嗫?暁雲?
范文一：硫代硫酸钠、碘的标定
硫代硫酸钠标准滴定溶液
C(Na2S2O3)=0.1mol/L
4.1配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫酸钠)，加0.2g
无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。
4.2标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（4）计算：
m?1000c(HSO)?…………………………242（V1?V2）M
………（4）
式中：
m-----重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2----空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M-----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]。
5碘标准滴定溶液
c(1/2I2)=0.1mol/L
5.1配制
称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
5.2标定
量取35.00mL-40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃-20℃），加0.05Ml-0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度[c(1/2I2)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（5）计算：
c(I2)?(V1-V2)c1…………………………………（5） V3?V4
式中：
V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2----空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V3----碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；
V4---空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；
范文二：硫代硫酸钠标定
实验 Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol·L -1) 的配制与标定
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；
2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；
3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；
4．练习固定重量称量法。
二、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用Na 2S 2O 3·5H 2O 配制，由于Na 2S 2O 3遇酸即迅速分解产生S ，配制时若水中含CO 2较多，则pH 偏低，容易使配制的Na 2S 2O 3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na 2S 2O 3。因此，配制Na 2S 2O 3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na 2CO 3，然后再把Na 2S 2O 3溶于其中。
标定Na 2S 2O 3溶液的基准物质有KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2O 7等，以K 2Cr 2O 7最常用。标定时采用置换滴定法，使K 2Cr 2O 7先与过量KI 作用，再用欲标定浓度的Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2。
第一步反应为：
Cr 2O 72- + 14H+ 2 + 2Cr3+ + 7H2O
在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI 被空气氧化成I 2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：
2S 2O 32- + I4O 62- + 2I-
第一步反应析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I -离子存在时能与I 2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I 2全部与Na 2S 2O 3作用，则蓝色消失。但开始I 2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
Na 2S 2O 3与I 2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：
S 2O 32- + 4I2 42- + 8I-+ 5H2O
而在酸性溶液中Na 2S 2O 3又易分解：
S 2O 32-+2H22O
所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr 3+离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI 浓度不可过大，否则I 2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。
三、仪器与试剂
碱式滴定管，250mL 碘量瓶，25mL 移液管，250mL 容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)，4mol ·L-1 HCl溶液，0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤
1．Na 2S 2O 3溶液的配制
在1000mL 含有0.2gNa 2CO 3的新煮沸放冷的蒸馏水中加入Na 2S 2O 3·5H 2O26g ，使完全溶解，放置2周后再标定。
2．Na 2S 2O 3溶液的标定
(1)用固定重量称量法称取在120℃干燥至恒重的基准物K 2Cr 2O 71.2258g 于小烧杯中，加水使溶解，定量转移到250mL 容量瓶中，加水至刻线，混匀，备用。
(2)用移液管量取25.00mL K2Cr 2O 7溶液于碘瓶中，加KI 2g，蒸馏水15mL ，HCl 溶液(4 mol·L -1)5mL ，密塞，摇匀，封水，在暗处放置10分钟。
(3)加蒸馏水30mL 稀释，用Na 2S 2O 3液滴定至近终点，加淀粉指示液2mL ，继续滴 定至蓝色消失而显亮绿色，即达终点。
(4)重复标定2次，相对偏差不能超过0.2%。为防止反应产物I 2的挥发损失，平行试验的碘化钾试剂不要在同一时间加入，做一份加一份。
(5)结果计算：c Na S O =2236?(cV ) K 2Cr 2O 7V Na 2S 2O 3=6?0. 1000?25. 00 V Na 2S 2O 3
五、注意事项
1．K 2Cr 2O 7与KI 反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反应完全。
2．滴定前，溶液要加水稀释。
3．酸度影响滴定，应保持在0.2~0.4mol·L -1的范围内。
4．KI 要过量，但浓度不能超过2%~4%，因为I -太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。
5．终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明K 2Cr 2O 7与KI 反应不完全。
6．近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。
7．滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。
六、思考题
1．配制Na 2S 2O 3溶液时为什么要提前2周配制? 为什么用新煮沸放冷的蒸馏水? 为什么要加入Na 2CO 3?
2．标定Na 2S 2O 3标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低有何影响? 为什么滴定前要先放置10分钟? 为什么先加50mL 水稀释后再滴定?
3．KI 为什么必须过量? 其作用是什么?
4．如何防止I 2的挥发和空气氧化I ?
5．称取K 2Cr 2O 7基准物1.2258g 是如何计算出来的？
6．为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液? 过早加入会出现什么现象?
7．为什么要求使用碱式滴定管进行硫代硫酸钠溶液的滴定?
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范文三：硫代硫酸钠标定
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新乡医学院化学教研室 年 月 日
实验 Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；
2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；
3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；
4．练习固定重量称量法。
二、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：
Cr2O7+ 14H+ 2- 2 + 2Cr3+ + 7H2O
在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：
2S2O32- + I4O62- + 2I-
-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I离子存在时
能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：
S2O32- + 4I2 + 10O42- + 8I+ 5H2O-
而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：
S2O32-+2H22O
3+所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr离子不
致颜色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。
三、仪器与试剂
碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)，4mol·L-1 HCl溶液，0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤
1．Na2S2O3溶液的配制
在1000mL含有0.2gNa2CO3的新煮沸放冷的蒸馏水中加入Na2S2O3·5H2O26g，使完全溶解，放置2周后再标定。
2．Na2S2O3溶液的标定
(1)用固定重量称量法称取在120℃干燥至恒重的基准物K2Cr2O71.2258g于小烧杯中，加水使溶解，定量转移到250mL容量瓶中，加水至刻线，混匀，备用。
(2)用移液管量取25.00mL K2Cr2O7溶液于碘瓶中，加KI 2g，蒸馏水15mL，HCl溶液(4 mol·L-1)5mL，密塞，摇匀，封水，在暗处放置10分钟。
(3)加蒸馏水30mL稀释，用Na2S2O3液滴定至近终点，加淀粉指示液2mL，继续滴 定至蓝色消失而显亮绿色，即达终点。
(4)重复标定2次，相对偏差不能超过0.2%。为防止反应产物I2的挥发损失，平行试验的碘化钾试剂不要在同一时间加入，做一份加一份。
(5)结果计算：cNa?6?(cV)K2Cr2O7VNa2S2O3?6?0.1000?25.00VNa2S2O32S2O3
五、注意事项
1．K2Cr2O7与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反应完全。
2．滴定前，溶液要加水稀释。
3．酸度影响滴定，应保持在0.2~0.4mol·L-1的范围内。
4．KI要过量，但浓度不能超过2%~4%，因为I太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。
5．终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
6．近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。
7．滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。 -
六、思考题
1．配制Na2S2O3溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?为什么要加入Na2CO3?
2．标定Na2S2O3标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低有何影响?为什么滴定前要先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定?
3．KI为什么必须过量?其作用是什么?
4．如何防止I2的挥发和空气氧化I－?
5．称取K2Cr2O7基准物1.2258g是如何计算出来的？
6．为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?
7．为什么要求使用碱式滴定管进行硫代硫酸钠溶液的滴定?
范文四：硫代硫酸钠标定
-1NaSO标准溶液(0.1 mol?L)的配制与标定 223
一、原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用NaSO?5HO配制，由于NaSO遇酸即迅速分解产生S，2232223配制时若水中含CO较多，则pH偏低，容易使配制的NaSO变混浊。另外水中若有微生物2223
也能够慢慢分解NaSO。因此，配制NaSO通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加223223
入少量NaCO，然后再把NaSO溶于其中。 23223
标定NaSO溶液的基准物质有KBrO、KIO、KCrO等，以KCrO最常用。标定时22333227227采用置换滴定法，使KCrO先与过量KI作用，再用欲标定浓度的NaSO溶液滴定析出的227223I。 2
2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2
-2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232
执行标准:GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
二、仪器与试剂
碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶;K2Cr2O7(基准物质)，KI (A.R)，4mol?L-1 HCl溶液，0.5%淀粉指示液。
三、实验步骤
1(NaSO溶液的配制 223
在1000mL含有0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入NaSO?5HO26g，使完全232232溶解，放置2周后过滤再标定。
2(NaSO溶液的标定 223
称取 0. 18 g 于120?士2?干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25m 1水， 加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点(当溶液为绿里带浅棕色)时加2 mL
淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 四、实验结果
(1)数据记录
? ? ? 重铬酸钾重(g)
Na2S,O,终读数(ml) Na2S,O,初读数(ml) V (ml) Na2S,O,
-1C (mol.l) Na2S,O,
-1C(mol.l) 平均 Na2S,O,
相对平均偏差 极差(X-X) maxmin
(2)结果计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)表示，按下式计算:
m，1000c(Na2S,O,), (V,V)，M12
式中:
m— 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g) ;
V, ,硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ;
V,— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M( 1/6K,Cr,O ,) =4 9.0 31],
范文五：硫代硫酸钠标定
硫代硫酸钠标定
准确称取0.15g在120℃干燥至恒量的K2Cr2O7(重铬酸钾)，置于碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2gKI(碘化钾)及20mlH2SO4（浓度20%），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）
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