【实验目的】

1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。

2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。 【实验原理】

金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠(钾)。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和，对水、醇稳定，故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应，需控制反应温度。

【仪器与药品】

仪器:电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管 、橡皮管 烧杯(100 mL)、滴管、 玻璃搅拌棒、 分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、 蒸馏头、 螺帽接头、 温度计(100?)、 直形冷凝管 、真空接引管、 锥形瓶(50mL)] 、克氏蒸馏头、温度计(200?)、三叉接引管

药品:硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3 mol/L盐酸、乙醚、

1

无水碳酸钾、无水硫酸镁、 【物理常数】

【实验装置】

简单蒸馏提纯(低沸物)装置减压蒸馏提纯(高沸物)装置 【实验步骤】

1、把15 mL 95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100 mL的烧杯中

2、搅拌下，把8 mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里，整个过程温度控制在50?下。 3、滴加完毕，室温下放置15min。

4、边搅拌，边往上述烧杯中滴加3 mol/L盐酸6mL。

5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇，使之分层，再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。

8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾，再进行简单蒸馏除去乙醚。 9、减压蒸馏，收集102~103.5?(19mmHg)的馏分，产量4~5g。 【注意事项】

1、 滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀，控制一定的滴加速度，同时保证反应温度在48-50?

之间。

2、 滴加盐酸是在低温下进行，要慢慢加入，过程中会放出氢气气体，严禁明火。 3、 回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥，但要防明火。 4、 分液时注意上下层的判断。

5、 了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。

2

6、 低沸物蒸馏时选择水浴加热，不能有明火，且接收部分要冰水冷却，有毒、易燃、

易爆物要注意尾气吸收。

7、 减压蒸馏装置仪器一定要干燥，使用前一定要检查气密性，整个体系不能封闭，要

求控制较高的真空度，不能太低，然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。 8、 除装置时一定要注意操作顺序，防止倒吸。 【思考题】

1、滴加苯乙酮时，为什么要控制体系温度在50?以下, 2、实验中加入碳酸钾的作用是什么,

篇二:苯乙醇的生产工艺

前言

β一苯乙醇，又名2一苯乙醇，是一种具有温和玫瑰香味的无色粘稠液体[l]，是一种多功能的精细化学品[2]，已被广泛地用于配制食品、烟草、肥皂及化妆品香精P1。

就世界范围来说β一苯乙醇虽然是一个小吨位产品，但由于它具有淡雅、细腻、持久、玫瑰香味的芳香族香气，因此广泛应用于香水、化妆品、食品等行业，此外2-苯乙醇在医药中间体及精细化工等行业也有重要的开发价值。(又名2一苯乙醇,PEA)是一种具有玫瑰花香的芳香醇，广泛应用于医药食品、化妆品、烟草和日化用品等产业中。8-苯乙醇是芳香族化合物中最重要的香料品种，自1876年Radziesewski

3

合成β一苯乙醇以来，因它具有淡雅细腻的玫瑰香味，且其香气轻柔甜和,应用逐渐广泛平[3]。

β一苯乙醇可用于玫瑰、焦糖、蜂蜜和其它果香型食品香精及各种酒用香精和烟用香精的配制,也是玫瑰和其它植物风味中不可缺少的物质，对碱的稳定使得它能专门地用于肥皂香料中,在食品中常常添加微量的β一苯乙醇以增强其香味，例如软饮料、糖果、饼干等。β一苯乙醇具有用量少、作用大的特点[4]，目前它在全球的使用量仅次于香兰素[5]。

β一苯乙醇作为杀菌剂已在医药行业中应用多年,浓度介于2一3创L的β一苯乙醇能完全抑制多种细菌和真菌的生长，例如β一苯乙醇被认为是细菌细胞内大分子物质合成的抑制剂[6]，它能通过特殊的作用机制抑制了大肠杆菌中蛋白质和RNA的合成[7-8]。另外，β一苯乙醇还具有重要的药用研究价值,如它是人与动物神经活动中的重要物质[9-10]。

β一苯乙醇是生产其衍生物的重要原料，它的酯、尤其是乙酸苯乙醋，也是具有很高价值的香料物质[11]。

在我国β一苯乙醇主要应用于医药食品、化妆品、烟草和日化用品等产业中如:饮料、面包、饼干、口香糖等。尽管中国β一苯乙醇发展很快，但与国际水平相比仍存在较大差距。cSpeNgBo.COm 蓬勃 范文 网:苯乙醇的制备实验报告)一是总体上装置规模小，设备简陋，自动化程度低;二是产品质量较低，高档次产品例偏小;三是整体工艺技术水平低，

4

尤其在基础理论研究方面几乎是空白。目前，国内除引进装置外，其余厂家均以低档次的工业级β一苯乙醇为主，不能满足日益增长的高品质β一苯乙醇的需求。因此，立足我国国情对现有β一苯乙醇装置进行改造，开发出具有中国特色的高品质β一苯乙醇产品生产工艺，做到产品多元化、精细化、高纯化，尤其是具有高附加值产品的β

一苯乙醇，既可满足国内外市场，又可创造较大的经济效益。中国有β一苯乙醇生产厂家近40家，其中规模比较大的企业主要有北京安瑞奇化学科技有限公司、罗田县宏硕化工有限公司、西亚试剂(生产型企业)和百顺(北京)化学科技有限公司 等。2011全球年需求量超过一万吨，可见季戊四醇的用途非常广泛，在我国尚待进一步开发其应用领域，具有较好的市场前景[12]

目前全球市场上化学合成的β一苯乙醇价格约为3.50$/kg[13]，据预测[14-15]:2011年β一苯乙醇的市场约26亿元，年增幅4%左右。随着发展中国家零食、软饮料和快餐等行业的蓬勃发展，这些国家对β一苯乙醇需求量逐年上升，年增幅8%左右。

可见,未来几年B一苯乙醇的市场需求量不断扩大。

本设计主要的研究内容是年产5吨β一苯乙醇的生产工艺，简单概述了β一苯乙醇近年来的生产技术进展并对其市场前景进行了预测，对其工艺选择、工艺计算、设备选型、安

5

全生产进行了详细阐述。

1 总论

1.1 概述

β一苯乙醇发现于1876年，主要用于香水、化妆品、食品、医药中间体及精细化工等行业。工业合成β一苯乙醇主要采取以下三种路线:以甲苯为原料，先经氯化生成氯化苄，然后和氰化钾反应转变成苯乙腈，再还原为苯乙胺，最后转变为苯乙醇l41，本法使用了毒性很大的氰化物，且反应步骤多、工艺复杂，不适合中小企业采用;以苯乙烯为原料，先经催化氧化生成苯环氧乙烷，再经催化氢化生成β一苯乙醇，此法采用催化氧化和催化加氢工艺，对设备要求苛刻，装置投资大，难于在中小企业中实行阁;以苯为原料，环氧乙烷通FriedelCrafts反应与苯作用得到苯乙醇，该法虽然副产物多，但是生产工艺简单，设备要求低，投资少，适合于中小企业(因此提高环氧乙烷法制备β一苯乙醇收率有很重要的研究价值。目前主要生产方法有苯一环氧乙烷合成法和氧化苯乙烯加氢法，国际市场上苯一环氧乙烷合成法产品占40,，氧化苯乙烯加氢法产品占60,。苯一环氧乙烷合成法产品所含微量杂质不同，香气差异较大，大多不能用于香料，国内主要采用氧化苯乙烯加氢法，而苯一环氧乙烷合成法生产的β一苯乙醇产品质量尚未达到标准。

β一苯乙醇又叫2-苯乙醇(2-Phenylethanol)，英文简称

6

2-PE，分子式C8H10O，外观为无色粘稠液体，是一种多功能的精细化学，在食品、日化和轻工等领域有着广泛的应用。全球需求量已超过万吨。生产的主要厂家有美国瑙达公司, 日本玉丰香料公司、住友化学工业公司和高砂香料公司。日本产量约占世界的一半。中国β一苯乙醇发展迅速，不仅产能快速增加，而且生产技术也取得较大进步。但是由于我国β一苯乙醇产业发展较晚，因此与与国际水平相比仍存在较大差距。β一苯乙醇的用途非常广泛，在我国尚待进一步开发其应用领域，具有较好的市场前景。我国目前β一苯乙醇的年产量年约800吨,生产厂家主要有上海联合香料厂, 锦州石油六厂等。

1.2 β一苯乙醇的物化性质

1.2.1 产品说明

β一苯乙醇是一种芳香醇,又名2一苯乙醇(2一phenylethanol, β一phenylethanol,pEA), 分子式C10H8O,其分子结构如图1-1。

Fig.1一1Thestruetureofβ一Phenylethanol

1.2.2 物化性质

β一苯乙醇在常温下是无色透明的液体,呈现玫瑰花特有的香气,沸点219.8?,冰点-27?,闪点102?,相对密度1.0202,相对折光指数1.5325,空气中阈值12一24ug/L,水中阈值1000ug/L,常温常压下1L水可溶解19gβ一苯乙醇"对

7

酸、碱稳定,能与氯化钙反应形成结晶产物、常用这一性质对其纯化。易溶于醇、醋、醛和苯等有机溶剂中[16]。

β一苯乙醇的急性毒性数据:口服LD501.8g/kg(大鼠),皮试LD505一10mL/kg

(豚鼠)[17-18]。

β一苯乙醇是一种具有淡雅细腻玫瑰香味的芳香醇,存在于很多花和植物的精油中,如玫瑰、风信子、茉莉、水仙、百合等,生产中涉及发酵的食品也含有β-苯乙醇,如茶叶、可乐、咖啡、白酒、奶酪以及酱油等[19]。β一苯乙醇是玫瑰香型香气的基本组分,并且它还具有协合及增效作用,也是丁香、橙花、依兰、风信子、铃兰等多种香型配方的基底成分[20],因此它的应用很广泛。

1.3 主要用途及市场预测

1.3.1 主要用途

最早的2-苯乙醇的市场数据可以追踪到1990年[1]。当时，全球每年生产2-苯乙醇的产量估计在7000 t[5,54]，其用途如下:6000 t用于香水行业，10 t用于香味调味应用和剩下的990 t用于合成反应产物如酯类等[1]。随着2-苯乙醇生产工艺的成熟，其应用领域也在不断拓展，未来全球的市场需求也会不断增加。 2-苯乙醇除了主要用做香料，2-苯乙醇的最大用途就是以香料成分添加进香水化妆品以及洗涤行业中，源于其淡雅、细腻而持久的香型。2-苯乙醇在许多食品

8

中也作为特征香味化合物来满足其香味要求，尤其在发酵食品中广泛存在，如

白酒、啤酒、巧克力饮料、咖啡、面包、果汁和酱类[27]。2-苯乙醇是酒精饮料中重要的高沸点香气成分，广泛存在于各种酒精饮料中[55,56];比如黄酒、啤酒、白酒。2-苯乙醇是稻米黄酒的特有成分[57]，是黄酒中香气物质的重要成分，Tao Luo等人利用气象色谱–质谱法(GC-MS)对大约十种中国米酒进行检测分析其中的挥发性和半挥发性物质，发现在所有检测到的芳香族化合物中，2-苯乙醇的浓度最高，其含量从最低的1.333 mg到最高的16.711 mg不等[56]。2-苯乙醇不仅存在于黄酒中，在白酒中也广泛存在，也是白酒风味的重要组成部分。

苯乙醇还是一种重要的医药中间体，由2-苯乙醇合成其它重要的医药产品，例如苯乙醇苷、羟基苯乙醇等是许多药物的有效成分[22,58-60]。

此外，2-苯乙醇还广泛应用于精细化工行业来生产其衍生物。虽然当期苯乙醇价格高于苯乙烯的价格，随着石油化石资源的短缺，利用可再生资源合成的苯乙醇合成苯乙烯在材料行业中具有重要的应用前景。

1.3.2 产品的市场预测

目前全球市场上化学合成的β一苯乙醇价格约为3.50$/kg，年需求量超过一万吨，2011年β一苯乙醇的市场约26亿元，

9

年增幅4%左右。随着发展中国家零食、软饮料和快餐等行业的蓬勃发展，这些国家对β一苯乙醇需求量逐年上升，年增幅8%左右。

篇三:苯乙醇市场研究报告

中国苯乙醇行业市场前景调查及投融资战略研究报告 2017-2022年

前 言

企业成功的关键就在于，能否跳出红海，开辟蓝海。那些成功的公司往往都会倾尽毕生的精力及资源搜寻产业的当前需求、潜在需求以及新的需求～随着行业竞争的不断加剧，大型企业间并购整合与资本运作日趋频繁，国内外优秀的企业愈来愈重视对行业市场的研究，特别是对企业发展环境和客户需求趋势变化的深入研究，逐渐成为行业中的翘楚～

中商产业研究院发布《2017-2022年中国苯乙醇行业市场前景调查及投融资战略研究报告》利用中商数据库长期对苯乙醇行业市场跟踪搜集的相关数据，全面准确地为您从行业的整体高度架构分析体系。报告从行业的宏观环境出发，以苯乙醇行业的产销状况和行业的需求走向为依托，详尽分析了近年中国苯乙醇行业当前的市场容量、产销规模、发展速度和竞争态势;报告还同时分析了苯乙醇行业进出口市场、行业的上下游产业链运营情况，行业市场需求特征等，并且对苯乙醇行业市场领先企业经营状况进行分析，最后对未来

10

几年苯乙醇行业发展趋势与投资前景做出预测。

【出版日期】 2016年

【交付方式】 Email电子版/特快专递

【价 格】 纸介版:12800元 电子版:12500元纸介+电

子:12800元

第一章 苯乙醇行业相关概述

第一节苯乙醇行业相关概述

一、产品概述

二、产品性能

三、产品用途

第二节 苯乙醇行业经营模式分析

一、生产模式

二、采购模式

三、销售模式

第二章 苯乙醇行业发展环境分析

第一节 中国经济发展环境分析

一、中国GDP增长情况分析

二、工业经济发展形势分析

三、社会固定资产投资分析

四、全社会消费品零售总额

五、城乡居民收入增长分析

六、居民消费价格变化分析

11

第二节 中国苯乙醇行业政策环境分析

一、行业监管管理体制

二、行业相关政策分析

三、上下游产业政策影响

四、进出口政策影响分析

第三节 中国苯乙醇行业技术环境分析

一、行业技术发展概况

二、行业技术发展现状

第三章 2012-2022年中国苯乙醇市场供需分析

第一节 中国苯乙醇市场供给状况

一、2012-2016年中国苯乙醇产量分析

二、2017-2022年中国苯乙醇产量预测

第二节 中国苯乙醇市场需求状况 一、2012-2016年中国苯乙醇需求分析

二、2017-2022年中国苯乙醇需求预测

第三节 2015-2016年中国苯乙醇市场价格分析

第四章 中国苯乙醇行业产业链分析

第一节 苯乙醇行业产业链概述

第二节 苯乙醇上游产业发展状况分析

一、上游原料市场发展现状

二、上游原料生产情况分析

三、上游原料价格走势分析

12

第三节 苯乙醇下游应用需求市场分析

一、行业发展现状分析

二、行业生产情况分析

三、行业需求状况分析

四、行业需求前景分析

第五章 2012-2016年苯乙醇进出口数据分析

第一节 2012-2016年苯乙醇进口情况分析

一、进口数量情况分析

二、进口金额变化分析

三、进口来源地区分析

四、进口价格变动分析

第二节 2012-2016年苯乙醇出口情况分析

一、出口数量情况分析

二、出口金额变化分析

三、出口国家流向分析

四、出口价格变动分析

第六章 国内苯乙醇生产厂商竞争力分析

第一节 企业A

一、企业发展基本情况

二、企业主要产品分析

三、企业经营状况分析

四、企业销售网络布局

13

五、企业发展战略分析

第二节 企业B

一、企业发展基本情况

二、企业主要产品分析

三、企业经营状况分析

四、企业销售网络布局

五、企业发展战略分析

第三节 企业C

一、企业发展基本情况

二、企业主要产品分析

三、企业经营状况分析

四、企业销售网络布局

五、企业发展战略分析

第四节 企业D

一、企业发展基本情况

二、企业主要产品分析

三、企业经营状况分析

四、企业销售网络布局

五、企业发展战略分析

第五节 企业E

一、企业发展基本情况

二、企业主要产品分析

14

三、企业经营状况分析

四、企业销售网络布局

五、企业发展战略分析

第七章 2017-2022年中国苯乙醇行业发展前景及投资策略

第一节 2017-2022年中国苯乙醇行业投资前景分析

一、苯乙醇行业发展前景

二、苯乙醇发展趋势分析

三、苯乙醇市场前景分析

第二节 2017-2022年中国苯乙醇行业投资风险分析

一、产业政策风险

二、原料市场风险

三、市场竞争风险

四、技术风险分析

第三节 2017-2022年中国苯乙醇行业投资策略及建议

15

制备苯甲醛实验报告

篇一:设计实验:苯甲醛制备苯甲酸

设计实验:苯甲醛制备苯甲酸

一、实验原理

苯甲醛可以通过氧化反应氧化成苯甲酸。

苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大，可以通过降温结晶来分离出苯甲酸。

二、实验用品

仪器:圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置 试剂:苯甲醛、30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、

三、产物性质

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。熔点122.13?，沸点249?，相对密度1.2659(15/4?)。在100?时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、

1

四、投料量和理论产率

(一)投料量

苯甲醛10.6克(0.1mol)

30%过氧化氢溶液22ml(0.194mol) 无水碳酸钠3.2克(0.003mol) (二)理论产率

苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3% 苯甲酸重结晶产率余额75% 理论应得苯甲酸7.5克

五、实验装置图

六、实验步骤

(一)、制备苯甲酸

在50ml的圆底烧瓶中加入10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠，加入豆粒大小的硫酸锌，磁力搅拌下，用恒压漏斗从上方快速滴加30%过氧化氢溶液，回流1小时。反应结束后，用浓盐酸调节pH为2，低温静止，冷水洗涤后，抽滤得固体苯甲酸。

(二)、苯甲酸的精制

将所得固体苯甲酸溶解到100ml水中，加热至近沸，此时苯甲酸溶解在水中，分为两层，上层为浅黄色液体，下层为深褐色油状层。通过倾倒法分离，再令上层溶液自然冷却结晶，约得7克。下层通过降温也会结晶。将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。从新加热，溶解，结晶。约得0.5克

2

七、实验设计总结

关于实验方案的设计，参考了老师给出的建议。并且根据自己现阶段学习到的知识，醛氧化得羧酸，比较各种方法的优缺点，考虑实验时间、产率、实验条件等。采取了这样的设计方案。通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。苯甲醛制备苯甲酸，考虑能否在酸性条件下制备，但是实验操作相对复杂，而且使用的酸也并不熟悉。

八、参考文献

篇二:综合实验实验报告

综合实验实验报告

安 息 香 的 辅 酶 合 成 及 其 转 化

班级 轻化1101 姓名 童飞昀 汪娇 学号

【实验名称】

安息香的辅酶合成及其转化

【实验目的】

1. 学习安息香缩合反应及安息香转化的基本原理;

2. 学习以维生素B1为催化剂合成安息香的实验原理和操作过程; 3. 练习采用冰水浴控温;

4. 巩固有机溶剂进行重结晶的操作方法和注意事项

【实验原理】

安息香(英文:Benzoin，化学名称二苯羟乙酮)是一种无色或白色晶体，可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生

3

产聚酯的催化剂。在有机合成中常被用作中间体。它既可被氧化成α-二酮，又可在一定条件下被还原成二醇、烯和酮等。作为双官能团的化合物可以发生许多反应。早期，安息香由两分子苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中通过安息香缩合而成。芳香醛在NaCN(或KCN)作用下，分子间发生缩合生成安息香(二苯羟乙酮)的反应称为安息香缩合。因为NaCN(或KCN)为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。

反应式如下:

2苯甲醛

安息香

维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。其结构如下:

23N

3+

CH2

2CH2OH

Cl

HCl

绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，

4

酶的参与可以使反应

更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。维生素B1在生化过程中可对形成偶姻(如α-羟基酮)反应发挥辅酶作用。

在生化过程中，VB1主要在α-酮酸脱羧和形成偶姻(α-羟基酮)等三种酶促反应中发挥辅酶作用。从化学角度看，VB1分子最主要的部分是噻唑环，噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢原子有较强的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。

安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二酮,铜盐本身被还原成亚铜态。反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐,硝酸本身被还原为亚硝酸胺,后者在反应条件下分解为氮气和水。

二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,生成二苯乙醇酸盐,称为二苯乙醇酸重排。反应过程如下

:

形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙醇酸。

【实验涉及化合物相关物理常数】

【实验装置图】

?(加热回流装置 ?.熔点测定装置

?.抽滤装置

实验25-1安息香的辅酶法合成

5

【实验试剂】

苯甲醛 10mL(10.4g，0.1mol)，维生素B1 1.8g，95%乙醇，10%NaOH溶液

篇三:实验一 对氨基苯甲醛的制备报告

对氨基苯甲醛的制备

1、实验目的

(1)、掌握歧化反应的含义，一般而言，若氧化作用和还原作用发生在同一分子内部处于同

一氧化态的元素上，使该元素的原子(或离子)一部分被氧化，另一部分被还原。这种自身

的氧化还原反应称为歧化反应。

(2)、掌握对氨基苯甲醛的制备方法，了解对氨基苯甲醛的性质及用途。

(3)、掌握还原反应的机理。

2、实验仪器和实验药品

实验仪器:烧瓶(50ml、250ml)、量筒(10ml)、分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布

氏漏斗(φ8)、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶(250ml)、玻璃

水泵、温度计(0?~300?)、烧杯(500ml)、滴液漏斗(60ml)、分液漏斗、布氏漏斗、吸

滤瓶、电子天平、铁架台、冷凝管。

6

实验药品:对硝基甲苯、硫化钠、乙酸酐、氢氧化钠、硫化钠、硫磺、亚硫酸氢钠、

去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、无水硫酸钠、硅胶、石英砂、聚乙烯、乙酸乙酯。

3、实验装置

萃取 旋蒸

柱层析

4、主要性质

对硝基甲苯的性质: 黄色斜方立面晶体。 相对密度1.29。 熔点51.7?。沸点238.5?。

折射率nD(15?)1.5382。易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险。受

高热分解放出有毒气体。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等多数有机溶剂。

对氨基苯甲醛的性质:黄色片状或针状结晶或结晶性粉末。由水中析出者为薄片或小叶

片状黄色结晶。熔点70-72?。溶于水、乙醇、乙醚及苯。置于空气中易聚合，遇酸分解。

对氨基苯甲醛是一种有机合成中间体。可用于染料原料、医药原料。

硫化钠的(转载自:CspeNgBo.cOm 蓬 勃 范文网:制备苯甲醛实验报告)性质:分子式 Na2S 。外观与性状为无色或

7

米黄色颗粒结晶。分子量为

78.04。相对密度(水=1)为1.86。易溶于水，不溶于乙醚，微溶于乙醇。受撞击或急速加热

可发生爆炸。遇酸分解，放出剧毒的易燃气体。

硫磺的性质:硫磺外观为淡黄色脆性结晶或粉末，有特殊臭味。分子量为32.06，蒸汽

压是0.13kPa，闪点为207?，熔点为119?，沸点为444.6?，相对密度(水=1)为2.0。硬

度1—2，不完全解理，性脆。硫磺不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳。作为易

燃固体，硫磺主要用于制造染料、农药、火柴、火药、橡胶、人造丝等。 聚乙烯的性质:白色蜡状半透明材料，柔而韧，比水轻，无毒，具有优越的介电

性能。易燃烧且离火后继续燃烧。透水率低，对有机蒸汽透过率则较大。聚乙烯的透

明度随结晶度增加而下降在一定结晶度下，透明度随分子量增大而提高。高密度聚乙

烯熔点范围为132-135oC，低密度聚乙烯熔点较低(112oC)且范围宽。常温下不溶于

任何已知溶剂中，70oC以上可少量溶解于甲苯、乙酸戊酯、三氯乙烯等溶剂中。

乙酸乙酯的性质:无色澄清液体。有强烈的醚似的气味，

8

清灵、微带果香的酒香，

易扩散，不持久。熔点(?): -83.6。沸点(?): 77.06。相对密度(水

=1): 0.894--0.898。

微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸

性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。健康危害: 对眼、鼻、咽喉有刺激作用。

持续大量吸入，可致呼吸麻痹。慢性影响:长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性

贫血、白细胞增多等。.燃爆危险: 本品易燃，具刺激性，具致敏性。

5、实验原理

?、可由对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经由氧化、水解，首先得到对硝基苯甲醛，然后经

亚硫酸盐还原制得。反应方程式如下:

22

?、还可由对硝基甲苯与多硫化钠反应制得。反应方程式如下:

3

副反应 222

用多硫化钠制备对氨基苯甲醛，受热不稳定的时候容易引

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起缩合反应，其反应如

下:

H2NCHOH2NCH

NCHOH2NCHNCHOn

另外，碱的用量也对合成对氨基苯甲醛的产率有很大的影响，当碱过量时，会存

在以下的副反应:

H2NCHOH2NCOONaH2NCH2OH

(4)、实验步骤

?制备多硫化钠溶液 取1.0gNa2S?9H2O溶于10ml水中，加入1.35g硫磺，氢氧化钠3.0g，加热至70~80?，搅拌1~2h，至体系完全溶解，静置得澄清溶液 ?制备对氨基甲醛

在装有恒压漏斗及回流冷凝管的二颈瓶中加入对硝基甲苯2.0g，无水乙醇20ml，DMF

(N，N—二甲基甲酰胺)1ml，搅拌加热，使对硝基甲苯溶解，温度升至80?，用恒压滴

液漏斗滴加(1)中制备的Na2Sx溶液，约1.5h滴完，80?恒温反应3~4h，用薄膜层析

检测反应完毕，旋转蒸发除去大量无水乙醇，洗出固体，过滤即得粗品。

5、柱层析

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?层析的基本原理

层析是根据混合物中溶质在互不混溶的两相之间分配行为的差别，引起移动速度的不同

而进行分离的方法。

?凝胶层析的原理 凝胶过滤层析是利用具有一定孔径分布范围的凝胶粒子为固定相，洗脱液为流动相，料

液中相对分子质量大小不同的分子进入凝胶的比例不同，所以在流动相、固定相中的分配系数不同，洗脱速度不同而实现分离。

?装柱 先将他们泡在洗脱剂中慢慢搅拌。然后再搅拌下缓慢加入柱中，使凝胶自然沉积，直到

所需高度为止。床层要均匀，不能有纹路或气泡，然后在上面铺一层石英砂。

6、重结晶 ?基本原理:

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增

大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中

析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

?操作步骤:

a选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。b热过滤，除去不

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溶性杂质(包括脱色)

。

c冷却结晶、抽滤，除去母液。 d洗涤干燥，除去附着母

液和溶剂。

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苯的实验报告

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析和定量分析

彭秀娥（41007236）

实验目的：

1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。

2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量

实验原理：

混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。前者属于色谱定性分析。后者为定量分析。 在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。

定量分析：

归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。

m i c i %=?100=m 1+m 2+ +m n

仪器与试剂：

1. 色谱仪: 气象色谱仪（型号） 热导池检测器（TCD ）（注射量为2.0ul ） 氢火焰离子化检测器（FID ）微量注射器（5uL ）

2、载气：氢气 氮气 空气

3、 苯（AR ） 甲苯（AR ） 乙苯（AR ）。苯 甲苯 乙苯三组分的混合样品。三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 体积比为：1：1：1。三组分混合样品。

实验步骤：

1.开机调试：

1）先开气 再开机 最后开电脑

打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。

2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 f i ' ?A i ?100∑(f i =1n ' i ?A i )

3) 气化室温度：TCD:进样口温度=180℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃ FID ：:进样口温度=150℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃

4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。

5) 测定结束后，降温，退出主程序，依次关闭计算机 仪器 载气。

2．定量分析

1) 仪器稳定后，用10uL 注射器进TCD （2.0uL ） FID（0.2uL ）混合样品, 记录色谱图（I ）。

2) 在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样TC （2.0uL ） FID（0.2uL 试剂记录色谱图（II ）。

3) 测定校正因子 进TCD （2.0uL ） FID（0.2uL ）三组分混合标准试剂记录色谱图（III ）。

数据处理：

1. 准确记录色谱图I~II各峰的保留时间tR 比较基于混合物中各峰的保留值，确定各峰是什么物质。

1）色谱图各峰保留时间：tR （苯）=3.893min tR（甲苯）=4.342min tR（乙苯）=5.271min

2）混合物各峰保留时间：tR 1=3.901min tR2=4.360min tR3=5.185min

3）由标准物的保留时间和混合物的保留时间对比，可以看出混合物中第一个峰为苯，第二个为甲苯，第三个为乙苯。

2. 记录（I ）各峰的峰面积及保留时间（重量校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）

A(苯) =85.992uv*s A（甲苯）=62.553uv*s A（乙苯）=67.577uv*s

3. 采用归一化法求出混合物中各组分的百分含量。

C%(苯) =38.99% C%(甲苯) =28.87% C%（乙苯）=32.14%

注意事项：

1、每次用注射器取样前必须用丙酮清洗3到5次，再用该试样润洗2到3次，以减少残留物质的存在引起的误差。

2、所取试样不能有气泡。

3、注射器要慢慢插入，以免损坏注射器。

4、进样时速度要快。

思考题：

1. 进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？ 只要进样量不是太大或者太小。进样量不会影响归一化法的分析结

果因为一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，与进样量多少无关。

2. 能否从理论上揭示本实验的出峰顺序?

能，因为TDC 是反向色谱仪，而且这几个物质的极性由大到小排列为：苯>甲苯>乙苯。所以出峰顺序也是苯，甲苯，乙苯。

参考文献：

化学测量实验

苯乙炔自身偶联法制备共轭二炔实验报告

论 文 设 计

题 目 苯乙炔自身偶联法制备共轭二炔及其定 性定量分析

姓 名 学 号

专 业

指导教师 职 称

中国·

年 月

苯乙炔自身偶联法制备共轭二炔及其定性定量分析

作者:

(学校;邮编;邮箱)

摘要 本项目以相对廉价和容易操作的苯乙炔为起始原料,以六水合氯化镍、 碘化亚铜、 四甲基乙二胺 为催化剂,以空气为氧化剂,制备 1, 4 -二苯基丁二炔,反应过程中用薄层层析色谱来进行监测 ; 反应 结束后,可以用气相色谱法分析产物,并使用内标法计算产率 ; 产品用柱层析方法进行分离并重结晶再纯 化后,分别测定其熔点、红外吸收光谱和紫外 -可见吸收光谱。

关键词 苯乙炔;偶联;空气

一、 实验原理

本项目的合成部分是从末端炔烃出发,在 Ni 、 Cu 催化剂作用下,以空气为氧化剂发生 自身偶联反应,得到 1,3-二炔。 1,3-二炔是一类结构特殊的化合物。从空间结构上来看, 它包含四个 sp 杂化的碳原子,四个碳原子呈线性排列,且整体结构呈现一定的刚性;两个 叁键之间可以形成共轭结构,因此也被称为共轭二炔(conjugated diyne),如下图所示。

共轭二炔本身存在于许多天然化合物中, 还可以作为某些染料的前体; 其刚性、 共轭的 结构也得到了材料化学家的注意, 许多新型有机功能材料中就包含了这一结构。 最近还有报 道发现这类二炔还表现出光活杀虫的特性, 是一类潜在的高效低毒的生态光活农药的关键结 构。

本项目以苯乙炔为起始原料,以六水合氯化镍、碘化亚铜、四甲基乙二胺为催化剂,以 空气为氧化剂,制备 1,4-二苯基丁二炔,如下图所示。

反应过程中用薄层层析色谱来进行监测; 反应结束后, 可以用气相色谱法分析产物, 并 使用内标法计算产率;产品用柱层析方法进行分离并重结晶后,分别测定其熔点和紫外 -可 见光谱吸收。

二 、试剂和仪器

2.1主要试剂

2.2主要仪器

三、实验步骤

3.1合成 1,4-二苯基丁二炔

用分析天平称取 0.3612g 六水合氯化镍、 0.2847g 碘化亚铜于 100mL 圆底烧瓶中,并加 入一个干净的磁子。量取 25mL 四氢呋喃并加入到圆底烧瓶中,加入 0.3441gN,N,N ’ ,N ’ -四甲基乙二胺。 搅拌 5分钟后, 取 3.0631g 苯乙炔加入到体系中。 在瓶口塞上一团棉花,并 室温搅拌。

搅拌 1小时后、 5小时后,分别用毛细管点样,薄层层析,监测反应进行情况。 8个小 时后停止反应,放置 13个小时,记录并描绘此时薄层层析的结果。

向反应体系中加入 10mL 稀盐酸、 25mL 水和 10mL 乙酸乙酯,搅拌 10分钟后静置分层。 分液,收集上层有机相。剩余水溶液以 10mL 乙酸乙酯萃取,合并有机相。将有机相用碳酸 氢钠水溶液和清水各洗涤一次后,以无水硫酸钠干燥 15小时,除去固体物质,保留液相, 并以石油醚为展开剂,进行薄层层析,记录层析结果。

3.2柱层析

本实验采用干法填柱、干法上样。

向有机相中加入约 3-4g 硅胶,震荡均匀后,置于旋转蒸发仪下蒸走大部分溶剂,然后 在抽真空约 5分钟,至硅胶变成松散的粉末状。用刮勺小心地将附在瓶壁上的硅胶刮下后, 再抽真空约 5分钟,得到了吸附了样品、松散、干燥状态的粉末硅胶。

呈取一根层析柱, 底部塞上一小团棉花, 并用长玻棒压实, 再用长颈漏斗加入少量石英 砂,把底部填平。通过长颈漏斗加入层析硅胶,填充高度约为 8cm 。加入石油醚,使液柱高 度超过 10cm 。打开层析柱阀门,并使用双联球加压,石油醚液面将下降,至液面高出硅胶 层 1cm 左右。然后将流出的石油醚倒回层析柱,继续加压使石油醚流出,如此反复 5次,将 硅胶层均匀压实。最后一次结束时,保持液面高出硅胶层约 1-2cm ;轻晃层析柱,使硅胶面

平整。至此,填柱阶段完成。

通过长颈漏斗小心将吸附有样品的硅胶加入柱中。 用洗耳球轻敲柱体, 尽量使样品层均 匀沉积 3。静置 1分钟,保证硅胶层上面液柱的高度不少于 1cm ,然后小心地加入石英砂, 石英砂层的厚度保持在 1cm ,轻轻晃动层析柱,使石英砂层上缘平整。

打开底部活塞,使柱内液面下降至和石英砂层平齐,关闭活塞。补加约 10mL 石油醚, 再打开活塞,令液面下降至和石英砂层平齐。至此,上样阶段完成。

向层析柱内加入石油醚至低于柱口 5cm ,打开底部活塞,使用小锥瓶接收淋洗剂并给锥 瓶编号,并用紫外灯随时监测淋洗剂至无紫外吸收。然后将淋洗剂换成体积比为 20:1的石 油醚和乙酸乙酯的混合溶液,继续淋洗至收集的淋洗剂中无紫外吸收。 TLC 检测各锥瓶中物 料成分,并与 1,4-二苯基丁二炔的标准溶液进行对照。收集只含有二炔组分的溶液,合并。 3.3浓缩纯化产物

将产品溶液合并后,使用 80-90oC 水浴常压蒸馏浓缩至约 15-30mL (此部分蒸出的石油 醚回收)。余下部分转入一已称重的 50mL 小烧瓶,在 80-90oC 水浴中浓缩至不再有液体蒸 出(此部分溶剂不回收)。然后置于旋转蒸发器中抽真空约 10分钟至干燥,冷却称重(记 为 m 1),计算产率 ω1。

3.4重结晶并表征产品

搭建磁力搅拌回流装置,磁力搅拌下,将上述产品溶解于尽量少的热甲醇中,再加入 1-2mL 甲醇,自然冷却,塞上塞子静置。待晶体充分析出后,抽滤,将产品尽量抽干,得到 白色粉末状或针状晶体。产品置于表面皿中干燥。小心收集产品并称重(记为 m 2),记录重 结晶后产品的质量及性状, 计算精制产率 ω2, 将重结晶后的精制产品分别测熔点 (记为 T p ) 、 紫外可见吸收光谱(记录最大吸收波长 λ1,详见附图 1)。

四、实验结果讨论与思考

4.1实验结果

① ω1=1.9015/3.0331=62.7% ω2=1.4921/3.0331=49.2%

② Tp1=84.5℃ T p2= 85.3℃ T p3=85.9℃

Tp 平均 =85.2℃

③ λ1=262nm

4.2思考与讨论

1. 比较三次得到的产率,并分析其存在差异的原因。

原因:a. 每次转移都会有损失 b. 纯化会除去一定量的杂质

2. 查阅资料,指出柱层析中常见的装柱方法和上样方法。

装柱和上样都有干法和湿法

3. 为什么在反应结束后要向体系中加入稀盐酸?

溶解反应体系中的碘化亚铜。

4. 思考柱层析中石英砂的作用。请注意层析柱中有两个部分用到了石英砂。

a.使硅胶柱下表面平整 b. 防止上表面样品层被冲散

5. 使用 GC 分析体系的产率有什么优点?存在哪些局限性?

优点为:①分离效率高, 分析速度快 ②样品用量少和检测灵敏度高 ③选择性好 ④ 应用范围广。

缺点为在对组分直接进行定性分析时, 必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对 比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时, 常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。

五、实验心得与感悟

这次试验总的来说时间不长, 断断续续也算是做了将近十天, 在这十天里, 从开始 的查文献、 设计方案, 到后来的参照给定的实验步骤动手做试验, 再到后来的完成这份 报告,也可以说是一段短暂的、基础的科研训练。

有机合成,听起来感觉挺高端的,想要什么,就去“制造”什么。虽然老师已经给 了具体的、成熟的实验步骤,但其实真正动起手来,才发现,四处碰壁,就拿填充分离 柱来说,以前也做过好多次分离柱, 但都是湿采用装柱法,这次第一次用干装法, 果然 失败了,而且失败的一塌糊涂,之后又赶紧做了一次,还是失败了,最后没办法,只能 采用湿装法, 我当时就在想, 管他怎么装, 最后装好不就行了吗?直到现在我还没搞明 白两者有什么区别。然后是分离,纯化,在纯化过程中,我们用的是旋转蒸发仪,大部 分用的是实验方案上的方法,很显然我们的操作更简单、 快捷。通过这两件事,我就觉 得, 有时候没必要非要墨守成规, 如果有更好的能打到相同效果的方法, 为什么不用呢? 总之, 做实验也是一次经历,除了在学术上有进步外,也要在做事方面有进步,遇 事要多思考, 还有没有其他更好的路径。 通过这次实验, 也让我对自己国创团队的课题 有了更深的理解, 希望在以后能够将这次的收获运用到实践中, 也希望自己的课题在伙 伴们和导师共同的努力下得到好结果!

参考文献

1. 石炜,李宜航,徐作满,郭双双,师瑶,李雪刚。 1, 4 -二苯基-1, 3 -丁二炔的温和条件合成 及分离 [J].广州化工, 2013,41(8):212-214

2. 邓玲玲, 文桂林, 方燕红, 等. 研究型大学本科生科研能力的培养方法 [J ]. 广州化工, 2012, 40( 21) : 167 -169.

附录 谱图

附图 1

苯乙醚的制备2齐齐哈尔大学化学专业实验报告有机

齐 齐 哈 尔 大 学

实 验 报 告

题 目: 苯乙醚的制备 学 院: 化学与化学工程学院 专业班级: 化学101 学生姓名: 叶梦 同组者姓名: 何冰芯 韩义军 成 绩:

2013年 10 月 14 日

齐齐哈尔大学化学专业实验

苯乙醚的制备

实验目的

1、学习低沸点物质的取用，练习回流、蒸馏等基本操作

2、通过制备苯乙醚，了解威廉门森醚合成法

实验仪器

三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌

实验药品

苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁

实验原理

OHNaONaOHH O++2

NaOCHCHO23CHBrCH+32NaBr+

主要试剂及物理性质

试剂 分子量 性状 比重 熔点/? 沸点/? 溶解度

苯酚 94.11 无色晶体，有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体，有挥发性 1.471 -73 38.2 苯乙醚 108.97 无色液体，有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶

表1 物性常数

实验步骤

取4.00g氢氧化钠加入5mL水溶解，将苯酚7.5g和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、回流冷凝管的100mL三颈瓶中，加热并开搅拌装置，到温度上升至80~90?时滴加溴乙烷6mL(滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度)，大约滴加1h,，溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h，停止加热，冷却，向三口瓶中加入10mL的水，将其倒入100mL分液漏斗中，分液，取上层液，加入5mL的饱和氯化钠溶液洗涤两次，将洗涤好的上层液导入50mL烧杯中，加入适量的无水硫酸镁进行干燥，将干燥好的液体倒入100mL圆底烧瓶中进行蒸馏，收集160?以上的馏分，产率为33.6%

齐齐哈尔大学化学专业实验

数据处理

理论值=80mmol

实际值=1.00ml

m0.967，1.00,Vn,,==0.00791mmol M122.16M

0.00791mmol产率= ，100%,0.00989%80mmol

注意事项

1、滴加溴乙烷时要缓慢

2、萃取分液时要注意基本要求，保留上层液体

3、干燥时加入无水硫酸镁的量一定要适量，刚出现散落状时正合适 4、蒸馏时蒸气温度稳定再开始收集，温度急剧下降后停止收集

思考题

1、反应过程中产生的白色固体是什么,

答:有可能是氯化钠、也有可能把未反应的苯酚也蒸馏出来了，苯酚冷却后是无色晶体。

2、反应加入氢氧化钠的目的是什么?

OHNaONaOHH O++2

答:

3、威廉门森法合成苯乙醚的反应机理

答:反应机理: 醇羟基在碱性条件下形成醇负离子，进攻卤代烃的碳正中心，卤代烃脱

去卤素形成醚键。反应条件为碱性，高浓度碱，高温对反应有利;水份对反应不利

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