范文一:干茶叶中铁含量的测定
干茶叶中铁含量的测定
摘要:本实验采用邻菲罗啉分光光度法直接测定茶叶中铁的含量。用干法灰化法处理样品,先把样品置于520? 左右马弗炉中灰化,使铁游离出来,再用盐酸羟胺将三价铁还
2+ 原成二价铁,然后在510nm 波长处测定橙红色络合物Fe(Phen)的吸光度,由标准曲线及样品的吸光度可查得溶液的铁含量。此法快速、简单、准确,可为指导人们在饮茶的同时进行补铁提供理论依据。
关键词:分光光度法、干茶叶、铁、标准曲线
测定原理
本次试验决定测定普洱茶、红茶和铁观音三种常见茶叶中铁元素的含量,根据网上搜索所得数据显示,普洱茶、红茶和铁观音三种茶叶中铁元素含量分别大概为377ug/g、196ug/g和123ug/g。因为茶叶中铁含量较低,所以必须采用微量分析法。测定微量元素含量有很多方法,比如分光光度法、离子色谱法、液体微光荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱( ICP2MS)法等。实验室中对植物组织的处理的常见方法有干灰化法、酸消解法等。根据我们学校实验室所能提供的设备和试剂,我们决定选用灰化法处理茶叶样品配成溶液,然后选用邻菲罗啉分光光度法测定铁含量。
邻菲罗啉是测定微量铁的高灵敏性、高选择性实际之一,邻菲罗啉分光光度法是化工
2+产品中微量铁测定的通用方法。在pH约为2~9的条件下,Fe和邻菲罗啉生成1:3橘红
2+色络合物【如果酸度过高(pH<2),显色缓慢而色浅;酸度太低则fe水解,影响显色】,其中lgk=21.3(20?),ε=11000l mol?cm)="">2),显色缓慢而色浅;酸度太低则fe水解,影响显色】,其中lgk=21.3(20?),ε=11000l>
3+符合朗伯-比尔定律;Fe与邻菲罗啉也生成1:3络合物,呈淡蓝色,其lgK=14.1(20?)稳
3+2+因为21.3>14.1,所以在现则前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe还原成Fe。铁含
量在0.1-6ug/mL范围内遵守朗伯-比尔定律。
3+2++2Fe+2NHOH=2Fe+N+2HO+2H; 222
2+2+3+2+2+2+2- 本方法的选择性很高,相当于Fe含量的40倍的Sn、Al、Cu、Mg、Zn、SiO,203
3+2+2+2+3+倍的Cr、Mn、V(V)、PO,5倍的Co、Cu等均不干扰测定。根据网上搜索的资料显4
示,茶叶中主要的金属元素的含量大致如下表所示:
元素 Mg Al Fe Mn Cu Zn Pb Cd Ca Ni V 含量 2134 451.9 252.6 545.9 16.1 34.1 2.41 0.46 3005 6.18 0.86 (ug/g)
结合实际情况,普洱茶、铁观音和红茶三种茶叶中其他主要的金属元素均不会对铁元素的测定造成干扰。
仪器、设备
1. 分析天平:精确度为0.0001g(1台)
2. 瓷坩埚:容量为30mL(3个)
3. 坩埚钳:1个
4. 高温电炉
5. 马弗炉:温度可调(0,1000?)(1台)
6. 721型分光光度计;(1台)
7. 容量瓶:50mL(10个)、100mL(1个)
8. 移液管:1、2、5、10mL;(各1支)
9. 100mL烧杯:6个
10. 玻璃棒:2支
11. 胶头滴管:2支
12. 酒精灯、石棉网、铁架台:各3个
13. 离心机:1台
14. 量筒:10mL、100mL各1个
试剂:均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水
1. 三种不同的干茶叶。
2. 铁标准溶液(含铁 100μg/mL):准确称取0.0432g分析纯的十二水硫酸铁铵于
100ml烧杯中,加入5mL 1mol/L HCl和少量蒸馏水,溶解后转移到50mL容量瓶中,
稀释至刻度。
3. 1.5g/L邻菲啰啉溶液50mL(新鲜配制):称取0.0750g邻菲啰啉于100mL烧杯
中用3.6mL无水乙醇溶解, 用玻璃棒转移到50mL的容量瓶中,用去离子水洗涤小
烧杯3次,把洗涤液也转移到50mL的容量瓶中,然后定容到刻度线。 4. 1%盐酸羟胺溶液50mL(新鲜配制):称0.5g 盐酸羟胺于100mL烧杯中用去离
子水完全溶解,用玻璃棒转移到50mL的容量瓶中,用去离子水洗涤100mL烧杯
3次,把洗涤液也转移到50mL的容量瓶中,然后定容到刻度线。 5. 0.1mol/L乙酸50mL:5mL1mol/L 乙酸加45mL去离子水
6. 0.1mol/L NaOH溶液20mL:0.08gNaOH倒进100mL烧杯中,在加入20mL去离
子水
7. HAc-NaAc缓冲液(pH=4.7)50mL:40mL0.1mol/L乙酸中加入20mL0.1mol/L氢
氧化钠溶液
8. 1:1盐酸20mL:10mL去离子水+10mL12mol/LHCl溶液
9. 2mol/LHCl(12mL):2mL 12mol/L HCI+10mL去离子水
10. 无水乙醇:5mL
11. 活性炭:少量
操作步骤
1.样品的处理
将准备好的普洱茶、红茶、铁观音干茶叶分别准确称取2.000g放入瓷坩埚中,依次放入电炉上,缓缓升温至500,550 ?,使之充分碳化,直至无白烟,然后将其置于520? 马弗炉中灰化约3 h,使其中的灰分呈浅灰褐色或灰白色残渣。冷却后加入5 mL体积比为1:1的盐酸,然后煮沸蒸干,再加人8 mL的蒸馏水和2 mL 2 mol/L 的盐酸,然后加热沸腾,冷却后移入50 mL的容量瓶中,并用蒸馏水少量多次洗瓷坩埚,将洗液一起合并于容量瓶中,最后,用蒸馏水定容至刻度,混匀后备用。(如果溶液有颜色,则加入少量活
性炭,离心过滤)
2(邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制
准确吸取铁标准溶液(含铁 100μg/mL)0.00mL和0.60mL于50mL容量瓶中,依次加入1%盐酸羟胺溶液1mL、5mL HAc-NaAc缓冲液、1.5g/L邻菲罗啉溶液2mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟后用1cm比色皿,以显色剂作参比溶液,在分光光度计上从,=440-600nm每隔10nm测量一次吸光度。在最大吸收峰附近,每隔5nm测量一次吸光度。
以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标,绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选用最大吸收波长λmax为测定波长。
3、标准曲线的绘制
准确吸取铁标准溶液(含铁100μg/mL)0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL,分别置于6个50 mL 容量瓶中,分别加入1%的盐酸羟胺1mL,5mL HAc-NaAc缓冲液、1.5g/L 的邻菲啰啉2mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。用1cm比色皿,不加铁标准溶液的试剂作为空白参比,用分光光度计测定各个溶液的吸光度。
以含铁量(μg/mL)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制测定铁的标准曲线。 4(试样中铁含量的测定
准确吸取样品溶液(普洱茶、红茶、铁观音各5mL)于50 mL容量瓶中,分别加入1%的盐酸羟胺1mL,5mL HAc-NaAc缓冲液、1.5g/L 的邻菲啰啉2mL(然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,大约10 分钟后,用分光光度计在最大吸收波长处分别测定三个溶液的吸光度A,通过标准曲线求出各样品中铁的含量,求出原试样中铁的浓度(μg/mL)。 数据记录及结果处理
1(吸收曲线绘制和测量波长选择
λ/nm 440 450 460 470 480 490 500 505 510 515 A λ/nm 520 530 540 550 560 570 580 590 600 A 2(标准曲线的绘制和铁含量的测定
编号溶液体积 标准溶液 待测
1 2 3 4 5 6 7 8 9
100μg/mL铁0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 5.00 5.00 5.00
样
铁浓度
(μg/mL)
吸光度A
由标准曲线上查出对应的铁含量,再求出原试样中铁的浓度。
样品一 样品二 样品三
铁浓度(μg/mL)
原试样铁浓度(μg/mL)
参考文献:
【1】 冯彩婷、杨丽霞 ,茶叶中铁含量的测定 ,周口师范学院学报第27卷第2期2010
年3月
【2】 王凤云 丰利 ,无机及分析化学实验,化学工业出版社,2009.7 140-142
【3】 魏琴 盛永丽,无机及分析化学实验,科学出版社,2008 188-194
【4】 汤又文,分析化学实验,化学工业出版社,2007.12 93-96
范文二:提高牛奶干物质含量的措施
提高牛奶干物质含量的措施 畜牧与饲料科学AnimalHusbandryandFeedScience2009,30(6):129
提高牛奶干物质含量的措施
杜红梅.何潮
(1.内蒙古额尔古纳市兽医站,内蒙古额尔古纳022250;2.内蒙古乌拉特中旗家畜改良站,内蒙古乌拉特中旗015000)
摘要:牛奶干物质含量的多少与牛的品种,饲养,管理等各方面因素都有较大的关系.笔者介绍了提高牛奶干物质含量
的几点措施
关键词:干物质;含量;牛奶:措施
中图分类号:$823.914文献标识码:B文章顺序编号:1672—5190(2009)06—0129—01
牛的品种,饲养,管理等各方面因素都可导致牛奶干物
质含量降低,对牛奶中乳脂含量变化的影响最大,其次是乳 蛋白含量,乳糖含量较稳定.影响牛奶成分的因素主要有以 下儿个方面
1产奶量
一
般情况下,随着产奶量的增加.乳脂率,乳蛋白率和
乳干物质含量就会减少,反之则增加.
2日粮成分及饲喂方法
日粮中粗饲料比例高,干物质进食量高,粗纤维含量高
时,牛奶的干物质和乳脂的含量就高,反之则低.长期饲喂 高精料,营养过剩的母牛,不仅乳脂率低,产奶量也不稳定. ?高粗料型饲养,易出现乙酸含量和乳脂率增高,但由
于能量和粗蛋白不足,造成奶牛产奶量不高.
?高精料型饲养,特别是高碳水化合物日粮,可使乙酸
含量减少,导致乳脂率下降.
?日粮中淀粉含量低,能量不足时,合成乳蛋白的氨基 酸被作为能量利用,导致乳蛋白含量下降,如果改善干草质 量,增加玉米青贮饲喂量,能增加奶牛能量摄入,因而能提 高其乳蛋白含量.当能量不足时,增加碳水化合物饲料可提 高乳蛋白含量,但添加脂肪不能提高乳蛋白含量,有时还能 降低乳蛋白含量.
?夏季13粮中添加小苏打和乙酸钠,可提高乳脂率 0.2,0.3个百分点,产奶量增加8%一17%;添加烟酸,可提高 乳蛋白含量.如果不是蛋白质营养不足的原因,即使提高13 粮中的蛋白质水平,也不会提高乳蛋白含量.
3合理的饲养方法
对奶牛的日常管理要注意精,粗饲料合理搭配,饲喂优 质干草和青贮,适当搭配精料,给予足够的能量和蛋白质饲 料,并注意矿物质,微量元素和维生素的补充,这样才能维 持瘤胃微生物的正常消化活动,使乙酸,丙酸,丁酸的含量 比例平衡,不仅能保持稳产,高产,而且能提高牛奶的乳脂 率和干物质含量,以保证牛奶质量.
4挤奶操作
?每次挤奶要挤净最后一滴奶,开始挤出的奶乳脂含 量低,只有2%,2.5%,以后逐渐增高,临近结束时乳脂含量 最高,可达5.5%,6.5%.
?挤奶前用50?左右温水清洗乳房,并按摩乳房,可 收稿日期:2009—06—05
作者简介:杜红梅(1972一),女,兽医师,主要从事动物疫病防 治工作
以提高乳脂率O.2,0.4个百分点,特别是在泌乳盛期. ?注意挤奶时间间隔的长短.挤奶时间间隔长,奶牛的 泌乳量高,但乳脂率低;如果挤奶时间间隔短,则奶牛的泌
乳量低,但乳脂率高.
5季节与气温
奶牛在夏季产的奶,含脂率较低,而冬季产的奶,则含 脂率较高.当气温超过2l?时,则产奶量减少,乳脂率也降 低.当气温超过27cI=时,则产奶量明显减少,且乳脂率下降 的同时,乳中干物质含量也会下降.因此,在夏季高温季节, 在做好防暑降温工作的同时,要调整13粮结构,提高精,粗 饲料的比例,提高饲料营养浓度,注意饲料的适口性,增加 蛋白质补充料.
6泌乳期
泌乳盛期,奶牛产奶量高,但乳脂率和乳干物质含量较 低.泌乳后期,产奶量低,但乳脂率和乳干物质含量较高. 7乳房炎
奶牛患乳房炎时,不仅会造成产奶量减少,而且乳脂率 和乳干物质含量也会降低.
8品种及个体差异
黑白花奶牛产奶量高,但乳脂率,干物质含量以及乳蛋 白和乳糖含量较低.乳肉兼用牛产奶量低,但乳脂率,于物 质含量以及乳蛋白和乳糖含量较高
参考文献:
[1]徐照学.奶牛饲养与疾病防治手册[M].北京:中国农业出 版社.2002.
[2]赵海全,王保臣,李伟,等.奶牛全混合Et粮(TMR)饲喂技 术[J].中国草食动物,2008,28(1):65—67.
[3]王根林.科学饲养奶牛技术问答[M].北京:中国农业出版 社.2005.
41贾永全,苗树君,李山平,等.不同饲养条件下估测牛奶干 物质含量方法的比较研究[J].黑龙江畜牧兽医,1999(7): 15—16.
[5]刘改枝.提高奶牛乳脂率的途径和方法[J].内蒙古畜牧科 学,2002,23(6):65—66.
[6]姚允绂.乳脂率与诸因素的关系[J].养殖技术顾问,1993 (2):50—51.
『7]李凤学,陈春芳.草原红牛年龄,泌乳月对乳脂率的影响 [J].河北北方学院:自然科学版,1997(2):7—9.
[8]常智留.提高牛奶乳脂率的措施[J].河南畜牧兽医,2004 (2):24.口
范文三:监测青贮饲料中的干物质含量
Monitoring Silage DM
青贮窖不同部位的青贮饲料中干物质含量经常发生变化,范围一般在5—10%左右。如
果各种饲料单独饲喂,这一变化问题不大,但是如果你用全混合日粮(TMR)或与其它饲
料混合饲喂,则应定期测定青贮饲料的干物质含量,并依此适当调整日粮配方。
TMR
1. TMR(Spartan)
% DM 80 85 90 95 100 105 110 115 120
-------------------------------------------------------------------------------
开花早期苜蓿青贮备 45.00 505 535 565 600 630 660 695 725 755
含40%籽实的玉米青贮 35.00 650 690 730 770 810 850 890 930 970 玉米籽实工资 88.00 365 390 410 435 455 480 500 525 545
(含44%粗蛋白)豆饼 89.00 155 160 170 180 190 200 210 220 230 蛋白添加剂 94.00 29 31 33 34 36 38 40 42 43
Ca 23% : P 18% 97.00 4.7 5.0 5.5 5.5 6.0 6.0 6.5 6.5 7.0
石灰石 99.00 1.8 1.9 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7
氧化镁 98.00 0.56 0.59 0.62 0.66 0.69 0.73 0.76 0.80 0.83
食盐 99.00 3.7 3.9 4.1 4.4 4.6 4.8 5.0 5.5 5.5
微量元素添加剂 99.00 1.1 1.2 1.2 1.3 1.4 1.4 1.5 1.6 1.6
维生素ADE添加剂 98.00 1.1 1.2 1.2 1.3 1.4 1.5 1.5 1.6 1.7
-------------------------------------------------------------------------------
合计 1710 1820 1925 2035 2140 2245 2355 2460 2570
-各种饲料的干物质含量变化 (<= 80%="" dm)------------------------------------------="" 苜蓿青贮(早期花期)="" 35.00="" 650="" 690="" 730="" 770="" 810="" 850="" 890="" 930="" 970="" 苜蓿青贮(早期花期)="" 40.00="" 565="" 600="" 640="" 675="" 710="" 745="" 780="" 815="" 850="" 苜蓿青贮(早期花期)="" 45.00="" 505="" 535="" 565="" 600="" 630="" 660="" 695="" 725="" 755="" 苜蓿青贮(早期花期)="" 50.00="" 455="" 480="" 510="" 540="" 565="" 595="" 625="" 650="" 680="" 苜蓿青贮(早期花期)="" 55.00="" 410="" 440="" 465="" 490="" 515="" 540="" 565="" 595="" 620="">=>
含40%籽实的玉米青贮 25.00 905 965 1020 1075 1135 1190 1245 1305 1360 含40%籽实的玉米青贮 30.00 755 805 850 900 945 990 1040 1085 1135 含40%籽实的玉米青贮 35.00 650 690 730 770 810 850 890 930 970 含40%籽实的玉米青贮 40.00 565 600 640 675 710 745 780 815 850 含40%籽实的玉米青贮 45.00 505 535 565 600 630 660 695 725 755
July 2001 1 Andrea Murphy, M.Sc.
表1列出了目前普遍使用的Spartan奶牛日粮评估TMR分组饲喂工作单的一部分。工
作单的上半部分列出了一定数量的奶牛每一种饲料的数量,举例来说,为80头奶牛配制包含45%干物质的苜蓿青贮505公斤。
当干物质含量变化时,工作单的下半部分使你有机会调整日粮中潮湿粗料的比例,举例
来说,如果苜蓿青贮干物质比例上升到50%,你就只需为80头奶牛配制455公斤的苜蓿青贮。它们两者的干物质含量是一样的——即干物质比例为45%的505公斤苜蓿青贮=干物质比例为50%的455公斤苜蓿青贮。如果苜蓿青贮的干物质比例为50%,而你仍然加了505公斤,则青贮饲料中的干物质数量就过多,将导致日粮的不平衡。
为了在青贮饲料中的干物质比例变化时能够及时调整日粮配方,你需要在牧场内定期测
定干物质含量,下面是两种测定干物质的比较简便的方法:
KCT
KCT由一台加热器/风扇、一台底部有筛空的样品容器及一台简便的弹簧称组成。测定
时,首先加入一定数量的潮湿青贮料,然后烘干至恒定干物质而测定。无须进行计算,因为
弹簧称已根据水份含量和干物质含量自动校正。
加拿大草原农业机械研究院对KCT 评价很高,认为方法优秀,误差在3%之内。他们只花了25分钟就测出了干草的干物质含量,花了35分钟测出了青贮饲料的干物质含量。
粗料干物质也可用比较便宜的微波炉和一台电子称进行测定。机械称无法精确到干物质
测定所需的单位克。
1. 首先称一下微波炉使用安全的能容纳100—200克粗料的容器重量,记录重量(WC)。 2. 称100—200克粗料(WW),放置在容器内,样品越大,测定越准确。 3. 在微波炉内,用玻璃杯另放置200毫升水,用于吸收额外的能量以避免样品着火。 4. 把微波炉调到最大档的80—90%,设置5分钟,再次称重,并记录重量。 5. 重复第四步,直到两次之间的重量相差在5克以内。
6. 把微波炉调到最大档的30—40%,设置1分钟,再次称重并记录重量。 7. 重复第六步,直到两次之间的重量相差在1克以内,这是干物质重量(WD)。 July 2001 2 Andrea Murphy, M.Sc.
8. 计算干物质 DM% = [(WD - WC) / (WW - WC)] x 100
如果你想用家用微波炉进行测定,最好把微波炉搬到室外再进行测定。
只有当样品具有代表性时,以上两种方法才能准确地测定青贮饲料的干物质含量。取决
于天气情况,暴露在表面的青贮饲料可在几小时内蒸发大量的水分。
July 2001 3 Andrea Murphy, M.Sc.
范文四:茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定
茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定
GB/T8303—2002 eqv ISO 1572:1980 Tea—Preparation of ground sample and detdrmination of dry
matter content
前 言
本标准是在等效采用ISO 1572:1980《茶——已知干物质含量的磨碎样品的制备》的同时对GB/T 8303—1987《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》进行了修订。
本标准与ISO 1572:1980的主要差异:在103?恒重法的干物质测定中将烘干时间从6h改为4h。
本标准与GB/T 8303—1987的主要差异:
1(对紧压茶磨碎试样制备进行修订。
2(删除磨碎试样制备过程中,试样水分过高需要预干燥操作。
3(干物质含量测定增加“第二法:120?烘干法(快速法)。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T 8303—1987。
本标准由中华全国供销合作总社提出。
本标准由中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院归口。
本标准起草单位:中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院。
本标准主要起草人:孙安华、周卫龙、杨士新。
本标准由中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院负责解释。
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是一个各国标准化组织机构(ISO成员团体)的国际性联盟。通常制定国际标准的工作是由ISO技术委员会承担,每个成员团体如有兴趣,都有权成为该项目委员会的代表,与ISO有联系的官方或非官方的国际标准组织也参与工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在电工标准文件紧密合作。
技术委员会所采纳的国际标准草案提交各成员团体表决,国际标准的出版必须取得不少于成员团体,,,的赞成票。
国际标准ISO 1572是由ISO/T32农产品技术委员会制定。
1 范围
村标准规定了制备茶叶磨碎试样和测定其干物质含量的方法。
本标准适用于以干态表示结果的分析测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 8302—2002 茶 取样
GB/T 8304—2002 茶 水分测定
3 定义
本标准采用下列定义。
干物质 dry matter
磨碎试样在规定的温度下,加热至恒重,所剩余的物质。 4 原理
磨碎样品,并在规定温度下,用电热恒温干燥箱加热除去水分至恒重,称量。
5 仪器和用具
实验室常规仪器及下列各项:
5(1 磨碎机:由不吸收水分的材料制成;死角尽可能小,易于清扫;使磨碎样品能完全通过孔径为600μm,1000μm的筛。 5(2 样品容器:可用棕色玻璃样品瓶或金属样盒。应清洁、干燥、密闭;用不与样品起反应的材料制成;大小能装满磨碎样为宜。 5(3 铝质烘皿:具盖,内径75?,80?。
5(4 鼓风电热恒温干燥箱:能自动控制温度?2?。 5(5 干燥器:内装有效干燥剂。
5(6 分析天平:感量0.001g。
6 磨碎试样制备
6(1 取样
按GB/T 8302的规定取样。
6(2 试样制备
6(2(1 紧压茶以外的各类茶:先用磨碎机(5.1)将少量试样磨碎,弃去,再磨碎其余部分,作为待测试样。
6(2(2 紧压茶:用锤子和凿子将紧压茶分成4份,8份,再在每份不同处取样,用锤子击碎,混匀,按6.2.1规定制备试样。
7 干物质测定
7(1 铝质烘皿的准备
7(2 测定步骤
7(2(1 第一法:103?恒重法(仲裁法)
按GB/T 8304—2002中6.4.1规定测定。
7(2(2 第二法:120?烘干法(快速法)
按GB/T 8304—2002中6.4.2规定测定。
8 结果计算
8(1 计算方法
磨碎试样的干物质含量以质量分数表示,按式(1)计算:
……………………………(1)
式中:Mo——试样的原始质量,g;
M1——干燥后的试样质量,g。
如果符合重复性(8.2)的要求,取两次测定结果的算术平均值作为结果(保留小数点后一位)。
8(2 重复性
同一样品的两次测定之差,每100g试样不得超过0.2g。
注:用第二法测定茶叶干物质,重复性达不到要求时,按第一法规定进行测定。
范文五:茶叶中茶多酚类物质的提取与含量测定
茶叶中茶多酚类物质
提取与含量测定
系别:生物医药工程系 班级:食品科学与工程
一、目的要求
1、了解茶叶中茶多酚及茶多酚的组成及性状;
2、掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法;
3、掌握萃取法分离有机溶剂中的茶多酚的操作方法;
二、茶多酚总述
1、组成:
茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称,因此常称为多酚类。其主要成分是黄烷醇类、羟基-4-黄烷醇类、花色甘类、黄酮醇类和黄酮类。这些化合物都具有2-苯基苯并吡喃的基本结构,故统称为类黄酮物质。茶叶中绿原酸、鸡鈉酸、咖啡酸等酚酸类化合物也是茶多酚的组分之一 。在茶多酚各组分之一黄烷醇类为主,黄烷醇类优异儿茶素类物质为主。
2、性状:
茶多酚是介于淡黄色至茶褐色之间的无定型粉末,味涩,略有吸湿性,易 溶于水,可溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯,微溶于油脂,不溶于氯仿及苯等有 机溶剂。茶多酚具有较好的耐酸性,在pH<7时较稳定,在ph>7时则不稳定且氧化变色 加快,呈红色。
3.茶多酚的提取方法
茶多酚提取工艺效果较好的是有机溶剂萃取法、离子沉淀提取法、树脂吸附分离法、超临界二氧化碳萃取法,其次是超声波浸提法、层析法、膜技术。
4.贮存方法:
贮存于阴凉通风干燥环境,并与有毒、有气味的物品隔离,避 免直
接与三价铁离子及碱性物质接触。
三、实验原理
有机溶剂萃取法 :有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利
用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中,除含有茶多酚以外,还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物,且茶多酚含量仅为25%~40% ,所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。
茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层,咖啡碱存在于有机层,而茶多酚则存在于水层中,根据萃取及过滤原理,将有机层和水层分别进行浓缩、萃取,即可得到相应粗产物。
溶剂萃取法一般的工艺路线图所示
溶剂萃取法一般的工艺路线
本法的优点是:稳定、可靠;缺点是:有效成分的含量和提取
率较低,通过以上工艺获得的茶多酚含量通常仅能达到50%~65%。
四、仪器和药品
仪器:天平;分析天平;铁架台;抽滤装置;超级恒温水浴槽;长颈漏斗一个;滤纸若干张;分液漏斗一个;100毫升的烧杯(三个);玻璃棒一个;
药品:
1. 乙醇水溶液(50%);
2. 干茶叶原料;
3. 氯仿(分析纯);
4. Na2So4溶液馏水,
五、实验步骤
1、温度设定:
打开超级恒温水浴电源开关,使温度达到90℃
2、称量:
称取30克干茶叶,放在100毫升小烧杯中。
3、溶解:
用量筒量取40毫升50%乙醇水溶液,倒入小烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使干茶叶完全浸润在乙醇溶液中。
4、加热:
将干茶叶和乙醇水溶液的混合液置于超级恒温水浴槽中,加热20分钟。
5、过滤:
将加热完毕的混合液取出,冷却到室温;
用长颈漏斗对混合液进行过滤,滤除茶叶残渣。再对残渣进行乙
醇萃取.
6、分离萃取:
1)对分液漏斗进行试漏,调整好铁架台高度;
2)用量筒量取20毫升氯仿 ①,置于100毫升小烧杯中;将茶叶滤液倒入分液漏斗中,再将氯仿倒入其中,再倒入少量Na2So4溶液②,轻轻摇匀,使之混合充分,静置,分层,上层应为茶多酚水溶液,呈茶色,下层为氯仿乙醇混合液,为无色。
3)将下层溶液小心放至小烧杯中,上层溶液从分液漏斗上口倒置100
毫升小烧杯中;
7、抽滤浓缩:
1)安装好减压抽滤装置;
2)将布氏漏斗里的滤纸用少量茶多酚水溶液润湿,开启抽气阀,一边缓慢倒入液体,一边抽滤。
3)抽滤完毕,关闭抽气阀,干燥得到咖啡碱。
8、萃取:
1)水层用乙酸乙酯萃取得有机层。
2)重复上步抽滤浓缩步骤,得茶多酚。
9、称量:
1)将布氏漏斗内的滤饼用玻璃棒小心刮出,置于洁净滤纸上;
2)另取一张滤纸将粉末里的水分压干;
3)用分析天平称量出茶多酚
注: —向萃取体系中加入Na2So4溶液,可增加有机相和水相的极性差别,缩短茶多酚的提取时间。
六、数据处理
以计算茶多酚的含量为例:
茶叶中茶多酚的百分含量计算公式为
W=(Mc/M)*100%
式中:
Mc是最后提取出的茶多酚的质量,单位为g;
M为最初称取的茶叶原料的质量,单位为g。
七、实验分析及注意事项:
1、萃取时要严格控制下层液的流速,太快有可能使上层液损失,
使测得的百分含量偏低;
2、最后浓缩抽滤时,抽气阀不要开得太大,否则会使滤纸破损,
导致产品损失;
3、浓缩完毕后,要及时称量,否则由于茶多酚具有吸湿性,会使
测得的结果偏高。
4.使用的有机溶剂氯仿(CHCl3)有毒,使得产品和操作都不太安
全;
转载请注明出处范文大全网 » 干茶叶中铁含量的测定
7时较稳定,在ph>