范文一:煤矿水碱度的测定方法
ICS
D
备案号
MT
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T 204,200X
MT/T 204,1995 代替
煤矿水碱度的测定方法
determination ofalkalinity of coal mine water
(报批稿)
200X,XX,XX发布 200X,XX,XX实施
国家安全生产监督管理总局 发布
MT/T 205,200X
前 言
本标准根据GB/T1.1,2000《标准化工作导则》和GB/T20001.4,2001《标准编写规
则 第4部分;化学分析方法》的规定,对MT/T204,1995《煤矿水碱度的测定方法》进行
修订。
本标准从生效之日起代替MT/T204,1995《煤矿水碱度的测定方法》。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:重庆地质矿产研究院。
本标准主要起草人:朱振忠、许玲、李玉芳、杨 洁。
本标准于1995年首次发布。
I
MT/T 204—200X
煤矿水碱度的测定方法
1 范围
本标准规定了用酸滴定法测定煤矿水碱度。
本标准适用于煤矿水碱度的测定。
2 原理
水中各种碱度的组分与标准酸溶液反应,其反应终点(pH=8.3和pH=4.5)用pH指示剂或pH计确定。
3 试剂
3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2 无二氧化碳蒸馏水:将水(3.1)经煮沸约5min,冷却。
13.3 碳酸钠标准溶液:C(NaCO)=0.0400mol/L,称取已在150?,180?干燥约2h的232
优级纯无水碳酸钠(GB/T1255)2.1198g?0.0002g,溶于100mL水(3.2)中,转入1000mL容量瓶内,用水(3.2)稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。
,3.4 盐酸标准溶液:C(Hcl)=0.04mol/L,吸取3.4mL盐酸(=1.19)(GB/T622)于磨口玻璃瓶中,用水(3.2)稀释至1000mL,混匀。定期(每月)标定其浓度。
标定方法:
量取20mL?0.05mL碳酸钠标准溶液(3.3)于250mL锥形瓶中,用水(3.2)稀释至约80mL,加入2滴甲基橙指示剂(3.6),用盐酸标准溶液,滴定至接近终点时煮沸,排除二氧化碳,冷却后继续滴定,至溶液颜色由黄色变为橙红色。记录用量。
盐酸标准溶液浓度按下列公式计算:
c,v22 c= …………(1) 1v1
式中:
c——盐酸标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 1
c——碳酸钠标准溶液(3.3)浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 2
v——取用碳酸钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 2
v——滴定消耗盐酸溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 1
3.5 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂溶液,称取0.04g甲基红(HG/T3-958)和0.2g溴甲酚绿(HG/T3-1220)溶于100mL乙醇(95%)(GB/T679)中。
3.6 甲基橙指示剂溶液:1g/L,称取0.1g甲基橙(HGB3089-59)溶于100mL水中,混匀。 3.7 酚酞指示剂溶液:5g/L,称取0.5g酚酞(GB/T10729)溶于50mL乙醇(95%)(GB/T679)中,再加入50mL水,混匀。
1
MT/T 204—200X
4 仪器
4.1 分析天平:感量0.1mg。
4.2 pH计:测量范围0,14,最小分度值0.01pH单位。
5 测定步骤
5.1 做两份试验水样的重复测定。
5.2 酚酞碱度的滴定,移取50ml?0.05ml水样于250ml锥形瓶中,加入5滴酚酞指示剂(3.7)此时溶液呈粉红色,用盐酸标准溶液(3.4)滴定至红色消失即为终点。记录用量为。 Vp
5.3 总碱度的滴定,量取50mL?0.05mL水样于250mL锥形瓶中,加入5,7滴混合指示剂(3.5)或2滴甲基橙指示剂(3.6)。用盐酸标准溶液(3.4)滴定,混合指示剂由绿色变成红色,甲基橙指示剂由黄色变为橙红色即为终点,记录用量为。 Vt
5.4 如果水样存在酚酞碱度,则可在滴定酚酞碱度后的水样中加入2滴甲基橙指示剂(3.6),
。加上再用盐酸标准溶液(3.4)滴定至橙红色,这部分盐酸标准溶液用量记录为VVVpmm即为。 Vt
5.5 当水样总碱度度超过5mol/L时,应滴定至溶液呈玫瑰红时,将溶液煮沸2 min,,min,驱尽二氧化碳,冷却至室温后再滴定。
5.6 当水样带色、浑浊或含有使指示剂脱色的氧化剂时,水样应在250mL烧杯中滴定,滴定终点(pH=8.3、pH=4.5),必须用pH计确定。
6 结果计算
煤矿水总碱度按下列公式计算:
vcM,,1t T=×1000 ………… (2) Av3
式中:
T——总碱度含量的数值(以CaCO计),单位为毫克每升(mg/L); A3
v——滴定总碱度消耗盐酸标准溶液(3.4)体积的数值,单位为毫升(mL); t
c——盐酸标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 1
v——取用试验水样体积的数值,单位为毫升(mL); 3
1M——CaCO的摩尔质量,单位为克每摩尔(M=50.04)。 32
VV如果水样碱度的基本组分为重碳酸根、碳酸根和氢氧根离子,其含量可根据滴定结果和pt由表1查到某组分消耗标准酸的体积,代入下列相应的公式计算。 2
MT/T 204—200X
-2--表1 OH、CO和HCO在水中的关系 33-2--消耗 CO消耗 HCO消耗 OH33滴定结果 标准酸体积(mL) 标准酸体积(mL) 标准酸体积(mL)
0 0 V,0 Vpt
0 VV,2VV,1/22Vtpptp
0 0 VV,1/22Vptp
0 VV,1/22VV,2()VV,ptpttp
0 0 VV, Vptt
V,C,M-411 HCO= ………… (3) ,10003V3
V,C,M2-512 CO=,1000 ………… (4) 3V3
V,C,M613- OH,1000= ………… (5) V3
式中:
-HCO——煤矿水中重碳酸根离子含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); 32-CO——煤矿水中碳酸根离子含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); 3-OH——煤矿水中氢氧根离子含量的数值,单位为毫克每升(mg/L);
VVV456,,——由表1查得相应碱度组分消耗标准酸(3.4)体积的数值,单位为毫升(mL); V3——取用水样体积的数值,单位为毫升(mL);
M1——重碳酸根离子摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(M=61.02);
1M2——碳酸根离子摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(M=30.01); 2
M3——氢氧根离子的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(M=17.01); 计算结果修约到小数点后两位。
7 精密度
3
MT/T 204—200X
表2 煤矿水碱度测定结果的重复性限
总碱度范围 重复性限,mg/L 重复性限,% 总碱度范围,mg/L (CaCO3)
?200 6
,200 3 重碳酸根离子含量范围,mg/L
?200 6
,200 3 碳酸根离子含量范围,mg/L
?50 2
,50 4 氢氧根离子含量范围,mg/L
?30 1.5
,30 5
4
范文二:碱度,总碱度的测定
实验一 酸度和总碱度的测定
(一) 目的
(1) 了解酸度和总碱度的基本概念。
(2) 掌握指示剂滴定法测定酸度和总碱度的原理和方法。
(二) 原理
酸度是指水样中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量,主要表示水样中存在的强酸、弱 酸和强酸弱碱盐等物质。酸度有两种表示方法:酚酞酸度(又称“总酸度”)和甲基橙酸度。 碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,主要表示水样中存在的碳酸盐、 总碳酸盐及氢氧化物。
碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时,溶液的pH 值为4.4~4.5,表明水中的重碳酸盐已被中和,此时的滴定结果称为“总碱度”。 ( 三) 仪器
(1) 滴定管(酸式、碱式)
(2) 锥形瓶。
(四) 试剂
(1) 无二氧化碳水
(2) 氢氧化钠标准溶液,C(NaOH)=0.1mol/L
(3) 0.5%酚酞指示剂(用于测酸度)
(4) 0.05%甲基橙指示剂(用于测酸度)
(5) 1%酚酞指示剂(用于测碱度)
(6) 0.1%甲基橙指示剂 (用于测碱度)
(7) 碳酸钠标准溶液,C(
2
1
Na2CO3)=0.0250mol/L
(8) 盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L
(五) 测定步骤
1. 酸度测定
(1) 取适量水样(VmL)置于250mL锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100mL,加入两滴甲基 橙指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液橙红色变为橙黄色,计下氢氧化钠标准溶液用量(V1)。
(2) 另取一份水样(VmL) 置于250mL 锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100mL,加入4 滴 酚酞指示剂,用氧氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点。记下氢氧化钠标准溶液用量
(V2)。
2. 碱度测定
(1) 取100mL 水样于250ml 锥形瓶中,加入4 滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液呈红色时,用 盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色,则
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2
不需用盐酸标准溶液滴定,可接着进行第2 步操作。
(2) 向上述溶液中加入3 滴甲基橙指示剂,摇匀,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变 为橙红色止,记录盐酸标准溶液用量(M)。
(六) 计算
1.酸度
甲基橙酸度(CaCO3,mg/L) =
V
CV 50.05 1000 1 ? ?
酚酞酸度(总酸度CaCO3,mg/L) =
V
CV 50.05 1000 2 ? ?
式中,C——氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L);
V1——用甲基橙作指示剂时氢氧化钠标准溶液的耗用量(mL);
V2——用酚酞作指示剂时氢氧化钠标准溶液耗用量(mL);
V——水样体积(m1);
50.05——碳酸钙(
2
1
CaCO3)摩尔质量(g/mol)。
2.总碱度
总碱度(以CaO计,mg/L)=
V
C ? (P + M) ? 28.04 ?1000
总碱度(以CaCO3计,mg/L)=
V
C ? (P + M) ?50.05?1000
式中,C——盐酸标准溶液浓度(mol/L);
28.04——氧化钙(
2
1
CaO)摩尔质量(g/mol);
50.05——碳酸钙(
2
1
CaCO3)摩尔质量(g/mol)。
(七) 注意事项
(1) 水样分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释和浓缩,应及时分析,否则应在4℃下保存。
(2) 水样中如含有游离氯,可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除,以防甲基橙 指示剂褪色。
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3
实验二 化学需氧量(CODCr)的测定
(一) 目的
(1) 了解化学需氧量(COD)的含义。
(2) 掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
(3) 掌握快速法测定CODCr的原理和方法。
(二) 原理
化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用(O,mg/L)
来表示,它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐,亚铁
盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr。
分析时用一定量的重铬酸钾,在强酸性条件下,将水中的有机物质氧化,过量的重铬酸钾, 以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所
消耗氧的量mg/L (CODCr)。
水样中如含有氯离子会影响测定结果,可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。。 重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应:
2Cr2O7
2-+16H++3C→4Cr3++8H2O+3CO2↑
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,以亚铁盐(溶液)回滴:
Cr2O7
2-+14H++6Fe2+→6Fe3++2 Cr3++7H2O
快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸的用量,以提高回流时的反应温 度,从而加快了反应速度,使回流时间由2h 缩短到10min。回流结束后用标准硫酸亚铁铵液滴
定作用剩余的重铬酸钾。再由消耗重铬酸钾的量,算出水样中有机物消耗的氧量(O2,mg/L)。
(三) 仪器
(1) 回流装置(磨口三角烧瓶,或圆底烧瓶冷凝装置),
(2) 500mL三角烧瓶
(3) 容量瓶,移液管。
(四) 试剂
(1) 浓硫酸(含1%硫酸银)。
(2) 0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液。
(3) 重铬酸钾溶液:在1000mL烧杯中,约加600mL蒸馏水,慢慢加入100mL浓硫酸及26.7g 硫酸汞,搅拌,待硫酸汞溶解后,再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾,最后加蒸馏水至1000mL 备用。
(4) 试亚铁灵指示液
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4
(五) 实验步骤
(1) 水样的测定
用20mL 胖肚移液管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释)。加入具有磨口 的500mL锥形瓶中,加入15.00mL重铬酸钾液,再加40mL浓硫酸(含1%Ag2SO4)及玻璃珠数粒
摇匀;另取20.00mL 左右蒸馏水代替水样,其它操作与测水样时相同,作空白试验,接上回流
冷凝器,加热,沸腾后适当降低温度,使回流速度为1~2 滴/2min。精确回流10min,稍冷,自
冷凝管顶部各加蒸馏水150mL 左右,冷却到室温,加试亚铁灵指示剂2~3 滴,用标准硫酸亚铁
铵溶液回滴剩余的重铬酸钾,溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现(不褪去)为终点。
(2) 同时做空白试验,移取20.00mL蒸馏水代替水样,其它步骤同测水样,记录硫酸亚铁铵 的用量V0(mL)
耗氧量O2(mg/L)=
2
0 1 ( ) 8 1000
V__
范文三:碱度_总碱度的测定
实验 总碱度的测定
(一) 目的
(1) 了解总碱度的基本概念。
(2) 掌握指示剂滴定法测定总碱度的原理和方法。
(二) 原理
碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,主要表示水样中存在的碳酸盐、总碳酸盐及氢氧化物。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时,溶液的pH值为4.4~4.5,表明水中的重碳酸盐已被中和,此时的滴定结果称为“总碱度”。
( 三) 仪器
(1) 碱式滴定管
(2) 锥形瓶。
(四) 试剂
(1) 无二氧化碳水
(2) 0.05%甲基橙指示剂(用于测酸度)
(3) 1%酚酞指示剂(用于测碱度)
(4) 0.1%甲基橙指示剂 (用于测碱度)
(5) 碳酸钠标准溶液,C(
2
1
Na2CO3)=0.0250mol/L
(6) 盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L
(五) 测定步骤
(1) 取100mL 水样于250ml 锥形瓶中,加入4 滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,可接着进行第2 步操作。
(2) 向上述溶液中加入3 滴甲基橙指示剂,摇匀,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变
为橙红色止,记录盐酸标准溶液用量(M)。
(六) 计算
1.总碱度
总碱度(以CaO计,mg/L)=
V
C (P M) 28.04 1000
总碱度(以CaCO3计,mg/L)=
V
C (P M) 50.05 1000
式中,C——盐酸标准溶液浓度(mol/L);
28.04——氧化钙(
2
1
CaO)摩尔质量(g/mol);
50.05——碳酸钙(
2
1
CaCO3)摩尔质量(g/mol)。
(七) 注意事项
(1) 水样分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释和浓缩,应及时分析,否则应在4℃下保存。
(2) 水样中如含有游离氯,可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除,以防甲基橙指示剂褪色。
范文四:碱度的测定
碱度的测定
方法一、
1、原理用酸标准溶液滴定,以电位、指示剂判断计量点。反应方程式如下:
2Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+2 NaHCO3
2NaHCO3+ H2SO4 →Na2SO4+2H2O +CO2↑
2、仪器
⑴酸度计:PHS-2型,附玻璃电极和甘汞电极或其他型
⑵磁力搅拌器:68-1型
3、试剂
⑴硫酸标准溶液C(1/2 H2SO4)=0.1mol/l或盐酸标准溶液C(HCL)=0.1mol/l ⑵、0.1%酚酞溶液
⑶、0.1溴酚蓝溶液
4、测定步骤
吸取脱硫液2ml于100ml烧杯中,加入约50ml后,放在磁力搅拌器下,插入电极,在搅拌下逐滴加入硫酸标准溶液至PH=8.3时,记下耗用硫酸标准溶液体积为V1,再继续滴定至溶液的PH=4,记下耗用硫酸标准溶液体积为V0
亦可取2ml脱硫液于锥形瓶中,加50ml水及酚酞指示剂6~8滴,用硫酸标准溶液滴定,溶液由红色变为原色,记下读数V1, 加溴酚蓝指示剂3~4滴,继续滴定溶液由蓝紫色变为亮黄色为化学计量点,记下读数V0
5、计算Na2CO3 (g/l)=2 V1*C*53.00/ V样
NaHCO3 (g/l)=( V0-2 V1)*C*84.01/ V样
总碱度(Na2CO3 (g/l))= V0*C*53.00/ V样
总碱度(mol/l)=C* V1 / V样
V1-------------- 滴定至第一化学计量点所用硫酸标准溶液体积,ml;
V0---------------滴定终点所用硫酸标准溶液体积,ml;
C----------- 硫酸标准溶液物质的量的浓度,mol/l;
53.00------碳酸钠的摩尔质量,g / mol ;
84.01------碳酸氢钠的摩尔质量,g / mol ;
V样-------------取样体积,ml。
方法二、
1、 原理
用双指示剂以硫酸标准溶液滴定试液中的碳酸钠和碳酸氢钠。若脱硫液颜色较深,亦可用酸度计进行电位滴定,第一滴定终点控制在PH=8,第二滴定终点控制在PH=4。反应方程式如下:
2Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+2 NaHCO3
2NaHCO3+ H2SO4 →Na2SO4+2H2O +CO2↑
2、仪器
⑴酸度计:PHS-2型,附玻璃电极和甘汞电极或其他型
⑵磁力搅拌器:68-1型
3、试剂
⑴硫酸标准溶液C(1/2 H2SO4)=0.1mol/l或盐酸标准溶液C(HCL)=0.1mol/l ⑵、0.1%酚酞溶液
⑶、0.1%甲基橙指示剂
4、测定步骤
A、双指示剂滴定法
吸取经滤纸过滤后的脱硫液5ml于250ml锥形瓶中,加入约100ml蒸馏水,加2滴0.1%酚酞指示剂,用0.1mol/l硫酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色,记下耗用硫酸标准溶液体积为V1ml,在此溶液中加入2滴0.1%甲基橙指示剂,继续用0.1mol/l硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色,记下耗用硫酸标准溶液体积为V2ml。
B、电位滴定法
1、按照说明书进行酸度计教正,PH定位和复位操作。
2、吸取经滤纸过滤后的脱硫液5ml于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,置于磁力搅拌器下,将酸度计电极反复用蒸馏水冲洗后,侵入被测试液中,按下PH测定键,开启磁力搅拌器上,用0.1mol/l硫酸标准溶液进行滴定至PH=8.0时,记下耗用硫酸标准溶液体积为V1ml,再继续滴定至溶液的PH=4,记下耗用硫酸标准溶液体积为V2ml。
5、计算Na2CO3 (g/l)=2 V1*C*53.00/ V样
NaHCO3 (g/l)=( V2-2 V1)*C*84.01/ V样
总碱度(Na2CO3 (g/l))= V0*C*53.00/ V样
总碱度(mol/l)=C* V1 / V样
V1-------------- 滴定至第一化学计量点所用硫酸标准溶液体积,ml;
V2--------------滴定终点所用硫酸标准溶液体积,ml;
C----------- 硫酸标准溶液物质的量的浓度,mol/l;
53.00------碳酸钠的摩尔质量,g / mol ;
84.01------碳酸氢钠的摩尔质量,g / mol ;
V样-------------取样体积,ml。
范文五:碱度的测定
碱度的测定
1、盐酸标准溶液的标定
减量法准确称取基准无水碳酸钠0.15g ,(预先在270~300℃下烘1h ,并在干燥器中冷却室温),置于250ml 锥形瓶中,加50ml 蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂2滴,用HCl 溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色,即为终点,记录用量V ,平行测定三份,计算HCl 标准溶液的准确浓度。
2、0.025mol/L盐酸标准溶液的制备
吸取25.00mL0.1mol/L盐酸标准溶液于100mL 容量瓶中,定容。
2、水样总碱度测定
用移液管吸取水样50mL ,放入250mL 锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,摇匀,用0.025mol/L的HCl 溶液滴定至变为橙色为止,记录用量V ,平行测定三份,计算水样总碱度。
水中总碱度的测定
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