卟忘15530746
范文一：黄铜是由铜和锌所组成的合金
黄铜是由铜和锌所组成的合金。如果只是由铜、锌组成的黄铜就叫作普通黄铜。如果是由二种以上的元素组成的多种合金就称为特殊黄铜。如由铅、锡、锰、镍、铅、铁、硅组成的铜合金。黄铜有较强的耐磨性能。特殊黄铜又叫特种黄铜，它强度高、硬度大、耐化学腐蚀性强。还有切削加工的机械性能也较黄铜材料突出。由黄铜所拉成的无缝铜管，质软、耐磨性能强。黄铜无缝管可用于热交换器和冷凝器、低温管路、海底运输管。制造板料、条材、棒材、管材，铸造零件等。含铜在62%～68%，塑性强，制造耐压设备等。
根据黄铜中所含合金元素种类的不同，黄铜分为普通黄铜和特殊黄铜两种。压力加工用的黄铜称为变形黄铜。
1．普通黄铜
（1）普通黄铜的室温组织 普通黄铜是铜锌二元合金，其含锌量变化范围较大，因此其室温组织也有很大不同。根据Cu－Zn二元状态图（图6），黄铜的室温组织有三种：含锌量在35%以下的黄铜，室温下的显微组织由单相的α固溶体组成，称为α黄铜；含锌量在36%～46%范围内的黄铜，室温下的显微组织由（α+β）两相组成，称为（α+β）黄铜（两相黄铜）；含锌量超过46%～50%的黄铜，室温下的显微组织仅由β相组成，称为β黄铜。
（2）压力加工性能
α单相黄铜（从H96至H65）具有良好的塑性，能承受冷热加工，但α单相黄铜在锻造等热加工时易出现中温脆性，其具体温度范围随含Zn量不同而有所变化，一般在200～700℃之间。因此，热加工时温度应高于700℃。单相α黄铜中温脆性区产生的原因主要是在Cu-Zn合金系α相区内存在着Cu3Zn和Cu9Zn两个有序化合物，在中低温加热时发生有序转变，使合金变脆；另外，合金中存在微量的铅、铋有害杂质与铜形成低熔点共晶薄膜分布在晶界上，热加工时产生晶间破裂。实践表明，加入微量的铈可以有效地消除中温脆性。
两相黄铜（从H63至H59），合金组织中除了具有塑性良好的α相外，还出现了由电子化合物CuZn为基的β固溶体。β相在高温下具有很高的塑性，而低温下的β′相（有序固溶体）性质硬脆。故（α+β）黄铜应在热态下进行锻造。含锌量大于46%～50%的β黄铜因性能硬脆，不能进行压力加工。
（3）力学性能 黄铜中由于含锌量不同，机械性能也不一样，图7是黄铜的机械性能随含锌量不同而变化的曲线。对于α黄铜，随着含锌量的增多，σb和δ均不断增高。对于（α+β）黄铜，当含锌量增加到约为45%之前，室温强度不断提高。若再进一步增加含锌量，则由于合金组织中出现了脆性更大的r相（以Cu5Zn8化合物为基的固溶体），强度急剧降低。（α+β）黄铜的室温塑性则始终随含锌量的增加而降低。所以含锌量超过45%的铜锌合金无实用价值。
普通黄铜的用途极为广泛,如水箱带、供排水管、奖章、波纹管、蛇形管、冷凝管、弹壳及各种形状复杂的冲制品、小五金件等。随着锌含量的增加从H63到H59，它们均能很好地承受热态加工，多用于机械及电器的各种零件、冲压件及乐器等处。
2．特殊黄铜
为了提高黄铜的耐蚀性、强度、硬度和切削性等，在铜-锌合金中加入少量（一般为1%～2%，少数达3%～4%，极个别的达5%～6%）锡、铝、锰、铁、硅、镍、铅等元素，构成三元、四元、甚至五元合金，即为复杂黄铜，亦称特殊黄铜。
（1）锌当量系数 复杂黄铜的组织，可根据黄铜中加入元素的“锌当量系数”来推算。因为在铜锌合金中加入少量其他合金元素，通常只是使Cu-Zn状态图中的α/（α+β）相区向左或向右移动。所以特殊黄铜的组织，通常相当于普通黄铜中增加或减少了锌含量的组织。例如，在Cu-Zn合金中加入1%硅后的组织，即相当于在Cu-Zn合金中增加10%锌的合金组织。所以硅的“锌当量”为10。硅的“锌当量系数”最大，使Cu-Zn系中的α/（α+β）相界显著移向铜侧，即强烈缩小α相区。镍的“锌当量系数”为负值，即扩大α相区。
（2）特殊黄铜的性能 特殊黄铜中的α相及β相是多元复杂固溶体，其强化效果较大，而普通黄铜中的α及β相是简单的Cu-Zn固溶体，其强化效果较低。虽然锌当量相当，多元固溶体与简单二元固溶体的性质是不一样的。所以，少量多元强化是提高合金性能的一种途径。
（3）几种常用的特殊变形黄铜的组织和压力加工性能
铅黄铜：铅实际不溶于黄铜内，呈游离质点状态分布在晶界上。铅黄铜按其组织有α和（α+β）两种。α铅黄铜由于铅的有害作用较大，高温塑性很低，故只能进行冷变形或热挤压。（α+β）铅黄铜在高温下具有较好的塑性，可进行锻造。
锡黄铜：黄铜中加入锡，可明显提高合金的耐热性，特别是提高抗海水腐蚀的能力，故锡黄铜有“海军黄铜”之称。
锡能溶入铜基固溶体中，起固溶强化作用。但是随着含锡量的增加，合金中会出现脆性的r相（CuZnSn化合物），不利于合金的塑性变形，故锡黄铜的含锡量一般在0.5%～1.5%范围内。
常用的锡黄铜有HSn70-1，HSn62-1，HSn60-1等。前者是α合金，具有较高的塑性，可进行冷、热压力加工。后两种牌号的合金具有（α+β）两相组织，并常出现少量的r相，室温塑性不高，只能在热态下变形。
锰黄铜：锰在固态黄铜中有较大的溶解度。黄铜中加入1%～4%的锰，可显著提高合金的强度和耐蚀性，而不降低其塑性。
锰黄铜具有（α+β）组织，常用的有HMn58-2，冷、热态下的压力加工性能相当好。 铁黄铜：铁黄铜中，铁以富铁相的微粒析出，作为晶核而细化晶粒，并能阻止再结晶晶粒长大，从而提高合金的机械性能和工艺性能。铁黄铜中的铁含量通常在1.5%以下，其组织为（α+β），具有高的强度和韧性，高温下塑性很好，冷态下也可变形。常用的牌号为Hfe59-1-1。
镍黄铜：镍与铜能形成连续固溶体，显著扩大α相区。黄铜中加入镍可显著提高黄铜在大气和海水中的耐蚀性。镍还能提高黄铜的再结晶温度，促使形成更细的晶粒。
HNi65-5镍黄铜具有单相的α组织，室温下具有很好的塑性，也可在热态下变形，但是对杂质铅的含量必须严格控制，否制会严重恶化合金的热加工性能。
黄铜的化学成分：
1）普通黄铜
它是由铜和锌组成的合金。
当含锌量小于 39% 时，锌能溶于铜内形成单相 a ，称单相黄铜 ，塑性好，适于冷热加压加工。
当含锌量大于 39% 时，有 a 单相还有以铜锌为基的 b 固溶体，称双相黄铜， b 使塑性小而抗拉强度上升，只适于热压力加工
若继续增加锌的质量分数 ，则抗拉强度下降，无使用价值
代号用“ H ＋数字”表示， H 表示黄铜，数字表示铜的质量分数。
如 H68 表示含铜量为 68% ，含锌量为 32% ，的黄铜，铸造黄铜则在代号前“ Z ”字，如 ZH62
如 Zcuzn38 表示含锌量为 38% ，余量为铜的铸造黄铜。
H90 、 H80 单相，金黄色，故有金色共称之，称为镀层，装饰品，奖章等。
H68 、 H59 属于双相黄铜，广泛用于电器上的结构件，如螺栓，螺母，垫圈、弹簧等。 一般情况下，冷变形加工用单相黄铜 热变形加工用双相黄铜。
2） 特殊黄铜
在普通黄铜中加入其它合金元素所组成的多元合金称为黄铜。常加入的元素有铅、锡、
铝等，相应地可称为铅黄铜 、锡黄铜、铝黄铜。加合金元素的目的。主要是提高抗拉强度改善工艺性
代号：为“ H ＋主加元素符号（除锌外）＋铜的质量分数＋主加元素质量分数＋其它元素质量分数”表示。
如： HPb59-1 表示铜的质量分数为 59% ，含主加元素铅的质量分数为 1% ，余量为锌的铅黄铜。
我国最早用黄铜铸钱开始于明嘉靖年间。 黄铜矿
“黄铜”一词最早见于西汉东方朔所撰的《申异经·中荒经》:“西北有宫，黄铜为墙，题日地皇之宫。”
这种“黄铜”指的是何种铜合金，待考。《新唐书·食货志》又有?青铜”、“黄铜”的称谓，分别指矿石颜色和冶炼产品，并非现在的铜锡合金与铜锌合金。宋人洪咨夔撰《大冶赋》中又有“其为黄铜也，坑有殊名，山多众朴”，指的是火法炼制的纯铜。
黄铜一词专指铜锌合金，则始于明代，其记载见于《明会典》:“嘉靖中则例，通宝钱六百万文，合用二火黄铜四万七千二百七十二斤……。”通过对明代铜钱成分的分析，发现《明会典》中所说的铸钱种真正意义上的黄铜的出现较其它几种铜合金晚很多，这是因为黄铜中金属锌的获得比较困难。
氧化锌在950℃一1000℃的高温下才能较快地被还原成金属锌，而液态锌在906℃时已经沸腾，所以还原得到的金属锌以蒸气状存在。在冷却时反应逆转，蒸气锌为炉中的二氧化碳再氧化成氧化锌，因此要得到金属锌必须有特殊的冷凝装置。这是金属锌的使用比铜、铅、锡、铁的使用晚得多的原因，也是黄铜铸币出现较晚的原因之一。
但是，在姜寨仰韶文化遗址中曾出土有含锌量超过20%的黄铜片和黄铜管，山东胶县三里河龙山文化的地层中也曾出土两种黄铜锥。显而易见，这些黄铜器物的出现并不是说人们在史前就掌握了黄铜的冶炼技术，而是人们在利用铜锌共生矿时无意中获得的。
商周时期铜器的含锌量都很低，一般在10-z数量级。西汉、新莽的钱中有板个别的铜锌甘金钱，其巾有的钱币中锌的含量达到7%，但是这并不能说明黄铜铸钱产生于西汉新莽之际。因为这些铜锌合金是极个别现象，其含锌量又普遍较真正意义上的黄铜含锌量15%一40%要小得多。所以我们认为这些含锌的铜钱是汉代在“即山铸钱”中使用铜锌共生矿时产生的。据对有关矿山进行调查后发现，山东的昌潍、烟台、临沂及湖北等地都有资源丰富的铜锌共生矿，这就使冶炼后的铜含有一小部分锌。到了唐代，由于铸钱材料的规范化，使所铸行的钱币中锌的含量均为恒量。
范文二：黄铜中铜锌含量的测定 水中全铁和铜含量的测定
,二氮菲测光法,
一、原理
水中铁份在酸中煮沸溶解后, 以氢氯化羟胺(hydroxylamine hydrochloride,NH2OH?HCl)还原为正二价亚铁,在pH 3.2-3.3,每一Fe原子与三分子1,10 二氮菲 (1,phenanthroline) 形成橘红色复合物, 此颜色于 pH 3-9 中稳定发色, 于波长 510nm 测定吸光度; 此发色符合Beer定律, 在 pH 2.9-3.5 有过量的二氮菲存在时显色明显快速, 并能稳定发色至少6个月。
，，3
反应式: Fe(OH)3+3H
4Fe+ 2 NH2OH
，，3Fe + 3 H2O ，24 Fe + N2O +H2O + 4H
二、设备
(1)锥形瓶
1
(2)量瓶 (或奈色勒比色管 Nessler Tube), 50 ml。
(3)光电比色计, 波长 510nm, 1 cm 测试管 (cell)。
三、试药
(1)盐酸, HCl (1+1)
(2)过氧化氢, H2O2 (3,)
(3)氢氯化羟胺溶液 (10,)
溶解 50g NH2OH?HCl 于 500 ml 水中。
(4)二氮菲溶液 (0.1,)
溶解 0.5g 1,10 单水二氮菲, C12H8N2?H2O 于水, 加 0.5 ml 浓盐酸后加水
稀释至 500 ml。
(5)醋酸铵缓冲溶液
溶解 250g 醋酸铵 NH4C2H3O2 于 150ml 水, 加入700ml冰醋酸。
(6)氢氧化铵, NH4OH(1+1)
(7)铁标准溶液
正确称取纯铁丝 (99.99,以上) 1.000g 溶于 100ml 6N
H2SO4,加水稀释至
1000ml, 配成 1ml = 1.0mg Fe 标准溶液, 再正确稀释至 100倍, 配成 1ml = 10 gFe标准溶液
四、测定步骤
A) 总铁量 ( Total Iron )
2
原水样 V ml于锥形瓶
HCl(1+1) 2.0 ml
H2O2(3,) 1.0 ml
置于电热板煮沸20
氢氯化羟胺 2.0 ml
继续煮沸至全体积约 10 - 20 ml冷却
二氮菲 5.0 ml
醋酸铵缓冲液 2.0 ml
NH4OH(1+1) 5 ml
混合均匀, 移入 50ml 量瓶, 加水稀释至刻线,
至少放置10 分钟, 于波长 510nm 测定吸光度,由仪器内
设检量线读出Fe量 mg/l
五、计算:
50
Fe,ppm = 读值 × ???
水量ml
六、检量线绘制
于一系列锥形瓶分别吸取铁标准溶液( 1ml = 10 μgFe) 0,
5.0, 10.0,
3
15.0、20.0 及25.0 ml, (即取0-5 mg/lFe),加水稀释至约50 ml,依总铁量测定吸光度,以mg/l Fe对照吸光度绘制检量线。
七、注意事项
1. 本分析须使用纯度优良之试药,尤其微量铁测定时需注意空白试验检查。
2. 添加H2O2用于分解水样中所含螯合剂,螯合剂常为水处理药品成份之一。
3.水样如带有颜色或浊度做水样空白试验校正,测定步骤与水样相同,
但省略不加
二氮菲发色剂。
4. 强氧化剂)氰化物(Cyanide))亚硝酸盐及磷酸盐,(聚合磷酸盐比正磷酸盐更
严重), 铬锌等浓度超过铁的10倍, 钴)铜超过5 ppm,镍超过2 mg/l均会干扰。
5. 铁标准溶液不稳定,宜于使用前稀释。
6. 测定二价亚铁,水样宜酸化以利保存,避免氧化成三价,酸添加量为2 ml
浓 HCl/100 ml水样, 溶解铁及二价铁需在取样后尽速测定。
7. 测定溶解铁,取样后宜立刻用 0.45μm 滤纸过滤,滤液中每100 ml 需加
4
1ml Conc. HCl,以保持溶解状,且不宜放置过久。
8. Bi)Cd)Hg)Mo)Ag会与二氮菲产生沈淀,造成试剂不够与 Fe，2 作用
的负误差, 此时宜多加二氮菲试剂,并过滤处理。若大量金属离子干扰,
也可用粹取法或Tripyridine法。
9. 在酸加热下,可将聚合磷酸全转换成正磷酸盐,并可除去CN,)NO2,等干 扰。
10. 加过量的NH2OH?HCl可除去强氧剂的干扰。
11. 色度高或有机物存在时,可用硅制)磁制)白金制的坩埚,将样品蒸干,
温和的灰化残渣, 再加酸溶解。坩埚可先用HCl(1+1)煮沸数小时处理。
12. 最低可检测浓度:用5 cm或更长Cell侦测,可测至10μg /l Fe含量。但
随时需作Blank校正。
13.若水样中有有机物存在且严重影响铁与二氮菲的复合物发色时，测定步骤应如下:原水样Vml于蒸发皿中，然后置电热板上蒸干后，放入高温炉中加热至600度20min后取出冷却，加Hcl(1+1)3ml左右冲洗蒸发皿，加适量纯水，然后依总铁量分析步骤测定。
5
,测光法,
一.分析方法:ASTM D 1688-77
二. 原理:
水中铜被 Hydroxylamine hydrochloride 还原成亚铜,于微酸性条件下与 Neocuproine 作用生成黄色复合物,用氯仿萃取后,于波长460nm测其吸光度,本分析方法适于含铜量1ppm以下之水样分析应用。
三.试药:
1. 盐酸,HCl (1+1)。
2. 3% H2O2。
3. 无水硫酸钠,Na2SO4 anhydrous。
4. Hydroxylamine hydrochloride 溶液10%。
称取50g NH2OH4?HCl溶于水并稀释至500ml。
5. Sodium Acetate溶液40%。
称取200g NaCH3COO?3H2O溶于水并稀释至500ml。
6. Neocuproine(0.1%)
称取0.1g Neocuproine (2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)
溶于 50ml Isopropyl
alcohol,并加水稀释至100ml。
7. 铜标准溶液
正确称取100g标准金属铜于250ml三角瓶,加水10-20ml及Conc. HNO3 5-10ml使之完全溶解,续加入Conc. H2SO4
6
1ml,并置于Hot Plate 加热煮沸驱除多余酸量,冷却后正确稀释至1000ml配成1ml=100μg Cu标准溶液,再正确稀释100倍,配成1ml=1μg Cu标准溶液。
四.设备:
1. 量筒100ml
2. 三角瓶250ml
3. 分液漏斗125ml
4. 无水有盖试管
5. 光电比色计,波长460nm, 1cm Cell
五.步骤:
取原水样 100 ml 于三角瓶
HCl(1+1) 1ml, 3% H2O2 1ml
置于Hot Plate20ml
Hydroxylamine hydrochloride 2.0ml
冷 却
Ascorbic acid少许
Sodium Acetate 4.0ml
Neocuproine 2.0ml
混匀
移入50ML比色管中(必要时用Whatman No.2滤纸过滤)
7
以纯水稀释至刻度，摇匀。于波长460nm测定吸光度，由仪器内设水中全铁和铜含量的测定检量线读出 Cu量mg/l。
六.计算: 50
Cu, ppm=读值 × -----------------------
水样ml
七. 检量线绘制:
于一系列100ml烧杯中,分别加入铜标准溶液(1ml=1μg Cu) 0, 5.0, 10.0, 20.0及25.0ml(即取0-0.5 mg/l Cu),加水至全体积约50ml,加入HCl(1+1) 1ml,续依前述步骤处理及测定吸光度,以 mg/lCu对照吸光度绘制检量线。 八. 注意事项:
1. 本分析用水需为不含Cu之纯水或二次蒸馏水。
2. 分析水样如用原水样系测定全铜量,如取用过滤水样系测定可溶性铜含量。
3. 水样如含有机物、硫化物、氰化物及铬盐,需经前处理,再依正常步骤测定,处理方
法为取试料100ml于250ml三角瓶,加入conc. H2SO4 1ml及conc. HNO3 5ml加热煮沸至水样澄清无色。或.若水样中有有机物存在且严重影响发色时，测定步骤应如下:原水样Vml于蒸发皿中，然后置电热板上蒸干后，放入高温炉中加热至600度20min后取出冷却，加Hcl(1+1)3ml左右冲洗蒸发皿，加适量纯水，然后依铜分析步骤测定。
4. 测光用cell于盛装测定水样前需以甲醇及氯仿洗净后
8
再使用。
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9
范文三：黄铜中铜锌含量的测定
黄铜中铜、锌含量的测定（络合滴定法，或氧化还原—络合滴定法）
2009-05-26 01:35
希望对小朋友们有帮忙!
（一）、实验目的：
1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。
2．掌握黄铜的溶解方法。
（二）、实验原理：
二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5
———至In6是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4形式存在。H2In4的酸碱解离平衡如下 ：
——————H2In4H2In4pKa=6.3 H++HIn5pKa=6.3 H++HIn5 H2In4 pKa=6.3 H++HIn5
黄黄 红红 黄 红
由此可知，pH>6.3时，它呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；ph=p ka=""><6的酸性溶液中。><>
二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。
PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应:
pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应
CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M = MY + Cu-PAN
（黄绿色） （紫红色）
Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN中的Cu2+，而使PAN游离出来。
Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点
（紫红色）（黄绿色） —
（三）、实验步骤：
1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置
用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制
准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟
以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液
吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA，再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。
4.黄铜的溶解
准确量取0.20～0.25g黄铜式样于150mL 烧杯中，加入10mL (1+1) HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 再加入0.5g(NH4)S2O8, 小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。
5. Zn2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6 mol·L-1HCl 酸化(加至出现沉淀又溶解，即溶液蓝色褪去)，再加入6ml 10%Na2S2O3, 摇匀, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液, 以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 mol·L-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值1。
6. Cu2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6mol / L HCl 酸化, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液，加热至近沸, 再加入10mL乙醇，以PAN为指示剂，滴加4~8滴，滴定终点是, 溶液颜色由紫色→草绿色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值2。
（四）、计算公式
Zn%=[（CEDTA×1×65.39）/（m式样×10 250×1000）]×100
Cu%=[（CEDTA×（2－1）×63.54）/（m式样×10 250×1000）]×100
范文四：黄铜中铜锌含量的测定
黄铜中铜锌含量的测定
一、 实验目的
1、掌握络合滴定法测定黄铜中铜、锌含量。
2、掌握用Na2S2O3掩蔽Cu2+从而分开滴定Cu和Zn的实验技巧。 二、实验原理
1、溶解：试样以硝酸(或HCl+H2O2 )溶解。
2、除杂：用1:1NH3·H2O调至pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。
3、将一等份滤液调至微酸性，用Na2S2O3(或硫脲)掩蔽Cu2+，在pH5.5 HAc-NaAc的缓冲溶液中，XO作指示剂，用标准EDTA直接络合滴定Zn2+．而在另一等份滤液中，于pH5.5．加热至70~80 0C，加入10mL乙醇， 以PAN为指示剂用标准EDTA直接滴定Cu2+、Zn2+合量．差减得Cu2+。 三、实验步骤
准确称取0.3g黄铜试样于150mL烧杯中，加10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加0.5g(NH4)2S2O8，摇匀。小心分次加入10mLNH3·H2O(1+1)，再多加15mL浓氨水．加热微沸1min．冷却，将沉淀与溶液一起转入250mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀．干过滤(滤纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。 1、Zn的测定
吸取滤液25.00ml三份于三个三角锥瓶中，用2mol/L HCI酸化(留意能否观察到有沉淀产生后又溶解)，此时pH在1～2(也有控制在pH5～6)．加10％Na2S2O3 6mL(或加Na2S2O3至无色后多加1ml )，摇匀后立即加10mLHAc-NaAc缓冲液’。加二甲酚橙指示剂4滴，用0.02mol/L标准EDTA溶液滴定，终点由红紫变亮黄,记下消耗EDTA的mL数V1. 2、Cu的测定
吸取滤液25.00ml三份于三个锥瓶中，用2mol/L HCl酸化，加入10mLpH5.5的HAc-NaAe缓冲液，加热至近沸，加10mL乙醇，加PAN指示剂8滴，用EDTA滴定至深蓝紫变为草绿色，记下消耗的EDTAmL数V2.。 四、实验结果
(EDTA)?(V2?V1)?M（Cu)?m（试样）?100% 1、铜的计算：?(Cu)?c
2、锌的计算：ω(Zn)?c(EDTA)?V1?M（Zn)?m(试样）?100%
五、问题与讨论
1. 掩蔽Cu需在弱酸性介质中进行。因Na2S2O3遇酸分解而析出S：
S2O3 2- + H+ → H2SO3 + S↓，故酸性不能过强，并在加入Na2S2O3摇匀后，随即加入HAc-NaAc缓冲液就可避免上述反应发生．Na2S2O3掩蔽Cu的反应如下：2Cu2+ +2 S2O3 2- →2Cu+ + S4O6 2- Cu+过量S2O3 2-络合生成无色可溶性Cu2(S2O3 )22-络合物，此络合物在pH>7时不稳定。
2．在pH5.5时，用XO作指示剂比用PAN作指示剂终点变色敏锐。这是因Zn-XO的条件稳定常数(lgK＇=5．7)比Zn-PAN的大之故．滴定至终点后几分钟，会由亮黄转为橙红，这可能是Cu+被慢慢氧化为Cu2+后与XO络合之故，对滴定无影响。 3．PAN与Cu2+络合为红色，游离PAN为黄色，Cu-EDTA络合物为蓝色，故终点变化不是从红→黄，而是蓝紫(蓝+红)变草绿(蓝＋黄)．又由于Cu-PAN络合物水溶性较差，终点时Cu-PAN与EDTA交换较慢，故临终点时滴定要慢。
范文五：黄铜中铜锌含量测定[1]
黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)
一、原理
试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、
Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，
过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓
冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于
pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、
Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。
二、试剂
1、 HNO3; 4 mo1/L。
2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。
3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。
4、 HCI; 2mol/L
5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。
6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。
7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L，用高纯 Zn 片标定。(要求学生写出具体标定步骤)
8、 乙醇，95％，AR 或 CP。
9、 过硫酸铵 (或 H2O2)。
三、分析步骤
准确称取 0.3g 黄铜试样于 150mL 烧杯中，加 10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加
0.5g(NH4)2S2O8，摇匀。小心分次加入 10mLNH3?H2O(1+1)，再多加 15mL 浓氨水．加热微
沸 1min．冷却，将沉淀与溶液一起转入 250mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀．干过滤(滤 纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。
1．Zn 的测定
吸取滤液 25.00ml 三份于三个三角锥瓶中，用 2mol/L HCI 酸化(留意能否观察到有沉淀 产生后又溶解)，此时 pH 在 1～2(也有控制在 pH5～6)．加 10％Na2S2O3 6mL(或加 Na2S2O3
至无色后多加 1ml )，摇匀后立即加 10mLHAc-NaAc 缓冲液’。加二甲酚橙指示剂 4 滴，用
0.02mol/L 标准 EDTA 溶液滴定，终点由红紫变亮黄,记下消耗 EDTA 的 mL 数 V1.
2．Cu 的测定
吸取滤液 25.00ml三份于三个锥瓶中，用 2mol/L HCl 酸化，加入 10mLpH5.5 的 HAc- NaAe缓冲液，加热至近沸，加 10mL 乙醇，加 PAN 指示剂 8 滴，用 EDTA 滴定至深蓝紫变为
草绿色，记下消耗的 EDTAmL 数 V2.。
四、讨论
1. 掩蔽 Cu 需在弱酸性介质中进行。因 Na2S2O3遇酸分解而析出 S：S2O3 2- + H+→ H2SO3 + S↓，故酸性不能过强，并在加入 Na2S2O3摇匀后，随即加入 HAc-NaAc 缓冲液就可避免上述反应发生．Na2S2O3掩蔽 Cu 的反应如下：
2Cu2+ + 2 S2O3 2- → 2Cu+ + S4O6 2- Cu+过量 S2O3 2-络合生成无色可溶性
Cu2(S2O3 )22-络合物，此络合物在 pH>7 时不稳定。
2．在 pH5.5 时，用 XO 作指示剂比用 PAN 作指示剂终点变色敏锐。这是因 Zn-XO 的条件
稳定常数(lgK＇=5．7)比 Zn-PAN 的大之故．滴定至终点后几分钟，会由亮黄转为橙红，这
可能是 Cu+被慢慢氧化为 Cu2+后与 XO 络合之故，对滴定无影响。
3．PAN 与 Cu2+络合为红色，游离 PAN 为黄色，Cu-EDTA 络合物为蓝色，故终点变化不是
从红→黄，而是蓝紫(蓝+红)变草绿(蓝十黄)．又由于 Cu-PAN 络合物水溶性较差，终点时 Cu-PAN 与 EDTA 交换较慢，故临终点时滴定要慢。
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