范文一：仪器分析考研考点
第 1章 绪论(Introduction ) (2学时 )
知识点:
仪器分析的内容、分类、方法特点、局限性及发展趋势;分析化学三次变革;灵敏度;检出限;线性范围;选择性;信噪比。 教学要求:
了解仪器分析的内容和分类、仪器分析方法的特点、仪器分析在科学研究中的作用以及仪器分析的发展趋势
第一篇 样品处理与色谱分离技术(Sample treatment and chromatographic separation)
第二章 样品采集与预处理 ( Sample collection and treatment)(2学时)
知识点:
样品的采集、制备及保存;样品的提取; 样品的净化;样品的浓缩;样品的衍生化;超临界萃取;固相萃取;生物样品的处理;细胞破 碎;沉淀;透析;超滤。
教学要求:
系统地掌握样品 (包括生化样品 ) 的采集、制备及保存、样品的提取、样品的净化、样品的浓缩及样品的衍生化等过程,为样品中指定组分 的测定做好准备。熟练掌握各种样品处理新技术及应用。
第三章 色谱理论(The Fundamental Principle of Chromatographic Separation) (4学时)
知识点:
概念;线性洗脱色谱及名词术语;色谱法原理;塔板理论;理论塔板数;板高,速率理论;分离度;总分离效能方程;定性及定量分析方 法;保留指数;校正因子;归一化法;内标法;外标法。
教学要求:
了解色谱法的分类及特点, 掌握色谱分离的基本原理以及色谱法的流出曲线和有关术语 ; 掌握色谱分离的基本理论 (塔板理论和速率理论) ; 学会使用总分离效能方程式。掌握定性定量分析基本方法(定性分析:保留值、相对保留值、保留指数。定量分析:归一化法、内标法和 外标法) ; 了解外标法。
第四章 气相色谱 (Gass Chromatography, GC) (4学时)
知识点:
色谱法分类;分离原理;仪器结构;色谱分离条件选择 (包括载气及其流速;柱温;固定液的性质和用量;担体;柱长及柱径;固定相等的 选择 ) ;气 -固色谱固定相;气 -液色谱固定相。气相色谱检测器(包括热导池检测器(TCD );氢火焰检测器(FID );电子捕(俘)获检 测器(ECD );火焰光度检测器(FPD ));联用技术;气相色谱定性、定量分析 (包括归一化法;内标法;外标法 ) ;毛细管柱气相色谱 法;气相色谱分析的特点及其应用范围。
教学要求:
掌握气相色谱法的基本原理,熟悉气相色谱仪的构造及分离条件、固定相及其选择,重点掌握气相色谱定性、定量分析方法。了解气相色 谱辅助技术,如裂解气相色谱法,衍生气相色谱法和顶空气相色谱法
第五章 高效液相色谱 (High performance liquid chromatography, HPLC)(4学时)
知识点:
高效液相色谱法的特点;色谱仪的结构;高压泵;梯度洗脱装置;进样装置;色谱柱;
检测器。高效液相色谱法的分类及其分离原理(包括液 -液色谱法;液 -固色谱法;反相色谱法;离子交换色谱法;空间排阻色谱法等); 固定相;流动相;高效液相色谱分离类型的选择;影响色谱分离的因素。
教学要求:
了解高效液相色谱法的特点、影响色谱分离的因素、高效液相色谱法固定相和流动相的特性及选择,以及高效液相色谱仪的基本构造、性 能等。掌握高效液相色谱法的分类及其分离原理、高效液相色谱分离类型的选择,以及梯度洗脱技术及高效液相色谱定性分析方法和定量 分析方法。了解色谱固定相和流动相以及分离模式选择的依据。了解多维色谱技术、色谱联用技术以及其它色谱分离技术(超临界流体色 谱,逆流色谱,氨基酸分析仪等);了解高效液相色谱法在小分子和生物大分子的分离、纯化和分析中的应用。
第六章 电泳分析 (Electrophoresis analysis) (2学时)
知识点:
电泳,毛细管电泳的基本原理;毛细管电泳仪;电渗流;毛细管电泳;焦耳热;毛细管柱;柱改性;进样;毛细管区带电泳,胶束电动毛 细管电泳,等电点;等电聚焦;双向电泳。
教学要求:
了解 SDS-PAGE 凝胶电泳、等电聚焦、以及双向电泳的分离原理以及在蛋白质分离分析中的应用。掌握毛细管电泳的仪器结构、分离原 理,了解毛细管柱技术以及进样、检测技术。了解毛细管电泳的分离模式及其在蛋白质分离、分析中的应用。
第二篇 光谱分析技术 (Spectral analysis)
第七章 概述 (Overview)(2学时)
知识点:
电磁波谱;光学分析法分类;原子光谱的产生及特点;分子光谱的产生及特点;原子光谱与分子光谱的区别;单色器,光栅。
教学要求 :
了解电磁辐射的基本特征、电磁辐射与电磁波谱;电磁辐射与物质的相互作用,掌握光学分析法的分类依据及分类方法,电磁波谱的分区 及波谱分析法;熟练掌握原子光谱与分子光谱的产生、区别和各自的特点。
第八章 原子发射光谱 (Atomic Emission Spectrometry, AES)(3学时)
知识点:
发射光谱分析法的测定原理;发射光谱分析法的优点及缺陷;各种光源的工作原理及性能比较;火焰、直流电弧、交流电弧及火花发生器 电源的优点、缺陷及适用的样品特性; ICP 光源;发射光谱的分析过程;发射光谱分析的条件选择;发射光谱分析仪简介;发射光谱定性 及定量分析方法。
教学要求 :
学会原子发射光谱法基本原理,了解各种光源的工作原理等;详细了解发射光谱分析法的优点及缺陷、各种光源的性能比较和适宜的样品 测量范围、 ICP 光源的优缺点、发射光谱分析仪的构造;重点掌握 ICP 光源及发射光谱其它四种常用光源的特点、针对不同样品的特点选 择光源的原则及发射光谱定性及定量分析的依据及方法。学会使用赛伯 -罗马钦公式和内标法;了解摄谱法和光电法定量分析。
第九章 原子吸收光谱 (Atomic Absorption Spectrometry, AAS)(3学时)
知识点:
原子吸收光谱分析法的测定原理;原子吸收光谱分析法的优点及缺陷;火焰原子化器、石墨炉原子化器、冷原子化器的工作原理及性能、 缺陷及适用的样品特性;原子吸收光谱分析的条件选择;原子吸收光谱分析仪;锐线光源;积分吸收;峰值吸收;单色仪及检测系统;非 光谱干扰;光谱干扰;塞曼效应,原子吸收光谱法定量分析。
教学要求 :
了解原子吸收光谱分析法的测定原理、原子化器的工作原理等。重点掌握峰值吸收代替积分吸收的原理和锐线光源;详细了解原子吸收光 谱分析法的优点及缺陷、各种原子化器的性能比较和适宜的样品测量范围;掌握火焰原子化器、石墨炉原子化器及冷原子化器的优点、缺 陷及适用的样品特性,掌握原子吸收光谱定性及定量分析的依据及方法。了解干扰来源及背景消除方法(非光谱干扰;光谱干扰),了解 原子吸收光谱法的特点和应用范围;了解原子荧光光谱法
第十章 紫外 -可见吸收光谱法 (UV-Vis Absorption Spectrometry) (2学时)
知识点:
光与分子的相互作用;紫外及可见光光谱;物质结构和溶剂对光谱吸收峰的影响:共轭对吸收峰的影响;溶剂的影响;紫外及可见吸收光 谱分析法的理论基础:(1)朗伯 — 比耳定律;(2)朗伯 — 比耳定律的使用条件;(3)偏离朗伯 — 比耳定律的因素;紫外及可见吸收光 谱分析法的优点及缺陷;在定量分析方面的应用:(1)对混合样品的分析法;(2)双波长分析法;在定性分析方面的应用;紫外及可见 吸收光谱分析仪。
教学要求:
了解分子光谱的产生、分子光谱的类型(无机化合物的电子跃迁类型及紫外可见吸收光谱);熟悉有机化合物的电子跃迁类型及与紫外可 见吸收光谱的关系,了解紫外 -可见分光光度计)的结构与主要部件(单光束、双光束、双波长分光光度计),掌握紫外 -可见分子吸收光 谱的定量分析方法;了解有机化合物的紫外可见光谱法鉴定; Woodwar 经验规则。
第十一章 分子发光分析技术 (Molechular fluorescence and phosphorescence Spectrometry)(4学时)
知识点:
荧光和磷光的产生(振动弛豫、内转移、荧光发射、外转移、系间窜跃、磷光发射、荧光和磷光的区别)、荧光、磷光与化学结构的关系 (荧光量子产率、荧光、磷光与有机化合物结构的关系、无机化合物的荧光)、影响光致荧光的因素(荧光强度与溶液浓度的关系、溶剂 的影响、温度的影响、酸度的影响、荧光熄灭)、荧光和磷光的分析仪器;化学发光与生物发光分析。
教学要求:
掌握分子荧光基本原理及其特点(Stokes 位移、镜像对称、发射光谱与激发光波长无关等),分子荧光强度及其影响因素,定量分析;了 解荧光光谱仪的组成及荧光分析法的应用。了解磷光产生的原理、磷光强度与溶液浓度的关系。了解化学发光与生物发光分析以及流动注 射分析的原理和应用。
第十二章 红外吸收与拉曼光谱法 (Infrared absorption spectroscopy and Ramman spectroscopy)(2学时)
知识点:
红外吸收光谱的原理,分子振动;红外活性,偶极距;红外光谱基团频率与分子结构的关系;红外吸收光谱仪的主要部件及其作用;拉曼 光谱的原理;拉曼散射;拉曼活性;极化率;拉曼活性基团频率与分子结构的关系;样品处理。
教学要求:
掌握红外光谱和拉曼光谱形成的基本原理,了解仪器结构和工作原理和样品制备,了解基团频率和特征吸收峰以及影响振动频率的因素, 掌握红外光谱和拉曼光谱的特征谱带与分子结构之间的关系及其在物质结构分子中的应用。
第十三章 质谱分析法 (Mass Spectrometry, MS)(2学时 )
知识点:
原理;离子源;质量分析器;质谱与分子结构的关系;
质谱仪的工作原理、仪器结构;高真空系统;进样系统;离子源;质量分离器;离子检测器;离子的主要类型;分子离子峰;同位素离子 峰;碎片离子峰;亚稳离子峰;重排离子峰;有机化合物的断裂方式;有机化合物的质谱;图谱解析。
教学要求:
重点掌握有机质谱的原理、仪器结构,特别是各种离子源、质量分析器的工作原理,掌握有机化合物的分子离子峰、离子碎片等形成以及 与有机分子结构之间的关系,熟练掌握质谱定性分析与图谱解析。了解生物质谱和 ICP-MS 的基本原理及其应用。了解质谱联用技术。 第十四章 核磁共振波谱分析 (Nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR)(2学时)
知识点:
基本原理;原子的自旋与分类;原子核的回旋;核磁共振; NMR 中的弛豫过程(自旋晶格弛豫、自旋 -自旋弛豫);核磁共振波谱仪;试 样的制备;化学位移;核磁共振谱、影响化学位移的因素(诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、氢键); 自旋偶合与自旋分裂;偶 合常数;图谱解析;氢谱;碳谱。
教学要求:
掌握核磁共振的基本原理,了解核磁共振波谱仪,掌握化学位移产生的原理以及自旋耦合和裂解的原理和规律及其影响因素,掌握核磁共 振图谱解析;了解核磁共振碳谱产生的原理、化学位移和耦合常数等。
第十五章 X 射线光谱法(X-ray spectrometry) (3学时)
X 射线与 X 射线谱; X 射线的吸收、散射和衍射;跃迁定则; Bragg 衍射方程及其作用; X-射线荧光的产生; Auger 效应; Moseley 定律; X 射线荧光光谱仪;晶体分光型 X 射线荧光光谱仪扫描图;能量色散型 X 射线荧光光谱仪;能量色散型 X 射线荧光光谱图;多晶粉末衍 射分析;单晶衍射分析; X 射线光谱与电子能谱分析法基本原理;光电离几率和电子逃逸深度;电子结合能; X 射线光电子能谱分析法; 谱峰出现规律;谱峰的物理位移和化学位移;电负性对化学位移的影响;紫外光电子能谱; Auger 电子能谱分析法;电子能谱分析仪。 教学要求:
本章为选学内容,主要了解 X 射线光谱法工作的基本原理,仪器结构以及各种 X 射光谱法(X 射线荧光法、吸收法和衍射法)及其应用; 了解电子能谱仪的工作原理、仪器结构及其应用。
第三篇 电化学分析技术 (Electrochemical Analysis)
第十六章 电位分析法 (Potentiometry)(4学时)
知识点:
电极电位与浓度的关系;溶液 pH 值测定;玻璃电极的响应机理;扩散电位;道南电位;膜电位;离子选择电极的种类;离子选择性电极 的作用原理;离子选择电极的特性参数;测定离子活度的方法与仪器(工作曲线法;标准加入法;格氏作图法;离子计);离子选择电极 的特点和应用;电位滴定法
教学要求:
了解电位分析法基本原理(电极电位与浓度的关系),了解参比电极和指示电极的分类及基本要求,掌握离子选择电极(离子选择电极的 种类;离子选择电极的特性参数),学会测定离子活度的方法(工作曲线法;标准加入法;格氏作图法);了解电位测量的仪器(离子计, pH 计);了解离子选择电极的特点和应用;了解电位滴定法原理
第十七章 电解与库仑分析法 (Electrolysis and Coulometry) (3学时)
知识点 :
基本原理;分解电位与过电位;电重量法(恒电流电解及其装置;恒电位电解及其装置;电重量法的应用);库仑分析法(法拉第定律; 恒电位库仑分析;库仑计;恒电流库仑滴定;库仑分析的特点和应用);微库仑分析法。
教学要求:
了解电解分析的基本原理,学会判断电解时离子的析出次序及完全程度)掌握电重量法的原理及装置(恒电流电解及其装置;恒电位电解 及其装置);了解电重量法的应用;学会库仑分析法的基本原理、法拉第定律;掌握恒电位库仑分析和恒电流库仑滴定;了解库仑分析的 装置和库仑计;了解库仑分析的特点和应用;介绍微库仑分析法。
第十八章 极谱与伏安分析法 (Voltammetry and Polarography) (5学时)
知识点:
伏安法和极谱法基本原理;直流极谱装置;电解条件的特殊性;极谱波的形成过程 ; 扩散电流公式及其影响因素 ; 干扰电流及其消除方法残 余电流;迁移电流;极谱极大;氧波和氢波 ) ,极谱波方程式;极谱定量分析(极谱波高的测量方法;极谱定量分析方法 ; 电化学分析的新 方法:线性扫描伏安法和循环伏安法;溶出伏安法;方波极谱;脉冲极谱;极谱催化波。
教学要求:
了解伏安法和极谱法的基本原理;直流极谱装置;掌握电解条件的特殊性和极谱波的形成过程;学会扩散电流公式使用;了解干扰电流及 其消除方法(残余电流;迁移电流;极谱极大;氧波和氢波),掌握简单离子的极谱波方程式;学会极谱定量分析(极谱波高的测量方法; 极谱定量分析方法);介绍电化学分析的新方法(线性扫描伏安法和循环伏安法、溶出伏安法;方波极谱;脉冲极谱、极谱催化波)。 第四篇 表面分析技术 (Surface analysis )
知识点:
表面分析;光子探针技术; X 射线光电子光谱的基本原理;仪器结构;紫外光电子光谱的基本原理;电子探针技术;电子微探针分析的基 本原理;扫描电子显微镜;结构和原理;俄歇电子光谱基本原理;仪器结构;离子探针技术;离子散射光谱基本原理;仪器结构;二次离
子质谱法基本原理;扫描探针显微镜基本原理;仪器结构;操作模式;原子力显微镜基本原理;操作模式。
教学要求 :
本章为选学内容,主要了解表面分析主要方法如光子探针技术、电子探针技术、离子探针技术、扫描探针显微镜技术等的基本原理,仪器 特征;掌握每种方法的主要有点及它们的不同应用范围和限制。
范文二：仪器分析考研题集
仪分
08考题
光学（30' ）：
五道选择，应该不难。。。
大题：
紫外可见、荧光、原子吸收分光光度计的构造简图，比较异同点
举例说明计算分光光度法
计算题还是Lambert-beer 定律和吸光系数的转换…光学的计算不可能出其他的了吧…
电学（10分的填空题，回想不全）
电化学分析法是（），可分为（）（）（）（）。
参比电极是（），举出例子（）（）。
永停滴定法用（）判断滴定终点，用的电极是（）。
标准液与待测液的酸碱性之差应小于（）pH ，为了消除（）的影响。
色谱（40' ）：
5道选择，一题一分，忘了
简答：
1、速率理论对CGC 、HPLC 的启示（5' ）
2、理论塔板数与实际差别大的原因，解决办法。（5' ）
3、仪器分析通用的计算规则是什么？色谱特有的计算方法是什么？（5' ）
4、TLC 、classic LC、GC 、HPLC 的过程（5' ）
5、实验设计：选用合适的方式、色谱柱、检测器和升温方法/洗脱方法分离下列物质/测
定含量（8' ）
（1）中药的挥发油成分GC （2）中药的非挥发油成分HPLC （3）有机试剂中的少量水CGC （4）血（电）
液中易被氧化的故事
翻译（7' ）
第一段：色谱的起源，Tswett 和Day 的故事
第二段：色谱的种类（按机制分）
07考题
光学：选择都是练习册原题，十分简单
简答：三个吸光光度计的构造图，比较异同
举例说明计算分光光度法
荧光光谱为什么和激发波长无关
计算：ｌａｍｂｅｒｔ－ｂｅｅｒ定律＋吸光系数的转化（双波长法） 电学：很阴险，不要相信考原题……
简答：用流程图说明用玻璃膜电极和饱和甘汞电机两次法测ｐＨ流程和原理 永停滴定分类和用图说明化学计量点
计算：内插法算滴定终点滴定剂体积
色谱选择：不定向
关于正相吸附剂的
物质不全出峰时用什么色谱实验方法：归一化法；外标法；内标法；标准曲线法；标准加入法
法庭起诉应用题……知识点是：很多物质在一种色谱柱上有相同的保留时间，用什么保留值比较有说服力
简答：和０６级没什么区别……
１. 举例说明如何用塔板理论评价柱效；速率理论对ＣＧＣ，HPLC 的启示～ ２.TLC 、Classical ＬＣ，ＧＣ，HPLC 过程框图和主要区别
３. 反相色谱用什么流动相，为什么？
TCD 用什么做载气，为什么？
４. 实验题：分析样品：写出色谱方法、检测器、色谱柱和升温方法或洗脱方法 ａ醋酸中微量水CGC
ｂ天然芳香油提取物?
ｃ苯，联苯，菲，萘HPLC-UV
ｄ纯化蛋白质（毛细管电泳）
翻译题：历史（次维特和DAVId DAy 的故事）
色谱按机制分类的四种
06考题
一.10道选择 狠简单 10分
二. 简答
1. 指示电极 参比电极
四大滴定选择标准
2. 如何用塔板理论评价柱效
速率理论对CGC ，HPLC 的启示
3. 荧光光谱的特点 解释第二个特点90度、石英四面透光、光源
4. 共振线是什么
为何用共振线作为分析线
5. 画图：紫外可见，荧光，原子吸收分光光度计结构
比较 异 同 点
6.TLC ，经典液相，GC ，HPLC 的过程（图示）
7. 反相色谱的流动相，为什么
TCD为什么用氢气作为载气
8. 给出一具体结构
设计实验用光度法测量其浓度的理论依据及基本步骤
三. 计算 30分
1、紫外分光光度法
2、色谱基本计算 死体积 保留体积之类的
3、内标法 给出了三次测量值（如实验）
四. 实验设计20分
1. 给出样品
选择色谱方法，检测器，色谱柱，温度或洗脱方法
DNA样品；乙酸，水；乙醛，乙醇；轻油分离；还给出了一种已知结构的物质
2. 血浆样品中乙醇的含量
翻译题据了解基本是万年不变的，无论是年份还是专业，翻译内容见此日志： http://blog.renren.com/blog/246015515/440584712
红字和红字下面那段都出，翻译量非常大。
翻译文：
色層分析（chromatographyic analysis）的發明對於二十世紀的化學，生物化學與醫學上的貢獻幾乎超越其他單一的發明。今天，色層分析是使用最普遍的分析或分離方法。層析技術不但精確、可靠、快速而且最大的優點是能分離複雜類似的物質並有極高靈敏度。層析技術特別是吸附性色層分析（adsorption chromatographic technique），於1906年為一蘇聯植物學家仕偉（M. Tswett）所發明，並利用於葉綠素的分離研究。然而經過二十多年幾乎被遺忘，於1931年再由三位德語系的化學家谷恩（R. Kuhn）、文特斯坦（A. Winterstein ）與李德瑞（E. Lederer），重新利用於類胡蘿蔔素（carotenoids ）的分離研究。隨後不到幾年變成普遍應用的實驗方法。本文即探討色層分析技術為何被人遺忘，為何有二十五年的冬眠期。
仕偉與吸附色層分析技術的發明
任何一本色層分析的參考書均描述各種不同的層析方法，如管柱（column ）吸附層析、紙上（paper ）層析、氣液相（gas-liquid ）層析與高性能（high performance）液相層析等。而本文只討論首先開發的管柱吸附色層分析。
仕偉於1872年五月十九日生於義大利西北部的阿斯提（Asti ）；其父為蘇聯國民，母親是義大利人。出生不久後全家搬到瑞士，仕偉先後在瑞士洛桑與日內瓦接受教育。1891年進
日內瓦大學理學院念植物學，1896年得博士學位。在他的博士論文〈細胞生理學研究〉中，提出葉綠素是結合於葉蛋白質中。
仕偉於1896年回蘇聯，1897年於聖彼得堡（現在的列寧格勒市）教授植物解剖學與生理學，並做一些葉綠體化學上的研究。1901年任職波蘭華沙大學獸醫學院與華沙工藝學院講師，1907年升任植物學與微生物學正教授。仕偉一生最重要的研究工作包括葉綠素的色層分析均在華沙完成。第一次世界大戰中斷了他的研究工作，1915年他隨華沙工藝學院遷至蘇聯內陸。1917年出任愛沙泥亞（今為蘇聯一聯邦）都巴（Dopart ）大學植物系主任；1918年德軍再次入侵使他再逃至蘇聯內陸。仕偉於1919年六月二十六日死於肺結核（一說為心臟病），時年47歲。他的墳墓於第二次世界大戰遭戰火破壞，現已無法尋得。 十九世紀末期許多科學家對植物中的葉綠素非常感興趣，但葉綠素不穩定容易破壞，在當時尚無一可靠的方法用以分離與提純。身為植物生物學家，仕偉一直不相信化學家以傳統化學方法所製備的葉綠素，能真正代表活植物中的葉綠素，他也不相信其他研究員分離的葉綠素是單一純粹的物質。他又指出，當時的葉綠素化學知識對於植物光合作用的了解一無幫助；很顯然仕偉認為要了解光合作用，提純與製備的葉綠素，必須愈接近植物體內的葉綠素愈好。
仕偉的一生幾乎完全投入葉綠素的研究。既然不相信化學家製備的葉綠素，仕偉開始尋找一種可靠且溫和的物理方法來將葉綠素分離。他有系統的試驗各種不同抽提葉綠素的溶劑與超過100種以上有選擇吸附特性的固體。仕偉並演繹出一些吸附性質上的重要法則。仕偉一生發表大約40篇科學文章，並寫了一本書。其中尤以1906年發表於德國植物學雜誌的二篇文章最有價值。該二文不僅清楚的描述色層分析的技術，並且為色層分析技術命名，其命名已為科學界普遍接受。下面摘錄其中一段的一些精華部分：「當葉中色素用石油醚萃取後，倒入一充滿碳酸鈣的管柱，則不同的色素，依其吸附性的強弱，由上到下分成不同的色層。若在同一管柱上倒入純石油醚沖洗，則分離效果更好。各種色素在碳酸鈣管柱上分離，就如光譜一樣，是遵照物理法則，能被定性與定量。我稱此為色層譜，而其方法則是色層分析方法。當然我描述的吸附現象不只限於葉綠素，所有無色與有色的化合物均遵照同一法則。」
色層（chromatography ）是希臘語的混合字。chroma 意為顏色，而graphe 則為書寫之意。不知是有意，還是巧合，仕偉的名字在俄語中也是「顏色」的意思。
使用管柱吸附層析來分離化合物，仕偉並不是第一人。在仕偉之前最活躍者是美國人戴大偉（David Day），此人任職於美國地質調查局前後共28年（其中21年為礦物組主任）。戴氏於1897年將原油加壓流入打碎的漂土，原油分成數層；他並深入研究其原因。1900年於巴黎第一屆國際石油會議和1903年的第四十三屆美國地質學會，戴氏分別發表其石油吸附分離的研究結果。戴氏雖然注意到石油吸附分離法可能的應用價值，然而他和他的研究員解釋得並不正確且稱此法為「毛細擴散法」。仕偉在吸附層析技術的貢獻超越戴氏，主要有二點：第一，仕偉注意並正確的解釋色層分離過程；第二，仕偉設計用純溶劑沖洗以提高色層分離效果。這就是今天仕偉被尊稱為色層分析技術的開山祖。
為何這種非常有效實用的色層分離技術幾乎被遺忘呢？我們必須檢討本世紀初期如日中天的德國化學，希望從當時最著名的有機化學家之一的維爾仕塔特（R. Willst?tter）來看看化學研究（特別是植物色素）對當時研究天然物化學的影響，找出一些可能的答案。
1.2 A SHORT HISTORY OF HPLC
We have noted the development of liquid chromatography prior to the advent of
HPLC (Section 1.1). For a more complete account of this pre-1965 period, several
review articles have been written by Leslie Ettre, our ‘‘historian of chromatography’’: ? precursors to chromatography; developments prior to 1900 [10, 11]
? invention of chromatography by M. S. Tswett in the early 1900s [12]? rediscovery of chromatography in the early 1930s [13]
? A. J. P. Martin’s invention of partition and paper chromatography in the
early 1940s [14]
? development of the amino-acid analyzer by S. Moore and W. S. Stein in the
late 1950s [15]
? development of the gel-permeation chromatograph by Waters Associates in
the early 1960s [16]
Carl Runge, a German dye-chemist born in 1856, first reported crude dye
separations by means of a technique similar to paper chromatography [10], but
neither he nor others pursued the practical possibilities of this work. In the late
1890s David Day at the US Geological survey carried out separations of petroleum by a technique that resembles classical column chromatography [11]; however, his goal was not the development of a separation technique, but rather the demonstration that petroleum deposits of different quality result from their separation during migration through the ground. As in the case of Runge’s work, Day’s investigations did
not proceed further. In the early 1900s, Mikhail Tswett invented classical column chromatography and demonstrated its ability to separate different plant extracts
[12]. This was certainly the beginning of chromatography, but the value of his work was not appreciated for another two decades. In the early 1930s, Tswett’s work was rediscovered [13], leading to an explosive subsequent growth of chromatography. The invention of paper chromatography by A.J.P. Martin followed in 1943 [14], accompanied by the development of thin-layer chromatography between the late 1930s and the mid-1950s [17]. This short summary necessarily omits numerous
other contributions to the development of chromatography before 1955.
The amino-acid analyzer, introduced in the late 1950s [15], was an important
precursor to HPLC; it was an automated means for analyzing mixtures of amino
acids by use of ion-exchange chromatography (Section 7.5). This was followed by
the invention of gel permeation chromatography (Section 13.7) by Moore [18] and
the introduction in the early 1960s of a gel-permeation chromatograph by Waters
Associates [16]. Each of these latter techniques was close in concept to what later became HPLC, differing little from the schematic of Figure 1.1g. In each case the solvent was pumped at high pressure through a reusable, small-particle column, the column effluent was continuously monitored by a detector, and the output of the device was a chromatogram as in Figure 1.1h. What each of these two systems lacked, however, was an ability to separate and analyze other kinds of samples. The amino-acid analyzer was restricted to the analysis of mixtures of amino acids, while the gel-permeation chromatograph was used exclusively for determining the molecular weight distribution of synthetic polymers. In neither case were these devices readily adaptable for the separation of other samples.
During the early 1960s, two different groups embarked on the development
of a general-purpose HPLC system, under the leadership of Csaba Horv′ath in the United States and Josef Huber in Europe. Each of these two men have described their early work on HPLC in a collection of personal recollections [19], and Ettre has provided additional detail on early work in Horv′ ath’s laboratory [20]. The immediate results of these two groups, plus related work by others that was carried out a few years later, are described in publications that appeared in 1966 to 1968
[2, 21–24]. The introduction of commercial equipment for HPLC followed in the 8 INTRODUCTION
late 1960s, with systems from Waters Associates and DuPont initially dominating the market. Other companies soon offered competing equipment, and research on HPLC began to accelerate (as seen from Fig. 1.2a). By 1971, the first HPLC book had been published [25], and an HPLC short course was offered by the American Chemical Society (Modern Liquid Chromatography), with J. J. Kirkland and L. R. Snyder as course instructors).
Progressive improvements in HPLC from 1960 to 2010 are illustrated by the
representative separations of Figure 1.5a–f , which show separation times decreasing by several orders of magnitude during this 50-year interval. Figure 1.5g shows how this reduction in separation time (?,—) was related to increases in the pressure drop across the column (- - -) and a reduction in the size of particles (?) that were used to pack the column. In the early days of HPLC the technique was sometimes referred to as ‘‘high-pressure liquid chromatography’’ or ‘‘high-speed liquid chromatography,’’ for reasons suggested by Figure 1.5g. Figure 1.5h shows corresponding changes in column length (?) and flow rate (?) for the separations of Figure 1.5a–e.
A theoretical foundation for the eventual development ofHPLCwas established
well before the 1960s. In 1941, Martin reported [27] that ‘‘the most efficient columns . . . should be obtainable by using very small particles and high-pressure differences across the length of the column;’’ this summarized the requirements for HPLC
separation in a nutshell (as demonstrated by Fig. 1.5g). In the early 1950s, the related technique of gas chromatography was invented by Martin [28]; its rapid acceptance by the world [29] led to a number of theoretical studies that would prove relevant to the later development of HPLC. Giddings summarized and extended this work for specific application to HPLC in the early 1960s [30], work that was later to prove important for both column design and the selection of preferred experimental conditions.
For a further background on the early days of HPLC, see [19, 31–33].
Additional historical details on the progress of HPLC after 1980 are provided by the collected biographies of several HPLC practitioners [34].
范文三：仪器分析考研试题总汇
仪器分析试题库
1( 在测定20%CHOH粘度的实验中，下列说法不正确的是 25
A(该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大
B(液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力
(测定时必须使用同一支粘度计 C
D(粘度计内待测液体的量可以随意加入
2( 测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意
A(保持垂直 B(保持水平
C(紧靠恒温槽内壁 D(可任意放置
3( 在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是
A(玻璃电极 B(甘汞电极
C(铂黑电极 D(光亮电极
4( 在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到
A(低周档 B(高周档
23C(×10档 D(×10档
5( 在电动势的测定中，检流计主要用来检测
A(电桥两端电压 B(流过电桥的电流大小
C(电流对消是否完全 D(电压对消是否完全
6( 在电动势的测定中盐桥的主要作用是
A(减小液体的接界电势 B(增加液体的接界电势
C(减小液体的不对称电势 D(增加液体的不对称电势
7( 在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是
A(可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量
B(在铜—锌电池中，铜为正极
C(在甘汞—锌电池中，锌为负极
D(在甘汞—铜电池中，甘汞为正极
，，lgV,V8( 在HO分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以对t作图得一22,t
直线则
A(无法验证是几级反应 B(可验证是一级反应
C(可验证是二级反应 D(可验证是三级反应
9( 在摩尔气体常数的测定中，所用锌片
A(称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜
B(称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜
C(称量后必须用纸擦净表面
D(称量前必须用纸擦净表面
10(在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了
A(防止压力的增大造成漏气
B(防止压力的减小造成漏气
C(准确读取体积数
D(准确读取压力数
11(在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是
A(可用电极在大试管内搅拌
B(可以轻微晃动大试管
C(可用移液管在大试管内搅拌
D(可用搅拌器在大试管内搅拌
12(在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为
A(通过电导率仪所直接测得的数值
B(水的电导率减去醋酸溶液的电导率
C(醋酸溶液的电导率加上水的电导率
D(醋酸溶液的电导率减去水的电导率
(在电动势的测定中，如果待测电池的正负极接反了，检流计的光标 13
A(将只会向一边偏转
B(不会发生偏转
C(左右轻微晃动
D(左右急剧晃动
14(测Cu,Zn电池的电动势时，检流计的光点总是向一个方向偏转，是下列哪一个原因引起的
A. 标准电池的正负极接反了
B. Cu,Zn电池的正负极接反了
C. 检流计的正负极接反了
D. 工作电源的正负极接反了
15(重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的灰分为多重 A. 没有重量
B.小于0.2mg
C.大于0.2mg
D.等于0.2mg
16(沉淀陈化的作用是
A.使沉淀作用完全 B.加快沉淀速度
C.使小晶粒转化为大晶粒 D.除去表面吸附的杂质
17(指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件
A.沉淀作用宜在较稀溶液中进行
B.应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂
C.沉淀应陈化
D.沉淀宜在冷溶液中进行
18(下面关于重量分析不正确的操作是
A.过滤时，漏斗的颈应贴着烧杯内壁，使滤液沿杯壁流下，不致溅出
B.沉淀的灼烧是在洁净并预先经过两次以上灼烧至恒重的坩埚中进行
C.坩埚从电炉中取出后应立即放入干燥器中
D.灼烧空坩埚的条件必须与以后灼烧沉淀时的条件相同
19(对于电位滴定法，下面哪种说法是错误的
A.在酸碱滴定中，常用pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极
B.弱酸、弱碱以及多元酸(碱)不能用电位滴定法测定
C.电位滴定法具有灵敏度高、准确度高、应用范围广等特点
D.在酸碱滴定中，应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高
得多
20(电位滴定装置中，滴液管滴出口的高度
A.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略高些
B.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略低些
C.应调节到与指示剂电极的敏感部分中心在相同高度
D.可在任意位置
21(对电导率测定，下面哪种说法是正确的
A.测定低电导值的溶液时，可用铂黑电极;测定高电导值的溶液时，可用光亮
铂电极
B.应在测定标准溶液电导率时相同的温度下测定待测溶液的电导率
C.溶液的电导率值受温度影响不大
D.电极镀铂黑的目的是增加电极有效面积，增强电极的极化
22(下列说法错误的是
A.醋酸电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点
B.滴定终点位于滴定曲线斜率最小处
C.电位滴定中，在化学计量点附近应该每加入0.1,0.2mL滴定剂就测量一次
电动势
D.除非要研究整个滴定过程，一般电位滴定只需准确测量和记录化学计量点前
后1,2mL的电动势变化即可
23(下面说法错误的是
A. 电导率测量时，测量讯号采用直流电
B. 可以用电导率来比较水中溶解物质的含量
C.测量不同电导范围，选用不同电极
D.选用铂黑电极，可以增大电极与溶液的接触面积，减少电流密度
24(下面说法正确的是
A.用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响
B.在用玻璃电极测定pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应
C.pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位
和膜电位之和
D.以上说法都不正确
25(pNa2表示
+A.溶液中Na浓度为2mol/L
+2B.溶液中Na浓度为10mol/L
C.溶液中Na+浓度为10-2mol/L
D.仅表示一个序号，与浓度无关
26(关于pNa测定，下面说法错误的是
A.测定用的高纯水或溶液都要加入碱化剂
B.电池的电动势与溶液pNa值符合能斯特方程
C.在用一种pNa值的溶液定位后，测第二种溶液的pNa值时，误差应在0.05
之内
D.已知某待测溶液的pNa值为5，最好选用pNa2和pNa4标准溶液来校准仪器
(关于碱化剂的说法错误的是 27
A.碱化剂可以是Ba(OH)，也可以是二异丙胺 2
B.加碱化剂的目的是消除氢离子的干扰
C.加碱化剂的目的不仅是消除氢离子的干扰，同时还消除钾离子的干扰
D.碱化剂不能消除钾离子的干扰
28(下面说法错误的是
A.pNa值越大，说明钠离子浓度越小
B.pNa值越大，说明钠离子浓度越大
C.测量水中pNa值时，常会看到读数先达到一个较大值，然后逐渐变小
D.测量pNa值时，应将电极插入溶液中轻轻摇动烧杯，待读数稳定后读数
29(下列说法错误的是
A.pH值与电动势无关
B.电动势的差值每改变0.059V，溶液的pH值也相应改变一个pH单位
C.pH值电位法可测到0.01pH单位
D.溶液的pH值与温度有关
30(邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入
A(邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺
B(盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲
C(盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc
D(NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲
31(在自动电位滴定法测HAc的实验中，绘制滴定曲线的目的是
A.确定反应终点
B.观察反应过程pH变化
C.观察酚酞的变色范围
D.确定终点误差
32(在自动电位滴定法测HAc的实验中，自动电位滴定仪中控制滴定速度的机械装
置是
A.搅拌器
B.滴定管活塞
C.pH计
D.电磁阀
33(在自动电位滴定法测HAc的实验中，反应终点可以用下列哪种方法确定
A.电导法
B.滴定曲线法
C.指示剂法
D.光度法
34(在自动电位滴定法测HAc的实验中，指示滴定终点的是
酚酞 A.
B.甲基橙
C.指示剂
D.自动电位滴定仪
35(电导率仪的温度补偿旋钮是下列哪种电子元件
A.电容
B.可变电阻
C.二极管
D.三极管
36(已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选
A.pH4 和pH6
B.pH2 和pH6
C.pH6 和pH9
D.pH4 和pH9
37(测定超纯水的pH值时，pH值读数飘移的原因
A. 受溶解气体的影响
B. 仪器本身的读数误差
C. 仪器预热时间不够
D. 玻璃电极老化
38(在自动电位滴定法测HAc的实验中，搅拌子的转速应控制在
A. 高速
B. 中速
C. 低速
D. pH电极玻璃泡不露出液面
39(经常不用的pH电极在使用前应活化
A. 20分钟
B. 半小时
C. 一昼夜
D. 八小时
40(经常使用的pH电极在使用前应用下列哪种溶液活化
A. 纯水
B. 0.1mol/LKCl 溶液
C. pH4溶液
D. 0.1mol/LHCl溶液
41(pH电极在使用前活化的目的是
A. 去除杂质
B. 定位
C. 复定位
D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层
42(测水样pH值时，甘汞电极是
A. 工作电极
指示电极 B.
C. 参比电极
D. 内参比电极
43(pH电极的内参比电极是
A. 甘汞电极
B. 银,氯化银电极
C. 铂电极
D. 银电极
44(标准甘汞电极的外玻璃管中装的是
A.1.0mol/LKCl溶液
B. 0.1mol/LKCl溶液
C. 0.1mol/LHCl溶液
D.纯水
45(饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是
A. 0.1mol/LKCl溶液
B. 1mol/LKCl溶液
C. 饱和KCl溶液
D. 纯水
46(测水样的pH值时，所用的复合电极包括
A. 玻璃电极和甘汞电极
B. pH电极和甘汞电极
C. 玻璃电极和银,氯化银电极
D. pH电极和银,氯化银电极
47(测电导池常数所用的标准溶液是
A. 饱和KCl溶液
B. 0.01mol/LKCl溶液
C. 0.1mol/LNaCl溶液
D. 纯水
48(测电导率时，通过温度补偿可以
A. 校正电导池常数
B. 直接测得水样在25oC时的电导率
C. 直接测得水样在当前温度下的电导率
D. 直接测得水样在20oC时的电导率
49(在重量法测定硫酸根实验中，恒重要求两次称量的绝对值之差
A.0.2,0.4g
B. 0.2,0.4mg
C. 0.02,0.04g
D. 0.02,0.04mg
50(在重量法测定硫酸根实验中，检验沉淀洗涤是否完全可用
A. 硝酸银
氯化钠 B.
C. 氯化钡
D. 甲基橙指示剂
51(在重量法测定硫酸根实验中，过滤时采用的滤纸是
A. 中速定性滤纸
B. 中速定量滤纸
C. 慢速定性滤纸
D. 慢速定量滤纸
52(在重量法测定硫酸根实验中，硫酸钡沉淀是
A. 非晶形沉淀
B. 晶形沉淀
C. 胶体
D. 无定形沉淀
53(在重量法测定硫酸根实验中，恒重温度为
A. 100,105oC
B. 600,800oC
C. 600oC
D. 800oC
54(吸光度读数在 范围内，测量较准确。
A(0,1
B(0.15,0.7
C(0,0.8
D(0.15,1.5
55(分光光度计控制波长纯度的元件是:
A(棱镜，狭缝
B(光栅
C(狭缝
D(棱镜
56(分光光度计产生单色光的元件是:
A(光栅，狭缝
B(光栅
C(狭缝
D(棱镜
57(分光光度计测量吸光度的元件是:
A(棱镜
B(光电管
C(钨灯
D(比色皿
58(用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为:
A(石英
(塑料 B
C(硬质塑料
D(玻璃
59(用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于:
A(紫外光
B(可见光
C(紫外,可见光
D(红外光
60(分光光度计的可见光波长范围时:
A(200nm,400nm
B(400nm,800nm
C(500nm,1000nm
D(800nm,1000nm
61(用邻二氮杂菲测铁时，为测定最大吸收波长，从400nm,600nm，每隔10nm进
行连续测定，现已测完480nm处的吸光度，欲测定490nm处吸光度，调节波长
时不慎调过490nm，此时正确的做法是:
A(反向调节波长至490nm处
B(反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处
C(从400nm开始重新测定
D(调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值
,1,162(已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a,190 L?g?cm ，已有一组浓度
分别为100，200，300，400，500ppb工作溶液 ，测定吸光度时应选用 比
色皿。
A(0.5cm
B(1cm
C(3cm
(10cm D
63(待测水样中铁含量估计为2,3mg/L，水样不经稀释直接测量，若选用1cm的
比色皿，则配制那种浓度系列的工作溶液进行测定来绘制标准曲线最合适,(a
,190 L/g?cm)
A(1，2，3，4，5mg/L
B(2，4，6，8，10mg/L
C(100，200，300，400，500μg/L
D(200，400，600，800，1000μg/L
64(待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，
500μg/L标准曲线，若选用10cm的比色皿，水样应该如何处理,(a,190
L/g?cm)
A(取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
(取10mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容 B
C(取50mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
D(取100mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
65(摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系:
A(a,M?ε
B(ε,M?a
C(a,M,ε
D(A,M?ε
66(一般分析仪器应预热
A(5分钟
B(10,20分钟
C(1小时
D(不需预热
67(若配制浓度为20μg/mL的铁工作液，应
3，A(准确移取200μg/mL的Fe贮备液10mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻度
3，B(准确移取100μg/mL的Fe贮备液10mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻度
3，C(准确移取200μg/mL的Fe贮备液20mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻度 3，D(准确移取200μg/mL的Fe贮备液5mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻
度
68(用纯铁丝配制储备液时，要达到分析误差要求，至少应称
A(0.01克
B(0.05克
C(0.1克
(0.5克 D
69(储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系
列(100mL
容量瓶)，最适合的工作液浓度为
A(20μg/mL
B(200μg/mL
C(20mg/mL
(200mg/mL D
70(测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选:
A(试剂空白
B(纯水
C(溶剂
D(水样
71(测铁工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是:
A(参比液缸比被测液缸透光度大
B(参比液缸与被测液缸吸光度相等
C(参比液缸比被测液缸吸光度小
D(参比液缸比被测液缸吸光度大
72(测铁工作曲线时，要求相关系数R,0.999，表明:
A(数据接近真实值
B(测量的准确度高
C(测量的精密度高
D(工作曲线为直线
73(测量一组工作溶液并绘制标准曲线，要使标准曲线通过坐标原点，应该
A(以纯水作参比，吸光度扣除试剂空白
B(以纯水作参比，吸光度扣除缸差
C(以试剂空白作参比
D(以试剂空白作参比，吸光度扣除缸差
74(下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是:
A(没有用参比液进行调零调满
B(比色皿外壁透光面上有指印
C(缸差
D(比色皿中的溶液太少
75(用1mg/mL的铁储备液配制10μg/mL的工作液，用此工作液配制一组标准系列
并绘制
标准曲线，若在移取储备液的过程中滴出一滴，则最后测得水样的铁含量会
A(偏低
B(偏高
C(没有影响
D(以上都有可能
76(下列操作中，不正确的是
A(拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面 B(比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面
(在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差 C
D(被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液
77(邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入:
A(邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺
B(盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲
C(盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc
D(NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲
78(下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法
A(峰面积测量
B(峰高测量
C(标准曲线法
D(相对保留值测量
79(选择固定液的基本原则是:
A(相似相溶
B(待测组分分子量
C(组分在两相的分配
D(流动相分子量
80(气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件:
(进样系统 A
B(分离柱
C(热导池
D(检测系统
81(原子吸收光谱分析仪的光源是
A(氢灯
B(氘灯
C(钨灯
D(空心阴极灯
82(下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法:
A(浓度直读
B(保留时间
C(工作曲线法
D(标准加入法
83(原子吸收光谱分析仪中单色器位于
A(空心阴极灯之后
B(原子化器之后
C(原子化器之前
D(空心阴极灯之前
84(准确度和精密度的正确关系是:
A(准确度不高，精密度一定不会高;
B(准确度高，要求精密度也高;
C(精密度高，准确度一定高; D(两者没有关系
85(从精密度好就可判断分析结果准确度的前提是:
A(偶然误差小;
B(系统误差小;
C(操作误差不存在;
D(相对偏差小
86(下列说法正确的是:
A(精密度高，准确度也一定高;
B(准确度高，系统误差一定小;
C(增加测定次数，不一定能提高精密度;
D(偶然误差大，精密度不一定差
87(以下是有关系统误差叙述，错误的是:
A(误差可以估计其大小;
B(误差是可以测定的;
C(在同一条件下重复测定中，正负误差出现的机会相等;
D(它对分析结果影响比较恒定
88(准确度、精密高、系统误差、偶然误差之间的关系是:
A(准确度高，精密度一定高;
(精密度高，一定能保证准确度高; B
C(系统误差小，准确度一般较高;
D(偶然误差小，准确度一定高
89(在滴定分析中，导致系统误差出现的是:
A(未经充分混匀;
B(滴定管的读数读错;
C(滴定时有液滴溅出;
D(砝码未经校正
90(下列叙述中错误的是:
A(方法误差属于系统误差;
B(系统误差具有单向性;
C(系统误差呈正态分布;
D(系统误差又称可测误差
91(下列因素中，产生系统误差的是:
A(称量时未关天平门;
B(砝码稍有侵蚀;
C(滴定管末端有气泡;
D(滴定管最后一位读数估计不准
92(下列情况中，不属系统误差的是:
A(指示剂提前变色;
B(重量法测定SiO，试样中硅酸沉淀不完全; 2
C(称量时试样吸收了水分;
D(蒸馏水中含有杂质
93(下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是:
A(移液管转移溶液后残留量稍有不同;
B(称量时使用的砝码锈蚀;
C(天平的两臂不等长;
D(试剂里含有微量的被测组分
94(重量法测SiO时，试液中硅酸沉淀不完全，属于: 2
A(方法误差;
B(试剂误差;
C(仪器误差;
D(偶然误差
95(若试剂中含有微量被测组分，对测定结果将产生:
A(过失误差;
B(系统误差;
(仪器误差; C
D(偶然误差
96(滴定终点与化学计量点不一致，会产生:
A(系统误差;
B(试剂误差;
C(仪器误差;
D(偶然误差
97(下列误差中，属于偶然误差的是:
A(砝码未经校正;
B(容量瓶和移液管不配套;
C(读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准;
D(重量分析中，沉淀的溶解损失
98(可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是:
A(进行对照试验;
B(进行空白试验;
C(进行仪器校准;
D(增加平行试验的次数
99(下述说法不正确的是:
A(偶然误差是无法避免的;
B(偶然误差具有随机性;
C(偶然误差的出现符合正态分布;
D(偶然误差小，精密度不一定高
100( 用失去部分结晶水的HCO?2HO为基准物，标定NaOH溶液浓度，对测定结2242
果的影响是:
A(偏高;
B(偏低;
C(无影响;
D(降低精密度
101.标定HCl溶液用的基准物NaBO?12HO，因保存不当失去了部分结晶水，标定2472
出的HCl溶液浓度是:
A(准确;
B(偏高;
C(偏低;
D(无法确定
102.四位学生进行水泥熟料中SiO，CaO，MgO，FeO，AlO的测定。下列结果(均22323
为百分含量)表示合理的是:
A(21.84，65.5，0.91，5.35，5.48;
B(21.84，65.50，0.910，5.35，5.48;
C(21.84，65.50，0.9100，5.350，5.480;
D(21.84，65.50，0.91，5.35，5.48
103.测定次数一定时，置信度越高，则平均值的置信区间:
A(越宽;
B(越窄;
C(不变;
D(不一定
104.下列有关置信区间的定义中，正确的是:
A(以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的概率;
B(在一定置信度时，以测量值的平均值为中心的包括真值在内的可靠范
围;
C(真值落在某一可靠区间的概率;
D(在一定置信度时，以真值为中心的可靠范围
105.某人根据置信度为95%对某项分析结果进行了计算，分析结果报告如下。表达
方法合理的是(结果为百分数):
A((25.45?0.0);
B((25.48?0.01);
C((25.48?0.013);
D((25.48?0.0135)
106.一组平行测定中有个别数据的精密度不甚高时，正确的处理方法是:
A(舍去可疑数;
B(重做;
C(测定次数为5-10，用Q检验法决定可疑数的取舍;
D(不舍去
107.一组平行测定的结果是25.38，25.37，25.39，25.40，25.60，其中25.60可疑，
正确的处理方法是:
A(舍去可疑数;
B(重做;
C(用Q检验法决定可疑数的取舍;
D(不舍去
108.常规分析一般平行测定次数:
A(6次
B(3次
C(1次
次 D(20
109.下列叙述正确的是:
A(溶液pH为11.32，读数有四位有效数字;
B(0.0150g试样的质量有4位有效数字;
C(测量数据的最后一位数字不是准确值;
D(从50mL滴定管中，可以准确放出5.000mL标准溶液
110.化学分析实验要求精密度达到
A(0.2%
B.0.4%
C.0.6%
D.0.8%
111.下列数据中，有效数字为四位数的是:
A(pH=11.25;
，B([H]=0.0003mol,L;
C(0.0250;
D(15.76
112.下列有效数字位数错误的是:
，-12 A([H]=6.3×10mol,L (二位);
B(pH=11.20(四位);
C(C=0.02502mol,L (四位); HCl
D(2.1 (二位)
113.称取0.5003g铵盐试样，用甲醛法测定其中氨的含量。滴定耗用
18.3mL0.280mol/L NaOH溶液。如下四种计算结果，正确的是:
A(17%;
B(17.4%;
C(17.44%;
D(17.442%
9.25×0.21334 114.由计算器算得 的结果为0.0164449。按有效数字运算规 1.200×100 . 则将结果修约为:
A(0.016445;
B(0.01645;
C(0.01644;
D(0.0164
115.比色皿中溶液的高度应为缸的
A. 1/3
B. 2/3
C. 无要求
D. 装满
116.重量法中，用三角漏斗过滤晶形沉淀时，溶液应控制在
A. 漏斗的1/3高度
B. 漏斗的2/3高度
C. 滤纸的1/3高度
D. 滤纸的2/3高度
117.重量法中，用三角漏斗过滤晶形沉淀应采用
A. 中速定量滤纸
B. 慢速定量滤纸
C. 中速定性滤纸
D. 慢速定性滤纸
118.用分光光度法测水中铁的含量分析步骤是
A. 还原,发色,调节pH,比色,酸化
B. 酸化,还原,调节pH,发色,比色
C. 发色,酸化,还原,调节pH,比色
D. 调节pH,发色,还原,酸化,比色 119.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是
A. 醋酸钠
B. 1，10氮杂菲
C. 盐酸羟胺
D. 刚果红试纸
120.用分光光度法测水中铁含量时，时间条件试验是
A. 用200ppb溶液在510nm处，每5min测一次吸光度
B. 用200ppb溶液在510nm处，加入不等量显色剂分别测吸光度
C. 用200ppb溶液在光路中，分别测不同波长下吸光度
D. 用100,500ppb系列溶液在510nm处，分别测吸光度
121.用分光光度法测水中铁含量时，显色剂用量试验的步骤是
A. 用200ppb溶液在510nm处，每5min测一次吸光度
B.用200ppb溶液在510nm处，加入不等量显色剂分别测吸光度
C.用200ppb溶液在光路中，分别测不同波长下吸光度
D.用100,500ppb系列溶液在510nm处，分别测吸光度
122.用分光光度法测水中铁含量时，绘制工作曲线的步骤是
A.用200ppb溶液在510nm处，每5min测一次吸光度
B.用200ppb溶液在510nm处，加入不等量显色剂分别测吸光度
C.用200ppb溶液在光路中，分别测不同波长下吸光度
D.用100,500ppb系列溶液在510nm处，分别测吸光度
123.原子吸收光谱分析中，乙炔是
A. 燃气,助燃气
B. 载气
C. 燃气
D. 助燃气
124.原子吸收光谱测铜的步骤是
A. 开机预热,设置分析程序,开助燃气、燃气,点火,进样,读数
B. 开机预热,开助燃气、燃气,设置分析程序,点火,进样,读数
C. 开机预热,进样,设置分析程序,开助燃气、燃气,点火,读数
D. 开机预热,进样,开助燃气、燃气,设置分析程序,点火,读数
125.原子吸收光谱光源发出的是
A. 单色光
B. 复合光
C. 白光
D. 可见光
126.分光光度法测铁实验中，绘制工作曲线标准系列至少要几个点
A. 2个
B. 3个
C. 4个
D. 5个
127.测量溶液pH的步骤是
A. 直接测量
B. 设定温度,定位,复定位,测量
C. 设定温度,复定位,定位,测量
D. 复定位,定位,设定温度,测量
128.测量溶液pNa的步骤是
A.直接测量
B.设定温度,定位,复定位,测量
C.设定温度,复定位,定位,测量
E. 复定位,定位,设定温度,测量
129.pH、pNa测量都属直接电位法，测量前
A. 测pH要加碱化剂
B. 测pNa要加碱化剂
C. 测pH、pNa都要加碱化剂
D. 测pH、pNa都不加碱化剂
130.测pNa时
A. 定位溶液和水样都要加碱化剂
B. 定位溶液不要加碱化剂，水样要加碱化剂
C. 定位溶液和水样都不要加碱化剂
D. 定位溶液要加碱化剂，水样不要加碱化剂
131.分光光度法测铁中，如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，则分析结果会
A. 无影响
B. 不一定
C. 偏低
D. 偏高
132.分光光度法测铁时，下面哪一条不是测量前调节溶液酸度的原因
2，A. 酸度过低，Fe要水解
B. 保证显色反应正常进行
C. 掩蔽钙镁离子;
D. 控制铁络合物的颜色
133.分光光度法测铁中，加入盐酸羟胺后，摇匀，应放置至少2分钟，再加入邻二
氮杂菲显色剂，若放置时间不足2分钟，则分析结果会
A.无影响
B.不一定
C.偏低
D.偏高
134.分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是
A. 吸光度A
B. 透光度T%
C. 浓度C
D. 浓度mg/L
135.移液管上的标记“快”表示
A.放完溶液后不用吹去最后一滴
B.放完溶液后必须吹去最后一滴
C.可以快放溶液
可以用吸球帮助快放溶液 D.
136.100mL容量瓶上的标记Ex表示
A.溶液不能超过刻度线
B.溶液可以超过刻度线
C.量入式
D.量出式
137.100mL容量瓶上的标记In表示
A.溶液不能超过刻度线
B.溶液可以超过刻度线
C.量入式
D.量出式
138.100mL容量瓶的精度是
A.0.1mL
B.1mL
C.0.01mL
D.不确定
139.正确操作移液管应该
A.三指捏在移液管刻度线以下
B.三指捏在移液管上端
C.可以拿在移液管任何位置
D.必须两手同时握住移液管
1.D 2.A 3.C 4.B 5.C 6.A 7.D 8.B 9.B 10.A 11.B 12.D 13.A 14.B 15.B 16.C 17.D 18.C 19.B 20.A 21.B 22.B 23.A 24.C 25.C 26.D 27.C 28.B 29.A 30.B 31.A 32.D 33.B 34.D 35.B 36.C 37.A 38.D 39.C 40.A 41.D 42.C 43.B 44.A 45.C 46.B 47.B 48.B 49.B 50.A 51.D 52.B 53.D 54.B 55.A 56.A 57.B 58.D 59.B 60.B 61.B 62.D 63.A 64.A 65.B 66.B 67.A 68.C 69.A 70.A 71.D 72.C 73.D 74.C 75.B 76.D 77.B 78.D 79.A 80.B 81.D 82.B 83.B 84.B 85.B 86.B 87.C 88.C 89.D 90.C 91. B 92. C 93. A 94. A 95. A 96. A 97. C 98. D 99. D 100. B 101. C 102. C 103. B 104. B 105. B 106. C 107. C 108. B 109. C 110. A
111. D 112. B 113. B 114. D 115. B 116. D 117. B 118. B 119. B 120. A
121. B 122. D 123. C 124. A 125. A 126. D 127. B 128. B 129. B 130. A
131. C 132. C 133. C 134. A 135. C 136. D 137. C 138. C 139. B
选择题(20分，10×2分)
1. 原子吸收光谱分析仪的光源是 ( )
A(氢灯 B(氘灯 C(钨灯 D(空心阴极灯
2. 原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( )
A(空心阴极灯之后 B(原子化器之后C(原子化器之前 D(空心阴极灯之前 3. 吸光度读数在 范围内，测量较准确。 ( )
A(0,1 B(0.15,0.7 C(0,0.8 D(0.15,1.5
4. 原子吸收光谱分析中，乙炔是 ( )
A. 燃气,助燃气 B. 载气 C. 燃气 D. 助燃气
5.某种化合物,其红外光谱3000,2800cm,1，1450crn,1，1375cm,1和720cm,1等处有主要吸收带，该化合物可能是 ( )
A(烷烃 B(烯烃 C(炔烃 D(芳烃
6. 下列气体中，不能吸收红外光的是 ( )
A(H2O B(CO2 C(HCI D(N2
7. 原子吸收分析中光源的作用是 ( )
A(提供试样蒸发和激发所需的能量 B(在广泛的光谱区域内发射连续光谱C(发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 D(产生紫外线 8. 下列说法错误的是 ( )
A(r1,2也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。
B(r1,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。
C( r1,2只与柱温、固定性质有关。
D( r1,2等与0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。 9. 气相色谱固定相的载体有两类，下列描述不是红色载体的特点是 ( ) A(红色载体是硅藻土类载体的一种。
B(是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成。
C(机械强度大，孔径小，比表面积大。
D(缺点是表面存在催化活性中心，分析强极性组分时色谱峰易拖尾。 10. 气相色谱分离操作条件下列描述错误的是 ( )
A(当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)。 B(进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。
C(进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。
D(气化室的温度一般比柱温低30,70?。
二、填空题(36分，36×1分)
1(紫外—可见分光光度法的局限性是 ________________ 。
2、原子吸收分析中，常见的背景校正的方法有_____________和 _______________。 3、红外光谱按波数大小分为两个区域，即 和 。
4、产生红外光谱的必要条件是 。
5、光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用__ ____ __ __
原理制成的，而棱镜是利用____ ______原理制成的。
6、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即______ 和 ___。
7、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为_____ _____、_____ _____、 ___ _ ______和_____ __ ___四大类。
8、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、 和
按色谱分离原理分类有 、 、 和空间排助色谱。
9、度量色谱峰区域宽度通常有三种方法:标准偏差σ、 和 。
10、气相色谱仪主要由五大系统组成，即 、 、 、 和检测系统。常用的检测器分为:热导检测器、
、 、 。
11、液相色谱仪的高压输液系统由贮液装置、 、 、 、
压力脉动阻滞器及 组成。其固定相分为液固吸附色谱固定相和化学键合固定相，其后者又分为极性键合相、 、 、 、
和手性固定相。
三、简答题(20分，4×5分)
、 简述紫外—可见分光光度计仪器的主要性能指标。
2、影响原子谱线轮廓的因素有哪些,
3、原子吸收分析用的火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型,并指出各种火焰类型的适用范围。
4、气相色谱的定性依据是什么,主要有哪些定性方法,
5、液相色谱柱有哪些类型，各种色谱柱应具备基本性能是什么,
范文四：考研分析化学仪器分析概述
仪器分析概述
1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法 Eg ：光谱分析法
2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法 Eg ：电位分析法、比色法
3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~
仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确
仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析
电化学分析
1） 分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法
2） 电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法
3） 电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。属于物理分析方法
（2） 光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类
1） 非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法 Eg ：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法
2） 光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~
1) 按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法
吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法
发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法
2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱
）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X 射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱
法、核磁共振波谱法
4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法
（在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线）
5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱
（3） 色谱分析
色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法
1） 按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱
） 按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法
） 按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法
4） 液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法
（4） 质谱分析
质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法
范文五：仪器分析考研参考资料
06化学仪器分析原子吸收复习题
1、 1802年人们发现原子吸收现象:原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象; 为什么到 1955年以前,一直未用于分析化学?
2、 共振吸收线与共振发射线:
A 、基态 →第一激发态 , 吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线 (简称共振吸收线) 吸收光谱
B 、激发态 →基态 发射出一定频率的辐射。产生共振发射线 (也简称共振发射线)发 射光谱
3、 (1) 各种元素的原子结构和外层电子排布不同, 基态 →第一激发态 :跃迁 吸收能量不同 —— 具有特征性。
(2)各种元素的基态 →第一激发态 最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 4、 吸收峰变宽原因:(1)自然宽度(2)温度变宽(多普勒变宽 Doppler) , (3)压力变宽 (劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽) , (4)自吸变宽, (5)场致变宽
5、积分吸收。即可得到单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数 N 0。这是一种绝对测 量方法,长期以来无法解决的难题!为什么? ------吸收系数 K ν无法测量
6、到 1955年, 瓦尔西 (Walsh A)提出了在原子吸收分析中需要使用 锐线光源, 关键是解决 了 吸收系数 K ν≈ 峰值吸收K 0, 即可得到单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数 N 0 7、 锐线光源 -------发射线的半宽度很窄的发射线光源来测量谱线的峰值吸收, 锐线光源需要 满足的条件:(1) 光源的发射线与吸收线的 ν0一致。 (2) 发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。
8、提供锐线光源的方法:空心阴极灯
9、原子吸收的定量基础 ----A =lg(I O/I )=K' c
10、原子吸收的定量方法 ---标准曲线法 ----注意:①配制标准溶液的浓度,应在线范围内; ②标准溶液与待测试样溶液应用相同的试剂处理;③应该扣除空白值;④在整个操作过程 中操作条件应保持不变;⑤每次测定应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。
11、原子吸收的定量方法 ---标准曲线法标准加入法:
12、
原子吸收测定条件的选择:
1.分析线
一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线
2.通带(可调节狭缝宽度改变)
无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属) , 宜选较小通带。
3.空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。
4.火焰
依据不同试样元素选择不同火焰类型。
5.观测高度
调节观测高度(燃烧器高度) ,可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高, 观测稳定性好。
13、 原子荧光光谱的产生过程 -----当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约 在 10-8s 后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光;
14原子荧光光谱三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光
为什么紫外光谱都是带状光谱?
