胖妞要瘦
范文一：COD的测定方法
COD 的测定方法
重铬酸钾法
定义
COD 也称作化学需氧量,是指在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理 时, 水中的溶解性物质和悬浮物质所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质 量浓度。
原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作 催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水 样中未被还原的重铬酸钾, 由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的 质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率极低; 在硫酸银的催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
应用范围
此方法适用于各种类型含 COD 值大于 30mg/L的水样,未经稀 释的水样的测定上限为 700mg/L。
此方法不适合氯离子大于 1000mg/L(稀释后)的含盐废水 测定步骤
1、取 20ml 或适量试样加水稀释至 20mL (根据污染物或氯离子浓度 确定) 。
2、向锥形瓶中加入硫酸汞 (除去氯离子对 COD 的干扰, 原理是:经 加热回流后硫酸汞可与氯离子结合成可溶性的氯汞络合物。 )
3、向试料中加入 10mL 重铬酸钾和沸石,连通冷凝管,并从冷凝管 上端缓慢加入 30mL 硫酸汞 -硫酸试剂(以防止低沸点的有机物的逸 出)不断旋动锥形瓶使之混合均匀。加热,溶解沸腾后回流 2小时。 冷却后用 20-30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再 用水稀释至 140mL 左右。
4、冷却至室温后,加入 3滴 1,10—菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵滴 定。 溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。 记录下硫酸亚铁 铵所消耗的体积。
5、同时作空白实验(全部用蒸馏水代替水样)
计算方法
CODcr (mg/L)=(V1-V2) *8000/V0
V1——水样消耗的硫酸亚铁铵的体积:mL
V2——空白实验所消耗的硫酸亚铁铵的体积:mL
C ——硫酸亚铁铵的浓度:mg/L
8000—— 1/4O2的摩尔质量,以 mg/L为单位的换算值
范文二：COD的测定方法
4.COD 的测定
4.1溶液
4.1.1Digestion Solution 消解液:
10.216g K 2Cr 2O 7+17.0g HgSO 4(含 Cl -高时用 33g ) :250ml 浓硫酸(相应 用 167ml ) :先用 500ml 去离子水将固体溶解。再加浓硫酸,然后加去离子水至 1000ml ;
4.1.2催化溶液:10.7gAg 2SO 4加入 1000ml 浓硫酸;
4.1.3 FAS溶液(约 0.035N ) :13.72gFe(NH4) 2(SO4) 2·6H 2O 加入 20ml 浓硫酸。再 加去离子水至 1000ml ;
4.1.4 K2Cr 2O 7溶液 0.05N :1.2258g K 2Cr 2O 7 (105℃ 烘干 ) 加去离子水至 500ml ; 4.1.5 指示剂:1.485g 啉菲洛林:0.695g FeSO4·7H 2O :加去离子水至 100ml 4.2仪器:
消解管 16×100mm :消解器 (165℃ ) :滴定管,锥形瓶
4.3步骤
4.3.1取水样 2.5ml (COD 大于 900mg/L要稀释,或取水样 0.5ml ,加去离子水 2ml )同时取 2.5ml 去离子水作空白
4.3.2加消解液 1.5ml ,催化液 3.5ml (注:沿壁加入,不要晃动)
4.3.3加盖盖紧,摇晃一次,置入消解器中,加热至 165℃ ,定时 2小时
4.3.4冷却至室温, 取出消解管, 溶液倾入 25ml 锥形瓶, 加去离子水冲洗消解管, 冲洗液倒入锥形瓶
4.3.5加指示剂 1~2滴,用 FAS 滴定至颜色变为褐红色(经过 绿 —— 蓝 —— 灰 色变化)
4.3.6另取 5ml 蒸馏水, 加浓硫酸 3ml , 加 0.05N K2Cr 2O 7溶液 5ml , 加指示剂 1~ 2滴,用 FAS 溶液滴定至褐红色(每月标定一次)
4.4 计算
N FAS =5×0.05/C
COD =(B -A ) ×N FAS ×8×1000/V
A :水样滴定用去的 FAS 量(ml )
B :空白滴定用去的 FAS 量(ml )
C :标定 FAS 时用去的 FAS 量(ml )
V :实际水样的体积(ml )一般为 2.5ml
4.5在测定水样时的稀释倍数:
污水厂污泥:原污泥 COD r :50倍(取 10ml 污泥稀释至 500ml )
原污泥 COD s :50倍(取 10ml 污泥上清液稀释至 50ml )
反应器出泥:厌氧消化出泥 COD r :50倍(取 10ml 污泥稀释至 500ml )
厌氧消化出泥 COD s :50倍(取 10ml 污泥上清液稀释至 50ml ) (冷柜中)热水解污泥 SCOD :20倍(取 5ml 污泥稀释至 100ml )
热水解污泥 TCOD :50倍(取 10ml 污泥稀释至 500ml )
范文三：SS的测定方法
SS 的测定方法 (离心+滤纸过滤法)
1. 滤纸先用蒸馏水冲洗去除可溶性物质,放在烘箱内在 105±2℃烘
2小时后取出在干燥器内冷却至室温(0.5-1小时)称重,记录 数据 A (mg ) ;
2. 取代表性水样摇匀后取 Vml (100ml ) ,置于离心管内 5000r/min离心 10分钟;将离心管内上清液用经以上处理称重后的滤纸过 滤,将离心管内的沉淀转移至滤纸上,并用蒸馏水少许洗涤离心 管,洗涤液一并用滤纸过滤;沥干后用蒸馏水冲洗滤渣 3次,沥 干水后放在烘箱内(注意:不要让滤渣流出滤纸) ,在 105±2℃ 烘 2小时后取出在干燥器内冷却至室温(0.5-1小时)称重,记 录数据 B (mg ) 。
计算公式:
SS=(B -A )÷V ×1000,单位:mg/l。
SS 的测定方法 (滤纸过滤法)
1. 滤纸先用蒸馏水冲洗去除可溶性物质,放在烘箱内在 103-105℃ 烘 2小时后取出在干燥器内冷却至室温(0.5-1小时)称重,记 录数据 A (mg ) ;
2. 取代表性水样摇匀后取 Vml (100ml 或 50ml ) , 用经以上处理称重 后的滤纸过滤,沥干用蒸馏水冲洗滤渣 3次,沥干水后放在烘箱 内(注意:不要让滤渣流出滤纸) ,在 103-105℃烘 2小时后取 出在干燥器内冷却至室温 (0.5-1小时) 称重, 记录数据 B (mg ) 。
计算公式:
SS=(B -A )÷V ×1000,单位:mg/l。
范文四：VFA的测定方法
VFA 的测定方法
一、药品：
1、10%NaOH溶液
2、NaOH 标准溶液，0.1000mol/l
3、10%磷酸溶液（或15%硫酸）
4、酚酞指示剂
二、步骤：
1、于蒸馏瓶中放入100ml 废水水样（其VFA 不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。
2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH 微过量。
开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml 为止。
3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml 左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml 蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml 为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml 蒸馏水再次蒸馏至15-20ml 为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。
4、用NaOH 标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。
三、计算：
VFA （mg/l）=
式中：VNaOH —滴定时消耗的NaOH 标准溶液（ml ）
C?—NaOH 标准溶液的浓度（mol/l）
Vs —废水水样的体积（ml ）
挥发性脂肪酸（VFA ）的测定
挥发性脂肪酸（VFA ）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA 的形成，但是VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA 用作重要的控制指标。
在VFA 测定中，常进行VFA 总量测定，其单位以mmol/l或换算为按乙酸计，以单位mg/l表示，对VFA 中各种低级脂肪酸（乙酸、丙酸等）的分别定量分析也是重要的，有时常需要知道以COD 表示的VFA 的量（即VFA 以单位
mgCOD/l）表示，此时也需要知道VFA 中各种有机酸的含量，因此它们换算为COD 的换算系数是不同的。
VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA 中乙酸可占有很高的比例，但当反应器运行状态不好时，丙、丁酸浓度会上升。
常见的VFA 分析方法有滴定法和气相色谱法。
一、VFA 的滴定法分析
（1）原理
VFA 的滴定法分析方法有多种，它们都用于VFA 总量的测定，本章除了下面介绍的这种滴定法外，还将在第三节“碱度的测定”中介绍另一种VFA 和碳酸氢盐联合滴定的方法。
本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，可参照本章第六节，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA 的联合测定。
（2）药品
①10%NaOH溶液
②NaOH 标准溶液，0.1000mol/l
③10%磷酸溶液，取70ml 密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L 。
④酚酞指示剂，1%的乙酸溶液。
（3）测定步骤
于蒸馏瓶中放入50—200ml 待测废水，其VFA 含量不超过30mmol 。如水样体积
不足100ml ，可以蒸馏水稀释至100ml 。放入几滴酚酞指示剂。
加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH 略过量。
开始蒸馏 ，至蒸馏瓶中剩余的液体为50—60ml 为止。（如果要测定氨态氮，
可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。参照第六节的方法滴定。）
用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml 蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接受瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15—20ml 为止。待蒸馏瓶冷却后，加入50ml
蒸馏水再次蒸馏，至剩余10—20ml 液体为止。
为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气10—15min ，然后加入10滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
（4） 计算
挥发性脂肪酸含量计算如下：
VFA=
式中：
VNaOH ——滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积，ml
C ——滴定消耗的NaOH 标准溶液的准确浓度，mol/l V ——被测废水水样的体积，ml
挥发性脂肪酸（VFA ）的测定
挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA 的形成，但是VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA 用作重要的控制指标。
在VFA 测定中，常进行VFA 总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。
VFA 包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA 中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。
滴定法分析
1． 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2． 药品
1) 10% NaOH 溶液；
2) NAOH 标准溶液，0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液，取70ml 密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L; 酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。
3． 测定步骤
蒸馏瓶中放入50ml 待测废水，其VFA 含量不超过30mmol. 放入几滴酚酞指示剂。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH 略过量。
蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入
接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml 蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。
加入10滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4． 计算
挥发性脂肪酸含量计算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积，ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH 标准溶液的准确浓度，mol/L; Vs--------被测废水水样的体积，ml.
挥发酸的测定
Q/YZJ10-03-02-2000
1、范围
本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-1978）
GB12999-1992水质采样样品保存规定。
3、方法提要
样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S 、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。
4、试剂和材料
除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
4.1 25%硫酸溶液
取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。
4.2 酚酞指示剂
称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml 。
4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定
称取60克氢氧化钠溶于50ml 水中，转入150ml 的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。
称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g ），置于250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml 使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。
m×1000
氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）=
(V1-V0)×204.23
式中：m —称取苯二甲酸氢钾的质量（g ）；
V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml ）；
V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml ）；
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。
5、仪器和设备
5.1 500毫升蒸馏装置；
5.2 500亳升磨口三角瓶；
5.3 球形冷凝管；
5.4 25毫升碱式滴定管。
6、取样
按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》（地表水和“废水”）部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于4℃下保存。
7、分析步骤
7.1 蒸馏。取300毫升/V5（或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升）水样于500毫升的平底蒸馏瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馏，接取200毫升蒸馏液。
7.2 滴定。在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酞指示剂，趁热用0.1N 的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。
7.3 同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。
8、分析结果计算
（V3-V4）×N×60×103
挥发酸（VFA ）（mg/l）=
V5
式中：V3—滴定样品时所消耗的NaOH 毫升数；
V4—滴定空白时所耗的NaOH 毫升数；
V5—取样量（ml ）；
N —NaOH 溶液的浓度（mol/L）；
60—乙酸的分子量。
9、注意事项
9.1 在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馏。
9.2 当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用气相色谱法。V AF 不能代表乙、丙、丁、戊的各种含量。
10、报告
10.1 当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时，取算术平均值报告、分析结果报告至0.1mg/L。
10.2 报告应包括以下内容：
a) 有关样品的全部资料，例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等； b) 本标准的代号；
c) 分析结果；
d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；
e) 分析人员的姓名及分析日期等。
挥发性脂肪酸（VFA ）的测定
挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA 的形成，但是VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA 用作重要的控制指标。
在VFA 测定中，常进行VFA 总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。
VFA 包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA 中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。
滴定法分析
1． 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2． 药品
1) 10% NaOH 溶液；
2) NAOH 标准溶液，0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液，取70ml 密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L; 酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。
3． 测定步骤
蒸馏瓶中放入50ml 待测废水，其VFA 含量不超过30mmol. 放入几滴酚酞指示剂。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH 略过量。
蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml 蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。
加入10滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4． 计算
挥发性脂肪酸含量计算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积，ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH 标准溶液的准确浓度，mol/L; Vs--------被测废水水样的体积，ml.
挥发性脂肪酸（VFA ）的测定
挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA 的形成，但是VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA 用作重要的控制指标。
在VFA 测定中，常进行VFA 总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。
VFA 包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA 中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。
滴定法分析
1． 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2． 药品
1) 10% NaOH 溶液；
2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液，取70ml 密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L; 酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。
3． 测定步骤
蒸馏瓶中放入50ml 待测废水，其VFA 含量不超过30mmol. 放入几滴酚酞指示剂。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH 略过量。
蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml 蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。
加入10滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4． 计算
挥发性脂肪酸含量计算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积，ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH 标准溶液的准确浓度，mol/L;
Vs--------被测废水水样的体积，ml.
挥发性脂肪酸（VFA ）的测定
挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA 的形成，但是VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA 用作重要的控制指标。
在VFA 测定中，常进行VFA 总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。
VFA 包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA 中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。
滴定法分析
1． 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2． 药品
1) 10% NaOH 溶液；
2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液，取70ml 密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;
酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。
3． 测定步骤
蒸馏瓶中放入50ml 待测废水，其VFA 含量不超过30mmol. 放入几滴酚酞指示剂。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH 略过量。
蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml 蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。
加入10滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4． 计算
挥发性脂肪酸含量计算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积，ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH 标准溶液的准确浓度，mol/L;
Vs--------被测废水水样的体积，ml.
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的
不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法
一、滴定法测VFA ：
1、原理
将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml ）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉
试剂：
(1)10%氢氧化钠：10g 氢氧化钠溶于水, 稀至100ml 。
(2)10%磷酸溶液：取70ml 浓磷酸稀释至1L 。
(3)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%的乙醇中, 用水稀释至100ml 。
(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中，转入聚乙烯瓶中静置24h ，吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中, 稀释至标线。
称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻) 苯二甲酸氢钾约0.5g （称准至0.0001g ）, 置于250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml 使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。
计算：
-苯二甲酸氢钾的质量(g);
—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)
—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)
3、测定步骤：
(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。
(2)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50～60ml ，(如果测定氨氮，则可用50ml 硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。)
(3)加入约40～50ml 蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml 蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15～20ml 。待冷却后，加入50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10～20ml 止。
(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。
计算：
—消耗氢氧化钠的体积，ml ；
—氢氧化钠标液的浓度，mol/L;
—被测水样的体积，ml 。
60—乙酸的摩尔质量，mg/L。
注意事项：
(1)蒸馏前打开冷凝水；
(2)冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸；
范文五：COD的测定方法
COD 的测定方法
COD （Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。化学需氧量COD 是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD ）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD ）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH 值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH 降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD （KMnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
COD 的测定方法
一、重铬酸钾标准法（也称为回流法）
（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银, 在强酸性介质中加热回流一定时间, 部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原, 用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾, 根据消耗重铬酸钾的量计算COD 的值。
缺点：
１、 耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；
２、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；
３、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；
４、 测定过程中，回流水的浪费惊人；
５、 毒性的汞盐易造成二次污染；
6、 试剂用量大，耗材成本高；
7、 测试过程复杂，不宜于推广
(二) 、设备
1. 250mL 全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL 或50mL 酸式滴定管, 锥形瓶, 移液管, 容量瓶等.
(三), 试剂
1. 重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2. 试亚铁灵指示液
3. 硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ≈0.1mol/L]（使用前标定）
4. 硫酸-硫酸银溶液 重铬酸钾标准法
（四）. 测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中, 加水稀释至110mL 左右, 缓慢加入30mL 浓硫酸, 摇匀. 冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL), 用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
（五）. 测定:
取20mL 水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取) ，加入10mL 的重铬酸钾，插上回
流装置，再加入30mL 硫酸硫酸银, 加热回流 2h 冷却后, 用90.00mL 水冲洗冷凝管壁, 取下锥形瓶. 溶液再度冷却后, 加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点, 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时, 取20.00mL 重蒸馏水, 按同样操作步骤作空白实验. 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法
（六）, 计算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
（七）、注意事项
1、使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用20.00mL 水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD 的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD 大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr 为1.176g, 所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr 标准溶液。用时新配。
5、CODCr 的测定结果应保留四位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml 重铬酸钾标准溶液, 用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
7、水样应保证新鲜，尽快测定。
二、快速消解分光光度法
（一) 、原理
试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用光度法设备测定COD 值。 由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低，所以目前大部分实验室都采用此种方法，但此方法仪器成本较高，使用成本较低，适合于长期需要检测COD 单位使用。
(二) 、设备
组成部分
1: 在线COD 仪器 组成部分
加热模块，测定模块
A: 加热模块：两种方法，有150摄氏度，加热2个小时，有165摄氏度加热10分钟 不同的加热模块可以称呼：传统国标法微循环加热法，快速消解法
B: 测定模块：利用不同的波长测定相关的吸光度，所以需要一个可见光分光光度计 C: 试剂，主要成分重铬酸钾（饮用水高锰酸钾），硫酸，. 硫酸汞，硫酸银，. 水 品牌
2：在线COD 分析仪品牌
HACH ，WTW ，默克，HANNA ，国产
（三）、测定步骤 取2.5ml 试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD 浓度。
（四）、注意事项
1、高氯水样应采用高氯试剂。
2、废液10ml 左右，但酸性较大，应集中回收处理。
3、保证比色皿的透光面清洁。
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物, 其色度与氨氮含量成正比, 通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度, 计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法), 测定上限为2mg/L.采用目视比色法, 最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后, 本法可用于地面水, 地下水, 工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶, 氮球, 直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸, 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏, 弃去50mL 初馏液, 按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中, 密塞保存.
3.1.2离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热, 以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂, 如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g 硼酸溶于水, 稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g 碘化钾溶于约100mL 水中, 边搅拌边分次少量加入二氯
化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g), 至出现朱红色沉淀不易溶解时, 改写滴加饱和二氯化汞溶液, 并充分搅拌, 当出现微量朱红色沉淀不再溶解时, 停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g 氢氧化钾溶于水, 并稀释至250mL, 冷却至室温后, 将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中, 用水稀释至400mL, 混匀. 静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中, 密塞保存.
3.8.2 称取16g 氢氧化纳, 溶于50mL 水中, 充分冷却至室温.
另称取7g 碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中, 用水稀释至100mL, 贮于聚乙烯瓶中, 密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g 酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O) 溶于100mL 水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷, 定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g 经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中, 移入1000mL 容量瓶中, 稀释至标线. 此溶液每毫升含1.00mg 氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中, 用水稀释至标线. 此溶液每毫升含0.010mg 氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL 水样(如氨氮含量较高, 可取适量并加水至250mL, 使氨氮含量不超过2.5mg), 移入凯氏烧瓶中, 家数滴溴百里酚蓝指示液, 用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右. 加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠, 立即连接氮球和冷凝管, 导管下端插入吸收液液面下. 加热蒸馏, 至馏出液达200mL 时, 停止蒸馏, 定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时, 以50mL 硼酸溶液为吸收液; 采用水杨酸-次氯酸盐比色法时, 改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL 铵标准使用液分别于50mL 比色管中, 加水至标线, 家1.0mL 酒石酸钾溶液, 混匀. 加1.5mL 纳氏试剂, 混匀. 放置10min 后, 在波长420nm 处, 用光程20mm 比色皿, 以水为参比, 测定吸光度. 由测得的吸光度, 减去零浓度空白管的吸光度后, 得到校正吸光度, 绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg), 加入50mL 比色管中, 稀释至标线, 家0.1mL 酒石酸钾纳溶液. 以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液, 加入50mL 比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化纳溶液, 以中和硼酸, 稀释至标线. 加1.5mL 纳氏试剂, 混匀. 放置10min 后, 同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样, 做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后, 从标准曲线上查得氨氮量(mg)后, 按下式计算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V ——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例, 对显色反应的灵敏度有较大影响. 静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐, 使用时注意用无氨水洗涤. 所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
NH3N-2000型氨氮在线分析仪
1、产品概述
NH3N-2000型氨氮在线分析仪可广泛应用于环保污染源/地表水/工业过程用水/市政污水中的氨氮浓度的监测。
NH3N-2000分析仪运用国际领先的顺序注射技术，结合国标方法（GB 7479-87），结构简单，维护工作量很低，提供可靠、准确的氨氮监测结果。该分析仪可在长期无人监管的情况下连续运转多达90天，并且可以进自动校正，自动调零以及自动清洗。
根据现场复杂多变的工况条件，NH3N-2000氨氮在线分析仪还可选配相应的预处理系统，充分满足不同行业和不同客户的需求。2、测量原理
NH3N-2000氨氮在线分析仪是在顺序注射分析技术平台上按照国标《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB 7479-87）对样品中的氨氮进行分析监测。以游离或离子形态存在的氨首先与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，然后用分光光度法进行检测，样品的吸光度值与氨氮浓度成正比。
3、仪器特点
可靠性高, 维护量小
选用全球领先的顺序注射平台，试剂消耗量少，为常规化学方法仪器试剂用量的1/20，适于长时间在线监测；高集成度多通道选向阀，单一阀体可以实现8个流路的切换功能，构造简洁，阀头结构设计上采用激光微刻的方式，无试剂残留；创新的储液环结构，样品或试剂不直接与注射器接触，避免注射流路的磨损和腐蚀；
阀头流路采用激光微刻技术，精确控制刻槽的尺寸和定位，保证流路在阀位切换时无死体积，从而保证无试剂残留；测量准确，适用范围广，采用与国标(GB7479-87 水质 纳氏试剂比色法) 一致的分析方法，适用于废水、地表水和饮用水的氨氮监测，比对一致性好；高分辨率注射泵，最小定量体积为0.8μL ，样品和试剂体积定量精确、重复性好，远高于常规化学方法仪器; 自动色度、浊度补偿算法，充分考虑现场实际水样的情况，监测结果真实、可靠；独特的样品预处理设计专门针对氨氮监测设计，将高精度过滤与高效自清洗相结合，在保证样品具有代表性的同时，有效避免了长期运行中预处理系统的堵塞；独特的气泡搅动混合技术，确保样品和试剂充分混合；分析高效监测过程快速便捷，8min 即可实现一个样品分析，结果实时性高；自动漏液报警功能，当出现试剂泄漏时，仪器自动报警，提示用户进行维护。
4、应用领域
环保污染源监测、地表水监测、工业过程用水监测、市政污水监测、监控并优化污水处理厂的清洗能力、监控活性污泥池、监控污水处理厂排放口
COD-2000在线分析仪
1、产品概述
COD-2000 COD 在线分析仪是水质化学耗氧量（COD ）自动监测仪器，能够长期无人值守地自动监测各种水体中的COD ，同时COD-2000提供了多路标准接口，可方便接入流量计，pH 计等监测仪器，可实现远程遥控遥测。
产品基于国家标准GB11914-89：水质—化学需氧量测定—重铬酸盐法。一般情况下，本方法适于测量化学需氧量在（0～1000）mg/L 范围内的废水。含有悬浮物的水样需均质化以后才能进行测量。此方法适用于氯化物浓度低于1000mg/L的水样。2、产品特点可靠性高, 维护量小，选用全球领先的顺序注射平台，试剂消耗量少，为常规化学方法仪器试剂用量的1/20，适于长时间在线监测；高集成度多通道选向阀，单一阀体可以实现8个流路的切换功能，构造简洁；阀头流路采用激光微刻技术，精确控制刻槽的尺寸与定位，保证流路在阀位切换时无死体积，从而保证无试剂残留；创新的储液环结构，样品或试剂不直接与注射器接触，避免注射流路的磨损和腐蚀；
测量准确，适用范围广
采用与国标(GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法) 、行标(HJ/T 377-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法) 及检定标准（JJG 1012-2006 化学需氧量（COD ）在线自动监测仪）一致的分析方法，适用于环保污染源排放口的化学需氧量(CODcr)自动监测；高分辨率注射泵，最小定量体积为0.8μL ，样品和试剂体积定量精确, 重复性好，远高于常规化学方法仪器；自动色度、浊度补偿算法，充分考虑现场实际水样的情况，监测结果真实、可靠；针对COD 监测特别定制的预处理采样器，允许悬浮颗粒物被同时采样，再使用均质器将其粉碎，由粗及细、多级过滤，配合自动反吹与自动清洗，保证样品具有良好代表性的同时，也避免了大型悬浮物颗粒堵塞管路；独特的气泡搅动混合技术，确保样品和试剂充分混合；使用安全, 分析高效自动漏液报警功能，当出现试剂泄漏时，仪器自动报警，提示用户进行维护；可靠的过压、过温保护装置，用户使用更为安全放心；创新的自动直风速冷装置，提高了冷却效率，缩短了样品分析时间。
3、应用
环保污染源监测、工业过程用水监测、市政污水监测
