范文一:分馏实验报告
广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。
二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30?,且只有当组分间的沸点相差110?以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:?理论塔板;?回流比;?柱的保温。
实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
三、实验仪器与药品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 四、物理常数
名称 分子量 熔点/? 沸点/? 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 丙酮 58.079 -95.4 56.2 1.3588 0.7899 无色,液体 水中? 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。 五、实验装置
六、实验步骤
(一)填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮?水=1?1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。
将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。
表1
突变温度/? 62 98 馏液体积/ml V1= V2=
混合液体积为/ml V=V1-V1=
以柱顶温度为纵坐标,馏出液总体积为横坐标,将实验结果绘成温度-体积曲线,讨论分馏效率。
数据记录:
表2
馏液体5 6 7 8 9 10 11 12 13 积/ml
温度/? 馏液体14 15 16 17 18 19 20 21 22 积/ml
温度/? 附: 温度-馏液总体积曲线图。(请标明突变的点~)
(二)纯化丙酮
(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。 (2)收集56,62?以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
馏液总体积 ml,回收率=馏液总体积/40= %。
(3)观察62,98?的馏液 共 滴。
产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。
讨论:(很重要,请填写~)
七、思考题
范文二:分馏实验报告
分馏馏馏馏告ok3w_ads(“s004”);ok3w_ads(“s005”);
篇一,分馏馏馏馏告
广学馏工馏大
院馏馏班馏、 姓名 馏作者馏馏定学学号教
馏馏馏目 分馏
一、馏馏目的
了解分馏的原理意馏~分馏柱的馏馏和馏用方法。馏馏馏室里常与学
用分馏的操作方法。 二、分馏原理
利用普通蒸馏法分液馏有机化合物馏~要求其馏分的沸点至离
少相差?~且只有馏分馏的沸点相差当?以上馏~才能30110用蒸馏法充分分。所馏分馏;离,就是蒸馏Fractional Distillation
液混合物~使在分馏柱反馏馏行汽化、冷凝、回流等馏程体气体内~
使沸点相近的混合物馏行分的方法。,沸馏着的混合物蒸离即
汽馏行一系列的馏交馏而沸点不同的物馏分出。馏馏上分馏就将离来
相于多次蒸馏。分馏效果好馏~分馏出的;馏液,是馏馏的低当当来
沸点化合物~留在馏的;液,是高沸点化合物。瓶残
影分馏效率的因素有,响?理馏塔板~?回流比~?柱的保温。
馏馏室常用的分馏柱馏柱;或刺式分馏柱、馏氏分馏柱、馏Vigreux
氏分馏柱、馏格馏分馏柱,。使用馏分馏柱的馏点是,馏器配馏馏~操装作方便~留在分馏柱中的液少。 三、馏馏馏器馏品残体与
馏馏套、馏底馏、分馏柱、度馏、冷凝管、接液管、丙馏。瓶温
能水、甲醇、乙醇、乙馏、馏、馏等混溶。能溶解油脂肪、馏脂与仿吡
和橡。五、馏馏置胶装
六、馏馏步馏 ;一,表及作馏填
、在馏底馏放置瓶内混合液;馏比,丙馏体?水?,及140ml=11粒沸石~按馏馏分馏置馏装安馏器。装22-11
、馏始馏馏加馏~控制加馏程度~使馏出液以并的速度蒸21-2s/D出。 初馏出液收集于量筒中~馏察馏馏柱馏度及接受器将并温A的馏出液馏馏。馏馏蒸馏~;体从馏始,馏馏每增加馏出液馏的5ml1ml温体温度及馏馏。注意度突馏馏位置。
曲馏~馏馏分馏效率。 据馏馏,数
;二,馏化丙馏
;,待馏底馏冷却后~加入馏液~馏加瓶粒沸石。安好分馏装12
装置。 ;,收集,?以下的馏液。此馏液馏馏丙馏。25662
馏液馏馏体~回收率馏液馏馏体。 ;,馏察,?ml=/40= %36298的馏液 共 滴。
馏品,丙馏~无色易馏馏和易燃液~有微香味。 馏馏,;体气很
重要~馏,,填写
七、思考馏
篇二,蒸馏分馏馏馏馏馏馏告与
蒸馏分馏与
目的,掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法~了解其意馏。1.
学装馏安馏器的基本方法。2.
学会用常量法馏定液馏物馏的沸点。3.
原理,蒸馏liquid
分馏liquid
、蒸馏1
沸点, A
馏Bgas gasliquid () liquid (A)
每馏馏液馏有机物在一定的馏力下具有固定的沸点~液馏有机当物受馏馏~蒸馏增大~待蒸馏到大馏或所馏定的馏力馏~馏气气达气即
蒸,外~液沸馏~馏馏的度馏液的沸点。体温称体馏和蒸汽馏,P P (当体与气体体液汽化的速率其馏生的液化的液速率相同馏的气馏。)
沸点馏强的馏系,沸点和水汽馏力馏境馏力相等馏的度与当与温(
有馏~也就是馏~沸点和馏是有馏的。通常情下我馏所馏的沸气况
点都是在馏准大馏下馏量得到的;气即帕卡斯~或101325
,。在海拔馏高的地~由于馏馏低~沸点也相馏低得多。区气1atm
当气体达体馏上升~物的沸点相馏上升~到馏界点馏~物的液馏
和馏相一致。物的沸点不可能提高到馏界点以上。反之~气体
当气体馏下降~物的沸点相馏下降~
直至三相点~馏似地~物的沸点不能降低到三相点以体i
下。【有到馏强非典没找与)
的具馏系~只知道呈非馏性馏系~在体馏大致馏馏性馏系】 馏1atm界点,在馏力中~馏界点是可使一物馏以液馏存在的最高度学温
或以馏存在的最高馏力~物馏的度、馏力超馏此界馏馏界气当温——即
温——会气体度及馏界馏力相馏成同馏馏有液馏及馏特征的流,超馏界流。体
馏界度下的温等馏上~在馏界点馏的一馏、二馏馏均馏零~温数p-V
即,
液液的馏程—气—:
蒸馏就是液馏物馏加馏到沸馏馏馏蒸~又蒸冷凝馏液馏馏将气将气体两
个将体内两馏程的馏合操作。如果某液混合物;含馏以上的物馏~馏馏物馏沸点相差馏大~一般大于几?,馏行蒸馏~那馏沸点馏30
低者先蒸出~沸点馏高者后蒸出~不馏馏的馏分留在蒸馏~馏瓶内馏就可以到分和提馏的目的。达离
馏液馏有机物在蒸馏馏程中沸点馏化范馏小;一般很?,。0.5-1.0根
据蒸馏所馏定的沸程可以判馏液物馏的馏度;定性,。断体,
;共沸物,按一定比例混合的馏或三馏液可形成具有固两体
定沸点的混合物。在沸馏馏~其液平衡系中~相液相馏气体气与
成一致~无法用分馏法分,离
馏馏起~蒸馏的意馏有以下三方面,来个
? 分和提馏液馏有机物。离
? 馏出某馏液馏物馏的沸程~如果馏物馏馏未知物~那馏根据所馏得
的沸程据~馏物理常手~可以知道馏未知物可能是数数册什馏物馏。
? 根据所馏定的沸程可以判馏液馏有机物的馏度。【馏馏判似断断
乎是
定性的~具馏馏如体断何判,】
、分馏2
普通蒸馏只能分和提馏沸点相差馏大的物馏~一般至少相差离
?以上才能得到馏好的分效果。馏沸点馏接近的混合物用普离30
通蒸馏法就馏以分馏。馏馏多次的蒸馏可到馏好的分效果~达离但操作比馏麻馏~馏失量也大。在馏馏情下~馏很况来采取分馏法提馏馏混合物。
分馏的基本原理蒸馏相馏似~所不同的是在置上多一分与装个
馏柱~使
化、冷凝的馏程由一次馏馏多次。馏馏地馏~分馏就是多次蒸馏。气
分馏就是利用分馏柱馏馏馏来当“多次重馏”的蒸馏馏程。混合物的蒸
馏入分馏柱馏~由于柱外气气气空的冷却~蒸中高沸点的馏分
易被冷凝~所以冷凝液中就含有馏多高沸点物馏~而蒸中气低沸点的成分就相馏地增多。冷凝液向下流馏馏又上升的蒸与气接~二者之馏馏行馏量交馏~使上升蒸中高沸点的物馏触气被冷凝下~低沸点的物馏来气仍呈蒸上升~而在冷凝液中低沸点的物馏馏受馏化~高沸点的物馏气与仍呈液馏。如此馏多次的液相气断来相的馏交馏~使得低沸点的物馏不上升最后被蒸馏出~高沸点的物馏馏不流回馏中~而沸点不同的物馏分。分馏断瓶从将离
是分提馏沸点接近的液混合物的一馏重要的方法。 ;分馏离体
柱,、充式分馏柱是在柱上填内填各馏惰性材料~以增加表1
面馏。填料
包括璃珠玻玻网状状、璃管、陶瓷或螺旋形、馏鞍形、等形的金属
片或金属它离馏~效率馏高~适合分一些沸点差距馏小的化合物。 、馏氏分馏柱馏馏馏~且比充式分馏柱构填黏体附的液少~缺2
点
是比同馏馏度的充柱分馏效率低~填离适合分少量且沸点差距馏大
的液~体离很体若欲分沸点差距近的液化合物~馏必馏使用精密分
馏置装,ii
馏馏准馏,
馏器,馏底馏;瓶个,~直形冷凝管;支,~接引50mL 2 1
管;又称牛角管~支,~馏形;瓶个,~蒸馏馏;个,~1 2 1 温度馏套管;个,~ ?度馏;温支,~分馏柱;支,~1 1001 1 量筒;~个,。50mL1
馏品,丙馏;,~ 丙馏水溶液;–?~,。20mLV /V=1120mL
物理常,数
置馏,装
馏器安要点,装
蒸馏馏大小的馏馏,馏待蒸馏液的馏而定。通常馏蒸馏液瓶体体体1.
的馏体瓶占蒸馏馏容量的,。加料馏不能直接蒸馏馏上从口1/32/3
倒入~馏用馏馏漏斗或下馏底馏加卸瓶瓶会料。;馏不馏馏大~否馏馏生大的“滞——瓶内留量在无法蒸出”,
冷凝管的馏馏2.
蒸;分,馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管~若被蒸馏物馏的沸点低于?~使用直形冷凝管~在馏套内140
通冷却水。若被蒸馏物馏的沸点高于?~直形冷凝管的内140
管及外管接合馏易馏生爆裂~故馏改用空气冷凝管。
以馏源馏基准~根据由下到上~由左到右;或由右到左,3.
的原馏~首先有待蒸馏物馏的馏底馏固定在馏将装瓶架台上~然后插瓶插温入蒸馏馏~馏次馏接冷凝管、接引管、馏形~最后入度馏套管和度馏。在同一面上~安套蒸馏置馏~温桌装两装瓶必馏是蒸馏馏蒸馏;馏馏馏,~或馏形馏馏形;瓶瓶瓶尾馏尾,~避免着火。【无法想像,】
温确与度馏水馏球的正位置是,水馏球的上端蒸馏馏支管的下4.
馏在同一水平面上~使水馏球能完全被蒸所气包馏。;分馏馏~液体会即达温数沸馏馏~蒸汽不立到馏端~度馏馏馏化馏小~需等待一段馏馏,
冷凝管通冷却水的方向馏冷凝管的下从端馏水~上端出水~5.
并且上端的出水口馏朝上~以保馏冷凝管的馏馏中充馏水。
馏器安装个气完成后~馏馏各磨口是否馏密相馏~防止漏。无馏6.
从来内正面或馏面馏察~全套馏器的馏馏都馏在同一平面~馏架台都馏整馏地放在馏器的背部~做到美馏端正、平馏直。;横气密性馏馏,冷凝管将插捂瓶末端入水中~用手馏馏住蒸馏底部~看是否有气泡冒出。,
常馏蒸馏必馏大相通~不能与气来把系馏密馏起~所以接引管7.
的支管口不能堵塞。用不馏支管的接引管馏~接引管接受与瓶之馏不能用塞子塞住。
接受可以用馏形或瓶瓶瓶瓶梨形、馏底~但不能用馏杯等敞8.
口的器皿来瓶装体接受。;馏形是盛液的~而馏杯一般用于物馏反馏。蒸馏的的蒸出物一般沸点馏低~馏馏性强~馏形的瓶口馏小~可以防止馏馏,
馏馏步馏,
操作要点,
;,通冷却水,1
加馏前~先通冷却水。冷却水不必馏得太大~以免冲并水浪馏
水。
;,加馏,;适当匀使用馏浴加馏~避免受馏不均水浴——加馏2:温度不超馏度~油浴——温加馏度在度~容器物内100 100~250料温温度一般比油浴度低度左右, ? 加馏前在蒸馏馏瓶20
中加入馏沸石~以防止液体暴沸~使沸馏保持平馏。如果事先2
忘馏加入沸石~必馏等液冷却后馏加~不能在液加馏到沸体决体
馏馏馏加~否馏馏生馏会断烈的爆沸。如果馏蒸馏~每次蒸馏前都要重新加入沸石。 ;沸石,具有化馏定性的表面多学孔物馏~孔中的空气在加馏馏膨馏溢出~形成小泡~在沸馏馏作馏汽化中心或汽化核。,
? 加馏速度先快后慢~液馏始沸馏馏~可以当体气看到蒸慢慢上升~同馏液回流。蒸的馏体当气达温端到到水馏球部位馏~度急馏上升~馏馏更馏注意控制加馏度~使度馏水馏温温球上馏是保持有液珠;液平衡,~此馏~液和蒸保气体气温持平衡~度馏所馏示的度才是温真体正的液沸点。因此必馏馏格控制加馏~馏馏蒸馏速度~蒸馏馏以冷凝管流出液滴的速度馏从,滴秒馏宜~12 / 而分馏馏液滴的速度馏滴秒。1 / 2~3
;加馏火焰,火焰不可太大~否馏馏致蒸馏馏会瓶部馏馏~蒸汽直接受馏~使水馏球温度馏高~火焰也不可馏小~否馏水馏球无法被液汽滴浸馏~度馏低或不馏馏, ;流出液滴速度,蒸馏馏保温——
持水馏球上的液滴~需要控制度流出速度。温与
分馏分馏馏~相中的低沸馏分高沸馏分馏生馏量交馏~——气与会
如果速度馏快~交馏不充分~馏致者一起蒸出~无法到会两达
分的目的,离
;,馏察沸点及馏分的收集,3
? 蒸;分,馏馏程中~在到收集物沸点之达前常有沸点馏低的液先蒸出~馏体称部分馏液馏前馏分或馏馏。
? 度馏的馏馏定馏~馏接收当温数另瓶并截取馏分馏馏下馏部分液体温即称馏始馏出馏和最后一滴的度~是馏馏分的沸点范馏;馏“沸程”,。馏分的沸点范馏越窄~馏馏分的馏度越高~若要截取馏分的沸点范馏已有馏定~可按馏定即当温从截取。;度恒定馏馏生波馏~且下降后不并即温再上升可停止蒸馏~馏馏馏馏分的最高度,
篇三,蒸馏分馏馏馏馏告与
馏馏一 蒸馏分馏与
一、馏馏目的
掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法~了解其意馏。1.
学装馏安馏器的基本方法。2.
学会用常量法馏定液馏物馏的沸点。3.
二、基本原理
蒸馏
馏liquidgasliquid()
分馏
、蒸馏1
;,什馏是沸点, 1AliquidBgasliquid(A)
每馏馏液馏有机物在一定的馏力下具有固定的沸点~液馏有机当物受馏馏~蒸馏增大~待蒸馏到大馏或所馏定的馏力馏~馏气气达气即
蒸,外~液沸馏~馏馏的度馏液的沸点。体温称体PP
;,液液的馏程—气—2
蒸馏就是液馏物馏加馏到沸馏馏馏蒸~又蒸冷凝馏液馏馏将气将气体两
个将体内两馏程的馏合操作。如果某液混合物;含馏以上的物馏~馏馏物馏沸点相差馏大~一般大于几?,馏行蒸馏~那馏沸点馏30
低者先蒸出~沸点馏高者后蒸出~不馏馏的馏分留在蒸馏~馏瓶内馏就可以到分和提馏的目的。达离
馏液馏有机物在蒸馏馏程中沸点馏化范馏小;一般很?,。0.5-1.0根据蒸馏所馏定的沸程可以判馏液物馏的馏度。断体,
馏馏起~蒸馏的意馏有以下三方面,来个
? 分和提馏液馏有机物。离
? 馏出某馏液馏物馏的沸程~如果馏物馏馏未知物~那馏根据所馏得的沸程据~馏物理常手~可以知道馏未知物可能是数数册
什馏物馏。
? 根据所馏定的沸程可以判馏液馏有机物的馏度。断
、分馏2
普通蒸馏只能分和提馏沸点相差馏大的物馏~一般至少相差离
?以上才能得到馏好的分效果。馏沸点馏接近的混合物用普离30
通蒸馏法就馏以分馏。馏馏多次的蒸馏可到馏好的分效果~达离但操作比馏麻馏~馏失量也大。在馏馏情下~馏很况来采取分馏法提馏馏混合物。
分馏的基本原理蒸馏相馏似~所不同的是在置上多一分与装个
馏柱~使化、冷凝的馏程由一次馏馏多次。馏馏地馏~分馏就是多次气
蒸馏。
分馏就是利用分馏柱馏馏馏来当“多次重馏”的蒸馏馏程。混合物的蒸馏入分馏柱馏~由于柱外气气气空的冷却~蒸中高沸点的馏分易被冷凝~所以冷凝液中就含有馏多高沸点物馏~而蒸中气低沸点的成分就相馏地增多。冷凝液向下流馏馏又上升的蒸与气接~二者之馏馏行馏量交馏~使上升蒸中高沸点的物馏触气被冷凝下~低沸点的物馏来气仍呈蒸上升~而在冷凝液中低沸点的物馏馏受馏化~高沸点的物馏气与仍呈液馏。如此馏多次的液相气断来相的馏交馏~使得低沸点的物馏不上升最后被蒸馏出~高沸点的物馏馏不流回馏中~而沸点不同的物馏分。分馏断瓶从将离
是分提馏沸点接近的液混合物的一馏重要的方法。离体
三、馏馏准馏
馏 器,馏底馏;瓶个,~直形冷凝管;支,~接引50mL 21管;又称牛角管~支,~馏形;瓶个,~蒸馏馏;个,~121温度馏套管;个,~?度馏;温支,~分馏柱;支,~110011量筒;~个,。50mL1
馏 品,丙馏;,~丙馏水溶液;–?~,。20mLV /V=1120mL
物理常,数
四、馏器安要点装
蒸馏馏大小的馏馏,馏待蒸馏液的馏而定。通常馏蒸馏液瓶体体体1.
的馏体瓶占蒸馏馏容量的,。加料馏不能直接蒸馏馏上从口1/32/3
倒入~馏用馏馏漏斗或下馏底馏加卸瓶料。
冷凝管的馏馏2.
蒸;分,馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管~若被蒸馏物馏的沸点低于?~使用直形冷凝管~在馏套内140
通冷却水。若被蒸馏物馏的沸点高于?~直形冷凝管的内140
管及外管接合馏易馏生爆裂~故馏改用空气冷凝管。
以馏源馏基准~根据由下到上~由左到右;或由右到左,3.
的原馏~首先有待蒸馏物馏的馏底馏固定在馏将装瓶架台上~然后插瓶插温入蒸馏馏~馏次馏接冷凝管、接引管、馏形~最后入度馏套管和度馏。在同一面上~安套蒸馏置馏~温桌装两装瓶必馏是蒸馏馏蒸馏;馏馏馏,~或馏形馏馏形;瓶瓶瓶尾馏尾,~避免着火。
温确与度馏水馏球的正位置是,水馏球的上端蒸馏馏支管的下4.
馏在同一水平面上~使水馏球能完全被蒸所气包馏。
冷凝管通冷却水的方向馏冷凝管的下从端馏水~上端出水~5.
并且上端的出水口馏朝上~以保馏冷凝管的馏馏中充馏水。
馏器安装个气完成后~馏馏各磨口是否馏密相馏~防止漏。无馏6.
从来内正面或馏面馏察~全套馏器的馏馏都馏在同一平面~馏架台都馏整馏地放在馏器的背部~做到美馏端正、平馏直。横
常馏蒸馏必馏大相通~不能与气个体来把整系密馏起~所以7.
接引管的支管口不能堵塞。用不馏支管的接引管馏~接引管与
接受之馏不能用瓶塞子塞住。
接受可以用馏形或瓶瓶瓶瓶梨形、馏底~但不能用馏杯等敞8.
口的器皿来接受。
五、馏馏操作
、馏馏步馏,1
蒸馏,
20mL
馏沸石2
馏馏沸程蒸冷凝馏丙馏;量出馏~馏气体算回收率,
分馏,
20mL
馏沸石2
蒸气
馏馏沸程
、操作要点2
;,通冷却水,1
加馏前~先通冷却水。冷却水不必馏得太大~以免冲并水浪馏
水。
;,加馏,2
? 加馏前在蒸馏馏中加入瓶馏沸石~以防止液体暴沸~使沸2
馏保持平馏。如果事先忘馏加入沸石~必馏等液冷却后馏加~体决
不能在液加馏到沸馏馏馏加~体会断否馏馏生馏烈的爆沸。如果馏蒸馏每次蒸馏前都要重新加入沸石。
? 加馏速度先快后慢~液馏始沸馏馏~可以当体气看到蒸慢慢上升~同馏液回流。蒸的馏体当气达温端到到水馏球部位馏~度急馏上升~馏馏更馏注意控制加馏度~使度馏水馏温温球上馏是保持有液珠~此馏~液和蒸保体气温温持平衡~度馏所馏示的度才是真体正的液沸点。因此必馏馏格控制加馏~馏馏蒸馏速度~蒸馏馏以冷凝管流出液滴的速度馏从,滴 秒馏宜~而分馏馏液滴12/
的速度馏滴 秒。1/ 2~3
;,馏察沸点及馏分的收集,3
? 蒸;分,馏馏程中~在到收集物沸点之达前常有沸点馏低的液先蒸出~馏体称部分馏液馏前馏分或馏馏。
? 度馏的馏馏定馏~馏接收当温数另瓶并截取馏分馏馏下馏部分液体温即称馏始馏出馏和最后一滴的度~是馏馏分的沸点范馏;馏“沸程”,。馏分的沸点范馏越窄~馏馏分的馏度越高~若要截取馏分的沸点范馏已有馏定~可按馏定即截取。
? 蒸馏馏~馏底馏中的液不馏蒸瓶体残干~留液至少~0.5mL否馏易馏生事故;瓶碎裂等,。
;,蒸馏馏束,4
先停止加馏~移馏馏源~待冷却后~再停止通水~下馏器。拆拆除馏器的馏序与装体配馏器馏序分馏冷凝馏丙馏;量出馏~馏算回收
率,
相反。
六、馏馏提馏
;,什馏是沸点,馏沸点有何意馏,如果液具有体恒定的沸1
点~那馏能否馏馏是馏馏物馏它,
;,什馏是蒸馏、分馏,两装异者在原理、置、操作方面有何同2
蒸馏的意馏,
;,什馏是暴沸,如何防止暴沸,3
;,蒸馏置中度馏的位置是馏的装温怎,位置太高或太低馏馏馏4
馏果有何影响,
;,蒸馏速度太快或太慢~馏馏馏馏果有何影响,5
;,分馏柱的分馏效率的高低取决哪于些因素,6
范文三:分馏丙酮实验报告
分馏丙酮实验报告
篇一:分馏实验报告
广东工业大学
学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定
实验题目 分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30?,且只有当组分间的沸点相差110?以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:?理论塔板;?回流比;?柱的保温。
实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药
品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置
六、实验步骤 (一)填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮?水=1?1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。
曲线,讨论分馏效率。 数据记录:
(二)纯化丙酮
(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。 (2)收集56,62?以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。 (3)观察62,98?的馏液 共 滴。
产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。 讨论:(很重要,请填写~)
七、思考题
篇二:实验八丙酮和乙醇的分馏(完整)
丙酮和乙醇的分馏
目的要求
1(明确分馏的意义。
2(掌握分馏的原理及操作方法。
实验原理
分馏又叫精馏,是多次蒸馏的过程,在常压蒸馏装置上安装一支分馏柱,其作用就是使沸腾着的混合液的蒸汽进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸汽中高沸点的组分就被冷却为液体,回流入蒸馏瓶中,故上升的蒸汽中低沸点组分的相对量便较多了。当冷凝液回流途中遇到上升的蒸汽时,二者便进行热交换,上升的蒸汽中沸点高的组分又被冷凝,因此蒸汽中低沸点组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着汽化、冷凝、回流等程序。在分馏柱效率相当高且操作正确时则在分馏柱上部逸出的蒸汽就接近于低沸点的组分,再向下回流入蒸馏瓶的液体则接近于高沸点的组分,从而达到分离和提纯的目的。实际上分馏就是利用分馏柱来达到多次重复的蒸馏过程,将沸点相差很近的两组分分开(形成共沸点的混合物除外)。
仪器、药品
蒸馏瓶,分馏柱(vigreux韦氏),冷凝管,接受器,水浴锅,温度计,沸石,丙酮,乙醇
实验步骤
分馏采用如图所示的装置,主要仪器包括:
蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器四个部分。
安装顺序从热源开始按照“由下而上,由左及
右”地进行。安装时首先在铁架台上固定好蒸
馏烧瓶的位置,然后,在蒸馏烧瓶上装上普通
分馏柱。分馏柱顶端插上温度计,使温度计水
银球上缘恰与分馏柱支管接口的下缘相平齐。
分馏柱的支管与冷凝管相连,冷凝管固定在另
一铁架台上,其斜度应与分馏柱支管的斜度相
同。冷凝管下端与牛角管相连接,牛角管末端
伸入接受器中。冷却水由冷凝器下口导入,上
口导出。在蒸馏前先通入冷却水。
用量筒量取15ml 丙酮,15ml 乙醇经小漏
斗倒入干燥的蒸馏瓶中,加入2~3 粒沸石(止爆剂)。根据被分馏液体的沸点范围选用合适的热浴加热;密切注意浴温,控制流出液的速度为1滴/2~3秒,收集流出液。待第一个组分蒸完后第二个组分开始蒸出时,会产生沸点的迅速上升。 思考题
1(为什么整套装置不能密闭,而蒸馏部分和冷凝部分必须要密闭,
2(利用沸点的测定,怎样判断一种液体物质是否纯净;如果此液体具有恒定的沸点,能否证明它就是纯净物呢,
3(把橡胶管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管;当加热后有馏出液出来时,才发现冷凝管没有通水,能否马上通水,若不行,该怎么办,
4(试简述分馏的原理及意义,
5(如果分馏的速度过快或过慢对分馏结果有什么影响,
篇三:分馏实验报告
篇一:分馏实验报告广东工业大学
学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定
实验题目 分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30?,且只有当组分间的沸点相差110?以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:?理论塔板;?回流比;?柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 (一)填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮?水=1?1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。 数据记录:
(二)纯化丙酮
(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。 (2)收集56,62?以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。 (3)观察62,98?的馏液 共 滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。 讨论:(很重要,请填写~)
七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理:蒸馏liquid分馏liquid
1、蒸馏
沸点: a
bgas gasliquid (纯) liquid (a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸,p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸
点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,
i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】 临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。
临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均
为零,即:
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30?)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根
据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。
(共沸物:按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
? 分离和提纯液态有机物。
? 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得
的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是
定性的,具体应该如何判断,】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸
气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 (分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合
物。 2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大
的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分
馏装置ii)
实验准备:
仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个),直形冷凝管(1 支),接引管(又称牛角管,1 支),锥形瓶(2 个),蒸馏头(1 个),温度计套管(1 个), 100?温度计(1 支),分馏柱(1 支),量筒(50ml,1 个)。
药品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1?1,20ml)。
物理常数:
装置图:
仪器安装要点:
1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)
2. 冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被
蒸馏物质的沸点低于140?,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140?,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。【无法想像,】
4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。)
7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶
之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)
实验步骤:
操作要点:
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右) ? 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)
? 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是
保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正
的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1,2 滴/ 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。
(加热火焰:火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则) (流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,
如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)
(3)观察沸点及馏分的收集:
? 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
? 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏
一、实验目的
1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
蒸馏liquidgasliquid(纯)
分馏
1、蒸馏
(1)什么是沸点: aliquidbgasliquid(a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸,p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30?)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
? 分离和提纯液态有机物。
? 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由
一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪 器:圆底烧瓶(50ml 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100?温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。
药(原文来自:wWW.hnboxu.Com 博旭 范文网:分馏丙酮实验报告) 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1?1,20ml)。
物理常数:四、仪器安装要点
1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2. 冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140?,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140?,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、实验操作
1、实验步骤:
蒸馏:
20ml
2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
分馏:
20ml2颗沸石
蒸气
记录沸程
范文四:乙醇分馏实验报告
乙醇分馏实验报告
乙醇分馏实验报告
过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热
时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而
留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少30?以上)的
两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。同时,利用蒸馏法,可
以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,
都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液
体的沸程一般不 超过1-2?);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降
低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,
可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或
水蒸气蒸馏来分离提纯。 三(主要药品及仪器
1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)
烧瓶(50ml) 蒸馏头 温度计(100?) 冷凝管 接
引管 三角瓶
3.铁夹 铁环 酒精灯 沸石 量筒(50ml) 铁台
四(实验步骤
1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,
再放入2-3颗沸石。
2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪
器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。在
一铁架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯(内盛放大半杯
的自来水)、烧瓶(内盛放20ml的工业酒精,再加入2-3颗沸石)以
及温度计;再从左到右接上冷凝管,用另一个铁架台将冷凝管中间夹
住以固定,再接上接引管,将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上
两根胶管,下端接到水源上,上端 放入水槽中。整个装置要求准确端正,无论从正面还是侧面观察,全
套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;所有的铁夹和铁架都
应尽可能整齐地放在仪器的背部。
3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度,用酒
精灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾
并有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速度为每秒钟
1-2滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时,此时,并重新
换一个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下此时的温度。通过观察锥形
瓶中馏出液体的体积,当差不多达到有2ml时,再换上另一个锥形瓶
收集,并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度,用量筒量出换下来
的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录,待到烧瓶中的工业
酒精差不多蒸馏完全,灭掉酒精灯,停止实验。
4、将所用的蒸馏仪器拆下来,用水洗干净,放会之前去的地方,
注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。
五(数据记录及其处理 乙醇的蒸馏数据记录 tmin Vml TK V总ml 图一: 0
8
1.62
1.5
3.98
1
6.67
3
9.43 1
12
5
4 1
4.7 1
8.06
3
6 33
65 33
3.15 33
3.65 33
4.45 33
4.85 33
5.75 33
6.25 33
7.15
8
4.3
6.4
8.7 1
1.2 1
3.6 1
5.9 1
8.5篇五:
乙醇的分馏 实验3 乙醇的分馏 实验目的
1. 掌握分馏的基本原理与基本操作。
进一步练习有机物密度的测定。 实验原理 见本书第一部分:
实验基本知识和技术——有机化学实验的基本操作——分馏。实
验装置见图3-1。
图3-1 实验用品 圆底烧瓶,韦氏(刺形)分馏柱,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,
温度计,加热套,真空接液管,锥形瓶,比重计,量筒,乙醇(65%)。 实验步骤
1. 仪器安装 按图3-1安装蒸馏装置,热源最好选择水浴加热,圆底烧瓶、分馏柱、
冷凝管分别用铁夹固定在铁架台上,接收瓶可用固定在铁架台上的铁
圈(上面放上石棉网)来支撑,安装前应将所需试剂和沸石先加入蒸
馏瓶中,其它要求见蒸馏操作。
实验操作 在100mL圆底烧瓶中加入65%的乙醇80mL,加入2~3粒沸石,装好分
馏装置,仔细检查接口是否严密以及温度计水银球的位置和接收器的
稳定性。用水浴加热烧瓶,开始时可用稍大一点的火焰加热,当水浴
温度达65?左右时,改用小火缓慢加热,注意蒸馏瓶内液体要缓慢
地开始沸腾,使瓶内蒸汽慢慢地沿分馏柱上升,为此,一定要控制加
热温度,以保持分馏柱中有一均匀的温度梯度,当冷凝管有液体馏出
时,要记下此刻温度计读数(初馏点)。仔细观察温度计读数,当温
度开始平稳不再上升时,改换接收器收集主馏分。 在分馏过程中,要控制加热温度使馏出液控制在2~3s馏出1滴为宜。
同时注意空气流动对加热火焰和对分馏柱柱温的影响。 收集1~2?范围的主馏分,称量,用干燥过的量筒称量体积,用比重
计测量相对密度,然后与相对密度表中的数据进行对比,查出相应含
量,所得乙醇浓度应大于93%,否则必须重新分馏,直到达到要求为
止。 计算主馏分回收率,称量前馏分和残液的质量。 本实验约需6~8h。 思考题
1. 在分流装置中分馏柱为什么要尽可能垂直,
3.
4.
5. 在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不
装填料的效率高, 什么是共沸混合物,为什么不能用分流法分离共
沸混合物, 在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接用煤气灯或
酒精灯加热有什么优点, 分馏操作是,若加热太快,分离两种液体
的能力会显著下降,为什么,
范文五:分馏丙酮实验报告
分馏丙酮实验报告
蒸馏与分馏实验报告
实验一 蒸馏与分馏
一、实验目的
1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
蒸馏
liquidgasliquid(纯)
分馏
1、蒸馏
(1)什么是沸点: AliquidBgasliquid
(A)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸,P外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30?)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在
蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
? 分离和提纯液态有机物。
? 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中
低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪 器:圆底烧瓶(50mL 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100?温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50mL,1个)。
药 品:丙酮(20mL),丙酮–水溶液(V /V=1?1,20mL)。
物理常数:
四、仪器安装要点
1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2. 冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140?,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140?,直形冷凝管的内管及外管
接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、实验操作
1、实验步骤:
蒸馏:
20mL
2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
分馏:
20mL
2颗沸石
蒸气
记录沸程
2、操作要点
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:
? 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。
? 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,
蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1,2滴 / 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。
(3)观察沸点及馏分的收集:
? 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
? 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。
? 蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5mL,否则易发生事故(瓶碎裂等)。
(4)蒸馏结束:
先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
相反。
六、实验提问
(1)什么是沸点,测沸点有何意义,如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质,
(2)什么是蒸馏、分馏,两者在原理、装置、操作方面有何异同,蒸馏的意义,
(3)什么是暴沸,如何防止暴沸,
(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的,位置太高或太低对实验结果有何影响,
(5)蒸馏速度太快或太慢,对实验结果有何影响,
(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素,
篇二:分馏实验报告
篇一:分馏实验报告广东工业大学
学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定
实验题目 分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30?,且只有当组分间的沸点相差110?以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:?理论塔板;?回流比;?柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配
简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 (一)填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮?水=1?1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。 数据记录:
(二)纯化丙酮
(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。 (2)收集56,62?以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。 (3)观察62,98?的馏液 共 滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。 讨论:(很重要,请填写~)
七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理:蒸馏liquid分馏liquid
1、蒸馏
沸点: a
bgas gasliquid (纯) liquid (a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸,p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸
点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,
i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】 临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥
有液态及气态特征的流体:超临界流体。
临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30?)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根
据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。
(共沸物:按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
? 分离和提纯液态有机物。
? 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得
的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是
定性的,具体应该如何判断,】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸
气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 (分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料 包
括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大
的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分
馏装置ii)
实验准备:
仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个),直形冷凝管(1 支),接引管(又称牛角管,1 支),锥形瓶(2 个),蒸馏头(1 个),温度计套管(1 个), 100?温度计(1 支),分馏柱(1 支),量筒(50ml,1 个)。
药品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1?1,20ml)。
物理常数:
装置图:
仪器安装要点:
1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)
2. 冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140?,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140?,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。【无法想像,】
4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。)
7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)
实验步骤:
操作要点:
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右) ? 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)
? 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢
上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正
的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1,2 滴/ 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。
(加热火焰:火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则) (流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,
如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)
(3)观察沸点及馏分的收集:
? 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
? 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。(当温度从恒定值
发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏
一、实验目的
1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
蒸馏liquidgasliquid(纯)
分馏
1、蒸馏
(1)什么是沸点: aliquidbgasliquid(a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸,p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30?)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
? 分离和提纯液态有机物。
? 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏
法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由
一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与
气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪 器:圆底烧瓶(50ml 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100?温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。
药 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1?1,20ml)。
物理常数:四、仪器安装要点
1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2. 冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140?,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140?,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是
蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、实验操作
1、实验步骤:
蒸馏:
20ml
2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
分馏:
20ml2颗沸石
蒸气
记录沸程
篇三:丙酮和水的分馏
实验4. 丙酮和水的分馏
一、实验目的
1. 了解分馏的原理和意义。 2. 熟悉分馏柱的种类和选用方法。 3. 学习实验室常用分馏的操作方法。
二、分馏的意义与基本原理
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏,它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2 oC的混合物分开,利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。
如果将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾汽化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。这可从下面的分析中看出。为了简化,我们仅讨论混合物是二组分理想溶液的情况,所谓理想溶液即是指在这种溶液中,相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。也就是各组分在混合时无热效应产生,体积没有改变。只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。这时,溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。亦即:
PA =PAo xA; PB = P Bo xB
PA、PB分别为溶液中A和B组分的分压。PAo、PBo分别为纯A和纯B的蒸气压,xA和xB分别为A和B在溶液中的摩尔分数。
溶液的总蒸气压:P = PA + PB
根据道尔顿分压定律,气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。因此在气相中各组分蒸气的成分为:
由上式推知,组分B在气相和溶液中的相对浓度为:
因为在溶液中xA+xB= 1,所以若PAo,PBo,则xB/xB = 1,表明这时液相的成分和气相的成分完全相同,这样的A和B就不能用蒸馏(或分馏)来分离。如果PBo PAo则xB/xB 1,表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为大(在PBoPAo时,也可作类似的讨论)。在将此蒸气冷凝后得到的液体中,B的组分比在原来的液体中多(这种气体冷凝的过程就相当于蒸馏的过程)。如果将所得的液体再进行汽化,在它的蒸气经冷凝后的液体中,易挥发的组分又将增加。如此多次重复,最终就能将这两个组分分开(凡形成共沸点混合物者不在此例)。分馏就是利用分馏柱来实现这一“多次重复”的蒸馏过程。分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管,或者在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积,提高分离效率。
当沸腾着的混合物进入分馏柱(工业上称为精馏塔)时,因为沸点较高的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多较高沸点的物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,亦即上升的蒸气中高沸
点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升,最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回加热的容器中,从而将沸点不同的物质分离。所以在分馏时,柱内不同高度的各段,其组分是不同的。相距越远,组分的差别就越大,也就是说,在柱的动态平衡情况下,沿着分馏柱存在着组分梯度。
了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点-组成曲线图(称为相图,表示这两组分体系中相的变化情况)。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成,然后以横坐标表示组成,纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶液,则可直接由计算作出)。图4-1即是大气压下的苯-甲苯溶液的拂点-组成图,从图中可以看出,由苯20,和甲苯80,组成的液体(L1)在102 oC时沸腾,和此液相平衡的蒸气 (V1)组成约为苯40,和甲苯60,。若将此组成的蒸气冷凝成同组成的液体(L2),则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯60,和甲苯40,。显然如此继续重复,即可获得接近纯苯的气相。
气
气
图4-1. 苯-甲苯体系的沸点-组成曲线图
在分馏过程中,有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相的组成也完全相
同,因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)。共沸混合物的沸点若低于混合物中任一组分的沸点者称为低共沸混合物,也有高共沸混合物。
表4-1 一些常见的共沸混合物
具有低共沸混合物体系如乙醇—水体系低共沸相图见图4-2。应注意到水能与多种物质形成共沸物,所以,化合物在蒸馏前,必须仔细地用干燥剂除水。有关共沸混合物的更全面的数据可从化学手册中查到。
图4-2. 乙醇—水低共沸相图
三、 影响分馏效率的因素
1(理论塔板
分馏柱效率可用理论塔板来衡量。像图4-1所示那样,分馏柱中的混合物,经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程,相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率,当分馏柱达到这一浓缩效率时,那么分馏柱就具有一块理论塔板。柱的理论塔板数越多,分离效果越好。分离一个理想的二组分混合物所需的理论塔板数与该两个组分的沸点差之间的关系见表4-2。其次还要考虑理论板层高度,在高度相同的分馏柱中,理论板层的高度越小,则柱的分离效果越高。
表4-2. 二组分的沸点差与分离所需的理论塔板数
2(回流比
在单位时间内,由柱顶冷凝返回柱中液体的数量与蒸出物量之比称为回流比,若全回流中每10滴收集1滴馏出液,则回流比为9:1。对于非常精密的分馏,使用高效率的分馏柱,回流比可达100:1。
3(柱的保温
许多分馏柱必须进行适当的保温,以便能始终维持温度平衡。不过分馏柱散热量越大,被分离出的物质越纯。
4(填料及其它因素
为了提高分馏柱的分馏效率,在分馏柱内装入具有大表面积的填料,填料之间应保留一定的空隙,要遵守释放紧密且均匀的原则,这样可以增加回流液体和上升蒸气的接触机会。填料有玻璃(玻璃珠、短段玻璃管)或金属(不锈钢棉、金属丝绕成固定形状)。玻璃的优点是不会与有机化合物起反应,而金属则可与卤代烷之类的化合物起反应。在分馏柱底部往往放一些玻璃丝以防止填料坠入蒸馏容器中。
四、简单分馏装置
1(简单分馏柱
分馏柱的种类较多。普通有机化学实验中常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱[又称韦氏(Vigreux)分馏柱] (见图4-3)。填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高,适合于分离一些沸点差距较小的化合物。
韦氏分馏柱结构简单,且较填充式粘附的液体少,缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低,适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物,则必须使用精密分馏装置。
在分馏过程中,无论用哪一种柱,都应防止回流液体在柱内聚集,否则会减少液体和上升蒸气的接触,或者上升蒸气把液体冲人冷凝管中造成“液泛”,达不到分馏的目的。为了避免这种情况,通常在分馏柱外包扎石棉绳、石棉布等绝缘物以保持柱内温度,提高分馏效率。
图4-3. 简单分馏柱
2(简单分馏装置