化学试剂一般是按杂质含量的多少而分成四个级别：

实验试剂：缩写为LR，又称四级试剂。

化学纯试剂：缩写为CP，又称三级试剂，一般瓶上用深蓝色标签。

分析纯试剂：缩写为AR，又称二级试剂，一般瓶上用红色标签。

保证试剂：缩写为GR，又称一级试剂，一般瓶上用绿色标签（又称优级纯）。 除了上述四个级别外，目前市场上尚有：

基准试剂：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液。

光谱纯试剂：缩写为SP，表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出，所以有时主成分达不到99.9%以上，使用时必须注意，特别是作基准物时，必须进行标定。 由于化学试剂级别之差，在价格上相差极大。因此，使用时，必须根据实验要求，选用合适的级别，以免浪费。

市售的固体化学试剂装在大口玻璃瓶或塑料瓶中，液体试剂装在细口瓶或塑料瓶中。见光易分解的试剂（如KMnO4，AgNO3等）装在棕色瓶中，易潮解的且又易氧化或还原的试剂（如Na2S）除装在密封瓶中，还要蜡封，碱性试剂（如NaOH）装在塑料瓶中。 试剂的取用方法：

1．固体试剂的取用方法

固体试剂一般用牛角匙或塑料匙取用，牛角匙或塑料匙的两端分别为大小两个匙，且随匙柄的长度不同，匙的大小也随着变化，长的匙大，短的匙小。

取用试剂时，牛角匙或塑料匙必须洗净擦干才能用，以免沾污试剂。最好每种试剂设置一个专用牛角匙或塑料匙。

取用试剂时，一般是用多少取多少，取好后立即把瓶盖盖严，需要蜡封的，必须立即重新蜡封，随手将试剂瓶放回原处，以免搞错位置被人误用或因查找而造成时间浪费。 若要求称取一定量的固体试剂时，可先在台秤盘上放纸或表面皿，使台秤平衡，然后将固体试剂放在纸上或表面皿上称量。易潮解或有腐蚀性的物质可将纸改成用烧杯或锥形瓶称量。

若要求准确称取一定重量的固体试剂作基准物或配制溶液，一般采用减量法或固定重量法在分析天平上称量。

固定重量法适用于不吸水，在空气中性质稳定的试剂，如纯锌屑、铜屑等。其操作方法如下：

先称容器（如小表面皿、小烧杯、铝箔、硫酸纸等）的质量，然后将砝码或指数盘加到指定的称量，用食指轻轻地振动牛角匙，使试剂缓慢地撒入容器，直至平衡点与称容器时一致，停止撒入。

减量法适用于易吸水、易氧化还原、易与二氧化碳反应的试剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物等。其操作方法如下：

将试剂装入称量瓶中，称取试剂加称量瓶的总重量W（精确至0.1mg），用纸条裹着称量瓶从天平中取出（切勿用手，因手中有汗与油脂会沾污称量瓶，引起误差），将它举在烧杯上方，用纸条夹住瓶盖头子，打开瓶盖（切勿用手），使称量瓶倾斜，用盖轻轻敲打瓶口上部，使试剂缓慢地落于烧杯中（见图9）。当倒出的试剂量差不多达到称量要求时，将称量瓶慢慢立起，并用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试剂落入瓶中，盖好盖子，放进天平称量，得W1，则倒出的试剂重量W试 = W-W1。若W试量少于要求量，可重复上述操作，直至W试达到要求的范围为止。敲打切勿一下倒出很多，这样易发生超量，超量后，就需废掉，重新称量。

2．液体试剂取用法：

① 用倾注法取液体操作

打开试剂瓶盖，反放于桌上，以免瓶塞沾污造成试剂级别下降。用右手手掌对着标签握住试剂瓶，左手拿玻璃棒，使棒的下端紧靠容器内壁，将瓶口靠在玻璃棒上，缓慢地竖起试剂瓶，使液体试剂成细流沿着玻棒流入容器内（见图10）。试剂瓶切勿竖得太快，否则易造成液体试剂不是沿着玻棒流下而冲到容器外或桌上，造成浪费，有时还有危险。易挥发嗅味的液体试剂（如浓HCl），应在通风橱内进行。易燃烧、易挥发的物质（如乙醚等）应在周围无火种的地方移取。

若是进行实验的器皿，一般液体试剂的加入量不得超过容器的2/3容积。试管实验，最好不要超过1/2容积。

② 少量试剂的取用法：

首先用倾注法将试剂转入滴瓶中，然后以滴管滴加，一般滴管每滴约0.05mL左右。若要精确数，可先将滴管每滴体积加以校正，用滴管滴20滴于50mL干量筒中，读出体积，算出每滴体积数。

用滴管加入液体试剂时，滴管可垂直或倾斜滴加，且滴管不能与器壁相碰（见图11），以免滴管沾污（滴管垂直或倾斜都可）。

③ 当实验无须准确量取液体试剂时，可根据反应容器的容积数来估计，无须用量筒等度量仪器。若实验要求精确加量，必须用量筒或移液管进行，具体操作见“液体体积的度量仪器”一节。

必须注意一点，任何试剂取出后，不得返入试剂瓶中，以免试剂沾污而降级。

液体体积的度量仪器

1.量筒的使用

量筒是用来量取液体体积的仪器，根据不同的需要，选用不同容量的量筒，读数时应使眼睛的视线和量筒内液体弯月面的最低点保持水平（如图2-4所示），偏高或偏低都会造成误差。

2.移液管的使用

要求准确地移取一定体积的液体时，可以使用移液管，使用前应先用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠。然后用少量被量取的液体洗三遍。吸取液体时，右手拇指及中指拿住移液管的上端标线以上部位，使管下端伸入液面下约1厘米，左手拿吸耳球慢慢吸上液体，管子则随着容器中液体液面的下降而往下伸。当管中液体上升到刻度标线以上时，左手移开吸耳球，右手迅速用食指堵住管口。然后使管子下端离开液体，靠在容器壁上，稍微放松食

指，同时轻轻转动移液管

，

44试剂的取用

4.4试剂的取用

取用试剂时，不能用手接触化学试剂，应根据试剂的特点及实验要求选取合适的试剂取用方法。

4.4.1.液体试剂的取用

从试剂瓶中取用液体试剂时，可用倾注法。打开瓶塞并将其倒放在桌面上，将试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，倾斜试剂瓶，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒流入烧杯中，如图所示。

液体试剂的取用

取出所需量后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，慢慢竖起瓶子，防止遗留在试剂瓶口的液滴流到瓶的外壁。

从滴瓶中取用少量试剂时，应先将滴管从滴瓶中提起，使管口离开液面。用手指紧捏滴管乳胶头，赶出滴管中的空气，然后把滴管伸入试剂瓶中，放松手指，吸入试剂。滴加试剂时，滴管应垂直地放在试管口或烧杯的上方将试剂逐滴滴入。以保证滴加体积的准确，滴加试剂时不能将滴管伸入试管内，以免玷污试剂。

如要取较为准确体积的液体试剂，则需用液体体积的基本度量仪器(量筒、移液管、容量瓶等)取试剂。

4.4.2固体试剂的取用

用药匙取试剂:药匙的两端分别为大小两个药匙，用于取用大量固体和少量固体试剂。试剂取用量要估计，以免浪费试剂，多余的试剂不能倒回原试剂瓶以免污染试剂。取用完药品后，应立即盖好试剂瓶塞放回原处。如果要向试管内加入粉末状固体，试管干燥时可用药匙将试剂从试剂瓶取出后直接转移到试管中;若试管是潮湿的，可用纸槽将试剂送人试管内。如要向试管内加固体颗粒状试剂，应将试管倾斜，使试剂沿管壁慢慢滑到试管底部。

4.5回流操作

回流装置主要由圆底烧瓶和冷凝管或分流柱两部分组成。

加热速度应控制在受热液体的蒸气仅能上升到冷凝管长度的1,3,1,2处，在该点以下可以看到液体回流到烧瓶中去;在此点以上，冷凝管看上去是干的，这两个区域的界线很清楚，并在该处会出现一个“回流环”(或称“液体环”)。

4.6重结晶操作

(1)将所提纯的固体在溶剂沸点或接近沸点的温度下制成接近饱和的溶液;(2)如果溶液含有有色杂质，则用适量活性炭脱色;(3)热过滤以除去活性炭或不溶性杂质;(4)冷却，析出结晶;(5)抽气过滤，使结晶与母液分开，洗涤结晶表面所吸附的母液;(6)干燥。 4.7蒸馏操作

蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的一种方法。蒸馏方法因被分离物质的特点而异。常用的蒸馏分离法有:普通蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏。

4.7.1 普通蒸馏

(1)原理

普通蒸馏又叫蒸馏，是指将液态物质加热至沸腾，使之成为蒸气状态，并将其冷凝为液体的过程。

当加热液体时，低沸点、易挥发物质首先蒸发，故在蒸气中比在原液体中有较多的易挥发组分，在剩余的液体中含有较多的难挥发组分，因而蒸馏可使原混合物中各组分得到部分或完全分离。当两种液体的沸点差大于30?或者组分蒸气之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于1时，才能利用蒸馏方法进行分离或提纯。

(2)装置

普通蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分组成。

1. 蒸馏烧瓶 2. 温度计 3. 冷凝管 4. 接引管 5. 水

12首先选择蒸馏瓶的大小。一般是被蒸馏的体积占烧瓶容积的,为宜。用铁夹夹住33

瓶颈上端。根据烧瓶下面热源的高度，确定烧瓶的高度，并将其固定在铁架台上。在蒸馏烧瓶上安装蒸馏头，其上口插入温度计(量程应适合被蒸馏物的温度范围)。温度计水银球上端与蒸馏瓶支管的瓶颈和支管结合的下沿保持水平。蒸馏头的支管依次连接直形冷凝管(注意冷凝管的进水口应在下方，出水口应在上方，铁夹应夹住冷凝管的中央)、接受管，接受瓶。用橡皮管连接水龙头与冷凝管的进水口，再用另一根橡皮管连接冷凝管的出水口。另一端放在水槽内。

在安装时，其程序一般是由下(从加热源)而上，从左(从蒸馏烧瓶)向右，依次连接。有时还要根据最后的接受瓶的位置，调整蒸馏烧瓶与加热源的高度。

在蒸馏装置安装完毕后，应从三个方面检查:第一是从正面看，温度计、蒸馏烧瓶、热源的中心轴线在同一条直线上，可简称为“上下一条线”，不要出现装置的歪斜现象。第二是从侧而看，接受瓶、冷凝管、蒸馏瓶的中心轴线在同一平面上，可简称为“左右同一面”，不要出现装置的扭曲或曲折等现象。使夹蒸馏烧瓶、冷凝管的铁夹伸出的长度大致一样。第三是装置要稳定、牢固，各磨口接头要相互连接，要严密，铁夹要夹牢，装置不要出现松散或稍一碰就晃动。

如果被蒸馏物质易吸湿，应在接受管的支管上连接一个氯化钙管。如蒸馏易燃物质(如乙醚等)，则应在接受管的支管上连接一个橡皮管引出室外、或引入水槽和下水道内。当蒸馏沸点高于140?的有机物时，用空气冷凝管。

(3)操作

从蒸馏装置上取下蒸馏烧瓶，把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口上，经漏斗加入液体样品(也可左手持烧瓶，沿着瓶颈小心地加入)，投入几粒瓷片(防止瀑沸)，安装蒸馏头。将各接口处逐一再次连接紧密，同时要检查蒸馏系统应与大气相通。

向冷凝管缓缓通人冷水，把上口流出的水引入水槽。然后加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂，慢慢增强火焰强度，使之沸腾进行蒸馏，调节加热强度，使蒸馏速度以每秒钟滴下1,2滴馏液为宜，应当在实验记录本上记录下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时，另换接受器收集馏液。如要集取的馏分的温度范围已有规定，即可按规定集取，如维持原来的加热温度，不再有馏液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质很少，也不能蒸干，以免发生意外。

蒸馏时要认真控制好加热的强度，调节好冷凝水的流速。不要加热过猛，以使蒸馏速度太快，影响冷却效果。也不要使蒸馏速度太慢，以免使水银球周围的蒸气短时间中断，致使温度下降。

若使用热浴作为热源，则热浴的温度必须比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则是不能将被蒸馏物蒸出的。热浴温度比被蒸馏物的沸点高出愈多，蒸馏速度愈快。但最高不能超过30?，否则会导致瓶内物质发生冲料现象，引发燃烧等事故的发生。这在处理低沸点、易燃物时尤应注意。过度加热还会引起被蒸馏物的过热分解。在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时，应当用热水浴加热，不能用明火直接加热，也不能用明火加热热水浴。用添加热水的方法，维持热水浴的温度。

蒸馏完毕，先停止加热，撤去热源，然后停止通冷却水。按相反的顺序，取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。

4.7.2 分馏

分馏是液体有机化合物分离提纯的一种方法，主要用于分离和提纯沸点很接近的有机液体混合物。在实验室中，使用分馏柱进行分馏操作。分馏又称精馏。

(1)原理

加热使沸腾的混合物蒸气通过分馏柱，由于柱外空气的冷却，蒸气中的高沸点的组分冷却为液体，回流入烧瓶中，故上升的蒸气含易挥发组分的相对量增加，而冷凝的液体含不易挥发组分的相对量也增加。当冷凝液回流过程中，与上升的蒸气相遇，二者进行热交换，上升蒸气中的高沸点组分又被冷凝，而易挥发组分继续上升。这样，在分馏柱内反复进行无数次的气化、冷凝、回流的循环过程。当分馏柱的效率高，操作正确时，在分馏柱上部逸出的蒸气接近于纯的易挥发组分，而向下回流入烧瓶的液体，则接近难挥发的组分。再继续升高温度，可将难挥发的组分也蒸馏出来，从而达到分馏的目的。

分馏柱有多种类型，能适用于不同的分离要求，但对于任何分馏系统，要得到满意的分馏效果，必须具备以下条件:

? 在分馏柱内蒸气与液体之间可以相互充分接触;

? 分馏柱内，自下而上，保持一定的温度梯度;

? 分馏柱要有一定的高度;

? 混合液内各组分的沸点有一定的差距。

为此，在分馏柱内，装入具有大表面积的填充物增加回流

液体和上升蒸气的接触面。分馏柱的底部往往放一些玻璃丝，

以防止填充物坠入蒸馏瓶中。分馏柱效率的高低与柱的高度、

绝热性能和填充物的类型等均有关系。

(2)装置

分馏装置由蒸馏烧瓶、分馏柱、分馏头、冷凝管与接收器组成。分馏装置的安装方法、安装顺序与蒸馏装置的相同。

(3)操作

将待分馏的混合物加入圆底烧瓶中，加入沸石数粒。采用适宜的热浴加热，烧瓶内的液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢上升，并升至柱顶。在开始有馏出液滴出后，记下时间与温度，调节浴温使蒸出液体的速率控制在每2 ,3s流出1 滴为宜。待低沸点组分蒸完后，更换接受器，此时温度可能有回落。逐渐升高温度，直到温度稳定，此时所得的馏分称为中间馏分。再换第3个接受器。第二个组分大部分蒸出后，柱温又会下降。如此继续，直至各组分全部蒸出。注意不要蒸干，以免发生危险。 4.7.3 水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种方法。当混合物中含有大量的不挥发的固体或含有焦油状物质时，或在混合物中某种组分沸点很高，在进行普通蒸馏时会发生分解，对如上这些混合物在利用普通蒸馏、萃取、过滤等方法难于进行分离的情况下，可采用水蒸气蒸馏的方法进行分离。

(1)原理

两种互不相溶的液体混合物其蒸气压等于两种液体单独存在时的蒸气压之和。当此混合物的蒸气压等于大气压时，混合物就开始沸腾，被蒸馏出来。因此互不相溶的液体混合物的沸点比每个组分单独存在时的沸点低。

利用水蒸气蒸馏，可以将不溶或难溶于水的有机物在比自身沸点低的温度(低于100?)下蒸馏出来。当水蒸气通入被蒸馏物中，被蒸馏物中的某一个组分和水蒸气水的质量之比等于两者分压和它们的相对分子质量的乘积之比。

mp,Mwww, 即: mp,18ss

mm式中:—馏液中有机物的质量(g);—馏液中水的质量(g); ws

pp—水蒸气蒸馏时有机物的蒸气压(kPa);—水蒸气蒸馏时水的蒸气压(kPa); sw

M—有机物的相对分子质量。 w

能用水蒸气蒸馏分离的有机化合物，有其自身的结构特点，例如，许多邻位二取代苯的衍生物比相应的间位与对位化合物随水蒸气挥发的能力要大;能形成分子内氢键的化合物如

A. 水蒸气发生器B. 玻璃液面计C. 安全管D. 三口烧瓶E. T形管F. 弹簧夹

邻氨基苯甲酸、邻硝基苯甲醛、邻硝基苯酚都容易随水蒸气蒸发。

(2)装置

水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分组成。它和蒸馏装置相比，增加了水蒸气发生器。

水蒸气发生器A是铜质容器，安全管C为一根接近容器底部的长度为400,500mm的 长玻璃管，当蒸气通道受阻，器内压力增大，水沿着玻璃管上升，可起报警作用，应马上检修。当管内喷出水蒸气，表示发生器内水位已接近器底，应马上添加水，否则发生器要烧坏。

3通过液面计可直接观察器内水面高度，适时增加水量。操作时，通常盛装占其容器的水4量为宜，水量过多，沸腾时水将冲入烧瓶。T形管的一个垂直支管连接夹有螺旋夹的橡皮管，可以放掉蒸气冷凝的积水，当蒸气量过猛或系统内压力骤增或操作结束时，可以旋开螺旋夹，释放蒸气，调节压力。三口烧瓶上的蒸气导入管要尽量接近瓶底。其余的瓶口一个用瓶塞塞 住，另一个用蒸馏弯头连接，依次连接冷凝管、接引管、接受器。在必要时，可从蒸气发生器的支管开始，至三口烧瓶的蒸气通路，用保温材料包扎，以便保温。

(3)操作

1将待蒸馏物倒入三口烧瓶中，瓶内液体不超过其容积的。松开T形管螺旋夹，加热水3

蒸气发生器，开通冷凝管的进水管。待水接近沸腾，T形管开始冒气时才夹紧螺旋夹，使水蒸气通入三口烧瓶内，烧瓶内出现气泡翻滚，系统内蒸气通道畅通、正常。为了使蒸气不至于在烧瓶内冷凝而积聚过多，必要时可在烧瓶下置一石棉网，用小火加热。不久，在冷凝管内出现蒸气冷凝后的乳浊液，流入接受器内。调节火焰强度，使馏出速度为每秒2,3滴。如在冷凝管出现固体凝聚物(被蒸馏物有较高的熔点)，则应调小冷凝水的进水量，必要时可暂时放空冷凝水，使凝聚物熔化为液态后，再调整进水量大小，使冷凝液能保持流畅无阻。在调节冷却水的进水量时，注意要缓缓地进行，不要操之过急，以免使冷凝管骤冷、骤热而破裂。待馏出液变得清澈透明，没有油滴时，可停止操作。先打开T形管螺旋夹，系统放空后，再停止对水蒸气发生器的加热，关闭进水龙头。按与装配时相反的顺序，拆卸装置，

清洗干燥玻璃仪器。

试剂的配制和取用

试 剂 的 配 制 和 取 用

1．常用试剂的规格 化学试剂的门类很多，世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。国际标准化组织（ISO）近年来已陆续建立了很多种化学试剂的国际标准。我国化学药品的等级是按杂质含量的多少来划分的。如表1-1所示。

此外，还有基准试剂，光谱纯试剂，色谱纯试剂等试剂在普通化学实验中配配试剂常用的市售浓酸，碱溶液的浓度见表1-2。

试剂的配制应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不同规格的试剂。不要认为试剂越纯越好，超越具体条件盲目追求高纯度而造成浪费。当然也不能随意降低规格而影响测定结果的准确度。

2．试剂的保管

试剂或者保管不当，会变质失效，不仅造成浪费，甚至会引起事故。一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子里，以防止被水分、灰尘和其他物质污染。同时，应根据试剂的不同性质而采取不同的保管方法。

容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，如氢氟酸、含氟盐（氟化钾、氟化钠、氟化铵）和苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠），应保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。

见光会逐渐分解的试剂，（如过氧化氢、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等），与空气接触易逐渐被氧化的试剂（如氯化亚锡、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、亚硫酸钠等），以及易挥发的试剂（如溴、氨水及乙醇等），应放在棕色瓶内置冷暗处。

吸水性强的试剂，如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格密封（应该蜡封）。

相互易作用的试剂，如挥发性的酸与氨，氧化剂与还原剂应分开存放。易烯的试剂，如乙醇、乙

醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂，如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直射的地方。

剧毒试剂，如氰化钾、氰化钠、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等，应特别注意由专人妥善保管，严格做好记录，经一定手续取用，以免发生事故。

极易挥发并有毒的试剂可放在通风橱内，当室内温度较高时，可放在冷藏室内保存。

3．试剂滴液的配制

配制试剂溶液时，首先根据所配制试剂纯度的要求，选用不同等级试剂，再根据配制溶液的浓度和数量，计算出试剂的用量。经称量后的试剂置于烧杯中加少量水，搅拌溶解，必要时可加热促使其溶解，再加水至所需的体积，摇匀，即得所配制的溶液。用液态试剂或浓溶液稀释成稀溶液时，需先计量试剂或浓溶液的相对密度，再量取其体积，加入所需的水搅拌均匀即成。

配制饱和溶液时，所用试剂量应稍多于计算量，加热使之溶解、冷却，待结晶析出后再用。 配制易水解盐溶液时，应先用相应的酸溶液（如溶解SbCl3、Bi(NO3)3等）或碱溶液（如溶解Na2S等）溶解，以抑制水解。

配制易氧化的盐溶液时，不仅需要酸化溶液，还需加入相应的纯金属，使溶液稳定。例如，配制FeSO4、SnCl2溶液时，需分别加入金属铁、金属锡。

配制好的溶液盛装在试剂瓶或滴瓶中，摇匀后贴上标签，注意标明溶液名称、浓度和配制日期。 对于经常大量使用的溶液，可预先配制出比预定浓度约大10倍的贮备液，用时再行稀释。无机及分析化学实验中常用试剂溶液、常用指标剂、缓冲溶液等的配制方法？

4．试剂的取用

（1）液体试剂的取法

从平顶瓶塞试剂瓶取用试剂的方法如图所示，取下瓶塞把它仰放在台上，用左手的拇指、食指和中指拿住容器（如试管、量筒等）。用右手拿起试剂瓶，注意使试剂瓶上的标签对着手心，慢慢倒出所需要量的试剂。倒完后，应该将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直，这样可以避免遗留在瓶口的试剂从瓶口流到试剂瓶的外璧。

如盛按容器是烧杯，则应左手持玻棒，让试剂瓶口靠在玻棒上，使滴液顺玻璃棒流入烧杯。倒毕，应将瓶口顺玻棒向上提一下再离开玻棒，使瓶口残留的溶液顺玻棒流入烧杯。必须注意倒完试剂后，瓶塞须立刻盖在原来试剂瓶上，把试剂瓶放回原处，并使瓶上的标签朝外。

从滴瓶中取用少量试剂时，先提起滴管，使管口离开液面，用手指捏紧滴管上部的橡皮头，以赶出滴管中的空气。然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，吸入试剂，再提起滴管，将试剂滴入试管或烧杯中。使用滴瓶时，必须注意下列各点：

①将试剂滴入试管中时，必须用无名指和中指夹住滴管，将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后用拇指和食指挤捏橡皮头，使试剂滴入试管中（图2-21）。绝对禁止将滴管伸入试管中，否则滴管的管端将很容易碰到试管壁上而沾附其他溶液。如果再将此滴管放回试剂瓶中，则试剂将被污染，不能再使用。滴管口不能朝上，以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮发生作用，腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内的溶液。

②滴瓶上的滴管只能专用，不能和其他滴瓶上的滴管搞错，因此，使用后应立即将滴管插回原来的滴瓶中，勿张冠李戴。一旦插错了滴管，必须将该滴瓶中的试剂全部倒掉，洗净滴瓶及滴管，重新装入纯净的试剂溶液。

③试剂应按次序排列，取用试剂时不得将瓶从架上取下，以免搞乱顺序，寻找困难。 （2）固体试剂的取法

固体试剂一般都用药匙取用。药匙用牛角、塑料或不锈钢制成，两端分别为大小两个匙，取大量固体用大匙，取少量固体时用小匙。取用的固体要加入小试管里时，也必须用小匙。使用的药匙，必

须保持干燥而洁净，且专匙专用。

试剂取用后应立即将瓶塞盖严，并放回原处。

要求称取一定重量的固体试剂时，可把固体放在干净的称量纸上或表面皿上，再根据要求在台秤或分析天平上进行称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不能放在纸上，而应放在下班玻璃容器（小烧杯或表面皿）内进行称量。

标准溶液及其配制

一、标准物质

在工农业生产、环境监测、商品检验、临床化验及科学研究中，为了保证分析、测试结果有一定的准确度，并具有公认的可比性，必须使用标准物质校准仪器、标定溶液的浓度、评价分析方法。因此，标准物质是测定物质成分、结构或其他有关特性量值的过程中不可缺少的一种计量标准。目前，我国已有标准物质近千种。

标准物质是国家计量部门颁布的一种计量标准，它必须具备以上特征：

材质均匀、性能稳定、批量生产、准确定值、有标准物质证书（标明标准值及定值的准确度等内容）等。此外，为了消除待测样品与标准物质两者间主体成分的差异给测定结果带来的系统误差，某些标准物质还应具有与待测物质相近似的组成与特性。

我国的标准物质分为两个级别。一级标准物质是统一全国量值的一种重要依据，由国家计量行政部门审批并授权生产，由中国计量科学研究院组织技术审定。一级标准物质采用绝对测量法定值或多个实验室采用准确可靠的方法协作定值，定值的准确度要具有国内量高水平。二级标准物质由国务院有关业务主管部门审批并授权生产，采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值，定值的准确度应满足现场（即实际工作）测量的需要。

目前，我国的化学试剂中只有容量分析基准试剂和pH基准试剂属于标准物质，其产品只有几十种。

二、标准溶液

标准溶液是已确定其主体物质或其他特性量值的溶液。无机及分析化学实验中常用的标准溶液主要有滴定分析用标准溶液和pH值测量用标准缓冲溶液。

滴定分析法标准溶液用于测定试样中的主体成分或常量成分，有两种配制方法：

①直接法 用工作基准试剂或纯度相当的其他物质直接配制。这种做法比较简单，但成本高。很多种标准溶液没有相当的标准物质进行直接配制（例如HCl、NaOH溶液等）。

②间接法 先用分析纯试剂配成接近所需浓度的溶液，再用适当的工作基准试剂或其他标准物质进行标定。

配制时要注意以下几点：

①要选用符合实验要求的纯水，配NaOH、Na2S2O3等溶液时要使用临时煮沸并冷却的纯水。配KMnO4溶液要煮沸15min并放置一周，以除去水中微量的还原性杂质，过滤后再标定。

②基准试剂要预先按规定的方法进行干燥。

③当一溶液可用多种标准物质及指示剂进行标定时（例如EDTA溶液）原则上应使标定的实验条件与测定试样时相同或相近，以避免可能产生的系统误差。

④标准溶液均应密闭存放，有些还须避光。溶液的标定周期长短除与溶质本身的性质有关外，还与配制方法、保存方法有关。浓度低于0.01mol&S226;L-1的标准溶液不宜长时间存放，应在临用前用浓标准溶液稀释。

⑤当对实验结果的精度要求不是很高时，可用优级纯或分析纯试剂代替同种的基准试剂进行标定。

三、标准溶液及其配制

滴定分析标准溶液是用来滴定的具有准确浓度的溶液，其浓度值的不确定一在0.2%左右。在滴

定分析中，标准溶液的浓度常用物质的量浓度c(mol&S226;L-1)表示，其意义是物质的量除以溶液的体积，即c=n/v。

标准溶液通常有两种配制方法： （一）直接法

用分析天平准确称取一定量的基准物质，溶解后定量地转入容量瓶中，用纯水稀释至刻度。根据称取物质的质量与容量瓶的体积，计算出该标准溶液的准确浓度。

基准物质是纯度很高、组成一定、性质稳定的试剂，它可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液的准确浓度。作为基准试剂应具备下列条件：

（1）试剂的组成应与化学式完全相符。 （2）试剂的纯度应足够高（99.9%以上）。 （3）试剂在通常条件下应稳定。

（二）标定法

实际上只有少数试剂符合基准物质的要求，因此很多试剂不能用直接法配制，而要用间接的方法，即标定法。即先配制成接近所需浓度的溶液，然后用基准试剂或另一种已知准确浓度的标准溶液来标定它的准确浓度。

在实际工作中特别是在工厂实验室，还常采用“标准试样”来标定标准溶液的浓度。“标准试样”是含量已知，且组成与被测物相近，因此用标样标定可使分析过程的系统误差抵消，提高结果的准确度。

必须指出，贮存的标准溶液，由于水分蒸发，水珠凝于瓶壁，使用前应将溶液摇匀。如果溶液浓度有了改变，必须重新标定，对于不稳定的溶液应定期标定其浓度。

附 录

常用酸碱的浓度、密度和一定浓度溶液的配制

2、用上列浓酸、浓碱在室温下衡释为一定密度的溶液

*

*用移液管或量筒按表中所列数据（单位为ml）量取市售浓酸或氨水，加水释释至1dm。 （注意！浓硫酸要先注入适量水中成稀溶液后，再用水稀释至1dm3）

4、以物质的量浓度表示的酸碱溶液的配制 （1）酸 类

（2）碱 类

1）固态试剂的取用

1)固态试剂的取用

固态试剂一般都是用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙，分别取用大量固体喝少量固体。

试剂一旦取出，就不能再倒回瓶内，可将多余的试剂放入指定容器 (2)液态试剂的取用

液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。 1)量筒量取

量筒有5，10，50，100和1000mL等规格。取液时，先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒，一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下)然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

2)滴管吸取

先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后松开手指，吸入试液。将试液滴入试管等容器时，不得将滴管插入容器。滴管只能专用，用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL，约20滴试液。

化学试剂的取用

化学试剂的取用和溶液的配制

一、化学试剂的取用规则

1. 固体试剂的取用规则

（1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能使用，以免沾污试剂 。

（2）取用试剂后立即盖紧瓶盖，防止药剂与空气中的氧气等起反应。

（3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。因

为取出已经接触空气，有可能已经受到污染，再倒回去容易污染瓶里的其它药剂。

（4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧

化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。如氢氧化钠有腐蚀性，又易潮解，最好放在烧杯中称取，否则容易腐蚀天平。

（5）有毒的药品称取时要做好防护措施。 如戴好口罩、手套等。

2. 液体试剂的取用规则

（1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中， 以免接触器壁而玷污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需使要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中，腐蚀胶皮帽，再取试剂时受到污染。

（2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。

（3）在某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1ml相当于多少滴，5ml液体占容器的几分之几等。倒入的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。

（4）定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒，而取用准确的量时就必须使用移液管 。

（5）取用挥发性强的试剂时要在通风橱中进行，做好安全防护措施。

二、溶液的配制

（1）配制溶质质量分数一定的溶液

计算： 算出所需溶质的质量。如溶质是液体时，要算出液体和溶剂的体积。 称量： 用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取或吸管吸取所需溶质的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.

（2）配制一定物质的量浓度的溶液

计算： 算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量： 用天平称取固体溶质质量，用量筒量取或吸管吸取所需溶质的体积。 溶解： 将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水或所需的溶剂（约为所配溶液体积的1/3），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤（转移）： 用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。注意振摇时，将容量瓶塞子打开，以防止在振摇过程中，反应产生气体将塞子冲出。

定容： 继续往容量瓶中小心地加水或溶剂，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水或溶剂，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。

（3）注意事项：

配制放热反应或吸热反应的溶液时定容时，一定要溶液冷至室温后再按照上面的定容方法进行定容。特别是配置盐酸或硫酸溶液时，先在容器内加入水后，再将盐酸或硫酸缓缓加入，边加边搅拌。

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