范文一:水中铬的测定
实验五 水中铬的测定
废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm ,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
一、实验目的和要求
1、掌握六价铬和总铬的测定方法;熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、 六价铬的测定
(一)、仪器
1. 分光光度计,比色皿(1cm 、3cm )。
2.50mL 具塞比色管,移液管,容量瓶等。
(二)、试剂
1. 丙酮。
2. (1+1)硫酸。
3. (1+1)磷酸。
4.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。
5. 氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO 4·7H 2O )8g ,溶于100mL 水中;称取氢氧化钠2.4g ,溶于120mL 水中。将以上两溶液混合。
6.4%(m/V)高锰酸钾溶液。
7. 铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829g ,用水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100μg 六价铬。
8. 铬标准使用液:吸取5.00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。使用当天配制。
9.20%(m/V)尿素溶液。
10.2%(m/V)亚硝酸钠溶液。
11. 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC ,C 13H 14N 4O )0.2g ,溶于50mL 丙酮中,加水稀释至100mL ,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
(三)、测定步骤
1. 水样预处理
(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL 丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr 6+还原为Cr 3+,此时,调节水样pH 值至8,加入显色剂溶液,放置5min 后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
2. 标准曲线的绘制:取9支50mL 比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL ,摇匀。加入2mL 显色剂溶液,摇匀。5—10min 后,于540nm 波长处,用1cm 或3c m 比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3. 水样的测定:取适量(含Cr 6+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL 比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr 6+含量。
(四)、计算
式中:m ——从标准曲线上查得的Cr 6+量(μg);
V ——水样的体积(mL )。
三、总铬的测定
(一)、仪器
同Cr 6+测定。
(二)、试剂
1、硝酸;硫酸;三氯甲烷。
2、1+1氢氧化铵溶液。
3、5%(m/V)铜铁试剂:称取铜铁试剂[C 6H 5N (NO )ONH 4]5g ,溶于冰冷水中并稀释至100mL 。临用时现配。
4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5—10。
(三)、测定步骤
1、水样预处理
(1)一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
(2)对含大量有机物的水样,需进行消解处理。即取50mL 或适量(含铬少于50μg )水样,置于150mL 烧杯中,加入5mL 硝酸和3mL 硫酸,加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色,再加入5mL 硝酸,重复上述操作,至溶液清澈,冷却。用水稀释至10mL ,用氢氧化铵溶液中和至pH1—2,移入50mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,供测定。
(3)如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大,先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去,然后再进行消解处理。
2、高锰酸钾氧化三价铬:取50.0mL 或适量(铬含量少于50μg )清洁水样或经预处理的水样(如不到50.0mL ,用水补充至50.0mL )于150mL 锥形瓶中,用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL ,摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴,如紫色消退,则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL 。冷却后,加入1mL20%的尿素溶液,摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至紫色刚好消失。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50mL 比色管中,稀释至标线,供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。
(四)、注意事项
1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2、Cr 6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L(1/2H2SO 4)范围,以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15℃时,5—15min 颜色即可稳定。
3、如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶解0.2g 二苯碳酰肼于100mL95%的乙醇中,边搅拌边加入1+9硫酸400mL 。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5mL 即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免
Cr 6+可能被乙酸还原。
范文二:水中铬的测定
水中铬的测定——分光光度法
Ⅰ 水中六价铬的测定
一、实验目的
1.1 掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;
1.2 熟悉应用分光光度计。
二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、实验仪器
3.1 分光光度计、比色皿。
3.2 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
四、实验试剂
4.1 丙酮。
4.2 1+1硫酸。
4.3 1+1磷酸。
4.4 0.2%(m/V)氢氧化钠。
4.5 氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠
2.4g,溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
4.6 4%(m/V)高锰酸钾溶液。
4.7 铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。六价铬的浓度为0.10mg/mL。
4.8 铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液六价铬浓度为1.00μg/mL,使用当天配制。
4.9 20%(m/V)尿素溶液。
4.10 2%(m/V)亚硝酸钠溶液。
4.11 显示剂Ⅰ
苯碳酰肼溶液:称取二苯碳酰肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于52ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
4.12显示剂Ⅱ
苯碳酰肼溶液:称取二苯碳酰肼2g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
五、测定步骤
5.1.1 样品中不含悬浮物,低色度的清洁地面水可直接测定。
5.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,按5.2步骤另取一份试样,以2mL 丙酮代替显色剂,其他步骤同5.2。试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
5.1.3 锌盐沉淀分离法:对浑浊、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150mL 烧杯中,加水至50mL。滴加氢氧化钠溶液(4.4),调节溶液pH值为7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂(4.5)至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至 100mL容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去 10~20mL初滤液,取其中50.0mL滤液供测定。
注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取 50.0mL滤液于 150mL锥形瓶中,加入几粒玻璃珠,加入 0.5mL硫酸溶液(4.2) 0. 5mL磷酸溶液(4.3),摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(4.6),如紫红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色,加热煮沸至溶液体积约剩20mL。取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50mL比色管中。加入1mL尿素溶液(4.9),摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液(4.10),每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50mL比色管中,用水稀释至标线,供测定用。
5.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除;取适量样品(含六价格少于50μg)于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入4mL显色剂(II)(4.12),混匀,放置5min后,加入1mL硫酸溶液(4.2)摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
5.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除;取适量样品(含六价格少于50μg)于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入0.5mL硫酸溶液(4.2)、0.5mL磷酸溶液(4.3)、1.0mL尿素溶液(4.9),摇匀,逐滴加入1mL亚硝酸钠溶液(4.10),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同5.2(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。
5.2 标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5~10min后,于540nm波长处,用1cm(或3cm)比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
5.3 水样测定:取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经过预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上
6+查得Cr含量。
四、计算
Cr6+(mg/L=)m
V
式中:m——从标准曲线上查得的Cr6+量(μg);
V——水样体积(mL)
Ⅱ 总铬的测定
一、实验目的
同“水中六价铬的测定”。
二、实验原理
用高锰酸钾将水样中的三价格氧化为六价,再用“水中六价铬的测定”的方法测定。
三、实验试剂
3.1 硝酸、硫酸、三氯甲烷。
3.2 1+1氢氧化铵溶液。
3.3 5%(m/V)铜铁试剂:称取铜铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g,溶于冰冷水中稀释至100mL。临用时现配。
3.4 其他试剂同“水中六价铬的测定”的实验试剂4.1、4.2、4.5~4.10。
四、测量步骤
4.1 水样预处理:
4.1.1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
4.1.2 对含大量有机物的水样,需进行消解处理。即取50mL或适量含铬少于50μg水样,置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸和3mL硫酸,加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色,再加入5mL硝酸,重复上述操作,至溶液清澈,冷却。用水稀释至10mL,用氢氧化铵溶液中和至pH到1~2,移入50mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,供测定。
4.1.3 如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大,先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去,然后进行消解处理。
4.2 高锰酸钾氧化三价铬:取50.0mL或适量(铬含量少于50μg)清洁水样或经预处理的水样(如不到50.0mL,用水补充至50.0mL)于150mL锥形瓶中,用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL,摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴,如紫色消退,则继续滴加高锰酸钾至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩余约20mL。冷却后,加入1mL20%尿素溶液,摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至紫色刚好消失。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50mL比色管中,稀释至标线,供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同“水中六价铬的测定”。
五、注意事项
5.1 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
6+5.2 Cr与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)范围,以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15℃时,5~15min颜色即可稳定。
5.3 如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中,边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5mL即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免Cr6+可能被乙酸还原。
六、思考题
6.1 测定总铬时,加入KMnO4溶液,如果溶液颜色退去,为什么还要继续补加KMnO4?
6.2 如污水中含有较多有机物,应该如何处理?
6.3 如加入KMnO4溶液过多,还原时,应加入尿素溶液,然后再逐滴加入亚硝酸钠溶液,为什么?
范文三:水中铬的测定
实验五 水中铬的测定——分光光度法
一、理论或实际意义
铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。铬的化合物中Cr(六价)、Cr(三价)毒性依次减小,金属铬可以认为无毒。Cr(六价)被认为是具有致癌作用的物质,国家规定排放废水中Cr(六价)的最大允许质量浓度为0.5mg/L 二、 国内外动态
测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今,二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定,但试剂和配合物的稳定性差,随着科学技术的发展,对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。 三、 实验目的
掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。 四、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。 五、实验内容:
,一,六价铬的测定
1、实验仪器:分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2、实验试剂:(1+1)硫酸、(1+1)磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。 3、实验步骤:
,1,标准曲线的绘制:取9支50ml比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液,用水稀释至刻度,加入(1+1)硫酸、(1+1)磷酸各0.5ml,摇匀。加入2ml显色剂,摇匀。5至10min后于540nm波长处,测定吸光度。 (2)水样的测定:取适量水样于50ml比色管中,用水稀释至可塑,一下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量
4、计算公式
Cr6+(mg/L)=m/V
m——从标准曲线上查得的Cr6+量,ug;
V——水样的体积,mL。
5、实验数据
六价铬含量(ug) 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 水样 吸光度 0 6、标准曲线
查得水样六价铬含量为ug。故我们组水样中Cr6+(mg/L)=m/V=
7、数据处理
第第第第第第第第第第第第第第第第平一二三四五六七八九十十十十十十十均组 组 组 组 组 组 组 组 组 组 一二三四五六值
组 组 组 组 组 组 4242373726264141222150504242222235.9 .9 .7.7.3.3.7.7.8 .1.6.6.5 .5 .5.3 .8
9 9 4 4 6 6 8 7 7 4 0 通过以上实验数据分析可知,我校蝴蝶湖的湖水的六价铬含量约为35.80mg/L,根据GB 3838—2002标准可知,此数值在V类水质标准限值以外,远大于V类六价铬水质标准0.1mg/L,故可得出:蝴蝶湖水的六价铬含量严重超标,污染很大。
,二,总铬的测定
1、分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 实验仪器:
2、实验试剂:氢氧化铵、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高锰酸钾溶液、20%尿素溶液、2%亚硝酸钠溶液、二苯碳酰二肼溶液
3、实验步骤:
,1,高锰酸钾氧化三价铬:取50.00ml水样于150ml锥形瓶中,用氢氧化钠和硫酸调至中性,加入(1+1)硫酸、(1+1)磷酸各0.5ml,摇匀,加入几粒玻璃珠。加入4%高锰酸钾两滴,如紫色消退,则继续滴加至紫红色不褪。加热煮沸至溶液剩约20ml。冷却后,加入1ml20%尿素也溶液,摇匀。滴加2%亚硝酸钠,加一滴充分摇匀,至紫红色刚好褪去。稍停片刻,将溶液转移至50ml比色管中,稀释至刻度。
,2,标准曲线的绘制同六价铬的测定;
,3,水样的测定:同六价铬水样测定一样。
4、计算公式:总铬(mg/L)=m/V
m——从标准曲线上查得的Cr6+量,ug;
V——水样的体积,mL。
我们组水样总铬测得的吸光度为,根据标准曲线查得m为,总铬(mg/L)=m/V= 六、注意事项:
,1,用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
,2,六价铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)范围,
以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间
对显色有影响,在15摄氏度时,5~15min颜色即可稳定。
,3,在取试剂时要注意试剂瓶的标签是储备液还是使用液,以免取错试剂,造成实
验失败。
七、疑问:
(1)最终数据分析所得的六价铬含量远大于地表水环境质量标准基本项目标准限值中V类水的量,这是很不寻常的数据,请问是什么原因呢,
(2)一般来说总铬的含量高于于六价铬含量,但为什么此次实验总铬的含量远低于六价铬含量,
范文四:水中铬的测定
水中铬的测定 一.目的和要求
1. 学习和掌握六价铬和总铬的测定方法
2. 掌握水样预处理的原理与方法
二.原理
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为 540nm ,
吸光度与浓度符合比尔定律。如果测定总铬,需现用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法
测定。
三. 六价铬的测定
1.1 仪器
1. 分光光度计,比色皿( 1cm . 3cm )。
2. 50mL 具塞比色管,移液管,容量瓶等。
1.2 试剂
1. 丙酮。
2. ( 1 , 1 )硫酸。
3. ( 1 , 1 )磷酸。
4. 0.2 ,( m/V )氢氧化钠溶液。
5. 氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌( ZnSO ? 7HO ) 8g ,溶于 100mL 水中;称取氢氧化钠 2.4g, 溶42
于 120mL 水中。将以上两液混合。
6. 4 ,( m/V )高锰酸钾溶液。
7. 铬标准贮备液:称取于 120 干燥 2h 的重铬酸钾(优级纯) 0.2829 克,用水溶解,移入 1000mL 容
量瓶中,用水稀释至标线,摇均。每毫升贮备液含 0.100ug 六价铬。 8. 铬标准使用液:吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇均。每毫升标
准使用液含 1.00ug 六价铬。使用当天配制。
9. 20 ,( m/V )尿素溶液。
10. 2 ,( m/V )亚硝酸钠溶液。
11. 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称 DPC,CHN O ) 0.2g, 溶于 50mL 丙酮中,加13144水稀释至 100mL ,摇均,贮于棕色瓶内,,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
1.3 测定步骤
1 .水样预处理
2. 对不含悬浮物.低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
1
3. 如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以 2mL 丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
4. 对浑浊.色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处
5. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
6+3+6. 水样中存在低价铁.亚硫酸盐.硫化物等还原性物质时,可将 Cr 还原为 Cr ,此时,调节水样 pH 值至 8 ,加入显色剂溶液,放置 5min 后再酸化显色,并以同法做标准曲线。 7. 标准曲线的绘制:取 9 支 50mL 比色管,依次加入 0 . 0.20 . 0.50 . 1.00 . 2.00 . 4.00 . 6.00 . 8.00 和 10.00mL 铬标准使用液,用水稀释至标线,加入 1 , 1 硫酸 0.5mL 和 1 , 1 磷酸 0.5mL ,摇均。加入 2mL 显色剂溶液,摇均。 5 , 10min 后,于 540nm 波长处,用 1cm 或 3cm 比色皿,以水为参比,测定习吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 8.水样的测定:取适量(含 C r 6+ 少于 50ug )无色透明或或经预处理的水样于 50mL 比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr 6+ 含量。 1.4 数据处理
6+Cr ( mg/L ),
式中: m ——从标准曲线上查得的 Cr 6+ 量( ug );
V ——水样体积( mL )。
四. 总铬的测定
4.1 仪器
同 Cr 6+ 测定。
4.2 试剂
1 .硝酸;硫酸;三氯甲烷。
2 . 1 , 1 氢氧化铵溶液。
3 . 5 ,( m/V )铜铁试剂 [CHN(NO)ONH ]5g ,溶于冰冷水中并稀释至 100mL 。临用时现配。 654
4 .其他试剂同六价铬得测定试剂( 1 ).( 2 ).( 5 ),( 10 )
4.3 测定步骤
1 .水样预处理
( 1 )一般清洁地面水可直接用高们酸钾氧化后测定。
( 2 )对含大量有机物得水样,需进行消解处理。即取 50mL 或适量(含铬少于 50ug )水样,置于 150mL 烧杯中,加入 5mL 硝酸和 3mL 硫酸,加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色,再加入 5mL 硝酸,重复上述操作,至溶液清澈,冷却。用水稀释至 10mL ,用氢氧化铵溶液中和至 pH1 , 2 ,移入 50mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇均,供测定。
( 3 )如果水样中钼.钒.铁 .铜等含量较大,先用铜铁试剂,三氯甲烷萃取除去,然后再进行消解处理。 2 .高锰酸钾氧化三价铬:取 50.0mL 或适量(铬含量少于 50ug )清洁水样或经预处理得水样(如不到 50.0mL ,用水补充至 50.0mL )于 150mL 锥形瓶中,用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入 1+1 硫酸和 1 , 1 磷酸各 0.5mL ,摇均。加入 4 ,高锰酸钾溶液 2 滴,如紫色消退,
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则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约 20mL 。冷却后,加入 1mL 20 ,得尿素溶液,摇均。用滴管加 2% 亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇均,至紫色刚好消失。烧停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至 50mL 比色管中,稀释至标线,供测定。
标准曲线得绘制.水样得测定和计算同六价铬的测定。
五. 注意事项
1 .用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
,62 . Cr 与显色剂的显色反应一般控制酸度在 0.05 , 0.3mol/L ( 1/2 H SO )范围,以 0.2mol/L 时24
显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在 15 ? 时, 5 , 15min 颜色即可稳定。
3 .如测定清洁地面水样,显色剂可按一下方法配制:溶解 0.2g 二本碳酰二肼与 100mL95 ,的乙醇中,边搅拌边加入 1 , 9 硫酸 400mL 。给溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入 2.5mL 即可,不必加酸。但加入显色剂后,要立即摇均,以免 Cr 6+ 可能被乙醇还原。 六. 思考题
1. 清洁水和受污水在测定过程中有什么不同,
硫化物等还原性物质时怎么处理, 2. 六价铬的测定时,水样中含有低价铁.亚硫酸盐.
3
范文五:水中铬的测定
水中铬的测定——分光光度法
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色化合物,其
方法最低检出浓度为最大吸收波长为540 nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。本
0.004 mg/L,使用10 mm比色皿,测定上限为1 mg/L。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
一、实验目的和要求
(1)掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。
(2)复习第二章第六节中测定铬的各种方法,比较其优缺点。 二、六价铬的测定
(一)仪器
(1)分光光度计、比色皿(10 mm)。
(2)50 mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
(二)试剂
(1)丙酮。
(2)(1+1)硫酸:将硫酸缓缓加入到同体积水中,混匀。
(3)(1+1)磷酸:将磷酸与等体积水混合。
(4)0.2%(m/V)氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1 g,溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(5)氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO?7HO)8 g,溶于100 mL水中;称42
取氢氧化钠2.4 g,溶于新煮沸冷却的120 mL水中。将以上两溶液混合。
(6)4%(m/V)高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾4 g,在加热和搅拌下溶于水,稀释至100 mL。
(7)铬标准储备液:称取于120 ?干燥2 h的重铬酸钾(优级纯)0.2829 g,用水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每mL储备液含0.100 mg六价铬。
(8)铬标准使用液:吸取5.00 mL铬标准储备液于500 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每mL标准使用液含1.00 μg 六价铬。使用时当天配制。
(9)20%(m/V)尿素溶液:称取尿素20 g,溶于水并稀释至100 mL。
1
(10)2%(m/V)亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠2 g溶于水并稀释至100 mL。
(11)二苯碳酰二肼溶液(显色剂):称取二苯碳酰二肼(CHNO)0.2 g,溶于1314450 mL丙酮中,加水稀释至100 mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
(三)测定步骤
(1)水样预处理:
?对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
?如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份水样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2 mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
?对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
?水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
6+3+?水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr还原为Cr,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5 min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
(2)标准曲线的绘制:取9支50 mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入(1+1)硫酸0.5 mL和(1+1)磷酸0.5 mL,摇匀。加入2 mL显色剂溶液,摇匀。5~10 min后,于540 nm波长处,用1 cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
6+(3)水样的测定:取适量(含Cr少于50 μg)无色透明或经预处理的水样于50 mL比色管中,用水稀释至标线,以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光
6+度从标准曲线上查得Cr含量。
(四)计算
m6,CrmgL()/, V
6+式中:—从标准曲线上查得的Cr量,μg; m
V—水样的体积,mL。
三、总铬的测定
(一)仪器
2
同六价铬的测定。
(二)试剂
(1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。
(2)(1+1)氢氧化铵溶液:将氢氧化铵与等体积水混合。
(3)5%(m/V)铜铁试剂:称取铜铁试剂[CHN(NO)ONH] 5 g,溶于冰冷水中654
并稀释至100 mL。临用时现配。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5~10。
(三)测定步骤
(1)水样预处理:
?一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
?对含有大量有机物的水样,需进行消解处理。即取50 mL或适量(含铬少于50 μg)水样,置于150 mL烧杯中,加入5 mL硝酸和3 mL硫酸,加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色,再加入5 mL硝酸,重复上述操作至溶液清澈,冷却。用水稀释至10 mL,用
,移入50 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,供测定。 氢氧化铵溶液中和至pH 1~2
?如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大,先用铜铁试剂,三氯甲烷萃取除去,然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬:取50 mL或适量(铬含量少于50 μg)清洁水样或经预处理的水样(如不到50 mL则用水补充至50 mL)于150 mL锥形瓶中,用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入(1+1)硫酸和(1+1)磷酸各0.5 mL,摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴,如紫色消退,则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20 mL。冷却后,加入1 mL 20%的尿素溶液,摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至紫色刚好消失。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50 mL比色管中,稀释至标线,供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。
(四)注意事项
(1)用于测定铬的玻璃器皿不能用重铬酸钾洗液洗涤。
(2)六价铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3 mol/L(1/2HSO)范围,24以0.2 mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15 ?时,5~15 min颜色即可稳定。
(3)如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶解0.2 g二苯碳酰二肼于
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100 mL 95%的乙醇中,边搅拌边加入(1+9)硫酸400 mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5 mL即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免六价铬可能被乙酸还原。
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