把N2000TXT图导入药
N2000导出的TXT信数据在excel里每一行是一个,不能成x、y图,所以先把所有信号数据先粘帖到word,再用表格里的文字转换成表把信号转换成格,时间信号两列复制粘帖到excel,再把excel里的数据复制到文本文档里,最前面输入 指纹图
时间[min] 信号[mV]
再N2000里剪贴板下点分析结果,粘帖到word里,转换成表格,把含量那列数去,再把数据复制到之前的文本文档里,再在积分数据
指纹图谱积分数据
峰 保留时[Min] 峰
几种中药指纹图谱相似度计算软件的比较
陈1 ,邓一鸣2, 潘扬1,2,
(1 南京中医药大学,江苏省中药量控制工程技术中心,南京 210029;2 江
[摘] 根据笔者在中药指纹图谱究中的实验数据,比较药典委员会推荐的两种指纹图谱相度计算软件我公司软件工程师将其中一种中药指纹图谱相似度计算软件的改进后的新件功能的异同。总结出一中药指纹图谱相似计算软的优点缺陷,并及时进行了改进。这种基于matlab改进后的相似度计算软件能更方便快捷地处理大批量指纹图谱的实验数据,并进确的相似
中药射指纹图谱研究计划已正式启动,国家药督管理局组织全国各面专家修订通过了《中药注剂色谱指纹图验操作规程指南》两个《计算机辅助药指纹图谱相似皮计算软件》,详细规定了原料药材、半成品、成品的供试品收集与制备、参照物的选择、指纹图谱试验条件、试验室要求、仪要求、试验方法、色谱指图谱的建和辨认、校验复等:两个计算机软件可以对所有中药峰同时进行比较计算,真实反映指纹图谱的体相似性,自动进行处理,对中药量的稳定性做出准确评价,为中药指纹图谱的全面研究建立了的技术平台和
本以不同批次、不同地、不同采收时间的大黄药例来对用两个算机辅助中药指纹图谱相似性计算软件评价的中药色谱指纹图谱的体相似性果加详细较。实验条件参照中国药典要求所需的高效液相色谱法,结合指纹图谱试验操作指南的
1 材料
1.1 样品来源
表1 实验用10
Tab1 Sample source of Da Huang(Rheum Palmatum L)
编号
来 源
采收时间
1
礼县大黄(阳坡乡) 2001.11
2
礼县大黄(江口乡) 2001.11
3
礼县大黄(白关乡) 2001.12
4
礼县大黄(红河乡) 2001.12
5
礼县大黄(固城乡) 2001.1
6
礼县大黄(湫山乡) 2001.1
7
礼县大黄(永兴乡) 2001.2
8
礼县大黄(罗坝乡) 2001.3
9
礼县大黄(永坪乡) 2001.3
10
礼县大黄(崖城乡) 2001.4
表2 实验用不同
Tab2 Sample source of Da Huang(Rheum Palmatum L)
编号
样品 采收时间 编号 样品 采收时间
1 华亭大黄1 2001.11 9
2 华亭大黄2 2001.11 10 庄浪大黄2 2001.11
3 华亭大黄3 2001.11 11 庄
4 华亭大黄4 2001.11 12 庄浪大黄
(1+2混合) 2001.11
5 华亭大黄(1+2+3+4混合) 2001.11 13 宕昌大黄(干货) 2001.11
6 礼县大黄立冬后 2001.11 14
7 礼县大黄(干货) 2001.11 15
8 礼县大黄立冬前 2001.10
经者实地考察、采收结合地分管药材种植部门的介绍和南京
1.2仪器与试剂
1.2.1仪器 METTLER AE240电子天平;HH-6数显恒温水浴锅(常州国华电有限
1.2.2试剂 乙腈(美国Tedia公司,色谱纯)、甲醇(上海化学试剂有限公司,分析纯;Tedia公司,色谱纯)、冰醋酸(南京化学试剂一厂,分析纯)、重蒸
2 实验方法
2.1供试品的制备
精量0.5g大黄药粉末(过20目筛),精密量取40ml甲水浴加回流1h,过滤。残渣加甲醇40ml,水浴加热回流1h,过滤,合两次滤液。蒸发水浴干溶剂,加甲醇溶解并定容至25ml。通过孔径为0.45?m的微孔滤膜,滤液为大黄药
2.2色谱分析条件
Inertsil ODS-3分析柱(250mm ? 4.6mm,5?m),1%HAc-H2O与1%HAc-CH3CN二元梯度洗脱分离,流1ml.min-1,柱:30℃,DAD检测器,检测波长280 nm,参比波长:380 nm。所有组分均90
得如下图的大黄药材典型纹图谱,在工作站中生成相似度
图1 掌叶大黄药
Fig1 The typical fingerprinting Chromatogrphy of Da Huang(Rheum Palmatum L)
程翼宇软件计算相
1. 数据导入(.txt文件)
2. 数据预处理和
3. 保留时间校正
4. 指纹图
5. 结果输
梁逸曾软件计算相
1.载入数据(.csv文件)
数据前处理,包括数
3.谱峰识别、谱峰匹配
4.计算相似度
5.对某个成分上的区别,可用模式
3 实验结果
表3 程翼宇件计算的10批
similarity of results of 10 patches crude drugs of DaHuang (Rheum Palmatum L) using software invented by Yiyu CHEN
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
相
表4 改进后软件计算的10批
similarity of results of 10 patches crude drugs of DaHuang (Rheum Palmatum L) using software after improving
编号
相关系数
(中位数)
相关系数
(均值)
相合系数
(中位数)
相合系数
(均值)
1
0.9100 0.9527 0.9151 0.9555
2
0.8663 0.8646 0.8813 0.8785
3
0.9660 0.9301 0.9694 0.9354
4
0.9426 0.9818 0.9440 0.9818
5
0.8820 0.9518 0.8777 0.9465
6
0.9720 0.9534 0.9754 0.9578
7
0.9349 0.9011 0.9428 0.9107
8
0.9131 0.9075 0.9273 0.9107
9
0.8982 0.8569 0.9109 0.8718
10
0.9550 0.9450 0.9602 0.9491
程翼宇软件算的10批大
梁逸曾软件算的10批大
梁逸曾软件计的不同产地大
表5 改进后软件计算的不同
similarity of results of DaHuang(Rheum Palmatum L) from different producing area using software after improving
编号
相关系数
(中位数)
相关系数
(均值)
相合系数
(中位数)
相合系数
(均值)
1
0.9466 0.9068 0.9518 0.9163
2
0.8792 0.8188 0.8945 0.8409
3
0.9043 0.9040 0.9162 0.9153
4
0.9217 0.8725 0.9290 0.8850
5
0.9477 0.9060 0.9533 0.9162
6
0.9171 0.8702 0.9240 0.8820
7
0.9490 0.9234 0.9541 0.9312
8
0.9582 0.9383 0.9607 0.9413
9
0.9764 0.9889 0.9781 0.9896
10
0.9823 0.9829 0.9802 0.9515
11
0.8468 0.9067 0.8561 0.9112
12
0.9816 0.9861 0.9817 0.9863
13
0.8057 0.8668 0.8303 0.8795
14
0.7738 0.8121 0.8029 0.8323
15
0.8181 0.8858 0.8332 0.8945
用后的软件计10批大黄药材的相似度,表4果证了不同批次间药材的比较稳定,同时通过计算相似,表5果明了不同产地大黄因地理条件、采收时间的不同,其指纹图谱相似度能够
4. 讨论
目中药指纹图谱的计算解析方法有模糊信息分析法、人
本文的相似度计算软件均采用模糊数学方法,相似度计算方法为夹角余,即把每个谱指纹图谱可以看作一组对应保留时间下的峰高(或峰面积)的数值,可将这组值看作多维空间中的向,使两个指纹图间相似的问题化为多维空间的两个向量的似性问题,利用cos?值来定量表征指纹图谱间的相似性。如果cos?越接近1则说明两个
以下是使用两相似度计算软件
使用程翼宇
1.采用峰面积进相似性比较,接近原技
2.当图谱的signal件较大时,使用该系统处理就无法进
3.保留时间匹配
4.系统只能处理98峰,超过98个峰自动设
5.谱峰自动匹配时,峰未积分时则以0.00
6.无法导出共
7.一次最只能导入处
8.必须先匹配才
使用梁逸曾
1.基于matlab本已具备的强大计算功能、图形
2.载入的数据可以是由色谱工作站接得到的*.csv文件,*.txt文件,可
3.对数据个数、大小基本没限制,而且数据太大时可以压缩,不影
4.可进行主成分析,建立类模型(二类或
5.可做谱峰识别、自和手动谱峰匹配,以变异
6.但以全谱或峰积计算相关系数和相合系
7.不能进样本与共有
改进后软件的新功能
笔为软件首先应计算确,其次应运行稳定,且图能应比全面,有预测、投影等其他功能,因梁逸曾软件基于matlab这个开性软件环(源码开),算法清晰,故以梁逸曾软件为原型,继承了梁逸曾软件许多优点,在此基础上改进
1.增添了据缩放功能,
2.给每个样品的谱图标上了序号,在
3.改进后的软件可以右键在谱图上标记峰的横、
4.谱相似度计算功增加了将共有模式保存成数据(.csv文件)供以后调用比较、显示均值图、显示中位数图功能,增加了样与共模式数据间相似度计算的功能。此功能对控制不同批次原料药、中成药的稳定性有重要
5.于是解释行,matlab过庞大,效率较低,速度较慢,但可以接受。正在进行编译成脱离matlab环境的独立程序,可大大增加
致:感谢浙江大程翼宇教授、范骁辉博士
感谢中南大学逸曾教授提供
参考文献
1.梁逸曾,谢培山 指纹图谱的
2.苏薇薇,吴忠,全健 中指纹图谱的构建及计算机解析【J】,
3.龙星,肖红斌,梁鑫淼,毕开顺 一种评价中药色谱指纹谱相似性的新方法:向量
作者简介:
陈(1977- ),男,南京中医药大学2000级在读士
联系人:蔡宝昌
电话:025-6798281
传真:025-6798282
通信地址:南
Comparison of several kinds of similarity calculation software of Fingerprinting Chromatogrphy of traditional Chinese medicine
Bin CHEN1,Yiming DENG, Yang PAN1,2, Tianshan WANG1,2, Baochang CAI*1
(1. Nanjing University of Traditional Chinese Medicine , JiangSu Provincial Center for Chinese Medicine Quality Control Nanjing 210029, China,2.Jiangsu zhongkang New Drug & Fingerprinting Chromatography Development Inc. Nanjing 210029, China)
[Abtract]:According to Experimental data of the author while studying in fingerprint of traditional Chinese medicine,different functions between two kinds of similarity calculation softwares of Fingerprinting Chromatogrphy of traditional Chinese medicine which the pharmacopoeia committee recommends and new software after the improvement of one kind of software above which software engineer of our company made are compared. Summarize some merits and defect of similarity calculation software of Fingerprinting Chromatogrphy of traditional Chinese medicine, and has improved in time. Using this kind similarity calculation software on the basis of matlab after improving software can deal with in enormous quantities fingerprint experimental data conveniently and swiftly, and carry on accurate calculation of similarity.
[Key words]:Similarity calculation software, Fingerprinting Chromatogrphy;
浙大指纹图谱相似度软件在香料分析中的应用
第 33 卷第 3 期 中国测试技术 Vol.33 No.3 May.2007 2007 年 5 月 CHINA MEASUREMENT TECHNOLOGY
浙大指纹图相似度软件在
王 钧,赵曰利
(山东中烟工业
要:为了对香精香料进有效的化学质量控制,现采用中药化
香进行适当的前处理,同时馏萃取,然后进行气相色谱氢焰测试。
匹、相似度的计算等其它数处理。运用此方法能对香精香料进
大药指纹图谱相似度计算软五个基本功能 1 数据导入 2
正谱峰自动匹配 4 指纹图相似度计算 5 结果输出和报表打。
的件系统,就其操作中的关键题给予图文结合的方式加以详细说明。通
相度计算等其它功能作进行详细讲解。 关键词:浙大中药指纹
学;数据处理
中分类号:TP751 文
Application of fingerprint similarity calculation software of zhejiang university in
flavor and perfume analysis
WANG Jun,ZHAO Yue- li
(Tengzhou Cigarette Factory of Shandong Branch of China Tobacco Industrial Corporation,Tengzhou 277500,China)
Abstract: Five basic functions of the traditional medicine fingerprint similarity calculation software of Zhejiang
university including data importation, pretreatment of data and chromatogram comparison through narrow and/or
amplification, retantion time calibration and peak matching, fingerprint similarity calculation, output and print of
results were systematically introduced. This software is easy to understand, and it interprets these key operations
through the graphic combination form. Taking flavor and perfume analysis as an example, we investigated calibration
and maching of peaks, total similarity calculation and some other functions of this software in this paper.
Key words: The traditional medicine fingerprint similarity calculation software of Zhejiang university; Flavor and
perfume; QC; Chemical statistics; Data processing
香料的化学分复杂,对其一种或几种 控制的可行性与具体应用。 指纹图谱的相似度计学分行定性定量的分析,难以对香精香料的质 算一般采用夹角
[8]关系数法量进行有效地控制。献[1],[3]对香精香料的常规 。其二种方法较复杂,香精香料 分做了较多的研究,但由于其成分复杂,此几种方 色谱分析数据量极大,用 EXCEL 进行谱峰的匹配 法都不能很好地对精香料进有效的量控制。 和计算也是一项繁的作。浙大中药指纹图谱相 GC 指纹图谱的应用是一种有效的质量控制方法, 似度计算软件由浙江大学制程研究所
[4]能判断其质量是否稳定。采色谱峰的相对保 制,主要用于中药指纹图谱度计算。把一软件 留值其相应的峰面积,对各样品的色谱指纹图谱 引入到烟用香精香料的色谱析中,此软件能进行 进量化处理,实现谱图的据化,提了样品间 谱峰的自动匹,底解决了手动匹配的麻烦,相似 的可比性,判断可通过待测品指纹图谱对照标准品 度计算简单,此操作简便
[5]的指纹图谱,出相似度,然后进行质量
献[6,7]较系统地述了指纹图谱对香精香料质量 文献[4]中样前处理(同时蒸馏萃取)与色谱条 件, 对八个批次经过规检测合与评
常产的某香料进行色谱分析,
产的某样品进行条件的色谱分析,作为复
2007 年 5 月 66
的测品。 理的
时 100,在最小峰面积 Min Area 文本框中输入最 把色谱作
小面积 0。 \Agilent\data\
可拖动“色谱图”窗体的左边及
测样品分析果文件名为 DCYP01.TXT。原始信 尺将图缩放为合适大小。双击“色谱图”窗体内灰 号保存在 \Program File\ \Agilent\signal\ 文 件 夹 , 色部分可使“色谱图”窗体最大化至全屏。 标 准 样 原 始 号 文 件 名 分 别 SBZYP01.TXT、 3.3 保留时间的校正与峰点的匹配 选择“色谱数SBZYP02.TXT、 、SBZYP08TXT,待样品的原始信 匹配>匹配模板设定”菜单,指 号文件名为 SDCYP01.TXT。因浙大相似度软件规定 定谱峰匹配的标准样,在此指定峰个数多的 4 同一样品的原始信文件名为分析结果数据文件名 号作为匹配模板。 在每个样本的色谱图上选取两前加
2 相似度软件主界面 校正保留时间,第一个 Marker 要求能用于相对保留 时
软件动,主界面左上方“色谱图”窗体,用 和峰面积比值的计算,规定若插入内标峰,将其 于显示样本的图。左下方为“分数据”窗体,用 一个 Marker,本例中 45min 时的一个峰为内 标于显示读入以及后续计算中得到的样本据,此数 峰,应选取其为第一个 Maker。利用标尺将色谱 缩放据保留时间和峰积。右上方上面的“保留时间 到合的小,点击“色谱窗”中的“选 Marker” 按钮,校”窗体,用于显示从左色谱图上取到的 Mark 选取“选 Marker”下方的同数字和不同
的本,此颜色与色谱曲颜色相同,依次选 取 峰的相
45min 时的各峰,即好第一个 Marker。此一 体,
Marker 的选择与下一 Marker 的选择无需非常精确, 板
因软件系统提供了一个依选取的点的保留时间 Show 用
自
的个共有峰作为另一 Marker。所有 Marker 选好后 谱图
点“色谱图”窗体
选取如图 2。 3 软件的操作
3.1 数据导入
选择“文件>
选
结果文件,即可
具体的数据取时,操作者
的分析结果文,其对应的原
自导入指纹图谱相似度算软件系统。指纹图谱 相似
和峰面积值。
3.2 数据预处理与图的缩放 此相似度软件还
在“数据预处理”窗体可以
敏感,可能导致 Marker
的“取消”按,重新选择直
Marker 重新积分,不要
时间已经被剔
选取“色谱据匹配>谱峰
峰将自动匹配,匹配后的结果显
体中。另外也以进行谱峰的手
留时间漂移较严的峰,设定其中
第 33 卷第 3 期 曦等:数字式电动振动试验
将 f=1500、f=2000,w=0.02 代入得到: 参考文献 121
2 [1] JJG948- 1999,数字式电动振动试验
2量社,2000:12- 15. S=A+A+A=0.749+28.4+8.637=37.786g 123[2] JJG190- 1997,电动式振动试验台[S].北京:中国计量出版 社,则:此检定谱形下加速度均方根的理论 1997. A=S =6.147g ![3] D- 600- 5 电动振动试验系统使用说明,试验仪器
[4] JJF1001- 1998,通用计量术语及定
版社,2001. 以上公式及计过程亦可供广大振动系统操作 [5] JJF1059- 1998,测量不确定度评定与表示[S].北京:中国 计者在实际中参考使用,若发现计算出理论值与振 出版社,1999. 动台实际值相差过大,及时与当地计量部门或者 [6] 刘智敏.不确定度原理[M].北京:中国计量出
振动台生产厂
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
模的相似度为 0.94,故待测样品质量应判为
4 结束语 以及延迟时
此软件系统具有
入;2.数据预处理和色谱的缩放比较;3.保留时间校
正谱峰自动匹配;4.指图谱相似度计算;5.结果输 算
出报表打印。使用此软件统能快速地进行谱峰的 取-
匹和相似度的计算,节约时间且准确度高。 选定“相似性
但软件还有两个不足:(1)最多只能导入十个 确定相
样,有数量限制,如样本多时,要重新导入标准 分结果别
样进行计算,多费了时间。(2)整
位只有两位,还不精确。 选取“相似性评
综,此软件系统虽为中质量控制而研制开 进行差异
发,但在香精香料的色谱分中也能发挥重要的作 取“相似
用,故而在香精香料的色分析具有极为重要的推 似性评
广用价值。 择“有”,整体相似性评价
参文献 末行,见图 3。可以最终结果进行保存和打印。 [1] 斌,刘江生,杨 斌,等.烟用香料中浸膏的
谱/质谱法分析[C].中国烟草学
料学组,2002.
[2] 刘百,李树正,詹建波.
气
[3] 苏岁. 烟用香精中溶剂
进[J].
[4] 杨 虹,苏
学,2004,23(5):278- 281. 3.5 判 指纹图谱相似度计算的最终目的是进行质[5] 王 玉,徐若飞,徐仓,等.烟用香精香料指纹图谱与质 量判 控体系的研究[C].中国烟草学会工业专业委
定,以上相似度计并不意味着相似度计算的
指图谱标准的建立、相似度的
究[J].中国测试技术,2005,31(3):45- 46.
[7] 王 钧,赵曰利.色谱指纹图谱在香精香量控制中的 算标准样品一号至八号与这八个标准样的均值 应用[J].分析测试技术与仪器,2005,11(3):192- 196. 作 为 模 板 的 相 似 度 分 别 为 0.92、0.93、0.92、0.94、 [8] 王龙星,肖红斌,梁鑫淼,等.一价中药色指纹谱相 似0.93、0.95、0.93、0.92,最小值为 0.92;由此制定判 性新方法:向量夹角法[J].药学学报,2002,37(9): 准:凡是相似度小于 0.92 的待测品为不合格品, 713- 717. 否则合格。待测品八个标准样品
浙大指纹图谱相似度软件在香料分析中的应用
浙大指纹图相似度软件在
王钧,赵曰利
(山东中烟工业
摘 要:为了对香精香料进行效的化学质量控制,现采用中药化
香进行适当的前处理,同蒸馏萃取,然后进行气相色谱氢焰测
谱匹配、相似度的计算等它数据处理。运用此方法能对香精香
绍浙大中药指纹图谱相似度计软件五个基本功能 1 数据导入 2
正谱峰自动匹配 4 指纹谱相似度计算 5 结果输出和报表
易的软件系统,就其操作的关键问题给予图文结合的方式加
校 正匹配与整体相似度计等其它功能作进行了详细讲解。 关
料;质量控制;化学统
中分类号:TP751 文
Application of finger pr int similar ity calculation softwar e of zhejiang univer sity in
flavor and per fume analysis
WANG Jun,ZHAO Yue- li
(Tengzhou Cigarette Factory of Shandong Branch of China Tobacco Industrial Corporation,Tengzhou 277500,China)
Abstr act: Five basic functions of the traditional medicine fingerprint similarity calculation software of Zhejiang
university including data importation, pretreatment of data and chromatogram comparison through narrow and/or
amplification, retantion time calibration and peak matching, fingerprint similarity calculation, output and print of
results were systematically introduced. This software is easy to understand, and it interprets these key operations
through the graphic combination form. Taking flavor and perfume analysis as an example, we investigated calibration
and maching of peaks, total similarity calculation and some other functions of this software in this paper.
Key wor ds: The traditional medicine fingerprint similarity calculation software of Zhejiang university; Flavor and
perfume; QC; Chemical statistics; Data processing
香精香料的化成分复杂,对其一种或几
学成进行性定量的分析,难以对香精香料的质 指纹图谱的相似度计算一般采用夹角余弦法或量进行效地控制。献[1],[3]对香香料的常规 [8] 。其二种计算方法较复杂,且香精香料相关系数法分析做了较多的研究,但由于其成分复杂,此几种方 谱分析数据量极大,用 EXCEL 行谱峰的匹配 法都不能好地对香精料进行有效质控制。 和计算也是一项繁杂的作。大中药指纹图谱相GC 指纹图谱的应用是种有效的质量制方法, [4] 似计算软件由浙江大学制药工程研究所开发研它能判断其质量是否。采用色谱峰
,主要用于中药指纹谱相似度计算。把这一软件留值
进行处理,实现了谱图的数据,提高了样品间 引入到烟用香精香料谱分析中,软件能进行可比性,判断可通过待测品指纹图谱对照标准品 谱峰的自动匹配,彻底解决了手动匹配的烦,相似[5]指纹图,求出似度,然后进行质量判定。 度计算简单,此软件操作简便易学。献[6,7]较系统地阐述了指纹图谱对香精香料质量 试验与
文[4]中样品处理(同时蒸馏萃取)与色条 件, 对八个批次经过常规检测合格与评吸合格正 收日
作介:王 钧(1967- ),男,工程师,士研究,主要从 常生产的某香料进行色谱分析,作为标品;对种
的测品。理的时间
把工作站的分析果保存在 \Program File\ 时间 100,在最小峰面积 Min Area 文本框中入 \Agilent\data\ 文件夹,标准样品分析结果文件名分 小峰
别 BZYP01.TXT、BZYP02.TXT、 、BZYP08TXT,待 可以拖动“色谱图”窗体的左边及下方
尺谱图缩放为合适大小。双“色谱图”窗体内灰 测样品的分
色分可使“色谱图”窗体最大化至
3.3 保留时间的校正与峰点匹配 选择“色谱数标 准 样 品 原 始
据配>匹配模板设定”菜
定峰匹配的标准样本,在此
号为匹配模板。 在每样本的色谱图上选取两 同一
前加上 S。 个 Marker 用于
校保留时间,第一 Marker 要求能用于
时和峰面积比值的计算,规定若插入内标峰,将其 软
设第一个 Marker,本中 45min 时的一个峰为内 于
标,应选取其为第一个 Maker。利用标尺将色谱图 于
据为时间和峰面积值。右上方上的“保留时间 缩放到合适的大小,点击“窗”中的“ Marker” 校正”窗体,用于显示从左边色谱图上取到的 Mark 按钮,取“选 Marker”下方的用不同数和不同 峰的相数据。右中部为“相似性评价照模板”窗 色标识的样本,此颜色与色谱曲线颜色相同,依次选 体,用于显示实际计算时作为相性评价的
取 45min 时的各峰,即好第一个 Marker。此一 板数
Show 用于选择显示和计算的变量,认缺省为峰面 Marker 的选择与下一 Marker 的选择需非常精确, 积,Reject Rtime 用于选择需要进行相似性评价的 因为软件系统供了一个依据选取的点的保时间谱图区域,Min Area 用于设小峰面积值。各窗 自动匹积
点击“色谱图”体右下角的“确定”
选取如图 2。
3 软件的操作
3.1 数据导入
选择“文件>
选
结果文件,即可
具体的数据取时,操作者
的分析结果文,其对应的原
自动导入指纹谱相似度计算
相似度计算软系统计算时采
和峰面积值。
此
间的 Marker 先选。由此软件系统对鼠标
敏感,可能导致 Marker
的“取消”钮,重新选择
Marker 重新积分,不要
时间已经被剔
选取“色谱据匹配>谱峰
峰将自动匹配,匹配后的结果显
体中。另外也以进行谱峰的
参
2 [1] JJG948- 1999,数字式振动试系统[S].北京:中国 A=8.637g所以:32 量出版,2000:12- 15. S=A+A+A=0.749+28.4+8.637=37.786g
JJG190- 1997,电动式振动试验[S].北京:中国计量出 检定谱形下的加速度均方根的
D- 600- 5 电动振动试验系统使用说
束语3 JJF1001- 1998,通用计量术
以公式及计算过亦可供广大振动系统
[5] JJF1059- 1998,测量不确定度评定与表示[S].北: 者在实际中参考使用,若发现计算出的理
计出版社,1999. 动台实际值相差过
刘
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
模的相似度为 0.94,故待测样品质量应
结束语 4 区域和
此件系统具有五个基本功模块:1. 数据导 3.4
入;2.数据预处
和谱峰自动匹配;4.纹图谱相似度计算;5.结果输
和报表打印。使用此软系统能快速地进行谱峰的取-
配和相似度的计算,节了时间且准确度高。选定“相似
但软件还有两个不足:(1)最多只能导入十个 8,确
本,有数量限制,如样较多时,要重新导入标准和积分
样进行计算,多费了时间。(2)整体相
数只有两位,还够精确。选取“相似性评
上,此软件系统虽为药质量控制而研制开进行差异
,但在香精香料的色谱析中也能发挥重要的作取“相似
,故而在香精香料的谱分析具有极为重要的推似性评
使用价值。择“有”,整体相似性评价
参考文献末行,见图 3。可以对最
廖斌,刘江生,杨 斌,等.用香料中浸膏的气相 [1] 谱/谱
料学组,2002. 刘百战,李树
剂水分含量 气相色
苏国岁. 烟香精中溶剂含量
进[J].烟草
杨 虹,苏国岁.
试,2004,23(5):278- 281. [4] 王 玉,徐飞,徐济仓,等.烟用香精香料指纹图谱与 3.5 判定 控体的研究[C].中烟草
定,以上相似度计算并不意着相似度计算的终结, 王 钧,赵
究[J].中国测试技术,2005,31(3):45- 46.
[6] 王 钧,赵曰利.色谱指纹谱在香精香料质量控制中 来生产过程中样品及检查时有个准。通过计 应用[J].分析测试技术与仪器,2005,11(3):192- 196. 算标准样品一号至号与这八个标准样的平均
0.93、0.95、0.93、0.92,最小值
标:凡是相似度小于 0.92 的待测品为不合格品, 似性的新方法:
则合格。待测品与八个标准样品的
不同产地百合药材HPLC指纹图谱相似度比较研究
--——350?-———
不同产地百合材HPLC指纹
李,张志杰,蔡昌(南京中医药大学
摘要:目:建立百合药材指纹图谱模糊模式识方法。方法 以HPLC梯度洗脱法,建立百合的高效色谱 指纹图谱。析柱为ZOBAXEXTEND—C18’流动相为H20—CH3CN,流速lmL/min,柱温为30℃,检测波长为 305nm.通过纹图谱相似度计算软件进指纹图谱式识别分析。果对收集到的样品与标准模式行了 似度比较,可有效的鉴别药用于非药百合,不同种百合,与形态学定结果一致。结论该方法较好地体现了 百合药材在色谱下的整体性
关键词:百合;HPLC
Studies on Simlarities of HPLc Fingerprint of Bulbus Lilii
LI Lin,ZHANG Zhi-jie,CAI Bao-chang
(College ofPharmacy。Nanjing University ofTaditional Chinese Medicine,Nanjing,210046,China)
Abstract:0biective To establish a method of similarities of finger print bulbus lilii.Methotis:The mea— surement condition used was鹪follows:ZOBAX EXTEND—C 18(4.5mm×250mm,5ttm),the mobile phase.-H20—CH3CN,flow—rate:1.0mL/min,wave—length:305nm,the temperature:30℃.By means of similarity calculation and main ingredients analysis with fingerprint chromatography software. Results:The common pattern of crude Bulbus lilii Was established by comparing the difference between samples of distinct origin and breed and the result conform with
those of the morphological examination. Conclusion:The above method has been demonstrated to reveal the integrity,specificity and inkling of Bulbus lilii fingerprint chromatography.
Key words:Bulbus lilii;HPLC fingerprint;similarities
中药药作为多种成分综合作用的结果,入2l世纪以来,中医药工作者们越来越认识到 用单一学成分分析不够全面反映中药整体质量,指纹图谱应用于中药研究中即成为了一 种趋势,所谓中药指纹图谱是中药材过适当的加工处理后,采用一定分析手段,得到的能标 定该药材特性共峰的图谱。而色谱指纹图谱是今价中药整体质量过程中运用最多的一 种手段。实验利用梯度洗脱建立了百合药材的液相色谱指纹图谱,为百合药材整体控制 提
百合于《神农本草经》,是百科植物卷丹LiliumlancifoliumThunb.百合LiliumbrowniiF.E. Browniivar.ViridulumBaker.细叶百合LiliumpumilumDC.的干燥肉质鳞,具有养阴润肺、清心安神 之功效。临床上用于阴虚久咳,痰中带血,虚烦惊悸,失眠多梦,神恍惚
基项目:国家。
一35l—
l仪器与试药
1.1仪器
Agilentll00液相色谱仪(美惠普公司);电子天平(Mettler Toledo AG285);数显恒温水浴锅 HH一4(国华电器有
1.2试剂
乙(美国Tedia公司,色谱纯)、甲醇(上海化学试剂有限公司,分析纯;Tedia司,色谱纯)、 乐百氏纯净水(乐百氏食品饮料有
1.3药材
据献报道,百合主产于江苏、南、江西等地,根据当地百合生产管理的
2方法及结果
2.1色谱条件
经选确定最色谱条件为:以zOBAxExrllEND—C18为分析色谱柱,柱温30。C,测长 305nm,进样量20ttL,以乙腈流动相A,以水为
2.2供试
精取百合药材lg,置25mL容量瓶中,加入75%甲定容,声提取(功率250W,频率 20kHz)60min,再75%甲定容
2.3.1
取百合供试品溶液别在Oh,1.5h,3h,7h,11.5h,13h,26h不同时间点进行检测,考察色 谱峰相似度的致性,利用药
2.3.2
取百合供试溶液,连续进样5次,考色谱峰相似度的一致性,利用中药色谱指纹图谱 相似度系统,进行相似度的评价,相似度RSD<>
2.3.3
精定5份百合各19,按供试品溶液制备项制得供品溶液,注入高效液相色谱仪分析, 考察色谱峰相似度的一致,利用中色指纹图谱相似度评价系统,进行相似度的评价,相似度 RSD<>
2.4百合药材纹图谱共有模式的建
2.4.1百合共
根际调查的情,确定太湖流域出产的卷丹重点研究品种,收集江苏宜兴市和浙江长兴 市,嘉市多批合材,经相似度比较剔除了相似度较小,离主体范围较远的样本,并
---——352?--——
本,再剔除相似度较小,离主体范较远的样本,如此反复,得到建立百合共有模10批药材。 2.4.2不同产地百合样本的相
将到的百合品按药材提取方法制得供试溶液,按确定的色谱条件,注入高效液相色谱 仪析,用药色谱指纹图谱相似度评价系统,进行相似度的评价,具体的数
表1不同产地百合
从不地百合药材相似度计算结可以看出,18个样本中所有13个卷丹本的相似度 在0.96以上。而3个百合样本的相似度小于O.95而大于0.85。平时只作食用不作药用的兰产 川百合相似小于0.7。此可见此共有模式不但可以分药用与非药用百合品种,而且可以区 分不同来源的药用百合。但是其对同品种不同产地的区分意
3讨论
(1)由百合药材有效成分不明确,所其质量标准一直停留在定性鉴别上,而没有量化的 标,通过指纹图可以对百合药的质量进行半定量的控制,从而为其提高质量标准提供了可能。 (2)由于百合材内没有明确的易得的有效体成分,故传统的指图谱研方法不适合, 而国家药典委发的《中色谱纹图谱相似度评价系统》在没有照物的情况下也可生成可行的指 纹图谱共有模式并对样品进行相似度评价,反指纹图谱
(3)此百合药的指纹图谱采用75%醇提取药材,并用梯度洗脱法生成HPLC图谱,故 图包含了从低级性到高极性各类成分,反映了指纹图谱
(4)此百合药的指纹图谱还可用来区药用与非药用百合品种,以及不同来源的药用百合, 为中成药的质量控制提供了借鉴,充分显示了指纹图谱
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部药委员会.中华人民共和国药典2005年
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