范文一:芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法
【】分析与测试
芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法
* ,,,,,张秋香赵玉军宋 昕董蓬华孙士娟王建宏
( ,16103)3黑龙江昊华化工有限公司黑龙江 齐齐哈尔
,, ; ; 关键词芒硝十水硫酸钠分析方法
,, ———,摘 要探讨了十水硫酸钠的两种测定方法滴定法和重量法经对比说明了重量法的准确性和重现性
,。更好更适合黑龙江昊华化工有限公司芒硝中十水硫酸钠含量的测定
,, TQ014,,1008 , 133X( 2012) 0,5 003 3, 03,, B中图分类号文章编号文献标志码
Determination method of sodium sulfate decahydrate content in mirabilite
ZHANG Qiuxiang,ZHAO Yujun,SONG Xin,DONG Penghua,SUN Shijuan,WANG Jianhong
( Heilongjiang HaohuaC hemical Industry,Qiqihar 16103,3China)
Key words: mirabilite; sodium sulfate decahydrate; determination method
Abstact: Two methodsd ettoer mine sodium sulfate decahydrate,ie( titration method andgra vimetricr metho,dare discussed andc ompared( Accuracy andep rroducibility of theg ravimetric method arepro ved to be bett,erand i t is mores uitable for the de termination of sodium sulfate decahydrate contient n mirabilite producedin Heilongjiang HaohuaC hemical IndustryC o( ,Ltd(
10 , 5 mL、( “的 氨 水 氯 化 铵 缓 冲 溶 液 质 量 分 数 为黑龙江昊华化工有限公司 以 下 简 称黑 龙 江 ) 30 t / a ”昊华万 氯碱项目采用膜法脱硝工艺来降 低95% 10 mL、5 g /T ( 的乙醇 铬黑 指示剂质量浓度为
,。盐水中硫酸根的含量并产出芒硝芒硝的分析 方L) 1 , 2 0( 05 mol / L ( CEDTA) ,滴用 标 准 溶 液 滴 至
,,法目前没有通用的国家标准或行业标准因此黑 龙溶液由紫色变为纯蓝色即为终点,同时做空白试验。
江昊华分别进行了滴定法和重量法十水硫酸钠含 量1, 3 滴定法测定计算 ,1—3,,。的测定并将两种方法进行了对比 试样中十水合硫酸钠含量( w) 按( 1) 式计算:
1 滴定法测定十水硫酸钠含量试验 c( V , V ) × 0, 322 0 1 × 100, 5, 844M。( 1)w = 1, 1 滴定法测定试验原理 m /1 000× 5
, , 在试样中加入过量的氯化钡 氯化镁混合液: V EDTA ,mL; V式中为 空 白 滴 定 时 的 体 积 01 ,使试样中的硫酸根沉淀完全过量的钡盐在镁的存 mL; 0( 322 EDTA ,为测定 试 液 时 耗 用 的 体 积为 与 ,EDTA 。在下用 标准溶液进行回滴 1( 00 mLE DTA( c = 1( 000m ol / L) g 相当的以 表示的 1, 2 滴定法操作过程 NaSO10HO ; c mol /?EDTA ( 的 质 量为 的 浓 度 2 4 2 ( 0( 000 1 g,) 称取一定量的试样精确至 用水溶 2 + m g; M 、( MgL) ; ,) 为称取试样质量为钙镁 以 计 ,1 000 mL 5 mL。解后定容于 容量瓶中吸取该溶液 ,% ; 5( 844 为以钙镁硫酸盐总质量分数的准确数值 ,1 + 1 ( ) 2 ,于锥形瓶中加 体积比盐酸 滴在不断摇
计的无水硫酸钠的转换系数,其中的钙镁硫酸盐以 ,0( 01 mol / L , 动下慢慢加入 氯化钡 氯化镁混合溶
。 硫酸镁计( 2( 5 g 2( 1 g ,液称取 二水氯化钡和 六水氯化镁用
1, 4 滴定法测定试验结果1 000m L,) 50 mL,,水溶解后稀释至 摇匀过滤再加
滴定法测定十水硫酸钠含量试验结果见表 1。 15% 5 mL、pH 入质量分数为 的三乙醇胺溶液 值为
* ,, ( 1972—) ,,199,4 ,作者简介张秋香女工程师年毕业于黑龙江省化工学校现任黑龙江昊华化工有限公司化验车间
副主任。
,,2011 , 03 , 04收稿日期
33
殝檵檵檵檵檵 檵殝殝 2012 分析与测试年氯 碱 工 业 檵
1 表 滴定法测定十水硫酸钠含量试验结果 g; m ,g; 0( 608 6 ,坩埚的质量为试料质量为硫酸钡 Table 1 Test results of determining ; M质量换算为硫酸钠质量的系数为十水硫酸钠的1 sodium sulfate decahydrate content by titration method 322 g / mol; M,摩尔 质 量为无水硫酸钠的摩 尔 质2 试验条件 142 g / mol。,量 / %/ %测定结果 平均值 / g 稀释倍数 试样量 2, 4 重量法测定试验结果 103( 83 10( 01 000103( 06 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平 102( 29
104( 55 0( 5% 。 1 ( 行测定结果的 绝 对 差 值 ?以 重 量 法 灼 5( 01 000106( 00 107( 46 ) 2。烧法测定十水硫酸钠含量试验结果见表 112( 84 2( 01 000112( 42 表 2 重量法测定十水硫酸钠含量试验结果 112( 01 Table 2 Test results of determining 121( 54 1( 01 000120( 46 sodium sulfate decahydate content by gavimetic method rrr119( 38
1 EDTA : 由表 可见采用 标准溶液滴定方法来w( ) / %/ g/ % 芒硝试样量 平均值
5( 002 592( 59 测定芒硝中的十水硫酸钠含量,采样量不同,而且稀 4( 907 892( 68 释倍数太大,结果相差很大。 5( 087 52( 71 2 4( 995 192( 57重量法测定十水硫酸钠含量试验 5 ( 002 9 92 ( 73 92 ( 66 2, 1 重量法测定试验原理 11( 103 092( 73 采用纯水溶解试样并过滤不溶物,在酸性条件 11( 281 792( 70
10( 955 092( 68,。下加入氯化钡与试液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀
11( 236 492( 69 、、、、,,经过滤烘干灰化灼烧称量并计算可得十水硫 92( 7011( 002 892( 72 。酸钠含量 14( 957 492( 75 2, 2 15( 058 892( 76重量法测定操作过程
15( 002 592( 71 GB / T 6009—2003《灼烧法测 定 过 程 参 照 工 业 15( 087 192( 80 ,4,》。11 g 0( 000 2,无水硫酸钠称取约 试样精确至 92( 7415( 070 792( 70 g,250 mL 100 mL ,,; 置于 烧杯中加 水加热溶解过 3 抽滤法测定十水硫酸钠含量试验 500 mL ,滤到 容 量 瓶 中用水洗涤至无硫酸根为止 3, 1 抽滤法测定试验过程 ( 用氯化 钡 溶 液 检 验 ) ; 冷 却,用水稀释至刻度,摇 105 ? 采用玻璃砂芯漏斗抽滤并在 下 恒 定 质 ; 25 mL 500 mL 匀用移液管移取 试验溶液置于 烧杯
,。,5 mL 1? 1) 270 量沉淀的形成过程同灼烧法将沉淀直接转移到 ( 、中加入 盐酸与水的体积比为 溶液
mL 10 mL ,,水加热至微沸在不断搅拌下滴加 氯化 G4 ,已质量恒定的 玻璃砂芯漏斗中抽滤并 洗 涤 至 1( 5 min; ,2 , 3 min,钡溶液约 继续搅拌并微沸 然后 盖,105 ? ,。无氯离子然后在 下恒定质量称量 ,5 min; 上表面皿保持微沸 再把烧杯放到沸水浴 中
2 h; ,; 保持 将烧杯冷却至室温用慢速定量滤纸过 滤3, 2 抽滤法测定试验计算 ( 5 mL ,用温水洗涤沉淀至无氯离子为止 取 洗涤 液同灼烧法。 5 mL 0( 1 mol / L) ,5 min ( 加 硝 酸 银 溶 液 混 匀放 置 不
) ; ( 8003, 3 出现混浊将沉淀连同滤纸转移至已于 抽滤法测定试验
? 20) ? ,110 ? ,下质量恒定的瓷坩埚中在 烘干然 后表 3 抽滤法测定十水硫酸钠含量试验结果 ,( 800? 20) ? 。灰化在灼烧至质量恒定 Table 3 Test esults of detemining rr2, 3 重量法测定计算 sodium sulfate decahydate content by filtation method rr ( NaSO?10HO) 十水合 硫 酸 钠 质 量 分 数 按 2 4 2 / %w( ) / g/ % 芒硝试样量 平均值 ( 2) :式计算 11( 520 1092( 67
11( 374 0092( 72
10( 983 1892( 67
10( 990 5092( 69 11 ( 180 80 92 ( 72 92 ( 69
4 数据分析 M 1 ( m, m) ×0, 6086× 1 2 4, 1 M滴定法 2 w =×100, 5, 844M。( 2) m × ( 25? 500) 络合滴定法是测定微量硫酸根的通用方法,因
: mg; m,式中为硫酸钡及瓷坩埚的质量为瓷、1 2 此本方法一直应用于化盐水粗盐水和返回盐水中 34
殝檵檵檵檵檵 檵殝殝 5 分析与测试期第 檵: 张秋香等芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法
,,。样过多会产生过多的沉淀一方面干扰滴定终点的 硫酸根的 测 定如果运用于十水硫酸钠含量的测
,,。,定受溶液浓度的限制重复性不好采用增大稀释 判断另一方面会造成过滤和洗涤时间过长或洗涤
,。 。,11 g 。倍数和用微量滴定管滴定的方法结果还是不理想不彻底因此以试样称取在 左右比较理想
: 这是因为 分析试液中的钡和镁量应分别超过硫酸5 结语
60% , 160% ( ) ,; 根的 摩尔比测定结果才能准确 同滴定法不适用于十水硫酸钠的含量分析,重量 ,,,时重金属离子的干扰硫酸钡沉淀是否完全滴定 。法准确性和重现性都很好采用重量法测定十水硫
,。终点是否明显等都对结果产生影响 ,,酸钠的含量既保证了分析结果的准确性又省时省 4, 2 重量法 ,力是黑龙江昊华测定芒硝中十水硫酸钠含量的主
影响该方法准确性的主要因素是沉淀是否完。要方法
,,全因此黑 龙 江 昊华采用了两种方法同时比较测 参考文献 。: ,,1, ( M,( ,: 定从结果看采用国家标准规定的方法分析结果 张祖德无 机 化 学北 京中 国 科 学技术大学出版
2008(,社 ,; G4 没有问题但操作过程过于繁琐采用 的玻璃砂
,2, ( M,( : 1996(,,杨 北京兵分析化学化学工业出版社 ,105 ? ,, 芯漏斗抽滤并在 下恒重法分析结果平行
3 ,( ,,,李计涛崔 钦李风梅芒硝生产中硫酸根测定方法的 ,。并和坩埚灼烧法一致同时操作过程得到了简化 J,( 2008( 7): 33 , 35(,,比较中国氯碱 4, 3 称样量 ,4, ( GB / T 6009—2003 全国化学标准化技术委员会工 业 由于芒硝本身不但带有结晶水,而且受生产工 S,( : 2003(,,北京无水硫酸钠化学工业出版社 ( ) ,艺的限制膜法脱硝工艺还含有一定的外在水分 ,编辑: 费红丽, ( 5( 0% ) ,; 约 而试 所以试样过少会直接影响代表性
櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮櫮
5, 2 ( 6 ) 上接第 页所述接线端子采用矩 形 挂 锡 多 孔 专水电阻计算
3 , 7 S / m( 用连接端子,拆装便捷,接触可靠,直接可接入整流 测得自来水的电导率为 μ受自来水
。。 机组输出端所述盘管采用无缝钢管制作每只单、pH 、、) ,的纯度 度所含杂质类型等的影响 值温通 3 000A ,管可承受长时间调试的最大电流为 则最大 承,14 , 33 ?m。L过计算得出电阻 率 为 Ω 总 长 度 管 U = 3 000? 300= 10( V) ; 受电压就是 若采用双管 并联
,10 V /6 000 A ; 方式可承受 的 测 试若 采 用 双 管串联18 m、0( 03 m,= 14 ? m ,为 径 为 当 ρ Ω 时根 据内 ,20 V /3 000 A 。方式则可承受 的测试这就 加宽了被( 1) :R= 14 × 18 ?式可计算出水管内的水电阻为 水1 ,。 测试电压和电流的幅度拓宽了使用场合所述盘管2,3( 14 × ( 0( 03 ? 2) ,= 357(k ) ; : =Ω同理可得当 ρ 串联或并,根据整流机组输出电压的不同可单个或
。,, 装 联设置用于调节相应的阻抗并可现场组33 m R= 841 k,。?Ω时Ω2 水
,357 , 841 k) ( 可见水的阻 抗 Ω远 远 大 于 负 载
( 357 k3( 43 m) , 管的阻抗即 Ω Ω所以水电阻可忽
略不计。
5 水电阻计算 6 结语 : 5, 1 水管壁电阻的计算 水管壁电阻理论计算公式为 在可控硅整流机组大电流闭环调试中,断开生R = L / S。 ( 1) : R ,; ρ其中为 水 管 壁 电 阻Ωρ 为
,、,产电解槽负载串并联使用水电阻可以实现不局 ,水 管 电 阻 率
、、限于镍铜化工电解生产工艺中可控硅整流机组大
2 ,、 电流闭环调试也适用于可控硅整流机组生产试验?m; L ,m; S ,m。Ω为水管长度为水管壁横截面积 电解铝等其他大电流可控硅整流机组大电流闭环调, 8 = 9( 71 × 10 m; 0( 03?查得 ρ Ω已知管内径为 ,试避免因直接带生产电解槽负载使直流大电流频 m、0( 04 m、18 m,S = 3( 14 ×,管外径 为 管 长 为 则 繁波动和复零影响电解生产工艺的质量和安全能 2 2, 3 2 ,。及时发现和解决问题保证系统的稳定运行 ,( 0( 04 ? 2) , ( 0( 03 ? 2) ,= 5( 5 × 10 ( m) 。理
, 8 参考文献R = 9( 71 × 10 × 18 ?( 5( 5 ×:论计算 结 果 如 下
, 3 1 ( M( : 2011(,,,,,宋明玉大学物理北京清华大学出版社 = 3( 18( m)。 10 )Ω ,2, ( ,M,( : 黄 俊电力电子变流技术 北 京机 械 工 业 出 版 3( 43 m,用双臂电桥实测水管电阻值为 Ω与理 ,2005(社 3( 18 m1 V 。,论值 Ω接 近所 以在 该 负 载 上 加 电 ,编辑: 费红丽, , 3 ,I = U / R = 1 ?( 3( 43 × 10 ) 压实际就 可 通 过 ? 35 300 A 。的电流
范文二:[doc] 降低岩盐中硫酸钠含量的方法
降低岩盐中硫酸钠含量的方法
(国外井矿盐}1990年苹6期(总6期)
降低岩盐中硫酸钠含量的方法
着者:巴里H比勒
译者:陈跃
校译者:黄康吉
内容提要:
本发明将向读者介绍一种经济的降低
岩盐中硫酸钠(和微洛的硫酸钠)含量的方
法,可从5wt降到0.1叭.先将岩盐压
碎列一定大小的颗粒,当被压碎的岩盐用
台有少量硫酸盐的高浓卤水磨洗时,粒径
小于0.5man的颗粒岩盐能被有救地洗
出.将磨洗后的粗粒岩盐用含少量硫酸盐
的卤水谣冼,然后脱水并干燥至所要求的
程度.
发明的背景:
电解槽对氯化钠质量的要求越来越
高,需要太量消耗这种高质量氯化钠的工
厂必定要依靠远离厂区的盐厂提供货振,
因此他们不得不承曼较高的运输费用,然
而并不是所有的盐厂都能够提拱谴种高质
量的氧化钠,也就是说在厂区内投有多余
的空地再建造日晒蒸发池,厂区内的主要
地方已建有其它蒸发设备.出于对环境的
考虑在一套正在运行的制盐设备附近地区
不能增大盐卤量和采矿废料.
因此,人们不得不考虑利用本厂的邪
些虽不能满足电解懵要求但其质量又能得
到改进的盐.台乎要求的盐矿一般都远离
电化学厂,要利用这些盐矿势必要负担更
多的运费.因此有必要设计出一种能改进
原盐纯度的经济方法,该瞟盐从低纯度的
盐沉积中制得.
大量含杂质的盐}冗积在靠近犹他州大
盐湖盆地的早期蒸发池中,这些盐沉积是
用当地卤水生产氧化钾后留下的,它们含
有大约0.6wt到1.2w的硫酸盐,而
海水蒸发生产出的盐只含0.1sway4到o.
3砒的硫酸盐,对大部分用户而言,他们
绝对需要一种经济豹除硫酸盐的方法.
在文献中找到的有关净化NaCI的参
考文献均涉及到一些工艺过程,如分级结
晶和选择沉淀(这个过程在盐溶液中进
行).大多数已选用的分离可溶性硫酸盐的
方法都是通过添加氧化钙将硫酸盐沉淀,
生成硫酸钙.如果将这种方法用于上百万
吨的周体盐,那么势必要消耗掉大量的水
和氯化钙,同时需要新添更多的蒸发池,为
了脱承能耗费用要急尉增加.因此,这种方
法及其它类似的方法都是不可取的.于是
需要我们去探索一种即经济又有效的降低
中硫酸盐含量的方法.
发明的目的:.
本发明的基本目的是要提供一个氍经
济又有敢的回收氯化钠的方法,同对要降
低其中的硫酸盐含量,主要目的是从含有
大量硫酸盐的天然或人造盐沉积中回收供
电解槽用的氧化钠,并直接将其用于氧气
和NaOH的生产中.
男外的目的是要提供一个从含有大量
的硫酸盐的氯化钠中除去硫酸钠,攻氯化
钠必须不含有可溶性盐否者会导致生成大
量的硫酸钙(石膏).
另一个目的是提供一个精豺含有硫酸
盐的NaCI的方法,该种NaC1具有天然的
本性,不包括溶解度平衡和化反应,而且这
种NaC1中的杂质和粘土粒子能有效地敬
2
一
.!国外井矿盐)l99o年第6期(总6期)
分商.
还有一个目的是要提供一个被硫酸盐
污染了的氯化钠的净方法.其它还有几个
目的将在下文中逐步加以说明.
发明摘要;
本发明将介甥一种降低岩盐中硫酸盐
台量的方法,这里的岩盐指的不仅是天然
氧化钠矿还包括其特性与天然氯化钠相似
的人造盐
从专业的角度看,卒发明可以被确定
为降低凝聚氯化钠晶体中硫酸盐含量的方
法,氧化钠晶体由压碎的聚集晶粒组成,晶
粒的平均粒径范匿接近于Naa的单晶粒
径.用磨洗法将晶船间的微小硫酸盐粒子
符离开,然后除去拜些比N&a单晶粒径更
小的硫酸盐粒子,最后将NaCi晶体从溶液
中分离开.
更确切地说:本发明可以被确定为降
低岩盐中硫酸盐含量的方法,本方法由下
列步骤组成I
a:取岩盐致块,有效直径大于2.5
毫米,是凝聚氯他钠晶体,所{;{的凝聚晶体
含有饱和氟襁钠l虚永的体积百分比为:
2O,硫酸盐的重量百分比为0.5副奇,有
效直径小于0.5毫米,并嵌在氯化钝晶体
之问.
b.压碎岩盐块并将凝聚晶体转变为
结晶氧化钠粒子.其有效直径要小于2.5
毫米,直径小于0.4毫本的晶体的重量巨:.
分比不能大于30,疑有这样硫酸盐体的主
要部份才能从晶体中暴露出来,
c:用卤承磨冼氯也钠粒子并搅拌,
卤水的浓度为80或者是氯化钠的饱和
卤水,并且琉欧盐含量低于下文所给出的
规定,搅拌是针对特性和强度而言,也就是
要使粒子坷相耍接触,以便使暴露出的硫
酸盐的主要部分艟从NsCl晶体表面被排
出.
d:将卤水和援排出的硫酸盐中有效
直径大于O.5毫米的N|Q粒子分离出.
分离后要控{铕好洗京由水中舶可溶性硫酸
盐含量和留在溶液中的较大颗粒的氧化钠
晶体量,使剩余撬涤卤水中硫酸盐的台量
为0.0sw~0A.或者比氧化钠含量更少.
最好将分离的NaCl粒子用Na~SO.含
量小于】wt的NaC1卤水作进一步鬃洗.
发明的详细说明
本发明涉及到的岩盐掘积物(敬看作
是以大盐湖卤永中回收氯化钾后的一种副
产物)可被视为在普通条件下已径形成的
一
种岩盐矿层(就岩盐层而言).在固体盐
层的下面(即平面盐层),靠近含水层处发
现了早期卤水源,这些卤来自无数个排卤
淘.其深度约18英尺(约6米),尔后这些
卤水就流入早期的蒸发池,由于蒸发,卤水
中的KCI台量增加了几倍,岩盐沉积物也
同时沉积,最后卤水再转入第二级蒸发池
或熟化池以作进一步浓缩.岩盐矿中主要
成分值随深度和岩盐矿层的不同而不同,
但主要成份的范围值可表示如下tNaCIt92
,
961rt,KC1:0.4,0.7w’t,N42s|;0.6
,23wt,c十:0.2,0.3砒和臣lt0.
1,O.15Wt.
大多数钙和谈都以氯化物的形式出
现,金属硫酸盐比硫酸钠更难溶,在岩盐层
沉积之前就已大量沉淀.虽然在这皇被使
用的不合格的.硫酸盐包括碱金属和碱土
金属的硫酸盐,但少量的硫酸盐通常以硫
酸钠的形式筒单的表示.
非盐固体t如枯土.风亿石膏或淤泥的
含量大约是0.1.另外,水(作为一种被
分离成被吸收的饱和母液)通常的含量约
为2,9w,卤水中的非盐固体含量还可
能上升副20wt~,甚至更高.卒发明在无
任何有害作用的前提下提供净化方法.
通过显微检查业包发现上述岩盐矿由
凝聚的岩盐晶体,各种固体杂质和饱和卤
水杂质组成旦以块状的形式被开采,这些
氯化钠晶俸以明显的凝聚单晶存在.单晶
舶有效直径约为口.4,0.,5蓬术粒子形
成后有敢直径范围约为】毫米列20毫米.
有效直径的意思是粒子能通过最小筇网
孔的最大直径.
上述岩盐微粒中硫酸盐杂质的主要部
分占据了单晶体积外层的lO,2O.据信
使大韶分天然岩盐沉积下来的各种燕发条
件与使上述岩盐层形成的各种蒸发条件有
鲳显差异.还没有任何理由明确表明天然
t固外井矿盐}1990牛第6期(恩6期)3
卤源中的各种成分有多大的不同.且需要
较大程度地豫少可溶性NaCI的量,以便除
去正在形成的晶体中的Na~.so”上述岩盐
层中的硫酸钠杂质的分布的几何模型足以
代表昔通岩盐层的见阿模型.
硫酸盐杂质主要以硫酸钠的形式存
在,当然也包括少量的以其它形式存在的
碱金属硫酸盐}如硫酸钾及少量的碱土金
属硫酸盐Icaz+,M’卜)等,这些硫酸盐大量
分布在NaCI晶体顿粒中,其有效直径约小
于0.5毫米,硫酸盐杂质存在于单晶体中
或处在单晶体之阃.台琉酸盐杂质的晶体
在平面上易敌破碎.
业已发现当岩盐块故破醉后很大一部
分硫酸盐杂质暴露在NaO.晶体表面,破碎
后颗粒的有效直径要减少到约2.5毫术.
有不副30wt的Naa晶体的有效直径小
于0.4毫米.
既然本发明要求对岩巷作破碎,因此
岩盐块的尺寸不会超出范围,通过颚式轧
碎将岩盐块打碎并研磨,这是粉碎的第一
步.,
耪碎的目的是要碱少岩盐块的尺寸,
这样绝大部分的硫酸盐杂质可暴露出来,
且瓤化钠单晶体只受到晶小的破碎.
当然必须将岩盐块破碎到其中的硫酸
盐杂质基本上能大部分被舒离出为止,而
不需要借助磨就,但这将导致大部分NaCI
晶体被碎致太小以致于不能稳定地从硫酸
盐杂质中将其分离,也就是说不能再按颗
粒大小进行分离了.
对岩盐可以采用任何一种压碎,研磨
和撞击方法,但第一级和第二级滚压机的
联结处可考虑设在压件端部1/2英寸和
1/8英寸处(分舅为127”毫米和32毫米),
这样最合适.通过解离式压碎岩盐块中的
组分晶体,磨洗的第一步可完成对已暴露
出的硫酸盐的分商.在第一步中磨洗还可
使晶体更细.分离出的硫酸盐和NaCt晶
体的有教直径小于0.5毫米,虽然这榉并
非必要,但这样做使得分离既方便又有效.
另外在压碎过程中磨洗可以有效地克服由
于精盐结块而引起的在分离杂质方面出现
的问题.
磨诜可以选用往何一种适用的设备,
通过搅拌含有压碎物的NaCI卤水来完成
磨洗,卤水的饱和度至少为8O并台有
1叭或更少的可溶性硫酸盐.卤水的添加
量至少要满足能够搅拌而又不消耗更多的
重力或使单晶破醉.揽挥必须使者盐狡粒
问能有教地接触.这种颗粒的表面闻接触
常发生在指定的区域内.
除硫酸盐的第一步是根据颗粒的尺寸
大小作机铺分裔,岩盐颗粒中的大部分硫
酸盐以不溶固俸物的细小粒子的形式存
在.有时也以溶质的形式出现.没有必要
将大量的硫酸盐杂质(或少量的可溶性硫
致盐)溶解.卤水洗涤的作用是将动能传递
蛤晶体颗粒,然后将较粗的晶体颗粒分离
(同时或接着进行).
表面积对NaCt单晶体积的比率不很
高,因此有必要(通过离心)降低产品中残
留卤承的萤(卤东量只姥为SwaN).由于
上述原因,对含有1wt的可溶性硫酸盐
的卤水采用磨撬法(然后嚣撬)是可行的.
卤水中含育1的硫酸盐杂厦,就可
在温盐晶体中形成5w的杂质,将湿盐
脱水干僚后.其内部成分的比率相当于在
95克NaCI中添加了0.05克NazSO.(既0.
053),此含量过高,在生产中要求将
NazSOI的含量尽量降到0.1wt.
如果产品晶体含2O叭的夹带卤承,
那么卤水中硫酸盐的含量相应地就更低
(约为0.2),这样才能控制好产品中硫
酸盐杂质的含量,杂质含量最好控制在80
克NaCl中有0.4克Na~SO.或者0.05.
来自上述岩盐沉积物中的未浓缩的
(但接近饱和的)Nat/卤水含有O.75wt
的Na?,这是一种典型原生卤水,可
用于生产中的磨洗阶段,并规定产品中夹
带的卤水要僬到其中的硫酸盐含量不超过
0.5叭.
对含有0.75N&2sO.的特殊卤水,其
晶体中的卤水岔量只能为6.3w或更
少,这是为了避免内部杂质含置超过O.
05.剩余卤水中硫酸盐的台量比用苘单
的重力排水法得到的卤水中硫酸盐的含量
更低.因此,当卤水用于生产时有毖蔓用水
《国外井矿盐)1990年第6期(总6期)
拇卤水稀释同时使硫酸盐含量降低.
在生产中普通的重力排农法是很实用
的.磨洗中使用的卤水应台有8O或更多
一
些的NaC1,以便使卤水饱和.在饱和卤
啦中NaCI颗粒相对来说溶解较熳,一般不
会发生困溶解而产生的过量损失,饱和虞
大于85更好,但在实环生产中最佳饱和
蠢并不是100.在某些情况下,在磨洗过
程中,由于Nv,C1的溶解使台育硫酸盐的晶
体面受到港蚀,此时饱和度过高会导致硫
酸盐的析出.在实验中可以铡出卤水中
NaCI的最高含量.
用于漂洗的卤水其浓度至少要达到
8O,因此粗盐晶粒的晶面不宣太大,漂洗
品面的接触时间也要尽量的短,漂洗所用
卤水不一定是NaCI卤水,其它类型的卤水
也行,只要其中的硫酸盐含量为1w就
行实际上,在NaC1型的漂洗卤水中还台
有O.2w或更少的其它溶解物.用?a
型卤水漂挠Naa晶体颗粒通常是很方便
的.但这并不意味着它是唯一方法.
在磨洗下列压碎岩盐时可采用浮洗液
(漂洗过晶体的排出液)}
在工艺流程的设计中.需要考虑副磨
沆过程中选择排精盐的方法.既所选用的
方法要能连续排盐,在漂冼时也一撵.
选甩的设备既能洗涤又能漂洗,象现
生产中使用的螺旋分粒机就是这样的设
备.循环泵筛弼或搅拌桶三者之闻的连接
应成向下的圆维形,在靠近筛阿的位置处
安装一个排放阀门.同样象筛冈.球磨式离
心机,叶片和框式压溶机或旋转滤机(配有
适当筛号的滤网)在本发明中也可以采用.
当然还有其它的分离法(如倾桁法或淘析
法),根据不同的方法配不同的设备.
漂洗后细粒精体产品应脱水,脱水的
程度取决于残留卤对c串虢黪盐及其它杂质
的含量以及岩盐生产中用水的费用与生产
后完全排放这些水所需费用之问的平衡关
系而定.一般说来,排放法与重力排水法相
比需要的投资更大,生产费用也更高.通常
简单的重力排水法将不能把加工过的低于
20wt~的岩盐中残余卤水的量再降低.当
然采用离心法从产品中分离洗海液(或漂
洗液),那么就只能采用全排法才能达到目
的,同时又不再增加分商程序.
简单的重力排水法成本低,占用的生
产区域大,因此除了当被排放的卤水中磕
酸盐含量较高时.一般情况下这是一种最
经济的脱水方法.
下面的例子是为了说明本发明的实际
用法而不是要把本发明的限制范围告诉读
者.
实例
在本实例中用到的筛弼号是美国的标
准筛网.颗粒的相应有效直径(ram)小到恰
好能通过较高筛号的筛网.
筛目
每英寸的
孔数
孔日尺寸
英寸
颗粒通过
的最大直
48l012163560
0.1870.0940.0790.0660.04’/0.0200.0098
4.752.362.001.70t.180.500.25
3插入漏斗.用饱和的去离子水(在25”C
下)和将被用于加工的岩盐制备慌涤卤尔,
经两次试验后,该卤水将被搀入到9的
饱和虞.
把岩盐分成相等的五份,在灯照下加
热以厘将其干燥,然后用一个研钵和一个
一一一一一一一一,一,一一一
?
一,一一一一一
《国外井矿盐}1990年第6期(总6期)5
碾锤将其压碎,这佯所用的岩盐晶体颗粒
均能通过滞号为4,8和l2的美国标准筛
网.当筛号为16或35时将阻滞晶庠髑粒
的中间部分.
取50克有大小居中的晶体样品和
250mi洗涤卤水,将他们置于漏斗中(漏口
关闭),然后调整螺旋浆的速度直到盐预l粒
恰好能通过俯网,这样颊粒问才有足够的
能量使其相互问频繁的接触,搅拌持臻2
分钟,然后打开漏口排出卤水和情盐颗粒,
当卤水水位降到搅拌嚣叶片的位置时淳止
搅拌,筛网上湿的粗粒盐晶体被倒入一个
直径8英寸,筛号为42的美国标准筛同
中,最后用淡盐水(25rd)喷洗以便分折,分
表1
析结果发现粗粒盐晶体中硫酸盐含量为
0.02wt~,可溶性固体的总含量为0.6.
在蒸发盘中将其干燥并称重,再对硫酸盐
含量怍分析.
另外两个实验的条件基本相同,磨洗
时间为0.5和5分钟,压碎岩盐块的只寸
范围为一8+35筛孔.
压碎岩盐中颗粒尺寸的范围对回收晶
体所产生的影响及其中的硗酸盐舍量歹于
表I中磨洗持续的不同时问对晶体所产
生的影响列于表2,喷洗对晶津的影响分
别列于表1和表2
颗粒尺寸对晶体形成产生的影响及NaCI中硫酸盐的含量
磨洗前NaCI中硫酸盐含量为0.8
颗粒尺寸
范围
(w)
喷洗前岩
盐中
NazSO4
含量
喷洗后的
含量
从未压碎
岩盐中回
牧到的
NaCI
从压碎岩
盐中回收
到的
N&Q
一
4-{-】6—8+j63—8十】6—8+35一】2+35
0.400.400.350.500.29
0.40
63
76
2.20
56
0.22
51
0.33
79
0.29
66
909192
注释:1.用重量法分析(SOI).
2.未测定.
3.洗涤卤水用饱和到?蛆N&c1...….
6《国外井矿盐)1990年第6期(总6期)
0.52.05.0
(分)
产品中硫酸盐
的含量
磨洗前0.845
喷洗前0.550.5O
喷洗后O.450.33
喷洗后回收的9190
NaC1
0.86
0.80
0.28
84
在上述两表所列数据的基础上,我们
可以发现怎样在产品中建立起高NaCl,低
硫酸盐含量的平衡关系,压碎岩盐块的尺
寸最好为一8+35希目,磨洗时问约为2,
4舒钟,为了使产品中硫酸盐台量为最小
-
资料?
器洗也是必要的.
虽然任何一种方法都可用于干燥
NaCl产品,但最经济晟适用的方法是将产
品暴露在空气中蒸发,然后在日光下加热,
采用该方法所需费用还不算高.
.
~I.0,L.L..L.k...L.,一.一..,一,..L’.
食盐结晶的拆射率
艘摄庙折率控显同折率竣拄腼折
trip(18.C)1”11p(18’C)Tn(18.C)
紫外域可视域赤抖埔
1851.893344l15596884O1.5340
2001.7902,5?1.55091.17’861.,530’
25O1.655’/6891.5”3如331.5黝
2911.61316柏1.5tl35.089.21.5190
瓤O1.58?6”701.科O0,95,5.81.fi068
394i.5嗨9mi.5367”10,018.41.4947
15,911.61.44103
范文三:芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法
第4 卷
8
第5期
氯
碱
工
业21
02年 5月
C
l r kA lI d sh o l —a n iut  ̄
V
. o8,oN. 14 Ma y,52 201
【
分析与测试 】
芒硝中十 I 酸钠硫含量的定测方法(
张 秋香 , 玉军 , 赵 宋 昕, 华蓬 ,娟 士, 孙 王董 建
宏(
龙江黑昊化工华 限公 有司 黑,龙江齐 齐 尔 1哈1 3 6)30
【键关词]芒 硝; 十水硫酸钠 ;析分法 方[ 摘 要 ] 探讨 十水硫了酸的两钠测定种法——方定滴法 和量法 重 ,对经比 说明了 重法 的准量确性 重现性 [和文献 志标 码】B 文[编章 ]号100 8—13 (0 2 0 030 3X 12 )5— 30— 3更 ,好更 合适龙黑昊江华工化 限有 司芒公 中十硝硫水钠含量酸的定测 。 [中图分 类号T] 04 Q
1D
e me ia ni me hd o o um u f t e a dae c n tn n mi at l t n tro o t fs i dsl e d cahy r t o e ti r bii e
Z
A GuQ inZ Au u, O ,iN eg u, h U n u NW ni o H N g agi,H O r n S NGXjnDO GP n h aS N S ̄ ,a A Ga hJn
x
(e o gig H o uh m cl nt , ii r u60 3C ia H i n j na ha C ia ed sy IQqh 1 3 h,n) l a ar1
Ke r s :im ai i yw odr b l;e sd usl t e a yr t t o i m u ef d hcd a ed;tr n to t o ea eim ina me hd
Ab
a t tT oemh d dotr o nim uft e y a r ,t eia i men h d d gaa i t c sr : wc to t seeime s du s l e dc hd eai . r t t t on r vmre a to i mh ed, ead su sd adc m r dpto r ic s e o a n e.A c auy ad r p o u ii o te a g it mec hda e po ec r e d rcb l y fh r vm r e t o r r v d i t
i te tre a , t s dob b t e ni mo ute b f e heree i ai f sndu i r s il o t
d rt nt o o i m lasee ay rt ctn ni a mo uftd c hd e ao etn
m bri rd dicH i nj n ah aC e c ln u ot, dL iti po ue e og i H o u gh m i d syC . t.a el nl aa r I
黑龙
江吴 华化 工 有 公 限司( 以下 称简“ 龙 江
黑1
氨 水一 化 铵 缓氯冲 溶液 5 m 、量 分 数为 0 的 L质 9 % 乙的 1 醇 L 黑 T指铬 剂示 量浓( 度为5 5 0m 、 质L
~ ) 2滴1, 0 0 o LCD A) 准溶 液 滴 用至 5. ml( ET 标 /
华 ”吴 3 )0 ta万氯碱 项 目采 用膜 法 脱 工硝艺 来 降 / 低 水 中硫盐 根酸 的含量 , 产 出芒硝。 硝芒的 析 分 方并法 前目没 有通用 的家国准标 行或业标准 , 此 因 黑,
江吴龙 华别 进行分 滴了定 法重量 法十和 硫水钠酸含
溶
由紫 液色为变纯蓝 色 为即 点终 ,时同做 白空试验 。
1 3 滴 定 法测 定计 算
.
量 测定 的 ,u J并将 种两方法进 行 对 了比 。
试样中水十合酸硫钠含(量) 1计式 : 算 按(W )
一
:
1滴定法 定十水硫酸钠测含量试 验
11 滴 定 法测 定验试 原理
.二 — m/
010× 5 0
× 1 一5o
.
0‘
84
。( 4)M 。1
在
试 样中加 入 过 量的 氯化 钡一氯化镁 混 合液 ,
式 : 中0为 空白滴定 时E T 的体 积 , ; Lv AD mV
试样使中 硫 酸根的沉 完淀 全 , 的量钡 盐镁 的存 过在
为测定试液
时耗 E T D用A 的积 体, L 02为 3 与m; 2
.1 0LET .C0 l L 相当的以 g表 示的 0m .D A(= 100mo) /
N O I H0 的 质 量; Sa ? O42 c为 ET 的 浓 度 o (D mlA/
在 , E T 下 D用A 标溶液准进 行滴回。
12滴 法定 作操程 过 .
称
一定 取量 试的 样 (确至 0001g, 水 溶 精 .0 用)解
后 ,容 定于 10 L容 瓶 中。吸取该量溶 液5 Lm 0 m 0
L 为称 取; 试 样质 量; ,钙 、 (为 M2 ) )m gM 镁以 g 计
于形 锥 瓶中, +11 体积 比 ) 酸2滴 , 加 ( 盐 不 断 摇在 动下 , 慢加入 00 o L氯化 钡氯一 镁化混合 溶 慢1. lm/ 液 (取称2 g二5水氯化 和钡2 1g六 水氯化镁 , . . 水 溶解后用 释稀 l至0
0m L摇匀 0)m, 滤 , 加 0 , 5 过L 再入 量 质分 为 数1 %三的 醇 胺乙溶 液5m H、 值为 5 L p
总质量分数的确准数 ,值;.4 % 5 8 为4以钙硫酸镁 盐
计 无的水酸硫 的转换 钠数 系 ,中钙镁的硫盐以 酸其
硫镁计。酸
1 滴 4法定 测定 试验果结 .
滴定 法测
定十 水 硫酸钠含 量验试 结 见果 l表 。
[ 作简者 介]秋香( 张29 ) ,女 1 一 , 7程师 工9, 年4业毕黑于龙江 省工学校 , 1化 现任9黑龙江吴化工华 有公 司限验化车间
副 主 。 任
收[ 日稿 期] 12— 3— 410 0 0
3 3
氯
碱
工
业
2 102丘
表 滴 定 1法 测 十定 水硫 钠 酸 含 量试验 结 果
aTl e Tr stn f t r m dn e1b s e u so e e m gi
坩埚
的 质量 ,;为 试料 质量 ,.0; g mg06 8为硫 6 钡酸
su n. sl ae d e h d a e c n et b ta inm ehd o ur ft e ya tr t on y t rt to i o
质量换
算为酸钠硫质量的数 系 为十水硫酸;的 钠 尔摩质 量 , 2 /;o2M为 无水 硫酸 钠 的摩 质 尔3 gm2l
量 4 ,/ o。 2g1 lm 4 重2量 测法 试定 验 结果 .
平取测定结果行的算术平均 值坝为定 果 结,0
平行测定 果结的 对绝 差值 G 05 。以 重量法 1 灼 % .( 烧法) 定 测水 硫十酸钠含量 试 验结 果 见表 2 。 表 2
量 重测定法水硫十酸钠含试验 量果 结
a lT eT ts s o ae lmg b e2 s t山 fd r d n
s
d u u f t e a y r c ̄n e tb r  ̄m recm e h d im o ls ed he a ado tn y ga ti t o
由
表 可1 : 采用见E T A标 准D 溶液滴 定方 法 来定测芒硝 中的水十 硫酸钠含 ,量 样 采量 同 , 而不 且 释稀 倍太大 ,数结果 差 很大 相。
重 量 2法 测 定 水硫十 钠酸 量 试含 验2
1重 量 测定法验试原 理 .
用采 纯 溶解水试 样并 滤 过不溶 物 酸性, 条件 在 加人下 化氯钡 ,试与 液 中的硫酸根 生成硫 酸钡沉 淀 。 经过 滤、 、干 烘化灰、 烧 灼 称量 , 、并 计 ,算得十水 硫 可
酸含 量 。 钠
22 重 法量 测操 作过定 .程
灼 法测烧定 过 程 照参 G / 0 29 《0业 B 6T10 3 工0无 硫 酸钠》 。称取水约 1
g J 1试 , 样 精确 00至 2 .0
0g 置于 20 L烧m 杯 , 1中0m水L, , 5 加 0 加热溶 解 ; 过 到 滤 50Lm 容量 瓶 中 0, 用 洗水 涤至 硫无 酸根 为 止
抽 3法滤测定十水硫钠酸量含试验
3 1 滤 法抽测定试 验 过程 . 采 用 玻璃 砂 芯漏 斗 滤 并抽 15在 ℃ 恒 下 质定 0 量 , 淀 的形成过 同灼烧程法 。将 沉淀直 接转 移到 沉
(
用氯 化 钡 溶 液检 验 )冷 , 水却稀 释 刻至 , ; 度用摇
;匀 液 移移管取 2 L试 验 溶 液于 5 0m置用 5m0 L 杯烧
,中 人 5mL酸盐( 加 与水 体 积 比的为11 溶液 、7 : 2)0
m水, L热加微沸 至, 在不搅断拌滴下 1 加 氯L 化0 钡m溶液 15mn约继续搅拌 , .i; 并 沸 微— 2i, 3mn后然
盖上 表皿 面 ,保微持 沸m5n再 把烧 杯 放 到 沸水 浴 i; 中保 2h持将烧 杯冷却 至室温 , 速 定慢 滤 纸 量过 ;
滤 ; 用温水洗涤 淀 沉至无氯离子 为止 ( m5 用 取 L洗
涤已量质恒定 的G 4玻 璃 砂 芯漏 中斗抽滤 , 洗涤 至 并无氯离 子 , 在51℃恒 定质下 , 然后 量0 量称 。 2 抽3滤法 测定 验计试算
同灼.法烧。 33 抽滤 法定试测 验
表.3 滤 抽测法定 十 水 硫 酸 钠 含量试 验 结 果
T be 3T et rlss o ee i m g al s e t I d ftr m n ls i u f t e a y tr o t n y ̄ tt menh d d m ou s l ede h dae e tba a o r i to
液, m5加 L 酸银 溶 液 硝 . ( Ll 混匀, 置50 m1 o f) 放mi 现 混出浊 ) 沉淀连 同滤 纸转移 至将已 于0( n不 8; 00 o士2 C)下质 恒量定 的瓷 埚坩 中 ,1℃0烘干 , 在 1 然 后 灰 化,( 0 2 在) 8±00 ℃ 烧至灼 量质恒定 。 2 3重 法量 测定算计 .
十水
硫合钠酸( a O 1H O 量质分 数按 N2 ? 0 ) S() 2 计算式:
( 一 ) f86 x 6 ×0 —
4数 据 析 分
0 -.4M 。() 0 85 42 1 4滴定法 .
络
合滴定 法是 测定微 量 酸硫根的 用方通法 , 因本方此法一 直应 用 于 盐化水 粗、盐 水 返和 盐 回水 中
中 : 式 硫为酸 及 钡瓷 坩埚 质的量 ,; :为 瓷m gm
34
5期
第
张 香秋等 : 芒 硝中十水硫 酸
钠 含 的量测定 方法
硫 酸
根的 测 定如 果 运。用 于 水十硫 酸 含 量 钠的测
样
过 多, 会生产过 多 沉的 , 一淀 面干扰 方滴定 终点 的 断判 ,另 方一 面 造成会过 滤和洗 涤 间过 长 时洗 或 不涤彻底 。因 此 ,试 样称 以取在1 右 比较左 理 。想 1 g
定 ,受液浓度的溶限制, 重复性 不 。采用增大稀好释 倍 数用和 微量滴 管滴定定的 法 ,方结果 还是 不理 想。
这是为因 :分试液析中的和钡量应镁分超过别硫酸 5 语 结 根的 6 %1一0( 尔 比 测) 结果定才 能准 确; 06% 摩 , 同 滴 法 定不 适 用于 十 水 酸钠硫的含 量 析分 ,量 重 时, 金重属子的干离扰 ,硫 钡沉淀酸否完是全, 滴 定准法确 性重和 现性 很都 好采。用 重法量 测定十 水 硫 终是否点 显明等 都,对结 产果 影生 响。 酸钠 的 量 ,含既保 证了 析结分 的准确果 , 性又省省 时4
2 重 法 量
.
力 ,黑龙是吴江华测芒定 硝十水中硫酸 含钠量的 主要
方 法 。 参 考文 献
[ ]张祖德. 机学 [ 化.京 : 科国学 技术 大学 出 1版无 M ]北 中
,0 8社 0 2.
影
该方法准响确 性主的因要是 沉淀素 否完是 全, 因此 ,黑龙江吴华采用 了 种方法 两时同比较测 定 。结从果看 : 用 国家 标规准 的方定 , 析法果 结采 分
有 没问 , 但操作 过题 程 于繁 琐 ;过 用 采G4的 璃砂玻 芯 漏斗抽 ,滤 在1 ℃ 5下 恒 重 ,法并 0 分 析 结果平行 ,
[ ] 2杨
兵 ,析分化学 [.M] 北京 :化学 工业 出版社, 9 1 . 69
并
坩和灼烧埚法致 , 一时同作操过程到得简化。了
43 称 样 量 .
]李计[ 涛 ,钦, 3 崔 风李梅. 芒生硝中硫酸根测定 方产的 法
比[] 国氯中碱, 0 () 3 5—较 J .2 87: .3 03 [
] 国化学标准全 技化 委员术 会 . T 60 B 2-0 工 业4 G /09 0 无水硫3钠酸[ 北 ] 京:S. 化学工业出版 ,03社2 .0
由芒于 本 身硝不但 带 有结晶 水, 且受 产生 工 而艺 的 限
制 膜法 脱(工 硝 )艺还含 有 一定 外的 在水分
,( 50 )
所 以试样过 少 会直接影 代响 性表; 约 .试% ,而( 接上第 6 页)述接 线 端子采用 矩形 挂锡 多孔 专 所 用
接连端 子,拆 装 便捷 , 触 靠可 ,接 接可 人 流 接 整直5 2 水电 计 算 阻 .
[
编 辑 :费 红丽 ]
机组 输出 端所 。述 盘管用采 缝钢管无制 。作每 单只
管可承长时受调试的间
最大流为 3电0 , 0 则最A 0大 受 承电就是压 = U 30=1 0 ( ;用采双 管 30 ÷0 0 0V)
若 并联方 ,式 承受1 / 0 的 测 试 采;用 双 可 0 V6 00A若 管串 联 方式, 可承 受 2 / 0 的 测 试。 这 则就0 V 300A加 了宽测被试压电和流电幅度,的拓宽了 用场使合 所。 述盘 根据 整流 管机 输 出组电压 的 同 不,单 个或 可 串 联并或 设联 置 ,于调节相 应阻的抗, 可 现 场组 用
装。 并
得 自来测水 电导 率的 为3 7~ / 受 自I 水 来 Sm ( ̄ 纯度 的H、、值 p度 、 温所含 杂质类 等型的 响影 通 ), 计过 , 出算 电率 为阻1 得4~3 ? Q3m。 管长 度总£ 1为 内径 为0 0 当 =1 P ?时 , 据 8m .、3m,4 n m根
) 可(计 出算 水 管的内水 阻为电: 1 8÷=1式 R 4fl× 7 c
[4. (. 23 = 5n)(同 理可得 : 31 × 0 0÷ )] 3 7 ;k 当P=
3 ? 3Q m时 , 水 =4 Q 。 R 28 k
1见可 ,的 阻 抗( 5 水37 ~ 81k远 远 大 负 于 载 Q)
管 4的阻 抗(37 k即 5 》3n4 n) 所 以 水电 可阻 忽 . 3 m
,略计 。 不
水5 电 计阻 算
5 1 水壁管电 的 计阻算 .
6结 语
可 控硅在整 流机组大 电 闭 环调 试流中 , 生开 断
水 管 壁电理论计 阻算式 公 为 p: 。 / ) (= RLS 1 其 中 :为水 管 壁 电 阻 P为, 水管 电阻 , 率R ;n Q ? 为管 长度水 .为水 管,横壁截 面 积 , ;m ;m m。 查得 P=9s 7 1 Qn 已?管 内径为 知 00 .×10 I; . . 3m 、管 径外 为 00 长管 为 1则 =S31 . 4m 、 8,m .4×[ 00 2 (一.3÷) .4÷ )(0 02 =]. (0 )5×1 m。 。理5
电产槽解载负 , 并联用水使电阻 ,、 串以可现实局不 于限镍 、 、工电解 产工生艺 中可控硅整 流组机 大 铜化 电流
闭 环试调, 也 适用 于可硅控 整流机 组 生产 验试、 解电 等铝其他 电流可 控大整 流机 硅组大 电流闭环 调 试 , 免直因 接 生带 产电解 槽负 载 使直流大 流电 频避
繁
波和动复影响零电解生工艺 产的质 量安和,全能 及 时发和现解决问题 , 证保统 系的定稳运行 。
参考文 献 [ ]
明宋 玉.大物理学[ .1M 北京 ]: 清大学 出华社 版, 102 1 . [ ] 俊 . 黄2电
力 电变流子 术 技[ .M ] 北 : 京工业 出械 版机
社,5 0 20 .
论算计果如下结: R = .×1 1×1 790 8 (÷. 5 X
5l ) =. 8 Qm )0 31 (。
用
臂 电桥 双测 水 管 实阻 值 为电3 4 . m3Q, 理
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[编 辑 费: 丽 ]
红5 3
范文四:硫酸钠含量测定
深 圳 职 业 技 术 学 院
Shenzhen Polytechnic
实训(验)预习报告
Training Item Card 班级: 姓名: 学号: 同组人:___________
项目名称硫酸钠的含量测定
目的要求
实训原理
实训所需
仪器和试
剂的名称、
规格及数
量
实训内容预习
1.样品溶解需要注意哪些事项,
2.倾泻法过滤洗涤沉淀操作要点,
3.沉淀过滤对漏斗和滤纸有何要求,
基本
操作
4.沉淀干燥与烘干应如何操作,
5.干燥器的使用需注意哪些事项,
写出实际操作的具体步骤及注意事项~特别要计划好先后顺序。
操作步骤 注意事项
操作 步骤 及其 注意 事项
1( 计算公式
2、称取0.4220克含硫酸钠的样品,在酸性溶液中以氯化钡为沉淀剂进行沉淀,经陈化、过滤、洗计算涤、灼烧后,以硫酸钡沉淀形式称量,质量为0.3995克,求样品中硫酸钠的百分含量。 练习
范文五:盐渍土中硫酸钠含量的计算方法探讨
盐渍土中硫酸钠含量的计算方法探讨
游富洋 , 崔月娥 , 徐善良
(() ) 中煤国际工程设计研究总院 北京华宇工程有限公司 , 北京 100120
摘 要 : 针对目前盐渍土工程勘察中 , 为利用硫酸钠含量对盐渍土地基的盐胀性做出初步评
价 , 判定盐渍土作为公路 、铁路地基或路基填料的可用性 , 在易溶盐成盐分析的基础上 , 提出切
实可行的硫酸钠含量计算方法 。
关键词 : 盐渍土 ; 硫酸钠含量 ; 成盐分析 ; 盐胀性
( ) 中图分类号 : TU448文献标识码 : B 文章编号 : 1671 - 0959 2010 07 20072 203
盐渍土是指土中易溶盐含量大于 013 % , 并具有溶陷 、 , 在成盐分析的基础上 , 对硫 酸 量 。本文拟结合工程实践
盐胀 、腐蚀等工程特性的土 。盐渍土地基土会因盐胀隆起 钠含量的计算方法进行探讨 , 进而对盐渍土地基的盐胀性
( ) 使建筑物及工程设施遭受破 坏 , 而 硫 酸 钠 N aSO含 量 做出初步评价 。 2 4
是决定盐胀程度的主要因素 。当硫酸钠含量小于 1%时 , 盐
胀量较小 , 不足以对建筑物造成危害 。《盐渍土地区建筑规 1 工程概况 ( ) ( 范 》 SY / T0317 - 97和 《岩土工程勘察规范 》 GB 50021
) () - 2001以下简称《岩土规范 》均规定 , 当 土中的硫酸 砂墩子矿井工业场地于新疆哈密市三道岭矿区 , 属戈 钠含量不超过 1 %时 , 可不考虑盐胀性 。同时 , 铁路 、公路 壁滩丘陵地貌 , 为暖温带极干旱区 。场地内的盐渍土主要 的有关设计规范也均将硫酸钠含量作为盐渍土能否作为地 为分部于表 层 的 一 般 第 四 系 角 砾 土 。冲 、洪 积 成 因 , 杂 基或路基填料的判定标准 。 色 , 稍湿 , 上部稍密 ,中密 、下部中密 ,密实 。母岩成 分
由此可见 , 硫酸钠含量无论是在盐胀性评价方面 , 还 以灰岩 、砂岩为主 , 棱角形 , 磨圆度差 , 中细砂充填 , 局 是在路基工程方面 , 都处于极其重要的地位 。但目前在工 部夹砾砂 、粉土薄层 。地表多有白色盐霜 , 未见溶陷坑等 程勘察实践中 , 试验室给出的易溶盐含量报告中 , 一般只 溶陷 痕 迹 。场 区 内 分 布 较 为 普 遍 , 层 厚 一 般 为 018 ,
4110m。盐渍土类型属亚硫酸 ,硫酸盐 、中 ,强 现 代 型 内
陆盐渍土盐渍土 。本场地代表性勘探点易溶盐含量资料汇
总见表 1。 + + 2 + 2 + - 2 - 提供阳离子 N a + K、M g、 Ca和阴离子 C l、 SO 、 4 2 - 2 ( ) HCO、 CO以及总 盐 含 量 m g / kg土 , 没 有 硫 酸 钠 含 3 3
分析法计算结果较为一致 , 说明对构造附近预测过程中出 造带内 20m 范 围内突出预测时有 动 力 现 象 发 生 , 然 后 确 现动力现象的假设是成立的 , 在此基础上进行 “三率 ”计 定各预测 指 标 的 “三 率 ”, 并 在 此 基 础 上 确 定 各 指 标 的 算是可行的 。 敏感性 ; 同时 , 采用 模 糊 聚 类 分 析 法 , 对 “三 率 ”分 析
综上所述 , 通过假设在构造带附近预测过程中出现动 法得出的结论进行了验 证 。验 证 结 果 表 明 , 在 该 假 设 条 力现象的假设 , 采用 “三率 ”分析法和模糊聚类分析法相 件下 , 通过 37 9 次 突 出 预 测 考 察 , 发 现 该 假 设 合 理 、方 互印证的方法 , 确定了 13 - 1 煤层的瓦斯突出预测敏感指 法可行 、结论可靠 , 对类似条件 下 预 测 敏 感 指 标 的 确 定 标为 S 指标 , 次敏感指标为 K指标 。 1 有很好的借鉴意义 。
4 结 语
参考文献 :
随 着矿井采掘工 作 向 深 部 延 伸 , 非 突 出 区 域 会 升 级 李成武 , 付京斌 1 煤与瓦斯突出敏感指标的确定方法 [ J ]. [ 1 ] ( ) 煤矿安全 , 2003 , 34 9 : 72 ,741 为突出区域 , 非突出煤层也 会 升 级 为 突 出 煤 层 , 而 在 非 夏仕柏 , 袁军伟 , 等 1潘一矿突出预测敏感指标及临界值研 突出区域的 采掘活动容易 让 人 们 对 瓦 斯 突 出 隐 患 产 生 麻 [ 2 ] ( ) 究 [ J ]. 煤炭工程 , 2009 , 9 : 87 ,891 痹思想 , 给 矿井防突工作埋 下 很 大 隐 患 。在 非 突 出 区 域
() 责任编辑 李泽荃 内进行采 掘 作 业 时 , 无 动 力 现 象 出 现 , 无 法 采 用 “三
率 ”分析法对突出 预测指 标 进 行 研 究 。本 文 假 设 地 质 构
收稿日期 : 2010 - 03 - 25
( ) 作者简介 : 游富洋 1970 - , 男 , 山东东明人 , 高级工程师 , 1992年毕业于成都地质学院 , 现在中煤国际工程设计研
() 究总院 北京华宇工程有限公司 从事岩土工作 。
72
2010 年第 7 期煤炭工 程研究探讨
()) 将各离子质量换算为摩尔数 mmo l为 : 2( %) 表 1 不同深度易溶盐含量汇总 + 2 + 11 ?23 = 11511 , M g = 3014 ?24 = 113, = 2647N a 取样深度 /m 勘探点 2 + - = 160011 ?3515 = 4511, 编号 Ca = 80116 ?40 = 2010, C l 315 015 110 115 210 215 310 2 -2 - ( ) SO= 474310 ?32 + 16 ×4 = 4743 ?96 = 4914, HCO4 3 1199 143 107 167 123 127 116 430000N3 2 - ( ) = 27416 ?1 + 12 + 16 ×3 = 27416 ?61 = 415, CO= 3 2140 1103 1162 1110 1100 - - N65 010 ?60 = 0。2120 2164 2181 3108 3140 2151 3119 N109 ) 3按 各 离 子 间 的 结 合 顺 序 , 计 算 各 种 盐 分 质 量 N120 2164 2131 2168 2174 1195 3111 2152 () m g, 步骤如下 : +- ( ) 先将 N a 与 C l结合为 N aC l, N aC l = 23 + 3515 ×4511 3104 4102 3179 4101 0152 0180 4139 N191 + - () = 2638 m g, 剩余 N a = 11511 - 4511 = 7010, C l已用尽 。
+ 2 - 2 硫酸钠含量计算剩余的 N a 再与 SO 结合为 N a SO = ( 23 ×2 + 96 ) 4 2 4 2 - ×70 ?2 = 4970 , 剩 余 SO= 4914 - 70 ?2 = 1414 , 至 此 4 按相关规范的规定 , 为评价盐渍土的盐胀性 , 判定其 + N a 已用尽 。 作为地基或路基填料的可用性 , 就要对盐渍土中的硫酸钠 2 - 2 +( ) + 2 - 剩余的 SO再 与 M g 结 合 为 M gSO = 24 + 96 ×4 4 含量进行计算 。易溶盐含量报告中提供的 N a 和 SO 离子 4 2 +2 - + 113 = 156, 剩余 SO= 1414 - 113 = 1311, M g 已用尽 。4 含量折算成的当量摩尔数一般是不相等的 , 是以 N a 或是 2 - 2 +2 - ( ) 剩余的 SO再 与 Ca 结 合 为 CaSO = 40 + 96 ×4 4 以 SO为标准折算 N aSO含 量 , 亦 或 是 采 用 其 它 标 准 ? 4 2 4 2 + 2 - + + 2 + 1311 = 1782, 剩 余 Ca = 20 - 1311 = 619, 至 此 SO已要弄清 这 个 问 题 , 就 要 先 了 解 阳 离 子 N a + K、M g、 4 用尽 。 2 + - 2 - 2 - 2 Ca与阴离子 C l、 SO 、 HCO 、 CO 相 互 间 的 结 合 4 3 3 2 -2 + ( ) ( 剩余的 Ca 再与 HCO结合为 Ca HCO = 40 + 613 3 2 原则 , 并通 过 成 盐 计 算 结 果 验 证 各 离 子 间 结 合 顺 序 的 正 2 + 确性 。 ×2 ) ×415 ?2 = 365 , 剩 余 Ca= 619 - 415 ?2 = 416 , 2 -211 成盐计算 HCO已用尽 。3 2 + 2 - 2 - 21111 计算原则 成盐计算是将易溶盐试验中测定的各离剩余的 Ca 再与 CO结合为 CaCO, 本 例中 CO 3 3 3子含量按其相 2 - 2 - 2 -- = 010, 所有 C l 、 SO、HCO 、CO 均已用尽 , 再无4 3 3 互间的结合原则 , 计算出各种盐分的百分含量 。各种离子 2 + 2 + 阴离子可与 Ca 结合 , Ca = 416为结合计算剩余量 。 的结合 , 一般是按其活性由大到小或由小到大的顺序 , 以 由上述各盐的含量相加可得该试样的计算含盐量 , 即 : 等当量的方式相结合 。按活性由大到小顺序 , 阳离子首先 ( ) C = 2638 + 4970 + 156 + 1782 + 365 ? 10000 结合成易溶解的盐 , 然后再结合成较不易溶解的盐 。其具 + + + = 0199 % 。 (体顺序为 : 首先 N a 由于试验时 N a + K难以分开 ,土中 21113 算法评价
本工程以上述方法 , 对表 1中各勘探点 110m 处实测易
溶盐含量成果进行易溶盐成盐含量计算 , 结果见表 2。 + + + - 钾盐 又 极 少 , N a + K均 按 N a 计 算 ) 顺 次 与 C l、 由表可以看出 , 各试样的易溶盐含量计算值与实测 值 2 - 2 - 2 - 2 + 2 + SO、HCO、CO结合 , 其次 M g 、最后 Ca 均 以 4 3 3 基本一致 , 误差最大仅为 3130% , 各试样中硫酸钠占易溶 同样顺序结合 。盐总量的百分比为 15% ,84% , 由此计算出的硫酸钠总量 + + - 以活性最大 的 N a 结合顺序为例 , 若 N a < c="" l,="" 首="" 与实际值相比="" ,="" 误差应在="" 3="" %以内="" ,="" 这足以说明各离子间结="" +="" -="" 先全部="" n="" a="" 与="" c="" l结合成="" n="" ac="" l,="" 不可能有其他钠盐="" ,="" 多余="" 合顺序正确="" ,="" 成盐计算方法="" 、步骤可靠="" 。在此基础上进="" 一="">
步计算 , 得出的硫酸钠含量应完全能够满足工程勘察精度 - 2 + 2 + -的 C l再依 次与 M g、 Ca结合 成 M gC l 、 CaC l ; 若 C l 2 2 及设计要求 。 + - 2 - + - < n="" a="">< c="" l+="" 2="" ×so="" ,="" 首="" 先="" n="" a="" 与="" c="" l结="" 合="" 成="" n="" ac="" l,="" 4="" 212="" 硫酸钠含量计算="" +="" 2="" -="" 2="" -="" 剩余的="" n="" a="" 与="" so="" 结合成="" n="" a="" so="" ,="" 多余的="" so="" 再依次与="" 4="" 2="" 4="" 4="" 对盐渍土盐胀性进行初步评价="" ,="" 对路基盐渍土填料="" 选="" 2="" +="" 2="" +="" +="" -="" 2="" -="" +="" m="" g、ca结合="" ;="" 若="" n="" a=""> C l+ 2 ×SO , N a 首 先 满 4 择的依据是硫酸钠含量 , 工程应用中成盐计算仅需进行硫 - 2 - + 足 C l、 SO 结合成 N aC l、N a SO , 多余的 N a 再依次与 4 2 4 酸钠含量的计算 。根据上述成盐分析及计算过程 , 在硫 酸 2 - 2 - HCO、 CO结合 。 3 3
21112 工程算例
(现以本工程室内实测易溶盐含量成果 勘探点 N65所取 2 -) + - 110m 处土样 为例 , 详细介绍成盐含量计算方法 。 钠含量计算时 , 有关的离子仅有 N a 、 C l 和 SO, 成盐4 ()) 1实测各离子质量 m g为 : 仅有 N aC l、N aSO。现 将 硫 酸 钠 含 量 计 算 方 法 归 纳 总 结 2 4
+ 2 + 2 + - 如下 : CaM g14, = 30N a = 264711 , = 80116, C l= 21211 计算方法 2 - 2 - 2 - 160011, SO= 474310 , HCO = 27416, CO= 010 , 实 4 33 () ) 1计算有关离子 、分子摩尔质量 m g /mmo l: 测含盐量 1103% 。
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研究探讨煤炭 工程2010 年第 7 期
表 2 易溶盐成盐含量计算表 - 1易溶盐总含量 / % 各成盐的含量 /m g?kg 勘探点 取样深 2 +SO所占比重N a) ( 计算值 实测值 误差 / % N aC l N aSOM gSOCaSOCa HCOCaCO 编号 度 /m 剩余 Ca2 4 2 4 4 4 3 2 3
N3 1100 2141 37240 300 3454 275 50 2214 135 4143 1188 0184 4 N65 1100 2638 4970 156 1782 365 - 416 0199 1103 3130 0115 N109 1100 4616 11459 300 9602 365 - 918 2163 2164 0103 0143 N120 1100 2223 6367 456 13641 324 - 514 2130 2131 0138 0128 N191 1100 12156 18971 384 8187 324 - 912 4100 4102 0151 0147
+ - 2 - ( ) ) ( ) )(( = 32 + 16 ×4 = ?2 ?10000 = 142 ×56111 - 3616 ?20000 = 31724% , 对 M N a = 23 , M C l= 3515 , M SO 4 + ) ()) ( () ( (96 , M N aSO= 23 ×2 + 96 = 142。应的 N aSO质量 m g为 m N aSO= 142 ×n N a - n 2 4 2 4 2 4 + - ( ) ) ( ) ) ) ( 2设 实 测 各 离 子 质 量 m g 分 别 为 : m N a , m C l?2 = 37240。
- 2 - ( C l) , m ( SO ) , 则 将 各 离 子 质 量 m 换 算 成 摩 尔 数 将两算例计算的 N a SO 质量与表 2 中 N a SO 一项 的 4 2 4 2 4 () mmo l分别为 :数值进行对比 , 可以看出 , 本方法计算结果与成盐分析 计 + + - - n (N a ) = m (N a ) ?23 , n ( C l) = m ( C l) ?3515 , n 算中得出的 N a SO 质量完全一致 , 这足以说明上述计算方 2 4 2 - 2 - ) ) ( ( 法是切实可行的 。SO= m SO?96。 4 4
) ( ) 3根据上述各离子摩尔数 , 计算 N aSO含量 % 分 2 4 3 在盐渍土盐胀性评价方面的应用 以下几种情况 : + - + - 在按上述方法 , 对本工程帄场标高 210m 以内角砾土试 ) ( ) (若 n N a < n="" c="" l,="" 全部="" n="" a="" 与="" c="" l结="" 合="" 成="" n="" ac="" l,="">
样进行硫酸钠含量计算 , 34 个土样的硫酸钠含量帄均值为 则易溶盐中没有 N aSO存在 , N aSO含量为零 。 2 4 2 4
0177 % , 范围值一般为 011 % ,114 % , 其中硫酸钠含量 超 - + - 2 - -n ( C l) < n="" (n="" a="" )="">< n="" (="" c="" l)="" +="" 2="" ×n="" (="" so="" )="" ,="" 与="" c="" l="" 若="" 4="" ()="" 过="" 1%="" 一般为="" 1108%="" ,1164%="" 的试样="" 9="" 个="" ,="" 占试样总数="" +="" 2="" -="" 的="" 26="" %="" 。结合其它有关分析研究成果综合评定="" :="" 可不考虑="" 结合成="" n="" ac="" l后剩余的="" n="" a="" 与="" so="" 结合成="" n="" a="" so="" 。由于一="" 4="" 2="" 4="" +="" 场地内盐渍土的盐胀性="" 。="" 个="" n="" aso需要两个="" n="" a="" ,="" 结合成="" n="" aso的摩尔数为也就是="" 2="" 4="" 2="" 4="" +="" +="" -="" (="" (="" )="" (="" )="" )="" 剩余="" 的="" n="" a="" 的="" 一="" 半="" ,="" 即="" n="" n="" a="" -="" n="" c="" l?2,="" 相="" 应="">
+ - ) ) ( () ( N aSO的含量为 142 ×n N a - n C l ?2 ?10000。 2 4 4 结 语 + - 2 - 2 若 n (N a ) > n ( C l) + 2 ×n ( SO ) , 全部 SO 均可 4 4 2 - ) 本文在易溶盐成盐分析的基础上 , 提出了硫酸钠含 量 ( 142 ×n SON aSO,N aSO的 含 量 为结合 成 相 应 42 4 2 4 的计算方法 , 并通过实际算例分析 , 说明了本计算方法 的 ?10000。正确性 。 21212 工程算例 工程勘察 过 程 中 , 采 取 的 盐 渍 土 试 样 往 往 有 上 百 个 , ) 1实例 1 , 以勘探点 N65 所取 110m 处土样为例 , 各 本工程仅矿井工业场地就达 107 个 。采用本方法计算硫 酸 - + ( ) ) ) ( ( 离子换算 摩 尔 数 mmo l为 : n C l= 4511 , n N a = 钠含量虽然切实可行 , 但仅用手工计算工作量是相当大的 。 - 2 - 为提高工作效率及计算精度 , 可将其编成计算程序 。 11511、 n ( C l) + 2 ×n ( SO ) = 14319。 4 通过硫酸钠含量计算 , 可根据盐渍土地基中硫酸钠 含 - + - 2 - 满足条件 n ( C l) < n="" (n="" a="" )="">< n="" (="" c="" l)="" +="" 2="" ×n="" (="" so="" )="" ,="" 4="" 量是否超过="" 1%="" ,="" 对盐渍土地基的盐胀性做出初步评价="" 。但="" +="" -="" )="" )="" )="" (="" ((="" 则="" n="" aso含量为="" :="" 142="" ×n="" n="" a="" -="" n="" c="" l="" 0000="" 2="" 4="" 这一评价只是初步的评价="" ,="" 当硫酸钠含量超过="" 1="" %时="" ,="" 仍应="142" ×(="" 11511="" -="" 4511)="" 0000="01497%" ,="" 对应的="" n="" aso="" 2="" 4按照有关规范的规定="" ,="" 根据现场试验测定有效盐胀厚度及="" +="" -="" 总盐胀量="" 。="" )="" )="" ())="" (="" ()="" (="" (质量="" m="" g为="" m="" n="" aso="142" ×n="" n="" a="" -="" n="" c="" l="" 2="" 4="">
= 4970。
) 2实例 2 , 以勘探点 N3所取 110m 处土样 , 实测各离 + - ()) ) (( 子质量 m g为 : m N a = 1290413 , m C l= 130011, m 参考文献 : 2 - ( ) SO= 2785714。 4 徐攸在 , 等 1盐 渍土 地基 [ M ] 1 北京 : 中 国建 筑工业 出版 [ 1 ] + + 各离子换算摩尔数 (mmo l)为 : n (N a ) = m (N a ) ?23 社 , 19931 2 - - - = 56111 , n ( C l) = m ( C l) ?3515 = 3616, ( )= m n SO SY / T0317 - 97 , 盐渍土地区建筑规范 [ S ] 1 4 [ 2 ] 2 - GB50021 - 2001 , 岩土工程勘察规范 [ S ] 1 ( ) SO?96 = 29012。 4 [ 3 ] - + - )( 满足 条 件 n C l < n="" (="" c="" l)="" +="" 2="" ×n="" (="">< n="" n="" a="" (="" )="" 责任编辑="" 章新敏="" 2="" -="" +="" -="" )="" )="" )="" (="" )="" (="" (="" (="" so,="" 则="" n="" aso含="" 量="" 为="" :="" 142="" ×n="" n="" a="" -="" n="" c="" l="" 4="" 2="" 4="">
74
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