范文一:乙醇 回收
油墨印刷行业的水松纸印刷生产工艺中要使用大量的乙醇和少量的乙酸乙酯、二乙醇乙醚等溶剂用于溶解高分子树脂,在干燥成膜的过程中有机溶剂会全部挥发,与空气混合后排放。据估计,全国各大水松纸印刷生产厂家每年消耗乙醇等溶剂多达上万吨,每年要向大气中排放大量的有害物质,不仅会造成严重的环境污染,伤害生产工人的身体健康,而且也成为众多企业沉重的经济负担,严重影响企业的经济效益及竞争力。为此,本文以某水松纸生产厂为例,对该厂采用活性碳纤维有机废气回收装置治理有机废气的效果进行探讨。
有机废气处理方案/活性碳吸附技术/活性碳纤维净化/有机废气回收装置/酸碱废气洗涤塔4.1 项目概况(1)基础数据1)尾气组成为:乙醇、乙酸乙酯、乙二醇乙醚、空气;2)尾气风量:烘箱15000m3/h,印刷机车间收集风量10000m3/h(设计风量);3)尾气浓度:10g/m3;4)尾气温度:烘箱<90℃,印刷机车间<40℃;5)设备要求:回收产品乙醇的浓度大于90%;乙醇预计回收率大于56%,进入吸附系统的乙醇回收率大于80%。(2)工艺简述在水松纸印刷中需要回收处理的有机尾气包括两部分,一部分是烘箱的排风尾气,另一部分是印刷机周围自然挥发的废气。印刷机上部排风与整条印刷机周围系统的挥发气体实行分离单独引入,在风管上分别设三通阀控制,用于在吸附装置出现故障时放空使用,以保证印刷设备不受影响。有机尾气进行过滤、冷却等处理后引入吸附装置,经吸附处理后的有机尾气回送车间。吸附一定量有机溶剂的活性碳纤维,用饱和水蒸汽进行脱附再生,吸附在活性碳纤维上的乙醇被蒸汽吹脱出来后与蒸汽形成气态混合物,混合物在换热器中与回收的冷凝液进行充分的换热后再经列管冷凝器进一步冷凝,冷凝下来的乙醇和水的混合液与吸附箱体中冷凝的混合液汇合,流入储槽中,然后用磁力泵打到精馏塔中进行精馏。塔顶的气体经过冷凝器冷凝后在气液分离器中进行气液分离,液体一部分回流到精馏塔中进行循环,一部分经过冷却器冷却后流入有机溶剂储罐(这时候乙醇的纯度为95%)回用于生产。有机废气处理方案/活性碳吸附技术/活性碳纤维净化/有机废气回收装置/酸碱废气洗涤塔4.2 设备运行情况有机溶剂回收设备于2007年2月安装到位,在具备试车条件下于2月26日正式试车,2007年3月1日完成试车考核。2007年5月22日委托当地省环境监测中心站对活性碳纤维印刷溶剂乙醇回收装置的进出口气体进行了测试,结果表明溶剂回收装置可有效回收乙醇溶剂,尾气中乙醇的去除率为96.76%。该设备在整修试车的过程中,回收设备运行稳定可靠,过程自动控制及自动报警达到了设计要求。自设备运行后,车间及周边有机物浓度明显降低,环境得以显著改善。有机废气处理方案/活性碳吸附技术/活性碳纤维净化/有机废气回收装置/酸碱废气洗涤塔4.3 运行效果分析从1年多的运行记录来看,该厂每天使用 5 吨溶剂,经有机溶剂回收装置处理后可以回收 4 吨溶剂。(1)投资情况该台印刷机设计了三箱的活性碳纤维有机废气吸附回收装置和一套有机溶剂精制设备。整套回收系统设计使用寿命为10年。装置总投资300多万元(未含公用工程费用)。(2)运行费用总运行费用约为149万元/a。其中:1)蒸汽实际消耗量为620kg/h(包含溶剂精馏消耗蒸汽), 每年运转300天,按130元/t计,费用为58.032万元/a;2)实际消耗电量为75kW/h,每年运转300天,按0.7元/kW计,费用为37.8万元/a;3)循环水实际消耗量为每天添加5t,每年运转300天,按3元/t计,费用为0.45万元/a;4)活性碳纤维的使用周期按1.5年计,则折旧费为22万元/a;5)设备折旧按10年使用寿命计,则每年折旧费为27.7万元;
6)由于该设备为全自动运行,故只需巡检,人工费用为3万元/a。(3)回收效益该台印刷机每天使用5t乙醇及少量乙酸乙酯、乙二醇乙醚,按回收效率80%
计算,每年运行300天,乙醇每天回收4t,按4200元/t计算,年回收效益为5t×80%×300天×4200元=504万元。年回收净效益约为504万元-149万元=355万元。折合每回收1t乙醇的消耗费用约为1242元。有机废气处理方案/活性碳吸附技术/活性碳纤维净化/有机废气回收装置/酸碱废气洗涤塔通过活性碳纤维吸附装置,一台印刷机每年回收的乙醇溶剂可为该水松纸印刷厂带来近330多万元的经济效益。4.4 技术指标实现情况(1)设计指标此套活性碳纤维溶剂回收装置的设计回收率为56%,从实际的生产记录分析可知有机溶剂的实际回收率为80%,远远超过设计值。(2)热能循环利用成效分析以前的溶剂回收工艺在活性碳纤维脱附时,一般需要用3~4倍的水蒸汽脱附,含溶剂冷凝水经处理后直接排放,从而会造成二次污染。本工艺采用了新的循环工艺,即在蒸汽管线上增加了蒸汽流量计和气动调节阀,通过自动控制系统对解吸蒸汽的流量进行控制,保证在解吸过程中蒸汽的流量和压力稳定,减少了解吸时高压蒸汽对活性碳纤维床层的冲击破坏。在控制面板上安装的计算仪可显示蒸汽瞬时流量和累计质量流量。脱附蒸汽管路上增加了一个加热套管,提高了减压后水蒸汽的温度,使之成为过热蒸汽,可提高脱附能力,降低能耗,实际运行中用1.6倍的水蒸汽即可达到脱附效果。有机废气处理方案/活性碳吸附技术/活性碳纤维净化/有机废气回收装置/酸碱废气洗涤塔对活性碳纤维进行活化的蒸汽成为混合气,脱附混合气经多级换热装置换热后生成乙醇水溶液,存储在储槽中,再次解吸时用泵将水溶液与解吸混合蒸汽进行热交换后(温度可达到70℃)进入精馏塔中进行精馏。精馏提纯出的乙醇溶液可直接回用于生产。通过节能、循环利用措施,与未改进前的工艺相比,此套设备的吸附装置年节约蒸汽用量约为1680t。既节约了资源,又降低了生产成本。4.5 小结从以上分析可以看出,采用ACF回收净化油墨印刷生产过程中产生的有机废气 ,回收的有机溶剂可用于再生产,大大节约了资源。此工艺不仅填补了国内空白,而且保护了大气环境,改善了工人的工作条件,同时降低了企业的生产成本,提高了企业经济效益,也符合国家对于循环经济和建设节约型社会的要求,实现了环境效益和经济效益的完美结合。有机废气处理方案/活性碳吸附技术/活性碳纤维净化/有机废气回收装置/酸碱废气洗涤塔5 结语(1)综上所述,从绿色环保出发,以清洁生产、有机废气的资源化循环利用为目的的新型有机废气回收净化技术将是有机废气处理技术的发展趋势。(2)活性碳纤维溶剂回收装置由于具有能耗低、运行费用少、回收净化过程全循环、低排放、可实现有机废气的资源化循环利用等特点,所以应是有机废气回收净化的首选技术。(3)该技术的推广应用将可创造出巨大的经济效益、社会效益和环境效益,实现资源的循环利用,为我国经济和社会的可持续发展做出贡献。因此也必将会展现出广阔的应用前景和市场竞争力。但该技术的广泛推广还有待于国家和地方环保部门对大气环境质量的严格管理与要求,以及各级政府部门在资金、税收等政策上的支持,同时还需要加强对环保技术的宣传,提高民众的环保意识。
范文二:中草药制剂的回收乙醇中杂质的去除方法探讨
中草药制剂的回收乙醇中杂质的去除方法探讨
[摘要] 目的:探讨中草药制剂的回收乙醇中杂质的去除方法。方法:将回收乙醇进行
初步的除杂质实验,选择较好的除杂质方法,再以正交法对其进行优选,并对优选方法加以
验证。结果:每1 000 ml 回收乙醇中加入5%高锰酸钾溶液6 ml,静置30 min,然后加入活
性炭6 g,再静置30 min,滤过,蒸馏,收集蒸馏液作相应的检验,各项指标均能达到规定
要求。结论:该方法可有效除去中草药制剂回收乙醇中的杂质,提高其质量。
[关键词] 中草药制剂;回收乙醇;除杂质方法
[中图分类号]TQ461 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)02(b)-033-02
Study on the removal of impurities in recycled ethanol of medicinal herb preparations
JIANG San-yuan1, ZENG Zhi-jian2, LIN Chuan-hui3, LUO Hao-zhang2,LIANG Yong-guang1
(1. Xinhui Hospital of Traditional Chinese Medicine, Jiangmen 529100, China; 2. Jiangmen Institute for Drug Control, Jiangmen 529000, China;3. Siqianzhen Hospital of Xinhui Jiangmen Guangdong, Jiangmen 529159, China)
[Abstract] Objective: To discuss the method about how to remove the impurities in recycled ethanol of medicinal herb preparations. Methods: The initial test was carried out to remove the impurities in recycled ethanol and the better method was chosen which would be verified by orthogonal test. Results: 1 000 ml of recycled ethanol liquor solution was put in 6 ml of 5%KMNO4, standing for 30 min and 6 g of activated carbon, standing for 30 min again. Then it was filtrated and distilled, and the distilled ethanol was collected to make corresponding tests. All indexes of ethanol tests had reached regulary request. Conclusion: This method can remove the impurities in recycled ethanol of medicinal herb preparations. The quality of recycled ethanol is improved.
[Key words] Medicinal herb preparation; Recycled ethanol; Removal of impurities
在中草药制剂生产中,常用水提醇沉法除去中草药中一些非药用成分的杂质,以达到提
纯精制、提高制剂质量、保证临床疗效之目的,因此就需用大量的乙醇。这些乙醇作为一种
溶媒回收时,难免带入一些中草药成分的杂质,从而影响回收乙醇溶媒的质量。医药用乙醇
有着严格的质量标准[1],中草药制剂的回收乙醇如何才能达到标准,我们查阅了相关资料尚
未见对其杂质的去除方法的报道。为了使回收乙醇符合制剂生产用的质量要求,保障制剂质
量与临床疗效,本文对中草药制剂中的回收乙醇进行了去除杂质的方法研究。本研究建立了
用加入5%高锰酸钾溶液和活性炭,滤过,再蒸馏的方法,可有效去除中草药制剂回收乙醇中
的杂质。
1 仪器与材料
pH计(上海雷磁仪器厂);酒精计(体积浓度,浙江余姚仪表二厂生产)。乙醇(广东省
广宁县顺宁葡萄糖药业有限公司,批号:20070301);多种制剂混合回收乙醇;热感冲剂的回
收乙醇(批号:20070309);感冒退热冲剂的回收乙醇(批号:20070412);生骨片的回收乙醇(批号:20070323);养阴生脉片的回收乙醇(批号:070424);咳喘清口服液的回收乙醇(批号:070225)。试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1溶液的制备
2.1.1 乙醇对照品溶液的制备根据回收混合乙醇液含醇量的测定结果,用新鲜乙醇配制成相同浓度的乙醇溶液,作为对照品溶液?。
2.1.2 供试品溶液的制备方法一:取回收混合乙醇溶液400 ml,滤过,滤液作为供试品溶液?。
方法二:取回收混合乙醇溶液500 ml,置水浴中加热,再进行重蒸馏1次,收集蒸馏乙醇溶液400 ml,作为供试品溶液?。
方法三:取回收混合乙醇溶液400 ml,加0.3%活性炭1.2 g,摇匀,静置30 min以上,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液作为供试品溶液?。
方法四:取回收混合乙醇溶液500 ml,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值与新鲜乙醇溶液一致,加0.1%活性炭0.5 g,搅拌,静置30 min以上,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液进行重蒸馏1次,收集蒸馏乙醇溶液400 ml,作为供试品溶液?。
方法五:取回收混合乙醇溶液400 ml,加5%高锰酸钾溶液3 ml,摇匀,静置30 min以上,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液作为供试品溶液?。
方法六:取回收混合乙醇溶液400 ml,加5%高锰酸钾溶液3 ml,加0.3%活性炭1.2 g,摇匀,静置30 min以上,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液作为供试品溶液?。
方法七:取回收混合乙醇溶液500 ml,加5%高锰酸钾溶液3 ml,加0.3%活性炭1.5 g,摇匀,静置30 min以上,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液进行重蒸馏1次,收集蒸馏乙醇溶液400 ml,作为供试品溶液?。
2.2 部分项目检查
2.2.1含醇量的测定取各供试品溶液500 ml,置500 ml量筒中,用酒精计测定乙醇浓度,结果见表1。回收混合乙醇液的原含醇量为83%,通过蒸馏的?、?、?号样品乙醇浓度均有所提高;未通过蒸馏的?、?、?、?号样品乙醇浓度变化很小。
2.2.2 酸度的检查取各供试品溶液10.0 ml,加水25 ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加0.02 mol/L氢氧化钠溶液至显淡红色,再加各供试品溶液25.0 ml,加水10 ml与酚酞指示液2滴,摇匀,滴加0.02 mol/L氢氧化钠溶液至显淡红色,与?号对照液比较,?、?、?号供试液不合格;?、?、?、?号供试液均合格。
2.2.3 易氧化物的检查取50 ml具塞量筒,依次用盐酸、水与供试液洗净后,分别加入各供试液20 ml,放冷至15?,加0.02 mol/L高锰酸钾滴定液0.10 ml,密塞摇匀后,在15?静置10 min,与?号对照液比较,?、?、?号供试液的高锰酸钾粉红色完全退去,为不合格;?、?、?、?号供试液未完全消失,均合格,且?号供试液较澄明。
2.3 净化技术的优化
2.3.1 正交设计根据7种不同去除杂质的方法配制的溶液,与新配制相同浓度乙醇的酸度、含醇量、易氧化物几个明显指标作比较,以及检验过程产生的一些混浊现象等综合分析,认为方法七,即每1 000 ml加5%高锰酸钾溶液6 ml,活性炭3 g,滤过,再蒸馏效果最理想,故选择作进一步的优化。
2.3.2 去杂质最佳方法的确定
2.3.2.1 正交设计表根据方法七,考虑5%高锰酸钾溶液、活性炭、回收乙醇量等因素对去杂质的影响,正交设计表为三因素三水平,见表2。
2.3.2.2 试验方法根据正交设计表的实验条件,分别取一定量的回收乙醇加入5%高锰酸钾溶液,搅匀,静置30 min,加入活性炭,搅匀,静置30 min,滤过,滤液进行蒸馏,收集蒸馏液800 ml,检验酸度、含醇量、易氧化物项目,以酸度的变化作指标,进行数据处理。结果,主要因素依次为A,C,B,最佳组合水平为A3B3C3,即每1 000 ml回收乙醇中加5%高锰酸钾溶液6 ml,活性炭6 g,含醇量为80%以上。
2.4 选定方法的验证
根据正交试验结果确定去杂质方法,对热感冲剂的回收乙醇、感冒退热冲剂的回收乙醇、生骨片的回收乙醇、养阴生脉片的回收乙醇、咳喘清口服液回收乙醇进行处理,将去杂质的乙醇与新配制相近浓度的乙醇溶液进行质量比较,结果,酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮和异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物均达到乙醇标准规定的要求。
3 讨论
医药用乙醇质量标准检验项目较多,工作量较大。预试验显示,回收乙醇在醇含量、酸度、易氧化物方面与标准的差距最明显,因此,在初试和优选的实验中,对去杂质后的回收乙醇选择性地做了醇含量、酸度、易氧化物检验,在按选定方法验证时,去除杂质的回收乙醇才进行系统的检验。
初试的7种除杂质方法结果表明,单一的滤过、重蒸馏、加少量活性炭吸附均不能达到去除杂质的效果。根据醇含量、酸度、易氧化物检验结果以及检验过程中溶液的澄明度、退色的快慢、退色的程度等情况综合比较,选择方法七为除杂质方法,即加适量高锰酸钾液、活性炭,滤过,再蒸馏1次的除杂质方法。
选择的方法七考虑了5%高锰酸钾溶液、活性炭的用量、回收乙醇含醇量等因素对除去杂质的影响,为了达到最佳的除杂质效果,采用正交试验法作进一步的优选,确定最佳的氧化剂、活性炭用量,提高除杂质效果。回收乙醇的含醇量有较大差异,在蒸馏时根据含醇量,蒸馏出90%~95%即可。
优选的最佳方法通过5批不同中草药制剂回收乙醇除杂质的验证,各项指标均符合要求,说明本方法可有效去除中草药制剂回收乙醇中的杂质,能提高其质量。
[参考文献]
[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005.
(收稿日期:2007-12-21)
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范文三:实验室回收乙醇的方法及质量分析(可编辑)
实验室回收乙醇的方法及质量分析
., .
高 校 实 验 室 工 作 研 究
总第 期第 期 . 年 月
实验室回收乙醇的方法及质量分析
郑韵英,蔡成翔,张艳军,陆来仙,黄学仁,邓 勤
钦州学院 化学化工学院,广西 钦州
摘 要:乙醇是化学实验中最常用的有机溶剂,特别是在有机化学实验,天然产物的提取工艺研究中大多
采用乙醇作为溶剂。目前,实验室在做完天然产物的提取实验后,基本都会对乙醇提取液进行浓缩回收乙
醇,但是回收得到的乙醇色泽浑浊,杂质较多,基本不能直接再用。直接排放会对环境造成一定的污染,
同时也造成很大的资源浪费。结合日常的实验教学,利用实验室现有的实验仪器设备对天的乙醇进行回
收,采用恒温水浴锅作为热源,三口烧瓶连续加料的装置回收乙醇取得了较好的效果,回收的乙醇浓度基
本上达到 %,质量也较好,可以用在普通的实验教学中,大大地节约了实验室乙醇的用量。
关键词:实验室;乙醇;回收方法;质量分析
. . 万法一 年 月 日,教育部、国家环境保护总局联 将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液 合下发 《关于加强高等学校实验室排污管理的通知》, 分 次进行普通蒸
馏,采用电热套进行加热,控
高校实验室被纳入环境监督管理范围 。化学是一门以 制蒸馏速度以 ~ 滴溜出液/ 滴出 ,收集 . ?一 实验为基础的自然科学,在高校化学实验室开展教学和. ?的馏分,合并馏
出液。得样品 ,所用时间大约
科研活动的过程中不可避免要产生废弃物,即废气、废 为 . 小时。 .
液、废渣 。因此,高校化学化工学院要加强对实验室 . . 方 法二
废液排放的管理,尽可能地减少废液排放对环境的污 将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液 染。目前,很多高校化学化工学院有机实验室在做完天 分 次进行普通蒸馏,
采用 一 恒温水浴锅
然产物的提取实验后,都是把含有乙醇的提取液作为废 进行蒸馏,控制蒸馏速度以 ? 滴溜出液/ 滴出,收 液直接排放。无论从对学生的教育还是环保考虑,实验 集 . ?一 . 的馏分,合并馏出液。得样品 ,所 室均应对各产物及废弃溶剂进行回收 。本着节约资 用时间大约为 . 小时。
源、减少浪费、保护环境的原则,结合日常的实验教学 . . 方法三
实际,利用实验室现有的条件,对天然产物提取液中乙 将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液 醇的回收方法进行探讨。经过对回收的乙醇进行质量分分 次进行蒸馏,采用
旋转蒸发仪进行蒸馏,控
析,回收后的乙醇完全可以运用到普通的实验教学中, 制蒸馏速度以 ? 滴溜出液/ 滴出,收集 . ?一 实现了乙醇的再利用。. ?的馏分,合并馏出液。得样品 ,所用时间大约
实验仪器与样品
为 . 小时。
. . 方法四
. 所需仪器及试剂
将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液一 恒温水浴锅,酒精计,一
雷磁酸度分进行连续蒸馏,采用 一 恒温水浴锅进行 计,旋转蒸发仪, %乙醇,有机玻璃蒸馏装置。 蒸馏,采用三口烧瓶进行不间断加料,控制蒸馏速度以 . 实验样品
? 滴溜出液/ 滴出,收集. ? 一 . 的馏分, 浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液;浸提苦瓜有 合并馏出液。得样品 ,所用时间大约为 小时。 效成分的乙醇溶液;浸提山竹有效成分的乙醇溶液;浸
. 试验结果分析
提黄连有效成分的乙醇溶液。
采用电热套以及采用恒温水浴锅作为热源的装置, 实验室回收方法探讨与结果分析
实验室都可以一次组装多套进行蒸馏,时间上占有很大 的优势,而采用贵重的旋转蒸发仪进行蒸馏就没有这样 . 回收乙醇样品的试验方法
的优势了。因此,首先排除采用旋转蒸发仪进行蒸馏的 方法,再根据样品的外观、澄清度以及蒸馏所用的时 ?基金项目:广西钦州学院教育教学改革课题: ?。 间,选择恒温水浴锅作为热源进行蒸馏是比较好的。利 ?作者简介:郑韵英 一 ,女,广西北海人,实验师。 ?收稿日期:? ?
用恒温水浴锅作为热源这套装置利用水浴加热温度等因第 期 郑韵英,等:
实验室回收乙醇的方法及质量分析素的稳定性使整个蒸馏过程更加安全稳定,但
是单口烧
同时用酸度计测定 值作参比,结果见表 。 表 不同样品溶液的酸度
瓶只能一次进料,每次加料都要等温度下降,不但浪费 时间还需要人看管,现在我们将单: 烧瓶换成三: 烧 样品 首次耗碱量 第一次耗碱量值
瓶,不但可以进料较多,还能连续进料、不需要频繁拆. . .卸,不需要浪费人
力看管且周期较长,一个人在做其他
? . . .工作之余稍加照顾一下就可以了,半天倒一次残液即
? . . .可。所得的样品外观、澄清度等与单口烧瓶的一样。因
此,得到方法四是较好的回收乙醇的方法。 ? . . .样品 蒸馏时间/ 颜色 澄清度 . . . . 微黄色 浑浊
. 还原高锰酸钾物质的检验 . 无色 清澈
量取 ? 溶液 .,注入干燥的具塞比色管 . 微黄色 浑浊 中,调节温度至 ?,加入 . 高锰酸钾标准滴定溶
液 / . /,摇匀,盖紧比色 无色 清澈
管,于 ?放置,溶液的颜色与同体积的标准溶
回收乙醇的质量分析 液相差不大,并不深于标准溶液。
. 不挥发物的检查
取 %乙醇作为对照品 ,用方法四分别回收
取各回收乙醇 ,置恒重的蒸发皿中,于
浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液中的乙醇样品
水浴上蒸干后,再在 ?干燥 ,结果其挥发物的量 ,浸提苦瓜有效成分的乙醇溶液的乙醇样品
均不超过。
? ,浸提山竹有效成分的乙醇溶液的乙醇样品
? ,浸提黄连有效成分的乙醇溶液的乙醇样品
回收乙醇的使用效果
进行质量分析。
乙醇的回收,一个重要目的是要实现再利用,结合 . 外观观察
实验室的教学工作,笔者对回收乙醇的使用效果进行了 分别取上述 ? 溶液,置 具塞试管中,
试验。
静置,观察结果见表 。
. 作为酒精灯燃料
表 不同样品静置观察情况
将回收的乙醇及实验室常用作燃烧的酒精进行比 观察项目 ? ? ?较,回收的乙醇燃烧火焰较旺盛,较快燃烧结果。没有
颜 色 无 无 无 无 无
余留残液。
澄清度 无 无 无 无 无
. 普通蒸馏溶剂
. 含醇量的测定
同等条件下,将回收的乙醇和 %的乙醇分别进 含醇量的测定,取各样品品溶液 置于 行茶叶中提取咖啡因的实验,对提
取液进行定性检验和
量筒中,用酒精计测定乙醇浓度,结果见表 。 咖啡因的定性检验。结果回收
乙醇与 %乙醇的实验
表 不同样品溶液的乙醇浓度
结果基本一致。
溶液 含醇量 . 洗涤粗产品 . %
将回收的乙醇洗涤硫酸亚铁铵粗产品,损失率只有 ?. %
. % 。 . %
?. % 结 论 . %
经过分析,采用 一 恒温水浴锅作为热源进行 . 酸度的检验 回收乙醇的方法最好,该方法不但方便,反应过程稳 定,而且回收乙醇的纯度较高,完全可以用在普通的教 分别取 ? 溶液 . ,加水 及酚酞指示
学实验中。乙醇的回收再利用不但减少了实验室废液的 液 滴,摇匀,滴加 . / 氢氧化钠滴定液至显 排放,还减少了实验室乙醇的用量,很好地实现了节约 淡红色,再加各溶液 . ,加水与酚酞指示液 资源及资源再循环利用。可见,实验室对天然产物提取 滴,摇匀,滴加 ./ 氢氧化钠滴定液至显淡
液中的乙醇进行回收再利用是保护环境以及资源再利用 红色 规定量为 . ,记录 . / 氢氧化
的有效途径。 下转第 页
钠滴定液的消耗量,溶液平行滴定三次,求取平均值,
范文四:乙醇回收连续分馏装置的改装
乙醇回收连续分馏装置的改装
于朝生 ,李 斌
()东北林业大学 化学化工系 ,黑龙江 哈尔滨 150040
[ 摘要 ]本文介绍了分馏装置进行连续操作改进的一种方法 ,阐述了它的特点和理论基础 ,描述了它的优
越性 。
[ 关键词 ]分馏 ;连续进料 ;仪器改装
一 、前言
有机化学的实验教学中 ,学生会使用到几类
大量的有机溶剂 。如在重结 晶 实验 、Willia mso n
合成醚类的反应以及柱色谱分离靛红和罗丹明 B
[ 1 ] 中 ,常用到大量乙醇和水的混合溶剂 。而在格
[ 2 ] 试剂反应中则常用到无水乙醚和四氢呋喃 ; 作
为分离手段的萃取操作则无数次地使用乙醚作为
有机相产物的萃取剂 。这些用过的溶剂如随意丢
弃 ,势必造成实验室内的空气污染 ,如从下水排放
便造成大自然水资源的恶化 ,并且不利于学生环
保意识的培养 。因此 ,无论从对学生的教育还是
环保考虑 ,实验室均应对各产物及废弃溶剂进行
回收 。每年在实验室中学习有机实验的同学有一
图 1 千二百人以上 ,废溶剂的回收量巨大 。为此 ,我们
利用实验室中现有的简单玻璃仪器 ,通过合理组 分馏装置处理可得到 95 %的乙醇 , 但是 , 一次进 装 ,设计一套连续分馏装置回收溶剂 ,可以减轻工 料较多 ,从室温到沸腾的时间较长 ,回流后的残液 作强度 。下面以乙醇回收作为例子进行说明 。 必须经过长时间降温后 ,才能把烧瓶拆下倒出 ,浪
二 、仪器改进 费人力看管且周期较长 。经过一段时间的摸索 ,
图 1 给出了 水 和乙 醇的 二 元 混 合 物 气 液 相 我们利用普通的磨口玻璃仪器对分馏装置进行合
[ 3 ] 图 。从 图 中 可 以 看 出 , 恒 沸 混 合 物 中 含 有 理改装 ,制成了一个能连续进料 、间歇出料 、不需 95 . 57 %的乙醇 ,通过分馏可以达到 95 %的乙醇 。 要频繁拆卸且起动时间短的连续分馏装置 。
图 2 给出了这套连续分馏的装置图 。通过与 根据气液相图的平衡原理 ,分离方式可以有
普通分馏装置对照可以看出 : 改进之一是用三口 多种 ,如普通蒸馏 ,普通分馏 ,减压蒸馏 ,减压分馏
烧瓶替代了单口圆底烧瓶 ,中间的孔仍然安装分 等 。减压蒸馏操作能够降低沸点 ,但是乙醇及其
馏柱 ,其中一个侧口接入一细的导管 ,导管在三口 共沸物的沸点较低 ,既浪费资源又易产生噪声 ,对
烧瓶内管口贴近底部 ,另一出口接入下水并与大 馏出速度也无显著影响 ,并不是很好的选择 。用
() [ 作者简介 ] 于朝生 19662,男 ,副教授 。
乙醇回收连续分馏装置的改装 53 气相通 。剩余一个三口瓶的孔没有用途 ,用普通 馏出液体的滴数控制自动完成恒速分馏过程 。沸 的空心塞封上 ;改进之二是用克式蒸馏头替代了 腾的过程中逐渐向分馏柱中滴加混合液体 ,液滴 普通蒸馏头 ,正上方一孔接入一根带有活塞的导 下降过程中与上升的气体在分馏柱中进行能量交 换 ,不断汽化与冷凝 ,达到了分离的目的 。管 ,导管另一端插入较高位置的储面瓶中 。温度
计安放在带有支管一侧 。 此分馏过程中采用的是连续进样 ,变内部大
体积的烧瓶蓄液为外部大容量的锥形瓶蓄液 。它
能够随时更换锥形瓶和随时添液 ,而可以不用考
虑分馏装 置 本身 的加 热 和冷 却 。原 液在 分 馏之
前 ,由廉价的生石灰经高速粉碎机制成粉末 ,倒入
回收的乙醇中 ,减少其中的水分 ,并使溶液成为碱
性 ,控制各种酸性杂质不易挥发 ,并经一段时间的
重力沉降 ,上部变为清液 。利用虹吸管 4 形成滴
液过程 ,此时虹吸管 4 应与锥形瓶 6 的底部保持
一段距离 ,防止一些固体颗粒被吸入并堵塞管道 ,
或沉积在三口烧瓶内 。在虹吸管 4 上接入一个活
塞调节来控制滴入的速度 。三口瓶内体积始终保
持三分之一到二分之一 。
[ 4 ] 根据柏努力方程:
u p1 u2 p2 1 z1 + + = z2 + + 2 g p g 2 g p g 图 2 ρ其中 z , u , p , ,g 分别为导管两侧的液面高度 、速
三 、功能改进及理论解释 度 、压强 、密度及重力加速度 ,下标 1 代表管道的
通过改装以后 ,这套装置在功能上有了很大 入口 ,下标 2 代表管道的出口 。由于沸腾过程中 , 的改进 。 上方滴液导管 4 在滴液一端 P略大于 P, 只要2 1
在三口瓶中 , 配置一个玻璃管并用乳胶管 3 Z比 Z再稍大一点 ,则 U> U= 0 ,可促成液体 1 2 2 1 导入水槽 ,可用于对分馏的残液进行间歇虹吸排 流动 , 此处采用的是一个两通活塞来控制流速 。 放 ,不用停止分馏过程 。由于导管 3 直接与大气 类似的分析还可以得到结论 : 从三口瓶中放液的相通 ,可以直接向三口瓶内引入气体 ,作为分馏装 管道 3 两侧 , P> P, Z大于或者等于 Z,均可使1 2 1 2 置的气化中心 ,省去反复添加沸石的过程 。另外 , U > 0 ,把瓶内的液体排净 。2
本装置清洗方便 ,只要在锥形瓶 6 中加入清 即使烧瓶内的气体有暴沸趋势 ,可以用导管 3 与
洗液 ,快速放入三口烧瓶 ,然后用洗耳球从导管 3 大气相通进行卸压 ,使液体表面恢复原状 。同时 , 向内鼓入气泡进行搅拌 ,让内部杂质溶解 、形成悬 导管 3 有稳定气压作用 ,可以使导管 4 中滴下的 浮液或者乳浊液 ,再从导管 3 排出 ,反复多次即可 。 液滴速度不会因体系内压力的较大改变而发生波 四 、总结
动改变加料速度 。 经过多次使用 ,该装置简单易行 ,除了提纯乙 用此装置进行分馏 ,可以减少从开始加热到 醇以外 ,对其他溶剂如丙酮及乙醚进行分离 ,效果 沸腾的时间 :由 更加明显 。本装置工作过程连续 ,一个人在做其 Δ Q = cmT = p t , 他工作之余稍加照顾一下就可以实现了自动化 。其中 ,c 为混合液体的比热容 , m 为混合液体的质 我们利用本装置 ,对长期积存的废溶剂进行了处 Δ量 ,T 为混合液体的沸点与室温的差 ,p 为加热
理 ,改善了废溶剂排放对环境造成的影响 ,得到了 套的有效加热传输热量 。
开始时加入液体的质量 m 决定开始沸腾的 可利用的乙醇 ,缓解了实验经费紧张的局面 。时间 ,因为开始加入量可以较少 ,起初用较少的时 () 责任编辑 :吴文水间去照顾即可以达沸腾状态 。随后 ,通过滴入和
54 乙醇回收连续分馏装置的改装
傅献彩 ,等 . 物理化学 . 第四版 [ M ] . 北京 : 高等教育出 [ 3 ]参考文献 :
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学 ,2003 . 92293 .
Mo dificatio n of Co nti nuo us Et ha nol Fractio natio n Reco ver y Device
Yu Chao she ng , L i Bi n
Abstract : Thi s pap er i nt ro duce s an i mp ro ved met ho d of co ntinuo us f ractio natio n , el ucidate s it s character2
i stic s and t heo retical ba si s a nd describe s it s superio rit y.
Key words : Di stillatio n ; Co ntinuo us f eeding ; Device mo dificatio n
参考文献 : () 上接第 51 页没有答辩资格的学生以外 ,其余
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了用人单位的好评 ,另外注重产学研相结合也为 [ 3 ]孙克辉 ,李长庚 ,盛利元 . 专业性实践教学模式的改革
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才 ,是我系不断推动毕业设计环节教学改革的目
()标 。 责任编辑 :吴文水
Refo r m a nd Explo ratio n of Gra duatio n De si gn Wo r k of
Che mical Engi nee ri ng Majo r s
Su n Hao , Xu Qi
Abstract : Thi s p aper co ncer ns t he way in developing t he chemical engineer s wit h new t echnique fo r t he
new cent ur y , ranging f ro m t he mo de of t he graduatio n de sign , t he graduatio n de sign topic cho sen , t he
graduate’s design qualit y eval uatio n , a nd t he co mbinatio ns of p ractice , st udy a nd re search . Mea sure s a re
ta ken in o r der to no uri sh st udent s’engineering cha racter a nd p ractical abilit y.
Key words : Graduatio n de sign ; Applied talent ; Teaching refo r m
范文五:用生产聚乙烯醇副产的醇解回收液合成N_乙酰乙醇胺的新方法研究
N- 乙酰乙醇胺的新方法研究 1211 蔡剑波 , 崔建兰 , 赵林秀 , 曹端林
( 1.中北大学化工与环境学院, 山西 太原 030051:
2.天津大学药物科学与技术学院, 天津 300072)
摘要: 探索了一种合成 N- 乙酰乙醇胺的新方法, 用生产聚乙烯醇过程中副产的含有醋酸甲酯的醇解回收液为原料,合成 N- 乙酰乙醇胺。实验结果表明, 当反应温度为 52?、反应时间为 8 h、乙醇胺与醇解回收液 中的醋酸甲酯物质的量比为 2?1、有机强碱类用量与醇解回收液中醋酸甲酯的物质的量比为 1?9 时, N- 乙 酰乙醇胺的收率高达 99.8%, 回收的甲醇纯度可达 99.9%, 这不仅使醋酸甲酯和甲醇得到了有效的分离, 而且可使醋酸甲酯用于生产高附加值的 N- 乙酰乙醇胺。该研究为醇解回收液找到了一种更为有效、能够
带来更大的经济效益的方法。
关键词: N- 乙酰乙醇胺; 乙醇胺; 醋酸甲酯; 聚乙烯醇; 甲醇, 有机强碱类催化剂
中图分类号: O622.6 文献标志码: A 文章编号: 1008- 1267( 2007) 05- 0051- 02
本文以生产聚乙烯醇副产的醇解回收液为原75 mL 乙醇胺放入四 将有机强碱类催化剂和
口烧瓶中, 在搅拌下, 于 30 min 内从滴液漏斗中滴 料, 一步直接合成 N- 乙酰乙醇胺。N- 乙酰乙醇胺是
加 30 mL 废料。随着废液的不断地加入, 溶液的颜 , 可用于染料合 广泛使用的中间体和精细化学品
, 保 色由白色逐渐变为淡黄色。当废液滴加完毕后成、制药、表面活性剂、墨水、墨粉的成分、高分子粘
持温度为 52?, 并不断搅拌下, 再继续反应 6 h。 结剂、清洁皮肤用的肥皂的成分、防金属表面的磨 , [12]待反应完毕, 使生成液降至室温, 进行减压蒸 等。 损用的润滑剂、水性头发染色剂、毛发处理剂
馏, 收集 171,173?/1.87kPa 的馏分, 即为 N- 乙酰乙 其化学反应方程式如下:
醇胺。然后计量、测折光率、进行红外光谱的分析。
O O
HOCHCHNH+CHCOCH?HOCHCHNHCCH+CHOH 222332233 结果与讨论2 从化学反应方程式可以看出, 醋酸甲酯和乙醇 胺反映除生成 N- 乙酰乙醇胺外, 它的另一产物就 实验结果2.1 , 如 是甲醇。与醇解回收液中带有的甲醇完全相同在实验研究中, 关键的问题就是催化剂的选
, 则不仅是醋酸甲酯和甲 果醋酸甲酯能够完全反应因为如果不加催化剂, 反应的收率仅有 47%, 这 择, , 而且醋酸甲酯得到了完全充 醇得到了有效的分离, 不仅使反应的收率低而且醋酸甲酯和甲醇得不到 分的利用, 生产出高附加值的 N- 乙酰乙醇胺。 , 实验了不同的 有效的分离。本研究根据反应机理
催化剂。
本研究的反应实际上是酯的氨解反应。酯可以 实验部分1
, 这种做酯的氨解或胺解。这 与胺或氨反应形成酰胺
1.1 仪器和主要试剂 些胺或氨, 本身作为亲核试剂, 进攻酯基上羰基碳。
无级调速强力搅拌器; 折光仪; 250 mL 四口磨 根据反应机理, 可以选用强碱类物质作为催化
剂, 反应的收率能明显的提高, 又经进一步筛选催 口烧瓶; 1730 型傅立叶红外分光光度计。SP- 2003
化剂, 最终使 N- 乙酰乙醇胺的收率达 99.8% , 醋酸 气相色谱。
废液( 山西三维维尼纶厂) ; 乙醇胺( 北京益利
) 。 精细化工有限公司
实验步骤1.2 收稿日期: 2007- 03- 27
天 津 化 工 52 2007 年 9 月
气相色谱的分析甲酯和甲醇不仅得到了有效的分离, 而且甲醇的纯 2.2.2
度可达 99.9%, 实验结果见表 1。 经减压蒸馏, 回收到了甲醇, 并通过气象色谱
对它进行了纯度的分析, 实验结果见图 2。
表 1 实验结果一览表
反应物配比反应温度反应时间收率序号 催化剂用量 /g '/? 7 nn/h /% ( 乙醇胺) ( 乙酸甲酯) 8 0 . 不加催化剂 1?10 52 6 47 1 3 1?10 对甲苯磺酸 0.2 g 52 6 45.3 2 1?10 氢氧化钾 0.1 g 3 52 6 52 % /1?5 甲醇钠 2 g 率 4 52 6 61.3 1?5 有机强碱类 l g 收5 52 6 96.7 2?1 有机强碱类 l g 6 52 8 99.8 ' '8 4 7 7 0 1 . . , 从以上的实验结果可以看出有机强碱类催化1 2 剂是醋酸甲酯胺解反应的最佳催化剂, 在反应温度 52?、反应时间 8 h、乙醇胺与废液中醋酸甲酯的物 min 质的量为 2:1、催化剂用量与废料中醋酸甲酯的物 图 2 反应完后回收甲醇的气相色谱图 质量比为 1:9 时, N- 乙酰乙醇胺的收率高达 99.8%。
, 经减压蒸馏回 醋酸甲酯和甲醇得到了有效的分离从气相色谱的分析可知, 回收到的甲醇纯度高 收的甲醇纯度可达 99.9%。 而且其回收量与投入醇解回收液中甲醇达 99.9%, 2.2 产品的表征 的量以及反应过程中产生的甲醇的量的和是相同2.2.1 红外光谱鉴定 的。这不仅回收了醇解液自身的甲醇, 也回收了反 用红外分光光度计对产品进行了红外光谱测 应过程中产生的甲醇。试。图 1 是它的红外光谱图( 涂膜) 。产品的红外光 2.2.3 N- 乙酰乙醇胺的折光率 - 1 谱特征峰归属为: 3 300 cm处强而宽的吸收带是 对经减压蒸馏得到的产品测定折光率, 实验值 - 1 ; 1 068 cm处是 C—O 健 典型的缔合羟基的吸收带- 1 ; 1 643 cm处的吸收带是 伸缩振动吸收带的位置20 为 : n1.4725, 这 与 N - 乙 酰 乙 醇 胺 的 文 献 值 d - 1 仲酰胺 CO 的伸缩振动; 1 566 cm区域出现强的 =20 - 1- 1 ( n1.4724) 是相符的。 d N—H 面内弯曲吸收谱带。2 925 cm、2 900 cm处
- 1的吸收带是 CH; 871,605 cm 的不对称伸缩振动3 结论3
以生产聚乙烯醇过程中副产的含有醋酸甲酯
, 合成了 N- 乙酰乙醇胺。在的醇解回收液为原料区域有一个宽的中等强度谱, 是由 N—H 面外摇摆
2.1 , N- 实验结果条件下乙酰乙醇胺的收率高达震动引起的。这与 N- 乙酰乙醇胺的标准红外光图 99.8%, 回收的甲醇的纯度可达 99.9%, 这不仅使醋 完全一致。说明合成的产品即为 N- 乙酰乙醇胺。, 而且使醋酸甲酯 酸甲酯和甲醇得到了有效的分离 , 并生产出了高附加值的 基本上得到了充分的利用 N- 乙酰乙醇胺, 同时回收的甲醇纯度很高, 这也为 生产聚乙烯醇副产的醇解液寻找了一种新的有效、
经济的方法。% / 参考文献: 率 收 [ 1] LapidusBHerbert Dyeing composition for fibrous materials [P].US 4844712 July 4,1989. [ ] 2SetserBDrew Douglas.Skin cleansing bar soap composition
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