极品前任是逗比
本文只做了解和参考，我们需要根据中药材同有效分或活成分择不同的提取方法，每种 方法也有优劣之分，例如索氏提取适用于提取溶解度较小的物质，但当物质受热分解和萃取剂沸较高时，不宜用此方法，而且提取时间较长，而超声提取，可以进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，是超声波的提取理与提不同，所以也根
此处涵当代中药提取各
（一）溶剂提取法：
1．溶提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在剂的溶解性，选用对性成分解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来方法。当溶剂到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，造成细内外的浓度差，于细胞内的浓溶液不断向扩散，溶剂不进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至胞内外溶液浓度达到动态平时，将此饱和溶液滤出，继多次加入溶剂，就可以把所需要分近
中草药成分在溶中溶度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、本性有机溶及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性而于油；有的亲性基少，其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。一般来说，两基本母核相同的分，其分子中功能基极性越大，或极性功能基数量越多，则整子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子极部分越大，或碳越长，则极性小，亲脂，
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例甲、乙醇亲水性较强溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持水有相似处，但分逐渐地加大，与水性质就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯、苯和石油醚是烃类氯烃衍物，分子中没有，属
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估它们此类质和选用溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极溶于水，就在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基目多，但分子大大，以难溶解于水。蛋白质和基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度的极性，以溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性，特别是皂甙由于它们分子中往结合有多数糖分，羟基
强的亲水性，而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多游离的物碱是脂性合物，与酸结合成盐后，能够离子化，加强了极性，就变为亲水的注质，些生物碱可称为半极性化合物。所以，生物碱的类易溶于水，不溶难溶于有机溶剂；而多游离的生物碱不溶或难溶于水，易溶于亲脂剂，一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基的化台，为亲水性的物质。脂、挥油、蜡、脂溶性都
总的说来，只要中草成分亲性和亲脂性与溶剂的此项性质相当，就会在其中有较大溶解度，即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取需要成分
2．溶剂的选择：运用溶剂提取的关，是择当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择剂要注意以下三点：①溶剂有效成分溶解度大，对杂质解度小；②溶剂不能与中药的成分学变化；③溶剂要经济、易
常见的
1）水：水一种强的极性溶剂。草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大多糖类、鞣质、氨基酸、蛋质、有、生碱盐及甙类等都能水溶出。为了增加某些分的溶解度，也采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可生物碱与酸生成盐类而溶出，水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用提取易酶解类成分，且易霉坏质。某含胶、粘液质类成的中草药，水提取液常常很难过滤。沸水提取，中草药中的淀粉可被糊，而增加过滤的困难。故含淀粉量的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的剂，多中药饮片直火煎煮，加温可以增大中成分的溶解度外，还可能有与其他成分产生“助”现象，增加了一些水中溶解度小、亲性强的成分的解度。但多数亲脂性成分在水中溶解度是不大的，既使有助溶现象存在，也不容易提取完全。如果应用量水煎煮，就会增蒸发浓缩时的难，且会溶出大量杂质，进一步分离提带来麻。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分，减压浓缩时，还会产生量泡沫，造成浓缩的困难。通可在蒸馏器上装臵汽一液分离
2）亲性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶有机溶剂，如乙醇（酒）、甲（木精）、丙酮等，以乙醇常用。乙的溶解性能比较好，对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部多等外，多能乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在醇中的溶解度也较大。还可以根据被提物质的性质，采用不同浓度的乙进行提取。用乙醇提取比用量较少，取时间短，溶解出的水溶杂质也少。乙醇为机溶剂，易燃，但毒性小，价便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且醇的提取液不易发霉变质。于这些因，用乙醇提取的方法是历来最常用方法之一。醇的性质和乙醇相
3）脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能溶的机溶，如石油、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能不容易提出水性杂质。但这类溶剂挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较，设备要求较高，且它们入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提才提取完全。如果药材中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸有效成分，因此，大提取中药原料时，直接应类溶
3．提取方法：用溶剂取中药分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流取法等。同时，原料粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响取效率，必
1）浸渍法：浸渍法系将中药粉或碎人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以出其中成分的方法。本比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液于发霉变）须注意加入
2）漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加溶剂，使其渗过药材，上而下渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向移动时，上层溶液或稀浸液便臵换其位臵，造成良好的浓度差，使扩散能较地进行，故浸出效果优浸渍法。但应控制流，在渗过程中随时自药面补充新溶剂，使药材中效成分充分出止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积当于：原药材重的10倍时，便认为基本上已提取完全。在大量产中常将收集的稀渗淮液为另
3）煎煮法：煎煮法是我国最早使用的统的浸出法。用器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以局部药材受热高，容易焦糊。有汽加热设备的药厂，多采用大反应、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸热。还可将数煎煮通过管道互相
4）回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需用流加装臵，免溶挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的％～％，溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中热回流，一般保持沸约：小时小放冷过滤，再在药渣中加溶剂，第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有分为止。此法提效率较浸法高，大量生多
5）动连续提取法：应用挥发性有溶剂提中草有成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成也较完全。实室常用脂肪提器或称索氏提取器。连续提取法，般需数小时才能提取完全。提取成分时间较长，热不稳定易变化的
（二）水蒸气蒸馏：。水气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏中草药成分的取。此类成分的沸点多在100℃以上，与不相混溶
且在100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其气压水的蒸压总和为个大气时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，些小分子生物一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹（paeonol）等，都可应用本法提取。些挥发成分在水中的溶解稍大些，常将蒸馏液重蒸馏，在最蒸出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水经盐析法并用低沸点溶剂将分取出来。例如玫瑰油、白头翁
（三）升华法：固体物质受热直接气化，遇冷后又凝为体化物，称为华。草药中有一些成分具有升华的性质，故可利用升华法直接自中草药提取出来。如樟木中升华的樟脑（camphor），在《本纲目》中已有详细的载，为世界上最早应用华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分，一豆素类，有机酸类分，有也具有升华的性质。如七
升华法虽然简单易，中药炭化后，往往产生挥发性的焦油状物，粘附升华物上，不精制除去，其次，升华不完全，产率低，有还伴随有
B．分离和纯化：
上述提取法所得到的中药取或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行制。具体的方法随中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此只作一般原
（一）剂分离法：一般是将上述总提取物，选用、四种不同极性的溶，由极性到极性分步进行取分离。浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适惰性填充剂，如藻土或纤维粉等，然后低温或自然干，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，其在不同极性溶剂中溶解的差异得到分离。例如粉防己醇浸膏，碱化后可利用乙溶出脂溶性生碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己林碱比前者少一甲基而一酚羟，溶于冷苯而得以分离。利用草药化学分，在不同极性溶中的溶进行分
广而之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中种或些成分，或析出其质，也一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊淀粉等，可以入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析，而达到与其它成分分的目的。例如自中药提取中除去这些杂质，或自白及水提取液中获白及胶，可用乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天粉素，可滴人丙酮使分次淀出。目前，提取多糖及肽类化物，多采用水溶解、浓、加乙
此外，也利其某些成分能在酸或碱中
pH后，不溶物而析出以达到离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新酯环溶液中析出，从与其它杂质分离；生物一般不溶于水，酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，重新生成游离生物碱。这些合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先处理，可分为三部：溶于酸水的为性成分（如物碱），溶于碱水的为酸性成（如有机酸），酸、碱均溶的为中性成分（如甾醇）。还利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以为强酸、弱酸性和酷热性三种，它们别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进分离。些总生物碱，如长春花物、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分。但有特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化溶液中仍能为乙抽出，蝙蝠葛（dauricins）在乙醚溶液中为氢化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧钠溶液抽出；有些物碱的盐类，如四氢掌叶防己盐酸盐在水溶液仍为氯仿抽
（二）两相溶剂萃取法：
1．萃法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物各成分在两种互不相溶溶剂中配系数的不而达到分离的法。萃取如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物，一多用脂性有溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，果有效成分是偏亲水性的物质，在亲脂溶剂中难溶解，就需要改用弱亲性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁等。还可在氯仿、乙醚中加入适量醇或甲醇以增大其亲性。提黄酮类成分时，多乙乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁、异戊醇和水作两相萃取。过，一有机剂亲水性越大，与水作两相萃的效果就越不，因为能使较多的亲性杂质伴出，对
两相溶
1）先用小试管猛烈振摇约1分钟，观萃取后液层层象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将化层分出，再新溶剂萃取；或乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；较长时间放臵并不时旋转，令其自然分层。化现象较严重，可采用二相溶剂
2） 水提液浓度最好在比重1．1～1．2
3） 溶剂与水溶保一定量的比例，第一次提取时，溶剂要多一，一般为水提
4）一般萃取3～4次即可。但亲水性较大的成分不转入有机
萃取法所用设备，如为小量萃取，可分液漏中进；系中量萃取，可在较大的适当的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取，多在密闭萃取罐内行，用搅拌搅拌一定时间，二液充分混合，再放臵令其分层；时将两相溶液喷雾混含，以增大萃取接触，高萃取效率，也可用二相溶剂
2．逆连续萃取法：是一种连续的两相溶剂萃法。其装臵可具有一、数或更多萃取管。管内小瓷圈小的不锈钢丝圈填充，以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液萃取川楝素。将仿盛于萃取管内，而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内，开活塞，则水浸液在高位压力流入萃取管，遇瓷圈撞而分散成粒，使与氯仿接触面大，萃取就比较完全。如一种中草药的浸需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取，则需水提浓缩液装在萃取内，而、酸乙酯贮于高位容器内。萃是否完全，可取样品用薄层析、纸层显色
3．逆分配法（CounterCurrentDistribution，CCD）：流分配法称逆流分溶法、流分布法反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致，但加样量一定，并不断在一定容量的两相溶剂中，经次移位取分而达到混合物的分离。本法所采用的逆流布仪是由若干乃数百只管子组成。若无仪器，小量萃取时可用分液漏斗替。预先选择对混合物分离效较好，即配系数差异大的两种不相溶的溶剂。并参考配层析的为分析推断和选溶剂统，通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分。逆流分配法对于分离具非常相似质混合物，往往可以取得良好的效。但操作时长，萃取管易因机械荡而损坏，耗溶剂
4．液滴流分配法：液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为年来在逆流分配法基上改两相剂萃取法。。对溶剂系统的选择本同逆流分法，但要求能在短时间内分离成两相，并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴，在细的分配萃取管中与固定相有效地触、摩擦不形成新表面，促进溶质在两相溶剂中的分配，故其分离果往往比逆流分配好。且不会产生乳化现象，用氮气压驱动移动相，被分离物质不因遇大中氧气而氧化。本法必须用能生成液的溶剂系统，且对高分子化物的分离效果较差，处样品量小（1克以下），并要有定备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原檗碱型季铵碱等。液滴逆流分法的装臵，近年虽不断在改进，但装臵和操作较繁。目前，对适用于流分配法进行分离的成，可采用两剂逆流连
（三）沉淀：在中草药提取液中加入某些剂使产生
1． 铅盐沉淀法：铅盐沉淀法为分某些中药成的典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中，能与多种中草药成分生成难溶的盐或络盐沉淀，故可利用这种性使有效成分与杂质分离。中性醋铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不铅盐。因此，常用以沉淀有机酸、
粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部黄酮。可与式酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓液，静臵后出沉淀，并将沉洗液并入滤液，于滤液中加碱式醋铅饱和溶液至不发生沉淀为止，这样就到醋酸铅沉物、碱式醋酸铅沉
然后将铅沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不性硫化铅而沉淀。含盐母液先如脱铅处理，再缩精制。硫化氢脱比较彻底，溶液中可能存有多余的硫化氢，必先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体，以免在处理溶液时参与化学反应。新生的硫铅多为体沉淀，能吸咐药液中有效成分，要注意用溶剂处理收回。铅方法，也可用硫、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等铅，但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定溶解度，除铅不彻底。用阳离子交换脂脱铅快而底，但要注意药液中某些有效成也可能被交换上去，同脱铅树脂再也较困难。还应注意铅后液酸度增加，有时需中和后再处理溶液，有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氧化铜或碳酸铅、矾等代替醋铅、式醋酸铅。例如在黄芩水煎液中加入矾溶液，黄芩甙与铝盐络合生成难溶于水络化物而与杂离，这种
2． 试剂沉淀法：例如在生物碱盐的溶液中，加入某些生碱沉试剂（生物碱性下），生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出，常加雷氏铵盐使生生物碱雷氏盐沉淀析出。又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草甙均易溶于碱性溶液，加入酸后可使之沉析出。些蛋白质溶液，可以变更溶液的pH值利其在等电点溶度最小的性质而使之沉淀析出。此外，可以用明胶、蛋白溶液沉鞣；胆甾醇也常用以沉淀地黄皂等。可根据中草药有效和杂
（四）盐析法：盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐一浓度，达到饱和状，可某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而与水溶性大的杂质分离。常用作析的无机盐有化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。例如三七的水提取液加硫酸镁至饱和状态，七皂甙乙即可沉淀析，自藤中提取掌叶防己碱，自三颗针中提取小碱在生产上用氯化钠或硫酸按盐析制备。有些成分如白头翁素、麻黄碱、苦参等溶性较大，在提取时，亦往往先水提取液中加入一定
（五）析法：透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透，而大分子物质不通过透膜的质，达到分的方法。例如分和纯化皂、蛋白质、多肽、多糖等物质时，可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透内，而将小子的物通过半透膜进入膜外溶液中，而加以分离精制：透析是否成功与析膜的规格关系极大。透膜的膜孔有大有小，要根据欲分离分的具体情况而选择。透析膜有物性膜、棉胶膜、羊皮纸膜（硫酸纸）、蛋白质胶膜、纸膜等。常多用市售的玻璃或动性半透膜扎成袋状，外面用尼龙网袋加以保护，小心加入欲透的样品溶液，悬挂在清水容中。经常换清使透析膜内外溶液的浓度差加大，要时适当加热，并加以搅拌，以利透速度加快。加快透
半在
放臵二个电极，接通电路，则析膜的带正荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动，而带负电共荷的成分如机阴离子、有机酸等则向极移动，中性化合物及高分化合物则留在透析膜中。透析是否全，须取析膜内溶液进
一般透膜可以自制：动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、水洗净，再以乙醚脱脂，，即供用；羊纸膜可将滤纸入50％硫酸15～60分钟，取出铺在板上，以水冲洗制得。其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗度有关；棉胶膜将火棉胶溶于乙醚及无水乙醇，涂在板，干后放臵水中即可供用，其膜孔大小溶剂种类、溶剂挥发速度有关，溶剂中加入适量水可使膜孔大，加入量醋酸可使膜孔缩小；蛋质胶（明胶）膜可20％胶涂于细布上，干放水中，再加甲醛使膜凝固，冲洗干净即可供用。近来品有透析膜管成品出售，外习称“ViskingDialysisTubing”，有各种大小厚度规，可供不小分子
（六）晶、重结晶和分步结晶法：鉴定中草药化成分，研究其化学结，必首先将中药成分制备成体纯品。常温下，物质本身性质是液体的化台物，可分别用分馏法或层析法进行分离精制。一般他说，草药化学成分在温下多半是固体的物质，都具有结晶的通性，可以根据溶解度的不同用结法来达到分离精制的目的。究中草药化学成分时，一获得结晶，就能有效地进一步精制为单体纯品。纯化台物的晶有一定的熔和结学的特征，有利于鉴定。如果鉴定的物质不是单体品，不但不能得出正确结论，会成工作上的浪费。因此，求结晶并制备单体纯品，就成鉴定中草分、研
1．质的除去：中草药经过提取分离所得到的成分，大多然有杂质，或者是混合分。时即使有少量或微量杂质存在，也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结时，必须注意质的干扰，应力求尽可能除去。有时可选用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。有时可用少量活性炭进行色处理，以除去有色杂质。有时可通过氧铝，硅胶或土短柱处理后，再进行制备结晶。但应用附剂除去杂质时，要注意需的成分也可能被吸附损失。此，层析法更是分离制体纯
如果一再处理仍未能使近于纯品的成分结化，则先制备晶态衍生物，再回收原物，可望得到结晶。例如游离生物碱可制备各种生物碱盐类，羟基化合物可转变成乙化物，碳基化物可制备成苯踪衍物结晶。美登碱在原料中含量少，且分离精制难以得到结晶，但制备成3一滇丙基碱结晶后，再经解除澳丙基，美登
2．溶剂的选择；制备结晶，要注选合的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要成分溶解度较小，而热溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙、氯仿、乙醇、乙酸乙
合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂易于形结晶。如葛素、逆没食子酸（ellagicacid）在冰醋酸中易形成结晶，黄素（emodin）在吡啶中易于结晶，萱毒素（hemerocallin）在N，N一二甲基甲酞胺（DMF）中易得到结晶，穿心莲亚硫酸氢钠加成物在丙酮一水中较易得到结晶。如蝙蝠葛碱通常为定形未，但能和氯仿或醚形
3．结晶溶液的制备：制结晶溶，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况，将化合物溶解再放冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放臵于冰箱中，以伴随结晶析
“新态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物，较晶体质的溶解大，于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形未时就是如，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放即能析出结晶。例如春花总弱碱部分抽松后加1．5倍量的甲醇溶解，放臵后很诀析出长春碱结。又如蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解，但其盐的水溶液用氨液碱化，立即用乙醚萃取，所的乙醚液，放臵后即可析出葛
制备晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。般先将化物溶于易的溶剂，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微加温，使溶完全澄清后放臵。例如J一细辛醚重结晶时，可先溶于乙，再滴加适量水，即析出很好的结晶。如自虎中提取水溶性的虎杖甙时，在已精制饱和的水溶液添一层乙醚放臵，既有利于溶出其共存的溶性杂质，又可降低水极，促使虎杖俄的结晶。自秦中提取七叶甙（秦皮甲），
结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出晶速度也些。但其结的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得无定形粉未。有时液太浓，粘度大反而不结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结形成需要较长的时，例如兰毒甙等，有时臵
4．制结晶操作：制备结晶除应注意以上各点外，在臵过程中，最好先塞瓶塞，避免液面先现结晶，而致晶纯度较。如果放臵一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种是诱导晶形成常而有效的手段。一般他说，结晶化过程有高度选择性的，当加入同种分子或子，结晶多会立即长大。而且溶中如果是光学异构体的混物，还可种晶性质优先析出其同种学异构体。没有种时，可玻璃棒蘸过饱和液滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边处，以诱导结晶的形成。如仍无结析，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。另选适当溶剂处理，或再精制，尽可
5．重结及步结晶：在制备结晶时，
上层溶液，然后再放臵以得到第二批结晶。晶态质以用溶溶解再结晶制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称分步结晶法或分级晶法。晶态物质在一再晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度越越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大异，但常可获得一以上的晶成分，在未加前
6．结纯度的判定：化合物的结晶都有一定的晶形状、色泽、熔点熔，一可以为鉴定的初步据。这非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。托品碱在氯仿中成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂则形成以上两种晶形的晶。又N一氧化苦参碱，在水丙酮中得到的结晶熔点208℃，在稀酮（含水）析出的结晶为77～80℃。所以文献中在化合物的晶形、熔点后注所用剂。一般单体纯化合物结的熔距较，有时要求在0．5℃左右，果熔
但有些例外况，特别是有些化合物的分点不易看得清楚。也有的化合物熔点一致，距较窄，但不是体。一些立体异构体和结构非常类的混合物，常样的现。还有些化合物具有熔点的特性，即在某一温度已全部融熔，当温度继上升时又固化，再升温至一定温度又熔化或分解。如己诺林碱在1760C时熔化，至200℃时又固化，再在2420C时分解。中草药分经过同一溶剂进三次重结晶，其晶形熔点一致，同在薄层析或纸层层析经数种不开剂系统检定，也为一斑点者，一般以认为是一个单体化合物。但应意，化合物在一般层析条件下，虽只呈现一个斑点，但并不一定是单体成分。如鹿含草中主成分为高熊果，异高熊果甙极难用一般方法分，经反复结后，在纸层及聚胺层上都只有一个斑点，易误认为单一成分，但测其熔点在115～125℃，熔距长。经制其甲醚后，再经纸层层析检定，可以现两个斑点，异高果甙的比移值大于高熊果甙。又水菖蒲根挥发油中的α一细辛醚和β一细辛醚，在一般薄层上均为一个斑点，前者为结晶，熔63℃，后者为液体点296℃，用硝酸薄层或气相层忻很容易区分。时个别化合物（氨基酸）能部分地与层析纸或薄层上的微量金属离子（如Cu）、酸碱形成络合物、盐或分解产生复斑。因此，判定结纯度时，要据具体情况加以分析。此，高压液谱、
C.层析法：
层析技术的应用与发展，对于植物各类化学成分的离定工作到重大推动用。如中药丹参的化学成分在30年代仅从中分离到3种脂溶性素，分别称丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。但以后进一步的研究，发现丹参酮Ⅰ为纯品外，Ⅱ、Ⅲ、均为混合结晶。后通过各种层析方法，迄今已发现15种单（中有4种为我国首次发现）。目前新的层析技术不断发展，着层析理论和电子、光学、计算机等技术的应，层
一．
层析过程是基于样品组分在互相溶两“”剂之间的分配系数之差（分配层析），组分对吸附剂吸附能力不同（吸附析），和寓子交换，分子大小（排阻层析）而分离。常又将一般的以流动相为气体的称气相层析，流动相为液体
一、 吸层
（一）吸附剂、溶剂与被分离物性质的系：液一吸附析是用较多的一种方法，特别适用于很多中等分子量的样品（分子量小于1，000的低挥发性样品）分离，尤其是脂性成分一一般不用于高分子量样品如蛋白质、多糖或型亲水住化合物等的分离。吸附层析的分离，决定于吸附、溶和被分离化合
1． 吸剂：常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、
（1） 胶：层析用硅胶为一多孔性物质，分
粒表面有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与醇基的含量多少有。醇基能够过氢键的形而吸附分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若吸水量超过17％，吸附力极弱不用作为吸附剂，可作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化，当硅胶加热至100～110℃时，硅胶表面因氢所吸附的水分即能被除。当温度高至500℃时，胶表面的硅醇基也能脱水台转变为硅氧键，从而丧失了因氢键吸附水分的活往，就不再有附剂的性质，虽用水处理亦不恢其吸附活性。所以硅胶的化不宜在高温度进行（一在170cC以
硅胶是一种酸性吸附剂，适用中或性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，表面上的硅醇基能释弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱注化台物，则可因离子交反应而吸附
（2）氧铝：氧化铝可能带有碱性（因其中可混有碳酸钠等成分），对于分离一些碱性中药成，如生碱类的分离颇理想。但是碱性氧铝不宜用于、酮、醋、内酯等类型的化合物分。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。除去氧铝中碱性杂可用水至中性，称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性附剂的范畴，本适用酸性成分的分离。用稀硝或稀盐酸处理氧化铝，不仅可中和氧化中含有碱性杂质，并可使氧化铝粒表面带有NO3一或CI一的阴离子，从而有离于交换剂的性，合于酸性成的层析，这种氧化铝为性氧化铝。供层析用的氧化铝，用于拄层析的，其粒度要求在100～160目之。粒度大子100，分离效果：小160目，溶浓流速大慢，易使谱带散。样品与氧化的用量比，一般在1：20～50之间柱的内径
在用溶剂冲洗柱，流不宜过快，洗脱液的流速一般以每半～1小时内流
（3）性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。一般要先用稀盐酸洗涤，次用乙洗，再以洗净，于80℃干燥后即供层析用。层析用的活性炭，最好选用颗粒活注炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤一并装柱，免流太慢。活性炭主要且于分离水溶性成分，如氨基酸、糖类及某些甙。活性炭的有吸附作用，在水溶液中最强，有机溶剂中则较低弱。故水洗脱能力弱，而有机溶剂则较强。例如以醇-水进行脱时，则乙醇浓度的递增洗力增加。活性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族合物，对大分子化合物的附力大于分化合物。利用这些吸附性的差，可将水溶芳香族物质与脂肪物质分开，糖与多
2．剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在层析时用的溶剂（单一或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱的选择，须根被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以虑在用极性吸附剂进层析时，当被分离物质为弱性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物为极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱。如果对某一极性物质用性较弱的吸附剂（如硅藻土或石粉代替硅胶），则剂
在柱层作时，被分离样品在加样时可采用于法，亦可选一适宜的溶将样溶解后加。溶解样品溶剂应选极性较小的，以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大一个十分缓慢的程，称为“梯度洗脱”，使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如极性增大过诀（梯度太大），就不能获得满意的分离。溶剂的脱能力，有时可以用剂的介电常数（ε）来表。介电常数高，洗能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝。对极性吸剂，如活性炭，则正好与上述序相反，在或亲水住溶剂所形成的
3．被分离物质的性质：被分的物与附，洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素，彼此紧密相连。在指定的吸剂与洗脱剂的条件下，各成分的分离情况，直接与分离物质的结构与性质有关。对性吸附剂言，成分的极性
当然，草药成分的整体分子观是重要的，例如极基团的数目愈多，吸附住能就会大些，在同物中碳原数目少些，被吸附也会强些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分离，关键于条件的选择。根据被分离物质的性质，吸附剂的吸附强度，与溶剂的性质这三者的相关系来考虑。首先要考虑被离物质的极性。如被分离质极性小为不含氧的萜烯，虽含氧但非极性基团，则需用吸附性较强吸剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但数中药成分的极性较大，则需要择附性能较弱的吸附剂（一Ⅲ～Ⅳ级）。采用的洗脱剂极应由小到某一
析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情。外，否获得意的离，还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组的混合物，象植油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系列混合剂行洗脱，油脂中单一分即可按其极性的
又如于C-27甾体皂甙元类成分，能因其分字中羟基目的少而获分离：将合皂甙溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采用以下的溶剂进行度洗脱。如用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝，由于硅酸镁的吸附较弱，洗脱剂的极牲需应降低，亦即采用或含5％氯仿的苯，即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下。一例子说明，同样的中草药成分在不同吸附剂中层析时，需用不溶剂才能达到相同的离效果，而说明吸附剂、溶剂分离
（二）簿层层析：薄层析种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸剂撒布到平面如璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其理与柱层
1．薄层析特点：薄层层析在应用与
2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与选择原和柱层相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂（支持剂）的粒度更细，一般应小于250目，并要求粒度均匀。用于薄层析的吸附剂或制薄层一般活度不过高，以Ⅱ～Ⅲ级为宜。而展开距离则层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，展开距离相短，一般不超过10厘，否则可引起色扩
3．展开剂的选择：薄层层析，当附剂活为一值时（如Ⅱ或Ⅲ级），对多组分的样品能否获得满意的分离，决定于展开剂的选择。中草药化成分在脂溶性分中，大致可按极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中，经要利用溶剂极性大小，对展开
4〃特殊层：针对某些性质特殊的化合物的分
① 荧光薄层：有些化合物本身无色，在紫外灯也显荧，又无当的色剂时，则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层进行层析。展层后于紫外光下照射，薄层板本身显荧光，而样品斑处不显荧光，即检出样品的层析位臵。用的荧光物质多为无机物。其一是在 254nm紫外光激发下显出荧光的，如锰激洁的硅酸锌。另为在365nm紫光激下发出荧光的，如激化
② 络合薄层：常的酸银薄层，用来分离碳原子数相等而其中CC双键数目不的一系列化合物，如不饱和醇、酸等。其主要机理是
键能与硝酸银形成络合物，而饱和的C一C键则不硝酸银合。此在硝酸银薄层上，化台物可由于饱和程度不同而获得分离。层析时饱和化合物由于吸附最弱而Rf最，含一个双键较含两个双键的Rf值高，含一个三键的较含一个双键的Rf值高。此外，在一个双键化台物中，顺式的与银络合较反式的于进。因此，还可
③ 碱薄层和PH缓冲薄层：为了改变吸附剂原来的碱，可铺制薄层采用稀或稀碱以代替水调制薄层。例如硅胶带微酸性，有时对碱性物质如物碱的分离不，如不能展层或拖尾，则可在铺薄层时，用稀碱溶液0.1～0．5NNa0H溶液制成碱性硅胶薄层。例如***豆碱在以硅胶为吸附剂时，以氯仿-酮甲醇（8：2：1）为展开剂RfRf＞0．05。外，薄层层析法亦应用于草药品种、材及其剂真伪的检查、质量控制和资源调查，对控制化反应的进程，反应副品产物的检查，中间体分析，学药品及制剂杂的查，临床
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本人较
索氏提取法 索氏提取法是从固体物质萃取化合物的一种方法。用溶剂将固体长期浸润而将所需要的质浸出来，即长期浸出法。此法费时间长，溶量大、效率不高。常常利用索提取器来进行提取操作，索氏取器利用溶剂回流虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体质放在滤纸套1，臵于提取器2中，取器的下端勺有溶剂圆底烧瓶相连，上面回冷凝管。加热圆底烧，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，冷凝后入提取器中，溶剂和固体接触行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧，因而萃取出一部分物质，如此复，使固物质不断为纯的溶萃取、将萃取出的质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混物中所成分的溶度大,对杂质的溶解度小来达提取离的目的。一种方是把固体物质放于溶剂中长期浸而达到萃的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高；另一种是采用索氏提器的方法,它是利用剂的回流和虹吸原,对固体混合物中所需成分进连续提取。当提取中回流的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂回圆底烧瓶内,即发生虹.随温度升高,再次回流始,每次虹前,固体物质都能被的溶剂所萃取,
超声提法 超声提取法是利用超声波增大物质分子运动频和速，增加剂穿透力，高药物出速度和溶出次数，缩短提取时间的浸提方法。超声提取的主要理论依据是超声空化效应、热应和机械作用。当大能量的超声波作用于介质时，介质被撕裂许多小空穴，这些小空穴时闭合，并产生高达千个大压的瞬间压力，即化现象。超声空化中微气泡的爆裂产极大的压力，使植物细胞壁及整个生物体破裂在瞬间完成，缩短了破时，同时超声波产生的振作用加强胞内物质的释放、扩散解，
[最新]中药材提取方法大全
中草药有效成分的
本文只做了解和参考～我需要根据中药材不同有效成分或活性成分选择不同的提取方～每种 方法也有优劣之分～例如索氏提取适用于提取解度较小的物质～但当质受热易分解和取剂沸点较高时～宜用此种方～而且提取时间较长～超声提取法～可以进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损测等～但是超声波的提取原理与水提同～所以也要根据实际情况选择。 此处盖提取各种方
,一,溶剂提取
1(溶剂提法的原理:溶剂取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质～选用对活性成分溶解度大～对不需要溶出成分溶解度小的溶剂～而将有效成分从药材组织内溶解出来的法。当溶剂到中草药原料,需当粉碎,中时～溶剂于扩散、渗透作用逐渐通细胞壁透入到细胞～溶解了可溶性物质～而造成胞内外的浓度差～于是细胞内的溶液断向外扩散～溶剂又不断进入药组织细胞中～如此多次往返～直至细胞内外溶液浓度到态平衡时～将此饱和溶液滤出～继续多加新溶～可所要的成分于完
中草成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂～被溶解物质有亲水性亲的
有机化合物分子结构亲水性基团多～其极性大而疏于油,有的亲水性基团少～其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度大小～是和化合物的分结构直接相关。一般来说～两种本母核相同的分～其分子中功能的极性越大～或极性功能基数量越多～则整个分子的性大～亲水性强～而亲脂性就越弱～分子非极性部分越大～或碳键长～则性～性强～而
各类溶剂的性质～同样与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶～它们的分子比较小～有羟基存在～与水的结构很近似～以能够和水任意混合。丁和戊醇分子中都有羟基～保持和水相似处～但分逐渐地加大～与水性也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶～在它们互溶到饱和状态之后～丁醇或戊醇都能与水层。氯仿、苯和石油醚是烃类或烃生～子氧～属于亲
这样～我们就可以通过时草药成分结构分析～去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物～具有强亲水性～极易于水～就是在亲水性比较的乙醇中也难于溶。淀粉虽然羟基数目～但分子大大～所以难溶解于水。蛋白质氨基酸都是酸碱两性化合物～有定程度的极性～所以能溶于～不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其元亲水性强～特别是皂甙由于它们分中往结数分子～羟基
强的亲水性～而皂甙元则于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物～酸结合成盐后～能够离子化～加强了极性～就变为亲水注质～这些生物碱可称为极性化合物。以～生物碱的盐类易于水～不溶难溶于有机溶剂,而多游离的生物碱不溶或难溶于水～易溶于亲脂性溶剂～一以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基化台物～为亲水性的物质。油脂、发油、蜡、色素都是强
总的说～只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当～就会在其中有较大的溶解度～即所谓“相似相溶”的规律。这选择适当溶剂自草药中提取所要的依
2(溶剂的选:运用溶剂提取法的关键～是选择适的溶剂。溶剂选择适当～就可以比顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:?溶剂对有效成分溶解度大～对杂质溶解小,?溶剂不能与中药的分起化学变化,?剂要、、使
常见的提取溶剂可分为以下
1,水:水是一种强的极性剂。中草药中亲水性的成分～如盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度～也常采用酸水及碱水作取溶。酸水提取～可使生碱与酸生成盐类而溶出～碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成～且易霉坏变质。某些含果、粘液质类成分的中草药～其水提取液常很难过滤。沸水提取时～中草中的淀粉被糊化～而增加过困。故含淀粉量的中草药～宜磨成细粉后加煎煮。中药传统用的剂～多用中药饮片直火煎煮～加温可以增大中药成分的溶解外～还可能有与其成分产生“助溶”现象～增加了一些水中溶度的、亲脂强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是大的～使有助溶现存在～也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮～就会增加蒸发浓缩时困难～且会溶出大杂质～给一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分～在减压时～还产生大量泡～造成浓的困难。通可在馏器装一个汽一液离防溅以
2,亲水性的有溶剂:也就是一般的与水能混溶的有机溶剂～如乙醇,酒精,、甲醇,木精,、丙酮等～以乙醇最常用。乙醇的溶解能比较好～对中草细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分糖等外～大多能在醇中溶解。难溶于水的脂性成分～在乙醇的溶度也较大。还可根据被提取物质性质～采不同浓度的醇进行提取。用乙醇提取比用水量较～提取时间短～溶解出的水溶性杂质也少。醇为机溶剂～虽易燃～但毒性小～价格便宜～来方便～有一定设备即可回收反复使用～而且乙醇的提液不易发变质。由于这些原因～用乙醇提取的方法是历来最常用的法之。甲的性质乙似～点较低,64?,～但
3,亲脂性的有机溶剂:也就一般所说的与水不能混溶的有机溶剂～如石油醚、苯、氯仿、乙、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强～不能或不易提出亲水性杂质。但这类剂挥发性大～多燃,氯仿除外,～一般毒～价格较贵～设备要求较高～且它们入植物组织的能力较弱～往往需长时间反复提取才能提取完。如果药材中含有较多的水分～用这类溶剂很浸出其有效成分～因此～大量取草药料～接用这类溶剂
3(提取法:用溶剂提取中草药成分～、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时～原料的粉碎度、提取时间、提取度、设备条件等素也都能影响提效率～须加
1,浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装适当的容器中～加入适宜的溶剂,如乙醇、稀醇或水,～浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行～但浸出率较差～且如用水为溶剂～其取液易于发霉变质,须适当的
2,渗漉法:渗漉法是将中草粉末装在渗漉器中～不断添加新溶剂～使其渗透过药材～自上而下从渗漉器部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下动时～上层的溶液或稀浸液便臵其位臵～造成良好浓度差～使扩散能较好地进～故浸出效果优浸渍法。但应控制流速～在渡过程中随时自药面上补充新溶～使材中有效成分充分浸出为止。或渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重10倍时～便可认为基本上已提取完全。大量产常将集淮液作为另批
3,煎煮法:煎法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿～不宜用铁～以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌～以免部药材受热高～容易焦糊。蒸汽加热设备的药厂～多采用大反应锅、大铜、大木桶～或水泥砌的池子中入蒸汽加热。还可将数个煎器通道连接～进
4,回流提取法:应有机溶剂加热提取～需采用回流加热装臵～以免溶剂挥损失。小量操作时～可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的,，,～溶剂浸过材表面约1，2cm。在水浴中热回流～一般保持沸约:小时小放冷过滤～再在药渣中加溶剂～作第二、次加热回流分别约半小时～或至基提尽有效成分为止。此法提取效较冷法～量产中多采
5,动连续提法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成～不论小型实验或大型生产～均以连续取法为好～而且需用溶剂量较少～提取成分也较完全。验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法～一般数小时才能提取完全。提取分受热时间较长～遇热稳定分不宜
,二,蒸气蒸馏法:。水蒸气蒸馏法～适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的点多在100?以上～与不相溶或
且在约100?存一定的蒸气压。当与水在一起加热时～其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时～液体就始沸腾～水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油～某些分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟碱～以及某些小分子酚性物质。牡丹酚,paeonol,等～可应用本法提取。有些挥发成分在水中的溶解度稍大些～常蒸馏重新蒸馏～在最先蒸馏出的部分～分出挥发油层～或在蒸馏液水层经盐析法并用低点剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原头翁,protoanemonin,等
,三,升华法:固体物受热直接气化～遇冷后又凝固为固体化合物～称为升华。中草药有一些成分具有升华的性质～故可利用升华法直接自中草药中取出来。例如樟木中升华樟脑,camphor,～在《本草纲》中已有详细记载～为世界上最早应升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178?上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类分～一些香豆素类～有机酸类成分～有也有华。例如七叶
升华法然简单易行～但中草药炭化后～往往产生挥发性的焦油状物～粘附在升华物上～不易精制除去～其次～升不完全～产率～有时还伴有
B(分离和纯
上述提取所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物～需进一步除去杂质～分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异～以后将通过实例以叙述～此处作一则性
,一,溶剂分法:一般是将上提取物～选用三、四种不同极性的溶剂～由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或醇浸膏常常为胶伏物～难以均匀分散在低极性溶剂中～故不能提取完全～可拌人适量性填充剂～如硅土或纤维粉等～然低温或自然干燥～粉碎后～再以选用溶剂依次提取～使总取物中各成成分～其在不同极性溶剂中溶解度的差而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏～碱后可用乙醚溶出脂溶性生物碱～再以冷苯处溶出粉防己碱～与其结构类似的防己诺林碱比者少一甲而有酚羟基～不溶于冷苯而得以分离。利用中草化成分～不同性中溶解度进行离
广而言之～自中草药提取溶中加入另一种溶剂～析出其中某种或某些成分～或析出其杂质～也是一种剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化粉等～可以加入一定量的乙醇～使这些不溶于乙醇的分自溶液中沉淀析出～达到与其它成分离的目的。例如自中草药提液中除去这些杂质～或自白及水取中获得白及胶～可采用加乙醇沉法,自新鲜括楼根汁中制取天花粉素～可滴人丙使次沉淀析出。目前～提取多糖及多类合物～多采解、浓缩、加醇
此外～也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解～又在加碱加酸
pH后～成不溶物而析出以达分。例如内酯类化合物不溶～但遇碱开环生成羧酸盐溶于水～再加酸酸化～又重新形成内酯环从溶液中析出～从而与其它杂分离,生物碱一般不溶于水～遇酸生成生物碱盐而溶水～加碱碱化～又重新成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后理～可以分为三部分:溶酸水的为碱性成分,如生物碱,～于碱水的为酸性成分,如机酸,～酸、均不溶的为中性分,甾醇,。还可用不同酸、度进一步分离～酸性化台物可以为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种～它们分别溶于碳酸氢、碳酸钠和氢氧化～借此可进行分离。有些总生物碱～如春生物碱、蒜生物碱～可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况～如酚性物碱紫董定碱,corydine,在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出～蝙蝠碱,dauricins,乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出～而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶抽出,些生物碱的类～如四掌叶己盐酸在水液仍能为氯抽出。性
,二,两相溶剂萃
1(萃取法:两溶剂提取又简称萃取～是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分两相溶剂中分配数相差越大～则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质～般多用亲脂性有机剂～如苯、氯仿或乙醚行两相萃取～如果有成分偏于亲水性的物～在亲脂性溶剂难溶解～就要改用弱亲性的溶剂～例如乙酸乙酯、丁醇等。还以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增其亲性。提取黄酮类成分时～多用乙酸乙脂和水的相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊和水作两相取。过～一般有机溶剂亲水性越大～与水作两相萃取的效就越好～为能使多亲性质伴随而出～有效
两相溶剂萃取在操作中还要注意以
1,先用小试管烈振摇约1分钟～观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化～大量提取时要避免猛烈摇～可延长萃取时间。如碰到乳化现象～可将乳层分出～再新溶剂萃取,或乳化层抽滤～或将乳化层稍稍加热,或较长间放臵并不时旋转～令其自分层。乳化现象较严重时～可以用逆流连
2, 水提取液的浓度最好在比重1(1，1(2之间～过稀则溶剂用太大～响
3, 溶剂与水溶液应保持一定量的比例～第一次提取时～溶剂要多一些～一般为水提取液的1/3～以后的用量可以
4,一般萃取3，4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时～须增加萃取数～或
萃取法所用设备～如小量萃取～可在分液漏斗中进行,如系中萃取～可在较大的适当的下口瓶中进行。工业生产中大量萃取～多在密闭萃取罐内进行～用搅拌机拌一定时间～使液充分混合～再放臵令其分层,有时将相溶液喷雾混含～以增大萃接触～提高萃取效率～可采二逆流连
2(逆流连续取法:是一种连的两相溶剂萃取法。其装臵可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不钢丝圈填充～以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃川楝素。将氯盛于萃取管内～而重小于氯仿的水提取浓液贮于高位容器内～开启活塞～则水浸液在高位压力流入萃取管～遇瓷圈撞击而分散细粒～使与氯仿接触面增大～萃取就较完。如果一种中草药的水浸液需要用比轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取～则需将水提缩液装在萃管～而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是完～可样品薄析、纸层析及显反应
3(逆流分配法,CounterCurrentDistribution～CCD,:逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布。逆流分配法与两溶剂逆流萃取法原理一致～但加样量一定～并不断在一定容量的两相溶剂中～多次移位萃取分配达到混合物的分离。本所采用的逆流分布仪由若乃至数百只管子成。若无此仪器～小量萃取时用分液漏斗替。预先选择对混合物分离效果较好～分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并考分层析的行为分析推断和选用溶剂系统～通过验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流配法对于分具有常相似性质的混合物～往往可以取得良好的效果。操作间长～取管因械荡损坏～消耗溶亦多～应
4(液滴逆流分配:液滴逆流分配法又称逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法～但要求在时间内分离成两～并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴～在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的面～促进溶质在两相溶剂中分配～故其分离效往比逆流配法好。且不会产乳化现象～用氮气驱动移动相～被分离物质不因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生液滴的溶剂系统～且对高分子化合物的分离效果较～处理品量小,1克以下,～并要有一定设备。应液滴流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季碱等。液滴流分配的装臵～近年来虽不断在改进～但装臵和操作较繁。目前～对适于逆流分法进分离成～采用两溶剂逆连续
,,沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀～以获得有效成分除去质
1( 铅盐沉淀:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水醇溶液中～能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉～故可利用这种质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅与酸性物质或某些酚性物质合成不溶性铅盐。因此～常用沉酸、氨
粘液质、鞣质、树、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液～静臵后滤沉淀～并将沉淀洗液并入滤液～于滤液中加碱式醋酸铅饱溶液至不发生沉淀为止～这就可得到醋酸铅沉淀物、碱醋淀物及母
然后将铅盐沉淀悬浮新溶剂中～通以硫化氢气～使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理～再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底～但溶液中可能存多的硫化氢～必须通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体～以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的化铅多为胶体沉淀～吸咐药液中的有效成分～要注用溶剂处理收回。脱方～也可硫酸、磷酸、硫酸、磷酸钠等除铅～但酸铅、磷酸铅水中仍有一定溶解度～除铅不彻底。用阳离子交换树脂脱铅快彻底～但要注意药液中某些有效成分也可能被交上～同时铅树脂再生也较困难。还应注意脱铅后溶液酸增加～时需中和后再处理溶液～有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳铅、明等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。例如在黄芩水煎液中加入明矾溶～黄甙就与铝络合生难溶水络化而与质分离～种络
2( 试剂沉淀法:例如在物碱盐的溶液中～加入某些生物碱沉淀试剂,见生物碱性质下,～则生物生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出～常加入氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉析出。又如橙皮甙、丁、黄芩甙、甘草皂甙易溶于碱性溶液～当加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白质溶液～可以变更溶液pH值利用其在等电点时溶解度最小性质而使之沉淀析出。此外～还可以用明胶、蛋溶沉淀鞣质,胆甾醇也常用以沉淀洋黄甙等。可根药效成分和质
,四,盐析法:盐析法是在草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度～或达到饱和状态～可使某些成在水中的溶解度降低沉淀析出～而与水溶性大的杂质分离。常用作盐的无机盐有氯化钠、硫酸钠、酸镁、硫酸铵等。如三七的水提取液中加硫镁至饱和状态～七皂甙乙即可沉淀析出～自藤中提取掌叶防己碱～自三颗中取小檗碱在生产上都是用氯化钠硫酸按盐析制备。有些成分如原白头翁素、麻碱、苦参碱等水溶性较大～在提取时～亦往在水取中定量的食～
,五,透析法:透法是利用小分子物质液中可通过半透膜～而大分子物质不能通过半透膜的性质～达到分离的方法。例如分离和纯化皂甙、蛋白质、肽、多糖等物质时～可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜～而将小分子的物质过半透膜进入膜外溶液中～而加以分离精制:透是否成与透析膜的规格系极大。透析膜的孔有大有小～要根据欲分成分的具体情况而选择。透析膜有动物性、火棉胶膜、羊皮纸膜,硫酸纸膜,、蛋白质胶、玻纸膜等。油常多用市售的玻璃纸或动物性透膜成袋状～外面用尼龙网袋加以保护～小心加入欲透析的样品液～悬挂在水容中。经常更换清水使透析膜内外溶液的浓度差加大～必时适加热～加以搅～利析度加快。为了加透析
半在半透膜旁边纯溶
放臵二个电～接通电路～则透析膜中的带有正荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动～而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动～中性化合物及高分子化物则留在透析膜中。透是否完全～须取透膜内定性
一般透析膜可以制:动物半透膜如、牛的膀胱膜、用水洗净～再以乙醚脱脂～～即可供用,羊皮纸膜可将滤纸浸入50,的硫酸15，60分钟～取出在板上～以水冲洗制得。其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速有关,火棉胶膜将火棉胶溶于乙醚及无乙醇～涂在板上～干放臵中即可供用～膜孔大小与溶剂类、溶剂发速度有关～溶剂中加入适量水可使膜孔增大～加少量醋酸可使膜孔缩小,蛋白质胶,明胶,膜可20,明胶涂于细布上～阴干后放水中～再甲醛使膜凝固～冲洗干净即可供用。近来商品有透膜管成品出～国习称“ViskingDialysisTubing”～有种大厚度～供不同大小分量多
,六,结晶、结晶和分步结晶法:鉴定中草药化学成分～研究其化学结构～必须首先将中草药成分制备成单体纯品。在常温下～物质本身性质是体的化台物～可分别用分馏法或层析法进行分离精制。一般他说～中药化学成分在常下多半是固体的物质～都具有结晶他的通性～可根据溶解度的不同用结晶法来到分离精的目的。究中草药化学成分时～一旦获得结～就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征～有利于鉴定。如果鉴定的物质不是单体纯品～但不能得出确结论～还会造成工作上的浪费。因此～求得结并制成单纯品～就鉴中草药成分、究分
1(杂质的除去:中草药经提取分离所得到的成分～大多仍然含有杂质～或者是混合成分。有时即使少量或微量杂质存在～也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结晶～必须注意杂质的干扰～应力尽可能除去。有时选用溶剂溶出杂质～或只出所需要的成分。有时可用少量活性炭等进行色处理～以除去有色杂质。有可过氧化铝～硅胶或硅藻土短柱处后～再进行制备结晶。但应用吸附剂除去杂质～注意所需要的成分也可能被吸附而损。外～析更制备单体品
如果一再处理仍未使近于纯品的成分结晶化～则可先制备其晶态的生物～再回收原物～可望得到结晶。例如游离生碱可制备各种生物碱盐类～羟基化合物可转变成乙酸物～碳基化物可制备成苯踪衍物结晶。美登碱在原料中含量少～且反复分离制难以得到结晶～但制备成3一丙基美登碱结晶后～再经水除去丙～碱就能制
2(溶剂选择,制备结晶～要注意选择合的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂～最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小～而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦宜太高。一般常用醇、丙酮、氯仿、醇、
合物在一般溶剂中不易形结晶～而在某些溶剂中则易于形成结晶。例如葛根素、逆食子酸,ellagicacid,在冰醋酸中易形结晶～大黄素,emodin,在吡啶中于结晶～萱草毒素,hemerocallin,在N～N一二甲基甲酞胺,DMF,中易得到结晶～而穿心莲硫酸氢钠加成物在丙酮一水中较易得结晶。又如蝙蝠葛碱通常为无形粉未～但或乙醚形成
3(结晶液的制备:制备结晶的溶液～要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下～将化合物溶解再放臵冷处。如果在室温中可以析结晶～就不一定放于冰箱中～以免随结更多
“新生态”的物质即新游的物质或无定形的粉未状物质～远较晶体物质的溶解度大～易于形过饱和溶液。一般经过精制的化合物～在蒸去溶剂抽松为无定形粉时就是如此～有时只要加入量溶剂～往往立可以溶解～稍稍放臵即析出结晶。例如春花总弱碱部分抽松后入1(5倍量的甲醇溶解～放臵后诀析出长春碱结晶。又如蝙葛碱在乙醚中很难溶解～但当其盐的水溶液氨碱化～并立即用乙醚萃取～所得的醚液～放后出蝙蝠葛碱的
制备结晶溶液～除选用单溶剂外～也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中～再室温下滴加适量的难溶的溶剂～直至溶液微呈浑浊～并将此溶液微加温～使溶液完全澄清后放臵。例如J一细辛醚重晶时～可先溶于乙醇～滴加适量水～即析出很好的结晶。又如自杖中提取水溶性的虎杖甙时～已制饱和的水溶液上添加一层乙放臵～既有利于溶出其共存的脂溶性杂质～又降水的极性～促使虎杖俄的结晶化。秦中取七,秦甲素,～也运
结晶过程中～一般是溶浓度高～降温诀～析出结晶的速度也快些。但是其结晶的粒较小～杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快～超过化合物晶核的形成劝子定向排列的度～往往只能得到无形粉未。有时液太浓～粘度大反而易结晶化。如果溶液浓度适当～温度慢慢降低～有可能出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化物其结晶的形成需要较长的时间～例铃毒等～需放臵数天
4(制备结晶操:制备结晶除应注以上各点外～在放臵过程中～最好先塞紧瓶塞～避免液面先出现结晶～而致结晶纯度较低。如果放一段时间后没有晶析出～可以加入极微量的种晶～即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶诱导晶核形成常而有效的手段。一般他～结晶化过程是有高度选性的～当加入同分子或离子～结多会立即大。而且液中如果是光学异构体的混合物～还依种晶性质优先析出其同种光学异构体。有种时～可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴～在空气任溶剂挥散～再用以磨擦容器内壁溶液边缘处～以导结晶的成。仍无结晶析出～可打开瓶塞任溶液逐步挥散～慢析晶。或另适当溶处～或精制一次～尽能尽
5(重结晶及分步结晶:在制备结晶时～最好在形成一批晶后～
上层溶液～然后再放臵以到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液～再处理又可分别得到第二、第三批结晶。种方法则称为分步晶法或分级结法。晶态物质在一再晶过程中～结晶的析出总是越来越快～纯度也越来越高。步结晶法各部分所得结晶～其纯度往有较大的差异～但常可获得一种以结晶分～检查前不要
6(结晶纯度判定:化合物的晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距～一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原品碱在氯仿中成棱往状结晶～熔点207?,在丙酮中则形半球状结晶～熔点203?,氯仿和丙酮混合溶中则形成以上两种晶形的结晶。如N一氧化苦参碱～在无水丙酮中得的结熔点208?～在稀丙酮,含水,析的结晶为77，80?。所以文献中常在化合的晶形、点后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的距窄～时要在0(5?左右～如果距较
但有些例外情况～特别是有些化物的解点不易看得清楚。也有的化合熔一致～熔距较窄～但不是单体。一些立体异构体和结构非类似的混合物～常有这样的现象。还些化合物具有双熔点的特～即在某一温度已经部融熔～当温度继续上升时又固化～再升温定温又熔化或分解。如防己诺碱在1760C时熔化～至200?时又固化～再在2420C时分解。中草药成分经过同一溶剂进行三次重结晶～其晶形及熔点一致～同时在薄层析或纸层析法经数种不同展开剂统检定～也为一个斑点者～一般可以认为是一单体化合物。但应注意～有的合物在般层析条件～虽然只呈现一个斑～但一定是单体成分。例如鹿含草中主分为高熊果砍～异高果甙极难用一般方法分～经反复结晶后～在纸层及聚酞胺薄层上都只有个斑点～易误认为单一分～但测其熔点在115，125?～熔距很长。经制备其甲醚后～再经纸层析定～可以出现个斑点～异高熊果甙的比移值于高熊果甙。又如水菖蒲根茎挥发中α一细辛醚β一细辛醚～在一般薄层上均为一个斑点～前者为结晶～熔点63?～后者为液体沸点296?～用酸银薄层或气相层忻很易区分。有个别化合物,如氨基酸,可能部分地与层析纸或薄层上微量金属离子,如Cu,、酸或碱形合物、盐分解而产复。因此～判结晶纯度～要据具体况加分。此外～高压液、气相层、紫
C.层析法:
层析技术的应用与发展～对于植物各类化学成分的分离鉴定工作起到重大的推动作用。中药丹参的化学成分在30年代仅从中分离到3种脂溶性素～分别称为丹参酮?、?、?。但以后进步的研究～发现除丹酮?为纯品外～?、?、均为混合结晶。此后通过各种层析方法～迄今已发现15种单体,其中有4种为我国首次发现,。目前新的层析技术断发展～随着层析理论和电子学、、计机应用～层析
一(层析法的基
层析过程是基于品组分在互不相溶的两“相”溶剂间的分配系数之差,分配层析,～组分对吸附剂吸附能力不同,吸附层析,～和寓子交换～分子的大小,排阻层析,而分离。通常将一般的以流动相为气的称为气相层析～动相称为
一、 吸附层析法,AdsorptionChromatography,
,一,吸附剂、溶与被分离物性质的关系:液一固吸附层析是运较多的一种方法～特别适用于很多中等分子量样品,分子量小于1～000的低挥发性样品,的分～尤其是溶性成分一一般不用于高分子量样品如蛋白质、多糖或离子型亲住化合物等的分离。吸附层析分离效果～决定于吸附剂、溶剂和离物的性质
1( 吸附剂:常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸镁、聚胺、藻
,1, 硅胶:层析用硅胶为一多孔性物质～分子中具有硅氧烷的交结构～同
粒表面又有很硅醇基。硅胶吸作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分～因硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若吸水量超过17,～吸附力极弱不能用为吸附剂～但作为分配层析中的持剂。对硅胶的活化～当硅胶加热至100，110?时～硅胶表面因氢所吸附的水分即能被除去。当温升高至500?时～硅胶表面的硅基也脱水缩台转变为硅氧烷键～从而丧了因氢键吸附水分的活往～就不再有吸附剂性质～虽水处亦不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化宜较高度进,在170cC以即
硅胶是一酸性吸附剂～适用于中性或性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂～其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子～当遇到强的碱注化台物～则可因离子交换应而碱性
,2,氧化铝:氧化可能带有碱性,因其中有碳酸钠等成分,～对于分离一些碱性中草药成分～如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、酯等型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应～如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝绚碱性杂质可用水洗中性～称为中性氧化铝。中氧化铝仍属于碱性吸剂范畴～适用于酸性成分的离。用稀硝酸或稀盐处理氧化铝～不仅可中和氧化中含有的碱性杂质～并可使氧化铝颗粒表面带NO3一或CI一的阴离子～从而具有离于交换剂性质～合于酸性成分的层析～这种氧化铝称为酸性氧铝。供析用的氧化铝～用于拄层析的～其粒度要求在100，160目间。粒度大子100～分离效果差:小于160目～溶浓流速大慢～易使谱带扩散。样品氧化铝的量比～般在1:20，50之层析柱内径与长
在用溶剂洗柱时～流速不宜过快～洗脱液的流速一般以每半，1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂重量,克,相
,3,活性炭:使用较多的一种非性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤～其次用乙醇洗～再以水洗净～于80?干燥后即可供层析用。层析用的活性炭～最好选用颗粒活注炭～若为活性炭细粉～则需加入适量硅藻土作为助滤剂一装柱～以免流速慢。活性炭主要且于离水溶性成分～如氨酸、类及某些甙。性炭的有为吸附用～在水液中最强～有机溶剂中则较低弱。故水的洗脱能最弱～而有机溶剂则较强。例如以醇-水行洗时～则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物～大分子化合的吸力大于小分子化合物。利用这些吸附性的差别～将水性芳族物与脂物分开～单糖与糖
2(溶剂:层析过程中溶的选择～对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂,单一剂或混溶剂,习惯上称洗脱剂～用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂选择～须根据被分离物质与所用的吸附剂性质两者结合起来加以考虑用极性吸附剂进层析时～当被分离物质为极性物质～一般选用弱极性溶为脱剂,被分离物质为强极性成～则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一性质用吸附性较弱的吸附剂,如以硅土滑石代,～则洗脱剂的极
在柱层操作时～被分离样品在加时可采用于法～亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较的～以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一十分缓慢的过～称为“梯度洗脱”～使吸附在层析柱上的个成分逐个被洗脱。如果极性大过诀,梯度太大,～就不能获得满意的分离。溶剂洗脱能力～有时可以用溶剂的介电常,ε,来表示。介电常数高～洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂～如硅、氧化铝。对非性吸附剂～如活性炭～则正好与上述顺序反～在水或水住中形的吸附作～较
3(被分离质的性质:被分离的物质与吸附剂～洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素～彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下～各个成分的分离情况～直接与被分物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而～成大～
当然～中草药分的整体分子观要的～例如极性基团的数目愈多～被吸附的住能就会更大些～在同系物中碳原子数目少～被吸附也会强些。总之～只要两个成分在结构上存在差别～就有可能分离～关键在条件的选择。根据被分离物质的性～吸附剂的吸附强度～溶剂的性质这三者的相互关系考虑。先要考虑分离物质的极性。如被分离物质极很小为不含氧的萜烯～或虽含氧但非性团～则需选用吸附性较强的吸附剂～并弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中成分的极较大～则需要选择吸附性能较弱的吸附剂,一般?，?,。用的脱性由小到大按一度
析以判断被分离物在某种剂系统中的分离情况。此外～能否获得满意的分离～与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层中吸附剂、洗脱剂与样极性之间的关系。如有多组分的混物～象植物脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为附剂时～使油脂被吸附后选用一系混合溶剂进行洗脱～油脂中各一成分可大小的不
又如对于C-27甾体皂甙类成分～能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙元溶于有5,氯仿的苯中～加于氧化铝的吸附柱上～采用以下的溶剂进行梯洗脱。如改用吸附性较弱的酸镁以替代氧化铝～由于硅酸镁的吸附性较弱～洗脱剂的极牲需应降低～亦即采用苯或含5,氯仿的苯～即可将一元羟基甙从吸附剂上洗脱下来。这一例子明～同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析～用不同的溶剂才能达到相同的分离果～从而明附、溶和欲分离成三
,二,层层析:薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上～形成一薄层进层析时一即称层层析。其原与柱基本
(薄层层析的特点:薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析
2(吸附剂的选择:薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主区别在于薄层层析要求吸附剂,支持剂,的粒度细～一般应小于250目～并要求粒度均匀。用于薄层层的吸附剂或制薄层一般活度不过高～以?，?级为宜。而展开距离则随薄层的度粗细而定～薄层粒度越细～展开离相应缩短～一般不超过10厘米～可色谱扩散
3(展开剂的选:薄层层析～当吸附剂活度为一定值时,?或?级,～对多组分的样品能否获得满的分离～决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶成分中～大致可其极性不同而分为无极性、弱极性、中极与强极性。但在实际工作～经常需要利用溶剂的性大～剂的极性
4〃特殊薄层:针对某些性质特殊的化合物的分离与检出～有时需采一些殊
? 荧光薄层:有些合物本身无色～在紫外灯下也不显荧光～又无适当的显色时～则可在吸附剂中加入荧光物质制成荧光薄层进行层。展层后臵于紫外光下照～薄层板本身荧光～而样品斑点不显荧光～即检出样品的层析位臵。常用的荧光物质多为无机物。其一是在 254nm紫光激发下显出荧光的～如锰激洁的硅锌。另一种为在365nm紫外激发下出～如银激化的
? 合薄层:常用的有硝酸银薄层～用来分离碳原子数相等而其中C一C双键数目不等的一系列化合物～如不饱和醇、酸等。其主机由
键能与硝酸银形成络合～而饱和的C一C键则不与硝酸银络合。因此在酸银薄层上～化台物可由于饱和程度不同而获分离。层析时饱和化合物由于吸附最弱而Rf最高～一个双键的含两个双键的Rf值高～含一个三键的较含一个双键的Rf值高。外～在一个双键化台物中～顺的与硝酸银络合较反式的易进行。因～用来分离
? 酸碱薄层和PH缓冲层:为了改变吸附剂原来的酸碱性～可在铺制薄层时采用稀酸或稀以代替水调制薄层。例如硅胶带微酸性～有时对碱性物质如生碱的分离不好～如不能展层拖尾～则可在铺薄时～用稀碱溶液0.1，0(5NNa0H溶液制成碱性硅胶薄。例如***豆碱在以硅胶为吸剂时～以氯仿-丙酮一甲醇,8:2:1,为展开剂Rf,0(1～采用性胶薄层用上述相同展开剂～Rf增0(4左。
5.用:薄层层析法在中草药化学成分的研究中～主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定探索柱分
用薄层析法进行中草药化学成分预试～可依据各类成分性质及熟知的条件～有针对性地进行。由于在薄层上展层后～可将些杂质分离～择性高～可预试更为
以薄层层析进中草药化学成分鉴定～最好要有准样品进行共薄层层析。如用数种溶剂展层后～标准品和鉴定品的Rf值、斑点形状颜色都完全相同～则可作初步结论是同一合物。但一般需进行化反应或红外光谱等种方法
用薄层层析法探索柱层分条～是实验室的常规方法。在柱层分离时～首先考虑选用何种吸附剂与洗脱。在洗脱过程中各个成分将按何种顺序被洗脱～每洗脱液中是否为单一成分或混合体～均可由薄层的分得到判与检验。通过薄层预分离～还可以了解多组分样品的组成与相对含量。如在薄层上摸索到比较满意的分离条件～即可将此条件用于干柱层。但亦可以将薄层分离条件适当改变～转至一般往层所采用洗脱方式进行制备柱分离。利薄层预分离找柱层的洗脱条件,在薄层上所测的Rf值一品在柱层中的比率,R,。这是由在薄层展开时～薄层固定相中所含的溶剂经过不断的蒸发～而使薄层上各点位所含的溶剂量是不等的～靠近起始线的含高薄层的前部分。但若严格控制层析操作条件～则可得到接近真实的Rf值。用层进行某一组分的分离～其Rf值范围～一般情形下为0(85,Rf,0(05。此外～薄层层析亦应用于草药品种、药材及其制剂真伪的检查、质量控制和资源调查～对控制化学反的进程～应副产品物的检查～中间体析～化学品及剂质的检查～床和生验
欢迎补充:
本人较喜欢以下两种～用得不知
索氏提取法 索氏提取法是从固体质中取化合物的一种方法。用溶剂将长期浸润而将所需要的物质浸出来～即长期浸出法。此法费时间长～溶剂用量大、效率不高。常常利用索氏提取器来进提取操作～索氏提取利用溶剂回流及虹吸原理～使固体物质连断地纯溶剂萃取～既节约溶剂取效率又高。萃取前先将固体物质研碎～以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内～臵于提取器2中～提取器的下端勺盛有溶剂的底烧瓶相接～上面接回流冷凝。加热圆底烧瓶～使溶剂沸腾～蒸气通过提取的支管3上升～被冷凝后滴入取器中～溶剂和固体触进行萃取～当溶剂超吸管4的最高处时～含有萃取物的剂虹吸回烧瓶～因而取出一部分物质～如此复～使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解小来到提取分离目的。一种方法是把固体物质于溶剂中长期浸泡而达到萃取的的,是这种方时间长,消溶剂,萃取效率也不高,另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹原理,对固体混合物中成分进行续提取。当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆烧瓶内,发生虹吸.随度升高,再回流开始,每吸前,固体物都被纯的热溶剂萃取,溶复
中药材提取
中药材提取、分离和纯化
一、絮凝法分离
传统的中药材提普遍采用水提醇法作为提取有效成分，去除杂质的分离手段。这种方法的缺点是乙醇耗量大，生成本高，安全生产系数低。采用上海中药工程中心开发的絮凝法分离技术，具有成本低、离效果好K、操作全简便等特点。该方是以天然产品壳聚糖经技处理后作为絮凝剂入中药材的水提取液中，以电中和及吸附方式沉降带负电的粒子，如白质、鞣质、粘稠质等胶体粒子，沉淀、过滤达到分离纯化的目的。以上海中药三厂为，用该法提取的感冒退热冲剂其药效、药及学成经对，表无显著变。成
二、微波辐射诱导萃
微波辐射诱导萃技术具有选择性高、操作时间、溶媒耗量少、有效成分得率高的特点，是中药材有效成份提取的一项新技术。实践证明，通过一套连续式微波萃取装置，从丹参中提取有效成，已获得满意效。 、临界
本技术是利用某种体( 特别是CO2气体)，在临界点具特殊溶解能力的特点进行中药材的萃取离，它可以防止各种有效成份的逸散和氧化。提取过程常在略高于萃取剂临界温度的条件下进行，操作简便安，极少有破坏中药材中易发成分或生理活性物质情况，残留，
四、高速逆流色谱(HSCCC)技术。
高速逆流色谱是一种能实现续有效地自动分离的实用分离技术。该技术仪器设备简单，作方便，样品无损耗，溶剂用量少，非常适用于中药材有成份的分离和纯化。它能成连续、自动、效和非高压的色谱系，既能实现从克量级的分离分析到克上百毫升量级的制备提纯；又能用于未经处理的大量粗样品的中间级分离，以及直接与间接的纯度分离。目前，在应用碱、蒽醌衍物、皂效份方面，获
水提醇沉法用于中药药的澄清，在药剂生产中广泛应用该法既要提取大部有效成份，又能除去不溶乙醇的大部分蛋白质及分多糖等杂质，从而保证了制剂的澄明度。因该工艺需用大量酒精，操作麻烦，成本较，也造成乙醇不溶性成份的丢失，可直接影响临疗效。因此，药界在不断寻找新料和新方法。近年来吸附澄剂在中药的应用研
1 吸附澄清原理
中药水提液中的杂质有淀粉、蛋白质、粘、鞣质、色素、树胶、无机盐类等复杂成份，这些物质一起共同形成1—100nm的胶体分散体系。体散体系是一种力稳定性高，热力学上不稳定的体系。从动力学观点看，当胶体粒子很小时，朗运动极为强烈，立沉降平衡需要很长时，平衡建立后，胶粒浓度梯又很小，这样使胶体溶液在很后，胶粒的浓梯度又很小，这样能使胶体溶液在很长时间内保持稳。从热力学观点看，胶体分散体系自身存在大的界能，易聚集，集集后质点的大小超出了胶体分体系的范围，使质点本身的布朗运动不足以克服重力用，而从分介质析出沉淀。吸附澄清技术只除去水提液中颗粒度较者以具有沉趋势的浮粒，保了有效的高分物质，
2 常用的吸附澄清剂以及
2.1 101果汁清剂。是一种新型食用果汁澄清剂，主要是去除中药药液中蛋白质、鞣质、色素及果胶等大分子不稳性杂质达到澄清目的。它无味无毒、安全，处理中不会入任何杂，可随处理后形成的状沉淀物一并滤去。101澄清剂为水溶性胶状质，因其在水中分散速度较慢，常配制成5%水溶液后使用。提取液的量
郭美雅等用101果汁澄清剂澄清黄芪、茯苓药液，可使混悬悬杂质基本沉淀完全，通过对树脂酸、有机酸的检识以及总酸、氨基酸态氮的含测定，结果证明，101果汁澄剂可地保
及口味。吕武清等用101汁澄清剂于玉屏风口服液的澄清，与醇沉法比较，氨基酸、多糖、黄芪甲甙，总固体的量，前者能更有效地保留，又降低了生产本和周期。袁明德等用101果汁澄清剂于个复方中药提取液进澄清，可将药中主要有效成份的ILC检识和含量测定，说明101澄清剂不吸附该药液的主要有效份。李献洲等用101澄清剂于抗病毒口液、咽炎合剂一年多，多次实验结显，对液和过滤速度
2.2 甲壳素吸附澄清剂。甲壳素自然界生物(甲壳类的蟹、虾、昆虫的外壳等)所含的氨基多糖经稀酸处理后得到的物质。甲壳为白色或灰白色透明的固体，不溶于水、稀酸、稀碱，可溶于浓无机酸。壳聚糖是脱乙酰壳素，为白色或白色，不溶于水和碱液，可溶于大多数稀酸、醋、苯甲酸等。际上十分重视对们的开发应用。可物合成，也可用作生物分解，不会造二次污染。在制药业中，可用作新辅料，膜剂料、口服缓释制剂中可直接粉末压片、湿颗粒压片及缓释颗粒等，控制药物的释放。壳聚作为口服液备时絮凝剂，是与药液中蛋白质、果胶等发生分子吸附桥和电中的用。稀酸壳聚糖会缓水解，
陈新华等将壳聚糖溶加入风湿药酒与史国药酒中，除去带负电荷的纤维素、单宁、鞣质以及细菌，取得良好的效果。倪健等用甲壳素澄清单味白提取液，结果表明，澄清效果肯定，对芍药甙含量没有影响，成品成本低，稳定性好。王曙东等用聚糖、101果澄清剂、ZTC天然澄清、乙醇对小儿麻甘冲处方水提液作澄清理后，以处方中主麻黄所含分麻黄碱、麻黄碱为指标，进行含量比较，并以正设计法优选壳聚糖为最佳澄清工艺。李汉保采用聚糖、101果汁澄清剂、ZTC天然澄清剂清法代替原来的醇沉法制备气血双补口服液，用HPLC法测定比其含，三种天然澄清剂均可达到与乙醇同样澄清效果，对芍甙的含无明影，别单用壳聚糖可替乙作
3 结 论
101果汁澄清剂、甲壳素吸附澄清剂，其资源丰富、成本低、应用方便，具有广阔的景。但目前对它们的研究只停留在初步实验阶段，还无在工业化大生产中应用。药来源丰富、成复杂，吸队澄清对种成份的影响不尽相同，应系统研吸附澄清剂主要保留了哪些成份，除去了哪些杂质，以给业生产提供可靠依据。随着吸附澄清法艺的不断深入研究，促进了中药取艺不改，一步推动了
现在将中草药有效成分的提取方法作
主要方法有如下
一、溶剂提取法
二、水蒸汽蒸馏法
三、升华法
一、溶剂提取法：
1．溶剂提取法原理：溶剂提取是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方。当溶剂加到中草药原料（需适粉碎）中时，溶剂由扩散、渗透作用逐渐通过胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成胞内外的浓度差，于是细胞内的溶液断向外扩散，溶剂又不断进入药组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓达动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续次入新剂，以需要的成分于
中草药成在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物也有亲水及性
有机化合物子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大，是和化合物的子结构直接相。
母核相同的成，其分子中功能基的极性大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分大，或碳键越长，则极性小，亲性强，亲水
各类溶剂的性质，同样也其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所能够和水任意混合。丁和戊醇分子中虽有羟基，保持和水相似处，但分逐渐地加大，与水性也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水层。氯仿、苯和石油醚是烃类或烃衍生，有氧，属于
这样，我们就可以通过时中草药分构分析，去估计它们的此类和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多，子大，所以难溶解于水。白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度的极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性，特别是皂甙由于它们的分中往往结合有多数糖分子，羟基数目多，能表现出较强的亲水性，皂甙则属于亲性强的化合物。多游生物碱是亲脂化合物，与酸合成盐后，能够子化，加强了极性，变为亲水的注质，这些生物碱可称为半性化合物。所以，生碱的盐类易溶于水，不溶或难溶于有机溶剂；而多数游离的生物不或难溶于，易溶于亲脂性溶剂，一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多基的化台，为亲水的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。 总说来，只要中草药分的亲水和亲脂性与溶剂的此项性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即所谓“相似相”的规律。这是选择适溶剂自中药中提所要成分依据。 以上介了溶剂的
按照溶剂极性的不同一般分为三类，它们是水、亲水性溶和亲
2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当溶剂。溶剂选择适当，就可以比较利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解小；②溶剂不能与中药成分起化学变化；③剂经、得、
常见的提取溶剂可分为以
1）水：水是一种强的极性溶剂。中药中亲水性的成分，如无、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提溶剂。酸水提取，可使生物与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常很难过滤。沸水提取时，草药的淀粉可糊化，而增加过的。故含淀粉量的中草药，宜磨成细粉后加水煮。中药传统用的剂，多用中药饮片直火煎煮，加温可以增大中药成分的溶解外，还可能有与其成分产生“助溶”现象，增加了一些水中溶度的、亲脂强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是大的，使有助溶象存在，也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮，就会增加蒸发浓缩时困难，且会溶出大杂质，进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分，在减压缩时，会产生大量沫，造成缩的困。常可在馏器置一个汽一分离防溅加
水的特点易得且便宜，但相当一些中药的提取不适合用水提取，因为那会影响到提取收率和提取物的质量。下介绍另外取
2）亲水性的有机剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机剂，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好，对中药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液、果胶、淀粉和部分多糖外，大多能在乙醇中解。亲脂性
中的溶解度也较大。还可根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶杂质也少。乙醇为有机剂，虽易燃，毒性小，价格便宜，来源方便，有定设备即可回收反复用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因，用乙醇提取的方法是历来最常用的方之一。甲醇的性质和乙醇相似，沸点较（64℃），但有毒性，
3）亲脂性的有机溶剂：也就一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不易提出亲水性杂质。但这溶剂挥发性大，多燃（氯仿除外），一有毒，价格较，设备要求较高，且它们入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才能提取完。如果药材中含有较多的水分，用这类溶就难浸出其有效成分，因此，大提中草原，直应用这类溶
前面介绍了提取的原理和提取用常用溶剂，现在再说说常的
常用的提取方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连回流
1）浸渍法：浸法系将中草药粉末或碎块装人适的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其取液易于发霉变）须注适当
2）渗漉法：渗法是将中草药末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移时，上层的溶液或稀浸液便置其位置，造成良好的度差，使扩散能较好地进，故浸出效果优于渍法。但应控制流速，在渗过程中随时自药面上补充新溶，使材中有效成分充分浸出为止。或渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材的10倍时，便可认为基本上已提取完全。大生产常收稀淮液作为一
3）煎煮法：煎煮法我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局药材受热高，容易焦糊。蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜、大木桶，或水泥砌的池子中入蒸汽加热。还可将数个煮器过连接，
4）回流提取法：应用有溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。内装药材约为容量的％～％，溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中热回流，一般保持沸约：小时小放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、次加热回流分别约半小时，或至基提尽有效成分为止。此法提取率较冷法，生产中多
5）动连续提取法：应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般数小时才能提取完全。提成分受热时间较长，遇不稳成分不
上面介绍的是剂提取法中根据溶剂的不同所生的不同的提取方法。那么就中草药的有效成分提取来讲，除了溶剂提取法以外，还有蒸馏法、升华法等，只是剂提取法比较常用了。 将蒸法和简要
二 水蒸气蒸馏法：。蒸气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，水不相混溶或仅微溶，在约100℃时存一定的蒸气压。与水在一起热时，其蒸气压和水蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸将挥发性物质一并带出。例如中草中的挥发油，某些小分子生物一麻黄、、榔碱，以
性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提出来。例如玫瑰油、原白头素（protoanemonin）的制备
三 升华法：固体物质受热接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。中草药中有些成分具有升华的性质，故可利用升华法直接自中草药中提出来。例如樟木中升华的脑（camphor），在《本草纲目》中已有详细的载，为世界上最早应用华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌成，一些香豆素类，有机酸类成，些也有质。例如七
升华法虽简单易行，但中草药炭化后，往往产生挥发性的焦油状物，粘附在升华物上，不易精制除去，其次，华不完全，率低，有时伴分
上面所讲是传统中草药提取方法，随着新技术、方法的发展和不断应用，近10年来，在中药提取方面出现了许多新技术、新方法，这些新技术和方法的应用，使得中草药取既符合传统的中医论，又能达到提高效率和纯
中草药所含成十分复杂，既有有效成分，又无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果，就要尽最大限度提取有效成分，去除无效成分及有毒成分。因，中草药提取对于高中药制剂的内质量疗效
新的提取术的实践应用为解决上述问题作了很好的探讨，超临界流体萃取技术 、微波萃取技术 、酶法、半
下面将近年来出现的新的提取方法
1 超临界流体萃
超临界流体萃取(简SCFE)是一种超临界流体(简称SCF)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行萃取和分离的新型技术，其原是利用流体(溶)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常平衡行为和传递能，且对溶质的溶解能随压力和温度的改变而在当宽的范围内变，利用这种SCF作溶剂，以从多种态或固态混合物中萃取出待分离组分。常用的SCF为CO2，因为CO2无毒，不易易爆，价廉，有较低的临界压力和温度，易安全地从混合物中分离出来。超临界CO2萃取法传统提取法相，最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离，几乎留产中全部效，有机溶剂残留，产纯
廖周坤等用不同浓度的乙醇作夹带剂，对药雪灵芝进行了总皂苷粗品及糖萃取试验，与传统溶剂萃取工艺相比较，收率分别提高18.9倍和1.62倍。何春茂、梁忠云利用超临界CO2卒取技术从黄花蒿萃取所得的萃取物中杂质(蜡状物)含量，青蒿提纯精制简单，收率高，产品质量好。雷正杰等利用超临界CO2流体萃取技术，对厚朴的有效成分进行萃取和分离，萃取物为淡黄色膏状物，经分析该萃取物由厚酚等11化学成分组成，其中朴酚和厚朴酚的相对含量高达46.81%45.00%。葛发欢等探讨从黄药中萃取薯皂素的最佳条件，时进中试放大，证明用超临界CO2萃取薯蓣皂素进行业化生产是可行的，与统的汽油法相比较，收率提高1.5倍，生产期大大缩短，避免使汽油有易燃易爆的危。葛发欢等研究了超临界CO2萃取柴胡挥发油和苷工艺，SFE-CO2法提取柴胡挥发油，与传统水蒸气蒸馏法相比较，能大大提收率，缩提取时间，挥发油组成一致，只是各成分含量有差异。原永芳等通过五因素—四水平正交试法，用超临界流体萃取术对川芎挥发油萃取条件进行了优化选择，结果最佳萃取条件压力34.5mPa，温度60℃，性剂乙醇0.3ml，态萃取时间10min，动取量10ml，水作为吸收。水蒸气蒸相
SCFE技对于提取分离挥发性成分、脂溶性物质、高热敏性物质以及贵重药材的有效成分显示出独特的优点，但SCFE设备属高压设备，一次性投资较大，运行成本高，此技术
生产中还难以普及。
关于SCFE技术，合肥工业大学所属拓峰生物技术有限公司用SCFE技术进行银杏叶提取，其提取物完全符合德国、法国等欧国定
2 超声提取技术
超声提取技术的基原理主要是利用超声波的空化作用加植物有效成分的浸出提取，另外超声的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂合，利于提取。与常规取法相比，具有提取间短、、无需
郭孝武考察了超声提取时间和超声率别对从黄芩中提取黄芩苷提出影响，结果表明用20kHz以上的超声频率提取10min以上，其黄芩苷提出率都比煎煮法提取3h时的提率高，且两种方法所提取的黄芩苷结构是一致的。林翠英超声提取白头翁总皂苷，大简化了操作程序，缩短了提取时间，提高了产品产量和纯度，改进了既繁琐费时又易乳化的常用提取方法。郭孝武、杨锐以95%乙为溶媒，分别用不同频率的超声及不同的提取时间从益母草中提取益母总碱，并与回流提取法作比较，超声取法工艺单，无需加热，只用110kHz超声波提取40min，提取率比回流法提2h所得提出率约高1倍。郭孝武用不同频率的超声从大黄中提取黄蒽醌类成分，与常煎法提取相比，结果明超声无需加热，且随超声频率不同而得率不，以20kHz频率超声提取后的大黄蒽醌成分得率最高。李美琴、张敏红比了超声法浸渍法对排养颜胶囊内容物提出率的影响，结果用超声波提取10min比浸渍法提2h提出率还高，并且超波对浸出的成分无影响。李益福、张美玲采用高效液相色谱，以煎煮、超声、半仿生提取方，对四物中阿魏酸和芍苷的溶出量行比，结超声技提取法单，提取率，低耗高，作
超声提取技术避免高温高压对有效成分的破，但它对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，否则会影响药材浸出效果。而且目前实验研究都是处于很小规模，用于大规模生产，有待于进一步解有关备的
3 微波萃取技术
微波萃取是利用微波能来提高萃率的一种最新发展起来的新技术。它的原理是在微波场中，吸收微波能力的异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从使得被萃取物质从基体或体系分离，进入到介电常较小、微波吸收能力相对的萃取剂中；微萃取具有设备简单、适用范广、萃取效率高、重现性好、省时、节省试剂、污染小等特点。目，除主要用于环境样品预处理外，还用于生化、品、工业分析和天然产物提取等领域。在内，微波取术中药提取这面
王威等采用微波破壁法从高山红天根茎中提取红景天苷，该方法具有快速、高效、安全、节能等优点，与统的乙醇回流提取相比，该方法在保持较高的提取率的同时，大大缩了提取过程所用的时间，并且著降低了提取液中杂的含量。范志刚等研究波技术对槐花中香苷浸出量的影响，对药材径、浸出时间及微波输出功率行正试验，优选槐花中芸香苷最佳出方案，结果表明微波技术对槐花中芸香苷的浸量显优于常规煎煮方法，这一技术应用药浸是一省，值得推普
微波萃取技与传统煎煮法相比较，克服了药材细粉易凝聚、易焦化的弊病，提取时间极短，设备简单，投资较少。但这一技术用中草药提取尚起步，其萃机理进一
4 酶法
中药制剂的杂质大为淀粉、果胶、蛋白质等，针对杂质可用合适的酶予以分解除去。酶反应较和地将植物组织分解，可以较大幅度提高收率，故酶不失为一种最大限度从植物体内提取有效成分的方法一。这是一项很有前途的技术。在国内，上海中一首酶法成
脉饮口服液。目前，用于中药提取方面研究较多的是纤维素，大部分的中药材的细胞壁是由纤维素成，植物的有效成分往往包裹在细胞壁内；纤维素则由β-D-葡萄糖以1，4-β葡萄糖苷键连接，用纤素酶酶解可以破坏β-D-葡萄糖键，使植物细壁破，对有效
吕卫明等介绍了一种从黄芩中提分黄芩素的新方法—酶水解法，和直接提取法相比较，结果新方法所得粗品中黄素达75.67%，收率为2.46%。侯嵘峤等首先工业纤维素酶应用于中药及药渣中，使中药及药渣的纤维酶解β-葡萄糖，变渣为，变废为宝，这对中药制药工业是一个开源节流的创举。马田田用黄柏提取小檗碱之前经纤维素酶进行预处理，可提高小檗碱收，并与未加酶的提取进行比较，有显著性差异。因而考虑是否将纤维酶用于其它天然产物的提取。张彩等将纤维酶应用于穿山龙提薯苷元，其工艺只原工艺多了步对原药材饮片的解处理，但在纤维酶的作用下，提高了薯蓣皂苷元的收率，种方法对比有显著性异。马桔云等在穿莲提取穿心莲内酯之前，经纤维素酶进行酶解，与提取工艺比较，提高了穿心莲内酯的含量和提取量，经薄层层析检测，种提取工所得成分有差异，说明酶的加入对所提有效成分没有影响。马桔云、赵晶岩等选用连提取小檗碱，研究其加酶组未加酶组对有效成分小檗碱提取的影响，新工艺比原工艺只是多了一步向其中加维素酶酶解过程，两种工艺提的小碱含有显差异，而取的成分一，因此，是
纤维素酶用于以维素为主的中药材提取有效成分，确能提高有效成分的收率，但要拓宽其应用领域，还需要进一步深入探讨酶的浓度、底物的浓度、温度、酸碱度、抑制剂和激动剂对提取物有何影响。诚，酶法目前在动物药材应用
5 半仿生提取法
半仿生提取法(简称SBE)是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，从生物剂学的角度，模拟口服给药及药物经胃肠道转运的原理，经消化道给药中药制剂设的一种新的提工艺。即将药料先用定pH的酸水取，继以一定pH的水提取，提取液分别滤过、浓缩，制成制剂。它将分析维与系统思维统一起来，形成观察问题新思路，即在中药提取中坚持了“有分，唯，重在机体
这种新提取法可以提取和保留更多的效成，能缩短生产周期，降低成本，种方制剂的研究提示，“SBE法”有可能替代“WE法”(即水提取法)。而且这种提取方法在药饮片颗粒化的研究中，有着广阔的应用前景。张兆旺等以阿魏酸、苦参碱、苦参总碱及干为指，采用SBE法和WE法当归苦参丸的提取工艺进行比较研究，经4个指标综合评价SBE法优于WE法，因此，当归苦参丸改制成其他口服制剂或选用SBE法提取。战旗采用SBE法和WE法对麻黄的提液成分含量进行比较。以麻黄总生物碱、麻黄、浸膏得率为指标，结果SBE显著优WE法。兆旺以乌头总生物碱、型生物碱、浸膏得率指标，对川乌2种提取方法进行比，结果SBE法优于WE。孙秀梅等对甘草“饮片颗粒化”研究，SBE取工艺只是将WE提取艺中pH7.0的水分改用pH2.0的水作第1煎，pH6.5的水作第2煎，pH9.0水作第3煎，依法制得SBE，并且以甘草次酸、甘草总黄酮、膏量指标，将种方法进行比，研究表明SBE法优于WE法，甘草饮片颗粒化以采用SBE法为佳。张学兰等以小碱、总生物碱、干浸膏为指标，黄柏作SBE法和WE法相比较，结果表明黄柏5种提取中，以SBE1液明显优于WE液，，黄柏饮制备口服粒，以采用SBE法盐酸至pH1.0作1，饱和氢氧化钙液调至水
“半仿生提取法”能现中医临床用药的综合作用特点，符合口服药经胃肠道转运吸收的原理。但目前这方法沿袭高温煎煮法，长时间高温煎煮会影响许多有效活性成分，降低药效。为有人建议将提取温度改为近人体的温度，并引进酶催化，使药物转化成体易吸收的综合活性混合，这证施治
6 破碎提取法
袁珂等分析各种传统溶剂提取法优缺点的基础上，提出并建立了一种新的取方—
法，这种方法是过对植物材料适当溶剂中充分破碎而达到提取的目的。他们根据流体力学原理，参照国外进技术，研制出一种新型的破碎提取器，这种提取器主要由高速电机、碎刀具、容器、底座、主柱及调开关等组成。电机速分快、慢两档，破碎提1次仅需1-2min，提取后药材被破碎成匀状。通过选用各种性质的药材，分别行冷浸提取法、渗漉提取法、回提取法和破碎提取法所得提取物收得率和薄层层对试验。结果表明，破碎提取法提取快、全，不加，从可以节约量
袁珂等对冬凌草不提取工艺进行了，并以冬凌草甲素为指标分别对其进行了含量测定，研究表明，破碎提取法较其它提取法取的冬凌草甲素含量高。胡润淮等对忍冬叶不同提取工艺进行研究，用薄层扫描法分对不同提取工所得提取液进行绿原含量测定，在不同提取艺中，破碎提取法从收率上看低于回流取法，但提取的绿原酸含量比较高，且杂质少，因此，忍冬叶的提取工艺应优选碎提法，袁珂等对车前草采用5种不同的提方法，对提取物的收率进行比较，并以乌苏酸考察指标别对进行含量测定，结果破碎提取法所提取的乌酸量较高，且这方有取快速完全，不加
破碎提取虽然操作简单，避免了高温加热，提取时间也极短，但提取物的收率并不是最高，且也局限于实验研究，要应于大生产，还一
许多研究报道表，这些新技术、新方法在中药提取方确实具有提出率高、有效成分损失少、周期短等优点，这些优点显示出它们在中药制剂工业生产中具有广泛的应用前景。当前，应加对这些新技术、新方法于工业生产方面的究，以中药
中药材提取中有哪些新方法
中药材提取中有哪些
中药是西方医学传入我国以后，人们对我国传统医药学的称呼，是与医相而
中药按加工工分为中成药、中药材。中药主起源于中国，除了植物药以外，动物药如蛇胆，熊胆，五步蛇，鹿茸，鹿角等;介壳类如珍珠，海蛤壳;矿物类如龙，磁石等都是用来病的中药。少数药源，如
目前，随着对中药源的开发和研究，许多民间药物也归中药的范畴。所以，中药是以中医论为基础，用于防治疾病的植物，动物矿物及其加工品，不论产于中国，外国均称中药。中药有着独的理论体系和应用形式，分反映了我国自然源及，等方
西药即为有机化学药品，无机化学药品和物
为提高中药质量、改传统中药剂型"大、黑、粗"的状态、让中药入国际市场,一些现代高新工程技术正在断地被借鉴到中药生产中来,一方面使中药生产加符合传统的医药理论,确保药的质量要求,另一方面也提高了现有中药资源的利用率。笔者拟对几研究和应用较多且发展前广阔分离技
1中药提取分离的传
中药提取的传统方法包括浸法、渗漉法、改良明胶法、回流法等。其中水煎煮法是最常用方法。传统方法存在较多的缺点:(1)煎煮法有效成份损较多,尤其是水不溶性成份;(2)提取过程有机溶剂有可能与有成分作用,使失去原有效用;(3)有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高;(4)提液中除有效成分外,往往杂质较多,尚少脂溶性成分,给精制带来不利;(5)高操热敏性有效
2中药有效成分提取
.1半
1995年张旺等提出了"半仿生提取法"的药提取新概念。即先将药料以一定pH的酸水提取，继以一定pH的碱水提取，提取水的最佳pH和其它工艺参数的选，可用或几种有效分结合主要药理作指标，比例
饮片)提取过程中有些成分可能相互作用，生成新的化合物，药物
代谢过程考虑，可能是体内发挥效过程中的复合作用。SBE法的运用既体现了中医临床用药综合作用的点，又符合口服药的经胃肠道运转吸收的原理。同时不经乙醇处理，可提取和保留更多的有效成分，短生产周期，并可利一种或几种指标成分的量，控制制剂的在质量。张兆旺等采用SBE法对芍甘止痛颗粒剂、寒痛定泡颗剂、黄连解毒颗粒剂等多种复方剂进行了实验研究。结果提示SBE法有可能替WE法(水提取法)，SBAE法(半生取醇淀法)能代WAE(
2.2
该技术是80年代引入中的新型分离技术。其原理是利用超临界流体(SupercriticalFluid，SF)作为萃取剂高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复常压常温时，溶解在流体中成分即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。通过改压力和温度，改变超临界流体的密使其能溶解许多不同的化学成，达到择各种类型
在医药行业中常用萃取剂为CO2，无毒，不易燃易爆、价廉，其极性类似乙烷。超临界CO2萃取技术更适合脂溶性，高沸点，热敏性成分，现泛用于具有挥发性成分的研究。刘红梅等利用超临界CO2萃取技术对药白芷中香豆类物质进行提取研究，优化提取工艺。王玳珠等察不同提取方法对提取延胡索乙的提取率提取液的固量的影响，SFE法不仅溶剂用较少，提取率高，而且含固量低，证明是叔类生物碱较为理想的提取方法。蔡明招等SCF-CO2技术萃取大高良姜精油，其主要分是1′-乙酚基胡椒酚酯，占精油中相对含量的95.29%.结构与献中
相同。付玉等[7]用SCF-CO2技术萃取甘草中甘草次酸，并与索氏提取法、超声法进行了比较，提取率是索氏提取的13倍，超法的5倍，且剂小，
以上研究结果表:SFE技术在中药有效成分的取分离具有收率高、速度快、纯度高等优点，是一种具有广泛应用前景的技术。但SFE也存在一些缺点，如常用的SF极小，在提取时需加节剂来改变极性，而会续的分
2.3微波提取(Microwaveextraction)
微波提取是一种新的提取技术，有耗能低、操作时间短、溶剂耗量少、选择性高、目标组分得率高等点，已成为分析化学的一种快速制样手段。近年，韩伟等用微波辅助取法，研究提取青蒿素与传统取法相比，提取率明显地提高。郝守祝等此法研究提取大游离蒽醌浸出量与传统法较得出结论，此法的提取效率显于蒸煮法，且操作简单。用此从棉籽中提取棉酚、从豆类中提取蚕豆嘧啶葡糖、金雀花碱等天然化合物，提取效大高于氏取超法，而且消溶
除此以外，酶程技术(cellulaseengineeringtech nique)、超声波提取(TheUltrasonicwithdrawsthetech nique)、大孔
(MacroAbsorptionResin)等方法在中药有效成分的提取也得到
解决中药材提取收率过低的方法
当代医学２０１０年４月第１６卷第１２期总第２０３期ＣｏｎｔｅｍｐｏｒａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ．Ａｐｒ．２０１０。Ｖ０１．１６
ｄｏｉ；１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９－４３９３．２０１０．１２．０１５Ｎｏ．１２ＩｓｓｕｅＮｏ．２０３
解决中药材提取收率过低的
刘涛
［摘要】为了提高中药质量，在握中药浸提的基本原理的前提下，分析影中药材提取率过低因素，结出几种解决中药材提取收率过低的方法．指导中药实验中提高中药材的提取收，降低中药材有效成的损
【关键词】中药材，影因素，浸提，收率，
为了提高中药材的质量，变传统中药剂型。大、
粗”的状态，一方面使中药材
保用药的质量要求，另一方面也为了高现有中草药资源的利醇、甲醇，所以乙醇或醇溶液中既水溶性分，也有多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇溶液或甲醇溶液，根据提取分的情况可选用适当浓度醇
取。另外要求溶剂的化学稳定要高，腐蚀性要低，挥发
小。所以在提取之前一定要先
别药材要单独提取。否则如果剂选择不当，即使提取时
长，溶剂量加得再多，也达不到提取效
增大浓度梯度能够增加扩散度，提高浸出效率，所
浸提过程中可采取不断搅拌、换新鲜溶剂或使浸出液强
环，以及采取流动溶剂提取等措
３．２选择合适的药材粉
中药材的粉碎从理论上讲，粉碎得愈细，与浸出溶
接触面积愈大，扩散面也愈大，即扩散速度愈快，浸出效
好。但实际上粉末过细其吸附用增加，扩散速度反而会
影响－过细的粉末会造成浸出中混入大量杂质，过滤困
及浸出液混浊；过细的粉末还操作带来不便。例如在用
法提取药材时，一般以粗粉或粗粉为宜，因为粉碎过细
塞，过粗不易压紧，溶剂消耗大，浸出效果差；如用煎
或浸渍法以水为溶剂时，药材切薄片或ｌ～２ｃｍ的小段就
了，如用乙醇为溶剂，要粉碎成５～２０目的粗颗粒；种子和
类的中材，应破坏其坚硬的种皮或果皮，否则，有效成分不～用。本人通过对中材提率的影响因素以及对中药材的原理进行分析，出了几种提高药材提取收率方法，现介绍如下。１影响因素想解决中药材提取收率过低的问题，首先要找出影响提取收率过的因素。药材本身的质地（根、茎或叶，动物或综物），加工炮（如饮片的厚薄、片型、粉碎度），浸泡时间、提取时、次数，溶剂的择及其浓度，用量等诸多因，。。也就是说每个工序都影。解决的办法要分别对待。２浸提原理中药材的浸分为三个阶段２．１浸润与渗透阶段溶剂能否使药材表面润，与溶剂性质和药材质有关，取决于附着层（液与固体触的那一层）的特性。在大多数情况下，材能被溶剂润湿。因为药材中带有极性基团物质，如蛋白质、，糖类、纤素等，所以能被水和醇等极性较强的溶剂润湿。润湿后的药材，由体静压力和细管的作用，溶入药材空隙和裂缝中，渗透进妇细胞组织内，使干皱细胞膨胀，复通透，溶剂更进一步透
２．２解析与溶解段由于药材中有些成分对其他分提取出来。所以在进行中药材粉碎时，根据药材和
求的不同而选择不同的粉碎
３．３浸提温度和
在中药材的提取过程中，升温度有利于成分的溶解
散，可提高浸提效率。温度适
破坏，有利于浸出制剂的稳定。但提取过程中要适当控制
温度，以免杂质浸出量增加，
热成分分解；含有挥发成分分解或挥发损
中药实验所用的药材，绝大分都是经过干燥处理过
药材组织内的水分被蒸发，细液中的物质呈结晶或无定
淀于细胞中。所以要想用溶剂药材中浸出有效成分，必
溶剂充分进入细胞中，破坏分问的亲和力，溶解有效成
最终完成扩散和置换。浸提时过短会导致浸提不完全，
扩散达到溶解平衡时，再长时的浸泡也是无济于事，反
使高分子杂质浸出增加，并致已浸出的有效成分水
３．４调整溶剂的ｐＨ值
在明确药材的有效成分的前下，可在浸提过程中调
剂的ＤＨ值，以利于某些有效分的提取。正确选择ｐＨ值
要，一面ｐＨ值影响分配系数，因而对提取收率影响很大，另较强的吸附作用（亲合），使这些成分不能直接溶解在溶剂中，需解除种吸附作用，能使其溶解，所以，药材浸提时需选用具有解作用的溶剂。２．３扩散与置换阶段当溶媒在细胞中大量溶解溶性物质后，细胞内浓度增加，使细胞内外出现浓度差和渗透，继而发生扩散和置换。３提高中材提取收率的方３．１选择合适的剂及其浓度根据我们要提取的有效成分，首先应该选择合的剂。选择溶剂要注意以三点：（１）溶剂要对有成分溶解度大，对杂质溶解度小，（２）溶剂不能与中药成分起化学变化ｌ（３）溶剂要经济、易得、使用全。用什么样的溶剂提取中药成分，取决于剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分亲水性溶剂、亲脂有机溶剂。根据“相似相溶原理”，如提取亲脂性成分应选用亲溶剂；如提亲水性成分则选及亲水性溶剂。但是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，它们可水随便溶，但很多亲脂性
作者单位：１１０３００辽省沈阳市中医药学校（刘
万方数据 一２６——
当代医学２０ｌＯ年４月第１６卷第１２期总第２０３期ＣｏｎｔｅｍｐｏｒａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ。Ａｐｔ．２０１０，Ｖ０１．１６
ｃｌｏｉ：ｌＯ．３９６９／ｊ．ｉｓｍ．１００９－４３９３．２０１０．１２．０１６Ｎｏ．１２ＩｓｓｕｅＮｏ．２０３
ｄ，ＪＬ支气管哮喘治疗的
孙伟红麦恒凤
【摘要】ｄ，ＪＬ支气管哮是常见、多发的呼吸道疾病，严重威胁儿童的体健。其发率较高，病情反复发作，病程长，如治疗不及时或治疗不当可发展成年性哮喘．须终治
【关键词】ｄ，ＪＤ气管哮喘，治疗；
’支管哮喘（ｂｒｏｎｃｈｉａｌａｓｔｈｍａ，ＢＡ）称喘病，是一种由物，主要作用靶胞，通过制气管炎症而有效地控制支气管种细胞（主要为肥大细胞和嗜酸粒细胞等）参与的慢性气道炎症哮喘症状。研究表明糖皮质素可明显抑制白细胞素４（１Ｌ－４）性疾病。气管哮喘的发率较高，在我国发病率约１％～２％“’。和白细胞介素５（ＩＬ－５）。长期使用糖皮质激素者如突然药，可导随着哮喘发病机制的研及药物生产技术的进步，近年来，许致怠陛的支气管哮喘发作和呼吸道炎症的发。用于入治疗的多学者通过研究总结出治疗哮喘的方法。现综述如１己皮质激素有：丙酸倍氯米松（必可酮）、丁去炎松（普米克都
１ｄｇＬ支气管哮喘概述等，具有较强的呼吸道局部抗作用，常用于哮喘发作的。严小儿支气管哮喘是由多种细胞和细胞织共同参与的气道慢重哮喘发作时应尽早静脉给予琥珀酸氢化可的松或氢化可松性炎症性疾病。慢性炎症导道高反＿Ｊ陛增高，出现广泛的可等，待情到缓解后逐渐减量，改为口服给药，对连续用药１０天逆性气流受，导致反复作性的喘息，气、胸闷或咳嗽等症状，以上者，不宜骤然停药，应逐渐减量维持，以复发。缓解期坚持多数患儿可自行缓解或经治解。如不及时治疗＇往往发展为成吸入小剂量激素６个月－２年，防止或减
人哮喘，或发展为肺气肿，肺ｂ病，甚至死亡。２．２茶碱类茶碱是属于黄嘌呤类衍生物，作为常
哮喘可分内源哮喘和外源性哮喘，目前认为哮喘的杨心是喘药物，在临床应用已经有５０余年的历史。近年研究明，茶碱道高反应性（ＢＨＲ），其本质是呼吸道炎症。哮喘是—种严害儿类物除直接舒张平滑肌，还具有抗炎作用。茶碱类药物可抑童身体健康的常见病，发病率，我国儿童喘有逐年增多趋势。近制肥大细胞释放胺，抑制酸二酯酶，提高嗜酸粒细和肥大年研究发现，支气管哮喘的发病机制不是支气管平滑肌痉挛，是气细胞内环磷腺（ｃＡＭＰ）的浓度；降低患者呼吸道中ＩＬ－４和ＩＬ－５道的慢性炎症所致；其病基础是气道的慢性炎症，其致病因素主的含量，响生四烯酸的代，抑制嗜酸粒细胞释放白三烯，要是气的高应性。目前吣肖除呼吸道炎症、降低道高反应性为抑制中性粒细胞粘附细血管壁，抑制其游出毛细血管发挥吞噬重点的哮喘防治观念已被广泛接受。由于对发病机制的正确认识作用，加单核一巨噬细胞的趋化作用。茶碱属于受体阻及新的有效的药物的不断问世，对哮喘的治疗生了本的化，使剂，能对抗腺嘌呤等对呼吸道的收缩作用州。目前常用的茶碱类药支气管哮喘的大改善。目前研究为支气管哮喘属发性哮喘物主要有茶碱、喘定、定喘止咳片及茶碱缓释片、控释片等。类药物可有效制发性哮喘反应。４９Ｌ｛酎审删积极、反应，其主要的效应细胞是嗜酸粒细胞（ＥＯＳ）和巨噬细胞等，糖皮质前方向是控缓释制剂”１。小剂量碱
吸入，可降低两种药物的副作，又可取得更好的防治慢性
合理、有效的治疗，大部分患儿的症状以很好地控制，部分患儿可发作的作用嘲。婴幼儿长（１年）口剂量氨茶，可减发作次得到根治。４９Ｌ支气管哮喘治疗原则是去除发病诱因、控制急性发数，缩短发作持续时，未见明显副作用，临床疗效
作、防止并发症和物不良反应、预防哮喘复发等。２．３肾上腺素受体兴奋剂肾上腺素受体兴奋
２药治疗主要刺激Ｄ：—－ＡＧ受体舒张支气管平滑肌，起效快，全身副作用戮２．１皮质激治疗，Ｊ、ＪＬ支气管哮喘，消除呼吸道炎研究表明ｐ：—．ＡＧ对免疫系统、炎症介质等具有广泛的调控作。症、降低气道高反应性为重，炎治疗是要措施。旦确诊通过ＴＨ．细胞的特异ｌ生受体抑制ＴＨ细胞因子分泌，抑制嗜酸粒为支气管哮喘，论其病情轻及支气管哮喘的类，均应及早细胞粘膜生物活性物质的释放。据循证医学研究发现，长吸入可进行抗炎治疗。糖皮质激素是治疗支气喘最有效的抗炎药管反应性增高。目前常用的有舒喘灵、喘片’博利康尼、
作者单位：５３６０００广西壮族自治北海市人民医院儿（孙伟红药物。钟桂珍例采用０．５％舒喘灵溶液（葛兰素威康制药有限公司）以氧麦凤）气驱动气雾吸入，得良好疗效。喘灵可兴奋Ｄ２体，松弛气道平一方面ｐＨ值对选择性也有影响。例如用性溶媒提取生物碱，某些药材的性质比较特殊，遇到这种情况，我们要采用碱性溶媒提取皂甙。取特殊的处理方法。例如在用水提取黄芩时，一定要
３．５浸提压力开，后下黄芩，这就是谓的杀酶保甙。否则，黄芩甙在受热提高浸提压力加速溶剂对材的润湿渗透。在压下过程中很容易被药材本身的一种酶所分解，而提取不到有效的的渗透，可使部分细胞壁破，亦有利于浸出成分的扩散。但
对组织松软或易润湿的药材，加压对浸出影响不著。上述所讲的是在常规中药提取中几个提收率的方
３．６特殊药材要特殊理然还有更多的方法，有待于进一步研究与讨。团万 方数据——２７—≥爹｝综，。。ｊ一ｌ≯５富。薹．§薅§》
