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一～ 锰的测定
主要试剂
1:硝酸,硝酸银溶液(0.2%):370毫升水中称取硝酸银1,，加硝酸120毫升，加磷酸10毫升。 2: 过硫酸铵溶液(15%)。100ml水中加入过硫酸铵15克，摇溶。(有效期5-10天)
分析操作
称样50mg～于250毫升高型烧杯中～加入10ml硝酸-硝酸银(定锰夜)溶液～加热近沸溶解后～加过硫酸铵溶液5ml～煮沸至大气泡出现,约15秒,～取下～放约20秒～加40ml水～摇匀～流水冷却或放2-5分钟。于波长530nm处比色。 二、硅的测定
主要试剂
1:硝酸(1+4);400ml水中加入硝酸100ml，摇匀。
2:高锰酸钾溶液(2%);100ml水中加入2克溶解。
3:碱性钼酸铵溶液:200毫升水中加碳酸钾18克，摇溶，加钼酸铵9克，摇溶，储存于料瓶中备用; 4:草酸(2.5%);500ml水中加入草酸12.5克。
5:硫酸亚铁铵溶液(1.5%)，500ml水中加入亚铁盐7.5克，吸硫酸2.5ml加入。(100ml溶液中加硫酸0.5ml)。
分析操作
称样30mg～于250ml高型烧杯中～加稀硝酸,1+4,10ml～加热近沸溶解～滴加高锰酸钾(2%)至微红即可～取下～立即加入碱性钼酸铵溶液10ml～摇动10秒后～加入草酸(2.5%)40ml～摇匀～立即加硫酸亚铁铵溶液,1.5%,40ml～摇匀～以水为参比～波长680处比色。
三～磷的测定
主要试剂
1:硝酸(1+2.5);250ml水中加入硝酸100ml，摇匀。
2:高锰酸钾(2%);
3:钼酸铵(10%),酒石酸钾钠溶液(10%):200毫升水中加酒石酸钾钠10克，摇溶，加钼酸铵10克，摇溶，储
存于料瓶中备用;
4:氟化钠(2.4%),氯化亚锡溶液(0.2%):500毫升水中加氟化钠12克，氯化亚锡1克，锡粒2-4颗。(有效期5-7天。)
分析操作
称样50mg～250ml高型烧杯中～加入硝酸,1+2.5,10ml～加热近沸溶解后～驱尽黄烟～滴加高锰酸钾,2%,至深棕红色～煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出～约10秒取下～立即加入钼酸铵,酒石酸钾钠溶液10ml～摇匀～加入氟化钠,氯化亚锡溶液40ml～摇匀。立即于波长650nm处比色。
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普碳钢中锰磷硅的测定
南京捷凯分析仪器有限公司
普碳钢中锰磷硅的测定
一 仪器与试剂
1、
2、 硝酸溶液（1+4）、（1+2.5）
3、 高锰酸钾溶液（2%）
4、 碱性钼酸铵溶液：取5g 钼酸铵和12.5g 碳酸钾溶解后稀释至100ml
5、 草酸（2.5%）
6、 硫酸亚铁铵（1%）称硫酸亚铁铵10g 溶于1000ml 水中，加浓硫酸5ml
7、 定锰混液：称2g 硝酸银溶于500ml （1+4）硝酸中
8、 过硫酸铵（15%）
9、 钼酸铵-酒石酸钾钠：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）合并
10、 氟化钠-氯化亚锡：取氟化钠24g 溶于800ml 水中、另取2g 氯化亚锡溶于2ml 盐酸
（1+1）中，将两液合并稀释至1000ml 。
二 操作方法
硅的测定：（亚铁还原硅钼蓝光度法）
取试样30mg 于250ml 的高型烧杯中，加硝酸（1+4）10ml 加热溶解、逸去氮化气体，待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液（2%）2滴继续加热煮沸，加入碱性钼酸铵10ml ，摇动10秒、立即加入草酸（2.5%）40ml 、硫酸亚铁铵（1%）40ml 。摇匀。第三通道比色。
锰的测定：（过硫酸铵氧化光度法）
取试样50mg 于250ml 的高型烧杯中，加定锰混液10ml 加热溶解、逸去氮化气体，待试样溶清。加入过硫酸铵（15%）5ml ，继续加热煮沸并出现大气泡，约10秒后，加水40ml 。摇匀。第一通道比色。
磷的测定：（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）
取试样50mg 于250ml 的高型烧杯中，加硝酸（1+2.5）10ml 加热溶解、逸去氮化气体，待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液（2%）3滴继续加热煮沸10秒不褪色，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10ml ，摇匀，再加入氟化钠-氯化亚锡40ml ，冷却至室温。第二通道比色。
三 注意事项
1、测锰时过硫酸铵加入后要摇匀，煮沸10秒。
2、测磷时如滴加的高锰酸钾煮沸10后褪色可补加。
普碳钢及低合金钢中锰、磷、硅、铬、钼、铜、镍的测定
南京科容分析仪器有限公司
Nanjing KeRong Analyzer Co.,Ltd.
普碳钢及低合金钢中
Mn.Si.P.Cr.Ni.Cu.Mo的测定(炉前快速法)
一、锰的测定
(一)主要试剂:
1:硝酸,硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银2,溶解于硝酸(1+4)中，用硝酸(1+4)稀至500ml;
2:过硫酸铵溶液(15%)。
(二)分析操作
称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
二、硅的测定
(一)主要试剂:
1:硝酸(1+5);
2:高锰酸钾溶液(2%);
3:碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积合并，储存于料瓶中备用;
4:草酸(2.5%);
5:硫酸亚铁铵溶液(1.5%)，称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1ml混匀亚铁盐，然后用水稀至1升备用。
(二)分析操作
取试样30mg，加至250ml高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清逸去氮化气体，加高锰酸钾(2%)2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒后，加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵溶液(1.5%)40ml，摇匀，以水为参比，扣除空白，波长680cm，1cm比色皿，直读含量。
三、磷的测定
(一)主要试剂
1:硝酸(1+2.5);
2:高锰酸钾(4%);
3:钼酸铵(10%),酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合;
4:氟化钠(2.4%),氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中，当班加入氯化亚锡0.2g。
(二)分析操作
称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸(1+2.5)10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾(4%)4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵,酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠,氯化亚锡溶液40ml，摇匀。立即于波长660nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
四、铬的测定
(一)主要试剂
1:硝酸(1+2.5);
2:高锰酸钾(4%);
3:盐酸(1+3);
4:磷酸(1+10);
5:二苯偕肼溶液(0.5%):称取4,邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。
(二)分析操作
称取试样10-30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸(1+2.5)10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现(10s-15s)，加入盐酸(1+3)1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸(1+10)70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
注:如果铬的含量,1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样(
五、镍的测定(,(,,,,,)
(一)主要试剂
1、盐酸;
2、过氧化氢(30%);
3、镍显色剂:A+B+水=20+50+250(8小时内使用)
A:称取氢氧化钠80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml;(当在一个月内保持稳定)
B:过硫酸铵溶液10%。(当天配制)
(二)分析操作
称取试样30mg,置于150ml锥形瓶中，加入盐酸1ml，HO1ml，加热溶解蒸22
发至近干，加入镍显色液100ml，于波长530nm处，1-2 cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
六、铜的测定
(一)主要试剂
1:硝酸(1+4);
2:高锰酸钾(4%);
3:亚硝酸钠溶液(2%);
4:柠檬酸胺溶液(50%);
5:氨水(1+1);
6:,,,溶液(0.2%):称取1,双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml稍加温溶解后，水稀至500ml。
(二)分析操作
称取试样50-100mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸(1+4)5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液(2%)6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸胺溶液(50%)5ml，氨水(1+1)10ml，流水冷至室温，加入,,,溶液(0.2%)10ml，加水50ml，静置3 min。摇匀。于波长610nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
七:钼的测定
(一)主要试剂
1:高氯酸;
2:硝酸;
3:钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);
4:硫酸(1+19)。
(二)分析操作
称取试样10-40mg，置于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。(当,,,1%时，先加入硫酸(1+19)20ml，摇匀，再加30,,钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。于波长470nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
地址:南京市高淳县双牌石大街39号 邮编:211300 传真:(025)57853298 电话:(025)57851172 57851173
普碳钢及低合金钢中锰磷硅铬镍钼铜的测定
普碳钢及低合金钢中
Mn 、 Si 、 P 、 Cr 、 Ni 、 Cu 、 Mo 的测定(炉前快速法)
一、 锰的测定(0.1%~2%)
(一) 主要试剂
1. 硝酸——硝酸银溶液 (0.4%) :称取硝酸银 4g , 溶于硝酸 (1+4) 中, 用硝酸 (1+4) 稀至 1000ml ;
2. 过硫酸铵溶液(15%) :称取过硫酸铵 15克加水 100ml 溶解 (几天之内有效)
(二) 分析操作
称样 50mg 置于预热 10ml 硝酸——硝酸银溶液的 250ml 高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸 铵溶液(15%) 10ml ,煮沸 30S ,取下,加 40ml 水,摇匀,流水冷却。
于波长 530nm 处, 2cm 比色杯中,水为参比,测量吸光度。
二、 硅的测定
(一) 主要试剂
1. 硝酸(1+6) ;取 100ml 硝酸,加入 600ml 水中。
2. 钼酸铵溶液(5%) ; 100ml 水中加入 5g 钼酸铵
3. 草酸溶液(1.7%) ; 100ml 水中加入 1.7g 草酸
4. 硫酸亚铁铵溶液(1%) :100ml 水中加入 1g 硫酸亚铁铵,每 100ml 溶液中,加入浓硫酸 1ml 。 (二) 分析操作
称取试样 30mg 于 250ml 高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+6) 5ml ,中温并在摇动中加热溶 解后,加 5ml 钼酸铵溶液(5%) ,加热 10S ,取下,立即加入 30ml 草酸(1.7%)溶液,摇动至溶 液清亮时(10S ) ,加入 30ml 硫酸亚铁铵溶液(1%) ,摇匀,加水 40ml ,摇匀。
于波长 680nm 处, 1cm 比色杯中,水为参比,测量吸光度。
三、 磷的测定
(一) 主要试剂
1. 硝酸(1+2.5) ;取 100ml 硝酸,加入 250ml 水中
2. 高锰酸钾溶液(4%) ; 100ml 水中加入 4g 高锰酸钾
3. 钼酸铵溶液(10%)——酒石酸钾钠溶液(10%) :(1+1)当天混合;
4. 氟化钠溶液(2.4%)——氯化亚锡溶液(0.2%) :每 100ml 氯化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯 化亚锡 0.2g 。
(二) 分析操作
称取试样 50mg ,置于 250ml 高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5) 10ml ,加热至试样溶解,滴加高 锰酸钾溶液(4%) 4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵——酒石酸钾 钠溶液 10ml ,摇匀,加入氟化钠——氯化亚锡溶液 40ml ,摇匀。
立即于波长 660处, 2cm 比色杯中,水为参比,测量吸光度。
四、 铬的测定(0.01~2%)
(一) 主要试剂
1. 硝酸(1+2.5) ;
2. 高锰酸钾溶液(4%) ;
3. 盐酸(1+3) ;
4. 磷酸(1+10) ;
5. 二苯偕肼溶液 (0.5%) :称取 20g 邻苯二甲酸酐, 溶于 500ml 热的无水乙醇中, 加入二苯偕肼 2.5g , 贮于棕色瓶中。
(二) 分析试样
称取试样 10~30mg,置于 150ml 锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5) 10ml ,加热溶解后,滴加高锰 酸钾 3-4滴,煮沸至沉淀出现(10S~15S) ,加入盐酸(1+3) 1ml ,继续加热至溶液黄色透明,加入 磷酸(1+10) 70ml ,二苯偕肼溶液 5ml ,摇匀。
于波长 530nm 处, 1-2cm 比色杯中,水为参比,测量吸光度。
注:如果铬的含量 >1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。
五、 镍的测定(0.05~3%)
(一) 主要试剂
1. 硝酸(1+2) ;
2. 镍显色液:称取氢氧化钠 75g ,丁二污 2g ,酒石酸 20g ,加 500ml 水溶解后,稀至 1升;
3. 过硫酸铵溶液(3%) 。
(二) 分析操作
称取试样 30mg ,于 125ml 锥形瓶中,加硝酸(1+2) 5ml ,加热溶解后,加入镍显色样 50ml , 过硫酸铵溶液(3%) 10ml ,摇匀,静置 2min 。
于波长 530nm 处, 1-2cm 比色杯中,水为参比,测量吸光度。
六、 铜的测定(0.1~1%)
(一) 主要试剂
1. 硝酸(1+4) ;
2. 高锰酸钾溶液(4%) ;
3. 亚硝酸钠溶液(2%) ;
4. 柠檬酸溶液(50%) ;
5. 氨水(1+1) ;
6. BCO 溶液 (0.2%) :称取 1g 双环已酮草酰二腙, 加入乙醇 40ml 及热水约 200ml , 稍加温溶解后, 水稀至 500ml 。
(二) 分析方法
称取试样 50~100mg,于 150ml 锥形瓶中,加入硝酸(1+4) 5ml ,低温溶解后,滴加高锰酸 钾溶液(4%) 3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%) 6滴,还原至溶液清亮取下,加 入柠檬酸溶液(50%) 5ml ,氨水(1+1) 10ml ,流水冷至室温,加入 BCO 溶液(0.2) 10ml ,加水 50ml ,静置 3min 。
于波长 610nm 处, 1-2cm 比色杯中,测量吸光度。
七、 钼的测定(0.05~2.5%)
(一) 主要试剂
1. 高氯酸;
2. 硝酸;
3. 钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合) ;
4. 硫酸(1+19) 。
(二) 分析操作
称取试样 10~40mg,于 125ml 锥形瓶中,瓶中预置 3ml 高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温 冒烟 30S ,取下,放置 30S ,速加 20ml 混合显色剂,立即摇匀。 (当 Mo>1%时,先加入硫酸(1+19) 20ml ,摇匀,再加 30ml 钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。
于波长 470nm 处, 1-2cm 比色杯中,测量吸光度。
碳钢中锰磷硅的测定
普碳钢中锰磷硅的测定
一 仪器与试剂
1、元素分析仪
2、 硝酸溶液(1+4)、(1+2.5)
3、 高锰酸钾溶液(2%)
4、 碱性钼酸铵溶液:取 5g 钼酸铵和 12.5g 碳酸钾溶解后稀释至 100ml 5、 草酸(2.5%)
6、 硫酸亚铁铵(1%)称硫酸亚铁铵 10g 溶于 1000ml 水中，加浓硫酸 5ml 7、 定锰混液:称 2g 硝酸银溶于 500ml(1+4)硝酸中
8、 过硫酸铵(15%)
9、 钼酸铵-酒石酸钾钠:取等体积的钼酸铵(10%)与酒石酸钾钠(10%)合并 10、 氟化钠-氯化亚锡:取氟化钠 24g 溶于 800ml 水中、另取 2g 氯化亚锡溶于 2ml 盐酸
(1+1)中，将两液合并稀释至 1000ml。
二 操作方法
硅的测定:(亚铁还原硅钼蓝光度法)
取试样 30mg 于 250ml 的高型烧杯中，加硝酸(1+4)10ml 加热溶解、逸去氮化气体， 待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液(2%)2 滴继续加热煮沸，加入碱性钼酸铵 10ml，摇动 10 秒、立即加入草酸(2.5%)40ml、硫酸亚铁铵(1%)40ml。摇匀。第三通道比色。
锰的测定:(过硫酸铵氧化光度法)
取试样 50mg 于 250ml 的高型烧杯中，加定锰混液 10ml 加热溶解、逸去氮化气体，待 试样溶清。加入过硫酸铵(15%)5ml，继续加热煮沸并出现大气泡，约 10 秒后，加水 40ml。 摇匀。第一通道比色。
磷的测定:(氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法)
取试样 50mg 于 250ml 的高型烧杯中，加硝酸(1+2.5)10ml 加热溶解、逸去氮化气体， 待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液(2%)3 滴继续加热煮沸 10 秒不褪色，加入钼酸铵-酒石酸 钾钠 10ml，摇匀，再加入氟化钠-氯化亚锡 40ml，冷却至室温。第二通道比色。
三 注意事项
1、测锰时过硫酸铵加入后要摇匀，煮沸 10 秒。
2、测磷时如滴加的高锰酸钾煮沸 10 后褪色可补加。
南京耀华分析仪器有限公司
总经理:朱巧勇
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