龙锅锅30898063
范文一：食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
实验一 食品中灰分的测定
一、目的与要求
1(学习食品中总灰分测定的意义和原理。
2(掌握称量法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
3(学会用减重法称取试样。
二、原理
将样品炭化后置于500一600?高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、仪器
高温电炉(马福炉);坩埚钳;带盖坩埚(石英坩埚或瓷柑蜗);分析天平;干燥器。
四、测定步骤
1(瓷柑蜗的准备
将坩埚用体积分数为20,的盐酸煮1—2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在(550?25)?下灼烧0.5h，冷至200?以下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。
2(样品的预处理
(1)样品的取样量 以灰分量10一100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1—2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3—5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5—10g;水果及其制品取20g;油脂取50g。
(2)样品的处理
?果汁、牛乳等液体样品 准确称取适量样品于已知质量的柑塌中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。
?果蔬、动物组织等含水分较多的样品 先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。
?谷物、豆类等水分含量较少的固体样品 先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭
化。 “一
?富含脂肪的样品 把样品制备均匀，准确称取一定量试样，提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。
3(样品的炭化
试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4(样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在(550? 25)?灼烧4h。冷至200?以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷至200?以下，取出放人干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
五、结果计算
1(数据记录于表1。
表1 数据记录表
空坩埚样品和残灰和坩埚质量(m3)/g
质量 坩埚质量 1 2 3 恒重
值 (m1)(m2)/g
/g
2(计算
式中 X——,样品中总灰分的含量;
m1――一空坩埚的质量，g;
m2——,样品和坩埚的质量，g;
m3,一一残灰加和坩埚的质量，g。
按上式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
六、注意事项
1(样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚;只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除去系统误差。
2(把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。
3(灼烧后的坩埚应冷却到2000C以下再移人干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散;且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
4(对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。
5(新坩埚在使用前须在体积分数为20,的盐酸溶液中煮沸1—2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。
6(反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色;而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。
7(灼烧温度不能超过600?，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
七、思考题
1(测定食品灰分的意义何在?
2(为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟?
3(样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么?如何处理?
4(如何判断样品是否灰化完全?
范文二：食品中灰分的测定
化学化工系
分析化学 实验报告
学号0933120114 班级应化0901B 姓名 * * * 2011 年 05月 06日
实验项目:食品中灰分的测定
一、原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 二、仪器
马弗炉
三、操作方法
1、取大小适宜的瓷坩埚置马弗炉中，在 600 ?下灼烧0.5h，冷却至200 ?左右，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
2、加入2 g,3 g固体样品，精密称量。
3、液体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 500,600 ?灼烧至炭粒，即炭化完全，冷却至200 ?以下，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
4、计算
式中 X1——样品中灰分的含量，%
m1——坩埚和灰分的质量，g
m2——坩埚的质量，g
m3——坩埚和样品的质量，g
四、数据记录及处理
恒重坩埚/550? 装样 高温灼烧后 数据
处理 m2 /g m3 /g m1 /g
高温前 高温后 坩埚+1 2 3 有效值 X /%
样品 1 2 有效值
1 21.3323 21.3399 21.3403 21.3403 23.7092 21.3522 21.3513 21.3509 21.3509 0.45 2 21.6222 21.6371 21.6372 21.6372 24.1091 21.6482 21.6474 21.6473 21.6473 0.47 3 21.6220 21.6381 21.6385 21.6385 23.7556 21.6497 21.6492 21.6490 21.6490 0.50
0.47 /% X
相对平均偏差 /% 3.5
m,m21.3509,21.340312X,，100%,，100%,0.45%1m,m23.7092,21.340332
m,m21.6473,21.637212X,，100%,，100%,0.47%2m,m23.7556,21.637232 m,m21.6490,21.638512X,，100%,，100%,0.50%3m,m23.7556,21.638532
123X，X，XX,,0.47%3
范文三：食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
一、目的和要求：
1、明确灰分的测定与控制成品质量的关系。
2、明确灰化条件与样品组分的关系。
3、掌握食品的基本灰化方法。
二、原理：
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分采用灼烧重量法测定。
三、仪器：
高温炉
四、操作方法：
1、取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
2、加入2-3克固体样品或5-10克液体样品后，精密称量．
3，液体样品须先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 计算：
X=(m1-m2)/(M3-m2) X 100
x-样品中灰分的含量，％；
m1-坩埚和灰分的质量，g；
m2-坩埚的质量，g；
m3-坩埚和样品的质量，g。
范文四：食品总灰分的测定
食品总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
一. 准备坩埚(灰化容器)
目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚? (1:4)盐酸煮沸洗净?降至200??放入干燥室内冷却到室温?称重(空坩埚)
二(样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1)湿的液体样品(牛奶，果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。
3)富含脂肪的样品(先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，
然后再炭化。)
4)富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止
发泡)
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他
成分相比含量较少。
三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬
制品、肉制品、糖制品类不大
于525?;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒类不大于
525?
根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成
无机物的损失(NaCL、
KCL)也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO则3
变成CaO，磷酸盐熔融，然
后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据
所测的样品来选择灰化温度。
四灰化时间
对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色(灰白色)，灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。
五加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品(如动物性食品，蛋白质较高的)为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。 〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚?冷却 ?在灰中加少量热水?搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分?干燥?灼烧
〈2〉 加HNO(1:1)或30%HO 使未氧化的碳粒充分氧化并且使322
它们生成NO和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加2
残留物灰分重量。
〈3〉 加惰性物质 如Mg ,CaCO等，这些都不溶解，使碳粒不被3
覆盖，此法同时作空白实验。
六测定步骤
在坩埚中称取定量样品?在电炉中炭化至无烟 ?在500?马福炉
中灼烧到灰白色 ?冷却到200? ?入干燥皿冷却到室温?
称重灼烧1小时 ?冷却到恒重
灰分%=灰分重量/样品重量 *100
范文五：食品中灰分的测定
食品中水分和灰分的测定
一、实验目的1.训练文献的查阅，实验方案，具体实验方法的设计综合能力
2.培养分工合作，团结一致的团队精神
3.巩固食品中水分，灰分分析方法的基本原理和有关操作
二、实验原理
在一定的温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用灼烧重量法测定。
三、实验用品
扁形称量瓶,高温炉，瓷坩埚，干燥器，分析天平，酒精灯
四、操作方法
1、水分的测定
（固体样品）取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量m3。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。加盖，精密称量m1后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量m2。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量m2。
2、灰分的测定
(1)取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下
后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量w2。
(2)加入2～3g固体样品或5～10g液体样品后，精密称量w3
（3）固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量w1。
五、实验结果 1.水分（%）=(m1-m2/m1-m3)*100
式中 m1 ----------干燥前样品和称量瓶质量，g
m2 ---------干燥后样品和称量瓶质量，g
m 3 --------- 称量瓶质量 ， g
2.灰分X=w1-w2/w3-w2 式中：X——样品中灰分的含量，%；
w1——坩埚和灰分的质量，g；
w2——坩埚的质量，g；
w3——坩埚和样品的质量，g。
计算结果保留三位有效数字
六 思考题
1.干燥器有何作用?怎样正确地维护和使用干燥器?
2.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内?为什么要冷却后再称量?
