范文一：聚六亚甲基单胍盐酸盐黏均相对分子质量的测定及抑菌效果_于洪梅

·２２·／／）：化　学　教　育（ｈｔｔ．ｈｘ．ｏｒ０１４年第１８期　　　　　　　　　　　　　２ｊｙｇｐ

檹檹殢

檹檹檹檹檹檹檹檹檹殢

檹檹殢

聚六亚甲基单胍盐酸盐（ｏｌｈｅｘａｍｅｔｈｌｅｎｅＰｙｙ

，ＰＧｕａｎｉｄｉｎｅＨｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＨＧＣ）是一种新型高　ｙ

分子聚合物杀菌消毒剂，由于其具有良好的杀菌效果和安全性，近年来，在医药、植保、工业产品、

５］

。食品及日用品等方面得到愈来愈广泛的应用［

２０１０年，聚六亚甲基单胍盐酸盐被国家标准委员

会列入消毒剂原料清单。目前，有关聚六亚甲基单胍盐酸盐的制备及复配杀菌消毒性能的研究正方兴

６－１１］

，而对其相对分子质量的测定却提及较未艾［

１　实验原理１－４

檹檹檹檹檹檹檹檹檹殢重要。抑菌效果。

［

］

实验课教学

聚六亚甲基单胍盐酸盐黏

＊

均相对分子质量的测定及抑菌效果

＊＊１１，２＊１１

于洪梅１　贾宏敏　朱秀慧＊　陈阳　庞晶

（）辽宁科技大学化学工程学院　鞍山　１营口理工学院　营口　１１．１４０５１；２．１５０１４

——聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均相对摘要　采用黏度法测定新型高分子聚合物杀菌消毒剂—

－３

／、／分子质量。聚六亚甲基单胍盐酸盐溶液浓度在０ｍ．０４ｇ．８×１０ｏｌｍＬ时，利用文献值Ｋ＝３αｇ

＝１．０１，可计算出该自制的聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均相对分子质量为２４９５。在相同的浓度下，

不同相对分子质量的聚六亚甲基单胍盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均有一定的抑菌作用，并且抑菌效果均随着相对分子质量的增加而增加。

关键词　聚六亚甲基单胍盐酸盐　黏度法　相对分子质量　抑菌效果：１／３ＯＩ０．１３８８４．１００３８０７ｈｘ．２０１４０３０１４４Ｄ－ｊｊｙ

　　黏度法测高聚物黏均相对分子质量是大学物理化学实验课重要内容之一。多本实验书中，高聚物的选择均为聚乙烯醇，给出的实验内容基本相

１－４］

。结合科研促进教学的要求，将科研成果转同［

温度和溶剂确定以后，特性黏度［η］就只跟聚合

物的相对分子质量有关。常用马克－豪温经验公式表示：

α

（）［１η］＝ＫＭ

式中Ｍ为黏均相对分子质量；Ｋ和α是与温度、高聚物及溶剂性质有关的常数。

——聚化成教学内容，增补了一个物理化学新实验—六亚甲基单胍盐酸盐黏均相对分子质量的测定。

用黏度法测定聚合物的相对分子质量时，还需用到几个其他黏度名称：相对黏度ηｒ、增比黏度／／。ｃ和比浓对数黏度ｌｃ）ｎ（ｓｓｒｐ、比浓度黏度ηｐηη

其中：

／（）ｔｔ２ｒ＝０η

（）１３ｓｒ－ｐ＝ηη

式中，ｔ为测定溶液黏度时液面从乌氏黏度计的ａ刻度流至ｂ刻度经过的时间，ｔ０为纯溶剂流过的时间。

实验中，只要测出不同浓度下高聚物的相对黏／／）／。作η度，即可求得ηｃ和ｌｃｃ对ｃ及ｎ（ｓｓｒｓｐ、ｐｐηη

／）对ｃ图，外推至ｃ。在已知ｌｃ＝ｎ（０时可得［ｒηη］）计算出高聚物的相对分子Ｋ、１α条件下，可由式（质量。

／本实验以０．３ｍｏｌＬＮａＣｌ水溶液为溶剂，在　

［２］

（报道，Ｐ５．０±０．１）℃温度下，根据文献１ＨＧＣ２

－３

／在ＮｍａＣｌ水溶液中的Ｋ、．８×１０ｏｌα分别为３ｇ

少，而相对分子质量的大小影响其杀菌性能，因此测定聚六亚甲基单胍盐酸盐的相对分子质量致关

给出了黏度法测定自制的聚六亚甲基单胍盐酸盐黏均相对分子质量的方法，并且给出了不同相对分子质量的ＰＨＧＣ对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和铜绿假单胞菌４种常见致病细菌的

和１．０１。

线型聚合物溶液的黏度较大，并且其黏度的大小跟相对分子质量有关联。当聚合物的化学成分、

２　实验部分

２．１　仪器与试剂

０１２年辽宁省鞍山市科技基金项目＊２

：ｓａｉｌｅｅｓｅａ０３０４＠１６３．；ｚｈｕｘｉｕｈｕｉ２６．＊通信联系人，Ｅ－ｍ＊＠１

／／）：２０１４年第１８期　　　　　　　　　　　　　化　学　教　育（ｈｔｔ．ｈｘ．ｏｒｊｙｇｐ·２３·

仪器和材料：恒温装置１套，乌氏黏度计，分析天平，２、１０ｍＬ移液管各２支，５ｍＬ移液管１支，秒表，洗耳球，５０、１００ｍＬ容量瓶各１只，００ｍＬ烧杯１只，３号砂芯漏斗１个，螺旋夹１１

只，橡皮管（约５ｃｍ长）２根。），聚六亚甲基单胍盐酸药品：氯化钠（Ｒ．Ａ．

。盐（自制）．２　实验方法２

）（）调节恒温水槽温度至（５．０±０．１℃，将１２

）的Ｂ管和Ｃ管上洗净烘干的乌氏黏度计（见图１都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温水槽中，使水面完全浸没Ｇ球。

／（）配制０．３ｍｏｌＬ的ＮａＣｌ水溶液：准确称２

，用去离子水定容于１取１．７５３２ｇＮａＣｌ００ｍＬ容　量瓶中，摇匀。

／（）配制０．０４ｇｍＬ的ＰＨＧＣ溶液：准确称３

／取２．０１２０ｇＰＨＧＣ于小烧杯中，用０．３ｍｏｌＬ　ＮａＣｌ水溶液溶解，并定容于５０ｍＬ容量瓶中，摇

匀，然后用３号砂芯漏斗抽滤，保留滤液。

（）测定纯溶剂的流出时间ｔ４０

／用移液管从Ａ管中注入１２ｍＬ０．３ｍｏｌＬ　

１］

。用秒表，进行测定［ＮａＣｌ水溶液，恒温１０ｍｉｎ

见图１）的时间，即ｔ记下液面经过ａ和ｂ（０。重，复测定３次，每次测量的时间偏差不得超过０．２ｓ取其平均值。

（）测定不同浓度的聚合物溶液流出时间

ｔ５

ｉ．１　ＵｂｂｅｌｏｈｄｅｖｉｓｅｔｅｒＦ　ｇ

图１　乌氏黏度计

２ｍＬＰＨＧＣ滤液的中间部分　　用移液管吸取１　

溶液，加入经洗涤并烘干的黏度计中，测得溶液流、４、４、４ｍ出时间ｔＬ的０．３ｌ；然后逐次加入４／ｍｏｌＬ的ＮａＣｌ溶液，每次加入溶液稀释后都要用

Ｆ球内液体反复润洗黏度计内的毛细管，以保持黏度计内各个地方溶液的浓度均匀相等，按照同样的方法测定流出时间ｔｔｔｔ２、３、４、５。

３　结果与讨论

３．１　实验结果及数据处理

／实验结果及数据处理列于表１中。用ηｃ和ｓｐ／）分别对ｃ作图，得到２条直线，如图２ｃｌｎ（ｒη

所示。将这２条直线外推到ｃ＝０时，由截距求出／；或者由η［ｃ对ｃ作图得到的直线的回归方程ｓｐη］

／。本文［的截距，得到［ｃ对ｃ作ｓｐη］η］采用由η图得到的回归方程的截距来计算，［０．１０。η］＝１

表１　实验结果及数据处理

Ｔａｂｌｅ１　Ｔｈｅｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｄａｔａｒｏｃｅｓｓｉｎ　　　　　　ｐｐｇ

１　

／ｔｓ　１／ｓｔ　２／ｔｓ　３／ｔｓ　４／ｓｔ　５／ｔｓ　０

２　

３　

ｔｓ平均／　

１５１．２６　１３６．７１　１２９．２５　１２４．５７　１２１．３３　１０４．８９

／（／ｃＬ）ｍｇ０．０４００４　０．０２８２７　０．０２１８４　０．０１７８０　０．０１５０２　

－

ｒηｓｐη

／ｃ　ｓｐη１１．０４０　１０．７３２　１０．６３１　１０．５３８　１０．４３７　－

ｎｌｒη０．３６６１　０．２６４９　０．２０８８　０．１７１９　０．１４５６　－

／ｎｌｃｒη９．１４１９９．３７３１９．５５９７９．６５８６９．６９５８－

５１．３２５１．２２５１．２５１　１　１　１３６．８４３６．６５３６．６５　１　１　２９．２８２９．２２２９．２５１　１　１　１２４．６０２４．５０２４．６０　１　１　２１．４４２１．２８２１．２８１　１　１　１０４．９５０４．８８０４．８５　１　１　

１．４４２１　１．３０３

４　１．２３２２　１．１８７６　１．１５６７　－

４０．４２１　０．３０３４　０．３２２２　１０．８７６　０．１５６７　－

１）可计算聚六亚甲基单胍盐酸盐的　　由公式（

黏均相对分子质量Ｍ＝２４５８。按照上述同样的方法对该样品进行３次平行测量，得到该样品的平均相对分子质量Ｍ＝２４９５，见表２。

表２　ＰＨＧＣ样品的平均相对分子质量

Ｔａｂｌｅ２　ＴｈｅａｖｅｒａｅｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｈｔｏｆＰＨＧＣ　　　　　　　ｇｇ实验编号

１　２　３　

Ｍ　

２５４８２５１１２５１６

Ｍ

２４９５

／／）Ｆｃｃｃａｖｉ．２　Ｔｈｅｌｉｎｅｒａｈｏｆｎｄｌｎ（ｓ　　　　　　ｓｒｇｇｐｐηη／／）分别对ｃ作图得到的直线图２　ηｎ（ｃ及ｌｃｓｒｐη

·２４·／／）：化　学　教　育（ｈｔｔ．ｈｘ．ｏｒ０１４年第１８期　　　　　　　　　　　　　２ｊｙｇｐ

３．２　ＰＨＧＣ的初始浓度的影响

用黏度法测定ＰＨＧＣ的黏均相对分子质量，它的初始浓度的选择致关重要。如果初始浓度选择／／）对ｃ作图得到的２条直不好，由ηｃ及ｌ（ｓｒｐη

线的相关系数会很差。实验对ＰＨＧＣ的初始浓度／从０．０１～０．０６ｇｍＬ范围内进行了考察，结果表明，当ＰＨＧＣ的初始浓度选择较低的时候，ＰＨ－／／Ｇｃ或ｌｃ）与ｃ的关系不成线Ｃ溶液的ηｎ（ｓｒｐη

／性，当ＰＨＧＣ的初始浓度≥０．０４ｇｍＬ，可获得

良好的线性关系。

．３　乌式黏度计毛细管的选择３

乌式黏度计中毛细管的粗细影响溶剂流出的时间，为使溶剂的流出时间在１００ｓ以上，选择的毛细管不宜过粗，也不宜过细。如果毛细管直径小于．５ｍｍ，测定时很容易发生堵塞。本实验选择的０

毛细管内径为０４０ｍｍ。．５７ｍｍ，长１３．４　不同相对分子质量的ＰＨＧＣ抑菌效果

实验考察了不同相对分子质量的ＰＨＧＣ对４种常见致病细菌的抑菌效果。采用抑菌环（圈）法分别对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和铜绿假单胞菌进行抑菌效果试验，实验结果见表３。

表３　不同相对分子质量ＰＨＧＣ的抑菌效果

ａｂｌｅ３　ＴｈｅａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌｅｆｆｅｃｔｏｆＰＨＧＣｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｈｔＴ　　　　　　　　　　ｇ

相对分子质量

９６６　２５０１　１５８８　２００９　４９５２　

菌种名称及抑菌圈直径／ｍｍ

大肠杆菌１０．００　１０．２４　１０．５０　１１．０４　１１．４２　

金黄色葡萄球菌

１０．０２　１０．８２　１１．２６　１１．６８　１２．０２　

白色葡萄球菌

８．５２　９．０８　９．５２　９．８２　１０．２２　

铜绿假单胞菌

７．８４８．１０８．３８８．６２８．８２

　　由表３可知，试验研究的不同相对分子质量的

ＨＧＣ在０．３％的浓度下对４种常见致病细菌均有Ｐ

一定的抑菌作用；ＰＨＧＣ在相同的浓度下对４种常见致病细菌的抑菌效果均随着相对分子质量的增加而增加。实验结果还表明，同种相对分子质量的ＨＧＣ在同一浓度下对不同细菌的抑制作用不同，Ｐ

ＨＧＣ的抑制效果大小顺序为金黄色葡萄球菌＞Ｐ

大肠杆菌＞白色葡萄球菌＞铜绿假单胞菌。

参　考　文　献

［］　张新丽，胡小玲，苏克和．物理化学实验．北京：化学工业１

出版社，２００８：３９－４２

［］　罗士平．物理化学实验．２版．北京：化学工业出版社，２

００８：５８－６１２

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［］　刘志明，吴也平，金丽梅．应用物理化学实验．北京：化４

学工业出版社，２００９，－１２５

［］　黄新宇．中国卫生工程学，）：５００５，４（５２４－３２５３２

［］　徐平如，周明灿，赖桂兰，等．日用化学工业，６０１１，４１２

（）：４６０－２６２２

［］　于锋．中国．Ｃ７Ｎ１３９０８７６Ａ．２００３［］　余刚．中国．Ｃ８Ｎ１０１２４５１４１Ａ．２００８［］　方建文．中国．Ｃ９Ｎ１０１２８９５３６Ａ．２００８

［］　张忠敏，李靖，邹贤信．中国．Ｃ１０Ｎ１０２０１８６３４Ａ．２０１１［］　孙文胜，张忠敏，金锡奎，等．中国．Ｃ１１Ｎ１０１３１０７２６Ａ．２００８［］　李光，陈红，江建明．高分子材料科学与工程，１２００２，１８２

（）：４５－８７８

ＤａｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｉｓｃｏｓｉｔｖｅｒａｅＲｅｌａｔｉｖｅＭｏｌｅｃｕｌａｒＷｅｉｈｔｏｆ－　　　　　　ｙｇｇＰｏｌｈｅｘａｍｅｔｈｌｅｎｅＧｕａｎｉｄｉｎｅＨｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｉｔｓＡｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌＥｆｆｅｃｔ　　　　　　ｙｙｙ

１＊１１２＊１１＊

ＹＵ　ＪＨｏｎｅｉＩＡ　ＨｏｎｉｎＨＵ　ＸｉｕｕｉＮ　ＹａｎＡＮＧＪｉｎ－Ｍ　－Ｍ　Ｚ－Ｈ　ＣＨＥ　　＊　ｇｇｇ　Ｐｇ

，

，Ｕ，Ａ；（．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｉｎｅｅｒｉｎｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏＬｉａｏＮｉｎｎｓｈａｎ１１４０５１，Ｃｈｉｎａ１　　　　　　　　ｇｇｙｇｙｇ　　

，Ｙ，Ｙ）２．ＤｅａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｉｎｅｅｒｉｎｉｎｋｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｉｎｋｏｕ１１５０１４，Ｃｈｉｎａ　　　　　　　ｐｇｇｇｇｙｇ

ｂｓｔｒａｃｔｈｅａｖｅｒａｅｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｈｔｏｆｏｌｈｅｘａｍｅｔｈｌｅｎｅｕａｎｉｄｉｎｅｈｄｒｏｃｈｌｏＡ－　Ｔ　　　　　　　　ｇｇｐｙｙｇｙ，，ｒｉｄｅｗｈｉｃｈｉｓａｎｏｖｅｌｏｌｍｅｒｄｉｓｉｎｆｅｃｔａｎｔｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｔｈｅｖｉｓｃｏｓｉｍｅｔｒ．Ｕｓｉｎｔｈｅｌｉｔｅｒａ－　　　　　　　　　ｐｙｙｙｇ　　

／ｔＫ＝３ｕｒｅｖａｌｕｅｓｏｆ．８×１０－３ｏｌａｎｄ．０１，ｔｈｅａｖｅｒａｅｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｈｔｏｆｔｈｅｍα＝１　　　　　　　　　　ｇｇｇ／ｓｅｌｆａｄｅｏｌｈｅｘａｍｅｔｈｌｅｎｅｕａｎｉｄｉｎｅｈｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｓ２４９５，ｗｈｅｎｉｔｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ０．０４ｇ－ｍ　　　　　　　　　ｐｙｙｇｙ

／／）：２０１４年第１８期　　　　　　　　　　　　　化　学　教　育（ｈｔｔ．ｈｘ．ｏｒｊｙｇｐ·２５·

ｍＬ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｏｌｈｅｘａｍｅｔｈｌｅｎｅｕａｎｉｄｉｎｅｈｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅｌａｔｉｖｅ　　　　　　　　　ｐｙｙｇｙ

，ｓ，ｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｈｔｈａｓｃｅｒｔａｉｎａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌｅｆｆｅｃｔｓｏｎｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａｃｏｌｉｔａｈｌｏｃｏｃｃｕｓａｕｒｅｕｓ　　　　　　　　　ｇｐｙ，ｓｔａｈｌｏｃｏｃｃｕｓａｎｄｓｅｕｄｏｍｏｎａｓａｅｒｕｉｎｏｓａａｔｔｈｅｓａｍｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓａｎｄａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌｅｆｆｅｃｔｉｓ　　　　　　　　　　ｐｙｐｇｉｎｃｒｅａｓｅｄｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｈｔ．　　　　　　　ｇ

；ｖ；ｒＫｅｗｏｒｄｓ　ｐｏｌｈｅｘａｍｅｔｈｌｅｎｅｕａｎｉｄｉｎｅｈｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｓｃｏｓｉｍｅｔｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒ　　　ｙｙｇｙｙｙ

；ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌｅｆｆｅｃｔｗｅｉｈｔ　ｇ檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲

“第三届全国化学类研究生教育研讨会”纪要

０１４年７月１６日至１９日，由中国化学会主办、中国化学会化学教育委员会和内蒙古　　２

民族大学化学化工学院承办的“中国化学会第三届全国化学类研究生教育研讨会”在通辽召开。开幕式由内蒙古民族大学副巡视员刘宗瑞教授主持，中国化学会化学教育委员会主任刘正平教授致开幕词，内蒙古民族大学党委书记王顶柱和通辽市政协副主席王宝湖分别代表学校和通辽市致欢迎词，中国化学会副理事长、中国科学院院士、清华大学的张希教授，国务院学位办副主任、教育部学位管理与研究生教育司副司长孙也刚，内蒙古民族大学副校长任军等领导出席了会议。来自清华大学、兰州大学、南京大学、四川大学、北京师范大学、郑州大学、中国科学院化学研究所等３０多所高校和研究机构的专家学者及内蒙古民族大学化学化工学院教师１００余人参加了本次会议。张希院士作了题为“分享研究生培养的一点体会”的报告，为我们展现了导师如何用心培养研究生、培养方法和取得的成效；孙也刚副司长作了题为“我国学位与研究生教育改革发展的理念、思路和措施”的报告。２个从不同视角展现的大会报告非常精彩，参会代表分享了两位专家独到的研究生培养方法和教育理念。

本次研讨会围绕研究生培养模式与课程建设、科教结合和产学结合的实践教学及研究生教育的国际化等内容，总结和交流了自上届研讨会以来所取得的新进展和新成果，共收到会议论文３０余篇，研讨会上交流了１０个邀请报告。同时，会议还进行了分组讨论与交流，参会代表畅所欲言，讨论交流了研究生招生和培养中备受关注的问题。会议期间，代表们还参观了内蒙古民族大学博物馆、通辽市博物馆和科尔沁体育中心，并对大会组委会认真细致的安排和热情周到的服务表示非常满意。

本次研讨会的召开，促进了各高校之间研究生教育的沟通与交流，对深化化学类研究生教育改革、提升我国研究生教育水平起到了积极的促进作用。

（中国化学会化学教育委员会）

范文二：盐酸环丙沙星片的质量检验

任务名称 盐酸环丙沙星片的质量检验

授课地点 任务完成时间 50min 班级

工 序 目 标

1.学会查阅中国药典,二部,及相关资

料。

2.学会片剂的一般取样方法。 1.查阅资料～设计方案

3.熟悉片剂的外观性状检查。 2.取样 4.能依据中国药典,二部,～正确使用薄

层色谱法或高效液相色谱法、氯化物鉴3.性状

别试验。掌握药物结构与理化性质之间4.鉴别 任务工序及目标 的关系。

5.学会溶出度检查及片剂常规检查。 5.检查

6.能依据中国药典,二部,～正确使用高6.含量测定 效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片的标

示百分含量。 7.填写检验原始记录及检验7.能正确填写相关检验原始记录及检验报告 报告单。

8.培养正确操作、仔细观察、认真记录

的良好习惯。

分组讨论、独立操作 教学方法

电子天平、CS-2型脆碎度仪、UV分光光度计、RC-1溶出仪、液相仪器设备 色谱仪

培养团体协作的意识和能力 德育渗透

新知识 参阅《中国药典》2005版二部

参阅《中国药品检验标准操作规程》 新技术或

参阅《药品质量检测技术综合实训教程》张虹 主编 参阅资料

Ciprofloxacin Hydrochloride Tablets 盐酸环丙沙星片 双语教学

学生活动 训 练 内 容 时间 备注

[导入新实训内容]

2分 预热机器 采用液相鉴别的方法是本药突出的特点

项目名称:盐酸环丙沙星片

5分

本品含环丙沙星(C17H18FN3O3)应为标示量的90.0,,110.0,。 岗位基本理论知熟记岗位

要求识在多媒体要求 [岗位要求] (Requirements of the posts)

讲述 讲解 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。

3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。

4.严格按照仪器的操作规程进行实训。

5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。

[标准操作规程] (laboratory precedure)

各个 工序一:查资料，设计方案 检查

项目 本内容在《中国药典》2005版二部正文526页

具体 工序二:取样 操作

1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，

操作 请验单内容包括品名、批号、规格、数量等。 45分 学生动手操2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批 作 成品在不同的包装内抽取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性， 逐个指导 及时发现问并可供三次检验量。 题解决问题 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，

取样后再随机取样检验，登记检验台帐。

4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管

理规定》和《取样操作规程》(编号)。

工序三:性状

本品为白色或类白色片或薄膜衣片(，除去包衣后显白色或类白

色。

工序四:鉴别

1.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星50mg)，置干燥试管中，加丙

二酸约30mg与醋酐10滴，在沸水浴中加热5,10分钟，溶液应显红棕色。

2.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星0.1g)，加水20ml，振摇5分

钟使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸环丙沙星对照品适

量，加水制成每1ml中含环丙沙星5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄

层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一

硅胶G薄层板上，放入氨气中约15分钟，取出，以二氯甲烷-甲醇-浓氨

溶液-乙腈(4:4:2:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)

下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑

点相同。

3.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中盐酸环丙沙星主峰

的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。

4.取本品细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应(附

录?)。

工序五:检查

1.溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录? C 第二法)，以

0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30

分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，

加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录? A)，

在277nm的波长处测定吸收度，按C17H18FN3O3的吸收系数(E1% 1cm)

为1278计算每片的溶出量。限度为标示量的80,，应符合规定。

2. 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录?A)。

2.1片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及

工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的实训操作前要首先复习已学实训操作前要首先复习已学实训操作前要首先复习已学 过的各项目岗位操作规程。 过的各项目岗位操作规程。 在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 过的各项目岗位操作规程。

本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，

不再进行重量差异的检查。

检查法 取供试品20片，精密称定总的质量，求得平均片重后，

再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较(凡无含量

测定的片剂，每片重量应该与标示片重比较)按下表中的规定，超出

重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

平均片重或标示片重 重量差异限度

,0.30g以下 7.5%

,0.30g及0.30g以上 5.0%

2.2脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度， 如压碎强度等。

检查法 片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g; 片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1,，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1,时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1,，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。

工序六:含量测定

照高效液相色谱法(附录? D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(82:

复习巩固外标法18)用三乙胺调节pH值至3.5为流动相;检测波长为277nm。理论板数按计算含量 盐酸环丙沙星峰计算应不低于2000，盐酸环丙沙星峰与相邻杂质蜂的分离度应符合规定。

测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于环丙沙星20mg)，置50ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105?干燥至恒重的盐酸环丙沙星对照品适量(约相当于环丙沙星20mg)，置50ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

工序七:填写检验原始记录及检验报告

分工序填写记录单:参照实践手册

见附表1与附表2

[实训注意事项](Practice note)

1.色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死体积连接，

以免试样扩散影响分离。

2.进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性不符合规定，或填充剂已损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异，往往依法

操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。

3. 以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时，应详细参阅色谱柱说明书，在规定的pH值范围内选用流动相，一般的pH范围为2.5~7.5。使用高pH值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流动相，保护分析柱，并尽可能缩短在高pH值下的使用时间，用后立即冲洗。

4.各色谱柱的使用应予登记，应包括本次测试药品及柱中的保存溶剂。

5.色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测器流通池，在分析完毕后，应按充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用水，再用甲醇-水充分冲洗，如发现泵漏液等较严重的情况，应请有经验的维修入员进行检查、维修。

项目考核标准(The project appraisal standards ) 见附表3

教学总结

附表1:

检 验 原 始 记 录

品名 规格 批号 数量 来源 取样日期 年 月 日 依据 报告日期 年 月 日

性 状 ,,

鉴 别 ,,

检 查 ,,

含量测定 ,,

判定:

检验人: 复核人:

附表2:

检 验 报 告 单 报告书编号:

检品名称

批 号 规 格 生产单位或产地 包 装 供样单位 有 效 期 检验目的 收检日期 检验依据 报告日期 检验项目 标准规定 检验结果

结论:

检验者: 核对者: 年 月 日

附表3:

本项目考核标准(考核分值100分)

专业: 班级: 学号: 姓名:

考核内容 技能要求 分值 实得分

正确选取资料，设计实验方案可 工序一 查资料，设计方案 10

行性强

工序二 取样 正确取样 5 工序三 性状 外观正确判断 5

化学鉴别 5

薄层鉴别法 5 工序四 鉴别

液相色谱法 5

氯化物鉴别 5

重量差异 10 工序五 检查 脆碎度 10

溶出度 10

正确应用液相色谱仪 10 工序六 含量测定

数据的处理 10 工序七 报告完成 包括原始记录和检验报告书 10

合 计 100

考核教师: 考核时间: 年 月

范文三：盐酸氯丙嗪片的质量分析

20北方药学2011年第8卷第1期

盐酸氯丙嗪片的质量分析

安月华（内蒙古鄂尔多斯市药品检验所

关键词：盐酸氯丙嗪片质量分析中图分类号：Ｒ９１７

文献标识码：Ｂ

文章编号：１６７２－８３５１（２０１１）０１－００２０－０２

1.2全国范围内该药品的生产企业为69个，批准文号数为70个。1.3抽取样品的总批次数为36。

1.4抽取样品涉及的生产企业为12个，批准文号数为12个。1.5抽取样品涉及的生产企业占全国范围内该药品生产企业的比例为17.4％，批准文号数占全国范围内该药品的批准文号数的比例为17.1％。

2检验标准

东胜０１７０００）

摘要：本文通过对36批盐酸氯丙嗪片的质量进行分析，评价了盐酸氯丙嗪片的整体质量情况。

盐酸氯丙嗪片为吩噻嗪类抗精神病药，其主要作用机制与阻断中脑边缘系统与中脑皮层通路的多巴胺受体有关。对兴奋躁动、幻觉妄想、思维障碍及行为紊乱等阳性症状有较好的疗效。用于精神分裂症、躁狂症或其他精神病性障碍。另外还可用于各种原因所致的呕吐或顽固性呃逆。该文中对抽到的36批盐酸氯丙嗪片进行了分析，其中包括性状、鉴别、有关物质、溶出度、重量差异、含量测定等，其结果是36批样品的每一项检验均合格，从而总体看出市场流通的盐酸氯丙嗪片质量较好。

1药品生产及抽样基本信息

抽验品种现行法定标准为《中国药典》2005年版二部。其检验项目包括性状、鉴别、检查、含量测定共四大项。性状中规除去包衣后显白色。定为糖衣片、

鉴别中包括两个化学鉴别，其中鉴别：①为吩噻嗪类药物

1.1本品为包衣片剂，规格有25mg及50mg，包装材料均为塑料瓶。

3.3.2普通土质天麻素含量如下表：

编号123456

称样量0.81100.82120.80140.79250.83710.7765

峰面积503.28512.05506.84498.86514.50484.17

含量（%）平均（%）0.2090.2100.2130.2120.2070.210

RSD（%）

放冷再称定重量，用稀乙醇补足定重量，加热回流提取3小时，减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水（3∶97）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，并用乙腈-水（3∶97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

0.21

1.1

计算天麻素总量，并由下式计算回收率，结果为下表：

编号４５６均值ＲＳＤ（％）

制剂称样

量（ｇ）０．８０２３０．８０７５０．８０６８０．８１０５０．８０１４０．７９９３

样品中天麻加入天麻素测出天麻素

素的量（ｍｇ）的量（ｍｇ）的量（ｍｇ）

回收率％９９．７８９９．７８９９．８２９９．８１９９．８７９９．７６９９．８００．０４

５．５３５９５．５７１８５．５６６９５．５９２４５．５２９７５．５１５２

５．０１２５．０１２５．０１２５．０１２５．０１２５．０１２

１０．５３７０１０．５７３０１０．５７００１０．５９５０１０．５３５０１０．５１５０

3.3.3样品含量测定结果：

）=0.21%。重庆市云阳县农坝镇云峰山普通土质：天麻素（%重庆市云阳县农坝镇云峰山带黑土地：天麻素（%）=0.69%。3.3.3.1系统稳定性实验：取“黑土带样品1”分别0小时、2小时、4小时、6小时、8小时、10小时、12小时进样10ul，结果为下表：

时间0小时2小时4小时6小时8小时10小时12小时RSD

峰面积1685.41683.11686.81685.31684.91685.11684.90.1%

4讨论

天麻作为一种名贵中药，其中含有多种有效成分，单一的天麻素含量测定并不能完全的说明天麻的质量好差，本文仅仅是借助《中国药典》2005年版一部中天麻含量测定项下的方法对同一地区不同土质的天麻中天麻素做出测定，以此来说明同一地区不同土质种植的天麻其质量也有很大的差别。选准选好土质,是种植中药材关键的一步。选好合适的土质，药材的质量和产量也会增值。

参考文献

3.3.3.2精密度实验：

中国药典2005版一部.采用加样回收法，称定0.8g已知含量天麻粉末样品6份，［1］

徐锦堂.中国天麻栽培学［M］.北京：北京医科大学，中国协和医分别置150ml的具塞锥形瓶中，精密加入0.5012mg/ml天麻素［2］

对照品溶液10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇40ml，称

32.科大学联合出版社,1993：

北方药学2011年第8卷第1期

的鉴别反应；鉴别②为氯化物的鉴别反应。检查中包括有关物质检查和溶出度检查。含量测定为紫外－分光光度法。

3依据现行标准检验结果分析

21

3.3.3.2溶出度：此法采用溶出度测定法（第一法）的方法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟，取溶液10ml，精密量取5ml，用盐酸溶液（9→1000）稀释至25ml，在254nm的波长处测定吸光度，按吸收系数为915计算每片的限度为标示量的70％。36批样品中，只有1批的其中溶出量。

一个样低于限度，但未低于限度的10％，因此均符合规定。3.3.3.3重量差异：对3批薄膜衣片依法检查了重量差异，3批样品均符合规定。

3.3.3.4含量测定：采用紫外－可见分光光度法，取10片，除去包衣后精密称定，精密称取适量约相当于盐酸氯丙嗪片10mg，盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精用同一溶剂稀释至100ml，在254nm的波长处测密量取5ml，

定吸光度，按吸收系数为915计算。规定含盐酸氯丙嗪应为标

3.1总的检验结果：此次共检验盐酸氯丙嗪片36批次，合格数为36，合格率为100％；不合格数为0，不合格率为0，见下图。

3.2经检验未发现不合格的样品。3.3对重要检验项目的结果分析：

3.3.1性状：本品应为糖衣片，除去包衣后应显白色。36批样品其余33批均为糖衣片，除去包衣后中，除3批为薄膜衣片外，显白色，均符合规定。3批薄膜衣片按《国家食品药品监督管理检验，其规定应为糖衣局药品补充申请批件2005B04961号》

片或薄膜衣片，除去包衣后显白色，结果符合规定。3.3.2鉴别

3.3.2.1鉴别①此鉴别为吩噻嗪类药物的特有鉴别反应，经检验，36批样品均符合规定。

3.3.2.2鉴别②此鉴别为氯化物的鉴别反应，经检验，36批样品均符合规定。3.3.3检查

3.3.3.1有关物质：此检查采用薄层色谱法，用高低浓度对照来检查盐酸氯丙嗪片中的相关杂质，供试溶液浓度为对照溶液经检查，36批样品均未显杂质斑点，结果符合浓度的100倍，规定。

示量的93.0～107.0％。经检验，36批样品的含量均符合规定，含量结果令人满意。含量趋势图如下：

3.3.3.5由于吩噻嗪类药物遇光易分解，以上所有项目的检验，均在避光条件下进行。

4讨论

依据以上检验结果可以看出，盐酸氯丙嗪片的现行检验方法合理，对药品的质量能够达到可控的目的，且市场流通的盐酸氯丙嗪片整体情况良好

。

（上接29页）

影响的机会最多，且影响也最大，因此应加强护理方面的干预

2004，20（18）：79.卫生，

甘永莲，徐伟恒，等．以突发性听力损失为首发症状以改善突发性耳聋患者的不良情绪，并给予患者相应的心理[2]周定蓉，

2008，8（1）：12-14.护理，并嘱咐家属给予患者相应的心理支持[7]，密切注意患者病例的病因讨论[J].听力学及言语病杂志，

[3]岑彩玲，沈俊瑛.突发性耳聋的发病特点与护理体会[J].国际

的情绪状态的变化，根据其状态进行护理干预重点的调整，给

医药卫生导报，2004，10（10）：152-153.

予其心理上的关怀的同时，使其树立战胜疾病的信心，积极配

[4]苏麦针,刘香菊,朱富贵.急性突发性耳聋患者的健康指导[J].

合治疗和护理[8]。中国实用护理杂志,2006,22（10C）:59-60.

本文中我们即就护理干预对突发性耳聋患者心理状态的[5]GreenKM,JulyanPJ,HastingsDL,etai,Auditorycortical影响进行观察，通过研究发现，加强护理干预的患者明显优势activationspeechperceptionincochlearimpantusers:andeffects较单纯常规护理的患者的明显，具体可从多方面全方位体现ofimplantexperienceanddurationofdeafiness[J].Hearing出来，表1至表3中的数据可以看出加强护理干预对于自我Research,2005,205:184-192.

[6]陈千红.突发性耳聋综合治疗及心理护理[J].现代医药卫生，

感觉、对治疗的信心、治疗依从性、患者满意度及SAS、SDS、

2007，23（6）：913-913.

SCL-90评分的影响作用，综合优势肯定了其在突发性耳聋护

[7]杜瀚.青少年突发性耳聋29例临床分析[J].现代中西医结合

理中的可取性。因此我们认为加强护理干预对突发性耳聋患杂志，2003，12：2431，2431.者心理状态的影响较好，值得临床推广应用。[8]SinghS,LiaslsA,RajputK,etal.Event-RelatedPotentialsin

PediatricCochlearImplantPatients[J].EarandHearing,2004,25:参考文献

[1]高芬.突发性耳聋患者的心理反应与护理对策[J].现代医药598-610.

范文四：盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚合物的实验研究

盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚合物的实验研究 第19卷第4期

2007年12月

江苏工业学院

JOURNALOFJIANGSUPOLYTECHNICUNIVERSITY Vo1.19No.4

Dec.2007

文章编号:1673—9620(2007)04—0021—04

盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚合物的实验研究

董艳

(1.常州市华生制药有限公司质量管理部,江苏

邱岳进,孙贤祥.

常州213022;2.常州出入境检验检疫局;3.江苏工业学院)

摘要:以盐酸氢氯噻嗪为模板分子,以甲基丙烯酸甲酯(MAA)为功能单体,以三一羟甲基丙烷一三一丙烯酸酯为交联剂,

偶氮二异丁腈为引发剂,并通过实验条件的优选,合成了对氢氯噻嗪具有特异作用的分子印迹聚合物.通过测定印迹聚合物的

结合量,评价了其对氢氯噻嗪的亲和力.Scatchard分析表明,在印迹聚合物中存在对氢氯噻嗪形成不同亲合力的两类结合位

点,这两类不同结合位点的离解常数分别为Kd1—57.0?mol/L和Kd2—3.96mmol/L;其最大表观结合量分别为Q1—

5.59~mol/g和Q…2=216.4/~mol/g.

关键词:盐酸氢氯噻嗪;分子印迹聚合物;印迹条件

中图分类号:Q632;R971文献标识码:A

ExperimentalInvestigationontheMolecularlyImprintedPolymer

ReceptorforHydr0chl0r0thiazide DONGYan,QIUYue—jin,SUNXian—xiang.

(1.DepartmentofQuality&Management,HuaShengDrug&PharmaceuticallimitedCompany.Chan

gzhou213022.China;2.ChangzhouBureauofCommodityInspection&QuarantineOnEnteringandEx

iting;3.JiangsuPolytechnicUniversity)

Abstract:AsyntheticpolymerselectivetoHydrochlorothiazidewaspreparedbyanon—

covalentlyimprin,

tedtechnique,usingHydrochlorothiazideasatemplate,methylmethacrylateasafunctionalmonomerand

tri——[hydroxymethy1]——propan——tri——acrylicacidasacross——

linker.andmethanolasaporogenicsol—

vent.Afterextractionoftemplate,affinityofthepolymerimprintedwithHydrochlorothiazidewasexam—

inedinre—

bindingexperiment.FromtheScatchardanalysis,bindingsiteheterogeneityisobviousand tWOtypesofbindingsitescanbeidentified.TheequilibriumdissociationconstantKdl,theapparentmaxi—

mumamountQlandthebindingconstantKlofthehigheraffinitybindingsitescanbecalculatedtobe

57.0/amol/L,5.59/amol/g,and1.75×10(mol/L)-.;whileKd2,Q,andK2oftheloweraffinity

bindingsiteswerecalculatedtobe3.96mmol/L,216.4/amol/gand2.53×

10.(mol/L),respectively.

Keywords:Hydrochlorothiazide;molecularlyimprintedpolymer;imprintingcondition 分子印迹聚合物(molecularlyimprintedpoly—

met,MIP)对模板分子的分子空间几何结构,大

小具有可人工预设计性,特异的分子识别能力以及

优良的化学稳定性好等等特点,可以从复杂体系中

分离,分析待测物质,或进行选择性识别.利用单

体与模板分子之间形成非共价作用复合物制备

收稿日期:2007一O4一O5

作者简介:董艳(1973一),女,江苏徐州人,助理工程师;通讯联系人:孙贤祥.

?

22?江苏工业学院2007点

MIP,由于制备方法不复杂,因而在分析化学(例 如固相萃取,色谱分离,化学与生物传感器等)[1], 分子催化,生物医学[2],化工分离口等领域得到了 许多应用.例如,药物分析中常需要从复杂的生物 体液中分离,富集被测组分.研究对药物模板分子 具有"记忆"功能的MIP,无疑是解决这类问题 的新途径.

盐酸氢氯噻嗪是一种直接作用于肾脏而促进排 尿功能的中效利尿药,临床上主要用于治疗各种水 肿,高血压及尿崩症的药物.本文以盐酸氢氯噻嗪 模板分子,分别以甲基丙烯酸甲酯(MAA),三一 羟甲基丙烷一三一丙烯酸酯,偶氮二异丁腈分别为 单体,交联剂和引发剂,制备盐酸氢氯噻嗪分子印 迹聚合物,并实验考查了盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚 合物对模板分子的亲和特性.

l实验部分

1.1试剂和仪器

甲基丙烯酸甲酯(MAA,分析纯),三一羟甲 基丙烷一三一丙烯酸酯(THPTA),偶氮二异丁 腈(AIBN,分析纯),甲醇(分析纯),乙腈(分 析纯),丙酮(分析纯),盐酸氢氯噻嗪(HCTZ, 原料药).

UV一757CRT紫外分光光度计,超级恒温槽. 1.2分子印迹聚合物的合成

称取0.297g盐酸氢氯噻嗪溶于1OmL有机溶 剂,加入一定量MAA于振荡器上振荡2h,加入 一

定量THPTA和20mgAIBN,待充分溶解后, 通氮除氧10min后将瓶口密封,置于6O?恒温 (水)浴中约24h,制得坚硬的分子印迹聚合物. 将聚合物研磨过筛,取一定量的360,4O0目MIP 装入交换柱内,用甲醇浸泡2次(每次约2h时), 再用甲醇洗7,8次,直至所收集的洗脱液中在 一271nm处无吸收为止,晾干,进行真空干燥后 备用.

在同样的条件下制备出空白模板分子印迹聚合 物.

1.3分子印迹聚合物的结合量测定

1.3.1柱吸附法

将一定量的粒状盐酸氢氯噻嗪模板聚合物装入 玻璃质交换柱中,加入25.O0mL6.0×10mol/L 的盐酸氢氯噻嗪甲醇溶液,收集柱下液体,稀释至 一

定体积,摇匀,用1cm比色皿于271.0nm处测 量其吸光度,用标准工作曲线法测出其溶液中盐酸 氢氯噻嗪浓度.根据过柱前后盐酸氢氯噻嗪浓度 差,计算出MIP对盐酸氢氯噻嗪的结合量,平行 测定3次取其平均值.

分配系数K—Cp/Cs,被用来表征聚合物的结 (键)合程度,C是盐酸氢氯噻嗪在聚合物内的浓 度,C是盐酸氢氯噻嗪在溶液里的浓度. 1.3.2平衡吸附法

称取一定量的盐酸氢氯噻嗪,以甲醇为溶剂配

制成1.0×10,1.0×10mol/L溶液,分别放 人5OmL锥形瓶中,分别放人20mgMIP,将瓶 密封,震荡24h后,静置,取上层清液和用1cm 比色皿,在一271.0nm处测量其吸光度,用标 准工作曲线法(标准工作曲线法的线性工作区间为 1.0×10,9.0×10mol/L)测出其溶液中盐酸 氢氯噻嗪浓度,平行测定2次得出其平衡结合量. 2结果与讨论

+

彝tH+cl\I/,,+.人w—i1Complexation ICrosslinking

lPob/merization

图1分子印迹形成示意图

Fig.1Schemeofhypotheticalimprintformation

董艳等.盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚合物的实验研究?23? 2.1HCTZ—MIP合成条件的选择

许多研究表明,分子印迹聚合物的种种性能取 决于MIP聚合条件.本文分别对致孔剂种类,聚 合反应物物质的量比等进行了实验调查.所用致孔 剂为甲醇,乙腈,丙酮.试验的反应物物质的量比 是:模板分子,单体,交联剂比分别为1:4:4, 1:4:8,1:8:8和1:4:2O.对各HCTZ—

MIP和空白模板分子印迹聚合物(NIP)对模板分 子的结合量进行了测定,结果表明,与对应的 HCTZ—MIP的相比,各NIP的结合量均很小. 图2示出了3种致孔剂和4种比例各条件下所合成 的HCTZ—MIP对底物的结合量的结果. 图2不同溶剂体系合成的MIP结合量

Fig.2Theinfluenceofboththekindofporogenicsolventsandthe

molarratioofthemixtureonthebindingabilityofMIP

由图2所见,在相同反应温度和同一致孔剂情 况下,聚合反应物的不同比例是影响HCTZ—MIP 对底物结合量的重要因素.所试验的甲醇,丙酮, 乙腈3种致孔剂的介电常数分别是:31.5,19.1, 36.7.当以丙酮和乙腈为致孔剂,3者比例为1:4 :4时所合成的MIP对HCTZ的结合量较大.当 用极性较乙腈稍低的甲醇为致孔剂时,所合成的 HCTZ--MIP的再结合量明显高于丙酮,乙腈二种 致孔剂时制备的MIP,而且以比例1:4:8聚合 得到的MIP对HCTZ结合量最大.

从这4种不同比例的MIP中还可以看出交联 剂含量会影响MIP对底物的再结合量.以含交联 剂摩尔分数66.7的结合性能最好,而不是交联 剂摩尔分数越大(如88.3,即1:4:2O)的

MIP的结合量最好.对于单体与交联剂相同摩尔 分数的两种MIP(1:4:4和1:8:8)的结合

量,以单体摩尔百分数较大的结合量较高.这说明 在这些条件下合成的聚合物结构的刚性和印迹孔穴 MIP,对HCTZ的亲合性是较为有利的.

实验还发现,用不同致孔剂下制备的各MIP 的机械强度和可磨性上也存在差异.以甲醇为致孔 剂所合成的HCTZ—MIP机械强度高,不易被研 磨,MIP呈透明晶块状;以乙腈为溶剂所制备的 HCTZ—MIP呈淡黄色晶块,质脆,易于研磨;而 以丙酮为溶剂制备的MIP为淡黄色固体,质软, 不易于被研磨.这说明用溶剂极性居中的甲醇为致 孔剂时所合成的HCTZ—MIP机械性能好,印迹 过程中形成的空穴的空间取向以及抗溶胀性等较其

他两者好,使得其HCTZ—MIP具有较好的再键 合能力.

除特别指明外,以下研究所用的MIP均以甲 醇为致孔剂和以模板分子,单体,交联剂的物质的 量比是1:4:8合成的MIP.

2.2HCTZ—MIP的再键合分析

在甲醇溶液中HCTZ—MIP对5.00×10 mol/LHCTZ—MIP的再键合随时间的关系用平衡 法进行了实验调查,结果见图3.由图3可见, MIP对模板分子的再键合需要24h以上,故平衡 法测定再(结)键合量时选用了24h.在甲醇溶 剂中的MIP对HCTZ的分配系数K随盐酸氢氯噻 嗪浓度增加而变化.在底物浓度为3.00×10 mol/L时测定了MIP对底物的分配系数为 49.0mL/g,当HCTZ的质量浓度在3.0, 21.0mg/L范围内增加时,K逐渐下降(图4). 然而,空白印迹聚合物的分配系数基本不变.MIP 的K是NIP的4,6倍,两者对HCTZ的亲合性 上的差异反映了在分子印迹所形成的孔穴上的显着 差异.

一

o

E

o

0

\

o

t/h

图3平衡时间对聚合物的影响

Fig.3Theeffectofbindingtimeonthere—bindingabilityofMIP

对HCTZ—MIP对底物的再键合特性,进行

?

24?江苏工业学院2007年

了Scatchard分析.Scatchard方程为:Q/c (HCTZ)一(Q一Q)/Kd,式中Q为MIP对模 板分子的结合量,Qm为表观最大结合量,C (HCTZ)为盐酸氢氯噻嗪浓度,Kd为MIP结合 位点的平衡离解常数.在Scatchard图(图未给 出)的左右两部分,Q/c(HCTZ)对Q分别呈现 良好的线性关系(两回归直线方程分别是Y一一 17.5z+98.09,回归系数r1—0.9186;Y2一一 0.2526x+54.76,r2—0.8001).这说明HCTZ 和功能单体的混合物聚合之后对氢氯噻嗪的结合位 点不是等价的,即在所研究的氢氯噻嗪浓度范围内 HCTZ—MIP主要存在两类不同的结合位点.由回 归直线的斜率和截距可计算出高亲合力的结合位点 的离解常数K最大表观结合量Q.分别为 57.0"mol/L和5.59/lmol/g,MIP低亲和力的结 合位点的离解常数K.和最大表观结合量Q分别 为3.96mmol/L和216.4/lmol/g.由Kd值可求 出其键合常数K.[:K.1一1.75×10(mol/L)_., K.2=2.53×l0.(mol/L)_.. P/(mg.L')

图4盐酸氢氯噻嗪浓度对聚合物再键合的影响 Fig.4TheinfluenceofhydrochlorothiazideconcentrationOilthere— bindingabilitiesofpolymers 2.3HCTZ—MAA复合物的作用

有机化合物的羧基与氨基或亚氨基可以形成氢 键,在聚合反应前氢氯噻嗪模板分子可以与甲基丙 烯酸甲酯单体之间能通过氨基和亚氨基能与羟基之 间以氢键相互作用,而结合成复合物(图1).已 有实验证明了脂肪胺与羧酸之间可产生离子作 用?.在甲醇溶剂中,盐酸氢氯噻嗪与甲基丙烯酸 的混合物的紫外吸收光谱见图5.由图5可见,随 着功能单体的加入,盐酸氢氯噻嗪在=269.5nm 处的吸收峰向长波方向移动了0.5,l10nm,这可 能与HCTZ分子中苯环上取代基一SOzNHz与 MAA的羧基之间的部分离子化作用有关. 200300400

^/nm

图5甲醇溶剂中HCTZ--MAA复合物的紫外吸收光谱 Fig.5Differenceabsorptionspectraofhydrochlorothiazideand

hydrochlorothiazide——methylmethacrylatecomplexCOin-

poundsinmethanolat25?

3结论

通过对甲醇,乙腈,丙酮3种致孔剂,以及模 板分子,单体,交联剂配比等实验优选的基础上, 所合成的以甲醇为致孔剂和反应物中模板分子,单 体,交联剂比为l:4:8的氢氯噻嗪分子印迹聚合 物呈现出较好的再键合特性.Scatchard分析表明, 在研究的HCTZ浓度范围内HCTZ—MIP存在两 类结合位点,计算得到的高亲和力的结合位点的离 解常数K最大表观结合量Q.和键合常数为 K1分别为57.0tlmol/L,5.59/lmol/g和1.75× 10(mol/L)_.;低亲和力的结合位点的Kd., Qx2和K.2分别为3.96mmol/L,216.4gmol/g和

2.53×10.(mol/L)_..

参考文献:

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Fs]郭洪声,何锡文,周杰,等.药物氟哌酸分子模版聚合物的分

子识别特性FJ].分析化学,2001,29:128—132.

范文五：盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚合物的实验研究

1 19 No1 4 Vol第 19 卷 第 4 期 江 苏 工 业 学 院 学 报

J O U RN AL O F J IA N GSU POL YT EC HN IC U N IV ERSI T Y Dec1 2007 2007 年 12 月

() 200704 - 0021 - 04 文章编号 : 1673 - 9620

3

盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚合物的实验研究

1 2 3董艳, 邱岳进, 孙贤祥

()11 常州市华生制药有限公司 质量管理部 , 江苏 常州 213022 ; 21 常州出入境检验检疫局 ; 31 江苏工业学院

( ) 摘要 : 以盐酸氢氯噻嗪为模板分子 , 以甲基丙烯酸甲酯 MA A为功能单体 , 以三 - 羟甲基丙烷 - 三 - 丙烯酸酯为交联剂 ,

偶氮二异丁腈为引发剂 , 并通过实验条件的优选 , 合成了对氢氯噻嗪具有特异作用的分子印迹聚合物 。通过测定印迹聚合物的

结合量 , 评价了其对氢氯噻嗪的亲和力 。Scat cha r d 分析表明 , 在印迹聚合物中存在对氢氯噻嗪形成不同亲合力的两类结合位

μ点 , 这两类不同 结合 位点的 离解常 数分 别为 K= 571 0mol/ L 和 K= 31 96 mmol/ L ; 其 最大 表观结 合量分 别为 Q=d1 d2 max1

μμ 51 59mol/ g 和 Q= 2161 4mol/ g 。max2

关键词 : 盐酸氢氯噻嗪 ; 分子印迹聚合物 ; 印迹条件

中图分类号 : Q 632 ; R 971 文献标识码 : A

Experimental Investigation on the Molecularly Imprinted Polymer

Receptor f or Hydrochlorothiazide

1 2 3DO N G Ya n, Q IU Yue - ji n, SU N Xia n - xia ng

( 1 . Dep a r t me nt of Q ualit y & Ma na ge me nt , H ua She ng Dr ug & Pha r mace utical li mit ed Co mp a ny , Cha n2 gzho u 213022 , Chi na ; 2 . Cha ngzho u B urea u of Co mmo dit y In sp ectio n & Q ua ra nti ne o n Ent e ri ng a nd Ex2

)iti ng ; 3 . J ia ngsu Pol yt ech nic U niver sit y

Abstract : A synt hetic pol ymer selective to Hydroc hlo ro t hiazi de wa s p rep a re d by a no n - co vale nt l y i mp ri n2 t ed t ech nique , u si ng Hydroc hlo ro t hiazi de a s a t e mp lat e , met hyl met hacr ylat e a s a f unctio nal mo no mer a nd t ri - [ hydro xymet hyl ] - p rop a n - t ri - acr ylic aci d a s a cro ss - li n ke r , a nd met ha nol a s a po ro ge nic sol2 ve nt . Af t e r e xt ractio n of t e mp lat e , affi nit y of t he pol yme r i mp ri nt e d wit h Hydroc hlo ro t hiazi de wa s e xa m2 i ne d i n re - bi ndi ng e xp eri me nt . Fro m t he Scat cha r d a nal ysi s , bi ndi ng sit e het e ro ge neit y i s o bvio u s a nd t wo t yp e s of bi ndi ng sit e s ca n be i de ntified . The equili bri u m di ssociatio n co n st a nt K, t he app a re nt ma xi2d1

Qa nd t he bi ndi ng co n st a nt Kof t he hi ghe r affi nit y bi ndi ng sit e s ca n be calc ulat ed to be mum a mo unt max1 a1

4 - 1 μμ( ) K, Q, Kof 571 0mol/ L , 51 59mol/ g , a nd 11 75 ×10mol/ L ; w hile a nd t he lo we r affi nit y d2 max2 a2

2 - 1 μ( ) bi ndi ng sit e s were calculat e d to be 31 96 mmol/ L , 2161 4mol/ g a nd 21 53 ×10mol/ L , re sp ectivel y. Key words : H ydrochlo ro t hiazi de ; molecula rl y i mp ri nt e d pol ymer ; i mp ri nti ng co nditio n

( , 可以从复杂体系中优良的化学稳定性好等等特点 分子印迹聚合物 molec ula rl y i mp ri nt ed pol y2

) me r , M IP对模板分子的分子空间几何结构 、大 分离 、分析待测物质 , 或进行选择性识别 。利用单 小具有可人工预设计性 、特异的分子识别能力以及 体与模 板 分 子 之 间 形 成 非 共 价 作 用 复 合 物 制 备

3 收稿日期 : 2007 - 04 - 05

() 作者简介 : 董艳 1973 - , 女 , 江苏徐州人 , 助理工程师 ; 通讯联系人 : 孙贤祥 。

(, 收集柱下液体 , 稀释至的盐酸氢氯噻嗪甲醇溶液 M IP , 由于制备方法不复杂 , 因而在分析化学 例

[ 1 ] ) 如固相萃取 、色谱分离 、化学与生物传感器等、 一定体积 、摇匀 , 用 1 cm 比色皿于 2711 0 nm 处测

[ 2 ] [ 3 ] 分子催化 、生物医学、化工分离等领域得到了 量其吸光度 , 用标准工作曲线法测出其溶液中盐酸 许多应用 。例如 , 药物分析中常需要从复杂的生物 氢氯噻嗪浓度 。根 据过 柱前 后盐 酸 氢氯 噻嗪 浓 度 体液中分离 、富集被测组分 。研究对药物模板分子 差 , 计算出 M IP 对盐酸氢氯噻嗪的结合量 , 平行 具有 “记忆”功能的 M IP , 无疑是解决这类 问题 测定 3 次取其平均值 。

的新途径 。 分配系数 K = C/ C, 被用来表征聚合物的结P S

() 盐酸氢氯噻嗪是一种直接作用于肾脏而促进排 键合程度 , C是盐酸氢氯噻嗪在聚合物内的浓P

尿功能的中效利尿药 , 临床上主要用于治疗各种水 度 ,C是盐酸氢氯噻嗪在溶液里的浓度 。 S 肿 、高血压及尿崩症的药物 。本文以盐酸氢氯噻嗪 11 31 2 平衡吸附法

( ) 模板分子 , 分别以甲基丙烯酸甲酯 MA A 、三 - 称取一定量的盐酸氢氯噻嗪 , 以甲醇为溶剂配

- 4 - 5 羟甲基丙烷 - 三 - 丙烯酸酯 、偶氮二异丁腈分别为 制成 11 0 ×10 , 11 0 ×10 mol/ L 溶液 , 分别 放 单体 、交联剂和引发剂 , 制备盐酸氢氯噻嗪分子印 入 50 mL 锥 形 瓶中 , 分别 放入 20 mg M IP , 将 瓶迹聚合物 , 并实验考查了盐酸氢氯噻嗪分子印迹聚 密封 , 震荡 24 h 后 , 静臵 , 取上层清液和用 1 c m

λ合物对模板分子的亲和特性 。 比色皿 , 在 = 2711 0 n m 处 测 量 其 吸 光 度 , 用 标

(准工作曲线法 标准工作曲线法的线性工作区间为

- 5 - 5 1 实验部分 ) 11 0 ×10 ,91 0 ×10 mol/ L 测出其溶液中盐酸

氢氯噻嗪浓度 , 平行测定 2 次得出其平衡结合量 。 11 1 试剂和仪器

( ) 甲基丙烯酸甲酯 MA A , 分析纯, 三 - 羟甲 结果与讨论2

( ) 以盐 酸 氢 氯 噻 嗪 H C T Z为 模 板 分 子 , 以 ( ) 基丙烷 - 三 - 丙烯酸酯 T H P TA 、偶氮二 异丁

MA A 为单体 , 以 T H P TA 为交联剂制备分子印迹( ) ( ) ( 腈 A IB N , 分析纯, 甲醇 分析纯, 乙腈 分

) ( ) ( ( )析纯, 丙酮 分 析 纯, 盐 酸 氢 氯 噻 嗪 H C TZ , H C T Z - M IP 聚合物的制备过程见图 1 。

) 原料药。

U V - 757CR T 紫外分光光度计 , 超级恒温槽 。

11 2 分子印迹聚合物的合成

称取 01 297 g 盐酸氢氯噻嗪溶于 10 mL 有机溶

剂 , 加入一定量 MA A 于振荡器上振荡 2 h , 加入

一定量 T H P TA 和 20 mg A IB N , 待 充分 溶解 后 ,

通氮除氧 10 mi n 后 将 瓶 口 密 封 , 臵 于 60 ?恒 温

() 水浴中约 24 h , 制得 坚硬 的 分子 印迹 聚合 物 。

将聚合物研磨过筛 , 取一定量的 360,400 目 M IP

() 装入交换柱内 , 用甲醇浸泡 2 次 每次约 2 h 时,

λ再用甲醇洗 7 , 8 次 , 直至所收集的洗脱液中在

= 271 nm 处无吸收为止 , 晾干 , 进行真空干燥后

备用 。

在同样的条件下制备出空白模板分子印迹聚合

物 。

11 3 分子印迹聚合物的结合量测定

11 31 1 柱吸附法

将一定量的粒状盐酸氢氯噻嗪模板聚合物装入 图 1 分子印迹形成示意图 - 5 Fig1 1 Scheme of hypothetical imprint f ormation 玻璃质交换柱中 , 加入 251 00 mL 61 0 ×10 mol/ L

M IP , 对 H C T Z 的亲合性是较为有利的 。

合成条件的选择H C T Z - M IP 21 1 实验还发现 , 用不 同 致孔 剂下 制 备的 各 M IP

许多研究表明 , 分子印迹聚合物的种种性能取 的机械强度和可磨性上也存在差异 。以甲醇为致孔 决于 M IP 聚合条件 。本文分别对致孔剂种类 、聚剂所合成的 H C T Z - M IP 机械强 度高 , 不易 被 研

合反应物物质的量比等进行了实验调查 。所用致孔 磨 , M IP 呈透明晶块状 ; 以乙腈 为 溶剂 所制 备 的 剂为甲醇 、乙腈 、丙酮 。试验的反应物物质的量比 H C TZ - M IP 呈淡黄色晶块 , 质脆 , 易于研磨 ; 而 是 : 模板分子 、单体 、交联剂比分别为 1 ?4 ?4 , 以丙酮 为溶 剂 制备 的 M IP 为 淡黄 色 固体 , 质 软 , 1 ?4 ?8 , 1 ?8 ?8 和 1 ?4 ?20 。对 各 H C T Z - 不易于被研磨 。这说明用溶剂极性居中的甲醇为致

( ) M IP 和空白模板分子印迹聚合物 N IP对模板分 孔剂时所合成的 H C T Z - M IP 机 械性 能 好 , 印 迹

子的结 合 量 进 行 了 测 定 , 结 果 表 明 , 与 对 应 的过程中形成的空穴的空间取向以及抗溶胀性等较其 H C T Z - M IP 的 相 比 , 各 N IP 的 结 合 量 均 很 小 。 他两者好 , 使得其 H C T Z - M IP 具 有较 好的 再 键图 2 示出了 3 种致孔剂和 4 种比例各条件下所合成 合能力 。

的 H C T Z - M IP 对底物的结合量的结果 。除特别指明外 , 以下研究所用的 M IP 均以甲

醇为致孔剂和以模板分子 、单体 、交联剂的物质的

量比是 1 ?4 ?8 合成的 M IP 。

H C T Z - M IP 的再键合分析21 2

- 5在甲 醇 溶 液 中 H C T Z - M IP 对 51 00 ×10

mol/ L H C T Z - M IP 的再键合随时间的关系用平衡

法进 行 了 实 验 调 查 , 结 果 见 图 3 。由 图 3 可 见 ,

M IP 对模板分子的再键合需要 24 h 以上 , 故平衡

( ) 法测定再 结键 合 量 时 选 用 了 24 h 。在 甲 醇 溶

剂中的 M IP 对 H C T Z 的分配系数 K 随盐酸氢氯噻

- 5嗪浓 度 增 加 而 变 化 。在 底 物 浓 度 为 31 00 ×10 图 2 不同溶剂体系合成的 M IP 结合量 mol/ L 时 测 定 了 M IP对 底 物 的 分 配 系 数 为 Fig1 2 The inf l uence of both the kind of porogenic solvents and the 491 0 mL / g , 当 H C TZ的 质 量 浓 度 在 31 0 ,molar ratio of the mixture on the binding abil ity of MIP

( ) 211 0 mg/ L 范 围 内 增 加 时 , K 逐 渐 下 降 图 4 。 由图 2 所见 , 在相同反应温度和同一致孔剂情

然而 , 空白印迹聚合物的分配系数基本不变 。M IP 况下 , 聚合反应物的不同比例是影响 H C T Z - M IP

的 K 是 N IP 的 4,6 倍 , 两者对 H C T Z 的亲合性 对底物结合量的重要因素 。所试验的甲醇 、丙酮 、

上的差异反映了在分子印迹所形成的孔穴上的显著 乙腈 3 种致孔剂的介电常数分别是 : 311 5 , 191 1 ,

差异 。 361 7 。当以丙酮和乙腈为致孔剂 , 3 者比例为 1 ?4

?4 时所合成的 M IP 对 H C T Z 的结合量较大 。当

用极性较乙腈稍 低的 甲醇 为致 孔 剂时 , 所合 成的

H C T Z - M IP 的再结合量明显高于丙酮 、乙腈二种

致孔剂时制备的 M IP , 而且以比例 1 ?4 ?8 聚合

得到的 M IP 对 H C T Z 结合量最大 。

从这 4 种不同比例的 M IP 中还可以看出交联

剂含量会影响 M IP 对底物的再结合量 。以含交联

剂摩尔分数 661 7 %的结合性能最好 , 而不是交联

( ) 剂摩尔 分 数 越 大 如 881 3 % , 即 1 ?4 ?20 的

M IP 的结合量最好 。对于单体与交联剂相同 摩尔

( ) 分数的 两种 M IP 1 ?4 ?4 和 1 ?8 ?8 的 结合 图 3 平衡时间对聚合物的影响

Fig1 3 The eff ect of binding time on the re - binding abil ity of MIP 量 , 以单体摩尔百分数较大的结合量较高 。这说明

在这些条件下合成的聚合物结构的刚性和印迹孔穴 对 H C T Z - M IP 对底物的再键合特性 , 进行

了 Scat c ha r d 分 析 。 Scat cha r d 方 程 为 : Q/ cMA A 的羧基之间的部分离子化作用有关 。 ( ) ( H C T Z= , K式中 Q 为 M IP 对模) Qmax -d Q/

板 分 子 的 结 合 量 , Q为 表 观 最 大 结 合 量 , cmax

( ) K为 M IP 结合d H C T Z为盐酸氢氯 噻 嗪浓 度 ,

( 位点的 平 衡 离 解 常 数 。在 Scat c ha r d 图 图 未 给

) ( ) 出的左右两部分 , Q/ c H C T Z对 Q 分别呈现

( 良好的线性关系- 两回归直线方程分别是 y= 1

171 5 x + 981 09 , 回 归 系 数 r= 01 918 6 ; y= - 1 2

) 01 252 6 x + 541 76 , H C T Z r2 = 01 800 1 。这 说 明

和功能单体的混合物聚合之后对氢氯噻嗪的结合位

点不是等价的 , 即在所研究的氢氯噻嗪浓度范围内

H C T Z - M IP 主要存在两类不同的结合位点 。由回 图 5 甲醇溶剂中 HC TZ - MA A 复合物的紫外吸收光谱 归直线的斜率和截距可计算出高亲合力的结合位点 Fig1 5 Diff erence absorption spectra of hydrochlorot hiazide and 的离解 常数 K, 最 大表 观结 合 量 Q, 分 别 为d1 max1 hydrochlorothiazide - methyl methacrylate complex com2

μμ571 0mol/ L 和 51 59mol/ g , M IP 低亲和力的结 pounds in methanol at 25 ?

合位点的离解常数 K和最大表观结合量 Q分别d2 max2

3 结论 μ 为 31 96 mmol/ L 和 2161 4mol/ g 。由 Kd 值 可 求

- 1 4[ 4 ] ( ) 出其键合常数mol/ L , Ka :K= 11 75 ×10 a1 通过对甲醇 、乙腈 、丙酮 3 种致孔剂 , 以及模 2- 1 ( ) K= 21 53 ×10 mol/ L 。 板分子 、单体 、交联剂配比等实验优选的基础上 a2 ,

所合成的以甲醇为致孔剂和反应物中模板分子 、单

体 、交联剂比为 1 ?4 ?8 的氢氯噻嗪分子印迹聚合

物呈现出较好的再键合特性 。Scat c ha r d 分析表明 ,

在研究的 H C T Z 浓度范围内 H C T Z - M IP 存在两

类结合位点 , 计算得到的高亲和力的结合位点的离

解常数 K、最大表观结合量 Q和键合常数为d1 max1

μμ K分 别 为 571 0mol/ L 、51 59mol/ g 和 11 75 ×a1

4 - 1 ( ) 10mol/ L ; 低 亲 和 力 的 结 合 位 点 的 K、 d2

μQ和 K分别为 31 96 mmol/ L 、2161 4mol/ g 和 max2 a2

2 - 1 ( ) 21 53 ×10mol/ L 。

图 4 盐酸氢氯噻嗪浓度对聚合物再键合的影响 参考文献 : Fig1 4 The inf l uence of hydrochlorothiazide concentration on t he re -

binding abil ities of polymers [ 1 ] A nder sso n L I. Malecula r i mp ri nti ng : develop ment s and appli2

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f unctio nal reco gnitio n sit es t hro ugh molecula r i mp ri nti ng . A 的混合物的紫外吸收光谱见图 5 。由图 5 可见 , 随

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能与 H C TZ 分 子 中 苯 环 上 取 代 基 - SON H与 2 2 子识别特性 [ J ] 1 分析化学 , 2001 , 29 : 128 - 132 .

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