范文一:煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法
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煤 水分,灰分,挥发份,固定碳 1 适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2水分的测定
本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A 适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A(通氮干燥法)
2.1.1
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105,110?干燥箱中,在干燥氮气六中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.1.2
试剂
2.1.2.1氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%。
2.1.2.2无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.1.2.3变色硅胶:工业用品。
2.1.3
仪器、设备
2.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105,110?范围内。 2.1.3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。 2.1.3.3干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。
2.1.3.5流量计:量程为100,1000 mL/min。
2.1.3.6分析天平:感量为0.1mg。
2.1.4
分析步骤
2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1?0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 2.1.4.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105,110?的干燥箱(3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
注:在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
2.1.4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
2.2 方法B(空气干燥法)
2.2.1
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105,110?干燥箱中,于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2.2.2
仪器、设备
2.2.2.1鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105,110?范围内。
2.2.2.2玻璃称量瓶:同3(1(3(2。
2.2.2.3干燥器:同3(1(3(3。
2.2.2.4分析天平:同3(1(3(6。
2.2.3
分析步骤
2.2.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1?0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 2.2.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105,110?的干燥箱(2.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,褐煤和无烟煤干燥1,1.5h。
注:预先鼓风是为了使温度均匀,将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3,5min就开始鼓风。
2.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
2.2.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
2.3 结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(1)计算:
Mad =
………………………………… (1)
式中:
Mad----空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%);
m----称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m1----煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
2.4 水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定:
表1
水分(Mad)/% 重复性限/%
0.20 ,5.00
0.30 5.00,10.00
0.40 ,10.00
3灰分的测定
本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。
3.1 缓慢灰化法
3.1.1
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815?10)?,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.1.2
仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815?10)?。炉后壁的上部带有直径为(25,30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20,30)mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
3.1.2.2 灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。 3.1.2.3 干燥器:同3(1(3(3。
3.1.2.4 分析天平:同3(1(3(6。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。
3.1.3
分析步骤
3.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1?0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100?的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500?,并在此温度下保持30min。继续升温到(815?10)?,并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变
化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
3.2快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B
3.2.1
方法A
3.2.1.1方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815?10)?的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.2.1.2专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3分析步骤
将快速灰分测定仪预先加热至(815?10)?。
开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其它合适的速度。
注:对于新的灰分快速测定仪,应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验,根据对比试验结果及煤的灰化情况,调节传送带的传送速度。
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5?0.01)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g。
将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。
当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 3.2.2
方法B
3.2.2.1方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815?10)?的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.2.2.2仪器、设备:同4(1(2。
3.2.2.3分析步骤
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1?0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或
石棉板上。
将马弗炉加热到850?,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5,10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。 关上炉门,在(815?10)?温度下灼烧40min。
从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
3.3结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(2)计算:
Aad = ………………………………… (2)
式中:
Aad ----空气干燥煤样灰分,单位为百分数(%);
m----称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m1---灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
3.4灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定:
表2
灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%
0.20 0.30 ,15.00
0.30 0.50 15.00,30.00
0.50 0.70 ,30.00
4挥发分确定
4.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900?10)?下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
4.2 仪器、设备
4.2.1
挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚。坩埚总质量为15,20g。 4.2.2
马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900?10)?,并有足够的(900?5)?的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920?时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900?10)?。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20,30mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
4.2.3
坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧临热电偶热接点上方。 4.2.4
坩埚架夹。
4.2.5
干燥器:同2(1(3(3。
4.2.6
分析天平:同2(1(3(6。
4.2.7
压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤样。
4.2.8
秒表。
4.3分析步骤
4.3.1
在预先于900?温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1?0.01)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
4.3.2
将马弗炉预先加热至920?左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900?10)?,此后保持在(900?10)?,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 4.3.3
从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4.4 焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:
(1)粉状----全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。
(2)粘着----用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
(3)弱粘结----用手指轻压即成小块。
(4)不熔融粘结----用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
(5)不膨胀熔融粘结----焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。 (6)微膨胀熔融粘结----用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。 (7)膨胀熔融粘结----焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
(8)强膨胀熔融粘结----焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 4.5 结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式(3)计算:
Vad =
…………………………………… (3)
式中:
Vad ----空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数(%); m----空气干燥煤样的质量,单位为克(g); m1----煤样加热后减少的质量,单位为克(g); Mad----空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%)。 4.6 挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:
表3
挥发分/% 重复性限Vad/% 再现性临界差Vd/%
0.30 0.50 ,20.00
0.50 1.00 20.00,40.00
0.80 1.50 ,40.00
5 固定碳的计算
空气干燥基固定碳按式(4)计算:
FCad =
…………………………(4)
式中:
FCad----空气干燥基固定碳,单位为百分数(%); Mad----空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%); Aad----空气干燥煤样的灰分,单位为百分数(%); Vad ----空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数(%)。 6 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分
6.1干燥无灰基挥发分
Vdaf
= …………………………(5)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%,12%时,则 Vdaf
= …………………………(6)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时,则 Vdaf
= ………………(7)
式中:
Vdaf----干燥无灰基挥发分,单位为百分数(%);
(CO2)ad----空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数(按GB/T 218测定),单位为百分数(%);
(CO2)ad(焦渣)----焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数,单位为百分数(%)。
7.2 干燥无矿物质基挥发分
Vdmmf
= ……………………(8)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%,12%时,则 Vdmmf
= ……………………(9)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时,则 Vdmmf
= ………………(10)
式中:
Vdmmf----干燥无矿物质基挥发分,单位为百分数(%);
MMad----空气干燥基煤样的矿物质质量分数(按GB/T 7560 测定),单位为百分数(%)。
8 方法来源;
方法来源于GB/T212-2001煤的工业分析方法。
范文二:焦炭固定碳测定方法
?????
用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算,求出焦炭固定碳含量。
分析试样固定碳按式(7 )计算:
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范文三:煤的慢灰测定方法
煤的慢灰测定方法
本标准包括两种测定煤中灰分的方法 ----缓慢灰化法和快 速灰化法,缓慢灰化法 为仲裁法。
1、 缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速 度加热到(815) 。 C 灰化并灼热到质量恒定。以残留物的 质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分,
2、 分析步骤
在预先烧至质量恒定的灰皿中, 称取粒度小于 0.2mm 的空 气干燥煤样(1正负 0.1) g 称准 .0002g 均为地摊平在灰皿 中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g
将灰皿送入炉温不超过 100度的马弗炉恒温区中, 关上炉 门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙, 在不少于 30min 的时 间内炉温缓慢升至 500度,并在此温度下保持 30min 。继 续升温到(815正负 10)°C 。并在此温度下灼烧 1h 。 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石板棉上,在空气 中冷却 5min ,移入干燥器中冷缺至室温(约 20min )后称 量。
进行检查性灼烧, 每次 20min , 直到连续两次灼烧后的 质量变化不超过 0.0010g 为止。以最一次灼烧后的质量为
计算依据,灰分低于 15.00%时,不必进行检查性灼烧。 3、 结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(2)计算:Aad=m1/mx100% 式中
Aad----空气于燥煤样的灰分,单位为百分数 %
M1----称取空气干燥煤样的质量,单位为克 g
m-----灼烧后殘物的质量,单位为克 g
0《》 〉
范文四:煤的着火温度测定方法
ICS 73.040
D 21
中华人民共和国国家标准
GB/T 18511—2001
煤的着火温度测定方法
Determination of ignition temperature of coal
2001-11-12发布
2002-08-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
发 布
前 言
本标准为首次制定。
本标准由原国家煤炭工业局提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由煤炭科学研究总院煤炭分析实验室起草。
本标准主要起草人:施玉英、方全国。
引 言
煤的着火温度是煤的特性之一。在生产、储存和运输过程中可根据测定煤的着火温度来采取预防措施,以避免煤炭自燃,减少环境污染和经济损失。本标准规定了煤的原样和氧化样着火温度测定方法。人们可根据原样和氧化样着火温度的差异来判断煤的自燃倾向,差值越大,越易自燃。
本标准规定了煤的两种着火温度测定方法:一种是基于煤爆燃时空气体积膨胀现象的人工观测法;另一种是基于煤爆燃时温度骤然上升现象的自动测定法。
煤的着火温度测定方法
1 范围
本标准规定了煤的着火温度测定的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 474 煤样的制备方法(eqv ISO 1988)
GB/T 633 化学试剂 亚硝酸钠
GB/T 6684 化学试剂 30,过氧化氢
3 术语和定义
下述术语和定义适用于本标准。
着火温度 ignition temperature
煤释放出足够的挥发分与周围大气形成可燃混合物的最低燃烧温度。 4 方法提要
将煤样与氧化剂(亚硝酸钠)按一定比例混合,放入着火温度测定装置或自动测定仪中,以一定的速度加热,到一定温度时,煤样突然燃烧。记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度,作为煤的着火温度。
5 试剂
5.1 亚硝酸钠(GB/T 633):分析纯。
5.2 过氧化氢(GB/T 6684):质量分数为30,。
6 仪器设备
6.1 着火温度人工测定装置(见图1)。
1—水槽;2—加热炉;3—铜加热体;4—试样管;5—温度测控仪;6—测温电偶;
7—缓冲球;8—三通;9—三通;10—量水管;11—水准瓶
图1 着火温度人工测定装置
6.1.1 加热炉:圆形,能加热到600?。
6.1.2 铜加热体(见图2):7孔。
图2 铜加热体
6.1.3 温度测控仪:能在100,500?范围内控制升温速度为4.5,5.0?/min,测温精度1?。 6.1.4 试样管(见图3):耐热玻璃制。
6.1.5 缓冲球(见图4)。
图3 试样管
图4 缓冲球
6.2 着火温度自动测定仪(见图5):主要由加热装置(包括加热炉和铜加热体)和控制测量系统组成。
6.2.1 加热炉与铜加热体:同6.1.1和6.1.2。
6.2.2 控制测量系统:能在100,500?范围内控制升温速度为4.5,5.0?/min,测温精度1?,能自动判断和记录煤的着火温度。
1—加热炉;2—铜加热体;3—测温电偶;4—升降杆;5—控制测量系统
图5 着火温度自动测定仪
6.3 分析天平:感量1mg。
6.4 玻璃称量瓶:直径约40mm,高约25mm,并带有严密的磨口盖。 6.5 玛瑙研钵。
6.6 真空干燥箱:能自动控制温度在50,60?,压力在53kPa以下。
6.7 鼓风干燥箱:能自动控温在105,110?。
6.8 干燥器:内装硅胶。
7 煤样和试剂处理
7.1 按GB 474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样。
7.2 煤样处理
7.2.1 原样
将煤样置于温度为55,60?、压力为53kPa的真空干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
7.2.2 氧化样
煤样用过氧化氢处理:在称量瓶中放0.5,1.0g煤样,用滴管滴入过氧化氢溶液(每克煤约加0.5mL),用玻璃棒搅匀,盖上盖,在暗处放置24h;打开盖在日光或白炽灯下照射2h,然后按7.2.1干燥样品。
7.3 试剂处理
将亚硝酸钠放在称量瓶中,在105,110?的干燥箱中干燥1h,取出冷却并保存在干燥器中。
8 试验步骤
8.1 人工测定法
8.1.1 称取已干燥的原样或氧化样(0.1?0.01)g放入玛瑙研钵中,加入经干燥过的亚硝酸钠(0.075?0.001)g,轻轻研磨1,2min,使煤样与亚硝酸钠混合均匀。 8.1.2 按图1所示连接装置各部分。
8.1.3 把铜加热体放入低于100?的加热炉内。
8.1.4 将混匀后的试样小心倒入试样管中,试样管与缓冲球连接,然后放入铜加热体中。插入测温电偶。
8.1.5 测定装置气密性检查:旋转测定装置储水管上的三通,使储水管与大气接通,向上移动水准瓶使水充满储水管。然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平,随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即停止,即证明气密良好,否则表明漏气,须检查原因予以纠正。
8.1.6 移动水准瓶,使量水管充满水,并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置。关闭量水管上的三通。
8.1.7 接通加热炉电源,开始升温,并控制升温速度为4.5,5.0?/min,待升温至100?时,每5min记录一次温度,到250?时旋转量水管上的三通,使量水管与缓冲球接通,随时观测量水管水位,当其突然下降时,记录相应的温度。
8.1.8 测出每个试样的着火温度后,切断电源,取出测温电偶、试样管和铜加热体。 8.2 自动测定法
8.2.1 按8.1.1所述称取和混匀试样。
8.2.2 将混匀后的试样小心倒入试样管中,将试样管放入铜加热体四周的圆孔中,并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。
8.2.3 启动电源,按照仪器说明书的操作步骤进行试验。
8.2.4 试验结束后,取出铜加热体和试样管。
8.2.5 记录试验结果。
9 结果表述
煤的着火温度以摄氏度(?)表示。
每个煤样分别用原样和氧化样各进行两次重复测定,取重复测定的算术平均值修约到整数报出。
10 精密度
重复性限:
原样和氧化样的两次重复测定值的差值不得超过6?。
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范文五:煤的真比重测定方法
煤的真比重测定方法
本标准适用于无烟煤、烟煤和褐煤的真比重测定。
方法要点:
以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂,使煤样在比重瓶中润湿沉降并排除吸附的气 体,根据阿基米得原理测出与煤样同体积的纯水重量并算出煤的真比重。
一、仪器和试剂
1.仪器设备:
(1)比重瓶:带磨口毛细管塞,容量为50mL,见下图:
(2)刻度移液管:容量为10mL;
(3)水银温度计:0,50?,分度0.2?;
(4)水浴;
(5)分析天平:精确到0.0002g;
(6)恒温器:能保持20?0.5?的恒温(或10,40?0.5?的恒温)。
2.试剂:
十二烷基硫酸钠(CHNaOS),化学纯,2%水溶液。 12254
二、试 验 步 骤
3.准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样2g(准确至?0.0002g)通过无颈小漏斗 全部仔细地移入比重瓶中。
4.用移液管向比重瓶中注入浓度为2%的十二烷基硫酸钠溶液3mL,并注意将 瓶上附着的煤粒冲入瓶中,轻轻转动比重瓶,并放置15min使试样浸透。然后沿瓶 壁加入约25mL蒸馏水。
5.把比重瓶移到水浴中煮沸20min,以排除吸附的气体。
6.取出比重瓶,加入新煮沸过的蒸馏水至水面低于瓶口约1cm处并冷至室温。 然
后于20?0.5?或略低于室温的恒温器中,恒温1h(也可在室温下放置3h以上, 最好过夜),并记下室温温度?。
7.用吸管沿瓶颈滴加煮沸过的20?或室温蒸馏水至瓶口,盖上瓶塞,使过剩 的水从瓶塞上的毛细管上溢出(这时瓶中和毛细管内不得有气泡存在,否则应重新加 水盖塞)。
8.迅速擦干比重瓶,立即称出比重瓶加煤加浸润剂加水的重量G。 1
9.空白值的测定:按上述方法,在比重瓶中不加煤样,不煮沸,测出比重瓶、 浸润剂及水的重量G(在恒温的条件下,应每月测空白值一次,同一比重瓶平 行测值0
的差值不得超过0.0015g,在室温条件下,需同时测定空白值)。
三、结 果 计 算
10.测得的结果按下式计算:
gG20g ()d,20gGGG,,01
20g式中 (d)——干煤的比重; 20
g G——干基煤样重量,g;
G——比重瓶、浸润剂及水的重量,g; 0
G——比重瓶、浸润剂、煤样及水的重量,g。 1
干基煤样重量按下式计算:
f100,Wg,,GG 100
式中 G——分析煤样的重量,g;
f W——分析煤样水分,%。
在室温下测定的结果按下式计算:
gG20g ()d,,K20tgGGG,,01
式中 K——温度校正系数,t为室温温度,?,K=d/d; ttt20
d——水在t?时的比重; t
d——水在20?的比重。 20
K值可由下表查出。 t
校正系数K表 t
四、允 许 差
11.测定结果的差值不得超过下列规定:
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