Dertermination of Iron by Dichroic Titration
after Titanous Reduction
一、方法原理
试样经硫磷混分解后
Fe 3+,以钨为指示剂,滴加TiCl 3还原剩余的Fe 3+为Fe 2+,出现
已被还原完全,
指示剂,重铬酸
硝酸的存在严影响滴终点的观察,因此在分解试样后必须用硫酸
本法适用含
二、试剂配制
1 TiCl3:取15%-20%TiCl3(市售)溶液,用5%盐酸稀
加一层液体石
2 Na2WO 3:称取25g Na2WO 3溶于适量水中,加入5ml 磷酸,
若混浊需过滤。
3 SnCl2(10%):称取10g 二氯化锡溶于20ml 盐酸中,
至100ml 。
4 二苯胺
5 K2Cr 2O 7标准
铬酸钾溶液。
三、分析步骤
称取0.2000g (0.1500-0.2000g )样品于250ml 三角
磷酸15-20ml (样品解时25ml )、硫酸(1+1)10-15ml ,于电热板上加热分,滴加HNO 3助溶,待样品分解完全后
瓶颈时取下(不能加热过久,以产结底现象影测定结果),冷却,加水20ml 、盐酸20ml ,加热至沸,滴加10%SnCl2至溶液
加5%高锰酸钾溶液氧无色),加水60-80ml ,冷,加钨酸钠1ml ,滴加TiCl 3至出蓝色并过量1-2滴,放置2min ,用稀的重酸钾标准溶液滴定至浅蓝色(接近无色,此溶液不计体积),滴加二
空白试验:滴定前同分骤,滴定时加入10.00ml 适当度的硫酸铁铵标准溶液,用重铬酸钾标准液滴定至终点,几读数,在此加入10.00ml 同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液,在此滴定至终点,前后两次滴定消
计算:
W (Fe )%=[6C(V-V0)×55.847×100]/(1000m)
C 为重铬
四、注意事项
1 当铜含量较高时,于铜离子的化作用,钨蓝
2由于二氯化锡能够将Cu 2+还原Cu +,Cu +又能被重铬酸钾氧化,同铜离子能促使Fe 2+空气氧,所铜量高时干扰测定。也能被二氯化锡还原并严重干扰测定。钨被还原为钨蓝。当钴、镍含高时,于离子本身具有颜色,使Fe 3+在被还原时不容易观察,可加入过量氨,铁生成氧化铁沉并与上述元素分离。、锑均能被二氯锡还原,而后被重铬酸钾氧化,使测量结果偏高。大量的絮状硅酸存在,会吸附和包裹Fe 3+,使其不被还原完全,致果偏低,
3滴定溶液
重铬酸钾标定铁
!"#$%$&’($’’$$)
生铁及铸铁—铜含量的测
分离碘量滴定法
&范围
本荐方法用硫代硫酸钠分离碘量滴定法测定生铁、铸铁和合金铸
本法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数于!"#$的
’原理
MCS硫酸钠标准滴定溶液的体积,计算铜的
)试剂
纯度相当的水。
)*&氟化铵
)*’碘化钾
)*)焦硫酸钾
/)*+硝酸,"%&()’!约#
/、)*,硫酸,"*%()#+#’!约#
硫酸+磷酸+水,)*-硫酸磷
)*%盐酸硝酸混
)*.乙酸,#+#试样以酸溶解,在硫酸介质中铜与硫代硫酸钠生成化亚铜沉淀而与铁、铬、镍、锰等元素分离。沉过灼烧成氧化铜,用焦硫酸钾熔融。在乙酸溶液中加入碘化钾还原铜析碘,以粉溶为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。根据所消耗硫代分析,除有说
?-.-?
!"#氨水,!"!
/!"$%硫代硫酸钠溶
/!"$$硫氰酸铵溶
/!"$&淀粉溶
称!用!加)$(&水搅拌成糊状,$(&沸水并%
煮沸#,冷却。(*+
/!"$!铜标准溶液,!,$$$((&%
称取!(质量分数大于)精确至,$$$$),)-),%金属铜
。
()蒸发至冒硫酸烟!,冷却,用水溶解盐类,入!$(&硫
以稀释至刻度,混匀。此溶液!!$$$(&容
铜。
MCS/!"$’硫代硫酸钠标准滴定
!"$’"$配制
用。
!"$’"!计算
按下式计算硫代硫酸钠标准定溶液
?6#0?称取’(2?),溶解于经煮沸却,01345#75%硫代硫酸钠’’6’的水中,加$待解完全后用煮沸并却的水稀释,’%无水碳酸钠,至!,混。溶液储于棕色瓶中。在暗放两天后标定使$$$(&!"$’"&标定移取’(!/分别置于$,$$(&铜标准溶液,$$$((&)6份,%加量水,滴加氨水()至呈现蓝色,再滴加乙6$$(&锥形瓶中,!"!酸()使蓝色消失并过量’,加入6混匀,暗处放置!"!(&%碘化钾,,用硫代硫钠准滴定液(/)滴定至淡黄色,加’(*+$,$!(./&(/)、(/),继续用硫代硫#(&淀粉溶液!$(&硫氰酸铵溶液’$$&%%酸钠标准滴定溶液(/)滴定至溶液由淡蓝色转为乳白色为$,$!(./&终点。(/)6铜标溶液消耗硫代硫酸钠标准滴溶液$,$!(./&的极差值不超过$,
#$%!!"%
式:——硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于
——所取铜标准溶液中铜的浓度,/;#—""$#
——滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定
——所取铜标准溶液的体
!操作步骤
!"#称样
精确至%。按表!称取试
表#试样称取量
含量范围/’!%&(%&!称样量/#)&%
!%&(!!&%*&%
!&%!!&%!*&%
!"$空白试验
随同试料做空
!"%试料分解
!"%"#一般试料
将料置于(加入(%%"$烧杯中,%!+%"$硫酸磷酸混合酸(),加热至试料完全溶解(高硅试样加%,!,*,-&(!!#氟化铵)加硝酸将碳化
!"%"$难溶于硫酸磷
将料置(加)加%%"$烧杯中,%!-%"$盐硝酸混合酸,热至试料溶解(硅试加%,加*&(!!%"$
硫酸,继续加热
!"!沉淀分离
冷
?)((?
钠液(/),煮沸%,使沉淀凝聚,溶液清晰。
过,用水将沉淀全部转移入滤纸中,洗涤沉淀及纸!!)次。将滤纸连同沉淀于
。却,加,在*将坩%!&’(!!""+熔
埚于-约.加几滴硫酸(),加热浸""&$烧杯中,"&$水,%/%取,待熔融物部
滴加氨水()至溶液呈现稳定的铜氨络物的蓝色,
酸()溶液蓝色褪去并过量.。加-混匀,盖上表%/%&$#碘化钾,面皿,烧置于暗处放置.,用硫代硫
(/)滴至溶液呈淡黄色,加!(/)、"0"%&12$&$淀粉溶液%"$!&$#氰铵溶液(./,继续用硫代硫酸
MC#计算
按下式计算铜的含量,以
——试料的质量,。’—#
?-!*?(/)滴至溶液由淡蓝色消失转为乳白色即为终点。"0"%&12$(%&%")#!3""$%4"-’$%"式中:———铜的质量分数,!35;4——单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜量,#—/;&&$#——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,;%—&$——滴定空试验溶消耗硫
硅钙合金铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
FCLHSTHJSiCa011硅钙合金 铁含量定 三氯化钛还
F_CL_HS_THJ_SiCa_011
硅钙合金—铁
本方法适用于硅钙合金中质量分数大于0.5%的
将大部分三价
滴定溶液滴定二价铁
3 试剂 3.1 硝酸
ρ约1.15g/mL
3.3 高氯酸
ρ约1.19g/mL
3.5 氯化
加20mL 盐
贮于棕色瓶中
250g/L
中称取25g 钨酸钠溶于100mL 磷酸
3.7 三氯
200g/L用
高氯酸冒烟赶氟及氮氧化
用三氯化钛将剩余的
在硫磷酸介质中用
混匀
稀释至100mL
混匀
加200mL 磷酸
3.10重铬酸钾标准
4 操作步骤 4.1 称样
称取约0.10
1/6K2Cr 2O 7烘干2h
用水稀释至刻度
溶
精确至0.0001g
4.3 试料的测定 4.3.1试
将料于聚四氟乙烯烧杯中加10mL 硝酸于电板上加热加入5mL 高氯稍
继续加热至冒高氯酸白烟2取
加热至沸用水吹
4.3.2 还原
趁边搅边滴加氯化亚锡溶液至试液呈浅黄色加15滴酸溶液10g/L缓
准
4.3.3 滴定
加水至体积约100mL 加3
滴二苯胺磺酸钠溶液
记下读数
以质量分数表示
C 重铬酸钾标准滴
V 滴定试液所消耗重铬酸钾准滴定
m 试料的质量 55.85中
铁的摩尔质量
国分析网
重铬酸钾容量法测定铁
重铬酸钾容量
摘:在盐溶液中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后加入氯化液以氧化过量的氯化亚锡,用二苯胺磺酸钠为示,
关键词:氯化亚锡还原 重铬酸钾氧化
引言
在酸溶中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后入氯化高汞溶液以氧化过量的氯化锡,用苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾
2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl62-
Sn2++4Cl-+2HgCl2→SnCl62-+Hg2Cl2↓
6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O
由于化亚锡能将(Ⅱ)还原为铜(Ⅰ),铜(Ⅰ)能被重铬酸钾氧化,同时铜离子又能促使(Ⅱ)被空气中的氧氧化,以铜高时干扰测定。钼也能被氯化亚锡还原严重干扰测定。钨被还原为钨蓝。钴、镍量高,由于钴、镍离子本身具有颜色,使铁(Ⅲ)还原时不易观察终点,但加过量氨,能
重铬酸钾法分析铁离子
重铬酸钾法分析
(1)实验原理
① 还原:
标准K2Cr2O7一个氧化剂,,它在滴定过程中不氧化Fe2+,和Fe2+等当作用。因此,当测定试样的全铁含量或试样中Fe3+含量时,就必溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+,在根据K2Cr2O7的克当量=Fe的克当。 还原Fe3+般加入SnCl2,其反应为:Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全还原成Fe2+,所以SnCl2的用量必须
② 加入HgCl2,除去
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色
③ 滴定:
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
副应:入SnCl2过量太多,且HgCl2又不
反中产生的部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应,从而引起结果偏高。以,在操作过程中应特别小心,加SnCl2应
(2)全铁分析方法
① 取5.00ml还原后液于400ml
② 加热,趁加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉,再过量1~2滴; ③ 却,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉出现,加入水200ml; ④ 再加20ml硫、混合
⑤ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液绿色至红紫
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标液体积,计
M(全Fe)=TV*1000 (g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的
T—K2Cr2O7标准液滴
(3)Fe2+分析方法
① 取5.00ml试液,于400ml
② 再加20ml硫-磷混合酸,二苯磺酸钠指示
③ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶由绿色至红
记步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液
M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的
T—K2Cr2O7标准液滴
注:若试中Fe2+含量低,用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定;含
(4)Fe3+分析方法
M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+) (g/L)
(5)试剂
① 10%SnCl2溶液:称取10g SnCl2溶于40ml 1:1的HCl中,用水
② HCl:比重
③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水
④ 硫-磷合酸(硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70):将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢加
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