范文一:烷基汞
烷基汞检测条件
进 样 量: 1μL
进样口温度: 200? 分流比:30:1 隔垫吹扫:3mL/min
柱 流 速: 2mL/min 恒流
色 谱 柱: DB-5 30m*0.25mm*0.25μm
柱 温: 120?保持5min
检测器温度: μECD 300? 尾吹58mL/min 信 号: 采样频率10HZ
烷基汞混标色谱图(0.10μg/mL)
ECD1 A, 前部信号 (F:\印成\数据文件\烷基汞性能试验20111124-1\烷基汞性能实验-标准曲线 2011-11-24 19-05-58\2ACF0301.D)
Hz
60
50
40
30
20
1.24910
0
-10
min0.511.522.533.544.5 2.204
对称因子 时间 峰面积 峰高 峰宽
2.204 196.6 64.7 0.0454 0.495
3.526
3.526 220.2 48.4 0.0631 0.271
4.135
烷基汞混标色谱图(0.50μg/mL)
ECD1 A, 前部信号 (F:\印成\数据文件\烷基汞性能试验20111124-1\烷基汞性能实验-标准曲线 2011-11-24 19-05-58\2AGF0701.D)
Hz350
300
250
200
150
100
50
1.251
0
min0.511.522.533.544.5
2.187
对称因子 时间 峰面积 峰高 峰宽
2.187 965.9 354.3 0.0398 0.776
3.496 1223.9 336.4 0.0544 0.483
3.496
范文二:烷基汞的测定
GB/T 14204-93
Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography
本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞, 乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的 测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞,用 盐酸氯化钠溶液解析,然后用甲苯萃取,用带电子捕获检测器的 气相色谱仪测定,实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样 基体效应而变化,当水样取1L时,甲基汞通常检测到10ng/L, 乙基汞检测到20ng/L。 样品中含硫有机物(硫醇,硫醚,噻酚等 )均可被富集萃取,在分析过程中积存在色谱柱内,使色谱柱分 离效率下降,干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞 苯饱和溶液,可以去除这些干扰,恢复色谱柱分离效率。
2.1 载气
氯气:99.999%。经脱氧过滤器,氧含 量100mL置于锥形瓶中,用 2mol/L盐酸溶液(2.2.4)酸化至PH85%,才可使用。
A2 3.C.F回收率测定
取基体加标标准液(0.2μg/mL) 1.0mL,加入1L试剂水中,按4.2.1步骤处理,与基体加标标准液 (0.2μg/mL)1.0mL的甲苯(苯)萃取液比较,计算回收率。
(补充件)
B1 色谱往处理液的使用
当色谱峰出现拖尾,烷基汞的保留时间 值(RT)出现较大变化时,注入10?L柱处理液(2.2.15),2h后可继 续测定。或者完成一天测定后,注入
50~100?L柱处理液,保持 柱温过夜。第二天柱效恢复正。
(补充件)
用清洁的样品溶剂冲洗进样器几次,把 少量样品溶剂(1?L)抽入进样器,再抽入0.5?L空气,然后将进样 器针头插入样品容器内,慢慢地抽入2~4μL样品,使针头 离开样品,将进样器柱塞慢慢提起,样品完全抽入针筒内,并抽 入0.5μL空气,此时可见两个液体柱两个空气柱:溶剂和 样品。中间由空气柱隔开。样品量可由针筒刻度准确计量,针头 内不含样品。快速进样。这种进样方式重复性好,可保证同一样 品连续进样两针,响应值相对偏差?4%。
(参考件)
D1 积分仪的调正 按使用说明书的要求 ,设定适当的衰减和纸速。D2 色谱峰的测量 完成进样后,启动积分仪, 积分仪自动求出色谱峰的RT值和相应的峰面积。D3 计算(外标法) 计算RT因子:每个浓度水平 的化合物的响应值与注入质量的比值为RF值。当采用五个浓度水 平的标准溶液测定的RF因子,其相对标准偏差2P或?X-R?>2P, 应查找可能存在的问题并重新实验,直到达到方法要求。
E2.5 根据实验室问验证的结果,确定了 方法的(X)和(P)的指标,分析人员在熟悉了方法要求后,必 须先满足这些指标,然后才能分析样品 。
E3 分析人员必须计算分析方法的性能指 标,确定实验室对各加标浓度(高浓度、低浓度)和待测化合物的 分析水平。 E3.1 计算分析方法回收率的控制上限和 控制下限:
控制上限(UCL)=R+ 3S
控制下限(LCL)=R- 3S
式中及和S按辽2.3计算。UCL和LCL用来 绘制观察分析水平变化趋势图。
E3.2 实验室必须建立该方法分析样品数 据的档案,保留表示实验室在分析烷基汞方面准确度的记录。 E4 要求实验室将部分样品重复分析以测 定加标回收率,至少应对全部样品的10%进行加标回收测定。至 少每月作一次加标分析。加标样品要E1.2的要求进行加标。在加 标实验中,如果某一种烷基汞的回收率未落在方法控制限内,同 一批处理的样品中烷基汞的数据就是可疑的。实验室应监测这种 可疑数据的出现频率,以保证这一频率维持在5%以下。
E5 做实验方法全程序空白,以证明所有 玻璃器皿和试剂的干扰都在控制之下,当更换实验全程序中使用 的任何一种物品(试剂、筑基棉和玻璃
器皿),必须做一次全程序 空白实验。
E6 建议实验室采取进一步的质量保证措 施,对出现可疑数据的样品要反复做,并重新取样,来监测采样 技术的精密度。当对一种烷基汞的定
性有疑问时,可采用不同极 性的色谱柱确证,或采用其他确证方法,比如GC/MS。
分析人员测定质量控制样品(QC)可接受 的范围:
表E1
测试浓度 S X P
μg/ L μg/ L %
甲基汞 25 2.2 22.5~24.8 71.8~92.0
乙基汞 25 2.9 14.6~22.4 76.5~93.8
本标准由国家环境保护局科技标准司提 出。
本标准委托中国环境监测总站负责解释 。
本标准由北京环境保护监测中心负责起 草。
本标准主要起草人李新纪。
行业动态-源文件
中国化工仪器网 http://www.chem17.com 提供
范文三:烷基汞的测定
?????
GB/T 14204-93
烷基汞 GC-4290附有电子2~5μL 长1.0~1.8m,内径2 柱箱140? 氮气60mL/min 见下图
俘获检测器(ECD) ~4mm硬质玻璃柱。汽化室180?
5%DEGS或2%OV- 检测器280?
17涂于Chromosorb
W AW DMCS,80~
100目
24
豆丁致力于构建全球领先的文档发布与销售平台,面向世界范围提供便捷、安全、专业、
有效的文档营销服务。包括中国、日本、韩国、北美、欧洲等在内的豆丁全球分站,将面向全球各地的文档拥有者和代理商提供服务,帮助他们把文档发行到世界
的每一个角落。豆丁正在全球各地建立便捷、安全、高效的支付与兑换渠道,为每一位用户提供优质的文档交易和账务服务。
25
范文四:烷基汞的测定
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
可测定水中烷基汞(甲基汞,乙基汞)的气相色谱法。适用于地面水及污水中烷基汞的测定。本方法用琉基棉富集水中的烷基汞,用盐酸氯化钠溶液解析,然后用甲苯萃取,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化,当水样取1L时,甲基汞通常检测到10mg/L,乙基汞检测到20mg/L。样品中含硫有机物(硫醇,硫醚,噻酚等)均可被富集萃取,在分析过程中积存在色谱柱内,使色谱柱分离效率下降,干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液,可以去除这些干扰,恢复色谱柱分离效率。
检测条件
主机及检测器 进样 色谱柱 温度 气流条件 色谱图
检测物质
烷基汞 GC5890F附有电子2~5μL 长1.0~1.8m,内径2 柱箱140? 氮气60mL/min 见下图
俘获检测器(ECD) ~4mm硬质玻璃柱。汽化室180?
5%DEGS或2%OV- 检测器280?
17涂于Chromosorb
W AW DMCS,80~
100目
24
25
26
27
28
29
30
31
GC5890F除以上应用外还有:
32
水质 苯系物的测定 气相色谱法
水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法
水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法
水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法
水质 有机磷农药的测定 气相色谱法
水质 丙烯腈的测定 气相色谱法
水质 1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯、1
水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
水质 吡啶的测定 气相色谱法
水、土中有机磷农药测定 气相色谱法
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法
水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法
水质五氯酚的测定 气相色谱法
33
公司名称: 南京科捷分析仪器应用研究所
联系地址: 江苏省南京市光华路1号理工大学科技园C042室 手机号码: 13805191834
联系电话: 025-83312752
传真号码: 025-83738955
联 系 人: 郑玲林 女士
邮政编码: 210014
电子信箱: yinglin_zhu@yahoo.com.cn 主营业务: 液相、气相及所有相关配件
经营性质: 民企
公司网址: http://www.kj17.com www.kj17.net QQ : 441325591
业务范围:
1、帮助您建立色谱分析室及色谱分析方法、培训色谱操作人员. 2、销售各类进口、国产分析仪器及有关配件、标样、试剂。 3、气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计等各类分析仪器的安装调试、功能改进、维护修理。
4、对外承接样品分析检测任务,给出权威性检测报告。
可到以下网站查询相关产品:
34 35 烷基汞的检出限测定 气相色谱仪在仪器的最大灵敏度时,以噪声的 3倍作为仪器的检出限。 本次烷基汞实验使用 G5气相色谱进行测定,其烷基汞的检出限做法 具体如下: 进一针小浓度标液 1ug/ml,在目标峰 (假设为下图的 peak2) 旁边 选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯 齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪 音高度 h2,然后看一下 peak2的高度 h1, 那么 peak2所对应的物质的 检出限 LOD=(3*h2*1ug/ml)/h1。 也就是我们平时所说的三倍信噪比 计算所得出的检出限! 经测定在进样量为 1ug/ml的情况下色谱的响应数据如下: 计算得到烷基汞的检出限为 :甲基汞 10ug/L,乙基汞的检出限为 20ug/L。范文五:烷基汞检出限