范文一:苯甲酸的红外光谱测定
苯甲酸红外?光谱的测定?
一、实验目的:
1、学习有机化?合物红外光?谱测定的制?样方法。
2、学习红外光?谱仪的操作?技术。
3、初步掌握红?外光谱的定?性分析方法 ?。
二、实验原理
由于分子吸?收了红外线?的能量,导致分子内?振动能级的?跃迁,从而产生相?应的吸收信?号——红外光谱。通过红外光?谱可以判定?各种有机化?合物的官能?团;如果结合对?照标准红外?光谱还可用?以鉴定有机?化合物的结 ?构。三、仪器和试剂?
1.仪器:岛津IRA?ffini?ty-1型傅里叶?变换红外分?光光度计,岛津压片机?,玛瑙研钵
2.试剂:光谱纯KB?r粉末,苯甲酸
四、实验步骤
(一)压片制样
固体样品制?样由压模进?行,压模的构造?如图所示:
压模由压杆?和压舌组成?。压舌的直径?为13mm?,两
个压舌的?表面光洁度?很高,以保证压出?的薄片表面?光
滑。因此,使用时要注?意样品的粒?度、湿度和硬度?,
以免损伤压?舌表面的光?洁度。
组装压模时?,将其中一个?压舌光洁面?朝上放在底?
座上,并装上压片?套圈,加入研磨后?的样品,再将另
,轻轻转动以?保证样品一压?舌光洁面朝?下压在样品?下
面?平整,最后顺序放?在压片套筒?、弹簧和压杆?,通过液压器?加压力至5?-10×107Pa?,保持3mi?n。
试样和纯溴?化钾压片的?制作
(1)取约150?mg干燥K?Br粉末充?分研磨至微?粒直径约2?μm,然后按上述?操作压片即?空白片。
(2)将约2mg?试样与20?0mg干燥?KBr粉末?置于玛瑙研?钵中,充分研磨至?微
粒直径约?2μm,同上操作研?磨均匀,压片得试样?片。
(二)傅里叶变换?红外分光光?度计操作及?测定
1、开机:顺序开启稳?压电源、显示器、红外分光光?度计主机、计算机主机?及打印机等?电源开关,仪器主机预?热20mi?n。
2、启动软件
(1)开启计算机?主机进入W?indow?s操作系统?。
(2)双击桌面【IRsol?ution?】图标进入I?Rsolu?tion工?作站。
3、仪器初始化?:点击菜单条?上【测定】中的【初始化】,初始化仪器?至4个绿灯?亮起,同时左下方?【状态】窗口中显示“?INIT Succe?ss”字样,即可进行文?件名等相关?参数设定和?光谱测定。
4、光谱测定
(1)采集背景的?红外光谱:打开样品室?盖,将空白片置?于红外样品?架上,将样品片架?插入样品室?槽架上,盖上样品室?盖。点击此窗口?的【背景】键,弹出对话框?,点击【确定】,进行背景扫?描。
(2)采集试样的?红外光谱:打开样品室?盖,取出空白片?,将经适当方?法制备的试?样片置于红?外样品架上?,将样品片架?插入样品室?槽架上,盖上样品室?盖。点击【测定】窗口,点击【样品】键,进行试样扫?描。
5、关机
测定工作完?毕后,应按照操作?系统的要求?,逐级退出窗?口,关闭计算机?主机,关闭显示器?、红外光度计?主机、打印机和稳?压器电源。
6、清洁
测量结束后?,用无水乙醇?将研钵,压片器具洗?干净,烘干后,存放于干燥?器中。
五、数据处理
请标示试样?红外谱图上?的主要吸收?峰的频率,并指出可能?的基团吸收?类型。 六、注意事项
1、试样测试完?毕后应及时?取出,长时间放置?在样品室中?会污染光学?系统,引起性能下?降。样品室应保?持干燥,应及时更换?干燥剂。
2、红外主机电?源开关(黄灯)不应关闭,应保持黄色?指示灯亮,使主机的干?燥
系统保持?运行状态。
3、红外主机及?其配件以及?室内应保持?干燥环境。
4、环境条件:红外实验室?的室温应控?制在15~30?,相对湿度应?小于65%,适当通风换?气,以避免积聚?过量的二氧?化碳和有机?溶剂蒸汽。
思考题
1、研磨试样时?,为什么要求?研磨至2微?米左右,
2、为什么IR?测试时要求?干燥的条件?,
范文二:苯甲酸熔点的测定
实验名称:苯甲酸熔点的测定
一、实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理.
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
利用毛细管测定法测定所得到的精制萘的熔点,并与精制前样品的熔点及相应的标准品进行对比,分析产品的纯度。
三、实验仪器与药品
药品:石蜡,苯甲酸
仪器:b形熔点测定管,玻璃棒,毛细管,温度计,酒精灯,缺口单孔软木塞
四、实验装置
五、实验步骤
1.向b形管中加入石蜡,其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在
温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球中部。
2(加热:仪器和样品安装后,用火加热侧管。要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。
3.记录:密切观察样品的变化,当样品部分透明时为始熔温度。当样品完全消失全部透明时为全熔温度。记录数据。
六、数据处理
样品 始熔温度 全熔温度 熔程
苯甲酸 92 118.5 26.5
注意事项:
1. 导热液不宜加的过多,以免受热膨胀溢出引起危险。 2. 加热升温时要注意控制好温度的上升速度,不宜过快,否则最终
的数据将不准确。
3. 熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值,而是它们的范围值。 八、思考题
1(加热快慢为什么会影响测定熔点的准确度,
答:我们用毛细管它有一定的传热速度,如果加热过快外部热量来不及传给样品,外部温度高于管内,则测得熔点会偏高。
范文三:食品中苯甲酸的测定
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法
2.1原理
不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。
2.2试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2.2.1 甲醇:色谱纯。
2.2.2 乙酸铵溶液:称取1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。
2.2.3 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]加水至1000mL。 2.2.4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中,加入30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。 2.2.5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合。 2.2.6 正己烷。
2.2.7 pH4.4乙酸盐缓冲溶液:
a)乙酸钠溶液:称取6.80g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用水溶解后定容至1000mL。 b)乙酸溶液:称取4.3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。
将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4.4乙酸盐缓冲溶液。 2.2.8 pH7.2磷酸盐缓冲溶液:
a)称取23.88g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),用水溶解后定容至1000mL。 b)称取9.07g磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7.2磷酸盐缓冲液。 2.2.9 标准溶液的配制:
a)苯甲酸标准储备液:准确称取0.2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1.00mg。
b)山梨酸标准储备液:准确称取0.2680g山梨酸钾,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含山梨酸1.00mg。
c)糖精钠标准储备液:准确称取0.1702g糖精钠(C6H4CONNaSO2)(120℃烘
干4h),加水溶解并定容至200mL。此溶液中糖精钠的含量为1.00g/mL。 d)混合标准使用液:分别准确吸取不同体积苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液,将其稀释成苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别为0.000mg/mL、0.020mg/mL、0.040mg/mL、0.080mg/mL、0.160mg/mL、0.320mg/mL的混合标准使用液。
2.2.10 微孔滤膜:0.45μm,水相。
2.3仪器与设备
2.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 2.3.2 离心机:转速不低于4000r/min 2.3.3 超声波水浴振荡器。 2.3.4 食品粉碎机。 2.3.5 旋涡混合器。 2.3.6 pH计。
2.3.7 天平:分度值为0.01g和0.1mg。
2.4分析步骤
2.4.1样品处理 2.4.1.1液体样品
①碳酸饮料、果酒、葡萄酒等液体样品:称取10g样品(精确至0.001g)(如含有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)于25mL容量瓶中,用氨水(1+1)调节pH至近中性,用水定容至刻度,混匀,经微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
②乳饮料、植物蛋白饮料等含蛋白质较多的样品:称取10g样品(精确至0.001g)于25mL容量瓶中,加入2mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入2mL乙酸锌溶液摇匀,以沉淀蛋白质,加水定容至刻度,4000r/min离心10min,取上清液,经微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。 2.4.1.2半固体样品
①含有胶基的果冻样品:称取0.5g~1g样品(精确至0.001g),加水适量,转移至25mL容量瓶中,再加水至约20mL,置60℃~70℃水浴中加热片刻,加塞,剧烈振摇使其分散均匀后,加氨水(1+1)调节pH至近中性,加塞,剧烈振摇,
使样品在水中分散均匀,置60℃~70℃水浴锅中加热30min,取出后趁热超声5min,冷却后用水定容至刻度,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
②油脂、奶油类样品:称取2g~3g样品(精确至0.001g)于50mL具塞离心管中,加入10mL正己烷,用旋涡混合器使其充分溶解,4000r/min离心3min,吸出正己烷提取液转移至250mL分液漏斗中,再向50mL具塞离心管中加入10mL正己烷重复上述步骤,合并正己烷提取液于250mL分液漏斗中。于分液漏斗中加入20mLpH4.4乙酸盐缓冲溶液加塞后剧烈振摇分液漏斗约30s,静置分层后,将水层转移至50mL容量瓶中,再加入20mLpH4.4乙酸盐缓冲溶液,重复上述步骤,合并水层并用乙酸盐缓冲溶液定容至刻度,经微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。 2.4.1.3固体样品
①肉制品、饼干、糕点:称取粉碎均匀样品2g~3g(精确至0.001g)于小烧杯中,用20mL水分数次清洗小烧杯将样品移入25mL容量瓶中,超声振荡提取5min,取出后加2mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入2mL乙酸锌溶液,摇匀,用水定容至刻度,移入离心管中,4000r/min离心5min,吸出上清液,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
②油脂含量高的火锅底料、调料等样品:称取样品2g~3g(精确至0.001g)于50mL具塞离心管中,加入10mL磷酸盐缓冲液,用旋涡混合器充分混合,然后于4000r/min离心5min,小心吸出水层转移到25mL容量瓶中,再加入10mL磷酸盐缓冲液于具塞离心管中,重复上述步骤,合并两次水层液,用磷酸盐缓冲液定容至刻度,混匀,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
③凝胶糖果、胶基糖果:按半固体样品2.4.1.2含有胶基的果冻样品处理。 2.4.2色谱条件
a)色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm,或性能相当者; b)流动相:甲醇(2.2.1)+乙酸铵溶液(2.2.2)(5+95); c)流速:1mL/min; d)检测波长:230nm; e)进样量:10μL。 2.4.3测定
取处理液和混合标准使用液各10μL注入高兴液相色谱仪进行分离,以其标准
溶液峰的保留时间为依据定性,以其峰面积求出样液中被测物质含量,供计算。
2.5结果计算
标准品四条校正曲线
范文四:食品中苯甲酸的测定
食品中苯甲酸的测定 一、实验目的:
?熟悉高效液相色谱测定方法。
二、实验原理:
试样加温除去二氧化碳和乙醇,调pH值至近中性,过滤 后用高效液相色谱C18反相柱分离,经紫外检测器于滤长 230nm检测,用外标法定量测定。
三、主要仪器和试剂:
? 高效液相色谱仪(附紫外光度检测器);
? 甲醇(色谱纯);
? 稀氨水(1+1);
? 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至
1000mL,溶解,经0.45滤膜过滤; ,m
? 碳酸氢钠溶液(20g/L);
? 苯甲酸标准贮备液(1.0mg/mL):精密称取100mg苯
甲酸,加5mL20g/L碳酸氢钠溶液,加热溶解,移入100mL容
量瓶中,加水至刻度,混匀。
? 苯甲酸标准使用液(0.1mg/mL):吸取10mL苯甲酸标
准贮备溶液于100mL容量瓶中,加水至刻度。
?如试样含? 超纯水。
CO2或乙醇,
先水浴加热除四、实验步骤:
pH。 去后再调? 样品处理:
?如试样浑浊称取5.00g,10.0g试样放入小烧杯中,用氨水(1+1)调
则先离心再取pH约为7。加水定容至适当体积,过0.45滤膜,备用。 ,m
上清液过滤膜。
1
? 色谱参考条件:
预柱:ODS柱,10,4mm×4.5cm ,m
分析柱:ODS柱,5,4.6mm×25cm ,m
流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵=5+95
紫外检测波长:230nm
进样量:10 ,L
流速:1mL/min
五、原始记录:
六、数据处理: 果保留两位有
按(1)式计算样品中苯甲酸含量: 效数字
A,1000X, V2m,,1000V1
式中,X—样品中苯甲酸含量,g/kg;
A—进样体积中苯甲酸含量,mg;
m—试样质量,g;
V—进样体积,mL; 2
V—试样稀释液总体积,mL。 1
七、实验讨论:
2
范文五:酱油中苯甲酸的测定
实验一、酱油中苯甲酸的测定
GB5009. 28 — 2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
一、实验目的
1熟悉并能熟练使用高效液相色谱仪;
2了解并掌握高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸含量的方法与原理;
二、仪器基本原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等 几部分组成。储液器中的流动相被高压泵系统 , 样品溶液经进样器进入流动相 , 被流动相载入色谱柱 (固定相 ) 内 , 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同 的分配系数 , 在两相中作相对运动时 , 经过反复多次的吸附 - 解吸的分配过程 , 各组分在移动速度上产生较大的差别 , 被分离成单个组分依次从柱内流出 , 通 过检测器时 , 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪 , 数据以图谱形式打印出来。
三、仪器和试剂
1. 仪器:高效液相色谱仪 -安捷伦 1100、离心机(转速 >8000r/min)、超声 波水浴振荡器、旋涡混合器、 PH 计、分析天平(感量为 0.001g 和 0.0001g )、 水相微孔滤膜(0.22μm );
2. 试剂(除特别说明 , 所用试剂均为分析纯 , 水为 GB/T6682规定一级水):氨水、 亚铁氰化钾、 乙酸锌、 甲醇 (色谱纯) 、 乙酸铵 (色谱纯) 、 苯甲酸钠 (≥ 99%)
3. 试剂配制
3.1氨水溶液 ( 1+99 ):取氨水 1mL ,加到 99mL 水中 , 混匀。
3.2亚铁氰化钾溶液 ( 92g / L ):称取 106g 亚铁氰化钾 , 加入适量水溶解 , 用水定 容至 1000mL 。
3. 3 乙酸锌溶液 ( 183g / L ):称取 220g 乙酸锌溶于少量水中 , 加入 30 mL 冰乙 酸 , 用水 定容至 1000mL 。
3. 4 乙酸铵溶液 ( 20 mmol/ L ):称取 1.54g 乙酸铵 , 加入适量水溶解 , 用水定容至 1000 mL,经 0. 22 μ m 水相微孔滤膜过滤后备用。
3.5甲酸 - 乙酸铵溶液 ( 2mmol/ L 甲酸 +20mmol / L 乙酸铵 ):称取 1.54g 乙酸 铵 , 加入适量水溶解 , 再加入 75.2μL 甲酸 , 用水定容至 1000mL, 经 0.22μm 水相微孔滤 膜过滤后备用。
3.6苯甲酸标准储备溶液 ( 1000mg / L ):准确称取苯甲酸钠 0.118g(精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 于 4℃贮存 , 保存期为 6 个月。当使用苯甲酸 标准品时 , 需要用甲醇溶解并定容。
3.7苯甲酸混合标准中间溶液 (200mg/L):准确吸取苯甲 10.0mL 于 50mL容量瓶中 , 用水定容。于 4℃ 贮存 , 保存期为 3 个月。
3.8苯甲酸混合标准系列工作溶液 :准确吸取苯甲酸混合标准中间溶液 0mL 、 0. 05mL 、 0.25mL 、 0.50mL 、 1.00mL 、 2.50mL 、 5.00mL 和 10.0mL ,用水定容至 10mL ,配制成质量
浓度分别为 0mg L、 1.00mg/L、 5.00mg/L、 10.0mg/L、 20.0mg/L、 50 0mg/L、 100mg/L和 200mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配。
四、仪器条件
1)进样量:10μL ;
2)流速:1ml/min;
3)流动相:甲醇;乙酸铵(0.02mol/L) (5:95)
4)检测器:紫外检测器, 230nm 波长, 0.2AUFS 。
5)柱:YWG-C18 4.6mm×250mm , 10μm 不锈钢柱;
用于色谱分析的试样为 1g 时,最低检出浓度为 1mg/kg.
五、实验步骤
1. 样品预处理
准确称取约 2g (精确到 0.001g ) 试样于 50mL 具塞离心管中 , 加水约 25mL , 涡旋混匀 , 于 50℃水浴超声 20min ,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液 2mL 和乙酸 锌溶液 2mL, 混匀 , 于 8000r/min离心 5min , 将水相转移至 50mL 容量瓶中 , 用氨 水调 PH 值约为 7,并用水定容至刻度 , 混匀。取适量上清液过 0.22μm 滤膜 , 待 液相色谱测定。
2. 标准曲线的制作
将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中 , 测定相应的峰面积 , 以混 合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标 , 以峰面积为纵坐标 , 绘制标准曲线。
3. 试样溶液的测定
取处理液和混合标准液各 10μL 注入高效液相色谱仪进行分离, 以其标准溶 液峰的保留时间为依据定性,求出样液中被测物质含量,以供计算。
六、结果计算
试样中苯甲酸的含量计算
X=(ρ*V) /(m*1000)
X ——由标准曲线得出的苯甲酸的质量浓度 , 单位为毫克每升 (mg/L); ρ——进样体积中苯甲酸的质量 , 单位为毫克 (mg);
V ——试样定容体积 , 单位为毫升 (mL);
m ——试样质量,单位为克或 (g);
1000——换算系数。
七、注意事项
1. 精密度:在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 算术平均值的 10%(结果保留两位有效数字)
2. 按取样量 2g ,定容 50mL 时 , 苯甲酸的检出限为 0.005g/kg,定量限 为 0.01g/kg
。
转载请注明出处范文大全网 » 苯甲酸的红外光谱测定