范文一：实验一普通蒸馏1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的

实验一普通蒸馏1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

2. 掌握常量法、微量法测定沸点的原理和方法。

1

蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、水冷凝器（或空气冷凝器）、接引管、接收瓶组成。 ? 蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 ? 温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100?，可选用100?温度计；高于100?，应选

用250-300?水银温度计。

? 冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140?；空气冷凝

管用于被蒸液体沸点高于140?。

? 尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧

瓶为接收瓶。

2

? 加料：将待蒸乙醇25ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，可使用长颈漏斗。加入几粒沸石，

塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 ? 加热：先打开冷凝水，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷

却效果好。 当液体沸腾，蒸汽到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴

和蒸汽温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸汽成为过热蒸汽，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏

出物蒸汽不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 ? 收集馏出液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该

馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。

此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

1

1）仪器的选择：加热方式、烧瓶、温度计、冷凝器；

2）安装顺序：从热源开始，从下往上、从左往右；

3）安装要求：正确、牢固、美观；

4）拆除顺序：与安装顺序相反；

5）S扣、铁圈、铁夹、石棉网的选择及使用方法。

2

1）被蒸馏物加入方式；

2）温度计的位置；

3）空气浴问题；

4）冷凝水流向；

5）沸石加入时间；

6）馏出速度；

7）数据记录：初馏点及终馏点。

实验二 乙酸乙酯的合成

通过本实验了解酯化反应的原理与操作及低沸点液体的蒸馏操作。

乙醇和乙酸在浓硫酸催化下进行反应，可以得到乙酸乙酯， 这是制备酯的重要方法。 酯化反应是一个可逆平衡反应，为了提高酯的产率，通常可以采用下列方法：

1.使羧酸或醇其中之一过量。

2.对于沸点比较低的酯可以使生成的酯离开反应器，使平衡向生成酯的方向移动。

3.除去反应中生成的水或用浓硫酸吸水。 本实验采取醇过量，并继而使生成的乙酸乙酯由反应器蒸出

的方法。

圆底烧瓶（50ml），回流冷凝器，分液漏斗，75?弯管。

95%乙醇 16ml（0.265mol）

冰醋酸 10ml（0.175mol）

浓硫酸 2ml

碳酸钠饱和溶液

氯化钙饱和溶液 无水硫酸镁（或无水硫酸钠）

在50 ml圆底烧瓶中放入16 ml 95%乙醇，10 ml冰醋酸，在摇动下加入2 ml浓HSO，装上回流冷凝24

[1]器，在石棉网上用小火加热回流0.5小时。然后将冷凝器斜装，用一个75?弯管与烧瓶连接，在石棉网上

将烧瓶中的液体慢慢蒸出。

将所收集的蒸馏液倒入分液漏斗中，用碳酸钠饱和溶液洗至中性，所得有机相用10 ml饱和食盐水洗涤后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒入干燥的小锥形瓶中，用无

水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥，放置约20分钟。

通过堵有脱脂棉（或玻璃布）的长颈漏斗把干燥的酯滤入50 ml圆底烧瓶中，装上蒸馏装置，在水浴

[2]中加热蒸馏，收集72~78?的馏分。称重，计算产率。（产率为65~75%）。

[注1] 用小火加热以避免温度过高，增加副产物乙醚的含量：

2020[注2] 纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体，沸点77.2?，密度d=0.901，折光率n=1.3727。 4D

乙酸乙酯与水形成沸点为70.4?的二元恒沸混合物（含水8.1%）；乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2?的三元恒沸点混合物（含乙醇8.4%，水9%）。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较

多的前馏分。

实验三重结晶

1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；

2、掌握重结晶的基本操作；

3、了解熔点测定的意义；

4、掌握熔点测定的操作方法。

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸 、乙酰苯胺、b型管、毛细管、浓硫酸。

表1 主要试剂的物理常数（文献值）

溶解度（100g饱和水溶液中含乙酰苯胺）/克 名 称 分子量 性 状 比 重 熔点/ ? 20? 100? 乙酰苯胺 135.17 白色晶体 1.214 114.3 0.52 6.5

——利用固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶

剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，又重新析出晶体，称为重结晶过程。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。对于不溶性杂质的

除去，可将被提纯的粗产品溶解于适当的热溶剂中，由于杂质不溶解，仍为固体，而主产品溶于溶剂中成为溶液，趁热过滤、即可除去不溶性杂质。对可溶性杂质的除去，可将被提纯的粗产品溶解在热的溶剂中

达到饱和，而对于可溶性杂质为不饱和，冷却时，由于主产品达到过饱和而析出，杂质不饱和仍留在溶液

中，经过滤可得到纯化的主产品结晶。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反

应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

饱和溶液的制取——脱色——过滤（热过滤和冷过滤）——结晶——结晶的干燥。

1.饱和溶液的制取

要使重结晶得到的产品纯而回收率高，溶剂用量很关键。一般情况下溶剂量可比需要量多20％左右。

2.脱色

若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%），待溶液稍冷后加活性炭！！

（否则会发生严重的暴沸）加入活性炭后，再煮沸5~10分钟。然后趁热滤去活性炭。

3.过滤

重结晶过程中，需要进行两次过滤，一次热过滤，一次冷过滤。

热过滤可采用抽滤装置（对特别易挥发的溶剂不宜使用）。抽滤装置是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、

水泵组成的。过滤前应先将布氏漏斗和吸滤瓶预热。抽滤的操作顺序如下：先取适当大小的滤纸（要剪的

比漏斗内径略小，但要完全覆盖瓷板上的小孔，滤纸选择要近镜头）放入漏斗，再用与重结晶同样的溶剂

湿润滤纸并连接水泵，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上，然后过滤，滤毕，为防止水倒吸入吸滤瓶，应先打开

安全瓶上的活塞（若无安全瓶，先将连接水泵的橡皮管拔去）再关水泵，停止抽滤后，把滤液移入洁净的

锥形瓶，放置冷却。

12 3

图１ 滤纸的正确剪法

冷过滤是为了把结晶从母液中分离出来，经抽滤过后，布氏漏斗中的晶体要用冷的重结晶溶剂洗涤，

洗涤的过程是将抽气暂时停止，在晶体上加少量溶剂，用玻璃棒小心搅动（不要使滤纸松动），使所有晶

体润湿。待晶体均匀地浸湿后再抽气，重复一、二次即可。为了更好地除去晶体间的溶剂，最后抽气的同

时，用一干净的玻璃塞用力挤压。

图2 减压过滤装置

4.结晶

将滤液在冷浴中迅速冷却并剧烈搅动，可得到颗粒很小的晶体。若希望得到均匀而较大的晶体，可将

滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却。有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出结晶。这种情况下，可用玻璃棒磨擦器壁，以形成粗糙面，因为在粗糙

面上溶质分子呈定向排列形成结晶的过程比在平滑面上迅速和容易；或投入晶种（用同一物质的结晶），

若无此物质的结晶，可用玻棒沾一些溶液稍干后即会析出晶体，供给定型晶核，使晶体迅速形成。

5.结晶的干燥

常用的方法有如下几种：?空气晾干；?烘干。

称取5g乙酰苯胺，放在250ml锥形瓶中，加入适量水，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加

少量热水，搅拌并加热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热过滤，用锥形瓶收集滤液。 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，抽气过滤，抽干后，

用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后进行晶体洗涤，抽干。

1、溶剂的选择及用量（比需要量多20%左右）。 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，以防止暴沸，用量为干燥粗产品质量的1%—5%。

3、抽滤时防止倒吸。

准确测定晶体化合物的熔点具有以下作用：

（1）粗略地鉴定晶体样品。（2）定性地确定化合物是否纯净。（3）确定两个晶体样品是否为同一化合物。

（1）——

在毛细管法中，应用最广泛的是提勒管法，装置见图3。

图3 提勒管法测定熔点

图4 毛细管装样

1.

将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插入堆集的样

品中，使一些样品进入管内（近镜头），然后， 把该毛细管垂直桌面轻轻上下振动，使样品进入管底，再

用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50-60cm垂直

桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上（如图4），如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯

实。否则影响测定结果。 2.

按图3搭好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于

水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如图3）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约

10-15?时，调整火焰使每分钟上升约1-2?，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2-0.3?。为了

保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观

察者不可能同时观察温度计所示读数和试样的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开

始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在

加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化（近镜头）等现象，均应如实记录。

熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的

熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具

有不同熔点的其他结晶形式。如果测定未知物的熔点，应先对试样粗测一次，加热可以稍快，知道大致的

熔距。待浴温冷至熔点以下30?左右，再重新测试。

1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10?的误差。 2.熔点管底未封好会产生漏管。

3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

8.使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深。 10.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

11.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

范文二：实验4沸点的测定

实验四 沸点的测定

一、实验目的

1. 1. 了解测定沸点的意义；

2. 2. 掌握微量法测定沸点的原理和方法。

二、实验原理

测定液体的蒸汽压与外界施于液面的总压力相等时对应的温度就是液体的 沸点。

三、实验仪器与药品

b形管、温度计、硅油、铁架台、沸点管、苯

四、实验步骤

采用微量法测定沸点

取一根内径2-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使油浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。

五、问题讨论

1、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？

2、如果液体具有恒定的沸点，能否说明它一定是纯净物质？

范文三：沸点测定实验报告

沸点测定实验报告

乙醇的蒸馏及沸点测定 实验报告

.

报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定

专业班级:

指导老师:刘明星

学生姓名:

学 号:

实验报告

生物工程 何德维 1108110384

2013年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一(实验目的

1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理

与方法。

2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二(实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称

为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点(转 载 于:wWW.xIElw.COM 写论文网:沸点测定实验报告)物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大(至少30?以上)的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点(恒沸混合物除外)，而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不

超过1-2?);当有杂质存在，则沸点会有变化(有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化)，而且沸点的范围也会加大。

沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

三(主要药品及仪器

1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)

2.烧瓶(50ml)蒸馏头温度计(100?)冷凝管 接引管三角瓶

3.铁夹 铁环酒精灯 沸石 量筒(50ml)铁台

四(实验步骤

1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。

2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器)，先从热源(酒精灯)处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯(内盛放大半杯的自来水)、烧瓶(内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石)以及温度计;再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端

放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。

3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯，停止实验。

4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。

五(数据记录及其处理

乙醇的蒸馏数据记录

t/min V/ml T/K V总/ml 图一:

0 2.8

1.62 1.5

3.98 2.1

6.67 2.3

9.43 12.12 2.5

2.4

14.7 18.06 2.3

2.6

332.65 333.15 333.65 334.45 334.85 335.75 336.25 337.15 2.8

4.3

6.4

8.7

11.2

13.6

15.9

18.5

篇二:沸点的测定实验报告

蒸馏及沸点的测定

【实验目的】

1、掌握沸点测定的方法、蒸馏操作原理和技术

2、了解蒸馏在生产实际中的应用

【实验原理】

蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。这时的温度，即为该液体的沸点。

【主要试剂及产物的物理常数】

【反应装置】

【实验步骤及现象记录】

1、仪器安装，按上图顺序安装好实验仪器

2、在蒸馏烧瓶中加入60 ml 工业酒精和2-3颗沸石，用酒精灯加热

3、记录第一滴和最后一滴溜出液从接液管滴下时的温度，使蒸馏速度控制在滴下1-2滴/秒。

【产品外观、重量、产率】

【结果分析及问题讨论】

加热温度过高过低各有什么影响,

都会导致结果不准确

若过高，会导致所测沸点偏高，沸程偏大，产率增高;

若过低，所测沸点较为准确，产率会减少。

篇三:实验二 沸点的测定

实验二 沸点的测定

一、实验目的

1.掌握沸点测定的方法、蒸馏操作原理和技术

2.了解蒸馏在生产实际中的应用

二、实验原理

蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。

液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。这时的温度，即为该液体的沸点。沸点是指在一定压力下，液体沸腾时的温度。通常所说的沸点是指在1.013×105 Pa压力下液体的沸腾温度。纯粹的液体化合物在一定压力下具有一定的沸点，而且其沸点范围(沸程)也极小(0.5~1.0?)。 将测出的化合物沸点与手册相比较，即可判断该化合物是什么物质。所以沸点测定也是鉴定有机物及其纯度的一种方法。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却凝结为液体收集于另一容器中，便可再度获得这一液体，这个操作过程称为蒸馏。通过蒸馏可将沸点不同的液体混合物分离开来，也可

将挥发性物质和不挥发性物质分离开来。显然，液体混合物各组分的沸点相差越大，分离的效果越好。

液体被加热时，液体底部和玻璃受热的接触面上就有细小的气泡形成，作为液体气化的气化中心――气芽。溶解在液体内部的空气、粗糙的玻璃表面有助于“气芽”的形成。达到沸点后，液体气化产生气体释放至气芽中，当气泡足够大时，便会上升逸出液面，液体平稳地沸腾。但是，若液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑形成“气芽”非常困难，这样，在加热时可能液体温度上升到超过沸点很多也不沸腾，这种现象称为“过热”。当过热现象发生时，一旦有一个气泡形成，液体迅速气化产生大量气体释放至小气泡中，因而上升的气泡增大非常快，甚至可以将液体冲溢出瓶外，这种不正常的沸腾现象称为“暴沸”。为了防止“暴沸”的发生，使液体平稳地沸腾，在加热前就要引入“气芽”，加

入助沸物是最好的方法。助沸物一般是表面疏松多孔，可吸附空气的物质如沸石、无釉的瓷片、一端封口的毛细管(毛细管应有足够的长度，上端搁在蒸馏烧瓶颈部，开口端朝下)等。

三、实验用品

蒸馏烧瓶(容积比欲蒸馏液体的体积大1/3~1/2)温度计 (100?) 冷凝管 接引管 (也称牛角管) 锥形瓶(两个，用于收集馏出液体) 沸石(或无釉瓷片、或一端封口的毛细管) 烧酒(水?酒精,1?1)。

四、实验操作

(一)仪器装置

如图:蒸馏装置由蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接引管和锥形瓶组成。

图17-1 实验装置

按图将各仪器组装好。安装顺序一般是从热源处(酒精灯或煤气灯)开始，“由下而上，由左到右”。放好酒精灯的位置，将石棉网放在铁圈上，使酒精灯的外焰与内焰交界处恰好位于石棉网底部，蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好，调整冷凝管角度与蒸馏烧瓶支管同轴，用铁夹夹好，然后沿轴移动冷凝管与蒸馏烧瓶相连，才不致折断蒸馏烧瓶支管。各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力能转动为宜。铁夹内要垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。整个装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套装置中各仪器的轴线都在同一平面内，铁夹和铁架台要尽可能整齐地放在仪器的侧面或背后。

(一)蒸馏及沸点测定

1.加料 取欲蒸馏的烧酒少许，放入小表面皿中，用火柴点燃，不能燃烧(如能燃烧，则应稀释至不能点燃，以资比较)。

用量筒量取30mL烧酒，称取其重量(样品，量筒重)记录数据。将烧酒通

过漏斗或直接沿支管口对面的烧瓶壁小心倒入蒸馏烧瓶中，注意不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带有温度计并调整

好高度的塞子。再次检查装置的气密性。

2.蒸馏 向冷凝管中通入冷凝水(为节约用水，控制水流速在以流出水微热为宜)。用小火加热至烧瓶内液体逐渐沸腾，蒸气经支管进入冷凝管冷凝流下滴入接受器中。记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。此时收集的馏分称为“馏头”。常为沸点较低的杂质，应弃去不要。“馏头”蒸完，温度趋于稳定时，蒸出的就是较纯的物质。这时应更换洁净干燥的接受器收集馏出液体，并调节火焰，控制加热速度，通常以每秒馏出1~2滴液体、温度计水银球上常有冷凝的液滴悬挂为宜。记下这部分液体开始馏出和最后一滴馏出时的温度，即为液体的沸程。纯净的液体沸程较窄，由此可判断化合物的纯度。(由于酒精与水在78.2?时形成二元恒沸混合物，该恒沸混合物中含有4.4%的水和95.6%的乙醇，所以此时收集的馏出液为95.6%的酒精，而不是纯酒精)。仔细观察温度计温度的变化，当温度开始上升，超过恒定温度时即可停止加热，注意千万不要将液体蒸干，以免蒸馏烧瓶破裂以及发生其他意外事故。

3.蒸馏完毕 蒸馏完毕，应先停火，后停水，待烧瓶冷却后，拆除仪器。拆除仪器的顺序与装配顺序相反，先取下接受器，然后拆下接引管、冷凝管和蒸馏烧瓶清洗。

4.计算得率 将收集的馏分转入量筒中，称量蒸出的液体总重量，计算得率。取少许蒸馏出的烧酒倒入表面皿中，点燃，有淡蓝色的火焰。

五、注意事项

(一)装置安装应注意

1.根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶的体积，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的三分之二，也不少于三分之一。

2.温度计通过软木塞插入瓶颈中央，调整温度计的位置，使温度计的水银球能完全被蒸气所包围，这样都能准确测定蒸气的温度，通常是使温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管的下沿在同一水平线上。

3.蒸馏烧瓶的支管通过木塞和冷凝管相连，支管口应伸出木塞2~3cm左右。

4.直形冷凝管的下端为冷却水进水口，上端为冷却水的出水口，出水口高于进水口，以保证管内充满冷凝水。

5.接引管下端伸入锥形瓶中，但不可用塞子塞住，而应与大气相通。若蒸馏物为易挥发、易燃或蒸气有毒性的物质，则应在通风橱内进行。

(二)加入沸石时应注意

6.沸石应在加热前加入。

7.切忌将沸石加入已受热接近沸腾的液体中，如果加热前忘记加沸石，补加时必须先停止加热，待液体冷却至沸点以下后再加入。

8(沸石不能重复使用。

思考题

1.解释名词 (1)沸点 (2)蒸馏 (3)过热 (4)暴沸

2.安装蒸馏装置应注意哪些问题,

3.蒸馏操作中，蒸馏烧瓶中为什么要加入沸石,想一想，哪些有机化学实验中还需加入沸石,

4.为什么用过的沸石不能再用,

范文四：实验二 沸点的测定

章（单元）名

讲授题目

节（课文）名

授课时数

课型（请打

√）2讲授课（）授课日期讨论课（）实验二2008年实验课（√）沸点测定11月习题课（）25日其他（）实验二沸点测定教学目标1．掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法

（掌握、理

解、了解）2．了解测定沸点的意义

知识重点沸点的原理和方法

知识难点沸点的原理和方法

教学方法实验

教具仪器及药品

课后作业实验报告

课后记事

实验二

一、实验目的

1.掌握沸点测定的方法、蒸馏操作原理和技术

2.了解蒸馏在生产实际中的应用沸点的测定

二、实验原理

蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。

液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。这时的温度，即为该液体的沸点。沸点是指在一定压力下，液体沸腾时的温度。通常所说的沸点是指在1.013×105Pa 压力下液体的沸腾温度。纯粹的液体化合物在一定压力下具有一定的沸点，而且其沸点范围（沸程）也极小（0.5~1.0℃）。将测出的化合物沸点与手册相比较，即可判断该化合物是什么物质。所以沸点测定也是鉴定有机物及其纯度的一种方法。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却凝结为液体收集于另一容器中，便可再度获得这一液体，这个操作过程称为蒸馏。通过蒸馏可将沸点不同的液体混合物分离开来，也可将挥发性物质和不挥发性物质分离开来。显然，液体混合物各组分的沸点相差越大，分离的效果越好。

液体被加热时，液体底部和玻璃受热的接触面上就有细小的气泡形成，作为液体气化的气化中心――气芽。溶解在液体内部的空气、粗糙的玻璃表面有助于“气芽”的形成。达到沸点后，液体气化产生气体释放至气芽中，当气泡足够大时，便会上升逸出液面，液体平稳地沸腾。但是，若液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑形成“气芽”非常困难，这样，在加热时可能液体温度上升到超过沸点很多也不沸腾，这种现象称为“过热”。当过热现象发生时，一旦有一个气泡形成，液体迅速气化产生大量气体释放至小气泡中，因而上升的气泡增大非常快，甚至可以将液体冲溢出瓶外，这种不正常的沸腾现象称为“暴沸”。为了防止“暴沸”的发生，使液体平稳地沸腾，在加热前就要引入“气芽”，加

入助沸物是最好的方法。助沸物一般是表面疏松多孔，可吸附空气的物质如沸石、无釉的瓷片、一端封口的毛细管（毛细管应有足够的长度，上端搁在蒸馏烧瓶颈部，开口端朝下）等。

三、实验用品

蒸馏烧瓶（容积比欲蒸馏液体的体积大1/3~1/2）温度计（100℃）冷凝管接引管（也称牛角管）锥形瓶（两个，用于收集馏出液体）沸石（或

烧酒（水∶酒精＝1∶1）。无釉瓷片、或一端封口的毛细管）

四、实验操作

（一）仪器装置

如图：蒸馏装置由蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接引管和锥形瓶组成。

图17-1实验装置

按图将各仪器组装好。安装顺序一般是从热源处（酒精灯或煤气灯）开始，“由下而上，由左到右”。放好酒精灯的位置，将石棉网放在铁圈上，使酒精灯的外焰与内焰交界处恰好位于石棉网底部，蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好，调整冷凝管角度与蒸馏烧瓶支管同轴，用铁夹夹好，然后沿轴移动冷凝管与蒸馏烧瓶相连，才不致折断蒸馏烧瓶支管。各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力能转动为宜。铁夹内要垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。整个装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套装置中各仪器的轴线都在同一平面内，铁夹和铁架台要尽可能整齐地放在仪器的侧面或背后。

（一）蒸馏及沸点测定

1.加料取欲蒸馏的烧酒少许，放入小表面皿中，用火柴点燃，不能燃烧（如能燃烧，则应稀释至不能点燃，以资比较）。

用量筒量取30mL 烧酒，称取其重量（样品＋量筒重）记录数据。将烧酒通

过漏斗或直接沿支管口对面的烧瓶壁小心倒入蒸馏烧瓶中，注意不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带有温度计并调整好高度的塞子。再次检查装置的气密性。

2.蒸馏向冷凝管中通入冷凝水（为节约用水，控制水流速在以流出水微热为宜）。用小火加热至烧瓶内液体逐渐沸腾，蒸气经支管进入冷凝管冷凝流下滴入接受器中。记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。此时收集的馏分称为“馏头”。常为沸点较低的杂质，应弃去不要。“馏头”蒸完，温度趋于稳定时，蒸出的就是较纯的物质。这时应更换洁净干燥的接受器收集馏出液体，并调节火焰，控制加热速度，通常以每秒馏出1~2滴液体、温度计水银球上常有冷凝的液滴悬挂为宜。记下这部分液体开始馏出和最后一滴馏出时的温度，即为液体的沸程。纯净的液体沸程较窄，由此可判断化合物的纯度。（由于酒精与水在78.2℃时形成二元恒沸混合物，该恒沸混合物中含有4.4%的水和95.6%的乙醇，所以此时收集的馏出液为95.6%的酒精，而不是纯酒精）。仔细观察温度计温度的变化，当温度开始上升，超过恒定温度时即可停止加热，注意千万不要将液体蒸干，以免蒸馏烧瓶破裂以及发生其他意外事故。

3.蒸馏完毕蒸馏完毕，应先停火，后停水，待烧瓶冷却后，拆除仪器。拆除仪器的顺序与装配顺序相反，先取下接受器，然后拆下接引管、冷凝管和蒸馏烧瓶清洗。

4.计算得率将收集的馏分转入量筒中，称量蒸出的液体总重量，计算得率。取少许蒸馏出的烧酒倒入表面皿中，点燃，有淡蓝色的火焰。

五、注意事项

（一）装置安装应注意

1.根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶的体积，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的三分之二，也不少于三分之一。

2.温度计通过软木塞插入瓶颈中央，调整温度计的位置，使温度计的水银球能完全被蒸气所包围，这样都能准确测定蒸气的温度，通常是使温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管的下沿在同一水平线上。

3.蒸馏烧瓶的支管通过木塞和冷凝管相连，支管口应伸出木塞2~3cm左右。

4.直形冷凝管的下端为冷却水进水口，上端为冷却水的出水口，出水口高于进水口，以保证管内充满冷凝水。

5.接引管下端伸入锥形瓶中，但不可用塞子塞住，而应与大气相通。若蒸馏物为易挥发、易燃或蒸气有毒性的物质，则应在通风橱内进行。

（二）加入沸石时应注意

6.沸石应在加热前加入。

7.切忌将沸石加入已受热接近沸腾的液体中，如果加热前忘记加沸石，补加时必须先停止加热，待液体冷却至沸点以下后再加入。

8．沸石不能重复使用。

思考题

1.解释名词（1）沸点（2）蒸馏（3）过热（4）暴沸

2.安装蒸馏装置应注意哪些问题？

3.蒸馏操作中，蒸馏烧瓶中为什么要加入沸石？想一想，哪些有机化学实验中还需加入沸石？

4.为什么用过的沸石不能再用？

范文五：实验二沸点测定技术

实验二 沸点测定技术

计划学时:4学时

一、实验目的:

1、学会蒸馏烧瓶、冷凝管等玻璃仪器的使用及蒸馏装置的组装方法 2、掌握蒸馏操作技术和沸点测定技术

二、实验原理:

在液体中，由于分子的热运动使分子不断脱离液体表面而变成气体，同时气体分子也受液体分子的吸引回到液体中，当液体分子变成气体的速率和气体分子同蒸气中回到液体中的速率相等时，气液两相达到平衡状态，液面上的蒸气达到饱和，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。液体的蒸气压只与温度有关，当液体受热温度升高时，它的蒸气压就增大。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。此时的温度称为液体的沸点。显然，沸点与外界的压力有关，外压大，沸点高;反之则沸点低。测定沸点一般就是指测定物质在标准大气压下沸腾的温度。 纯液体在一定压力下具有固定的沸点，并且沸程很小，通常不超过1,2?C。不纯的物质一般沸点降低，沸程也扩大。

三、仪器和药品:

1、仪器

圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、冷凝管、接收管、温度计、酒精灯、胶管、铁架台

2、药品

工业酒精

四、实验步骤

?将待测样品装入沸点管，使液高约1cm。

将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中。将沸

点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有液体样品

的

管中，勿使橡皮圈触到样品。

?当温度缓慢升高时，即会有小气泡从毛

细

管逸出，此时注意观察，当气泡连续成串逸出时

立

即停止加热。当气泡恰要停止逸出并将要缩入毛

细

管内时，记录温度计上所示读数，即为沸点。

?待温度下降20,30?，重新加热再测一次，两

次测定数据不应超过1,2?。

?测定工业酒精的沸点。

微量法测定沸点装置图

五、注意事项:

1、加热不能过快，以每秒馏出1,2滴为宜。

2、当开始有第一滴液体馏出时记录温度，并收集前馏分。温度趋于稳定时，记录温度，这是沸程的开始温度。到只剩少量液体时，结束蒸馏，记录温度，这是沸程的结束温度。

3、加热前应加入沸石，以防止爆沸。

六、思考题:

?微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同?

?微量法沸点测定操作中,如何准确判断沸腾现象及相应温度?连续气泡与气泡回缩二者的关系是什么?

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