苯甲酸乙脂的制备

范文一：苯甲酸乙脂的制备

苯甲酸乙酯的制备

班别:化工 10-2班姓名:符家有学号:10014020215

摘要 :苯甲酸乙酯无色透明液体,能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验采用苯甲酸和乙醇反应来制取苯甲酸乙酯 , 酯化反应是一可逆反应, 可以利用增加乙醇的的用量; 浓硫酸作催化剂; 环己烷与乙醇、水形成共沸物, 作带水剂来减少生成物的量,从而使反应正方向进行,得到苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定试验。

关键词 :苯甲酸乙酯乙醇环已烷浓硫酸苯甲酸

前言 :苯甲酸乙酯为无色透明液体, 沸点 212.4℃ , 密度:1.046g/cm不溶于水, 能与乙醇、乙醚混溶。稍有水果气味, 近似于依兰油香气, 但香气苯甲酸甲酯要柔和 , 用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中。也可以用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应制备,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在。

1、实验部分:

1、 1仪器及试剂:

仪器 :电热套;托盘天平 ; 圆底烧瓶;球形冷凝器;空气冷凝器;锥形瓶;分水

器;分液漏斗 ; 量筒。

试剂 :苯甲酸 4 g(0.033 mol ) ;10 mL (0.17mol )无水乙醇 ;8 mL 环己烷 ;10ml 石

油醚 ;3 mL浓硫酸 ; 沸石 ; 无水氯化钙 ; 饱和碳酸钠溶液。

1、 2实验原理

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法, 但反应是可逆反应, 反应物间建立如下平衡 :

因为这是反应可逆,为提高酯的转化率 , 使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去, 就可以使平衡向生成酯的方向移动。

另外, O O H

C 2 H 5 O H O O C 2 H 5 H 2 O

使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸 H 3O +, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。

2. 实验装置图

分水回流装置蒸馏装置

3、实验步骤

3、 1粗产品的制备

(1) 于 100ml 圆底烧瓶中加入:4g 苯甲酸; 10ml 乙醇; 10ml 环己烷, 3ml 硫酸,

摇匀后加入 2粒沸石。装上分水器,小心加水至分水器支管处,然后放

出约 3ml 水,记录体积 , 分水器上端安装球形冷凝管。

(2) 开始小火加热,让其缓慢回流。反应初期回流速度一定要适当慢一些,随

着反应的进行,分水器中逐渐出现上、中、下三层液体。在反应过程中

应控制分水器中液面位置,以中层不流回到反应瓶中为准

(3) 加热回流 2h ,停止加热,放出分水器中的水层。

(4) 继续加热回流(水浴加热),蒸出多余的环己烷和乙醇,当回流速度减慢

或瓶内有白色烟雾出现,立即停止加热。

3、 2 粗产品的精制

(1) 冷却后将残液倒入盛有 20ml 冷水的烧杯中。

(2) 搅拌下分批加入饱和碳酸钠溶液,中和至无二氧化碳气体产生, pH 试纸检

验呈溶液中性。

(3) 分液:倒入分液漏斗中,放出下层溶液,倒出有机层(上层),下层溶液

再用 10ml 石油醚萃取,分出萃取液。

(4) 干燥:将有机层和萃取液倒入干燥的锥形瓶中, 加入无水 CaCl2干燥 10分钟。

(5) 精馏:将干燥后的苯甲酸乙酯的醚溶液转入 100mL 圆底烧瓶中, 在常压下先

小火蒸出石油醚; 再蒸出没有除尽的环已烷和乙醇,

然后改用减压蒸

馏,收集 210℃ ~213℃ 的馏分。

(6) 量出馏分的体积,计算产率。

4. 苯甲酸乙酯的检验

物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味。检测其折射率,对照苯甲酸乙酯的折射率,样品的应该约为 1.5000。

化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯, 再加入 5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将 5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入 7滴 3%的盐酸羟胺的 95%酒精溶液和 3滴 2%的 NaOH 溶液,摇匀后滴入 7滴 5%HCl 溶液和 1滴 5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。

色谱分析:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图, 在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。

5、数据处理

将苯甲酸乙酯的实际产量 m 除以理论产量 4.92g ,就可以得到苯甲酸乙酯的产率。

C 2H 5OH 2H 5

H 2O

122 150

4g 4.92g 由实验制得苯甲酸乙酯的实际产量 m =ρV=1.046g/cm ×3.5ml=3.661g

则苯甲酸乙酯的产率 =3.661/4.92×100%= 74.4%

6、结果讨论与误差分析

结果讨论:

根据实验 , 苯甲酸乙酯的产率有 74.4%,产率比较高,但是还存在部分损失。

误差来源 :

1、温度没有很好地控制,导致部分产品被碳化。

2、用无水氯化钙干燥时,无水氯化钙过多吸附部分的产品。

参考文献:1. 古风才《基础化学实验教程》(第三版)科学出版社

2. 罗一鸣《有机化学实验与指导》中南大学出版社

范文二：沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量

设计实验沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量

Ⅰ.目的要求

一、了解沸点升高法测定非挥发性溶质摩尔质量的方法和原理；二、掌握苯甲酸乙醇溶液沸点的测定方法；三、进一步熟悉沸点仪的使用方法 Ⅱ.基本原理

沸点是指液体的蒸气压等于外压时的温度。根据Raoult定律，在定温时当溶液中含有不挥发性溶质时，溶液的蒸汽压总是比纯溶剂低，所以溶液的沸点比纯溶剂高。沸点升高是稀溶液依数性的一种表现。如果已知溶剂的沸点升高常数kb，并测得此溶液的沸点升高值?Tb，以及溶剂

和溶质的质量mA,mB，则溶质的摩尔质量由下式求得：M?k其中?Tb?T溶液?T乙醇。

?Tb?mA

Ⅲ.仪器和试剂

沸点测定仪，调压变压器，电热丝，温差计，50.00ml移液管，压片机，冷凝管，无水乙醇（分析纯），苯甲酸（分析纯）。 Ⅳ.实验步骤一、安装沸点仪

参照Ⅱ-5-2所示，将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温差计的软木塞是否塞紧。电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温差计要泡在液面下，但不要碰到烧瓶和电热丝。二、沸点的测定 1、乙醇沸点的测定

用移液管移取无水乙醇50.00ml加入沸点仪中，根据情况适当调节温差计热电偶和电热丝高度。电热丝和温差计都要泡在液面下。打开冷却水，接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压，使溶液缓慢加热。液体沸腾，温差计读数稳定后读数，切断电源，让液体冷却至室温。 2、苯甲酸乙醇溶液沸点的测定

将沸点仪中的乙醇冷却至室温后，用分析天平准确称取约2.4g苯甲酸加入（先粗称，压片后再精称），按照乙醇沸点的测定方法测定溶液的沸点。再按照此法分两次加入（每次精确称取约2.4g）苯甲酸，测定溶液沸点。得到三个不同浓度溶液的沸点。 Ⅴ.数据记录及处理

50.00ml溶剂

M?kb

1、根据 ?Tb?T溶液?T乙醇和 B?T?m

，由三个不同浓度溶液的沸点和无水乙

醇的沸点计算出三个?T，得到三个M____

b苯甲酸，取平均值M苯甲酸。 2、根据M苯甲酸理论值，求出相对误差。相对误差?

实验值-理论值

理论值

?100%

提示：乙醇（分析纯）的密度?乙醇?0.789g/ml，沸点升高常数k?1b?1.19K?mol?kg。实验注意事项：

1、电热丝一定要浸没在液体里；

2、温差计的热电偶不要碰到烧瓶和电热丝；

3、加热时，电压要由小到大，使液体缓慢升温。

范文三：沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量 - 副本(1)

设计实验沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量

Ⅰ.目的要求

沸点是指液体的蒸气压等于外压时的温度。根据Raoult定律，在定温时当溶液中含有不挥发性

mB溶质时，溶液的蒸汽压总是比纯溶剂低，所以溶液的沸点比纯溶剂高。沸点升高是稀溶液依数MB=kb

?Tb?mA

性的一种表现。如果已知溶剂的沸点升高常数kb，并测得此溶液的沸点升高值?Tb，以及溶剂

和溶质的质量mA,mB，则溶质的摩尔质量由下式求得：Ⅲ.仪器和试剂

其中?Tb=T溶液-T乙醇。

沸点测定仪，调压变压器，电热丝，温差计，50.00ml移液管，压片机，冷凝管，无水乙醇（分析纯），苯甲酸（分析纯）。 Ⅳ.实验步骤一、安装沸点仪

50.00ml溶剂

M=kb

1、根据 ?Tb=T溶液-T乙醇和 B?T?m

，由三个不同浓度溶液的沸点和无水乙

醇的沸点计算出三个?T，得到三个M____

b苯甲酸，取平均值M苯甲酸。 2、根据M苯甲酸理论值，求出相对误差。相对误差=

实验值-理论值

理论值

?100%

提示：乙醇（分析纯）的密度ρ乙醇=0.789g/ml，沸点升高常数k-1b=1.19K?mol?kg。实验注意事项：

1、电热丝一定要浸没在液体里；

2、温差计的热电偶不要碰到烧瓶和电热丝；

3、加热时，电压要由小到大，使液体缓慢升温。

范文四：002苯甲酸摩尔质量测定实验的实验报告.doc

湖南省首届大学生化学实验竞赛

实验报告

选手姓名: 选手编号:

实验A1-2 苯甲酸摩尔质量的测定注:实验过程中，用黑色钢笔或圆珠笔在实验报告指定的位置，记录试题要求或者你认为应该记录的原始数据、实验现象、数据处理过程及结果。写在其他地方无效。勿将任何内容写在答卷背面。伪造数据者，以零分计。一、实验原理(5分)

二、实验步骤(8分)

实验A1-2 实验报告页码:1/3

三、实验数据(10分)

室温

原始数据记录

oo物质量凝固点/C 凝固点平均值/C 凝固点降低

mL 苯液

g 苯甲酸

四、数据处理(12分)

苯甲酸摩尔质量和缔合度。(苯甲酸摩尔质量的理论值为122.1232g/mol) 计算

实验A1-2 实验报告页码:2/3

开始实验时间: 完成实验时间:

监考教师签字: 日期: 年月日

实验A1-2 实验报告页码:3/3

范文五：设计实验—沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量(个人设计)

设计性实验实验9 沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量

Ⅰ.目的要求

一、了解沸点升高法测定非挥发性溶质摩尔质量的方法和原理；二、掌握苯甲酸乙醇溶液沸点的测定方法；三、进一步熟悉沸点仪的使用方法

Ⅱ.基本原理

沸点是指液体的蒸气压等于外压时的温度。根据Raoult定律，在定温时当溶液中含有不挥发性溶质时，溶液的蒸汽压总是比纯溶剂低，所以溶液的沸点比纯溶剂高。沸点升高是稀溶液依数性的一种表现。如果已知溶剂的沸点升高常数kb，并测得此溶液的沸点升高值?Tb，以及溶剂和溶质的质量mA，mB，则溶质的摩尔质量由下式求得：MB=

kbm(B)

其中：?Tb=T溶液-T乙醇

m(A)?Tb

Ⅲ.仪器和试剂

沸点测定仪，调压变压器，电热丝，温差计，50.00ml移液管，压片机，冷凝管，无水乙醇（分析纯），苯甲酸（分析纯） Ⅳ.实验步骤一、安装沸点仪

参照Ⅱ-5-2所示，将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温差计的软木塞是否塞紧。电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温差计要泡在液面下，但不要碰到烧瓶和电热丝。

二、沸点的测定 1、乙醇沸点的测定

用移液管移取无水乙醇50.00ml加入沸点仪中，根据情况适当调节温差计热电偶和电热丝高度。电热丝和温差计都要泡在液面下。打开冷却水，接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压，使溶液缓慢加热。液体沸腾，温差计读数稳定后读数，切断电源，让液体冷却至室温。

2、苯甲酸乙醇溶液沸点的测定

要求：1、根据三个不同浓度苯甲酸溶液的?Tb，求出三个M苯甲酸，取平均值M苯甲酸 2、根据M苯甲酸理论值，求出相对误差

提示：乙醇（分析纯）的密度ρ乙醇=0.789g/ml，沸点升高常数

1kb=1.1K9?m-ol?。k g

实验注意事项：

1、电热丝一定要浸没在液体里；

2、温差计的热电偶不要碰到烧瓶和电热丝； 3、加热时，电压要由小到大，使液体缓慢升温。

1.此实验的基本原理是什么?

利用稀溶液的依数性测定溶质相对分子质量

2.此实验直接测定的物理量是什么?使用的主要测量仪器是什么? 温度数字式温度计

3.使用电热丝加热时要注意什么?读取沸点温度时应注意什么?测完一个溶液后在测下一个溶液时,需要将沸点仪底部冷却,这时要切记的是什么?

电阻丝不能露出液面，一定要被待测液体浸没，通过电流不能太大，只要能使待测液体沸腾即可。一定要使体系达到气液平衡，即温度读数恒定不变。停止通电。 4.此实验选用的溶剂是什么? 随着测量溶液浓度的增大,沸点升高值发生什么变化? 乙醇, ?Tb=kbmB mB=

m(B)

沸点升高值增大

m(A)MB

5.沸点升高值如何计算?根据沸点升高值如何计算苯甲酸的摩尔质量?

?Tb=T溶液-T乙醇 MB=

kbm(B)

m(A)?Tb