范文一:氮气吸附BET法测定纳米材料比表面积的比对实验_毛立娟
文章编号:1005-3387(2010) 05-0003-05
氮气吸附 BET 法测定纳米材料比表面积的比对实验 毛立娟 1王孝平 1高 原 2周素红 2
(1.国家纳米科学中心, 北京 100190; 2.北京市理化分析测试中心, 北京 100089)
摘 要:本文通过 9家单位的 10台不同型号的仪器, 选用氮气吸附 BET 法, 对纳米材料比表面积的检测, 实验结果表明 该方法可行, 参与比对实验室目前的检测水平基本可以为相关科研单位或生产厂家提供较准确的比表面积检测结果 。 本次 比对实验也为各单位进一步提高比表面积的检测能力提供了依据 。
关键词:实验室比对; 纳米材料; 比表面积; 氮气吸附
中图分类号:O647.3文献标识码:A
0引言
纳米检测技术和方法是纳米科技领域研究的重 要内容之一 。 比表面积是纳米材料的重要性能参数 之一, 它的测定为评价纳米材料的活性 、 催化和吸附 等多种性能提供了重要依据, 影响着纳米材料在许 多行业中的应用 。 我国的几种纳米材料国家标准如 “ 纳米镍粉 (GB /T19588-2004) ” 、 “ 纳 米 氧 化 锌 (GB /T19589-2004) ” 以及 “ 超微细碳酸钙(GB /T 19590-2004) ” 以及 “ 纳米二氧化钛(GB /T19591-2004) ” 都对其比表面积作了明确规定 。
目前, 针对比表面积分析已建立了多种测试手 段 [1], 其中气体吸附法检测粉体材料的比表面积有着 显著的优势 。 国际标准化组织(ISO ) 和美 、 欧 、 日 、 韩 等国和地区都已制定了气体吸附法测试粉体材料比 表面积的相关标准, 在我国, 最具代表性的有关气体 吸附法的测试标准有 GB /T19587-2004《 气体吸附 BET 法测定固体物质比表面积 》 [2]。 在实际测量中, 如何更精确地检测纳米材料的比表面积以及如何考 察仪器测量的可靠性是一个倍受关注的话题 。 为规范和提高我国纳米材料比表面积的检测技 术水平, 中国合格评定国家认可委员会(CNAS ) 纳 米专业委员会 、 国家纳米科学中心和北京市理化测 试分析中心联合开展了比表面积分析仪实验室间的 比对工作, 并依据 ISO /IEC导则 43∶ 1997[3]的要求 开展比对 。 其中, 对纳米材料比表面积的检测选择 了氮气吸附 BET 法, 共有国内 9家单位 10台不同 型号的仪器参加了此次比对实验, 因此, 本次比对结 果在一定程度上反映了我国比表面积检测实验室目 前对样品比表面积的分析检测能力 。 1实验方法
本次比对全国共有 10个实验室参加, 分别来自 科研院所 、 高校和企业, 涵盖了我国现有的比表面积 检测实验室类别 。 实验室分布于 4个省 、 自治区和 直辖市(见表 1) 。
表 1参加比表面积分析仪实验室比对的实验室地区分布表 省 、 自治区 、 直辖市 实验室数量
北京 7
上海 1
广东 1
天津 1
本报告中对每个参加实验室随机分配一个唯一 性代码, 所采用的测试方法为氮气吸附 BET 方法 。 测试样品为德国国家材料研究所(BAM ) 研制的 BAM -PM -104(0#) 、 我国的国家二 级 标 准 物 质 GBW (E ) 130023(1#) 和 GBW (E ) 130303(2#) 。 三 个样品的比表面积参考值如表 2所示 。 由于所选测 试样品均为国内外有证标准物质, 其均匀性和稳定性 均已经过验证并符合要求, 所以本次实验室比对中出 现的离群值不是由样品间差异所致 。
表 2样品的比表面积参考值
编号 标物名称 材料 比表面积参考值(m 2/g) 0#BAM -PM -104Al 2O 379.8? 0.8 1#GBW (E ) 130023Al 2O 37.85? 0.06 2#GBW (E ) 130303Al 2O 3238.1? 3.3为了评定所参加实验室的结果, 本次能力验证 采用稳健统计方法处理检测结果 。 该统计方法是当 前国际上实验室能力验证中最常使用的, 且是一种 不易受到异常值影响的统计方法 [4], 其主要统计量 包括:结果数 、 中位值 、 标准四分位数间距(IQR ) 、 稳 健的变异系数(CV ) 、 最小值 、 最大值和极差等 。 下 — 3—
面针对主要统计量作如下说明 [3]。
中位值是一组数据的中间值, 即有一半的结果 高于它, 一半的结果低于它 。
标准化 IQR 是一个结果变异性的量度 。 它等 于四分位间距(IQR ) 乘以因子 0.7413, 其与一个标 准偏差相类似 。
四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的 差值 。 低四分位数值(Q 1) 是低于结果的四分之一 处的最近值, 高四分位(Q 3) 是高于结果四分之三处 的最近值 。
稳健 CV 是变异系数, 稳健 CV =标准化 IQR ? 100%, 用 Z 比分数衡量一个实验室检测结果在一组 结果中的相对偏离程度 。 仅对一个样品 A 的结果 而言, 简单的稳健 Z 比分数(用 Z 表示) 为:
Z =[A -中位值(A ) ]/标准 IQR (A ) 按下列标准评价实验室的结果, 即:
│ Z │≤ 2为满意结果;
2<│ Z │ <3为有问题或可疑结果; │ Z │≥ 3为不满意结果或离群结果 。
2
比对结果的统计处理
2.1
比对结果
图 1所示的是由字母 A J 所代表的 10个实验
室对三种样品进行比表面积检测所得到的测量结果 。 可以看出, 在 10个实验室对 0#和 1#样品的比表面积 检测数据中, G 实验室与其余 9个实验室检测结果有 较大的偏差 。 而所有仪器对 2#样品的检测数据的基 本一致 。 综合比较上述结果可以看出, 除了极个别的 检测单位(如 G 仪器单位) 可能存在一定的操作误 差, 不同生产厂家和不同型号的仪器并没有对测量结 果带来较大的影响 。 这说明本次比对实验所采用的 氮气静态吸附 BET 测量方法是可行的
。
图 1不同实验室对三种样品进行比表面积检测所得到的测量结果
2.2统计参数 各实验室检测结果的统计参数汇总见表 3。 检
测结果统计处理数据表中加 ? 号的对应结果为不满 意结果或离群值, 即 ︱ Z ︱ ≥ 3。
表 3
实验室比对中各样品检测结果的统计处理
实验室 代码 0#
1#
2#
测试 结果
(m 2/g) Z
比分数 测试 结果 (m 2/g) Z 比分数 测试
结果
(m 2/g) Z
比分数
A 80.340.797.91-0.15236.870.57B 80.150.437.83-0.55239.160.92C 79.60-0.607.86-0.40236.700.54D 77.78-4.04? 7.980.20230.33-0.45E 80.390.898.171.15227.67-0.86F 77.24-5.06? 7.85-0.45230.08-0.49G 98.5035.06? 11.4217.40? 229.47-0.58H 79.69-0.438.583.20? 228.71-0.70I 79.68-0.457.75-0.95236.120.45J 80.32
0.76
8.000.28244.751.78
Z 比分数序列直方图(见图 2) 中按照大小顺序 显示出每个实验室的 Z 比分数, 并标有实验室的 编号 。 在 0#样品和 1#样品的测量数据中, G 实验室测 量结果较样品的标准值均偏高, 而对 2#样品的测量 数据则为满意结果, 说明 G 实验室仪器可能在测量 较低比表面积的样品时存在较大的系统误差; D 实 验室对 0#样品的 3次测试结果中, 只有 1次是在样 品的不确定度范围之内, 可能是因为该单位仪器型 号较早, 各部件精密度较低, 测量重复性较差导致; F 实验室对 0#样品的 3次测试结果相差也较大, 该 仪器为多站分析仪, 建议测试单位核查各站测试情 况是否相当; H 实验室对 1#样品的测试结果偏大, 建议测试单位核查仪器对低比表面积样品的测试状 况 。 除上述几家实验室之外, 其他实验室对 3个样 品的测试结果经 Z 比分数统计计算均为满意结果 。 2.3
不满意结果汇总
表 4是本次实验室比对不满意结果情况统计汇 总, 以实验室代码表示 。 可以看出, 在本次比对实验 过程中, 不满意结果所占总体结果的比例较小, 这表 明参与此次比对的检测实验室中, 大部分实验室对 纳米材料比表面积的测定水平较高 。
—
4—
图 2
各样品比表面积测试 Z 分数图
表 4
不满意结果汇总表 检测项目 样品标识
实验室代码 (│ Z │≥ 3) 离群数量 /
使用实验室总数
比表面积
0#
D 、 F 、 G 3/101#G 、 H 2/102#
无
0/10
3
技术分析和技术建议
3.1
技术分析
本次实验室比对提供了可参考使用的检测方
法, 但由于实验室反馈信息有限, 因此, 对于离群结 果, 我们仅能从总体上做有限的技术分析, 可能的主 要原因包括以下 2个方面:
3.1.1
仪器和人员操作的影响
因仪器使用导致数据离群的情况比较复杂, 很 多因素都可能导致系统出现偶然偏差 。 本项目比表 面积的检测中, 所使用天平的状况 、 比表面积分析仪 的运行状况和测试人员操作水平都有可能对测试结 果产生影响 。
3.1.2
其它可能产生数据离群的原因
离群值产生的原因多种多样, 在此无法一一罗 列, 数据离群的实验室可以结合自查检测过程, 采取 与其他实验室进行交流等方式查找出离群的原因 。 3.2
技术建议
对于参加本次比对数据离群和有问题的实验 室, 可参照以下几方面查找原因, 以提升实验室的检 测能力和水平 。
3.2.1
检验方法的审核
建议实验室检查结果计算方法和相对压力选点 范围是否按照作业指导书进行操作, BET 直线的拟 合是否达到 0.9999以上 。
3.2.2
技术人员的检测水平
技术人员应该对检测方法的原理 、
分析仪器 、 操 作步骤 、 结果计算等方面的内容能够充分理解 、 熟练 掌握和运用, 才能保证比对结果准确可靠 。
3.2.3
仪器的核查 /校准
实验中所选用的计量器具均应由计量检定部门
进行检定 /校准 。 实验室应重点对天平 、 比表面积分 析仪等分析仪器加以关注或进行核查 /校准:天平的 称量是否准确; 比表面积分析仪器是否存在漏气现 象; 仪器多次测试同个样品时, 重复性是否较好; 若 仪器存在多站同时测试, 每站测试水平是否相当 。
3.2.4
比对样品的前处理
检查样品的脱气处理方法是否合适 。 测量结果 偏低时主要考虑在前处理过程中是否存在真空度不 够 、 脱气温度较低或时间较短 、 脱气温度过高造成的 待测样品结构的不可逆损坏 。
4结论
在本次比对实验过程中, 除了少数实 验 室 因
本身的原因而不能获得较理想的测量结果外, 参 加比对实验的大部分实验室对不同纳米材料的检 测结果是可靠和基本令人满意的 。 同一实验室的 平行实验和不同实验室之间的检测结果表明用氮 气吸附 BET 法 测 定 纳 米 材 料 比 表 面 积 的 水 平 较 高, 相关实验室能够为科研单位和生产厂家提供 较准确可靠的纳米材料比表面积检测数据和良好 的检测服务 。 此外, 本次实验室间的比对活动也为 参与实验室认可的相关单位进一步完善实验室管 理 、 改进比表面积的检测水平和提高相应的检测能 力提供了必要的指导 。
参考文献:
[1]P.Klobes , K.Meyer , and R.G.Munro , Porosity and
Specific Surface Area Measurements for Solid Materials , NIST.
[2]GB /T19587-2004.气体吸附 BET 法测定固态物质比
表面积
[3]ISO /IEC导则 43∶ 1997.利用实验室间比对的能力验
证 — — — 能力验证计划的建立和运作
[4]王丽玲 .能力验证 、 实验室间比对常用统计技术及评
定方法 .中国卫生检验杂志, 2006, 16(8)
—
5—
范文二:纳米材料实验 CdS纳米棒比表面积的测定
实验七CdS纳米棒比表面积的测定
实验目的
,(学习利用氮吸附法简单,快速的测定比表面积
,(掌握氮吸附法的原理
,(了解影响比表面积的影响因素
仪器、药品和材料
仪器:高频真空火花检测器, 机械泵, 活塞, 汞压差计, 硅油压差计, 性炭吸附柱, 样品管 药品:活性炭, CdS纳米棒
实验原理:
本方法以BET理论为基础,采用在液氮温度下静态吸附测定吸附前、后的压力为P,以标准BET法测定的比表面积与压力的关系,由此再转化为样品比表面积。
设测定装置的自由空间和冷却空间分别为V和V. 当V从室温T冷却到液氮温度Tb 122
时,系统内压力从初压P降到平衡压力P,此时,自由空间的变化为V。而且,吸附前, ,011装置系统中氮气量可由理想气体状态方程求出,吸附后,冷却空间中,由于在低温T时,氮气不遵守理想气体状态方程;同时,样品管内表面也有少量的吸附氮气,因此,P与P之 01间存在着下列关系。
空样品管时,
式中n为样品吸附氮气的摩尔数, n为样品管内表面吸附氮气的摩尔数,Z为非理想气体 0
状态方程中的校正因子,对于氮气Z=1一0.05P/P, P为标准大气压。 1s04, 当所建立的测定装置中,V>> V,和V >> V',平衡压P < 2="" .="" o="" 10pa,="">
,z =1. 0 0, 并且,样品所引起的冷却空间的变化可忽略,即V V’时,那么式(1)和式(2)22
可简化为:
P=aP+bn (3) olo
P' =aP+b(n+n) (4) o1o
根据BET理论,在一定的条件下n与样品的表面积S成线性关系。则
S =K(P’一P) ( 5 ) oo
然而,我们采用已知表面积的样品,测出K值,根据测得样品的P'-P值,换算成样 00品的比表面积。
实验内容:
将如图1所示的测定装置系统分别采用机械泵和活性炭低温吸附装置抽真空,使系统的 真空度达1.33Pa以上(采用高频真空火花检测器检测),按样品表面积大小选择不同的压差计,表面积大者,采用汞压差计,表面积小者,采用硅油压差计。然后,从活塞A放入一定量的高纯氮,从压差计上读出初压P,再将液氮冷阱套在固定冷却深度的样品管上,直0
至吸附达到平衡(约10,15分钟),记录下平衡压P。取下冷阱,待样品管恢复到室温后,1
改变初压P。再进行吸附,重复上述操作,取得不同P和P,以P对P作图得一直线,即0101
获得空样品管的校正曲线。
称取一定量经105,110?干燥2h后的已知比表面积的样品(采用自动吸附仪BET法测 定),并控制样品的称样量以使所引起的冷却空间的变化可忽略不计,置于样品管内,重复 空样品管的校正曲线的制作的操作步骤,记录下P’和P,并从空样品管的校正曲线中查知 11
P,然后以S对(P’ -P)作图,即得工作曲线。 ooo
称取一定量经105,110?干燥2h后的待测试样,置于样品管内,重复空样品管的校正 曲线制作的操作步骤,记录下P’和P,然后从空样品管校正曲线和工作曲线分别查出巧P oln2和S,并计算出其试样的比表面积A(m/g)。即:
A= S /W
式中W为试样的称样量(g).
思考题
1. 初压P与平衡压P的关系 01
2. 系统的冷却空间与自由空间的影响
3. 初压P和平衡压P的选择 01
范文三:现代纳米材料定义及比表面积测定方法
现代纳米材料定义及比表面积测定方法
现代纳米材料
名称:超细粉末有奇能:现代纳米材料
主题词或关键词:材料科学纳米材料
内容
中国墨是由烟炱这种超细微粒作为重要原料,再加上黏结剂和添加剂按适当比例制成的。虽然还算不上现代所说的纯纳米材料,但的确开创了纳米材料的先河。现代的纳米材料是近一二十年才发展起来的。它的起源来自一个科学家在国外旅游中产生的联想。
那是1980年的一天,一位叫格莱特的德国物理学家到澳大利亚旅游,当他独自驾车横穿澳大利亚的大沙漠时,空旷、寂寞和孤独的环境反而使他的思维特别活跃和敏锐。他长期从事晶体材料的研究,知道晶体中的晶粒大小对材料性能有极大影响,晶粒越小材料的强度就越高。这个道理其实不难理解,就说面粉吧,富强粉因比普通面粉细,和出的面就特别"筋斗",能拉出细如丝的龙须面,用普通面粉就不成。
格莱特一面在空旷的沙漠中开车,一面展开了无边无际的遐想。他想,如果组成材料的晶粒细到只有几个纳米那么大,材料会是什么样子呢?或许会发生"天翻地覆"的变化吧?在异国他乡旅行中冒出来的这个新想法使他兴奋不已。回国后他立即开始试验,经过近4年的努力,他终于在1984年得到了只有几个纳米大的超细粉末,而且他发现任何金属和无机或有机材料都可以制成纳米大小的超细粉末。更有趣的是,一旦变成纳米大小的粉末,无论是金属还是陶瓷,从颜色上看都是黑的,但其性能还真的发生了天翻地覆的变化。
从此,由德国到美国,一大批科学家都着了迷似地研究起纳米材料来。比如,美国著名的阿贡国家实验室用纳米大小的超细粉末制成的金属材料,其硬度要比普通粗晶粒金属的硬度高2~4倍。在低温下,纳米金属竟然由导电体变
成了绝缘体。一般的陶瓷很脆,但如果用只有纳米大小的陶土粉末烧结成陶瓷制品,却有良好的韧性。更有趣的是,纳米材料的熔点会随超细粉末的直径的减小而大大降低。例如,金的熔点本是1064?,但制成10纳米左右的金粉末后,熔点降到940?;而5纳米的金粉末熔点降至830?;2纳米的金粉末熔点只有33?,你说神不神?这一特点对人们大有用处。例如,许多高熔点陶瓷材料很难用一般的方法生产出用于发动机的零件,但只要事先制成纳米大小的陶土粉末,就可以在较低的温度下烧结成高温发动机的耐热零件。
1纳米只有1米的1/109,人们要问,像纳米那么微小的粉末是怎样制造出来的呢?德国的材料科学家在90年代初发明了一种生产金属超细粉末的方法。即在一个封闭室内放进金属,然后充满惰性气体氦,再将金属加热变成蒸气,于是金属原子在氦气中冷却成金属烟雾,并使金属烟雾粘附在一个冷却棒上,再把棒上像碳黑一样的纳米大小的粉末刮到一个容器内。如果要用这些粉末做成零件,就可以将它们模压成零件形状,通过一道烧结工序,即可制成纳米材料零件。
纳米材料的用处多得很。如高密度磁性记录带就是用纳米大的粉末制成的;有些新药物制成纳米颗粒,可以注射到血管内顺利进入微血管;纳米大的催化剂分散在汽油中可提高内燃机的效率,把纳米大的铅粉末加入到固体燃料中,可使固体火箭的速度增加,这是因为越细的粉末,表面积越大,能使表面活性增强,加大了燃烧的力度。总之,纳米材料前途无量,用途会越来越广。纳米材料表面积研究是非常重要的,纳米材料表面积检测数据只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。国内几家生产比表面积测试仪厂商中,只有北京金埃谱科技有限公司的F-Sorb 2400比表面积测试仪是真正能够实现BET法检测功能的仪器(兼备直接对比法),更重要的北京金埃谱科技有限公司的F-Sorb 2400比表面积测试仪是迄今为止国内唯一
完全自动化智能化的比表面积检测设备,其测试结果与国际一致性很高,稳定
性也很好,同时减少人为误差,提高测试结果精确性。
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范文四:比表面积
正文:
1. 用途和原理:DBT-127数显勃氏透气比表面积仪主要根据国家标准GB8074-87《水泥比表面积测定方法》的有关规定, 并参照美国ASTMC204-75透气法改进制成。
基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的。它主要用于测定水泥的比表面积,也可用作测定陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。 2. 主要技术参数:
2.1 透气圆筒内腔直径:φ12.7+0.05 mm 2.2 透气圆筒内腔试料层高度:(15±0.5)mm 2.3 穿孔板孔数:35个 穿孔板孔径:φ1.0 mm 穿孔板板厚: 1-0.10 mm
2.4 电磁泵工作电压:220V ;周波:50HZ 2.5 电磁泵功耗: <15VA 2.6 电磁阀工作电压:12V
2.7仪器重量: 约3.2kg (连仪器箱总重4 kg)
2.8 外型尺寸: 460 mm×220 mm×170mm (连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm) 3. 结构:
3.1 仪器结构示意图: 见图㈠ 4. 使用方法及操作步骤:
本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074-87水泥比表面积测定方法—勃氏法的有关规定进行,现摘录如下:
4.1 仪器的校正:
4.1.1 标准物料 — 使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。 4.1.2 试料层体积的测定:
测定试料层的体积用下述水银排代法:
a. 将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银表面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
b. 从圆筒中取出一片滤纸,然后加入适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。(称重精确到0.5g ) c. 试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm3) V=(P1-P2)/ρ水银 式中:V ——试料层体积(cm2);
P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g ); P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g ); ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)
试料层体积的测定,至少进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。
注:1. 应制备坚实的水泥层,如太松或水泥层达不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。 4.2 漏气检查:
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门,压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气,需用活塞油脂加以密封。 4.3 试样准备:
4.3.1 将经110℃±5℃下烘干,冷却至室温的标准试样,倒入100ml 的密闭瓶内用力摇动2 min,将结块成团的试样振碎,使试样松散,静置2 min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中沉到表面的细粉,分布到整个试样中去。
4.3.2 水泥试样应先通过0.9mm 的方孔筛,再在110℃±5℃下烘干,冷却至室温。
4.3.3 确定试样量:校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量,应达到制备的试料层中空隙率 为0.500±0.005,计算式为: W=ρv (1-ε)
式中:W —需要的试样量; ρ—试样密度(g/cm3);
V—按4.1.2节测定的试料层体积(cm3); ε—试料层空隙率(注2)。
表 一 在不同温度下水银密度、空气粘度η和
注2:空隙率是指试料层中孔隙的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.5000±0.005,如有的粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下,或经捣实后,未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。
4.4试料层制备:将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上,带记号的一面朝下,用推杆把一片滤纸(见注2)送到穿孔板上,边缘压紧。称取4.2.3节确定的水泥量,精确到0.001g 倒入圆筒,轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转两周,慢慢取出捣器,制备试样应将透气圆筒插在筒座上进行操作。
注3:穿孔板上的滤纸应与圆筒内径相同,边缘光滑的圆片。每次测定需用新的滤纸片,采用中速定量滤纸。 4.5透气试验:
4.5.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接,不漏气(注4),并不能再振动所制备的试料层。
4.5.2先关闭压力计臂上之旋塞,开动抽气泵(注5),慢慢打开旋塞平稳地从U 型管压力计一臂中抽出空气,直至液面升到最上面的一条刻线时关闭旋塞和抽气泵。当压力计的液体的凹月面达到第二条刻线时开始计时,当液体的凹月面达到第三条刻线时停止计时,记录液体通过第二、第三条刻线时的秒数并记下试验的温度(℃)
注4:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一 薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转两周。
注5:抽气泵负压的大小可调整橡胶管上管夹的松紧程度,管夹平时应拆下放在附件盒内,以保护橡胶管。 5. 计算:
5.1 当被测物料的密度,试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:
如试验时温度相差大于3℃时,则按下式计算:
式中:S — 被测试样的比表面积(cm2/g); SS — 标准试样的比表面积(cm2/g);
T — 被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s ); TS — 标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s ); η — 被测试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s); ηS — 标准试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s);
5.2 如被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:
若二者试验时温差大于3℃时,则按下式计算:
式中:ε — 被测试样的空隙率; εS — 标准试样的空隙率;
5.3 如被测试样的密度和空隙率与标准试样不同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:
若二者试验时温度相差大于
3℃时,则采用下式计算:
式中:ρ — 被测试样的密度(g/cm3);
ρS — 标准试样的密度(g/cm3);
5.4 水泥比表面积应由两次试验结果的平均值确定,如两次试验结果相差平均值的1 %以上时,应重新试验。计算应精确到10 cm2/g,10 cm2/g以下的数值按四舍五入计。
5.5 以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg为单位的比表面积值,需乘以系数0.10。 6. 维护和保养:
6.1 对仪器要经常擦拭,保持清洁,不用时装入仪器箱内。 6.2 气压计体中液面应保持规定高度。
6.3 试验结束后将圆筒及穿孔板擦净,放入附件盒内备用。
6.4试验前应注意检查电磁泵运转是否正常,负压要事先调整, 防止误将液体吸入电磁泵内。(试验过程中若发现液面不能上升至最上面一条刻线,或者液面上升太快,升至玻璃管圆球中间泵及阀仍未停止动作,可按“确认”键立即停止试验,打开机箱后盖通过调整带接头节流阀来调整负压变化速率) 。 6.5 仪器使用时应避免强光直接照射在光电管上或在光线亮度频繁变化的场合。 7. 附 件 表:
7.1 附 件 盒:一个 7.2 料 勺:一把 7.3 镊 子:一把 7.4 毛 刷:一支 7.5 胶 塞:二只 7.6 圆 筒 座:一个 7.7 推 杆:一支 7.8 透 气 板:一块 7.9 透气圆筒:一只 7.10 捣 器:一个 7.11 φ12.7滤纸片:一袋 表二 水泥层空隙率值 ε;
表三 空气流过时间 T ——空气流过时间 ——式中应用的因素
图二 电气原理图
范文五:比表面积
比 表 面 是 指 多 孔 固 体 物 质单位 质量 所 具 有 的 表 面 积 。
由 于 固 体 物 质外 表 面 积相 对内表 面 积而 言 很 小 , 基 本 可 以 忽 略 不 计,
此 表 面 积通 常 指 内表 面 积。 常 用 单位 为平 方 米 /克 m2/g。
不 同 固 体 物 质比 表 面 积差 别很 大 ,
通 常 用 作 吸 附 剂 、 脱水 剂 和 催 化 剂 的 固 体 物 质比 表 面 积较大 。
比 如 氧 化 铝 比 表 面 通 常 在 100-400平 方 米 /克 ,
分 子 筛 300-2000平 方 米 /克 ,
活 性 碳 可 达 1000平 方 米 /克 以 上 。
比 表 面 积国际上 权威 的 测量 通 常 用 低 温氮 气 吸 附 法 或 者 静态容 量 法 (static volumetric principle-V-Sorb 2800) 测量 。
其 中 包 含 很 多 测豬 理 论, 例 如 常 用 的 单点及 多 点 BET(Brunauer-Emmett-Teller)理 论, Langmuir 理 论, t-plot 理 论, 炭 黑 外 比 表 面 积 STSA 等 理 论。
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