范文一:锌与氯化铁溶液反应的新研究
锌与氯化铁溶液反应的新研究
绵阳师范学院 杨 珂 刘晓燕
[摘 要 ]本文就锌与氯化铁非水溶液的反应以及氧化还原从化学热力学的角度讨论了锌与氯化铁溶液在不同条件
下的反应情况 ,得出了锌和氯化铁溶液反应可以析出铁的结论 。
氯化铁溶液 反应 研究 [关键词 ]锌
( )3 = ZnC l+ 2FeC lZn + 2FeC l0 问题的提出 3 2 2
( )Zn + FeC l= Fe + ZnC l 5 对于锌与氯化铁溶液的反应 ,人们进行了较多的研究和讨 2 2
2 问题讨论 论 ,并得出了不同的结论 ,如有杂志报道 Zn 和 FeC l溶液的反 3
( ) ( ) 2. 1 从氧化还原的角度 ,对于反应 3 和反应 5 ,标准电 应按下式进行 : θ 3 + 2 + 2 + φ ( ) φ ( ) ( ) 4Zn + 4FeC l+ 6HO = 2 FeC l+ 4 ZnC l+ 2 Fe OH ? + 极电势为 :Zn / Zn= - 0. 763V ,Fe / Fe = 0. 771V , 3 2 2 2 3 θ 2 + φ ( ) ( ) ( )Fe / Fe= - 0. 44V ,即在反应中 ,首先进行的是反应 3 , 1 3H? 2
并认为 ,反应 ( ) 如果 Zn过量 ,则进行反应 5 ,比如在锌粒表面的反应 。
( )( ) ( ) ( ) 3Zn + 2FeC l= 2Fe + 3ZnC l2 反应 3 +反应 5=反应 2。 3 2θ 只从金属活动顺序表推测 ,实际反应根本不可能 ;反应 Δ2. 2 从化学热力学的角度 ,查得各物质在 298 K时的 G f mZn + 2 FeC l= 2 FeC l+ ZnC l( ) 3 3 2 23 + 只考虑了 Fe的氧化性 ,未考虑水解 ;反应
( )() 3Zn + 2FeC l+ 6HO = 2Fe OH ? + 3ZnC l+ H?4 3 2 3 2 2 3 + 2 + [ 1 ] 忽略了 Fe被氧化为 Fe的事实 。
1 实验及实验现象 ( ) 在水溶液中 ,对于反应 2: ( ) 笔者认为 ,在 FeC l水溶液中 ,反应 1 在锌少量或适量时 33 + 2 +3Zn + 2Fe= 2 Fe + 3Zn 成立 ,如果锌过量或是在 FeC l的其它溶液中 ,情况就不同了 。 3 标准状态下反应的吉布斯自由能 :根据 FeC l的溶解性可知 , FeC l不仅可溶于水 ,也易溶于丙 33θ ( ) ( )Δ= 3 ×- 147. 0 - 2 ×- 4. 6 G r m酮 、乙醚等有机溶剂 。于是 ,笔者做了以下实验 : - 1 )( = - 431. 8 kJ ?mo l 1. 1 无水乙醚的制备 :将分析纯乙醚置于分液漏斗中 ,加入 在 25?时反应的平衡常数 : 十分之一体积的 10%的新鲜配置 的亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 , 充 分 振 θ 3 - 1 ΔG431. 8 ×10 J ?mo l θ r m 摇 ,然后分出醚层 ,用饱和食盐水洗涤两次 ,再用无水氯化钙干 lnK= - == 174. 3 - 1 - 1 R T 8. 314J ?mo l?K×298 K () 燥数天后水浴蒸馏 吸收瓶加无水氯化钙干燥管 ,馏出物加入 θ 75 K = 4. 98 ×10 少量钠屑至无气泡放出 ,得无水乙醚 。 可见 ,反应的趋势极大 。 1. 2 无水 FeC l的制备 : 将干燥的氯气通过加热的铁粉 ,生 33 + 但是 , 在 FeC l水 溶 液 中 , Fe 存 在 较 强 的 水 解 趋 势 , 且 3 () 成物通过空气冷凝器 可用集气瓶制作 ,无水 FeC l在瓶壁上 3θ - 36 ( () ) Fe OH 有较小的溶解度 K= 1. 1 ×10 。如在 1. 0mo l? 3sp 冷凝 ,尾气用碱石灰管和氢氧化钠溶液吸收 。 - 1 + () L 的 FeC l水溶液中 ,开始生成 Fe OH 的 pH 值为 2. 01, H 331. 3 FeC l乙醚溶液的配制 : 取适量无水 FeC l溶 于无水乙 33- 3 - 1 浓度为 9. 8 ×10 mo l?L 。此条件下有利于下列反应的进 醚中 ,至溶液有较明显的棕黄色即可 。注意溶液的密封防水 。
行 :1. 4 锌与氯化铁乙醚溶液的反应 : 在溶液中投入用盐酸处 + 2 + ( )6 Zn + 2H = Zn + H? 2 理过的干燥的无砷锌粒 ,可见锌粒表面逐渐变黑 ,取出一粒变 3 + 此反应的进行导致溶液 pH 值上升 ,此反应促进 Fe 的水 黑的锌粒 ,用蒸馏水反复冲净 ,用磁铁靠近锌粒 ,可被吸引 ; 再 - 1解 : 将此锌粒放入 1mo l?L 盐酸中片刻即取出 ,取这种盐酸溶液 , 3 + + 2 + ( ) () 7 Fe + 3HO = Fe OH ? + 3H 2 3 滴加 1 %邻菲罗啉 ,溶液变红 ,证明溶液中有 Fe,说明锌粒表
( )两步反应相互促进 ,促使反应按反应 1 的方式进行 。 面有铁生成 。 θ ( )Δ查反应 1各物质的 G,数据如下表 r m 取乙醚溶液少许 ,滴入有蒸馏水的试管中 ,再滴加 1 %邻菲 2 + 罗啉 ,溶液变红 ,证明有 Fe存在 ; 再取乙醚溶液少许 ,滴入有
蒸馏水的离心试管中 ,加入过量的 NH?HO ,离心分离 ,取清 3 2
( ) 液用稀 HC l 中 和 至 中 性 。在 点 滴 板 穴 中 加 1 滴 NH 4 2
( ) H g SCN 试液 , 1 滴 0. 02 % CoC l试液 ,再滴加上述溶液 1 滴 , 422 + 生成蓝色结晶 ,证明有 Zn存在 。
( )()( ) 根据计算 ,在水溶液中 ,反应 1的 下转 423页 通过上述实验证明 ,反应 2 是能够进行的 。且分两步进
行的 :
— 421 —
科技信息高校理科研究
2. 2 时效处理后析出相的观察
( )( )α)(图 1是单级时效 a和分级时效 b析出相的形貌图 。从图 1中看出 b试样析出黑斑点的富 C r 相颗粒较大 ,同时黑斑点
α) (的 数量比 a试样多 ,且均匀分布 。这说明分级时效进一步析出富 C r ,同时颗粒聚集长大并且弥散分布 。
α)α) ((富 C r 相微区成分测定结果表 明 , 分级时 效后富 C r 相的成分发生 变化 , 其中 C r含量 由单级时效的 74. 563 %上升到
α)γ(80. 564% , N i和 A l含量则明显降低 ,这说明 N i - C r - 3 % A l合金分级时效后由于 ′相和富 C r 相的析出 ,调整了合金成分含
量 ,
α)γ( 形成了 ′和富 C r 两种强化相 ,最高硬度可达 8740M Pa,产生较高的强化效果 。
3 结论
( ) 1 N i - C r - 3% A l合金经过 520? ×5 h低温时效后 ,再加上 600? ×1. 5 h高温时效 ,合金的硬度稍微下降 ,弯曲角显著上升 ,
此时弯曲强度也较高 ,具有较好的综合性能 。
( ) () 2 N i - C r - 3% A l经分级时效处理获得 80 %质量百分数的过饱和富 C r A 相 ,弥散分布 ,强化合金基体 。参考文献
[ 1 ]张伟 ,彭志方 ,王延庆 . N i - C r - A l合金 Ti + N d微合金化前后相含量及其分布对高温性能的影响 . 航空材料学报 , 2003, ( )23 10
[ 2 ]李国荣 . N i - C r - A l轴尖合金的研究 . 金属材料 , 1976, 3 ( 10)
γ( ) N i - C r - A l 合 金 ′和 C r A 析 出 相 . 材 料 导 报 , 1996, 1 [ 3 ]刘桂兰 , 巴 启 先 , 支 起 争 等 . 用 透 射 和 扫 描 电 镜 观 察
θ - 1 3 + ( )()Δ的量相对于 Fe 极少 ,反应时间充分 ,则按反应 4 进行 ; 如果 上接 421页 G= - 696. 8 kJ ?mo l ,其平衡常数更大 ,正 r m
反应的趋势更大 ,同时 ,反应中生成的气体和沉淀都脱离了反 反应在非水溶液体系中进行 ,则明显地生成单质铁 。所以 , 反
( )( )( )应体系 ,反应 1中的各步反应共同促进了反应向正方向进行 。 应 2和反应 3在一定的条件下也是可以进行的 。
( )( ) 在非水体系中 ,反应 6和反应 7 是不存在的 ,生成单质
铁的现象明显 。所以 , 整个实验要保证在无水的条件下进行 , 参考文献
() [ 1 ]徐翀 . 锌与氯化铁溶液反应的探讨 [ J ]. 化学教学 , 1990否则 ,有 Fe OH 生成 。 3
年第二期 , 36,373 结语
( )在水溶液中 ,如果锌适量或少量时 ,反应是按反应 1 的方 [ 2 ]潘明忠 . 锌和三氯化铁溶液的反应 [ J ]. 中学化学教学 [ 2 ] 式进行 ,如果锌明显过量 ,在反应物中可得到单质铁 ,如果锌 参考 , 2000年第 8,9 合期 , 82
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范文二:三氯化铁反应
三氯化铁在药物分析中的应用
字号:T|T
时间:2010-11-7 13:49:58 类别:技术工艺 编辑:speadmin
三氯化铁在药物分析中的应用
? 新药的开发和利用,是生物技术的一个重要领域,药物分析方法的探索,能更好地保证用药的安全、有效,并为药物生产提供可靠的指导性意见。三氯化铁作为一种常用试剂,它能发生氧化还原反应、配位反应,成盐反应等,部分生成物具有特征吸收光谱和色谱特征,经实践探索,利用上述性质发现三氯化铁在药物分析中具有广泛的应用。
1、三氯化铁的物理性状和生化性质
1. 1 三氯化铁的物理性状
? 三氯化铁为黄棕色结晶或块状固体,无臭、有涩味,熔点555K,沸点588K,易溶于水,溶于乙酵、乙醚,在空气中可潮解为红棕色液体。
1. 2 三氯化铁的生化性质
(1) 因Fe3 + 水解而致其水溶液显较强酸性,可使蛋白质凝固。
(2) 三氯化铁的六水合物能与β-球蛋白结合形成蛋白铁,体内容易吸收,可作营养增补剂。成人男性致命量约6 克。
(3) Fe3 + 具有较强氧化性, Fe3 + + e = Fe2 + ,标准电极电位+ 0. 77lV。
(4) 三氧化铁中Fe3 + 能与许多有机物形成有色配合物或铁盐,且易溶于水并形成有色溶液。
(5) 它对芳香族硝基化合物的还原反应具有催化作用,也是合成缩醛、缩酮、二氯乙烷和一些酯化反应的良好催化剂。(
6) 能生成铁盐沉淀和氯化物沉淀。
2、三氯化铁在药物分析中的特点
? 根据药品质量标准的内容,药物分析的任务包括药品真伪鉴别、杂质检查和含量测定三个方面,可以利用物理或化学的方法进行分析。利用三氯化铁,药物分析中可采用氧化还原反应、配位反应、沉淀反应,利用容量法、分光光度法、比色法等分析方法对药物进行分析,尤其是使用三氯化铁利用分光光度法和比色法在药物分析中的实用范围广,分析结果准确。三氯化铁在药物分析中的应用,为药物分析方法拓宽了渠道,开辟了新的分析路径,并为结果的准确性提供了有力的保证。
3、三氯化铁在药物分析中的应用
3. 1 利用三氯化铁与有机物形成有色配合物或铁盐
3. 1. 1三氯化铁在药物鉴别试验中的应用。
(1) 由于苯酚和对乙酰氨基酚等酚类药物分子结构中含有酚羟基,可与三氯化铁中Fe3 + 形成配合物,显蓝紫色,故借此进行酚类药物的鉴别实验。苯酚的鉴别方法是:取固体酚0. 1 克,加水10ml 溶解后,取5ml 加入1 滴三氯化铁试液, 应显蓝紫色。
(2) 甘露醇的鉴别试验:取甘露醇饱和溶液1ml 加入三氯化铁试液0. 5ml ,加入NaOH 试液0. 5ml ,即生成棕黄色的沉淀,振摇不消失,再滴加过量NaOH 试液,即溶解成棕色溶液。
(3) 水杨酸类药物的鉴别试验:该类药物在中性或弱酸性环境下能与三氯化铁
试液生成紫蓝色配合物。鉴别方法是:取药物水溶液加1 滴三氯化铁试液,显紫蓝色即可。
(4) 四环素类药物的鉴别:四环素类抗生素药物与三氯化铁生成有色配合物,可供鉴别,其中,盐酸四环素的配合物显红棕色,盐酸金霉素的配合物显深褐色,盐酸土
霉素的配合物显橙褐色。
3. 1. 2三氯化铁在药物杂质检查中的应用。
(1) 检查盐酸吗啡中是否含有杂质罂粟酸时,加入三氯化铁试液,不得生成红色的罂粟酸铁。
(2) 己内酰胺在药物中是一种有毒物质,它的检查方法原理是:利用己内酰胺和羟胺反应生成异肟酸,再与三氯化铁反应生成红棕色配合物,比色法和分光光度
法均可测定。
3. 1. 3三氯化铁在药物含量测定中的应用
(1) 氨基酸中苯丙氨酸的含量测定,原理是:利用苯丙氨酸脱氨酶将苯丙氨酸氧化脱氨,生成产物苯丙酮酸与三氯化铁反应产生蓝绿色化合物的溶液,溶液颜色的深浅与苯丙氨酸含量成正比,再利用比色法或分光光度法测定,制备的标准曲线有良好线性,因此测定样品中的苯丙氨酸含量,能得到较准确的结果。
(2) 葡萄糖酸δ内酯的含量测定:用羟胺与其反应生成异羟肟酸,异羟肟酸再与三氯化铁反应生成红色络合物,采用分光光度法测定,能得到较准确的结果。利用三氯化铁与物质的显色反应,采用分光光度法或比色法,还可以测定盐酸环丙沙星和氯丙嗪的含量。
3. 2 利用三氯化铁的氧化性在药物分析中的应用
? 主要在药物鉴别试验中具有重要的应用价值。
? 部分拟肾上腺素药含有酚的结构,首先与三氯化铁配合显色,在加入碱性溶液后,即可被Fe3 + 氧化而呈现紫色、紫红色等其它颜色的变化,此特征可用作对肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素进行鉴别。方法是:取上述药物的溶液,加入三氯化铁试液配位显色后,即可被Fe3 + 氧化而呈现紫色、紫红色等其它颜色的变化,此特征可用作对肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素进行鉴别,方法是:取上述药物的溶液,加入三氯化铁配位显色后,加入适量弱碱,观察溶液颜色的变化进行别。其中:肾上腺素加FeCl3试液后显翠绿色,加入NH3·H2O 试液后氧化显紫色到紫红色,即可鉴别。重酒石酸去甲肾上腺素加入FeCl3 试液后显翠绿色,加碳酸氢钠试液,显蓝色到红色的变化。盐酸去氧肾上腺素加入Fecl3 试液显紫色,加入碱性试液仍显紫色。盐酸异丙肾上腺素加入FeCl3 试液后呈深绿色,滴加新制的5 %NaHCO3 试液,显蓝色到红色的变化。此方法可作为上述药物可靠的鉴别依据。
3. 3 利用三氯化铁与药物生成铁盐沉淀进行药物鉴别
? 一些有机酸与三氯化铁试液作用可生成铁盐,部分铁盐难溶于水,且具有特殊颜色。此特征可用作对药物进行鉴别试验。如利用三氯化铁对苯甲酸进行鉴别,控制苯甲酸溶液为碱性或中性,加入三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。方法是:取药物苯甲酸样品0. 2 克,加0. 4 %NaOH 溶液15ml 。振摇,过滤,滤液中加入三氯化铁试液2 滴。即生成赭色沉淀。鉴别反应灵敏。
3. 4 其它应用以三氯化铁为媒介物质,检测其它物质的反应产物,进而分析其它药物的特性。如证明乙酸萘酯能否在非特异性DNA 蛋白质的催化下水解,可分别
应用酚试剂和三氯化铁来检测萘酚的存在,变色反应灵敏,方法可靠。不仅如此,三氯化铁还可以作为检测DNA 酯酶活性的一种定量方法。
? 利用三氯化铁对酯化反应的催化作用,也可以给其它如有机酸和醇的鉴别提供一种有效的分析途径。
4 注意事项:
(1) 由于Fe3 + 的氧化性较强,对一些具有还原性官能团的有机药物分析时,利用三氯化铁使配合物颜色形成有所差异,故分析中要控制FeCl3 试液使用的浓度和用量。
(2) 三氯化铁中Fe3 + 有很强的络合能力,能与许多配体形成配合物,因此在进行药物分析时必须考虑其它成分的干扰。
(3) 利用三氯化铁氧化性对药物进行分析, 溶液的酸碱度对Fe3 + / Fe2 + 电对电极电位影响较大,必须控制溶液pH值的大小,以使出现产物的颜色与文中所叙相一致。
(4) 由于有机酸铁盐沉淀的稳定常数大小不一,且溶解度普遍相对较大,因此在利用生成沉淀
颜色来进行药物分析时,要有合适的酸碱度。
范文三:三氯化铁回收铜设备
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三氯化铁回收铜设备
一、三氯化铁蚀刻液
在印制电路、电子和金属精饰等工业中广泛采用三氯化铁蚀刻铜、铜合金及铁、锌、铝等。这时由于它的工艺稳定,操作方便,价格便宜。但是,近些年来,由于它再生困难,污染严重,废液处理困难等而正在被淘汰。因此,这里只简单地介绍。
三氯化铁蚀刻液适用于网印抗蚀印料、液体感光胶、干膜、金等抗蚀层的印制板的蚀刻。但不适用于镍、锡、锡,铅合金等抗蚀层。
1.蚀刻时的主要化学反应
三氯化铁蚀刻液对铜箔的蚀刻是一个氧化,还原过程。在铜表面Fe3+使铜氧化成氯化亚铜。同时Fe3+被还原成Fe2+。FeCl3,Cu ?FeCl2,CuCl CuCl具有还原性,可以和FeCl3进一步发生反应生成氯化铜。 FeCl3,CuCl ?FeCl2,CuCl2
Cu2+具有氧化性,不铜发生氧化反应:
CuCl2,Cu ?2CuCl
所以,FeCl3蚀刻液对Cu的蚀刻时靠Fe3+和Cu2+共同完成的。其中Fe3+的蚀刻速率快,蚀刻质量好;而Cu2+的蚀刻速率慢,蚀刻质量差。新配制的蚀刻液中只有Fe3+,所以蚀刻速率较快。但是随着蚀刻反应的进行,Fe3+不断消耗,而Cu2+不断增加。当Fe3+消耗掉35,时,Cu2+已增加到相当大的浓度,这时Fe3+和Cu2+对Cu的蚀刻量几乎相等;当Fe3+消耗掉50,时,Cu2+的蚀
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刻作用由次要地位而跃居主要地位,此时蚀刻速率慢,即应考虑蚀刻液的更新。 在实际生产中,表示蚀刻液的活度不是用Fe3+的消耗量来度量,而是用蚀刻液中的含铜量(g/l)来度量。因为在蚀刻铜的过程中,最初蚀刻时间是相对恒定的。然而,随着Fe3+的消耗,溶液中含铜量不断增长。当溶铜量达到60g/l时,蚀刻时间就会延长,当蚀刻液中的Fe3+消耗40,时,溶铜量达到82.40g/1时,蚀刻时间便急剧上升,表明此时的蚀刻液不能再继续使用,应考虑蚀刻液的再生或更新。
一般工厂很少分析和测定蚀刻液中的含铜量,多以蚀刻时间和蚀刻质量来确定蚀刻液的再生不更新。经验数据为,采用动态蚀刻,温度为500C左右,铜箔厚度为50μm,蚀刻时间5分钟左右最理想,8分钟左右仍可使用,若超过10分钟,侧蚀严重,蚀刻质量变差,应考虑蚀刻液的再生或更新。
蚀刻铜箔的同时,还伴有一些副反应,就是CuCl2和FeCl3的水解反应: FeCl3,3H2O ?Fe(OH)3?,3HCl
CuCl2,2H2O ?Cu(OH)2?,2HCl
生成的氢氧化物很不稳定,受热后易分解:
2Fe(OH)3 ?Fe2O3?,3H2O
Cu(OH)2 ?CuO?,H2O
结果生成了红色的氧化铁和黑色的氧化铜微粒,悬浮于蚀刻液中,对抗蚀层有一定的破坏作用。
2.影响蚀刻速率的因素
Fe3+的浓度和蚀刻液的温度
蚀刻液温度越高,蚀刻速率越快,温度的选择应以不损坏抗蚀层为原则,一般以
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40~50?为宜。
Fe3+的浓度对蚀刻速率有很大的影响。蚀刻液中Fe3+浓度逐渐增加,对铜的蚀
刻速率相应加快。当所含Fe3+超过某一浓度时,由于溶液粘度增加,蚀刻速率
反而有所降低。一般蚀刻涂覆网印抗蚀印料、干膜的印制板,浓度可控制在
350Be’左右;蚀刻涂覆液体光致抗蚀剂(如骨胶、聚乙烯醇等)的印制板,浓度
则要控制在420Be’以上。其重量百分比浓度和比重的关系见表10,5: 3.三氯化铁溶液的组成
低浓度 最佳浓度 高浓度 浓度(g/l)
365 452 530 608
重量百28 34 38 42
分比浓度
比重 1.275 1.353 1.402 1.450
波美度 31.5 38 42 45
4. 盐酸的添加量
在蚀刻液中加入盐酸,可以抑制FeCl3的水解,并可提高蚀刻速率。尤其是当溶铜量达到37.4g/l后,盐酸的作用更明显。但是盐酸的添加量要适当,酸度太高,会导致液体光致抗蚀剂(如骨胶、聚乙烯醇等)涂层的印制板只能用低酸度溶液。 地址:深圳市宝安区沙井镇后亭大宏高新科技园A区1F 电话:18025346488
5.蚀刻液的搅拌
静止蚀刻的效率和质量都是很差的。原因是在蚀刻过程中在板面和溶液里会有沉淀生成,而使溶液呈暗绿色,这些沉淀会影响进一步的蚀刻。
采用空气搅拌,喷淋或泼溅操作都可以加快蚀刻反应。蚀刻速率的提高是由于部分Fe2+和Cu1+重新氧化成Fe3+和Cu2+。
4Fe2+,O2,4H+ ?4Fe3+,2H2O
4Cu1+,O2,4H+ ?4Cu2+,2H2O
二、化学式
化学式:FeCl3。又名三氯化铁,是黑棕色结晶,也有薄片状,熔点282?、沸点315?,易溶于水并丏有强烈的吸水性,能吸收空气里的水分而潮解。FeCl3三氯化铁是一种很重要的铁盐。
中文
氯化铁 相对分子质
名: 270.30
量:
外文
ferric chloride 无机物--氯化物--名: 化学品类别:
铁盐
三氯化铁,氯化
管制类型: 不管制 别名:
高铁
密封阴凉干燥避光化学储存:
FeCl3?6H2O 保存 式:
三、物理性质
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外观不性状:黑棕色结晶,粉状也略带块状,
三氯化铁分子结构图
熔点(?):306
相对密度(水=1):2.90
沸点(?):319
相对蒸气密度(空气=1):5.61
溶解性:易溶于水,不溶于甘油,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚。
1.不Fe、Cu等金属反应
2FeCl3+Fe=3FeCl2
2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2
2.不碱反应
Fe3+ +3OH-=Fe(OH)3
3.不酸反应
2FeCl3+SO2+2H2O=2FeCl2+H2SO4+2HCl
2FeCl3+H2S=2FeCl2+S+2HCl
4.氯化铁不苯酚发生显色反应
具有羟基不sp2杂化碳原子相连的结构, —C=C—OH,结构的化合物能不FeCl3的水溶液显示特殊的颜色:苯酚、均苯三酚显紫色;邻苯二酚、对苯二酚显绿色;甲苯酚显蓝色。也有些酚不显色。
5.三价铁离子的检验
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FeCl3+3KSCN=Fe(SCN)3+3KCl
溶液由黄色,Fe3+,变为血红色,Fe,SCN,3,
四、设计指导思想
1.严格执行环境保护的各项觃定,确保经处理后废水的排放水质达到国家及当地有关排放标准;
2.本着技术先进,运行可靠,操作管理简单的原则选择废水处理工艺,使灵活性、先进性和可靠性有机的结合起来;
3.用成熟的先进技术工艺,同时充分考虑废水的冲击负荷对系统的影响,确保系统在水量突然增多,比如同时更换几个槽液,时的稳定状态下运行;
4.强化除臭和噪音防治措施,避免二次污染;
5.主要设备国产化,采用公司与有的技术装备,尽量降低工程投资和运行费用; 6.平面布置和工程设计时,结合厂区现状,布局力求紧凑、简洁,工艺流程合理通畅,尽可能缩短建、构筑物间的管路距离;
五、工艺流程
3+蚀刻废液的再生方法是将适量铁粉加入蚀刻废液,在一定条件下,首先将Fe还
2+原成Fe,蚀刻废液过滤去除残余铁粉;在一定条件下再次加入一定量的铁粉,置换
2+2+Cu,滤渣为铁铜混合物;含Fe的滤液经HO氧化后转化成纯度较高的三氯化铁溶22
液,经浓缩、组分调整后可实现蚀刻废液的再生,再生工艺流程下图所示。 地址:深圳市宝安区沙井镇后亭大宏高新科技园A区1F 电话:18025346488
六、实验步骤
3+1, 三氯化铁蚀刻废液中Fe的还原
3+探索蚀刻废液稀释倍数对Fe 还原率的影响
取5份40 ml原蚀刻废液,分别按比例加入蒸馏水稀释0倍、1倍、2倍、3倍、4倍,
3+2+稀释后蚀刻液于60 ?水浴条件下加入铁粉,铁粉用量为相对还原Fe为Fe的理论量
3+摩尔数的1.5倍,进行1 h的还原反应,反应结束后过滤,分析并计算蚀刻废液中Fe还原率。
3+探索反应时间对Fe 还原率的影响
取5份10 ml原蚀刻废液,分别按比例1:1加入蒸馏水进行稀释,稀释后蚀刻液于
3+2+60 ?水浴条件下加入铁粉,铁粉用量为相对还原Fe为Fe的理论量摩尔数的1.5倍,进行还原反应,还原时间分别为0.5 h、1 h、1.5h、2 h、2.5 h。反应结束后过滤,分地址:深圳市宝安区沙井镇后亭大宏高新科技园A区1F 电话:18025346488
3+析并计算蚀刻废液中Fe还原率。
3+探索铁粉加入量对Fe 还原率的影响
取取5份10 ml原蚀刻废液,分别按比例1:1加入蒸馏水进行稀释,稀释后蚀刻液于
3+2+60 ?水浴条件下加入铁粉进行1 h的还原反应,铁粉用量为相对还原Fe为Fe的理论量摩尔数的0.8倍、1倍、1.2倍、1.5倍、2倍。反应结束后过滤,分析并计算蚀刻废
3+液中Fe还原率。
3+探索反应温度对Fe 还原率的影响
取5份10 ml原蚀刻废液,分别按比例1:1加入蒸馏水进行稀释,稀释后蚀刻液于一
3+2+定温度条件下加入铁粉,铁粉用量为相对还原Fe为Fe的理论量摩尔数的1.5倍,进行1 h还原反应,水浴反应温度分别为30 ?、45 ?、60 ?、75 ?、90 ?。反应
3+结束后过滤,分析并计算蚀刻废液中Fe还原率。
2+3.蚀刻废液中Cu的置换
2+探索铁粉加入量对Cu置换率的影响
取5份100 ml一阶殌处理后的蚀刻废液,在40 ?的水浴条件下加入铁粉进行1 h
2+的置换反应,铁粉用量为相对还原Cu为Cu的理论量摩尔数的1倍、2倍、3倍、4倍、
2+5倍,反应结束后过滤,分析并计算Cu的置换率。
2+探索反应温度对Cu置换率的影响
取5份100 ml一阶殌处理后的蚀刻废液,在水浴条件下加入铁粉,理论量的2倍,进行1 h的置换反应,水浴反应温度分别为20 ?、30 ?、40 ?、50 ?、60 ?反
2+2+应温度对Cu置换率的影响。反应结束后过滤,分析并计算Cu的置换率。
2+探索反应温度对Cu置换率的影响
取5份100 ml一阶殌处理后的蚀刻废液,在40 ?的水浴条件下加入铁粉,理论量地址:深圳市宝安区沙井镇后亭大宏高新科技园A区1F 电话:18025346488
的2倍,进行还原反应,还原时间分别为0.5 h、1 h、1.5 h、2 h、2.5 h,反应结束后
2+过滤,分析并计算Cu的置换率,
4.蚀刻废液氧化再生
取5份100 ml的经还原反应后的废液,加入废液体积0.4倍、0.6倍,0.8倍、1.0倍、1.2倍体积的35% HO和35% HCl的混合液,1:1,于100 ?水浴条件下进行0.5 h小22
时的氧化反应,探索HO和HCl的混合液加入量不蚀刻废液体积的最佳比例。其中22
2+HO起到氧化Fe的作用,HCl的加入是确保废液体系维持一定的酸度,避免FeCl水223解反应的发生。最终处理废液经浓缩、酸度调整处理后可作为蚀刻液的补充循环使用。 七、工艺流程
将含铁酸洗液或废盐酸置于反应釜装置中,同时加入铁粉或铁屑,酸不铁发生放热反应产生的热能对物料预加热,然后加入催化剂并通入氧气,再开启循环泵,使反应液循环3,5小时,待聚合反应完全;将反应液转入沉淀槽沉淀或以过滤方地址:深圳市宝安区沙井镇后亭大宏高新科技园A区1F 电话:18025346488
式对产品进行分离和富集。采用含铁酸洗液或废盐酸生产聚合氯化铁的方法降低生产成本,实现废物的资源综合利用。
采用本工艺相较于隔膜电解的优势有以下2点:
1.安全:不产生氯气
置换反应时只有氢气产生,由于是放热反应,又有大量的水蒸气产生,反应中,水蒸气又将氢气吸附,成为弱酸性的水蒸气,水蒸气经过反应槽上部的列管式冷凝器冷凝成冷凝水,再回流到反应槽中。
2.保值:产品为铜粉
生产出来的铜粉是一种化工产品,使用于陶瓷、染料等行业,其价值不低于隔膜电解出来的电解铜的价值;置换后液是一种PAC净水剂,使用于本公司废水处理,或作为副产品对外销售。
产品:红铜粉 地址:深圳市宝安区沙井镇后亭大宏高新科技园A区1F 电话:18025346488
八、设备图片
地址:深圳市宝安区沙井镇后亭大宏高新科技园A区1F 电话:18025346488
范文四:【doc】醇、羧酸及其盐与氯化铁的显色和褪色反应
醇、羧酸及其盐与氯化铁的显色和褪色反应
2008年.第9期问题解答与讨论75
醇,羧酸及其盐与氯化铁的显色和褪色反应 吴琼林
(益阳医学高等专科学校,湖南益阳413000) 摘要:介绍了醇,羧酸及其盐与氯化铁溶液的显色反应以及在强酸性条件下的褪色
反应,讨论了开链状邻二醇
遇氯化铁溶液显色后,在强碱性条件下的褪色反应. 关键词:开链状邻二醇;氯化铁;褪色反应;分裂能;盐 文章编号:1005—6629(2008)09—0075—02中图分类号:G633.8文献标识码:C
酚及烯醇式结构的化合物与氯化铁的显色反应 已为众所周知,然而醇,羧酸及其盐与氯化铁反应 后显黄色或棕黄色容易被认为是氯化铁溶液本身的 颜色,没有引起人们的注意,甚至有的教材指明醇 不能发生与氯化铁的反应;此类显色反应后遇强酸 而褪色及链状邻二醇与氯化铁溶液的特殊反应现象 均未曾报导过,.本文拟就此作初步探讨. 1试剂
蒸馏水;无水乙醇(AR);乙二醇(AR);丙三
醇(AR);冰醋酸(AR);甲酸(AR);蔗糖(CP); 葡萄糖(AR);酒石酸钾钠(AR);氢氧化钠(AR); 氯化铁(AR);亚铁氰化钾(AR).
2醇,羧酸及其盐与氯化铁溶液的颜色反应 如表1所示,lmL醇,羧酸(或其盐)与1滴1%氯化 铁溶液(黄色,配制方法:lO0mL水加1.5mL浓盐酸 和1g氯化铁)反应分别显黄色和棕黄色,而以蒸馏水 代替等体积醇,羧酸(或其盐)与1滴1%氯化铁溶
液混合后却不显颜色,说明这些颜色不是原氯化铁 溶液的颜色,而是醇,羧酸(或其盐)与铁离子所 形成的配离子的颜色.以醇的反应为例,其反应式 如下
一H+l/6Fe3…<
表1醇,羧馥与氯化铁溶液的显色反应实验 被试液加1滴1%加lmL蒸馏加l滴lO% 编号FeC1,溶液后NaOH溶液后(1 mL)水后的颜色所显颜色的现象
黄色(深度
1甲醇或乙醇与1%FeC1溶变浅黄色I红棕 液同)
棕黄(2mL2甲酸或乙酸棕黄色棕黄色 NaOH液)
3蒸馏水无色无色红棕
苯酚饱和溶4紫色紫色i红棕
液
3醇,酚和羧酸及其盐与氯化铁溶液显色后 遇强酸而褪色
如表2所示,醇,酚,羧酸(或其盐)与氯化铁溶液 生成含铁配合物而显色后遇强酸会褪色.其原因可 能是醇,酚,羧酸的含铁配合物遇强酸会生成稳定 性比含铁配合物更大的无色的盐.以醇的反应为 例.其反应式如下
O
'
-
t-一I
H
1/6Fe,+I卜}r—R—0"
\H\曰
裹2醇,酚和羧酸与氯化铁溶液显色后遇强酸而褪色的实验 加1滴1%FeC13.溶使之褪色所加硫酸
编号被试液f1mE)溶液(1.5mol/L)的液后所显颜色 滴数
黄色(略浅于以下各1甲醇或乙醇l滴
颜色)
2乙二醇黄色1滴
3丙三醇黄色1滴
4乙酸棕黄色4滴
5甲酸棕黄色4滴
2oosa~酒石酸6黄色1滴
钾钠溶液
200g/L蔗糖溶7黄色1滴
液
200~=/L葡萄糖8黄色1滴
溶液
9苯酚饱和溶液紫色l滴
4醇,羧酸与氯化铁显色后遇碱的褪色作用 不同
如表1,表2,表3所示,乙二醇,丙三醇等开链 状邻二醇遇FeCI3溶液所显黄色比一元醇更深,且会 因氢氧化钠的加入而褪色;乙醇等一元醇与FeC1, 溶液反应后,遇碱会产生棕色沉淀Fe(OH),.羧酸(或 其盐)溶液与FeCI.溶液反应,显棕黄色后,遇碱
76化学教学2008年,第9期
不变色;具有环状邻二醇结构的糖类物质与氯化铁
作用而显色后,遇碱不褪色,也不产生沉淀. 表3碱对开链状邻二醇与氯化铁显色反应后的褪色作用实验
加l滴I%FeCI3再加l滴NaOH编号被试液(1 mL)溶液后显色(10%)溶液
1乙醇黄色黄色.浑浊
2乙二醇黄色无色.澄清
3丙三醇黄色无色.澄清
200g/LN:~酸4黄色无色
.澄清钾钠溶液
200g/LN糖溶5黄色黄色
.澄清液
200#L葡萄糖6黄色黄色
.澄清溶液
7甲酸或乙酸棕紫色棕黄色.澄清
5原理初探
另有试验表明乙二醇等邻二醇与Fe离子在 碱性条件下会生成绿色配合物,如表3和表4所示: 表4多元醇与氯化铁显色及褪色反应产物中Fe的定性检测实验
被试液加3滴1%加10%Na0H溶液 编号FeC1】溶体积加K4[Fe(CN1 (1mL)所显颜色6】溶液(4滴)液
(mL)
j蓝色f表
1乙二醇黄色0黄色明Fe离子
的价态未变1
浅黄色(由
实验3知这2乙二醇黄色1
mL无色是[F
e(CN)6]
的颜色
蒸馏水3浅黄色
,澄清(2
rnL另3滴)
无色(Fe
200g/LN~5与邻二醇的4黄色1
mL浅黄色,澄清酸钾钠溶液配合物颜
色1
2oogcL蔗糖5黄色1
mL黄色.澄清溶液
200g/L葡萄6黄色1
mL黄色.澄清糖溶液
醇,羧酸及其盐与氯化铁显色反应中均未见绿色出 现.说明醇,羧酸及其盐与氯化铁显色反应及褪色 反应中均未发生Fe离子的价态变化,也就是没有 发生氧化还原反应,很可能是发生了配位反应. 醇,羧酸及其盐与氯化铁溶液作用生成配合物显色 后遇强酸会生成无色盐而褪色,并且在强碱性及中 性条件下生成的配合物的结构不同.因而相应颜色 和稳定性不同.中性条件下邻二醇生成的配合物结 构与一元醇类似,以羟基向铁离子配位,生成不太 稳定的黄色配合物,而开链状邻二醇由于相邻羟基 的相互吸电子作用的影响,表现出弱酸性,在强碱 性条件下电离出氢离子后的羟基烃氧离子与Fe,离 子形成稳定的螯合物,正是由于这种螯合物的稳定 性和螯合剂离子的强烈的配位场的影响,使Fe,离 子d轨道的分裂能增大较多[1j,吸收光从黄绿色的补 色一蓝色(接近紫色)移向波长更短的紫外光区,而表 现为生成物的无色.其反应可简单表示如下 on
一一
CH
1/6
一
.<H+1/6Fe
CH,——OH,一0
l+Fel',
lI
.
<+
环状邻二醇由于环的扭曲作用,使两个邻位氧 原子与Fe,离子生成的螫合物不及开链状邻二醇形 成的螯合物稳定,相当于邻位氧离子的场强减弱, 使吸收光波长向短波方向的移动不明显,因而仍然 显黄色.只是南于其稳定性尚大于氢氧化铁,因而 不会象一元醇一样出现沉淀.
6结论
综上所述,醇,羧酸(及其盐)与氯化铁溶液作用 而显色.前者显黄色,后者显棕黄色,但遇强酸而 褪色.开链状邻二醇与氯化铁显色后,遇强碱也 褪色,一元醇显色后遇碱会产生氢氧化铁沉淀.而 环状邻二醇及羧酸(或其盐1显色后遇强碱不褪色, 也不易产生沉淀.可借此对有关物质进行鉴别. 参考文献:
…尹敬执等.无机化学【M].北京:人g~tt-g出版社.1978.1
(上接第65页)
原电池知识的测试.已成为近年来高考化学中 反复考查的热点.总的看,测试从三个方面进行. 又以第二方面为主:
一
是立足于课本,创设必要情境,考查原电池 原理的理解:
二是取材于新型电池,提供相关信息,考查原 电池原理的运用和信息获取及加工迁移: 三是将原电池与电解池结合.考查电极反应等 有关知识或计算.具体考查的知识点主要是:电极 上产生的现象,放电或充电时电极反应式的书写或 正误判断(难点),电子转移的数目和方向,电解 质溶液中离子的移动方向,电极附近溶液pH的变 化,电子得失守恒规律在计算中的运用等.实际 上,这些知识点往往是交叉,综合考查的,为便于 分析讲解而分为六点.上述例题即是说明. H十一\一
OO
一一
HH
CC,
范文五:锌与氯化铁溶液反应的再探究及思考
摘要:锌与氯化铁溶液的反应,不同文献中的结论不尽相同,为搞清楚该反应的实质,借助数字化压力传感器和温度传感器重新进行了实验探究。为确定反应过程生成沉淀的原因,对反应前后溶液的pH进行了测定。通过探究得出,该反应是分为两个阶段完成的,并从理论上对此反应机理作了解释。 关键词:锌粉;氯化铁溶液;压力传感器;温度传感器;反应历程 文章编号:1005?C6629(2016)10?C0042?C03 中图分类号:G633.8 文献标识码:B 1 背景 锌与氯化铁溶液的反应一直以来都有许多人在探究,但是得出的结论却不尽相同。潘明忠老师[1]认为只要锌粉足量就会有单质铁生成;刘映进、柳兆华老师[2]认为该反应一开始就有氢气生成,但即使锌粉过量也没有单质铁生成。同时该反应还是考试的热点,如2014年安徽省高考卷的第8题: 该题的答案就是D,也就是认为Fe3+溶液和足量的Zn反应可以全部生成铁。笔者借助于数字化传感器对该实验再次进行了探究。 2 实验步骤 在以往的探究中,对该反应有无氢气生成采用的判断标准是有无气泡,若有气泡产生则有氢气生成,反之则没有。用这种方法精确度较差,若产生氢气的量较少或速率较慢则无法判断,而压力传感器则可以精确地捕捉到这种细微变化,所以本实验引入了压力传感器;锌与氯化铁溶液的反应是放热反应,反应过程中溶液温度升高也会使压力增大,在实验过程中同时测量温度和压力的实时变化并借助气体状态方程,则可以判断出压力的变化是由温度升高所致还是由产生氢气所致。 实验方案克服了以往实验精度较差、判断标准较为粗糙主观的缺点,精确地判断出该反应分为两个阶段,并通过测定反应前后的pH,从沉淀溶解平衡的角度,通过计算解释了Fe3+浓度较大时不沉淀、浓度较小时却沉淀的原因。 依据以上思路,设计实验步骤如下: (1)配置500mL 1 mol/L的FeCl3水溶液,并用pH传感器测定其pH约为0.70(见图1),测得实验室温度约为:4.5℃。 (2)将所配的氯化铁溶液全部倒入一个双颈烧瓶中,依据方程式:“3Zn+2FeCl3=2Fe+3ZnCl2”,可知锌粉与氯化铁按物质的量之比为3:2的比例进行反应,当FeCl3为0.5mol时,所需锌粉为0.75mol,实验时加入1mol锌粉即65g,以保证锌粉足量、使氯化铁完全反应。实验装置如图2所示: 立即用温度传感器和压力传感器测量反应过程中的温度和压强变化,并测量反应进行2000s后溶液的pH。数据如下:最高温度30.1℃,最高压强108.8kPa,反应后溶液的pH约为4.95。 (3)向反应后的溶液中加入足量的氢氧化钠以溶解过量的锌粉,充分反应后过滤,将滤渣晾干,用磁铁吸引滤渣,验证是否有单质铁生成。 3 实验过程的现象描述及解释 3.1 第一阶段现象及理论分析 前期实验时,发现反应开始后,溶液温度迅速上升,但是看不到气泡。为了搞清楚:①这是因为完全没有氢气产生呢?还是速率较慢产生氢气的量较少看不出来呢?于是使用了压力传感器,结果发现压强有稍许增大,同时温度也升高了;②压强增大是因为产生了氢气的缘故呢?还是温度升高的缘故呢?于是增加了温度传感器,同时测定温度和压强的变化。根据实验数据,可以通过气体状态方程进行推算: 反应后溶液变为浅绿色,取反应后的上层清液向其中加入酸性高锰酸钾溶液,高锰酸钾溶液迅速褪色,进一步证明了Fe2+的存在,发生的反应为2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+,反应过程中,观察到瓶底产生红褐色絮状沉淀,说明有Fe(OH)3生成。 所以此阶段发生的反应有: 该阶段既然有FeCl3被消耗,其浓度就会减小,对反应①来说其平衡就会逆向移动,产生的Fe(OH)3浓度就会降低,为什么Fe(OH)3浓度较大的时候不沉淀、浓度较小时出现沉淀呢?为搞清楚这个问题,我们可用沉淀溶解平衡常数进行分析,为此在实验前后我们使用pH传感器分别测定溶液的pH,反应前溶液的pH为0.70(见图1),反应后溶液的pH为4.95(见图4)。 已知常温下Ksp[Fe(OH)3]=2.6×10-39,刚开始时pH=0.70,此时若要使Fe3+沉淀下来,其最小浓度为c(Fe3+)=Ksp[Fe(OH)3]/c3(OH-)=2.6×100.9=20.65 mol/L,所以此时无Fe(OH)3沉淀;反应后pH=4.95,此时若要使Fe3+沉淀下来,其最小浓度为c(Fe3+)= Ksp[Fe(OH)3]/c3(OH-)=2.6×10-11.9 mol/L,所以此时有Fe(OH)3沉淀。 为什么反应后pH会增大呢?刚开始时反应①的进行程度较大,所以FeCl3溶液的酸性较强,加入锌粉后氯化铁逐渐被消耗浓度减小,使得反应①逆向移动,所以酸性减弱pH增大,此时Fe3+才可以沉淀下来,这也说明该阶段加入锌粉后,锌粉主要和氯化铁反应。 3.2 第二阶段现象及理论分析 15min后溶液中产生大量气泡,用试管收集后放在酒精灯火焰上有爆鸣声,证明是氢气。 由于我们比较三价铁与氢离子的还原顺序,虽然锌离子不处在标态,但我们忽略此影响,因其不对还原顺序产生影响。 由此可得,K1、K2均较大,理论上两个反应均可以进行得非常完全,但由于E1>E2,应先进行三价铁的还原,所以刚开始时没有氢气生成,随着反应的进行,Fe3+浓度逐渐减小,氧化性逐渐减弱,最终会进行反应2H++Zn=Zn2++H2。所以开始时没有氢气产生,一段时间后才产生氢气。 4 结论及反思 4.1 锌与氯化铁的反应是比较复杂的,存在多个反应且反应是分先后阶段的 4.2 在水溶液中,在锌粉过量时可以从氯化铁中置换出铁,但只是少量单质铁 在特定的条件下,倒是可以制出大量单质铁。如季晓亮、王锦化老师[3]在微波辐射下制出大量单质铁;杨珂、刘晓燕老师[4]在乙醚溶液中制出了单质铁。 4.3 反思 反观上述高考题,在水溶液中Fe2(SO4)3既要水解又要和锌发生氧化还原反应,一定不可能全部转化成单质铁,所以即使得到单质铁也一定会小于11.2g。随着化学科学的发展,理论化学的研究取得了惊人的发展,但是理论推导和数学计算的结果是否正确,仍然需要用实验来验证。 对相同物质间的反应为什么会有如此多不同的结论呢?首先是因为化学反应的发生受到许多条件的影响,如温度、压强、浓度、紫外线和酸碱度等,当条件改变时有可能发生不同的反应;其次与研究的手段有关,比如本文所述实验使用压力传感器才观测到压强的实时变化过程;再次,与研究者的心态有关,或许只做了一次实验,或许缺乏深入的思考,就急于成文发表。笔者在本研究中就曾出现过类似情况,第一次实验时用磁铁没有检测出铁,认为该反应不会有铁生成并已成文,好在后来多次重复实验中都得到了铁,即该实验中只要锌粉足量就一定会有铁生成,但只是少量单质铁。 参考文献: [1]潘明忠.锌和三氯化铁溶液的反应[J].中学化学教学参考,2000,(8~9):82~83. [2]刘映进,柳兆华.锌和FeCl3溶液反应有无单质铁析出[J].中学化学教学参考,1985,(1):4~6. [3]季晓亮,王锦化.微波辐射条件下锌与氯化铁溶液反应的研究[J].化学教育,2009,(11):65~68. [4]杨珂,刘晓燕 .锌与氯化铁溶液反应的新研究[J].科技信息(学术研究),2008,(1):421~423.
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