我等他
范文一：纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定
纤维素测定:
纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发 达与否。 因而影响作物的抗倒伏, 抗病虫害能力的强弱。 测定粮食、 蔬菜及纤维作物产品中 纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理
纤维素(cellulose )为 β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成 β-葡萄 糖。 β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成 β-糠醛类化合物。 β-糠醛类化合物与蒽酮脱水 缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二.材料、仪器设备及试剂
(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
(二)仪器设备:1. 小试管; 2. 量筒; 3. 烧杯; 4. 移液管; 5. 容量瓶; 6. 布氏漏斗; 7. 分析天平; 8. 水浴锅; 9. 电炉; 10. 分光光度计。
(三)试剂:1. 60%H2SO4溶液; 2. 浓 H2SO4(AR ); 3. 2%蒽酮试剂:将 2g 蒽酮溶 解于 100ml 乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中; 4. 纤维素标准液:准确称取 100mg 纯纤维 素,放入 100ml 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的 60%H2SO460~70ml ,在冷的条 件下消化处理 20~30min ;然后用 60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液 5.0ml 放入另 一 50ml 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每 ml 含 100μg纤维素。 三 . 实验步骤
(一)求测纤维素标准回归方程
1. 6支小试管,分别放入 0, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60, 2.00ml 纤维素标准液,然后分别 加入 2.00, 1.60, 1.20, 0.80, 0.40, 0ml 蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素 0, 40, 80,
120, 160, 200μg。
2. 向每管加 0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加 5.0ml 浓 H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置 1min 。 然后在 620nm 下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为 Y 值,对应的纤维素含量为 X 值,求得 Y 随 X 而变的回归方程。 (二)样品纤维素含量的测定
1. 称取风干的棉花纤维 0.2g 于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入 60%H2SO460ml ,并 消化 30min , 然后将消化好的纤维素溶液转入 100ml 容量瓶, 并用 60%H2SO4定容至刻度, 摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。
2. 取上述滤液 5ml 放入 100ml 容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。
3. 取 2中的溶液 2ml 于具塞试管中, 加入 0.5ml 2%蒽酮试剂, 并沿管壁加 5ml 浓 H2SO4, 塞上塞子,摇匀,静置 12min ,然后在 620nm 波长下,求测吸光度。
四、结果与分析
根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量,然后按下式计算样品纤维素的含量: Y(%)=X×10-6×a×100 /W
式中:X -按回归方程计算出纤维素含量(μg)。 W -样品重(g )。 10-6-将 μg换算 成 g 的系数。 A -样品稀释倍数。 Y -样品中纤维素含量(%)。
测定方法具体有两种:1. 间接法:一种测定非纤维素各部分,一种用强酸水解纤维素使其成 还原糖,根据该含量换算成纤维素含量。 2. 直接法:用化学试剂容出木素。半纤,抽提物, 的纤维素。最为常用的是硝酸 —— 乙醇法
1. 试剂:800ml 乙醇(95%)于干的 1000ml 烧杯,徐徐加入 200ml 硝酸(密度 1.42g/cm3,) 每次加入 10ml ,搅拌匀后在加,备好后放载棕色瓶中,硝酸要缓慢加入,否则可能发生爆 炸。
2. 步骤
1g(精确到 0.0001g )式样于 250ml 干净锥形瓶中(另取一份测定水分),加入 25ml 硝酸 —— 乙醇混合液,装上回流冷凝器,放载沸水浴上加热 1小时,加热过程中,随时振荡,以 防式样跳动。
移去冷凝器,取下锥形瓶静置。用倾斜法用 G2玻沙漏斗滤出液体,用真空将滤器中滤液吸 干,在用以上方法反复几次,直到式样成白色。
最后将锥形瓶中式样全部移入滤器,用 10ml 硝酸 —— 乙醇混合液洗涤,在用热水洗涤用 甲基橙试之不呈酸性为止,最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液,在 105+-3度烘干至恒重。 木素测定
常用的有 72%硫酸 Tappi 标准法和 80%硫酸法(更适合非木材原料)
1.1g (精确到 0.0001g )式样,用定性滤纸包好,用线扎主,用索氏抽提器,苯醇混合液(2: 1)抽提 6小时,同时另取一份测定水份。将式样取出风干,用洁净毛笔仔细将抽提风干后 式样刷入 250ml 磨口锥形瓶重,加入 12~15度的 72%硫酸 15ml ,摇荡 1min ,将锥形瓶放 入 18~20度的恒温水浴锅中, 2~2.5小时,随时摇动锥形瓶。
2. 将锥形瓶中式样完全移入 1000ml 锥形瓶中,加水量(包括漂洗小锥形瓶的水)总体积为 560ml 。回流冷凝,煮沸 4小时。用恒重 G3玻沙漏斗滤出式样,热水多次洗滤。在 105+-3度烘干至恒重。
若是非木材原料需减去原料中的灰份量。
半纤维素的测定 :
一般采用间接法,即测定综纤维素的含量,减去纤维素的含量即为半纤维素的含量。
半纤维素含量的测定
1.1实验仪器及试剂
100ml 烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、 80%的 Ca (NO 3) 2溶 液、 2mol/L盐酸、 6%苯酚、浓硫酸
1.2实验步骤
称取黄姜粉 0.2g 装入 100ml 烧杯,加入 80%的 Ca (NO 3) 2溶液 15ml ,加热至沸,在微沸 的条件下加热 5min 。稍冷后离心,用 10ml 热水洗涤,共洗涤离心 3次。向装有沉降物的离 心管中加入 2mol/L盐酸 10ml ,盖好带有玻棒的球形玻盖,沸水中煮沸 45min ,同时要定时 进行搅拌,随后过滤,收集滤液,待测。取待测样品和对照各 2ml (含糖 10~50μg ) ,分别 加入 6%苯酚 1.0ml 及浓硫酸 5.0ml , 静止 10min 摇匀, 室温放置 20min 后 550nm 测光密度。 用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量, 再用下面的公式计算半纤维 的百分含量(%)
X=%10012
?W W
式中: X :半纤维素的百分含量(%)
W 1:黄姜粉的重量(g )
W 2:半纤维素的重量(g )
纤维素含量的测定
2.1实验仪器及试剂
离心机、玻棒、球形玻盖、电炉、 HAc 溶液、 HNO 3溶液、 0.25mol/LK2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、 0.25mol/LK2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、淀粉溶液、 0.05mol/L的 Na 2S 2O 3溶液
2.2实验步骤
称取黄姜粉 0.1g ,装入离心管中,加入 HAc 和 HNO 3混合液 10ml ,盖上带有玻棒的球形玻 盖,置沸水中煮沸 25min ,同时要定期进行搅拌。冷却后离心,弃上清。而后向沉降中加 0.25mol/LK2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液 10ml ,搅匀,将离心管放入开水中 10min ,并定时搅拌。冷却 后将溶液倒入 250ml 烧杯中, 同时用 15ml 蒸馏水冲洗沉淀。 待溶液冷却后加入 0.25mol/LK2 K 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液 50ml 和几滴淀粉溶液, 用 0.05mol/L的 Na 2S 2O 3体积。 按下面的公式计算
纤维素的百分含量(%)
X=%100)
(675. 0?-?W b a K
式中:X :纤维素百分含量(%)
K :Na 2S 2O 3滴定度
a :滴定 10ml K2Cr 2O 7-H 2SO 4对照液所用去 Na 2S 2O 3的体积(ml )
b :测定纤维素所用去 Na 2S 2O 3的体积
W:黄姜粉的重量(g )
0.675:纤维素的滴定度乘 100
木质素含量的测定
3.1实验仪器及试剂
离心机、电炉、玻棒、量筒、 1%HAc、丙酮、 72%的 H 2SO 4溶液、 10%的 BaCl 2、 0.25 mol /L K2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、 0.1 mol/LKI 溶液、淀粉溶液。
3.2实验步骤
称取黄姜粉 0.1g ,装入离心管中,加入 1%HAc10ml,摇动 5min ,混匀,然后离心,倾 出上清液,将沉降用 1%HAc5ml洗一次,然后加丙酮 3~4ml ,在摇荡的情况下浸泡 3min , 共浸泡 3次。将离心管放入开水中,待沉降充分干燥后,加入 72%的 H 2SO 4溶液 3ml ,用玻 棒搅成匀浆。室温静置 16h (一般放一夜) ,使目的物质木质素全溶。第二天向离心管中加 10ml 蒸馏水, 搅匀, 置沸水中 5min , 溶液冷却后加 5ml 蒸馏水和 10%的 BaCl 20.5ml , 搅匀, 离心分离, 沉淀用蒸馏水洗 2次。 向沉淀中加 0.25 mol/L K2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液 10ml , 搅匀, 将离心管放入沸水中 15min ,并定时搅拌。然后冷却,讲溶液倒入 250ml 烧杯中,同时用 15ml 蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后,加入 0.1 mol /LKI 溶液 50ml 和几滴淀粉溶液,用 0.05 mol/L Na2S 2O 3 滴定至蓝绿色, 记下滴定用 Na 2S 2O 3体积。 按下面的公式计算木质素的 百分含量(%)
X=%100)
(675. 0?-?W b a K
式中:X :木质素的百分含量(%)
K :Na 2S 2O 3滴定度
a :滴定 10ml K2Cr 2O 7-H 2SO 4对照液所用去 Na 2SO 3的体积(ml )
b :测定木质素所用去 0.05 mol/L Na2SO 3的体积(ml )
W :黄姜粉的重量(g )
0.433:木质素的滴定度乘 100.
果胶含量的测定
4.1实验仪器及试剂
250ml 三角烧瓶、 电炉、 回流柱、 1000ml 烧杯、 玻棒、 玻璃砂芯漏斗、 0.05mol /L 盐酸、 0.1mol /LNaOH 、 1mol /LHAc 、 0.1mol /LCaCl 2
、 2mol /L CaCl2 、
4.2实验方法
称取黄姜粉 5g ,装入 250ml 三角烧瓶,加入 150ml 经加热至沸的 0.05mol /L 盐酸,加 热回流 1h 后,冷却至室温,过滤,将滤液装入 1000ml 烧杯中加水至 300ml ,再加入 0.1mol /LNaOH100ml ,充分搅拌,放置过夜,以皂化。然后加入 1mol /LHAc50ml , 5min 后,加 入 0.1mol /LCaCl 225ml ,接着,一边滴加 2mol /L CaCl225ml ,一边充分搅拌。放置 1h 后,
加热煮沸 5分钟, 趁热过滤, 用热水洗至不含氯化物。 然后用热水把滤纸上的沉淀无损失的 洗入原来的烧杯中,加热煮沸数分钟后,用已知重量的玻璃砂芯漏斗(1G2)过滤, 85℃烘 至恒重。用下面的公式计算果胶百分含量(%)
X=%100)
(9233. 021?-?W W W K
式中:X:果胶的百分含量(%)
W 1:果胶酸重和玻璃砂芯漏斗重(g )
W :黄姜粉的重量(g )
脂肪的含量测定
5.1实验仪器及试
纸筒、索氏提取器、黄姜粉、丙酮
5.2实验步骤
称取黄姜粉 5g ,然后装入纸筒,用丙酮在索氏提取器中抽提 12h 。回收丙酮后,烘干称重。 再用下面的公式计算脂肪的百分含量(%)
X=%10012
?W W
式中:X :脂肪的百分含量(%)
W 1:黄姜粉的重量(g )
W 2:脂肪的重量(g )
蛋白质的含量测定(考马斯亮兰法(Bradford 法) )
6.1实验原理
1976年由 Bradford 建立的考马斯亮兰法 (Bradford 法) , 是根据蛋白质与染料相结合 的原理设计的。 这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点, 因而正在得到广泛的 应用。这一方法是目前灵敏度最高的蛋白质测定法。
考马斯亮兰 G-250染料,在酸性溶液中与蛋白质结合,使染料的最大吸收峰的位置 (λmax ),由 465nm 变为 595nm ,溶液的颜色也由棕黑色变为兰色。经研究认为,染料主要 是与蛋白质中的碱性氨基酸 (特别是精氨酸) 和芳香族氨基酸残基相结合。 在 595nm 下测定 的吸光度值 A 595,与蛋白质浓度成正比。
6.2试剂与器材
(1)标准蛋白质溶液,用牛血清清蛋白 (BSA)或酪蛋白,配制成 1.0mg/ml的标准蛋白质溶 液。
(2)考马斯亮兰 G-250染料试剂:称 100mg 考马斯亮兰 G-250,溶于 50ml 95%的乙醇后, 再加入 100ml 85%的磷酸,用水稀释至 1升。
(3)器材:(1)可见光分光光度计(2)旋涡混合器(3)试管 10支
6.3实验步骤
1、取 10支试管, 1支作空白, 3支留作未知样品,其余试管按表中顺序,分别加入样 品、水和试剂,即用 1.0mg/ml的标准蛋白质溶液给各试管分别加入:0、 0.01、 0.02、 0.04、
0.06、 0.08、 0.1ml ,然后用无离子水补充到 0.1ml 。最后各试管中分别加入 5.0ml 考马斯亮 兰 G-250试剂,每加完一管,立即在旋涡混合器上混合(注意不要太剧烈,以免产生大量 气泡而难于消除)。未知样品的加样量见下表中的第 8、 9、 10管。
2、称取被测样品(过 100目筛) 0.1000g ,放入干燥的 150ml 三角瓶中,先加入 1ml 四氯化碳再加入 50ml 考马斯亮兰 G-250试剂,盖上瓶塞,利用振荡器振荡 5分钟后, 再 于室温下放置 20分钟 ,取适量溶液倒入离心管中,在 4000r/min下离心 10分钟,将澄清 的上清液倒出,即可开始用比色皿,在分光光度计上测定各样品在 595nm 处的光吸收值 A595。
注意:可用塑料或玻璃比色皿,使用后立即用少量 95%的乙醇荡洗,以洗去染色。塑 料比色皿决不可用乙醇或丙酮长时间浸泡。
考马斯亮兰法实验表格:
595准曲线。由此标准曲线,根据测出的未知样品的 A 595值,即可查出未知样品的蛋白质含量。
100g 蛋白质含量 = g ug mg 10010g ) /3/6???) 加入样品总量(稀释倍数
查表数(
范文二：纤维素的水解
实验四 纤维素的水解
陆晓婷
（2009级化学3班，学号40907142，电话15229896055，邮箱
luxiaoting0128@126.com）
一、 实验目的
1. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法；
2. 掌握銀氨溶液配制的原理和方法；
3. 熟练浓硫酸的稀释过程，并巩固其过程中的安全问题；
4. 复习含有醛基的有机物的性质。
二、 实验原理
纤维素是一种常见的多糖，在一定温度和酸性催化剂条件下，会发生水解，最终生成葡萄糖： H+ （C6H10O5)n + nH2O === nC6H12O6 △
纤维素 葡萄糖
葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制氢氧化铜还原为红色的氧化亚铜沉淀，还能和銀氨溶液发生银镜反应。通过这两个反应可以验证纤维素已水解为葡萄糖了。
C5H11O5CHO + 2Cu(OH)2 + NaOH →△ C5H11O5COONa + Cu2O↓ + 3H2O 葡萄糖
水浴加热 C5H11O5CHO + 2Ag(NH3)2OH → C5H11O5COONH4 + 2Ag↓ + 3NH3 + H2O
葡萄糖
三、 实验仪器与药品
烧杯，试管，试管夹，酒精灯，玻璃棒，；
滤纸，浓H2SO4，NaOH，5%NaOH溶液，pH试纸，无水Na2CO3，2%AgNO3溶液，5%CuSO4溶液，2%氨水，蒸馏水。
四、 实验内容
（一）纤维素的水解：
1.按浓H2SO4与水7:3的体积比配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中，放
置一会儿，使其稍微冷却。
2.取半张滤纸，撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变为无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250mL烧杯代替水浴锅）中加热约10min，直到溶液显棕黄色为止。
3.取出小烧杯，冷却后将该棕黄色液体倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧
杯中。取1mL混合液，注入一大试管中，加入适量固体NaOH，直到溶液pH在3-5之间，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。
（二）纤维素水解产物葡萄糖的检验：
4.洗干净试管，配制銀氨溶液。（如果试管很脏，洗不干净，可先用沸腾的碱液洗去油污，再用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净）銀氨溶液的配制是本次实验的难点。取3胶头滴管的2%AgNO3溶液滴入试管，
将2%氨水逐滴加入AgNO3溶液中，现象是先出现棕黄色沉淀（生成的AgOH
不稳定分解成Ag2O的颜色），后来沉淀逐渐消失。当沉淀正好消失时，就是
我们要的銀氨溶液。（不能往氨水里加AgNO3，不仅操作不规范，而且氨水过
量会生成AgN3，易爆炸，有安全隐患。）配制銀氨溶液的过程中发生的反应为：
AgNO3 + NH3·H2O === AgOH + NH4NO3
AgOH + 2NH3·H2O === Ag(NH3)2OH + H2O
5.将3中溶液取2-3mL滴加到盛有銀氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附 积一层银镜。
6.配制新制Cu(OH)2溶液，取1胶头滴管的CuSO4溶液加入一干净试管中，
加5%NaOH溶液，直至溶液pH为>1。取3中溶液2-3mL于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热，可见到砖红色沉淀Cu2O生成。
五、 注意事项
1.整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。
2.酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑，
浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。
3.銀氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)2悬浊液的pH>11，是实验成功的保证。
4.加入碎纸片时，H2SO4溶液的温度不能太高，否则也会发生炭化。
5.做银镜实验时，试管要洁净。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。
6.溶液混合时，振荡要充分。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。
7.加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质（叠氮化银）。
8.Cu(OH)2一定要是新配制的，否则会影响试验现象，得不到砖红色沉淀或得到很少的沉淀。
9.銀氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。
10.浓硫酸易腐蚀，所以实验过程中一定要戴手套。
六、 实验反思
纤维素的水解实验是高中化学的比较重要的演示实验，对引导学生学习对纤维素水解产物的检验、对还原性糖的性质具有重要的意义。但是此实验的结果所受影响较多，操作讲究，是一个比较难做的实验，如果按照课本上的来进行，时
间比较长，不仅影响课堂效率，还有可能达不到预期的效果而影响上课的质量，所以，对此实验进行了许多的探讨和研究。
1.以正交法进行探究。
在对纤维素水解产物进行检验时，常采用两种方法，一种是在碱性条件下将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu2O沉淀；另一个则是和银氨溶液发生银镜反应。但是由于纤维素的水解所需时间较长，生成银镜质量不高，实验效果不佳，因此在进行对纤维素水解的探究时，常以银镜反应结果作为实验指标，采用正交试验法探讨纤维素水解的最佳实验条件，以达到较好的银镜生成效果。
①以形成光亮的银镜作为试验指标，对银镜光亮程度进行评分，将定性指标转化为定量指标。选取影响纤维素水解的因素，用L12（211）因素水平表进行实验。从实验中根据极查值选出4个影响本实验的主要因素，再设计为三水平做进一步探讨。得到主→次：水浴温度→纤维素用量→纤维素水解方式→纤维素用量。得出的最佳实验条件为：用脱脂棉。纤维素用量0.05g，在烧杯中水解，水浴温度为100℃。此实验操作简单，银镜效果好，重复性好，成功率100％，实验全过程为7-8分钟。
②以形成光亮的银镜作为试验指标，通过实践经验和相关论文，找出认为影
11响较大的三个方面确定水平因素表，L12（2））正交试验，根据评分规则，对水
平因素表中的各个因素打分，然后从最重要的影响因素纤维素的水解中选取3个因素，影响银镜反应的因素中选取1个因素，得出关系主→次：纤维素用量→纤维素水解方式→水浴温度→硫酸浓度。得出最佳实验条件为：银镜反应的水浴温度为90 ℃ ， 纤维素水解方式为烧杯 + 玻棒，纤维素用量为3 g，硫酸浓度为 74%。
③以形成光亮的银镜作为试验指标，查阅有关资料和实验基础上总结归纳出13个影响因素，再根据实验对于13个因素加以分析比较以便好中优选，其中水解液固定不过滤，初步实验为十一因素二水平，采用L12（211）正交试验→做四
因素三水平正交实验→L9(24)正交实验，得出关系主→次：硫酸浓度→纤维素类型→纤维素用量→水浴温度，得出最佳实验条件为，用脱脂棉纤维素用量为0.3g，硫酸浓度为70%，水浴温度为95℃。
虽然试验指标相同，采用L12（211）正交试验，但是由于实验过程不相同，即对最终确定的影响较大的实验因素以及进一步的实验过程不同，得出的实验因素的主次关系也不同，还需要我们亲自再去探究验证。
2.控制变量法探究
先定好已定条件，比如：纤维素水解产物的药品用量，硫酸浓度，水浴停止时间，以试管内混合物呈浅黄色粘稠液体为准。接着定好待定条件，首先进行水浴温度的探究，只改变温度，接着探究滤纸的用量，反应后的中和处理条件，最终得到结论为：1cm 滤纸片 5 片 ,70% H 2 SO 4 1mL, 水浴温度 70 ℃ , 稀释用水 3mL, 浓度 10% 和 30% 的 NaOH 溶液 , 酚酞指示剂。
3.准确判断碱化水解液的碱化终点也是一个比较重要的因素，在上述提到过
1.可以用酚酞作指示剂。2.根据颜色的突变来掌握，随着中和过程的不断进行，溶液颜色的变化应该是：亮棕色—浅棕色—棕色。
总结：1.影响纤维素水解的因素很多，主要的有纤维素的类型、用量，硫酸的浓度，水浴的温度。正交试验法与控制变量法相比，能在很多的因素中找出主要的因素，并且能同时得出几个主要因素的条件，而控制变量法则需要在大量的理论和自己的经验上去确定因素，并且需要一个一个因素的进行探究，可能试验
的总体过程会带来更大的误差，选定的主要因素没有正交法来的可信。
2.细节决定成败，①在进行氢氧化钠中和到PH=9时，特别注意不仅是通过PH试纸来确定是否中和到所要的程度，更要借助更明显的方法，保证演示实验的成功。②不仅是药品影响实验，注意实验仪器也会影响实验结果，用作银镜反应的试管的洗涤 最好向试管中注入 1/3 体积的 10% 的氢氧化钠溶液，煮沸 1 ～ 2 min ， 倒入另一待洗的试管中，然后用水冲洗干净。再用质量分数为 10% 的盐酸煮沸 1 ～ 2 min ，用水冲洗干净，即可使用 。
参考文献：
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[6]万中尧，突破纤维素水解的技术难点[J].化学教育，2001，（11）:38 —38.
范文三：纤维素的水解
纤维素的水解
范西薇 41011100
2010级2班 854227489@qq.com
一、实验目的
1、了解纤维素水解的实验过程。
2、掌握纤维素水解实验的操作技能，进一步掌握其演示方法。 3、复习含醛基有机物的化学性质。
二、实验原理
1、纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下发生水解，最终生成葡萄糖:
浓硫酸(CHO)+nHO nCHO 6105n26126
纤维素 葡萄糖
2、葡萄糖分子中含有醛基，因此具有还原性。在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的CuO沉淀;能和银氨溶液在水浴加热下发生银镜反应。2
反应方程式为:
加热 CHO+Cu(OH) (CHOCOO)Cu+CuO?+HO 61262 5115222
水浴CHO+2Ag(NH)OH CHOCOONH+3NH? +2Ag?+HO 6126325115432
三、实验仪器与药品
仪器:烧杯、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒; 药品:滤纸，浓HSO、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水NaCO、2% 2423
AgNO溶液、5% CuSO溶液、2% 氨水、蒸馏水。 34
四、实验内容
1、按浓硫酸与水7:3(体积比)的比例配置HSO溶液20mL于50mL的烧24
杯中。
2、取滤纸一片撕碎，向小烧杯中边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热，直到溶液显棕色为止。
3、取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中，将40mL溶液分成两份，取一份用于后面的实验。用固体NaOH中和20mL溶液，直至溶液变为黄色，再加NaCO调节溶液的pH至9。 23
4、取一只小试管，清洗干净，取1-2mL2% AgNO溶液加入于该试管中，然3
后逐滴加入2% 氨水，边滴加边振荡至溶液呈无色澄清，则制得的溶液为银氨溶液。
现象:刚加入氨水时有白色沉淀生成，继续加氨水则沉淀溶解。
从步骤3中调节好pH的溶液中取3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里后，静置于盛有80?左右水的250mL烧杯中进行水浴加热。
现象:开始时黑色沉淀生成，一段时间后，试管壁上有一层光亮的银镜生成。
5、再取一只小试管，清洗干净，先加入2mL5% CuSO溶液于试管中，而4
溶液pH>11。从步骤3中调节好pH的溶液中取后滴加5% NaOH溶液，调节其
3mL滴加到该试管中，然后将试管置于酒精灯上加热。
现象:观察到加热一会儿有砖红色沉淀生成。
五、注意事项
1、加入碎纸片时，HSO溶液应先稍微冷却，否则将使碎片发生碳化。 24
2、实验步骤3中调节pH时，若加入固体NaOH过多使pH值偏碱性，则加入
步骤3中分出的另一份20mL溶液中和。
3、做银镜实验时，试管要洁净，可先用碱液洗去油污，再用酸液洗去无机
盐，最后用蒸馏水洗干净备用。溶液在静置过程中不能振荡，否则，
只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 4、银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基
化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生
猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶
解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。
5、银氨溶液和Cu(OH)悬浊液都要现配现用，银氨溶液的pH=9，Cu(OH)22
悬浊液的pH>11，是实验成功的保证。
六、实验反思
在实验过程中，步骤3调节pH值花了很多时间，在以后的实验中积累经验，
在保证实验质量的同时也要提高实验速率。
范文四：纤维素的活化
第21卷第2期
天 津 工 业 大 学 学 报
Vol.21No.2
JOURNALOFTIANJINPOLYTECHNICUNIVERSITY
纤维素的活化
Ξ
王渊龙,程博闻,赵家森
(天津工业大学材料科学与化学工程学院,天津摘 要:介绍了共7种预处理纤维素浆粕的化学和物理方法,,并分别探讨了对纤维素
微细结构及反应性能的影响,.
关键词:纤维素;活化;预处理
中图分类号:TS102.1;TS102.: 文章编号:16712024X(2002)0220083204
Celluloseactivation
WANGYuan2long,CHENGBo2wen,ZHAOJia2sen
(CollegeofMaterialScienceandChemicalEngineering,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300160,China).TheseAbstract:Thispaperintroducesthemethodsofpre2treatmentofcellulosewithchemicalandphysicalmeans
aresodiumhydroxideactivation(alkalismmersing),EDAPre2treatment,liguidanammoniaactivation,en2zymeactivation,electronbeamactivation,ballgrinderpre2treatmentandsteamexplosionactivation.This.Differentpretreatmentmethodshavediffer2articledemostratesthereactionmechanismofthesemethods
.Herewesummarizetherecentachievementsenteffectsoncellulsefinestructuresandreactionbehaviours
ofpretreatmentsofcelluloseandtrytopredictthedirectionofresearch.
Keywords:cellulose;activation;pre2treatment
纤维素是一种可再生资源,广泛地应用到许多部
门,如纺织、轻工、化工、国防、石油、医药、环境保护和能源等部门.天然纤维素的分子链存有分子内和分子间的氢键,在固态下聚集成不同水平的原纤结构,并以多层次盘绕的方式构成高结晶性的纤维素纤维.由于这样的形态和超分子结构,大量高反应性的羟基被封闭在结晶区内,难于被各种反应试剂所触及,严重影响纤维素酯醚化反应的速度和均匀度.提高可及度本身取决于纤维素的活性表面积和微孔结构[1,2].所以,通过物理和化学的方法对纤维素进行预处理(活化),以增加其活性表面积,改善其微孔结构,促进反映试剂在其中的渗透、扩散和润胀,提高反应性能,就成为纤维素研究中一个重要的方面.
压榨倍数是控制此过程的主要工艺参数.经碱液处理的纤维素润胀程度增加,中、低序区溶出,也有更多的高序区向中、低序区转移,聚合度下降,纤维素纤维的微细结构发生深刻的变化,并形成纤维素
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