土壤中砷含量的标准

范文一：土壤中砷含量的标准

土壤中砷含?量的标准:一级土壤环?境质量标准?规定土壤砷?含量?15mg/kg，三级标准应??30mg/kg

硫酸亚铁、硫酸锌加氮?肥、氯化镁等可?减轻砷对水?稻的毒害。一般磷肥可?减轻砷毒害?而含砷较多?的磷肥有时?加重砷毒害?。

大米中砷和?镉含量的测?定，我用的是两分析方法?种，一种是IC?P-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测?镉，原子吸收石?墨炉法测镉?与ICP-MS法检出?来的结果差?不多，可是用原子?荧光法测砷?只有ICP?-MS法检测?结果的一半?(包括大米的?质控样也一?样)，带了大米的?标物分析，ICP-MS法检测?出的结果较?满意，与质控样的?数值相吻合?，这样原子荧?光法测砷就?不准了，同样用微波消解一起消解处?理了，ICP-MS法做质?控样准确了?，因此可排除?消解处理过?程的不准确?性了，这样问题只?有出在原子?荧光法测砷?的过程了，原子荧光法?测砷做出来?的标线也很?好的，

稻是我国乃?至亚洲的主?要粮食作物?之一。世界上90?,的水稻产自?亚洲，而在亚洲一?些国家(如孟加拉国?、中国(包括台湾)、泰国等)的稻米主要?生产区，土壤和地下?水已遭受到?较为严重的?砷污染。土壤中的砷?可以通过秸?秆和稻米经?食物链进入?人体，直接或间接?危害着人体?健康。近年来，针对水稻吸?收及转运砷?的问题国内?外已有一些?报道，然而，这些研究都?忽略了一个?重要环节—水稻特殊的?根际环境效?应。而水稻根表?自然形成的?铁氧化物膜?(铁膜)作为根际不?可分割的一?部分，以及砷等污?染物进入根?系的门户，对砷的迁移?、吸收和在组?织中的累积?有何作用及?作用程度如?何?目前国内外?有关的研究?尚少，这也正是本?论文主要研?究的问题。本研究采用?不同的培养?系统研究了?水稻根表形?成的铁膜对?砷吸收和转?运的作用机?制。 (1)根表铁、锰氧化物膜?对水稻吸收?和转运砷的?影响在诱导铁、锰膜12小?时后，水稻根表出?现了明显的?红棕色铁膜?，但锰膜形成?的数量相对?较少。当营养液中?供应的砷为?五价砷(As(?))时，铁膜上砷的?富集量远高?于对照和锰?膜处理，并且也明显?高于三价砷?(As(?))处理。这说明铁膜?对As(?)的亲和力高?于对As(?)的亲和能力?。供应As(?)时，大部分砷(55,)累积在水稻?根中;供应As(?)时，大部分砷(60,)富集在根表?铁膜中。对锰膜处理?和对照而言?，无论供应的?砷为何种形?态，大部分砷(62,-69,)均累积在根?中。 (2)根表铁膜的?数量与基因?型对水稻吸?收和转运砷?的影响对于三个基?因型(两个亲本和?一个后代)而言，形成铁膜的?能力是不同?的。根表沉积的?铁膜数量和?砷在膜上的?富集浓度之?间存在极显?著的正相关?关系。大约75-89,的砷与铁膜?共同包裹在?根表。地上部砷浓?度存在显著?的基因型差?异，说明不同基?因型水稻转?运砷的能力?是不同的。 (3)磷饥饿及其?诱导产生的?铁膜对水稻?吸收和转运?砷的作用磷饥饿(缺磷)24小时后?，水稻的根表?出现了明显?的红棕色物?质的沉积，扫描电镜的?能谱分析结?果显示，根表的红棕?色物质是铁?的氧化物。磷饥饿时，富集在根表?的砷浓度明?显高于磷营?养正常的水?稻植株，然而转移到?茎叶的砷浓?度变化正好?与之相反。这说明缺磷?诱导铁膜的?形成使磷—砷二元的相?互作用关系?转变为磷—铁膜—砷三元的相?互作用关系?，并且降低了?砷由根系向?地上部的转?运。 (4)砷在土壤—铁氧化物膜?—水稻体系中?的累积与迁?移规律采用土壤—玻璃珠联合?培养的方式?，选择六个氧?化能力不同?的水稻基因?型，以经历整个?生育期的水?稻及根表自?然形成的铁?膜为研究对?象，研究了砷在?土壤—铁膜—水稻(根系到籽粒?)系统中的累?积和迁移规?律。主要结果如?下:氧化能力不?同的水稻基?因型根表沉?积的铁膜的?数量存在明?

显差异。砷在铁膜—根系—秸秆—颖壳—籽粒中的分?布呈依次递?减的趋势。对于籽粒中?砷的形态进?行了分析，基因型之间?存在明显的?形态差异。无机砷的排?列顺序为:科优136?0(KY-1360),94D-64,圭630(Gui63?0),远诱一号(YY-1),94D-54和94?D-22;有机砷的分?配趋势则为?:YY-1,94D-54,94D-22,Gui63?0,KY-1360和?94D-64。总之，铁膜是水稻?根系表面客?观存在的一?种自然现象?。该氧化物膜?对五价砷有?很强的富集?能力，在根际微环?境中是五价?砷吸收的缓?冲区。

范文二：土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定

（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷

的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.

元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。

关键词

砷土壤采样分析方法

第一章土壤样品的采集与处理···························

1.1 土壤样品的采集······························ 1.2 土壤样品的处理与贮存························ 第二章土壤砷含量的测定·······························

2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6

采用原理···································· 仪器、试剂及其配制方法······················· 分析步骤···································· 校准曲线的绘制······························ 结果计算···································· 结论········································

主要参考文献··········································· 致谢················································· 附录···················································

引言

环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。

土壤是人类赖以生产、生活的重要物质环境.人类在土壤上从事工业、农业、建筑和交通等各种活动,新的物质不断地被引进土壤中,使土壤受到工业“三废”(废水、废气、废渣)、生活“三废”(粪便、垃圾、污水)以及施用化肥、农药的污染.

在污染土壤的有害物质中,砷是一种较普遍的化学污染物质.砷能迫使细胞中的染色体成群聚集在一起，这样能分解正常细胞中的DNA，让它们失去控制地增生，从而导致癌症；长期以来砷都被认为是一种致癌物。

另一方面，砷同时也能诱导已癌变的细胞自我毁灭，这一结论预示了研制新的癌症治疗药物的可能性。在中国和美国实施的研究表明，砷有助于治疗急性早期骨髓性白血病，但是研究人员们却未能解释砷的这种工作原理，一些人说这是因为砷让氧分子具有反应活性并关闭了癌症基因，另外一些人的理论认为砷分裂了癌症发病过程中的一种重要的蛋白质化合物。所以，研究砷含量已成为一项迫不及待的任务。

本文主要讲解了测定土壤中砷含量时土壤的采样、风干、贮存以及测定方法。如有不全之处，欢迎批评指正。

第一章土壤样品的采集与处理

1.1土壤样品的采集

土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件.实验室工作者只能对来样的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义因此，分析结果能否说明间题，关键在于样品的采集和处理. 1.1.1 样品的代表性与采样误差的控制

土壤的不均一性是造成采样误差的主要原因。这种不均一性存在于空间和时间上，一般情况下，采样误差要比分析误差大得多。为保证样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。

（1）采样前要进行现场勘察和有关资料的收集，根据土壤类型、肥力等级和地形等因素经研究范围划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。

（2）要保证有足够多的采样点，使之能够代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于研究范围的大小、研究对象的复杂程度和实验研究所要求的精密度等因素，一般以5～20个点为宜。 1.1.2 样品采集

每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土壤上层与下层的比例要相同。采样器应垂直于地面，入土至规定的深度。铲出一个断面，平行于断面取土。一半取1kg左右为宜，如果数量多采用四分法将多余的弃去（如下图）。

将采集的样品放入样品袋，在样品袋内外各具一张标签，写明采样地点、剖面号、层次、土壤深度、采样日期和采样人等。

1.2土壤样品的处理与贮存

1.2.1 风干土壤

从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中要经常翻动。 1.2.2 处理

将风干土壤剔除石块等异物，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要全部通过2mm孔径筛。将通过2mm孔径筛的土壤用四分法取出一部分继续碾压，使之全部通过0.25mm孔径筛，再用四分法取出一部分，用玛瑙研钵磨细，使之全部通过0.149mm孔径筛。

第二章土壤砷含量的测定

2.1采用原理

土壤中各种形态砷的化合物，经硝酸—高氯酸消解后，转变成砷酸或砷酸盐，五价砷在酸性溶液中经碘化钾与氯化亚锡还原为三价砷，与新生态氢生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢后，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液吸收，生成红色络合物，颜色深度与三价砷离子成正比，比色测定。

AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3

(干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。)

2.2仪器、试剂及其配制方法

1 主要仪器设备分光光度计（10mm比色皿）、电热板、砷化氢发生装置、砷化氢发生瓶（150ml，带磨口）、导气管（一端带有磨口接头，并有一球形泡,一端被拉成毛细管,管口直径不大于1mm）、导气管（内径为8mm的试管，带有5.0ml刻度） 2 试剂及其配制方法

2.1 硝酸：优级纯，密度1.42 2.2 硫酸：优级纯，密度1.84 2.3 高氯酸：优级纯，70%～72% 2.4 三氯甲烷 2.5硫酸溶液：1+1

2.6氯化亚锡溶液（密度400g／L）：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于100mm浓盐酸中，保存时加入几粒锡粒。

2.7乙酸铅棉花：称取乙酸铅10g，溶于20mL 6mol／L乙酸中，用水稀释至100ml，将脱脂棉在此溶液中浸渍1h，取出自然晾干。 2.8锌粒：无砷，10～20目蜂窝状细粒。

2.9二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，加入100ml氯仿及4ml三乙胺，摇匀，以氯仿稀释至1000ml，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用。 2.10碘化钾溶液（密度150g／L）:称取15.0g碘化钾溶于水中，稀释至10ml，贮存于棕色瓶。

2.11 硫酸铜溶液：将15g硫酸铜溶于水中，稀释至100ml. 2.12氢氧化钠溶液：2mol／L，贮存在聚乙烯瓶中。

2.13砷标准贮备液(100.0ug／mL):将三氧化二砷于110℃下烘干2h，冷却后准确称取0.1320g，用2ml 5mol／L的氢氧化钠溶液溶解，以酚酞作指示剂，用1mol／L的硫酸中和溶液至无色，再过量10ml，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.14砷标准溶液（10.0 ug／mL）：吸取10.0ml砷标准贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.15砷标准使用溶液（1.0 ug／mL）：吸取10.0ml砷标准溶液于100ml容量

瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3分析步骤

1 样品消解

称取通过0.149mm孔径筛的风干试样0.5～2g(精确至0.0002g)于砷化氢发生器的三角瓶中，加7ml硫酸溶液，再加10ml硝酸，2ml高氯酸，盖上小漏斗，在电热板上加热，破坏有机物（如果试液颜色变深，应及时补加硝酸）。至冒大量白烟（约200℃左右），保持此温度继续消解，直至试样完全变白，溶液近无色，取下冷却至室温加水至约50ml。 2 样品测定

在消解后的样品中加4ml的碘化钾溶液，摇匀，加2ml 400g／L氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min，加1ml硫酸铜溶液和4g锌粒，迅速塞上装有乙酸铅棉花导气管的瓶塞，将发生的砷化氢气体导入盛有5ml吸收液的吸收管中，在室温下反应1h。取下吸收管，用氯仿将吸收液补足至5ml。在分光光度计上波长520nm处，用10cm比色皿，以氯仿为参比进行比色，读取吸光度。

同时作空白试验。查对校准曲线，求得砷含量。

2.4校准曲线的绘制

准确吸取1.0 mg／L的砷标准溶液0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml分别置于8个砷化氢发生器的三角瓶中，加水至50ml，加7ml 1+1 硫酸。以下操作同样品测定，即为0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ug砷标准系列。以砷标准含量为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

例如：

取样体积吸光度A 空白A0

0 1 2.5 5 10 15 20 25

0.029 0.062 0.102 0.172 0.312 0.452 0.592 0.756

0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029

A-A0

0 0.033 0.073 0.143

0.283 0.423 0.563 0.727

2.5结果计算

砷（mg／kg）=M1／W(1-f)

式中：M1----由校准曲线查得测定液中砷含量，ug W ----试样质量，g。 f-----土样水分含量，%

(砷回收率90%～101%；平行测定结果允许相对偏差≦10%)

2.6结论

1 有机质含量低的土壤，土样消化时可不必加硝酸。

2 土样消解后，溶液应透明无色，如溶液呈棕色或黄色，说明有机质分解不完全，或硝酸分解不彻底，将对测定产生不良影响。

3. 在砷化氢发生前，每加一种试剂均需摇匀，吸收管用后要洗净烘干。

4 锌粒的粒度对砷化氢的发生有强烈影响，要求粒度均一。使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。。

5 砷化氢发生过程中，要注意防止后一段时间因砷化氢瓶内的压力下降而产生倒吸现象。为避免倒吸，应将砷化氢发生瓶在进行一段时间实验后提高一定高度，使导气管内液面下降。

6. 硝酸干扰砷的测定，故需在砷化氢发生前用硫酸去除干净。

7. 在砷化氢发生瓶中加入锌粒后，立即将磨口弯接管塞塞紧，避免砷化氢未与二乙基二硫代氨基甲酸银反应前从体系中逸出。

8 土壤砷消解液最低检出限为0.002mg／L

9 砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

参考文献

【1】鲁如坤.土壤农业化学分析方法.北京：中国农业科技出版社.2000 【2】杜森高祥照.土壤分析技术规范.北京：中国农业出版社.2006 【3】GB／T 15555.3-----1995

致谢

以上为土壤砷含量测定的一系列方法及步骤，也即我实习重点掌握并自行操作的一项测定方法。感谢我的实习负责人！感谢我的指导老师！感谢大学三年来一直帮助我、支持我的老师及同学

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附录

分光光度法测定土壤中砷含量原始记录

范文三：土壤中砷含量的测定方法研究

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

土壤中砷含量的测定方法研究

作者:张宇念娟妮刘敏薛婷

来源:《安徽农学通报》 2016年第 11期

摘要:采用微波消解法消解土壤样品后,分别以电感耦合等离子体质谱法在碰撞反应池模式和标准模式下,测定土壤中砷的含量,借以研究同量异位素对砷测定值的影响。结果表明:采用碰撞反应池模式可以有效地排除同量异位素中单元素和多原子离子对目标元素砷测定的干扰,使测定结果更加准确。

关键词:电感耦合等离子体质谱仪;碰撞反应池;砷

中图分类号 S153.6 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2016) 11-0087-03

Determination of Arsenic in Soil

Zhang Yu et al.

(Shaanxi Province Environmental Monitoring Center, Xi'an 710054, China )

Abstract:By microwave digestion method after digested soil samples with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry in the collision cell mode and standard mode, the paper detected content of arsenic in soil, in order to study the impact of isobaris on arsenic measured values.The results show that the collision cell mode can effectively exclude isobaric single elements and polyatomic ions of arsenic target elements are determined to make the measurement results more accurate.

Key words:ICP-MS ; Collision cell; Arsenic

砷是一种斜方六面体的灰黑色非金属,砷的化合物有三价和五价 2种,都具有毒性,其中三价砷的毒性更大。环境中的砷污染主要是由工业 “ 三废 ” 造成的,包括含砷金属矿石的开采、焙烧、冶炼,化工、炼焦、火电、造纸、皮革等生产过程中排放的含砷烟尘、废水、废气、废渣造成的污染 [1-2]。随着自然的岩石风化作用及人类开发和利用地下资源(包括含砷矿物的处理和燃料的燃烧),使砷引入到大气、水体和土壤中。

土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分,其质量好坏与人们的生活息息相关。随着经济的发展,人们对食品安全和生活环境的要求也越来越高。为了维护生态平衡, 保障人们身体健康,国家颁布的《土壤环境质量标准》三级标准规定适宜于农业生产的土壤中砷的含量必须低于 30mg/kg[3]。随着社会进步以及人们环保意识的增强,土壤环境对人体健康的影响已越来越受到人们的关注。

范文四：土壤中砷含量的测定.doc

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(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)

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摘要

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大. 元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3(砒霜)毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。

关键词

采样分析方法砷土壤

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第一章土壤样品的采集与处理???????????????????????????

1.1 土壤样品的采集??????????????????????????????

1.2 土壤样品的处理与贮存???????????????????????? 第二章土壤砷含量的测定???????????????????????????????

2.1 采用原理????????????????????????????????????

2.2 仪器、试剂及其配制方法???????????????????????

2.3 分析步骤????????????????????????????????????

2.4 校准曲线的绘制??????????????????????????????

2.5 结果计算????????????????????????????????????

2.6 结论???????????????????????????????????????? 主要参考文献??????????????????????????????????????????? 致谢????????????????????????????????????????????????? 附录???????????????????????????????????????????????????

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引言

在污染土壤的有害物质中,砷是一种较普遍的化学污染物质.砷能迫使细胞中的染色体成群聚集在一起，这样能分解正常细胞中的DNA，让它们失去控制地增生，从而导致癌症; 长期以来砷都被认为是一种致癌物。

本文主要讲解了测定土壤中砷含量时土壤的采样、风干、贮存以及测定方法。如有不全之处，欢迎批评指正。

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第一章土壤样品的采集与处理

1.1土壤样品的采集

土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样

实验室工作者只能对来样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件.

的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析

技术都将毫无意义因此，分析结果能否说明间题，关键在于样品的采集和处理.1.1.1 样品的代表性与采样误差的控制

(1) 采样前要进行现场勘察和有关资料的收集，根据土壤类型、肥力等级和地形等因素经研究范围划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。

(2) 要保证有足够多的采样点，使之能够代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于研究范围的大小、研究对象的复杂程度和实验研究所要求的精密度

,20个点为宜。等因素，一般以5

1.1.2 样品采集

每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土壤上层与下层的比例要相同。采样器应垂直于地面，入土至规定的深度。铲出一个断面，平行于断面取土。一半取1kg左右为宜，如果数量多采用四分法将多余的弃去(如下图)。

将采集的样品放入样品袋，在样品袋内外各具一张标签，写明采样地点、剖面号、层次、土壤深度、采样日期和采样人等。

1.2土壤样品的处理与贮存

1.2.1 风干土壤

从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中要经常翻动。

1.2.2 处理

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第二章土壤砷含量的测定

2.1采用原理

AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3

(干扰因素:硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。)

2.2仪器、试剂及其配制方法

1 主要仪器设备

0mm比色皿)、电热板、砷化氢发生装置、砷化氢发生瓶(150ml，分光光度计(1

带磨口)、导气管(一端带有磨口接头，并有一球形泡,一端被拉成毛细管,管口直径不大于1mm)、导气管(内径为8mm的试管，带有5.0ml刻度) 2 试剂及其配制方法

2.1 硝酸:优级纯，密度1.42

2.2 硫酸:优级纯，密度1.84

2.3 高氯酸:优级纯，70%,72%

2.4 三氯甲烷

2.5硫酸溶液:1+1

2.6氯化亚锡溶液(密度400g,L):称取40g氯化亚锡(SnCl2?2H2O)溶于100mm浓盐酸中，保存时加入几粒锡粒。

2.7乙酸铅棉花:称取乙酸铅10g，溶于20mL 6mol,L乙酸中，用水稀释至100ml，将脱脂棉在此溶液中浸渍1h，取出自然晾干。

2.8锌粒:无砷，10,20目蜂窝状细粒。

2.9二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，加入100ml氯仿及4ml三乙胺，摇匀，以氯仿稀释至1000ml，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用。

2.10碘化钾溶液(密度150g,L):称取15.0g碘化钾溶于水中，稀释至10ml，贮存于棕色瓶。

2.11 硫酸铜溶液:将15g硫酸铜溶于水中，稀释至100ml. 2.12氢氧化钠溶液:2mol,L，贮存在聚乙烯瓶中。

2.13砷标准贮备液(100.0ug,mL):将三氧化二砷于110?下烘干2h，冷却后准确称取0.1320g，用2ml 5mol,L的氢氧化钠溶液溶解，以酚酞作指示剂，用1mol,L的硫酸中和溶液至无色，再过量10ml，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.14砷标准溶液(10.0 ug,mL):吸取10.0ml砷标准贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.15砷标准使用溶液(1.0 ug,mL):吸取10.0ml砷标准溶液于100ml容量

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瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3分析步骤

1 样品消解

称取通过0.149mm孔径筛的风干试样0.5,2g(精确至0.0002g)于砷化氢发生器的三角瓶中，加7ml硫酸溶液，再加10ml硝酸，2ml高氯酸，盖上小漏斗，在电热板上加热，破坏有机物(如果试液颜色变深，应及时补加硝酸)。至冒大量白烟(约200?左右)，保持此温度继续消解，直至试样完全变白，溶液近无色，取下冷却至室温加水至约50ml。

2 样品测定

在消解后的样品中加4ml的碘化钾溶液，摇匀，加2ml 400g,L氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min，加1ml硫酸铜溶液和4g锌粒，迅速塞上装有乙酸铅棉花导气管的瓶塞，将发生的砷化氢气体导入盛有5ml吸收液的吸收管中，在室温下反应1h。取下吸收管，用氯仿将吸收液补足至5ml。在分光光度计上波长520nm处，用10cm比色皿，以氯仿为参比进行比色，读取吸光度。

同时作空白试验。查对校准曲线，求得砷含量。

2.4校准曲线的绘制

准确吸取1.0 mg,L的砷标准溶液0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、

、25.00ml分别置于8个砷化氢发生器的三角瓶中，加水至50ml，加7ml 1+1 20.00

硫酸。以下操作同样品测定，即为0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ug砷标准系列。以砷标准含量为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

例如:

取样体积吸光度A 空白A0 A-A0 砷标准曲线

0 0.029 0.029 0

0.8y = 0.0286x - 0.00021 0.062 0.029 0.033 20.7R = 0.9994

2.5 0.102 0.029 0.073 0.6

0.55 0.172 0.029 0.143 0.4

10 0.312 0.029 0.283 0.3吸光度

0.215 0.452 0.029 0.423

0.120 0.592 0.029 0.563 0

0102030-0.1

25 0.756 0.029 0.727 A-A0

系列1线性 (系列1)

北京化工大学毕业论文

2.5结果计算

砷(mg,kg)=M1,W(1-f)

式中:M1----由校准曲线查得测定液中砷含量，ug

W ----试样质量，g。

f-----土样水分含量，%

(砷回收率90%,101%;平行测定结果允许相对偏差?10%)

2.6结论

1 有机质含量低的土壤，土样消化时可不必加硝酸。

2 土样消解后，溶液应透明无色，如溶液呈棕色或黄色，说明有机质分解不完全，或硝酸分解不彻底，将对测定产生不良影响。

3. 在砷化氢发生前，每加一种试剂均需摇匀，吸收管用后要洗净烘干。

4 锌粒的粒度对砷化氢的发生有强烈影响，要求粒度均一。使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。

。

6. 硝酸干扰砷的测定，故需在砷化氢发生前用硫酸去除干净。

7. 在砷化氢发生瓶中加入锌粒后，立即将磨口弯接管塞塞紧，避免砷化氢未与二乙基二硫代氨基甲酸银反应前从体系中逸出。

8 土壤砷消解液最低检出限为0.002mg,L

9 砷的反应吸收尽量控制在25?左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

北京化工大学毕业论文

参考文献

【1】鲁如坤.土壤农业化学分析方法.北京:中国农业科技出版社.2000 【2】杜森高祥照.土壤分析技术规范.北京:中国农业出版社.2006 【3】GB,T 15555.3-----1995

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致谢

以上为土壤砷含量测定的一系列方法及步骤，也即我实习重点掌握并自行操作的一项测定方法。感谢我的实习负责人～感谢我的指导老师～感谢大学三年来一直帮助我、支持我的老师及同学

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附录

分光光度法测定土壤中砷含量原始记录样品类型: 检测方法及依据:二乙基二硫代氨基甲曲线绘制日期:

酸银分光光度法收样日期: 工作曲线:R=0.9997

GB7485--87 a=-0.0002 b=0.0286 检测日期: 仪器名称及编号:752N紫外可见分光计算公式:C(mg,

光度计07610760002 L)=(A-A0-a) ,bV 室温: 湿度: 试剂空白 A0= 波长 510nm 样品编号取样体积(ml) 吸光度 A 浓度备注

(mg

,L) 1 2

土壤标样中砷的精密度和准确度

实验室数土壤标样保证值总均值室内相对室间相对相对误

mg,Kg mg,Kg 标准偏标准偏差%

差% 差% 14 ESS-1 10.7?10.7 2.0 5.6 o.o

o.8

15 ESS-3 15.9?17.1 1.3 4.3 7.5

1.3

12 ESS-4 11.4?11.4 3.8 4.8 0.0

0.7

范文五：【doc】土壤中砷含量测定方法探讨

土壤中砷含量测定方法探讨

中国地方病防治杂志2002年第17卷第4期ChinJCtdEndemDisVo1.17No.42002

土壤中砷含量测定方法探讨

蒲勒文,封雷

中图分类号:O613.63文献标识码:B文章编号:1001—1889(2002)04.0245.02

土壤中砷含量测定,在国家标准检验方法

(GB89l5—88)中样品预处理采用湿法消解,DDC—Ag

比色法测定.近年来,应用该法对当地土壤中砷含量

进行了测定,在使用过程中发现该法准确度较差,检

测结果偏低,受干扰现象严重,样品预处理时很容易

产生暴沸.为真实准确反应出当地土壤中砷含量水

平,在原法基础上进行了改进,经实际应用,收到了良

好的效果.

1材料与方法

1.1仪器

722分光光度计,电热板,砷化氢发生器.

1.2试剂

硫酸(AR),硝酸(AR),盐酸(AR),l5%碘化钾溶

液,40%氯化亚锡(称取40g氯化亚锡,加40ml浓盐

酸于电热板加热溶解,并加蒸馏水至lO0ml,棕色玻

璃瓶保存),乙酸铅棉花(将脱脂棉浸入l0%乙酸铅溶

液中浸泡2h后,取出挤压多余溶液,并使疏松,置

60,80cc干燥箱中干燥,贮于玻璃瓶中备用),二乙氨

基二硫代甲酸银一三乙醇胺一氯仿溶液(称取0.25g

二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后,加少许氯仿溶解并

转lO0ml容量瓶中,加入1.0ml三乙醇胺,再用氯仿

稀释至刻度,置冰箱中过夜,用滤纸过滤于棕色瓶内,

冰箱中保存),砷标准贮备液(准确称取经lO0cc干燥

2h的三氧化二砷0.1320g,加入5ml20%氢氧化钠

溶液溶解后,加入25mll0%硫酸溶液一并移入l000

ml容量瓶内,用蒸馏水定容至刻度摇匀,此溶液每毫

升相当于0.1mg砷.临用时逐级稀释至所需浓度).

1.3样品制作

采集土壤样品,置于无污染环境内自然风干或

80,lO0c【=干燥箱中烤干,用粉碎机将样品粉碎,过

l60目分样筛,充分拌匀待测.

1.4样品预处理

准确称取已制备好的土壤样品0.500,1.000g

于l50ml砷发生瓶中,加少许蒸馏水浸湿,加20ml

硝酸,数粒玻珠,电热板上加热2,3min,取下放冷,

作者单位:重庆市涪陵区卫生防疫站(重庆408000)

245?

加入6ml硫酸摇匀,置电热板上加热消化至样品为灰

白色直至冒白色硫酸烟雾.否则应补加硝酸继续消

化,取下放冷,加20ml蒸馏水,于电热板上加热煮沸

除去硝酸残余物,如此反复2次供测定,同时做试剂

空白.

1.5测定

1.5.1标准曲线制备取l0Ixg/ml砷标准应用液

0.00,1.O0,3.O0,5.O0,7.O0,l0.00Ixg分别置于

l50ml砷发生器中,补加蒸馏水至lO0ml,加l+l硫

酸l2ml摇匀,加l5%碘化钾溶液2.5ml,40%氯化亚

锡0.5ml,充分摇匀放置l5min.于各吸收管中加入

5mlDDC一舷吸收液,插入塞有乙酸铅棉花的导气

管.向锡发生器瓶内加入4g无砷锌粒,立即塞紧瓶

塞,瓶口用蒸馏水密封,在室温下反应lh,取下吸收

管用氯仿补加至5ml,于5l5nm处,用lcm比色皿以

氯仿凋零,测定每管吸光度值,以浓度与吸光度制作

标准曲线.

1.5.2样品测定向样品及试剂空白中各加蒸馏水

100ml,以下步骤详见标准曲线制作,计算出土壤砷含

量.

2结果

2.1样品目数选择

挑选砷含量适中的土壤样品,经干燥粉碎后采用

lO0,l20,l60,200孔/25.4mm分筛过筛,并各置具

塞三角瓶中,充分拌匀,各取3份按上述方法测定.同

一

样品通过lO0,l20,l60和200孔/25.4mm筛测定

结果分别为l2.5l,l2.65,l2.77,l2.82Ixg/g.由检测

结果看,随着样品目数增加,砷含量呈上升趋势,当增

加至200孑L/25.4mm时,结果与l60孔/25.4mm接

近,本文采用l60孔/25.4mm分样筛较为理想.

2.2硫酸用量选择

取同一样品多份,各加硫酸2,4,6,8ml,在相同

条件下测定出样品中砷含量,结果见表l.

由表l结果看出,硫酸加入量为2ml,砷损失率为

l7.4%,随着硫酸加入量的增加,砷损失率逐渐降低,

硫酸加入量为6ml,样品中砷损失率仅为1.6%.当增

加至8ml时,结果反而呈下降趋势,其原因是测定酸

表1硫酸用量选择

中国地方病防治杂志2002年第17卷第4期

ChinJCtrlEndureDisVo1.17N0.42002

度过大,反应太强烈,造成吸收效果差,使结果偏低,

因此采用150ml砷发生瓶消解样品,硫酸加入量为

6ml较佳.

2.3方法的准确度

本文选择高,中,低3种砷浓度进行方法回收实

验,结果见表2.3种浓度砷的回收率均在95%以上,

证明该法具有较好的准确度.

表2方法的准确度

2.4方法的精密度

对同一均匀样品连续测定8次,结果经统计学处

理,平均砷含量为7.35g,标准差为0.25,变异系数

一一一,一一一一一一一一一一一一一,一一-+

为3.89%,该法符合方法学要求.

3讨论

采用湿法消解土壤样品中砷,样品目数极为重

要,上述实验结果看出,样品目数小,无论是元素砷或

者化合态砷,均易溶于酸中,而颗粒大,在酸中溶解

少,使结果偏低,据此,选用160目筛较为理想

原法预处理土壤样品硫酸加入量为2ml,经实际

工作应用后发现,当硝酸被分解后,瓶内只剩下2ml

硫酸及0.5g土壤样品呈糊状,这时样品仍未消解彻

底,继续加热消化时,瓶内极易产生暴沸造成砷损失,

使测定结果偏低,为真实,准确反映出当地土壤中砷

含量水平,采用加大硫酸用量,可防止样品消解时产

生暴沸,减少砷含量损失.

土壤砷往往与其他金属元素共存,因采样地点不

同,共存元素含量均不一致,实验结果表明,土壤中

铁,铝,铜,锰,铅,镉是砷含量的几倍,甚至是十几倍,

严重干扰砷的测定.本文采用稀释方法,加大测定体

积,降低共存物浓度,可消除共存元素含量过高对砷

测定带来的影响.

(收稿日期:2002—05—30)

(编辑张爱君)

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态及地方病专家经验荟萃,展示近来我国地方病防治事业飞跃发展的丰硕成果,将最优秀的地方病防治研究成果,经验介绍给广大

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