范文一:正丁醚的合成
正丁醚
一、实验目的
1.掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2.学习使用分水器的实验操作。 二、反应式
3CH 2CH 2
CH 2CH
2OH
CH
3CH 2CH 2
CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3
CH 3CH 2CH 2CH 2CH 2OH
H SO CH 3CH 2CH 2
三、仪器药品
仪器:100ml 三颈烧瓶、分水器、球形冷凝管、2500C 温度计、分液漏斗、50ml 圆底烧瓶、直形冷凝管、接受器、蒸馏头、锥形瓶等
药品:正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙 四、实验装置
(略)结合实验步骤讲解 五、实验步骤
在干燥的100ml 三颈烧瓶中,加入一颗磁子,放入31ml 正丁醇和4.5mL 浓硫酸,搅拌使混合均匀,搭好装置,在分水器中预先加入(V-3.5)mL的水(为什么?)。用电磁搅拌器加热。
随反应的进行,分水器中液面增高(为什么?都有哪些成分?),当分水器中的水层超过支管要流回烧瓶时,打开旋塞放掉一部分水,当水层不再变化, 瓶中温度达到135~1400C 左右时,表示反应已基本完成,停止加热。若继续加热,则溶液变黑,并有大量副产物丁烯生成。
反应物稍冷后,拆下分水器,把分水器中的有机层倒入到三颈烧瓶中,将三颈瓶中的液体倒入盛有50mL 水的分液漏斗中,充分摇振,静置分层后弃去下层液体,上层粗产物先用冷的25mL50%硫酸洗两次,再用25mL 水洗两次然后用无水氯化钙干燥。
滤去氯化钙,蒸馏干燥后的产物,收集139~1420C 的馏
分。纯正丁醚的bp 为142.40C 。 六、实验注意事项
1.滴加浓硫酸时应边摇边加,加完后继续振摇,使混合均匀。
2.温度计要插到液面以下,且反应过程中要注意观察温度计读数,反应温度不能太高,否则生成副产物过多。
3.本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸混
4.本实验反应终点以反应物温度达到1400C 为标准。
范文二:正丁醚的合成
1.熟悉由醇制备醚的原理及方法
2.熟悉并掌握水分分离器的使用方法
3.进一步熟悉和掌握水分分离器的使用方法
反应式
主反应:
副反应:
:
名称 分子量 密度 熔点 沸点 折光率 溶解度
水 乙醇 乙醚 正丁醇 74.12 0.810 -79.9 117 1.3393 正丁醚 130.23 0.7689 -95.3 142 1.3392 .
1.在100mL三颈瓶中加入31 mL 正丁醇,
4.5 mL 浓硫酸,几粒沸石,摇动混合均匀,
安好装置。开始小火加热,保持瓶内液体微
沸,开始回流,温度控制在134~135 ?,待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完
成(约需1.5小时),停止加热。 2.反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水
一起倒入内盛50mL水的分液漏斗中,充分
振摇。
3.静止后,分出产物粗制正丁醚,用50 % HSO洗涤两次(13 mL × 2),再用15 mL24
水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干
燥产品。
4.将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏(注
意不要把氯化钙倒入瓶中!),收集
139~142 ?的馏分。称量产品,计算产率。
范文三:正丁醚的合成
如正丁醚的合成:
一, 实验目的
掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 掌握分水器的使用方法。
二, 实验原理
主反应:
+HO2CHCHCHCHOH(CHCHCHCH)O2322232222 副反应:
CHCHCHCHOHCHCH=CHCHHO+32222 322
三, 药品及仪器
1. 药品:正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙
2. 仪器:分水器、100ml三口圆底烧瓶、分液漏斗,接收器,温
度计,烧杯,直行冷凝器、蒸馏头、温度计套管、量筒、空心
塞
四, 实验步骤
CHCHCHCHOH,浓HSO322224加热
(CHCHCHCH)O,32222O2,HHSO,CHCHCH=CH24322HOCHCHCHCHOH,分出物32222
蒸馏
HSO,(CHCHCHCH)O2432222CHCH=CH322CHCHCHCHCHOH,HO,H32222
O,2残留物馏出物
SO, HO242 分液粗产物水层15ml ,50%H
CHCHCH)O层(下)32222SOHOH24C49CHCH=CH,CHCHCHCHOH油层(上)3223222H(少)CHO, CaCLH22
(CHCHCHCH)O,,(CHO,HSO(少量)3222224收集140-144?的产品CHCH=CH322CHCHCHCHCHOH,浓HSO322224H
蒸馏
范文四:实验2 正丁醚的合成
实验2 正丁醚的合成 (第4周周1---2011.9.19日下午使用)10应化1W 一、实验目的
1.理解正丁醇分子间脱水制备正丁醚的反应原理;
2.掌握分水器使用、冷凝管选用和常压蒸馏操作方法,学会安装分水回流装置。 二、反应原理
HSO242CHOHCH-O-CHOH+4949492反应式:
HSO24CHCH=CH2CHOH+HO252492副反应
三、实验仪器
150mL三口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200?温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器,蒸馏装置一套,
球形冷凝管(300mm),空气冷凝管(300mm),25mL锥形瓶,小口试剂瓶
四、化学试剂 正丁醇 浓硫酸 饱和食盐水 无水氯化钙 沸石 饱和氢氧化钠溶液 五、装置图
六、理论讲授:
1. 制备正丁醚的较宜温度是130-140度,但这一温度在开始回流时是很难达到的。因为正丁醚可与水
形成共沸物(94.1度,含水33.4%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点:90.6度,
含水29.9%,正丁醇34.6%)正丁醇与水形成二元共沸物(沸点93.0度,含水44.5%)故应控制在
90-100度之间较合适,而实际操作是在100-115度之间。
2. 在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成的乳浊液很难破坏。 3. 上层粗产物的洗涤可采用下法:先每次用冷25mL50%硫酸洗两次,再两次用25mL水洗,因为50%硫
酸可洗去粗产物中的正丁醇(生成盐),但正丁醚也能微溶,所以产率有降低。
主要原料、产品和副产物的物理常数
溶解度克/100mL溶剂 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点? 沸点? 水 醇 醚
15 正丁醇 74.1 无色液 1.3990 0.89 -89.8 118.0 9混 混
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98.0 142.4 难容 混 混 七、实验步骤
1.在装有62mL正丁醇的150mL三口瓶中,边摇边滴加9mL浓硫酸(慢~),数粒沸石,摇匀,搭装置,
水银球在液面下,分水器内先加水V-7.0mL;(最好是饱和食盐水,降低正丁醇溶解度。)
2.电热套加热,保持反应物微沸,回流分水;
3.烧瓶内反应物温度上升到135?左右(实际100-115?)分水器全部被水充满时,即可停止反应(此
过程约需1.5h)
注:135-140?适宜,但很难达到,利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。
组成w/w%
恒沸混合物 b.p(?)
(CH)O CHOH HO 492492n-CHOH-HO 93.0 55.5 45.5 492
(CH)O-HO 94.1 66.6 33.4 4922
n-CHOH-(CH)O 117.6 17.5 82.5 49492
CHOH-(CH)O-HO 90.6. 35.5 34.6 29.9 494922
八、分离提纯(后处理)
反应液冷到RT,入盛有50mL水的分液漏斗,充分振摇静置,去除下层(水层),上层粗产物用25mL
水与15mL5%的NaOH、15mL水、15mL饱和氯化钙洗涤,1—2g无水氯化钙干燥(0.5-1g/10mL)。
(CH)0 + CHOH + CHCHCH=CH + 硫酸49249322
第一次水洗分液 加水50mL
上层(油层) 硫酸下层(水层)
(CH)0 CHOH CHCHCH=CH (少量) 硫酸49249322
水洗 25mL
上层(油层) 下层(酸层)
(CH)0 CHOH CHCHCH=CH (少量) 硫酸49249322
15mL 5%NaOH洗
上层下层(水层)
CHCHCH=CHCHOH( CH)0 NaOH (少量) 硫酸 322 (49492
水洗 15mL
NaOH
CHCHCH=CHCHOH( CH)0 下层(水层) 322 (49492
15mL饱和CaCL洗 CHOH 2(49
CHCHCH=CHCHOH(少量)( CH)0 322 (49492
精制、蒸馏、收集140—144?馏分,产量7-8g(注:纯正丁醚bp142.4?)
注意事项 :1.提醒学生收集140-144?馏分;2.加硫酸是实验关键;3蒸馏用空气冷凝管
讨论题
1.计算制备正丁醚时理论上应分出多少水,实际超出理论值的原因是什么,
2CHOH (CH)0 +HO 494922
148g 130g 18g=18ml 62ml *0.81 x Y
经计算x=44.2g y=6.1g 实际分水7.0mL,6.1mL因为不仅发生分子间脱水,还发生分子内脱水。 2.无水氯化钙干燥正丁醚时,除了去水外,还可以除去什么杂质,
还能除去未反应的正丁醇,它能与正丁醇形成配合物。
反应物冷却后,为何要倒入50mL的水 ,精制时各步洗涤的目的何在, 3.
加水的目的充分润洗,把水溶的和不溶的分开。即把浓硫酸溶解分流出去。
(CH)0 + CHOH + CHCHCH=CH + 硫酸49249322 第一次水洗分液 加水50mL
上层(油层) 硫酸下层(水层)
(CH)0 CHOH CHCHCH=CH (少量) 硫酸 49249322
第二次酸洗50%硫酸洗两次(每次15mL)
CHOH溶于50%的硫酸 49
上层 (油层) 下层 (酸层) CHCHCH=CH CH)0 (少量) 硫酸 CHOH 322 49249
mL浓硫酸+34mL水=50%浓硫酸)(20
水洗两次除去硫酸
上层下层(水层)
CHCHCH=CH CH)0 (少量) 硫酸 322 492
4.谈谈你对本次实验的心得体会(略)
5.分水器的使用条件,(5个)
(生成水;反应可逆;反应物和产物的沸点大于或接近于100度或与水形成共沸物,;反应物和生成物难
溶于水;反应物和生成物密度小于1;)
范文五:正丁醚的合成条件探讨
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正丁醚的合成条件探讨
作者:刘利民 李其华 曾立华 雷春华
来源:《科技视界》2015年第24期
【摘 要】本文探索了实验室合成正丁醚的反应条件,实验结果表明催化剂的强酸性和反应温度是合成的关键因素。浓硫酸是常见酸中催化效果较好的,反应温度控制在130-140℃时,正丁醚的产率可以达到45%。
【关键词】正丁醚;合成;产率
0 引言
用正丁醇为原料,浓硫酸作催化剂加热回流来制备正丁醚是大学有机合成的经典实验
[1],但实验过程中经常出现正丁醚产率过低,甚至产率为零,碳化严重等现象,严重挫伤学生对实验的兴趣和积极性,为了获得正常的实验结果,本文就正丁醚的合成条件进行了较详尽的探索。
1 实验部分
1.1 反应机制[2]
■
1.2 实验药品
正丁醇、浓硫酸、浓磷酸、无水草酸(草酸晶体在110℃烘烤4h )、苯磺酸
1.3 实验流程
图1
按如图1所示:在100ml 二口瓶中加入31ml 正丁醇、催化剂和沸石,二口瓶中间装上分水器,另一口装温度计。然后用小火隔着石棉网加热,回流分水,当分水器全部被水充满时,停止加热。
当反应液冷到室温后,倒入分液漏斗中,依次用25ml 水、16ml 50%的硫酸(洗2次)、10ml 水洗,弃去下层溶液,上层倒入干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥。干燥后的液体倒入25ml 蒸馏瓶中,蒸馏收集139℃~144℃的馏分。
2 结果和讨论