孔子见两小儿便日_
实 验 名 称: 无水乙醇的制备
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工105班 姓 名: 黄晓敏 学 号 10402010515 指 导 教 师: 沈梁均 方烨汶 日 期: 2011年11月10日
一、实验目的
1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
o 普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15C，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 CaO + HO ? Ca(OH)22
三、主要试剂及物理性质
试剂名称 外形、性状 熔点/? 沸点/?
乙醇 无色透明液体,有愉快的气味
-114.3 78.5 和灼烧味,易挥发 (CHO) 26
生石灰 外形为白色(或灰色、棕白)，
2580 2850 无定形,溶于酸水，不溶于醇 (Ca O)
常温下是一种白色晶体，具有氢氧化钠
强腐蚀性。易溶于水，其水溶318 1390 (NaOH) 液呈强碱性，能使酚酞变红。
氯化钙 无色立方结晶体，无毒、无臭、772 大于1600 味微苦，极易潮解 (CaCl) 2
白色或灰白色粉末;溶液呈酸
无水硫酸铜性，溶于水及稀的乙醇中而不
— — (CuSO) 溶于无水乙醇;在潮湿空气中4
易潮解，吸湿性很强
四、试剂用量及规格
40ml 95%乙醇、10g生石灰、少许苛性钠、少量氯化钙。
五、仪器装置
回流装置 .蒸馏装置
六、实验步骤及现象
步骤 现象 回流:量取40ml95%的乙醇于100ml圆底烧瓶中，再慢随着加热慢慢有蒸气慢加入16g颗粒状的生石灰和几颗NaOH，接着回流1h。溢出，之后回流管内也(14.15~15.15h) 慢慢有液体流出 蒸馏:回流毕，稍冷圆底烧瓶，改为蒸馏装置。以圆底
冷凝管内壁慢慢出现烧瓶做接收器，接引管支口上接盛有无水CaCl的干燥2
小液滴，约78?时有管。
液体流入锥形瓶中 检验:向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO。 4不变蓝 回收:把检验好的乙醇倒入回收瓶中。
七、实验结果
蒸馏稳定温度T=76度
生石灰(CaO) 苛性钠 95%乙醇 无水乙醇
质量或体积 10.03g 少许 40.0ml 35.5ml 无水乙醇产率 88.75%
八、课后讨论
1、在实验过程中，所有回流、蒸馏的装置都应洗净后烘干使用。 2、要在烧瓶中加入沸石，防止在回流和蒸馏过程中发生暴沸。 3、回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
4、当烧瓶中德物料为糊状时，表示蒸馏已经接近尾声，此时应立即停止加热以
免过热导致烧瓶破裂。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、 2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法， 掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。 4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥；
2、所用氧化钙应为小颗粒状；
3、加热温度要适当，控制好回流速度；
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。 七、物理常数
无水乙醇的制备
实验室制备方法：
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。
工业制备方法;
在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。
注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，能强烈吸水) 来制取无水酒精。 化工111班 司会芳 5801111003
无水乙醇的制备
Guangzhou University 广 州 大 学 School of Chemistry & Chemical Engineering 化学化工学院实验报告专用
日期 气温 姓名 学号 班级
指导老师 成绩
实验题目 一、实验目的
1.学会实验室制取无水乙醇的原理和方法；
2.了解其它各种试剂的纯化方法和检验方法；
3.基本操作：回流装置，带干燥管的蒸馏。
二、实验原理
1．蒸馏——液态物质受热沸腾化为蒸气，经冷凝又转变为液体的操作过程。 （蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法）
2．为了乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是
生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不
分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。
HO，CaOCa(OH)化学反应方程式：==== 22
3．反应条件及影响因素分析：
（1）蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温
度达到乙醇的沸点时，再收集馏出液。
（2）必须在烧瓶中加入颗粒状的沸石 ，否则反应会太激烈。 （3）当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即
停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。 （4）冷凝回流时，管口要接一氧化钙的干燥管；蒸馏时，要蒸至几乎无液
滴流出为止。否则会使制得的无水乙醇浓度下降。
（5）圆底烧瓶、冷凝管和干燥管要烘干，否则最后收集到的馏分中会含有水
分，导致实验失败。
三、主要试剂及产物物理常数
分子量 密度 熔点 沸点 试剂名称 性 状 (M) (d) (mp/?) (bp/?)
乙醇 无色液体 46 0.7893 -115 78.5 氧化钙 白色粉末 56 2.24 2580 2850
白色粉末 160 2.28 200 ---- 无水硫酸铜
四、主要反应试剂规格及用量
用 量 分子量 备 mol 试 剂 规格 (M) 注 g mL 理论 实际
95?乙醇 50
生石灰 56 30 0.536
五、试验装置图
回流装置图 蒸馏装置图 六、实验步骤及现象记录
操 作 现 象 备注
温度计的水银球上缘应和蒸馏头支将50ml 95％乙醇、30g生石灰装入物料呈浑浊状
100ml圆底烧瓶 管接口的下缘在同一水平线上
冷却水水从冷凝加热回流，10min 加入的物料沸腾
冷却实验装置 管下入上出 冷凝管有液体滴下
将回流装置改装成蒸馏装置 试验装置如图所示 注意装置安
装顺序
?稳定，为接管收集产物分为前、中、后加热蒸馏 温度计上升至66
处开始有馏分滴下 收集馏分 三种馏分 检验产物纯度 向制得的无水乙醇加入无水硫所制得的无水乙醇还残留计算产率 酸铜，呈较浅的淡蓝色 一些水分
七、实验操作流程
安装回流装置 ? 加用品，加沸石 ? 通冷凝水 ? 加热
? 停止加热,关冷凝水 ? 拆卸装置 ? 冷却?安装蒸馏装置
? 通冷凝水 ? 加热,收集馏分，记录沸程 ? 停止加热
? 关冷凝水 ? 拆卸装置
七、产率计算
产量＝27mL
理论产量＝47.5mL
产 率（%）＝27/47.5×100%=56.84%
八、结果分析与问题讨论
1.实验数据分析
馏分 始馏分 中馏分 末馏分 沸程
65 66 67 2 温度?
3 27 15 体积/ml
2.在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。
当温度计读数稳定后，另换一个接受瓶收集馏分。如果仍然保持平稳加热，但不
再有馏分流出，而且温度会突然下降，这表明该段馏分已近蒸完，需停止加热，
记下该段馏分的沸程和体积(或质量)。馏分的温度范围愈小，其纯度就愈高。 3. 圆底烧瓶、冷凝管和干燥管要烘干，否则最后收集到的馏分中会含有水分，
导致实验失败。仪器烘干不充分，可能是导致最后检验出现较大偏差的直接原因。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、 通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。 学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；
2、 学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；
3、 初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法， 即利用生 石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙 纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。 这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
三、实验药品及仪器
（一）实验药品 100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；
（二）实验仪器 250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。
四、实验步骤
1、前期准备 将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；
2、回流 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。
3、蒸馏 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）
称重 (W2—W1) ×0.995
回收率 ＝100×0.955×0.804×100％
式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重， 0.804——95.5％的工业乙醇的比重。
参考信息：回收率约为80～90％；
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；
2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热， 升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃ ）， 再收集馏出液；
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；
4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；
5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；
6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；
7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行
8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；
9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；
10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水， 等冷却后再关水；
11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量
12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水， 拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。
