范文一:氨氮的检测方法
江苏三鼎织造有限公司企业标准
氨氮的检测方法
Q/SSDG 07.50-2009
1 目的
为保证水处理达标排放、杜绝环境危害,特制订本规程。
2 适用范围
本规程适用江苏三鼎织造有限公司污水处理站工业废水、生活污水等水质的氨氮含量监测。
3 监测方法
3.1 此方法可以用于:地表水、工业废水、生活污水等水质的测量。
4+3.2 氨氮(NH-N)以游离氨(NH)或铵盐(NH)形式存在于水中,两者33
的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和自净状况。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
3.3 本仪器采用纳氏比色法测量水中的氨氮,该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。其原理是:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。 4 氨氮试剂的配制方法:
4.1 无氨水(按GB7479-87制备)或新鲜蒸馏水。
4.2 纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,冷至室温。 4.2.1 称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。于暗处存放,有效期可达一年(纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去)。
江苏三鼎织造有限公司2009- - 批准 2009- - 实施
Q/SSDG 07.50-2009
4.2.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠,溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
4.2.3 铵标准贮备液:称取3.819g(100?干燥2小时)氯化铵(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每升含1000mg氨氮。 4.2.4 铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每升含10mg氨氮。(现配现用)
5 分析步骤:
5.1 水样的测定
分别吸取5.00 mL无氨水(空白)和5ml经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过10.0mg/L),分别加入专用比色管中,各加0.1ml酒石酸钾钠溶液(可用胶头滴管加入2滴),再各加入0.15ml纳氏试剂(可用胶头滴管加入3滴),混匀。放置10min后,用上述步骤测得的标准曲线,于仪器上进行测定水样氨氮浓度。
5.2 工作曲线
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml铵标准使用液于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L),加0.1ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加0.15ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,于仪器上进行曲线标定。
6 其他
6.1 本规程由公司设备部负责解释与修订,本规程为第一版。 6.2 本规程自总经理签发批准之日起生效并实施。
版 次 第一版 批 准 人 日期
审核部门负责人 日期 有效期限
起草部门负责人 日期 起草部门 设备部 起 草 人 日期
范文二:氨氮检测方法
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 定义
氨氮主要来源于人和动物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5,4.5公斤。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
另外,氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
当氨溶于水时,其中一部分氨与水反应生成铵离子,一部分形成水合氨,也称非离子氨。
非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨离子相对基本无毒。 国家标准?类地面水, 非离子氨的浓度?0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
测试方法
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500?下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100?干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
范文三:氨氮检测方法
氨氮检测方法(新标准)
I 型仪器的检测范围为:0.1~2.0 mg/L,主要应用于地表水、地下水和饮用水等的监测。 ?? 型仪器的检测范围为:0.1~50.0 mg/L,主要应用于生活污水和工业废水等的监测。(我们适用)
示值误差(新标准)
在检测范围内,取 20%、40%、60%、80%检测上限浓度值的四个标准溶液,每个标准溶液分别测试 6次, 6个测定值的平均值相对于真值的最大相对误差应不大于 10.0%。
重复性
在检测范围内,取80%检测上限浓度值的标准溶液液,测试6次,所得结果的相对标准偏差应不大于5.0%。
零点漂移
选择与检测范围下限相同浓度的标准溶液,以 1小时为周期连续测试24小时,测定结果的最大变化幅度应不大于检测范围上限的 5.0%。
量程漂移
在零点漂移测试前后分别测试 80%量程液各三次,所得值应不大于5.0%。
记忆效应(新标准)
以 20%检测上限浓度值的标准溶液为低浓度,80%检测上限浓度值的标准溶液为高浓度,连续按照高?低?高顺序测试,每个溶液测试 3 次。对于?型氨氮水质监测仪,所求值?0.1mg/L;对于?型氨氮水质监测仪,所求值?2.5mg/L。
电压干扰
采用 80%检测上限浓度值的标准溶液,在供电电压分别为 220V、198V、242V 条件下分别连续测定 3 次。198V、242V 条件下测定值相对于 220V 条件下测定值的最大相对误差应不大于 5%。
pH 干扰(仪器对加入氯离子的标准溶液进行测定,测定值与真值的示值误差)
采用 40%量程溶液,测试过程如下:pH=4 下,测试 3 次;pH=9 下,测试 3 次,所得值应不大于 10%。
标样加入试验 (将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度差
与实际加入)
在实际水样中加入已知浓度的氨氮标准溶液,于加入前和加入后分别测试 3 次,计算加入前后的浓度差,该浓度差与实际加入量的误差应不大10.0 %。
实际水样比对试验
在量程范围内,选择五种不同类型的实际水样,五种水样的氨氮浓度基本平均分布在量程范围内。每个水样至少测试 10 次。
对于?型氨氮水质监测仪,当水样浓度0.10mg/L~0.80 mg/L 范围内,平均绝对误差较大值应不大于 0.08mg/L;在高浓度 0.80mg/L~2.00 mg/L 范围内,平均绝对误差较大值应不大于 10.0%。
对于??型氨氮水质监测仪,当水样浓度0.1~50.0mg/L范围内,平均绝对误差较大值不大于 10.0 %;在高浓度0.1~300.0mg/L 范围内,平均绝对误差较大值应不大于 10.0%。
最小维护周期(新标准)
在整个仪器检测周期中,任何两次对仪器的人工维护(包括倾倒废液、添加试剂、更换量程及其他维修维护)间隔为维护周期。维护间隔应不小于 168h。
数据有效率(新标准)
在整个仪器检测周期中,以 1h 为运行周期连续运行仪器测试待测液,显示实际有效值数目相对于检测周期内应得到的有效值数目的百分比?90.0%。
一致性(新标准)
三套氨氮水质自动在线监测仪在验证过程中所获数据的一致性应不大于10.0%。
环境温度干扰
采用 80%检测上限浓度值的标准溶液,按照 20??5??20??40??20?顺序,在每 个温度环境稳定后连续测试3次,测定值相对于三个 20?条件下测定值的平均值的最大相 对误差应不大于 10%。
氨氮水质在线自动监测仪的性能指标
范文四:水中氨氮实验检测方法
水中氨氮实验检测方法
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。此方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法) ,测定上限为2mg/L。
实验仪器
500mL 全玻璃蒸馏器,50mL 具塞比色管,分光光度计,PH 计
实验试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1. 无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3. 吸收液:①硼酸溶液:称取20g 硼酸溶于水中,稀释至1L 。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4. 纳氏试剂:称取16g 氢氧化钠,溶于50mL 水中,充分冷却至室温。 另称取7g 碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5. 酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL 。
6. 铵标准贮备溶液:称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
7. 铵标准使用溶液:移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。
理化检测步骤
1. 水样预处理:无色澄清的水样可直接测定; 色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2. 标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL 铵标准使用液于50mL 比色管中,加水至标线,加1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm 处,用光程10mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3. 水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg) ,加入50mL 比色管中,稀释至标线,加1.0mL 酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂) ,混匀,加1.5mL 的纳氏试剂,混匀,放置10min 。
4. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
计算分析
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m ——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V ——水样体积(mL)。
范文五:氨氮检测的污水预处理方法
氨氮检测的污水预处理方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨 氮 的测定。为此,在分析时需作适当 的预处理。 对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或 工业 污水,则用蒸馏法消 除干扰。
水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至 pH 小 于 2,于 2~5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
一、絮凝沉淀法
实验原理 :
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去 颜色和浑浊等。
实验设备 :
100ml 具塞比色 管 。试剂
10%硫酸锌溶液;称取 10g 硫酸锌溶于水,稀释至 100ml 。
25%氢氧化钠溶液:称取 25g 氢氧化钠溶于水,稀释至 100ml ,贮于聚乙烯瓶中。 硫酸,密度 1.84。
实验步骤 :
用量桶量取 100ml 水样, 倒入 200ml 烧杯中, 加入 1ml%的硫酸锌溶液和 0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节 pH 至 10.5左右,混匀,放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速 滤纸过滤,弃去初滤液 20ml 。
二、蒸馏法
实验原理 :
调节水样的 pH 使在 6.0~7.0的范围, 加入适量氧化镁使呈微碱性, 蒸馏释放出的氨被 吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。
实验设备 :
带 氮 球的定 氮 蒸馏装置:500ml 凯氏烧瓶、 氮 球、直形冷凝 管 和导 管
试剂
水样稀释及试剂配置均用无氨水。
1) 无氨水的制备
蒸馏法:每升蒸馏水中加入 0.1ml 盐酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50ml 初馏液,接 取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2)1mol/L盐酸溶液
3)1mol/L氢氧化钠溶液
4) 轻质氧化镁 (MgO):将氧化镁在 500℃下加热,以除去碳酸盐。
5)0.05%溴百里酚兰指示液 (pH 6.0~7.6)
6) 防沫剂,如石蜡碎片
7) 吸收液:硼酸溶液,称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L
10%硫酸锌溶液;称取 10g 硫酸锌溶于水,稀释至 100ml 。
实验步骤
1) 蒸馏装置的预处理:加 250ml 水样于凯氏烧瓶中, 加 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠, 加热蒸馏至流出液不含 氮 为止,弃去瓶内残液。
2) 分取 250ml 水样(如氨 氮 含量较高,可分取适量并加水至 250ml ,使氨 氮 含量不超过 2.5ml ),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚兰指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接 球和冷凝 ,导 下端插入 吸收液面下。加热蒸馏,至蒸馏液达 200ml 时,停止蒸馏,定容至 250ml 。
3) 以 50ml 硼酸溶液为吸收液,采用纳氏比色法进行测定。
注意事项
1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
3) 水样如有余氯, 则应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液, 每 0.5ml 可除去 0.25mg 余氯。