那晚越女说我?
范文一：改性花生壳生物质活性炭对硝基苯的吸附研究
2012年8月绵阳师范学院学报Journal of Mianyang Normal University 2012Aug．，Vol．31No．8
改性花生壳生物质活性炭对硝基苯的吸附研究
陈通，李娟*
（绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳621000）
摘要：以磷酸溶液:花生壳质量比为1．5:1的磷酸浸渍花生壳。在300? 900? 的炭化温度制备生物质活
性炭; 用自制的活性炭吸附水溶液中的硝基苯。并从磷酸浸渍比、炭化温度、吸附时间、吸附温度、溶液的pH 值几方面考查对其吸附的影响。结果表明，磷酸浸渍比为30%、炭化温度为800? 、吸附时间为80 90min 、吸附温度为
－115? 、溶液pH 为6 8时条件下的吸附效果最好。硝基苯的吸附去除率为90．06%、吸附量为45．03mg ·g 。
关键词：改性; 花生壳; 活性炭; 硝基苯吸附
612x （2012）08-0100-05中图分类号：X703文献标识码：A 文章编号：1672-
0引言
众所周知，硝基苯在水中具有极高的稳定性，因其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间不降解。再因其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。排放在水体中的硝基苯呈黄绿色油状物沉。当浓度达到5mg /L时，被污染水体呈黄色。当浓度达100mg /L时，水几乎是黑色，并
摄入或皮肤吸收均可引起人分离出黑色沉淀。当浓度超过33mg /L时可造成鱼类及水生生物死亡。吸入、
员中毒。中毒的典型症状是气短、眩晕、恶心、昏厥、神志不清、皮肤发蓝，最后会因呼吸衰竭而死亡。因此，如何减轻和消除这类有机物对环境的污染越来越受到人们的重视。研究去除废水中硝基苯的方法很多，主要有物理处理法、化学处理法和生物处理法。物理处理法中的吸附法以其好的效果和绿色环保等特
［1］［2－10］，点应用最为广泛。目前用活性碳吸附水体中的硝基苯的研究不少研究工作者都作过但由于制备
活性碳时因其采用的生产原料及碳化工艺条件不同所获得的活性碳在其比表面积、孔结构等物性数据方面有很大的差异，这种差异会直接引起活性碳吸附水体中硝基苯的特性及影响因素发生变化。由于用H 3PO 4活化废弃的花生壳制备活性碳用于吸附水体中的硝基苯的吸附性能的研究还未见报导，因此我们的研究工作十分有意义。
1
1．1实验部分主要试剂及仪器
浓磷酸（85%）成都联合化工试剂研究所；氢氧化钠和盐酸均为成都市科龙化工试剂厂；硝基苯为天津市科密欧化学试剂有限公司；以上试剂均为A．R 级。花生壳收集于游仙区农产品市场。
SHZ －CB 循环水真空泵，巩义予华仪器有限公司；SGM38马弗炉，洛阳市西格玛仪器制造有限公司；pHS －3D pH 计，江苏江分电分析仪器有限公司；AUY120电子分析天平，日本岛津电子分析仪器有限公司；800型离心机，江苏金坛市通济仪器厂；SHA －B 水浴恒温振荡器，江苏金坛市亿通电子有限公司；202A －1数显电热恒温干燥箱，江苏金坛市医疗仪器厂；FT －IR8400傅里叶变换红外光谱仪；杭州谱镭光电技术有限公司。
1．2改性的花生壳生物质活性炭的制备［11－23］
将绵阳游仙区出产的花生剥壳，壳用蒸馏水洗净，烘干48h ，然后将壳粉碎，过100目的筛，烘干备用。
30%、40%、50%、60%、70%的磷酸溶液。平行称取六组6．0000g 的花生用85%的浓磷酸配置20%、
06-2007-18收稿日期：2012-回修日期：2012-
作者简介：陈通（1988－），男，化学与化学工程学院2008级学生。
*通讯作者：李娟（1970－），女，副教授；主要研究方向：物理化学及分析。Email －971603584@qq．com 。
壳粉末，用配置好的磷酸溶液以磷酸溶液：花生壳=1．5：1的质量比分别加入到称好的花生壳粉末里，搅拌
－1均匀后暗处浸渍处理48h 。然后放入封闭的马弗炉中，以10? ·min 的速度加热到600? 保温2h ，冷却
至室温，取出，用去离子水洗至中性，烘干、研碎备用。
1．3改性花生壳生物质活性炭吸附硝基苯溶液
（1）硝基苯吸附的初步试验
－1量取50．00mL 的100mg ·L 的硝基苯溶液于250mL 的碘量瓶中，调节pH =7，水浴保持25? 。分
30%、40%、50%、60%、70%磷酸浓度浸渍的花生壳在炭化温度为600? 时制备成的活别称取已用20%、
恒温振荡90min 。取出碘量瓶静置1 2性炭0．1000g 加入到6个上述加入了硝基苯溶液的碘量瓶中，
min ，取上清液离心5min ，再取上清液。将上述的上清液取出5．00mL 稀释到25．00mL ，然后用紫外分光光度仪测量吸光度，得到吸附后的硝基苯的含量，确定最佳的磷酸浸渍比。
（2）硝基苯的紫外吸收光谱图
采用蒸馏水为参比溶液，在200 400nm 扫描的硝基苯的紫外吸收光谱如图1所示：在268nm 处，硝基苯有较强的吸收峰，说明紫外分光光度非常适合用于测量硝基苯的浓度
。
Fig．1图1硝基苯的紫外光谱图Ultraviolet spectrogram of nitrobenzene
紫外分光光度仪在268nm 处，测定稀释后硝基苯溶液的吸光度值，用以下公式计算吸附量Qe 以及硝基苯去除率η：
Q e （mg ·g －1）=（C 0－C e ）V /M①
η=（C 0－C e ）*100%/C0②
－1C e （mg ·L －1）是吸附平衡后剩余的硝基苯浓度，V （L ）是溶液的式中C 0（mg ·L ）是初始硝基苯浓度，
M （g ）是吸附剂的质量。体积，
通过实验，确定了最佳的磷酸浸渍浓度为30%。
1．4最佳吸附条件的确定实验步骤
在本实验得到的最佳磷酸浓度的浸渍下，保持其它条件不变，只改变反应温度，从15? 75? ，做对硝基苯的吸附实验，以确定最佳的吸附反应温度。
在确定了最佳吸附温度后，保持其它条件不变，只改变反应时间，从30min 130min ，做对硝基苯的吸
以确定最佳吸附时间。附实验，
确定了最佳吸附时间后，保持其它条件不变，只改变pH ，从pH =3 13，进行对硝基苯吸的附实验，以确定最佳pH 。
在最佳磷酸浓度浸渍、制备出300? 900? 温度下的活性炭，然后在最佳反应温度、最适宜的吸附时间、最佳pH 下分别做吸附实验，以确定最佳的炭化温度。
2
2．1数据处理和结果讨论改性的生物质活性炭的红外谱图
采用FT －IR8400型傅立叶变换红外光谱仪，用溴化钾与活性炭制成片，对样品进行扫描，得到红外光
－13442．70cm －1的吸收峰证明游离或者缔合－OH 的存在；1119．60是谱如图2所示：活性炭在3650cm 、
C －O 的吸收峰，1141cm －1的吸收峰证明有－C =O 基团；2920．99cm －1、1700．13cm －1、1695．31cm －1
、1539．09cm －1是－COOH 、－CO －O －的吸收峰；综合以上
证明了活性炭中有－OH 和－COOH 的存在。吸收峰，
2．2最佳浸渍浓度初步试验的结果
按照1．4的操作，最佳浸渍浓度初步试验结果如图3
所示：实验表明，在30%的磷酸浓度浸渍后做出的活性炭
去除率达81．01%、吸附量达具有最高的去除率和吸附量，
－140．50mg ·g 。这是因为不同的磷酸浸渍浓度会改变活
而用30%的磷酸处理时，制得到性炭的比表面积和孔径，
的活性炭其比表面积和孔径是最大的，从而吸附硝基苯的
能力也是最大的。
2．3吸附温度对吸附效果的影响Fig．2图2活性炭的红外光谱图Infrared spectrogram of activated carbon
根据1．4的操作，吸附温度对吸附效果的影响如图4
所示：吸附温度对硝基苯吸附从曲线的走势可以看到，在略低于室温的15? 时，吸附的效果达到最高；随着温度上升，吸附效果慢慢下降。在温度缓慢上升的途中，活性炭是由物理吸附转变成化学吸附。温度上
硝基苯分子热运动变快，导致吸附效果的降低
。升过程中，
图3磷酸浸渍浓度对吸附效果的影响
Fig．3Effects of concentration of phosphoric acid to
sorption 图4吸附温度对吸附效果的影响Fig．4Effects of temperature to sorption
改性的花生壳生物质活性炭对硝基苯的吸附也可以通过热力学函数来描述系统的吸附状态。热力学函数可以计算出吸附过程的熵变（ΔS ）和焓变（ΔH ）。可以根据③式对该吸附过程中热力学参数进行计算。
1n K =－ΔH /RT+ΔS /R
③
3－1上式中K （m ·mol ）为吸附平衡常数；K =（C 0－
C e ）/Ce ［18－19］，T （K ）是吸附的绝对温度，R =8．314472J ·
mol －1·K －1为理想气体常数。用1n K 与1/T作图（见图
－15），然后计算出，ΔS =－11．37J ·mol ，ΔH =－8．083KJ
－1·mol 。
1n K =972．2（1/T）－1．367，R 2=0．9917。ΔH =即，
－11．37J ·mol －1５０ｌｌｍ为大孔。多孔结构的存在是活性剂具有多种用途的主要原因之一。活性炭作为最古老和最重要
基金项目ＮＳＦＣ－ＪＳＴ重大国际合作项目（５０７２１１４００１７）：国家水体污染
控制与治理重大科技专项（２００８ＺＸ０７０１０４３０９）；自然科学基金项目（２００６ＢＡｃｏｌＡｌ３）。作者简介李锋民（１９７５一），男，山东青州人，博士，副教授。从事海洋
藻类控制与污水处理方面的研究。?通讯作者。
收稿日期２００９－０６－０８
２．１农业废弃物农业废弃物指在农业生产和农产品加工过程中产生大量的剩余物，经济价值极低甚至没有经济价值，现有的处理方法（焚烧、填埋）会引起严重的环境问题。由于灰分含量少、硬度适中，农业废弃物是优良的活性炭制备原料油‘。表１中列举了部分农业残余物的工业分析和元
３７卷２８期李锋民等植物生物质制备活性炭研究进展
１３７３ｌ
素分析旧】。
制备活性炭的农业残余物可以分为３类：第ｌ类是具有一定硬度的果类物质的外壳或果核，如椰壳、坚果、花生、橄榄、椰枣、杏仁、杏核、樱桃等；第２类原料则来自谷类物质，如玉米秆、小麦秆、玉米芯、米糠、稻秸、稻壳等；第３类主要是一些农产品加工过程中产生的残渣物质，如甘蔗渣、油橄榄残渣滤饼等、油棕榈壳滤饼等。
农业废弃物种类、粒径大小、炭化和活化过程等对活性炭的品质具有重要的影响作用。椰壳由于优质的天然结构利于发达的微孔的形成，是研究最广泛的原料之一¨””。。
王宁等以炭化椰壳为原料，在９００℃下以水蒸气为活化剂制备活性炭，在ｌ一２ｈ的活化时间内使活性炭比表面积达到ｌ５００ｍ２／ｇ，孔径集中在２ｎｍ以下’１７ｏ。王玉新等以炭化
椰壳为原料，采用由二氧化碳和水蒸气组成的复合活化剂于９００℃下制备高比表面积活性炭，比表面积高达２
５８７ｎ１２／ｇ，
微孔体积为１．３７ｅｍ３／ｇ，总孔容积达１．４７ｃｍ３／ｇ，可以做双电极电容器的电极材料¨“。ＷｅｉＬｉ等以椰壳为原料在ｌ℃活化２ｈ的条件下制备出比表面积ｌ
０．９３１
９２６
０１３０
ｍ２／ｇ、微孔体积
ｃｍ３／ｇ、总孔体积１．２６ｃｏ／ｇ的优质活性炭，同时研究
结果表明，温度越高，所制备的活性炭比表面积、微孔体积越大，但活性炭产量和烧失率增大…ｏ。Ｇｒａｔｕｉｔｏ等采用面积相应法研究椰子壳作为原料制备活性炭的反应条件¨２ｉ，优化得到的工艺条件为：原料与Ｈ，Ｐ０。料液比为１．３４５—２，活化时间为１４．９—２３．９ｍｉｎ．温度为３９４－４１６℃。
农业废弃物制备的活性炭经常被用来处理水相溶液中的污染物，如不同种类的染料、除草剂、重金属和挥发性有机
裹ｌ部分农业残余物工业和元素分析
Ｔａｂｌｅ１
Ｉｎｄ峭ｔｒｉａｌ
ａｎｄ
ｄｅｍｅｎｔ
ａｎａｌｙｓｉｓ
ｏｆａｇｒｉｃｕＲｕｒａｉ
ｗｓｓｔｑ瞎％
种类
Ｖａｒｉｔｙ
水分
Ｍｏｉｇｒａｔｅ１０．５３
ｃｏｔｔｏｎｃｏｒｎ
灰分
Ａｓｈ０．７４
１３．３０
挥发性物质
ＶｏｌａｔｉｌｅＳＵｂｓｔａｎｃｅｓ
７８．３０
ｃＨ０ＮＳ
椰壳Ｃｏｃｏｎｕｔ棉花秆Ｓｔａｌｋｏｆ玉米秆Ｓｔａｌｋｏｆ小麦秆Ｓｔｒｗ
２０．９６４１．２３４５．５３
５．０３６．１５
３４．００
４１．１ｌ
６．００２．６３０．７８
００．１３
６．４０
１５．００７．１０７５．００１５．００２５．００１５．００
１３．７０５．３４
ｏｆｗｈｅａｔ
６９．舳
４６．３０
５．６０５．９０
５．５３
玉米芯Ｃｏｒｅｏｆ
４２．１９４２．８０４１．９０３６．６０４３．５０
３５．９０
Ｏ．５７１．８４Ｏ．４ｌ０．７０１．１３１．３８
Ｏ０．１３０．０６Ｏ．０８０．０１５０．１５
甜菜叶Ｌ耐ｏｆｂｅｅｔ
大麦秆Ｓｔｒａｗｏｆｂａｒｅｌｙ稻秆Ｓｔｍｗｏｆ燕麦秆ＳｔｌｔＷ
ｒｉｃｅ
４．８０（干）
“．５０
４．９０（干）４６．８０１３．４０６９．３０４１．∞
４．９０３．００
４．６３５．９ｌ
６．５８
ｏｆ
Ｏａｔ
４６．００
５２．９０
向日葵秆Ｓｔａｌｋ
ｏｆ８１１ｎｉｌｏｗｅｒ加．ｏｏ
物。多数研究表明．这类活性炭可以与商品活性炭去污效果相媲美，有些甚至比商品活性炭的效果更好。
２．２木材类原料木材类原料可分为两类：一类是在木材加工过程产生的边材及锯末等废弃物，研究较多的有雪松、杉木、橡树等；另一类是林业残余物，如松针、油橄榄枝等，此类原料具有特殊的多孔特性及相当大的硬度，是未来制备活性炭具有
前景的原料之一。木材类原料结构复杂，在制备过程中需要一定的预处理方法，需对制备工艺及条件进行优化。不同的原料、不同的制备方法．得到的活性炭的性质和用途差异较大。表２列举了部分活性炭制备研究中所用到的木材类原料及活性炭相关性质。
Ｗｏｏｌ?捌唧
ｍａｔｅｒｉａｌｓ
舭龇木材毒原等————鬯曼霎堡旦里竺堕竺！霉等等羔一Ｓｕｒｆａｃｅ‘。‘：：：＝＝：磊二
比表面积∥。：／ｇ
微７Ｌ体积∥。。，／ｇ
‘
参考文献
ＣａｒｂｏｎｎｉｚａｔｉｏｎＡｃｔｉｖａｔｉｏｎ
锯末是学者们普遍研究的木材类原料之一Ⅲ甥Ｊ。加入适当的粘结剂和强化剂后，锯末通常被制备成粒状活性炭。由于物理吸附的机制闺１。对苯酚具有很好的吸附效果。刘守新等以大兴安岭的落叶松锯末为原料制备活性炭淄］，最佳制备条件为：原料在５００ｏＣ预炭化ｌｈ，７５０℃活化ｌｈ，碱料比４：ｌ，固体ＫＯＨ为活化剂，制得的活性炭比表面积为
２６５９。４
究其吸附水溶液中的染料的能力∞】．试验数据与拉格朗日模型拟合程度很好．模型的理论最大吸附能力为２９４．１４ｒｎｇ／ｇ。Ｋｒｉｓｈｎａｎ以橡树锯末制备活性炭．采用２０％的Ｋ２Ｃ０３溶液浸泡锯末，然后通入蒸气在６００℃下活化ⅢＪ。研究结果表明，该条件下的锯末活性炭具有良好的吸附氨三乙酸的性能。
木材基活性炭多被用来去除污水中的有机化合物、染料和重金属，尤其对铜和铬具有良好的去除效果。根据现有研
ｍ２／ｇ，碘吸附值为ｌ
２４２．３
ｍｇ／ｇ，对苯酚的吸附容量
为５７０叫ｇ。Ｈａｍｅｅｄ等以藤木锯末为原料制备活性炭，研
１３７３２
安徽农业科学
２００９生
究可知，优化工艺后，木材类原料制备的活性炭具有特殊的多孔结构，可以作为催化剂的载体玩
２．３竹类原料竹类资源具有生长快、培育周期短，一次栽培管理得当、便可永续经营利用的特点，而且作为生产活性炭的原料，其品质可与木材相媲美。
目前，国内外很多学者正在进行竹质活性炭的研究，取得了比较好的研究成果’３“…。Ｋｅｉｔｈ以竹子为原料．采用７０％的ＫＯＨ为活化剂，在８５０ｏＣ活化制备出的活性炭的比表面积高达８００ｍ２／ｇ，产率为２２％Ｌ３７ｊ。邓先伦等研究了以竹屑为原料，采用磷酸为活化剂制取活性炭的方法，所得活性炭产品过渡孔发达，非常适合各类不同分子大小色素的吸附，对柠檬酸等溶液的脱色效果优异惮。。王志高等以竹屑为原料，采用磷酸法活化，制得了中微孑Ｌ发达的颗粒活性炭，其孔分布以中微孔为主。达到了８６．３％，适合于液体脱色精制和汽油蒸气的回收之用瑚１。Ｈａｍｅｅｄ等以马来西亚竹子为原料，ＫＯＨ和ＣＯ，为活化剂，采用物理化学活化法制备得到活性炭比表面积、总孔容积和平均孔径分别为ｌ８９６
ｍ２／ｇ、
１．１０９
ｃｍ３／ｇ和２．３４ｒｉｍ，并且对亚甲基蓝具有很宽的吸附浓
度范围．最大吸收浓度达４５４．２ｍｇ／ｇ∽。。随后，Ｈａｒｎｅｅｄ等以竹子为原料，Ｋ，ＣＯ，和ＣＯ：为活化剂，制备得到了比表面积为ｌ
７２４
ｍ２／ｇ、总孔容积１．０７１ｃｍ３／ｇ平均孔径２．４８５ａｍ的
优质活性炭∞３１。同时通过扫描电镜发现，其中存在着大量的异构性毛孔．这种结构的出现可能是由于活化过程中采用了２种活化剂和２种活化方法。
竹质活性炭的出现。为高品质活性炭尤其是天然环保型活性炭的开发、生产拓展一条新路‘…。综观现有研究。对竹质活性炭制备工艺的研究不够全面、系统，尤其在活性炭的性能表征和综合考虑各因素间的交互作用等方面，应加强研究。其次，竹质活性炭制备应用的新技术主要是微波辐射，还有许多技术如二次活化、溶胶凝胶、铸型等方法和超临界法等技术均有待进一步拓展研究。
２．４木质素木质素是世界上在数量上仅次于纤维素的第二大天然材料［４¨，也是自然界最丰富的芳香族（酚类）聚合物【４２］。木质素主要源于工业纸浆的副废物，由于其自然降解时间较长，直接排放对环境会造成不利影响㈤－４４］。由于高的含碳量以及分子结构和烟煤的相似性，木质素是制备活性炭的理想原料，目前许多学者在进行相关的研究一。“。
以木质素为原料生产活性炭，既扩大了木质素的利用途径，同时对开辟活性炭的新来源及活性炭的广泛用途具有积极作用。木质素基粉状活性炭吸附剂，比表面积可达２
９１２
ｍ２／ｇ．微孔体积可达１１４８ｃｍ’／ｇ，平均孔径为１．４５ｎｍ，对天然气表现出较高的吸附存储容量一“。路祺等发现．针叶造纸蒸煮黑液中的木质素可以作为一种制备活性炭的优良原料’５引，优化条件为：活化温度５５０℃，磷料比为４．５：１．０，活化时间４０ｍｉｎ，制备的活性炭亚甲基蓝吸附值可达到１９５
ｍｌ／ｇ，
碘吸附值为６５６ｍｌ／ｇ，得率为４０．７５％。孙勇等以芦苇黑液为原料制备活性炭，制备的木质素微孔活性炭的比表面积可达１
２１９
ｍ２／ｇ，且吸附苯酚的性能良好．能快速达到１３６．２
ｍｇ／ｇ的吸附量。同时Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附方程较Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ吸附方程能更好地描述活性炭对苯酚的吸附‘…。卫建等以玉米
秸秆制浆黑液木质素为原料，利用Ｈ，Ｐ仉为活化剂通过化学活化方法在７００ｏＣ下所得活性炭的比表面积以及孔体积可分别达到１ｌＯｌｍ２／ｇ和Ｏ．４７ｍｌ／ｇ瑚１。该活性炭能较好地吸附模拟废水中的苯酚．最大吸附量可达１０８．７ｎ∥ｇ，同时
Ｌａｎｇｍｕｉｒ模型能较好地描述该吸附过程。
木质素来源于天然植物资源，具有许多潜在的反应活性．根据对木质素基活性炭的不同用途和不同要求，可对其进行不同的改性处理、５５。，通过木质素中的酚羟基引入各种化学基团以满足产品需要。但是，由于木质素结构不均一，各种木质素的改性产物亦为复杂的混合物，产物不够专一、结构复杂在一定程度上妨碍了其吸附性能的提高等原因，目前木质素基活性炭材料的制备基本还处于实验室研究阶段，尚未实现Ｔ业化，需要进一步加大研究力度，促进回收木质素的资源化利用。３制备方法
活性炭的制备一般包括两个主要的阶段：即炭化和活化。在制备过程中，这两个过程可以分开单独依次迸行的，即一步炭化活化法．或者两个过程同时进行的，即两步炭化法。
３．１炭化按照同际碳表征和命名委员会（ＩＣＣＴＣ）的表述，炭化是指有机物通过热解而导致生成含碳量不断增加的化合物的一个长过程，它的最终产物是在ｌ
６００
Ｋ下的纯碳
固体‘…。温度是炭化过程中的重要因素。现有文献研究中。炭化温度一般为４５０一ｌ０００℃。一般情况下，随着温度的升高。木炭和活性炭的产量逐渐减少。Ｐｕｔｕｎ等研究发现，炭化温度的增加导致了固态产物的减少而气态和液态产物增加。５“。但是，随着温度的升高，产物中灰分和固定碳的比例增加，挥发性物质的比例减少。因此，温度越高．活性炭的性能越好川。随着温度的升高，活性炭产量的减少主要原因有两点：其一温度越高，生物质热解越充分；其二是焦炭残留物的二次分解。Ｔｓａｉ等在早期的研究中用ＺｎＣＩ：活化生物质制备活性炭中也发现随着温度的升高，活性炭的产量降低，但是与浸泡时间无关‘Ｌ…。
传统的加热方式一般是采用电炉加热装置，加热时间长达数小时，甚至７ｄ，大大增加了活性炭的制备成本。另一个缺点是，传统加热是一种由炉壁内壁加热的表面加热方式，不能确保不同形状和粒径的原料均匀受热．从而在物料的外表面和内部之间形成热梯度，阻碍了气体产物向外扩散，从而影响了活性炭质量‘…。微波加热技术可以解决上述问题∞“。与传统加热方式相比．微波加热具有以下优点：内部加热方式；高的加热速率；选择性加热；加热过程易控制；加热源不与物料直接接触；设备体积小等舰“】。微波加热制备活性炭取得了一定的进展ｍ“１，但是仍然停留在实验室水平，仅有ＷｅｉＬｉ等以椰子壳为原料，采用６０ｋＷ的微波加热装置进行了中试研究，验证了中试规模上采用微波加热制备生物质活性炭的可行性旧１。因此，微波加热方法下一步的研究重点应放在中试规模的微波加热装置的开发和商业化生产的研究上。
３．２活化活化的目的是利用蒸气或化学物质来清除炭化
过程中，积蓄在孔隙结构中的焦油物质及裂解产物及与炭原
３７卷２８期李锋民等植物生物质制备活性炭研究进展１３７３３
子氧化，扩大炭化料裂孔隙及创造微孔以提高孔洞体积或比表面积．产生高吸附量的活性炭。活性炭的活化方法可分为３种：物理活化法、化学活化法和蒸气裂解活化法。
３．２．１物理活化法。物理活化法指将炭化材料在高温下用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与碳材料发生反应，使碳材料中部分无序碳氧化刻蚀成孔，在材料内部形成发达的微孔结构。其中，ＣＯ：是使用比较广泛的活化气体，冈为其干净、反应速率慢、反应过程易控制一¨。但是，由于二氧化碳分子的直径大于水分子，其在炭颗粒孔道内的扩散比较困难．扩散速度慢．使二氧化碳与微孔的接近受到较大的限制。冈此在给定的活化温度下，水蒸气的活化反应速度高于二氧化碳‘“１。
活化温度一般在６００～９００℃。影响物理活化效果的因素主要包括一“：原材料性质、原料粒径、炭化和活化条件（活化温度、活化时间、活化剂种类、活化剂流量等）。马祥元等以核桃壳为原料。水蒸气为活化剂，研究了水蒸气流量、活化时间和活化温度对活性炭得率和吸附性能的影响，得出最佳工艺条件为：活化温度８５０℃，活化时间９０ｍｉｎ，水蒸气流量
Ｌ／ｍｉｎ。在此条件下制备出碘吸附值为ｌ０４８．９６ｍｇ／ｇ、
亚甲基兰吸附值为１２０ｍｌ／ｇ的活性炭。”Ｊ。苏伟等以椰壳炭为原料，采用水蒸气和ＣＯ：共同活化来制备高比表面积活性炭¨…。研究结果表明，粒径为０．２８—０．９０ｒａｉｎ的椰壳炭以水蒸气和ＣＯ：活化１０～１７ｈ可以制备出比表面积超过２
７００
ｍ２／ｇ的活性炭。Ｃｈａｆｉａ等以椰枣核为原料，研究热解温度和活化时间对活性炭表面化学性质的影响，得出最佳工艺条件为：热解温度７００℃，氮气流速１００ｃｍ３／ｍｉｎ，活化温度７００℃，活化时间６ｈ一”。制备出的活性炭比表面积为６３５ｍ２／ｇ，
微孔体积为０．７１６
ｃｍ’／ｇ。
一般来说，在较高的活化温度下，水蒸气活化的速度较上百小时。物理活化法生产工艺简单，不存在设备腐蚀和环的方法。
化学活化法中常用的活化剂有碱金属和碱土金属的氢活化法在我国是最主要的生产活性炭的化学方法，主要以木屑为原料采用回转炉或平板法制备?６５’仉７８］。
活化荆的作用表现在两个方面：首先。促进热解反应过程，形成基于乱层石墨结构的初始孔隙；其次，充满在形成的炭的孔结构。Ａｈｍａｄｐｏｕｒ以ＺｎＣｌ：为活化剂，在５００℃下制备出了比表面积为２
４００
ｍＵ／ｇ的高比表面积活性炭ｍｏ。
Ｖ．Ｇｏｍｅｚ．Ｓｅｒｒａｎｏ等以栗树木材为原料，探讨了热处理温度和Ｈ，Ｐ０。浓度对所得活性炭的影响瑚Ｊ。研究表明，Ｈ，ＰＯ。活化所得活性炭的比表面积和孔容随热处理温度及心Ｐ０。与栗木浸渍比的增大而增大。张会平等研究了用Ｋ：ＣＯ，活化椰壳来制备活性炭Ｊ“。结果表明，Ｋ：ＣＯ，与椰壳炭化料的质量比和活化温度是Ｋ：ＣＯ，活化法制备活性炭最重要的影响因素，活化温度越高，活化时间越长，活性炭得率越低。Ｊｕｎｉ－
ｃｈｉ
Ｈａｙａｓｈｉ等以Ｋ：ＣＯ，为活化剂，对５种坚果核进行了活化
处理，发现在温度为８００ｏＣ时，所有原料制得的活性炭均达到其最大比表面积。８“。陈丛瑾等以毛竹梢为原料，采用微波辐射加热氯化锌活化法制备活性炭，最佳工艺条件为：ＺｎＣＩ：溶液质量分数５０％，料液比１：５，辐照时间２５ｍｉｎ，浸渍时间２４ｈ，活性炭得率为４６．３％，亚甲基蓝脱色力１２７
ｍｌ／ｇ，
是国家一级品标准的１．４ｌ倍；采用微波辐射磷酸法制备活性炭的最佳工艺：磷酸溶液质量分数４０％。料液比ｌ：５，辐照时间２０ｍｉｎ。浸渍时间２４ｈ，活性炭得率为５０．５％，亚甲基蓝脱色力１１０ｍｌ／ｇ，是国家一级品标准（ＧＢ／Ｔ１３８０３．２－１９９９）的１．２２倍。
相对于物理活化法．化学活化法具有以下优点：要求温度低、活化时间短、活化反应过程易控制、产物比表面积大、通过选择合适的活化剂控制反应条件可制得高比表面积活性炭等优点，成为现今高性能活性炭的主要生产方法。但化学活化对设备腐蚀性大。污染环境，其制得的活性炭中残留化学药品活化剂。应用受到限制。
３．２．３蒸气裂解活化法。蒸气裂解活化法指中温（５００—８００℃）条件下，通入纯蒸气或蒸气进行活化的过程旧Ｊ。现有研究中采用该活化方法的原料有橄榄树、麦秆、桦树、甘蔗渣、杏核、樱桃核、葡萄籽、坚果壳、杏核壳、燕麦壳、玉米秆、花生壳等。Ｍｉｎｋｏｖａ等以该方法在水蒸气和生物质特性对活性炭产量和质量的影响的研究中Ⅲ］，加热速率为１０。Ｃ／ｍｉｎ，温度为７００、７５０和８００℃，在通入蒸气的条件下保持ｌ和２ｈ，而Ｓａｖｏｖａ在生物质制备活性炭的研究中采用该方法时温度为８００℃，保持时间为ｌｈ。都制备得到了吸附性能较好的活性炭∞Ｊ。ＦａｎＭ等以燕麦壳和玉米秆为原料，加热温度为８００℃，保持时间分别为３０、６０、９０和１２０ｍｉｎ，研究蒸气活化方式对活性炭产量的影响。发现燕麦壳的活化时间与活性炭的产量成正比，而玉米秆则不存在这种线性关系ｍｏ。
目前．蒸气活化方法由于对设备要求比较高，过程不易操作控制，应用和研究比较少，只在实验室范围内进行一些研究。４结语
农业残余物和木材类原料是目前研究较多的活性炭制备原料，而竹质原料和同收木质素的利用则增加了活性炭原料范围，为活性炭的制备和利用提供了多种选择。由于原料的组成和结构的差异，所制备的活性炭结构和用途差异也较大。一般来说，果核和果壳类的原料制备的活性炭具有较高的比表面积和高度发达的微孔结构；农业残余物制备的活性炭硫含量极低；农业废弃物制备的活性炭经常被用来处理水
Ｏ．４５快，反应难以控制，很难制备ｆ｛；高比表面积的活性炭。二氧化碳活化可以制备出高比表面积活性炭，但是活化时间长达境污染。制得的活性炭免清洗，可直接使用，用途广泛。如何加快反应速度、缩短反应时间、降低反应能耗是开发物理法活化工艺的关键。同时，今后应当从微观的角度去分析物理活化过程中微孔的形成机理，有关活化条件的影响需要进一步深入系统地研究。”１。
３．２．２化学活化法。化学活化法是指将化学药品加入到原料中，然后在惰性气体的保护下加热，同时进行炭化和活化氧化物、无机盐类及一砦酸类，目前应用较多和较成熟的化学活化剂有ＫＯＨ、ＮａＯＨ、ＺｎＣｌ２、ＣａＣＩ：和Ｈ，Ｐ０４等，其中ＫＯＨ作为活化剂制得的高比表面积活性炭性能最佳。ＺｎＣｌ２孔内，避免了焦油的形成，清洗后除去活化剂可得到孔结构发达的活性炭。控制活化剂的用量及活化温度，可控制活性
１３７３４安徽农业科学２００９生
相溶液中的污染物，如不同种类的染料、除草剂、重金属和挥发性有机物。木材基活性炭多被用来去除污水中的有机化合物、染料和重金属，尤其对铜和铬具良好的去除效果。木材类原料制备的活性炭具有特殊的多孔结构，可以作为催化剂的载体，这是木材类活性炭最具潜力的用途之一。竹质活性炭为天然环保型活性炭的开发、生产拓展了一条新路。竹质活性炭常被用来作为吸附存贮气体如甲烷的材料，同时也被广泛应用于电化学领域。木质素活性炭具有许多潜在的反应活性，通过不同的方法在其表面加入不同的活性基团，可以使活性炭具有不同的用途。不同的原料的活性炭在不同用途中的作用机理差别较大，现有研究中有的方面达成了一致的观点，有些观点还存在很大的争议，需要在接下来的研究中进行总结讨论。
活性炭制备方法包括炭化和活化。炭化过程中温度和升温速率是主要影响因素。活化方法有物理活化法、化学活化法和蒸气裂解活化法。物理活化法常用水蒸气和ＣＯ：。物理活化法生产工艺简单，不存在设备腐蚀和环境污染，制得的活性炭免清洗，可直接使用，用途广泛。但是物理活化耗能高、速度慢、时间长，大大增加了活性炭的制备成本，且该方法目前还处于实验室水平。相对于物理活化法，化学活化法克服了物理活化法中存在的问题，但是化学活化剂的大量应用对设备腐蚀性大，污染环境，其制得的活性炭中残留化学药品活化剂，应用受到限制。相对与物理活化法。活性炭经蒸气裂解活化后，可以形成较好的空隙结构。活性炭的活化方法各有优缺点。由于原料性质的差异，选择活化方法时应该考虑原料种类、性质、生产规模、活性炭用途等问题，选择合适的活化方法。
植物生物质活性炭的研究目前大部分还停留在实验室水平。以后的研究中，应该在活性炭制备的中试试验方面加大研究力度，同时考虑规模化工业生产中的应用，最大化地发挥植物生物质的资源化和商业化利用，为增加社会效益、经济效益和环境效益做出贡献。参考文献
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