水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃

范文一：水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取薄荷油的化学成分比较

水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取薄

荷油的化学成分比较

第27卷第1期

2007年2月

林产化学与工业

ChemistryandIndustryofForestProducts Vo1.27No.1

Feb.2O07

水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取

薄荷油的化学成分比较

梁呈元.一,佟海英,赵志强,夏冰,李维林

(1.江苏省中国科学院植物研究所(南京中山植物园),江苏南京210014; 2.南京农业大学生命科学学院,江苏南京210095;3.江苏省科学技术厅,江苏南京210008)

摘要:采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS

技术对其化学成分进行了分析.sD法提取薄荷油的出油率为1.15%,SCDE法提取薄荷油的出油

HANGCheng.yuan率为2,

43%.GC—Ms分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97%以

上,其中薄荷醇相对含量为69.4%;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92%以上,其中薄荷醇相

对含量为61.8%.

关键词:薄荷;薄荷油;水蒸气蒸馏;超临界CO2萃取

中图分类号:TQ91;R284.2文献标识码:A文章编号:0253—2417(2007)O1—0081一o4

ComparisonofEssentialOilsfromMenthahaplocalyxBriq.bySteam

DistillationandSupercriticalCarbonDioxideExtraction

LIANGCheng.yuan,TONGHai-ying,ZHAOZhi-qiang,XiaBing,LIWei-lin (1.InstituteofBotany,JiangsuProvinceandtheChineseAcademyofSciences,Nanjing210014,China;

2.CollegeofLifeSciences,NanjingAgriculturalUniversity,Nanjing210095,China; 3.JiangsuDepartmentofScienceandTechnology,Nanjing210008,China) Abstract:EssentialoilswereextractedfromMemhahaplocalyxBriq.bysteamdistillation(SD)andsupercfiticalCO2extraction

(SCDE).ThechemicalcomponentsofessentialoilwereanalyzedbyGC—

MS,TheextractionyieldofmintoilbySDwas

1.15%.andtheextractionyieldofmintoilbySCDEWas2.43%,TheresultsofGC—

MSanalysisshowedthat44components

fromhaplocalyxBriq.bySDthatcomposedabout97%ofthetotalessentialoil,wereseparatedandidentified;and38corn?

ponentsfromhaplocalyxBriq.bySCDEthatcomposedabout92%ofthetotalessentialoil,wereseparatedandidentified.

Relativecontentofmaineffectiveconstituent,namelymenthol,intheSDoilis69.4%,andintheSCDEis61.8%.

Keywords:Mentha,?f妊

Briq.;mintoil;steamdistillation;supercriticalcarbondioxideextraction 薄荷(MenthahaplocalyxBriq.)为唇形科薄荷属植物,是我国常用的传统中药之一,

又是一种重要的

香料植物.薄荷有疏风,散热,解毒的功效,用于治疗风热感冒,头痛,目赤,咽喉肿痛,

牙痛等.薄荷茎,

叶中含有挥发油,其主要有效活性成分为薄荷醇.作为大宗常用中药,仅《中华人民

共和国药典》(2000

版一部)收载的含有薄荷,薄荷油及薄荷醇的常用中成药达40多种.薄荷油,薄荷醇

被广泛地应用于

医药卫生,日用化工,食品加工等领域.目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主.

作者采用水蒸气蒸馏法(sD)和超临界CO萃取法(SCDE)分别提取薄荷油,并用GC-MS技术对两种

挥发油中的化学成分进行了分析和鉴定.

1实验部分

1.1仪器

HA121-50-05型超临界萃取装置,江苏南通华安超临界萃取有限公司;安捷伦-5975型气相色谱一质

收稿日期:2006,lO—lO

基金项目:江苏省高技术研究资助项目(BG2003314) 作者简介:梁呈元(1972一),男,江西吉安人,助理研究员,博士生,主要从事药用植物资源及其利用研究;E-mail:liangeyrl8@yahoo.c0nI.Crl 通讯作者:李维林,研究员,主要从事天然产物化学研究.

82林产化学与工业第27卷

谱(GC—MS)联用仪,美国安捷伦科技公司;FZ102型植物试样粉碎机;挥发油提取器;电热套;电子天平.

1.2材料

薄荷采自江苏省东台地区,经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植

物薄荷(MenthahaplocalyxBriq.).2005年7月下旬采集薄荷地上部分,阴干,切成段,粉碎.

1.3方法

1.3.1水蒸气蒸馏(SD)法取粉碎好的薄荷干样200g,置挥发油提取器中,加水1000mL,按《中国药

典(2O00版)》附录XD挥发油测定法提取挥发油.提取6h后,收集薄荷油.重复3次,计算平均出油率.

1.3.2超?临界CO:萃取(SCDE)法取薄荷干样1.3kg,装人萃取釜.在萃取压力10MPa,

萃取温度

5O?,CO:流量为2OL/h的条件下,萃取1.5h,收集薄荷油.重复3次,计算平均出油率.

1.3.3GC—MS分析条件气相色谱条件:色谱柱为DB一5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×

0.25I.Lm),初始温度6O?,恒温2min,程序升温3?/min至170?;程序升温1O?/min至260?,保

持30min;进样口温度:280?;进样量0.2ILL;分流比20:1;载气为氦气.质谱条件:EI离子源,离子源

温度240?,电子能量7OeV,扫描范围4O一550u.

2结果与讨论

2.1不同提取方法对薄荷油的影响

不同提取方法对薄荷油得率和性状的影响见表1.由表1可见,SD法提取薄荷油所需时间较长,

而SCDE法提取所需时间较短;SD法提取薄荷油的平均出油率为1.15%,SCDE法提取薄荷油的平均

出油率为2.43%,后者是前者的2.11倍;两种提取方法提取所得到的薄荷油的性状也不同,SD法提取

得到的薄荷油为淡黄色油状物,而SCDE法提取得到的薄荷油为棕黄色澄清油状物.

表1不同提取方法对薄荷油的影响

Table1Effectsofdifferentextractionmethodsonmintoil

2.2薄荷油化学成分比较

按上述GC—MS条件对薄荷挥发油进行分析,得总离子流色谱图(见图1).采用色谱数据处理系

统,以峰面积归一化法测得挥发油各组分相对含量.总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经

过质谱计算机数据系统检索(质谱数据库NIST),人工谱图解析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,

查对有关质谱资料,对基峰,质荷比和相对丰度等方面进行直观比较,对薄荷挥发油中的化学成分

进行了鉴定,结果见表2(含量在0.20%以下的组分未列出).

SD法提取的薄荷油中共分离出45种化合物,鉴定了其中的4J4种.已鉴定化合物组分占总成分的

97%以上,占色谱总出峰面积的99%以上.挥发油中相对含量较高的有薄荷醇(69.357%),2S-反

式一5一甲基一2一(1一甲基乙烯基)一环己酮(12.74%),5一甲基一2一(1一甲基乙烯基)一环己酮(3.722%),

2一异丙基一5一甲基一3一环己烯一1一酮(3.397%). SCDE法提取的薄荷油中共分离出41种化合物,鉴定了其中的38种.已鉴定化合物组分占总成分

的92%以上,占色谱总出峰面积的96.4%以上.挥发油中相对含量较高的有薄荷醇(61.804%),

2|s一反式一5一甲基一2一(1一甲基乙烯基)一环己酮(13.485%),5一甲基一2一(1一甲基乙烯基)一环己酮

(4.314%),[|s一(E,E)3-1一甲基一5一甲烯基一8一(1一甲基乙基)一1,6一环癸二烯(3.078%).

薄荷挥发油中主要有效成分为薄荷醇,其在sD法和SCDE法所提挥发油中的相对含量分别为

69.357%和61.804%.SD法提取的薄荷油中薄荷醇含量比SCDE法的含量略高,但SCDE法中薄荷

醇的得率要高于SD法中的得率.因为SCDE法提取薄荷油的出油率比SD法的出油率高.

第1期梁呈元,等:水蒸气蒸馏法与超临界CO:萃取法提取薄荷油的化学成分比较83

7OOO0oO

6o()0O0o

5o0o00o

4~-4OOOOOO

3OOO0oO

2OOO0oO

lOOO0oO

:Il

一.1.jJ.-....,I.IILj5.0ol0.0ol5.0o20.0o25.0o30.0o35.0odo.0o45.0o50.0o

保留时间/min

.,L-一lkII.【Ii.…...5.00l0.00l5.0020.0025.0030.0035.004o.0045.0050.0055.0060.0065.0070.00

保留时间/min

图1水蒸气蒸馏(a)和SCDE(b)提取薄荷油总离子流图

Fig.1TotalioncurrentchromatogramoftheessentialoilfromM.haplocalyxBriq.bySD(a)an

dSCDE(b)

两种提取方法得到的挥发油组分及含量相差较大,其中有23种成分相同,但各成分的含量存在一

定的差异.SCDE法所提取得到的薄荷油中沸点高,相对分子质量较大的成分相对较多.SCDE过程在

密闭系统中进行,且操作温度低,因此萜烯类成分不易损失,热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受

到破坏,所提取得到的薄荷油能较真实地反映其天然香味.

有文献报道,辽宁薄荷油中的主要成分为香薷酮和脱氢香薷酮],但在本研究中并未检测到这两

种成分.这说明由于产地和品种不同,薄荷油化学成分存在较大差异. 表2水蒸气蒸馏法和超临界CO:萃取法提取得到的薄荷油化学成分' Table2ChemicalconstituentsofessentialoilfromM.haplocalyxBriq.bySDandSCDE

765432l

84林产化学与工业第27卷

1)含量在0.2%以下的组分未列出

contentsofthecomponents<0.2%areunlistedinthetable

3结论

3.1超临界cO萃取(SCDE)法提取薄荷油的出油率比水蒸气蒸馏(sD)法提取薄荷油的出油率高.

前者为2.43%,后者仅为1.15%.从SD法提取的薄荷油中检测出了45种化合物,鉴定了其中44种,

已鉴定的组分占总成分的97%以上.从SCDE法提取的薄荷油中检测出了41种化合物,鉴定了其中

38种,已鉴定组分占总成分的92%以上.两种提取方法得到的薄荷挥发油组分中有23种成分相同.

3.2两种方法提取得到的薄荷油的主要化学成分都为薄荷醇.sD法中薄荷醇相对含量为69.4%,

SCDE法中薄荷醇相对含量为61.8%.

参考文献:

[1]安秋荣,郭志峰.夏,秋季薄荷挥发油成分的对比研究[J].河北大学:自然科学版,2000,20(4):351—354.

[2]刘金荣,李萍.三种野生薄荷挥发油化学成分的测定[J].石河子医学院,1995,17(1):16—17.

[3]丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京:科学出版社,1987. [4]MASADAY.AnalysisofEssentialOilsbyGasChromatographyandMassSpectrometry[

M].NewYork:JohnWileyandSonsInc,1976 [5]李铁纯,张捷莉.薄荷精油化学成分的分析[J].鞍山师范学院,2000,2(1):89—91.

范文二：水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取薄荷油的化学成分比较

第27卷第1期2007年2月

林产化学与工业

Che m istry and Industry of Forest Products

V o. l 27N o . 1F eb . 2007

水蒸气蒸馏法与超临界CO 2萃取法提取

薄荷油的化学成分比较

梁呈元, 佟海英, 赵志强, 夏冰, 李维林

1, 2

(1. 江苏省中国科学院植物研究所(南京中山植物园), 江苏南京210014;

2. 南京农业大学生命科学学院, 江苏南京210095; 3. 江苏省科学技术厅, 江苏南京210008) 摘要: 采用水蒸气蒸馏(SD ) 法和超临界CO 2萃取(SCDE ) 法从薄荷中提取挥发油, 并用GC-M S 技术对其化学成分进行了分析。SD 法提取薄荷油的出油率为1. 15%, SCDE 法提取薄荷油的

L I ANG Cheng yuan 出油率为2. 43%。GC-M S 分析表明, SD 法提取的薄荷油中含44种化学成分, 占总挥发油的97%以上, 其中薄荷醇相对含量为69. 4%; S CDE 法提取的挥发油中含38种化学成分, 占总挥发油的92%以上, 其中薄荷醇相对含量为61. 8%。

关键词: 薄荷; 薄荷油; 水蒸气蒸馏; 超临界CO 2萃取

中图分类号:TQ91; R 284. 2 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2007) 01-0081-04

Co mparison of EssentialO ils fro m M e ntha hap localyx Bri q . by Stea m

D istillation and Supercritical Carbon D i ox i de Extracti on

L I A NG Cheng yuan , TONG H ai ying , Z HAO Zh i q iang , X i a B i n g , LIW e i lin

2. Co lleg e of L ife Sc iences , N an ji ng A gr i cultural Un i v ers it y , N an ji ng 210095, Ch i na ;

3. Jiangsu Depart m ent o f Sc i ence and T echnology , N anji ng 210008, Ch i na)

Abstrac t :Essential o ils w ere extrac ted from M ent ha ha p l o cal yx B riq . by stea m d istillati on(S D ) and supe rcr iti ca l CO 2ex tracti on (SCDE). The chem ical components of essenti a l o il w ere ana lyzed by G C M S . T he ex tracti on y ield of m i nt o il by S D w as 1. 15%, and the ex tracti on y ie l d of m i nt o il by SCDE w as 2. 43%.T he resu lts o fG C -M S ana l ysis showed that 44components fro m M. hap localyx B ri q . by SD tha t composed about 97%of the tota l essentia l o i, l we re separa ted and i den tified ; and 38co m ponents from M. hap local yx Br i q . by SCDE that composed about 92%of the to tal essenti a l o i, l w ere separated and i dentified . R e lati ve conten t of m ain e ffective constit uen t , na m e l y m entho , l in the SD o il i s 69. 4%, and i n the SCDE i s 61. 8%.K ey word s :M ent ha hap local yx Br i q . ; m i nt o i; l steam distillati on ; supe rcr iti ca l carbon diox i de ex tracti on

1, 2

(1. Instit ute o f Bo tany , Ji angsu Prov i nce and t he Ch i nese A cade m y o f Sc iences , N anji ng 210014, Chi na ;

薄荷(M entha hap localyx Briq . ) 为唇形科薄荷属植物, 是我国常用的传统中药之一, 又是一种重要的

香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效, 用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等。薄荷茎、叶中含有挥发油, 其主要有效活性成分为薄荷醇。作为大宗常用中药, 仅《中华人民共和国药典》(2000版一部) 收载的含有薄荷、薄荷油及薄荷醇的常用中成药达40多种。薄荷油、薄荷醇被广泛地应用于

[1-2]

医药卫生、日用化工、食品加工等领域。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主。作者采用水蒸气蒸馏法(SD) 和超临界CO 2萃取法(SCDE ) 分别提取薄荷油, 并用GC-M S 技术对两种挥发油中的化学成分进行了分析和鉴定。

1 实验部分

1. 1 仪器

HA121-50-05型超临界萃取装置, 江苏南通华安超临界萃取有限公司; 安捷伦-5975型气相色谱-质

收稿日期:2006-10-10

基金项目:江苏省高技术研究资助项目(BG2003314)

作者简介:梁呈元(1972-), 男, 江西吉安人, 助理研究员, 博士生, 主要从事药用植物资源及其利用研究; E

m ai:l li angcy618@yahoo . co m. cn

82林产化学与工业第27卷

谱(GC -M S) 联用仪, 美国安捷伦科技公司; FZ102型植物试样粉碎机; 挥发油提取器; 电热套; 电子天平。1. 2 材料

薄荷采自江苏省东台地区, 经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(M entha hap localyx Briq . ) 。2005年7月下旬采集薄荷地上部分, 阴干, 切成段, 粉碎。1. 3 方法

1. 3. 1 水蒸气蒸馏(SD) 法取粉碎好的薄荷干样200g , 置挥发油提取器中, 加水1000mL , 按《中国药典(2000版) 》附录ⅩD 挥发油测定法提取挥发油。提取6h 后, 收集薄荷油。重复3次, 计算平均出油率。1. 3. 2 超临界CO 2萃取(SCDE) 法取薄荷干样1. 3kg , 装入萃取釜。在萃取压力10MPa , 萃取温度50 、C O 2流量为20L /h的条件下, 萃取1. 5h , 收集薄荷油。重复3次, 计算平均出油率。1. 3. 3 GC-M S 分析条件气相色谱条件:色谱柱为DB-5弹性石英毛细管柱(30m 0. 25mm 0. 25 m ), 初始温度60 , 恒温2m i n , 程序升温3 /mi n 至170 ; 程序升温10 /mi n 至260 , 保持30m in ; 进样口温度:280 ; 进样量0. 2 L ; 分流比20 1; 载气为氦气。质谱条件:E I 离子源, 离子源温度240 , 电子能量70e V, 扫描范围40~550u 。

2 结果与讨论

2. 1 不同提取方法对薄荷油的影响

不同提取方法对薄荷油得率和性状的影响见表1。由表1可见, SD 法提取薄荷油所需时间较长, 而SCDE 法提取所需时间较短; SD 法提取薄荷油的平均出油率为1. 15%, SCDE 法提取薄荷油的平均出油率为2. 43%, 后者是前者的2. 11倍; 两种提取方法提取所得到的薄荷油的性状也不同, SD 法提取得到的薄荷油为淡黄色油状物, 而SCDE 法提取得到的薄荷油为棕黄色澄清油状物。

表1 不同提取方法对薄荷油的影响

T ab l e 1 Effects o f different ex tracti on m ethods on m i nt o il

提取方法extracti on m et hod s

SD SCDE

提取时间/hextraction ti m e

6. 0

1. 5

出油率/%

extracti on y i el d

1. 152. 43

性状prop erties

淡黄色油状物li gh t yell ow o il

棕黄色澄清油状物bro w n yello w cl arified o il

2. 2 薄荷油化学成分比较

按上述GC -M S 条件对薄荷挥发油进行分析, 得总离子流色谱图(见图1) 。采用色谱数据处理系统, 以峰面积归一化法测得挥发油各组分相对含量。总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图, 经过质谱计算机数据系统检索(质谱数据库N IST), 人工谱图解析, 按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,

[3-4]

查对有关质谱资料, 对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较, 对薄荷挥发油中的化学成分进行了鉴定, 结果见表2(含量在0. 20%以下的组分未列出) 。

SD 法提取的薄荷油中共分离出45种化合物, 鉴定了其中的44种。已鉴定化合物组分占总成分的97%以上, 占色谱总出峰面积的99%以上。挥发油中相对含量较高的有薄荷醇(69. 357%) 、2S -反式-5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-环己酮(12. 74%) 、5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-环己酮(3. 722%) 、2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(3. 397%) 。

SCDE 法提取的薄荷油中共分离出41种化合物, 鉴定了其中的38种。已鉴定化合物组分占总成分的92%以上, 占色谱总出峰面积的96. 4%以上。挥发油中相对含量较高的有薄荷醇(61. 804%) 、2S -反式-5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-环己酮(13. 485%) 、5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-环己酮(4. 314%) 、[S -(E,E ) ]-1-甲基-5-甲烯基-8-(1-甲基乙基)-1, 6-环癸二烯(3. 078%) 。

薄荷挥发油中主要有效成分为薄荷醇, 其在SD 法和SCDE 法所提挥发油中的相对含量分别为69. 357%和61. 804%。SD 法提取的薄荷油中薄荷醇含量比SCDE 法的含量略高, 但SCDE 法中薄荷醇的得率要高于SD 法中的得率。因为SCDE 法提取薄荷油的出油率比SD 法的出油率高。

第1期

梁呈元, 等:水蒸气蒸馏法与超临界CO 2萃取法提取薄荷油的化学成分比较

图1 水蒸气蒸馏(a) 和SCDE (b) 提取薄荷油总离子流图

F ig . 1 T ota l ion current chrom atogra m of the essenti a l oil fro m M. hap localyx B riq . by S D (a) and SCDE (b)

两种提取方法得到的挥发油组分及含量相差较大, 其中有23种成分相同, 但各成分的含量存在一定的差异。SCDE 法所提取得到的薄荷油中沸点高、相对分子质量较大的成分相对较多。SCDE 过程在密闭系统中进行, 且操作温度低, 因此萜烯类成分不易损失, 热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏, 所提取得到的薄荷油能较真实地反映其天然香味。

有文献报道, 辽宁薄荷油中的主要成分为香薷酮和脱氢香薷酮, 但在本研究中并未检测到这两种成分。这说明由于产地和品种不同, 薄荷油化学成分存在较大差异。

表2 水蒸气蒸馏法和超临界CO 2萃取法提取得到的薄荷油化学成分1)

T ab l e 2 Chem ica l constituents of essenti a l o il fro m M. hap localyx B ri q . by S D and SCDE

序号

N o . 123456789101112 131415

保留时间/m i n

reten tion ti m e

8. 3289. 7399. 88410. 35110. 52511. 91817. 08117. 63018. 02118. 49320. 18320. 19921. 43121. 78622. 445

-蒎烯 p i nen e

4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-双环[3. 1. 0]己烷

b icyclo[3. 1. 0]h exan e , 4 m et hylene 1 (1 m ethylethyl) -蒎烯 pinene -月桂烯 m yrcene 3-辛醇3 oct an ol 柠檬烯li m onen e 异胡薄荷醇i sopu l egol

2S -反式-5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-环己酮cyclohexanon e , 5 m et hy l 2 (1 m et hy l et h enyl) , (2S trans) 5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-环己酮cyclohexanon e , 5 m et hy l 2 (1 m et hy l et h enyl) 薄荷醇m enthol

孟-1-烯-8对-艹-醇p m enth 1 en 8 ol

[5]

化合物名称

co m pounds

相对

分子式

分子质量

m olecu l ar for mu la

M r C 10H 16C 10H 16C 10H 16C 10H 16C 8H 18O C 10H 16C 10H 18O C 10H 18O C 10H 18O C 10H 20O C 10H 18O C 10H 18O C 11H 20O 2C 10H 16O C 10H 16O

136136136136130136154154154156154154184152152

相对含量/%rel ati ve con tents SD 0. 0340. 0430. 1420. 0831. 4150. 225-12. 7403. 72269. 3570. 612-0. 1850. 8523. 397

SCDE 0. 4250. 2150. 5100. 3051. 5550. 6700. 20313. 4854. 31461. 804-0. 5370. 2820. 7592. 228

, , 4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇3 cycl oh exene 1 m et han o, l , , 4 tri m ethy l

正戊酸-顺-3-己烯酯n valeri c aci d , cis 3 hexenyl ester 胡薄荷酮pulegone

2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮

84 续表1

序号N o . 16

保留时间/m i n

reten tion ti m e

27. 825

林产化学与工业第27卷

化合物名称

co m pounds

十氢-3a -甲基-6-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-环丁[1, 2:3, 4]二环戊烯cyclobuta[1, 2:3, 4]dicycl open tene , decahyd ro 3a m et hyl 6 m et hy l ene 1 (1 m et hyl ethyl) 石竹烯caryophyllene

2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮3 cycl oh exen 1 one , 2 is opropy l 5 m et hyl

[S -(E,E ) ]-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲基乙基)-1, 6-环癸二烯1, 6 cycl od ecad iene , 1 m et hyl 5 m et hylene 8 (1 m et hylethyl) , [S (E,E ) ]

双环大香叶烯b i cycl oger m acrene -榄香烯 ele m ene

(1S -顺)-1, 2, 3, 5, 6, 8a -六氢-4, 7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-萘naph t h al en e , 1, 2, 3, 5, 6, 8a hexahydro 4, 7 d i m ethyl 1 (1 m et hy let hyl) , (1S cis ) 未鉴定un i dentified

十氢-1, 1, 7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙基[e]甘菊环-7-醇1H cycloprop [e]azulen 7 o, l decahydro 1, 1, 7 trm i ethyl 4 m et hy lene

n -十六酸n hexad ecano i c aci d 叶绿醇phyt ol

(Z, Z )-9, 12-十八碳二烯酸9, 12 oct adecad i enoic aci d (Z, Z ) 三十一烷hen tri acontan e

相对

分子式

分子质量

m olecu l ar for mu la

M r

相对含量/%rel ati ve con tents SD

SCDE

C 15H 24

2040. 3160. 556

171819

29. 27630. 42931. 800

C 15H 24C 10H 16O

204152

1. 045-

1. 5210. 436

C 15H 24C 15H 24C 15H 24

2041. 7273. 078

202122

32. 40632. 42833. 397

204204

0. 331-

-0. 469

C 15H 24

2040. 204-

2324

35. 49935. 559

-C 15H 24O C 16H 32O 2C 20H 40O C 18H 32O 2C 31H 64

220256296280436

0. 2090. 1230. 081--

0. 492-0. 2850. 3290. 3330. 728

25262728

44. 84046. 62846. 89459. 968

1) 含量在0. 2%以下的组分未列出con tents of the compon ents <0. 2%are="" un="" listed="" i="" n="" the="" tab="">

3 结论

3. 1 超临界CO 2萃取(SCDE ) 法提取薄荷油的出油率比水蒸气蒸馏(SD ) 法提取薄荷油的出油率高。前者为2. 43%, 后者仅为1. 15%。从SD 法提取的薄荷油中检测出了45种化合物, 鉴定了其中44种, 已鉴定的组分占总成分的97%以上。从SCDE 法提取的薄荷油中检测出了41种化合物, 鉴定了其中38种, 已鉴定组分占总成分的92%以上。两种提取方法得到的薄荷挥发油组分中有23种成分相同。3. 2 两种方法提取得到的薄荷油的主要化学成分都为薄荷醇。SD 法中薄荷醇相对含量为69. 4%, SCDE 法中薄荷醇相对含量为61. 8%。

参考文献:

[1]安秋荣, 郭志峰. 夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究[J].河北大学学报:自然科学版, 2000, 20(4):351-354. [2]刘金荣, 李萍. 三种野生薄荷挥发油化学成分的测定[J].石河子医学院学报, 1995, 17(1):16-17. [3]丛浦珠. 质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京:科学出版社, 1987.

[4]MASADAY . Anal ysis of E ssenti alO ils by Gas Ch ro m at ography and M ass Spectro m etry[M].N e w York:John W il ey and Sons Inc , 1976. [5]李铁纯, 张捷莉. 薄荷精油化学成分的分析[J].鞍山师范学院学报, 2000, 2(1):89-91.

范文三：薄荷油不同提取方法的比较

薄荷油不同提取方法的比较

【摘要】较较较较较目的比不同提取方法薄荷油得率和薄荷醇得率的影响。方法分

采用水蒸气蒸法、冷浸法、超声波法和超界较较较较较较较较较较较较较较较CO2法提取薄荷油,通气相色较较较较

较较较较较较较定薄荷醇含量。果超界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分较较2.43 %和1.77

%,超声波法分较较1.34 %和1.09 %,冷浸法分较较1.27 %和1.02 %,水蒸气蒸法分较较较较较1.15%

和0.90 %。薄荷油的较较 4较较较提取方法中以超界CO2法最。较较

【】关关关关较较薄荷油薄荷醇提取方法

Abstract: Objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthol from Mentha haplocalyx Briq. by different extraction methods. Methods The volatile oil was extracted by steam distillation, cold-soaked, ultrasound, supercritical carbon dioxide extraction, and the content of menthol was detected by GC. Results The extraction yield of volatile oil and menthol for supercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77%, for ultrasound extraction were 1.34% and 1.09%, for cold-soaked extraction were 1.27% and 1.02%, for steam distillation extraction were 1.15% and 0.90%. ConclusionSFE-CO2 is the optimal method to extract volatile oil from Mentha haplocalyx Briq..

Key words:Mentha haplocalyx Briq.; Volatile oil; Menthol; Extraction method

薄荷Mentha haplocalyx Briq.较较较较较较较较较较较唇形科薄荷属植物,是我国常用的中之一,又是一

较较较较较较较较较重要的香料植物。薄荷有疏、散、解毒的功效,用于治感冒、痛、

目赤、咽喉痛、牙痛等,较较较较较较较1,。薄荷中主要成分油,油中主要有效成分薄较较较较较较较较较较较较较较较较较

荷醇，俗称薄荷,。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工研究的较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较

主要内容之一。目前国内外薄荷油的提取主要以水蒸气蒸主, 较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较2,4,。

本运用较较较较4较较较较较较较较较较较较不同方法提取薄荷油,并用气相色定薄荷醇含量,

通不同方法的比,找薄荷油的最佳提取方法。较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较

1 关器与材料

1.1 较器HA1215005,,型超界萃取装置，江南通安超界较较较较较较较较较较较较较较较较

萃取有限公司,,津较较2010型气相色,超声波清洗器，昆山超较较较较较较较较较较较较较

声波器有限公司,,较较较较较较较较FZ102型植物粉碎机,油提取器,旋蒸,套较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较

较子天平。

1.2 材料薄荷来自江省台地区,较较较较较较较7月下旬采其地上部分,干切片,粉较较较较较较碎。江省中国科学院植物研究所郭麟研究定唇形科薄荷属植物薄荷较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较(Mentha haplocalyx Briq.)。薄荷醇，中国品生物制品定所,,醋较较较较较较较较较较较较酸乙，上海化学厂,。较较较较较较较较较较较

2 方法与果关关

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸气蒸法提取法:取粉碎好的薄荷较较较较较较较较较较较较较200 g,置油提取器中,加水较较较较较较较较较较1000 ml,按《中国典》较较较2000版附较?D较较较较较较较较较较较较较油定法提取油。提取6 h,收集薄荷油。用无水硫酸脱水,。较较较较较较较较较

2.1.2 冷浸法提取法:取薄荷粉末20 g,用600 ml石油室温浸泡较较较较较3次,次用每200 ml溶,浸泡较较较较较较较3h/次,合并提取液,将液在旋蒸上蒸去石油,以下同较较较较较较较较较较较较较较较较较较2.1.1较较理。

2.1.3 超声波法提取法:取薄荷粉末20 g,以200 ml石油溶,超声提取较较较较较较较较较3次。超声率较较40 kHz,提取较较较30 min/次。合并提取液,将液在旋蒸上蒸较较较较较较较较较较去石油,以下同较较较较较2.1.1较较理。

2.1.4 超界较较CO2法提取法:取薄荷粉末1.3 kg,装入萃取釜。在萃取力较较较9 MPa,萃取温度较50?,CO2流量较25 L/h的条件下,萃取1.5 h,收集薄荷油,以下同2.1.1较较理。

2.2 薄荷油出油率比:按上述方法分提取薄荷油,并算较较较较较较较较较较较较较较较较较较

出油率。水蒸气蒸法提取薄荷油的得率较较较较较较较较较较较1.15%,冷浸法提取薄荷油的得率较1.27%,超声波法提取薄荷油的得率较1.34%,超界较较CO2法提取薄荷油的得率较2.43%。2.3 薄荷醇含量定较较

2.3.1 较较较较较较较较较较较较较照品溶液的制:精密称取薄荷醇照品1.5 mg于1 ml容量瓶中,加醋酸乙较至刻度,匀,即得度较较较较较较较较1.5 mg/ml的照品溶液。较较较较较较

2.3.2 较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较品溶液的制:准确称取,按上述方法提取得到的薄荷油适量,置于5 ml容量瓶中,加醋酸乙至刻度,匀,即得品溶液。较较较较较较较较较较较较较较较

2.3.3 气相色条件色柱较较较较较较较ZBWAX,较较较较较性石英毛管柱，30 mm×0.25 mm,0.25

μm,,柱温80?,恒温2min,程序升温5?/min至110?,保持1 min,程序升温3?/min至150?,保持1 min,程序升温6 ?/min至170?,气化室温度240?,较气高较较较N2，99.99%,,温度较较较较240?，FID,,分流比20?1。

2.3.4 较较较较较较较较较较较准曲的制分精密吸取2.3.1较较较较较较下照品溶液1,2 ,3 ,4 ,5 ,6 μl注入气相色定,以峰面坐,量较较较较较较较较较较较较较较较较较(μg)较较较较较较较较较较横坐,制准曲,得回方程较较较y=1E+06x+73 107,r=0.999 8。果表明在较较较较较1.5 ,9.0 μg范内,照较较较较较品量与峰面呈良好的性系。较较较较较较较较较较较较较较较较

2.3.5 较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较定性取水蒸气蒸法提取得到的薄荷油品溶液,分于

0,2,4,6,10,12 h较较较较较行定,次每2 μl,果表明薄荷醇峰面的较较较较较较较较较较较RSD较1.26%,因此可以在12 h内行定。较较较较较

2.3.6 精密度取水蒸气蒸法提取所得薄荷油品,在相同的色条件下重较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较6次,2 μl/次。果表明薄荷醇色峰的较较较较较较较较较较较RSD较1.02%。

2.3.7 重性取水蒸气蒸法提取所得薄荷油品,平行取较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较6份行定,较较较较较较果表明薄荷醇平均含量较78.31%,RSD较1.73%,明品定具有好的重性。较较较较较较较较较较较较较较较2.3.8 回收率精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸法提取得到的薄荷油品较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较5份,分加入较较较2.3.1较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较下薄荷醇照品适量行定,并算回收率,果平均回收率97.34%,RSD较2.05%。

2.3.9 较较较较较较较较较较较较品含量定按上述色条件,2.3.2较较较较较较较较较较较较较较下的品溶液行定。果表1。由表1可知,四提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低序依次:超声波法较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较>冷浸法>水蒸气蒸法较较>超界较较CO2法。薄荷醇得率的大小序:超界较较较较较较较CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸法。较较较

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比，略,较较较较

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%3 关关

冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸法高。较较较较在薄荷油的生,通常采用水蒸气蒸法行生,因冷较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较

浸法和超声波法都使用了有机溶,容易较较较较较较较较较较较造成溶残留。另外,水蒸气蒸法提较较较取相较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较操作,成本低,因此在生中用广。

4较较较提取方法中,超界CO2法提取薄荷油的出油率最高。是因超界较较较较较较较CO2提取程在密系中行,较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较且操作温度低,因此成

分不易较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较失,不定性成分及易氧化的分也不会受到破坏,同部分高较较较较较较较较较较较较较较较较沸点的成分也被提取出来。

薄荷油的提取,不但要考较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较主要有效成分含量,而且要考它的得率。在超界CO2法提取中,薄荷油中薄荷醇含量低,较较较较较较较较较较较较较但由于出油率高,因此薄荷品中薄荷醇得率比其较较较较较较较较较较较较较较较较较它提取方法高。

超界较较CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高,而且具有操作温度低、无毒害、效率高、操作较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较较等点,能保有效成分及品量的定性及安全性,同又不较较较较较较较较较较较较较较较较较较较会境造成染。因此,薄荷油的4较较较提取方法中,超界CO2提取法是最理想的方法。

【参考文献】

,1,国较较较较较家典委会. 中国典,较较较?部,S,.北京:人民较较较较较较生出版社,2000:6097.,2, 较较较较较较较较魏新国,董岩,野生薄荷油化学成分的GCMS ,分析 ,J,.烟台范较较学院学( 较自然科学版),2003,19(2):116.

,3,安较较较较较较较秋研究,,郭志峰,夏、秋季薄荷油成分的比J,.河北大学学较(自然科学版),2000,20(4):351.

,4, 较较较较较较较较较较较较较较较较较刘金萍,三野,李生薄荷油化学成分的定,J,.石河子医学院学,较1995,17(1):16.

范文四：不同的方法提取薄荷油

【摘要】目的比较不同提取方法对薄荷挥发油得率和薄荷醇得率的影响。方法分别采

用水蒸气蒸馏法、冷浸法、超声波法和超临界CO2法提取薄荷油，通过气相色谱测定薄荷醇

含量。结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分别为2.43 %和1.77 %，超声波法

分别为1.34 %和1.09 %，冷浸法分别为1.27 %和1.02 %，水蒸气蒸馏法分别为1.15%和0.90 %。

结论薄荷油的4种提取方法中以超临界CO2法最优。

【关键词】薄荷挥发油薄荷醇提取方法

Abstract:ObjectiveTo compare the extraction yield of volatile oil and menthol

from Mentha haplocalyx Briq. by different extraction methods. Methods The volatile oil was extracted by steam distillation, cold-soaked, ultrasound, supercritical carbon dioxide extraction, and the content of menthol was detected by GC. ResultsThe

extraction yield of volatile oil and menthol for supercritical carbon dioxide

extraction were 2.43% and 1.77%, for ultrasound extraction were 1.34% and 1.09%,

for cold-soaked extraction were 1.27% and 1.02%, for steam distillation extraction were 1.15% and 0.90%. ConclusionSFE-CO2 is the optimal method to extract volatile

oil from Mentha haplocalyx Briq..

Key words:Mentha haplocalyx Briq.; Volatile oil; Menthol; Extraction method

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一，又

是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目

赤、咽喉肿痛、牙痛等,1,。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇

(俗称薄荷脑)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内

容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主,2,4,。本实验运用

4种不同方法提取薄荷油，并用气相色谱测定薄荷醇含量，试图通过不同方法的比较，寻找

薄荷油的最佳提取方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器HA1215005型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);

岛津2010型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司);FZ102型植物试样

粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套; 电子天平。

1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上部分，阴干切片，粉碎。经江苏

省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha

haplocalyx Briq.)。

薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。

2 方法与结果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g，置挥发油提取器中，加水1 000 ml，

按《中国药典》2000版附录?D挥发油测定法提取挥发油。提取6 h，收集薄荷油。用无水

硫酸钠脱水，滤纸过滤。

2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室温浸泡3次，每次用200 ml溶剂，浸泡时间为3 h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。

2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚为溶剂，超声提取3次。超

声频率40 kHz，提取时间为30 min/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，

以下同2.1.1项处理。

2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa，萃取温度为50?，CO2流量为25 L/h的条件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1项处理。

2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为1.34%，超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。

2.3 薄荷醇含量测定

2.3.1 对照品溶液的制备精密称取薄荷醇对照品1.5 mg于1 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得浓度为1.5 mg/ml的对照品溶液。

2.3.2 样品溶液的制备准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量，置于5 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得样品溶液。

2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZBWAX弹性石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm)，柱温80?，恒温2 min，程序升温5?/min至110?，保持1 min;程序升温3?/min至150?，保持1 min;程序升温6 ?/min至170?;气化室温度240?;载气为高纯N2(99.99%);检测温度240?(FID);分流比20?1。

2.3.4 标准曲线的绘制分别精密吸取2.3.1项下对照品溶液1，2 ，3 ，4 ，5 ，6 μl注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=1E+06x+73 107，r=0.999 8。结果表明在1.5 ,9.0 μg范围内，对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液，分别于0，2，4，6，10，12 h进行测定，每次进样2 μl，结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%，因此可以在12 h内进行测定。

2.3.6 精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，在相同的色谱条件下重复进样6次，2 μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。

2.3.7 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，平行取6份进行测定，结果表明薄荷醇平均含量为78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现性。

2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份，分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定，并计算回收率，结果平均回收率为97.34%，RSD为2.05%。

2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件，对2.3.2项下的样品溶液进行测定。结果见表1。由表1可知，四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次为:超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法>超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为:超临界CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法。

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较(略)

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3 讨论

冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸馏法高。在薄荷油的现实生产，通常采用水蒸气蒸馏法进行生产，因为冷浸法和超声波法都使用了有机溶剂，容易造成溶剂残留。另外，水蒸气蒸馏法提取相对操作简单，成本较低，因此在生产中应用较广。

4种提取方法中，超临界CO2法提取薄荷油的出油率最高。这是因为超临界CO2提取过程在密闭系统中进行，且操作温度低，因此萜烯类成分不易损失，热不稳定性成分及易氧化

的组分也不会受到破坏，同时部分高沸点的成分也被提取出来。

薄荷油的提取，不但要考虑主要有效成分含量，而且要考虑它的得率。在超临界CO2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量较低，但由于出油率高，因此薄荷样品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超临界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高，而且具有操作温度低、无毒害、效率高、操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时又不会对环境造成污染。因此，薄荷油的4种提取方法中，超临界CO2提取法是最理想的方法。【参考文献】

,1, 国家药典委员会. 中国药典，?部,S,.北京:人民卫生出版社，2000:6097.

,2, 魏新国，董岩(野生薄荷挥发油化学成分的GCMS 分析 ,J,.烟台师范学院学报( 自然科学版)，2003，19(2):116.

,3, 安秋荣，郭志峰(夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究 ,J,.河北大学学报(自然科学版)，2000，20(4):351.

,4, 刘金荣，李萍(三种野生薄荷挥发油化学成分的测定,J,.石河子医学院学报，1995，17(1):16.

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《云南农业大学学报(自然科学版)》 2010年05期

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荷油的化学成分比较

, 发布时间:2004-10-25 来源:本站整理

名】水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取薄荷油的化学成分比较【题

【作者】梁呈元佟海英赵志强夏冰李维林

【机构】江苏省中国科学院植物研究所(南京中山植物园),江苏南京210014 南京农业大学生命科学学院,江苏南京210095 江苏省科学技术厅,江苏南京210008 【刊名】林产化学与工业, 2007(1): 81-84 【关键词】薄荷薄荷油水蒸气蒸馏超临界CO2萃取

【文摘】采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油，并用GC-MS技术对其化学成分进行了分析。SD法提取薄荷油的出油率为1(15,，SCDE法提取薄荷油的出油率为2，43,。GC-MS分析表明，SD法提取的薄荷油中含44种化学成分，占总挥发油的97,以上，其中薄荷醇相对含量为69(4,;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分，占总挥发油的92,以上，其中薄荷醇相对含量为61(8,

范文五：薄荷油不同提取方法的比较

薄荷油不同提取方法的比较

【摘要】目的比较不同提取方法对薄荷挥发油得率和薄荷醇得率的

影响。方法分别采用水蒸气蒸馏法、冷浸法、超声波法和超临界CO2

法提取薄荷油，通过气相色谱测定薄荷醇含量。结果超临界CO2法提

取薄荷油得率和薄荷醇得率分别为2.43 %和1.77 %，超声波法分别

为1.34 %和1.09 %，冷浸法分别为1.27 %和1.02 %，水蒸气蒸馏法

分别为1.15%和0.90 %。结论薄荷油的4种提取方法中以超临界CO2

法最优。【关键词】薄荷挥发油薄荷醇提取方法

Abstract:ObjectiveTo compare the extraction yield of volatile oil and menthol from Mentha haplocalyx Briq. by different extraction methods. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation, cold-soaked, ultrasound, supercritical carbon dioxide extraction, and the content of menthol was detected by GC. ResultsThe extraction yield of volatile oil and menthol for supercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77%, for ultrasound extraction were 1.34% and 1.09%, for cold-soaked extraction were 1.27% and 1.02%, for steam distillation extraction were 1.15% and 0.90%.

ConclusionSFE-CO2 is the optimal method to extract volatile oil from Mentha haplocalyx Briq.. Key words:Mentha haplocalyx

Briq.; Volatile oil; Menthol; Extraction method

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物，是我国常

用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、

解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等,1,。

薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄

荷脑)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究

的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏

为主,2,4,。本实验运用4种不同方法提取薄荷油，并用气相色谱

测定薄荷醇含量，试图通过不同方法的比较，寻找薄荷油的最佳提取

方法。 1 仪器与材料 1.1 仪器HA1 50 05型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司);FZ102型植物试样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。 1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上部分，阴干切片，粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。

薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。 2 方法与结果 2.1 提取方法 2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g，置挥发油提取器中，加水1 000 ml，按《中国药典》2000版附录?D挥发油测定法提取挥发油。提取6 h，收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。 2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室温浸泡3次，每次用200 ml溶剂，浸泡时间为3 h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。 2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚为溶剂，超声提取3次。超声频率40 kHz，提取时间为30 min/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。 2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa，萃取温度为50?，CO2流量为25 L/h的条件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1项处理。 2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为1.34%，超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。

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