范文一：还原物质(易氧化物)检测

还原物质(易氧化物)检测 仪器分析实验实训教研室

2014年 6月

高分子聚合物中的游离单体

高分子聚合物在加热或其他特定条件下分解 产物

还原物质的来源 生产过程中使用的溶剂、催化剂、填充剂、 粘结剂、添加剂(增塑剂、稳定剂)和加工 助剂

工艺用水

生产工艺过程

实验目的

1、了解一次性使用输液器的还原物质检测原理。

2、掌握国标 GB/T 14233.1-2008 《医用输液、 2

输血、注射器具检验方法 第 1部分:化学分 析方法》规定的还原物质测定方法。

3、掌握滴定分析仪器的标准操作与滴定控制。

水浸液中的还原物质在酸性条件下加热时, 被高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾将碘化钾 氧化成碘,而碘又被硫代硫酸钠还原为碘离 子。根据硫代硫酸钠的消耗量求得高锰酸钾

实训原理 的消耗量,从而求得样品的还原物质含量。

2MnO 4-+10I-+16H+ → 2Mn2++5I2+8H2O

I 2+2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 6+2NaI

标准要求:

消耗高锰酸钾溶液 C (KMnO 4) =0.002mol/L的总量应不超过 2.0mL 。

一、溶液的配制

1、稀硫酸(20%):

量取 128mL 硫酸,缓缓注入 500mL 水中,冷 却后稀释至 1000mL 。

实训步骤

2、 C KMnO 4(0.002mol/L):

称取 3.3克高锰酸钾,溶入 1050mL 蒸馏水中, 煮沸 15分钟,于暗处放置两周,用处理过的 4号微孔玻璃漏斗过滤,储存于棕色瓶中,临 用前用新蒸馏的水稀释 10倍,标定其浓度。

3、 C Na 2S 2O 3(0.01mol/L):

称取 26克 Na 2S 2O 3·5H2O ,加 0.2无水碳酸钠, 溶于 1000mL 水中,缓慢煮沸 10分钟,冷却, 加水至 1000mL ,放置两周后过滤,临用前, 用新蒸馏的水将其稀释 10倍,标定其浓度。

4、淀粉指示液:

称取 0.5克淀粉溶于 100mL 水中,加热煮沸, 冷却后备用。

二、还原物质(易氧化物)检测

精确量取检验液 10mL ,加入 250mL 的碘量 瓶中,精密加入硫酸溶液 1mL 和产品标准中 规定浓度(0.002mol/L)的高锰酸钾溶液 10mL ,煮沸 3min ,迅速冷却,加碘化钾 0.1克,密塞,摇匀。立即用 0.01 mol/L的硫代 硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加 5滴淀 粉指示液,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴定至无色。

用同样的方法滴定空白对照液。

三、结果计算

还原物质(易氧化物)是以消耗高锰酸钾标准溶液的量 来表示,计算式如下:V=(V

-V S ) ·CS /C0 , 式中: V---消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL )。 V 0---空白液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位 为毫升(mL )。

V S ---检验液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位 为毫升(mL )。

C S ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(0.01 mol/L )。 C 0---标准中规定的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度×5 (0.002 ×5 =0.01 mol/L )。

计量关系 2KMnO 4 ~ 5I

2

~ 10Na 2S 2O 3

四、吸量管(移液管)的用法

1、洗涤:用自来水洗涤吸量管 3次。

2、润洗:

用 100mL 洁净的小烧杯装约 30mL 待取液。 将吸量管插入液面下 ~吸取 至 管。 12cm, 1/41/3 将吸量管平放、转动使液体润洗内壁,然后将液 体从尖端放出并洗涤小烧杯内壁,最后将小烧杯 溶液倒掉,重新装约 30mL 待取液重复润洗吸量 管和小烧杯 3次。

3、吸取溶液:

用 100mL 润洗后的小烧杯装约 40mL 待取液。 用左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住吸量管

上端,将管尖插入待吸液液面下 1~2厘米,将 排气后的洗耳球尖嘴对准吸量管口,注意塞紧 不漏气。左手慢慢松开洗耳球,让溶液上升至 “ 0”刻度以上约 1厘米处,迅速用右手食指堵 住管口。

4、调刻线:

调刻线前,用吸水纸擦干吸量管外壁。 调刻线时吸量管竖直、下端尖嘴靠烧杯内壁, 将刻线调至“ 0”刻度。

调好刻线时吸量管下端没有气泡且无挂液。 5、放溶液:

吸量管竖直、尖端靠接受容器口内壁,接受 容器开口朝**斜约 30°,溶液流下后停顿 约 15秒。

用少量水冲下接受容器瓶口内壁上的溶液。 五、酸碱两用滴定管的使用

1、洗涤:用自来水洗涤滴定管 3次。

2、试漏:装自来水至“ 0”刻度以上,排掉下 端气泡,尖端液滴用洁净小烧杯靠掉,将

滴定管悬挂在滴定架上两分钟,观察尖端液滴 是否变大,并用吸水纸检查看聚四氟乙烯塞 是否漏水。将塞旋转 180°后再检查一遍。 3、润洗:

沥干滴定管后装取滴定液 1/4至 1/3管。 将滴定管平放、转动使液体润洗内壁,然后

将液体从尖端放出,重复 3次。

4、装溶液排气泡:

装溶液前摇匀溶液,标签对手心。

溶液不能溢出,并装至“ 0”刻度以上。

左手持活塞,右手拿滴定管上部无刻度部分 ,将滴定管倾斜 30°,左手快速旋开活塞使 气泡排出。

5、调零点:

将滴定管竖直,左手控制活塞,右手拿刻度 以上部位,眼睛平视“ 0”刻度线,无色溶液 凹液面最低点与“ 0”刻度平齐,深色溶液则 溶液的最高点与“ 0”刻度平齐。

六、滴定操作和读数

滴定前用干净小烧杯靠去滴定管下端所挂液 。

右手拇指、食指和中指持锥形瓶,左手拇指、 食指和中指控制活塞,滴定管伸入锥形瓶约 1厘米,锥形瓶离滴定台 3~5厘米。滴定台距离 身体约 20cm 左右。

滴定保持每秒 2~3滴的滴速,不能成直线。 接近终点时,观察溶液变色快慢,改用逐滴加 入和半滴操作。

终点后尖嘴处没有气泡或挂液。

滴定完停留 30秒读数,读数时,单手持滴定管 液面上方保持竖直,眼睛平视刻度线,读数保 留小数点后两位。

范文二：易氧化物检测操作细则-修正版

OP 中易氧化物检测的操作细则（2013.3.20）

前言

易氧化物的检测是一个相对复杂的操作，测试步骤多，周期长，且牵涉到样品处理的不确定性，因此需要配合甲醛的检测一起互相验证，但最终结果仍需以易氧化物为主。

1. 引用

本方法引用下列标准

GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析) 用标准溶液的制备

YBB00152002 国家药品包装容器(材料) 标准 药品包装用铝箔

2. 仪器试剂

高压灭菌器 4号玻璃滤锅 1000ml 容量瓶 胖肚移液管20ml 、直行移液管1ml 各一支 碘量瓶 锥形瓶 250ml量筒 恒温油浴锅（使用95%甘油/5%水，加水是为了安全考虑） 稀硫酸(10ml浓硫酸稀释于90ml 水中) 高锰酸钾(分析纯) Na 2S 2O 3(分析纯) K 2Cr 2O 7(基准级) KI(分析纯) 淀粉(分析纯，0.5g/100g水，先用1ml 水润湿，再加入99ml 水煮沸溶解后冷却备用) 蒸馏水（屈臣氏或其他，水在使用前须经过高锰酸钾测试，取50ml 蒸馏水加2ml 0.02mol/L KMnO 4溶液和1ml 稀硫酸，在电炉上煮沸3分钟，高锰酸钾颜色无变化。）

本方法中所称的水如未经特别注明的均指符合GB6682中三级水的规格

2.1玻璃仪器的清洁

本实验所用的玻璃仪器需注意清洁无脏污，特别的对移液管、碘量瓶、试剂瓶要求以水试验，无水珠挂壁的现象。遇到有脏污的推荐用氢氧化钠乙醇溶液（6g 氢氧化钠、6ml 水、50ml 95%乙醇溶液）超声清洗，也可以使用铬酸洗液清洗。

3. 试验的方法

3.1试剂的制备

按GB601化学试剂 滴定分析(容量分析) 用标准溶液的制备中所示的方法制备：

（1）0.02mol/L KMnO4溶液储备液(此溶液无须标定其分析浓度) ；

（2）0.002mol/L KMnO4溶液测试液(由0.02mol/L KMnO4储备液稀释而成) ；

（3）0.1mol/L Na2S 2O 3溶液储备液(此溶液须标定其分析浓度c Na2S 2O 3储备液) ；

（4）0.01mol/L Na2S 2O 3溶液滴定液(由0.1mol/L Na2S 2O 3溶液储备精确液稀释而成) ；

3.2样张的制备

涂料OP ：将铝箔裁成16cm*27cm大小，先记录下铝箔的重量m1。用10#棒将OP 涂料直接刮在铝箔上，在160℃烘箱中烘15秒，取出称重m2，记录涂布干量m=m2-m1,m 应控制在0.09~0.13克之间，实际涂布面积应不小于14cm*23cm。

客户机涂样张：直接使用, 按标准剪裁0.03m2，也可以增加使用面积再折算，但须在报告中相应注明。

3.3样品的制备

2取本品内表面积300㎝，切成3㎝*0.3㎝的小片，置于500ml 的锥形瓶内加蒸馏水200ml

振摇水洗30秒，倾去洗液并沥干后加蒸馏水200ml ，作为测试液，置高压蒸汽灭菌器内。另取一500ml 的锥形瓶，加水200ml ，与待测样品同时置于高压蒸汽灭菌器内，作为空白液。盖上灭菌锅盖，关闭安全阀，打开放气阀，调节变压器到220V 进行加热直至有蒸汽从放气

阀侧孔成水平状急速喷出并维持2min 后，关闭放气阀后继续加热，待压力/温度表指示值到110℃后开始计时并调节变压器到125V （参考值，需随时观察压力/温度表作微调，目的保持灭菌锅内温度在110±2℃的范围内），30min 后计时停止，关闭加热电源待其自动冷却到压力/温度表指示到0后取出，用冷水冷却至室温，进行以下试验。

3.4易氧化物的测定

3.4.1 Na 2S 2O 3溶液储备液的标定

按GB601化学试剂 滴定分析(容量分析) 用标准溶液的制备中所示的方法，用K 2Cr 2O 7标定

3.4.2易氧化物的测定

凡注明精密二字的，其移取操作所用移液管需先用被移取试液润洗至少3次以上，移液结束应立即用蒸馏水冲洗干净并妥善保存。精密移取测试液20ml 、精密移取高锰酸钾测试液(0.002 mol/L) 20ml、移取稀硫酸1ml 于200ml 锥形瓶内，移液时以管尖靠在瓶口磨砂部位，放开堵住管端的手指，待移取试液自然流完即可。试液全部添加完毕后，用2~3ml蒸馏水冲下瓶口残液，在150℃恒温甘油浴加热8min （从放入开始计时），取出后用冷水冲去瓶外壁粘附的甘油，在冰水浴中冷却到10℃左右，重复依样处理其他样品。加入碘化钾0.1g ，立即用大约5ml 蒸馏水冲下瓶壁粘附的KI 及二氧化锰固体，立即盖上塞子，轻微摇匀后瓶口水封。在暗处放置5分钟，取出，用约5ml 蒸馏水冲洗塞子及瓶口，洗液流入锥形瓶内，然后用0.01 mol/L Na2S 2O 3溶液（实际浓度为c ）滴定，滴定时注意应始终保持振摇状态，控制滴加的速度，不得出现局部过浓的情况出现。待滴定至近终点时（此时距终点应≤0.5ml ），加入淀粉指示液0.25ml （约5~6滴）摇匀，继续滴定至无色并维持30s 不变蓝色为终点，记录消耗Na 2S 2O 3体积V1，另取空白液按同样方法操作，记录消耗Na 2S 2O 3体积V2。

3.5数据处理

在对V1和V2进行滴定管校正和温度校正处理之后计算ΔV=(V2校正-V1校正)* c Na2S 2O 3滴定液/0.01 mol/L。ΔV ≤1.5ml 。

连续做2个平衡样，极差应≤0.15ml 。

单位涂量干量的易氧化物值Y=ΔV/m*0.03；计量单位是ml*m2/g。

甲醛贡献度 按照附录测试甲醛含量X ，计算CR=0.267*X/ΔV*100%；参考贡献度80% 注：

1、由于配制得到的Na 2S 2O 3溶液其分析浓度不可能正好是0.01 mol/L 所以要将计算结果进行相应的折算。

2、进行易氧化物测定时在加入0.1克KI 后放置暗处时，如果室内温度较高例如夏天时可将其置于冰箱冷藏室。

3、滴定分析应做好空白校正，滴定管校正，温度校正。

4、红色字体的部分是需要特别注意的。

5、配制0.02mol/L KMnO4溶液：称取3.3克高锰酸钾溶于1050ml 水中，缓缓煮沸10分钟，在这个过程中，水会减少，煮沸结束后，要把减少的水补足。放置两周后抽滤，要把高锰酸钾所使用的坩埚式过滤器, 事先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟, 收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。高锰酸钾的浓度对易氧化物的测试直接影响空白体积。

6、配制0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：精确称取26.00克Na 2S 2O 3*5 H2O 溶于1000ml 水中，缓缓煮沸10分钟，冷却后倒入1000ml 容量瓶，用蒸馏水收集烧杯上的残液一起转入容量瓶，补加蒸馏水到刻度。放置两周后过滤，作为储备液保存。

1. 反应式：2KMnO 4+10KI+8H2SO 4→2MnSO 4+5I2+8H2O+6K2SO 4

2 Na2S 2O 3＋I 2→2NaI ＋Na 2S 4O 6

2. 氧化还原转移电子式：KMnO 4～5KI ～5 Na2S 2O 3

附录 乙酰丙酮法测试甲醛的含量

1. 引用

本方法引用下列标准

GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析) 用标准溶液的制备

GB/T 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法

2. 仪器试剂

具塞比色管50ml 1000ml 容量瓶 胖肚移液管20ml 、直形移液管1ml 各一支 碘量瓶 锥形瓶 紫外可见分光光度计

Na 2S 2O 3(分析纯) K2Cr 2O 7(基准级) 碘（分析纯） KI(分析纯) 淀粉(分析纯，0.5g/100g水) 蒸馏水 冰乙酸（分析纯） 乙酸铵（分析纯） 乙酰丙酮（分析纯） 甲醛溶液（分析纯）约37%w/w

本方法中所称的水如未经特别注明的均指符合GB6682中三级水的规格

2.1玻璃仪器的清洁

本实验所用的玻璃仪器需注意清洁无脏污，特别的对移液管、碘量瓶、试剂瓶要求以水试验，无水珠挂壁的现象。遇到有脏污的推荐用氢氧化钠乙醇溶液（6g 氢氧化钠、6ml 水、50ml 95%乙醇溶液）超声清洗，也可以使用铬酸洗液清洗。

3. 试验的方法

3.1试剂的制备

（1）1.0mg/ml甲醛标准溶液储备液(移取2.8ml 甲醛溶液于1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。) ；

（2）10μg/ml甲醛标准溶液稀释液 (由1.0mg/ml甲醛标准溶液储备液稀释而成，现配现用。) ；

（3）乙酰丙酮溶液：称取25乙酸铵加适量水溶解加3ml 冰乙酸和0.25ml 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100ml 容量瓶，用水稀释至刻度，调整PH=6。此溶液置于2~5℃冰箱中，可保存1个月，长期存放会出现灵敏度改变，因此最好每周做一次校正；

3.2甲醛含量的测定

3.2.1 甲醛标准工作曲线的制定

在测试前紫外可见分光光度计应事先开机并进入稳定待测状态。取数支具塞比色管，分别移入0.00ml 、0.20ml 、0.50ml 、1.00ml 、3.00ml 、5.00ml 、8.00ml 甲醛标准稀释液，加水稀释至刻度，加入2.5ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃恒温水浴中加热30min ，取出后冷却至室温，用10mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm 波长测定吸光度值。以具塞比色管中的浓度为横坐标、相应的吸光度未纵坐标绘制标准工作曲线。曲线的相关系数R 应大于0.995。

3.2.2甲醛的测定

取高温灭菌水样5.0ml 于50ml 具塞比色管中，用蒸馏水稀释到刻度，加入2.5ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃恒温水浴中加热30min ，取出后冷却至室温，用10mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm 波长测定吸光度值。如样品出现浑浊，可用0.45微米的一次性过滤头过滤。另取一比色管同时做空白试验。如果水样甲醛浓度超出工作曲

线的范围，在加样时应作适当调整，不可拘泥。

3.3数据处理

用下式计算甲醛的含量：

X=K*（C-C 0）

X —样品中甲醛的浓度（单位μg/ml）

C —从工作曲线上查得样品的甲醛浓度（单位μg/ml）

C 0--从工作曲线上查得空白样的甲醛浓度（单位μg/ml）

K —稀释因子；如取5.0ml 灭菌水样的则K=10

连续做2个平衡样，相对偏差不大于5%。

注意事项：甲醛的显色反应是一个不完全反应，也就是说在60水浴中的加热时间应严格控制在30min, 否则会引起测试误差。

（以水为参比还是试剂为参比，必须遵守一个原则:作标准曲线时以水参比，测试样品时也应以水为参比; 作标准曲线时以试剂参比，测试样品时也应以试剂为参比。如果以水作参比，标准曲线上的每个点的吸光度都包括试剂空白(即浓度为0时的吸光度) ，标准曲线不通过坐标原点，有一个截距。如果以试剂作参比，每个点的吸光度不包括试剂空白，标准曲线通过坐标原点。2013.3.25补充）

范文三：MZGC08-41易氧化物检测程序书

易氧化物检测程序书 MZ/GC08-41-00

xxxxx 有 限 公 司

MZ/GC08-41-00

目录

1.目的

2.适用范围

3.职责

4.程序内容

4.1检测依据

4.2原理

4.3试剂和材料

4.4溶液配制

4.5检验步骤

4.6结果判定依据

4.7 不合格处理

5. 质量记录

1目的

检测产品中还原物质(易氧化物)含量,保证产品的质量。

2适用范围

适用于需要检测还原物质(易氧化物)含量的产品。

3职责

检验科负责样品检测并出具报告

技术部负责检验方法的确定。

4程序内容

4.1检测依据

GB/T14233.1-2008中 5.2.2方法。

4.2原理

样品水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时,被高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾

将碘化钾氧化成碘,而碘被硫代硫酸钠还原 。

4.3试剂和材料

浓硫酸 高锰酸钾 可溶性淀粉 硫代硫酸钠 碘化钾

草酸钠基准试剂 重铬酸钾基准试剂

碘量瓶 电热烘箱 酸式滴定管 玻璃滤锅 分析天平(万分之一)

4.4溶液配制

4.4.1 硫酸溶液:量取 128ml 硫酸,缓缓注入 500ml 纯化水中,冷却后稀释至 1000ml 。 4.4.2淀粉指示液:称取 0.5g 淀粉溶于 100ml 纯化水中,加热煮沸后冷却备用。

4.4.3高锰酸钾标准滴定溶液〔 c(1/5KMnO4)=0.1mol/L〕

称取 3.3g 高锰酸钾,溶于 1050ml 纯化水中,缓缓煮沸 15分钟,冷却,于暗处放置两周, 用已处理过的 4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同浓度 的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸 5分钟。

标定时,称取 0.25g 于 105℃~110℃干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于 100ml 硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约 65℃,继续滴定至 溶液呈粉红色,并保持 30秒。同时做空白试验。

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度〔 c(1/5KMnO4) 〕 ,数值以摩尔每升表示(mol/L)

c(1/5KMnO4)= m×1000/(V 1-V 2) M

m —— 草酸钠的质量的准确数值,单位为克(g )

V 1——高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(ml )

V 2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(ml )

M —草酸钠的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) 〔 M (1/2Na2C 2O 4)=66.999〕 高 锰 酸 钾 溶 液 〔 c(1/5KMnO4)=0.01mol/L〕 :临 用 前 , 取 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 〔 c(1/5KMnO4)=0.1mol/L〕加纯化水稀释 50倍,必要时煮沸,放冷,过滤,再标定其浓度。 4.4.4硫代硫酸钠标准滴定液〔 c(Na2S 2O 3)=0.1mol/L〕

称取 26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3.5H 2O ) (或 16g 无纯化水硫代硫酸钠 ) ,加 0.2g 无纯化水碳 酸钠, 溶于 1000ml 纯化水中, 缓缓煮沸 10min , 冷却。 放置两周后过滤。 标定方法:称取 0.18g 于 120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于 25ml 纯化水,加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液 (20%) , 摇匀, 于暗处放置 1分钟。 加 150ml 纯化水 (15℃~20℃) , 用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加 2ml 淀粉指示液(10g/L) ,继续滴加至溶液由 蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔 c(Na2S 2O 3) 〕 ,数值以摩尔每升表示,按下面公式计算: c(Na2S 2O 3)=m×1000/(V 1-V 2) M

m —— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g )

V 1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml )

V 2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml )

M —重铬酸钾的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) 〔 M (1/6K2Cr 2O 7)=49.031〕

硫代硫酸钠标准滴定液〔 c(Na2S 2O 3)=0.01mol/L〕 :临用前,取硫代硫酸钠标准滴定溶液

〔 c(Na2S 2O 3)=0.1mol/L〕用新煮沸并冷却的纯化水稀释 50倍。

4.5检验步骤

4.5.1检验液制备

4.5.1.1 取样品 切成适当长的段 ,加入玻璃容器中,按样品内外总面积(cm 2)与纯化

水(ml )的比为 2:1的比例加纯化水,加盖后,在 37℃±1℃下放置 24h ,将样品与液

体分离,冷至室温,作为检验液。取同体积纯化水置于玻璃容器中,同法制备空白对照

液。适用时间不超过 24h 的体内导管。

4.5.1.2 样品中加纯化水至公称容量,在 37℃±1℃下恒温 8h ,将样品与液体分离,

冷至室温,作为检验液。取同体积纯化水置于玻璃容器中,同法制备空白对照液。 适

用时间不超过 24h 的容器类产品。

4.5.1.3取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统, 加入 250ml 纯化水并保持在 37℃±

1℃, 通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅胶胶管上, 使纯化水以 1L/h的流量

循环 2h ,收集全部液体冷却至室温作为检验液。取同体积纯化水置于玻璃容器中,

同法制备空白对照液。 适用时间不超过 24h 的体体外输注管路产品。

4.5.2精密量取检验液 10ml (或 20ml ) ,加入 250ml 碘量瓶中,精密加入硫酸溶液 1ml

(或 2ml ) 和产品标准中规定浓度的高锰酸钾 10ml (或 20ml ) , 煮沸 3分钟, 迅速冷却,

加碘化钾 0.1g (或 1.0g ) ,密塞,摇匀。立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴

定至淡黄色,再加 5滴淀粉指示液,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。

用同样的方法滴定空白对照液。

4.5.3结果计算

还原物质(易氧化物)的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示,按式(2)计算:

V=(V 0- Vs ) Cs/ C0

式中 V —— 消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(ml ) ;

V0—— 检验液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml ) ;

Vs —— 空白液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml ) ;

C0—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;

Cs —— 标准中规定的高锰酸钾标准滴定溶液 〔 c(1/5KMnO4) 〕 的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/L) ; 4.6结果判定依据

连通板:溶出液 20ml 与同批空白液相比较, 0.002 mol/L高锰酸钾消耗量≤ 2.0ml ; 一次性使用血管内导管导引器械:溶出液 20ml 与同批空白液相比较, 0.002 mol/L高锰 酸钾消耗量≤ 2.0ml ;

一次性使用血管内导丝:溶出液 20ml 与同批空白液相比较, 0.002 mol/L高锰酸钾消耗 量≤ 1.5ml ;

造影用推液器:溶出液 20ml 与同批空白液相比较, 0.002 mol/L高锰酸钾消耗量≤ 0.5ml ; 4.7 不合格处理

发生不合格时,填写《发生不合格报告单》报给品管部。

5质量记录

《还原物质(易氧化物)检测记录》

《发生不合格报告单》

范文四：易氧化物

易氧化物（easily oxidized substances）

原理：氧化还原滴定法（碘量法-间接碘量法）为控制水溶性浸出物中的可能会影响药液安全性的杂质，故有必要进行该项检验。

作用：

稀硫酸：为反应提供酸性环境，高锰酸钾在酸性、中性、碱性条件下都有氧化性，但依次减弱。其还原产物分别为二价锰离子、二氧化锰、锰酸根。

高锰酸钾：强氧化性。

硫代硫酸钠：还原性。

碘化钾：被氧化析出I 2单质。遇淀粉变蓝，更好的判断终点。

淀粉指示液：指示终点

反应方程式：

8KMnO 4+15KI+17H2SO 4==8MnSO4+5I2+5KIO3+9K2SO 4+17H2O

-+2-2+2-2KMnO 4+16H++10S2O 3=2Mn+5S4O 6+8H2O

注意事项：

1、硫酸：酸性环境，碱性环境有副反应；水浴加热之前加入

2、硫代硫酸钠：需要用注射用水稀释，防止水中的氧将部分硫代硫酸钠氧化，使检验结果不准确。

3、水浴加热：促使反应完全，加热时需加入沸石（玻璃珠）。

4、淀粉指示液：临终点加入，过早加入，溶液中有大量碘存在，碘被淀粉吸附，无法与滴定液立即反应，使终点延迟

5、KI ：I - 与氧化剂析出I 2 ，I 2与硫代硫酸钠反应生成碘离子，淀粉指示剂

加入时，溶液显蓝色，反应过后，溶液中碘不存在，溶液还原为本色。

6、防止碘挥发：暗处放置，使碘离子转变为碘；密塞水封，放置于氧气接触

7、加入过量碘化钾：与碘形成I 3-。还可提高淀粉灵敏度、加快反应速率。

8、室温下滴定，温度高促进碘挥发。

9、碘量瓶中进行，快滴慢摇。

10、防止碘离子被氧化；避免阳光直射，避免空气中氧气接触。

11、酸度不宜过强，否则会加速碘离子氧化。

12、硫代硫酸钠滴定液、高锰酸钾滴定液、淀粉指示液需临用现配。

范文五：超氧化物歧化酶的检测方法

常用的几种SOD 检测方法：

1. 分光光度法

分光光度法是最为典型的检测SOD 的方法，这种方法使用了细胞色素 C(cytochrome C)或者氮蓝四唑（NBT ）（图1）。用cytochrome C的还原法来检测O2-是因为还原后的cytochrome C会生成紫色的染料（图解 2）。这是自SOD 被发现以来最常用的方法 Cyt(FeⅢ) + O2- —> Cyt(FeⅡ) + O2

因为cytochrome C很容易被NADPH 还原酶或者其他的还原剂所还原，因此必须要考虑样品的污染因素。而且，这种方法需要每隔1.5分钟就要察看一下，因此不适合做大批量的实验。NBT 法的原理是生成不溶于水的蓝色甲臢染料(max: 560 nm)去和O2-反应。这种染料不溶于水，在做长时程分析时会生成不均一的沉淀物，从而影响实验数据的重现性。为了得到水溶性的甲臢染料，许多改良后的方法如添加被人们所采用。但是，添加了不必要的蛋白质会使数据分析变得十分复杂，而且NBT 会被多种还原剂所还原。NBT 的这种特性被用于酮胺的检测，酮胺可以作为糖尿病的标记物并且是Maillard 反应的中间体。NBT 法的最大缺点是即使加入过量的SOD 也不能获得100%的抑制率，原因是NBT 会与黄嘌呤氧化酶直接反应。

1． 化学发光法

用于O2-检测的化学发光探针同样也能用于SOD 的检测，这种探针分为2种，一种是光泽精，另一种是荧光素衍生物（MCLA ）。这种化学发光反应对pH 有高度的依赖性。例如，光泽精只有在pH 9.0或者更高处会发出强烈的化学光。因此，在生理的pH 条件下用这种方法检测SOD 是不可行的。另一方面，MCLA 在生理条件下能够发出较强的化学荧光，因此可以用于人脑的Cu,Zn-SOD 活性的检测。但是，MCLA 不适合用作SOD 检测的探针，因为它不单单和O2-反应，还会和单质氧反应。而且MCLA 与溶解氧反应后会发出化学光，转移的金属离子还会加速氧化反应。

3. 电子自旋共振（ESR ）光谱法

在室温下，溶液中O2-的ESR 信号不能直接被检测出，但能够通过自旋捕捉法间接获得。最常见的诱捕剂是5,5-dimethyl-1-pyrroline N-oxide(DMPO)。由于O2- 诱捕DMPO 会产生一个特殊的光谱图，因此ESR 法是O2-检测的方法中特异性最好的一种。然而，DMPO 与O2-间的二阶速度常数比O2-自发反应常数相对要低，因此需要向溶液中加入大量的DMPO （如：终浓度为0.45M ）。这样，每次试验所要用的DMPO 将花去大笔的经费。

这种方法的另一个问题是在实验中需要一套较为昂贵的ESR 设备。

4．利用水溶性四唑盐检测SOD 的新方法

为了克服上述的诸多问题，我们在做SOD 检测时需要考虑如下几个方面：实验设备要简单、经济，pH 灵敏度要低，对O2-有高度的特异性。如果用分光光度计作为一种简单的实验设备的话，就需要一种与cytochrome C和NBT 相似的比色探针。检测中最重要的一点是在

没有其他物质干扰的情况下，测定出SOD100%的抑制率。为了得到一种新的检测SOD 的方法，我们对还原后能生成水溶性甲臢的四唑盐作了一系列的实验。

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