速率≈熊％醯‰度％收￥的影目
Ｙａｂｌｅ】Ｅｔｌｂ＝ｔｏｆａｃｉｄ
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—』型型蛔趾＆』＆∞———ｊ婴业型—————篁型旦ｔ—一
∞Ｓ０２ｊ
Ｏ２５００５００
８８８８５４
８７８
…６
ｙｉｅｌｄｏｆ一１ｉｃ
冉对溶解度有显著影响渭酵反应结品为胰果酸较适宜的结晶方式
（２）用描述溶解度随ｐＨ和醇浓度变化趋势的经验函数关联熊果酸存窄温范出内的溶解度数据，１｝目关系数选
０
¨ｌ
由表ｌ可见，随酸滴加速率降低，熊果酸晶体纯度和收率均增加实验研究范围内，当酸滴加速率为０
９２
１６７
９９８．平均相对偏差小于ｉ１０％
（３）随熊果酸饱和浓度增大，熊果酸宦温调酸反应结
ｍＩｍ时．熊泉酸晶体的纯度和Ｍ收率分别为９２５％和
１％阻此条件重结晶２次，可得到纯度≥９８％的熊果酸晶体．电镜照¨如图５所示．总回收＃约７８％可见，控制结晶条件进行反麻结晶所得熊果酸届短棒状晶体．
晶的舟稳区出现先减小后增大的趋势
（４）酸的滴加速度愈慢．熊果酸的纯度和收率愈高咀０１６７Ⅱｔ／ｂ的速度滴加４ｍｏＦＬ的盐酸，经过３次反应结晶能得到纯『皇水低于９８％的高纯度熊果酸
参考立＃：
［１１ＬｉｕＪＯｌｅ¨ｏｌｉｃＡｃｉｄａｎｄ
外观为白色有光泽的粉末，其流动性比市俦的９５Ⅻ神
乙酵巾降温结晶所得针状晶体好电镜照片显ｄｉ晶面较完整，破碎现象不严重，尢聚集现象，但粒度分布迁较
ＵＭｌｉｃＡｃｉｄ：＆８Ⅲｐ”ｐ“ｎⅢ（Ｊ１
Ｊ
３９０
过程工程学报
【９】ＵｒｓｋａＤ，Ｗａｒｒｅｎ
Ｃ
第ｌｌ卷
Ｍ．ＳｏｌｕｂｉｌｉｔｙｏｆＳｕｌｆｏｌａｎｅ
ｉｎ
Ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃ０１．，２００５，１００（Ｉ／２）：９２－９４．
【２】国家药典委员会．《国家药品标准》新药转正标准，第３７册【ｓ】．
北京：人民卫生出版社，２００８．１４．【３】ＳｃｈｎｅｉｄｅｒＰ，Ｈｏｓｓｃｉｎｙ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ
ＳＳ，ＳｚｃｚｏｔｋａＭ，ｃｔａ１．ＲａｐｉｄＳｏｌｕｂｉｌｉｔｙ
ＡｃｉｄｂｙＬｅｔｔｅｒｓ，
ＳｅｌｅｃｔｅｄＯｒｇａｎｉｃ
Ｓｏｌｖｅｎｔｓ【Ｊ】．Ｊ．Ｃｈｃｍ．Ｅｎｇ．Ｄａｔａ，１９９６，４ｌ（２）：２６１—２６５．
【１０】韩佳宾，王静康．咖啡因在水和乙醇中的溶解度及其关联叨．化
工学报，２００４，５５（１）：１２５—１２８．
【１１】周彩荣，王海峰，石晓华，等．反式．１’２．环己二醇在乙酸甲酯与
水混合溶剂中的溶解度［Ｊ】．化工学报，２００７，５８（４）：８１０－８１３．【１２】周彩荣，石晓华，王海峰，等．反式阿魏酸在溶剂中的溶解度【Ｊ】．
化工学报，２００７，５８（１１）：２７０５—２７０９．
【１３】李丽，陈剑锋，林国荣．枇杷叶中熊果酸的分离叨．现代化工，
２００７，２７（增刊２１：４１５－－４１７．【１４】Ｔｓｕｊｉ
Ａ，Ｎａｋａｓｈｉｍａ
ＴｒｉｔｅｒｐｅｎｅｓＯｌｃａｎｏｌｉｃＡｃｉｄａｎｄＵｒｓｏｌｉｃ
Ｓｏｌｖｅｎｔｓ［Ｙ１．Ｐｙｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
ＵＶ－ｓｐｃｃ仃ｏｓｃｏｐｙｉｎＤｉｆｆｅｒｅｎｔ
２００９，２（２）：８５－８７．
［４】ＪｉｎＩ，ＫｉｍＭ，ｃｔ
ＵｒｓｏｌｉｃＡｃｉｄｂｙＣｏｓｏｌｖｅｎｃｙ【Ｊ】．Ａｒｃｈ．Ｐｈｍｍ．Ｒｅｓ．，１９９７，２０（３）：
ＩＪ，ＫｏＹ
Ｙ
ａ１．ＳｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＯｌｅｎｎｏｌｉｃＡｃｉｄａｎｄ
２６９－２７４．
【５】潘杰．头孢曲松钠结晶过程研究【Ｄ】．天津：天津大学，２００４．６．［６】ＯｍａｒＷ，ＵｌｒｉｃｈＪ．ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＵｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ
ｏｆ
ｉｎ
鼬ｔｉｏｎ
５６５－５７３．
Ｅ，ＨａｍａｎｏＳ，ｅｔａ１．ＰｈｙｓｉｃｏｃｈｃｍｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙａｎｄ
ａ
ｔｈｅＯｎ－ｌｉｎｅ
ｏｆＡｎ－】ｐｈｏｔｅｒｉｃ
Ｉ－ＬａｃｔａｍＡｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ：Ｌ
Ｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｉｏｎ【Ｊ】．Ｃｒｙｍ．Ｒ船．Ｔｅｃｈｎ０１．，１９９９，
Ｊ．Ｍｅｍｓｔａｂｌｅ
Ｚｏｎｅ
ＤｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎＢｅｈａｖｉｏｕｒｏｆＡｍｉｎｏＰｉｃｉｌｌｉｎｓａｓ
Ｆｕｎｃｔｉｏｎ
ｏｆｐＨ【Ｊ】．Ｊ
３４（３１：３７９—３８９．【７】ＣｈａｌｅｃｐａＫ
ＳｚｅｐｅｓＡ，Ｕｌｒｉｃｈ
Ｐｈａｒｍ．Ｓｃｉ．，１９７８，６７（８）：１０５９－１０６６．
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ
［１５】刘宝树．５’－鸟苷酸二钠溶析结晶过程研究［Ｄ】．天津：天津大学，
２００７．６９－７９．
ＬｉｐｉｄＳｙｓｔｅｍｓ：ＵｌｔｒａｓｏｕｎｄＶｅｌｏｃｉｔｙｖｃＰｓｕ￥ＯｐｔｉｃａｌＢａｃｋ－ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ
Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ【Ｊ】．Ｅｕｒ．Ｊ．ＬｉｐｉｄＳｃｉ．Ｔｅｃｈｎ０１．，２０１０，１１２（５）：【１６】张军．谷氨酸调酸冷却结晶过程研究【Ｄ】．天津：天津大学，２００３
４２．
【８】ＨｅＧ，ＴｊａｈｊｏｎｏＭ，ＣｈｏｗＰＳ，ｃｔａ１．／ｎｓｉｒｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ
ＭｅｔａｓｔａｂｌｅＺｏｎｅＷｉｄｔｈＵｓｉｎｇＤｉｅｌｅｃｔｒｉｃＣｏｎｓｔａｎｔＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ【Ｊ】．
ＯｒｇａｎｉｃＰｒｏｃｃｓｓ
［１７】丁绪淮．工业结晶［Ｍ】．北京：化学工业出版社，１９８５．１３９－１４５．【１８】Ｍｕｌｌｉｎ１ｗ结晶过程［Ｍ】．胡维杰，译．大连：大连理工大学出
版社．１９９１．４３—５６．
Ｒｅｓｅａｒｃｈ＆Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，２０１０，１４（６）：１４６９－１４７２．
ＳｏｌｕｂｉｌｉｔｙａｎｄＲｅａｃｔｉｏｎＣｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＵｒｓｏｌｉｃＡｃｉｄｉｎ
ＴＡＮＧ
Ｅｔｈａｎｏｌ——ＷａｔｅｒＳｙｓｔｅｍ
Ｆｅｎｇ－ｘｉａｎｇ，ＺＨＵＺｈｏｎｇ－ｒａｉｎ，ＺＨＥＮＧＬｅｉ，ＧＵＯＺｈｏｎｇ一１ｉ，ＧＵＯＹａｎｇ－ｈａｏ
（ＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ＦｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ，Ｆｕｊ缸ｎ３５０１０＆Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｏｆｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｉｎ
ｒａｎｇｅ
ｅｔｈａｎ０１．ｗａｔｅｒｓｙｓｔｅｍｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｉｎｔｈｅｐＨｖａｌｕｅｒａｎｇｅｏｆ７－１０ａｎｄｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ
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６０％９０％（动ｕｎｄｅｒ
ｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ（２０ａｎｄ３０℃）ｕｓｉｎｇ
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ｍｅｔｈｏｄ．ＩｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｐＨｖａｌｕｅａｎｄ
ａｔ
ｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ
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ｒｅｓｕｌｔｅｄｉｎｔｈｅｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔｏｆｓｏｌｕｂｉｌｉｔｖ．Ｔｈｅｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄ
ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｉｎｃｒｅａｓｅｄｓｈａｒｐｌｙｗｉｔｈｐＨｖａｌｕｅｏｒｄＹ
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄ；ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ：ｍｅｔａｓｔａｂｌｅｚｏｎｅ；ｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ；ｒｅａｃｔｉｏｎｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ
乙醇-水体系中熊果酸的溶解度测定和反应结晶
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
唐凤翔， 朱忠敏， 郑磊， 郭仲利， 郭养浩， TANG Feng-xiang， ZHU Zhong-min，ZHENG Lei， GUO Zhong-li， GUO Yang-hao福州大学化学化工学院,福建,福州,350108过程工程学报
THE CHINESE JOURNAL OF PROCESS ENGINEERING2011,11(3)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hgyj201103005.aspx
范文三：乙醇和水的蒸馏
《化工原理》课程设计
乙醇-水分离过程连续精馏塔的设计
学 院
专 业
班 级
姓 名
学 号
指导教师
2011年 12 月24 日
(一) 设计题目:
试设计一座乙醇-水连续精馏塔提纯乙醇。进精馏塔的料液含乙醇25%(质量分数，下同)，其余为水;产品的乙醇含量不得低于94%;残液中乙醇含量不得
高于0.1%;要求产品乙醇的年产量为 1 万吨/年。
(二) 操作条件
1) 塔顶压力 4kPa(表压)
2) 进料热状态 自选
3) 回流比 自选
4) 塔底加热蒸气压力 0.5Mpa(表压)
5) 单板压降 ?0.7kPa。
(三) 塔板类型
筛板塔
(四) 工作日
每年工作日为300天，每天24小时连续运行。
(五) 设计说明书的内容
1. 设计内容
(1) 流程和工艺条件的确定和说明
(2) 操作条件和基础数据
(3) 精馏塔的物料衡算;
(4) 塔板数的确定;
(5) 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算;
(6) 精馏塔的塔体工艺尺寸计算;
(7) 塔板主要工艺尺寸的计算;
(8) 塔板的流体力学验算;
(9) 塔板负荷性能图;
(10) 主要工艺接管尺寸的计算和选取(进料管、回流管、釜液出口管、塔顶蒸汽管、人孔等)
(11) 塔板主要结构参数表
(12) 对设计过程的评述和有关问题的讨论。
2. 设计图纸要求:
1) 绘制生产工艺流程图(A3号图纸);
2) 绘制精馏塔设计条件图(A3号图纸)。
1(设计方案............................................................................................................................. 1
2. 操作条件和基础数据 .......................................................................................................... 1
3(精馏塔的物料衡算 ............................................................................................................. 1
3(1 原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 ................................................................. 1
3(2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 ......................................................... 2
3(3 物料衡算 ................................................................................................................. 2
4(塔板数的确定 ..................................................................................................................... 2 4(1 理论板层数N的求取 ........................................................................................... 2 T
4(1(1求最小回流比及操作回流比 ............................................................................ 2
4(1(2 求精馏塔的气、液相负荷 ............................................................................... 4
4(1(3 求操作线方程 ................................................................................................... 4 4(1(4 图解法求理论塔板数 ....................................................................................... 4 4(2 塔板效率的求取 ..................................................................................................... 5 4(3 实际板层数的求取 ................................................................................................. 6
5(精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 ..................................................................... 6
5(1 操作压力计算 ......................................................................................................... 6 5(2 操作温度计算 ......................................................................................................... 6 5(3 平均摩尔质量计算 ................................................................................................. 7 5(4 平均密度计算 ......................................................................................................... 7 5(4(1 气相平均密度计算 ........................................................................................... 7 5(4(2 液相平均密度计算 ........................................................................................... 7 5(5 液体平均表面张力计算 ......................................................................................... 8 5(6 液体平均粘度计算 ................................................................................................. 9
6(精馏塔的塔体工艺尺寸计算 ............................................................................................. 9 6(1 塔径的计算 ............................................................................................................. 9 6(1(1 精馏段的塔径计算 ........................................................................................... 9 6(1(2 提馏段的塔径计算 ......................................................................................... 11 6(2 精馏塔有效高度的计算 ....................................................................................... 11 6(3 精馏塔(板式塔)的塔高计算 ........................................................................... 11
7(塔板主要工艺尺寸的计算 ............................................................................................... 12 7(1 溢流装置计算 ....................................................................................................... 12 7(1(1 堰长l ............................................................................................................ 12 W
7(1(2 溢流堰高度h ............................................................................................... 12 W
7(1(3 弓形降液管宽度W和截面积A ................................................................. 13 df
7(1(4 降液管底隙高度h ........................................................................................ 13 o
7(2 塔板布置 ............................................................................................................... 13 7(2(1 塔板的分块 ..................................................................................................... 13 7(2(2 边缘区宽度确定 ............................................................................................. 13 7(2(3 开孔区面积计算 ............................................................................................. 14 7(2(4 筛孔计算及其排列 ......................................................................................... 14
8(塔板的流体力学验算 ....................................................................................................... 14 8(1 塔板压降 ............................................................................................................... 14 8(1(1 干板阻力h计算 ............................................................................................ 14 c
8(1(2 气体通过液层的阻力h计算......................................................................... 15 l
8(1(3 液体表面张力的阻力h计算 ........................................................................ 15 σ
8(2 液面落差 ............................................................................................................... 15 8(3 液沫夹带 ............................................................................................................... 15 8(4 漏液 ....................................................................................................................... 16 8(5 液泛 ....................................................................................................................... 16
9(塔板负荷性能图 ............................................................................................................... 17
9(1 漏液线 ................................................................................................................... 17
9(2 液沫夹带线 ........................................................................................................... 17
9(3 液相负荷下限线 ................................................................................................... 18
9(4 液相负荷上限线 ................................................................................................... 18
9(5 液泛线 ................................................................................................................... 19 10(主要工艺接管尺寸的计算和选取 ................................................................................. 21
10(1 蒸汽出口管的管直径计算 ................................................................................. 21
10(2 回流管的管径计算 ............................................................................................. 21
10(3 进料管的管径计算 ............................................................................................. 21
10(4 釜液排出管的管径计算 ..................................................................................... 21 11. 塔板主要结构参数表 ...................................................................................................... 22 12. 对设计过程的评述和有关问题的讨论 .......................................................................... 23
12(1 筛板塔的特性讨论 ............................................................................................. 23
12(2 进料热状况的选取 ............................................................................................. 24
12(3 回流比的选取 ..................................................................................................... 24
12(4 理论塔板数的确定 ............................................................................................. 24
12(5 操作温度的求解 ................................................................................................. 24
12(6 溢流方式的选择 ................................................................................................. 24
12(7 筛板的流体力学验算结果讨论 ......................................................................... 24
13. 设计图纸.......................................................................................................................... 25
13.1 绘制生产工艺流程图(附图一) ............................................................................. 25
1(设计方案
本设计任务为分离乙醇—水混合物提纯乙醇，采用连续精馏塔提纯流程。设计中采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分经产品冷却器冷却后送至储罐。该物系属易分离物系，回流比较大，故操作回流比取最小回流比的1.1倍。塔釜采用直接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。由于产品粘度较小，流量较大，为减少造价，降低生产过程中压降和塔板液面落差的影响，提高生产效率，选用筛板塔。
2. 操作条件和基础数据
进料中乙醇含量(质量分数) ; w,0.25F
产品中乙醇含量(质量分数) ; w,0.94D
塔釜中乙醇含量(质量分数) ; w,0.001W
处理能力 ; G,1万吨/年F
塔顶操作压力 4kPa(表压);
进料热状况 泡点进料;
每年工作日为300天，每天24小时连续运行
根据上述工艺条件作出筛板塔的设计计算如下。
3(精馏塔的物料衡算
3(1 原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率
乙醇的摩尔质量 M,46.07kg/kmolA
水的摩尔质量 M,18.02kg/kmolB
1
0.25/46.07x,,0.115F0.25/46.07，0.75/18.02
0.94/46.07x,,0.860D 0.94/46.07，0.06/18.02
0.001/46.07x,,0.0004W0.001/46.07，0.999/18.02
3(2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量
M,0.115，46.07，(1,0.115)，18.02,21.25kg/kmolF
M,0.860，46.07，(1,0.860)，18.02,42.14kg/kmolD M,0.0004，46.07，(1,0.0004)，18.02,18.03kg/kmolW
3(3 物料衡算
每年300天，每天工作24小时，其处理量为1万吨/年
431，10，10/(300，24)故原料液的处理量为 D,,32.95kmol/h42.14
总物料衡算 F,32.95，W
乙醇的物料衡算 0.115F,0.860，32.95，0.0004W
联立解得 ; W,181.25kmol/hF,214.20kmol/h
4(塔板数的确定
4(1 理论板层数N的求取 T
4(1(1求最小回流比及操作回流比
乙醇-水是非理想物系，先根据乙醇-水平衡数据(见下表1)，绘出平衡线，如图一所示，然后由a(0.860，0.860)点出发作平衡线的切线，由于是泡点进
x,y料，此切线与q线交于d点，d点坐标为()。 qq
表1 乙醇-水平衡数据
液相中乙醇摩尔分数 气相中乙醇摩尔分数 液相中乙醇摩尔分数 气相中乙醇摩尔分数
0.0 0.0 0.25 0.551
0.01 0.11 0.30 0.575
0.02 0.175 0.40 0.614
0.04 0.273 0.50 0.657
2
0.06 0.34 0.60 .0698
0.08 0.392 0.70 0.755
0.10 0.43 0.80 0.82
0.14 0.482 0.894 0.894
0.18 0.513 0.95 0.942
0.20 0.525 1.0 1.0
因为，在图上读出 x,x,0.115y,0.305qFq
xy,0.860,0.305DqR,,,2.9于是 minyx,0.305,0.115qq
取操作回流比为
R,1.1R,1.1，2.9,3.19min
3
4(1(2 求精馏塔的气、液相负荷
L,RD,3.19，32.35,105.11kmol/h
V,(R，1)D,(3.19，1)，32.95,138.06kmol/h 'L,L，F,105.11，214.2,319.31kmol/h
'V,V,138.06kmol/h
4(1(3 求操作线方程
精馏段操作线方程为
LD105.1132.95 y,x，x,x，，0.860,0.761x，0.239DVV138.06138.06
提馏段操作线方程为
'LW319.31181.25'''' y,x,x,x,，0.0004,2.31x,0.00053W''VV138.06138.064(1(4 图解法求理论塔板数
采用图解法求理论板层数，如图(2)所示。
4
求解结果为: 总理论塔板数 N,20(包括再沸器)T
进料板位置 第17块板 4(2 塔板效率的求取
操作温度计算:
x,0.860,D,由乙醇—水的气液两相平衡图可查得组成分别为的泡点温度: x,0.115,F
,x,0.0004W,
塔顶温度:78.5t,:C,D,进料板温度:86.5 t,:C,F
,塔釜温度:97.0t,:CW,
由乙醇—水的气液两相平衡图可查得:
,x,0.860,A塔顶:,,y,0.893,,A塔顶和塔釜的气液两相组成为: ,x,0.0004,A,塔釜:,,y,0.0004A,,
,,1.02,顶
,查化工物性算图手册得: ,,15.2底,
则塔内相对挥发度: ,,,,,,1.02，15.2,3.94m顶底
全塔液体平均粘度的计算:
lg,xlg液相平均粘度的计算，即 ,, ,Lmii塔顶液相平均粘度的计算
由，查手册得: t,78.5:CD
,0.45mPa,s ,0.36mPa,s ,,AB
lg,,0.860lg(0.45)，0.140lg(0.36)LDm
,,0.44mPa,s解出 LDm
塔底液相平均粘度的计算
塔釜y,0.042 A
t,97.0:C由，查手册得: W
5
【】1 ,,0.34mP,s,,0.29mPa,sAB
lg,,0.042lg(0.34)，0.958lg(0.29)LWm
解出 :,,0.29mPa,s LWm
则全塔液相平均粘度为
,,(0.44，0.29)2,0.37mP,sLm
故 ,,,3.94，0.37,1.46mP,smLm
查奥康内尔(o'connell)关联图得: E,45%0因为筛板塔全塔效率相对值为1.1，故精馏塔的全塔效率为
E,1.1，E,1.1，45%,50%0
4(3 实际板层数的求取
精馏段实际板层数 N,160.50,32精
提馏段实际板层数 N,40.50,8提
5(精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 以精馏段为例进行计算。
5(1 操作压力计算
塔顶操作压力 P,101.3kPaD
每层塔板压降 ,P,0.7kPa进料板压力 P,101.3，0.7，32,123.7kPaF
精馏段平均压力 P,(101.3，123.7)2,112.5kPam
5(2 操作温度计算
从乙醇—水溶液的气液相平衡图查得个点的泡点温度(近似看作是操作温度)为:
塔顶温度 t,78.5:C D
进料板温度 t,86.5:C F
精馏段平均温度为:t,(78.5，86.5)2,82.5:C m
6
5(3 平均摩尔质量计算 塔顶平均摩尔质量计算 由，查平衡曲线(见图(2))，得 x,y,0.860D1
x,0.8481
M,0.860，46.07，(1,0.860)，18.02,42.14kg/kmol VDm
M,0.848，46.07，(1,0.848)，18.02,41.81kg/kmolLDm
进料板平均摩尔质量计算 由图解理论板，得
y,0.305F
查平衡曲线，得
x,0.074F
M,0.305，46.07，(1,0.305)，18.02,26.58kg/kmolVFm
M,0.074，46.07，(1,0.074)，18.02,20.10kg/kmolLFm
精馏段平均摩尔质量
M,(42.14，26.58)2,34.36kg/kmol Vm
M,(41.81，20.10)2,30.96kg/kmolLm
5(4 平均密度计算
5(4(1 气相平均密度计算 由理想气体状态方程计算，即
PM112.5，34.36mVm3 ,,,,1.31kg/mVmRT8.314，(82.5，273.15)m
5(4(2 液相平均密度计算 液相平均密度依下式计算，即
1,a ,, ,Lmii
塔顶液相平均密度的计算 由t,78.5:C，查手册得 D
33,,611.0kg/m,,972.7kg/m AB
7
塔顶液相的质量分率
0.860，46.07 a,,0.940A0.860，46.07，0.140，18.02
13 ,,,624.9kg/mLDm0.940611.0，0.060972.7进料板液相平均密度的计算 由，查手册得 t,86.5:CF
33 ,,605.0kg/m,,967.6kg/mAB进料板液相的质量分率
0.074，46.07 a,,0.170A0.074，46.07，0.926，18.02
13 ,,,878.1kg/mLFm0.170605.0，0.830967.6精馏段液相平均密度为
3 ,,(624.9，878.1)2,751.5kg/mLm
5(5 液体平均表面张力计算 液相平均表面张力依下式计算，即
,,x, ,Lmii
塔顶液相平均表面张力的计算 由，查手册得 t,78.5:CD
,,17.3mN/m,,62.9mN/mAB
,,0.860，17.3，0.140，62.9,23.7mN/mLDm
进料板液相平均表面张力的计算 由t,86.5:C，查手册得 F
,16.9mN/m ,61.4mN/m ,,AB
,,0.074，16.9，0.926，61.4,58.1mN/mLDm
精馏段液相平均表面张力为
8
,,(23.7，58.1)2,40.9mN/mLm
5(6 液体平均粘度计算
液相平均粘度依下式计算，即
lg,,xlg,,Lmii
塔顶液相平均粘度的计算
【】2由，查手册得: t,78.5:CD
,,0.45mPa,s,,0.36mPa,sAB
lg,,0.860lg(0.45)，0.140lg(0.36)LDm
解出 ,,0.44mPa,s LDm
进料板液相平均粘度的计算
【】3由，查手册得: t,86.5:CF
,,0.40mP,s,,0.33mPa,sAB
lg,,0.074lg(0.40)，0.926lg(0.33)LFm
,,0.33mPa,s解出 LWm
精馏段液相平均粘度为
,,(0.44，0.33)2,0.39mPa,sLm
6(精馏塔的塔体工艺尺寸计算 6(1 塔径的计算
6(1(1 精馏段的塔径计算 精馏段的气、液相体积流率为
VM138.06，34.363Vm V,,,0.97m/ss,36003600，1.35Vm
LM105.11，30.963Lm L,,,0.0012m/ss,3600lm3600，751.5
9
,,,LV由 uC,max,V
0.2,,,L,式中C由式计算，式中C由下图(3)(史密斯关系图) CC,,202020,,
图3 史密斯关联图 查得，图的横坐标为
1122,,,L0.0012，3600751.5,,hL,, ,，,0.029,,,,V,0.97，36001.35,,hV,,
取板间距，板上液层高度，则 H,0.40mh,0.06mTL
H,h,0.40,0.06,0.34mTL
C,0.073查图(史密斯关系图(2))得 20
0.20.240.9,,,,,L C,C,0.073,0.084 ,,,,202020,,,,
751.5,1.35 u,0.084,1.98m/s max1.35
取安全系数为0.7，则空塔气速为
10
u,0.7u,0.7，1.98,1.39m/smax
4V4，0.97sD,,,0.94m,,u，1.396(1(2 提馏段的塔径计算
【，，】124提馏段塔径计算，所需数据可从相关手册查得，计算方法同精馏段。计算
结果为
D,0.76m
比较精馏段与提馏段计算结果，两段的塔径相差不大，圆整塔径，取
D,1m
塔截面积为
,,222 A,D,，1,0.785mT44
实际空塔气速为
V0.97s u,,,1.11m/sA0.785T
6(2 精馏塔有效高度的计算 精馏段有效高度为
Z,(N,1)H,(32,1)，0.4,12.4mT精精
提馏段有效高度为
Z,(N,1)H,(8,1)，0.4,2.8mT提提
故精馏塔的有效高度为
Z,Z，Z,12.4，2.8,15.2m 精提
6(3 精馏塔(板式塔)的塔高计算 实际塔板数 n,40块; 进料板数 n,1块; F
由于该设计中板式塔的塔径，为安装、检修的需要，选取每8层塔D,1000mm板设置一个人孔，故人孔数
n,5 ; p
11
进料板处板间距 ; H,0.5mF
设人孔处的板间距; H,0.6mp
为利于出塔气体夹带的液滴沉降，其高度应大于板间距，故选取塔顶间距
; H,1.7H,1.7，0.40,0.68mDT
【】4塔底空间高度 H,1.2mB
【】5封头高度 ; H,375mm1
裙座高度 。 H,1000mm2
故精馏塔的总高度为
H,(n,n,n,1)H，nH，nH，H，H，2H，HFpTFFppDB12
,(40,1,5,1)，0.40，1，0.50，5，0.60，0.68，1.20，2，0.375，1.00
,20.33m
7(塔板主要工艺尺寸的计算
7(1 溢流装置计算
因为塔径，一般场合可选用单溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。各项D,1m
计算如下:
7(1(1 堰长l W
取 l,0.66D,0.66，1,0.66mW
7(1(2 溢流堰高度h W
h,h,h由 WLOW
选用平直堰，堰上液层高度h由下式计算，即 OW
23,,2.84Lh,, h,E OW,,1000lW,,
近似取E=1，则
2323,,L2.842.840.0019，3600,,h,, h,E,，1，,0.013m,,OW,,1000l10000.66,,W,,
取板上清液层高度 h,60mm L
12
故 h,h,h,0.06,0.013,0.047mWLOW
7(1(3 弓形降液管宽度W和截面积A df
lW由 ,0.66D
查图(弓形降液管的参数)，得
AWfd ,0.12,0.072DAT
2A,0.072A,0.072，0.785,0.057mfT故
W,0.12D,0.12，1,0.12md
3600AHfT依式验算液体在降液管中停留的时间，即 ,,Lh
3600AH3600，0.057，0.40fT ,,,,12s,5sL0.0019，3600h
故降液管设计合理。
7(1(4 降液管底隙高度h o
Lhh ,0,3600luW0
,取 u,0.08m/s0
L0.0019，3600h则 h,,,0.036m0,3600，0.66，0.083600luW0
h,h,0.047,0.036,0.011m,0.006mW0
故降液管底隙高度设计合理。
,选用凹形受液盘，深度h,50mm W
7(2 塔板布置
7(2(1 塔板的分块
因为，故塔板采用分块式。查表(塔板分块数)，，则塔D,800mmD,1000mm
板分为3块。
7(2(2 边缘区宽度确定
,W,0.035mW,W,0.07m取 ， css
13
7(2(3 开孔区面积计算
开孔区面积A按下式计算，即 a
2,,rx,221,,, Axrx,,，2sina,,r180,,
D1其中 x,,(W，W),,(0.12，0.07),0.31mds22
D1 r,,W,,0.035,0.465mc22
2，0.4650.31,22,12故 A,2，(0.310.465,0.31，sin),0.50ma1800.465
7(2(4 筛孔计算及其排列
本次所处理的物系无腐蚀性，可选用碳钢板，取筛孔直径d,5mm。 ,,3mm0
筛孔按正三角形排列，取孔中心距t为
t,3d,3，5,15mm 0
筛孔数目n为
1.155A1.155，0.5a n,,,2566个22t0.015开孔率为
22d0.005,,,,0 ,,0.907,0.907，,10.1%,,,,t0.015,,,,
气体通过阀孔的气速为
V0.97s u,,,19.2m/s0A0.101，0.50
8(塔板的流体力学验算
8(1 塔板压降
8(1(1 干板阻力h计算 c
干板阻力h由下式计算，即 c
14
2,,,,,uV0,,,, h,0.051c,,,,c,L,,,,0
由，查图(干筛孔的流量系数)得， d,,53,1.67c,0.77200
214.811.35,,,,故 h,0.051,0.034m液柱,,,,c0.772751.5,,,,8(1(2 气体通过液层的阻力h计算 l气体通过液层的阻力h由下式计算，即 l
,h,hlL
V0.97su,,,1.33m/s aA,A0.785,0.057Tf
1212F,u,,1.331.35,1.54kg/(s,m)aV0
查图(充气系数关联图)得: ,,0.58故 h,,h,,(h，h),0.58(0.06，0.013),0.042m液柱lLlOW
8(1(3 液体表面张力的阻力h计算 σ液体表面张力所产生的阻力h由下式计算，即 σ
,3,44，40.9，10L h,,,0.0044m液柱,,gd751.5，9.81，0.005L0
气体通过每层塔板的液柱高度h可按下式计算，即 p
h,h，h，hpcl, h,0.034，0.042，0.0044,0.0804m液柱p
气体通过每层塔板的压降为
,P,h,g,0.0804，751.5，9.81,592.73Pa,0.7kPa(设计允许值) pL
8(2 液面落差
对于筛板塔，液面落差很小，且本次的塔径()和液流量D,1,2m
3()均不大，故可以忽略液面落差的影响。 L,0.0012m/ss
8(3 液沫夹带
液沫夹带量由下式计算，即
15
3.2,6,,u5.7，10a,,e,V,, H,h,LTf,,
h,2.5h,2.5，0.06,0.15mfL
3.2,65.7，101.33,,故 e,,0.029kg液/kg气,0.1kg液/kg气,,V,340.9，100.40,0.15,,故在本次设计中液沫夹带量e在允许范围内。 V
8(4 漏液
对筛板塔，漏液点气速u可由下式计算，即 ，0min
u,4.4C(0.0056，0.13h,h),,0,min0L,LV
,4.4，0.772(0.0056，0.13，0.06,0.0044)，751.51.35
,7.60m/s
实际孔速 u,19.2m/s,u00,min
稳定系数为
u19.20K,,,2.53 u7.600,min
1.5,K
故在本次设计中无明显漏液。
8(5 液泛
为防止塔内发生液泛，降液管内液层高H应服从下式的关系，即 d
H,,(H，h) dTW
乙醇—水物系属一般物系，不易发泡，故安全系数取，则 ,,0.6
,(H，h),0.6，(0.40，0.047),0.2682mTW
而 H,h，h，h dpLd
板上不设进口堰，h可由下式计算，即 d
,22 h,0.153(u),0.153，(0.08),0.009792m液柱 d0
H,0.0804，0.06，0.009792,0.15m液柱d 0.15m,H,,(H，h),0.2682mdTW
故在本次设计中不会发生液泛现象。
16
9(塔板负荷性能图
9(1 漏液线
由 u,4.4C(0.0056，0.13h,h),,0,min0L,LV
V,mins u,0,minA0
h,h，hLWOW
23,,2.84Lh,, h,EOW,,1000lW,,
得
23,,，，,,L2.84,,h,,,,,，，,V4.4CA0.00560.13hEh,,,,,s,min00WLV,,1000l,,,,W,,，，,,
,4.4，0.772，0.101，1.13
23,,，，L36002.84,,,,s0.00560.130.04710.0044751.51.35，，，，，,,,,,,,10000.66,,,,,,，，,,
23整理得 V,0.394.069，63.68Lss,min
在操作范围内，任取几个L值，依上式计算出V值，计算结果列于表2。 ss
表2
3 L,m/s 0.0006 0.0015 0.0030 0.0045 s
3 V,m/s 0.83 0.86 0.89 0.92 s
由上表数据即可作出漏液线1。
9(2 液沫夹带线
e,0.1kg液/kg气以为限，求V—L关系如下: ssV
3.2,6,,u5.7，10a,,由 e ,V,,,Hh,LTf,,
17
VVss u,,,1.37VasA,A0.785,0.057Tf
h,2.5h,2.5(h，h) fLWOW
h,0.047W
233600L2.84,,23s h,，1，,0.71L,,OWs10000.92,,
23故 h,0.12，1.78Lfs
23HhL,,0.28,1.78Tfs
3.2,6 ,,V0.705.7，10s,,e,,0.1V,233,,40.9，10L0.28,1.78s,,
23整理得 V,3.12,19.85Lss
在操作范围内，任取几个L值，依上式计算出V值，计算结果列于表3。 ss
表3
3 L,m/s 0.0006 0.0015 0.0030 0.0045 s
3 V,m/s 2.98 2.86 2.71 2.58 s
由上表数据即可作出液沫夹带线2。 9(3 液相负荷下限线
对于平直堰，取堰上液层高度h,0.006m作为最小液体负荷标准。则 OW
23,,L36002.84s,, hE,,0.006OW,,l1000W,,
E,1取，则
230.006，10000.92,,3 L,,0.00042m/s ,,s,min2.843600,,
据此可作出与气体流量无关的垂直液相负荷下限线3。
9(4 液相负荷上限线
以,4s作为液体在降液管中停留时间的下限，由下式可得，即 ,
18
AHfT ,,,4Ls
AH0.057，0.40fT3故 L,,,0.0057m/s,maxs44
据此可作出与气体流量无关的垂直液相负荷上限线4。 9(5 液泛线
令 H,,(H，h)dTW
由 H,h，h，h;h,h，h，h;h,,h;h,h，hdpLdpcl,lLLWOW联立得 ,H，(,,,,1)h,(,，1)h，h，h，hTWOWcd,
hhLhLhV忽略，将与，与，与的关系式代入上式，并整理得 ,sdscsOW
2223,,,, aV,b,cL,dLsss
,,,0.051V,,,式中 a,2,,,，，AcL,,00
, b,,H，(,,,,1)h TW
2, c,0.153(lh)W0
23,,3600,3,,, dE ,,2.84，10(1，),,lW,,
将有关的数据代入，得
0.0511.35,,, a,,0.012,,2751.5，，0.101，1.13，0.772,,
, b,0.6，0.40，(0.6,0.61,1)，0.049,0.19
0.153,c,,519.58 2(0.66，0.026)
233600,,,3, d,2.84，10，1，(1，0.61),1.42 ,,0.66,,
2223故 0.012V,0.19,519.580L,1.42Lsss
19
2223或 V,15.83,22283.33L,95.00Lsss
在操作范围内，任取几个L值，依上式计算出V值，计算结果列于表4。 ss
表4
3 L,m/s 0.0006 0.0015 0.0030 0.0045 s
3 V,m/s 3.89 3.81 3.72 3.58 s
由上表数据即可作出液泛线5。
根据以上各线方程，可作出筛板塔的负荷性能图，如图(三)所示。
在负荷性能图上，作出操作点A，连接OA，即作出操作线。由图可看出，该筛板的操作上限为液沫夹带控制，下限为漏液控制。由图(三)可查得
33V,2.74m/sV,0.84m/s ss,max,min
故操作弹性为
V2.74s,max ,,3.26 V0.84s,min
20
10(主要工艺接管尺寸的计算和选取
10(1 蒸汽出口管的管直径计算
[6]由于是常压精馏，允许气速为，故选取，则 u,16.00m/s12.00~20.00m/sv
4V4，0.97s d,,,0.277mv,,u，16.00v
圆整直径为 d,,277，8mmv
10(2 回流管的管径计算
[6]冷凝器安装在塔顶，一般流速为，故选取，则 u,0.35m/s0.20~0.50m/sD
4L4，0.0012s d,,,0.066mD,,u，0.35D
圆整直径为 d,,66，4mmD
10(3 进料管的管径计算
[6]由于料液是由泵输送的，一般允许流速为，故选取1.50~2.50m/s
; u,2.00m/sF
进料管中料液的体积流量
FM214.2，20.103LFm, F,,,0.0014m/s,36003600，878.10LFm
,4F4，0.0014故 d,,,0.029mF,,u，2.00F
圆整直径为 d,,29，3mmF
10(4 釜液排出管的管径计算
[6]u,0.80m/s釜液流出速度一般范围为，故选取; 0.50~1.00m/sW塔底平均摩尔质量计算
由，x,x,0.0004得: 2W
M,0.0004，46.07，(1,0.0004)，18.02,18.03kg/kmolLWm
塔底液相平均密度的计算
21
【】2由，查手册得 t,97.0:CW
33 ,,599.0kg/m,,960.5kg/mAB
塔底液相的质量分率
0.042，46.07 a,,0.101A0.042，46.07，0.958，18.02
13 ,,,905.3kg/mLWm0.101599.0，0.899960.5
塔釜排液管的体积流量
WM56.65，18.05LWm3, W,,,0.00031m/s,36003600，905.30LVm
,4W4，0.0003故 d,,,0.022mW,,u，0.80W
圆整直径为 d,,22，4mmW
11. 塔板主要结构参数表
所设计筛板的主要结果汇总于表5。
表5 筛板塔设计计算结果参数表
序 号 项 目 数 值
1 82.5 平均温度t，? m
2 112.5 平均压力P，kPa m
33 0.97 气相流量V，(m/s) s
34 0.0012 液相流量L，(m/s) s
5 40 实际塔板数
6 15.2 有效段高度Z，m
7 1 塔径D，m
8 0.40 板间距H，m T
9 溢流形式 单溢流
10 降液管形式 弓形
11 0.66 堰长l，m W
22
12 0.047 堰高h，m W
13 0.06 板上液层高度h，m L
14 0.013 堰上液层高度h，m OW
15 0.036 降液管底隙高度，m 16 0.07 安定区宽度W，m s
17 0.035 边缘区宽度W，m c
2 18 0.5 开孔区面积A，ma
19 0.005 筛孔直径d，m 0
20 2566 筛孔数目n
21 0.015 孔中心距t，m
22 10.1 开孔率φ，%
23 1.39 空塔气速，m/s 24 14.81 筛孔气速，m/s 25 2.53 稳定系数
26 700 ,P每层塔板压降，Pa 27 负荷上限 液沫夹带控制
28 负荷下限液沫夹带e，(kg液/kg气) 漏液控制 V
329 0.020 气相负荷上限V，m/s ，smax
330 2.74 气相负荷下限V，m/s ，smin
31 3.26 操作弹性
12. 对设计过程的评述和有关问题的讨论
12(1 筛板塔的特性讨论
筛板塔式最早使用的板式塔之一，它的主要优点有: 结构简单，易于加工，造价较低;
在相同条件下，生产能力比泡罩塔大20%~40%; 踏板效率较高，比泡罩塔高15%左右，但稍低于浮阀塔;
气体压降较小，约比泡罩塔低30%; 但也有一些缺点，即是:
23
小孔筛板易堵塞，不易处理一些粘性较大或带固体粒子的料液;
操作弹性相对较小。
本次设计中的物系是乙醇—水体系，故选用筛板塔。
12(2 进料热状况的选取
本次设计中选用泡点进料，原因是泡点进料的操作比较容易控制，且不受季节气温的影响。
12(3 回流比的选取
一般筛板塔设计中，回流比的选取是最小回流比的1.1~2.0倍。本次设计中，由于最小回流比比较大，故选用。 R,1.1Rmin
12(4 理论塔板数的确定
理论塔板数的确定有多种方法，本次设计中采用梯级图解法求取理论塔板数。利用求得的精馏段操作线、提馏段操作线及q线，在操作线和平衡线间画梯级得出理论塔板数，由此也得到了最佳进料位置。本次设计中求取到的理论塔板数为20块，进料板是第17块。
12(5 操作温度的求解
本次设计中，为计算方便，均根据其组成选取泡点温度作为其操作温度。 12(6 溢流方式的选择
本次设计中，由于塔径为1m，不超过2.0m，可选用单溢流弓形降液管，此种溢流方式液体流径较长，塔板效率较高，塔板结构简单，加工方便。 12(7 筛板的流体力学验算结果讨论
本次设计中，
气体通过每层塔板的压降:; ,P,592.73Pa,0.7kPa
液面落差忽略(塔径及液流量均不大);
液沫夹带:; e,0.029kg液/kg气,0.1kg液/kg气V
稳定系数: K,2.53,且1.5,K
降液管内液层高度:0.15m,H,,(H，h),0.27m dTW
综上数据表明，本次设计的结果塔板压降合理、液面落差的影响极小、液沫夹带量在允许范围内、不会发生漏液及液泛现象。
24
13. 设计图纸
13.1 绘制生产工艺流程图(附图一)
参考文献
[1] 杨祖荣，刘丽英，刘伟. 化工原理(第二版)北京:化学工业出版社，2009 [2] 程宇，刘敏. 化工设计中常用阀门的选型方法[J] 广东化工, 2009,(08) [3] 陈均志，李磊. 化工原理实验及课程设计 北京:化学工业出版社，2008 [4] 林大钧，于传浩，杨静. 化工制图 北京:高等教育出版社，2007.8 [5] 黄国胜. 化工原理课程设计，大连:大连理工大学出版社，2005
25
范文四：乙醇和水精馏分离
化学科学与工程学院
化工原理课程设计
1.设计任务：生产能力 ?3%，
2.操作条件：操作压力：常压 3.设计内容：
精馏塔设计
2000Kg/h
塔顶产品：甲醇溜出浓度>98%，塔底釜液浓度
进料组成40% 进料状态：饱和液体
操作地点：青岛（海拔零点，青岛） 1）精馏塔的物料衡算 2）塔板数确定
3）工艺条件及物性参数设计 4）塔体工艺尺寸计算 5）塔板工艺尺寸计算 6）塔板流体力学验算 7）负荷性能图
8）绘制生产工艺流程简图 （（（（（（（（
一、塔的物料衡算
1.1 甲醇的摩尔质量32.04Kg/moL，水的摩尔质量18.01Kg/moL
塔顶摩尔分率：XD?
0..04
?0.96
0.32.04?0..010.32.04
?0.02
0.32.04?0..010..04
?0.27
0.32.04?0..01
塔底摩尔分率： XW?
原料液摩尔分率： XF?
1.2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 MF?0.27?32.04?0.73?18.01?21.80Kg/Kmol MD?0.96?32.04?0.04?18.01?31.48Kg/Kmol MW?0.02?32.04?0.98?18.01?18.29Kg/Kmol 1.3 全塔物料衡算
F=2000/21.80=91.74Kmol/h 总物料衡算 D?W?F
易挥发组分物料衡算 0.96D?0.02W?0.27F 联立以上二式得:D?24.40Kmol/h W?67.34Kmol/h
二、塔板数的确定
2.1 对甲醇-水二元物系，采用图解法求理论塔板数
2.2 求最小回流比及操作回流比
画图
由于泡点进料，q=1，在图上做直线，在X=0.27时，与平衡线交于点（0.27，0.64）
Rmin?
XD?YqYq?Xq
?
0.96?0.64
?0.865
0.64?0.27
另R?1.7?Rmin?1.7?0.865?1.471
L?R?D?1.471?24.40?35.89Kmol/h L??L?F?35.89?91.97?127.63Kmol/h
V??R?1??D?(1.471?1)?24.4?60.29Kmol/h
V??V?60.29Kmol/h
2.3 操作线方程
精馏段：yn?1?
R?xnX
?D?0.595xn?0.389 R?1R?1
L??xmW?XW
??2.117xm?0.022 L??WL??W
提馏段：ym?1?
由图知精馏段理论板数为5块，提馏段理论板数为3块，第6块为加料
板。
2.4 实际塔板数
2.4.1 平均温度
由甲醇-水的气液平衡数据，利用内插法得tD和tW： (0.08-0.02)/(0.08-0)=(89.3- tW)/(89.3-100) 得tW=97.3℃ 同理可得tD=65.2℃ 平均温度：t=(97.3+65.2)/2=81.25℃
2.4.2 全塔效率ET
此温度下?水=0.3510，?甲醇=0.2740
该温度下的平均粘度为：
?L=XF?水+(1- XF)?甲醇=0.27?0.3510+(1-0.27)?0.2740=0.2948
水和甲醇的饱和蒸汽压可用安托因方程求算，即： ㏒PO=A-
B
得：塔顶：甲醇的饱和蒸汽压=103.05KPa 水的饱和蒸汽压=25.23KPa 塔底：甲醇的饱和蒸汽压=322.47KPa 水的饱和蒸汽压=91.833KPa 塔顶相对挥发度：?D=4.084 塔底相对挥发度：?W =3.511
?=DW=3.787
由ET=0.49(?m?L)?0.245=0.49?（3.787?0.2948）?0.245=0.477
2.4.3 实际塔板数N
精馏段 N精?4/0.477?11块
提馏段 N提?4/0.477?7块
三、塔的工艺条件及物性数据计算
3.1 操作压力
取每层塔板压降?P=0.7KPa
进料板压强 P=（101.3+104.8）/2=103.05KPa,
塔底压强 P=(101.3+113.9)/2=107.6KPa
精馏段平均压力 P=(101.3+103.05)/2=102.175KPa 提馏段平均压力 P=(103.05+107.6)/2=105.325KPa 3.2 操作温度
塔顶tD?65.20C,进料板tF?79.10C，塔底tW?97.30C
精馏段平均温度72.150C，提馏段的平均温度 88.20C，全塔的平均温度
81.30C。
3.3 平均分子量
塔顶 y1?XD=0.96 由上已算得?=DW=3.787
x1?
y10.96
??0.864
??(??1)y13.787?(3.787?1)?0.96
MV?0.96?32.04?(1?0.96)?18.01?31.48Kg/mol ML?0.864?32.04?(1?0.864)?18.01?30.13Kg/mol
进料板 xF?0.27 y?
?x3.787?0.27
??0.583
1?(??1)x1?2.787?0.27
MV?0.583?32.04?(1?0.583)?18.01?26.19Kg/mol ML?0.27?32.04?(1?0.27)?18.01?21.80Kg/mol
塔底 xW?0.017 y?
?x3.787?0.017
??0.072
1?(??1)x1?2.787?0.017
MV
?0.072?32.04?(1?0.072)?18.01?19.02Kg/mol
ML?0.02?32.04?(1?0.02)?18.01?18.29Kg/mol
则精馏段平均分子量：MVm?(31.48?26.19)/2?28.835Kg/mol
MLm?(30.12?21.80)/2?25.96Kg/mol
提馏段平均分子量: MVm?(19.02?26.19)/2?22.61Kg/mol MLm?(18.29?21.80)/2?20.05Kg/mol 3.4 平均密度 3.4.1 气相密度 ?mV(精）? ?mV(提）?
3.4.2 液相密度
依下式1/?Lm?aA/?LA?a/?LB(a为质量分率）
①塔顶
查表得，在该温度下水的密度是980.55Kg/m3，甲醇的密度是
754.26Kg/m3
1
?
0.9770.023
???LmD?758.28Kg/m3
754.26980.55
PMVm(精）
RT
RT
?
102.175?28.835??1.026Kg/m3 8.314?(72.15?273.15)
105.325?22.61
?0.793Kg/m3
8.314?(88.2?273.15)
PMVm(提）
?LmD
②进料板
查表得，在该温度下水的密度是972.41Kg/m3，甲醇的密度是
735.2Kg/m3
1
?
0.3970.603
???LmF?861.99Kg/m3 735.2972.41
?LmF
③塔底
查表得，在该温度下水的密度是960.48Kg/m3，甲醇的密度是
714.38Kg/m3
1
?Lmw
?
0.0350.965
???Lmw?949.04Kg/m3
714.38960.48
1
?810.135Kg/m3 故精馏段平均液相密度?Lm(精）?758.28?861.99）
21
?883.015Kg/m3 提馏段平均液相密度?Lm(提）?949.04?861.99）
2
3.5 液体表面张力 查表得：
n
根据式 ?m??xi?i
i?1
?m顶?0.96?16.732?(1?0.96)?65.36?18.677mN/m?m进?0.27?15.09?(1?0.27)?62.63?49.794mN/m
?m底?0.02?13.10?(1?0.02)?59.313?58.389mN/m
18.677?49.794
?34.236mN/m
2
58.389?49.794
?54.092mN/m 提馏段平均表面张力为： ?m(提）?
2
则精馏段平均表面张力为： ?m(精）?
四、塔体工艺尺寸
4.1 精馏段
4.1.1气液体积流率 Vs?
VMVm(精）3600?Vm(精）
?
60.29?28.8835
?0.471m3/s
3600?1.026
LS?
LMLm(精）3600?Lm(精）
?
35.89?25.96
?3.19?10?4m3/s
3600?810.135
4.1.2塔径D
参考下表
板间距与塔径的关系
初选HT=0.35m,取板上液层高度hL=0.05m, 故HT?hL?0.35?0.05?0.30m
?LS ??V
?S
???L???????V
????
1/2
?3.19?10?4???0.471???810.135????1.026?
???
?0.02
史密斯关联图
查图得C20=0.058，依式C=C20（的C，即：
?20
)0.2校正到物系表面张力为34.236mN/m时
??
C=C20???
?20?
0.2
?34.236?
?0.058???
?20?
0.2
?0.0646
umax?C
?L??V810.135?1.026
?0.0646?1.814m/s
?V1.026
取安全系数为0.7 , 则
u?0.7umax?0.7?1.814?1.2698m/s D?
4VS4?0.471??0.687m ?u3.14?1.2698
按标准，塔径圆整为0.7m,符合0.5-0.8板间距300-350mm.
截面积A?
?
4
D2?0.385m2，则空塔气速为1.22m/s。
u实际max?1.22/1.814?0.673，在安全系数范围内 4.2 提馏段 4.2.1气液体积流率 Vs?
VMVm(提）3600?Vm(提）LMLm(提）3600?Lm(提）
?
60.29?22.61
?0.477m3/s
3600?0.793
127.63?20.05
?8.05?10?4m3/s
3600?883.015
LS?
?
4.2.2塔径
初选HT=0.35m,取板上液层高度hL=0.05m,故 HT?hL?0.35?0.05?0.30m
?LS
??V
?S
???L???????V
????
1/2
?8.05?10?4???0.477???883.015????0.793?
???
2
?0.056
查史密斯关联图得C20=0.059
??
C=C20???
?20?
umax
0.2
?54.092?
?0.059???
20??
0.2
?0.072
?C
L?V883.015?0.793?0.072?2.402m/s
?V0.793
取安全系数为0.7, 则
u?0.7umax?0.7?2.402?1.6814m/s D?
4VS4?0.477??0.601m ?u3.14?1.6814
按标准，塔径圆整为0.7m,符合0.5-0.8板间距300-350mm. 截面积A?
?
4
D2?0.385m2，则空塔实际气速为1.24m/s。
u实际umax?1.24/2.402?0.516，在安全系数范围内
五、塔板工艺尺寸设计
5.1塔有效高度
精馏段有效高度：Z1?(N1?1)HT?(11?1)?0.35?3.5m 提馏段有效高度：Z2?(N2?1)HT?(7?1)?0.35?2.1m 在进料板开一人孔，高度为0.8m
故精馏塔的有效高度：Z?Z1?Z2?0.8?3.5?2.1?0.8?6.4m 5.2塔板结构的工艺参数 5.2.1．1 精馏段溢流装置的设计
采用单溢流、弓形降液管、凹形受液盘，不设进口堰。各项计算如下： （1）溢流堰长 lw=0.6D=0.6?0.7=0.42m （2）堰高 选用平直堰 hw=hL?hOW 取E=1，依下式计算得：
how
2.84?Lh?E?1000??lw?
???
2/3
?3.19?10?4?3600?2.84
???1????10000.42??
2/3
?0.00555m
故 hw?hL?hOW?0.05?0.00555?0.04445 5.2.1.2提馏段溢流装置的设计
采用单溢流、弓形降液管、凹形受液盘，不设进口堰。各项计算如下： （1）溢流堰长 lw=0.6D=0.6?0.7=0.42m （2）堰高 选用平直堰 hw=hL?hOW 取E=1，依下式计算得： how
2.84?Lh
?E?1000??lw
?
???
2/3
?8.05?10?4?3600?2.84
???1????10000.42??
2/3
?0.01029m
故 hw?hL?hOW?0.05?0.01029?0.03971 5.2.2.1 精馏段降液管的宽度与降液管的面积
弓形降液管的宽度与面积
由lw/D?0.6查图得Wd/D?0.115,Af/AT?0.056
故 Wd?0.115?0.7?0.081m Af?0.056AT?0.056?0.385?0.022m2 计算液体在降液管中停留时间以检验降液管面积，即 ??
AfHTLS
?
0.022?0.35
?24.14s(?5s符合要求）
3.19?10?4
5.2.2.2 提馏段降液管的宽度与降液管的面积 由lw/D?0.6,查图得Wd/D?0.115,Af/AT?0.056
故 Wd?0.115?0.7?0.081m Af?0.056AT?0.056?0.385?0.022m2 计算液体在降液管中停留时间以检验降液管面积，即 ??
AfHTLS
?
0.022?0.35
?9.5s(?5s符合要求）
8.11?10?4
5.2.3.1 精馏段降液管底隙高度
?为0.07m/s, 依式hO? 取液体通过降液管底隙的流速uo
LS
?计算降液管底lw?uo
隙高度hO，即：
Ls3.19?10?4
hO???0.0109m
?0.42?0.07lw?uo
hw?ho?0.04445?0.0109?0.03355m?0.006m
?
故降液管底隙高度设计合理，选用凹形受液盘hw?55mm
5.2.3.2 提馏段降液管底隙高度
?为0.15m/s, 依式hO? 取液体通过降液管底隙的流速uo
LS
?计算降液管lw?uo
底隙高度hO，即：
Ls8.05?10?4
hO???0.0128m
?0.42?0.15lw?uo
hw?ho?0.03971?0.0128?0.02691m?0.006m
?
故降液管底隙高度设计合理，选用凹形受液盘hw?55mm
5.2.4.1 精馏段塔板布置
（1）取边缘区宽度WC?0.035m,安定区宽度WS?0.065m （2）依下式计算开孔区面积
?2?1x??
Aa?2?Rsin?180R??
其中x? R=
D
?(Wd?Ws)?0.35?(0.081?0.065)?0.204 2
D
?WC?0.35?0.035?0.315 2
?0.204??
Aa?2??0.204?(0.3152?0.2042)??0.3152arcsin?0.238m2 ?1800.315??
5.2.4.2 提馏段塔板布置
（1）取边缘区宽度WC?0.05m,安定区宽度WS?0.065m （2）依下式计算开孔区面积
?2?1x??
Aa?2?Rsin
180R???
其中x? R=
D
?(Wd?Ws)?0.35?(0.0805?0.065)?0.2045 2
D
?WC?0.35?0.035?0.315 2
?0.2045??2
Aa?2??0.2045?(0.32?0.20452)??0.3152arcsin?0.238m?1800.315??
5.2.5.1 精馏段筛孔数与开孔率
取筛孔的孔径dO为5mm,正三角形排列，一般碳钢的板厚?为3mm，取
t/dO=3.0
故孔心距t?3.0?5.0?15.0mm 依下式计算塔板上的筛孔数n，即
?1155?103?1155000
?A??0.238?1222个 n??a22??t15??
依下式计算塔板上开孔区的开孔率?，即 ??
AO0.9070.907
??100%??100%?10.1% 22Aa(t/dO)(0.005/0.015)
开孔率?在5%～15%内，符合要求。
每层塔板上的开孔面积 AO??Aa?0.101?0.238?0.024m2
气体通过筛孔的气速 uO?
VS0.471
??19.625m/s AO0.024
5.2.5.2 提馏段的筛孔数与开孔率
取筛孔的孔径dO为5mm,正三角形排列，一般碳钢的板厚?为3mm，取
t/dO=3.0
故孔心距t?3.0?5.0?15.0mm 依下式计算塔板上的筛孔数n，即
?1155?103?1155000
?A??0.238?1222个 n??a22??t15??
依下式计算塔板上开孔区的开孔率?，即 ??
AO0.9070.907
??100%??100%?10.1% 22Aa(t/dO)(0.005/0.015)
开孔率?在5%～15%内，符合要求。
每层塔板上的开孔面积 AO??Aa?0.101?0.238?0.024m2 气体通过筛孔的气速 uO?
VS0.477
??19.875m/s AO0.024
六、筛板的流体力学验算
6.1.1精馏段气体通过筛板压降相当的液柱高度hP 依hP?hC?hL?h? 计算 （1）干板阻力hC 依dO/??5/3?1.67
干筛孔的流量系数
查图得CO=0.772
?uO?计算hC?0.051?C?O
????
2
??V????L??19.625??1.026???0.051??????0.0417m液柱 ?
?0.772??810.135??
2
（2）气流穿过板上液层压降相当的液柱高度hl ua?
VS0.471
??1.298m/s
AT?Af0.385?0.022
Fa?ua?V?1.298.026?1.315Kg2/(s?m)
充气系数关联图 查图取板上液层充气系数?为0.60
依式hl??hL??(hw?how)计算得hl?0.6?0.05?0.03m液柱 （3）克服液体表面张力的阻力h?
4?4?34.236?10?3
?0.00345m液柱 根据h??计算h??
?LgdO810.135?9.81?0.005
故 hp?0.0417?0.03?0.00345?0.07515m液柱
单板压降?PP?hP?Lg?0.07515?810.135?9.81?597.25Pa?0.7KPa（设计允许值）
6.1.2提馏段气体通过筛板压降相当的液柱高度hP 依hP?hC?hL?h? 计算 （1）干板阻力hC
依dO/??5/3?1.67查图得CO=0.772 由
?uO?hC?0.051?C?O
????
2
式
??V????L
2
计算
??19.875??0.793???0.051??????0.0304m液柱 ?
?0.772??883.015??
（2）气流穿过板上液层压降相当的液柱高度hl ua?
VS0.477
??1.315m/s
AT?Af0.385?0.022
Fa?ua?V?1.3150.793?1.171Kg2/(s?m) 查图取板上液层充气系数?为0.60
依
式
hl??hL??(hw?how)
计算得
??0.03m液柱 hl?0.60??0.03971?0.01029
（3）克服液体表面张力的阻力h?
4?4?54.094?10?3
?0.005m液柱 根据h??计算h??
?LgdO883.015?9.81?0.005
故 hp?0.0304?0.03?0.005?0.0654m液柱
单板压降?PP?hP?Lg?0.0654?883.015?9.81?566.52Pa?0.7KPa（设计允许值）
6.2 液面落差
对于筛板塔液面落差很小，可忽略 6.3.1 精馏段雾沫夹带量eV的验算 依下式可求eV
eV?
则
5.7?10??ua
?H?h?f?T
?3
?
???
3.2
5.7?10??uaeV?
?H?h?f?T
?6?
???
3.2
5.7?10?6?1.298?????3
34.236?10?0.35?2.5?0.05?
3.2
?0.0454kg液/kg气?0.1kg液/kg气
eV在本设计中在允许范围内， 故在设计负荷下不会产生过量雾沫夹带。
6.3.2 提馏段雾沫夹带量eV的验算
依下式可求eV
5.7?10??uaeV?
?H?h?f?T
?3?
???
3.2
则
5.7?10??uaeV?
?H?h?f?T
?6?
???
3.2
5.7?10?3?1.315?????3
0.35?2.5?0.0554.092?10??
3.2
?0.0299kg液/kg气?0.1kg液/kg气
eV在本设计中在允许范围内， 故在设计负荷下不会产生过量雾沫夹带。
6.4.1 精馏段漏液的验算
由uO,min?4.4CO则
uO,min?4.4?0.772
0.0056?0.13hL?h?L/V
计算
0.0056?0.13?0.05?0.00345810.135/1.026
?8.877m/s
实际孔速u0?19.625m/s?u0,min 筛板的稳定系数K?
uO19.625
??2.21(?1.5) uOW8.877
故在设计负荷下无明显漏液。 6.4.2 提馏段漏液的验算
由uO,min?4.4CO则
uO,min?4.4?0.772
0.0056?0.13hL?h??L/?V
计算
0.0056?0.13?0.05?0.005883/0.793?9.55m/s
实际孔速u0?19.875m/s?u0,min 筛板的稳定系数K?
uO19.875
??2.08(?1.5) uOW9.55
故在设计负荷下无明显漏液。
6.5.1 精馏段液泛验算
为防止降液管液泛的发生，应使降液管中清液层高度Hd???HT?hW? 依Hd?hP?hL?hd计算 而hd依下式计算
?2
m液柱 hd?0.153??u0???0.153?0.07??0.00075
??
2
Hd?0.07515?0.05?0.00075?0.126m 甲醇-水物系属一般物系，近似取??0.5，则 ??HT?hW??0.5??0.35?0.04445??0.197m 故Hd???HT?hW?，在设计负荷下不会发生液泛。 6.5.2 提馏段的液泛验算
为防止降液管液泛的发生，应使降液管中清液层高度Hd???HT?hW? 依Hd?hP?hL?hd计算 而hd依下式计算
?2 hd?0.153??u0???0.153?0.15??0.0034m液柱
??
2
Hd?0.0646?0.05?0.00343?0.118m 甲醇-水物系属一般物系，近似取??0.5，则 ??HT?hW??0.5??0.35?0.03971??0.195m
故Hd???HT?hW?，在设计负荷下不会发生液泛。
根据以上塔板的各项流体力学验算，可认为精馏段塔径及各工艺尺寸是合适的
范文五：乙醇和钠反应教案
乙醇和钠反应教案
篇一:乙醇与钠的反应
冷静地分析上述实验，我们不难发现实验方案中有几处值得商榷的地方。如新切的金
属钠没有用小刀刮去表面的氧化钠、倒扣在火焰上方的干燥烧杯内壁并不一定出现液滴以及没有强调该实验的安全，这些都一定程度地影响实验的效果和说服力。其中更为严重的是，我认为对于气体产物的验证存在很大的疏漏，大家都知道金属钠和无水乙醇反应虽然不如与水反应那么剧烈，使金属钠熔化成钠球，但是金属钠与无水乙醇反应也是大量放热的，实验过程中触摸试管外壁会明显感觉到试管是发烫的，而反应物之一的无水乙醇是易挥发的，这样会导致无水乙醇的大量挥发，和反应产生的氢气一起逸出。
一、原文呈现
二、追溯实验演变
[7]刘兵.对无水乙醇与金属钠反应实验的质疑及改进[J].学知报，2010(1):1-2.
问题:a.新切的金属钠没有用小刀刮去表面的氧化钠
b.倒扣在火焰上方的干燥烧杯内壁并不一定出现液滴
c.没有强调该实验的安全
d.气体产物的验证存在很大的疏漏。(大家都知道金属钠和无水乙醇反应虽然不如与水反应那么剧烈，使金属钠熔化成钠球，但是金属钠与无水乙醇反应也是大量放热的，实验过程中触摸管外壁会明显感觉到试管是发烫的，而反应物之一的无水乙醇是易挥发的，这样
会导致无水乙醇的大量挥发，和反应产生的氢气一起逸出。)
e.点燃的气体是氢气和挥发出来的乙醇蒸汽，所以罩在火焰上方的烧杯内壁出现液滴，不完全是氢气燃烧的产物
解决问题突破口:我们可以利用乙醇的沸点较氢气高的多，而且也远高于常温的性质来除去氢气中的乙醇蒸汽。只要将塞在试管上的单孔塞上所配的医用注射头改为较长的尖嘴玻璃导管即可，原因很简单，此时较长的尖嘴玻璃导管可以兼起冷凝管的作用，可以有效地将乙醇蒸汽冷却并回流到试管中，从而使逸出的气体基本上全部为反应产生的氢气。
实验方案作如下设计:在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、用滤纸擦干表面煤油的金属钠并用小刀刮去表面的氧化钠，在试管口迅速塞上配有长尖嘴玻璃导管的单孔塞，用小试管倒扣在长尖嘴玻璃导管之上，收集并验纯气体;然后点燃，并把一干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻在烧杯壁上出现大量水雾后，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清的石灰水，观察实验现象，分析并得出有关结论。
[10]张会领，杨振春.
乙醇与金属钠的油灯式反应装置[j].化学教学，2012(10):46-47. 问题:发现课本上装置与实验方法因不易收集气体验纯而存在费时较多的不足
油灯式反应装置的优点
(1)成本低。装置材料为一次性塑料注射器和实验室常备的小广口瓶，材料来源广泛易得且价格低廉环保;装置制作简单，教师、同学均可自己制作，且制成后作为成套仪器收藏于实验室可长久使用。
(2)装置使用操作简单、安全而且节省时间。由于本套装置反应时液体上方的空气只有 5 mL 左右，所以很短时间内就可以排空，故不需验纯。
(3)装置小巧灵活，现象明显
(4)节省原料。 [11]李秋苑.乙醇与金属钠反应的实验探究与改进[J].新课程学习，2013(3):15.
从现象中发现两个疑点:反应过程中明显观察到大量烟雾，这些烟雾是什么,对实验是否造成影响,
迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清的石灰水。这一步骤的目的是检验是否产生二氧化碳气体，通常很难观察到任何变化，一般认为实验不存在二氧化碳气体，但笔者认为这一步骤的设计存在较大的缺陷，二氧化碳密度比空气大，当二氧化碳量少且烧杯口一直向下时，倒转烧杯再加入澄清石灰水时观察不到浑浊现象是完全可能的。
经过实验
图1、图2、图3的探究，得出的结论是:无水乙醇与金属钠反
应产生的氢气中混有乙醇蒸汽
!
改进后的实验装置同样简单，操作方便，现象明显，并且完全排除了乙醇蒸汽对实验的影响。
[12]方超.乙醇与金属钠反应实验的改进[J].时代教育，2004(11):22.
改进后的优点
a.产生误差的因素减少了b.无水乙醇的量容易控制c.不用考虑导气管中残留的液体的量。 注意事项
a.输液器侧管一定要封死,以防气体从此逸出;b.金属钠一定要过量,防止无水乙醇反应不充 足,出现实验误差;c.滴加无水乙醇速度要慢,如果滴加速度太快,反应产生的热量会在短时间内使无水乙醇的温度快速升高,使无水乙醇汽化随气体逸出,增大实验误差。
[13]吴国锋.乙醇与金属钠反应实验的改进[J],化学教学，2011(3):41.
篇二:乙醇与钠反应实验的简易安全设计
乙醇与钠反应实验的简易安全设计
乙醇与钠反应并检验其生成的气体的实验,通常是在图1所示装置中进行。其缺点是在点燃前必须先验纯,否则有爆炸的危险。在人教版新教材《化学2(必修)》的实验设计中,用注射器的针头代替
尖嘴玻璃管插入单孔塞中做该实验,火焰难以呈淡蓝色(因为未经洗涤的气体中必然含有生成物乙醇钠);从操作上考虑,由于针头很短,使收集气体并检验其纯度的操作难度较大。笔者对此实验的设计和改进如下。
1 实验器材
Ф15 mm×100 mm的小试管(或青霉素瓶)一只,Ф8 mm×150 mm的尖嘴玻璃管(或直形滴管)一根。
2 实验装置(见图2)
图1 乙醇与钠反应的原装置
图2 乙醇与钠反应的简易安全装置
仅由1只小试管与1根尖嘴玻璃管构成。
3 实验操作(见图3)
图3 实验过程图片
(1)向小试管(或青霉素瓶)中加入少量无水乙醇。再取一小块钠放入试管中,则钠块沉入试管底部,并与乙醇反应产生气泡。
(2)将尖嘴玻璃管的大头朝下插入乙醇中,并使之罩住钠块。则钠块在玻璃管内与乙醇继续反应,产生的气体从玻璃管上口排出。
(3)不用验纯(尖嘴管内的少量空气可很快被生成的氢气排出),直接在尖嘴玻璃管的上口点燃气体,可燃烧,现象明显。此时可用干燥洁净的小烧杯罩在火焰上方,结合使用澄清石灰水,以检验燃烧产物为水,从而确定生成的气体是氢气。
(4)由于尖嘴管内的溶液中乙醇钠的浓度比外部的高得多,至使
尖嘴管内出现
篇三:乙醇与钠反应实验改进
乙醇与钠反应实验改进
乙醇与钠反应是人教版化学必修2第三章第二节 生活中两种常见的有机物 实验3-2 的内容，教科书上的实验装置存在不足，由于钠与乙醇用量较少，产生的气体量严重不足，不能将试管中的排尽，很难得到纯净的产物，点燃不纯气体会发生危险。针对演示实验中存在的缺点，本文从实效、实验的严密性角度和操作程度对此实验进行改进。 改进后的实验装置如下图:
钠 ?
? 氢气
干燥的试管
实验操作及现象:
在盛有少量无水乙醇的试管中放入一小块钠，在试管口迅速塞上配有导管的的单孔塞，导管口另一端插入装有肥皂水的小烧杯中。小烧杯中有肥皂泡产生。点燃肥皂泡，听到清脆的爆鸣声。然后摘掉导管，点燃气体，并把一干燥的试管罩在火焰上，片刻后试管内壁会出现在小液滴。迅速倒转试管，向试管中加入少量澄清石灰水，观察到石灰水无明显变化。 实验现象说明:
试管内壁有液滴生成，说明乙醇与钠反应生成了水，也就是说乙醇和钠反应生成了氢气;而澄清石灰水没变化，则说明乙醇和钠反应没有生成二氧化碳。
改进后的优点:该装置重点是使乙醇和钠反应生成了纯净的气体，再点燃验证气体的性质。实验操作简便，现象明显。
乙醇与钠反应的装置还可以这样改进:用注射器代替试管作为反应的发生装置，待用肥皂水验明气体纯净后，点燃气体，并把一干燥的试管罩在火焰上观察现象。
?
? 钠
这种设计上的优点于所用的装置材料来源于生活，装置简单，操作方便，所消耗的药品也少，完全达到了微型实验(本文来自:WWw.bDFQy.com 千 叶 帆文摘:乙醇和钠反应教案)的要求，适合在课堂上学生动手操作。
习题设计:
1、对比钠与水反应的实验现象，发现乙醇与钠反应要缓慢得多。这说明什么问题,
2、能用来检验酒精中是否含有水的试剂是()
A( 金属钠B( 无水硫酸铜 C(无水氯化钙D(浓硫酸
1H2O ?2CH3OOH ?3C2H5OH试着推断这三种物质3、钠与下列物质反应能够产生氢气:?
电离出氢离子的难易程度(从难到易)的是( )
A( ?1 ?2 ?3 B( ?2 ?3?1 C(?3 ?1 ?2
D(?2 ?1 ?3
