范文一:盐酸含量的测定
30%盐酸的测定
将 15ml 水注入具塞轻体锥形瓶中,称量,加 3ml 盐酸样品,立即盖 好瓶塞轻轻摇动、冷却、再称量,两次称量均须精确至 0.0001g ,加 20ml 水,加 2滴甲基红指示液 (1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 〔 c(NaOH)=1mol/L〕滴定至溶液呈黄色。
盐酸含量按下式计算:
X=〔 V.c×36.46÷m×1000〕 ×100
式中 :X— 盐酸的质量百分含量 ,%
V — 氢氧化钠标准滴定溶液的体积用量 ,ml
c — 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, mol/L;
36.46— 盐酸的摩尔质量〔 M (HCl )〕, g/mol;
m — 样品的质量, g 。
范文二:盐酸氯丙嗪的含量测定
盐酸氯丙嗪的含量测定
摘要:
盐酸氯丙嗪是一种常用的强安定药,其注射剂处方中有维生素C等附加剂。盐酸氯丙嗪在紫外光区有两个最大吸收峰,一个吸收峰在254nm 处,另一个在306nm 处,而维生素最大吸收峰在( 243±1) nm 处,在254nm 处有吸收,在306nm处无吸收。目前该品种的含量和溶出度测定方法是紫外分光光度法, 其还有报道含量测定采用毛细管电泳电化学法、光化学荧光法和分光光度法等。
关键词:
盐酸氯丙嗪 药物分析 含量测定法
正文:
1. 高效液相色谱法
高效液相色谱的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸氯丙嗪注射液的含量测定方法。采用C18色谱柱;流动相:0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH 3.0)-乙腈(55∶45);检测波长254 nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl;柱温:35℃。结果显示,在该色谱条件下,盐酸氯丙嗪在4.99~49.91μl/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.9999,n=8)。
2. 分光光度法
2.1 双波长分光光度法
在单位时间内有两条波长不同的光束λ1和λ2交替照射同一个溶液,由检测器测出的吸收度是这两个波长下吸收度的差值△A。△A与被测定物质的浓度成正比,这个方法称双波长分光光度法。根据盐酸氯丙嗪与维生素C在紫外区的吸收,维生素C 干扰测定的特征,制定了双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦含量的方法。样品无需特殊处理,操作简便,有实用性。利用维生素C的等吸收波长,测定盐酸氯丙嗦注射液含量,可有效地消除维生素C 等附加剂的干扰,不需分离混合物即可直接测定主药含量,方法简便、快捷,结果可靠。
2.2 差示分光光度法
用差示分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量,能消除维生素C等附加剂的干扰,测定波长343nm,回收率100.37%,变异系数RSD=0.34%。本法操作简单,结果准确。
2.3 电化学发光法
基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合
膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。最佳实验条件下,盐酸氯丙嗪浓度在8.0×10-7~1.2×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.998 8),且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L。连续测定4.0×10-6mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%,表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%~104%,RSD(n=5)为4.1%。将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测,结果满意。
2.4 荧光光度法
在优化的实验条件下 ,该法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为 0~2 0× 10 -6g/mL ,检出限为 1×10 -8g/mL ;对浓度为 5 0×10 -7g/mL的盐酸氯丙嗪进行 11次平行测定 ,得到相对标准偏差为 2 5 %。将本法用于盐酸氯丙嗪片剂的分析并与药典规定的标准方法对照 ,结果令人满意。
3. 结晶紫法
采用冰乙酸为溶剂,结晶紫为指示剂,测定盐酸氯丙嗦原料药含量。并与中国药典1977年版法进行了比较。实验表明,该法终点较药典法敏锐,用目视法观测终点即能获得满意结果。取盐酸氯丙嗓约0.2气精密称定,加无水冰乙酸2 0 m l ,加Hg ( C2H3O2) 2试液10m l 和充分研细的抗坏血酸0.5g,搅拌使尽可能溶解,加结晶紫指示液2 滴,用0.1N 高氯酸液滴定,同时用目视法和电位法检测终点, 滴定至溶液紫色消失呈现稳定的纯蓝色即得每l ml N / 10 高氯酸液相当于35.53 m g 的C17H19N2ClS·HCl。用本法和药典法分别对8 个样品进行测定,计算结果( 均按干燥品计算) 。
参考文献:
[1] 李焘,谭学才,胡琪,吴佳雯,方晓雪,刘绍刚,余会成,黄在银. 纳米石墨烯修饰电极电化学发光法测定盐酸氯丙嗪的研究[J].分析测试学报,2014(02)
[2] 潘海宇,韩刚. 差示分光光度法测定注射剂中盐酸氯丙嗪的含量[J].华北煤炭医学院学报 ,2006, 8(2):151
[3] 安月华. 盐酸氯丙嗪片的质量分析[J].北方药学,2011,8(1):20
[4] 祝清运. 盐酸氯丙嗪含量测定方法的改进[J].药学通报, 1985, 20(12):722
[5] 张裕民,何卫民,姜喜安,毕言锋. 双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦注射液的含量[J].中国药业:10
[6] 李美芳, 刘敏, 李玉兰. 高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度[J].中国医院药学杂志 ,2008,28(23):2059
盐酸氯丙嗪注射液—盐酸氯丙嗪的测定—分光光度法 实验目的:
掌握分光光度法测定盐酸氯丙嗪的基本原理与操作方法。
计算盐酸氯丙嗪的含量。
实验原理:
盐酸氯丙嗪是一种强安定药。它的0.1mol/lhcl溶液在254?nm和306nm处有特征吸收。由于注射液中含有维生素等附加稳定剂,可在306nm处测定盐酸氯丙嗪含量,维生素c不干扰测定。 取本品适量,加盐酸(9→1000)溶液振摇使盐酸氯丙嗪溶解,并加盐酸(9→1000)溶液定量稀释,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在306nm波长处,测定吸光度,按C17H19ClN2S·HCl的吸收系数(E1