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范文一：溶出度测定

Quality examination including dissolution rate of

aspirin tablets

Zhangxian 0942903

pharmaceutical engineering of o9,China pharmaceutical

university ,Nanjing 21009 china

Abstract Dissolution rate: it is to point to the drugs from the tablet of solid preparations in the provisions of solvent the speed and scale of dissolution. Dissolution degrees are tablet for quality

control of an important indexes, the hard dissolved drugs should be generally dissolution degree examination. Any check dissolution of degrees preparations, no longer the time limit for disintegration check.

Depend on the time limit as disintegrating check all tablet, capsule solid preparation in the body absorb the evaluation standard display ran is not perfect, because the drugs after

dissolving through the screen mesh size is crumbling in 1.6 2.0 mm often between, and A solution to drug state to absorbed into the body, the particles size to A to calculate, so disintegration is only the first stage drug dissolution, and then continue to dissolve the scattered and process, broke the time limit of inspection is unable to control, and solid preparation disintegrating but also by

prescription design, preparation, preparation of storage and many complicated factors influence body, so can't reflect the objective disintegrating time check drugs and excipients relationship and influence, and dissolution degrees but includes the check and 1

dissolved apart process, so the dissolution degrees of more important significance.

key words : aspirin; dissolution; influence factors

Introduction: According to Chinese pharmacopoeia 2010 [1], the first method determination, the dissolution medium rare

hydrochloric acid (hydrochloric acid and mL diluted take into 1 000 mL) speed 100 r/min, temperature (37 ± 0. 5) ℃, the 5 min, 15 min, 30 min, 45 min, 60 min, take solution 5 mL filtration, the precise amount to take 2 mL buy 50 mL filtrate RongLiangPing, add 0. 4% NaOH liquid 5 mL, buy the water boil 15 min, distilled water and fill to scale, shake well; Blank control the preparation of the liquid, take distilled water 3 mL and the rest to sample processing operation liquid. In the 303 nm place determination spectrophotometry, press type data processing:

dissolve rate= A/E1%1cm × 1 /100 × 50 × 1． 304 × 1000 /3

E1%1cm = 265

Methods:

To determine the absorbance of accumulated drug

release percentage of 100% (Ao) weigh precisely 20 aspirin tables and calculate the average weight of aspirin tables then weigh precisely the powered tables equivalent to w0 ,place in 1000ml volumetric flask and add proper volume of artificial gastric fluid (0.1ml/L HCL),shake thoroughly ,dissolve in 370C water bath thoroughly then cool to room temperature and dilute to volume by artificial gastric fluid (0.1mol/L HCL),mix well then move 1ml of above solution into 10ml volumetric flask and add 1mol/L NAOH 5ml mix well and keep for 30min and dilute to 2

volume by distilled water .measure the absorbance at 303nm by 752 Ultraviolet spectrophotometry as A0

Results

Conclusion

The site of the paddle may affect the determination of

dissolution,the paddle should be fixed properly the distance

between the bottom of the beaker and paddle is 25mm .when filter the sample solution ,make sure that the membrane fixed tightly ,otherwise it would affect the correctness

Discussion how to improve the dissolve rate?

Tablets not disintegration , Particle high , Drug solubility is too low , Granulation methods and processes, adhesives and pressure can also influence the dissolve rate

References:[1]崔福德.药剂学[M].北京人民卫生出版

社,2011.258-265 ［2］中国药典委员会．中国人民共和国药典: Ⅰ部［S］．北京: 化学工业,出版社，2010

范文二：溶出度测定

在测定药物的溶出度的时候，有个重要的要求就是要满足漏槽条件，为加强溶出方法的区分能力，在保证药物在所选介质中的溶解行为符合漏槽条件的前提下，溶解度不宜过高，必要时需考虑离子强度和表面张力的影响。那什么是漏槽条件呢？

漏槽：顾名思义就是漏掉，亦即模拟了一释放-吸收的理想状态，使溶液保持在非饱和状态，不因为其溶液中浓度增加而影响药物后续的释放。

漏槽条件是指药物所处释放介质的浓度远小于其饱和浓度，生理学解释为药物在体内被迅速吸收，制剂的体外包括释放度等测定需要模仿体内生理条件的，满足药物溶解-吸收的过程，漏槽条件起到了修正作用，一般释放介质的体积为药物饱和溶液所需介质体积的3～7倍。

漏槽条件即做溶出的最佳条件，一般情况下我们选择溶出介质的体积为500ml 1000ml和900ml。

主要要求：溶出介质的量至少是药物全部溶解时用量的3倍以上；

现代药剂学中的一段：

补充一点：

溶出介质体积的选择时候为使其符合漏槽条件。一般第一法、第二法的溶出介质体积应大于500ml，不超过1000ml，常用900ml；第三法的溶出介质应大于150ml，不超过250ml。

口服中药固体制剂溶出度测定中应注意的问题

1）转篮的处理应用转篮法试验时，应注意转篮的洁净程度，一般在阳光下观察转篮的空隙是否有堵塞。如有，可采用超声或在稀硝酸中煮沸、再在水中煮沸的办法进行清理，否则将影响溶出度数据的准确性。

2）转速的影响转速较快时，测定结果一般不受仪器的影响；但在低转速时，各厂商和品牌间的差异有时就会较大。

3）校正片的使用溶出仪不仅各项机械性能指标(转速、轴距、高度等)应符合溶出度检测的规定，同时，还应定期使用校正片进行校正，试验结果应符合校正的规定。

4）溶出介质的脱气溶出度试验规定溶出介质试验前应进行脱气处理，因为介质中的气泡会影响样品的崩解、扩散和溶出。脱气方法有：煮沸法、抽滤法、超声法等，其中最常用的是抽滤法。

脱气方法：取溶出介质，在搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上；或煮沸15分钟（约5000ml）；或超声、抽滤等有效的除气方法；如果溶出介质为缓冲液，调节pH值至规定pH值±0.05之内。

5）介质的挥发当溶出介质中有机相比例较大时，应注意减少预热和试验过程中介质的挥发，尽量使用密封性良好的溶出仪。

6）过滤时的损失取样过滤时，应注意可能存在的损失。因滤膜与药物间有一个吸附饱和过程，即滤膜只有吸附到一定量之后，方能达到饱和、不再吸附。如滤膜对药物有吸附，可将滤膜在沸水中煮沸1h，或加大初滤液体积等。

7）胶囊壳的干扰如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊，尽可能完全地除尽内容物，置同一溶出杯内，用该品种项下规定体积的溶出介质溶解空胶囊壳，并按该品种项下的分析方法测定每个空胶囊的空白值，作必要的校正。如校正值大于标示量的25%，试验无效。如校正植不大于标示量的2%，可忽略不计。

范文三：溶出度测定仪自检

17溶出度测定仪自检/核查规程

1说明

1.1 溶出度系指药物从片剂、胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程

度，测定溶出度的装置为溶出度测定仪。

1.2 本规程方法参照《中国药典》2010年版二部附录XC溶出度测定法、生产

厂的仪器说明书及溶出仪校正片使用说明书拟定。

2 项目和技术要求

2.1 转篮旋转时摆动幅度≤1.0mm。 2.2 桨板旋转时摆动幅度≤0.5mm。 2.3 调速范围 25~200转/分钟。 2.4 转速误差≤预置转速的±4%。 2.5 温控精度 37℃时≤±0.5℃。 2.6 转轴与溶出杯的同轴度≤±2mm。

2.7 校正片测试应在说明书规定的溶出度范围内。

3 检测条件

3.1 仪器的防震安放

将仪器在防震的水平台上放稳后，用水平仪调节仪器水平。振动应不超过0.1密耳（密耳为千分之一英寸），在仪器水浴槽下部垫上泡沫塑料垫，并尽量避免仪器周围有较大的振动。 3.2 秒表

3.3 温度范围0~50℃分度值为0.1℃的温度计。

3.4 溶出度仪测试用的校正片及配制测试用的溶剂。

4 检测方法

4.1 转动轴的偏心度

各国药典对此均有明确规定。我国药典规定转篮法的摆动幅度不得超过1.0mm，搅拌桨的摆动幅度不得超过0.5mm。检测方法：用眼睛观察应无明显晃动（眼睛能看出有明晃动2.0mm）。 4.2 转速

4.2.1 在转动轴上设一个固定点（如贴一小块白色橡皮膏），用秒表计时，目视记数检测。例如预置转速为100转/分钟，检测结果应在96~104转/分钟的范围内，其电子显示值应与检测的实际转速一致。6个杯子中的转动轴，其转速均应一致。

4.2.2 用转速测定仪测定，测定结果应与电子显示的转速一致。 4.3 温控精度

取该品种规定的溶剂，脱气，取规定量置于溶出杯中，开启仪器的水浴，予置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃（+0.5~1.0℃）以使溶出杯中溶剂的温度为37℃，使用0.1℃分度的温度计，逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。 4.4 转轴与溶出杯的同轴度

仪器的每个溶出杯孔旁，有三个偏心轮，用于固定溶出杯。先将仪器所带的测同心圆的盖子放在第一个溶出杯上，将转杆反过来从仪器的上端插入，直到通过同心圆盖上的孔，如位置不对，应调整三个偏心轮的位置，使溶出杯固定于中心位置上，再用同样方法调整第六个杯的位置，然后再调整其他四个杯的位置（调整后，应将每个溶出杯编号，此后如不移动溶出仪，则不需要每次都调整）。

取直角三角板，检查转动轴与溶出杯平面的垂直度。 4.5 校正片的测试用中国药品检定所提供的溶出度校正片。

溶出度仪正片分为崩解型泼尼松片和非崩解型水杨酸片两种，用于检查测试结果是否可靠的依据，其中包括对仪器性能和实验操作两个方面。按照校正

片的说明书操作，测试结果应符合校正片的规定。

5 检测结果处理和检测周期

5.1 检测结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，可以使用。如不符合，

应予检修后再行检定。

5.2 用校正片校正仪器，应半年校正一次。

5.3 溶出仪移动后，应先行进行仪器状态调整，再用校正片进行校正，校正合

格后，可以使用。

5.4 日常检验遇检品不合格时，复验前应再用校正片检查仪器，以保证测定依

据的可靠性。

备注：溶出度测定所用溶剂的脱气方法

煮沸脱气法：水可以直接煮沸。酸液或缓冲液应配置后煮沸。含有机溶媒的溶出液，应先将水脱气后放冷，再按比例加入有机溶剂，摇匀后采用其它方法再次脱气。

抽滤脱气法：使用0.8μm以下的滤膜减压抽滤脱气（注：脱气后的水，贮瓶加盖，于2~3天内使用，如超过三天应重新脱气）。

超声脱气法：将盛有水或缓冲液的容器置超声波发生器中，超声脱气20分钟，即可备用。附件：

1. 溶出度测定仪自检/核查记录 2. 溶出度测定仪自检/核查报告

溶出度测定仪自检/核查记录

1 检测依据

溶出度测定仪自检/核查规程

2检测操作

3 检测结果

检测人复核人检测时间复核时间

溶出度测定仪自检/核查报告

范文四：溶出度测定方法

影响因素试验的溶出度测定

测定方法参照美国药典盐酸二甲双胍缓释片质量标准。

照释放度测定法（中国药典2010年版二部附录X D第一法），采用溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录XC第一法蓝法）的装置，以pH6.8磷酸二氢钾缓冲液（1000ml水中加入6.8g磷酸二氢钾，用0.2N的氢氧化钠溶液调pH为

6.8 ± 0.1）1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，按溶出度测定法依法操作。分别于预定时间取溶液5ml滤过（并及时向溶出杯中补充同温度的溶剂5ml），取续滤液用释放介质稀释至适当浓度，照紫外分光光度法（中国药典2010版二部附录IVA），在232nm处测定吸光度。另精密称取盐酸二甲双胍对照品适量，用释放介质配制成约5μg/ml浓度的溶液作为对照品溶液，计算出每片的释放度。

一、溶出介质的配制

用电子天平称量磷酸二氢钾（固体）xxxg，氢氧化钠（固体）xxxg，置1000ml烧杯中，用800ml蒸馏水溶解后，倒入10L广口瓶中，再用蒸馏水稀释至10L，配得缓冲介质。

二、对照品溶液的配制

各置于100ml容量瓶中，用溶出介质溶解并定溶至刻度；用1ml移液管各精密量取1ml至50ml容量瓶中，用溶出介质定溶至刻度。.

各样品称量值自己列出。

三、试验过程

向溶出仪6个溶出杯中各加入1000ml已配好的溶出介质，加热，待溶出杯中溶液温度达到37℃后，将6片药片同时放到6个溶出杯中后，立即开始搅拌并计时。在1h、3h、5h、7h、10h时，用10ml的注射器各取样5ml，同时向溶出杯中补加同温度溶出介质5ml。

1h、3h样品取出后，过0.45um微孔滤膜，弃去2ml初滤液，取3ml续滤液；1h样品稀释25倍后测其吸光度；3h样品稀释50倍后测其吸光度。

四、实验结果见下表

计算公式：（1）校正因子f

f=（f1+f2+f3）/3

f1=C1/A1; f2=C2/A2; f3=C3/A3

C1、C2、C3：三份对照品的浓度

A1、A2、A3：三份对照品的吸光度

（2）累积释放度

result=(f*A*n*v+C1h*5+ C3h*5+…..)*v*100/m

m=500*831.64/833

A：相应样品的吸光度 n：相应样品的稀释倍数 v：溶出介质体积1000ml m：主药量（mg） C1h、C3h：对应1h、3h时溶出介质中药品的浓度。

范文五：溶出度测定法

5—6章作业

塞克硝唑片溶出度测定方法的研究

王绣琴单敏张世伟

《西北药学杂志》 2003年6月第18卷第3期 P121

取塞克硝唑对照品适量，用盐酸溶液（9—1000）溶解并稀释成没1mL含520μg溶液,精密

量取上述溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL分别置100mL量瓶中,加盐酸稀释至刻度,摇匀,照分光光

度法,测定吸收度,求回归方程.

取样量/mL 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

吸收度 0.187 0.365 0.548 0.727 0.909

现在用回归分析中的逐步回归方法,有以下结论: 计算结果当前日期 03-12-16 15:13:22

变量平均值标准差

X 1 3.000000 1.581139

X 2 0.547200 0.285556

协方差阵 x1 x2

x1 10.000000 1.806000

x2 1.806000 0.326169