智商略显捉急
范文一：树脂黏结剂黏结强度的研究进展
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树脂黏结剂黏结强度的研究进展
陈利民,高平
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[摘要]随着口腔修复学的发展以及牙列缺损患者对美观要求的提高,烤瓷修复体已经成为同定修复的主要方式,大量实践 证明树脂黏结水门汀对烤瓷尤其全瓷修复体的黏结具有非常好的效果。该文对近年来常用树脂黏结水门汀黏结强度及其影 响因素等方面进行综述。
【关键词]树脂黏结剂;黏结强度;影响因素
[中图分类号】 R783.1[文献标识码】 A [文章编号】 1003-9872(2009)124)661-03
伴随全瓷修复技术的推广,树脂黏结系统越来越多地应 用于临床。目前全瓷固定修复体与基牙牙体之间的黏结均 采用树脂黏结剂(composite resin cement,CRC),其黏结过程 要求严谨规范。我们对树脂黏结剂的黏结强度及其影响因 素等方面进行综述。
1黏结剂发展概况
1.1树脂黏结剂的优势
树脂黏结剂黏结力强、对全瓷修复体配色影响小、边缘 封闭性好及可溶性低,研究表明,使用高性能的树脂黏结剂 后,可以显著提高全瓷修复体抗裂能力…,它可以使修复体 承受的应力更好地分散到牙体组织上,得到缓冲旧J。而且 它与传统黏结剂相比还具有很多其他优点。Nuary比较了 磷酸锌黏固剂(ZP),玻璃离子黏固剂(GIC)、树脂改性玻璃 离子黏固剂(RGI)以及树脂黏结剂(CRC)后认为:ZP具有 最高的刚度和阻射性,但不具备黏结性;GIC与ZP均存在 pH值较低易损伤牙髓的危险;RGI比GIC的pH值和抗弯强 度增加,但刚度不足;CRC则在抗弯强度、刚度、PH值及x 线阻射性(化学固化型除外)等方面均表现理想川。Zidan 等-4。的实验证明,ZP和GIC黏结后所产生的固位力仅相当 于CRC的一半,且随基牙聚合角的加大下降很快。而CRC 则受聚合角度的影响较小。
1.2树脂黏结剂黏结现状
目前修复体的黏结已经转向新型树脂黏结材料,主要为 黏结剂同牙体组织和修复体两方面的黏结。大量实验证实, 树脂黏结剂与牙体间的黏结强度基本满足临床需要,而与修 复体的黏结仍然是相对薄弱的环节,有研究者发现76.78%的试件断裂出现于修复体一CRC之间而无从牙体一CRC界 面断开者;另一个类似的实验结果显示,65%的破坏类型为 修复体一CRC黏结界面破坏,31%为牙体组织的内聚破 坏p1。可见,提高修复体一CRC的黏结强度是目前提高修 复体使用寿命、保证修复成功的重要前提条件。
作者单位:天津医科大学口腔医院修复科,天津(300070)
通信作者:高平Tel:(022)23332016
E?mail:gpti@sina.corn 2影响黏结强度的主要因素
2.1临床因素
2.1.1树脂黏结剂种类 不同黏结剂的黏结强度是不同 的。受黏结剂的树脂基质、配方、固化方式、剂型、黏稠度、黏 结剂的存放时间、环境温度以及调和粉液比等影响。选择黏 结剂时应纳入考虑范围.“。根据树脂基质不同树脂黏结水 门汀可分为甲基丙烯酸甲酯/聚甲基丙烯酸甲酯(MMA/PM. MA)树脂型和复合树脂型,前者为粉液调和型水门汀(如 Superbond
C&B),后者是具有磷酸酯基的双糊状树脂(如 Panavia F),调和后本身没有黏结性,必须在黏结面上涂抹预 处理剂或黏结剂后才能发挥强大的黏结性能。目前更有一 些黏结体系将自酸蚀技术和黏结性单体混合人充填树脂或 树脂黏结水门汀形成无需预处理的单组分自酸蚀树脂黏结 糊剂(如RelyX Unicem),但一般来讲,一步法黏结剂的黏结 性能比由自酸蚀预处理剂和黏结剂构成的2步法黏结系统 差一些。光化学固化型复合树脂黏结剂化学聚合的速度缓 慢,光照可促使其聚合。聚合度高。大多数双重固化型黏结 剂仍要求光照促聚,在无光照情况下,其硬度会降低。化学 固化型黏结剂有着固定的固化时间多应用在高强度陶瓷修 复体中。树脂黏结剂中无机填料含量的高低也会影响其黏 结效果。无机填料含量较低的树脂黏结剂有着较高的流动 性及表面润湿性故不会影响修复体完全就位,而无机填料含 量高的树脂黏结剂则有着较高的黏结强度。
2.1.2黏结面的处理①修复体的表面清洁和处理:清洁 的修复体表面有利于去除污染物的干扰,降低表面张力,提 高自由能,是形成良好黏结的前提条件川。黏结修复体过 程中常见的污染物有渖J:手套表面的滑石粉、唾液、菌斑、色 素或其他有机物残渣。实验证明在黏结过程的任何阶段,血 液、唾液污染都会显著降低修复体的黏结强度J J。常见清 洁措施主要有超声清洗、喷砂、酸蚀等。②被黏牙体表面的 清理:由于口腔是一个开放、湿润的环境,牙体组织面通常附 着有菌斑、唾液、血液等,这些因素均不利于黏结。因此在黏 结前应彻底清洁牙面,非自酸蚀类黏结剂黏结前需要酸蚀牙 面。提高表面自由能,增强润湿效果;粗糙牙面,提高机械嵌 合力。使黏结剂固化后形成lO一20p,m深的树脂突,从而形 成良好黏结界面,对于氟斑牙、龋坏下方牙本质、硬化牙本质
万方数据
等应延长酸蚀时间,最后流水冲洗并气枪吹干牙面。
2.1.3口腔环境的特殊性 口腔硬组织的黏结,是在口腔 这一特定生理环境中进行,口腔环境中存在的高湿度以及温 度变化、复杂的应力和牙体表面状态以及短时间内应完成黏 结的要求,不仅妨碍了有效黏结的形成,而且不易建立长期 稳固的黏结。许多实验结果表明食物和饮料的成分通过影 响材料的机械性能而使黏结聚合物退化和软化,导致黏结 失败。吣一¨。
2.1.4黏结技术黏结修复有很强的技术依赖性,黏结效 果的好坏与腧床操作技术紧密相关。口腔黏结要求的操作 步骤较多,通常又在局部小范围进行,且受到时间的限制。对 完成标准的操作程序有很大困难.操作者应该具备一定的熟 练程度,对黏结面处理得当,调和时粉液比例准确,严格控制 酸蚀时间以及材料的工作时间、需要隔湿的应严格隔湿,修 复体就位后给予一定压力直至材料完全固化。
2.I.5黏结后受力时间 修复体黏结后开始受力时间也是 一个比较重要的影响因素。翁维民等H刮测得全瓷修复体用 树脂黏结剂黏结2h后的剪切强度值仅为l周后的50%左 右,在全瓷修复体黏结后应尽量延长其开始受力的时间,以 提高全瓷修复体的临床成功率。
2.1.6其他长期使用过程中的老化以及循环加载都会导 致黏结强度的降低,Hemandez等’“J将试件置于37℃水中9个月会使黏结强度明显下降.此外,多数学者研究发现牙体 预备后使用脱敏剂也会导致黏结强度降低。
2.2实验室黏结强度测定的影响因素
2.2.1测定方法的影响实验室测定黏结强度的方法主要 有2种:剪切及拉伸强度的测定。剪切强度是比较传统的测 试方法,这种方法对于强度在18—20MPa之间或低于这一 强度的黏结系统的测试很有用处J“,而对于黏结强度>20 MPa的黏结系统,这种方法不能很好地区别黏结剂或复合树 脂、牙本质的破坏,因为此时牙本质和复合树脂内聚力破坏 的发生率有了明显的提高’l,J,而牙本质内聚力的破坏在临 床上却很少见。Cavalcante等‘”1的研究结果表明剪切强度 的测试对于检测黏结剂的差异及黏结过程缺乏敏感性。而 微拉伸法具有许多优点,其最突出的一点便是减少了被黏体 内聚破坏的发生率,使绝大多数试件自界面断开,即为界面 破坏。Schreiner等‘”1研究表明,微拉伸测试时被黏体内聚 破坏的发生率显著低于剪切黏结测试,这可能与微拉伸法黏 结界面较小,应力分布较均匀有关。因此他们认为微拉伸测 试能较好地评估牙本质黏结剂的真实黏结强度。
2.2.2离体牙新鲜程度的影响据研究资料表明,用拔除 后在不同条件下贮存不同时间的离体牙制作测试试件,所获 得的黏结强度有明显的差异。这种差异主要来自于牙本质 中胶原蛋白的变化,故差异性主要出现在对牙本质的黏结 中,而且不同的黏结剂受牙体新鲜程度的影响不一致。”J。 郑铁丽等一81指出离体牙储存方法对牙本质黏结剂的黏结强 度有重要影响.建议使用离体牙评价牙本质黏结剂的黏结强 度时选用新鲜拔除的牙、一20℃冷冻的牙或1%氯胺溶液4℃储存的牙以减小不必要的实验误差。 2.2.3黏结部位对牙体的黏结,在不同部位黏结强度有 所差异.黏结面愈靠近牙髓腔,对牙本质的黏结强度愈低。 另外,De Goes等一划研究表明根部牙本质黏结强度明显低于 冠部牙本质。对于牙釉质的黏结必须选择具有色调丰富的 试色剂和相应的树脂黏结糊剂的黏结系统,同时要光固化或 双重固化,耐久黏结强度要求高;而牙本质黏结时则考虑透 明性、流动性以及耐久黏结强度,活髓牙要特别注意黏结材 料的牙髓安全性。
2.2.4试件的黏结面积许多实验表明较小的试件黏结面 积可以获得较高的拉伸强度,而大的黏结面积的黏结强度较 小,这种现象产生的原因可能是由于在界面或基底中存在缺 陷或应力集中点。Sano等‘驯研究表明,当试件黏结面积在 1.6一1.8nlln2以下时,绝大多数的黏结破坏发生在黏结剂 层,测试结果也可以更好地反映黏结剂的强度。
2.2.5其他牙齿来源、牙位选择、牙体重复黏结次数等对 黏结强度的测定均产生不同程度的影响,同时环境湿度、温 度以及加载速度均对黏结强度也有一定影响。牙体组织的 健康程度对黏结同样有影响,Waidyasekera等旧1j进行实验比 较了正常牙与氟斑牙本质的黏结强度,结果发现氟斑牙组黏 结强度明显低于正常组。
3展望
黏结强度是影响黏结剂性能的主要因素,在I临床上一定 要严格规范操作,尽量避免影响黏结强度的因素出现。未来 的研究可致力于改变黏结剂的组成及改进表面处理方式以 增强其黏结强度;提高黏结剂的生物相容性、边缘适合性、抑 龋能力;改变剂型使操作更简便,缩短椅旁操作时间;提高黏 结材料的可调色性改善修复体美观效果。鉴于对全瓷修复 体不断增长的需求,开发高黏结强度、性能优良的新型黏接 材料则显得越来越迫切。
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万方数据
范文二：硅烷偶联剂对铸造用碱酚醛树脂黏结强度的影响
硅烷偶联剂对铸造用碱酚醛树脂黏结强度的影响
123李本林 董选普 赵春玲
( 1 . 襄樊学院化学与生物科学系 ,襄樊 441053 ; 2 . 华中科技大学材料科学与工程学院 ,
)武汉 430074 ;3 . 湖北工业大学化学与环境工程学院 ,武汉 430068
摘 要 通过黏结强度的测定和 SEM 分析 ,研究了硅烷偶联剂对碱酚醛树脂性能的影响 。试验结
果表明 ,硅烷偶联剂可以改善黏结剂与砂粒表面的接触状态 ,极大地提高碱酚醛树脂砂的黏结强度 。
关键词 碱性酚醛树脂 ,酯固化 ,硅烷偶联剂
Inf l uence of silane coupl ing agent on bonded strength of
al kal ine phenol2f ormal dehyde resin bin der f or f oun dry
1 23L i Be nli nDo ng Xua np u Zhao Ch unli ng
(11 Depart ment of Chemist ry and Biological Science ,Xiangfan U niversit y ,Xiangfan 441053 ;21 College
of Materical Science and Engineering , Huazho ng U niver sit y of Science and Technology ,Wuhan 430074 ;
)31 College of Chemical and Enviro nmental Engineering , Hubei U niver sit y of Technology ,Wuhan 430068
Abstract The eff ect s of t he sila ne co upling agent o n t he bo nded st rengt h of t he e ster2cured al kaline p henol2
fo r maldehyde re sin binder wa s st udied by mea ns of t he mea surement of co mp re ssive st rengt h a nd t he SEM a nalysi s. The
re sult s sho wed t hat co mp ressive st rengt h of sa nd mixt ure wa s ma r kedly rai sed by using t he silane co upling agent w hich
ca n imp ro ve t he surf ace co ntact state bet ween sa nd a nd t he bi nder .
Key words al kaline p henol2fo r maldehyde re sin , ester2cure , sila ne co upling agent
[ 3 ] 成有密 切 的 关 系。本 研 究 通 过 调 整 黏 结 剂 的 配 2003 年以来 ,我国铸件的产量已跃居世界首位 ,
[ 1 ] 方 成为铸造大国。铸造黏结剂是关系到铸件质量的 ,采用偶联剂 、有机改性剂等添加剂 ,可以改善黏 重要因素 。目前 ,呋喃树脂的应用大大提高了我国铸 结剂对砂粒表面的润湿性能 。同时也改善树脂固化 铁件的品质 膜自身的结构 ,使得铸铁件的产量和质量都上了一个新 ,从而达到提高黏结强度的目的 。 台阶 。但是呋喃树脂不能很好的应用于铸钢件的生 1 实验部分 产 ,而水玻璃砂在铸钢件上的应用又总存在表面强度
较低 、旧砂回用困难等问题 。因此 ,最近碱性酚醛树 1 . 1 主要试剂原料及仪器
() 脂的发展有望解决这一铸钢件的技术难题 。 树脂 砂硅烷偶联剂系列 化学纯,武汉大学化工厂 ; 都
() 的 极限 强 度是 由砂 粒 之间 的树 脂 连接 昌砂 50,100 目,江西都昌擦洗砂厂 ; 碱性酚醛树
[ 2 ] () () “桥”的强度和桥的大小 、数量等所决定,黏结桥的 脂 自制;扫描电镜 ,J A M25510L V J EOL ;抗压强 数量越多 ,黏结剂的内聚强度越高 。从本质上来说 , 度仪 ,常德铸造仪器厂 。
1 . 2 粘度的测定 黏结桥的强度主要取决于 2 个因素 : 黏结剂对砂粒
( ) 待测 溶 液 置 于 恒 温 水 槽 中 , 在 25 ?下 恒 温 表面的附着力和粘结膜的内聚力 即内聚强度,它
们除了与基体树脂本身有关以外 ,还与黏结剂的组 20 mi n ,达到热平衡后取出 。将选好的转子逐渐浸入
( ) 作者简介 :李本林 1956 - ,男 ,副教授 ,主要研究方向 :物理化学教学和精细化学品研究与开发 。
〃58 〃 化 工 新 型 材 料第 34 卷 到被测溶液中 ,直至转子液面标志和液面相平为止 ,时强化树脂 与砂 粒 的附 着力 和 黏结 剂 本 身 的 内 聚 按下指针螺杆 ,启动电机开关 ,转动变速旋扭 ,经多 ,才能提高树脂砂的强度 。在黏结界面上有 3 种 力
() 次旋转 一般为 20,30 s后读数 。 作用力 :静力 、分子间作用力和化学作用力 ,其中化
1 . 3 抗压强度的测定 学作用力的影响最大 。为了获得较高的界面黏结强
取一定量的甲阶酚醛树脂水溶液 ,加入到都昌砂 度 ,必须引入必要的化学作用力 ,即在黏结界面上形 或标准砂中混合均匀后 ,再按一定的比例加入有机 成化学键 。由于树脂分子中既含有极性基团也含有 酯 ,放入混砂机中 ,混合 2,3min ,出砂 。用混好的砂 非极性基团 ,而砂粒的表面具有比较强的极性 ,而使 芯在标准制样机上制备 <50 ×50mm="" 的抗压试样="" ,将="" 得黏结剂对其黏结的对象="" -="" 砂粒的表面附着力不是="" 抗压试样在室温下硬化="" 。在抗压实验机上测定抗压="" 很好="" ,从而影响黏结强度="" 。由图="" 1="" 可看出="" ,硅烷偶联="" 强度="" 。每组="" 6="" 个试样="" ,分别去掉="" 1="" 个最大值和="" 1="" 个最="" 剂的加入="" ,使黏结强度得到了很大的提高="" 。但是="" ,从="" 小值="" ,剩下的取其算术平均值="" ,即得抗压强度="" 。="" 经济角度考虑="" ,偶联剂的加入量应尽量节省="" ,="" 因此="" ,="">
选用加入量为 0 . 5 % 。 2 结果与讨论 2 . 2 硅烷偶联剂对树脂性能的影响机理 2 . 1 硅烷偶联剂种类对树脂性能的影响有机硅烷类偶联剂是在其分子中同时具有能和
() 用自行合成的碱性甲阶酚醛树脂和市售的混合 无机质 玻璃 、硅砂等化学结合的反应基及有机质
( ) 酯进行树脂砂试验 ,选用了 3 种硅烷偶联剂进行抗 材料 合 成树 脂 等化 学 结合 的反 应 基的 有机 硅 单
[ 4 ] (压强度的测定 ,结果如图 1 所示 树脂加入量 2 . 0 % , 体。其一端能与无机物表面反应 ,另一端则能与 硅烷偶联剂加入量 0 . 5 % , 有机酯加入量占树脂量 黏结剂中的有机物分子反应 ,所以就以化学键的形
) 的 25 %。 式把两种性质不同的材料坚固地结合在一起 。硅烷
[ 5 ] 偶联剂的化学结构式 ,一般以下式表示:
YRSi X3
其中 X 为直接与硅原子相结合的水解基 ,如甲氧基 、
乙氧基等烷氧基 。
( ) 并且硅烷偶联剂在无机物 SiO表面上的典型 2
机理如下 :
() 1硅烷偶联剂加入树脂后 ,在树脂中水分的作
用下 ,发生水解反应生成硅烷醇 。
( )( ) ( )( ) 1 n [ YRSi O R] + 3 n HOn [ YRSi O H] + 3 n RO H3 2 3
() 2在适当的条件下 ,硅烷醇之间发生部分脱水 图 1 硅烷偶联剂种类对树脂抗压强度的影响
自聚 ,形成长链结构的硅烷醇 ,硅烷醇中的剩余羟基 由图 1 可看出 ,硅烷偶联剂的加入 ,大大提高了 (( )) 则与砂粒表面的羟基 2 2O H作用形成氢键 ,如式 树脂砂的抗压强度 ,顺序为 : 偶联剂 1 > 偶联剂 2 >
所示 。 偶 联 剂 3 。树脂 砂的 黏 结和 断裂 理 论说 明 : 必 须 同
() ( ),附作用 。因而改善了树脂与砂粒表面的结合状态 3一部分氢键脱水形成硅氧共价键 ,如式 3 所示 。 并且形成可传递应力的界面层 ,提高了对砂粒表面
由上述作用机理可以看出 : 硅烷偶联剂对砂粒 的润湿性 。
( ) 有 2 种作用 ,化学结合和氢键结合 ,并且还有物理吸 图 2 a 是 未 加 偶 联 剂 时 黏 结 桥 及 其 断 口 的
〃59 〃 第 2 期李本林等 :硅烷偶联剂对铸造用碱酚醛树脂黏结强度的影响
( ) 力较小 ,发生了附着断裂 。图 2 b是在黏结剂中加
入了硅烷偶 联剂 的 断 口 试 样 。从 黏 结 桥 的 断 口 来
看 ,断裂发生在树脂桥本身 ,而显示出撕裂的形式 ,
这显然是内聚断裂 。因为硅烷可以降低树脂对砂粒
表面的润湿角 ,有利于树脂对砂粒的包复作用 ,特别
是能浸入砂粒表面的显微凹孔及裂纹 ,强化树脂与
砂粒表面黏合 。这进一步证实了硅烷偶联剂的一端
已经与无机物表面反应 ,另一端则与黏结剂中的有
( ) S EM 照片 抗压试样。从照片可看到黏结剂剥离 机物分子发生了反应 ,也就是提高了附着强度 ,才显 后 裸露的砂粒表面 ,说明黏结剂和砂粒表面的附着 示出内聚断裂的特征 。
图 2 偶联剂对黏结桥影响的型砂断口形貌
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收稿日期 :2005210208 手段 。
()上接第 53 页 参考文献 3 结论 [ 1 ] 沈开猷. 不饱和聚酯树脂及其应用 [ M ] . 北京 : 化学工业出版
社 ,2005 () 1在不饱和聚酯腻子中加入 Ca SO4 晶须替代 [ 2 ] H S 卡茨. 塑料用填料及增强剂手册 [ M ] . 北京 : 化学工业出版 白炭黑 ,可使聚酯腻子的部分性能有所提高 。 社 ,1985
(2) 当 200 nm 改性 Ca SO晶须 。加入量为 2 % 4 [ 3 ] 李子东 ,李广宇 ,于敏. 实用胶粘剂原材料手册 [ M ] . 北京 : 国防 时 ,聚酯腻子的抗冲击性提 高了 26 . 5 % , 硬 度 提高 工业出版社 ,1999
收稿日期 :2005209226 了 13 % ,收缩率下降了 18 . 75 % ,聚酯腻子的可打磨
时间稍有延长 。
范文三：饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂剪切强度的影响
中国组织工程研究 第17卷 第51期 2013–12–17出版 www.CRTER.org Chinese Journal of Tissue Engineering Research December 17, 2013 Vol.17, No.51
doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2013.51.005 [http://www.crter.org] 高士军，裴鹏飞，卢薇，王冬霞，姜家真. 饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂剪切强度的影响[J].中国组织工程研究，2013，17(51):8809-8814.
?饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂剪切强度的影响
高士军，裴鹏飞，卢 薇，王冬霞，姜家真(佳木斯大学附属口腔医院口腔修复科～黑龙江省佳木斯市 154004)
文章亮点:
1 氧化锆陶瓷表面微裂纹的增加能够增加黏结表面积，提高氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间的黏结强度。通高士军?～男～1973年生～黑龙江省佳木斯市人～汉过打磨、喷砂、抛光和热处理可使牙科氧化锆陶瓷材料表明产生微裂纹，多次烧结是热处理较为常见的方式，族～2006年佳木斯大学毕但多次反复烧结是否会对氧化锆陶瓷黏结剪切强度产生影响尚缺少相关研究。因此实验采用剪切强度测试方业～硕士～副主任医师～法评价多次饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间黏结强度的影响，探讨适合口腔氧化锆陶瓷黏结的处主要从事口腔修复临床与理方法。 医教科研工作。 2 实验在不降低氧化锆陶瓷机械性能的前提下，通过热处理方式增加氧化锆陶瓷的烧结次数，提高黏结 通讯作者:高士军～副主强度。但实验受限于口腔生理环境与牙体组织结构的复杂性，未能完全模拟口腔环境条件完成黏结性能测试。 任医师～佳木斯大学附属关键词: 口腔医院口腔修复科～黑生物材料;组织工程口腔材料;饰瓷温度;氧化锆陶瓷;树脂黏结剂;黏结剪切强度;烧结;裂纹 龙江省佳木斯市 154004 主题词: boyii2008@gmail.com 生物相容性材料;牙瓷料;树脂粘固剂;抗剪切强度 中图分类号:R318 文献标识码:A 摘要 文章编号:2095-4344 背景:研究已证实硅烷偶联剂和喷砂等表面处理方式，以及增加氧化锆陶瓷表面的微裂纹可提高氧化锆陶瓷与(2013)51-08809-06 树脂黏结剂间的黏结强度，但有关多次反复烧结是否会对氧化锆陶瓷黏结剪切强度产生影响尚缺少相关研究。 修回日期:2013-09-13 目的:测试饰瓷温度烧结对牙科氧化锆陶瓷与树脂黏结剂黏结剪切强度的影响。 (201303079/GW〃W) 4，6，8方法:从40片氧化锆瓷片随机选择20片，分成 5组，按照常规烧结程序分别烧结0(对照组)，2， 次，热处理起始温度为500 ?，最终温度1 000 ?，升温速率55 ?/min，抽真空时间7 min。每次烧结最 终温度恒定不变。将各组分别用树脂黏结剂与剩余未烧结的陶瓷片对位黏结，用万能材料试验机测黏结界面 的剪切强度;使用扫描电镜观察剪切后的试件断面形貌。 结果与结论:烧结4，6，8次组试件剪切强度高于对照组(P < 0.05);烧结2次组试件剪切强度稍高于对照组，="" 但差异无显著性意义(p=""> 0.05);烧结8次组试件剪切强度高于烧结4，6次组(P < 0.05)。未烧结氧化锆陶瓷="" 表面未见裂纹;经过2次烧结后表面可见细微裂纹;经过4次烧结后表面可见裂纹增多;经过6次烧结后表="" 面已经开始有明显变化，裂纹增多并伴有细微空隙产生，少量黏结剂残留;经过8次烧结后表面可见裂纹与="" 空隙明显增多并有黏结剂残留。表明经过4，6，8次烧结后的氧化锆陶瓷对树脂黏结剂有较好的黏结剪切强="" 度，烧结8次后的黏结剪切强度最强。="" decorative="" porcelain="" temperature="" firing="" affects="" the="" shear="" bond="" strength="" between="" zirconia="" ceramics="" and="" resin="" binder="" gao="" shi-jun,="" pei="" peng-fei,="" lu="" wei,="" wang="" dong-xia,="" jiang="" jia-zhen="" (department="" of="" prosthodontics,="" the="" affiliated="" stomatological="" hospital="" of="" jiamusi="" university,="" jiamusi="" 154004,="" heilongjiang="" province,="" china)="" gao="" shi-jun?,="" master,="">
Associate chief physician, Abstract Department of Prosthodontics, BACKGROUND: Studies have confirmed that the surface treatment methods such as silane coupling agent and the Affiliated Stomatological sand blasting could improve bonding strength of zirconia ceramics and resin binder. In addition, the increase of Hospital of Jiamusi University, micro cracks on the surface of zirconia ceramics can also improve the bonding strength of zirconia ceramics and Jiamusi 154004, Heilongjiang resin binder. But there is a lack of related studies addressing whether repeatedly sintering would have an impact Province, China on shear bond strength of zirconia ceramics. OBJECTIVE: To determine the effect of decorative porcelain temperature firing on the shear bond strength Corresponding author: Gao between dental zirconia ceramics and resin binder. Shi-jun, Associate chief METHODS: Twenty pieces of zirconia ceramics specimens were selected from 40 tablets, and then randomly physician, Department of Prosthodontics, the Affiliated divided into five groups according to the number of sintered times: control group (without sintering), sintering Stomatological Hospital of groups for 2, 4, 6, 8 times. Heat starting temperature was 500 ?, and final temperature was 1 000 ? with a Jiamusi University, Jiamusi heating rate of 55 ?/min. The vacuum time was 7 minutes. During the sintering, the final temperature was 154004, Heilongjiang Province, constant. Unsintered ceramic pieces were bonded using resin binder. Universal testing machine was used to test China the shear strength of the interface between the two pieces of zirconia ceramics. The interface after shearing was boyii2008@gmail.com characterized by scanning electron microscope. RESULTS AND CONCLUSION: The shear strength of sintering groups for 4, 6, 8 times was significantly higher Accepted: 2013-09-13
ISSN 2095-4344 CN 21-1581/R CODEN: ZLKHAH 8809
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than that of the control group (P < 0.05).="" shear="" strength="" of="" specimens="" sintered="" twice="" was="" slightly="" higher="" than="" that="" of="" specimens="" without="" sintering,="" but="" the="" difference="" was="" not="" significant="" (p=""> 0.05). Shear strength of specimens sintered 8
times was slightly higher than that sintered 4 and 6 times (P < 0.05).="" under="" the="" scanning="" electron="" microscope,="" there="" was="" no="" crack="" on="" the="" surface="" of="" non-sintered="" zirconia="" ceramics.="" after="" 2="" times="" sintering,="" the="" surface="" appeared="" to="" have="" fine="" cracks.="" after="" sintering="" 4="" times,="" visible="" cracks="" were="" increased.="" after="" six="" rounds="" of="" sintering,="" the="" surface="" began="" to="" have="">
significant changes; cracks rose along with slight gaps and a small amount of adhesive residues were found. After sintering for 8 times, cracks and voids were obviously increased on the sintered surface and adhesive residues were found. It indicated that after sintering for 4, 6 and 8 times, zirconia ceramics could have a good shear strength binding to
resin adhesives; with the increasing of sintering times, the shear bond strength could be increased.
Subject headings: biocompatible materials; dental porcelain; resin cements; shear strength
Gao SJ, Pei PF, Lu W, Wang DX, Jiang JZ. Decorative porcelain temperature firing affects the shear bond strength between zirconia ceramics and resin binder. Zhongguo Zuzhi Gongcheng Yanjiu. 2013;17(51):8809-8814.
[10-11] 。硅烷偶联剂通过改变氧化锆陶瓷表面的一化学键
0 引言 Introduction 润湿性，可使黏结剂深入到氧化锆陶瓷表面的微孔隙中，
提升微机械固位作用。众所周知，除了通过机械表面处
氧化锆陶瓷是目前应用广泛的生物医学材料，具有理方法使氧化锆陶瓷与复合树脂间的微机械固位产生黏
良好的生物相容性及耐酸碱腐蚀性，强度及韧性均高于结力外，还需要通过化学制剂处理氧化锆材料表面，产[12-13]氧化铝陶瓷，用其制作全冠、冠桥及桩核等全瓷修复体生有效的化学性结合。在临床上通常口内应用复合
可在复杂的口腔化学和生物环境中稳定地保持良好修树脂涂布氧化锆表面来黏结修复体。复合树脂中含有功
[1]复状态。 能性磷酸酯黏结单体10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯。
近年来，全瓷材料的修复应用不断普及，为克服陶有研究表明，金属或金属氧化物陶瓷(如氧化锆)表
瓷本身的脆性问题，使氧化锆陶瓷更广泛的应用于临床面的金属氧化物与树脂水门汀中的10-甲基丙烯酰氧癸[2-3]之中，必须推动氧化锆陶瓷增韧性的研究。传统的金基磷酸酯发生了化学反应，中间形成了-P-O-Zr-化学键，
属修复体在进行CT检查时会造成放射状伪影，对影像学从微观来讲这种化学键能够增强氧化锆和树脂间的化
[14-16]诊断结果产生影响，MRI检查时必须对其进行拆除，但学结合。 [4]全瓷修复体不会对检查结果产生干扰。氧化锆的加工此外，氧化锆陶瓷表面微裂纹的增加也能够增加黏
采用较为精密的预烧结方法，将多孔氧化锆瓷坯用结表面积，提高氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间的黏结强
CAD/CAM进行切削加工，之后进行最终烧结。烧结前度。牙科氧化锆陶瓷材料在应用中产生微裂纹的来源有
根据氧化锆厂商提供的收缩率放大修复体，补偿烧结时多种形式，主要涉及到上饰面瓷前表面状态及医师和技
产生的收缩。最终烧结致密化氧化锆陶瓷材料的抗弯强师为牙冠黏结就位而做的相应内表面外形调整，这些处[5-6][17]度可达到900 MPa以上。 理方式主要包含打磨、喷砂、抛光和热处理。烧结后
氧化锆表面的处理对黏结效果有一定影响。氧化锆的氧化锆陶瓷表面的确有一定的粗糙度，但孔隙不够明
的化学稳定性极高，2 000 ?以下不会与熔融金属、硅显;而进行喷砂打磨这一处理之后，氧化锆陶瓷表面的
酸盐、玻璃等起反应，不溶于苛性碱、碳酸盐及其熔融粗糙度明显增强，同时表面的微孔隙数量及深度也明显
液体，也不溶于盐酸、稀硫酸、硝酸等无机酸，但溶于增加。因此，通过喷砂处理可使氧化锆陶瓷表面具有一[18]氢氟酸和热浓硫酸。有研究显示，通过硅烷偶联剂和喷定的锁结作用，扩大黏结面积，提高树脂黏结剂与氧
砂等表面处理方式可提高氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间化锆陶瓷的黏结强度。 [7]的黏结强度。 多次烧结是热处理较为常见的方式，多次反复烧结[8]Kato等发现经氢氟酸处理后氧化锆能达到长期的是否会对氧化锆陶瓷黏结剪切强度产生影响尚缺少相
黏结强度，通过氢氟酸酸蚀可提高氧化锆表面的黏结强关研究。实验旨在探讨多次饰瓷温度烧结氧化锆陶瓷对
度。氧化锆被酸蚀后表面粗化形成微孔结构，为黏结提树脂黏结剂间黏结强度的影响，为今后科研及相关临床
供了所需的表面积，通过黏结材料渗入微孔，加强瓷与操作提供理论依据。
树脂的微黏结力。
研究证实硅烧偶联剂可通过化学结合方式提高树1 材料和方法 Materials and methods
[9]脂与玻璃陶瓷的剪切强度。该聚合反应是硅烷分子一
端的有机官能团(-CH=CH、-NH等)参与树脂内有机基设计:对比观察实验。 22
质的聚合;在氧化锆陶瓷表面上的羟基(-OH)与烷氧基时间及地点:于2012年8至10月在佳木斯大学口腔
(-OCHCH、-OCH)发生羟基反应，最后生成-Si-O-这实验中心完成。 233
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材料: 根据剪切强度计算公式t=P/S计算每个试件的黏结
饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂剪切强度影响剪切强度，其中t指剪切强度(MPa)，P指黏结破坏的最
2)。将每组4个试件所测实验的主要试剂及仪器: 大剪切力(N)，S指黏结面积(mm
得的结果平均值作为其黏结剪切强度。 试剂及仪器 来源 扫描电镜观察:剪切检测后对试件进行30 min的表面氧化锆陶瓷块 德国vita公司 喷金处理，再将其定在观察台上，扫描电镜下观察试件TMEmbrace树脂黏结剂、Silane 美国PULPDENT公司 表面的形貌。 Bond Enhance硅烷偶联剂、
Porcelain Etch Gel 9.6% 氢氟酸 主要观察指标:各组试件黏结界面的剪切强度及剪酸蚀剂 切后的断面形貌。 烤瓷炉 美国DENTSPLY公司
统计学分析:数据采用SPSS 17.0统计学软件单因笔试喷砂机 中国天津嘉年富通医疗设备有限公司
万能材料试验机 中国济南试金集团 素方差分析，检验水平α=0.05。P < 0.05为差异有显著jsm-6360lv扫描电子显微镜="" 日本hitachi公司="" 性意义，分析烧结次数对氧化锆陶瓷黏结剪切强度有影="">
实验方法: 响。
试件表面处理及分组:将瓷胚体切割并烧结瓷化为尺
寸为10 mm×5 mm×3 mm的氧化锆陶瓷样品共40片，将2 结果 Results
40片氧化锆陶瓷样品表面在0.4 MPa的压力下用
110 μm的AlO距离10 mm喷砂15 s，然后用无水乙醇2.1 不同烧结次数对氧化锆陶瓷试件黏结剪切强度的23
和蒸馏水分别超声清洗10 min。随机选择20片分成5组，影响 烧结0，2，4，6，8次后试件的黏结剪切强度分每组4片，分别编号为A，B，C，D，E组，其中A组为别为(3.452 3?0.747 1)，(4.326 3?0.706 3)，(8.666 7? 对照组，分别接受0，2，4，6，8次热处理。其他未烧0.753 7)，(8.307 6?0.643 9)，(18.138 1?0.986 2) MPa。结氧化锆陶瓷片待用。热处理温度参照VITA VM9瓷粉方差分析显示对照组试件的黏结剪切强度最低，烧结8烧结温度说明书设定，起始温度为500 ?，最终温度 次组试件的剪切强度最高。烧结4，6，8次组试件黏结1 000 ?，升温速率55 ?/min，抽真空时间7 min，每剪切强度高于对照组(P < 0.05);烧结2次组试件黏结剪次烧结最终温度恒定不变。="" 切强度稍高于对照组，但差异无显著性意义(p=""> 0.05);
烧结8次组时间黏结剪切强度高于烧结4，6次组(P <>
0.05)。烧结4次组与烧结6次组黏结剪切强度比较差异1 min，后用蒸馏水清洗表面，再用硅烷偶联剂涂布表
面，蒸发1 min，气枪吹干表面。将0，2，4，6，8次热无显著性意义(P > 0.05)。
处理的氧化锆陶瓷分别用树脂黏结剂与剩余未烧结的2.2 扫描电镜观察不同烧结次数氧化锆陶瓷试件的剪
切面 未烧结氧化锆陶瓷试件表面未见裂纹，见图2;氧化锆陶瓷片均进行对位黏结，用2 kg的重物压至其上
经过2次烧结后试件表面可见细微裂纹产生，见图3;经至黏结剂完全固化，室温静置10 min，备用。
黏结剪切强度测试:用万能材料试验机分别对各组试过4次烧结后试件表面裂纹增多，见图4;经过6次烧结样进行黏结抗剪切强度测试。测试时将试件置于特制夹后试件表面已经开始有明显变化，裂纹增多并伴有细微具中固定，剪切方向与陶瓷黏结面相平行，见图1，加空隙产生，有少量黏结剂残留，见图5;经过8次烧结后载速度设1 mm/min，直至试样上的黏结面破坏，显示试件表面，裂纹与孔隙明显增多并有黏结剂残留，见图器上自动记录此时的剪切力值(N)。 6。
图1 万能材料试验机进行黏结抗剪切强度测试示意图 图2 未烧结氧化锆陶瓷试件的剪切面无裂纹(×3 000)
Figure 1 Schematic diagram of a shearing test using a Figure 2 There were no cracks on the surface of unsintered universal testing machine specimens (×3 000)
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注:裂纹与孔隙较烧结6次氧化锆陶瓷试件进一步增多，图3 扫描电镜观察烧结2次氧化锆陶瓷试件的剪切面可见 有黏结剂残留。 细微裂纹(×3 000)
Figure 3 After 2 times sintering, the surface appeared to 图6 扫描电镜观察烧结8次氧化锆陶瓷试件的剪切面 have fine cracks under the scanning electron (×3 000) microscop (×3 000) Figure 6 The shearing surface of zirconia ceramics specimens after sintering for 8 times under the scanning electron microscope (×3 000)
3 讨论 Discussion
牙科氧化锆陶瓷的制作工艺主要为CAD/CAM，氧
化锆在全瓷修复中可被加工成桩核、嵌体、烤瓷基底冠、
[19-21] 单冠及三单位桥，应用于咬合力较大的后牙区。氧
注:裂纹较烧结2次的氧化锆陶瓷试件增多。 化锆晶体具有单斜相(m)、四方相(t)和立方相(c)3种结
构，相变的临界温度分别为1 170 ?及2 370 ?。在冷图4 扫描电镜观察烧结4次氧化锆陶瓷试件的剪切面 却至1 170 ?以下时，氧化锆晶体发生t相到m相的马氏(×3 000)
相变，引起3.0%-4.5%的体积膨胀，超过其弹性限度，Figure 4 The shearing surface of zirconia ceramics
specimens after sintering for 4 times under the 导致开裂。为避免这一相变，可采用二价氧化物(氧化钙、
scanning electron microscope (×3 000) 氧化镁、氧化锶)或稀土氧化物(氧化钇、氧化铈)等作为
稳定剂与氧化锆形成固溶体，生成稳定的四方相结构。
通过马氏体相变增韧、微裂纹增韧、裂纹偏转增韧、裂
纹桥联增韧、拔出效应等增强增韧机制，可使氧化锆陶
[19] 瓷具有较高的强度和韧性，被誉为“陶瓷钢”。
氧化锆坯体经机械加工再烧结后可阻止应力诱导
相变的发生，氧化锆陶瓷表面无单斜相。在900 ?进行
热处理1 h或在900-1 000 ?热处理1 min可以逆转相
变，使单斜相转化为四方相，这一现象同时伴随表面压
应力的释放，以及强度的下降，在修复体制作中饰面的[19] 烧结将促进相变的逆转。在氧化锆全瓷修复体制作过
[22-23] 程中温度是重要的影响因素。 注:已开始有明显变化，裂纹进一步增多并伴[24] 黄慧等研究发现在1 350-1 500 ?范围内对氧化有细微空隙产生，有少量黏结剂残留。
锆陶瓷进行烧结，氧化锆陶瓷的机械性能并未受到太大图5 扫描电镜观察烧结6次氧化锆陶瓷试件的剪切面 影响，故实验把操作温度设定在1 350 ?以下。通过将(×3 000)
各实验组与对照组进行比较，发现氧化锆表面在烧结温Figure 5 The shearing surface of zirconia ceramics
specimens after sintering for 6 times under the 度的影响下裂纹增加。在实验扫描电镜下未烧结组中可
scanning electron microscope (×3 000) 见氧化锆陶瓷表面未见裂纹，经过2次烧结后试件表面
可见细微裂纹产生;经过4次烧结后试件表面可见裂纹
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增多;经过6次烧结后试件表面已经开始有明显变化，切强度测试被认为是最符合临床口腔咀嚼情况的黏结[39]裂纹增多并伴有细微孔隙产生，少量黏结剂残留;经过。实验通过烧结并以酸蚀，硅烷偶联剂强度测试方法
8次烧结后试件表面可见裂纹与孔隙继续增多并有黏结对氧化锆表面处理，测得经过烧结后材料的黏结剪切强[25]剂残留。邓斌等研究证明8次饰瓷温度烧结对氧化锆度较为理想。
陶瓷的机械性能未产生影响。过多的烧结又会增加饰瓷在氧化锆修复体制作过程中饰瓷的烧结，通常要经[26]内微裂纹，改变机械性能。因为热处理使相变逆转后过黏结效果瓷焙烧、基底牙本质瓷焙烧、边缘瓷焙烧、材料表面压应力层被除去，表面处理造成的裂纹缺陷对荧光效果瓷焙烧、牙本质瓷焙烧、牙本质瓷二次焙烧、
[27]强度降低产生了影响。故实验选用饰瓷温度对试件进染色焙烧及上釉焙烧8次烧结最终完成制作。实验的主行8次烧结。有实验证明在烧结后通过X射线衍射方法测要目的是对垂直距离较低的情况进行后牙修复，因此对
[28]得氧化锆表面存在m相与t相。第4-8次烧结试件表面美观因素的要求相对降低。最后在材料表面上进行釉后产生了裂纹并伴随相变发生。实验通过烧结温度的影响烧结，为了使修复体咬合面光滑，在咬合距离较低的情使氧化锆表面发生m-t的相变。有实验表示喷砂和打磨况下可能无法堆筑饰瓷，故选用烧结方法来提高黏结剪
[29]诱发了t-m相变，提高了材料的抗弯曲强度。实验对切强度及黏结效果，同时不会降低氧化锆陶瓷的机械性试件表面进行喷砂与打磨处理，喷砂可去除试件表面大能。在制作过程及临床医师操作过程中是否能找到更合部分打磨时的划痕。但临床观察经验表明牙冠内表面处适、合理的处理方法，既能增加修复体的黏结强度又能于张应力的作用下，冠破裂失败起始于内表面存在的微保证材料的机械强度不受影响，还有待于研究。 [30]裂纹或缺陷，保持氧化锆晶粒长久处于亚稳状态对于结论:经过4，6，8次烧结后的氧化锆陶瓷对树脂黏
[31]临床的远期效果是有利的。结剂有较好的黏结剪切强度并且随着次数的增加粘结
实验剪切数据结果显示，与对照组相比，随着烧结剪切强度增强;随着烧结次数的增加，氧化锆表面的微次数的增加，氧化锆与树脂黏结剪切强度增强。氧化锆裂纹和气孔增多。
试件在多次烧结过程中表面单斜相转化为四方相，产生
:感谢佳木斯大学口腔医学实验中心的工作人员～以微裂纹，并且随着烧结次数的增加裂纹增多，这为黏结致谢
提供了较大的结合面积和机械嵌合，有助于获得较好的及在实验中提供帮助的曹翔和宗婉翘同学。 黏结效果。通过目前已有实验证明硅烷偶联剂可增加长作者贡献:第一、二作者进行实验设计～实验实施为第二
[32]石质可切削陶瓷与树脂黏结剂之间的黏结强度作者～实验评估为第一作者～资料收集为第三作者～第二作者。有实
成文～第一作者审校～第一作者对文章负责。 验报道硅烷偶联剂和喷砂后使用硅烷偶联剂进行表面[33]处理能够有效增加黏结力，分析原因可能是硅烷偶联利益冲突:课题未涉及任何厂家及相关雇主或其他经济组剂可改善树脂黏结剂对瓷表面的润湿性，有利于树脂黏织直接或间接的经济或利益的赞助。 结剂渗入瓷表面的微观孔隙中，增强两者间的机械嵌合伦理要求:实验未涉及与伦理冲突的内容。
[31]作用。除以上因素外，实验采用酸蚀和硅烷偶联剂配学术术语:剪切强度-指材料承受剪切力的能力～代号σc～合使用的方法，使偶联剂迅速被黏结剂中的磷酸单体水指外力与材料轴线垂直～并对材料呈剪切作用时的强度极限,[7]解释放出活性硅烷分子，可更有效地进行化学反应以平方毫米为单位～在这个面积里所受到的单位压力称为剪切。
强度。 但也有学者认为这种系统的效果并不明显，因此仍然存[34]在争议。 作者声明:文章为原创作品～数据准确～内容不涉及泄密～
同时实验中2次烧结组的黏结剪切强度大于未烧结无一稿两投～无抄袭～无内容剽窃～无作者署名争议～无与他组，但差异无显著性意义，第4次烧结开始具有显著性人课题以及专利技术的争执～内容真实～文责自负。 意义，说明2次烧结并不能使氧化锆表面产生足够的微
裂纹以提高剪切强度。在试件打磨过程中可产生高温，4 参考文献 References 对试件表面的m-t相变也会产生一定影响，伴随微裂纹
[1] 张金明,陈利民,高平.氧化锆陶瓷与三种树脂粘接剂粘接剪切的产生，对烧结后产生裂纹有一定的影响;并且打磨中强度比较[J].现代口腔医学杂志,2011,25(1):41. 产生的裂纹深度是否会超过相变深度仍需要后续研究。 [2] 张玮,姚畅旺,韩栋伟.表面处理对Cercon氧化锆陶瓷黏结强度由于实验的黏结面是采用手工打磨使其平整的，可的影响[J].实用口腔医学杂志,2007,23(2):272-275. 能对剪切强度测试有一定影响;而且黏结时利用重物加[3] 盛相军,金志浩,王永兰.氧化锆用于牙修复的研究进展[J].硅酸
盐通报,2003,22(5): 74. 压，虽然更加接近临床操作，但加入了人为不确定因素，[4] 严少文,刘丽.减少金属修复体在磁共振成像中伪影的研究进增加了产生误差的机会。修复体黏结是修复成功关键的展[J].国际口腔医学杂志,2008,35(6):712-714. 因素之一，污染因素较多，唾液污染也会直接降低黏结[5] 高戈,夏海斌,李小倩,等.自由成形制备氧化锆全瓷牙种植体的[35-38]初步研究[J].生物医学工程与临床,2011,15(6):521-525. 强度，在实验室中想要模拟这种环境较为困难。剪
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范文四：Gluma脱敏剂对牙本质黏结强度影响的系统评价
中国组织工程研究 第 20卷 第 47期 2016– 11– 18出版
Chinese Journal of Tissue Engineering Research November 18, 2016 Vol.20, No.47
ISSN 2095-4344 CN 21-1581/R CODEN: ZLKHAH
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·循证医学·
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李汪阳, 女, 1989年生, 重庆市人, 汉族, 西南医 科大学口腔医学院在读 硕士, 主要从事口腔修复 方面的研究。
通讯作者:郭玲, 副教授, 研究生导师, 西南医科大 学附属口腔医院修复科, 四川省泸州市 646000
中图分类号 :R318 文献标识码 :B 文章编号 :2095-4344 (2016)47-07119-08 稿件接受:2016-09-08
Gluma 脱敏剂对牙本质黏结强度影响的系统评价
李汪阳 1
,张 玲 1
,张 慧 1
,李爱玲 2
,郭 玲 1(1
西南医科大学附属口腔医院修复科,四川省泸州市 646000; 2
西南医科大学预 防医学教研室,四川省泸州市 646000)
引用本文:李汪阳, 张玲, 张慧, 李爱玲, 郭玲 . Gluma 脱敏剂对牙本质黏结强度影响的系统评价 [J].中国组织工程研究, 2016, 20(47):7119-7126.
DOI: 10.3969/j.issn.2095-4344.2016.47.018 ORCID: 0000-0002-4235-3440(郭玲 )
文章快速阅读:
文题释义:
牙本质敏感:是口腔中一种牙体硬组织非龋性疾病, 在人群中有较高的发病率, 当外界刺激暴露的牙本 质小管时,会产生酸痛敏感的症状,典型的刺激包括机械刺激、化学刺激、温度刺激等。
Meta 分析:指用统计学方法对收集的多个研究资料进行分析和概括,以提供量化的平均效果来回答研 究的问题,是文献的量化综述。以同一课题的多项独立研究的结果为研究对象,在严格设计的基础上, 运用适当的统计学方法对多个研究结果进行系统、客观、定量的综合分析。
摘要
背景:临床上多使用脱敏剂来缓解活髓牙牙体预备后患者出现的敏感症状, 但脱敏剂中的某些成分可能 影响牙本质的黏结效果, 对修复体的固位力有一定影响。 临床医生在使用脱敏剂后对牙本质黏接剂的选 择尚无定论。
目的:通过系统评价方法了解临床常用的 Gluma 脱敏剂对牙本质黏结效果的影响。
方法:计算机检索 PubMed 、 EMbase 、 EBSCO EDLINE、 The chrane Library、 ScienceDirect 、 Web Of Science 、 OVID 、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库和万方数据库,结合手工检索有关于 脱敏剂对牙本质黏结强度研究的随机或半随机对照实验。检索时限均为从建库至 2016年 6月 18日, 无地区和语言限制。 由 2位研究者根据纳入与排除标准独立筛选文献、 提取资料和评价纳入研究的方法 学质量后,采用 RevMan5.2软件进行 Meta 分析。
结果与结论:①与不用 Gluma 脱敏剂处理相比, Gluma 脱敏剂处理后运用自酸蚀黏接剂或者全酸蚀黏 接剂的牙本质抗剪切强度差异无显著性意义;② Gluma 脱敏剂处理后分别运用自酸蚀黏结剂与全酸蚀 黏结剂进行牙本质黏结的抗剪切强度差异无显著性意义;③ Gluma 脱敏剂处理后运用自黏结型黏结剂 对牙本质进行黏结后的抗剪切强度大于未用 Gluma 脱敏剂处理者; ④因此在临床上选择应用 Gluma 脱 敏剂做牙本质脱敏的时候, 首先可以考虑自黏结材料, 其次, 自酸蚀和全酸蚀黏结材料要先分析具体的 成分,含有酸或者可以溶解掉蛋白晶体的优先考虑。 关键词:
生物材料;口腔生物材料;脱敏剂;全酸蚀;自酸蚀;自黏结;牙本质;牙本质过敏;抗剪切强度;系统 评价
主题词:
牙本质粘结剂;牙本质过敏;酸蚀 , 牙;抗剪切强度; Meta 分析;组织工程
基金资助:
四川省教育厅课题 (11ZB128)
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Li Wang-yang, Studying for master’s degree, Department of
Prosthodonitics, Affiliated Hospital of Stomatology, Southwest Medical University, Luzhou 646000, Sichuan Province, China
Corresponding author: Guo Ling, Associate professor, Master’s supervisor, Department of Preventive Medicine, Southwest Medical University, Luzhou 646000, Sichuan Province, China
Influence of Gluma desensitizing agents on dentin bond strength: a Meta-analysis
Li Wang-yang1, Zhang Ling1, Zhang Hui1, Li Ai-ling2, Guo Ling1 (1Department of Prosthodonitics, Affiliated Hospital of Stomatology, Southwest Medical University, Luzhou 646000, Sichuan Province, China; 2
Department of Preventive Medicine, Southwest Medical University, Luzhou 646000, Sichuan Province, China)
Abstract
BACKGROUND: Desensitization agent is widely used to relieve tooth sensitivity after tooth preparation. However, some components in the desensitization agent for certain affect the dentin bond strength
between prosthesis and dentin. Given this, choosing a proper desensitization agent is under discussion. OBJECTIVE: To investigate the influence of Gluma desensitizing agents on bond strength to dentin by Meta-analysis.
METHODS: A computer-based retrieval of PubMed, EMbase, EBSCO EDLINE, The chrane Library,
ScienceDirect, Web Of Science, OVID, CBMbase, CJFD, CqVip and WanFang databases combined with manual searching was performed for randomized controlled trials or controlled clinical trials about effect of desensitizing agents on dentin bond strength. The retrieval time ranged from the creation date to June 18, 2016, without region and language limits. In accordance with inclusion/exclusion criteria, related data were extracted, and the qualitative and quantitative analysis of the included studies was performed by two researchers independently, and then the Meta-analysis was conducted using RevMan 5.2 software. RESULTS AND CONCLUSION: There was no significant difference in the shear bond strength of self-etching or total-etching adhesive to dentin between two groups, and the same results were found when comparing the shear bond strength of self-etching and total-etching adhesive to dentin. The Gluma had a beneficial effect on the shear bond strength of self-adhesive. These results indicate that when Gluma used as the desensitizing agent, self-adhesive materials are the first choice, and secondly the self-etching or total-etching adhesive materials containing acid or able to dissolve protein crystals are preferred.
Subject headings: Dentin-Bonding Agents; Dentin Sensitivity; Acid Etching, Dental; Shear Strength; Meta-Analysis; Tissue Engineering
Funding: the Project of Sichuan Provincal Department of Education, China, No. 11ZB128
Cite this article: Li WY, Zhang L, Zhang H, Li AL, Guo L. Influence of Gluma desensitizing agents on dentin bond strength: a Meta-analysis. Zhongguo Zuzhi Gongcheng Yanjiu. 2016;20(47):7119-7126.
0 引言 Introduction
活髓牙在牙体预备后出现牙本质术后敏感的现象, 即牙本质过敏现象,是口腔临床中常见的问题。牙本质 过敏给患者带来极大不适,为了减轻牙本质的敏感度, 越来越多的修复医生在牙体预备后涂布脱敏剂来减缓 牙本质的敏感症状 [1]
。临床上以药物脱敏为主;但药物 脱敏剂种类较多, 口腔医生在选择和应用脱敏剂时相当 迷惑。另外,由于脱敏剂的成分和作用机制的不同,对 牙本质效果的封闭效果不同,同时对脱敏后黏结修复就 产生了一定的影响。
目前临床上常用的脱敏剂,大多都是基于流体动力 学说而开发的
[2-3]
, 主要机制为以物理、 生物或者化学的
方法来阻塞牙本质小管,降低管内液体的流动性而达到 脱敏作用。这些药物的主要成分要进入牙本质小管才能 发挥其功效,而其中的某些成分可能影响或阻碍牙本质 与黏接剂之间的黏接。尤其是树脂黏接剂,树脂黏接剂 的作用原理是:管周牙本质和管间牙本质经处理后形成
树脂渗透层, 树脂内部聚合后渗透到其表面微孔中形成 树脂钉、 黏附侧枝而达到显微机械固位作用
[4-5]
。 当脱敏
剂进入牙本质小管,很大程度上影响了树脂的进入。
所以,文章针对临床常见的 Gluma 脱敏剂对牙本质 小管在自黏结、自酸蚀和全酸蚀黏结剂的作用下对牙本 质黏结强度的抗剪切强度进行评价,为临床运用脱敏剂 和黏结剂的选择提供一定的依据。
1 资料和方法 Data and Methods
1.1 文献检索 由 2位研究者通过计算机检索和结合 手工检索的方式, 检索有关于脱敏剂对牙本质黏结强度 研究的随机或半随机对照实验。 检索时限均为从建库至 2016年 6月 18日,无地区和语言限制。
1.1.1 计算机检索数据库 共 11个, 其中英文数据库为 PubMed 、 EMbase 、 EBSCO EDLINE 、 The chrane Library 、 ScienceDirect 、 Web Of Science、 OVID ;中 文数据库为生物医学文献数据库 (CBM)、中国期刊全文
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数据库 (CNKI)、中文科技期刊数据库 (VIP)和万方数据 库;另外手工检索《中华口腔医学杂志》 、 《华西口腔医 学杂志》 、 《实用口腔医学杂志》 、 《口腔医学研究》 及 《中 华流行病学杂志》 。
1.1.2 检索策略 检索有关脱敏剂对牙本质黏结作用 影响的文献。
检索词 :牙本质 (dentin);黏接 /黏结 /黏结 (splice,
adhesion , bond , attachment , cementation) ;脱敏 /抗 过 敏 (desensitization, antianaphylaxis odontohy peresthesia) 。
检索式 :以 PubMed 为例,如 图 1所示。
1.2 纳入与排除标准
纳入标准 :①研究类型为随机或半随机对照实验;
②研究对象为人离体牙牙本质的研究;③干预措施为 Gluma 脱敏剂处理牙本质后进行牙本质黏结的研究;④ 对照为不用脱敏剂处理后进行牙本质黏结的研究;⑤效 应量为破坏黏接面的抗剪切强度的研究。
排除标准 :①对象为牙釉质黏接的研究;②全冠黏
结的研究;③未标明酸蚀剂、黏接剂或树脂类型、成分 的黏接系统以及操作说明者的研究;④脱敏剂为非 Gluma 脱敏剂的研究;⑤效应量为非剪切强度的研究; ⑥动物离体牙的研究; ⑦综述、 讲座、 会议报告等文献; ⑧分析数据不全的研究;⑨只研究脱敏作用或只研究黏 结作用的文献。
1.3 数据提取 2名经过系统评价专门培训的专业和 非专业人员根据纳入、排除标准独立筛选文献、提取数 据资料并交叉核对,如有分歧通过讨论解决或交由第 3位研究者裁定。
1.4 风险评估 本研究纳入随机或半随机对照实验, 将由 2名研究者根据常用的 Cochrane 风险偏倚评估工 具标准进行风险评估,评估结果分为低度风险、不清楚 和高度风险。若有 4个及以上标准判定为高度偏倚将排 除文献。
1.5 统计学分析 采用 Revman5.2软件进行 Meta 分 析。计量资料采用加权均数差 (WMD ) 或标化均数差 (SMD)作为疗效统计量,计数资料采用相对危险度 (RR)或比值比 OR 作为疗效统计量,各效应量均以 95%CI 表 示。各临床研究结果的异质性检验采用森林图 Ⅰ 2
检验。 其值为 0%-40% 表示异质性不重要,可直接合并, 40%-70%中度异质,可以考虑合并, 75%-100%很大 异质性,需要分析异质性产生原因,采用随机效应模型 进行合并分析。若异质性过大且无法判断其来源则采用
描述性分析。对有潜在性的发表偏倚采用漏斗图表示, 漏斗图为不对称偏态分布表示研究有潜在的发表偏倚。
2 结果 Results
2.1 检索结果 采用上述检索策略,共检出相关文献 846篇 , 其 中 PubMed(n =112)、 EMbase(n =102)、 EBSCO EDLINE(n =81)、 The chrane Library(n =8)、 ScienceDirect(n =54)、 Web Of Science(n =106)、 OVID(n =24)、 CNKI(n =102)、 VIP(n =45)、 CBM(n =86)、 WanFang Data(n =126)。 通过阅读文章标题和摘要, 初 筛出 256篇文献,再仔细阅读全文的材料方法,根据纳 入排除标准,最后纳入 17篇文献 (图 2) 。
2.2 纳入文献基本情况 共纳入 17篇,其中中文 9篇, 英文 8篇,均为随机对照实验。干预均采用 Gluma 脱敏 剂对牙本质进行处理,然后用全酸蚀 /自黏结 /自酸蚀黏 接剂进行黏结。其中 1篇对剪切强度和拉伸强度均进行 了检测,文章只纳入其剪切强度。纳入的文献中 11篇包 含自酸蚀黏接剂, 9篇包含全酸蚀黏接剂, 6篇同时包含 自酸蚀和全酸蚀黏接剂, 5篇包含自黏结黏接剂的研究。 具体情况参见 表 1。
2.3 风险评估结果 通过 Cochrane 风险偏倚评估工具 评估,纳入文献均排除高风险偏倚。 17项评估项目中选 择偏倚 (随机序列产生 ) 高风险为 5%, 不清楚 40%,低风 险为 55%;选择偏倚 (分配隐藏 ) 高风险为 5%,不清楚 32.5%, 低风险为 62.5%; 实施偏倚 (受试者盲法 ) 高风险 为 20%, 不清楚 50%, 低风险为 30%; 测试偏倚 (对结果 评估的盲法 ) 高风险为 0%,不清楚 10%,低风险为 90%; 失访偏倚 (数据结果完全 ) 高风险为 5%,不清楚 10%,低 风险为 85%;报告偏倚 (选择性报告 ) 高风险为 0%,不清 楚 5%,低风险为 95%;其他偏倚高风险为 0%,不清楚 50%, 低风险为 50%; 纳入文献具体风险评估情况见 图 3。 2.4 Meta 分析结果
2.4.1 自酸蚀黏结剂对黏结效果的影响 自酸蚀组中, 共有 11篇文章,其中 16个研究符合纳入标准,共有 180个样本。结果表明有 2个研究中使用 Gluma 脱敏剂对牙 本质后自酸蚀黏接剂强度抗剪切强度大于对照组;有 3个研究中表明使用 Gluma 脱敏剂对牙本质后自酸蚀黏 接剂强度抗剪切强度小于对照组;另外, 11个研究与无 效线相交。 Meta 分析结果异质性高达 86%,最后结果 P =0.77,差异无显著性意义。异质性检验 χ2
=108.42, P < 0.000="" 01)="" ,合并效应量="" wmd="" 采用随机效应模型,="" wmd="" 的合并效应量="" (total)为="" -0.23,其="" 95%ci="" 为="">
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1.32) ,合并效应量的检验 Z =0.29, P =0.77。根据此结果 分析异质性可能存在的原因。纳入的文献中 Külünk 等 [10]
、 Huh 等
[11]
、李娜
[19]
、 Stawarczyk 等
[22]
的 4个研究产生了
较大的异质性。若排除这 4个研究,异质性则可以降到 36%。自酸蚀组中, Sabatini 等
[21]
和程梁 [7]
均对自酸蚀
黏结剂 Opti Bond和 Xeno IV 进行分析,结果均是未使用 Gluma 脱敏剂的对照组比使用 Gluma 脱敏剂的黏结剂 的实验组抗剪切强度大,但是差异无显著性意义。孙凯 峥 [6]
和李娜
[19]
同时对 Adper TM
Easy 自酸蚀剂进行研究,
结果是使用 Gluma 脱敏剂可以增强牙本质黏结的抗剪切 强度。其他研究因为品牌不同会有细微的差别 [6, 10, 21-22]
,
但是主体成分和原理是相近的 (图 4) 。
2.4.2 全酸蚀黏结剂对黏结效果的影响 全酸蚀组中, 共 9篇文章, 其中 11个研究符合纳入标准, 共有 134个样 本。结果表明有 3个研究中使用 Gluma 脱敏剂对牙本质 后全酸蚀黏接剂强度抗剪切强度大于对照组;有 3个研 究中表明使用 Gluma 脱敏剂对牙本质后全酸蚀黏接剂 强度抗剪切强度小于对照组;另外, 5个与无效线相交。 Meta 分析结果异质性为 90%,最后结果 P =0.93,差异无 显著性意义。异质性检验 χ2
=102.73, P < 0.000="" 01,合="" 并效应量="" wmd="" 采用随机效应模型,="" wmd="" 的合并效应量="" (total)为="" -0.10,其="" 95%ci="" 为="" (-2.26,="" 2.05)="" ,合并效应量="" 的检验="" z="0.09," p="0.93。" 根据此结果分析异质性可能存="" 在的原因,主要是因为="" cobb="" 等="">
中 Gluma 脱敏剂对牙
本质后全酸蚀黏接剂强度抗剪切强度明显大于对照组 (图 5) 。
2.4.3 自 酸 蚀 与 全 酸 蚀 黏 结 剂 对 黏 结 效 果 的 影 响 Gluma 脱敏剂对牙本质脱敏后应用自酸蚀和全酸蚀黏 结剂的抗剪强度对比,符合纳入标准的文献有 6篇, 9个 研究, 63个样本。其中有 2个研究表明 Gluma 脱敏剂对 牙本质后自酸蚀黏接剂强度抗剪切强度大于全酸蚀; 有 2个研究中表明使用 Gluma 脱敏剂对牙本质后自酸蚀 黏接剂强度抗剪切强度小于全酸蚀组,另外, 5个研究 与无效线相交。
Meta 分 析 结 果 异 质 性 为 98%, 异 质 性 检 验 χ
2
=404.94, P < 0.000="" 01,合并效应量="" wmd="">
应模型, WMD 的合并效应量 (total)为 1.81,其 95%CI 为 (-3.07, 6.68) ,合并效应量的检验 Z =0.73, P =0.47。 根据此结果分析异质性可能存在的原因,主要是因为 Cobb 等
[17]
中 Gluma 脱敏剂对牙本质后全酸蚀黏接剂强
度抗剪切强度明显大于对照组。 Sailer 等 [18]
和程梁 [7]
的研
究中,自酸蚀组明显大于全酸蚀组 (图 6) 。
2.4.4 自黏结黏结剂对黏结效果的影响 自黏结抗剪 切强度符合纳入标准的文献有 5篇, 其中有 5个研究, 41个样本。纳入研究中的 5个研究结果都是 Gluma 脱敏剂 处理后使用自黏结材料对抗剪切强度与对照组比较, 明 显增大,其中 2个研究与无效线相交。 Meta 分析结果异 质性为 58%,异质性检验 χ2
=9.60, P < 0.000="" 01,合="" 并效应量="" wmd="" 采用随机效应模型,="" wmd="" 的合并效应量="" (total)为="" 3.00。异质性分析中="" sailer="" 等="">
的研究对实验组 明显大于对照组,若排除 Ⅰ 2
可达到 4%(图 7) 。 2.5 敏感性分析 对 Gluma 脱敏剂作用下自酸蚀和全 酸蚀黏结剂处理后抗剪切强度,标进行敏感性分析后, 发现最终结果变化不大,森林图结果未发生性质改变。 漏斗图中部分研究落在漏斗的外面,可能和文献的质量 有关,也可能和研究的的样本量大小差异较大有关 (图 8) ,后期需要跟进新发表的相关研究内容的文章。
3 讨论 Discussion
文章针对临床上关于脱敏剂应用后如何选择合适 的黏结剂提出的问题。研究中纳入对象均是人的离体 牙,无龋,无发育畸形对牙本质进行脱敏处理后运用自 酸蚀、全酸蚀和自黏结三种黏接剂进行黏结,最后通过 抗剪切强度的检测,判断黏结力的大小,从而比较脱敏 剂对牙本质黏结能力的影响, 以及脱敏剂与黏接剂之间 的相互作用。
目前临床上常用的脱敏剂分为
[23-25]
:诱导性脱敏剂、
腐蚀性脱敏剂 [如 Gluma 脱敏剂 (Gluma desensitiser)]、 堵塞性脱敏剂、 草酸盐类脱敏剂、 氟化物类脱敏剂、 覆盖
性脱敏剂、 阻断抑制性脱敏剂。 化学方法运用得最多, 主 要是让药物与牙本质小管里面的蛋白变性沉淀, 或者直接 利用盐反应后沉淀, 以封闭牙本质小管。 激光治疗目前也 作为一种牙本质敏感症的替代疗法越来越多的应用于临 床, 还有一些学者将激光与脱敏剂联合运用, 效果也很不 错
[23, 25-27]
。作者就临床常用的 Gluma 脱敏剂,进行研究
分析。
Gluma 脱敏剂一直以来是研究最多最为有效的脱 敏剂,其主要成分为 25%-50%的甲基丙烯酸羟乙酯和 5%-10%的戊二醛
[28]
。 戊二醛能使牙本质小管中的液体
蛋白质变性、凝固,封闭牙本质小管末梢,阻止小管液 流动,从而达到脱敏作用。甲基丙烯酸羟乙酯可溶于牙 本质小管液, 协助戊二醛进入小管发挥作用。 Gluma 脱 敏剂既然有封闭牙本质小管的作用,那么在应用黏接剂 时究竟应该怎么选择 ?
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#1 splice OR bond OR adhesion OR
attachment OR cementation #2 dentin
#3 desensitization OR antianaphylaxis
OR odontohyperesthesia #4 #1 AND #2 AND #3 图 1 检索式 Figure 1 Search strategy
图
5 Gluma 脱敏剂脱敏后全酸蚀黏结剂作用牙本质的抗剪切强 度 Meta 分析
Figure 5 Meta-analysis about the shear bond strength of Gluma-desensitized total-etching adhesive to the dentin
图注:Gluma 脱敏剂处理后运用全酸蚀黏接剂和对照组不使用
Gluma 脱敏剂处理的抗剪切强接近,但差异无显著性意义 [WMD =-0.10, 95%CI (-2.26, 2.05) , P =0.93]。 图 6 Gluma 脱敏剂脱敏后自酸蚀 /全酸蚀黏结剂作用牙本质的 抗剪切强度 Meta 分析
Figure 6 Meta-analysis about the shear bond strength of self-etching or total-etching adhesive to the dentin after Gluma desensitization
图注:Gluma 脱敏剂处理后运用自全酸蚀或者全酸蚀黏接剂的抗 剪切强接近,但差异无显著性意义 [WMD =1.81, 95%CI (-3.07, 6.68) , P =0.47]。
图 3 风险评估图
Figure 3 Risk bias of the included research
图注:图中 A 为纳入研究的各项风险评估结果所占百分比; B 为 纳入研究的各项风险评估情况。
A
B
图 4 Gluma 脱敏剂脱敏后自酸蚀黏结剂作用牙本质的抗剪切强 度 Meta 分析
Figure 4 Meta-analysis about the shear bond strength of Gluma-desensitized self-etching adhesive to the dentin 图注:Gluma 脱敏剂处理后运用自酸蚀黏接剂和对照组不用 Gluma 脱敏剂处理的抗剪切强接近,差异无显著性意义 [WMD =-0.23, 95%CI (-0.78, 1.32) , P =0.77]。
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目前临床上常用的牙本质黏接剂为树脂水门汀 黏结系统,现阶段主要分为 3种:酸蚀 -冲洗黏结系 统 (etch and rise)、自酸蚀黏结系统 (self-etch),自黏接 黏结系统 (self-adhesive)
[29-30]
。黏结界面被处理过后,
树脂一部分会渗透处理后的牙本质内部,二者可机械结 合, 另一部分会深入到被黏物表面微孔中, 形成树脂钉、 黏附侧枝等共同组成混合层,所以对牙本质表面选择不 同处理方式,直接关系到混合层的形成而影响黏结剂的 黏结性能。混合层的质量是影响牙本质界面黏结强度的 主要因素, 凡是影响树脂牙木质混合层质量的因素均会 影响牙本质的黏结强度
[2, 31]
。
Külünk 等
[10]
研 究 中 表 明 , 含 有 氟 化 物 的
Thermoline 脱敏剂与 Gluma 脱敏剂相比,前者的在应 用自酸蚀黏接剂时,黏结效果不如后者,其中最主要原 因就是氟化物形成盐类物质,堵住了牙本质小管,而自 酸蚀黏接剂中的酸蚀成分又不能有效将其清除或者聚 合,所以黏结效果就不太理想。同样, Huh 等
[11, 21, 32]
表明研究中发现, SuperSeal 脱敏剂作用后比 Gluma 脱敏剂处理后,用自酸蚀黏结剂的黏结效果好。原因是 因为 SuperSeal 不含有树脂成分,但是含有草酸和钾 盐、钙盐,这些成分使得牙本质小管阻塞,不过只要足 够多的酸,可以将形成的晶体溶解,黏结效果就能得到
表 1 纳入文献基本特征 Table 1 Essential characteristics of included studies
作者及时间
对象 干预
对照
效应量 孙凯峥 [6]
2013 牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 抗剪切强度 程梁 [7]2013
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 抗剪切强度 周倜 [8]2012
牙本质 Gluma 脱敏剂 +全酸蚀 无脱敏剂 +全酸蚀 抗剪切强度 Sailer 等 [9]2012
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 抗剪切强度 Külünk 等 [10]2011
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 抗剪切强度 Huh 等 [11]2008
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 抗剪切强度 Han 等 [12]2008
牙本质 Gluma 脱敏剂 +全酸蚀 无脱敏剂 +全酸蚀 抗剪切强度 王雪等 [13]2007
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自黏接
无脱敏剂 +自黏接
抗剪切强度 毕文婷等 [14]2011
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 /自黏接 无脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 /自黏接 抗剪切强度 邓琳琳等 [15]2014 牙本质 Gluma 脱敏剂 +自黏接 无脱敏剂 +自黏接 抗剪切强度 曹瑞
[16]
2015
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀 抗剪切强度 Cobb 等
[17]
1997 牙本质 Gluma 脱敏剂 +全酸蚀 无脱敏剂 +全酸蚀 抗剪切强度 Sailer 等 [18]
2010
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 /自黏接 无脱敏剂 +自酸蚀 /自黏接 抗剪切强度 李娜 [18]
2014
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 抗剪切强度 陆梅等 [20]
2007
牙本质 Gluma 脱敏剂 +自黏接 无脱敏剂 +自黏接 抗剪切强度 Sabatini 等 [21]2015 牙本质 Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 无脱敏剂 +自酸蚀 抗剪切强度 Stawarczyk 等 [22]2011
牙本质
Gluma 脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀
无脱敏剂 +自酸蚀 /全酸蚀
抗剪切强度
图
7 Gluma 脱敏剂脱敏后自黏结黏结剂作用牙本质的抗剪切强 度 Meta 分析
Figure 7 Meta-analysis about the shear bond strength of self-adhesive binder to the dentin after Gluma desensitization
图注:Gluma 脱敏剂处理后运用自黏结黏结剂和对照组不使用 Gluma 脱敏剂处理的抗剪切强相比, Gluma 脱敏剂组抗剪切强度
大, Gluma 脱敏剂处理后牙本质黏结剂选择自黏结型黏结剂有利 于黏结强度的提升,差异有显著性意义 [WMD =3.00, 95%CI (1.98, 4.02) , P <>
图 8 自酸蚀黏结剂和全酸蚀黏结剂的漏斗图
Figure 8 The funnel plot of self-etching and total-etching adhesives
图注:图中 A 为自酸蚀组的漏斗图; B 为全酸蚀组的漏斗图。因 为自酸蚀和全酸蚀对照组,以及自黏结组纳入的文献较少,固并 未绘制漏斗图。
A B
李汪阳,等 . Gluma 脱敏剂对牙本质黏结强度影响的系统评价
ISSN 2095-4344 CN 21-1581/R CODEN: ZLKHAH
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保证。自酸蚀和自黏结系统,单体必须要进入牙本质小 管内,形成一层树脂浸润层才能发挥良好的黏结作用。
有研究表明, Gluma 脱敏剂不会影响传统自黏结剂 (如磷酸锌、 玻璃离子水门汀和树脂加强型玻璃离子水门 汀 ) 的黏结作用。因为这些黏接剂最主要是靠化学固位, 而不需要有太多材料进入牙本质小管内。但是,对于同 时需要机械崁合和化学固位的黏结剂来说就会有一定 影响。戊二醛会使牙本质小管内的蛋白质变性,而甲基 丙烯酸羟乙酯加速单体进入牙本质小管,造成牙本质小 管封闭。 牙本质表面经过脱敏剂处理后形成的结晶 (无机 盐晶体和有机蛋白晶体 ) 会影响黏结效果。 这样, 全酸蚀 黏接剂就会展现出它的优势,全酸蚀黏接剂,一般用磷 酸先做处理,酸蚀牙本质小管,清除玷污层以后,在用 牙本质预处理剂处理, 最后才是黏结
[26, 33-34]
。 所以, 这 种小管内产生的蛋白质晶体,通过专门的酸蚀处理以 后,牙本质小管一部分重新暴露,又恢复了一部分胶原 纤维空间,但是如果酸蚀过度,亦会出现胶原纤维网坍 塌,使树黏结失败。
对于自黏接材料, Gluma 脱敏剂虽然使牙本质小管 堵塞 RelyX TM
Unicem 无法形成大量的树脂乳突,但从 Gluma 脱敏剂脱敏后的牙本质界面微观结构上可以发 现, Gluma 脱敏后牙本质小管虽然完全封闭, 没有乳突 的形成,但是它引起管间牙本质、管周牙本质与树脂黏 结结合力增强,增强的黏结力高于因牙本质小管封闭而 降低的黏结力,整体上黏结强度升高
[14, 22]
。这与作者
的研究结果相符,对于自酸蚀,全酸蚀,以及自黏结 材料, 在 Gluma 脱敏剂的作用下, 对于同一类黏接剂, 不同的品牌和不同的批次都会存在着差别,所以,文 章中纳入文献的异质性偏高,但是可以从森林图中了 解到, Gluma 脱敏剂对黏结作用有促进,也有抑制作 用,这是根据搭配不同的黏结剂,以及不同的原理来 判断的。
所以,临床上应用 Gluma 脱敏剂做牙本质脱敏的 时候,首先可以考虑自黏结材料,其次,自酸蚀和全酸 蚀黏结材料要先分析具体的成分,含有酸或者可以溶解 掉蛋白晶体的优先考虑。
文章也存在一些局限性,主要表现在:①只评价了 自酸蚀、 全酸蚀、 自黏结, 未对无机类水门汀进行评价; ②评价指标有限,只对剪切强度进行评价,未对拉伸强 度等进行评价;③一个研究中的同一实验对象,同一类 型不同品牌的黏接剂也一并纳入,势必会造成异质性偏 差大;④部分指标存在超出其漏斗图的漏斗界面,可能
是由于研究样本的大小差异太明显,也可能是由于一些 研究并非随机盲法产生导致。
作者贡献 :李汪阳进行实验设计,实施和资料收集为 李汪阳、张玲和张慧,评估为张玲和李爱玲,审校为李爱 玲和郭玲。
利益冲突 :文章所有作者共同认可文章无相关利益冲 突。
伦理问题 :未涉及伦理问题。
文章查重 :文章出版前已经过 CNKI 反剽窃文献检测 系统进行 3次查重。
文章外审 :文章经国内小同行外审专家双盲外审,符 合本刊发稿宗旨。
作者声明 :第一作者和通讯作者对研究和撰写的论文 中出现的不端行为承担责任。论文中涉及的原始图片、数 据 (包括计算机数据库 ) 记录及样本已按照有关规定保存、 分享和销毁,可接受核查。
文章版权 :文章出版前杂志已与全体作者授权人签署 了版权相关协议。
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范文五：养护条件对普通预拌砂浆专用水泥黏结强度影响的研究
doi:10.3969/.issn.1002-3550.2013.02.017 j
养护条件对普通预拌砂浆专用水泥黏结强度
影响的研究
aaaaaa，ba彭程纬 ，郭文瑛 ，杨 铮 ，彭启冬 ，陈彬彬 ，杨医博 ，王恒昌
(华南理工大学 a. 土木与交通学院;b. 亚热带建筑科学国家重点实验室，广东 广州 51064)0 摘 要: 普通预拌砂浆专用水泥是在现有预拌砂浆和砌筑水泥的基础上研制的新型水泥，其能够明显降低预拌砂浆的生产 能耗和成本。配合广东省地方标准的编制，参考J GJ/T 220—2010 中的拉伸黏结强度的试验方法，在不同的养护条件下对水泥胶砂的 黏结强度进行了研究，结果表明:养护条件对硅酸盐水泥的黏结强度影响不大，但对砌筑水泥的黏结强度有较大影响。区分高保 水性砌筑水泥和普通砌筑水泥的方法，是在养护条件-0 情况下检测的黏结强度大小。
关键词: 普通预拌砂浆专用水泥;黏结强度;养护条件
中图分类号: TU528.064 文献标志码: A 文章编号: 1002-355(02013)02-0062-03
Influence of t he curing condit ion on t ensile bond st rengt h of com m on ready- m ixed m ort ar cem ent
aaaaaa，baPENG Cehng-we ，GUO Wen-yng ，YANG Zheng ，PENG Q-dong ，CHEN Bn-bn ，YANG -bo ，WANG Heng-chang iiiiiYi
(a. School of Civil Engineering andT ransportation;
b. The StateK ey Laboratoryo f Subtropical Architecture Science，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China) Abst ract : The commonre ady-miced mortar cemenist a new type cement baseda doyn- mreixed mortar and masonryem cent，which can markedly reduce the enercgonys umption and the coosft ready-mixed mortar.For ther epparation of standardo f GuangdongP rovince，the tensile bond strengthosf cement mortars wesretud ied on the basoef thet ensile bond strength experiment metinho Sdt andard JGJ/T22 0— 2010.Ther esults showed tha，tthe influence of curing condition on thet ensile strengtho f Portland cement mortar wains significant，and the nuence of curing condton on thet ense bond strengtho f masonry cement mortar wsags ncant.The tense bond strengthosf masonry ifliiiliifiilcement mortarsshou ld be tested under the curing citondion-0 to distinguish the commonr eady-miced mortar cement and the common
masonry cement.
Key w ords: commonr eady-mixed mortar cement;tensile bond strengt;hcuringcond ition
在预拌砂浆和砌筑水泥的基础上发明了普通预拌砂浆专0 引言 [1]用水泥，并获得国家发明专利授权。将硅酸盐水泥熟料、 近年来，为了保护耕地和建筑节能，我国大力推广加 石膏、混合材料、保水剂等按优选比例在水泥厂或粉磨站制
备成普通预拌砂浆专用水泥，从而降低胶凝材料中水泥熟料 气混凝土砌块等新型墙体材料。但由于新型墙体材料性能
用量，并大幅降低普通砂浆的制备难度。不仅能供预拌砂浆厂 与传统的红砖差异较大，采用传统砂浆时，砌体易出现空
使用，还能够用普通预拌砂浆专用水泥、湿砂和水在工地现 鼓、开裂等问题，从而严重影响了其推广应用。为了解决这
场制备高质量的砂浆，从而大幅降低砂浆生产能耗和成本。 一问题，近年来我国在大力推广预拌砂浆。
但由于没有标准，给普通预拌砂浆专用水泥的生产和 预拌砂浆是湿拌砂浆和干混砂浆的总称。由于砂浆施
应用带来很大障碍。因此，华南理工大学等单位于 2010 年 工速度慢，现场加水拌和的干混砂浆是较为适宜的生产方
申报相关广东省地方标准，并获得批准，目前已经完成标 式。但干混砂浆需要对河砂进行烘干，且经多次运输，能耗
准送审稿。配合广东省地方标准的编制，参考砌筑水泥和砂 很高。此外，由于预拌砂浆厂场地狭小，难以对胶凝材料组
浆的相关标准，进行了普通预拌砂浆专用水泥的抗渗性能、 成进行优化，胶凝材料中水泥熟料用量较高。从而导致干混
拉伸黏结强度、与新型墙体材料拉伸黏结强度等试验方法 砂浆价格较高，这也成为推广干混砂浆的最大阻力。
的系列研究。 为解决上述问题，华南理工大学杨医博等人于 2006 年
收稿日期:20120813 --
基金项目:2009年度广州市科技计划项目(2009Z2-D411);2010年住房与城乡建设部科学技术项目(2010-k4-44);2011年度广东省大学生创
新性实验项目(105611102)3;华南理工大学2010~2011年度学生研究计划(SRP)项目
62??
A2~A10 为掺加了不同种类和比例保水剂的普通预拌砂浆 本试验是上述研究的第二部分，研究了养护条件对普通
预拌砂浆专用水泥与新型墙体材料拉伸黏结强度的影响。 专用水泥，A11 和 A12 为市购水泥。水泥型号和性能见表在 JGJ/T7 0—2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》 1，保水率和强度试验均按 GB/T 3183—2003《砌筑水泥》 和 GB/T 25181—2010《预拌砂浆》等标准中提出了砂浆拉 的规定，采用跳桌流动度为 180~190 mm的水泥胶砂测定， [2]伸黏结强度的试验方法和技术指标，巩晓健等人提出了 但保水率采用 JG/T 230—2007《预拌砂浆》规定的方法测定。 用 8 字模法测试砂浆拉伸黏结强度。
(2)标准砂:水泥强度用中国 ISO 标准砂。 然而环境的温度和湿度对黏结强度的影响产生较大 (3)水:自来水。3[]影响。因此，在制定标准时需对试件的养护条件进行规定
1.2 试验方法 才能得到符合实际且准确的试验数据。
1.2.1 水泥胶砂的制备针对以上问题，借鉴 DL/T 5193—200《4环氧树脂砂浆
按照 GB/T 3183—2003《砌筑水泥》的水泥胶砂强度试 技术规程》中的环氧砂浆对水泥砂浆黏结抗拉强度测试 “
验方法进行，水胶比见表 1。 方法，制定不同的养护制度，进行了试验研究。”
1.2.2 基底水泥胶砂试件的制备 1 原材料与试验方法 参照《环氧树脂砂浆技术规程》中基底制备方法制备 1.1 原材料 水泥胶砂基底，在温度为(20?2)?，相对湿度为(60?5)% (1)水泥:采用 12 种水泥，A1~A10 为自制水泥，其中的条件下养护 21 d 以上。使用前将 8 字形基底试件敲断或
者在试验机上加荷至断，形成近似 O 型的半 8 字形试件。
水泥种类与基本性能 表 1
强度 保水率 抗折强度 /MPa 抗压强度 /MPa 编号 水泥品种 水胶比 等级 28 d 7 d /% 7 d 28 d
砌筑水泥 17.5 31.3 22.5 A1 0.51 85.9 4.2 7.1
普通预拌砂浆专用水泥 11.9 21.8 12.5 A2 0.55 89.1 3.3 5.5 普通预拌砂浆专用水泥 7.6 14.0 2.5 3.8 12.5 A3 0.58 93.9 普通预拌砂浆专用水泥 5.9 11.2 - A4 0.60 95.8 1.0 3.6 普通预拌砂浆专用水泥 13.6 26.7 22.5 A5 0.53 91.9 3.6 6.4 普通预拌砂浆专用水泥 11.1 19.8 12.5 A6 0.54 93.6 3.1 5.5 普通预拌砂浆专用水泥
9.7 18.2 12.5 A7 0.55 94.5 2.9 5.1 高保水性砌筑水泥 高
保水性砌筑水泥 高保14.7 27.0 22.5 A8 0.52 89.1 3.9 6.4
水性砌筑水泥 硅酸盐11.0 20.5 12.5 A9 0.52 94.9 3.2 5.3 水泥 10.0 18.6 12.5 95.5 2.5 5.1 A10 0.53 砌筑水泥 40.2 59.9 A11 42.5R 0.50 85.3 7.6 9.4 A12 12.5 0.50 84.5 3.1 4.5 14.2 19.5
1.2.3 水泥胶砂黏结强度试件的制备 F —试件破坏时的荷载，N;
B —8 字形试件断面的宽度，mm;按照 GB/T 3183—2003《砌筑水泥》中水泥胶砂强度制
D 8 字形试件断面的厚度，mm。—备方法制备水泥胶砂。
单个试件的黏结强度值精确到 0.001M Pa。计算 6 个 将半 8 字形基底试件置于 8 字形试模内，把制备好的
[4]试件的平均值，如单个试件强度值与平均值之差大于 20% 水泥胶砂一次装入华南理工大学研制的 8 字形试模中空
时，应逐次舍去偏差最大的试验值，直到各试验值与平均 的部分，且水泥胶砂略高于试模边缘，用小灰刀沿试模壁
插捣数次。将试模放在水泥胶砂试体成型振实台上振实 值之差不超过 20%。如剩余数据不少于 3 个，则结果以剩余 60 次;取下试模，用刮刀从待测砂浆 8 字形的底端向中间方 数据的平均值表示，精确到 0.01 MPa。如剩余数据少于 3 个，
则本次试验结果无效，应重新制备试件进行试验。 向一次性将水泥胶砂表面刮平，按照设计的养护条件养护。
1.2.4 黏结强度试验 在试验机上把试件对称地放入拉伸试2 试验结果与分析
验机的 8 字形夹 2.1 养护条件
具的中心位置，使其轴向与拉伸方向一致。以(5?1)mm/min 试件养护制度见表 2。其中带模湿养护是指在温度为速度分开至试件破坏，记录试件破坏时的荷载值及断裂位 (20?2)?，相对湿度大于9 0%的环境中带模养护;水养
护是指温度为(20?2)?条件下将试件放于水中养护;干 置。测量 8 字形试件断裂位置的宽度和厚度，以毫米计，准 养护是指在温度为(20?2)?，相对湿度(60?5)%环境中 确至 0.02 mm。 养护。 按式(1)计算水泥胶砂黏结强度:2.2 拉伸黏结强度试验结果 F (1) f= t 水泥在不同养护制度下的黏结强度结果见表 3。BD
63 ??式中:f——水泥胶砂黏结强度，MPa; t
表 2 试件养护制度 增大。在养护条件 -7 和养护条件 -14 的情况下，各种砌筑水
泥的黏结强度差别不大，均大于 1.2 MPa，无法区分普通预 养护条件编号 带模湿养护时间 /d 水养护时间 /d 干养护时间 /d 拌砂浆专用水泥和普通砌筑水泥。在养护条件 -0 和养护 0 -0 -14 条 -2 的情况下，砌筑水泥的黏结强度随着保水性的增大而 -2 - 12 2 增大，说明只有在砌筑水泥的保水率较高时，较多拌和水 -7 5 7 2 能保存在水泥胶砂中保证砌筑水泥的水化，才能得到较高 14 2 12 --的黏结强度，从而保证水泥与其他建筑材料较好地黏结。而 注:试件在温度为(20?2)?，相对湿度(60?5)%环境中带模 养护条件 -0 更苛刻，故选择养护条件 -0 作为砌筑水泥黏结 养护。强度的养护条件。 表 3 水泥的黏结强度 3 结论 拉伸黏结强度 /MPa 保水率 编号 通过上述试验，可以得到以下结论: /% 养护条件 -0 养护条件 -2 养护条件 -7 养护条件 -14
A1 85.9 0.48 0.84 1.50 1.52 (1)养护条件对硅酸盐水泥的黏结强度影响不大，但 A2 89.1 0.41 0.48 1.40 1.44 对砌筑水泥的黏结强度有较大影响。 A3 93.9 0.91 1.16 1.51 1.53 (2)在养护条件 -7 和养护条件 -14 情况下，试件的黏结 A4 95.8 0.71 1.33 1.94 1.60 强度差别不大。在养护条件 -0 和养护条件 -2 情况下，试件 A5 91.9 0.55 1.14 1.83 1.85 的黏结强度随着保水率的增大而增大。应采用养护条件 -0 A6 93.6 0.85 1.66 1.99 1.60 作为普通预拌砂浆专用水泥黏结强度的养护条件。1.09 1.49 1.89 2.08 A7 94.5
A8 89.1 0.28 0.59 1.26 1.43
A9 94.9 0.68 1.36 1.89 1.89
A10 95.5 1.50 2.08 2.13 1.83 参考文献: A11 85.3 1.58 1.91 1.73 2.22 [1] 杨医博，梁松，莫海鸿，等.一种新型砌筑水泥[P].中国发明专利， A12 84.5 0.76 1.22 1.28 1.50 ZL 200610035113.0.2009-01-28.
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从表 3 中数据及图 1 中可见，养护条件对硅酸盐水泥 作者简介: 彭程纬(1991-)，男。通信作者:郭文瑛。 的黏结强度影响不大，但对砌筑水泥的黏结强度有较大 联系地址: 广州市天河区五山华南理工大学土木与交通学院土 影响，这是由于硅酸盐水泥和砌筑水泥中的水泥熟料含量 木工程系(510640) 不同导致的。 联系电话: 13751867992 对于砌筑水泥，其黏结强度随着湿养护时间的延长而
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