范文一:实验五 碘化铅溶度积常数的测定
实验五 碘化铅溶度积常数的测定
一.实验目的
1. 了解用分光光度计测定溶度积常数的原理和方法
2. 学习分光光度计的使用方法。
二.实验原理
碘化铅是难溶电解质,在其饱和溶液中,存在下列沉淀—溶解平衡 PbI2(s) === Pb2+(ag) + 2I-(ag)
PbI2的溶度积常数表达式为:
KspQ(PbI2)==[c(pb2+)/cQ]·[c(I-)/cQ]2
在一定温度下,如果测定出PbI2饱和溶液中的c(I-)和c(Pb2+),则可以求得KspQ(PbI2)
若将已知浓度的Pb(NO3)2溶液和KI溶液按不同体积混合,生成的PbI2沉淀与溶液达到平衡,通过测定溶液中的c(I-),再根据系统的初始组成及测定反应中的Pb2+于I-的化学计量关系可以计算出溶液中的c(Pb2+)。由此可求得PbI2的溶度积。
实验先用分光光度法测定溶液中c(I-)。尽管I-是无色的,但可在酸性条件下用KNO3将I-氧化为I2(保持I2浓度在其饱和浓度以下)。I2在水溶液中呈橙黄色。用分光光度计在525nm波长下,测定由各饱和溶液配制的I2溶液的吸光度A,然后由标准吸收曲线查出c(I-),则可计算出饱和溶液中的c(I-)。
四.思考题
1. 配制pbI2饱和溶液时,为什么要充分摇荡。
答:为使pb(NO3)2和KI充分反应
2. 如果使用湿的小试管配制比色溶液,对实验结果将产生什么影响? 答:溶液浓度会被稀释,使测得的溶液吸光度变小,从而影响计算结果。 -
范文二:碘化铅溶度积测定实验微型化的探索
碘化铅溶度积测定实验微型化的探索 第7卷第6期
2005年12月
遵义师范学院
JournalofZunyiNormalCollege
Vo1.7,No.6
Dec.2005
碘化铅溶度积测定实验微型化的探索
陈文兴
(遵义师范学院化学系,贵州遵义563002)
摘要:探索碘化铅溶度积测定实验微型化的最佳条件,介绍了该微型实验的方法. 关键词:碘化铅;溶度积;微型实验
中图分类号:0633.2文献标识码:c文章编号:1009—3583(2005)06—0060—02 AResearchforDeterminingtheSolubilityProductofPbI2inMicro
Experiment
CHENWen——xing
fDepartmentofChemistry,ZunyiNormalConege.Zunyi563002.China)
Abstract:Aseriesoftestcon~donfordeterminingthesolubilityproductofPblainthemicroex
perimentWaSstudiedandagoodreSl11t WaSobtained.
Keywords:PbIa;solubilityproduct;microexperiment
北京师范大学无机化学教研室编写的《无机化学实验》教
材的第二,三版中都安排有"碘化铅溶度积的测定"l1]o它是用
离子交换法测定难溶电解质溶度积常数的代表性实验.其原
理是利用阳离子交换树脂上的氢离子与碘化铅饱和溶液中的
铅离子进行交换(2R—H'+Pb'=R一2Pb+2H),测定交换出
来的氢离子的量,通过算式[Ksp=4(VoHxC/2V)】】计算
出碘化铅的溶度积.该实验运用了无机化学实验中的一般基 本操作,如难溶物的制备,沉淀的洗涤,过滤;饱和溶液的制 备;溶液的准确取用;滴定操作;树脂的预处理,装柱,转型,交 换;溶液pH值的近似测定等.实验涉及的基本原理有:沉淀 溶解平衡;溶度积的计算;离子交换的原理;酸碱中和反应;指 示荆的选择等.是一个既能检验学生掌握的无机化学理论水 平,又能培养学生耐心,细致的基本素养及观察,分析,解决实 际问题能力的综合性实验.而该实验消耗的药品量大对环境 的污染大.因此作者对此实验的微型化进行了探索. 首先,从微型化实验是"在微型化仪器装置中进行化学实 验.其试剂用量比常规实验少90%以上."的定义出发,将碘 化铅饱和溶液的测定量从25.00mL减少为2,00mL.其次是参 考离子交换法测定硫酸钙l3】,氯化铅121溶度积的微型实验方法. 并将三者的溶度积常数作比较,PbI:的Ksp值要比PbCI:,Ca- SO4的Ksp值小3叫个数量级.见表1.
表1文献【1】【4】中Ksp的数据(t=18-25?) 收稿日期:2004-11—29
作者简介:陈文兴,女,贵州遵义人,遵义师范学院化学系实验师. 60
1实验部分
1.1仪器与药品
酸试滴定管(5mL);吸量管(2mL);注射针头(5';普通滴管; 乳胶帽;细乳胶管(3cm).723型强酸性离子交换树脂;硝酸 铅(A.R);碘化钾(A.R)NaOH标准溶液(0.0050mol/L);溴化 百里酚蓝指示剂;PH试纸.
1.2实验方法
(1)微型滴管的准备与标定
准备一支普通滴管和一根5注射针头,用约3cm长的细 乳胶管将两者连接,检查连接处不漏气即做成微型滴管.用体
积标定法标定出该滴管液滴的体积.其方法是:用一支2mL 的吸量管吸入约2mL的水后,在管子的尖端套上乳胶帽. 同时将管内的液面下落到1.00mL位置,把它垂直固定在 铁架台上,等待5min后液面高度不变即可.再将装有去离子 水的微型滴管小心地垂悬在吸量管上口约高出3mm处,连续 滴水分别至0.80,0.60,0.40,0.20,0.00位置,并记下这几个刻 度时的滴数,求出每0.20mL水的平均滴数.反复几次测定,本 实验用的微型滴管液滴的体积为0.012mL/d. (2)微型离子交换柱的准备
用一支5mL的酸试滴定管作微型离子交换柱,关闭旋 塞,垫入少许玻璃棉,注入去离子水,用一支口颈较大的滴管 将1.5g,干品(经溶胀预处理)阳离子树脂悬浊液转移到交换 柱内.同时轻轻的转动旋塞,使柱内的水缓缓流出,使树脂下 沉到柱底填装紧密不留气泡.将交换柱垂直固定在铁架台上
陈文兴?碘化铅溶度积测定实验微型化的探索
(树脂柱高约12cm).
(3)转型或再生
用普通滴管将约2mLlmol/LHNO3加入交换柱内,调节 旋塞使流出液体以4~5d/rain的速度流出.待柱内的HNo3溶 液的面降到接近树脂层表面时,再分4~5次加入去离子水淋 洗树脂,直到流出液呈中(约需水4~5mL). 1.3碘化铅饱和溶液溶度积的测定
(1)交换
用2mL的吸量管准确吸取2.00mL碘化铅饱和溶液(已测 量过温度)加入交换柱内,用锥形瓶(10mL)承接流出液,控制 流出液的流速为4~5d/min待碘化铅溶液的液面接近树脂 层表面时,用约4mL去离子水,分4---5次淋洗树脂,直到流出 液呈中性.
(2)滴定
用已标定过的微型滴管吸取已知浓度的NaOH标准溶 液【CNaOH=0.0040mol/L],逐滴加到盛有交换液的锥形瓶中, 以溴化百里酚蓝作指示剂,滴至溶液由黄色变为亮蓝色即达 终点.记下加入的NaOH标准溶液的体积(滴数).重复上述 实两次得有关数据于表2.
2结果与讨论
2.1交换速度对测定Ksp值的影响
离子交换法测定碘化铅的Ksp值的数量级为10-s~10合 格….从表2中Ksp的数据可知,转型,交换速度控制在4~5d/ min范围时,测定结果最好.
表2转型,交换速度不同时碘化铅的Ksp值(V2.OOmL.CO.O040mogL,t=28?)
2.2交换柱高对Ksp值的影响
以4~5d/min转型,交换速度,分别以lg,1.5g,2g干品树 脂(溶胀后装柱高度分别约为8cm,12cm,16cm)作交换.重 做上述实验并反复两次得有关数据于表3.
表3柱高不同时的Ksp值(VPbl2=2.OOmL.CNaOH=0.O040mol/L,交换速度=4—
5d/min.t=28oC).
从表3中的数据可知离子交换柱高为12cm和16cm时, 交换结果几乎完全相同.由此可以确定测定碘化铅溶度积微 型实验的最佳条件是:离子交换柱高为12cm(干树脂1.5g); HNO3HNO3的消耗量约2mL;碘化铅饱和溶液的测定量为 2mL;转型,交换的速度4~5d/min.
2.3常规实验与微型实验的对比
按常规实验方法测定碘化铅的溶度积得有关数据,并将 该数据及所消耗药品的量和完成实验的时间,与前面6次微 型实验数据的平均值相比校,见表4.
表4常规与微型实验的数据对比(C--(2.O040mogL,t=28~C)
根据表4的数据可知:用微型实验的方法测定碘化铅溶
度积的结果与常规实验的测定结果非常接近,且消耗的碘化 铅,氢氧化钠,硝酸及去离子水的量仅为常规实验的8%,6%, 2%,6.4%;不但减小了铅对环境的污染,而且使实验的经费大 幅降低.因此可以肯定:离子交换法测定碘化铅溶度积的微型 实验是可行的.完成微型实验一次所用时间只约为常规实验 的113;该微型实验在仪器的选用上与常规实验变化不大,由 于采用体积只有0.O12mL/d的微型滴管,使滴定结果的准确 度大大提高;实验操作手续和常规实验比较区别也不大,但在 实验精确度上要求更高,对操作者的耐心,细致的素养也要求 更高.因此将之作为学生实验,不但能提高学生耐心细致修 养,强化学生的动手能力,还能教育提高学生的环保意识. 参考文献:
【1】北京师范大学无机化学教研室.无机化学实验(第三版)【M】.北京:高 等教育出版社,2o01,131-132,258. 【21周怀宁.微型化学实验【M1.北京:科学出版社,2000.2,22,64-67.
【3】中国矿业大学化学教研室.大学化学实验[M】.徐州:中国矿业大学出 版社.1999.49-50,
[4】华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学.分析化学(第三版) 【M】,北京;高等教育出版社,1986.618.
(责任编辑:朱彬)
61
范文三:实验12 碘化铅溶度积常数的测定
实验12 碘化铅溶度积常数的测定 一、实验目的
1(了解用分光光度计测定溶度积常数的原理和方法。
2(练习分光光度计的使用方法。
二、实验前应思考的问题
1(配制PbI饱和溶液时为什么耍充分摇荡? 2
2(如果使用湿的小试管配制比色溶液,对实验结果将产生什么影响? 三、实验原理
碘化铅是难溶电解质,在其饱和溶液中存在下列沉淀-溶解平衡:
2+-Pb+2IPbI(aq)(aq)2(s)
PbI的溶度积常数表达式为 2
,,,,,2KPbIcPbccIc,[/][/] ,,,,,,sp2
-2+在一定温度下,如果测定出PbI饱和溶液中的c(I)和c(Pb) 2
若将已知浓度的Pb(NO)溶液和KI溶液按不同体积比混合,生成的PbI沉淀与溶液达322-2+-到平衡,通过测定溶液中的c(I),再根据系统的初始组成及沉淀反应中Pb与I的化学计量
2+关系,可以计算出溶液中的c(Pb)。由此可求很PbI的溶度积。 2-- 本实验采用分光光度法测定溶液中的c(I)。尽管I是无色的,但可在酸性条件下用KNO2-将I氧化为I(保持I浓度在其饱和浓度以下),I在水溶液中呈棕黄色。用分光光度计在222-525nm波长下测定由各饱和溶液配制的I溶液的吸光度A,然后由标准吸收曲线查出c(I),2-则可计算出饱和溶液中的c(I)。
四、实验用品
仪器:UNICO2000型分光光度计,比色皿(2cm)4个,烧杯(50mL)6个,试管(12mm×150 mm)6支,吸量管(1mL 3支,5mL 3支,10mL1支),漏斗3个
-1-1-1-1 药品:HCl溶液(6.0mol?L);Pb(NO) (0.015mol?L);KI(0.035mol?L,0.0035mol?L);32-1-1KNO(0.020mol?L,0.010mol?L)。 2
材料:滤纸,镜头纸,橡皮塞。
五、实验内容
- 1(绘制A-c(I)标准曲线
在5支干净、干燥的小试管中分别加入1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL
-1-10.035mol?LKI溶液,再分别加入2.00mL 0.020mol?LKNO溶液,3.00mL去离子水及12-1滴6.0mol?L HCl溶液。摇匀后,分别倒入比色皿中。以水做参比溶液,在525nm波长下测
--定吸光度A。以测得的吸光度A为纵坐标,以相应I浓度为横坐标,绘制出A-c(I)标准曲线图。
注意,氧化后得到的I浓度应小于室温下I的溶解度。不同温度下,I的溶解度如表12 22所示
温度/? 20 30 40
溶解度/g 0.029 0.056 0.078
2(制备PbI饱和溶液 2-1 (1)取3支干净、干燥的大试管,按表2用吸量管加入0.015mol?LPb(NO)溶液、32
-10.035mol?LKI溶液、去离子水,使每个试管中溶液的总体积为10.00mL。
试管编号 V[Pb(NO)]/mL V(KI)/mL V(HO)/mL 322
1 5.00 3.00 2.00
2 5.00 4.00 1.00
3 5.00 5.00 0.00
(2)用橡皮塞塞紧试管(充分振荡试管,大约摇20 min后,将试管静置3~5min。
(3)在装有干燥滤纸的干燥漏斗上,将制得的含有PbI固体的饱和溶液过滤,同时用于2
燥的试管接取滤液。弃去沉淀,保留滤液。
(4)在3支干燥小试管中用吸量管分别注入l号、2号、3号PbI的饱和溶液2mL,再分2-1-1别注入4mL 0.01mol?LKNO溶液及6.0mol?LHCl溶液1滴。摇匀后,分别倒入2cm比色2
皿中,以水做参比溶液,在525nm波长下测定溶液的吸光废。
六、数据记录与处理
试管编号 1 2 3
V[Pb(NO)]/mL 32
V(KI)/mL
V(HO)/mL 2
V/mL 总
稀释后溶液的吸光度A
--1由标准曲线查得c(I)/mol?L
--1 平衡时c(I)/mol?L
-平衡时溶液中n(I)/mol
2+初始n(Pb)/mol
-初始n(I)/mol
-沉淀中n(I)/mol
2+沉淀中n(Pb)/mol
2+平衡时溶液中n(Pb)/mol
2+-1平衡时溶液中n(Pb)/mol?L
Ksp
平均值
七、实验习题
1分析实验产生误差的原因。
范文四:离子交换法测定碘化铅溶度积常数的微型实验研究
离子交换法测定碘化铅溶度积常数的微型
实验研究
.
22.
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2006年第11期
第33卷总第163期
离子交换法测定碘化铅溶度积常数
的微型实验研究
宋龄瑛',梁淑芬',蒋笃孝,吴柳英',王倩
(1.广州大学化学化工学院化学系,广东广州510006;2.暨南大学化学系,广东广州510632)
【摘要】本文采用微型实验方法与常规实验方法对碘化铅溶度积常数的测定进行了对比研究,结果表明:在相同的条件下,采
用微型实验方法不但可以达到常规实验相同的实验目的和效果,而且试剂的用量和实验时间都大大减少,降低了实验成本,减少了
Pb对环境的污染,实验操作更为简便.
【关键词1微型化学实验;溶度积常数;离子交换;碘化铅
MicroscaleExperimentResearchonIonExchangeMeterage
SolubilityProductConstant
SongLingying'
,
LiangShufen'
,
JiangDuxiao,WuLiuying,WangQing' (1.DepartmentofChemicalandChemicalEngineering,GuangzhouUniversity,Guangzhou
510006;2.Chemical
EngineeringofJinanUniversity,Guangzhou510632,China)
Abstract:Inthispaper,comparingwiththetraditionalmethod,westudiedthemicroscaleche
micalexperiment,whichdetermingthe
solubilityproductconstantofplumbous—
iodide.Theexperimentresultshows,byadoptingthismethodinthesamecondition,themicro
scale
chemicalexperimentcannotonlyobtainthesamepurposesasgeneral,butalsoreducethedosa
geandtimeofreagents,reducethe
experimentcostlessmoneyandPbtotheenvironmentalpollution.Theoperationiseasier,sim
plerandmoreconvenient.
Keywords:microscalechemicalexperiment;solubilityproductconstant;ionexchange;plu
mbous?iodide
离子交换法测定难溶电解质的溶度积常数,是师范院校化
学专业无机化学实验的一项内容.该实验运用了无机化学实验
中的一般基础操作,如难溶物的制备,沉淀的洗涤,过滤;饱
和溶液的制备,一定浓度酸碱溶液的配制,溶液的准确取用,
滴定操作,树脂的预处理,装柱,转型,交换等.实验涉及的
基本原理有:沉淀溶解平衡,溶度积的计算,离子交换的原理,
酸碱中和反应,指示剂的选择等.这是一个既能检验学生掌握
无机化学理论水平,又能培养学生耐心,细致的基本素养及观
察,分析,解决实际问胚能力的综合性实验.常规实验试剂用
量大,实验时间长,改为微型实验后,既节省了试剂用量又减
少了实验时间,取得了较好的实验效果.对用于教学的微型实
验且具备了现象明显,便于操作,效果优良,成本低,易于推
广,安全等特点.
1实验部分
1.1实验原理
溶度积是指:在一定温度下,难溶电解质的饱和溶液中离
子浓度的系数次方的乘积:
【收稿日期】2006—08—23
【作者简介】宋龄瑛(1956一),女,湖南入,剐教授,研究方向为无机微型化学实验及
配位化学.
2006年第11期
第33卷总第163期
广东化工
www.gdchem.corn.23.
AnBm(s),--,nAm(aq)+mBn.(1dq);Ksp=[Am】x[B'】m 难溶电解质Pbl2在水溶液中存在下述平衡:
Pbl2(s),--*Pb"(aq)+21'(aq) 其平衡常数即溶度积以Ksp?Pbl2表示:Ksp.Pbl2=【Pb】【r】 平衡时的溶液为饱和溶液,测定Pbl2饱和溶液中【Pb】,【r1 '
便可求出Ksp.Pbl2.
本实验采用阳离子交换树脂与Pbl2饱和溶液中的Pbz+离子 .进行交换.通常把强酸型阳离子交换树脂写成RH,其中H表 示树脂的活性基团中可交换的H,R为树脂母体.本实验的 交换反应可用下式表示:
2R'H+Pb+_R,'Pb2+2H
将一定体积的Pbl2饱和溶液通过离子交换树脂,树脂上的 H离子即与Pb离子进行交换.交换后,H离子随流出液流出, 然后用标准NaOH溶液滴定,可求出H离子的含量.根据流出 液中H离子的浓度,可计算出通过离子交换树脂的Pbl2饱和溶 液中的Pb2+离子的浓度,从而得到Pbl2饱和溶液的浓度,然后便 可求出Pbl2的溶度积常数.计算公式:
CPhl:=CNaOH?VNaoH/VPbl!=【Pb】;{r】=2CP.,: Ksp?Pbl2=【Pb"】【I'】=4CPhi:
市售的强酸型阳离子交换树脂多是钠型的,可表示为 R.Na.对于钠型树脂,使用时首先要进行转型操作,即用强酸 溶液与R.Na反应,使之转变为氢型:
R.Na+HR.H+Na
经过多次使用的R.H型树脂,大部分树脂交换上阳离子 (M)而变为Rn.M,此时交换容量下降,必须进行再生处理…. 1I2实验用品
药品:碘化铅,强酸型阳离子交换树脂,NaOH标准溶液 (0.005lmol/L),HNO3(1mol/L),pH试纸,溴化百里酚蓝指 示剂.
1.3实验仪器
1.3.1微型实验仪器
碱式滴定管自制(5n吸量管,5注射针头,3cm细乳胶 管,小玻珠,如图1),离子交换柱自制(Ip=5,6mm,h=15cm 玻璃管,玻璃棉,细乳胶管,螺旋止水夹,如图2),锥形瓶(50 .mL),六孔井穴板,烧杯(50mL),移液管(2mL),量筒(5 mL),铁架台,试管夹,温度计,玻璃滴管,玻璃棒. 1.3.2常规实验仪器
'碱式滴定管(50mL),离子交换柱(50mL碱式滴定管, 玻璃棉,乳胶管,螺旋止水夹),锥形瓶(250mL),烧杯(50mL, 100mE),移液管(25mL),铁架台,试管夹,温度计,玻璃 滴管,玻璃棒.
1.4实验步骤
1.4.1Phi饱和溶液的配制
将过量的Pbl2固体溶于经煮沸除去CO2的蒸馏水中,充分 搅动并静置48h,使其溶解,达到沉淀溶解平衡. 若无Pbl2试剂,可用Pb(NO3)2溶液与过量的Kl溶液反应 而制得.制成的Pbl2沉淀需用蒸馏水反复洗涤,以防过量的Pb 存在.过滤,得到Pbl2固体,再配成饱和溶液l.
Pbl2饱和溶液在使用前数13配制并注意使溶液和外界空气 隔绝,使用前要进行"干过滤",即在过滤中溶液浓度不能发生 变化.因此过滤过程中所用的漏斗,玻璃棒以及承接容器都必 须是清洁干燥的,为使滤纸贴在漏斗壁上,可用少量待过滤溶 液润湿滤纸.
1.4.2阳离子树脂的预处理
先用1mol/LHNO3浸泡树脂2天,期间应搅拌几次,使树 脂充分转型和溶解杂质倾出酸液后,再加新鲜硝酸,搅拌, 倾出酸液,如此反复酸洗几次,直至倾出的酸液无黄色为止, 再加去离子水洗涤,洗至溶液呈中性I.经处理后的树脂浸泡 在去离子水中待用.
1.4.3微型滴定管的准备
微型滴定管结构如图1所示,准备一支5.0omL吸量管(移 液管)和一根5注射针头,用约3cm长的细乳胶管(自行车气 门芯专用)将两者连接,乳胶管内放一粒小玻珠,检查连接处 不漏水和按捏玻璃珠,针头处水滴滴出顺畅,即做成微型碱式 滴定管.
使用时像操作常规碱式滴定管一样,但注入滴定剂时要用 胶头滴管吸取滴定剂从吸量管上端慢慢注入.润洗微型滴定管 3次,按捏玻璃珠排除乳胶管及针头内的气泡和调节零点后用 铁架台和蝴蝶夹垂直固定微型滴定管,即可进行滴定操作.这 种滴定管刻度精细,可读出小数点后两位数.由于吸量管的刻 度是刻到管尖的,而管尖处套有乳胶管和针头,4.50,5.00mL 之间的读数不易读出,故该滴管的最大体积(读数)为4.50mL. 1.4.4微型离子交换柱的制作
如图2,用15cm长的玻璃管(Ip=5,6mm)一支,经酒 精喷灯烘热后拉伸,使底部端13变小(也可用一根长15cm的 玻璃滴管),在底部垫上一些玻璃棉,装上约5cm长的细乳胶
.
24.
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2006年第11期
第33卷总第163期
管,再用螺旋夹夹紧.用铁架台和蝴蝶夹垂直固定交换柱. 离子交换柱
阳离子交换树脂
螺旋止水夹
细乳胶管
图2微型离子交换柱
取1g干品阳离子交换树脂置于六孔井穴板中进行预处理. 之后用胶头滴管吸取树脂悬浊液,把树脂和蒸馏水一并注入交 换柱中,同时放松螺旋夹使交换柱的水溶液缓缓流出,树脂即 沉降到柱底.尽量使树脂填装紧密不留气泡.在装柱和实验过 程中交换柱液面应始终高于树脂层面,树脂层高l0,12cmII. 1.4.5转型或再生
1.4.5.1转型
用一定量1mol/LHNO3加入交换柱内,调节螺旋夹使流出 液体以一定的速度?流出.待柱内HNO3溶液的液面降到接近树 脂层面时,再加去离子水淋洗树脂,直到流出液呈中性(用pH 试纸检验).
1.4.5.2再生
用去离子水洗涤树脂2,3次,然后用1mol/LHNO3浸泡 (浸过树脂面)约20min,再1mol/LHNO3洗涤树脂2,3次, 最后用去离子水洗涤树脂淋洗呈中性l.
1.4.6饱和Phi溶液浓度的测定
1.4.6.1交换和淋洗
1.4.6.1.1微型实验的交换和淋洗
用2.00mL吸量管准确吸取2.00mLPbl2饱和溶液(已测 量过温度)加入交换柱内,用一个50mL洁净的锥形瓶承接流 出液,控制流出液的流速为6,8d/min.待Pbl2溶液的液面接 近树脂层面时,用去离子水分多次淋洗树脂,直至流出液呈中 性(约用去离子水6,8mL).淋洗液一并承接在上述锥形瓶中, 在交换过程中注意勿使流出液损失.
1.4.6.1.2常规实验
用25.00mL吸量管准确吸取25.00mLPbl2饱和溶液(已 测量过温度),放入一小烧杯中,分几次将其转移至交换柱内. 用一个250mL洁净的锥形瓶承接流出液,控制流出液的流速为 30~40d/min.待Pbl2溶液的液面接近树脂层面时,用去离子 水分多次淋洗树脂,直至流出液呈中性(约用去离子水100 mL).淋洗液一并承接在上述锥形瓶中,在交换过程中注意勿 使流出液损失I2I.
1.4.6.2滴定
1.4.6.2.1微型实验滴定
用胶头滴管将NaOH标准溶液(caon=0.0051mol/L)慢慢注 入微型滴管中,润洗微型滴定管3次,按捏玻璃珠排除乳胶管 及针头内的气泡并调节零点,然后安捏玻璃珠使NaOH标准溶 液逐滴加到盛有交换液的锥形瓶中,以溴化百里酚蓝作指示剂, 边滴加溶液边用右手摇动锥形瓶,在pH=6.5,7时,溶液由黄 色变为亮蓝色即达终点,记下加入的NaOH标准溶液的体积?. 重复上述实验2次.
1.4.6.2.2常规实验滴定
将锥形瓶中的流出液用NaOH标准溶液(cNo.--0.0051 mol/L)滴定,以溴化百里酚蓝作指示剂,在pH=6.5,7时,溶 液由黄色变为亮蓝色即达终点.记下加入的NaOH标准溶液的 体积.重复上述实验2次.
2结果与讨论
2.1实验数据处理
表1NaOH标准溶液浓度的标定
表2常规实验测得Phi:的Ksp值
注:温度为28.4"c,CSaOH:0.0051mol/L,V=25.O0mL.
表3微型实验交换速度不同时Phi:的Ksp值
注:温度:27.8?,cN?H---0.0051mol/L,V:=2.O0mL
2006年第11期
第33卷总第163期
广东化工
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表4常规实验和微型实验实际药品用量比对比
表5常规实验和微型实验实际实验时间对比
按教科书的要求测得的Pbl2的Ksp值的数量级为l0一,l0 为合格I,从上面表格数据可以看出:用微型实验的方法测定 Pbl2溶度积的结果与常规实验结果非常接近,且符合教科书的 要求,微型实验与常规实验比较其试剂用量都节省了90%以上, 不但减少了Pb对环境的污染,而且使实验的经费大幅降低;同 时,实验时间节省了约2/3.因此,本实验内容可以用微型实验 代替常规实验进行无机化学实验教学.
2.2本实验的优点
(1)本实验的主要仪器(离子交换柱和酸碱滴定管)较常规 实验方法有显着微缩,从而使得实验过程中的树脂转型,离子 交换,酸碱滴定等相关操作变得更为简单,便利.同时,减少 仪器的占用空间,便于学生操作,也使学生仪器的保管更为整 洁,规范,有序71.
(2)实验试剂的用量比常规实验用量大大减少,大幅度的降 低实验成本,节约教学经费,减少环境的污染,且能取得相同
的实验效果,有良好的环境效益.
(3)由于试剂的用量减少和操作的简化便利,使整个实验所
需的时间较常规实验大幅减小,从而有利于学生从容地做实验, 操作时显得更为仔细,认真,有利于学生良好实验习惯的培养, 也为适当增设实验内容,在各方面锻炼和提高学生的实验能力 提供了可能.
参考文献
【1凋宁怀.微型无机化学实验【M】.北京:科学出版社,2000,2. 【2];It京师范大学化学教研室.无机化学实验(第三版)【M】.北京:高等教 育出版社,2001,5.
【3】陈全褛.离子交换树脂法测定氯化铅溶度积实验条件的控制【J】.固原师 专(自然科学),1996,1I.
【4】毕秀成,丁宗庆.微型滴定法在分析实验教学中的运用【J】.郧阳师范高 等专科学校,2001,6.
【5】林宝风,等.基础化学实验技术绿色化教程【M】.北京:科学出版社,2003. 4.
【6】武汉大学.分析化学实验(第四版)【M】.北京:高等教育出版社,2001,5. 【7】胡乔生,等.微型实验方法在Pbl2的Ksp测定中的应用研究【J】.赣南师 范学院,2003,6.
(本文文献格式:宋龄瑛,梁淑芬,蒋笃孝,等.离子交换法测
定碘化铅溶度积常数的微型实验研究【J】.广东化工,2006. 33(11):22-25.)
(上接第lO6页)
验目的进入实验室的,因此教师既要给打基础的学生耐心的指 导,又要给进行综合性和设计性实验的学生以启发性指导;最 后开放实验室还要有一套严格的管理体系和制度,可以实行教 师和学生共同参与实验室的管理,这样即发展了学生的主人翁 .和集体意识,又使实验室的顺利开放有了保证.
3结语
其实为了在实验教学过程中更好的体现学生发展的需要,
高校还应建立一套合理的实验考核办法,实验考核不仅要体现 对实验结果进行评价的结果性,更应该体现对实验过程进行评 价的过程性,同时也要积极开展学生的自我评价,充分调动学
生的积极性和参与性.此外,建立实习基地和加强实验教师培
训也是提高高校实验教学水平的有效尝试.
在当今的教学活动中,高校实验教学已经不是传统意义上
的仅仅要求学生掌握操作技能的活动.在实验过程中应加强学 生的思维能力,创造力,独立分析问题和解决问题能力以及科
学精神的培养.因此,高校实验教学必须根据学校的教学实际, 采取相应的措施来满足当今社会对人才的需要以及学生自身发 展的需要.
参考文献
【1】闰祖书,赵惠英.加强高校基础课实验教学的几点思考【J】.陕西师范大 学(哲学社会科学版),2004,6:241—242.
【2】向隆万.体验海外教育【M】.上海:上海教育出版社,2004,119. f3涨琳,等.环境监测实验教学改革研究【J】.高等理科教育,2004,5:94—97. [411~宁宁.高校工科实验室的开放与实验教学模式的改革【J】.实验技术与 管理,2006,4:110—112.
【5】高平.论高校开放式实验教q~IJ].实验技术与管理,2005,11:95?97? (本文文献格式:方达达,曹小安,陈永亨.浅谈高校实验教学
的有效开展【J】.广东化工,2006,33(11):105—106.)
范文五:离子交换法测定碘化铅溶度积常数的微型实验研究
离子交换法测定碘化铅溶度积常数
的微型实验研究
11211宋龄瑛 ,梁淑芬 ,蒋笃孝 ,吴柳英 ,王倩
,1,广州大学化学化工学院化学系,广东 广州 510006,2,暨南大学化学系,广东 广州 510632,
[摘 要]本文采用微型实验方法与常规实验方法对碘化铅溶度积常数的测定进行了对比研究,结果表明:在相同的条件下,采 用微型实验方法不但可以达到常规实验相同的实验目的和效果,而且试剂的用量和实验时间都大大减少,降低了实验成本,减少了 Pb 对环境的污染,实验操作更为简便。
[关键词]微型化学实验,溶度积常数,离子交换,碘化铅
Microscale Experiment Research on Ion Exchange Meterage
Solubility Product Constant
11211Song Lingying, Liang Shufen, Jiang Duxiao, Wu Liuying, Wang Qing
(1.Department of Chemical and Chemical Engineering, Guangzhou University, Guangzhou 510006; 2.Chemical
Engineering of Jinan University, Guangzhou 510632, China)
Abstract: In this paper, comparing with the traditional method, we studied the microscale chemical experiment, which determing the solubility product constant of plumbous-iodide. The experiment result shows, by adopting this method in the same condition, the microscale chemical experiment can not only obtain the same purposes as general, but also reduce the dosage and time of reagents, reduce the experiment cost less money and Pb to the environmental pollution. The operation is easier, simpler and more convenient.
Keywords: microscale chemical experiment,solubility product constant,ion exchange,plumbous-iodide
离子交换法测定难溶电解质的溶度积常数,是师范院校化 量大,实验时间长,改为微型实验后,既节省了试剂用量又减 学专业无机化学实验的一项内容。该实验运用了无机化学实验 少了实验时间,取得了较好的实验效果。对用于教学的微型实 中的一般基础操作,如难溶物的制备、沉淀的洗涤、过滤,饱 验且具备了现象明显、便于操作、效果优良、成本低、易于推 和溶液的制备,一定浓度酸碱溶液的配制,溶液的准确取用, 广、安全等特点。
滴定操作,树脂的预处理、装柱、转型、交换等。实验涉及的
基本原理有:沉淀溶解平衡,溶度积的计算,离子交换的原理, 1 实验部分 酸碱中和反应,指示剂的选择等。这是一个既能检验学生掌握
1.1 实验原理 无机化学理论水平,又能培养学生耐心、细致的基本素养及观
溶度积是指:在一定温度下,难溶电解质的饱和溶液中离 察、分析、解决实际问题能力的综合性实验。常规实验试剂用
子浓度的系数次方的乘积:
[收稿日期] 2006-08-23
[作者简介] 宋龄瑛,1956-,,女,湖南人,副教授,研究方向为无机微型化学实验及配位化学。
2006 年 第 11 期 广 东 化 工
第 33 卷 总第 163 期 ? 23 ? www.gdchem.com
m+n- m+n n-m+ mB,Ksp=[ A]×[B] 若无 PbI 试剂,可用 Pb(NO ) 溶液与过量的 KI 溶液反应 AnBm?nA (s)(aq) (aq) 2 3 2 2+而制得。制成的 PbI沉淀需用蒸馏水反复洗涤,以防过量的 Pb难溶电解质 PbI在水溶液中存在下述平衡: 2 2 2+ - [2]存在。过滤,得到 PbI固体 ,再配成饱和溶液。 PbI?Pb+ 2I2 2(s)(aq) (aq)
2+-2其平衡常数即溶度积以 Ksp?PbI表示:Ksp.PbI=[Pb] [I] PbI饱和溶液在使用前数日配制并注意使溶液和外界空气 2 2 2
2+-平衡时的溶液为饱和溶液,测定 PbI饱和溶液中[Pb]、[I] 隔绝,使用前要进行“干过滤”,即在过滤中溶液浓度不能发生 2
便可求出 Ksp.PbI。 变化。因此过滤过程中所用的漏斗、玻璃棒以及承接容器都必 2
2+本实验采用阳离子交换树脂与 PbI饱和溶液中的 Pb离子 须是清洁干燥的,为使滤纸贴在漏斗壁上,可用少量待过滤溶 2
进行交换。通常把强酸型阳离子交换树脂写成 RH,其中 H 表 液润湿滤纸。
+ 1.4.2 阳离子树脂的预处理 示树脂的活性基团中可交换的 H,R 为树脂母体。本实验的
先用 1 mol/LHNO浸泡树脂 2 天,期间应搅拌几次,使树 3 交换反应可用下式表示:
-+ 2+- 2+ + 脂充分转型和溶解杂质。倾出酸液后,再加新鲜硝酸,搅拌, + 2H 2RH+ Pb?RPb 2
倾出酸液,如此反复酸洗几次,直至倾出的酸液无黄色为止, 将一定体积的 PbI饱和溶液通过离子交换树脂,树脂上的 2 [3]+2++再加去离子水洗涤,洗至溶液呈中性。经处理后的树脂浸泡 H离子即与 Pb离子进行交换。交换后,H离子随流出液流出,
+在去离子水中待用。 然后用标准 NaOH 溶液滴定,可求出 H离子的含量。根据流出
1.4.3 微型滴定管的准备 +液中 H离子的浓度,可计算出通过离子交换树脂的 PbI饱和溶 2 微型滴定管结构如图 1 所示,准备一支 5.00 mL 吸量管,移 2+液中的 Pb离子的浓度,从而得到 PbI饱和溶液的浓度,然后便 2 #液管,和一根 5注射针头,用约 3 cm 长的细乳胶管,自行车气 可求出 PbI的溶度积常数。计算公式: 2 门芯专用,将两者连接,乳胶管内放一粒小玻珠,检查连接处 2+ - CPbI= CNaOH?VNaOH/VPbI,[Pb ],[I ] = 2CPbI 2 22 不漏水和按捏玻璃珠,针头处水滴滴出顺畅,即做成微型碱式 2+-2 3Ksp?PbI= [Pb][I]= 4 C PbI 22 滴定管。
市售的强酸 型 阳离子交换 树 脂多是钠型 的 ,可表示为
R-Na。对于钠型树脂,使用时首先要进行转型操作,即用强酸
溶液与 R-Na 反应,使之转变为氢型:
+ +R-Na + H? R-H + Na
经过多次使用的 R-H 型树脂,大部分树脂交换上阳离子 5.00 mL 吸量管 n+[1](M)而变为 Rn-M,此时交换容量下降,必须进行再生处理。
1.2 实验用品
药品:碘化铅、强酸型阳离子交换树脂、NaOH 标准溶液
,0.0051 mol/L,、HNO,1 mol/L,、pH 试纸、溴化百里酚蓝指 3
示剂。
1.3 实验仪器细乳胶管
玻璃珠 1.3.1 微型实验仪器 #碱式滴定管自制,5 mL 吸量管,5注射针头,3 cm 细乳胶 5 号针头 管,小玻珠,如图 1,、离子交换柱自制,φ,5:6 mm、h,15 cm
玻璃管,玻璃棉,细乳胶管,螺旋止水夹,如图 2,、锥形瓶,50
图 1 微型滴定管 mL,、六孔井穴板、烧杯,50 mL,、移液管,2 mL,、量筒,5
mL,、铁架台、试管夹、温度计、玻璃滴管、玻璃棒。
使用时像操作常规碱式滴定管一样,但注入滴定剂时要用 1.3.2 常规实验仪器 胶头滴管吸取滴定剂从吸量管上端慢慢注入。润洗微型滴定管 碱式滴定管,50 mL,、离子交换柱,50 mL 碱式滴定管, 3 次,按捏玻璃珠排除乳胶管及针头内的气泡和调节零点后用 玻璃棉,乳胶管,螺旋止水夹,、锥形瓶,250 mL,、烧杯,50 mL、 铁架台和蝴蝶夹垂直固定微型滴定管,即可进行滴定操作。这 100 mL,、移液管,25 mL,、铁架台、试管夹、温度计、玻璃 种滴定管刻度精细,可读出小数点后两位数。由于吸量管的刻 滴管、玻璃棒。 度是刻到管尖的,而管尖处套有乳胶管和针头,4.50:5.00 mL 1.4 实验步骤[4]之间的读数不易读出,故该滴管的最大体积(读数)为 4.50 mL。 1.4.1 PbI饱和溶液的配制2 1.4.4 微型离子交换柱的制作
将过量的 PbI固体溶于经煮沸除去 CO的蒸馏水中,充分 2 2 如图 2,用 15 cm 长的玻璃管,φ,5:6 mm,一支,经酒
搅动并静臵 48 h,使其溶解,达到沉淀溶解平衡。 精喷灯烘热后拉伸,使底部端口变小,也可用一根长 15 cm 的
玻璃滴管,,在底部垫上一些玻璃棉,装上约 5 cm 长的细乳胶
广 东 化 工 2006 年 第 11 期
第 33 卷 总第 163 期 ? 24 ? www.gdchem.com
管,再用螺旋夹夹紧。用铁架台和蝴蝶夹垂直固定交换柱。 1.4.6.2.1 微型实验滴定
用胶头滴管将 NaOH 标准溶液(CNaOH=0.0051 mol/L)慢慢注 入微型滴管中,润洗微型滴定管 3 次,按捏玻璃珠排除乳胶管
及针头内的气泡并调节零点,然后安捏玻璃珠使 NaOH 标准溶 离子交换柱 液逐滴加到盛有交换液的锥形瓶中,以溴化百里酚蓝作指示剂,
边滴加溶液边用右手摇动锥形瓶,在 pH,6.5:7 时,溶液由黄 阳离子交换树脂 [6]色变为亮蓝色即达终点,记下加入的 NaOH 标准溶液的体积。
重复上述实验 2 次。 螺旋止水夹 1.4.6.2.2 常规实验滴定 细乳胶管 将锥形 瓶中的 流出液 用 NaOH 标准 溶液 (CNaOH=0.0051
mol/L)滴定,以溴化百里酚蓝作指示剂,在 pH,6.5:7 时,溶
液由黄色变为亮蓝色即达终点。记下加入的 NaOH 标准溶液的 图 2 微型离子交换柱
体积。重复上述实验 2 次。
取 1 g 干品阳离子交换树脂臵于六孔井穴板中进行预处理。
之后用胶头滴管吸取树脂悬浊液,把树脂和蒸馏水一并注入交
2 结果与讨论换柱中,同时放松螺旋夹使交换柱的水溶液缓缓流出,树脂即
沉降到柱底。尽量使树脂填装紧密不留气泡。在装柱和实验过 2.1实验数据处理[1]程中交换柱液面应始终高于树脂层面,树脂层高 10:12 cm。
1.4.5 转型或再生
表 1 NaOH 标准溶液浓度的标定 1.4.5.1 转型
C V VNaOH 邻苯二甲酸钾 邻苯二甲酸钾 用一定量 1 mol/L HNO加入交换柱内,调节螺旋夹使流出 3 -1 编号 /(mol?L) C NaOH-3-1?/mL /(×10mol?L) /mL 液体以一定的速度流出。待柱内 HNO溶液的液面降到接近树 3
1 4.92 2.00 1.92 0.0051 脂层面时,再加去离子水淋洗树脂,直到流出液呈中性,用 pH
2 4.92 2.00 1.93 0.0051 试纸检验,。
3 4.92 2.00 1.92 0.0051 1.4.5.2 再生
用去离子水洗涤树脂 2:3 次,然后用 1 mol/L HNO浸泡 3
,浸过树脂面,约 20 min,再 1 mol/L HNO洗涤树脂 2:3 次, 3 表 2 常规实验测得 PbI2 的 Ksp 值[5]最后用去离子水洗涤树脂淋洗呈中性。 -1-12- ,CPb/(mol?L) 编号 Ksp 测定值 Ksp 平均值 CI/(mol?L) 1.4.6 饱和 PbI溶液浓度的测定2 -3-3-8-81.86×10 3.71×10 2.56×10 2.61×10 1 1.4.6.1 交换和淋洗 -3-3-8-81.87×10 3.73×10 2.60×10 2.61×10 2 1.4.6.1.1 微型实验的交换和淋洗 -3-3-8-83 1.88×10 3.76×10 2.66×10 2.61×10 用 2.00 mL 吸量管准确吸取 2.00 mL PbI饱和溶液,已测 2
注:温度为 28.4?,C=0.0051 mol/L,V=25.00 mL。 NaOH PbI2 量过温度,加入交换柱内,用一个 50 mL 洁净的锥形瓶承接流
出液,控制流出液的流速为 6:8 d/min。待 PbI溶液的液面接 2
表 3 微型实验交换速度不同时 PbI2 的 Ksp 值近树脂层面时,用去离子水分多次淋洗树脂,直至流出液呈中
-3-32- , CPb/ (×10 I/(×10 C滴速 Ksp 测定 Ksp 平均 性,约用去离子水 6:8 mL,。淋洗液一并承接在上述锥形瓶中, 编号 -8-8-1-1-1) 值(×10) 值(×10/(d?min) mol?L) mol?L) 在交换过程中注意勿使流出液损失。
1.4.6.1.2 常规实验 1.84 3.67 2.48 2.36 ? ? 用 25.00 mL 吸量管准确吸取 25.00 mL PbI饱和溶液,已 2 6:8 1.77 3.54 2.23 2.36 测量过温度,,放入一小烧杯中,分几次将其转移至交换柱内。 1.81 3.62 2.37 2.36 ? ? 用一个 250 mL 洁净的锥形瓶承接流出液,控制流出液的流速为 1.90 3.80 2.74 2.62 30:40 d/min。待 PbI溶液的液面接近树脂层面时,用去离子 2 1.85 3.70 2.53 2.62 ? 10:12
水分多次淋洗树脂,直至流出液呈中性,约用去离子水 100 ? 1.86 3.72 2.58 2.62 mL,。淋洗液一并承接在上述锥形瓶中,在交换过程中注意勿 ? 2.00 3.95 3.09 2.88 [2]使流出液损失。 ? 1.94 3.88 2.91 2.88 15:20
1.4.6.2 滴定 ? 1.87 3.75 2.63 2.88
注:温度:27.8?,C=0.0051 mol/L ,V=2.00 mL NaOH PbI2
2006 年 第 11 期 广 东 化 工
第 33 卷 总第 163 期 ? 25 ? www.gdchem.com
表 4 常规实验和微型实验实际药品用量比对比 仪器的占用空间,便于学生操作,也使学生仪器的保管更为整 [7]洁、规范、有序。 常规实验 微型实验 节省百分数/% (2)实验试剂的用量比常规实验用量大大减少,大幅度的降 20 1 95 阳离子交换树脂/g 低实验成本,节约教学经费,减少环境的污染,且能取得相同 V/mL 100 2 98 HNO 3 的实验效果,有良好的环境效益。
V/ mL 25.00 2.00 92 PbI (3)由于试剂的用量减少和操作的简化便利,使整个实验所 2
V/ mL 需的时间较常规实验大幅减小,从而有利于学生从容地做实验, 95 300:400 15:20 H O 2 操作时显得更为仔细、认真,有利于学生良好实验习惯的培养, 17:20 1.3:1.5 V/ mL 92 NaOH 也为适当增设实验内容,在各方面锻炼和提高学生的实验能力
提供了可能。 表 5 常规实验和微型实验实际实验时间对比
常规实验/min 微型实验/min 节省百分数/%
装柱 10 4 60
参考文献75 22 70.6 转型淋洗 [1]周宁怀,微型无机化学实验[M],北京:科学出版社,2000,2, 交换 8 4 50 [2]北京师范大学化学教研室,无机化学实验,第三版,[M],北京:高等教 21 8 61.9 淋洗
育出版社,2001,5, 滴定 9 3 66.7 [3]陈全褛,离子交换树脂法测定氯化铅溶度积实验条件的控制[J],固原师 总时间 95 35 63.2
专学报(自然科学),1996,11,
-9-8[4]毕秀成,丁宗庆,微型滴定法在分析实验教学中的运用[J],郧阳师范高 按教科书的要求测得的 PbI的 Ksp 值的数量级为 10:10 2
等专科学校学报,2001,6, [2]为合格,从上面表格数据可以看出:用微型实验的方法测定
[5]林宝凤,等,基础化学实验技术绿色化教程[M],北京:科学出版社,2003, PbI2 溶度积的结果与常规实验结果非常接近,且符合教科书的
4, 要求,微型实验与常规实验比较其试剂用量都节省了 90%以上,
[6]武汉大学,分析化学实验(第四版)[M],北京:高等教育出版社,2001,5, 不但减少了 Pb 对环境的污染,而且使实验的经费大幅降低,同
[7]胡乔生,等,微型实验方法在 PbI的 Ksp 测定中的应用研究[J],赣南师 2 时,实验时间节省了约 2/3。因此,本实验内容可以用微型实验
范学院学报,2003,6, 代替常规实验进行无机化学实验教学。
2.2 本实验的优点
(1)本实验的主要仪器,离子交换柱和酸碱滴定管,较常规 (本文文献格式:宋龄瑛,梁淑芬,蒋笃孝,等(离子交换法测 实验方法有显著微缩,从而使得实验过程中的树脂转型、离子 定碘化铅溶度积常数的微型实验研究[J](广东化工,2006, 交换、酸碱滴定等相关操作变得更为简单、便利。同时,减少 33(11):22-25()
,上接第 106 页, 生的思维能力、创造力、独立分析问题和解决问题能力以及科 验目的进入实验室的,因此教师既要给打基础的学生耐心的指 学精神的培养。因此,高校实验教学必须根据学校的教学实际, 导,又要给进行综合性和设计性实验的学生以启发性指导,最 采取相应的措施来满足当今社会对人才的需要以及学生自身发 后开放实验室还要有一套严格的管理体系和制度,可以实行教 展的需要。
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高校还应建立一套合理的实验考核办法,实验考核不仅要体现 [3]张琳,等,环境监测实验教学改革研究[J].高等理科教育,2004,5:94-97, 对实验结果进行评价的结果性,更应该体现对实验过程进行评 [4]陈宁宁,高校工科实验室的开放与实验教学模式的改革[J],实验技术与 价的过程性,同时也要积极开展学生的自我评价,充分调动学 管理,2006,4:110-112, 生的积极性和参与性。此外,建立实习基地和加强实验教师培 [5]高平.论高校开放式实验教学[J],实验技术与管理,2005,11:95-97, 训也是提高高校实验教学水平的有效尝试。
在当今的教学活动中,高校实验教学已经不是传统意义上
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的有效开展[J](广东化工,2006,33(11):105-106()
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