范文一:燃烧热测定实验的改进
燃烧热测定实验的改进
李 恩 博
() 河北北方学院理学院化学系 , 河北 张家口 075000
摘要 : 目的 燃烧热测定实验是物理化学中一个十分经典的教学实验 , 针对燃烧热测定实验中存在的实验
成功率低 , 实验时间长的缺点进行了三点实验技术改进 . 方法 根据点火丝特性控制点火电流强度 , 将传统的
直燃式点火方式改进为助燃式点火方式 , 同时增加苯甲酸与萘的使用量 . 结合以上三点实验技术改进对萘的燃
烧热进行测定并计算相 当 误 差 . 结果 萘 的 燃 烧 热 测 量 相 对 误 差 为 11 9 % , 点 火 成 功 率 由 72 %左 右 提 高 到
95 %以上 , 实验时间由平均 7 小时缩短到平均 4 小时 . 结论 通过对燃烧热测定实验进行实验技术改进 , 达到
了萘燃烧热测量相对误差小于 5 %的教学实验要求 , 提高了该实验的可操作性 , 证明对该实验进行的实验技术
改进是成功和合理的 .
关键词 : 燃烧热测定 ; 点火方式 ; 药品用量 ; 改进
() 中图分类号 : O 6421 1 文章编号 : 167321492 20090120032204 文献标识码 : A
Improvement in Combust ion Heat Determinat ion
L I En2bo
)( Zhangjia ko u 075000 , Hebei , China Chemi st r y Dep art ment , Hebei No rt h U niver sit y ,
Abstract : Object ive Co mbu stio n heat det er mi natio n i s a ver y cla ssic t eac hi ng e xp eri me nt i n p hysical che mi st r y. To sol ve t he p ro ble m of t he lo w succe ss rat e a nd lo ng e xp eri me nt al ti me , t hree i mp ro ve d e xp er2 i me nt al t ec h nolo gie s we re bro ught up . Methods B y co nt rolli ng t he elect rical cur re nt po re fi re , cha ngi ng t he met ho d of po r t fi re f ro m di rect to i ndi rect , a nd i ncrea si ng t he u se of dr ug s wit h be nzoic aci d a nd nap h2 t hale ne . Results The i nacc uracy of nap ht hale ne’s co mbu stio n heat wa s a bo ut 11 9 % , t he succe ss rat e wa s i mp ro ve d f ro m 72 % to 95 % , a nd t he ti me fo r t hi s e xp eri me nt decli ne d f ro m 7 h to 4 h . Concl usion To i m2 p ro ve co mbu stio n heat det er mi natio n , t he e xp eri me nt al i naccuracy i s lo wer t ha n 5 % , t he de ma nd of p hysi2 cal c he mi st r y e xp eri me nt . The op era bilit y fo r t hi s e xp eri me nt ha s bee n i mp ro ve d. It p ro ve s t hat t he i m2 p ro ve me nt i s succe ssf ul a nd rea so na ble .
Key words : co mbu stio n heat det e r mi natio n ; met ho d of po r t fi re ; t he u se of dr ug qualit y ; i mp ro ve2 me nt
燃烧热测定实验是物理化学中一个十分经典的教学实验 , 由于该实验涉及到大量的物理化学基础知识
[ 125 ] 和基本概念, 以及一系列的基本实验操作 , 因此该实验对于巩固学生所学知识 , 培养学生实际动手能 力具有极为重要的作用 .
在实验教学过程中 , 对物质燃烧热的测定通常是采用氧弹燃烧热测定方法 . 该实验方法的原理是将一定量待测物质样品在氧弹中通过点火丝引燃并完全燃烧 , 燃烧放出的热量将使氧弹周围环境温度升高 , 通 过测定燃烧前后环境温度变化进而获得待测样品的燃烧热 . 该方法虽然可以对萘等有机物的燃烧热进行准
确测定 , 但是却存在着成功率低 , 实验时间长的缺点 , 造成这一缺点的原因是点火方式不够理想 , 药品往
往不能被引燃而完全燃烧. 为了能够克服这一缺点 , 王存娥 , 张建策 , 李森兰等人提出了一系列的改进意[ 6210 ] 见, 如改变药品的压制模式 , 采用单双股燃烧丝挂片法代替单股绕线挂片法 , 使用铂金电阻温度传感 器系统代替贝克曼温度计 , 改变点火丝的悬挂方式与药品相对位置等 . 但是这些改进措施都存在操作过程
来稿日期 : 2008 - 11 - 05
作者简介 : 李恩博 ( 19802) , 男 , 河北张家口人 , 河北北方学院化学系助教 , 硕士.
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2009 年 2 月 李恩博 : 燃烧热测定实验的改进 第 1 期
复杂 , 对实验材料特性及器材性能依赖程度高的缺点 . 为此 , 结合教学实际经验以及相关研究报道 , 我们 对该实验进行了相应的实验技术改进探索 , 对点火电流强度的控制 , 点火方式以及药品使用量关系进行了 相应的技术改进.
1 实验材料与方法
仪器及试剂 11 1
( ) ( ) ( ) 仪器 : 氧弹量热计 GR23500 型1 套 ; 氧气钢瓶 带减压阀 , 导管1 个 ; 容量瓶 1 000 ml 1
万用电表 1 只 ; 电子天平 、台称各一台 ; 扳手 、镊子各一把 .; 只 - 1 - 1 ( ) ( ) ( ) ( 试剂 :点火丝 燃烧热 21 9 KJ ?m ; 火柴 燃烧热 41 2 KJ ?g; 萘 A1 R1 燃烧 热 51531 9 KJ ?
- 1 - 1 ) ( ) ) (mol ; 苯甲酸 A1 R1 燃烧热 3261 9 KJ ?mol .
11 2 实验方法
11 21 1 调节点火电流强度 将氧弹盖置于氧弹托架上 , 点火丝两端分别缠绕在氧弹盖的两个电极上 , 此 时点火丝不应拉得过紧 , 应保证具有一定的变形能力 . 然后把氧弹盖电极与点火丝电路相连 , 接通电源 , 调节点火电流强度 , 由小到大 , 当点火丝变红且发生自动形变时 , 即为合适的点火电流强度 . 11 21 2 样品填充 取已知燃烧热的苯甲酸样品 01 2 g 压片 , 样品压片后置于燃烧皿中 , 然后把点火丝以 螺旋状缠绕在一根火柴上 , 缠绕时应保证点火丝不发生交叉 , 同时应尽可能多地把点火丝缠在火柴头位置 处 , 最后将点火丝两端分别紧绕在氧弹盖的电极位置上 , 并且保证火柴头位于被测药品上方大约 2 , 3
mm 位置处. 旋紧氧弹 , 使用氧气钢瓶对其充氧气约 15 at m.
11 21 3 装置量热计 将充好氧气的氧弹放入量热计的盛水桶内 , 同时量取 3 000 ml 自来水倒入盛水桶 内 . 安装搅拌马达及贝克曼温度计 , 并用导线将氧弹与点火器相连 . 开动搅拌马达.
11 21 4 萘燃烧热的测量 通过贝克曼温度计观察体系温度变化 , 每隔 1 mi n 记录一次温度变化 , 待温度 稳定上升后 , 迅速合上点火开关进行点火 , 之后 , 每隔 01 5 mi n 记录一次温度变化 , 当温度升到最高点 后 , 温度记录改为 1 mi n 记录一次 , 继续记录 10 mi n . 根据温度变化情况计算水当量 .
由实验获得的量热计的水当量按上述测定方法测定 01 2 g 萘的燃烧热并计算相对误差.
改变苯甲酸的使用量依次为 01 3 g 、01 4 g 、01 5 g 、01 6 g , 按上述步骤测定萘的燃烧热并计算相对误 差 . 固定苯甲酸的使用量 01 6 g , 改变萘的用量依次为 01 3 g 、01 4 g 、01 5 g , 按上述步骤测定萘的燃烧热
并计算相对误差.
使用质量为 01 6 g 的苯甲酸和 01 5 g 萘采用传统实验方法测定萘的燃烧热并计算相对误差.
以上实验皆在 25 ?, 991 25 kp a 条件下进行 .
燃烧热计算公式为 :
m Δ Q = WT - Q?L - Q ?m ( )v p p f f1 M r
- 1 m 为待测物质的质量 ( g) , M 为待测物质的相对分子质量 ; Q为待测物质的摩尔燃烧热 ( KJ ?mol ) , r v - 1 ( ) ( ) ( ) W 为量热计 包括量热计中的水的水当量 KJ ?mol , 它表示量热计 包括介质每升高一度所需要吸收 - 1 Δ( ) ( ) 的热量 ,T 为样品燃烧前后量热计温度的变化值 T; Q为点火丝燃烧热 KJ ?mol , L 为点火丝长度 p p - 1 ( ) ( ) ( ) m; Q 为火柴燃烧热 KJ ?g, m 为火柴质量 g.f f
燃烧热相对误差计算公式为 :
Qs Qv - ×100 %( )δ = 2 Qs
- 1 - 1 Q为待测物质的摩尔燃烧热 ( KJ ?mol ) , Qs 为待测物质的标准摩尔燃烧热 ( KJ ?mol ) . v
2 实验结果与分析
21 1 样品使用量对测量精度的影响
由表 1 可 知 , 当 固 定 萘 的 质 量 为 01 2 g 左 右 , 依 次 改 变 苯 甲 酸 使 用 量 后 , 测 量 的 相 对 误 差 将 逐 步 降
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()自然科学版 河北北方学院学报 2009 年 2 月 第 1 期
表 1 固定萘改变苯甲酸使用量的改进燃烧热测定结果
- 1 ( )( )( )( KJ m?ol ) 苯甲酸 g 萘 g 相对误差 % 序号 Qv
01 203 1 212 1 9 1 8 04 75171
01 318 01 219 4 8181 7 61 5 2
01 411 01 209 4 8651 3 51 6 3
4 01 514 01 211 4 9321 3 41 3 低 , 这是由于苯甲酸的燃烧热数值为已知数据 , 随着使用量的增多将显著降低由于测定量热计水当量所引
起的误差 , 使量热计水当量获得较为准确的数值 , 为随后的萘燃烧热测定提供较为可靠的参考数据 . 所以在实验过程中 , 应提高苯甲酸的使用量.
表 2 固定苯甲酸改变萘使用量的改进燃烧热测定结果
- 1 ( )( )( )( )苯甲酸 g 萘 g KJ ?mol 相对误差 % 序号 Qv
01 622 1 218 1 5 1 5 04 97331
01 602 01 322 5 0091 6 21 8 2
01 614 01 403 5 0301 2 21 4 3
01 623 01 533 5 0561 0 11 9 4
由表 2 可知 , 当固定苯甲酸的质量为 01 6 g 左右 , 测量的相对误差同样会 而依次改变萘的使用量后 ,
降低 , 主要原因是 , 随着萘的使用量的增加 , 可以显著降低由火柴及点火丝放出热量所产生的测量误差 ,
从而提高测量的精度 . 所以在实验过程中应适当提高苯甲酸的使用量 .
由表 1 、表 2 分析可知 , 对于改进后的燃烧热测定方法 , 增加被测药品的使用量 , 可以显著地提高测 定的精度 . 增加萘的使用量相对于增加苯甲酸的使用量更能显著提高实验测定的精确度 . 其主要原因是火
柴及点火丝放出热量所引起的测量误差对实验结果有较大影响. 增加萘的使用量可以使被测药品放出的热
量远大于火柴及点火丝放出热量 , 从而消弱火柴及点火丝产生热量对实验结果的影响. 故在实验过程中 ,
萘的使用量相对于苯甲酸的使用量应更多一些 .
表 3 传统燃烧热测定实验结果
- 1 ( )( )( )苯甲酸 g g Qv ( KJ % 萘 m?ol ) 相对误差 序号
01 618 1 520 1 5 1 7 0524111
01 609 01 511 50711 4 11 6 2
3 01 622 01 518 50761 5 11 5
由表 2 第 4 组数据及表 3 所的对比实验数据可知 , 当控制苯甲酸与萘的质量分别为 01 6 g 和 01 5 g 左 右时 , 改进后的燃烧热实验相对误差为 11 9 % , 传统的燃烧热测定实验相对误差平均为 11 6 % , 改进后的 燃烧热与传统的燃烧热测定实验结果十分接近 , 同时实验相对误差满足该教学实验所要求的相对误差不超
具有教学推广的可行性和 过 5 %的要求 , 由此证明改进后的燃烧热测定方法符合物理化学教学实验要求 ,
合理性.
21 2 实验时间及成功率
表 4 改进前后实验时间及成功率
( )( )实验平均时间 h 成功率 % 实验方法
1 2 96改进后实验方法 4
传统实验方法721 3 7
我们可以发现改进后实验所 通过对改进实验测定方法与传统实验测定方法所用时间及成功率的统计 ,
需时间有了较大缩短 , 平均时间由过去的平均 7 h 缩短到现在的平均 4 h , 同时改进后的实验成功率则由 过去的平均 721 3 %提高到了现在的平均 961 5 % , 由此可见 , 改进后的实验方法克服了过去存在的实验时 间过长 、实验成功率偏低的问题 .
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2009 年 2 月 李恩博 : 燃烧热测定实验的改进 第 1 期
结 论 3
燃烧热测定实验的技术改进主要有三方面 , 即控 制点 火 电流 强度 , 改变 点 火方 式以 及增 加 药品 使
用量.
控制点火电流强度 , 选择与点火丝相适应的点火电流 . 一方面 , 消除了电流强度过小时 , 点火丝不能 在短时间内燃烧而引起的点火器短路现象 . 另一面 , 克服了当点火电流强度过大时 , 点火丝迅速烧断 , 样
品来不及引燃而无法完全燃烧的问题.
[ 11212 ] 改变点火方式 , 将传统的直燃式点火方式改为助燃式点火方式. 传统的点火方式通常有两种, 一是将点火丝压制到药品中点火 , 二是将点火丝绕成螺旋状置于药品上方 2,3 mm 位置处 , 经过多次实 验证明 , 这两种样品填充方式均不理想 , 均会造成点火失败. 使用第一种填充方式时 , 被测药品常因受点 火丝加热熔化而与点火丝脱离导致实验失败 , 而第二种填充方式则要求点火丝应具有一定的硬度和可塑 性 , 否则点火丝将很难保持其螺旋形状和位于被测药品上方 2,3 mm 位置处 . 而改进后的燃烧热测定实 验方法成功地解决了这两个存在于传统实验方法中的问题 , 提高了实验的成功率和可操作性 , 便于在实际 教学中使用和推广.
增加样品使用量 , 使被测药品放出的热量远远大于火柴及点火丝燃烧时所放出的热量 , 可以显著提高 该实验的测量精确度 . 同时经过实验研究证明 , 增加萘的使用量相对于增加苯甲酸的使用量更能显著提高 实验测定的精确度.
通过对燃烧热实验测定技术的改进 , 极大地提高了实验点火成功率 , 经过教学实践证明 , 改进后的实 验方法点火成功率可达 961 2 % , 这使得该实验的成功率明显提高 , 实验时间大幅度缩短 , 与传统实验方 法相比整个实验过程可缩短 2,3 h , 同时改进后的实验测定方法与传统方法相比 , 误差仅为 11 9 % , 并未 显著增大 , 这些无疑都证明对燃烧热测定实验的改进是合理可行的 .
参考文献 :
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[ 责任编辑 : 刘守义 ]
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范文二:燃烧热测定实验的一点改进
2004年5月第22卷第3期
安徽教育学院学报
Jour nal o f Anhui Instit ute o f Educatio n
M ay. 2003V o l. 22No. 3
燃烧热测定实验的一点改进
宋皖英
(安徽教育学院化学系, 安徽合肥230061)
[摘 要]在燃烧热测定实验中, 萘一直是作为被测物质。考虑到它对环境的污染和对人体健康的危害, 改用蔗糖为被测物质, 实验效果很好。 [关键词]
[中图分类号]O642. 2 [文献标识码]A [文章编号]1001-5116(2004) 03-0077-01
热效应的数据是化学热力学中基本的数据之一, 是热力学数据表中的重要组成部分。这些数据不仅给能量的合理利用提供了数量依据, 而且在判断过程的方向性、解决相平衡、化学平衡等问题中也是不可缺少的。热效应的实验测定是一种高超的量热技术, 是热力学实验中必须掌握的方法。
燃烧热是指1mo l 物质完全燃烧时放出的热量。由物质的燃烧热可计算反应热。因此燃烧热的测定是热效应测定的基本方法之一。
萘的燃烧热的测定是物理化学实验课程中的一个经典实验, 整个实验设计很完善, 很适合学生试验。该试验是在氧弹量热计中测定萘的恒容燃烧热, 即萘完全氧化反应的反应热:
C 10H 8+12O 2=4H 2O+10CO 2再根据式:△H =△U +△(PV) 可计算出恒压燃烧热。
由于采用的被测样品是萘, 萘是一种对人体健康有危害的物质, 且能挥发易升华, 很容易扩散到大气中污染环境。由于是学生实验, 尽管每个实验萘的用量仅为0. 5g 左右(如果要求重复一次, 则为1g 左右) , 但学生人数多, 萘的总用量并不少。在实验过程中, 萘的用量学生先要用台秤进行初步称量, 然后将其压片, 再用分析天平精确称量, 直到放入氧弹前的这些操作过程, 萘一直都是暴露在敞开的环境中, 肯定会有部分挥发、升华进入大气和被人吸入。而年复一年的试验, 就形成了一个稳定的污染源。
考虑环保的要求, 有必要选取一种对环境和人体无害的物质来替代萘。这种物质必须是碳水化合物, 可以燃烧尽, 最终产物为CO 2和H 2O 。在常温下, 还必须是固态粉末状或晶体状的物质, 可以压制成片。因此, 在常见的有机物中, 蔗糖就自然成了首选。其燃烧反应为:
2C 12H 22O 11+35O 2=24CO 2+22H 2O
蔗糖除了满足上述条件外, 还有价廉、易获得的优点。它在101325Pa , 25℃时的燃烧热是5640. 9k J /mo 。l 该条件下萘的燃烧热为5153. 9k J /mo l ,
苯甲酸为3226. 9k J/mol, 苯酚为3053. 5k J/mol [1]。
在一些常见的固态有机物中, 蔗糖的燃烧热相对较大, 因此实验现象明显, 即氧弹周围介质(水) 温度升高幅度较大。
蔗糖的实验用量是相对于萘的用量来确定的。原实验中萘的用量为0. 5g 左右, 而萘的摩尔质量为128g /mol 。因此, 0. 5g 萘的燃烧热的计算值为:
5153. 9÷128×0. 5=20k J
而要获得20k J 的燃烧热, 需要蔗糖的量可计算如下(蔗糖的摩尔质量为342g /mol):
=1. 2g
5640÷342
我们在实验中, 蔗糖的用量为1g 左右, 不超过1. 2g , 以免蔗糖压片过厚而不能完全烧尽。学生实验中用蔗糖代替萘, 效果很好。
应注意的问题:
(1) 蔗糖易溶于水, 受潮即刻溶化。所以蔗糖压片后, 一定要将压片机的压片模擦干净, 不能有残留糖, 否则糖受潮后会粘在模内, 影响下一次压片, 也会腐蚀压片模。
(2) 在酸或酶的作用下, 蔗糖也会发生水解反应:
C 12H 22O 11+H 2O →C 6H 11O 6+C 6H 11O 6 (葡萄糖) (果糖)
所以蔗糖应始终保持干燥。
(3) 压片不要过紧, 以免不能完全燃烧。
[参 考 文 献]
[1]Ro bert C. W east, CRC H a ndboo k of Chem.
Phy s. , 63th , D-280(1982-1983)
And
[收稿日期] 2003-12-10
[作者简介] 宋皖英, 安徽教育学院化学系教师。
范文三:燃烧热测定实验技术的改进_黄成
第 38卷 第 5期 西 南 师 范 大 学 学 报 (自然科学版 ) 2013年 5月 V o l . 38 N o.5 J o u r n a l o f S o u t h w e s t C h i n a N o r m a l U n i v e r s i t y (N a t u r a l S c i e n c e E d i t i o n ) M a y . 2013
文章编号 :1000-5471(2013) 05-0169-04
燃烧热测定实验技术的改进 ①
黄 成 , 彭敬东
西南大学 化学化工学院 , 重庆 400715
摘要 :燃烧热的测定是物理化学实验中一个十分经典的教学实验 , 针对燃烧热测定实验中存在的燃烧成功率较低 、 实验误差较大的问题 , 从压片技术 、 点火丝安装方法和直线加曲线拟合的雷诺温度校正法等三方面进行了改进 . 改 进后 , 其燃烧成功率可达 100%, 萘的测定相对误差减小为 0. 06%, 可更好地用于燃烧热测定的实验教学 .
关 键 词 :燃烧热 ; 测定 ; 实验 ; 技术改进
中图分类号 :O 642. 1文献标志码 :A
燃烧热的测定是物理化学实验教学中的一个基础实验 , 也是科研和工业测定的重要手段 . 燃烧热测定 的影响因素较多 , 实验结果误差较大 , 实验成功率较低 . 前人已有一些提高实验成功率的报道 , 最早是将 点火丝压入样品片中 [1-3], 但此方法点火丝容易被压断且燃烧成功率依然不高 ; 将点火丝绕成螺旋状置于 样品片上表面 [4-6], 燃烧成功率有所提高 , 但由于螺旋状的点火丝螺旋部分容易自身短路分流 , 且螺旋部 分容易碰到燃烧皿而短路不能保证高成功率 ; 在点火丝上缠绕棉线 , 能保证点火成功率提高 , 但增加了扣 除棉线热量的烦琐 [7]. 李森兰等人 [8]把点火丝两端折叠 4~5c m 拧在一起 , 中间留 1c m 左右并缠成螺旋 状 , 把螺旋部分置于样品片上 , 可确保点火成功 , 但因螺旋部分容易短路 , 还是不能明显提高成功率 . 王存 嫦 [9]采用了双孔带槽模底 , 单 、 双股燃烧丝相结合的挂样片法 , 燃烧成功率较高 , 但操作非常繁琐 . 本文就 如何提高实验成功率 、 减小实验误差作了进一步的探讨 .
1 影响燃烧成功率的主要因素及改进措施
影响燃烧成功率的因素很多 , 主要包括药品压片的松紧程度 、 点火丝的硬度及安装方法三个方面 . 药片在氧弹里燃烧是在高压氧气 (2M P a ) 条件下进行的 , 此时的燃烧近乎爆炸性燃烧 , 如果压片太松 , 样品片会在点火丝发热但未引燃阶段就爆炸开 , 实验结束后氧弹里会有一些炭黑 , 即燃烧不充分 , 会带来 很大的实验误差 . 压片太紧 , 点火丝燃烧后并不能使药片爆炸 , 药片不能燃烧 , 实验结束后检查燃烧情况 , 会发现点火丝已经烧断 , 但药片没燃烧 . 所以 , 压片操作是本实验的一个重要环节 , 药片压得过紧或过松 都会直接影响实验的成功率 , 压片过紧 , 样品不能燃烧 , 压片过松 , 则不能完全燃烧 . 文献 [9]提到压片时 当操纵杆旋转到手感觉到要用力才能旋转时 , 再将操纵杆旋转 70°左右 . 此说法比较笼统 . 我们经过长期的 探索和总结 , 采用不同的方法压片 , 得到了满意的结果 . 一般情况 , 男同学比女同学力量大 , 根据这一特 点 , 男同学压片的操作方法是 :一个同学独立操作直到基本旋转不动压片机操纵杆为止 ; 女同学压片的操 作方法是 :两个同学协同操作直到基本旋转不动压片机操纵杆为止 . 5年来的实验情况表明 , 以上方法易 于操作 , 压出来的样片保证了松紧适宜 , 能完全燃烧 .
点火丝的硬度和安装方式是影响燃烧成功率的最重要的因素 . 关于点火丝的安装方法 , 以前有许多报 道 , 如将点火丝压入片中 [1-3], 或将点火丝缠成螺旋状置于药片上表面 [4-6], 或在点火丝上绕棉线 [7], 或把
① 收稿日期 :2012-12-18
作者简介 :黄 成 (1969-) , 男 , 重庆万州人 . 讲师 , 博士 , 主要从事物理化学 、 计算化学 、 仪器分析教学科研工作 .
点火丝两端折叠 (4~5c m ) 拧在一起 , 中间留 1c m 左右并缠成螺旋状 , 把螺旋部分置于样品片上 [8], 这些
方法都有助于提高燃烧成功率 . 点火丝的安装 , 不在于点火丝的具体形状 , 而在于点火丝的硬度和安装方 法 . 直接将点火丝对折成弹弓状 , 然后正确安装在电极上即可 . 点火丝要有一定硬度 , 安装点火丝要保证 接触良好并不短路 . 取约 15c m 长的点火丝 , 对折做成弹弓状 , 两端固定在电极上 , 点火丝两端和电极接 触良好 , 用万用电表检查两电极间电阻值 , 一般应不大于 20Ω(对南京桑力电子设备厂提供的点火丝而言 , 其他不同品牌点火丝会略有差异 ) . 对折处紧密接触样品片上表面 , 两端不碰到燃烧皿 , 不自身短路 , 点火 时 , 接触样品片上表面的点火丝就一定会燃烧 , 从而引燃药片 (图 1(a ) ) .
点火丝安装容易导致燃烧失败的 3种情况 :第一 , 因点火丝硬度太小 , 太柔软 , 固定在电极上的点火 丝在下一步充氧气时可能会因为高压氧气的充入将点火丝移位 , 进而碰到燃烧皿或电极引起短路 , 短路后 会引起通过点火丝的电流分流 , 点火丝没短路部分的电流较大会燃烧 , 而短路部分的电流因分流而变小从 而不能燃烧 , 因此 , 药片也不能燃烧 (图 1(b ) 、 (c ) ) . 如已购买的点火丝硬度确实太小 , 可用两根扭在一起
来提高硬度 ; 第二 , 点火丝自身短路也会引起通过它的电流分流而不能引燃 (图 1(d ) ) ; 第三 , 点火丝弹弓 对折部分没有紧贴药片的上表面 , 这样 , 点火丝会正常燃烧 , 但是因点火丝没接触药片 , 所以药片不能燃 烧 (图 1(e ) ) .
避免了以上几点 , 可保证燃烧成功率达到 100
%.
图 1 点 火丝 安 装 示意 图
2 减小实验误差的主要方法
引起燃烧热测定实验误差的因素非常多 , 如计算误差 、 称量不准确等 . 主要因素是苯甲酸未烘干 、 数 据记录不及时不准确不完整 、 雷诺温度校正带来的误差等等 . 2. 1 苯甲酸的烘干
由于苯甲酸无毒 , 性质稳定 , 热量适中 , 燃烧热的测定一般都选择苯甲酸作为标样来校正氧弹量热计 的水当量 , 但苯甲酸容易吸潮 , 在使用之前一定要烘干 , 烘干条件 :在 60~70℃ 温度下干燥 3~4h 后 , 冷
却置于干燥器待用 [10]
.
2. 2 数据记录及时 、 准确 、 完整
数据记录的及时性 、 准确性和完整度直接影响实验结果 . 在量热计中进行的量热过程 , 系统温度的变 化是在绝热条件下进行的 , 实验是通过测量系统温度的变化来确定其热力学函数及其性质的 . 由于系统不 可能真正地绝热 , 加之空气对流 、 热量辐射和搅拌器搅拌等因素的影响 , 系统和环境之间的热量交换就不 可避免 , 这将必然影响系统温度的变化 . 系统温度的变化是测量分析的唯一信息 , 温度测量的准确程度就 成为热量测定研究中的关键 , 温度随时间的变化而变化 , 尤其是点火成功后变化非常快 , 如果没有及时准 确地记下某个温度数据 , 那这个数据也就记不到了 , 对后面绘制雷诺温度图校正 ΔT 会带 来 较 大的误差 , 导致 ΔT 测量不准确 . 因此 , 在本实验测定过程中要及时 、 准确 、 完整地记录所有数据 . 2. 3 雷诺温度校正图和数据处理
绘制雷诺温度校正图带来的误差 , 除了 2. 2节里 ΔT 本身不准确引起的误差外 , 绘制雷诺温度校正图 的方法不当也会带来非常大的实验误差 . 以前用坐标纸手工绘图 , 不同的人处理同一组数据 , 得到的结果 就可能不同 ; 即使由同一个人在不同时间处理同一组数据 , 其结果也不一定完全一致 . 如今 , 雷诺温差校
正的计算机处理方法很多 , 许多文献 [11-15
]都有所报道 . 文献中求算 ΔT 的方法有多种 , 其共同点是利用计
71西南师范大学学报 (自然科学版 ) h t t p ://x b b j
b . s w u . c n 第 38卷
算机软件拟合初期和末期的数据得到线性方程 ; 不同点是利用主期中的数据的计算方法不同 , 如拟合成直 线 、 二次曲线等 . 由于数据处理中计算系统热容 、 样品燃烧热都要用到 ΔT , 其值直接影响实验结果的准确 度 , 所以 , ΔT 的计算是燃烧热数据处理的关键 , 也是用计算机处理数据的难点 . 通过反复验证 , 将初期和 末期的数据拟合得到直线方程 , 将主期中的数据拟合成三次曲线方程会更加准确 , 然后通过直线曲线方程 的相关计算即可达到相对误差可控制在 1%以内 . 下面是苯甲酸和萘的燃烧热测定实验的数据 (表 1) 以及 用 O r i g
i n 软件处理数据的雷诺校正图 . 表 1 燃烧热测定的实验数据
图 2 苯 甲 酸 和 萘燃烧 的 雷 诺 温度 校正 图
1
71第 5期 黄 成 , 等 :燃烧 热 测 定实验 技术 的 改进
将相关的数据代入 -M
×Q v =
C ×ΔT , 其 中 C 为 水 当 量 , m 为 药 片 质 量 , M 为 药 品 摩 尔 质 量 , 求 得 Q v =-
5 180. 8k J /m o l , 相对误差 δ=0. 06%. 按此方法 , 在西南大学化学化工学院 2010级本科学生实验 中 , 本实验相对误差小于 1%的实验报告达到了 80%.
3 结 语
由此可见 , 本文就压片和安装点火丝改进后 , 提高了燃烧成功率 , 同时在绘制雷诺温度校正图时 , 用 O r i g
i n 软件拟合初期和末期的数据得到直线方程 , 将主期数据拟合成三次曲线方程 , 提高了数据处理的精 度和效率 , 减小了实验误差 , 可更好地用于燃烧热测定的实验教学 . 参考文献 :
[1]吴肇亮 . 物理化学实验 [M ]. 山东 :石油大学出版社 , 1990:205.
[2] 东北师范大学 . 物理化学实验 [M ]. 2版 . 北京 :高等教育出版社 , 1998:342. [3] 孙尔康 , 张剑荣 . 物理化学实验 [M ]. 南京 :南京大学出版社 , 2009:25-28. [4] 山东大学 . 物理化学与胶体化学实验 [M ]. 北京 :人民教育出版社 , 1981:23-26. [5] 复旦大学 . 物理化学实验 [
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i n 软件的线性拟合和非线性曲线拟 合 功 能 处 理 实 验 数 据 [J ]. 江 苏 技 术 师 范 学 院 学 报 , 2006, 12(6) :85-89.
[13]庞承新 . 计算机在物理化学实验教学中的应用 [J ]. 广西师范学院学报 :自然科学版 , 2004, 21:78-84. [14]刘传桂 . 物理化学实验数据的计算机处理系统 [J ]. 甘肃工业大学学报 , 1997, 23(1) :99-103.
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E x c e l 处理氧弹法燃烧热的实验 数 据 [J ]. 计 算 机 与 应 用 化 学 , 2008, 25(10) :1223-1227.
O n T e c h n i c a l I m p r o v e m e n t i n E x p
e r i m e n t a l D e t e r m i n a t i o n o f C o m b u s t i o n
H e a t HU A N G C h e n g , P E N G J i n g -d o n g
S c h o o l o f C h e m i s t r y a n d C h e m i c a l E n g i n e e r i n g , S o u t h w e s t U n i v e r s i t y , C h o n g q i n g
400715, C h i n a A b s t r a c t :D e t e r m i n a t i o n o f c o m b u s t i o n h e a t i s a v e r y c l a s s i c a l e x p e r i m e n t i n t e a c h i n g
p h y s i c a l c h e m i s t r y e x p e r i m e n t s . T o s o l v e t h e p r o b l e m s o f t h e l o w e r s u c c e s s r a t e a n d g r e a t e r m e a s u r e m e n t e r r o r s , t h r e e i m -p r o v e d e x p e r i m e n t a l t e c h n o l o g i e s , n a m e l y , t a b l e t c o m p r e s s i n g , f i x i n g
i g n i t i o n w i r e , a n d s t r a i g h t l i n e a n d c u r v e f i t t i n g i n d r a w i n g R e y n o l d s C u r v e , h a v e b e e n b r o u g h t u p . A f t e r i m p r o v i n g , t h e s u c c e s s r a t e h a s i m -p
r o v e d t o 100%; a n d t h e r e l a t i v e e r r o r o f n a p h t h a l e n e ' s c o m b u s t i o n h e a t i s a b o u t 0. 06%. I t c o u l d b e b e t t e r a p p l i e d i n e x p e r i m e n t t e a c h i n g
o f d e t e r m i n a t i o n o f c o m b u s t i o n h e a t . K e y
w o r d s :c o m b u s t i o n h e a t ; d e t e r m i n a t i o n ; e x p e r i m e n t ; t e c h n i c a l i m p r o v e m e n t 责任编辑 潘春燕
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b . s w u . c n 第 38卷
范文四:燃烧热测定实验技术的改进
第38卷 第5期 西南师范大学学报(自然科学版) 2013年5月 V01.38No.5Journal of Southwest China Normal University(Natural Science Edition) May.2013
文章编号:1000—5471(2013)05—0169—04
燃烧热测定实验技术的改进①
黄 成, 彭敬东
西南大学化学化工学院,重庆400715
摘要:燃烧热的测定是物理化学实验中一个十分经典的教学实验,针对燃烧热测定实验中存在的燃烧成功率较低、 实验误差较大的问题,从压片技术、点火丝安装方法和直线加曲线拟合的雷诺温度校正法等三方面进行了改进.改 进后,其燃烧成功率可达100%,萘的测定相对误差减小为0.06%,可更好地用于燃烧热测定的实验教学.
关键词:燃烧热;测定;实验;技术改进
中图分类号:0642.1文献标志码:A
燃烧热的测定是物理化学实验教学中的一个基础实验,也是科研和工业测定的重要手段.燃烧热测定 的影响因素较多,实验结果误差较大,实验成功率较低.前人已有一些提高实验成功率的报道,最早是将 点火丝压入样品片中[11],但此方法点火丝容易被压断且燃烧成功率依然不高;将点火丝绕成螺旋状置于 样品片上表面H叫],燃烧成功率有所提高,但由于螺旋状的点火丝螺旋部分容易自身短路分流,且螺旋部 分容易碰到燃烧皿而短路不能保证高成功率;在点火丝上缠绕棉线,能保证点火成功率提高,但增加了扣 除棉线热量的烦琐[7].李森兰等人[8]把点火丝两端折叠4~5cm拧在一起,中间留1cm左右并缠成螺旋 状,把螺旋部分置于样品片上,可确保点火成功,但因螺旋部分容易短路,还是不能明显提高成功率.王存 嫦[91采用了双孔带槽模底,单、双股燃烧丝相结合的挂样片法,燃烧成功率较高,但操作非常繁琐.本文就 如何提高实验成功率、减小实验误差作了进一步的探讨.
1影响燃烧成功率的主要因素及改进措施
影响燃烧成功率的因素很多,主要包括药品压片的松紧程度、点火丝的硬度及安装方法三个方面. 药片在氧弹里燃烧是在高压氧气(2MPa)条件下进行的,此时的燃烧近乎爆炸性燃烧,如果压片太松, 样品片会在点火丝发热但未引燃阶段就爆炸开,实验结束后氧弹里会有一些炭黑,即燃烧不充分,会带来 很大的实验误差.压片太紧,点火丝燃烧后并不能使药片爆炸,药片不能燃烧,实验结束后检查燃烧情况, 会发现点火丝已经烧断,但药片没燃烧.所以,压片操作是本实验的一个重要环节,药片压得过紧或过松 都会直接影响实验的成功率,压片过紧,样品不能燃烧,压片过松,则不能完全燃烧.文献E93提到压片时 当操纵杆旋转到手感觉到要用力才能旋转时,再将操纵杆旋转70。左右.此说法比较笼统.我们经过长期的 探索和总结,采用不同的方法压片,得到了满意的结果.一般情况,男同学比女同学力量大,根据这一特 点,男同学压片的操作方法是:一个同学独立操作直到基本旋转不动压片机操纵杆为止;女同学压片的操 作方法是:两个同学协同操作直到基本旋转不动压片机操纵杆为止.5年来的实验情况表明,以上方法易 于操作,压出来的样片保证了松紧适宜,能完全燃烧.
点火丝的硬度和安装方式是影响燃烧成功率的最重要的因素.关于点火丝的安装方法,以前有许多报 道,如将点火丝压入片中[卜3|,或将点火丝缠成螺旋状置于药片上表面H叫],或在点火丝上绕棉线口],或把
①收稿日期:2012—12—18
作者简介:黄成(1969一),男,重庆万州人.讲师,博士,主要从事物理化学、计算化学、仪器分析教学科研工作
170西南师范大学学报(自然科学版)http://xbbjb.SWH.cn 第38卷
点火丝两端折叠(4~5cm)拧在一起,中间留1cm左右并缠成螺旋状,把螺旋部分置于样品片I二[8],这螳 方法都有助于提高燃烧成功率.点火丝的安装,不在于点火丝的具体形状,而在于点火丝的硬度和安装方 法.直接将点火丝对折成弹弓状,然后正确安装在电极上即可.点火丝要有一定硬度,安装点火丝要保证 接触良好并不短路.取约1j cm长的点火丝,对折做成弹弓状,两端同定在电极上,点火丝两端和电极接 触良好,用万用电表检查两电极间电阻值,一般应不大于20Q(对南京桑力电子设备厂提供的点火丝而言, 其他不同品牌点火丝会略有差异).对折处紧密接触样品片上表面,两端不碰到燃烧吼。不自身短路,点火 时,接触样品片上表面的点火丝就一定会燃烧,从而引燃药片(图1(a)).
点火丝安装容易导致燃烧失败的3种情况:第一,因点火丝硬度太小,太柔软,固定在电极上的点火 丝在下一步充氧气时可能会因为高压氧气的充入将点火丝移位,进而碰到燃烧皿或电极引起短路,短路后 会引起通过点火丝的电流分流,点火丝没短路部分的电流较大会燃烧,而短路部分的电流冈分流而变小从 币i不能燃烧,因此,药片也不能燃烧(图1(b)、(c)).如已购买的点火丝硬度确实太小,可用两根扭在一起 来提高硬度;第二,点火丝自身短路也会引起通过它的电流分流而不能引燃(图1(d));第三,点火丝弹弓 对折部分没有紧贴药片的上表面,这样,点火丝会正常燃烧,但是凶点火丝没接触药片,所以药片不能燃 烧(图l(e)).
避免r以上几点,可保证燃烧成功率达到100%.
(a)正常安装 (c)右边短路 (d)自身短路 (e)未接触药』
图1点火丝安装示意图
2减小实验误差的主要方法
引起燃烧热测定实验f哭篪的冈素1F常多.如计算误差、称馈不准确等.主要闲素是苯甲酸术烘干、数 鼽-÷i已录不及H寸不准确不完整、雷诺温度校正带来的误差等等.
2.1苯甲酸的烘干
rfl于苯甲酸尤蓐.性质稳定。热最适中.燃烧热的测定一般都选择苯甲酸作为标样宋校正氧弹量热汁 的水当翳.f口苯I”酸
2.2数据记录及时、准确、完整
数据iL求的及¨寸性、准确性和完整度直接影响实验结果.作量热汁巾进行的量热过程.系统温度的变 化足在绝热条件卜进行的.实验是通过测量系统温度的变化来确定其热力学函数及其性质的.F#i于系统不 r叮能真证地绝热.加之空气对流、热量辐射和搅拌器搅拌等N素的影响,系统和环境之间的热量交换就不 nf避免.这将必然影响系统温度的变化.系统温度的变化是测量分析的唯一信息.温度测量的准确程度就 成为热量测定研芗Ettl的关键.温度随时间的变化而变化,尤其是点火成功后变化非常快。如果没有及时准 确地记下粜个温度数据。那这个数据也就记不到了,埘后面绘制雷诺温度图校正土T、会带来较大的误差. 导致jf』、测髓0j准确.冈此.存本实验测定过程中要及时、准确、完整地记录所有数据.
2.3雷诺温度校正图和数据处理
绘制甫潇温度校JIi图带来的误差,除了2.2节里土了1本身不准确引起的误差外.绘制雷诺温度校正l刳 的力‘法不j‘j也会,带求{F。常’大的实验误差.以前用坐标纸手T绘图.不同的人处理同一组数据,得到的结果 就I-r能7f
第5期 黄成,等:燃烧热测定实验技术的改进
171
算机软件拟合初期和末期的数据得到线性方程;不同点是利用主期中的数据的计算方法不同,如拟合成直 线、二次曲线等.由于数据处理中计算系统热容、样品燃烧热都要用到△T,其值直接影响实验结果的准确 度,所以,△T的计算是燃烧热数据处理的关键,也是用计算机处理数据的难点.通过反复验证,将初期和 末期的数据拟合得到直线方程,将主期中的数据拟合成三次曲线方程会更加准确,然后通过直线曲线方程 的相关计算即可达到相对误差可控制在1%以内.下面是苯甲酸和萘的燃烧热测定实验的数据(表1)以及 用Origin软件处理数据的雷诺校正图.
表1燃烧热测定的实验数据
测定次序
,.nt/mln苯甲酸丁/,℃t/,m1.n萘 一1/,℃ 测定f 序
f f,.n/rain苯甲酸…1/G—
f/,mi.n萘一1/.℃
』 L
L
l 1.OO 0.4291.OO O.1162714.25
2.03614.251.978
22.000.4342.000.1282814.502.05214.752.07633.00O.4393.OO O.1382914.752.06215.OO 2.12444.000.4434.000.1483015.002.07015.252.15155.000.4465.OO O.1573115.252.07515.502.17466.000.4486.OO O.1653215.502.080
15.752.1967
7.000.4497.000.1743315.752.085
16.OO 2.209
8
8.000.4518.000.18l
3416.002.09016.252.22699.000.4539.000.188
3517.002.10916.502.2361010.000.45410.000.1963618.002.12j 16.752.258
1l 10.250.48210.250.2133719.002.13217.002.2681210.500.57010.50O.2633820.002.12817.252.2741310.750.75710.750.3043921.002.11917.502.2781411.000.89911.OO 0.3694022.002.10817.752.2811511.251.11611.25O.j954l 23.00
2.097
18.002.283
1611.jO 1.32811.jO 0.7694224.00
2.08l一
19.002.28417
11.751.45811.750.9594325.002.0692U.OO 2.28618
12.001.j7712.001.0814426.00
2.056
21.002.285
1912.251.68612.251.2294522.002.2782012.501.74j 12.501.36j 4623.002.2682l 12.751.80712.751.4634724.002.2592213.OO 1.88613.OO 1.5484825.002.2t62313.2j 1.93013.251.6824926.002.24
2413.50l,954l 3.501.767
5027.002.234
2513.7j 1.99813.751.836
5128.OO
2.223
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14.OO
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52
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O 51015
202530
t/nfin
(a)苯甲酸
图2苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图
2
O 86
4
20
864
2
2O 0O pi
172西南师范大学学报(自然科学版)http://xbbjb.SWU.cn 第38卷
将相关的数据代人一而m×Q。一C×AT,其中C为水当量,m为药片质量,M为药品摩尔质量,求得 Q。一~5180.8kJ/mol,相对误差艿一0.06%.按此方法,在西南大学化学化工学院2010级本科学生实验 中,本实验相对误差小于1%的实验报告达到了80%.
3结 语
由此可见,本文就压片和安装点火丝改进后,提高了燃烧成功率,同时在绘制雷诺温度校正图时,用 Origin软件拟合初期和末期的数据得到直线方程,将主期数据拟合成三次曲线方程,提高了数据处理的精 度和效率,减小了实验误差,可更好地用于燃烧热测定的实验教学.
参考文献:
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[15]刘本才,张秀成,王玉峰.用Microsoft Excel处理氧弹法燃烧热的实验数据[J].计算机与应用化学,2008,25(10) 】223]227
On Technical Improvement in Experimental Determination
of Combustion Heat
HUANG Cheng。 School of Chemistry and Chemical Engineering,
PENG J ing—dong
Southwest University,Chongqing 400715,China
Abstract:Determination of combustion heat is a very classical experiment in teaching physical chemistry experiments.To solve the problems of the lower success rate and greater measurement errors。three im— proved experimental technologies,namely,tablet compressing,fixing ignition wire。and straight line and curve fitting in drawing Reynolds Curve,have been brought up.After improving,the success rate has im— proved to 100%;and the relative error of naphthalene's combustion heat is about 0.06%.It could be better applied in experiment teaching of determination of combustion heat.
Key words:combustion heat;determination;experiment;technical improvement
责任编辑潘春燕
范文五:燃烧热测定实验的改进措施
第31卷第7期2012年7月
实验室研究与探索
RESEARCH AND EXPLORATION IN LABORATORY
Vol.31No.7Jul.2012
燃烧热测定实验的改进措施
王新红,戴兢陶,吴秀红
(盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051)
要:针对燃烧热测定实验中存在的实验成功率低、实验时间长和数据误差大,进行了实验技术改进。
采用温度温差仪测定外桶的温度,以外桶温度0? 为基准,标准物质和待测物质用水量相同的实验措摘
施,运用Excel 软件对数据进行处理,对萘的燃烧热进行测定并计算相对误差。结果表明,萘的燃烧热测定的相对误差为0.7%,并缩短了实验时间和简化了实验数据处理,提高了实验的成功率。以外桶温度为0? 记录数据,方便数据处理;标准物质和待测物质用水量相同,简化实验操作和数据处理,节约了时间,提高了效率;用Excel 软件绘制雷诺温度校正图,极大地提高准确度,减小了误差。关键词:燃烧热;氧弹式热量计;改进措施中图分类号:O 642.1文献标志码:A
文章编号:1006-7167(2012)07-0236-02
Improvement of Combustion Heat Measurement
WANG Xin-hong ,DAI Jing-tao ,WU Xiu-hong
(College of Chemistry and Chemical Engineering ,Yancheng Teachers University ,Yancheng 224051,China )Abstract :Combustion heat determination is a very classic teaching experiment in physical chemistry.However ,the success rate of measuring the combustion heat is low ,the data error is great ,and the experiment time is long etc.In this paper ,four technical improvements were conducted by using temperature difference apparatus ,the zero degree of the outside temperature of the bucket as the benchmark ,the same water amount for the standard substance and tested substance ,and Excel for data processing.The results show that the relative error of the measurement is 0.7%,the experiment time is shortened and data processing is simplified ,which improves the teaching effectiveness and cultivates the data processing ability of students.
Key words :combustion heat ;oxygen bomb calorimetric ;improvement
0引言
不可避免或其他因素的影响,因此对量热计内桶水温
因此,对实的上升值要进行雷诺图的校正以减小误差,
验的结果要求比较高。从前人的改进措施来看,无论
[1,3,7,9]
,是从实验结果的数据处理方法还是实验过程的数据检测法实施
[2,5-6,10]
燃烧热的测定是高等院校物理化学实验中的一个
[1-7][8-11],。该重要实验在工业生产中有着重要的用途实验原理简单,将一定量待测物质样品在氧弹中通过
点火丝引燃并完全燃烧,燃烧放出的热量使氧弹周围环境温度升高,通过测定燃烧前后环境温度变化进而获得待测样品的燃烧热。直接测量的物理量只有量热计内桶水温的上升值,但由于量热计与环境的热交换
收稿日期:2012-04-08
基金项目:江苏省高校自然科学基础研究项目(10KJD150006);盐城师范学院自然科学研究项目(10YCKL015)
作者简介:王新红(1974-),女,陕西扶风人,硕士,讲师,主要从事物理化学教学及天然产物研究。
Tel.:13626228393;E-mail :wangxhong1227@163.com
均存在不同程度的繁冗、难懂或无
等。本文在使用精密数字温度温差仪的
应用Microsoft Excel 进行雷诺数据的简明处基础上,
理,不但解决了用手工处理数据既费时,误差又大的缺
点,为进一步实现本实验的教学目标及进行绿色化教学
[15-16]
[12-14]
打下基础。
1
1.1
实验
实验原理
实验测定基于能量守恒,在氧弹热量计中测定,即
样品在氧弹中燃烧放出的热量加上引燃样品的铁丝放
第7期
王新红,等:燃烧热测定实验的改进措施
237
出的热量之和等于热量计内桶中水和热量计共同吸收
的热量(如果传热损失可以忽略)。通常热量计都有由此导致内桶水温测定的准确性不同程度的热损失,
较差。因此,可利用雷诺图解法校正值内桶水温的变化值ΔT ,从而求出待测物的燃烧热。
[17]
根据能量守恒定律有:
-
m
Q m -m Fe Q Fe =(W 水C 水+C J )ΔT M V ,
(1)
据均为15s 记录1次),温度为纵坐标做平滑散点图,即系列1(见图1)。再做外桶为0? 的水平线(系列2)与系列1相交。通过交点做垂线(系列3)。最后,添加系列4和5。系列4为系列1点火前端直线部分的数据,系列5为系列1燃烧结束后的末端直线部分
做系列4和5的趋势线,给出方程。从两方程的数据,y 值之差,即可求出内桶水温的ΔT 值
。
Q p ,(2)m =Q V ,m +RT Δv
式中:m 为待测样品的质量(g );M 为待测样品的相对分子质量(g /mol);Q V ,m 为待测的样品恒容燃烧热(J /mol );m Fe 为燃烧掉的铁丝的质量(g );Q Fe 为铁丝的燃-6.694kJ /g;W 水为内桶水的质量(g );C 水为烧热,
水的比热(J /(K ·g ));C J 为热量计的水当量(J /K);ΔT 为内桶水温的变化值(K );Q p ,m 为待求的样品恒压燃烧热(J /mol);Δv 为燃烧反应前后气体计量系数之T 为环境差;R 为气体摩尔常数(8.314J /(K ·mol )),
温度(K )。
式(1)左边两项为样品在氧弹中燃烧放出的热量加上引燃样品的铁丝放出的热量之和;右边为热量计内桶中水和热量计共同吸收的热量。
实验以苯甲酸作为标准物质,目的是求取热量计根据式(1)可求得待测的样品恒容燃的水当量C J 值,烧热Q V ,利用式(2)可求算Q p ,m ,m 。1.2仪器与试剂
WHR-15A 氧弹热量计1套(包括附件);氧气钢
瓶1只;专用燃烧丝(中间绕几圈成电炉丝状);精密数字温度温差仪(南京桑力公司)。苯甲酸(A.R.)约1.0g ,萘(A.R.)约0.8g ,均压成片状。
图1
苯甲酸的雷诺校正图
实验中若采用同一台热量计,则式(1)中的C J 是
如果标准物质苯甲酸和待测物萘的测定用水相同的,
则式量W 水相同(可以在仪器内桶中采用标记水位),
(1)中的(W 水C 水+C J )项相同。因此有:
苯甲酸m 1-Q 1-m Fe ,1Q Fe =(W 水C 水+C J )ΔT 1(3)M 1Vm ,萘-
m 2
Q 2-m Fe ,2Q Fe =(W 水C 水+C J )ΔT 2(4)M 2Vm ,
代入已知量,可求得Q Vm ,即为待求物萘的恒容燃烧2,
热。
2
2.1
实验的改进措施
使用精密温度温差仪记录温度
精密温度温差仪的精度为0.001? ,对于本实验
3
3.1
实验结果与处理
采用Excel 进行雷诺图校正
温度上升2? 的温度区间能够很精确地记录温度(温差仪上附带时间设定)。2.2
外桶温度为零作为基础温度为了雷诺图的处理方便,本实验以外桶温度为0
根据苯甲酸物质的实验记录的数据,作平滑散点
图,即系列1,进而出苯甲酸的温度校正图(见图1);同法可作出萘的温度校正图(见图2)
。
? 计算(这样操作,不影响数据的准确性)。实验开始
前,将精密温度温差仪的温度计探头插入外桶水中,待数据稳定后,采零锁定。按照雷诺图的校正法,则内桶水温应调整为-0.8 -1.0? 。其他操作同教材不变。
2.3雷诺图采用Excel 进行数据处理
Excel 处理数据代替手工绘图,节约了时间,提高强化了学生处理数据的能力。从整了数据的准确性,
体上提高了实验课的教学效果。
具体作图步骤:首先,以时间为横坐标(本实验数
图2
萘的雷诺校正图
(下转第261页)
第7期
冯B 4C 中子吸收球微观结构分析表征倩,等:C-2006(35):399-400.
261
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(上接第237页)
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由此可以计算实验的相对误差(查表萘的恒压燃烧热为5.154MJ /mol):
ΔQ p ,5190-5154m
==0.7%Q p ,5154m
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4结语
本实验针对燃烧热的测定实验中存在的实验成功
率低,实验时间长,数据误差大的缺点进行了改进。在
以外桶温度为0? ,采用使用温度温差仪的基础上,
Excel 进行温度校正,对原理公式也做了合理的处理。这样实验的时间大大地缩短了,从以前的4节课,甚至有时达到5节课时间缩短到3节课。实验数据处理方便且误差明显减小,切实提高了实验效果,得到了老师和学生的一致认可和赞同。这样的教学改革不但在实际教学中,具有可操作性,而且培养了学生的实验操作技能,保证了实验教学水平和质量。参考文献(References ):
[1]刘本才,张秀成,王玉峰.用Microsoft Excel 处理氧弹法燃烧热的
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