雾里灬探花
范文一：红外分峰操作教程
红外分峰操作教程
一、
用 omnic 软件打开红外谱图 →
转换成 Absorb→
在 proseu 中 Fourter self→
选择区域(如 1600-1800) →
另存为 *.csv→ 打开 *.csv,
另存为文本文档制表符 *.txt→
打开 *.txt,剪贴到 word 文档里,
查找替换:(高级)制表符格式换为空格,贴回 *.txt→ 复制 *.txt到红外分峰软件中;
二、
→ 打开 Tb.exe→file→load 该文件,
出现数据 → edit →
将行数写在第一行 →save→load run→for input: *.txt→for output: *.bas→ 回车 → 回车 →load<*.bas>→ edit 删掉行数 →save→quit; 三、 → 打开 回车 →n(不要设置 baseline)→ 回车 → 输入峰个数(7、 8个左右,不要超过 8个) → 回车 → 移动向右键,找到第一个峰的位置 → 回车确认 → 输入高斯比 1→ 回车 → 回车 → 回车 → 回车确认第二个峰 → 输入高斯比 1→ 回车 → 移动左方向键到第一个峰位置, 回车,再移到第二个峰位置, 回车确认 → 第三个峰 …… , 输入每个峰的高斯比后都要再次确认前两个峰, 输完后确认正确:y → 回车 → output name: *.txt→ 回车 → 完毕 XPS 数据分析方法及分峰软件 定性分析 首先扫描全谱,由于荷电存在使结合能升高,因此要通过 C 结合能 289.6eV 对全谱 进行荷电校正,然后对感兴趣的元素扫描高分辨谱,将所得结果与标准图谱对照, 由结合能确定元素种类,由化学位移确定元素得化学状态,为了是结果准确在每一 次扫描得结果分别进行荷电校正。 XPS 谱图中化学位移的分析一般规律为: 1、原子失去价电子或因与电负性高的原子成键而显正电时,内层电子结合能升高。 2、原子获得电子而荷负电时,内层电子结合能减小。 3、氧化态越高,结合能越大。 4、价层发生某种变化时,所有内层电子化学位移相同。 5、对于 XPS 峰主量子数 n 小的壳层比 n 大的峰强, n 相同的角量子数 l 大的峰强, n , l 相同的 j 大的峰强。 定量分析 选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础,多采用灵敏度因子法,因为各元素 产生光电子时的含量强度和含量不一定成正比,从而利用灵敏度因子对强度进行修 正,其做法为:以峰边、背景的切线交点为准扣除背景,计算峰面积或峰强,然后 分别除以相应元素的灵敏度因子法,就可得到各元素的相对含量,这个相对含量是 原子个数相对含量即摩尔相对含量。 XPS 图谱的分峰处理 由于在制备过程中外界条件不可能完全均匀一致,因而对于同一元素可能存在不同 的化学态,而各化学态产生的峰又有可能相互重叠,这样就对定性、定量分析带来 了不便,因而在进行数据分析时需要对可能存在重叠的峰进行分峰处理,目前有很 多数据处理软件可以进行分峰运算,其原理都是利用高斯-洛沦兹函数,其中 XPSpeak 为一位台湾学者编写的程序, 其采用图形用户界面 (GUI ) , 用于 XPS 分峰 处理操作方便,简单易学。 上面的窗口主要用于图形显示,即原始数据图谱、分离的峰、拟和的峰都将在此窗 口中显示, 在主菜单栏中 Data 中选择打开的数据类型, 由于不同的设备输出的数据 格式不同, 所以一般需要将原始数据转换成 Ascii 格式; 在进行分峰处理前需要扣除 背景,在 Background 菜单中选择扣除背景的参数;在 Add Peak 菜单中选择增加峰 的参数如峰位、峰面积、半峰宽等。 实验条件:样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。激发源 -9 为Al Kα X射线，功率约300 W。分析时的基础真空为3×10mbar。 电子结合能用污染碳的C1s峰(284.8 eV)校正。 X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiation. The base -9 pressure was about 3×10mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon. 处理软件:Avantage 4.15 XPS数据考盘后的处理数据步骤 Origin作图: 1. open Excel文件，可以看到多组数据和谱图，一个sheet 对应一张谱图及 相应的数据(两列)。 将某一元素的两列数据直接拷贝到Origin中即可作出谱图。(注意:X轴2. 为结合能值，Y轴为每秒计数) 3. 如果某种元素有两种以上化学态，需要进行分峰处理时，按“XPS Peak分峰步骤”进行。 XPS Peak分峰步骤 1(将所拷贝数据转换成所需格式:把所需拟合元素的数据引入Origin后，将 column A和C中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式，左边为 结合能，右边为峰强)，并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部 分数据，需在Origin中做好处理。 2(打开XPS Peak，引入数据:点Data----Import(ASCII)，引入所存数据，则出 现相应的XPS谱图。 3(选择本底:点Background，在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将 出现本底的起始和终点位置(因软件问题，此位置最好不改，否则无法再回 到Origin)，本底将连接这两点，Type可据实际情况选择。确定好本底的位置 后，回到TXT文本中将不在本底范围内的数据删除，然后保存。再重新Import ASCII。 4(选峰:点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(如 C1s峰则选s，S2p峰则选p)，在Position处选择希望的峰位，需固定时则点 fix前小方框，同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。各项中的constraints 可用来固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f和Pt4f的峰位间距可固定为7/25/2 3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak 选第二个峰，如此重复。 5(选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimise region进行拟合，观察拟 合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。 6(拟合完成后，分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每 个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不满意，可 改变这些峰的参数，然后再点Optimise region。 7(点Save XPS存图，下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处 理。 8(点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积 可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 (点Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文9 档(如Word文档)，点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。 10( 点Data――Export (spectrum)，则将拟合好的数据存盘，然后在Origin 中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。 元素相对定量计算: Ii Si，100%相对原子百分比, Ii,Si 式中:I,i元素的峰强度(面积) i S,i元素的相对元素灵敏度因子 i 实验条件:样品用 VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。激发源 为 Al K αX 射线,功率约 300 W。分析时的基础真空为 3×10-9 mbar 。 电子结合能用污染碳的 C1s 峰(284.8 eV)校正。 X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlK α radiat ion. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon. 处理软件:Avantage 4.15 XPS 数据考盘后的处理数据步骤 Origin 作图: 1. open Excel文件, 可以看到多组数据和谱图, 一个 sheet 对应一张谱图及 相应的数据(两列) 。 2. 将某一元素的两列数据直接拷贝到 Origin 中即可作出谱图。 (注意:X 轴 为结合能值, Y 轴为每秒计数) 3. 如果某种元素有两种以上化学态,需要进行分峰处理时,按“ XPS Peak 分峰步骤 ” 进行。 XPS Peak分峰步骤 1.将所拷贝数据转换成所需格式:把所需拟合元素的数据引入 Origin 后,将 column A和 C 中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为 结合能, 右边为峰强) , 并存盘。 如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部 分数据,需在 Origin 中做好处理。 2.打开 XPS Peak ,引入数据:点 Data----Import(ASCII),引入所存数据,则出 现相应的 XPS 谱图。 3.选择本底:点 Background ,在所出现的小框中的 High BE和 Low BE下方将 出现本底的起始和终点位置(因软件问题,此位置最好不改,否则无法再回 到 Origin ) , 本底将连接这两点, Type 可据实际情况选择。 确定好本底的位置 后, 回到 TXT 文本中将不在本底范围内的数据删除, 然后保存。 再重新 Import ASCII 。 4.选峰:点 Add peak, 出现小框, 在 Peak Type处选择 s 、 p 、 d 、 f 等峰类型 (如 C1s 峰则选 s , S2p 峰则选 p ) ,在 Position 处选择希望的峰位,需固定时则点 fix 前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM ) 、峰面积等。各项中的 constraints 可用来固定此峰与另一峰的关系,如 Pt4f 7/2和 Pt4f 5/2的峰位间距可固定为 3.45, 峰面积比可固定为 4:3等。 点 Delete peak可去掉此峰。 然后再点 Add peak选第二个峰,如此重复。 5.选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点 Optimise region 进行拟合,观察拟 合后总峰与原始峰的重合情况,如不好,可以多次点 Optimise region。 6.拟合完成后,分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks 下方的 0、 1、 2等可看每 个峰的参数,此时 XPS 峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不满意,可 改变这些峰的参数,然后再点 Optimise region。 7.点 Save XPS存图, 下回要打开时点 Open XPS就可以打开这副图继续进行处 理。 8.点 Data ―― Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图,通过峰面积 可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 9.点 Data ―― Export to clipboard,则将图和数据都复制到了剪贴板上,打开文 档(如 Word 文档) ,点粘贴,就把图和数据粘贴过去了。 10. 点 Data ―― Export (spectrum ) ,则将拟合好的数据存盘,然后在 Origin 中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在 Origin 中作出拟合后的图。 元素相对定量计算: 相对原子百分比=%100?∑i i i i I 式中:I i -i 元素的峰强度 (面积 ) S i -i 元素的相对元素灵敏度因子 0， 傅里叶 红外分辨率 越低越大 （2或者1） 1，——Absorbance——automatic smooth(平滑)如图 会出现平滑后的第二条蓝色曲线，—— automatic baseline smooth如图 第三条黑色曲线，满意的曲线 2，点击曲线可以任意拖动 3，点击那条曲线，它就变成红色，保存的数据为最后的红色曲线数据（保存谁，就让谁变红） 4，剪刀，去掉曲线 5，最后变换为形式。 6，——find peak,寻峰，如图 移动黑线，出现相应波数，峰值— —replace, 7, 给所有曲线标注峰值，如图 1000cm-1以内是金属与底物键的作用；1000以上是有机物化合键间作用 一般分析峰值误差超过5cm-1以上的范文二：XPS数据分析方法及分峰软件
范文三：Avantage 4.15软件的XPSPeak分峰步骤
范文四：Avantage 4.15软件的XPSPeak分峰步骤
范文五：傅里叶红外软件OMNIC教程
