四二班班主任
范文一：溶解氧的快速测定方法
解氧快的速测定方
水法体中存在的分子氧态称为被溶解.在氧境环保护工中。DO是一作个别特要重指标的,可以直它反接水体污染的程映和度评海水的判鲜新程度同.时DO构是环建境质量评模型价重的要参数和基。础
在
工业上DO,是有机态生肥生产工料过艺程产品和质控制中量重的指标,也要是属防腐工作金中需监测的要要重参数在生命科学.D中还O是反映细新胞陈谢等重要生命活动的代基本数.因参此溶,氧解测的具有重定要义意。
、1实部分验
1.
仪1与试剂器 手式光度持，光计源长为610和波360mn光程为0.6,cm0.空真统为实系验室自组装,由真行泵空、真表空用于连接及的玻管等璃分组部成特.玻种管,用璃于装试剂.由封于它是既反容应器是又色比,要皿管径严格一求致,具并备很高光的学均匀性和可光见透率过,蓝试靛剂使用时,配制成.02mo0/lL溶水液。
所试剂均用为析分纯水为，二次去子水离
。
1.2 实验法方
(
1溶解氧)浓度标的定.为确精测溶液中定解溶氧的浓度本,验每实平次取行两样,组一其用碘法量平标行定次3取其平均,作值为该溶中液溶解的氧确浓准.另一份度用采本法测方.定
(
)2解氧浓度的光度溶测法定.先把首抽空的细比真管色放在测待水样中,其尖嘴部分折将,让断水进样入色管比中,解溶氧便还原态与靛的蓝剂反试,使应剂变试蓝为色.进后样,比将色管入高插敏灵度手式持分光光计的度制比色槽特,中按读键数后即读出溶解可的准确氧度浓.
测定溶氧的解用方常法有碘法及其修正量法、电化方学等法这些。法方使的仪器复杂用，方繁琐法，空气和机有物的干扰严重等
因。难而在于场分析现中用光度法应尤其，基是手持式光于度计的现光度场，法因其简单、速快灵、、敏靠可而到受遍欢迎。普用度光法定测溶解氧的试剂，有亚基蓝以甲及靛试剂等染料蓝，蓝靛试因其灵敏度剂高而受到关注但是在，制还原态的靛备试蓝剂时须使必剧用毒氰的代氢硼化钠使，其得应用到限制受
本
文用廉采价得易无毒试的制备剂还态的原靛蓝剂，并试此在础基上添辅助试加，制剂了一成测定种溶解氧用的液专体试，将此剂剂试装封在制特玻的管中璃分，别采用目视比色和持手式光度计量测定水中定的解氧溶量，结含令人满果。
意
范文二：溶解氧的测定
溶解氧的测定
1 适用范围
1.1 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2 mg/L和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。生活水溶解氧为4—14mg,L。
1.2 本规程规定采用碘量法测定水中溶解氧，由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒
2 原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 硫酸溶液(若怀疑有三价铁存在，则选用磷酸HPOρ= 1.70g/ml) 34
小心地把500ml浓硫酸(ρ= 1.84g/ml)在不停搅动下加人到500ml水中。 3.2 硫酸溶液:C( 1/2HSO)=2mol/L。 24
3.3 碱性碘化物一迭氮化物试剂。
注: ?当试样中亚硝酸氮含最大于0.05mg/L而亚铁含最不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉,需在试样中加迭氮化物, 迭氮化钠是剧毒试剂。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05 mg/L，则可省去此试剂。
?操作过程中严防中毒。
?不要使碱性碘化物一迭氮化物试剂(3.3)酸化，因为可能产生有毒的迭氮酸雾。
A溶液:将35g的氢氧化钠(NaOH)〔或50g的氢氧化钾(KOH)〕和30g碘化钾(KI) 〔或27g碘化钠(NaI)〕溶解在大约50ml水中。
B溶液:单独地将1g的迭氮化钠(NaN)溶于几毫升水中。 3
将上述A、B二种溶液混合并稀释至l00ml。将溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里。经稀释和酸化后，在有指示剂(3.7)存在下，本试剂应无色。 3.4 无水二价硫酸锰溶液:340g/L (或一水硫酸锰380g/L溶液)。
可用450g/L四水二价氯化锰溶液代替。
过滤不澄清的溶液。
3.5 碘酸钾:C(1/6KIO)=l0 mmol/L标准溶液。 3
在180?干燥数克碘酸钾(KI0)，称量3.567?0.003g 溶解在水中并稀释到3
l000ml。
将上述溶液吸取100 ml移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液:C(NaS0) = l0mmol/L。 223
3.6.1 配制
将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠(NaOH)， 并稀释
至1000m1。溶液贮存于深色玻璃瓶中。
3.6.2 标定
在锥形瓶中用100,150ml的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠(KI或NaI)，加人5ml2mol/L
的硫酸溶液(3.2)，混合均匀，加20.00ml标准碘酸钾溶液(3.5)，稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂(3.7)，再滴定至完全无色。
硫代硫酸钠浓度(C,mmol/L)由式求出:
(1) 式中:
V -- 硫代硫酸钠溶液滴定量，ml。每日标定一次溶液。
3.7 淀粉:新配制10g/L溶液。
注:也可用其他适合的指示剂。
3.8 酚酞:lg/L乙醇溶液。
3.9 碘:约0.005mol/L 溶液。
溶解4,5g的碘化钾或碘化钠于少量水中，加约130mg的碘,待碘溶解后稀释成100ml。
3.10 碘化钾或碘化钠。
4 仪器
除常用试验室设备外，还有:
4.1 细口玻璃瓶:容量在250,300ml之间，校准至1ml，具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶，瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同的号码，用称量法来测定每个细口瓶的体积。
5 步骤
5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物，或者怀疑有这类物质存在时，按附录A叙述的方法测定，或最好采用电化学探头法测定溶解氧。
5.2 检验氧化或还原物质是否存在
如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50ml待测水，加2摘酚献溶液(3.8)后，中和水样加0.5 ml硫酸溶液(3.2)、几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(4.7)。
如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在。
如果溶液保持无色，加0.2ml碘溶液(3.9)，振荡，放置30S，如果没有呈蓝色，则存在还原物质。
有氧化物质存在时，按照8.1中规定处理。有还原物质存在时，按照8.2中规定处理。没有氧化或还原物时，按照5.3、5.4、5.5中规定处理。 5.3 样品的采集
除非还要作其他处理，样品应采集在细口瓶中(4.1)。测定就在瓶内进行。试样充满全部细口
瓶。
注:在有氧化或还原物的情况下，需取二个试样(见8.1.2.1和8.2.3.1)。 5.3.1 取地表水样
充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变。对浅水用电化学探头法更好些。
在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧(见5.4)。 5.3.2 从配水系统管路中取水样
将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)。 用溢流冲洗的方式充入大约10倍细口瓶体积的水，最后注满瓶子，在消除附着
在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3.3 不同深度取水样
用一种特别的取样器，内盛细口瓶(4.1)，瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)。
当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出。避免溢流。某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。
5.4 溶解氧的固定
取样之后 ，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1ml二价硫酸锰溶液(3.4)和2ml碱性试
剂(3.3)。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。
若用其他装置，必须小心保证样品氧含量不变。
将细口瓶上下颠倒转动几次，使瓶内的成分充分混合，静置沉淀最少5min,然后再重新颠倒混
合，保证混合均匀。这时可以将细口瓶运送至实验室。
若避光保存，样品最长贮藏24h。
5.5 游离碘
确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分。
慢速加入1.5ml硫酸溶液(3.1)〔或相应体积的磷酸溶液(见3.1注),盖上细口瓶盖， 然后摇动瓶子，要求瓶中沉淀物完全溶解，并且碘已均匀分布。 注:若直接在细口瓶内进行滴定，小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液，而不扰动底部沉淀物。
5.6 滴定
将细口瓶内的组分或其部分体积(V)转移到锥形瓶内。用硫代硫酸钠(3.6)滴1
定，在接近滴定终点时，加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂。 6 结果的表示
溶解氧含量C(mg/L),由式(2)求出: 1
(2)
式中:
— 氧的分子量，32;
V —滴定时样品的体积，ml，一般取100m;若滴定细口瓶内试样，则V=V 110V —滴定样品时所耗硫代硫酸钠溶液(3.6)的休积，ml; 2
—硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度，mol/L; C
(3)
式中:
V — 细口瓶(4.1)的体积，ml; 0
/V — 二价硫酸锰溶液(3.4)(1ml)和碱性试剂(3.3)(2ml)体积的总和。 结果取一位小数。
水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法
1 范围
本规程规定了水中化学需氧量的测定方法。
本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。
本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入己知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(AgSO)，化学纯。 24
4.2硫酸汞(HgSO)，化学纯。 4
4.3硫酸(HSO)，ρ=1.84g/ml。 24
4.4硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1) ，放置1,2天使之溶解，并混匀,使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液:
4.5.1 浓度为C(1/6KCrO)=0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液:将12.258g227
在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml。
4.5.2浓度为C(1/6KCrO)=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1227
条的溶液稀释 10 倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1浓度为C[(NH)Fe(SO)?6HO]?0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定42422
溶液:溶解 39g 硫酸亚铁铵于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000 ml。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00ml重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml ，加入30ml硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。
4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
式中: V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH)Fe(SO)?6HO]?0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定42422
溶液:将4.6.1 的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3条同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液， C(KCHO)=2.0824 mmol/L :称取105?时634
干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000ml ，混匀。以重铬
酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 4.8 试亚铁灵指示剂:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeS0?7H0)于50 ml4 2的水中，加入1.458g 邻菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100ml。 4.9 防爆沸玻璃珠。
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1回流装置:带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 300,500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25ml或50ml酸式滴定管。
6 采样和样品
6.1采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH<2，置4?下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100ml。 6.2="" 试料的准备="">
将试样充分摇匀，取出20.0ml作为试料。
7 测定步骤
7.1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L ，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0ml。 7.5 空白试验:按相同步骤以20.0 ml 水代替试料进行空白试验，其余试剂和
试料测定(7.8)
相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V。 l7.6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0 ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4. 7)的 COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96% ，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/时，COD的最低允许值为 250mg/L ，低于此值结果的准确度就不可靠。 7.8 水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0ml 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银-硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 冷却后，用20 ,30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140ml左右。溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V。 2
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0ml到50.0ml之间，试剂的体积或重量要按表 1 作相应的调整。
表 1 不同取样量采用的试剂用量
8 结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下:
C(V,V)，800012COD(mg/L)= V0
式中:
C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mol/L。
V—空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml。 l
V—试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml。 2
V—试料的体积，ml 。 0
8000—1/40 的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 2
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1 ) ，当计算出COD值小于10 mg/L时，应表示为“COD<10mg ”。="">
水质五日生化需氧量(BOD)的测定 稀释与接种法 5
1 适用范围
本方法适用于BOD大于或等于2mg/L并目不超过6000mg/L的水样。 BOD大于 556000mg/L的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。
本试验得到的结果是生物化学和化学作用共同产生的结果，它们不象单一的、有明确定义的化学过程那样具有严格和明确的特性，但是它能提供用于评价各种水样质量的指标。
本试验的结果可能会被水中存在的某些物质所干扰，那些对微生物有毒的物质，如杀菌剂、有毒金属或游离氯等，会抑制生化作用。水中的藻类或硝化微生物也可能造成虚假的偏高结果。
2 定义
生物化学需氧量(BOD):在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧(以质量浓度表示)。
3 原理
将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前
后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD值。
由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧(DO)量，因此在培养前需对水样进行稀释，使培养后剩余的溶解氧(DO)符合规定。
一般水质检验所测BOD ，只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧5
量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投加硝化抑制剂，加入适量硝化抑制剂后，所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内，硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物，原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足，不能氧化显著量的还原性氮，而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中，往往含有大量硝化微生物，因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。在测定BOD的同时，需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验5
证试验。
4 试剂
分析时，只采用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水(在全玻璃装置中蒸馏的水或去离子水)，水中含铜不应高于0.01mg/L ，并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类。
4.1 接种水
如试验样品本身不含有足够的合适性微生物，应采用下述方法之一，以获得接种水:
a. 城市废水，取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。这种水在
使用前，应倾
出上清液备用。
b(在1L水中加人100g花园土壤，混合并静置 10min 。取 10m上清液用水稀释至1L 。
c(含有城市污水的河水或湖水。
d(污水处理厂出水。
e(当待分析水样为含难降解物质的工业废水时，取自待分析水排放口下游约3,8km的水或所含微生物适宜于待分析水并经实验室培养过的水。
4.2 盐溶液
下述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。
4.2.1 磷酸盐:缓冲溶液。
将8.5g磷酸二氢钾(KHPO)、21.75g磷酸氢二钾(KHPO)、33.4g七水磷酸2424
氢二钠 ( NaHPO?7 H2O)和1.7g氯化铵(NHCl)溶于约500ml水中，稀释至244
l000ml并混合均匀。此缓冲溶液的pH应为7.2。
4.2.2 七水硫酸镁:22.5g/L溶液。
将22.5g的七水硫酸镁(MgSO?7H0 )溶于水中，稀释至1000ml并混合均匀。 42
4.2.3 氯化钙:27.5g/L溶液。
将27.5g的无水氯化钙(若用水合氯化钙，要取相当的量)溶于水，稀释至 l000ml并混合均匀。
4.2.4 六水氯化铁(?):0.25g/L溶液。
将0.25g六水氯化铁(?) (FeCl?6Ho)溶解于水中，稀释至l000ml并混合2
均匀。
4.3 稀释水
取每种盐溶液(4.2.1、4.2.2、4.2.3 和4.2.4)各1ml，加人约500ml水中，然后稀释至 l000ml并混合均匀，将此溶液置于20?下恒温，曝气 lh 以上，采取各种措施，使其不受污染，特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染，确保溶解氧浓度不低于8mg/L。此溶液的5日生化需氧量不得超过0.2mg/L 。此溶液应在8h内使用。
4.4 接种的稀释水
根据需要和接种水的来源，向每升稀释水(4.3)中加1.0,5.Oml接种水(4.1) ，将已接种的稀释水在约20?下保存，8h后尽早应用。已接种的稀释水的5天(20?)耗氧量应在每升0.3,l.0mg之间。
4.5 盐酸(HCl)溶液:0.5mol/L 。
4.6 氢氧化钠(Na0H)溶液:20g/L 。
4.7 亚硫酸钠(NaSO)溶液:1.575g/L，此溶液不稳定，需每天配制。 23
4.8葡萄糖一谷氨酸标准溶液。
将一些无水葡萄糖(CH0)和一些谷氨酸(HOOC-CH-CH-CHNHCOOH )在103?6126222下干燥lh ，每种称量150?1mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000ml并混合均匀。此溶液于临用前配制。
5 仪器
使用的玻璃器皿要认真清洗，不能吸有毒的或生物可降解的化合物，并防止沾污。常用的实验室设备如下:
5.1 培养瓶:细口瓶的容量在250,300ml之间，带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口，最好是直肩的。
5.2 培养箱:能控制在20?l?。
5.3 测定溶解氧仪器。
5.4 用于样品运输和贮藏的冷藏手段(0 ,4?)。
5.5 稀释容器:带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升，其容积大小取决于使用稀释样品的体积。
6 样品的贮存
样品需充满并密封于瓶中，置于2,5?保存到进行分析时。一般应在采样后6h之内进行检验。若需远距离转运，在任何情况下贮存皆不得超过24h。样品也可以深度冷冻贮存。
7 操作步骤
7.1 样品预处理
7.1.1 样品的中和
如果样品的pH不在6,8之间，先做单独试验，确定需要用的盐酸溶液(4.5)或氢氧化钠溶液 (4.6)的体积，再中和样品，不管有无沉淀形成。 7.1.2 含游离氯或结合氯的样品加人所需体积的亚硫酸钠溶液(4.7) ，使样品中自由氯和结合氯失效，注意避免加过量。
7.2 试验水样的准备
将试验样品温度升至约20? ，然后在半充满的容器内摇动样品，以便消除可能存在的过饱和氧。将已知体积样品置于稀释容器(5.5)中，用稀释水(4.3)或接种稀释水(4.4)稀释，轻轻地混合，避免夹杂空气泡。稀释倍数可参考下表。
7.3 空白试验
用接种稀释水(4.4)进行平行空白实验测定。
7.4 测定
按采用的稀释比(见7.2)用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出。将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，小心避免夹空气泡。
将瓶子分为二组，每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液(见7.3)。放一组瓶于培养箱(5.2)中，并在暗中放置5天。
在计时起点时，测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液中的溶解氧浓度。达到需要培养的5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度。
7(5 验证试验
为了检验接种稀释水、接种水和分析人员的技术，需进行验证试验。将20ml葡萄糖一谷氨酸标准溶液(4.8)用接种稀释水(4.4)稀释至l000ml，并且按照7.4的步骤进行测定。得到的BOD，应在 180,230mg/L 之间，否则，应检查5
接种水。如果必要，还应检查分析人员的技术。本试验同试验样品同时进行。 8 结果的表示
8.1被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的测定结果。 培养5天后:剩余DO?lmg/L;消耗 DO?2mg/L。若不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果。
8.2五日生化需氧量(BOD)以每升消耗氧的毫克数表示，由下式算出: 5
VV,VtteBOD,[(C-C)-] (C,C)51234VVet
式中:
C—在初始计时一种试验水样的溶解氧浓度，mg/L。 1
C—培养5天时同一种水样的溶解氧浓度，mg/L。 2
C—在初始计时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L 。 3
C—培养5天时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L。 4
Ve—制备该试验水样用去的样品体积，ml。
Vt—该试验水样的总体积，ml 。
若有几种稀释比所得数据皆符合8.1所要求的条件，则几种稀释比所得结果皆有效，以其平均值表示检测结果。
b.
c.
范文三：溶解氧的测定
溶解氧的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。
1、方法选择
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰。
大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。
2、水样的采集与保存
水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。 碘量法:
1、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。
2、仪器：
250—300ml溶解氧瓶
试剂：
(1)硫酸锰溶液：
称取240g硫酸锰（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。
(2)碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。
(4)1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀。
(6)硫代硫酸钠溶液
称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定，方法如下：
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量
---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)
(7)浓硫酸
3、实验步骤
(1) 溶解氧的固定(取样现场固定)
①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾；
②盖好瓶盖,颠倒混合数次，静置。
③待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
(2) 析出碘
轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，,盖好瓶塞，颠倒混合，至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。
(3) 滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点，记录用量。
---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)
叠氮化钠修正(碘量)法:
1、概述
水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解，以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时，若水样中含Fe3+ 达100—200mg/L时，可加入1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。
2、试剂:
1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液： 称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，溶解5g叠氮化钠于20ml水中，待氢氧化钠冷却后，将三溶液混合，稀至500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
2、40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。若含Fe3+干扰，则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。
注意事项：
(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化，否则产生有毒烟雾。
(2)水样呈强酸或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性。
(3)在操作过程中切勿产生气泡。
(4)硫代硫酸钠浓度容易变化，每次使用都要标定。
范文四：溶解氧的测定
溶解氧的测定
碘量法
本标准适用于测定溶解氧含量0-19.99mg/L的焦化废水。
1 试验原理
碘量法是基于溶解氧的氧化性能，于水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，生成三价锰的氢氧化物棕色沉淀。当水中溶解氧充足时，生成四价锰的氢氧化物沉淀，加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀，在碘离子存在下即释出与溶解氧量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标液滴定游离碘，换算出溶解氧含量。
2 仪器
2.1 250mL或300mL溶解氧瓶:具锲形磨口瓶塞。
2.2 25mL酸式滴定管或溶解氧专用滴定管。
3 试剂
3.1 硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰溶于水中，过滤后稀释至1升。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，遇到淀粉，不得变色。
3.2 碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶于300-400mL水中，另称取150g碘化钾溶液溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后将两种溶液合并，混合，用水稀释至一升，若有沉淀则放置过夜后，倾出上清液，贮于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。
3.3 1%可溶性淀粉:称取1g淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲到100mL(也可煮沸1--2min)。
3.4 0.025N硫代硫酸钠标准溶液:配3000mL应加2N硫代硫酸钠37.5mL于二次蒸馏水中，搅拌均匀，用碘酸钾基准试剂标定。
4 试验步骤
用虹吸法取水样于250mL培养瓶中，注满，加1mL硫酸锰，3mL碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，混合均匀，静置，待棕色絮状沉淀降至瓶的一半时，再混合几次，静置。沉淀降至中部后打开瓶塞，沿瓶颈加1.5mL浓硫酸，盖紧瓶塞，混合均匀使沉淀溶解，取溶解液100mL，放入三角瓶中，用0.025N硫代硫酸钠滴定，至溶液为蛋黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失，记录用量。
5 计算:
MV，8，1000 D(mg/L), O100
式中: M------硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL。
6 注意事项
6.1 如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧
mL硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘，以淀瓶各取一瓶水样，在其中一瓶中加入5
粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定至兰色刚褪，记下用量(相当于去除游离氯的量)。 6.2 如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调制中性后测定。
范文五：溶解氧的测定
一.实验原理：在碱性溶液中，低价氢氧化锰能定量地与水中溶解氧结合，氧化
成高价锰的化合物。此时在酸性溶液中当有碘化钾存在时又将碘化钾氧化释放出
碘，用硫代硫酸钠滴定，其反应方程式如下：
MnCl+2NaOH=Mn(OH)?+2NaCl 22
Mn(OH)+O?MnO?yHO 2222-+2+ MnO+2I+4H=Mn+I+2HO 222-2-2- I+2SO=SO+2I 22346
二.药品和试剂：?1：1盐酸 ?0.5%淀粉溶液
?氯化锰溶液：称80gMnCl?4HO溶于100ml蒸馏水中 22
?碘化钾、氢氧化钠混合液：称取40gAR氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中，再加入20g碘化钾摇匀备用。
?0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取AR硫代硫酸钠2.5g，溶于1L煮沸冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内放置8-14天再标定。
三.实验步骤：进行水中溶解氧测定必须在现场进行，用250ml经校正体积的分液漏斗，将取样口橡皮管套在分液漏斗下管口，漏斗下部进入分液漏斗至液体沿
漏斗上颈口溢出1-2分钟为止，关闭考克，立即用长颈移液管（其尖端直伸到取
样器底部）加入1ml碘化钾氢氧化钠混合液和1ml氯化锰溶液，塞紧漏斗剧烈摇动，使溶液充分混合后静置，待沉淀降至取样器中部时加入5ml2：1的盐酸，再塞紧漏斗，来回摇动使沉淀完全溶解后转移至500ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记下硫代硫
酸钠用量。
四.计算结果：溶解氧（mg/L）=16×V×C×1000?(V1-V2) 式中，C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定消耗硫代硫酸钠的体积（ml）；
V1——取样体积（ml）；
V2——采样后加入各种试剂的总体积；
五.附注:
?由于氧的溶解度随水温的改变而改变，同时可能氧化有机物而消失，所以该项
测定最好在现场进行。
?水样中若有硫化氢，低铁离子，亚硝酸银和有机物等还原性物质，在测定前需
先用高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾与草酸中和。具
体步骤是水样采集后用吸管沿取样器抠加入0.7ml浓硫酸（切勿过量），将吸管插入水样以下加1ml0.2mol/L高锰酸钾溶液，塞紧塞子混合均匀。此时水样应保
持淡红色，如红色很快退尽，应继续加高锰酸钾0.5-1.0ml，要求水样红色保持5
分钟以上，然后用吸管加入1ml左右2%草酸溶液（将吸管插入液面以下），使
高锰酸钾颜色刚好消失，不能过量，混合均匀，静置15-20分钟，待红色完全退去后再加氯化锰等溶液。
转载请注明出处范文大全网 » 溶解氧的快速测定方法
