范文一:冷等静压成型压制工艺对坯体性能的影响
第33卷第2期2012年6月
《陶瓷学报》
JOURNAL0FCERAMICS
VoI.33.No.2
Jun.2012
文章编号:1000-2278(20毕)02却138—06
冷等静压成型压制工艺对坯体性能的影响
邓娟利1上
范尚武2
成来飞2
张立同2
(1.长安大学材料学院,陕西西安710064;2.西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室,
陕西西安710072;)
摘要
将si粉(粒度≤o.044ram)和聚乙烯醇水溶液(PVA,其中聚乙烯醇质量份数为5%)按85:15的质量比混匀,过筛造粒,振动
装料后进行冷等静压成型,研究了成型压力、升压速度和保压时间对硅粉坯体强度和密度的影响。研究表明:对于硅粉来说,随成型压力的增加,坯体的密度和强度随着增大。但压力增大到275MPa后,坯体密度和强度趋于恒定.密度约为1.619/la,强度约为
2.0MPa。保压时间对截面尺寸小的坯体的密度和强度影响不大,密度最大值与最小值相差约0.039/cms,变化率仅为1.96%;强度最大值与最小值相差约o.1MPa,变化率约为6.71%。升压速度对截面尺寸小的坯体的密度和强度影响不大。
关键词冷等静压成型;工艺;坯体;性能中图分类号:TQl74.6.2文献标识码:A
生开裂删。
0引言
冷等静压成型的坯体强度大、密度高而均匀,可以成型长径比大、形状复杂的零件,尤其可以实现坯体近、净尺寸成型。冷等静压成型在改善产品性能,减少原料消耗,降低成本等方面,都具有引人注目的优点。冷等静压成型在粉末冶金、特种陶瓷以及碳素制品等领域有着广阔的应用前景,产品的种类也在日益增多。
冷等静压成型包括升压、保压和泄压等三个过程。升压速度对于大型坯体的成型有很大影响,直接影响成型时坯体中气体的排出,压力的传递【1.21。在成型期间,粉料内部气体的排出、粉料颗粒之间的位移和颗粒本身的变形均需要一定的时间,而且应力是从
最外层逐渐向内部传递,为保证应力传递进行充分、
升压、保压和泄压过程直接影响冷等静压成型坯体的质量和性能,本文主要研究成型压力、升压速度和保压时间对硅粉坯体强度和密度的影响。
2实验
(1)粉料准备
将粒度≤o.044mm的Si粉和浓度为5va%的聚乙烯醇(PVA)水溶液以85:15的质量比混匀,过20目筛造粒。控制残余含水量在o.5一1wt%l勾。
(2)振动装料
将准备的粉料填入橡胶模其橡胶模具内径尺寸
为50ram,高为150ram),置于振动平台上,设置振动
频率为29毗,振动时间为DOs。
(3)坯体压制
采用冷等静压进行坯体压制,所用设备为川西机械厂生产的LDJ-200N\100-300型冷等静压机。
在成型压力对坯体强度和密度的影响实验中,成型参数如表1所示。
升压速度是难以控制的.在升压速度对坯体强度
气体充分排出,必须进行一定时间的保压过程Il嘲。保压可以增加颗粒的变形,从而可提高粉料压坯的密度,一般可提高2—3%嗍。在冷等静压成型过程中,如果泄压速度控制不当,因压坯中的气体膨胀、压坯的弹性后效和塑性包套的弹性回复等可能导致坯体产
收稿日期:2011—11—10
通讯联系人:范尚武,E-mail:shangwu_fan@nwpu.edu.
《陶瓷学报)2012年第2期
表1成型参数表
Tab.1
襄2阶梯式加压成型压力参数表
Tab.2
Moldingparameters
Moldingpressureforsteppressing(MPa)
表3成型参数表
Tab.3
Moldingparameters
图1成型压力对坯体强度和密度的影响
Fig。1Theeffectsofformingpressure
on
strengthand
densityofgreenpacts
盯:骂
1Td0
直径(Inm)。
(2)
式中,P为最大载荷(N);L为跨距(mm);do为断面
(6)坯体显微结构分析
采用扫描电子显微镜观察坯体的显微结构,所用设备为日本日立公司生产的S-4700型扫描电子显
微镜。
和密度的影响实验中采用阶梯式加压来控制升压速度,每一保压阶段保压20s。共进行5组实验,实验参数如表2所示。
在保压时间对坯体强度和密度的影响实验中,成型参数如表3所示。
(4)坯体密度测试
2结果与讨论
2.1成型压力对坯体强度和密度的影响
采用阿基米德排水法测量坯体的体积密度,所用设备为METTLERTOLEDO,AG204型精度为0.(X}Olg
的电子分析天平。
成型压力与坯体强度和密度的关系如图l所示,不同压力下坯体断口形貌如图2所示。此外,成型过程中观察到在成型压力小于200MPa时,压坯出现分层和裂纹缺陷的几率不小于30。70,在成型压力大于等于200MPa后,坯体不出现分层和裂纹缺陷。
(5)坯体抗弯强度测试
采用三点弯曲法测试坯体的抗弯强度,所用设备为电子万能实验机(SANSCMT4304)。其中弯曲强度由公式(2)计算:
《陶瓷学报)2012年第2期
■豳■豳豳■
由图1可以看出,随着压力的增加,坯体密度逐渐增大,但压力增大到200MPa后密度曲线的斜率逐渐减小,到275MPa后密度趋于恒定,约为1.61g*cm弗。
由图2可以清楚的看出,成型压力小于200MPa时,坯体中存在大量孔隙,说明成型压力小于200MPa时,颗粒间的孑L隙较多,致密过程主要以孔隙填充为主,密度增加较快,成型压力与坯体密度的关系曲线斜率较大;成型压力在200。250MPa时,坯体中孔隙较少,而且大部分颗粒已经碎裂,说明成型压力在200—250MPa时,颗粒间孔隙较少而且较小,主要以颗粒碎裂,新颗粒进行再填充为主,该阶段相对孔隙填充阶段的密度增大慢,曲线斜率小;成型压力在250—275MPa时,坯体中的颗粒基本都已经碎裂,而且坯体很致密,说明成型压力在250—275MPa时,由于微孔隙的存在,原始颗粒破碎,破碎产生新的更小的颗粒进行再填充,此阶段因为是微孔隙填充阶段,所以密度增大较慢,曲线斜率较小;成型压力在275—300MPa时,坯体微观结构变化较小,说明成型压力在275—300MPa时,颗粒间的气孔率很小,坯体密度趋于恒定值。
由图l成型压力与坯体强度的关系曲线可以看出,随着压力的增加,坯体强度逐渐增大,但压力增大到275MPa后,强度趋于恒定值2.OMPa。当压力小于200MPa时,随着压力的增大,曲线的斜率逐渐增大,说明当压力小于200MPa时,随着压力的增大,坯体强度增加幅度逐渐增大。当压力大于200MPa时,随着压力的增大曲线的斜率又逐渐减小,说明当压力大于200MPa时,随着压力的增大,坯体强度增加幅度逐渐减小。这是因为随着成型压力的增加,坯体内部缺陷不断减少;坯体致密度不断增加,颗粒之间的距离越近,引起颗粒问的范德华力、毛细管力、机械啮合力以及颗粒之间由于有机高分子而产生的氢键作用力不断增加,因此随着压力的增加,压坯强度逐渐增
大。而在275MPa后坯体致密度趋于平缓,颗粒之间的距离基本稳定,颗粒问的范德华力、毛细管力、机械啮合力以及颗粒之间氢键作用力基本保持不变,因此压力增到275MPa后,强度趋于恒定值2.0MPa。
当压力小于200MPa时,坯体致密化主要以孔隙填充为主,坯体致密度增加较快,引起颗粒问的范德华力、毛细管力、机械啮合力以及颗粒之间由于有机高分子而产生氢键作用力增加幅度大,因此当压力小于200MPa时,随着压力的增大,坯体强度增加幅度逐渐增大,成型压力与坯体强度的关系曲线斜率逐渐增大。
当压力大于200MPa时,颗粒问孔隙较少而且较小,坯体致密化主要以颗粒碎裂。新颗粒进行再填充为主,坯体致密度增加较慢,引起颗粒间的范德华力、毛细管力、机械啮合力以及颗粒之fs-Idt于有机高分子而产生氢键作用力增加幅度小,因此当压力大于200MPa时,随着压力的增大,坯体强度增加幅度逐渐减小,成型压力与坯体强度的关系曲线斜率逐渐减小。
压力小于200MPa时,坯体有出现裂纹的几率。这是因为小于200MPa时坯体致密度小,强度低(小于1.OMPa),在泄压过程中,弹性橡胶模具与坯体分离时产生的张应力使坯体可能产生分层和裂纹嘲。压力大于等于200MPa时,坯体强度达到足以承受弹性橡胶模具与坯体分离时产生的张应力,使得坯体不会产生分层和裂纹。
2.2保压时间对坯体强度和密度的影响
实验中成型的坯体的截面尺寸较小,保压时间与坯体强度和密度的关系如图3所示。从图3可以看出,保压时间对截面尺寸小的坯体的密度和强度影响不大。密度最大值与最小值相差约O.039/cms,变化率仅为1.96%;强度最大值与最小值相差约o.1MPa,变化率为6.71%。这说明对于截面尺寸小的坯体,保压
《陶瓷学报)2012年第2期
保压时间(s)
图3保压时闻对坯体强度和密度的影响
Fig.3Theeffectsofdwelltime
on
strengthanddens计y
of
greenpacts
从图3还可以看出,保压时问小于150s时,坯体但对于截面尺寸大的坯体的压制,保压时间对坯141
图4升压速度对坯体强度和密度的影响
Fig.4Theeffectsofpressurerisingspeed
on
strength
and
densityofgreenpacts
如果保压时问过长,则浪费时间,影响工作效率,保持其它工艺参数不变,采用阶梯式加压来改变从图4可以看出,升压速度对截面尺寸小的坯体g?cm4,变化率仅为1.21%;强度最大值与最小
对于截面尺寸大的坯体,升压速度对坯体性能有时问对坯体密度及强度的影响不大。这是因为截面尺寸小的坯体在压制过程中压力会快而且容易传递到坯体心部,而且坯体内部的空气容易排出,因此对于截面尺寸小的坯体致密化不需要长的保压时间。
的强度和密度离散度比较大,保压时间大于150s时,坯体的强度和密度离散度比较小。这是因为即使坯体截面尺寸较小,粉料之问摩擦力以及粉料之间孔隙仍然存在,而且粉料颗粒之间的位移和重排需要一定时问,导致压力的传递需要一定的时间。坯体内空气完全排出以及坯体内微孔隙完全填充需要一定的时间。对截面尺寸小的坯体来说,在很短的保压时间内,坯体中大部分空气已经排出,大部分孔隙得到填充,但随保压时间的延长,坯体中空气会排的更彻底,孔隙填充的更彻底,坯体中缺陷更少。因此虽然保压时间对截面尺寸小的坯体的密度和强度影响不大,但随保压时间的延长,坯体的强度和密度离散度越小。
体性能的影响很大。由于粉料之间摩擦力以及粉料之间孔隙的存在,而且粉料颗粒之间的位移重排需要一定的时间,导致压力的传递需要一定的时间。当压力到达最大值时,坯体最外层首先致密化,坯体最外层致密化后,会阻碍压力迅速传到坯体芯部,而且会阻碍坯体内部包裹的空气迅速排出。因此当压力到达最大值时,坯体未能达到完全致密,只有通过保压一定时间,使压力通过粉料颗粒之间的摩擦力继续向芯部传递,坯体内部的空气逐渐排出,粉料颗粒不断进行
重排、碎裂、再重排、互相啮合的过程,最终达到致密。若保压时间太短,当压力还没有传递到坯体心部,坯体内部的空气未完全排出时,外力就已经泄掉,则难以使坯体完全致密。
而且会影响压机的使用寿命。因此在确保应力传递充分,粉料充分致密的基础上,保压时间越短越好。—般来说,成型截面尺寸大的压坯,保压时间一般要相对长些,对于截面尺寸小的坯体,保压时间相对短些。因此在选择保压时间时,应根据坯体实际情况,按照坯体截面尺寸的大小来确定。
2.3升压速度对坯体强度和密度的影响
升压速度,成型后测试坯体的强度和密度,得到不同升压速度与坯体强度和密度的关系如图4所示。
的密度和强度影响不大。密度最大值与最小值相差约
0.02
值相差约O.03MPa,变化率为2.56%。这说明升压速度对截面尺寸小的坯体的密度和强度的影响不大。其原因是截面尺寸小的坯体.压力能快速传递到坯体的芯部,并且包覆在粉料内部的空气在压制过程中会快速从颗粒间隙中排出,使压坯很快得到致密。
很大的影响,这与压力的传递和气体的排出有很大关系。在致密化过程中,如果升压速度过快,坯体最外层首先致密化,坯体最外层致密化后,会阻碍压力充分
传到坯体4心1-.部,而且会阻碍坯体内部包裹的空气的充分排出,使得压坯不能完全致密。如果泄压时的速度过快,弹性模具外面介质的压力突然大幅度降低,坯体中被压缩的气体就会随着突然膨胀,往往会导致坯体的开裂。因此,一般对于截面尺寸大、形状较为复杂的产品,开始升压宜慢,使粉料内部包裹的空气充分排出,颗粒充分重排;当空气充分排出后,粉料颗粒得到一定重排,粉料颗粒之间的孔隙减少,颗粒之间充分接触后,这时压力传递容易,为提高工作效率,升压速度应快些;当颗粒之间孔隙基本消失,颗粒问的孔隙以微孔隙为主时,升压速度应慢些,有利于由于颗粒破碎产生的细颗粒进行重排和微孔隙填充,而且有利于内应力消散。所以对截面尺寸大的坯体,通过适当的升压速度加压,并有一定的保压时间,有利于坯体致密,减小内应力,泄压时不会因为内应力的作用而导致坯体产生裂纹。而对于截面尺寸小的坯体,加压速度可以适当加快,以便提高生产效率嘲。
3结论
(1)成型压力是影响坯体性能的一个重要因素。对于硅粉来说,随成型压力的增加,坯体的密度和强度随着增大,但压力增大到275MPa后,坯体密度和强度趋于恒定,密度约为1.61g.cm鸸,强度约为2.0MPa,,
(2)保压时间对截面尺寸小的坯体的密度和强度影响不大。密度最大值与最小值相差约0.039?一,
‘陶瓷学报)2012年第2期
变化率汉为L96%;强度最大直与剐谁辨毽约0.1MPa,
变化率约为6.71%。
(3)升压速度对截面尺寸小的坯体的密度和强度影响不大。密度最大值与最小值相差约01129?r寻,变化率(又为121%;强度最大值与黾小值相差约0.03MPa,
变化率为2.56%。
参考文献
l李世波,张宝生.葛勇.特种陶瓷的成型与坯体密度的关系.哈尔滨建筑大学学报。1999.32(2):67—70
2李世酱.特种陶瓷工艺学.武汉:武汉理工大学出版社,2003
3马福康.等静压技术.北京:冶金工业出版栈1992
4JACKSONCH.NewMethodsfortheConsolidationofMetal
Powders:Perspectivesin
Powder
Metallurgy.New
York:
Plenum
Pr峪s.1967:13-26
5江崇经.湿袋法冷等静压成型工艺.电瓷避雷器,1995(3)'.14,-19
6HENDERSONR
J.MORIARTYB.Finiteek'mentmo&lling
of
depression
after
isostatic
pressing.J.EngiI咖
Manufacture,2002.216(2):215-224
7JAMESPJ.IsostadePressingTechnology.London:AppliedSciencePublishers.1983:91-
8LONG
WM.ALDERTON
JR.The
displacemnt
ofgas
from
powdersduring
paction.PowderMetall..1960。6:52-72
9
ALlEWAREEHA
M,CHANDLERHW.Mathematical
ModellingofIsosta血Pressing.Br.C=am.Trans.J..1986,89:
207.口lO
《陶瓷学报)2012年第2期
143
EffectsofColdIsostaficPressingProcess
GreenCompact
DENGJuanli’2
FANShangwu
2
on
Performanceof
CHENGLaifei。ZHANGL#ong
2
(1.NationalKeyLaboratoryofThermostmctureCompositeMaterials,NodhwestemPolytechnicatUniversity.Xi'anShanxi
710064;2.SchoolofMaterialsScOnceandEngineering。Chang。anUniversity,Xi'anShanxi710072)
Abstract
Auniformmixtureofsilicon
powder(granularity一<0.044mm)andpolyvinyl
alcohol
solution(PVA.5wt%)inresponse
to
theproportionof85:15hasbeenprepared.Aftersieving。prillingandvibratingpacing,thegreenpactshavebeenformedbycoldisostaticpressing.Theeffectsofthe
formingpressure,thepressuredsingspeed,andthedwelltime
on怕
strengthanddens时ofsilicongreenpactswerestudied.Thedensityandstrengthofthesilicongreenpactswereincreasedwiththeformingpressureincreasing.Whenthepressurereachedupto275MPa.thedensHyandstrength
gradually印proachedconstant
values,the
densityWaSabout1.61g/cma,andthestrengthwasabout2.OMPa.Theeffectof
thedwelltimeonthestrengthanddens耐ofsilicongreenpactswaslittle.ThedifferencebetweenIhemaximumand
minimum
densityWaSonlyabout0.039/cm3.andthechangingratewasonlyabout1.∞%withdifferent
dwell
time.Theorgyabout
differencebetweenthemaximumandminimumstrengthwssone,about0.1MF,a.andthe6.71%withdifferent
chang畹j
ratewas
dwell
time.Theeffect
ofthepressurerisingspeedonthestrengthanddensityofsilicongreenpacts
withsinailcrocs-section
dimensionswasIiiffe.
Keywordscoldisostaticpressing;process;greenpact;performence
Received
On
Nov。10。2011
FANShangwu,E-mail:shangwuJan@nwpu.edu.C11
冷等静压成型压制工艺对坯体性能的影响
作者:作者单位:
邓娟利, 范尚武, 成来飞, 张立同, DENG Juanli, FAN Shangwu, CHENG Laifei,ZHANG Litong
邓娟利,DENG Juanli(长安大学材料学院,陕西西安710064;西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室,陕西西安710072), 范尚武,成来飞,张立同,FAN Shangwu,CHENG
Laifei,ZHANG Litong(西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室,陕西西安,710072)陶瓷学报
Journal of Ceramics2012,33(2)
刊名:英文刊名:年,卷(期):
参考文献(9条)
1. 李世波;张宝生;葛勇 特种陶瓷的成型与坯体密度的关系 1999(02)2. 李世普 特种陶瓷工艺学 20033. 马福康 等静压技术 1992
4. JACKSON C H New Methods for the Consolidation of Metal Powders:Perspectives in Powder Metallurgy1967
5. 江崇经 湿袋法冷等静压成型工艺 1995(03)
6. HENDERSON R J;MORIARTY B Finite element modelling of decompression after isostatic pressing2002(02)
7. JAMES P J Isostatic Pressing Technology 1983
8. LONG W M;ALDERTON J R The displacement of gas from powders during compaction 19609. ALJEWAREE H A M;CHANDLER H W Mathematical Modelling of Isostatic Pressing 1986
引用本文格式:邓娟利. 范尚武. 成来飞. 张立同. DENG Juanli. FAN Shangwu. CHENG Laifei. ZHANG Litong 冷等静压成型压制工艺对坯体性能的影响[期刊论文]-陶瓷学报 2012(2)
范文二:盘碟类陶瓷制品的等静压成型用粉料的工艺性能
盘碟类陶瓷制品的等静压成型用粉料的工艺性能
蔡祖光
( )411102 湖南湘潭纺织印染厂
摘 要 分析了盘碟类陶瓷制品的等静压成型过程 ,详细论述了所用陶瓷粉料的工
艺性能及其对坯体质量的影响 。
关键词 等静压成型 陶瓷粉料 工艺性能 坯体质量
料 , 因此日用陶瓷粉料在结合剂等作用下将压制成 1 前 言 均匀致密的盘碟类陶瓷制品 。盘碟类陶瓷制品的等静压成型 ,自动化程度高 ,
坯体形状尺寸精确 , 表面光洁 , 致密度高 , 机械强度
好和产品质量高 , 坯体成型后便可直接进入修坯工
序等 ,简化了盘碟类陶瓷制品的生产工序 减少了生 ,
产场地及热源消耗等 , 极大地提高了产品质量及市
场竞争能力 。所以 ,近几年来我国湖南醴陵 、江西景
德镇 、重庆 、福建德化及河北唐山等地陶瓷厂已先后
( () ) 从德国内奇 Net zsc h 公司及多尔斯特 Do r st 公司
() 引进了 20 多台 套盘碟类陶瓷制品的等静压成型
生产设备及生产技术 , 投入生产后取得了令人瞩目
的经济效益 。
在实际生产中 , 由于日用陶瓷粉料的某些重要工
艺性能被忽略 , 结果造成坯体产生裂纹等成型缺陷以 图 1 瓷盘等静压成型示意图 及等静压成型机模具的粘模或破损等 , 因而了解盘碟 1. 静模 2. 塑料膜 3. 陶瓷粉料 4. 瓷盘坯体
5. 塑料软膜 6. 动模 7. 压环 类陶瓷制品的等静压成型过程及日用陶瓷粉料的工艺 a - 填料状态 b - 压坯成型状态 性能 ,提高坯体的成型质量 、延缓等静压成型机模具的
粘模时间 ,减少抹模次数等很有帮助 ,有利于提高盘碟 3 日用陶瓷粉料的组成 类陶瓷制品的质量及企业的经济效益 。
等静压成型的日用陶瓷粉料含有一定量的塑性 2 盘碟类陶瓷制品的等静压成型过程 () 如石英或方石英等, 为了降低日 物料及瘠性物料 盘碟类陶瓷制品的等静压成型过程如图 1 所
用陶瓷制品的烧成温度及减少热耗等 , 通常在其配 , 它是在击 示 。静模是成型盘碟类陶瓷制品的凹面 () 方中加入适量的助熔剂 如长石等。 型静模基体上浇注一层耐磨塑料膜 ; 动模则是成型
盘碟类陶瓷制品的盘底面 , 它是在动模的凹面上安 日用陶瓷粉料的工艺性能 4 装一个与盘碟类陶瓷制品的形状相似的耐磨塑料软 目前 , 国内外普遍采用泥浆雾化干燥以制备颗 膜 , 并将此耐磨塑料软膜固定和密封于动模上 , 结
粒级别较多 , 级配较合理的近似球状颗粒的日用陶 果动静模贴紧时 , 其空腔就形成了一个比盘碟类陶
瓷坯体体积约大一倍多的空间 , 施加适宜的合模压 瓷粉料 。该粉料具有良好的工艺性能 , 有利于成型 力后 , 日用陶瓷粉料迅速填满比空腔并关闭填料 高质量的盘碟类陶瓷制品 。 口 , 最后向动模进油口通入高压油 , 高压油将迫使 4. 1 颗粒级别及其级配比例 耐磨塑料软膜向静模方向移动并挤压日用陶瓷粉 日用陶瓷粉料颗粒较粗 , 通常采用简单的筛分
法来测定其颗粒级别及其组配比例 。
蔡祖光 :盘碟陶瓷制品的等静压成型用粉料的工艺性能 技艺探讨 15
如果颗粒尺寸较大 ,虽然其流动性较好 ,但所得 ,具有较好的流动性和填料密度 ,能缩短盘 球状颗粒
陶瓷坯体表面粗糙 。反之 , 颗粒尺寸较小的微细粉 碟类陶瓷制品等静压成型时间 , 提高劳动生产率 。 易于堵塞排气通道 ,造成排气困难 ,极易产生压制裂 目前 ,日用陶瓷粉料流动性的测量 ,通常是利用锥形
(纹等成型缺陷 。同时 , 根据颗粒的最紧密堆积原理 漏斗 ,让日用陶瓷粉料填满一量筒 量筒直径必须适
) 可知 ,采用同一规格的颗粒紧密堆积时 ,其孔隙率高 宜 , 通常不小于 6 m m, 通过测定日用陶瓷粉料的 达 45 % , 而采用 50 %的粗颗粒 , 10 %的中颗粒和 填料时间 ,便可比较其流动性 。
4. 6 粉料的硬度 40 %的细颗粒紧密堆积时 , 其孔隙率可降至 22 % ,
显然采用颗粒级别更多 , 级配更合理的颗粒紧密堆 陶瓷粉料颗粒必须具有一定的硬度 , 才有利于 积时 ,其孔隙率还会更低 ,坯体的致密度及机械强度 粉料颗粒的输送和填料 , 否则粉料颗粒在输送和填 更高 。目前 , 国内外盘碟类陶瓷制品的等静压成型 料等过程中就会自行破碎而影响颗粒级别及其级配 生产经验表明 :日用陶瓷粉料通常采用 : 比例等 。
0. 5 - 0. 4 - 0. 315 - 0. 2 - 0. 16 - 0. 1 - 0. 05m m 即4. 7 粉料的压缩比
28 - 32 - 42 - 60 - 80 - 150 - 230 目规格的标准套筛 日用陶瓷的压缩比就是填料型腔体积与所得陶 () 国际标准筛检测和控制日用陶瓷粉料的颗粒级别 瓷坯体体积之比 , 它是盘碟类陶瓷制品等静压成型 及其级配比例 , 并且其累积产率 50 %时的平均粒度 模具设计的前提 。国内外盘碟类陶瓷制品等静压成 d50 应为 : 260 m < d50="">< 320="" m="" ,="" 而粒度小于="" 100="" 型生产经验表明="" :="" 采用泥浆雾化干燥制备的日用陶="">
m的细颗粒应小于 4 %及粒度大于 500m 的粗颗 瓷粉料的压缩比通常大于 2 。 μμ
4. 8 粉料的粘模 粒也应小于 6 % 。
4. 2 颗粒形状 在盘碟类陶瓷制品的等静压成型生产过程中 ,
(其流动 由于日用陶瓷粉料与等静压成型机模具 耐磨塑料 , 采用泥浆雾化干燥制备近似球状颗粒
) 性好 , 易于迅速填满形状复杂的型腔并获得较高的 膜频繁摩擦 , 坯体脱模时 , 等静压成型机模具表面
将粘附陶瓷粉料团块 ,严重影响坯体的产量和质量 , 填料密度 , 从而确保形成致密度高而机械强度好的
盘碟类陶瓷坯体 。 形成模具的粘模 。
4. 3 粉料的含水率 等静压成型机模具的粘模主要取决于日用陶瓷
粉料的配方 、含水率 、颗粒级别及其级配比例 、添加 日用陶瓷粉料的含水率在很大程度上影响颗粒
的结合强度及等静压成型机模具的粘模等 。日用陶 剂的种类及其用量 ,耐磨塑料膜的材质 ,表面硬度及 瓷粉料的含水率较低 , 有利于减少等静压成型机模 其表面光洁度以及盘碟类陶瓷制品等静压成型工艺 具的粘模 , 减少抹模次数 。因含水少 , 颗粒的结合能 制度等因素 。积极研究并减弱日用陶瓷粉料的粘膜 力较差 , 通过加入适量的结合剂等来提高日用陶瓷 能力 ,有利于提高盘碟类陶瓷制品的产品质量 。
4. 9 其它工艺性能 粉料的结合能力 。国内外盘碟类陶瓷制品等静压成
型日用陶瓷粉料的含水率正常控制在 1. 5 %,3 % 。 日用陶瓷粉料的其它工艺性能 , 诸如颗粒的结 4. 4 粉料的容重 合强度 、变形 、韧性和加工硬化能力等对盘碟类陶瓷
制品的等静压成型过程也有一定的影响 , 但这些工 日用陶瓷粉料的容重是指粉料颗粒在重力的作
用下填满单位体积容器所具有的重量 , 它主要与泥 艺性能指标目前还难于测定 。因此 , 在实际生产中 浆的含水率 、粘度 、配方及雾化压力等参数有关 。粉 对颗粒的结合强度 、变形 、韧性和加工硬化能力等尚 料容重越大 ,其颗粒堆积越紧密 ,盘碟类陶瓷坯体的 未加以严格控制 , 一般是通过在其坯料配方中加入
() 致密度及机械强度等就较高 。国内外盘碟类陶瓷等 适宜的结合剂和稀释剂 减水剂等以弥补其缺陷 , 静压成型日用陶瓷粉料的容重如下 : 达到提高坯体致密度及机械强度等目的 。
3长石瓷及滑石瓷 : 0. 84,1 / c m g 坯体的质量 5 3骨灰瓷 : 0. 94,1. 02 / c m g
坯体质量主要表现为 :表面质量 、压制裂纹等成 4. 5 粉料的流动性
泥浆喷雾干燥制备的日用陶瓷粉料通常为近似型缺陷 、坯体的致密度及断裂强度等 。
16 江苏陶瓷 J IA N GSU C E RA M ICS 1999 年 9 月 第 3 2 卷第 3 期 5. 1 表面质量, 显然在这种情况下所测得的数据并不能如实 开始
坯体的表面质量主要是指同一批产品坯体形状 反映盘碟类陶瓷坯体在等静压成型过程中陶瓷粉料 尺寸的精确性能 , 其表面平滑光洁 , 无凹坑斑点等 的移动和变形等行为 ,因此生产实践中 ,通过在动模
缺陷 。坯体的表面质量主要是由日用陶瓷粉料的颗 的移动方向采用位移传感器测量坯体的永久压缩变 粒级别 、级配比例以及等静压成型机模具的材质 、 形 X 及成型压力 P , 直到坯体断裂破坏等全过程 , 表面硬度及表面光洁度等决定的 。 然后以永久压缩变形 X 为横坐标 , 成型压强 P 为纵
坐标作应力 - 位移图 ,即可确定坯体的断裂强度 ,如 含有适量的细颗粒的日用陶瓷粉料又易于填满
图 2 所示为某一坯体的应力 - 位移图 。同时盘碟类 复杂型腔的各角落 , 有利于改善坯体的表面光洁度
陶瓷制品等静压成型生产经验表明 : 通过调整等静 及表面质量 。
压成型的泄压速度 , 可使坯体的弹性后效发生的过 5. 2 压制裂纹等成型缺陷程尽量缓慢而均匀 ,因此坯体的弹性后效通常较小 ,
仅为 0. 6 %,1. 1 % 。所以当外力作用于刚成型的生
坯时 ,会立即产生塑性变形 ,毫无疑问此时其应力 - 由于颗粒 , 日用陶瓷粉料在等静压成型过程中
() 位移 变形是非线性的关系 , 这与图 2 是十分吻合 受压后将产生一定的弹性变形和塑性变形 , 塑性变
的 ,从而也充分地说明了图 2 的准确性 。 形又将导致颗粒的加工硬化及其弹性极限的提高
等 。因此 , 刚成型的盘碟类陶瓷坯体内积蓄了一定
的弹性应变能 , 致使盘碟类陶瓷制品卧式等静压成
型后能自动脱模 。另一方面 , 也是形成压制裂纹的
主要原因 , 压制裂纹通常潜伏在陶瓷坯体内 , 直到
坯体焙烧后才暴露出来 , 严重时才表现为可见裂
纹 , 实际生产中常通过控制等静压的泄压速度等 ,
确保盘碟类陶瓷坯体的弹性后效发生的过程尽量缓
慢而均匀 , 避免产品产生压制裂纹等成型缺陷 。
5. 3 坯体的致密度
坯体的致密度一般应达到其坯体瓷化密度的
65 %,70 % ,否则 ,不利于修坯及转运工序等 。坯体
的致密度通常用来描述 ,并采用称重法进行测ρ
定 , 其具体操作就是 : 首先称量干燥坯体在空气中
的重
图 2 某瓷盘坯体的应力 - 位移示意图 1 然后将此干燥坯体浸入密度为 量 G , 的煤油中 0ρ
(因煤油的渗透能力特别强 ,在极短的时间内就可以 结 论 6 ) 使整个陶瓷坯体浸湿,并立即称重吸湿后的坯体在
煤油中的重量为 G,那么坯体的致密度近似为2 盘碟类陶瓷制品等静压成型用粉料 ———日用陶
瓷粉料的工艺性能是世界各地日用陶瓷等静压成型
生产厂家和陶瓷工作者普遍关注的问题 , 我们认为
通过调整日用陶瓷粉料的配方 , 控制水及添加剂的
坯体的断裂强度5. 4 加入量 ,采用泥浆雾化干燥制备颗粒级别较多 ,级配
日用陶瓷粉料等静压成型后所得陶瓷坯体的机 较合理的含水率仅为 1. 5 %,3 %的近似球状颗粒 , 械强度通常表现为坯体的断裂强度 , 德国对陶瓷坯 改善日用陶瓷粉料的流动性 , 选用表面硬度较高且 体 的 断 裂 强 度 的 测 定 特 别 制 定 了 专 用 标 准 ——— () 表面光洁的等静压成型机模具 耐磨塑料膜及适宜 D IN 51030 , 该标准认为坯体成型后应立即测量其 的等静压成型工艺制度等 , 能极大限度地延缓等静 断裂强度 , 绝不能用干燥后的坯体来测量 。因为等 压成型机模具的粘膜时间 ,减少抹模次数 ,达到提高 静压成型后的坯体一旦脱模 , 由于其当时含水率仅 ()产品质量及企业经济效益的目的 。 下转第 20 页 为 1. 5 %,3 % ,坯体在极短的时间内干燥过程就会
20 江苏陶瓷 J IA N GSU C E RA M ICS 1999 年 9 月 第 3 2 卷第 3 期
代干燥处理工艺 。 结 论 4 c . 国内再次引进国外等静压成型技术必须考
虑采用素烧前的干燥工艺 。 a . 等静压成型是现代高档日用瓷成型的最好 方法 , 在压机和素烧之间加入干燥处理可以减少等 d . 合理的干燥制度 , 适当的添加剂用量和优化 静压盘子堆素烧破损 ,提高产品合格率 。 的素烧曲线是等静压盘子堆素烧质量的保证 。
b . 等静压成型产品堆素烧前 , 堆叠闲置不能取
Ana l s is onFla ws f o Isosta t ic D ishe s Bisc uit y
Xu Yo u h u a
)( 333001 J i n dez he n Ce ra mic s Colle ge
a r t icle a nal size s f la w s of i so st a t ic di she s bi sc ui t b t he t e st a n d rele va nt ro duct io nThe Abstra ct yy p ract ice s ,a n d fo r wa r d mea sure s a n d ref e re nce s to i m ro ve t he i so st a t ic di she s bi sc ui t t ie s .ut s ualip p p q
st a t ic di sh Bi sc ui t Fla w Iso A nal si sKewor dy y
()上接第 10 页
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W a n Xi uwe ng
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Kewor d Elect ro nic ce ra mic sMa t e rial U se y
()上接第 16 页
参 考 文 献
( )郑水林 . 超细粉碎原理 . 工业设备及应用 . 北京 :中国建材工业出版社 ,1993 5 1
( )A Geile , K Ha usw urz ,S Mae r . Ot i mizat io n of Sra - Drie d Gra mulat e s fo r Iso st at ic Pre ssi nof Ta blewa re . Int e r nce ra m ,19932ggp p y g 2 ( )蔡祖光 . 墙地砖坯体的成型压力及其对产品质量的影响 . 中国陶瓷工业 ,1996 1 3 ( )蔡祖光 . 盘碟类陶瓷制品的等静压成型 . 江苏陶瓷 ,1996 2 4 ( )蔡祖光 . 墙地砖压机模具的粘模及防护 . 江苏陶瓷 ,1997 1 5
The Fla t wa re Cera mic Gran ula te s f or Isosta t ic Tec hn ol oProertofPre ss inofgy py g
C a i Z u u a n g g
)( 411102 Hu na n Xia n gt a ng Pre sswo r k a n d D yi ng Facto r y fo r Sp i n ni g n
Abstra ct The a r t icle a nal s t he roce ss of r i so st a t ic re ssi n of f la t wa re a n d di sc uss t he t ec h2zeyp p g nolo roe r t of ce ra mic s n ula t e s fo r i so st a t ic re ssi n of f la t wa re a n d t he act io n to t he t ofraualigy p p y gp g qy t he n bo dsree.gy
Ce ra mic ra n ula t e sTec h nolo roe r t Gree n bo d uali t Kewor d Iso st a t ic re ssi n g gy p p y y qy y p g
范文三:关于等静压成型工艺生产高压电瓷的几点看法
关于等静压成型生产高压电瓷工艺的几点看法
沈 骏[西安西电高压电瓷有限责任公司]
引言
自上世纪八十年代我国引入等静压技术生产电瓷产品开始,因具有生产周期短、过程合格率高的特点,随着国产设备水平的日臻提高,等静压生产线陆续在各电瓷生产企业落户。
在实际运行过程中,等静压生产也逐渐暴露出其要求苛刻的一面,在一些控制因素不能十分稳定的情况下,质量波动较大,主体开裂是影响过程合格率的顽疾,掉头、吸红、变形、釉面析晶等问题时常发生,这些问题产生的原因没能形成一致的意见,解决问题的方法和程度也各不相同。在此,笔者就在日常工作中接触到的情况进行分析,从生产工艺的角度谈谈对等静压生产的几点看法,起抛砖引玉的作用,以期对解决等静压生产过程中遇到的问题和提高过程质量能有所帮助。
1 喷雾造粒水分
喷雾造粒水分是等静压生产过程中关键的控制参数之一,它直接影响了坯体强度性能指标,对修坯过程产生重要影响,但实际上,它还影响到等静压坯体的孔隙率、吸湿膨胀性、烧成温度等一系列技术指标。目前,国内等静压电瓷生产对喷雾造粒水分的控制指标基本为1%左右,而在陶瓷行业,其控制标准远高于1%。
下表是不同喷雾造粒水分下测定的部分坯体性能结果。
从试验结果看,随着粉料水分的提高,压坯后坯体的强度得到了提高、孔隙率降低、吸湿膨胀减小、烧成温度降低,其中对坯体强度和吸湿膨胀的影响十分明显。因此,通过适当地提高喷雾造粒水分,在满足修坯需要强度的情况下,改善坯体的吸湿膨胀性能,对减小生产过程中的吸湿性开裂和降低生产对环境的要求十分有益。 2 施釉
等静压产品采取喷釉的方式上釉,近年来,产品表面出现析晶现象较为严重,其表现形式为伞靠近主体部分出现“网状”析晶,越靠近主体越严重、伞内比伞外严重,缺陷的出现严重地影响了产品外观质量。
经过对比分析和进行试验验证,出现析晶的部位与形态和等静压产品喷釉后表面凸凹形态相一致,基本可以判定为喷釉后表面状态不好、釉料中熔点低的物质先熔解在表面的低处富集而引起,实践中通过提高釉浆的流动性、降低釉料软化温度、对喷釉后表面进行人工处理、调整烧成工艺等措施,这种情况得到了缓解,但很难根除。
在判定析晶是由施釉工艺而导致的情况下,除对原工艺方式进行改进来缓解该缺陷的产生外,其实,改变施釉方式也是一种途径,比如说对等静压产品进行淋釉。近年,我们对此进行了研究与尝试,说明了这条路行得通,通过对釉浆性能进行调整,提高其流动性和保证较低的含水率,在等静压棒形产品上进行了试验,结果良好。 3 球磨细度
从某种意义上说,对等静压生产电瓷产品而言,坯料的细度对生产过程的影响没有湿法显著,因此可以在较大的范围内进行调整。细的颗粒组成,对提高瓷材料性能、减小产品强度的分散性大有裨益,在部分企业也通过这种方式来满足市场对产品强度越来越高的需要。
需要注意的是,在整体细了的颗粒组成下,具体是哪一种原料细了,这对生产过程控制来说是必须掌握的。细的颗粒组成意味着坯料的比表面积增大了,在大气中吸附水分的能力增强、烧成过程中颗粒的活性增强,坯料的平衡水分相应地提高、烧成温度范围发生变化,喷雾造粒水分和烧成制度需要相应地进行调整。所以,当采用一次投料的方式进行球磨时,在球磨细度变细的情况下,以上
所说的两个方面的变化都需要加以注意了实际测量;当采用二次投料的方式进行球磨时,头料可适当细磨,这样主要要对烧成温度的变化进行注意和测量。 4 高温荷重软化性能
随着高电压等级、高强度要求的棒形产品增多,在正常生产330kV 、550kV 等静压棒形产品时,窑后偶尔会产生产品吊头吊断现象,给生产造成较大的损失。在进行更高电压等级产品及进行瓷套产品的生产时,掉头和变形更容易发生。这中间涉及到一项关键工艺性能便是坯料的高温荷重软化性能,在湿法生产中其对过程合格率的影响没有明显体现,而在等静压生产中,由于坯料性能的变化,其对过程合格率的影响十分显著,也成为进行产品设计时需要特别加以考虑的因素之一。
由于在以前的生产中考虑该项性能较少,行业上也没有进行坯料高温荷重软化性能的试验方法,而考虑到实际生产对该项性能测试的必要性日益增加。结合操作的可行性,我们确定通过倍率试验来测定坯料的高温荷重软化性能的变化。
5 工作环境温湿度 6 烧成工艺 (未完待续)
范文四:HIP热等静压工艺处理
热等静压 (HIP——— Hot Isostatic Pressing)工艺 :
是一种以氮气、氩气等惰性气体为传压介质 , 将制品放置到密闭的容器中 , 在 900~ 2000℃温度和 100~200 MPa压力的共同作用下 , 向制品施加各向同等的压力 , 对制品 进行压制烧结处理的技术。 HIP 技术研究是 1955年由美国 Battelle 研
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百科名片
热等静压 (hot isostatic pressing ,简称 HIP) 是一种集高温、高压于一体的工艺生 产技术,加热温度通常为 1000 ~2000℃,通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气 为传压介质,工作压力可达 200MPa 。在高温高压的共同作用下,被加工件的各向均 衡受压。故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。同时该技术具有生产周期 短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。
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发展史
自 20世纪 50年代中期美国巴蒂尔 (Battelle)研究所为研制核反应材料而开发 HIP 技术以来。 由于其在生产加工难度较大且质量要求较高的材料及构件中展现出独 特优势,受到了人们的广泛关注。经过近半个世纪的发展,随着热等静压设备性能 的不断改进完善, HIP 技术现已在硬质合金烧结、 钨铝钛等难熔金属及合金的致密化、 产品的缺陷修复、大型及异形构件的近净成形、复合材料及特种材料的生产加工等 方面得到了广泛应用。
编辑本段热等静压设备的结构性能
热等静压设备主要由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、冷却系统和计算机 控制系统组成,其中高压容器为整个设备的关键装置。目前。先进的热等静压机为 预应力钢丝缠绕的框架式结构。高压容器的端盖与缸体间的连接采用无螺纹设计, 因简体和框架均采用钢丝预应力缠绕,所获的负预应力可通过计算确定,即使当装 置处于工作的最大压力状态时,其强大的应力也是由预应力缠绕钢丝所承受,即应 力被集中消除, 承载区域独立安全。 同时钢丝缠绕还起到防爆和屏障的作用。 因此, 这种结构的热等静压机在高温高压 (2000摄氏度 200MPa) 的工作条件下,无需外加任 何特殊的防护装置,与老式的螺纹连接结构 (端盖与缸体间 ) 的热等静压机相比,不 但设备的结构紧凑,而且有效地保证了生产的安全性。加热炉负责提供热等静压所 必需的热量, 通常为电阻式加热炉, 可视不同温度档的要求, 采用不同的电阻材料, 如最高工作温度为 1450℃条件时可用钼丝加热炉, 为 2000%条件时可用石墨加热炉。 目前在先进的热等静压设备中,加热炉的安装方式为插入式,加热区分布于底部和 侧部,可实现快速升温和均匀加热,将温差控制在≤ 15~E甚至≤ 10℃的范围。压缩 系统通常采用非注油式电动液压压缩机.并配置有过压保护、防振装置和自动调节 部件,可给热等静压提供高达 200MPa 的高压气体。真空泵则采用旋转叶轮式,用于 设备的抽空排气, 同时可去除容器内水气、 氧和其它挥发性杂质。 冷却系统采 用内外循环回路设计。内循环通过管道内冷却水的流动与压力容器外壳间进行热交 换。为了保护冷却系统,冷却水的质量很重要,需采用去离子水。管路也需进行防 锈处理。外循环则通过换热器将内循环的热量带出。计算机控制系统可预先存储热
等静压过程所需的各种程序,实现温度、压力、时间等基本工艺参数的自动控制。 该系统还配有人机对话的 PC 机监视子系统,用于显示在线的工作状态、故障的监测 报警等。 并可在循环过程中进行程序修改。 对热等静压设备多方面的安全保护设计, 可确保其在高温、高压条件下的安全运行。如高压阀和高压管路均能承受最大工作 压力两倍的压力;为防止过压情况的发生,在高压介质气体管路中设置了多级减压 阀。并配有报警装置;当压力容器过压及过热、加热炉过热、冷却水的流量过小或 水压过低时,均可进行声光报警,同时切断压缩机和加热炉。电源:采用可靠的电 气、机械安全联锁等。
热等静压技术的主要应用
1 在硬质合金中的应用
20世纪 60年代末。 HIP 技术在硬质合金生产中开始得到实际应用。 人们在传统真 空烧结的基础上, 对硬质合金进行 HIP 处理, 形成了真空烧结 +HIP工艺。 该工艺将相 对密度高于 92%的烧结制品。 在热等静压机中于压力为 80~150MPa 、温度为 1320~1400~C条件下处理一定时间,使制品的致密度明显提高,孔隙度降至 HIP 处理 前的 1/20~1/100甚至更低,抗弯强度及使用寿命均显著改善。但 HIP 设备的设计 和控制费用昂贵,维护和操作也较复杂,因此在硬质合金中应用尚不普遍。随着科 学技术的不断进步, 于 20世纪 80年代初开发了一种所需压力低于 10MPa 的烧结一热等 静压工艺,又被称为低压热等静压或过压烧结。在烧结一热等静压这一新工艺中, 将硬质合金生产的成形剂脱除、 烧结和 HIP 致密化合并在同一设备中完成, 即先用氢 气作载体或通过真空分压脱除成形剂,然后于真空状态升温到烧结温度。并保温一 定时间,随即通人压力为 3~6MPa的氩气,再保温一定时间后进行冷却。由于烧结一 热等静压所需压力仅为真空烧结 +热等静压的十几分之一甚至几十分之一, 且数道工 序合为一体。 因此生产成本大为降低。 更为重要的是, 烧结一热等静压新工艺比 HIP 处理更能有效提高产品质量,故现已成为生产高质量硬质合金的主要手段。热等静 压在大尺寸硬质合金制品的生产中具有明显优势翻。如对于单压源人造金刚石压机 用的直 径大于 100mm 的硬质合金顶锤,用常规粉末冶金方法很难保证质量,而 经 HIP 处理后性能大为提高, 其中 D1 13mmx92mm 的硬质合金六面顶锤的平均使用寿命 由原来的 407次, 个提高到 754次/爪。 采 用烧结一热等静压工艺, 株洲硬质合 金厂已成功地生产出单件质量为 1 18kg、尺寸为 D 外 285mmxD 内 66mmx145mm 的硬质合 金大制品。 此外。 利用 HIP 技术还可实现硬质合金与钢基复合材料的扩散连接。 如将 YG15(wc一 15Co) 与钢基复合并在 1050摄氏度、 100 MPa 条件下处理 2h , 两者即可很好 地结合在一起, 若在界面再加一镍片中间过渡层, 不但避免了 相的产生, 断裂位置 也发生了改变。即由界面处移至 YG15合金中,使材料的强度大为提高。
2. 在钨、钼、钛等难熔金属中的应用
钨合金因具有高密度、高强度、热膨胀系数低等良好的综合性能。在高科技领 域中得到广泛应用。 如 w — Ni — cu 系钨合金因其非磁性而被广泛用作陀螺仪的外缘转 子材料。 随着导航技术的不断提高, 陀螺转速从 2xl04r /rain 提高到 10xl04r /rain 。 故对用作外缘转子材料的 w — Ni — Cu 系钨基高密度合金也提出了更高的物理、 力学性 能要求。由于钨基高密度合金与硬质合金烧结制品类似,同属典型的液相烧结,因 此经 HIP 处理可有效改善和提高其物理、 力学性能。 中南大学粉末冶金国家重点实验
室的研究表明阁,对于 82W — Ni — Cu(Ⅱ ) 合金,将烧结态制品在 1120~C(即略高于合 金中低熔点组分 Cu 的熔点 1083摄氏度、 150 MPa(传压介质为氮气 ) 条件下进行 30min 的 HIP 处理, 可使其密度提高 2. 9%, 抗拉强度提高 8. 2%W-Cu 常用作高压触头及电 极材料,若致密度不高则影响其抗电弧烧蚀、抗熔焊性及导电、导热性。采用 HIP 对 w — Cu 进行处理, 能消除材料内部的孔隙, 改善材料性能。 钼是一种高熔点、 导热 导电性好、 力学性能优良、 耐蚀性强的金属材料, 广泛用作化工、 电子、 稀土冶金、 玻璃等行业的电极及搅拌棒等。 有关研究表明, 钼材经过适当的热等静压 (1300摄氏 度. 100~110MPa) 处理, 在致密度提高的基础上, 可获得细小均匀的晶粒组织 (晶粒 度为 7级 ) , 其抗拉强度为 530 MPa , 延伸率达 25%, 强度和韧性均得到提高。 HIP 在提高钛合金铸件质量方面效果显著 。 众所周知, 钛具有比强度高、 温度适应范围 宽、耐蚀性强等特点,是航空、航天工业中不可缺少的重要材料。如 1ri6一 Al 一 4v 合金常用作飞机发动机过渡罩、发动机风扇等大型结构件。为了提高钛合金铸件性 能, 波音公司、 洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明, 钛合金精密铸件在 HIP 后再经适当的热处理可使其性能达到锻件水平 (包括塑性和抗疲劳性能 ) 。
3 在特种陶瓷等新材料中的应用
特种陶瓷包括结构陶瓷和功能陶瓷。为增强陶瓷的韧性,通常在陶瓷基体中引 入纤维或晶须, 然而在传统的烧结过程中因需要很高的烧结温度和较长的烧结时间, 往往会使纤维和晶须发生表面强度的退化,甚至与基体发生化学反应,失去补强增 韧的作用。采用热等静压烧结工艺,则大大降低了烧结温度和保温时间,可获得性 能优异的纤维或晶须补强陶瓷基复合材料。如采用热等静压烧结工艺,在 1085摄氏 度获得相对密度高达 91. 5%的 SiC 晶须补强 SiC 陶瓷, 其室温抗弯强度和断裂韧性分 别达到 595MPa 和 6. 7MPa ·m 。此外,在陶瓷基体中加入第二相粒子也可提高陶瓷的 断裂韧性,但烧结时因形成内应力造成烧结困难并引起缺陷,热等静压烧结使这一 问题得到解决,如对 TiO 粒子补强 AL2O3,陶瓷进行热等静压烧结,已成功地制备出 完全致密的复合陶瓷。 采用热等静压工艺。 上海硅酸盐研究所已制备出单相和 复相纳米结构陶瓷。其研究表明,在温度为 1850摄氏度、压力为 200MPa 条件下烧结 1h 。可获得晶粒尺寸 <100nm,且结构均匀致密的单相 sic="" 纳米陶瓷;而在温度为="" 1750oc="" 、压力为="" 150="" mpa="" 条件下烧结="" 1h="" ,则可获得晶粒尺寸="" 50nm="" 左右、结构致密均匀="" 的复相="" sirn4/sic="" 纳米陶瓷。="" 美国="" rutgers="" 大学通过烧结一热等静压工艺开展的有关="" si3n="" 纳米陶瓷制备研究,也已取得较好效果。="" 为提高金属的耐高温性能和抗="" 腐蚀性,利用等离子技术在金属表面涂覆一层陶瓷所形成的金属一陶瓷复合材料,="" 因界面主要为机械结合,且涂层内存在大量气孔,故影响材料的抗冲击性能和抗腐="" 蚀性。如果将表面喷涂有陶瓷涂层的金属材料加上包套并真空密封后进行热等静压="" 处理。不仅可实现陶瓷涂层的完全致密,而且在陶瓷涂层与金属基体间由于扩散作="" 用将形成一层金属陶瓷相。从而实现涂层与金属间的冶金结合,使得该复合材料具="">100nm,且结构均匀致密的单相>
前景展望
经过 30多年的努力, 我国 HIP 技术从无到有、 从小到大得到了迅速发展。 在成形 烧结、 金属致密化及扩散连接等方面做了大量的研究开发工作, 应用规模不断扩大。 用于研究和生产的 HIP 设备由 1980年的仅 8台增至 2000年的约 8O 台。且随着对引进设 备和技术的消化吸收, 现已具备设计和制作 “ 双两千 ” 200MPa , 2000℃中型 HIP 设备的
能力。 但从总体水平分析, 我国 HIP 技术与发达国家相比仍存在一定差距, 主要表现 为:HIP 致密化过程的基础理论研究、 净成形技术研究、 计算机软件开发等方面, 起 步较晚,明显落后:应用水平较为有限,除在硬质合金方面的应用已具规模且较成 熟外。 高温合金、 特种陶瓷及复合材料等领域的应用开发基本还处于试验阶段; HIP 设备的设计制造水平,包括设备功能、自控水平、辅助系统的配套等,目前的差距 也仍然较大。
范文五:等静压成型碳化硅多孔陶瓷
第25卷第3期 硅 酸 盐 通 报 Vol . 25 No . 3 2006年6月 BULLETI N OF T HE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY June, 2006
等静压成型碳化硅多孔陶瓷
唐竹兴, 田贵山, 付伟峰, 许珂敬, 魏春城
(山东理工大学材料学院, 淄博 255049)
摘要:介绍了等静压成型碳化硅多孔陶瓷的制备技术, 研究了高温结合剂加入量及成型粘合剂的加入量对制品的成型性能、气孔率、孔结构、强度等性能的影响。
关键词:碳化硅; 多孔陶瓷; 等静压成型; 成型方法; 性能
The Fabr i ca ti on of S i C Porous Ceram i c by Isost a ti c n g
TAN G Zhu 2xing, TI AN Gui 2shan, FU W ei 2jing, I (Dep t . of materials science and engineering, of 255049)
Abstract:The ous p ressing was intr oduced . W ith the constant high 2te p was intr oduced bet w een the quantity of l ow 2te mperature bonding ous structure, strength etc .
Key Si por ous cera m ics; cold is ostatic p ressing; for m ing method; perfor mance
[1] 多孔陶瓷作为一种传统的过滤、分离、净化材料, 具有耐高温(1000℃) 、高压、抗酸碱腐蚀、热稳定性
好、过滤精度高、使用寿命长等特点, 用作高温除尘装置的过滤元件, 是其它过滤材料所不可替代的。多孔陶
[5]瓷一般采用捣打、注浆、热压注、腊灌注、挤出成型、凝胶注模等工艺成型。本论文是以粗颗粒为骨料, 采
用等静压成型技术制备大孔径多孔陶瓷, 是国家“863”计划“洁净煤先进电厂高温气体净化用陶瓷过滤器”项目中的一个分支———非氧化物多孔陶瓷过滤元件制备技术的研究, 解决过滤器中关键部件大型陶瓷过滤
μm 的碳化硅粉作为骨料, 以热稳定性优良的堇青石莫来石复合材元件的制备技术。本研究采用粒度为50
[3, 4]料作为高温结合剂, 通过调整成型粘合剂种类及添加量, 采用等静压成型工艺成功制备出<60mm>60mm>
40mm ×1000mm 高温烟气多孔陶瓷过滤元件。
1 实验方法
1. 1 实验材料
μm 碳化硅粉体; 成型粘合剂:采用50%CNJ 2Si C 粉体:采用506和50%的CNJ 211的混合物; 高温粘结
剂:采用堇青石, 提高制品的强度; 增孔剂, 炭粉。
1. 2 实验配方
高温粘结剂组成如表1所示, 配料组成如表2所示。表1 高温粘结剂配方Tab . 1 H i gh 2bond ma ter i a ls
名 称
堇青石
莫来石
作者简介:唐竹兴(19612) , 男, 硕士, 副教授. 主要从事陶瓷及陶瓷基复合材料的研究. 组 成/%7030
第3期唐竹兴等:等静压成型碳化硅多孔陶瓷
表2 原料重量组成
Tab . 2 The co m positi on of raw ma ter i a ls
配方/号
1
2
3
4
5 79成型结合剂/%23456高温结合剂/%88888增孔剂/%1010101010碳化硅/%8079787776
1. 3 成型实验过程
按照配方称取物料后, 外加总重量1%~10%的水, 用混料机搅拌均匀后过筛, 过筛的主要目的是除去团聚的粉料团块和大的成型粘合剂团块, 使坯料更加均匀。将模具组装好, 装入粉料, 清洁表面后将模具放入等静压机内加压成型, 成型压力为180MPa, , 碳化硅质多孔陶瓷材料的烧成温度为1200~1350℃, 在高温炉里保持此温度1. 5h 。
μm; 型压汞仪测定实验中采用W I N NER2066激光粒度分析仪测定, 骨料粒度为D 50=49. 88
陶瓷的气孔率、平均孔径及孔径分布; W E 2300, 试样尺寸为<20mm ×20mm="" ,="" 每组各5个样品;="" jxa="">20mm>
2. 1 , 、粒径分布、原料的种类和组成、成型方法、烧成制度等。, 、成型方法和烧成制度, 研究成型粘合剂的加入量对制品成型性能的影响。
等静压成型粗颗粒大孔径多孔陶瓷, 成型后坯体回弹小, 脱模困难, 且坯体强度低。为了解决上述困难, 通过添加成型粘合剂CNJ 提高坯体强度和回弹率。随着成型粘合剂的增加坯体强度逐渐增加, 当质量分数达到5%时坯体强度达到最大。当成型粘合剂的加入量进一步增大时, 导致坯体粘模, 脱模困难, 并且使坯强度降低, 造成坯体变形, 严重影响成型成品率。
[5, 6]2. 2 粘合剂的加入量对气孔率的影响
等静压成型多孔陶瓷的气孔主要由骨料堆积及
增孔剂和成型粘结剂氧化分解产生的。在本实验中
骨料的种类及增孔剂的加入量均不变, 只改变成型粘
合剂地加入量。如图1所示, 为制品的孔隙率与成型
粘合剂加入量间的变化曲线, 图中的曲线表明:随着
成型粘合剂加入量的不断增加, 多孔陶瓷的气孔率提
高, 这与成型粘合剂具有高温挥发性是一致的。成型
后在坯体中增孔剂具有颗粒结构占据孔隙, 当温度升
高到300℃左右时, 增孔剂开始分解挥发, 在原来的位
置留下空隙从而形成多孔结构, 孔分布的均匀性与粉
料的混合均匀程度关系密切。
2. 3 成型粘合剂的加入量对孔结构和孔径范围的影响图1 成型粘合剂与气孔率间的关系Fig . 1 The relati onshi p bet w een f or m 2bond and por osity
图2为最大孔径和最小孔径随着成型粘合剂加入量的变化曲线。成型粘合剂在粉料中混合均匀, 它对制品的最大或最小孔径分布的影响很小; 从图2可以出制品中孔径分布是均匀一致的。最小孔径的变化范围很小, 这说明在粉料颗粒粒径相同的情况下, 最小孔径的变化也是很小的。当成型结合剂加入量较小时, 如图3a 中所示, 高温粘结剂分散不均匀, 出现粘结剂局部富集现象, 在高温下高温粘结剂部分形成液相, 是
80专题论文硅酸盐通报 第25卷颗粒间颈部过分生长, 形成微孔, 甚至形成半封闭和封闭孔, 从而导致最小孔径值进一步减小, 而数量增加。最大孔径的分布在实验中是由碳化硅骨料粒度和增孔剂决定的, 与成型粘合剂关系不大, 因此最大孔径曲线变化平缓。随着成型结合剂加入量的增加, 坯料的均匀性的大较好提高, 制品内部显微结构明显得到改善, 如图3b 所示
。
图2 Fig . 2 The relati onshi p bet and
图3 试样1的孔结构电子扫描照片
Fig . 3 The SE M 2p icture of sa mp le 1
从图4试样1号、3号和试样5号的孔径分布图
可以看出, 样品的孔径分布极相似。随着成型粘合剂
加入量的增加, 中位孔径趋向减少, 其占有比例明显
升高。这是由于随着成型结合剂加入量的升高, 进一
步变了粉料颗粒颗粒的表面性能, 在成型过程中颗粒
间的滑移更容易, 从而使中位孔径略有减小, 但是使
中为占有比例却明显提高, 因此, 提高了过滤元件的
过滤效率。另外, 随着成型粘合剂的增加, 高温结合
剂在制品中的分布更加均匀, 显微结构更加均匀。压
制成型时颗粒移动更加自如, 显微结构趋向均匀。
2. 4 成型粘合剂的加入量对强度的影响[7]
图5为成型粘合剂加入量与制品强度之间的关
系。图中成型粘合剂含量小于3%时, 强度曲线呈上图4 孔径分布曲线
Fig . 4 The trend of the pore distributi on
第3期唐竹兴等:等静压成型碳化硅多孔陶瓷 81升趋势, 分析原因在于随着成型粘合剂含量增加, 粉料和高温粘结剂的均匀化程度得到进一步改善, 使过滤元件的强度得到提高。随着成型粘合剂加入量进一步提高, 过滤元件的强度变化趋于平缓。由于成型粘合剂的加入量较小, 成型粘合剂对碳化硅颗粒间距影响较小, 在烧结过程中成型粘合剂排除后对过滤元件的气孔率影响较小, 因此对强度影响不大
。虽然随着成型结合剂的增加过滤元件的强度及孔径分布得到改善, 但是, 当成型粘合剂地加入量超过6%以上时, 成型后湿坯的刚性下降, 成型式的成品率下降。在强度方面由于成型粘合剂的加入量的增加提高了高温粘结剂的分布均匀性, 在烧结时, 随着温度升高, 高温粘结剂开始熔融形成堇青石-莫来石复合粘结剂, 颗粒与颗粒之间的接触点的颈部增长将得到更好的发展。另一方面在1200℃左右烧成时, 碳化硅的表面与空气中的氧气发生氧化反应:
Si C +2O 2Si O 2+CO 2 ↑
产生的Si O 2与高温结合剂一起形成堇青石2莫来石复合粘结剂, 在碳化硅颗粒间形成较适宜的颈部结构, 从而提高了制品的强度, 如图5所示。从图5中可以清楚看到颗粒断裂时留下的圆形的颈部断面。
图5 成型粘合剂与强度间的关系
Fig . 5 The relati onshi p bet w een for m ing 2bond and strength
3 结 论
(1) 加入成型粘合剂的质量分数在一定的范围内(4%~6%) 时可以提高制品的强度, 但是超过这个范围将会使强度下降。
(2) 高温结合剂的加入量可以提高制品的气孔率、渗透率且在一定的范围内可以改善孔径的分布, 但是若加入超过一定限度反而会产生大气孔缺陷, 影响制品的性能。
(3) 制品的平均孔径几乎不受成型粘合剂的加入量的影响。
参考文献
[1]王连星, 宁青菊, 姚治才, 等. 多孔陶瓷材料[J ].硅酸盐通报, 1998, 17(1) :41243
[2]
[4]Popper P . Is ostatic Pressing[M].London:Heyden Press. 1976(3) :4219Por ous materials:expanding app licati ons[J ].Am Cera m Soc Bull, 1992, 71(12) :177021774[3]江崇经. 等静压成型工艺[M].电磁避雷器, 1995(3) :4219
[5]唐竹兴, 王树海, 陈达谦, 等. 注凝成型微孔梯度陶瓷材料制备[J ].硅酸盐通报, 2001, 20(5) :11215
[6]张 锐. Si C 多孔陶瓷的气孔率和强度[J ].金刚石磨料磨具工程, 2000, 118(4) :39243
[7]贺 峻, 康永林, 任学平, 等. 陶瓷粉末等静压成型密度缺陷模拟分析[J ].粉末冶金技术, 2001, 19(6) :3392342
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