范文一:淀粉含量的测定
淀粉含量的测定
一、实验目的
掌握淀粉含量测定
二、实验原理
采用盐酸水解标准葡萄糖液反滴定法,测出的量实际是包括还原糖 的总糖量。
三、溶液和试剂
斐林试剂、0.2%标准葡萄糖液、1:4盐酸和20%的氢氧化钠溶液都与粗淀粉测定相同。
四、测定方法
1、水解液制备
准确称取入池醅5g(出池醅10g)(准确到0.1g)于250mL三角瓶中,加入1:4盐酸100mL,安装回流冷凝器,或者1m长的玻璃管,微沸水解30min,中和、过滤、定容到500mL管操作步骤相同,即冷却后用20%氢氧化钠中和至pH5~7,约耗碱11mL,用pH试纸试验检查,经滤纸过滤,滤液接受在500mL容量瓶中,洗净残渣,定容至刻度备用。
2、还原糖的测定
斐林液标定 准确吸取斐林甲乙液各5mL于250mL三角瓶中,加水20mL,次甲基蓝指示液2滴,在沸腾状态下用上述水解糖液滴定到终点,消耗体积为V 0
试样测定 a、预试:为正确掌握预加标准液体积,应先做预试,准确吸取斐林甲乙液各5mL于250mL三角瓶中,加入水解糖液10mL,水10mL,用0.2%标准葡萄糖液滴定到次甲基蓝终点,消耗体积为V1。
b、正式滴定:准确吸取斐林甲乙液各5mL于250mL三角瓶中,加入水解糖液10mL,加一定量水,使总体积与斐林液标定终体积基本一致[加水量=10+(V 0- V1)]。从滴定管中加入(V1-1)mL标准糖液,煮沸2min,加2滴次甲基蓝,继续用标准糖液在1min内滴定到终点,消耗标准糖液体积为V。
3、计算
淀粉(%)=(V0?V)???0.9?100 10m?500
式中 V 0——标定斐林液消耗的标准糖液的体积(mL)
V1——试样滴定时消耗标准糖液的体积(mL)
ρ——标准糖液浓度(g/mL)
10——试样分取倍数 500
0.9——还原糖换算成淀粉系数
m——试样质量(g)
范文二:淀粉含量的测定
实验二 淀粉含量的测定
一、原理
淀粉测定可先除去样品中的脂肪及其中的可溶性糖、再在一定酸度下,将淀粉水解为具有还原性的葡萄糖。通过对还原糖含量的测定,乘上一换算系数0.9,即为淀粉含量,反应式如下:
H+
(C6H10O5) n+nH2O—→nC6H10O6
n×162.1 n×180.2
根据反应公式,淀粉与葡萄糖之比为:
162.1∶180.12=0.9∶1,162.1÷180.12=0.9即0.9g淀粉水解后可得1g葡萄糖。淀粉水解后可得1g葡萄糖。
二、材料、仪器与试剂
(一)材料:马铃薯、苹果、葡萄等。
(二)仪器:滴定管(15ml)、移液管(5ml)、烧杯、三角瓶(150ml)、容量瓶(500ml,250ml,100ml)、漏斗、研钵、酒精灯、铁架台、滴定管夹、水浴锅、分析天平。
(三)试剂:硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、盐酸、次甲基蓝、醋酸铅、硫酸钠、酚酞。
1.菲林试剂甲:称取硫酸铜34.639g加入蒸馏水溶解后,置于500ml容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀。
2.菲林试剂乙:称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g,加蒸馏水溶解后置于500ml容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀,过滤后待用。
3.蔗糖标准液的配制:用分析天平准确称取1g蔗糖,溶解后移入250ml容量瓶中定容,混匀后吸取50ml放入100ml容量瓶中,加2.5ml 12mol/L HCl,在沸水中煮10min,取出迅速用冷水冲洗冷却至室温,加1%酚酞2-3滴,加6mol/L NaOH中和至微红,定容,混匀,用此标准液滴定菲林试剂,求出标准蔗糖液1ml中蔗糖含量。
三、操作步骤
(一)样品处理:称去皮切碎的苹果肉2g,置研钵中磨成匀浆,用蒸馏水冲洗转移入100ml容量瓶中,加2.5ml 12mol/L HCl在沸水浴中煮10min,取出冷却,此时样品中的蔗糖水解成还原糖。对含蛋白质较多的样品,可滴加10%Pb(Ac)2到溶液不再产生白色絮状沉淀时为止,加饱和Na2SO4除去多余的铅离子,然后加1%酚酞2-3滴,加6mol/L NaOH中和至微红,定容到100ml,摇匀后过滤待测。
(二)测定:吸取5ml菲林试剂甲和5ml菲林试剂乙,放入150ml的三角瓶中。加入1-2滴次甲基蓝,置酒精灯上加热至沸腾,用竹制试管夹夹住三角瓶,边摇动边滴定,真至样品提取液将菲林试剂滴定至上清液变为无色(同时出现红棕色的氧化亚铜沉淀)记录下样品滴
定用量的毫升数,重复一次,求两次读数的平均值为样品滴定用量。
四、计算
标准蔗糖1ml中含糖量×滴定用量(样品液)
淀粉(%)= ————————————————————×稀释倍数×100×0.9 3 样品重量×10
五、注意事项
(一)如样品含糖量高时需适当加大稀释倍数。
(二)掌握滴定终点标准时,需用白色做背景,便于观察溶液从蓝色转变为无色,且必须在沸腾时观察,否则易氧化成蓝色不易判别终点。
(三)总糖的测定亦可用此法,但需用HCl将多糖水解,转化成还原糖并适当稀释后测定。
(四)样品中含有可溶性糖时,可先用乙醇溶解除去可溶性糖再测淀粉含量。
范文三:淀粉含量的测定
淀粉含量的测定:
1实验仪器:三角烧瓶,水浴锅,容量瓶,过滤瓶。
2实验试剂:2%HCl溶液,5mol/L NaOH溶液(200g/L),5%ZnSO4, 饱和Ba (OH )2 ,1%
酚酞溶液。
3实验材料:植物样品。
4实验步骤:取经乙醇提取可溶性糖后的残渣0.5g ,放入三角烧瓶中,加入2% HCl溶液25ml ,
加盖,在沸水浴锅中沸腾3.5h ,用5mol/L NaOH溶液中和。加入Ba (OH )2 ,
至沉淀完全后,加入1滴酚酞指示剂。边搅边加入ZnSO 4溶液,以沉淀Ba 盐,
滴定至红色退去,再滴Ba (OH )2溶液,恢复淡红色为终止点。过滤,稀释
至250ml 。吸取2ml 测定其葡萄糖含量。
粗淀粉含量=葡萄糖含量×0.9
(运算式中:系数0.9是由于淀粉(C6H 10O 5)n 水解时吸收了n 个水分子。葡萄糖
含量用测葡萄糖含量的方法测定。
范文四:淀粉含量的测定
淀粉含量的测定
一、 实验目的
1、 掌握淀粉含量测定的方法及其原理;
2、 熟悉基本的实验操作及训练动手能力。
二、 实验原理
经预先除去可溶性糖的淀粉质样品(米粉),用酸水解生成葡萄糖,然后用还原糖测定方法测定其含量,再折算为淀粉含量。
三、 实验器材
1、 试剂:碱性酒石酸铜甲溶液、碱性酒石酸铜乙溶液、0.1%葡萄糖标准溶液、0.2%甲基红
乙醇指示剂、80%乙醇溶液、6mol/L盐酸溶液、20%氢氧化钠溶液。
2、 仪器:电子天平、漏斗、滤纸、250mL磨口三角瓶、150mL锥形瓶(非磨口)、冷凝管、
水浴锅、100mL容量瓶、250ml容量瓶、移液管、滴定管。
四、 实验步骤
1. 样品处理
称取2g米粉(市售),用80%乙醇100mL分数次洗涤过滤,去除可溶性糖,再用100mL蒸馏水将残渣移入250mL磨口三角瓶中。
2. 水解
吸取30mL 6mol/L盐酸溶液于上述250mL磨口三角瓶中,瓶口装回流冷凝管,置于沸水浴中水解2h。水解完毕,取出三角烧瓶用冷水冷却。在样品中加入2滴甲基红指示剂,先用20%氢氧化钠溶液调至黄色。再用6mol/L盐酸溶液调至刚好转红,然后用10%氢氧化钠溶液在调至红色刚好退去,使样品pH值在7左右。将样品移入250mL容量瓶中稀释定容,过滤,收集滤液,将滤液稀释10倍待用。
3. 碱性酒石酸铜溶液的标定 (Vs=11.3ml)
移取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5mL,置于150mL锥形瓶内,加水10mL,加玻璃珠数粒,从滴定管内滴加葡萄糖标准液9mL,并在2min内加热至沸腾,并保持30秒钟,趁热以1滴/2秒的速度低加葡萄糖标准溶液,直到溶液的蓝色刚好退去为止,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。重复操作三份,取平均值。计算10mL碱性酒石酸铜甲乙混合液相当于葡萄糖的质量。
4. 样液预测定:
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中,加水10mL,加玻璃珠数粒,在2min内加热至沸腾,趁热从滴定管中滴加样品溶液,整个过程保持沸腾状态,待溶液颜色转浅后,以1滴/秒的速度滴定,直至蓝色刚好退去为止,记录样品消耗体积V’。
5. 样液测定
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中,加水10mL,加玻璃珠数粒,从滴定管中加比预测体积少1mL的样品溶液,并在2min内加热至沸腾,趁沸连续以1滴/2秒的速度滴定,直至蓝色刚好退去为止,记录样品消耗体积V。
6. 计算 淀粉含量?VSc?0.91??100% mV?1000250
式中: Vs------滴定酒石酸铜消耗葡萄糖标准溶液的体积, 11.3mL; c------葡萄糖标准溶液的浓度, 0.1%;
m------样品的质量, g;
V------测定时消耗样品溶液的体积, mL;
0.9------葡萄糖换算为淀粉的换算系数。
代入公式得到 淀粉含量?11.3?1?0.91??100%?66.2% 2119.2??100025010
六、 结果分析
1、 洗涤样品时有部分样品掉失,是实验结果偏低;
2、 对于滴定终点的判断不准确,而使得实验结果有所偏差;
3、 水解样品不够充分,而使得实验结果偏低。
范文五:淀粉含量的测定
淀粉含量的测定
淀粉含量的测定
2010年11月04日
艹遗忘の城丶
落叶飘飞,这是一个结束,也是一个开始,回归大地的怀抱,迎向新的朝阳。 淀粉含量的测定
一、 实验目的
1、 掌握淀粉含量测定的方法及其原理;
2、 熟悉基本的实验操作及训练动手能力。
二、 实验原理
经预先除去可溶性糖的淀粉质样品(米粉),用酸水解生成葡萄糖,然后用还原糖测定方法测定其含量,再折算为淀粉含量。
三、 实验器材
1、 试剂:碱性酒石酸铜甲溶液、碱性酒石酸铜乙溶液、0.1%葡萄糖标准溶液、0.2%甲基红乙醇指示剂、80%乙醇溶液、6mol/L盐酸溶液、20%氢氧化钠溶液。
2、 仪器:电子天平、漏斗、滤纸、250mL磨口三角瓶、150mL锥形瓶(非磨口)、冷凝管、水浴锅、100mL容量瓶、250ml容量瓶、移液管、滴定管。
四、 实验步骤
1. 样品处理
称取2g米粉(市售),用80%乙醇100mL分数次洗涤过滤,去除可溶性糖,再用100mL蒸馏水将残渣移入250mL磨口三角瓶中。
2. 水解
吸取30mL 6mol/L盐酸溶液于上述250mL磨口三角瓶中,瓶口装回流冷凝管,置于沸水浴中水解2h。水解完毕,取出三角烧瓶用冷水冷却。在样品中加入2滴甲基红指示剂,先用20%氢氧化钠溶液调至黄色。再用6mol/L盐酸溶液调至刚好转红,然后用10%氢氧化钠溶液在调至红色刚好退去,使样品pH值在7左右。将样品移入250mL容量瓶中稀释定容,过滤,收集滤液,将滤液稀释10倍待用。
3. 碱性酒石酸铜溶液的标定 (Vs=11.3ml)
移取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5mL,置于150mL锥形瓶内,加水10mL,加玻璃珠数粒,从滴定管内滴加葡萄糖标准液9mL,并在2min内加热至沸腾,并保持30秒钟,趁热以1滴/2秒的速度低加葡萄糖标准溶液,直到溶液的蓝色刚好退去为止,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。重复操作三份,取平均值。计算10mL碱性酒石酸铜甲乙混合液相当于葡萄糖的质量。
4. 样液预测定:
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中,加水10mL,加玻璃珠数粒,在2min内加热至沸腾,趁热从滴定管中滴加样品溶液,整个过程保持沸腾状态,待溶液颜色转浅后,以1滴/秒的速度滴定,直至蓝色刚好退去为止,记录样品消耗体积V’。
5. 样液测定
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中,加水10mL,加玻璃珠数粒,从滴定管中加比预测体积少1mL的样品溶液,并在2min内加热至沸腾,趁沸连续以1滴/2秒的速度滴定,直至蓝色刚好退去为止,记录样品消耗体积V。
6. 计算
式中: Vs------滴定酒石酸铜消耗葡萄糖标准溶液的体积, 11.3mL;
c------葡萄糖标准溶液的浓度, 0.1%;
m------样品的质量, g;
V------测定时消耗样品溶液的体积, mL;
0.9------葡萄糖换算为淀粉的换算系数。
五、 数据记录与处理 Vs V’ V 11.3ml 16.4ml 19.2ml 代入公式得
到
六、 结果分析
1、 洗涤样品时有部分样品掉失,是实验结果偏低;
2、 对于滴定终点的判断不准确,而使得实验结果有所偏差;
3、 水解样品不够充分,而使得实验结果偏低。
固体曲糖化酶活力的测定
一、 实验目的
1、 掌握固体曲糖化酶活力测定的方法及其原理;
2、 熟悉基本的实验操作及训练动手能力。
二、 实验原理
采用可溶性淀粉为底物, 在一定的pH 值与温度下, 使之水解为葡
萄糖 (还原糖), 以直接滴定法测定。
三、 实验器材
1、 试剂:碱性酒石酸铜甲溶液、碱性酒石酸铜乙溶液、0.1%葡萄糖
标准溶液、0.mol/L氢氧化钠溶液、2%的可溶性淀粉、固体曲浸出液。
2、 仪器:滴定管、烧杯、恒温水浴锅、50ml容量瓶、移液管、三角瓶
四、 实验步骤
1、固体曲糖化液的制备: 吸取25mL 2, 可溶性淀粉溶液, 置于50mL 容量瓶中,于30? 水浴预热10min。准确加入5mL 5, 固体曲浸出液,摇匀, 立即记下时间。于30? 水浴准确保温糖化1 小时。迅速加入15mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液, 终止酶解反应。冷却至室温, 用水定容至刻度。
再稀释25倍:吸取4ml糖化液到100ml的容量瓶中,用水定容至刻度,
2、定糖:
?预测定: 吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL, 置于150mL 三角瓶中,准确吸取5mL 糖化液, 并用滴定管预先加入适量的0.1%标准葡萄糖溶液,加玻璃珠数粒,在2min内加热至沸腾,趁热从滴定管中滴加样品溶液,整个过程保持沸腾状态,待溶液颜色转浅后,以1滴/秒的速度滴定,直至蓝色刚好退去为止,记录样品消耗体积V’。
?测定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL, 置于150mL 三角瓶中,准确吸取5mL 糖化液, 并用滴定管预先加入适量的0.1%标准葡萄糖溶液,加玻璃珠数粒,从滴定管中加比预测体积少1mL的样品溶液,并在2min内加热至沸腾,趁沸连续以1滴/2秒的速度滴定,直至蓝色刚好退去为止,记录样品消耗体积V。
3、空白(略): 吸取25mL 2, 可溶性淀粉溶液, 置于50mL 容量瓶中, 先加入15mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液, 然后准确加入5mL 5, 固体曲浸出液, 用水定容至刻度。按上法测定得到V0 。
4、计算:
糖化酶活力=
式中: V0------5mL空白液消耗0.1%标准葡萄糖溶液的体积( 11.3mL)
V------5mL 糖化液消耗0.1%标准葡萄糖溶液的体积( mL)
c------标准葡萄糖溶液浓度( g/mL)
100/5-------5mL 浸出液换算成100mL 浸出液中的糖量( g)
W------固体曲称取量(5.0g)
1000------g 换算成mg
五、 数据记录及处理 Vo V’ V 11.3ml 8.6ml 9.2ml 糖化酶活力= mg
六、 结果分析
1、滴定终点的判断不准确,导致实验结果存在误差。