200810102002
一、实验目的
1(掌握常规样品的制样方法。
2(了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,熟悉基
3(练习用KBr压片制样。
二、实验原理
红外光谱法是鉴别化合物确定分子结构的常用手段之一,其是对于些较难分离并在紫外可见区找不到显特征峰的样品也可以方便、迅地进行分析,因此广泛地应用于有
机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分转动等信进行测定。光谱法所研究的是分子中原子的相对振动,也可以归纳为化学键的振。不同的化或官能团,其振动能级从基态跃迁发态所需的能量不同,因此吸收同的红外光。物质吸收不同的红外光,将在不同波长出现收峰,红外谱就是这形成。红外谱图的横坐标红外光的波数(波长的倒数)。纵坐标是透过率,它表示外光射样品薄膜上,光能透过的程度。不同样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。制样法的选择和制样技术的好坏直接响谱带的频率、数目
本实验以苯甲酸为例,练习下红外图谱测定的一般流程。苯甲为无色、无
三、仪器与试剂
仪器:傅里叶红外光谱仪;
压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红
试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、实验步骤
1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下
2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十
3.将KBr装入膜具,压片机上压片,压力上升至35Mpa右,稳定5分钟; 4.打开傅叶红外光谱仪,将压好的薄片机,设置背的各项参数之后,进测试,得到背景
描谱图。
5. 取一定量的样品(样:KBr=100:1)放入研中研细,然重复上述步骤得到试样的薄片; 6.将样品的薄片固定好,装入红外谱仪,设置品测试的各项参数后进行试,得到苯甲酸的
谱图;
7.然后删掉背景谱图,对样品谱图行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰,保存试样红外谱
8.在红外光谱仪自带的谱图库中进检索,检出相关度较大的已知物的标准图,对样的谱图
解读,参考标准谱图得出鉴定结果。
五、结果与分析
样品的红外谱图:
(1)在基团频率区,芳烃的C—H的缩振动峰在3020—3000cm-1之,C=C架伸缩振
~1600cm-1和~1500cm-1;
另外,酸的O—H伸缩振动峰在3400—2400cm-1之间,而C=O伸缩振动
1710cm-1(H键)处,这两个特征在基团频区不
(2)在指纹区,700cm-1右的705cm-1和662cm-1为单取代苯C—H变形振动的
利用傅里叶红外光谱仪自带的谱图库检索
经过检索匹配,可以看出所测谱图与99+%苯甲酸标准谱图的匹配值只有70.33,与99.5%苯甲
匹配值更低,特别是在基团频率区,异很大,但在指纹区,上下两图的一致很好,能够步判定
甲酸。
苯甲酸的红外光谱图的分析
苯甲酸的红外光谱图的分
,1,首先依据谱图推出化合物碳架类
,1,2,分析 3300 ~ 2800 cm区域 C-H 伸缩振
,1以 3000 cm为界:
,1高于 3000 cm为不饱碳 C-H 伸缩振动吸收可能为烯、、芳香化物。低
,1 3000 cm一般为饱和 C-H 伸缩振吸
,1,1 (3) 若在稍高于 3000 cm有吸收, 则应在 2250 ~ 1450 cm区分析不
,1碳碳键的伸缩振动吸收特征峰:炔 ,2200 ~ 2100 cm ,
,1,1烯,1680 ~ 1640 cm, 芳环 ,1600,1580,1500,1450 cm,
,1 烯或芳香化合物则应解指纹区1000 ~ 650 cm频区以确定基个数和位置 (4) 碳骨架类确定, 再依据其他官能团, 如 C=O, O-H, C-N 等特征吸来判定化合物的官能
(5) 解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以确判定官团的
苯甲酸红外吸收光谱图的测定
苯甲酸红外吸收光谱图的
一、目的
1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特吸收峰率的记忆。 2、了解里叶变换红外光谱仪的结构。 3、掌握固体样品片的制作方
4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱方
二、试验原理
苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13℃,沸点249℃,对密度1.2659。苯是食品生产中的常用防腐剂,但其在各食品中允许的用量不同。 当具偶极距的有机物分子受到波数位于4000-400cm -1的中红外区辐射照射,如红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分吸收。因分中基团的振频率以反映分子结构的信,又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该谱能反映分子结构信息。通过对红外吸收光基团相关特征吸峰的分析,可以确定分中存在的基团以及基团之间相互连的情况,最终获得与所测化合物红外收光谱相对应的化合物结
当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙涉仪出的干涉光通过由KBr 和有机化合物成的样品压片时,中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致部分会被吸,检测器测到被吸收后的干涉图谱(时域谱),经计算机进傅里叶积分变换,可将该干涉图谱
三、仪器与试剂
仪器:Nexus 670型傅立叶变红外谱仪;BS 124S电子分析天平 试剂:溴化钾(光谱纯)、苯酸(分析
四、实验步骤 1、样品
称取事先经105℃脱水干燥后的
1.8、2.0、2.5、3.0g 溴化钾于玛瑙研钵中,红外灯下研混匀,至微粒在2μm 左右,用锈钢铲取70-90mg 在压片置中压成透薄片。本底用同样量的纯化钾制作。 2、
将本底和样品压片分别放入仪器测,得扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。 3、实结束后,按求关好仪
五、结果处理
0.126 0.124
60 55 50 45 40
0.122 0.120 0.118 0.116 0.114 0.112 0.110
35 30 25 20 15 10 5 4000
3000
2000
波数 (cm-1)
1000
吸光度
0.108 0.106 0.104 0.102 0.100 0.098 0.096 0.094 0.092 0.090
后除空气背景的苯甲酸 未除景的苯
波数 (cm-1)
0.088
0.122
75 70 65 60 55 50
0.120 0.118 0.116 0.114 0.112 0.110 0.108 0.106
45 40 35 30 25 20 15 10 5 4000
0.104 0.102 0.100 0.098 0.096 0.094 0.092 0.090 0.088 0.086 0.084 0.082
3000
空气背景 除固定气的苯
2000
波数 (cm-1)
1000
波数 (cm-1)
0.122 0.120 0.118 0.116 0.114 0.112 0.110 0.108 0.106
0.104 0.102 0.100 0.098 0.096 0.094 0.092 0.090 0.088 0.086 0.084 0.082
4000
3000
2000
波数 (cm-1)
1000
此图谱测得的是波数和吸光度的关系(红色的是苯甲,蓝色的空气背景),但是通常是波和透光率的关系,一般而言吸值(A )和透光率(T )
图谱分析:
1. 波数在3250-2500cm-1左有中等强度的吸收带,谱带较宽,但是型不尖锐。由于酸在固体样品中通常是以二聚体的形式存在,子有氢键,区域内变、散谱带二聚体羧基中O-H 伸缩振动的特征谱;其中3020-3000cm-1芳烃的C-H 的伸缩振动
2. 波数在1800cm-1左右的强吸收峰为C=O伸缩振吸收
3. 波数在1650-1510cm-1左右的中等强度吸收为苯环骨架缩振动; 4. 波数在1920cm-1、1790cm-1、910cm-1、720cm-1左右的吸收峰为环单取代的特征吸收
对照苯甲酸的标准曲线,为苯甲酸样
六、注意事项
1、压片前的研磨要在红外灯下进行。 2、样品颗粒要研磨粒径2μm 左
七、思考题
1、研磨如不在红外灯下进行会发生什现
答:研磨在红外灯下进行是了保证样品的干燥,若离开红灯,则晶体能吸潮,所吸入的物质将在光谱中生一定的吸收峰,对观察结果会产一定影响。 2、为什么研磨的颗粒径要在2μm 左
答:因为本实验所用的谱波数位于4000-400 cm -1,即波长范围要求在2.5μm ~25μm ,如果颗粒粒与波长相,会产生强烈的衍射象,干扰实验信
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析
苯甲酸红外?
一(实验目的
1.掌握红外光?谱分析固?体样品的
2.了解傅里叶?红外光谱仪?的工作原理?、构和使用?方法,并熟悉基本?操
3.了解如何根?据红外光谱?图识别官能?团,了解苯甲酸?的红外光谱?图。
二(实验原理
当一定频率?(一定能量)的红外光照?射分子时,果分子某?个基团的振?动频率和外?界红外辐射?频率致,二就会产?生共振。此时,光的能量?分子偶极?矩的变化传?递给分子,基团就?吸收一定频?率的红外光?,产生振动跃?迁(由原来的基?态跃迁到教?高的振能?级),从而产红?
如果红外光?的振动频率?和分子中各?基团的振动?率不一致?,该部分红外?光就不会被?吸收。用连续改变?频的红外?光照射某试?样,将分子吸收?红外的?况用仪器?录下来,就得到试样?外吸收?光谱图。由于振动能?级的跃迁伴?随有转动?级跃迁,因此所得的?红外光谱不?是单的吸?收线,而一个
三(仪器
仪器:IRAff?inity?-1傅里叶?外光谱仪、压片、膜具干燥?器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外?
试剂:苯甲酸粉?、光谱
四(内容
1.将所有的膜?具拭干净?,
2.在红外灯下?研钵中加
3.将KBr装?入膜具,在压片机?压片,压力上升至?35Mpa?左,定5分钟?; 4.开傅里叶?红外光谱仪?,压好的薄?片装机,设置背景的?各项数之?后,进行测试,到背景的?扫描
5.取一定量的?样品(样品:KBr=100:1)放入研钵?研细,然后重复上?述步
6.将样品的薄?片固定好,装入红外光?谱,设置样品测?试各项参?数后进行测?试,得到
7.在红外光谱?仪自带的谱?图库中进行?检索,检出相度?较大的已知?物的准谱?图,对样品的谱?图进行解读?,参考标准谱?图出鉴定?
五(结果与分析?
45
%T
37.5
30
22.5
15
7.5
3070.683007.02
4000375035003250300027502500225020001750150012501000750500 1/cm
2559.54
谱图解析:
-1 3400—2400c?m 酸的O—H伸缩振动?峰 -13020—3000c?m 芳烃的C—H的伸缩振?
-11692c?m C=O伸缩振动?峰
-11600, 1582, 1495和?1450c?m C=C骨架伸缩?振动峰 1687.711681.93-1 1600.921300 cmC-O伸缩振动?峰 1583.56-1和960?-1 1454.331448c?m cmO—H变形振动?峰 1423.47-1 1327.031292.31715和6?90cm 单取代苯C?—H变形振?的特征收?
与标准苯甲?酸谱图对照?, 得出此粉
707.88682.80 667.37667.37
苯甲酸标
注意事项
1、制得的晶片?必须无裂痕?~局部发白?现像~如同玻璃般?完全透明~否则重新?制作。晶片局部发?白~示压制的?晶片薄厚不?匀,片模糊~表示晶体吸?潮~水在光谱图?3450c?m-1和164?0cm-1出
2、在相同的实?验条件下~分别测绘苯?甲酸标样和?甲酸试样?的傅立叶?外吸收
[精彩]苯甲酸红外光谱图绘制
苯甲酸红外
—KBr晶压片法制样 一、目
(1)学习用红外吸收光谱进行化合的定性分析~ (2)掌握用压片法制固体试样晶片的方
(3)熟悉红外分光光仪的工作原理其使用方法。 基本
二、实验原理
当一定频率,一定能量,的红外光照射分子时~如果分子个基团的振动频率和外界红外辐射率一致~二者就会产生共振。此时~光的能量通过分子偶极矩的变化传递分~这个基团就吸收一定频率红外光~产生动跃迁,由原来的基态跃迁到了较高的振动能级,~从而生外吸光谱。果红外光的动频率分子中各基团的振动频率不一致~该分外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试~将分子吸收红外光的情况用仪器录下来~得到试样的红外吸收光谱图。由于振能级跃迁伴随有转级的跃迁~因此所得的红外光谱不简单的吸线~而是一个个
在化合物分子中~具有相同化学键的原子基团~其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现同一率区域内~例如~CH(CH)CH、CH(CH)C?N和3253324CH(CH)CH=CH等分子中都有-CH~-CH-基团~它们的缩振动基频峰
CH(CH)CH分子的红外吸收光中-CH~-CH-团的伸缩振动基
-1同一频率区域内~即在,3000cm波数附近~但又所不同~这是因为同一型原子基团~在不同化合物分子中所处的学环境有所不~使基频峰
-1定移动~例如-C,O基团的缩振动基频峰频率
-1-1内~当它位于酸酐中时~nC=O为1820,1750cm、在酯类中时~
-1-l在醛中时~为1740,1720cm,在酮类中时~1725,17l0cm;在与苯环
-1-1如乙酞苯中nC=O为1695,1680cm~在酰胺中时~nC=O 为1650cm等。此~掌握各种原子基团基频蜂频率及其位移律~就可应用红外光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其分子结构中的相对位臵。苯酸分子中各原子团的频峰如下
-1原子基团的基本动形式
n,C-H(Ar上) 3077,3012
n C=C(Ar上) 1600,1582,1495,1450
d,C-H(Ar
n O-H(形成氢键聚体) 3000,2500(多重
d O-H 935
n C=O 1400
d C-O-H(面内弯曲
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试~研磨均匀后~压成晶片~测绘样的红外吸收光
三.实
仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未片机、玛瑙研钵、快速外干燥仪 试剂: KBr(A.R.)
四 .实验步骤
,1,固体样
取1,2mg苯甲酸臵于玛瑙研钵~加入已研细的无溴化钾~研磨成极细的粉末臵模具中~用压片机压成
,2,测绘苯
将锭片放在红外光谱仪的支上~以空气为比~记录红外光谱~并
,3,简单分
五、结果与分析
苯甲酸的红外
,1,官能团区
-1-1-1-11.在1600cm,~1581cm~1419cm,1454cm内现四指峰~由此确定存在单芳烃C=C骨~所以存
-12.在2000,1700cm之间有锯齿的倍频吸收峰~所以为单取
-13.在1683cm在强吸收峰~是羧酸中羧基的振动产
-14.在3200,2500cm区域有宽吸收~所以有羧酸的O-H键伸缩
,2,在指纹区
1-1-1700cm-左右的705cm和667cm单取代苯C—H形振动的特征吸
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