范文一:柴油的化学成分
柴油的化学成分
柴油主要是由烷烃、烯烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃与少量硫(2,60g/kg)、氮(<1g g)及添加剂组成的混合物。="">1g>
柴油是轻质石油产品,复杂烃类(碳原子数约10,22)混合物。为柴油机燃料。主要由原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、石油焦化等过程生产的柴油馏分调配而成;也可由页岩油加工和煤液化制取。分为轻柴油(沸点范围约180,370?)和重柴油(沸点范围约350,410?)两大类。广泛用于大型车辆、铁路机车、船舰。柴油最重要的性能是着火性和流动性。
柴油的性能指标
?柴油的发火性,是指其自燃能力。柴油机是靠喷入汽缸的柴油与压缩后的高温空气接触而自行燃烧的,因此,要求柴油应具有良好的发火性能。柴油工作时,柴油从喷油器被喷入燃烧完后,并非立即着火,而要经过一段时间进行燃烧前的准备,这个准备过程所经历的时间称为着火落后期。着火落后期过长,则可能在燃烧开始时燃烧室内积存的柴油较多,以致燃烧开始后汽缸内压力升高过快,使曲柄连杆机构受较大的冲击力,加速磨损,同时汽缸内发出很响的敲击声,即工作粗暴。发火性好的柴油由于自燃能力强,所需要的准备时间短,则柴油机工作比较柔和,且可在较低的温度下发火,有利于启动。
柴油的发火性可用十六烷值评定。与汽油辛烷值类似,也是用两种发火性差异很大的作为基准物对比得出的数值。一种为正十六烷,发火性好,定其十六烷值为100;另一种一甲基萘,发火性差,定其十六烷值为0,按不同比例将它们混合在一起,可获得十六烷值0,100的标准燃料。
?柴油的挥发性,是指柴油由液态转化为气态的性能。柴油的挥发性好,对混合气的形成有利,特别对高速柴油机来说,由于混合气的形成时间短,更需要柴油有较好的挥发性,以便迅速挥发形成混合气。这样可以缩短着火落后期。但是,挥发性太好也不利,因为蒸发性太好时,在着火落后期中喷入汽缸的柴油,会形成过多的蒸气,当火焰出现时,几乎喷入的柴油都参加燃烧,从而出现工作粗暴现象。
柴油的挥发性用馏程和闪点等指标表示。
?柴油的粘度,是表示油料稀稠的一项指标。粘度是随温度的变化而变化的。温度高时油料变稀,粘度变小;温度低油料变稠,粘度变大。轻柴油的粘度是指20?时的粘度。柴油的粘度会影响柴油的流动性、雾化性、燃烧性和润滑性等。粘度过大、流动性差,影响供油量。喷入汽缸内的油粘度较大,影响雾化,不易与空气均匀混合,这样燃烧不完全,燃料耗油量增加。但粘度也不应过小,如粘度过小,在喷射时,因油粒细小,射程太短,同样不能很好的均匀分布,以致燃烧不完全,排气冒黑烟。此外,粘度过小的柴油,除了不能保证高压油泵和喷油器精密偶件的润滑而增加磨损外,还会在高压油泵和喷油器的不密合处漏掉,使喷入燃烧室的油量不足,从而降低发动机的功率。
?柴油的低温流动性,该性能影响柴油能否可靠地供给,发动机能否正常工作。评定柴油低温流动性的指标有凝点、浊点和冷滤点。
?柴油的安定性,是指其在运输、贮存和使用过程中保持外观颜色,组成和使用性能不变的能力,评定柴油安定性的指标有催速安定性沉渣,碘值,10%蒸余物残炭,实际胶质。
范文二:柴油的化学成分
柴油的化学成分及柴油荒信息来源:求材网 发布日期:2010-12-11 柴油荒
目前中国多座城市正在遭遇一场前所未有的“柴油荒”。中国商业联合会石油流通委员会的调查数据显示,目前中国南部已有2000多家民营加油站因缺油而停业。在浙江、江苏、广东等地,不少加油站实行限量加油,主要原因为柴油减产以及突击减排造成的需求上升。
2010年10月以来,全国多地出现“柴油荒”的状况。据最新消息,陆路运输加不到柴油的情况还没得到缓解,这场“柴油荒”却已波及到了水路运输。“柴油荒”已经不是第一次出现。好像隔一个时期就会出现。这次柴油荒,有炼油企业检修减产、经济回暖带动工业生产用油攀升、渔业农业季节性用油增加等原因,而一些地方的突击式拉闸限电,也加剧了柴油的供不应求。也许还可以列很多原因。根本的原因是供油机制有问题。
在浙江、江苏、湖南等地,不少加油站前排起了等待加柴油的长龙。在温州104国道双南线东庄段的中石化加油站,等候加油的货车至少排出3公里长,几乎占去了一半的国道。 而让司机感到窝火的是,即便轮到自己,也没法加足油。在江苏南京,浙江的宁波、杭州等地,绝大多数加油站实行限量加油,一次只能加100元到300元。而不少加油站特别是民营加油站早早挂出了“柴油售罄”的牌子。浙江省物价局的监测显示,由于货源紧张,衢州市的民营加油站已于10月15日左右停止供应柴油;而该市中石化反映,为保证零售供应,已于10月29日停止灌桶,限量供应批发。在江苏南京的添力加油站,已经许久没有0号柴油了。“一是正规渠道拿不到货;二是炼油厂价格太高。”王站长说,批发价7800元一吨,而零售价折算下来每吨才7475元。批零倒挂决定了民营加油站不可能高价进柴油来卖。
柴油的化学成分
柴油主要是由烷烃、烯烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃与少量硫(2~60g/kg)、氮(<1g>1g>
柴油是轻质石油产品,复杂烃类(碳原子数约10~22) 混合物。为柴油机燃料。主要由原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、石油焦化等过程生产的柴油馏分调配而成;也可由页岩油加工和煤液化制取。分为轻柴油(沸点范围约180~370℃)和重柴油(沸点范围约350~410℃)两大类。广泛用于大型车辆、铁路机车、船舰。柴油最重要的性能是着火性和流动性。
柴油的性能指标
①柴油的发火性,是指其自燃能力。柴油机是靠喷入汽缸的柴油与压缩后的高温空气接触而自行燃烧的,因此,要求柴油应具有良好的发火性能。柴油工作时,柴油从喷油器被喷入燃烧完后,并非立即着火,而要经过一段时间进行燃烧前的准备,这个准备过程所经历的时间称为着火落后期。着火落后期过长,则可能在燃烧开始时燃烧室内积存的柴油较多,以致燃烧开始后汽缸内压力升高过快,使曲柄连杆机构受较大的冲击力,加速磨损,同时汽缸内发出很响的敲击声,即工作粗暴。发火性好的柴油由于自燃能力强,所需要的准备时间短,则柴油机工作比较柔和,且可在较低的温度下发火,有利于启动。
柴油的发火性可用十六烷值评定。与汽油辛烷值类似,也是用两种发火性差异很大的作为基准物对比得出的数值。一种为正十六烷,发火性好,定其十六烷值为100;另一种一甲基萘,发火性差,定其十六烷值为0,按不同比例将它们混合在一起,可获得十六烷值0~100的标准燃料。
②柴油的挥发性,是指柴油由液态转化为气态的性能。柴油的挥发性好,对混合气的形成有利,特别对高速柴油机来说,由于混合气的形成时间短,更需要柴油有较好的挥发性,以便迅速挥发形成混合气。这样可以缩短着火落后期。但是,挥发性太好也不利,因为蒸发性太好时,在着火落后期中喷入汽缸的柴油,会形成过多的蒸气,当火焰出现时,几乎喷入的柴油都参加燃烧,从而出现工作粗暴现象。
柴油的挥发性用馏程和闪点等指标表示。
③柴油的粘度,是表示油料稀稠的一项指标。粘度是随温度的变化而变化的。温度高时油料变稀,粘度变小;温度低油料变稠,粘度变大。轻柴油的粘度是指20℃时的粘度。柴油的粘度会影响柴油的流动性、雾化性、燃烧性和润滑性等。粘度过大、流动性差,影响供油量。喷入汽缸内的油粘度较大,影响雾化,不易与空气均匀混合,这样燃烧不完全,燃料耗油量增加。但粘度也不应过小,如粘度过小,在喷射时,因油粒细小,射程太短,同样不能很好的均匀分布,以致燃烧不完全,排气冒黑烟。此外,粘度过小的柴油,除了不能保证高压油泵和喷油器精密偶件的润滑而增加磨损外,还会在高压油泵和喷油器的不密合处漏掉,使喷入燃烧室的油量不足,从而降低发动机的功率。
④柴油的低温流动性,该性能影响柴油能否可靠地供给,发动机能否正常工作。评定柴油低温流动性的指标有凝点、浊点和冷滤点。
⑤柴油的安定性,是指其在运输、贮存和使用过程中保持外观颜色,组成和使用性能不变的能力,评定柴油安定性的指标有催速安定性沉渣,碘值,10%蒸余物残炭,实际胶质。
柴油荒缓解对策
专家表示,在积极做好形势预估、采取调控措施稳定柴油批零价格、增加柴油供给量的同时,应将节能减排的措施真正落实到位,而不是采取简单的拉闸限电方式以实现减排指标,才能从根本上缓解当前柴油紧张的局面。
范文三:柴油的化学成分229
柴油的化学成分
柴油主要是由烷烃、烯烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃与少量硫(2,60g/kg)、氮(<1g/kg)及添加剂组成的混合物。
柴油是轻质石油产品,复杂烃类(碳原子数约10,22)混合物。为柴油机燃料。主要由原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、石油焦化等过程生产的柴油馏分调配而成;也可由页岩油加工和煤液化制取。分为轻柴油(沸点范围约180,370?)和重柴油(沸点范围约350,410?)两大类。广泛用于大型车辆、铁路机车、船舰。柴油最重要的性能是着火性和流动性。
柴油的性能指标
?柴油的发火性,是指其自燃能力。柴油机是靠喷入汽缸的柴油与压缩后的高温空气接触而自行燃烧的,因此,要求柴油应具有良好的发火性能。柴油工作时,柴油从喷油器被喷入燃烧完后,并非立即着火,而要经过一段时间进行燃烧前的准备,这个准备过程所经历的时间称为着火落后期。着火落后期过长,则可能在燃烧开始时燃烧室内积存的柴油较多,以致燃烧开始后汽缸内压力升高过快,使曲柄连杆机构受较大的冲击力,加速磨损,同时汽缸内发出很响的敲击声,即工作粗暴。发火性好的柴油由于自燃能力强,所需要的准备时间短,则柴油机工作比较柔和,且可在较低的温度下发火,有利于启动。
柴油的发火性可用十六烷值评定。与汽油辛烷值类似,也是用两种发火性差异很大的作为基准物对比得出的数值。一种为正十六烷,发火性好,定其十六烷值为100;另一种一甲基萘,发火性差,定其十六烷值为0,按不同比例将它们混合在一起,可获得十六烷值0,100的标准燃料。 ?柴油的挥发性,是指柴油由液态转化为气态的性能。柴油的挥发性好,对混合气的形成有利,特别对高速柴油机来说,由于混合气的形成时间短,更需要柴油有较好的挥发性,以便迅速挥发形成混合气。这样可以缩短着火落后期。但是,挥发性太好也不利,因为蒸发性太好时,在着火落后期中喷入汽缸的柴油,会形成过多的蒸气,当火焰出现时,几乎喷入的柴油都参加燃烧,从而出现工作粗暴现象。
柴油的挥发性用馏程和闪点等指标表示。
?柴油的粘度,是表示油料稀稠的一项指标。粘度是随温度的变化而变化的。温度高时油料变稀,粘度变小;温度低油料变稠,粘度变大。轻柴油的粘度是指20?时的粘度。柴油的粘度会影响柴油的流动性、雾化性、燃烧性和润滑性等。粘度过大、流动性差,影响供油量。喷入汽缸内的油粘度较大,影响雾化,不易与空气均匀混合,这样燃烧不完全,燃料耗油量增加。但粘度也不应过小,如粘度过小,在喷射时,因油粒细小,射程太短,同样不能很好的均匀分布,以致燃烧不完全,排气冒黑烟。此外,粘度过小的柴油,除了不能保证高压油泵和喷油器精密偶件的润滑而增加磨损外,还会在高压油泵和喷油器的不密合处漏掉,使喷入燃烧室的油量不足,从而降低发动机的功率。
?柴油的低温流动性,该性能影响柴油能否可靠地供给,发动机能否正常工作。评定柴油低温流动性的指标有凝点、浊点和冷滤点。
?柴油的安定性,是指其在运输、贮存和使用过程中保持外观颜色,组成和使用性能不变的能力,评定柴油安定性的指标有催速安定性沉渣,碘值,10%蒸余物残炭,实际胶质。
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范文四:当归的化学成分与生物活性
当归的化学成分与生物活性
摘要 简要综述了
关键词 当归;化学成分;活性
当归又名秦归,为伞形科植物当归 Angelica Sinensis(Oliv. )Diels .的干燥根,主 产于甘肃岷县和菪吕。当归性甘、辛、温,入肝、心、脾经,具补血,活血,调经,润肠之 功效。近年来的研究表明,当归多糖和阿魏酸具有多种药理作用,现概述如下。
1 当归中的生物活性成份
当归精油的中性成份主要为藁本内酯、正丁烯基内酯、 a 一蒎烯、月桂烯、 B 一罗勒烯、 别罗勒烯、 6一正丁基环庚二烯一 1, 4, 2一三甲基十二烷酮、苯乙烯、 i3一甜没药烯、菖蒲 二烯、异菖蒲二烯、正丁基四氢化内酯、 5一二环揽烯等;当归精油的酸性成份主要包括樟 脑酸、 茴香酸、 壬二酸、 邻苯二甲酸、 肉豆蔻酸、 癸二酸等; 当归油酸性成份主要有:苯酚、 邻甲苯酚、对甲苯酚、愈创木酚、 2, 3一二甲苯酚、对乙苯酚、间乙苯酚、 4一乙基间苯二 酚、 2, 4一二羟基苯乙酮、香荆芥酚、异丁香酚、香草醛等。另有报道 ? ,精油中尚含正:十二烷醉和佛手柑内酯。
当归尚含 23种微量元素:钾、钠、钙、镁、铝、硅麝、铁、锰、镍、铜、锌、砷、钼、 锡和硼等,有 16种为人体必需,此外还含有维生素 A 、磷脂、维生素 B12等物质。近年来对当 归中香豆素成份的研究增加,,从重毛齿当归根及根茎中分得 19种 6一或 8一脂代一 7一氧香 豆素和 13种二氢呋喃香豆素衍牛物。从大当归根中分离出 7个已知香豆素,对 P 一 388细胞株 具有显著的细胞毒活性;从滨海当归中分离出 2个角型呋喃香豆素以及 3个线型呋喃香豆素。 当归中还含有黄酮类化合物,从滨海当归中分离出 3个查尔酮衍生物,分离出的黄酮苷有木 犀草素一 7一 O 一 8一 D 一葡萄糖苷以及木犀草素一 7一 O 一芦丁糖苷 [21。
2 当归中的有机酸类化合物的生物活性
2. 1 抑制血小板聚集作用当归水剂在试管内浓度为 200— 500 mg /mL , 阿魏酸浓度 0. 4— 0. 6 mg /mL 时抑制 ADP 和胶原诱导的大鼠 IlIL 小板聚集。当归注射液可强烈抑制猪血小板膜磷脂 酰肌醇磷酸化。 当归可能通过下面途径发挥其药理作用的:细胞吸收了当归注射液的有效成 分后,通过抑制 PI 激酶的活性从而抑制 PI 向 PIP 的转化。 PIP 生成的减少直接和间接导致了 PIP2、 IP3、 IX ;等第二信使的减少,从而抑制血小板聚集。
2. 2抗血栓作用当归水剂静脉作用或口服对大鼠静脉旁路血栓形成有明显抑制作用一 J 。当 归及其阿魏酸钠有明显的抗血栓作用。 大鼠实验表明, 当归可使血栓千重显著减少。 其作用 途径可能是通过降低血浆纤维蛋白原浓度, 增加细胞表面电荷, 而促进细胞解聚, 降低血液 粘度。
2. 3对造血系统的影响当归的水溶性部分含阿魏酸, 具有增加血流量、 改善骨髓微环境的功 能【 4 】。用铷一 86摄取示踪法证实。当归及其成分阿魏酸等可使小鼠心肌营养血
流量增加。阿魏酸钠可明显降低补体溶血,抑制补体 3b(C3b)与红细胞膜的结合;对补体激 活及红细胞变性无影响。
2. 4抗氧化和清除自由基的作用当归对脑缺氧、 缺血后再灌注脑组织脂质过氧化物增高有明 显的抑制作用。所含的阿魏酸能直接减少 H :O :含量,并与膜磷脂酰乙醇胺结合,通过直接 消除自由基,抑制氧化反应和自由基反应等拮抗自由基对组织的损害。
3 当归多糖的生物活性
3. 1对造血系统的影响实验表明” J ,当归多糖对造血干细胞和造血祖细胞的增殖分化存在 显著的促进作用。 其作用途径可能是通过保护和改善对造血细胞的增殖、 分化、 成熟和释放 起重要调控作用的造血微环境, 直接或间接地诱导并激活造血微环境中的巨噬细胞、 成纤维 细胞,淋巴细胞等。
3, 2抗肿瘤作用当当归总多糖对于小鼠移植性肿瘤有抑制作用. 副作用较少, 适合长期用药。 如将当归多糖与某些化学药物联合应用, 可望在治疗上起到协同作用, 并能减轻化疗药物的 副作用。 研究表明 ‘ 6o , 腹腔注射当归多糖后能延长腹腔接种艾氏腹水癌细胞的小鼠的生存 时间。 有报道表明, 若当归多糖与巨噬细胞激活因子同时存在时, 激活的巨噬细胞可表现对 EL 一 4白血病细胞的溶细胞作用。但目前还不清楚当归多糖的抗肿瘤活性是否与体内介导扰 素的产生、激活巨噬细胞或自然杀伤细胞有关。
3. 3抗辐射作用当归多糖对造血干细胞的放射敏感性的影响较小, 它通过影响小鼠脾脏内源 性造血灶的形成,
范文五:板栗种皮化学成分的分离与鉴定
收稿日期 :2008206202
作者简 介 :卢 川 (19842) , 男 (汉 族 ) , 辽 宁 沈 阳 人 , 硕 士 研 究 生 , E 2ma il butherlu @1631com; 吴 立 军 (19452) , 男 (汉族 ) , 黑龙江肇东人 , 教授 , 博士 , 主要从事天然产物活性成分研究 , Tel . 024223986481, E 2ma il w ulijun 111@hot m ail 1com 。
文章编号 :100622858(2009) 0520357204
板栗种皮化学成分的分离与鉴定
卢 川 1
, 吴兆华 2
, 高慧媛 1
, 孙博航 1
, 黄 健 1
, 吴立军
1
(1. 沈阳药科大学 中药学院 , 辽宁 沈阳 110016; 2. 牡丹江医学院 药学系 , 黑龙江 牡丹江 157011)
摘要 :目的 更好地开发利用板栗 (Castanea m ollissi m a B lu me ) 的药用资源 。 方法 采用硅胶柱色谱 、
凝胶柱色谱 、 氧化铝柱色谱和重结晶等方法对板栗种皮的体积分数为 75%的乙醇提取物进行分 离 ; 通过 NMR 谱和薄层色谱等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定 。 结果 分离得到 8个化合 物 , 分别鉴定为对羟基苯甲酸 (p 2hydr oxy benzoic acid, 1) 、 原儿茶酸 (p rotocatechuic acid, 2) 、 没食子
酸 (gallic acid, 3) 、 香草酸 (vanillic acid, 4) 、 东莨菪内酯 (scopoletin, 5) 、 豆甾 242烯 26β2羟 基 232酮
(stigm ast 242en 26β2ol 232one, 6) 、 豆甾 242烯 23, 62二 酮 (stigm ast 242en 23, 62dione, 7) 、 豆甾烷 23β, 6α2二 醇 (stigm astane 23β, 6α2diol, 8) 。 结论 化合物 7、 8为首次从栗属植物中分离得到 。 关键词 :板栗 ; 化学成分 ; 结构鉴定 中图分类号 :R 914; R 284 文献标志码 :A
板栗 (C astanea m o llissi m a B lum e ) 为壳斗科 栗属落叶乔木 , 又称栗子 、 瑰栗 、 毛栗 、 风栗 。 为 , 板栗性温 , , 、 、 健 脾等功效 。 农业年鉴统计 , 年世界板栗总产量 70万吨 以上 , 我国板栗年总产量达 6198万吨 , 约占世界 板栗总产量的 10%, 并有逐年增产的趋势 。由于 板栗种皮质地坚硬 , 不宜食用 , 作为板栗加工生产 中的废弃物 , 没有得到很好的利用 , 造成资源的浪 费 。 开发板栗种皮 , 不仅具有重要的经济价值 , 还 可以增加新药源 。 前期 , 本课题组对板栗脂肪油 、 总多糖 、 总黄酮含量进行了测定 [1]
, 而且对其化
学成分做了研究
[2-3]
。在此基础上 , 又对板栗种
皮的体积分数为 75%的乙醇回流提取物进一步 进行研究 , 通过硅胶柱色谱 、 氧化铝柱色谱和重结 晶等方法从中分离得到了 8个化合物 , 根据理化 性质和 NM R 谱数据并参考文献 , 确定了结构 。 化合物 1~8的结构式见图 1。
1 仪器与材料
A RX 2300、 AV 2600核磁共振仪 (瑞士 B ruker
公司 ) , Yanaco M P 2S 3显微熔点测定仪 (温度未 校正 , 日本芝山制作所 ) 。
G 和柱色谱用硅胶
() , 柱色谱用氧化铝 (国
) , 其他试剂 (分析纯 , 市售 ) 。
板栗种皮药材采自河北省迁西县 , 由沈阳药 科大学中药学院孙启时教授鉴定为板栗 (C asta 2
nea m ollissi m a B lum e ) 的种皮 。
2 提取分离
干燥板栗种皮粗粉 10kg 用体积分数 75%的 乙醇回流提取 , 提取物 800g 用水分散后 , 依次用 石油醚 、 氯仿 、 乙酸乙酯 、 正丁醇萃取 , 萃取液减压 浓缩 , 得 4个部分 。石油醚层 19g, 用石油醚 2丙 酮系 统 梯 度 洗 脱 得 化 合 物 6(1412m g ) 、 7
(1512m g ) ; 氯仿层 1715g, 用氯仿 2甲 醇系统梯
度洗脱 , 得化合物 4(1113m g ) 、 5(816m g ) 、 8
(515m g ) ; 乙酸乙酯层 10g, 用氯仿 2甲 醇系统梯
度洗脱 , 得化合物 1(518m g ) 、 2(2215m g ) 、 3
(2512m g ) 。
3 结构鉴定
化合 物 1:白 色 针 晶 (甲 醇 ) , m p 21310~21410℃ 。 三氯化铁 2铁 氰化钾 、 溴钾酚绿反应均
为阳性 , 示结构中含有酚羟基及羧基 。 1
H 2NM R
第 26卷 第 5期 2009年 5月
沈 阳 药 科 大 学 学 报
Journal of Shenyang Phar m aceutical U niversity
V ol 126
N o 15
M ay 2009p 1357
F i g . 1 Structures of co 128 (300MHz, DMS O 2d
6
) 谱中 :δ7176(2H, d, J =816
Hz ) 、 6180(2H, d, J =816Hz ) 为苯环上 AA
偶合系统质子信号 , δ111381)
信号 , δ101261s ) 1
的 1H 2NM R [4]报道的对羟基苯甲
酸一致 , ,
行为完全一致 , 故确定化合物 1为对羟基苯甲酸
(p 2hyd roxybenzoic acid ) 。
化 合 物 2:白 色 针 晶 (甲 醇 ) , m p 202~
205℃ 。 三氯化铁 2铁 氰化钾 、 溴钾酚绿反应均为
阳性 , 示 结 构 中 含 有 酚 羟 基 及 羧 基 。 1H 2NM R
(300M H z, DM SO 2d 6) 谱中 :芳香区 δ6180(1H,
d, J =812H z ) 、 7130(1H, dd, J =812、 210H z ) 、
7137(1H, d, J =210H z ) 为苯环上 AM X 偶合系
统的 3个质子信号 , 低场区化学位移大于 910以
上有 3个活泼氢信号 。 13C 2NM R (75M H z, DM 2
SO 2d 6) 谱 给 出 7个 碳 信 号 , 分 别 为 δ11512、
11615、 12116、 12211、 14512、 15010、 16712
(— COO H ) 。 化合物 2的 1H 2NM R 、 13C 2NM R 谱数
据与文献 [5]报道的原儿茶酸一致 , 故确定化合
物 2为原儿茶酸 (p ro tocatechuic acid ) 。
化 合 物 3:黄 色 结 晶 (甲 醇 ) , m p 236~
238℃ 。 三氯化铁 2铁 氰化钾 、 溴钾酚绿反应均为
阳性 , 示 结 构 中 含 有 酚 羟 基 及 羧 基 。 1H 2NM R
(300M H z, DM SO 2d 6) 谱中 :芳香区 δ6190(2H,
s ) 为 一 对 称 结 构 苯 环 上 的 质 子 信 号 ; 低 场 区
δ9120(3H ) 为 3个酚羟基 , δ12122为一羧基质
子信号 。 13C 2NM R (75M H z, DM SO 2d 6 ) 谱给出
5, 1为两组重叠碳信 , δ12016、 13811、 16716 H ) 。 化合物 3的 1H 2NM R 、 13C 2NM R 谱数 据与文献 [6]报道的 3, 4, 52三羟基苯甲酸一致 , 故确定化合物 3为 3, 4, 52三羟基苯甲酸 , 即没食 子酸 (gallic acid ) 。
化 合 物 4:白 色 针 晶 (甲 醇 ) , m p 210~ 212℃ 。 三氯化铁 2铁 氰化钾 、 溴钾酚绿反应均为 阳性 , 示 结 构 中 含 有 酚 羟 基 及 羧 基 。 1H 2NM R (300M H z, DM SO 2d 6) 谱中 :δ9157(2H, brs ) 为 2个活泼氢信号 , δ3138(3H, s ) 为甲氧基信号 , δ7129(1H, dd, J =812、 211H z ) 、 7132(1H, d, J =211H z ) 、 6179(1H, d, J =812H z ) 为苯环上 AB X 偶合系统的质子信号 。 13C 2NM R (75M H z, DM SO 2d 6) 谱中 :δ16612为羧酸碳信号 , δ15015、 14511、 12117、 12016、 11612、 11512为苯环碳信号 , δ5114为甲氧基碳信号 。化合物 4的 1H 2NM R 、 13C 2NM R 谱数据与文献 [7]报道的香草酸一致 , 故确定化合物 4为香草酸 (van illic acid ) 。
化 合 物 5:白 色 针 晶 (甲 醇 ) , m p 149~ 151℃ 。 三氯化铁反应呈阳性 , 示有酚羟基 ; 紫外 灯 365nm 下检示有强烈的蓝色荧光 。 1H 2NM R (300M H z, DM SO 2d 6) 谱中 :δ6120(1H, d, J = 915H z ) 、 7189(1H, d, J =915H z ) 为典型的香豆 素母核 3、 4位质子信号 ; δ6177(1H, s ) 、 7120 (1H, s ) 示香豆素 6、 7位有取代 , 分别归属为 H 2 8、 H 25质子信号 ; δ3182(3H, s ) 为甲氧基氢信
号 。 NO ESY (600M H z, DM SO 2d
6
) 谱中 :δ7120
853沈 阳 药 科 大 学 学 报 第 26卷
的质子与 δ3182的质子相关 , 即该甲氧基取代在 6位 。 13C 2NM R (75M H z, DM SO 2d 6) δ:16019、 15113、 14917、 14514、 14417、 11118、 11017、 10918、 10219、 5612。 化合物 5的 1H 2NM R 、 13C 2NM R 谱数 据与文献 [8]的东莨菪内酯一致 , 故确定化合物 5为东莨菪内酯 (scopo letin ) 。
化 合 物 6:白 色 针 晶 (氯 仿 ) , m p 211~ 214℃ , [α]D +3812°(c =0110, 氯仿 ) 。 L ieber 2 m ann 2B urchard 反应颜色由红变绿 , 示为甾体类化 合 物 。在 1H 2NM R (300M H z, CD C l
3
) 谱 中 :δ0174(3H, s ) 、 1137(3H, s, ) 、 0192(3H, d, J = 614H z ) 、 0184(3H, d, J =616H z ) 、 0181(3H, d, J =618H z ) 、 0185(3H, t, J =710H z ) 为 6组甲基 质子信号 , δ4134(1H, d, J =310H z ) 为 6位质子 信号 , δ5181(1H, s ) 为 环 上 双 键 质 子 信 号 。 13C 2NM R (75M H z, CD C l
3
) 谱共给出 29个碳信 号 , 数据见表 1。其中 δ20014为羰基碳信号 , δ16814、 12613为 2个烯烃碳信号 , δ1210、 1210、 1817、 1910、 1915、 1918为 6个甲基碳信号 。化合 物 6的 1H 2NM R 、 13C 2NM R 谱数据与文献 [9]报道 的豆甾 242烯 26β2羟 基 232酮 一致 , 故确定化合物 6为豆甾 242烯 26β2羟 基 232酮 (stigm ast 242en 26β2ol 232 one ) 。
Table 1 13C 2N M R che m i ca l sh i fts(δ) da t a of co m pounds 628
Positi on 678Position 678 1371135153811162812102816 2341334103318170155616 320014202137111112101212 41261312514324191517151318 51681420361136103615 6115681721181718171910 754618421822331933183417 829173911341223261026102614 953165110541324451845184611 1038103412361625291129112915 1121102019211626191819181912 1239163918401227191019102010 1342154215421828231123112314 1455195518561429121011191213 15241124102415
化 合物 7:白色 片 晶 (氯 仿 ) , m p 16610~ 16710℃ , [α]D +5612°(c =0111, 氯仿 ) 。 L ieber 2 m ann 2B urchard 反应颜色由红变绿 , 示为甾体类化 合物 。 1H 2NM R (300M H z, CD C l
3
) 谱中 :δ6117 (1H, s ) 为双键质子信号 , δ0172(3H, s ) 、 0181 (3H, d, J =619H z ) 、 0182(3H, d, J =614H z ) 、 0185(3H, t, J =712H z ) 、 0193(3H, d, J = 615H z ) 、 1116(3H, s ) 为 6个 甲 基 氢 信 号 。
13C 2NM R (75M H z, CD C l
3
) 谱共给出 29个碳信 号 , 数据见表 1。 其中 δ20213、 19915为 2个羰基 碳 信 号 , δ16111、 12514为 2个 烯 烃 碳 信 号 , δ1119、 1210、 1715、 1817、 1910、 1918为 6个甲基 碳信号 。化合物 7的 1H 2NM R 、 13C 2NM R 谱数据 与文献 [10]报道的豆甾 242烯 23, 62二 酮数据一致 , 故确定化合物 7为豆甾 242烯 23, 62二 酮 (stigm ast 2 42en 23, 62dione ) 。 化合物 7为首次从栗属植物中 分离得到 。
化合物 8:白色针晶 (氯仿 2甲 醇 ) , m p 210~ 212℃ , [α]D +4218°(c =0104, 氯仿 ) 。 L ieber 2 m ann 2B u rchard 反应颜色由红变绿 , 示为甾体类化 合物 。 1H 2NM R (300M H z, C
5
D 5N ) 谱中 :δ0167 (3H, s ) 、 0184(3H, s ) 、 0186(3H, d, J = 618H z ) 、 0188(3H, d, J =618H z ) 、 0190(3H, t, J =716H z ) 、 0198(3H, d, J =614H z ) 为 6个甲 基质子信号 , δ3170(1H, m ) 、 3192(1H, m ) 为连
氧碳上的质子信号 。 13C 2NM R (75M H z, C
5
D 5N ) 谱给出 29个碳信号 , 数据见表 1。其中 δ1212、 1213、 1318、 1910、 1912、 2010为 6个甲基碳信号 , δ6817、 7111为 2个连氧碳信号 。化合物 8的 1H 2NM R 、 13C 2NM R 谱数据与文献 [11]报道的豆 953
第 5期 卢 川等 :板栗种皮化学成分的分离与鉴定
甾烷 23β, 6α2二 醇一致 , 故确定化合物 8为豆甾 烷 23β, 6α2二 醇 (stigm astane 23β, 6α2diol ) 。化合物 8为首次从栗属植物中分离得到 。
4 结论
从板栗种皮中分离鉴定了 8个化合物 , 分别 为对羟基苯甲酸 (p 2hydroxy benzoic acid, 1) 、 原 儿茶酸 (p rotocatechuic acid, 2) 、 没食子酸 (gallic acid, 3) 、 香 草酸 (vanillic acid, 4) 、 东 莨菪 内酯 (scop oletin, 5) 、 豆甾 242烯 26β2羟 基 232酮 (stigm ast 2 42en 26β2ol 232one, 6) 、 豆 甾 242烯 23, 62二 酮 (stig 2 m ast 242en 23, 62dione, 7) 、 豆 甾 烷 23β, 6α2二 醇 (stigm astane 23β, 6α2diol, 8) 。化合物 7、 8为首次 从栗属植物中分离得到 。
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Isol a ti on and i den ti f i ca ti on of che m i ca l con stituen ts fro m test a of Castanea m ollissim a Blu m e
LU C huan 1, W U Zhao 2hua 2, GAO H u i 2yuan 1, SUN B o 2hang 1, HUAN G J ian 1, W U L i 2jun 1 (1. School of Trad itiona l C h inese M a teria M edica, Shenyang Pha r m aceutica l U niversity, Shenyang 110016, C hina; 2. Pha r m acy D epa rt m ent, M udanjiang M ed ica l U niversity, M udanjiang 157011, C hina )
Abstract:O bjecti ve To study the chem ical constituents from the testa of the C astanea m o llissi m a B lum e and elucidate their structures . M ethods The com pounds w ere isolated by colum n chrom atography on silica gel, A l 2O 3co lum ns, together w ith recrystallizing m ethods . NM R spectral analysis and TL C w ere em p loyed for the structu ral identification . Results E ight com pounds w ere obtained and elucidated as p 2hyd roxybenzoic acid (1) , p ro tocatechu ic acid (2) , gallic acid (3) , vanillic acid (4) , scopoletin (5) , stigm ast 242en 26β2ol 232one (6) , stigm ast 242en 23, 62dione (7) , stigm astane 23β, 6α2diol (8) respectively . Conclusi on s Am ong these com 2 p ounds, com p ounds 7and 8are ob tained from the C astanea genus fo r the first ti m e .
Key words:Castanea m ollissi m a B lume; che m ical constituent; structure identificati on
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