1、主题含义及有关质量或排放标准 1.1 主题含义
本方法规定了测定地表水、地下水中的铁的原子吸收分光光度法及工业废水中的铁的原子吸收分光光度法 1.2 有关质量
地表水铁执行标准为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),地下水铁执行标准为《地下水质量标准》(GB/T14848-93)。
集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值 单位:mg/L
2、分析方法 2.1 方法出处
GB11911-1989 水质 铁的测定 火焰原子吸收分光光度法 2.2 适用范围
本方法适用于测定地表水、地下水中铁,工业废水中铁。 检出限0.03mg/L,测定上限5.00mg/L。 2.3 原理
将水样或消解处理好的试样直接喷入空气-乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,可在波长248.3nm 处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。 2.4 试剂
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
(1) 硝酸(HNO3) ,ρ=1.42g/mL,优级纯。
(2) 硝酸(HNO3) ,ρ=1.42g/mL,分析纯。 (3) 盐酸(HCl),ρ=1.19g/mL,优级纯。 (4) 硝酸溶液,(1+1)用硝酸(2.2)配制。
(5) 硝酸溶液,1+99 (0.16mol/L):用硝酸(2.1)配制。 (6) 盐酸溶液,(1+99) 用盐酸(2.3)配制。 (7) 盐酸溶液,(1+1) 用盐酸(2.3)配制。
(8) 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g 溶于水并稀释至1000mL 。 (9) 铁标准贮备液:国家一级标准物质(500mg/L)。
(10) 铁标准使用液:移取铁贮备液10.00mL 于100mL 容量瓶中,用(1+99) 盐酸溶液稀释至标线,摇匀。此溶液中铁的浓度为50.0mg/L。 2.5 仪器
(1)原子吸收分光光度计 (2)铁空心阴极灯
(3)乙炔钢瓶或乙炔发生器
(4)空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置
(5)仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。 (6) 一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在(1+1)硝酸溶液中浸泡24h 以上,然后用水清洗干净。 2.6 样品准备
(1)采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用1+1硝酸浸泡24小时,然后用水冲洗干净。
(2) 若仅测定可过滤态铁,样品采集后尽快通过0.45μm 滤膜过滤,立即加入优级纯硝酸,使样品pH 为1~2。
(3)测定铁总量时,采样后立即按(2)酸化。 2.7 分析步骤 2.7.1试料
测定铁总量时,样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100 mL水样加5 mL优级纯硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入优级纯硝酸重复上述步骤一次。必要时再加入优级纯硝酸或高氯酸,
直至消解完全,应蒸近干,加(1+99)盐酸溶液溶解残渣,若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL 容量瓶中,加氯化钙溶液1mL ,以(1+99)盐酸溶液稀释至标线。 2.7.2 空白试验
用水代替试料,采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。 2.7.3 干扰
(1) 影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定产生负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时、上述干扰可以消除。一般来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测定。 (2) 铁的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带。 2.7.4 标准曲线
分别取铁标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00于50mL 容量瓶中,用(1+99) 盐酸溶液稀释至标线,摇匀。根据仪器说明书选择最佳参数,用(1+99) 盐酸溶液调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线。在测量过程中,要定期检查校准曲线。
2.7.5 测量
在测量标准溶液的同时,测量空白溶液和样品溶液的吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中铁的含量。测量可过滤态铁时,用(2.6.2)制备的试样直接喷入进行测量。测量铁总量时,用(2.7.1)中的试料。根据扣除空白后试料的吸光度,从校准曲线查出试料中铁的含量。 2.7.6 结果计算
实验室样品中铁浓度c (mg/L) 按下式计算:
c
m V
式中:c —— 实验室样品中铁浓度,mg/L;
m ——试料中铁含量,μg;
V
——分取水样的体积,mL 。
2.7.7精密度和准确度
13个实验室分析含铁2.00mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差分别为1.00%;再现性相对标准偏差分别为1.36%。加标回收率为93.3%~102.5%。 3、注意事项
3.1在测定过程中,要定期地复核空白和工作标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
3.2硫酸浓度较高时易产生分子吸收,以采用盐酸或硝酸介质为好。 4、仪器操作维护规程
见作业指导书YZGYJC-35007。
原子的构成及原子相对原子质量
原子的构成及原子相对原子质量
1.下列各种粒子,带负电荷的是( )
A .电子 B .中子 C .质子 D .原子核
2.道尔顿、汤姆生和卢瑟福等科学家对原子结构进行了不断探索.下列叙述正确的是( )
①原子由原子核和核外电子构成②原子质量主要集中在原子核上③原子核在原子中所占的体积极小.
A .①② B .①③ C .②③ D .①②③
3.如图为某原子结构模型示意图,其中a 、b 、c 是构成该原子的三种不同粒子,说法正确的是( )
A .决定该原子种类的粒子是b B .原子中b 与c 的数目一定相同
C .原子的质量集中在a 和c 上 D .原子中a 与c 的数目一定相同
4.下列说法中错误的是( )
A .原子都由质子、中子和电子构成 B .化学变化中原子不能再分
C .分子和原子都在不断运动 D .原子的质量主要集中在原子核上
5.同一原子中下列说法正确的是( )
A .质子数等于中子数 B .原子和原子核都显中性
C .原子核和电子的质量相等 D .原子是化学变化中的最小粒子
6.推理是研究和学习的一种重要方法.正电子、负电子都是反粒子,它们跟通常所说的电子、质子相比较,质量相等,但电性相反.科学家已发现反氢原子.你推测反氢原子的结构可能是( )
A .由一个带负电的质子和一个电子构成的 B .由一个质子和一个带正电的电子构成的
C .由一个质子和一个电子构成的 D .由一个带负电的质子和一个带正电的电子构成的
7.知识梳理有助于我们对已学知识的巩固,在学习物质结构层次后,某同学以氧气为例进行如图梳
理,下列选项中与a 、b 、c 相对应的是( )
A .原子、原子核、核外电子
C .原子、核外电子、原子核 B .原子核、原子、核外电子 D .核外电子、原子核、原子
8.科学家最近研发出用铝镓合金制备氧气的新工艺.镓原子的质子数为31,相对原子质量为70.则镓原子的核外电子数为( )A .31 B .39 C .70 D .101
9.已知原子序数等于核电荷数,请判断下列说法正确的是( )
A .118号元素的原子核内一定有118个质子 B .118号元素的原子核内一定有118个中子
C .118号元素的某微粒原子核外一定有118个电子 D .118号元素的相对原子质量为118g
10.在分子、原子、离子、质子、中子、最外层电子等粒子中,可保持物质化学性质的粒子是 ;一定带正电的粒子是 ;带负电的粒子是_______
11.2011年3月,日本海啸引发福岛第一核电站的放射性物质外泄,有关131I (碘﹣131,即131I 原子中含有53个质子,78个中子)的相关报道成为热门话题.请回答下列问题:131I 原子的核外电子数为 ,相对原子质量为 .自然界中普遍存在另一种稳定的碘原子
碘元素.127I 原子的质子数为,中子数为.
14.国际上规定用作求相对原子量的碳﹣12原子的质量为a 千克,已知一个某原子的质量为2a 千克,此原子中含有13中子,求:(1)则某原子的相对原子质量为 .
(2)此原子元素名称是 .(3)此原子中的微粒数是 .
127I ,它和131I 同属于
原子的构成及原子相对原子质量
参考答案
一.选择题(共9小题)
1.D ;2.A ;3.D ;4.A ;5.D ;6.D ;7.A ;8.A ;9.A ;
二.填空题(共3小题)
1011子数;质子和中子;12.2a +4;
三.解答题(共2小题)
13.;14.
火焰原子吸收法测定饼干中的铁含量
摘 要
本文探讨的是利用火焰原子光谱法测定饼干中的铁含量。对火焰原子光谱法测定饼干中的铁的主要测量条件光谱带宽度等进行研究确定[1],提高分析检测的灵敏度;对饼干分解的灰化法、湿分解法两种前处理方法进行改良和比较,找出两种处理方法的良好条件和良好效果。同时做时间与温度对实验的影响。使用火焰原子吸收法测定饼干中的铁含量既简单又快速,准确可靠,便于推广应用。
关键词: 饼干,铁,灰化法,湿分
前言
铁是人体必需的微量元素之一,占人体体重的0.006%,即成人含铁约4.0克左右,其中70%的铁存在于血红蛋白、肌红蛋白、血红素酶类、辅助因子及运载铁中,其余30%的铁作为体内贮存铁,主要以铁蛋白和含铁雪黄素的形式存在于肝、脾和骨髓中。几乎所有组织中者都含有铁,其中肝、脾含量最高,其次为肾、心、骨骼肌和脑。铁在体内的含量随年龄、性别、营养状况和健康状况而有很大的个体差异。此外,在传染病、恶性病变时,肝脏铁含量可极大地增加。
人体内铁的来源有两个方面:一是来源于食物中的铁,如动物的肝脏、肾脏、瘦肉、蛋黄、鱼类等,植物的豆类、蔬菜、水果等均含有丰富的铁质,其中无机铁较多。一般每日的食物中含铁10~15mg ,平均吸收率为5%~10%,即每日摄入0.5~1.5mg 的铁。二是来源于红细胞破坏释放出来的铁,它的80%又重新用于血红蛋白的合成,20%贮存起来。因此铁在体内代谢中,可被身体反复利用,排出量很少。人体对铁的生理需要量也是很少的,并且随年龄的变化而变化,另外还有性别、特殊生理期等的差异。中国营养学会制订的中国居民膳食铁参考摄人量:婴幼儿10~12mg/d,男青年20mg/d,女青年25mg/d,男成人15mg/d,女成人20mg/d,孕妇及哺乳朗1535mg/d,老年人15mg/d,可耐受最高为50mg/d。
食物中的铁一般分为两大类:血红素铁和非血红素铁。血红素铁主要来源于动物性食物中,可与血红蛋白和肌红蛋白中的原卟啉结合,不受植酸盐和草酸盐等的影响,直接被肠粘膜上皮细胞吸收。因此,血红素铁的吸收率高且不受肠腔内影响铁吸收因素的干扰。非血红素铁主要来源于植物性食物中,在吸收前必须与结合的有机物分离,并转为可溶性二价离子状态,才易被吸收。
非血红素铁的吸收在很大程度上受膳食因素的影响,主要有以下几方面:一是摄入铁的量。在一般情况下,机体摄入铁量增加,吸收量也增加,虽然大量摄入时吸收的百分率很低,但吸收的绝对量仍然增加。其中,二价铁比三价铁更易吸收。二是机体状况对铁吸收的影响:①胃肠因素。酸性胃液对保持铁的可溶性和还原性是有利的,因此体内缺乏胃酸或服用抗酸药可影响铁的吸收。②造血和铁贮存状况。许多研究证明,铁的吸收与体内铁的需要量和贮存量有关。一般贮存量多时其吸收
较低,反之,贮存量低或需要量增加时则吸收率增高。③生长发育和年龄。铁吸收率随婴儿体内铁贮存减少明显增加,但进入中老年阶段后随着年龄增加,机体对铁的吸收率则逐渐降低。三是膳食因素。食物的搭配是影响铁吸收的重要因素之一。膳食中的非血红素铁必须转变为亚铁才能被吸收。植物性食物中的膳食纤维、多酚类化合物、植酸盐、草酸盐等影响其吸收。另外,维生素A 、维生素C 、维生素B 2、β-胡萝卜素、有机酸、动物性食物及某些单糖、脂类可促进铁的吸收。
铁具有高度的生物学活性,参与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素、细胞色素氧化酶、过氧化物酶及触酶等的合成,并与乙酰辅酶A 、琥珀酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、细胞色素还原酶的活性相关。铁对人体健康的重要性在于它是血红蛋白的一个必不可少的部分,在造血过程中是必需的元素之一。
体内缺铁可分为三个阶段:第一阶段为铁减少期,体内储存铁减少,血清铁浓度下降,无临床症状,第二阶段为红细胞生成缺铁期,即血清铁浓度下降,运铁蛋白浓度降低和游离原卟啉浓度升高,但血红蛋白浓度尚未降至贫血标准,处于亚临床症状阶段;第三阶段为缺铁性贫血期,此时血红蛋白和红细胞比积下降,并伴有缺铁性贫血的临床症状,如头晕、气短、心悸、乏力、注意力不集中、记忆力明显下降、脸色苍白等症。
铁在体内储存过多也会中毒,铁中毒有急性和慢性之分。急性铁中毒的发生多见于儿童,多因误服铁制剂造成,死亡率很高,达20%左右。慢性中毒是长期过量服用铁制剂,或从食物中摄取了过多的铁造成,当人体内铁过量时,则会因不能及时排出体外而沉积于肝脏、胰脏、心脏和皮肤,从而引起血色病(血色素沉积) 、肝功能异常、心肌损伤和糖尿病、肿瘤、骨质疏松等。
一、实验部分
(一)方法原理
原子吸收光谱是利用铁元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法[2]。试样中铁元素的化合物在高温中被解离成基态原子,光源发射出的特征辐射线经过原子蒸汽时,被基态原子吸收。在一定条件下,被吸收的程度与基态原子
的数目成正比。通过检测器检测特征辐射线被吸收的程度,就可以测得试样中被测铁元素的含量。
X 查1
?C 0?V 1V 0
ωFe =
m 样
式中:ωFe ————测得饼干中铁的含量mg/kg X 查1————铁标准曲线下查的铁的含量 C 0 ————铁标准溶液的浓度ug/mL
V 0 ————待测溶液的体积mL V 1 ————铁标准溶液的体积mL m 样————测得铁含量称取样品的质量g
(二)实验仪器与试剂
1.实验仪器
(1) TAS-990F 原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司) 。 (2) DHG-9246A 型电热恒温鼓风干燥箱(HY2005080)(上海精宏实验设备有限公司) 。
(3) BS224S 电子天平(MC 京制00000246号)(赛多利斯科学仪器北京有限公司 ){ Max=220g,d=0.1mg}。
(4) 艾科浦超纯水器(型号AJF-6001-P )(机器编号AQ08041002)。 (5) 电子万用炉(北京永光明医疗仪器厂)。
(6) 铁空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司)。 2.实验试剂
盐酸 (AR )国营重庆无机化学试剂厂
硝酸 (AR )重庆川东化工有限公司化学试剂
高氯酸 (AR )浙江省温州市东升化工试剂
硫酸铁铵 (AR )国营重庆无机化学试剂厂
脲素 (AR )重庆博艺化学试剂有限公司
(三)试剂的配制
1.铁标准贮备溶液(1mg/mL)
称取0.23g 硫酸铁铵{NH4Fe(SO4) 2.12H 2O},溶于50 mL水,定量转移至500mL 容量瓶,用纯水稀释至刻度,摇匀。转入聚乙烯试剂瓶中储存。此溶液1.00 mL 含有1mg 铁。
2.铁标准工作液(10ug/mL)
取铁储备溶液1mL 移入100mL 容量瓶定容即可。 3.盐酸(1:1)配制方法
配制方法:1份浓盐酸溶于1份水中。 4.硝酸—高氯酸的混合溶液
配制方法:浓硝酸和高氯酸按4:1的比例混合而成。所有玻璃器皿均用HNO 3 (1:1)浸泡24h 以上,去离子二级水冲洗干净。
(四)仪器及主要条件
波长248.3nm 光谱带宽度0.2nm 灯电流1.5mA 燃烧器高度6.0mm 燃气流量1100mL/ min 空气压力0.3MPa 。
(五)实验步骤
1.样品处理 (1) 浸提法
准确称取约2g 经磨碎细饼干于50mL 烧杯中,加入10mL 硝酸,浸泡放置过夜,在加入10mL 混酸在电炉上加热消化30min ,如果发生炭化,冷却后再加5ml 硝酸继续加热蒸发,直至冒过氯酸烟。过滤后用盐酸(1:1)定容到50mL 容量瓶中,用消解液直接在TAS-990F 型原子吸收分光光度计上测定其吸光度值。
(2) 灰化法
准确称取约2g 研细混匀的样品于坩锅中,置于电炉上,小火加热炭化后,置于高温炉500℃灰化6h ,放冷后加入5mL 硝酸加热溶解,过滤后,用盐酸(1:1)定容到50mL 容量瓶中,置于TAS-990F 型原子吸收分光光度计上测定其吸光度值。
2.开机测量
仪器自检完成后选择铁空心阴极灯,设置仪器参数,并调试到工作状态,进行标准溶液及样品的测定。
3.标准曲线的绘制
分别移取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL 铁标准溶液至于50mL 容量瓶中,移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL 铁标准溶液置于50mL 容量瓶中,用(1:1)盐酸定容至刻度线,摇匀。测定时先吸喷去离子二级水,将仪器调零。测定时由稀释浓度分别吸入各标准溶液测出相应的吸光度值并记录,注意每测一个工作液均要吸喷去离子二级水将仪器调零后再吸喷下一个试液[3]。
表1 铁标准曲线数据列表
图1 铁标准曲线图
铁标准曲线在0~2.0μg/ mL 范围内呈现良好的线性关系。标准曲线的回归方程Y= 0.03X + 0.0011 ,相关系数r 2 = 0.9999。
二、结果与讨论
(一)仪器条件的选择
1.光谱带宽度的选择
分别配制浓度为0.5μg/mL 、1.0μg/ mL 、1.50μg/ mL 的标准溶液使其在波长为248.3nm ,灯电流为1.5mA ,燃烧器高度为6mm ,燃气流量为1100mL/ min ,空气压力为0.3MPa 的条件下,选择不同的光谱带宽度测定标准溶液的吸光度值A 。见表2、图2所示。
表2 不同光谱带宽度的数据列表
图2 不同光谱带宽度的测定值图
由图2可知在确定仪器的其他条件不变的情况下,调窄狭缝宽度谱线变宽和噪声的增加;调宽狭缝宽度,会使单色器的分辨率降低,吸光度总体成下降趋势;故本实验选择光谱带宽度在0.2nm 时为最佳测定谱带宽度,对样品的干扰最小。
(二)灰化时间与温度的选择
将预处理好的样品放入马弗炉灰化,分别在500、600、700、800℃灰化4h 、5h 、6h 、7h 后,测得其含量
表3 灰化时间与温度数据列表
图3 时间和温度对实验影响曲线图
通过实验数据及曲线图可知:在500℃灰化7h 、600℃灰化5h 、700℃灰化4h 、800℃灰化4h 样品灰化完全呈灰白色。因此为了减短时间,在700℃灰化4h 为最佳,
(三)助溶剂对标准曲线的影响
由于样品在处理过程中加入了2g 脲素助溶剂[4],因此脲素的存在对标准溶液的测定是否有影响,用相同浓度的标准溶液和不同浓度的标准溶液分别进行了对比实验。
表4 助溶剂对标准曲线影响数据列表
图4 助溶剂脲素对铁标准曲线影响图
由表4,图4可知加入尿素的标准曲线同样线性关系良好,因此在样品中加入少量的尿素对样品的测定结果也没有影响。但是加入尿素测定时稳定性较好,因此选择在样品中加入尿素测定。
(四)精密度试验
取同一饼干样品.称取2g 数份,分别采用灰化法和湿消化法对样品进行处理
[5]
.然后采用火焰原于吸收法在最近实验条件下测定样品的吸光度值,其测定结果如
表5所示。
表5 两种前处理方法的比较
从表5可以看出经灰化法和湿消化法两种方法处理后的样品在同一实验条件下测得的结果无显著差异。而湿消化法具有很好的重现性,其标准偏差为0.090相对标准偏差为0.7048% 。
(五)准确度试验
分别用灰化法和浸提法两种方法处理样品,再分别在样液中加入1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL 的铁标准溶液和0.10、0.30、0.50、0.70、0.90的铁标准溶液。用火焰原子吸收分光光度计在最佳实验条件下测定样品的吸光度值[6],做回收率试验,其结果见表6。
表6 两种方法的回收率
由此可以看出,用浸提法处理后的样品,回收率在95%~106%之间,灰化法处理后的样品,回收率在97%~102%之间,因此浸提法法的准确度较高
(六)湿法的优点
湿法较灰化法具有简单、快速,省时、省电等优点。湿法样品在电炉上消化只需0.5h ,而灰化法样品先在电炉上炭化大约1h ,然后置高温炉(500℃) 灰化7h ,然而从升温到恒温还需1h ,处理一批样品大约需二天的时间才能完成。又受到炉内体积的限制,不适合大批量样品的处理。而湿消化法适合于大批量样品的处理,既节省时间又提高了工作。
三、结论
通过上述实验可以看出,仪器的其他条件不变的情况下,调窄狭缝宽度谱线变宽和噪声的增加;调宽狭缝宽度,会使单色器的分辨率降低,吸光度总体成下降趋势;故本实验选择光谱带宽度在0.2nm 时为最佳测定谱带宽度,对样品的干扰最小。加入尿素的标准曲线同样线性关系良好,因此在样品中加入少量的尿素对样品的测定结果也没有影响。但是加入尿素测定时稳定性较好,因此选择在样品中加入尿素测定。
用湿消化法和灰化法处理样品测得结果无显著差异,结果一致。而用湿消化法消解样品,消解液用火焰原子吸收光谱法测定饼干中锌的分析方法,操作简便快捷,对样品的消解完全且不会造成分析元素损失,具有良好的准确度和稳定性其相对标准偏差为0.7048%。用浸提法处理后的样品,回收率在95%~106%之间,灰化法处理后的样品,回收率在97%~102%之间,因此浸提法法的准确度较高且湿消化法又简单,省时省电,准确可靠,适合大批样品测定,便于推广应用。同时湿消化法要使用HNO 3,可能在分解过程中产生有毒气体NO 2且HNO 3是危险化学品,实验中应注意安全。
参考文献
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2007.
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[3] 张国文.原子吸收分光光度法测定食品中微量元素[J].粮油食品科技,2002,10
(6):34.
[4] 金明琴.食品分析.北京:化学工业出版社[M ],2006.
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期.
[6] 中华人民共和国国家标准,食品中锌含量的测定方法[M].GB5009,14-2003.
致 谢
在论文完成之际,我要特别感谢我的指导老师孙老师的热情关怀和悉心指导。在我撰写论文的过程中,他倾注了大量的心血和汗水,无论是在论文的选题、构思和资料的收集方面,还是在论文的研究方法以及成文定稿方面,我都得到了老师悉心细致的教诲和无私的帮助,特别是他的睿智、对知识孜孜不倦的追求、深厚的学术素养、对教育科学研究的热爱、严谨的治学态度和治学精神,精益求精的工作风使我终生受益,深深地感染和激励着我,在此表示真诚地感谢和深深的谢意。在论文的写作过程中,同时还得到许多老师的支持和帮助,也得到了许多同学的宝贵建议,在此一并致以诚挚的谢意。
感谢所有关心、支持、帮助过我的良师益友。
最后,向在百忙中抽出时间对本文进行评审并提出宝贵意见的各位老师表示衷心地感谢。
铁(金属)原子的玻尔磁子数为222
3-33.1 铁(金属)原子的玻尔磁子数为2.22,铁原子量为55.9,密度为7.86×10kg?m,
求出在0K下的饱和磁化强度。
3.2 铁氧体的N型M(T)曲线有什么特点?试比较抵消点温度T和居里温度sd
T的异同。 c
3.3 自发磁化的物理本质是什么?物质具有海森堡模型的铁磁性的充要条件是
哪些?
3.4 超交换作用有哪些类型?为什么A-B类型作用最强?
3.5 设图示中的次晶格A-B间的交换作用小于B-B次晶格内的交换作用。即交12
A换积分A小于2,且两者均为负,自旋相同,则B、B两个二次晶格AB12BB12
AAB的磁矩不能保持平行。试由总交换能等于极小值的条件证明:。 ,cos,2ABB12
ψ
1B
A B 2
3.6 若要用饱和磁化强度M高的铁氧体,计算后提出用哪一种? s
铁氧体: CuFeO ZnFeO FeO NiFeO MnFeO 2424342424
晶格常数: 8.22? 8.44? 8.31? 8.34? 8.22?
,3.7 镍锌铁氧体的分子磁矩为M=6.5,求其离子分布式。 B
HZ-HJ-SZ-0071 水质 铁氰络合物的测定 原子吸收...
HZHJSZ0071 水质 铁氰络合物的测定 原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0071
水质 ) 氰络合物的测定
) 氰络合物的原子吸收分光光度法
) 氰络合物含量的测定
铁
(测定浓度范围 为 2~10mg/L
ìú?è?á?ù?ù?ü?úòòè2ê1???Dμ?ìú?a???-×ó?ˉ2¢?ú
248.3nm 处有最大吸收的特性
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外 所用的水为去离子水或具有同等纯度 的水
1+2
7H 2O) 溶液
3.3 高锰酸钾 (KMnO4) 溶液
3.4 氯化钠 (NaCl)溶液
3.5 氢氧化钠 (NaOH)溶液
3.6 铁氰化钾 [K3
Fe 6]标准溶液
称取 0.7768g 经 105èüóúêêá????D移入 500mL 棕色容量瓶中 混匀
1.00mL 此溶液含铁氰酸根 1.00mg
á?è?5.00mL 铁氰化钾标准贮备液于 100mL 棕色容量瓶中
混匀 使用时配制
用钢瓶气或由乙炔发生器供给
3.8 空气 进入燃烧器以前应经过适当过滤 油 和其他杂质
4.2 铁空心阴极灯
不同型号仪器的最佳测试条件不同 测定 波长选择 248.3nm
?ùóD2£á§?÷?óó??°?ú1+1硝酸溶液中浸泡 24h 以上
5采样与样品
水样采集于玻璃瓶中 于 2~5?ù?·ó|óú24h 内进行测定
准确至 0.1mL ) 氰 络合物的量小于 0.25mg) 作为试料
加入试剂的量及试验步骤与 6.3条测定相同
1
6.3 测定
6.3.1 前处理
取试料于 100mL 烧杯中 加入 5mL 氢氧化钠溶液 (3.5)
′y???aíêè?oó混匀 移入 50mL 容量 瓶中 混匀
以干滤纸过滤之 将滤液喷入火焰中 进行原子吸收分光光度测定
6.4 干扰的排除
6.4.1 当试料含银 (ó|?óè??a???ˉ??èüòo???°使之形成氯 化银沉淀 一并除去
) 滴加高锰酸钾溶液 (3.3)至试料呈粉红色 再过量 5mL ?é±ü?a1ˉ(II)对测定的干扰
0.502.004.00
在与试料相同测定条件下 以空白试验 (零浓度 ) 溶液为参比 6.5.2 校准曲线的绘制
以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线
) 氰络合物含量 c 以铁氰酸根计
式中 水样中铁
(mg/L
由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量
VmL
8.1 精密度
相对标准偏差范围为 0.4%~3.0%
9参考文献
GB/T 13898-1992
2