范文一：氯化钠的杂质检查
实验七 氯化钠的杂质检查
一、目的要求
1．了解药物中杂质检查的意义；
2．掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法；
3．掌握杂质限量的计算方法；
4. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；
5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、试剂
（一）标准溶液的配制
1．标准氯化钠溶液的制备
称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Cl-）。
2．标准硫酸钾溶液的制备
称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）。
3．标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe3+）。
4．标准铅溶液的制备
称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb2+）。
5．标准砷溶液的制备
称取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL2-
溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液1mL，置100mL量瓶中，加稀硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的As）。
（二）试剂的配制（查阅《中国药典》，进行所用试剂的配制）
三、实验步骤
1． 酸碱度 取本品5.0g，加水50mL溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10mL，应变为蓝色；如显蓝色或者绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2mL，应变为黄色。
2．溶液澄清度 取本品5.0g，加水25mL溶解后，溶液应澄清。
3． 碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2mL，搅匀，再家沸水至25mL，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2mL，亚硝酸钠试液3滴与水25mL，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4．溴化物 取本品2.0g，加水10mL使溶解，加盐酸3滴与氯仿1mL，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新配）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100mL，摇匀）1.0mL，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5．硫酸盐 取本品5.0g，加水溶解成约40mL（溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50mL纳氏比色管中，，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试液。另取标准硫酸钾溶液1.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照液。于供试溶液和对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释使成50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品管不得更深。
6．钡盐 取本品4.0g加水20mL，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2mL，另一份中加水2mL，静置15分钟，两液应同样澄清。
7．钙盐 取本品2.0g水10mL使溶解，加氨试液1mL，摇匀，加草酸铵试液1mL，5分钟内不得发生浑浊。
8．铁盐 取本品5.0g，加水溶解成25mL，置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释成35mL后，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加3+
水适量稀释成50mL，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液1.5mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
9．重金属 取本品5.0g，加水20mL溶解后，置25mL纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，加硫代乙酰铵溶液3mL，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
10．砷盐
仪器装置，如图
1-1
单位：mm
图1-1
A为100mL标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm。D为具空的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，E为中央具有圆孔（孔长6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约60—80mm）再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸的大小能覆盖圆孔而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2mL，置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸即得。
检查法：取本品5.0g，置A瓶中，加水23mL溶解后，加盐酸5mL，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾溶液5mL”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
三、说明
1．药物杂质检查必须严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在完全相同的条件下进行反应与比较。即应选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同一衬底上，以相同的方式（一般是自上而下）观察，加入试药的种类、量，加入的顺序和反应时间等也应一致。
2．杂质限量检查是指药物中杂质的最大允许量。其计算公式为：
杂质最大允许量?100%杂质限量 = 供试品量
3．药物的杂质检查一般为限量检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题
1．药物中杂质检查的意义是什么？
2．药物中杂质的来源主要有哪些？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？
3．药物中杂质检查检查应严格遵循什么原则？为什么？
4．试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、铁盐、重金属和砷盐的限量。
范文二：食品中氯化钠的测定
ICS 67(050 X 04
囝亘
中华人民共和国国家标准
1 2457--2008 GB,T
12457 1990 代替GB,T
食品中氯化钠的测定
Determination of sodium chloride in foods
2009—0卜01实施2008-06-25发布 宰瞀鹳鬻瓣警襻瞥鐾发中布
19国国家标准化管理委员会仅
12457--2008GB,T
月U 吾
本标准与ISO 1841:1981((肉与肉制品中氯化钠的测定》和ISO 3634:1979((蔬菜制品中氯化钠的测
定》的一致性程度为非等效;附录A的直接沉淀滴定法与ISO 1841:1981((肉与肉制品中氯化钠的测定》
第二法的一致性程度为非等效。
12457 GBT 1990((食品中氯化钠的测定方本标准代替,
12457 本标准与GB,T 1990相比主要变化如法》。
下:
——标准的名称改为:食品中氯化钠的测定;
——标准中的“原理”都改为:方法提要}
1(1 ——按GB,T 2000和GB,T 20001(4—2001的规定，修改了文本的格
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会式。
本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院。 本标准主要起草人:提出并归口。 徐清渠、龚玲娣。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
12457 ——GB,T 。1990
12457--2008 GB,T
食品中氯化钠的测定
1范围 本标准规定了间接沉淀滴定法、电位滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤;并提供了直接沉淀滴定
法(附录A)测定食品中氯化钠的分析步骤。
本标准的间接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味 品、淀粉制品中氯化钠的测定，不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于上述各类食品 和深颜色食品中氯化钠的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB,T ISO 3696:6682分析试验室用水规格和试验方法(GB,T 6682--1992，neq 1987) 3间接沉淀滴定法 3(1方法提要 试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂(佛尔哈特法)，用硫氰
酸钾标准
滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。 32 (试剂和溶液
3(2(1试剂和分析用水:除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB,T 6682规 定的二级水规格。
3(2(2冰乙酸。
3(2(3蛋白质沉淀剂:
000 3(2(3(1沉淀剂I:称取106 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 亚铁氰化钾，溶于水中，转移到1 g
000 3(2(3(2沉淀剂?:称取220 mL冰乙酸，转移到1 mL容量瓶中，乙酸锌，溶于水中，加入30 g
水稀释至刻度。 用 3(2(4硝酸溶液(1:3):1体积浓硝酸与3体积水混匀。使用前应煮沸、冷却。
mL 3(2(5乙醇溶液(80,):80 95,乙醇与15 mL水混
匀。000 3(2(6 0(1 mol,L硝酸银标准滴定溶液的配制:称取17 g硝酸银，溶于水中，转移到1 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。
3(2(7 0(1mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液的配制:称取9(7 g硫氰酸钾，溶于水中，转移到1 000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3(2(8硫酸铁铵饱和溶液:称取50 g硫酸铁铵，溶于100 mL水中，如有沉淀应过
滤。3(2(9 0(1 mol,L硝酸银标准滴定溶液和0(1 mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定: 3(2(9(1氯化物的沉淀:称取0(10 g,o(15 g基准试剂氯化钠(或经500,,600?灼烧至恒重的分析
2 纯氯化钠)，精确至0(000 g，于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝
溶液(3(2(4)，边剧烈摇动边加入30(00 mL(V，)o(1 mol,L硝酸银标准滴定溶液(3(2(6)，用水稀释酸mL。 刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 至
3(2(9(2过量硝酸银的滴定:取上述滤液50(00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和
溶1
12457--GB,T 2008
液(3(2(8)，边剧烈摇动边用0(1 mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液(3(2(7)滴定至出现淡棕红色，保持 1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(y。)。
3(2(9(3硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定:取0(1 ,L硝酸银标准滴定溶 mol液20(00 mL(V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5 mL硝酸溶液(3(2(4)和2 mL硫酸铁铵饱和溶(3(2(8)。以下按3(2(9(2步骤操作，记录消耗0(1 mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(?)。 液3(2(9(4 硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算: 按式(1)、式(2)、式(3)分别
(c，)和硫氰酸钾标准滴定 计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值
溶液浓度的准确的数值(cz)。
F一鲁 式中: F——硝
酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;
U——确定体积比(F)时，硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) Vt——确定体积比(F)时，硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) 旬——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(tool,L); Cz——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol,L)。
440(058
屯一可=虿叉瓦叉i
式中:
ct 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(real,L);
m。,氯化钠的质量的数值，单位为克(g);
V， K——沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
F滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;
0(058 44——与1(00 mL硝酸银标准滴定溶液Ec(AgNO。)=1(000 tool,L]相当的氯化钠的质量的数
值，单位为克(g)。 “一c2×F (3)
式中:
17，,硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(moI,L);
c:——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(tool,L);
F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比。
3(3仪器和设备
3(3(1组织捣碎机。
3(3(2粉碎机。
3(3(3研钵。
3(3(4振荡器。
3(3(5水浴锅。
1 3(3(6分析天平:感量0(000 g。
3(4试样的制备
3(4(1块状或颗粒状样品
取有代表性的样品至少200 g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。 3(4(2粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200 ，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。 g2
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3(4(3固、液体样品
取有代表性的样品至少200 g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。
3(5试液的制备
3(5(1肉禽及水产制品
mL 称取约20 g试样(3(4)，精确至0(001 g，于250 mL锥形瓶中。加入100 70?热水，煮沸15 rain，并不断摇动。冷却至室温，依次加入4 mL沉淀剂I(3(2(3(1)、4 mL沉淀剂?(3(2(3(2)。每 次加入沉淀剂充分摇匀。在室温静置30rain。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
3(5(2蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)
rnL称取约10 g试样(3(4)，精确至0(001 g，于100mL烧杯中。用乙醇溶液(3(2(5)将试样转移到100 容量瓶中，稀释至刻度，振摇15 min(或用振荡器振荡15 rain)。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
3(5(3一般蔬菜制品
mL 称取约20 g试样(3(4)，精确至0(001 g，于250 mL锥形瓶中。加入100 70*(2热水，振摇 15 rain(或用振荡器振荡15 min)。将锥形瓶中的内容物转移到200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
3(5(4腌制品
mL 称取约10 g试样(3(4)，精确至0(001 mL锥形瓶中。加入100 70?热水，振摇 g，于250
15 5 rain(或用振荡器振荡1 rain)。将锥形瓶中的内容物转移到200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
3(5(5调味品
称取约5 g试样(3(4)，精确至0(001 g，于100mL烧杯中，加入适量水，搅拌均匀。将烧杯中的内 容物转移到200 mL容量瓶中(液体样品可直接转移)，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初 滤液。
3(5(6淀粉制品
称取约20 g试样(3(4)，精确至0(001 g，于250 rrlL锥形瓶中，加入100mL 70,热水，振摇15min(或 用振荡器振荡15 min)。将锥形瓶中的内容物转移到200 n1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过 滤，弃去最初滤液。
3(6分析步骤
3(6(1氯化物的沉淀 取含有50mg,100mg氯化钠的试液(3(5)，于100mL容量瓶中。加入5mL
硝酸溶液(3(2(4)。
0(1 mL,40(00 mL 剧烈摇动时，准确滴加20(00 mol,L硝酸银标准滴定溶液(3(2(6)，用水稀释至
刻
度，在避光处静置5 rain。用快速滤纸过滤，弃去i0 mL最初滤液。
当加人0(1 mol,L硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定 容、摇匀后移入250 mL锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟(不得用直接火加热)，直至出现氯化银凝聚 沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10 mL最初滤液。
3(6(2滴定
取50(oo mL滤液(3(6(1)于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液(3(2(8)。边剧烈
动边用0(I mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液(3(2(7)滴定至出现淡棕红色，保持1 rain不褪色。记录消耗 摇o(1 mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(K)。
3(6(3空白试验
用50 mL水代替50(00 mL滤液，准确加入沉淀试样氯化物时滴加0(1 mol,L硝酸银标准滴定
液体积的二分之一，以下按3(6(1和3(6(2步骤操作。记录消耗0(1 mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液溶 毫升数(V。)。 的
12457--GB,T 2008
3(7结果计算 食品中氯化钠的含量以质量分数x，计，数值以,表示，按式
(4)计算:
100 (4)x，一!:!!些圣鱼丕!坠二里!!丕丝!X 优
式中:
0(058 44—一与1(00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO。)一1(000 mol,L]相当的氯化钠的质量
的数值，单位为克(g);
C。——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(tool,L);
K——空白试验消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
mol,L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫 v5一一滴定试样(3(6(2)时消耗0(1 升(mL);
K、 稀释倍数;
m——试样的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
3(8允许差
同一样品两次平行测定结果之差，每100 g试样不得超过0(2 g。
4电位滴定法 4，1方法提要 试液经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标
准滴定溶液
滴定试液中的氯化钠。根据电位的“突跃”，确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品 中
氯化钠的含量。
4(2试剂和溶液
4(2(1试剂和分析用水:除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB,T 6682规 定的二级水规格。
4(2(2蛋白质沉淀剂:按3(2(3配制。
4(2(3硝酸溶液(1:3):按3(2(4配制。使用前不需煮沸。
424 ((丙酮。
44 4(2(5 0(01 mol,L氯化钠基准溶液:称取0(058 g基准试剂氯化钠(或经500,,600?灼烧至恒重
2 的分析纯氯化钠)，精确至0(000 g，于100mL烧杯中。用少量水溶解，转移到1 000mL容量瓶中，
释至刻度，摇匀。 稀4(2(6 0(02 mol,L硝酸银标准滴定溶液:
4(2(6(i 配制:称取3(40 硝酸银，精确至0(01 g，于100 mL 烧杯中，用少量水溶解，转移到g
1 000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀，避光贮存，或转移到棕色容量瓶中。
mL 0(Ol 4(2(6(2标定(二级微商法):吸取10(00 mol,L氯化钠基准溶液(4(2(5)于50 mL烧杯中， 加入0(2 mL硝酸溶液(4(2(3)、25 mL丙酮(4(2(4)。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅 拌器。
从滴定管滴人VmL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90,)，测量溶液的电位数值(E)。继续滴人 硝酸银标准滴定溶液，每滴人1 mL立即测量溶液电位数值(E)。接近终点并越过终点后，每滴人 0(1 mL测量溶液的电位数值(E)。继续滴人硝酸银标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。
记录每次滴人硝酸银标准滴定溶液的体积数值和电位数值。
4(2(6(3滴定终点的确定:根据滴定记录(4(2(6(2)，按硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V)和电位的 数值(E)，用列表方式(见表1)计算AE、AV、一级微商和二级微商。
4
12457--2008 GB,T
表1 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液的记录 一级微商。V E ?P ?矿6 二级微商“ L皿|硪、 o(oo 400 70 18 4(oo 224(oo 470 20 o(50 40 4(50490 60 10 o 10 100 4(60 500 50 15 10 0 150 4(70515 50 20 o(10 200 4(80 535 650 85 O(10 850 4 620 35090 50 0 10 500 670 —300 5(00 20 0(10 200 690 100 5(10 10 0(10 100 5 700 20 8相对应的电位变化的数值。
o连续滴人硝酸银标准滴定溶液的体积增加的数值。
。单位体积硝酸银标准滴定溶液引起的电位变化的数值，即AE与AV的比值。 o相当于相邻的一级微商的数值之差。 当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点，按式(5)计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶
(v) 液的体积数值。。
砜一K+(焘
XAV)
式中: V。——滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); v4——在n时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 一一一二级微商为零前的二级微商数值;
6——二级微商为零后的二级微商数值;
?v一 n与b之间的数值，单位为毫升(mL)。 示例: 从表中找出一级微商最大值为850，则二级
650与一350之间，所以n一650，b一 微商等于零时应在
4(8 mL，?V一0(10 mL。
12457--2008GB,T
87(mL-) u=u+(南×出)“8+[丽‰OX(01]“8+0(065_4
即滴定到终点时，硝酸银标准滴定溶液的用量为4(87 mL。
4(2(6(4硝酸银标准滴定溶液浓度的确定:硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C。，单位为摩尔每升 (mol,L)，按式(6)计算。
一(6)。。一里 ?华y B
式中: 白——氯化钠基准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol,L); V。—
—滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。 4(3仪器、设备
4(3(1精密pH计:精度土0(1。
4(3(2玻璃电极。
4(3(3银电极。
4(3(4电磁搅拌器。
mL。4(3(5滴定管:10
4(4试样的制备
34 按(制备。
4(5试液的制备
35 按(制备。
其中，蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)的试液制备步骤为:称取约10 g试样，精确 至0(001 g，于100mL烧杯中。用水将试样转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，振摇15min(或用振 荡器振荡15 min)。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
4(6分析步骤
取含有5 mg,10 mg氯化钠的试液(4(5)，于50 mL烧杯中。加入5 mL硝酸溶液(4(2(3)和 25 mL丙酮(4(2(4)。以下按4(2(6(2步骤操作，并按4(2(6(3计算滴定到终点时消耗硝酸银标准滴
溶液的体积的数值(?)。 定
4(7结果计算
食品中氯化钠的含量以质量分数x。计，数值以,表示，按式(7)计算:
旦:旦!!兰兰丕生丕!!丕鉴! ×i00 (7) 优2
式中:
0(058 44——与1(00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgN03)一1(000tool,L]相当的氯化钠的质量
的数值，单位为克(g); c。——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，
单位为摩尔每升(tool,L); V，——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积
的数值，单位为毫升(mL); K。——稀释倍数;
mz——试样的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
4(8允许差
同一试样两次平行测定结果之差，每100 g试样不得超过0(2 g。
12457—2008GB,T
附录A (资
) 直接料性附录
沉淀滴定法 A(1方法提要 样品经处理后，以铬酸钾为指示剂(摩尔法)，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据硝 酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
A(2试剂和溶液
A(2(1试剂和分析用水
除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB,T 6682规定的二级水规格。A(2(2蛋白质沉淀剂
按3(2(3配制。
A(2(3 乙醇溶液(80,)
按3(2(5配制。
A(2(4 5,铬酸钾溶液
称取5 g铬酸钾，溶于95 mL水中。
A(2(5 0(1 mol,L硝酸银标准滴定溶液
配制:按3(2(6配制。
标定:称取0(05 g,o(10 g基准试剂氯化钠(或经500。C,600。C灼烧至恒重的分析纯氯化钠)，精
2 确至0(000 g，于250 mI。锥形瓶中。用约70 mL水溶解，加入1 mI，15,的铬酸钾溶液(A(2(4)。剧 烈摇动时，用硝酸银标准滴定溶液(A(2(5)滴定至红黄色(保持1 rain不褪色)。记录消耗硝酸银标准 滴
(ys)。 定溶液的体积的数值
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值c。，单位为摩尔每升(tool,L)，按式(A(1)计算:
(A(1) c5一丽言‰
式中:
mol44——与1(00 0(058 ,L]相当的氯化钠的质量mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO。)一1(000
的数值，单位为克(g);
U——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
,——氯化钠的质量的数值，单位为克(g)。
A(2(6 0(1,氢氧化钠溶液
000 称取1 g1 mL 氢氧化钠，溶于水中。
A(2(7 1,酚酞乙醇溶液
mL mL。称取1 g酚酞，溶于60 95,乙醇中，用水稀释至100 A(3仪器和设备
同3(3。 A(4试样
的制备
按3(4制备。
1 2457--GB,T 2008 A(5试液的制备
按3(5制备。
A(6分析步
骤 A(6(1 6(5,10(5的试液:取含有25 mg,50 mg氯化钠的试液(A(5)，于250 mL锥形瓶中。pH
mL 入50mL水和1 5,铬酸钾溶液(A(2(4)。以下按A(2(5标定步骤操作，记录消耗0(1 mol,L加硝酸 银标准滴定溶液的体积的数值(U)。
A(6(2 mL锥形瓶中。pH小于6(5的试液:取含有25 mg,50 mg氯化钠的试液(A(5)，于250
加50 mL mL02 1,酚酞溶液(A(2(7)，用0(1,氢氧化钠溶液(A(2(6)滴定至微红色，再加入1 水和(mL
5,铬酸钾溶液(A(2(4)。以下按A(2(5标定步骤操作，记录消耗0(1 mol,L硝酸银标准滴定溶液的体 积的数值(K)。
mL 5,铬酸钾溶液(A(2(4)。以下按A(2(5标定步A(6(3空白试验:用50 mL水代替试液。加1
操作，记录消耗0(1 mol,L硝酸银标准滴定溶液的体积数值(y。。)。 骤 食品中氯化钠的含量以质量分数x。计，数值以,表示，按式A(7结果计算
(A(2)计算:
(A(2)x，一旦:旦i墨兰!丕鱼!!!二!!!!丕垦×100 7n1
式中:
o(058 d4——与1(00 mL硝酸银标准滴定溶液Ec(AgNO。)一1(000 mol,L]相当的氯化钠的质
数值，单位为克(g); 量
C5——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol,L);
v。——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
y，。——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
K。——稀释倍数;
m。——试样的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
A(8允许差 同一试样两次平行测定结果之差，每100 g试样不得超过o(2 g。
范文三：酱油中氯化钠的测定
实验一 酱油中氯化钠的测定
一．实验目的
1．了解食品分析前的预处理方法；
2．了解滴定方法在食品分析中的应用。
二．实验原理
在含有一定量NaCl的酱油中，加入过量的AgNO3，这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3，用硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现，即为滴定终点，反应式如下：
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余)
AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
三．实验试剂
⒈NaCl基准试剂。在500～600℃高温炉中灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15min，将坩埚放入干燥器中冷却后备用。
⒉ 0.1mol/L AgNO3溶液。称4.2g左右AgNO3，加不含Cl-的蒸馏水微热溶解，稀至250mL，放在棕色瓶于暗处保存。
⒊ 0.1mol/L NH4SCN。称取1.9g A·R的NH4SCN，用水溶解后，稀至500mL，于试剂瓶待用。
⒋ FeNH4(SO4)2 10%（100mL内含6mol/L HNO3 25mL）。
⒌ K2CrO4：5%水溶液。
⒍硝基苯。
⒎ HNO3 (1:1)，若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸驱除氮化合物。
四．实验步骤
⒈ AgNO3溶液的标定。准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水，用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3滴定至呈现砖红色，即为终点，再重复滴定二份，根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。
⒉ NH4SCN溶液的标定。用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加1:1 HNO3 5mL，用1mL吸量管加入铁铵矾指示剂1.00mL，用NH4SCN溶液滴定。滴定时，
激烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时，即为终点。再重复滴定二份，计算NH4SCN溶液的浓度。
⒊试样分析。移取酱油5.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度摇匀，吸取酱油稀释液10.00mL于具塞锥形瓶中，加水50mL，混匀。加入HNO3 5ml，0.1mol/L AgNO3标准溶液25.00mL和硝基苯5mL，摇匀。加入FeNH4(SO4)2 5mL，用0.1mol/L NH4SCN标准溶液滴定至刚有血红色，即为终点。由此计算酱油中氯化钠含量。
五. 思考题
⒈ 在标定AgNO3时，滴定前为何要加水？
⒉ 在试样分析时，可否用HCl或H2SO4调节酸度？
⒊ 本实验与莫尔法相比，各有什么优缺点？
范文四：食品中氯化钠的测定UX
食品中氯化钠的测定
GB/T12457-2008
一、实验目的
1、了解食品中氯化钠的测定方法
2、掌握直接沉淀滴定法测定氯化钠的操作技能
二、 实验原理
样品经处理后，以硌酸钾为指示剂(摩尔法)，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯
化钠，根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品氯化钠的含量。 三、实验材料与试剂及设备
1、材料:蘑菇，
2、试剂:
2.1分析用水:除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB/T 6682规定的二级水规格
2.2蛋白质沉淀剂
2.2.1 沉淀剂?:称取106g亚铁氯化钾，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.2.2 沉淀剂?:称取220g乙酸锌，溶于水中，加人30ml冰乙酸，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.3 乙醇溶液(80%):80ml 95%乙醇与15ml水混匀。
2.4 5%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾，溶于95ml水中。
2.5 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的配置:称取17g硝酸银，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。
2.6 0.1氢氧化钠溶液:称取1g氢氧化钠，溶于1000ml水中。
2.7 1,酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞，溶于60ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。
3. 仪器与设备
3.1 组织捣碎机
3.2 粉碎机
3.3研钵
3.4振荡器
3.5水浴锅
3.6分析天平:感量0.0001g
四、试样的制备
4.1块状或颗粒状样品
取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。
4.2粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。
4.3固、液体样品
取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。 五、试液的制备
5.1肉禽及水产制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70?热水，煮沸15min，并不断摇动。冷却至室温，依次加入4ml沉淀剂I、4ml沉淀剂II，每次加入沉淀剂充分摇
匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.2蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)
称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中。稀释至刻度，振摇15min,用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.3一般蔬菜制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70?热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.4腌制品
称取约10g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70?热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.5调味品
称取约5g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。加入适量水，搅拌均匀。将烧杯中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。 5.6淀粉制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70?热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
六、分析步骤
样品预处理:称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，振荡15min，用滤纸过滤，弃去最初滤液。 调节ph:
1.pH6.5,10.5的试液:取含25,50mg氯化钠的试液,于250mL锥形瓶中。 加50mL水及1mL 5,铬酸钾溶液。以下按条操作,记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值。
2.pH小于6.5的试液:取含有25,50mg氯化钠的试验，于250mL锥形瓶中。 加50mL水及0.2mL 1,酚酞乙醇溶液,用0.1,氢氧化钠溶 液滴定至微红色。再加1 ml5,铬酸钾溶液，剧烈摇动时，用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1min不褪色)。记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值。
空白试验:用50 ml水代替试液。加1 ml5,铬酸钾溶液,剧烈振荡时，用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1min不褪色)。记录 消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值。
七、结果计算
食品中氯化钠的含量以质量分数X3计，数值以,表示。
X=0.05844*c1*(V0-V1)*K1*100/m
试中:0.05844—1.00ml硝酸银标准滴定溶液【C(AgNO3)=1.000mol/L】相当的氯化钠的质量数值，单位为克(g)。
标定:称取0.05g~0.10g基准试剂氯化钠(或经500?~600?灼烧至恒重的分析纯氯化钠)，精确至0.0002g，于250ml锥形瓶中，用约70ml水溶解，加入1ml 5%的铬酸钾溶液(A.2.4)。剧烈摇动时，用硝酸银标志滴定溶液(A.2.5)滴定至红黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V8)。
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C5，单位为摩尔每升(mol/L)，按式(A.1)计算:
C5=m3/(0.05844×V8)………………………………..(A.1)
式中:
0.05844——与1.00 ml硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相当的氯化钠的质量的数值。单位为克(g)。
V8——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)。
m3——氯化钠的质量的数值。单位为克(g)。
范文五：实验一 氯化钠的杂质检查
实验一 氯化钠的杂质检查
一、目的
1、了解药物中杂质检查的意义。
2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。
3、掌握杂质限量的计算方法
二、实验内容
（一）标准溶液的配制
1、标准氯化钠溶液的制备
称取氯化钠0.165g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml 置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Cl ）。
2、标准硫酸钾溶液的制备
称取硫酸钾0.181g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于100μg 的SO 2-
4）。
3、标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4) 2·12H 2O]0.863g，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸
2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Fe 3+）。
4、标准铅溶液的制备
称取硝酸铅0.160g ，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb 2+）。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。
5、标准砷溶液的制备匀，即得（每1ml 相当于1μg 的As ）。 3+
（二）检查方法
1、酸碱度
取本品5.0g ，加水50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10ml ，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2ml ，应变为黄色。
2、溶液的澄清度
取本品5.0g ，加水25ml 溶解后，溶液应澄清。
3、碘化物
取本品的细粉5.0g ，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g ，加水2ml ，搅匀，再加沸水至25ml ，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2ml ，亚硝酸钠试液3滴与水25ml ，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4、溴化物
取本品2.0g ，加水10ml 使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml ，边振摇边滴加2%氯胺T 溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g ，加水使溶解成100ml ，摇匀）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5、硫酸盐
取本品5.0g ，加水溶解成约40ml （溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml 置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml ，用水稀释使成50ml ，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品管不得更浓（0.002%）。
6、钡盐
取本品4.0g ，加水20ml ，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml ，另一份中加水2ml ，静置15分钟，两液应同样澄清。
7、钙盐
取本品2.0g ，加水10ml 使溶解，加氨试液1ml ，摇匀，加草酸铵试液1ml ，5分钟内不得发生浑浊。
8、镁盐
取本品1.0g ，加水20ml 使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄溶液0.5ml ，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg ，加盐 称取三氧化二砷0.132g ，置1000ml 量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液1ml ，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml ，用水稀释至刻度，摇酸2.5ml 与水适量使溶解成1000ml ，摇匀）1.0ml ，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。（0.001%）。
9、钾盐
取本品5.0g ，加水20ml 溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g ，置乳钵中，加水10ml 研磨后，再加水40ml ，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml ，加水使成50ml ，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
10、干燥失重
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm 以下的小粒）。分取约1g ，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm ，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2~3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下??”起，继续干燥1~2小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重（规定不得超过0.5%）。
11、铁盐
取本品5.0g ，加水溶解成25ml ，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释成35ml 后，加30%硫氰酸铵溶液3ml , 再加水适量稀释成50ml ，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液1.5ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。
12、重金属
取本品5.0g ，加水20ml 溶解后，置25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml, 加硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。
13、砷盐
仪器装置，如图。A 为100ml 标准磨口锥形瓶，B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （外径8.0mm ，内径6.0mm ），全长约180mm 。D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应。将导气管C 的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定，E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。
测试时，于导气管C 中装入醋酸铅棉花60mg （装管高度约60~80mm），再于旋塞D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E 并旋紧，即得。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml ，置A 瓶中，加盐酸5ml 与水21ml ，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g ，立即照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，并将A 瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。
检查法，取本品5.0g ，置A 瓶中，加水23ml 溶解后，
加盐酸5ml ，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml ”
起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深
（0.00004%）。
三、说明
1、药物杂质检查必须严格遵守平行原则。平行原则是
指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应选择
容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同一衬底上，
以相同的方式（一般是自上而下）观察，加入的试药种类、
量，加入顺序和反应时间等也应一致。
2、杂质限量是指药物中杂质的最大允许量。其计算公
单位：mm
式为：
杂质限量=杂质最大允许量
供试品量?100%
3、药物的杂质检查一般为限量检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题
1、药物中杂质检查的意义是什么？
2、药物中杂质的来源主要有哪些？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？
3、药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？
4、试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、铁盐、重金属和砷盐的限量。
5、取某一药物0.5g 进行重金属检查，药典规定限量为10ppm ，应取多少ml 标准铅溶液？
6、药典规定某一药物砷盐限量为4ppm ，取标准砷溶液2ml 作对照，问应取供试品多
